KR20230095962A - 액정 중합체 조성물, 물품 및 제조 방법 - Google Patents

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엠마누엘 에님-댄소
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솔베이 스페셜티 폴리머즈 유에스에이, 엘.엘.씨.
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Abstract

적어도 20 wt.%의 액정 중합체("LCP"); 10 wt.% 내지 40 wt.%의 평판 유리 섬유 및 15 wt.% 내지 50 wt.%의 질화붕소 및/또는 산화아연을 포함하는 중합체 조성물이 본원에 기재되어 있다. 평판 유리 섬유와 질화붕소 및/또는 산화아연의 조합과 함께 LCP를 포함하는 중합체 조성물이 평판 유리 섬유 대신에 둥근 유리 섬유를 갖는 유사한 중합체 조성물에 비해 개선된 열전도도 및 굴곡 특성을 갖는다는 것이 놀랍게도 발견되었다.

Description

액정 중합체 조성물, 물품 및 제조 방법
관련 출원
본 출원은 2020년 10월 26일에 출원된 미국 제63/105416호 및 2021년 1월 8일에 출원된 유럽 제21150658.9호에 대한 우선권을 주장하며, 이들 출원의 전체 내용은 모든 목적을 위해 본원에 참조로 포함된다.
기술분야
중합체 조성물이 제공된다. 중합체 조성물은 우수한 열전도도를 가지며 액정 중합체("LCP"), 평판 유리 섬유, 및 질화붕소 및 산화아연 중 하나 또는 둘 다를 포함한다. 중합체 조성물을 포함하는 물품 뿐만 아니라 중합체 조성물 및 물품을 제조하는 방법도 또한 제공된다.
전기 구성부품의 전력 밀도가 증가함에 따라, 적어도 부분적으로 전류 캐리어의 저항으로 인해 전기 구성부품의 열 출력도 증가한다. 그 결과 전기 구성부품에서 열 축적이 크게 증가한다. 예를 들어, 전기 차량(예를 들어, 자동차, 오토바이, 보트 및 비행기)용 전기 모터의 전력 밀도를 증가시키기 위한 지속적인 요구가 있으며, 이는 고성능 차량에 대한 소비자 수요 증가와 함께 발생한다. 그러나 전력 밀도가 증가함에 따라, 전기 모터 내부 및 주변에 열 축적이 증가하여 모터 효율이 크게 감소할 수 있다.
제1 양태에서, 테레프탈산, 방향족 디올, 제1 방향족 디카복실산, 방향족 하이드로카복실산 단량체의 중축합으로부터 형성된 액정 중합체("LCP"); 평판 유리 섬유 10 wt.% 내지 40 wt.%; 및 질화붕소 및 산화아연의 총 농도가 15 wt.% 내지 50 wt.%인 질화붕소 및/또는 산화아연을 포함하는 중합체 조성물이 제공된다. 일부 구현예에서, 방향족 디올은 4,4'-비페놀이고, 방향족 하이드로카복실산은 4-하이드록시벤조산이며, 제1 방향족 디카복실산은 이소프탈산이다.
일부 구현예에서, 중합체 조성물에는 산화아연이 없다. 일부 구현예에서, 중합체 조성물에는 질화붕소가 없다. 일부 구현예에서, 중합체 조성물은 질화붕소 및 산화아연을 포함한다. 이러한 한 구현예에서, 산화아연에 대한 질화붕소의 상대 농도는 0.5 내지 2이다.
일부 구현예에서, 중합체 조성물은 ASTM E1461-13에 따라 측정 시 관통면 열전도도(through-plane thermal conductivity)가 0.20 W/m-K 내지 0.9 W/m-k이다. 일부 구현예에서, 중합체 조성물은 ASTM D790에 따라 100 MPa 내지 250 MP의 굴곡 강도를 갖는다. 일부 구현예에서, 중합체 조성물은 ASTM D790에 따라 측정 시 100 MPa 내지 190 MPa의 굴곡 변형률을 갖는다. 일부 구현예에서, 중합체 조성물은 ASTM D3835에 따라 측정 시 100 s-1의 전단 속도에서 90 Pa·s 내지 300 Pa·s; 500 s-1의 전단 속도에서 35 Pa·s 내지 150 Pa·s; 또는 1000 s-1의 전단 속도에서 25 Pa·s 내지 100 Pa·s의 겉보기 점도를 갖는다.
일부 구현예에서, 중합체 조성물에는 둥근 유리 섬유가 없다.
또 다른 양태에서, 중합체 조성물을 포함하는 물품이 제공되며, 여기서 물품은 전기 구성부품이다. 일부 구현예에서, 물품은 전기 모터 구성부품이다. 일부 구현예에서, 물품은 슬롯 라이너이다. 일부 구현예에서, 물품은 자동차 구성부품, 항공우주 구성부품 및 선박 구성부품으로 구성된 군으로부터 선택된다.
적어도 20 wt.%의 액정 중합체("LCP"); 10 wt.% 내지 40 wt.%의 평판 유리 섬유 및 15 wt.% 내지 50 wt.%의 질화붕소 및/또는 산화아연을 포함하는 중합체 조성물이 본원에 제공된다. 평판 유리 섬유와 질화붕소 및/또는 산화아연의 조합과 함께 LCP를 포함하는 중합체 조성물이 평판 유리 섬유 대신에 둥근 유리 섬유를 갖는 유사한 중합체 조성물에 비해 개선된 열전도도 및 굴곡 특성을 갖는다는 것이 놀랍게도 발견되었다. 본원에서 사용된 바와 같이, 중량 퍼센트("wt.%")는 달리 명시적으로 언급되지 않는 한 중합체 조성물의 총 중량에 대한 것이다.
임의의 설명은 특정 구현예에 관하여 기재된 것이라 하더라도 본 개시내용의 다른 구현예에 적용가능하고 상호교환가능하며; 요소 또는 성분이 인용된 요소 또는 성분의 목록에 포함되고/되거나 이로부터 선택되었다고 하는 경우, 여기에서 명시적으로 고려된 관련 구현예에서 요소 또는 성분은 또한 인용된 개별 요소 또는 성분 중 임의의 하나일 수 있거나, 명시적으로 나열된 요소 또는 또는 성분 중 임의의 둘 이상으로 구성된 군으로부터 선택될 수도 있고; 요소 또는 또는 성분 목록에 언급된 임의의 요소 또는 또는 성분은 해당 목록에서 생략될 수 있고; 본원에서 종점에 의해 수치 범위를 인용하는 경우, 언급된 범위 내에 포함된 모든 숫자 뿐만 아니라 범위의 종점 및 등가물을 포함한다.
달리 구체적으로 제한되지 않는 한, 본원에서 사용되는 용어 "알킬" 뿐만 아니라 "알콕시", "아실" 및 "알킬티오"와 같은 파생 용어는 직쇄, 분지쇄 및 사이클릭 모이어티를 그 범위 내에 포함한다. 알킬기의 예는 메틸, 에틸, 1-메틸에틸, 프로필, 1,1-디메틸에틸 및 사이클로프로필이다. 달리 구체적으로 언급되지 않는 한, 각각의 알킬 및 아릴 기는 비치환되거나 또는 비제한적으로 할로겐, 하이드록시, 설포, C1-C6 알콕시, C1-C6 알킬티오, C1-C6 아실, 포르밀, 시아노, C6-C15 아릴옥시 또는 C6-C15 아릴로부터 선택되는 하나 이상의 치환기로 치환될 수 있고, 단 치환기는 입체적으로 양립가능하고 화학 결합 및 변형 에너지 규칙이 충족된다. 용어 "할로겐" 또는 "할로"는 불소, 염소, 브롬 및 요오드를 포함하며, 불소가 바람직하다.
유사하게, 달리 구체적으로 제한되지 않는 한, 용어 "아릴"은 페닐, 인다닐 또는 나프틸 기를 의미한다. 아릴 기는 하나 이상의 알킬 기를 포함할 수 있으며, 이 경우 때때로 "알킬아릴"로 불리며; 예를 들어 방향족 기와 두 개의 C1-C6 기(예를 들어, 메틸 또는 에틸)로 구성될 수 있다. 아릴 기는 또한 하나 이상의 헤테로원자, 예를 들어 N, O 또는 S를 포함하며, 이 경우 때때로 "헤테로아릴" 기라고 한다; 이들 헤테로방향족 고리는 다른 방향족 시스템에 융합될 수 있다. 이러한 헤테로방향족 고리는 푸라닐, 티에닐, 피롤릴, 피라졸릴, 이미다졸릴, 트리아졸릴, 이속사졸릴, 옥사졸릴, 티아졸릴, 이소티아졸릴, 피리딜, 피리다질, 피리미딜, 피라지닐 및 트리아지닐 고리 구조를 포함하지만 이에 제한되지 않는다. 아릴 또는 헤테로아릴 치환기는 비치환되거나 또는 비제한적으로 할로겐, 하이드록시, C1-C6 알콕시, 설포, C1-C6 알킬티오, C1-C6 아실, 포르밀, 시아노, C6-C15 아릴옥시 또는 C6-C15 아릴로부터 선택되는 하나 이상의 치환기로 치환될 수 있고, 단 치환기는 입체적으로 양립가능하고 화학 결합 및 변형 에너지 규칙이 충족된다.
중합체 조성물
중합체 조성물은 LCP; 10 wt.% 내지 40 wt.%의 평판 유리 섬유 및 15 wt.% 내지 50 wt.%의 질화붕소 및/또는 산화아연을 포함한다. 평판 유리 섬유와 질화붕소 및/또는 산화아연의 조합과 함께 LCP를 포함하는 중합체 조성물은 놀랍게도 평판 유리 섬유 대신 둥근 유리 섬유를 갖는 유사한 중합체 조성물에 비해 개선된 열전도도 및 굴곡 특성을 가졌다. 또한, 일부 구현예에서, 중합체 조성물은 박벽 물품의 사출 성형에 특히 바람직한 겉보기 점도를 가졌다.
중합체 조성물은 놀라울 정도로 개선된 열전도도를 가졌다. 위에서 언급한 바와 같이, 특히 고전력 밀도 전기 구성부품 용품(예를 들어, 전기 차량용 전기 모터)에서는 열 출력이 크게 증가하여 전기 구성부품 내부 및 주변에 열이 축적된다. 따라서 냉각 개선이 수반되어야 한다. 본원에 기재된 중합체 조성물은 전기 모터 구성부품으로부터 열을 멀리 전도하는 것을 돕는 상당히 개선된 열전도도를 갖는다. 물론, 상당한 전류를 전달하거나 큰 전력 밀도 요구 사항이 있는 모든 물품(예를 들어, 전원 공급장치)에도 동일하게 적용된다. 일부 구현예에서, 중합체 조성물은 적어도 0.20 와트/미터-켈빈("W/m-K"), 적어도 0.25 W/m-K, 적어도 0.3 W/m-K, 적어도 0.35 W/m-K, 적어도 0.4 W/m-K, 적어도 0.45 W/m-K, 적어도 0.5 W/m-K, 적어도 0.55 W/m-K 또는 적어도 0.6 W/m-K의 관통면 열전도도를 갖는다. 일부 구현예에서, 중합체 조성물은 0.9 W/m-K 이하 또는 0.85 W/m-K 이하의 관통면 열전도도를 갖는다. 일부 구현예에서, 중합체 조성물은 0.2 W/m-K 내지 0.9 W/m-K, 0.25 W/m-K 내지 0.9 W/m-K, 0.3 W/m-K 내지 0.9 W/m-K, 0.35 W/m-K 내지 0.9 W/m-K, 0.4 W/m-K 내지 0.9 W/m-K, 0.45 W/m-K 내지 0.9 W/m-K, 0.5 W/m-K 내지 0.9 W/m-K, 0.55 W/m-K 내지 0.9 W/m-K 또는 0.6 W/m-K 내지 0.9 W/m-K의 관통면 열전도도를 갖는다. 일부 구현예에서, 중합체 조성물은 0.2 W/m-K 내지 0.85 W/m-K, 0.25 W/m-K 내지 0.85 W/m-K, 0.3 W/m-K 내지 0.85 W/m-K, 0.35 W/m-K 내지 0.85 W/m-K, 0.4 W/m-K 내지 0.85 W/m-K, 0.45 W/m-K 내지 0.85 W/m-K, 0.5 W/m-K 내지 0.85 W/m-K, 0.55 W/m-K 내지 0.85 W /m-K 또는 0.6 W/m-K 내지 0.85 W/m-K의 관통면 열전도도를 갖는다. 관통면 열전도도는 실시예 섹션에 기재된 바와 같이 측정할 수 있다.
중합체 조성물은 또한 향상된 굴곡 특성을 나타내었다. 일부 구현예에서, 중합체 조성물은 100 MPa 내지 250 MPa, 120 MPa 내지 250 MPa, 130 MPa 내지 250 MPa, 140 MPa 내지 250 MPa 또는 150 MPa 내지 250 MPa의 파단 인장 강도("인장 강도")를 갖는다. 일부 구현예에서, 중합체 조성물은 100 MPa 내지 250 MPa, 120 MPa 내지 220 MPa, 130 MPa 내지 220 MPa, 140 MPa 내지 220 MPa 또는 150 MPa 내지 220 MPa의 인장 강도를 갖는다. 일부 구현예에서, 중합체 조성물은 100 MPa 내지 200 MPa, 120 MPa 내지 200 MPa, 130 MPa 내지 200 MPa, 140 MPa 내지 200 MPa 또는 150 MPa 내지 200 MPa의 인장 강도를 갖는다. 일부 구현예에서, 중합체 조성물은 100 MPa 내지 190 MPa, 120 MPa 내지 190 MPa, 130 MPa 내지 190 MPa, 140 MPa 내지 190 MPa 또는 150 MPa 내지 190 MPa의 인장 강도를 갖는다. 일부 구현예에서, 중합체 조성물은 1% 내지 3%, 1.5% 내지 3% 또는 1.8% 내지 3%의 파단 인장 변형률("인장 변형률")을 갖는다. 일부 구현예에서, 중합체 조성물은 1% 내지 2.5%, 1.5% 내지 2.5% 또는 1.8% 내지 2.5%의 인장 변형률을 갖는다. 인장 강도 및 인장 연신율은 실시예 섹션에 기재된 바와 같이 측정될 수 있다.
일부 구현예에서, 중합체 조성물은 100초-1("s-1")의 전단 속도에서 90 Pa·s 내지 300 Pa·s, 120 Pa·s 내지 300 Pa·s 또는 150 Pa·s 내지 300 Pa·s의 겉보기 점도("η")를 갖는다. 일부 구현예에서, 중합체 조성물은 100 s-1의 전단 속도에서 90 Pa·s 내지 250 Pa·s, 120 Pa·s 내지 250 Pa·s 또는 150 Pa·s 내지 250 Pa·s의 η를 갖는다. 일부 구현예에서, 중합체 조성물은 500 s-1의 전단 속도에서 35 Pa·s 내지 150 Pa·s, 70 Pa·s 내지 150 Pa·s, 35 Pa·s 내지 120 Pa·s 또는 70 Pa·s에서 120 Pa·s의 η를 갖는다. 일부 구현예에서, 중합체 조성물은 1000 s-1의 전단 속도에서 25 Pa·s 내지 100 Pa·s, 50 Pa·s 내지 100 Pa·s, 25 Pa·s 내지 90 Pa·s 또는 50 Pa·s에서 90 Pa·s의 η를 갖는다. η는 실시예 섹션에 기재된 바와 같이 측정될 수 있다.
일부 구현예에서, 중합체 조성물은 적어도 300℃, 적어도 320℃, 또는 적어도 340℃의 용융 온도("Tm")를 갖는다. 일부 구현예에서, 중합체 조성물은 430℃ 이하, 410℃ 이하, 또는 400℃ 이하의 Tm을 갖는다. 일부 구현예에서, 중합체 조성물은 300℃ 내지 430℃, 320℃ 내지 410℃, 또는 340℃ 내지 400℃의 Tm을 갖는다. Tm은 ASTM D3418에 따라 측정할 수 있다.
액정 중합체
LCP는 테레프탈산, 방향족 디올, 테레프탈산과 구별되는 제1 방향족 디카복실산 및 방향족 하이드록시카복실산 단량체의 중축합으로 형성된다. 일부 구현예에서, 제1 방향족 디카복실산 및 방향족 하이드록시카르복실산 중 적어도 하나에는 나프틸 기가 없다.
일부 구현예에서, 방향족 디올은 하기식의 군으로부터 선택되는 화학식으로 표시되며:
[화학식 1]
HO-Ar1-OH, 및
[화학식 2]
HO-Ar2-T1-Ar3-OH,
여기서, Ar1 내지 Ar3은 할로겐, C1-C15 알킬 및 C6-C15 아릴로 구성된 군으로부터 선택되는 하나 이상의 치환기로 선택적으로 치환된 독립적으로 선택된 C6-C30 아릴기이고; T1은 결합, O, S, -SO2-, -C(=O)- 및 C1-C15 알킬로 구성된 군으로부터 선택된다. 일부 구현예에서, 방향족 디올은 1,3-디하이드록시벤젠, 1,4-디하이드록시벤젠, 2,5-비페닐디올, 4,4'-비페놀, 4,4'-(프로판-2,2-디일)디페놀, 4,4'-(에탄-1,2-디일)디페놀, 4,4'-메틸렌디페놀, 비스(4-하이드록시페닐)메탄온, 4,4'-옥시디페놀, 4,4'-설포닐디페놀, 4,4'-티오디페놀, 나프탈렌-2,6-디올 및 나프탈렌-1,5-디올로 구성된 군으로부터 선택된다. 바람직하게는 방향족 디올은 4,4'-비페놀이다.
일부 구현예에서, 제1 방향족 디카복실산은 독립적으로 하기식의 군으로부터 선택되는 화학식으로 표시되며:
[화학식 3]
HOOC-Ar1-COOH, 및
[화학식 4]
HOOC-Ar2-T2-Ar3-COOH,
여기서, Ar1 내지 Ar3은 상기와 같이 주어지고 독립적으로 선택되며; T2는 결합, O 및 S로 구성된 군으로부터 선택된다. 일부 구현예에서, 제1 방향족 디카복실산은 이소프탈산, 4,4'-비페닐디카복실산, 4,4'-옥시디벤조산, 4,4'-(에틸렌디옥시)디벤조산, 4,4'-설판디일디벤조산, 나프탈렌-2,6-디카복실산, 나프탈렌-1,4-디카복실산, 나프탈렌-1,5-디카복실산 및 나프탈렌-2,3-디카복실산으로 구성된 군으로부터 선택된다. 바람직하게는 제1 방향족 디카복실산은 이소프탈산, 나프탈렌-2,6-디카복실산, 나프탈렌-1,4-디카복실산, 나프탈렌-1,5-디카복실산 및 나프탈렌-2,3-디카복실산으로 구성된 군으로부터 선택된다. 가장 바람직하게는, 제1 방향족 디카복실산은 이소프탈산이다.
일부 구현예에서, 방향족 하이드록시카복실산은 하기로 구성된 군으로부터 선택되는 화학식으로 표시되며:
[화학식 5]
HO-Ar1-COOH, 및
[화학식 6]
HO-Ar2-Ar3-COOH,
여기서, Ar1 내지 Ar3은 상기에 제공되고 독립적으로 선택된다. 일부 구현예에서, 방향족 하이드록시카복실산은 4-하이드록시벤조산, 3-하이드록시벤조산, 6-하이드록시-2-나프토산, 6-하이드록시-1-나프토산, 2-하이드록시-1-나프토산, 3-하이드록시-2-나프토산, 1-하이드록시-2-나프토산, 5-하이드록시-1-나프토산 및 4'-하이드록시-[1,1'-비페닐]-4-카복실산으로 구성된 군으로부터 선택된다. 바람직하게는, 방향족 하이드록시카복실산은 4-하이드록시벤조산, 6-하이드록시-2-나프토산, 6-하이드록시-1-나프토산, 2-하이드록시-1-나프토산, 3-하이드록시-2-나프토산, 1-하이드록시-2-나프토산, 및 5-하이드록시-1-나프토산으로 구성된 군으로부터 선택된다. 가장 바람직하게는 방향족 하이드록시카복실산은 4-하이드록시벤조산이다.
일부 구현예에서, 상기 언급한 단량체로부터 형성된 LCP는 반복 단위 RLCP1 내지 RLCP4를 갖는다. 반복 단위 RLCP1은 다음 화학식으로 표시되며:
[화학식 7]
Figure pct00001
;
반복 단위 RLCP2는 다음 화학식 중 하나로 표시되며:
[화학식 8]
-[-O-Ar1-O-]-, 및
[화학식 9]
-[-O-Ar2-T1-Ar3-O-]-;
반복 단위 RLCP3은 다음 화학식 중 하나로 표시되며:
[화학식 10]
-[-OC-Ar1-CO-]-, 및
[화학식 11]
-[-OC-Ar2-T2-Ar3-CO-]-; 및
반복 단위 RLCP4는 다음 화학식 중 하나로 표시되며:
[화학식 12]
-[-O-Ar1-CO-]-, 및
[화학식 13]
-[-O-Ar2-Ar3-CO-]-.
여기서, Ar1 내지 Ar3, T1 및 T2는 상기에 제공되고 독립적으로 선택된다. 당업자는 화학식 7에 따른 RLCP1이 테레프탈산으로부터 형성되고; 화학식 8 및 9에 따른 RLCP2는 각각 화학식 1 및 2에 따른 단량체로부터 형성되고; 화학식 10 및 11에 따른 RLCP3은 각각 화학식 3 및 4에 따른 단량체로부터 형성되고; 화학식 12 및 13에 따른 RLCP4는 화학식 5 및 6에 따른 단량체로부터 형성됨을 인식할 것이다. 이와 같이, 화학식 1 내지 6의 단량체에 대한 Ar1 내지 Ar3, T1 및 T2의 선택은 또한 반복 단위 RLCP2 내지 RLCP4에 대한 Ar1 내지 Ar3, T1 및 T2를 선택한다. 바람직하게는, 반복 단위 RLCP1 내지 RLCP4는 테레프탈산, 4,4'-비페놀, 이소프탈산 및 4-하이드록시벤조산의 중축합으로부터 각각 형성된다.
일부 구현예에서, 반복 단위 RLCP1 내지 RLCP4의 총 농도는 적어도 50 mol%, 적어도 60 mol%, 적어도 70 mol%, 적어도 80 mol%, 적어도 90 mol%, 적어도 95 mol%, 적어도 99 mol%, 또는 적어도 99.9 mol%이다. 일부 구현예에서, 테레프탈산의 농도는 5 mol% 내지 30 mol%, 바람직하게는 10 mol% 내지 20 mol%이다. 일부 구현예에서, 방향족 디올의 농도는 10 mol% 내지 30 mol%, 바람직하게는 15 mol% 내지 25 mol%이다. 일부 구현예에서, 제1 방향족 디카복실산의 농도는 1 mol% 내지 20 mol%, 바람직하게는 1 mol% 내지 10 mol%이다. 일부 구현예에서, 방향족 하이드로카복실산의 농도는 35 mol% 내지 80 mol%, 바람직하게는 45 mol% 내지 75 mol%, 가장 바람직하게는 50 mol% 내지 17 mol%이다. 한 구현예에서, RLCP1 내지 RLCP4는 각각 테레프탈산, 4,4'-비페놀, 이소프탈산 및 4-하이드록시벤조산으로부터 유래되며, 여기서 각각의 반복 단위에 대한 농도 범위는 상기 주어진 범위 내에 있다. 본원에서 사용되는 각 반복 단위의 mol%는 달리 명시적으로 나타내지 않는 한 중합체에서 반복 단위의 총 몰수에 대한 것이다. 명료함을 위해, "로부터 유래된"은, 예를 들어 화학식 1 내지 6 및 8 내지 13 사이의 관계에 대해 상기 기재된 바와 같이 인용된 단량체의 중축합으로부터 형성된 반복 단위를 지칭한다.
일부 구현예에서, LCP는 적어도 310℃, 적어도 320℃, 또는 적어도 330℃의 Tm을 갖는다. 일부 구현예에서, LCP는 390℃ 이하, 380℃ 이하 또는 370℃ 이하의 Tm을 갖는다. 일부 구현예에서, LCP는 310℃ 내지 390℃, 320℃ 내지 380℃, 또는 330℃ 내지 370℃의 Tm을 갖는다.
일부 구현예에서, LCP는 적어도 5,000 g/mol의 수 평균 분자량("Mn")을 갖는다. 일부 구현예에서, LCP는 20,000 g/mol 이하의 Mn을 갖는다. 일부 구현예에서, LCP는 5,000 g/mol 내지 20,000 g/mol의 Mn을 갖는다. 수 평균 분자량 Mn은 ASTM D5296에 따라 헥사플루오로이소프로판올 용매 및 폴리(메틸 메타크릴레이트) 표준을 사용하여 겔 투과 크로마토그래피(GPC)에 의해 결정될 수 있다.
일부 구현예에서, 중합체 조성물 내의 LCP 농도는 적어도 20 wt.%, 적어도 30 wt.%, 적어도 35 wt.% 또는 적어도 40 wt.%이다. 일부 구현예에서, 중합체 조성물 내의 LCP 농도는 80 wt.% 이하, 75 wt.% 이하 또는 70 wt.% 이하이다. 일부 구현예에서, 중합체 조성물 내의 LCP 농도는 30 wt.% 내지 80 wt.%, 30 wt.% 내지 75 wt.% 또는 30 wt.% 내지 70 wt.%이다. 일부 구현예에서, 중합체 조성물 내의 LCP 농도는 35 wt.% 내지 80 wt.%, 35 wt.% 내지 75 wt.% 또는 35 wt.% 내지 70 wt.%이다. 일부 구현예에서, 중합체 조성물 내의 LCP 농도는 40 wt.% 내지 80 wt.%, 40 wt.% 내지 75 wt.% 또는 40 wt.% 내지 70 wt.%이다.
본원에 기재된 LCP는 LCP의 합성에 적합한 임의의 통상적인 방법에 의해 제조될 수 있다.
질화붕소 또는 산화아연
중합체 조성물은 질화붕소 및/또는 산화아연을 포함한다. 일부 구현예에서, 중합체 조성물은 질화붕소 또는 산화아연을 포함한다. 그러한 한 구현예에서, 중합체 조성물은 질화붕소를 포함하고 산화아연이 없다. 다른 구현예에서, 중합체 조성물은 산화아연을 포함하고 질화붕소가 없다. 일부 구현예에서, 중합체 조성물은 질화붕소 및 산화아연을 모두 포함한다. 본원에 사용된 바와 같이 달리 명시적으로 언급되지 않는 한, 성분이 "없다"는 것은 중합체 조성물에서 성분의 농도가 1 wt.% 이하, 0.5 wt.% 이하, 0.1 wt.% 이하 또는 0.05 wt.% 이하임을 의미한다.
중합체 조성물에서 질화붕소 및 산화아연의 총 농도는 15 내지 50 wt.%이다. 일부 구현예에서, 질화붕소 및 산화아연의 총 농도는 적어도 20 wt.%이다. 일부 구현예에서, 질화붕소 및 산화아연의 총 농도는 45 wt.% 이하, 40 wt.% 이하이다. 일부 구현예에서, 질화붕소 및 산화아연의 총 농도는 15 wt.% 내지 45 wt.% 또는 15 wt.% 내지 40 wt.%이다. 일부 구현예에서, 질화붕소 및 산화아연의 총 농도는 20 wt.% 내지 50 wt.%, 20 wt.% 내지 45 wt.% 또는 20 wt.% 내지 40 wt.%이다. 질화붕소 및 산화아연을 모두 포함하는 구현예에서, 산화아연에 대한 질화붕소의 상대 농도(중합체 조성물에서 질화붕소의 중량/중합체 조성물에서 산화아연의 중량)는 0.5 내지 2, 0.75 내지 1.3, 0.80 내지 1.2 또는 0.90 내지 1.1이다. 질화붕소 또는 산화아연을 포함하는 구현예에서, 질화붕소 농도 또는 산화아연 농도는 각각 질화붕소 및 산화아연의 총 농도에 대해 위에서 제공된 것과 동일한 범위 내에 있다.
평판 유리 섬유
중합체 조성물은 평판 유리 섬유를 추가로 포함한다. 유리 섬유는 다양한 유형의 유리를 만들기 위해 맞춤화할 수 있는 여러 금속 산화물을 함유하는 실리카-기반 유리 화합물이다. 주요 산화물은 실리카 모래 형태의 실리카이고; 칼슘, 나트륨 및 알루미늄과 같은 다른 산화물은 용융 온도를 낮추고 결정화를 방해하기 위해 혼입된다. 유리 섬유는 무한 섬유 또는 절단 유리 섬유로 첨가될 수 있다. A, C, D, E, M, S, R, T 유리 섬유와 같은 모든 유리 섬유 유형(문헌[Additives for Plastics Handbook, 2nd ed, John Murphy, chapter 5.2.3, pages 43-48]에 기재됨), 또는 이들의 임의의 혼합물 또는 이들의 혼합물이 사용될 수 있다. 예를 들어, R, S 및 T 유리 섬유는 ASTM D2343에 따라 측정 시 통상적으로 탄성 계수가 적어도 76, 바람직하게는 적어도 78, 더 바람직하게는 적어도 80, 가장 바람직하게는 적어도 82 GPa인 고 모듈러스 유리 섬유이다.
E, R, S 및 T 유리 섬유는 당업계에 잘 알려져 있다. 이는 특히 문헌[Fiberglass and Glass Technology, Wallenberger, Frederick T.; Bingham, Paul A. (Eds.), 2010, XIV, chapter 5, pages 197-225]에 잘 기재되어 있다. R, S 및 T 유리 섬유는 본질적으로 실리콘, 알루미늄 및 마그네슘의 산화물로 구성된다. 구체적으로, 이러한 유리 섬유는 통상적으로 유리 섬유의 총 중량을 기준으로 62 내지 75 wt.%의 SiO2, 16 내지 28 wt.%의 Al2O3 및 5 내지 14 wt%의 MgO를 포함한다. 중합체 조성물에 널리 사용되는 일반 E-유리 섬유와 달리, R, S 및 T 유리 섬유는 유리 조성물의 총 중량을 기준으로 10 wt.% 미만의 CaO를 포함한다.
일반적으로, 유리 섬유는 적어도 5, 적어도 10, 적어도 20 또는 적어도 50의 길이와 최대 폭 및 두께 사이의 평균비로 정의되는 종횡비를 갖는다. 일부 구현예에서, 유리 섬유는 3 mm에서 50 mm의 평균 길이를 갖는다. 일부 그러한 구현예에서, 유리 섬유는 3 mm 내지 10 mm, 3 mm 내지 8 mm, 3 mm 내지 6 mm, 또는 3 mm 내지 5 mm의 평균 길이를 갖는다. 대안적인 구현예에서, 유리 섬유는 10 mm 내지 50 mm, 10 mm 내지 45 mm, 10 mm 내지 35 mm, 10 mm 내지 30 mm, 10 mm 내지 25 mm 또는 15 mm 내지 25 mm의 평균 길이를 갖는다. 유리 섬유의 평균 길이는 중합체 조성물에 혼입되기 전 유리 섬유의 평균 길이로 취해질 수 있거나 중합체 조성물에서 유리 섬유의 평균 길이로 취해질 수 있다.
평판 유리 섬유는 계란형, 타원형 또는 직사각형을 포함하는 비-원형 단면을 갖는 유리 섬유이다.
일부 구현예에서, 유리 섬유는 적어도 15 μm, 바람직하게는 적어도 20 μm, 더 바람직하게는 적어도 22 μm, 훨씬 더 바람직하게는 적어도 25 μm의 단면 최장 직경을 갖는다. 추가적으로 또는 대안적으로, 일부 구현예에서, 유리 섬유는 최대 40 μm, 바람직하게는 최대 35 μm, 더 바람직하게는 최대 32 μm, 훨씬 더 바람직하게는 최대 30 μm의 단면 최장 직경을 갖는다. 일부 구현예에서, 유리 섬유는 15 μm 내지 35 μm, 바람직하게는 20 내지 30 μm, 더 바람직하게는 25 μm 내지 29 μm의 단면 최장 직경을 갖는다. 일부 구현예에서, 유리 섬유는 적어도 4 μm, 바람직하게는 적어도 5 μm, 더 바람직하게는 적어도 6 μm, 훨씬 더 바람직하게는 적어도 7 μm의 단면 최단 직경을 갖는다. 추가적으로 또는 대안적으로, 일부 구현예에서, 유리 섬유는 최대 25 μm, 바람직하게는 최대 20 μm, 더 바람직하게는 최대 17 μm, 훨씬 더 바람직하게는 최대 15 μm의 단면 최단 직경을 갖는다. 일부 구현예에서, 유리 섬유는 5 μm 내지 20 μm, 바람직하게는 5 μm 내지 15 μm, 더 바람직하게는 7 μm 내지 11 μm의 단면 최단 직경을 갖는다. 일부 구현예에서, 유리 섬유는 적어도 2, 바람직하게는 적어도 2.2, 더 바람직하게는 적어도 2.4, 훨씬 더 바람직하게는 적어도 3의 종횡비를 갖는다. 종횡비는 유리 섬유의 단면에서 최장 직경 대 최단 직경의 비율로 정의된다. 일부 구현예에서, 유리 섬유는 최대 8, 바람직하게는 최대 6, 더 바람직하게는 최대 4의 종횡비를 갖는다. 일부 구현예에서, 유리 섬유는 2 내지 6 또는 2.2 내지 4의 종횡비를 갖는다.
유리 섬유 단면의 모양, 길이, 단면 직경 및 종횡비는 광학 현미경을 사용하여 쉽게 결정할 수 있다. 예를 들어, 섬유 단면의 종횡비는 Euromex 광학 현미경 및 이미지 분석 소프트웨어(Image Focus 2.5)를 사용하여 섬유 단면의 최대(너비) 및 최소(높이) 치수를 측정하고 첫 번째 숫자를 두 번째 숫자로 나눔으로써 결정된다.
일부 구현예에서, 유리 섬유는 ASTM C1557-03에 따라 측정 시 적어도 76 GPa, 바람직하게는 적어도 78, 더 바람직하게는 적어도 80, 훨씬 더 바람직하게는 적어도 82, 가장 바람직하게는 적어도 84 GPa의 탄성 계수를 갖는다. 일부 구현예에서, 유리 섬유는 ASTM C1557-03에 따라 측정 시 적어도 3.5 GPa, 바람직하게는 적어도 3.6, 더 바람직하게는 적어도 3.7, 훨씬 더 바람직하게는 적어도 3.8, 가장 바람직하게는 적어도 3.9 GPa의 인장 강도를 갖는다. 이 수준의 탄성 계수 및 인장 강도는 통상적으로 유리 섬유를 제조하는 데 사용되는 유리의 특정 화학 조성을 사용할 때 도달한다. 유리는 다양한 유형의 유리를 만들기 위해 맞춤화할 수 있는 여러 금속 산화물을 함유하는 실리카-기반 유리 화합물이다. 주요 산화물은 실리카 모래 형태의 실리카이고; 칼슘, 나트륨 및 알루미늄과 같은 다른 산화물은 용융 온도를 낮추고 결정화를 방해하기 위해 혼입된다. Al2O3를 많이 함유한 유리를 사용하는 경우, 그로부터 유래된 유리 섬유가 높은 탄성 계수를 나타내는 것은 당업계에 잘 알려져 있다. 구체적으로, 이러한 유리 섬유는 통상적으로 유리 조성물의 총 중량을 기준으로 55 내지 75 wt.%의 SiO2, 16 내지 28 wt.%의 Al2O3 및 5 내지 14 wt.%의 MgO를 포함한다. 중합체 조성물에 널리 사용되는 일반 E-유리 섬유와 달리, 고 모듈러스 유리 섬유는 유리 조성물의 총 중량을 기준으로 B2O3을 5 wt.% 미만, 바람직하게는 1 wt.% 미만으로 포함한다.
중합체 조성물에서 평판 유리 섬유 농도는 10 wt.% 내지 40 wt.%이다. 일부 구현예에서, 중합체 조성물 중 평판 유리 섬유 농도는 중합체 조성물의 총 중량을 기준으로 하여 10 wt.% 내지 35 wt.%, 10 wt.% 내지 30 wt.%, 15 wt.% 내지 40 wt.%, 15 wt.% 내지 35 wt.% 또는 15 wt.% 내지 30 wt.%이다.
첨가제
일부 구현예에서, 중합체 조성물은 또한 추가 보강제, 강인화제, 가소제, 착색제, 안료, 정전기 방지제, 염료, 윤활제, 열 안정제, 광 안정제, 난연제, 핵형성제 및 항산화제로 구성된 군으로부터 선택되는 첨가제를 포함한다.
다양한 추가 보강제를 중합체 조성물에 첨가할 수 있다. 추가 보강제는 섬유상 및 미립자 보강제로부터 선택될 수 있다. 섬유상 보강제는 본원에서 길이, 폭 및 두께를 갖는 물질로 간주되며, 여기서 평균 길이는 폭 및 두께 모두보다 훨씬 더 크다. 일반적으로, 이러한 재료는 적어도 5, 적어도 10, 적어도 20 또는 적어도 50의 길이와 최대 폭 및 두께 사이의 평균 비율로 정의되는 종횡비를 갖는다. 일부 구현예에서, 섬유상 보강제는 3 mm에서 50 mm의 평균 길이를 갖는다. 이러한 일부 구현예에서, 섬유상 보강제는 3 mm 내지 10 mm, 3 mm 내지 8 mm, 3 mm 내지 6 mm, 또는 3 mm 내지 5 mm의 평균 길이를 갖는다. 대안적인 구현예에서, 섬유상 보강제는 10 mm 내지 50 mm, 10 mm 내지 45 mm, 10 mm 내지 35 mm, 10 mm 내지 30 mm, 10 mm 내지 25 mm 또는 15 mm 내지 25 mm의 평균 길이를 갖는다. 섬유상 보강제의 평균 길이는 중합체 조성물에 혼입되기 전의 섬유상 보강제의 평균 길이로 간주될 수 있거나 중합체 조성물에서 섬유상 보강제의 평균 길이로 간주될 수 있다. 섬유상 보강제의 예는 추가 유리 섬유(예를 들어, 둥근 유리 섬유), 탄소 섬유, 합성 중합체 섬유, 아라미드 섬유, 알루미늄 섬유, 티타늄 섬유, 마그네슘 섬유, 탄화붕소 섬유, 암면 섬유, 및 강철 섬유를 포함하지만 이에 제한되지 않는다. 둥근 유리 섬유는 실질적으로 원형 단면(예를 들어, 길이가 5% 이하, 1% 이하 또는 0.5% 이하로 차이가 나는 단면 평면 내에 수직 축을 갖는 단면)을 갖는 유리 섬유이다. 미립자 보강제는 활석, 운모, 카올린, 탄산칼슘, 규산칼슘, 탄산마그네슘 및 규회석을 포함하지만 이에 제한되지 않는다.
일부 구현예에서, 중합체 조성물에서 보강제 농도는 적어도 15 wt.%, 적어도 20 wt.%, 적어도 25 wt.% 또는 적어도 30 wt.%이다. 일부 구현예에서, 보강제 농도는 45 wt.% 이하이다. 일부 구현예에서, 보강제 농도는 20 wt.% 내지 45 wt.% 또는 30 wt.% 내지 45 wt.%이다.
일부 구현예에서, 중합체 조성물에는 보강제가 없다. 일부 구현예에서, 중합체 조성물에는 추가적인 유리 섬유가 없다. 일부 구현예에서, 중합체 조성물에는 둥근 유리 섬유가 없다. 보강제(예를 들어, 추가 유리 섬유 또는 둥근 유리 섬유)가 없다는 것은 보강제의 농도가 10 wt.% 미만, 5 wt.% 미만, 1 wt.% 미만 또는 0.5 wt.% 미만임을 의미한다.
중합체 조성물은 또한 강인화제를 포함할 수 있다. 강인화제는 일반적으로 유리 전이 온도(Tg)가 실온 미만, 0℃ 미만 또는 심지어 -25℃ 미만인 낮은 Tg 중합체이다. Tg가 낮기 때문에, 강인화제는 전형적으로 실온에서 엘라스토머이다. 강인화제는 기능화된 중합체 백본일 수 있다.
강인화제의 중합체 백본은 폴리에틸렌 및 이의 공중합체, 예를 들어 에틸렌-부텐; 에틸렌-옥텐; 폴리프로필렌 및 이의 공중합체; 폴리부텐; 폴리이소프렌; 에틸렌-프로필렌-고무(EPR); 에틸렌-프로필렌-디엔 단량체 고무(EPDM); 에틸렌-아크릴레이트 고무; 부타디엔-아크릴로니트릴 고무, 에틸렌-아크릴산(EAA), 에틸렌-비닐아세테이트(EVA); 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 고무(ABS), 블록 공중합체 스티렌 에틸렌 부타디엔 스티렌(SEBS); 블록 공중합체 스티렌 부타디엔 스티렌(SBS); 메타크릴레이트-부타디엔-스티렌(MBS) 유형의 코어-쉘 엘라스토머, 또는 상기 중 하나 이상의 혼합물을 포함하는 엘라스토머 백본으로부터 선택될 수 있다.
강인화제가 기능화될 때, 백본의 기능화는 기능화를 포함하는 단량체의 공중합 또는 추가 성분과 중합체 백본의 그래프팅으로부터 발생할 수 있다.
기능화된 강인화제의 특정 예는 특히 에틸렌, 아크릴 에스테르 및 글리시딜 메타크릴레이트의 삼원공중합체, 에틸렌 및 부틸 에스테르 아크릴레이트의 공중합체; 에틸렌, 부틸 에스테르 아크릴레이트 및 글리시딜 메타크릴레이트의 공중합체; 에틸렌-말레산 무수물 공중합체; 말레산 무수물로 그래프팅된 EPR; 말레산 무수물로 그래프팅된 스티렌 공중합체; 말레산 무수물로 그래프팅된 SEBS 공중합체; 말레산 무수물로 그래프팅된 스티렌-아크릴로니트릴 공중합체; 말레산 무수물로 그래프팅된 ABS 공중합체이다.
일부 구현예에서, 강인화제 농도는 적어도 1 wt.%, 적어도 2 wt.% 또는 적어도 3 wt.%이다. 추가로 또는 대안적으로, 일부 구현예에서 강인화제 농도는 30 wt.%이하, 20 wt.% 이하 %, 15 wt.% 이하 % 또는 10 wt.%이하이다.
중합체 조성물은 또한 가소제, 착색제, 안료(예를 들어, 카본 블랙 및 니그로신과 같은 흑색 안료), 정전기 방지제, 염료, 윤활제(예를 들어, 선형 저밀도 폴리에틸렌, 칼슘 또는 마그네슘 스테아레이트 또는 나트륨 몬타네이트), 열 안정제, 광 안정제, 난연제, 핵형성제 및 항산화제를 포함하는 당업계에서 일반적으로 사용되는 다른 통상적인 첨가제를 포함할 수 있다.
중합체 조성물의 제조
중합체 조성물은 LCP 및 특정 성분(예를 들어, 평판 유리 섬유 및 질화붕소 또는 산화아연) 및 임의의 다른 첨가제를 용융 블렌딩하여 제조할 수 있다.
중합체 성분과 비-중합체 성분을 혼합하기 위해 당업계에 공지된 임의의 적합한 용융-블렌딩 방법을 사용할 수 있다. 예를 들어, 중합체 성분 및 비-중합체 성분은 단축 압출기 또는 이축 압출기와 같은 용융 혼합기, 교반기, 단축 또는 이축 혼련기, 또는 밴버리(Banbury) 믹서에 공급될 수 있으며, 첨가 단계는 모든 성분을 한 번에 첨가하거나 배치에서 점진적으로 첨가하는 것일 수 있다. 중합체 성분과 비-중합체 성분을 배치에서 점차적으로 첨가하는 경우, 중합체 성분 및/또는 비-중합체 성분의 일부를 먼저 첨가한 다음, 적절하게 혼합된 조성물이 얻어질 때까지 후속적으로 첨가되는 나머지 중합체 성분 및 비-중합체 성분과 용융 혼합한다. 보강제가 긴 물리적 형태(예를 들어, 긴 유리 섬유)를 나타내는 경우, 인발 압출 성형을 사용하여 보강된 조성물을 제조할 수 있다.
물품 및 응용
중합체 조성물은 물품에 바람직하게 혼입될 수 있다. 물품은 중합체 조성물로부터 박벽 물품이 성형(예를 들어, 사출 성형)되는 적용 환경에서 특히 사용될 수 있다.
본원에서 사용되는 박벽 물품은 (표면에 수직인 선을 따라 측정되는) 최대 두께가 1 mm 이하, 0.9 mm 이하, 0.8 mm 이하 또는 0.7 mm 이하인 부분을 갖는 물품이다. 바람직하게는, 부분은 적어도 1 mm2, 적어도 10 mm2, 적어도 100 mm2, 또는 적어도 1000 mm2의 면적을 갖는 물품의 표면 상의 영역이다.
일부 구현예에서, 물품은 자동차 구성부품, 항공우주 구성부품 또는 선박 구성부품(보트 및 제트 스키를 포함하나 이에 제한되지 않음)이다. 상기 언급한 구현예를 포함하지만 이에 제한되지 않는 일부 구현예에서, 물품은 전기 구성부품(예를 들어, 전기 자동차 구성부품)이다. 일부 구현예에서, 전기 구성부품은 전류 캐리어와 접촉하거나 전류 캐리어를 포함한다. 상기 언급한 구현예를 포함하지만 이에 제한되지 않는 일부 구현예에서, 물품은 전기 모터 구성부품(예를 들어, 전기 자동차 모터 구성부품)이다. 일부 구현예에서, 물품은 슬롯 라이너이다. 슬롯 라이너는 전기 모터(발전기를 포함힘)의 고정자 또는 회전자에 통합된다. 슬롯 라이너는 고정자 코어 또는 모터 코어와 각각 고정자 권선 또는 회전자 권선 사이에 절연을 제공한다. 상기 언급된 바와 같이, 본원에 기재된 중합체 조성물은 적어도 현저하게 개선된 관통면 열전도도 때문에 고전력 밀도 모터 적용에 특히 바람직하다. 명료함을 위해, 상기 기재된 물품은 박벽 물품 또는 비-박벽 물품일 수 있다. 바람직하게는 물품은 박벽 물품이다.
용융 압출은 용융된 중합체 또는 중합체 조성물을 다이 또는 오리피스를 통해 밀어내는 것을 포함한다. 용융된 중합체는 상기 기재된 바와 같이 용융-블렌딩 중에 형성될 수 있거나, 예를 들어 펠렛 형태로 미리-형성된 중합체 또는 중합체 조성물을 용융시켜 형성할 수 있다. 사출 성형 용품의 경우, 용융된 중합체를 금형으로 강제 주입하여 사출(금형에서 제거)하기 전에 응고한다. 용융된 중합체가 용융-블렌딩(예를 들어, 압출)에 의해 형성되는 일부 구현예에서, 금형은 용융-블렌딩 장치(예를 들어, 압출기)에 직접적으로 또는 간접적으로 결합되어 중합체 조성물이 상당히 냉각되기 전에 금형 내로 압입될 수 있다. 다른 구현예에서, 중합체 또는 중합체 조성물의 고체 펠릿이 용융될 수 있고, 용융된 중합체 또는 중합체 조성물이 금형 내로 공급될 수 있도록 용융 장치가 직접 또는 간접적으로 금형에 결합될 수 있다. 금형은 성형할 물품의 모양에 상응한다. 상기 언급된 바와 같이, 중합체 조성물은 특히 사출 성형에 의해 형성된 박벽 물품과 관련하여 사출 성형 용도에 매우 바람직한 용융 점도를 갖는다.
물품은, 예를 들어 필라멘트 형태인 물질의 압출 단계를 포함하는 공정 또는 분말 형태인 경우 물질의 레이저 소결 단계를 포함하는 공정에 의해 중합체 조성물로부터 프린팅될 수 있다.
추가 제조 시스템으로 3차원(3D) 물체를 제조하는 방법이 또한 제공되며, 이 방법은 중합체 조성물을 포함하는 부품 재료를 제공하는 단계, 및 부품 재료로부터 3차원 물체의 층을 프린팅하는 단계를 포함한다.
따라서 중합체 조성물은 3D 프린팅 공정, 예를 들어 융합 증착 모델링(FDM, Fused Deposition Modeling)으로도 알려진 융합 필라멘트 제작에서 사용되는 실 또는 필라멘트의 형태일 수 있다.
중합체 조성물은 또한 3D 프린팅, 예를 들어 선택적 레이저 소결(SLS, Selective Laser Sintering) 공정에서 사용될 수 있는 분말, 예를 들어 실질적으로 구형 분말 형태일 수 있다.
본원에 참조로 포함된 임의의 특허, 특허 출원 및 간행물의 개시내용이 용어를 불명확하게 만들 수 있는 정도로 본 출원의 설명과 상충하는 경우, 본 명세서가 우선한다.
실시예
하기 실시예는 중합체 조성물의 필름 형성 능력 및 유전적 및 기계적 성능을 입증한다.
실시예에서 다음 재료를 사용하였다:
- LCP: 다음 단량체로 형성된 액정 중합체: 이소프탈산; 테레프탈산; 4,4'-비페놀, p-하이드록시벤조산
- 평판 유리 섬유("FGF"): Nitto Boseki Co., LTD로부터 상업적으로 입수(CSG 3PA-830).
- 둥근 유리 섬유("RGF"): Saint-Gobain으로부터 상업적으로 입수(910).
- 윤활제: 상표명 Polymist® F5A로 Solvay Specialty Polymers Italy, S.p.A.로부터 상업적으로 입수.
- 질화붕소: Momentive로부터 상업적으로 입수(CF600 질화붕소).
- 산화아연: Dryteck로부터 상업적으로 입수(Pana-Tetra).
실시예 1: LCP의 합성 및 샘플 형성
LCP를 합성하기 위해, 디카복실산 단량체(테레프탈산(167.0 g, Flint Hills Resources), 이소프탈산(55.7 g, Lotte Chemicals), p-하이드록시벤조산(555.5 g, Sanfu), 4,4'-비페놀(201.6 g, SI Group) 및 아세트산 무수물(769.2 g, Aldrich))을 2-L 유리 반응기에 채웠다. 칼륨 아세테이트(0.07 g, Aldrich)와 마그네슘 아세테이트(0.2 g, Aldrich)를 촉매로서 사용하였다. 혼합물을 165℃까지 가열하고 환류 조건 하에서 아세틸화 반응을 1시간 동안 진행시켰다. 그런 다음 반응기에서 아세트산을 증류 제거하면서 분당 0.5℃의 속도로 300℃까지 가열을 계속했다. 프리-중합체를 배출하고 냉각시켰다. 그런 다음 재료를 고상 중합을 위해 분말로 분쇄했다. 수지는 다음 프로파일을 사용하여 회전식 오븐에서 진행되었다: 연속 질소 퍼지 하에서 220℃에서 1시간, 290℃에서 1시간, 310℃에서 12시간. 생성된 고분자 수지는 370℃에서 60 내지 140 Pa-s의 용융 점도를 가졌다.
압출기에서 중합체 조성물을 용융 블렌딩하여 샘플을 형성하고 펠릿으로 절단하였다. 열 테스트 및 기계적 테스트를 위한 샘플은 사출 성형에 의해 형성되었다. 샘플 매개변수는 표 1에 표시되어 있다. 표 1의 모든 값은 단위가 wt.%이며 중합체 조성물의 총 중량을 기준으로 한다.
성분 C1 E1 E2 E3 E4 E5 E6 C2 C3 C4 C5
FGF 29 20 20 20 20 20 20
RGF 29 20 20 20
LCP 70 39 49 34 59 59 39 70 59 59 39
윤활제 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00
질화붕소 40.00 30.00 20.00 20.00 20.00 20.00 20.00
ZnO 25.00 20.00 20.00 20.00 20.00
실시예 2: 열적 성능, 기계적 성능 및 유변학적 성능
이 실시예는 샘플의 열적, 기계적 및 유변학적 성능을 보여준다.
열 성능을 입증하기 위해, Netzsch LFA 467 HyperFlash 기기를 사용하고 ASTM E1461-13, "플래쉬 방법에 의한 열확산율 표준 시험 방법(Standard Test Method for Thermal Diffusivity by the Flash Method)"에 따라 플래시 방법으로 평면 전도도를 측정했다. 기계적 성능을 입증하기 위해, ASTM D790에 따라 굴곡 강도와 굴곡 변형률을 측정했다. 유변학적 성능을 입증하기 위해, ASTM D3835에 따라 η(겉보기 점도)를 측정했다. 열적, 기계적 및 유변학적 성능의 결과는 표 2에 표시되어 있다.
특성 C1 E1 E2 E3 E4 E5 E6 C2 C3 C4 C5
열적 성능
관통면
(W/m-K)		 0.20 0.85 0.54 0.77 0.38 0.25 0.61 0.29 0.35 0.24 0.64
기계적 성능
굴곡 강도
(MPa)		 182 117 154 125 151 157 132 173 144 152 131
굴곡변형률(%) 2.2 1 1.8 1.0 1.9 1.7 1.1 1.9 1.7 1.6 1
유변학 성능
370℃에서 모세관 유변학
100 1/sec에서 점도(Pa-s) 70 234 194 218 155 91 201 132 217 153 324
500 1/sec에서 점도, Pa-s 20 110 71 74 73 37 78 53 99 55 120
1000 1/sec에서 점도, Pa-s 10 85 49 51 55 27 55 38 70 37 82
평판 유리 섬유와 질화 붕소의 조합을 갖는 샘플은 둥근 유리 섬유와 질화 붕소의 조합을 갖는 샘플에 비해 관통면 전도도, 파단 시 굴곡 강도 및 파단 시 굴곡 변형률이 개선되었다. 표 2를 참조하면, C1과 E4의 비교는 평판 유리 섬유가 충전된 LCP 조성물(E4)에 질화붕소를 첨가하면 관통면 전도도가 0.38 W/m-K가 됨을 입증하며, 이는 질화붕소가 없는 유사한 LCP 조성물(C1)에 비해 약 90% 개선을 나타낸다. C2와 C3의 비교는 둥근 유리 섬유가 충전된 LCP 조성물(C3)에 질화붕소를 첨가하면 관통면 전도도가 단지 약 0.35 W/m-K에 불과하며, 이는 E4에 대한 것보다 낮고, 이는 질화붕소가 없는 유사한 LCP 조성물(C2)에 비해 단지 약 21% 개선을 나타낸다. 또한, C1에 비해 E4에서, 그리고 C2에 비해 C3에서 질화붕소를 첨가하면 파단 시 굴곡 강도 및 파단 시 굴곡 변형률이 감소하지만, E4는 파단 시 굴곡 강도 및 파단 시 굴곡 변형률이 C3보다 개선된다.
유사하게, 평판 유리 섬유와 산화아연의 조합을 갖는 샘플은 둥근 유리 섬유와 산화아연의 조합을 갖는 샘플에 비해 관통면 전도도, 파단 시 굴곡 강도 및 파단 시 굴곡 변형률이 개선되었다. 표 2를 참조하면, C1과 E5의 비교는 평판 유리 섬유가 충전된 LCP 조성물(E5)에 산화아연을 첨가하면 관통면 전도도가 0.25 W/m-K가 됨을 입증하며, 이는 산화아연이 없는 유사한 LCP 조성물(C1)에 비해 약 25% 개선을 나타낸다. C2와 C4를 비교하면 산화아연을 둥근 유리 섬유가 충전 LCP 조성물(C4)에 첨가하면 관통면 전도도가 단지 약 0.24 W/m-K에 불과하며, 이는 E4에 대한 것보다 약간 낮고 산화아연이 없는 유사한 LCP 조성물(C2)에 비해 약 17% 감소를 나타낸다. 또한, C1에 비해 E5에서, 그리고 C2에 비해 C4에서 산화아연을 첨가하면 파단 시 굴곡 강도 및 파단 시 굴곡 변형률이 감소하지만, E5는 C4에 비해 파단 시 굴곡 강도 및 파단 시 굴곡 변형률이 개선된다.
또한, 평판 유리 섬유와 질화붕소 및 산화아연의 조합을 갖는 샘플은 평판 유리 섬유와 질화붕소 단독의 조합을 갖는 샘플에 비해 우수한 관통면 전도도를 유지하면서 개선된 굴곡 특성을 가졌다. 표 2를 참조하면, E1과 E6의 비교는 전자가 관통면 전도도가 더 높은 반면, 후자는 파단 시 굴곡 강도와 파단 시 굴곡 변형률이 상당히 개선되었음을 보여준다.
상기 구현예는 예시를 위한 것이며 제한적이지 않다. 추가 구현예는 본 발명의 개념 내에 있다. 또한, 특정 구현예에 대한 설명이 제공되지만, 당업자는 본 발명의 사상 및 범주를 벗어나지 않고 형태 및 세부사항에서 변경이 이루어질 수 있음을 인식할 것이다. 위 문서의 참조에 의한 통합은 여기에 명시적으로 공개된 것에 반하는 주제가 포함되지 않도록 제한된다.

Claims (15)

  1. - 테레프탈산, 방향족 디올, 제1 방향족 디카복실산, 방향족 하이드로카복실산 단량체의 중축합으로 형성된 액정 중합체("LCP") 적어도 20 wt.%;
    - 평판 유리 섬유 10 wt.% 내지 40 wt.%; 및
    - 질화붕소 및 산화아연의 총 농도가 15 wt.% 내지 50 wt.%인 질화붕소 및/또는 산화아연
    을 포함하는 중합체 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 방향족 디올은 4,4'-비페놀이고, 방향족 하이드로카복실산이 4-하이드록시벤조산이고, 제1 방향족 디카복실산이 이소프탈산인, 중합체 조성물.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 중합체 조성물에는 산화아연이 없는 것인, 중합체 조성물.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 중합체 조성물에는 질화붕소가 없는 것인, 중합체 조성물.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서, 중합체 조성물은 질화붕소 및 산화아연을 포함하는 것인, 중합체 조성물.
  6. 제5항에 있어서, 산화아연에 대한 질화붕소의 상대 농도는 0.5 내지 2인, 중합체 조성물.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 중합체 조성물은 ASTM E1461-13에 따라 레이저 플래시로 측정 시 0.20 W/m-K 내지 0.9 W/m-k의 관통면 열전도도를 갖는 것인, 중합체 조성물.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 중합체 조성물은 ASTM D790에 따라, 100 MPa 내지 250 MPa의 굴곡 강도를 갖는 것인, 중합체 조성물.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 중합체 조성물은 ASTM D790에 따라 측정 시 100 MPa 내지 190 MPa의 굴곡 변형률을 갖는 것인, 중합체 조성물.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 중합체 조성물은 ASTM D3835에 따라 측정 시 100 s-1의 전단 속도에서 90 Pa·s 내지 300 Pa·s; 500 s-1의 전단 속도에서 35 Pa·s 내지 150 Pa·s; 또는 1000 s-1의 전단 속도에서 25 Pa·s 내지 100 Pa·s의 겉보기 점도를 갖는 것인, 중합체 조성물.
  11. 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 중합체 조성물에는 둥근 유리 섬유가 없는 것인, 중합체 조성물.
  12. 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항의 중합체 조성물을 포함하는 물품으로서, 물품은 전기 구성부품인, 물품.
  13. 제12항에 있어서, 물품은 전기 모터 구성부품인, 물품.
  14. 제12항 또는 제13항에 있어서, 물품은 슬롯 라이너인, 물품.
  15. 제12항 내지 제14항 중 어느 한 항에 있어서, 물품은 자동차 구성부품, 항공우주 구성부품 및 선박 구성부품으로 구성된 군으로부터 선택되는 것인, 물품.
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