KR20230095942A

KR20230095942A - 입방정 질화붕소 소결체, 입방정 질화붕소 소결체를 구비하는 공구 및 입방정 질화붕소 소결체의 제조 방법

Info

Publication number: KR20230095942A
Application number: KR1020237013023A
Authority: KR
Inventors: 게이타 미야모토; 사토루 구키노; 아키히코 우에다; 미치코 마츠카와
Original assignee: 스미또모 덴꼬오 하드메탈 가부시끼가이샤
Priority date: 2020-10-28
Filing date: 2021-10-26
Publication date: 2023-06-29
Also published as: WO2022091257A1; JPWO2022092071A1; JP7151955B2; WO2022092071A1; CN116323052A; US20230192557A1; EP4238675A1; EP4238675A4; US11773030B2

Abstract

입방정 질화붕소 입자와, 결합상을 포함하는 입방정 질화붕소 소결체로서, 상기 결합상은, 질화알루미늄과 이붕화알루미늄을 포함하고, 상기 입방정 질화붕소 입자의 함유 비율은, 상기 입방정 질화붕소 소결체의 전체에 대하여, 70 체적% 이상 97 체적% 이하이고, 상기 입방정 질화붕소 소결체의 체적 저항률은, 5×10^-3 Ω㎝ 이하이고, 상기 입방정 질화붕소 소결체의 임의의 표면 또는 임의의 단면에 있어서 X선 회절 측정을 행한 경우, 상기 입방정 질화붕소 입자에 유래하는 피크 강도에 대한 금속 알루미늄에 유래하는 피크 강도의 비율은, 1.0% 미만이고, 상기 입방정 질화붕소 입자는, 입경이 2 ㎛ 이하인 미립자와, 입경이 5 ㎛ 이상인 조립자를 포함하고, 상기 조립자는, 입경이 12 ㎛를 넘는 초조립자를 포함하고 있어도 좋고, 상기 입방정 질화붕소 입자의 전체에 대하여, 상기 미립자의 함유 비율(α)이 10 체적% 이상이고, 상기 조립자의 함유 비율(β)이 30 체적% 이상이고, 상기 초조립자의 함유 비율(γ)이 25 체적% 이하이고, 상기 미립자의 함유 비율(α)과 상기 조립자의 함유 비율(β)의 합계가 50 체적% 이상 100 체적% 이하인, 입방정 질화붕소 소결체.

Description

입방정 질화붕소 소결체, 입방정 질화붕소 소결체를 구비하는 공구 및 입방정 질화붕소 소결체의 제조 방법

본 개시는 입방정 질화붕소 소결체, 입방정 질화붕소 소결체를 구비하는 공구 및 입방정 질화붕소 소결체의 제조 방법에 관한 것이다. 본 출원은 2020년 10월 28일에 출원된, 특허협력조약(PCT)에 기초한 국제출원인 PCT/JP2020/040456에 기초한 우선권을 주장한다. 상기 국제출원에 기재된 모든 기재 내용은, 참조에 의해 본 명세서에 원용된다.

입방정 질화붕소(이하, 「cBN」라고 기재하는 경우가 있다.)는, 다이아몬드에 이은 높은 경도를 가지며, 열전도율이 높고, 철계 재료와의 친화성이 낮은 등의 특징을 갖는 것이 알려져 있다. 입방정 질화붕소의 소결체(이하, 「입방정 질화붕소 소결체」, 「cBN 소결체」라고 기재하는 경우가 있다.)는 절삭 공구 등의 공구에 이용되고 있다.

공구에 이용되는 cBN 소결체에는, 크게 나누면, 고cBN 함유율 소결체와 저cBN 함유율 소결체의 2종의 조성이 있다. 고cBN 함유율 소결체는, cBN 입자의 함유율이 높고, Co 또는 Al을 주성분으로 하는 결합상으로 cBN 입자끼리가 결합된 소결체 조직을 갖는다. 이에 대하여, 저cBN 함유율 소결체는, cBN 입자의 함유율이 낮고, TiN 및 TiC 등의 세라믹스 재료를 통해, cBN 입자끼리가 결합된 소결체 조직을 갖는다.

특허문헌 1: 일본 특허 공개 소화55-126581호 공보

본 개시에 따른 입방정 질화붕소 소결체는,

입방정 질화붕소 입자와, 결합상을 포함하는 입방정 질화붕소 소결체로서,

상기 결합상은, 질화알루미늄과 이붕화알루미늄을 포함하고,

상기 입방정 질화붕소 입자의 함유 비율은, 상기 입방정 질화붕소 소결체의 전체에 대하여, 70 체적% 이상 97 체적% 이하이고,

상기 입방정 질화붕소 소결체의 체적 저항률은, 5×10^-3 Ω㎝ 이하이고,

상기 입방정 질화붕소 소결체의 임의의 표면 또는 임의의 단면에 있어서 X선 회절 측정을 행한 경우, 상기 입방정 질화붕소 입자에 유래하는 피크 강도에 대한 금속 알루미늄에 유래하는 피크 강도의 비율은, 1.0% 미만이고,

상기 입방정 질화붕소 입자는, 입경이 2 ㎛ 이하인 미립자와, 입경이 5 ㎛ 이상인 조립자를 포함하고,

상기 조립자는, 입경이 12 ㎛를 넘는 초조립자를 포함하고 있어도 좋고,

상기 입방정 질화붕소 입자의 전체에 대하여,

상기 미립자의 함유 비율(α)이 10 체적% 이상이고,

상기 조립자의 함유 비율(β)이 30 체적% 이상이고,

상기 초조립자의 함유 비율(γ)이 25 체적% 이하이고,

상기 미립자의 함유 비율(α)과 상기 조립자의 함유 비율(β)의 합계가 50 체적% 이상 100 체적% 이하이다.

본 개시에 따른 공구는, 상기 입방정 질화붕소 소결체를 구비한다.

본 개시에 따른 입방정 질화붕소 소결체의 제조 방법은,

입방정 질화붕소 분말과 알루미늄 재료를 준비하는 공정과,

상기 입방정 질화붕소 분말을 상기 알루미늄 재료와 접촉시켜 전구체를 얻는 공정과,

상기 전구체를 4 ㎬ 이상 7 ㎬ 이하의 소결 압력 및 1000℃ 이상 1500℃ 이하의 소결 온도에 있어서 소결하는 공정

을 구비한다.

도 1은 본 실시형태에 따른 입방정 질화붕소 소결체의 소결체 조직의 일례를 나타내는 모식도이다.
도 2는 본 실시형태에 있어서의 절삭 공구의 일양태를 예시하는 사시도이다.
도 3은 본 실시형태에 있어서의 절삭 공구의 모식 단면도이다.
도 4는 입방정 질화붕소 소결체의 단면을 촬영한 SEM 화상이다.
도 5는 입방정 질화붕소 소결체의 단면을 촬영한 SEM 화상 및 그 단면에 있어서의 금속 Al의 유무를 분석한 스펙트럼도이다.
도 6은 입방정 질화붕소 소결체를 제조할 때의 소결 온도와, 그 입방정 질화붕소 소결체에 있어서의 체적 저항률의 상관 관계를 나타내는 그래프이다.
도 7은 입방정 질화붕소 소결체를 제조할 때의 소결 온도와, X선 회절 측정에 있어서의 입방정 질화붕소 입자에 유래하는 피크 강도에 대한 이붕화알루미늄에 유래하는 피크 강도의 비율의 상관 관계를 나타내는 그래프이다.
도 8은 입방정 질화붕소 소결체의 단면을 촬영한 반사 전자상이다.
도 9는 입방정 질화붕소 소결체의 단면을 촬영한 이차 전자상이다.

[본 개시가 해결하고자 하는 과제]

고cBN 함유율 소결체로서, 예컨대, 일본 특허 공개 소화55-126581호 공보(특허문헌 1)에는, 입방정 질화붕소 입자 및 제2 상의 덩어리를 경질의 응결체에 결합한 것을 갖는 연마 성형체로서, 상기 성형체의 입방정 질화붕소의 함유율이 적어도 80 중량%인 연마 성형체에 있어서, 근접하는 입방정 질화붕소 입자가 서로 결합되어 호생 물질을 형성하고 있고, 상기 제2 상이 기본적으로 질화알루미늄 및/또는 이붕화알루미늄을 포함하는 것을 특징으로 하는 연마 성형체가 개시되어 있다.

그러나, 특허문헌 1의 연마 성형체는 체적 저항률이 높아, 도전성에 개선의 여지가 있었다.

본 개시는 상기 사정을 감안하여 이루어진 것이며, 인성이 우수하고 또한 도전성이 우수한 입방정 질화붕소 소결체, 입방정 질화붕소 소결체를 구비하는 공구 및 입방정 질화붕소 소결체의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.

[본 개시의 효과]

본 개시에 따르면, 인성이 우수하고 또한 도전성이 우수한 입방정 질화붕소 소결체, 입방정 질화붕소 소결체를 구비하는 공구 및 입방정 질화붕소 소결체의 제조 방법을 제공할 수 있게 된다.

[본 개시의 실시형태의 설명]

먼저 본 개시의 실시양태를 열기하여 설명한다.

[1] 본 개시에 따른 입방정 질화붕소 소결체는,

상기 입방정 질화붕소 입자의 전체에 대하여,

상기 미립자의 함유 비율(α)이 10 체적% 이상이고,

상기 조립자의 함유 비율(β)이 30 체적% 이상이고,

상기 초조립자의 함유 비율(γ)이 25 체적% 이하이고,

상기 입방정 질화붕소 소결체에 있어서의 결합상은, 도전성을 갖는 이붕화알루미늄을 포함하고, 상기 결합상 전체로서 도전성을 갖는다. 그 때문에, 이러한 결합상을 갖는 상기 입방정 질화붕소 소결체는, 상기 결합상을 통해 전기를 통하게 할 수 있게 된다. 또한, 상기 입방정 질화붕소 소결체는, 상기 함유 비율(α, β 및 γ)이 전술한 범위를 취함으로써 보이드의 발생을 억제할 수 있게 되어, 인성이 향상한다. 그 때문에, 상기 입방정 질화붕소 소결체는, 절삭 공구의 기재로서 이용한 경우, 우수한 도전성을 갖는 것에 더하여, 우수한 절삭 성능(특히, 내결손성)을 발휘할 수 있게 된다. 즉, 상기 입방정 질화붕소 소결체는, 전술한 바와 같이 구성을 구비함으로써, 인성이 우수하고 또한 우수한 도전성을 가질 수 있게 된다.

[2] 상기 입방정 질화붕소 소결체에 있어서,

상기 입방정 질화붕소 입자의 전체에 대하여,

상기 미립자의 함유 비율(α)이 10 체적% 이상 20 체적% 이하이고,

상기 조립자의 함유 비율(β)이 30 체적% 이상 90 체적% 이하이고,

상기 초조립자의 함유 비율(γ)이 0 체적% 초과 25 체적% 이하인 것이 바람직하다. 이와 같이 규정함으로써, 상기 입방정 질화붕소 소결체는, 절삭 공구의 기재로서 이용한 경우, 우수한 도전성을 갖는 것에 더하여, 또한 우수한 절삭 성능을 발휘할 수 있게 된다.

[3] 상기 입방정 질화붕소 소결체의 임의의 표면 또는 임의의 단면에 있어서 X선 회절 측정을 행한 경우, 상기 입방정 질화붕소 입자에 유래하는 피크 강도에 대한 상기 이붕화알루미늄에 유래하는 피크 강도의 비율은, 3.9% 이상인 것이 바람직하다. 이와 같이 규정함으로써, 상기 입방정 질화붕소 소결체는, 더욱 우수한 도전성을 가질 수 있게 된다.

[4] 상기 입방정 질화붕소 소결체의 임의의 표면 또는 임의의 단면에 있어서 관찰되는 보이드의 면적 비율은, 0.05% 이하인 것이 바람직하다. 이와 같이 규정함으로써, 상기 입방정 질화붕소 소결체는, 우수한 도전성에 더하여, 우수한 강도를 가질 수 있게 된다.

[5] 본 개시에 따른 공구는, 상기 [1] 내지 [4] 중 어느 하나의 입방정 질화붕소 소결체를 구비한다. 이와 같이 규정함으로써, 상기 공구는, 우수한 도전성을 가질 수 있게 된다.

[6] 상기 공구는, 상기 입방정 질화붕소 소결체 상에 마련되어 있는 피막을 더 구비하고,

상기 피막은, R 200 ㎛, 개구각 120°의 다이아몬드 압자로의 스크래치 테스트를 행한 경우, 박리 하중이 20 N 이상인 것이 바람직하다. 이와 같이 규정함으로써, 상기 공구는, 우수한 도전성에 더하여, 내마모성, 내결손성 등의 소정의 특성을 가질 수 있게 된다.

[7] 상기 피막은, Ti_xM_1-xC_yN_1-y로 표시되는 화합물을 포함하는 피복층을 포함하고,

상기 Ti_xM_1-xC_yN_1-y 중,

M은, 티탄을 제외한, 주기표의 제4족 원소, 제5족 원소, 제6족 원소, 알루미늄, 규소 및 붕소로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상의 원소를 나타내고,

x는 0.2 이상 1 이하이고,

y는 0 이상 0.6 이하인 것이 바람직하다. 이와 같이 규정함으로써, 상기 공구는, 우수한 도전성에 더하여, 내마모성, 내결손성 등의 소정의 특성을 가질 수 있게 된다.

[8] 상기 피막의 두께는, 0.5 ㎛ 이상 6.0 ㎛ 미만인 것이 바람직하다. 이와 같이 규정함으로써, 상기 공구는, 우수한 도전성에 더하여, 내마모성, 내결손성 등의 소정의 특성을 가질 수 있게 된다.

[9] 본 개시에 따른 입방정 질화붕소 소결체의 제조 방법은,

입방정 질화붕소 분말과 알루미늄 재료를 준비하는 공정과,

을 구비한다. 이와 같이 규정함으로써, 우수한 도전성을 갖는 입방정 질화붕소 소결체를 제조할 수 있게 된다.

[10] 상기 알루미늄 재료는, 알루미늄판인 것이 바람직하다. 이와 같이 규정함으로써, 더욱 우수한 도전성을 갖는 입방정 질화붕소 소결체를 제조할 수 있게 된다.

[본 개시의 실시형태의 상세]

이하, 본 개시의 일실시형태(이하 「본 실시형태」라고 기재한다.)에 대해서 설명한다. 단, 본 실시형태는 이에 한정되는 것이 아니다. 본 명세서에 있어서 「A∼Z」라고 하는 형식의 표기는, 범위의 상한 하한(즉 A 이상 Z 이하)을 의미하고, A에 있어서 단위의 기재가 없고, Z에 있어서만 단위가 기재되어 있는 경우, A의 단위와 Z의 단위는 동일하다. 또한, 본 명세서에 있어서, 예컨대 「AlN」 등과 같이, 구성 원소의 조성비가 한정되어 있지 않은 화학식에 의해 화합물이 표시되는 경우에는, 그 화학식은 종래 공지의 모든 조성비(원소비)를 포함하는 것으로 한다. 이때 상기 화학식은, 화학량론 조성뿐만 아니라, 비화학량론 조성도 포함하는 것으로 한다. 예컨대 「AlN」의 화학식에는, 화학량론 조성 「Al₁N₁」뿐만 아니라, 예컨대 「Al₁N_0.8」과 같은 비화학량론 조성도 포함된다. 이 것은, 「AlN」 이외의 화합물의 기재에 대해서도 동일하다.

≪입방정 질화붕소 소결체≫

본 개시에 따른 입방정 질화붕소 소결체는,

상기 입방정 질화붕소 입자의 전체에 대하여,

상기 미립자의 함유 비율(α)이 10 체적% 이상이고,

상기 조립자의 함유 비율(β)이 30 체적% 이상이고,

상기 초조립자의 함유 비율(γ)이 25 체적% 이하이고,

<입방정 질화붕소 입자>

본 실시형태에 있어서 「입방정 질화붕소 입자」란, 입방정형의 질화붕소의 결정립을 의미한다.

(입방정 질화붕소 입자의 함유 비율)

상기 입방정 질화붕소 입자의 함유 비율은, 상기 입방정 질화붕소 소결체의 전체에 대하여, 70 체적% 이상 97 체적% 이하이고, 82 체적% 이상 94 체적% 이하인 것이 바람직하고, 82 체적% 이상 90 체적% 이하인 것이 보다 바람직하다. 상기 입방정 질화붕소 입자의 함유 비율은, 입방정 질화붕소 소결체의 단면 샘플을 주사 전자 현미경(SEM)으로 촬영하고, 그 촬영 화상을 화상 해석함으로써 구해진다. 구체적으로는, 먼저 입방정 질화붕소 소결체의 임의의 표면 또는 단면을 경면 가공한다. 다음에, 상기 입방정 질화붕소 소결체에 있어서의 가공면을 SEM으로 3000∼10000배의 배율로 관찰하여, SEM 화상을 얻는다. 얻어진 SEM 화상에 있어서 소정의 시야 중의 입방정 질화붕소의 결정립을 특정한다. 화상 처리에 의해 특정된 상기 결정립의 면적의 합을 산출하고, 이것을 시야의 면적으로 나눔으로써, 상기 입방정 질화붕소 입자의 함유 비율을 산출한다. 또한, 동일한 입방정 질화붕소 소결체에 있어서, 복수의 시야(예컨대, 5시야 이상)로 상기 화상 해석을 행하고, 그 평균값을 입방정 질화붕소 입자의 함유 비율로 하는 것이 바람직하다. 상기 화상 처리에는, 화상 해석식 입도 분포 소프트웨어(미타니쇼지 가부시키가이샤 제조 「WinROOF ver.7.4.1」)를 적합하게 이용할 수 있다.

전술한 방법으로 구해지는 비율은, 시야 중의 입방정 질화붕소 입자의 면적 비율이지만, 본 실시형태에서는 상기 비율을 체적 비율로 간주하여 취급하는 것으로 한다. 즉, 전술한 방법으로 구해진 입방정 질화붕소 입자의 면적 비율이 80%였던 경우, 입방정 질화붕소 입자의 함유 비율은, 입방정 질화붕소 소결체에 대하여, 80 체적%로 간주한다. 후술하는 입방정 질화붕소 입자의 전체에 있어서의, 미립자의 함유 비율(α)(체적%) 및 조립자의 함유 비율(β)(체적%), 및, 후술하는 결합상의 함유 비율(체적%)도 동일한 방법에 따라 구하는 것으로 한다.

(입방정 질화붕소 입자의 입도 분포)

본 실시형태의 일측면에 있어서, 상기 입방정 질화붕소 입자는, 입경이 2 ㎛ 이하(보다 바람직하게는, 0.5 ㎛ 이상 2 ㎛ 이하)인 미립자와, 입경이 5 ㎛ 이상(보다 바람직하게는, 5 ㎛ 이상 12 ㎛ 이하)인 조립자를 포함하고,

상기 조립자는, 입경이 12 ㎛를 넘는(보다 바람직하게는, 12 ㎛ 초과 20 ㎛ 이하임) 초조립자를 포함하고 있어도 좋고,

상기 입방정 질화붕소 입자의 전체에 대하여,

상기 미립자의 함유 비율(α)이 10 체적% 이상이고,

상기 조립자의 함유 비율(β)이 30 체적% 이상이고,

상기 초조립자의 함유 비율(γ)이 25 체적% 이하이고,

상기 입방정 질화붕소 입자의 입경은, 전술한 바와 같은 상기 입방정 질화붕소 소결체의 단면을 SEM을 이용하여 관찰함으로써 측정 가능하다. 구체적으로는, 상기 단면의 촬영 화상으로부터, 개개의 결정립의 입경(Heywood 직경: 등면적 원상당 직경)을 산출한다. 측정하는 결정립의 수는, 적어도 200개 이상으로 하고, 400개 이상으로 하는 것이 더 바람직하다. 상기 단면을 관찰할 때는, 상기 결정립의 수를 관찰할 수 있도록 SEM의 배율을 적절하게 조정하면 좋다(예컨대 3000배 등). 화상 해석을 행하는 시야의 수는, 2시야 이상인 것이 바람직하고, 4시야 이상인 것이 보다 바람직하고, 6시야 이상인 것이 더욱 바람직하다. 하나의 시야는, 예컨대 세로 26 ㎛×폭 34 ㎛여도 좋다. 전술한 바와 같은 결정립의 입경을 산출하는 일련의 조작은, 화상 해석 소프트웨어를 이용하여 행하여도 좋다. 화상 해석 소프트웨어로서는, 화상 해석식 입도 분포 소프트웨어(미타니쇼지 가부시키가이샤 제조 「WinROOF ver.7.4.1」)를 적합하게 이용할 수 있다. 화상 해석 소프트는 화상 정보에 기초하여 적절한 2치화의 임계값을 자동적으로 설정한다(측정자가 자의적으로 임계값을 설정하는 일은 없음). 또한, 화상의 밝기 등을 변동시킨 경우라도 측정 결과에 큰 변동이 없는 것을 발명자들은 확인하였다.

상기 미립자의 함유 비율(α)은, 10 체적% 이상 20 체적% 이하인 것이 바람직하고, 10 체적% 이상 15 체적% 이하인 것이 보다 바람직하다. 상기 미립자의 함유 비율(α)은, 전술한 입방정 질화붕소 소결체의 전체에 대한 입방정 질화붕소 입자의 함유 비율을 구하는 방법과 동일한 방법으로 구할 수 있다. 즉, 상기 단면 샘플의 SEM 화상에 있어서 구해지는 상기 미립자의 면적을 상기 입방정 질화붕소 입자의 면적으로 나누어 얻어진 값을 100배함으로써 그 함유 비율(α)(체적%)을 구할 수 있다.

상기 조립자의 함유 비율(β)은, 30 체적% 이상 95 체적% 이하인 것이 바람직하고, 30 체적% 이상 90 체적% 이하인 것이 보다 바람직하고, 35 체적% 이상77 체적% 이하인 것이 더욱 바람직하고, 40 체적% 이상 65 체적% 이하인 것이 더욱 더 바람직하다. 상기 조립자의 함유 비율(β)은, 전술한 입방정 질화붕소 소결체의 전체에 대한 입방정 질화붕소 입자의 함유 비율을 구하는 방법과 동일한 방법으로 구할 수 있다. 즉, 상기 단면 샘플의 SEM 화상에 있어서 구해지는 상기 조립자의 면적을 상기 입방정 질화붕소 입자의 면적으로 나누어 얻어진 값을 100배함으로써 그 함유 비율(β)(체적%)을 구할 수 있다.

상기 미립자의 함유 비율(α)과 상기 조립자의 함유 비율(β)의 합계는, 상기 입방정 질화붕소 입자의 전체에 대하여, 50 체적% 이상 100 체적% 이하인 것이 바람직하고, 61 체적% 이상 95 체적% 이하인 것이 바람직하고, 70 체적% 이상 90 체적% 이하인 것이 보다 바람직하다.

본 실시형태의 일측면에 있어서, 상기 입방정 질화붕소 입자의 전체에 대하여, 입경이 12 ㎛를 넘는 초조립자의 함유 비율(γ)은, 0 체적% 이상 25 체적% 이하인 것이 바람직하고, 0 체적% 이상, 15 체적% 이하인 것이 보다 바람직하다. 본 실시형태에 있어서, 상기 조립자 중에서, 입경이 12 ㎛를 넘는 조립자를 특별히 「초조립자」라고 부른다. 상기 초조립자의 함유 비율(γ)은, 전술한 입방정 질화붕소 소결체의 전체에 대한 입방정 질화붕소 입자의 함유 비율을 구하는 방법과 동일한 방법으로 구할 수 있다. 즉, 상기 단면 샘플의 SEM 화상에 있어서 구해지는 상기 초조립자의 면적을 상기 입방정 질화붕소 입자의 면적으로 나누어 얻어진 값을 100배함으로써 그 함유 비율(γ)(체적%)을 구할 수 있다. 상기 초조립자의 함유 비율(γ)이 상기 범위로 억제됨으로써, 상기 입방정 질화붕소 소결체 내에 생성되는 보이드를 억제할 수 있게 되고, 나아가서는 우수한 도전성을 구비할 수 있게 된다. 또한, 상기 초조립자의 함유 비율(γ)이 상기 범위로 억제됨으로써, 항절 강도의 저하를 억제할 수 있게 되고, 나아가서는 절삭 공구의 기재로서 이용한 경우에 있어서의 절삭 성능의 저하를 억제할 수 있게 된다.

본 실시형태의 일측면에 있어서, 상기 조립자의 함유 비율(β)에 대한, 상기 초조립자의 함유 비율(γ)의 비율(γ/β)은, 0 이상 5/6 이하인 것이 바람직하고, 0 이상 1/3 이하인 것이 보다 바람직하다.

본 실시형태의 일측면에 있어서, 본 실시형태의 일측면에 있어서, 상기 입방정 질화붕소 입자는, 입경이 2 ㎛를 넘으며 5 ㎛ 미만인 중입자(中粒子)를 더 포함하고 있어도 좋다. 상기 중입자의 함유 비율(δ)은, 본 개시의 효과가 발휘되는 범위에 있어서 특별히 제한은 없지만, 예컨대, 0 체적% 이상 60 체적% 이하여도 좋다. 상기 중입자의 함유 비율(δ)은, 전술한 입방정 질화붕소 소결체의 전체에 대한 입방정 질화붕소 입자의 함유 비율을 구하는 방법과 동일한 방법으로 구할 수 있다. 즉, 상기 단면 샘플의 SEM 화상에 있어서 구해지는 상기 중입자의 면적을 상기 입방정 질화붕소 입자의 면적으로 나누어 얻어진 값을 100배함으로써 그 함유 비율(δ)(체적%)을 구할 수 있다. 본 실시형태의 다른 측면에 있어서, 상기 미립자의 함유 비율(α), 상기 조립자의 함유 비율(β), 및 상기 중입자의 함유 비율(δ)의 합계는, 100 체적%여도 좋다. 또한, 전술한 바와 같이 초조립자는 조립자의 하위 개념이기 때문에, 상기 조립자의 함유 비율(β)에 상기 초조립자의 함유 비율(γ)이 내포되어 있는 것은 물론이다.

본 실시형태의 일측면에 있어서, 상기 입방정 질화붕소 소결체의 임의의 표면 또는 임의의 단면에 있어서 관찰되는 보이드의 면적 비율은, 0.05% 이하인 것이 바람직하다. 상기 보이드의 면적 비율의 하한은, 특별히 제한되지 않지만 예컨대, 0% 이상이어도 좋다. 상기 보이드의 면적 비율은, 다음과 같이 하여 구할 수 있다. 먼저, 입방정 질화붕소 소결체의 임의의 위치를 절단하여, 상기 입방정 질화붕소 소결체의 단면 샘플을 제작한다. 상기 단면 샘플의 제작에는, 집속 이온빔 장치, 크로스 섹션 폴리셔 장치 등을 이용할 수 있다. 다음에, 상기 단면 샘플의 단면을 SEM으로 3000배로 관찰하여, 이차 전자상, 및 반사 전자상을 얻는다. 반사 전자상에 있어서는, 보이드(공극)가 존재하는 영역이 흑색 영역이 되고, 이차 전자에서는 움패어 있는 영역으로 보인다. 그 때문에, 양 화상으로부터 보이드 부분을 판별할 수 있다. 다음에, 상기 반사 전자상에 대하여 화상 해석 소프트(예컨대, 미타니쇼지 가부시키가이샤 제조의 「WinROOF」 등)를 이용하여 2치화 처리를 행하고, 2치화 처리 후의 화상으로부터 보이드의 면적률을 산출한다. 즉, 상기 단면 샘플의 SEM 화상에 있어서 구해지는 상기 보이드의 면적을 측정 시야의 면적으로 나눔으로써 그 면적 비율을 구할 수 있다. 이때, 화상 해석 소프트는 화상 정보에 기초하여 적절한 2치화의 임계값을 자동적으로 설정한다(측정자가 자의적으로 임계값을 설정하는 일은 없음). 또한, 화상의 밝기 등을 변동시킨 경우라도 측정 결과에 큰 변동이 없는 것을 발명자들은 확인하였다.

<결합상>

본 실시형태에 있어서 「결합상」이란, 상기 입방정 질화붕소의 결정립끼리를 결합시키는 상을 의미한다(도 1 참조). 상기 결합상은, 질화알루미늄(AlN)과 이붕화알루미늄(AlB₂)을 포함한다. 상기 결합상의 함유 비율은, 상기 입방정 질화붕소 소결체의 전체에 대하여, 3 체적% 이상 30 체적% 이하인 것이 바람직하고, 3 체적% 이상 20 체적% 이하인 것이 보다 바람직하고, 6 체적% 이상 18 체적% 이하인 것이 더욱 바람직하고, 8 체적% 이상 10 체적% 이하인 것이 더욱 더 바람직하다.

상기 결합상의 함유 비율은, 전술한 입방정 질화붕소 소결체의 전체에 대한 입방정 질화붕소 입자의 함유 비율을 구하는 방법과 동일한 방법으로 구할 수 있다. 즉, 상기 단면 샘플의 SEM 화상에 있어서 구해지는 상기 결합상의 면적을 측정 시야의 면적으로 나눔으로써 상기 함유 비율을 구할 수 있다.

상기 입방정 질화붕소 소결체의 임의의 표면 또는 임의의 단면에 있어서 X선 회절 측정(XRD 측정)을 행한 경우, 상기 입방정 질화붕소 입자에 유래하는 피크 강도에 대한 상기 이붕화알루미늄에 유래하는 피크 강도의 비율은, 3.9 이상인 것이 바람직하고, 5.3% 이상인 것이 보다 바람직하고, 6.0% 이상 8.0% 이하인 것이 더욱 바람직하다.

전술한 각 성분에 유래하는 피크 강도는, 이하와 같이 하여 구하는 것이 가능하다. 먼저, 입방정 질화붕소 입자 및 결합상 각각의 조성을 구한다. 이때 X선 회절법에 의해 상기 조성을 구하여도 좋다. 다음에, 전술한 입방정 질화붕소 소결체의 절단면을 포함하는 시료를 X선 회절법으로 분석하여, X선 회절 패턴의 데이터를 취득한다. 그 후, 구한 입방정 질화붕소 입자 및 결합상 각각의 조성과, X선 회절 패턴의 데이터에 기초하여, 각 성분에 유래하는 피크 강도(피크의 높이; cps)를 구한다. 여기서, 상기 X선 회절법에 의한 분석의 조건은, 이하의 조건을 이용하는 것으로 한다.

X선 회절법에 의한 분석의 조건

특성 X선: Cu-Kα(파장 1.54 Å)

관전압: 40 ㎸

관전류: 15 ㎃

필터: 다층 미러

광학계: 집중법

X선 회절법: θ-2θ법

상기 입방정 질화붕소 소결체의 임의의 표면 또는 임의의 단면에 있어서 X선 회절 측정(XRD 측정)을 행한 경우, 상기 입방정 질화붕소 입자에 유래하는 피크 강도에 대한 상기 질화알루미늄에 유래하는 피크 강도의 비율은, 6.0% 이상 12.0% 이하인 것이 바람직하고, 7.0% 이상 10.5% 이하인 것이 보다 바람직하다.

본 실시형태에 있어서, 상기 입방정 질화붕소 소결체의 임의의 표면 또는 임의의 단면에 있어서 X선 회절 측정을 행한 경우, 상기 입방정 질화붕소 입자에 유래하는 피크 강도에 대한 금속 알루미늄에 유래하는 피크 강도의 비율은, 1.0% 미만이다. 이와 같이 함으로써, 강도가 우수하는 입방정 질화붕소 소결체가 된다. 상기 비율의 하한값은, 예컨대 0% 이상이어도 좋다.

상기 결합상은, 본 개시가 발휘하는 효과를 손상시키지 않는 한에 있어서, 다른 화합물을 포함하고 있어도 좋다. 즉, 상기 결합상은, 원소의 주기표의 제4족 원소, 제5족 원소, 제6족 원소 및 Si(규소)로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 하나의 제1 원소와, C(탄소), N(질소), B(붕소) 및 O(산소)로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 하나의 제2 원소를 포함하는 화합물을 더 포함하고 있어도 좋다.

상기 제4족 원소로서는, 예컨대 Ti(티탄), Zr(지르코늄), Hf(하프늄)을 들 수 있다. 제5족 원소로서는, 예컨대 V(바나듐), Nb(니오븀), Ta(탄탈)을 들 수 있다. 상기 제6족 원소로서는, 예컨대 Cr(크롬), Mo(몰리브덴), W(텅스텐)을 들 수 있다. 상기 결합상에 포함되는 각 성분은, 전술한 입방정 질화붕소 소결체의 절단면을 포함하는 시료를 상기 SEM-EDX법으로, 결합상에 대응하는 영역을 분석함으로써 구하는 것이 가능하다.

원소의 주기표의 제4족 원소, 제5족 원소, 제6족 원소 및 Si로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 하나의 제1 원소와, C, N, B 및 O로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 하나의 제2 원소를 포함하는 화합물로서는, 예컨대, TiN 등의 질화물, TiC, WC 등의 탄화물, TiB₂ 등의 붕화물, TiO₂ 등의 산화물 등, 혹은, TiCN 등을 들 수 있다.

<불가피 불순물>

상기 입방정 질화붕소 소결체는, 본 개시가 발휘하는 효과를 손상시키지 않는 한에 있어서, 불가피 불순물을 포함하고 있어도 좋다. 불가피 불순물이란, 입방정 질화붕소 소결체의 원료 중에, 또는 그 제조상에 있어서 미량으로 포함될 가능성이 있는 원소 및 화합물의 총칭을 말한다. 불가피 불순물로서 포함되는 각 원소 및 화합물의 함유량(체적%)은, 각각 0 체적% 이상 5 체적% 이하이고, 이들의 총합(즉 미량 불순물의 합계 함유량)은 0 체적% 이상 5 체적% 이하이다. 따라서, 불가피 불순물은, 상기 입방정 질화붕소 소결체에 포함되어 있어도 좋고, 포함되어 있지 않아도 좋다. 불가피 불순물로서는, 예컨대, Li, Mg, Ca, Sr, Ba, Be, Si, Ga, La, Fe, Cu 등을 들 수 있다.

<입방정 질화붕소 소결체의 체적 저항률>

본 실시형태에 따른 입방정 질화붕소 소결체는, 전술한 바와 같은 구성을 구비함으로써, 우수한 도전성을 가질 수 있게 된다. 즉, 상기 입방정 질화붕소 소결체의 체적 저항률은, 5×10^-3 Ω㎝ 이하이고, 5×10^-3 Ω㎝ 미만인 것이 바람직하고, 4×10^-3 Ω㎝ 미만인 것이 보다 바람직하고, 3.5×10^-3 Ω㎝ 미만인 것이 더욱 바람직하다. 상기 입방정 질화붕소 소결체의 체적 저항률의 하한은, 특별히 제한되지 않지만 예컨대, 0 Ω㎝ 이상이다.

상기 체적 저항률은, 4단자법에 의한 측정 방법으로 구하는 것으로 한다. 이하에 측정 조건을 나타낸다. 이때에 이용하는 측정 장치로서는, 예컨대 애질런트 테크놀로지 가부시키가이샤 제조의 MILLIOHMMETER 4328A를 들 수 있다. 4단자 방식의 프로브로서는, 애질런트 테크놀로지 가부시키가이샤 제조의 핀형 프로브 16006A를 들 수 있다.

측정 조건

시험편의 치수: 3 ㎜×1 ㎜×12 ㎜

전처리: 없음

측정 온도: 22℃

측정 습도: 60%

전극 간격: 10 ㎜

≪공구≫

본 실시형태의 입방정 질화붕소 소결체는, 도전성이 우수하고, 인성이 우수하고, 또한 경도가 높기 때문에, 절삭 공구, 내마모 공구, 연삭 공구, 마찰 교반 접합용 툴 등에 적합하게 이용할 수 있다. 즉, 본 실시형태의 공구는, 상기 입방정 질화붕소 소결체를 구비한다. 상기 공구는, 그 전체가 입방정 질화붕소 소결체로 구성되어 있어도 좋고, 그 일부(예컨대 절삭 공구의 경우, 날끝 부분)만이 입방정 질화붕소 소결체로 구성되어 있어도 좋다.

절삭 공구로서는, 드릴, 엔드 밀, 드릴용 날끝 교환형 절삭 팁, 엔드밀용 날끝 교환형 절삭 팁, 프레이즈 가공용 날끝 교환형 절삭 팁, 선삭 가공용 날끝 교환형 절삭 팁, 메탈 소, 기어 커팅 공구, 리머, 탭, 절삭 바이트 등을 들 수 있다. 도 2는 절삭 공구의 일양태를 예시하는 사시도이다. 이러한 형상의 절삭 공구는, 예컨대, 날끝 교환형 절삭 팁으로서 이용된다. 상기 절삭 공구(10)는, 경사면(1)과, 여유면(2)과, 경사면(1)과 여유면(2)이 교차하는 날끝 능선부(3)를 갖는다.

내마모 공구로서는, 다이스, 스크라이버, 스크라이빙 휠, 드레서 등을 들 수 있다. 연삭 공구로서는, 연삭 지석 등을 들 수 있다.

또한, 상기 공구는, 상기 입방정 질화붕소 소결체 상에 마련되어 있는 피막을 더 구비하고 있어도 좋다(도 3 참조). 이와 같이 함으로써, 상기 공구는, 우수한 도전성에 더하여, 내마모성, 내결손성 등의 소정의 특성을 가질 수 있게 된다. 본 실시형태의 일측면에 있어서, 상기 피막이 상기 입방정 질화붕소 소결체와는 다른 색조를 갖는 경우, 상기 공구의 사용에 의한 상기 피막의 마모 등을 육안으로 보아 확인하는 것 및 상기 공구의 사용 개소의 특정이 가능해진다. 상기 피막의 두께는, 0.5 ㎛ 이상 6.0 ㎛ 미만인 것이 바람직하다.

본 실시형태의 일측면에 있어서, 상기 공구가 절삭 공구인 경우, 상기 절삭 공구는, 적어도 절삭날 부분 상에 마련되어 있는 피막을 더 구비하고 있어도 좋다.

본 실시형태에 있어서, 상기 피막은, Ti_xM_1-xC_yN_1-y로 표시되는 화합물을 포함하는 피복층을 포함하고,

상기 Ti_xM_1-xC_yN_1-y 중,

x는 0.2 이상 1 이하이고,

y는 0 이상 0.6 이하인 것이 바람직하다. 이와 같이 함으로써, 경화강 등의 가공을 행한 경우, 효과적으로 여유면 마모의 발달을 억제할 수 있다.

상기 입방정 질화붕소 소결체는, 도전성이 우수하다. 그 때문에, 아크 이온 플레이팅법 등의 물리적 기상 증착법(PVD법)을 이용하여 상기 입방정 질화붕소 소결체 상에 피막을 형성한 경우, 상기 입방정 질화붕소 소결체에 대한 밀착성이 우수한 피막을 형성할 수 있게 된다.

즉, 상기 공구는, 상기 입방정 질화붕소 소결체 상에 마려되어 있는 피막을 더 구비하고, 상기 피막은, R 200 ㎛, 개구각 120°의 다이아몬드 압자로의 스크래치 테스트를 행한 경우, 박리 하중이 20 N 이상인 것이 바람직하다. 이에 의해, 경화강 등의 가공을 행한 경우에, 막 박리 없이 성능(예컨대, 내마모성, 내결손성 등)을 발휘할 수 있다. 스크래치 테스트의 방법은, 예컨대, 후술하는 실시예에 기재된 방법을 들 수 있다. 스크래치 테스트를 행하는 장치로서는, 예컨대, 안톤파사 제조의, REVETEST SCRACTCH TESTER를 들 수 있다.

상기 피복층을 형성하는 방법은, 아크 이온 플레이팅법(진공 아크 방전을 이용하여 고체 재료를 증발시키는 이온 플레이팅법) 또는 스퍼터법에 의해 피복층을 형성하는 것이 바람직하다.

아크 이온 플레이팅법으로서는, 피복층을 구성하게 되는 금속종을 포함하는 금속 증발원과 CH₄, N₂ 등의 반응 가스를 이용하여, 피복층을 형성할 수 있다. 아크 이온 플레이팅법에 의해 피복층을 형성하는 조건으로서는, 상기 공구의 피복층(피막)을 아크 이온 플레이팅법에 의해 형성하는 조건으로서 알려져 있는 공지의 조건을 채용할 수 있다.

스퍼터법에서는, 피복층을 구성하게 되는 금속종을 포함하는 금속 증발원과 CH₄, N₂ 등의 반응 가스와 Ar, Kr 또는 Xe 등의 스버터 가스를 이용하여, 피복층을 형성할 수 있다. 스퍼터법에 의해 피복층을 형성하는 조건으로서는, 상기 공구의 피복층을 스퍼터법에 의해 형성하는 조건으로서 알려져 있는 공지의 조건을 채용할 수 있다.

일반적으로 아크식 이온 플레이팅법에서는, 이온화된 피복층의 구성 물질을 바이어스 전압으로 가속한다. 즉 기재에 부의 바이어스를 부가함으로써, 이온화된 금속 양이온이 가속되어, 기재 표면에 도달하여 막이 성장해 간다. 기재에 효과적으로 바이어스를 부가하기 위해 기재의 체적 저항률은 작은 것이 바람직하다. 공구로서 사용한 경우에 효과적으로 마모의 발달을 억제할 수 있는 치밀한 막을 성막하기 위해서는, 기재인 입방정 질화붕소 소결체의 체적 저항률은 5×10^-3 Ω㎝ 이하인 것이 바람직하다.

더욱 바람직하게는, 본 실시형태의 상기 공구의 제조 방법은, 피복층을 형성하기 전에, 피복층이 형성되게 되는 기재의 표면을 에칭하는 것을 포함한다. 이 에칭에 의해, 피복층과 기재의 밀착력을 저해하는 불순물이 제거된다. 상기 에칭에 의해, 또한 상기 기재의 표면에 포함되는 복합 소결체의 결합재만이 선택적으로 제거된 표면 상태에 의해 앵커 효과가 생겨, 기재와 피복층의 밀착력이 강화된다.

일반적으로, 아크식 이온 플레이팅법, 및 스퍼터법에서는, Ar 등의 가스를 이온화하고, 기재에 부의 바이어스를 부가함으로써 에칭을 행한다. 기재에 효과적으로 바이어스를 부가하기 위해 기재의 체적 저항률은 작은 것이 바람직하고, 효과적으로 에칭을 행하기 위해서는, 기재인 입방정 질화붕소 소결체의 체적 저항률이 5×10^-3 Ω㎝ 이하인 것이 바람직하다.

본 실시형태에 따른 입방정 질화붕소 소결체는, 도전성이 우수하기 때문에, 상기 공구 외에도 예컨대, 본딩 툴 등의 용도로 이용하는 것이 가능하다. 상기 본딩 툴로서는, 예컨대, Tape Automated Bonding(TAB) 툴을 들 수 있다.

≪입방정 질화붕소 소결체의 제조 방법≫

본 개시에 따른 입방정 질화붕소 소결체의 제조 방법은,

입방정 질화붕소 분말과 알루미늄 재료를 준비하는 공정(이하, 「제1 공정」이라고 하는 경우가 있다.)과,

상기 입방정 질화붕소 분말을 상기 알루미늄 재료와 접촉시켜 전구체를 얻는 공정(이하, 「제2 공정」이라고 하는 경우가 있다.)과,

상기 전구체를 4 ㎬ 이상 7 ㎬ 이하의 소결 압력 및 1000℃ 이상 1500℃ 이하의 소결 온도에 있어서 소결하는 공정(이하, 「제3 공정」이라고 하는 경우가 있다.)

을 구비한다.

<제1 공정: 입방정 질화붕소 분말과 알루미늄 재료를 준비하는 공정>

제1 공정에서는 입방정 질화붕소 분말과 알루미늄 재료를 준비한다.

(입방정 질화붕소 분말)

본 실시형태에 있어서 「입방정 질화붕소 분말」이란, 입방정 질화붕소의 결정립을 포함하는 원료 분말을 의미한다. 입방정 질화붕소 분말은, 시판품을 구입하여도 좋고, 공지의 방법에 따라 제조하여도 좋다. 전술한 구성을 구비하는 입방정 질화붕소 소결체를 얻기 위해, 미립의 입방정 질화붕소 분말과, 조립의 입방정 질화붕소 분말을 적절하게 배합, 혼합하여 상기 입방정 질화붕소 분말을 얻는 것이 바람직하다. 또한, 상기 입방정 질화붕소 분말은, 중립의 입방정 질화붕소 분말, 초조립의 입방정 질화붕소 분말, 또는 그 양방이 또한 배합, 혼합되어 있어도 좋다.

(알루미늄 재료)

본 실시형태에 있어서 「알루미늄 재료」란, 금속 알루미늄만을 포함하는 원료, 및, 금속 알루미늄 및 불가피 불순물을 포함하는 원료를 의미한다. 상기 불가피 불순물로서는, 예컨대 철(Fe), 규소(Si) 등을 들 수 있다. 알루미늄 재료는, 시판품을 구입하여도 좋고, 공지의 방법에 따라 제조하여도 좋다.

상기 알루미늄 재료의 형상은, 특별히 제한되지 않지만, 예컨대, 판형, 분말형, 박형(필름형) 등을 들 수 있다. 본 실시형태의 일측면에 있어서, 상기 알루미늄 재료의 형상은, 판형인 것이 바람직하다. 즉, 상기 알루미늄 재료는, 알루미늄판인 것이 바람직하다. 상기 알루미늄판의 두께는, 예컨대, 0.6 ㎜이다.

<제2 공정: 전구체를 얻는 공정>

제2 공정에서는, 상기 입방정 질화붕소 분말을 상기 알루미늄 재료와 접촉시켜 전구체를 얻는다. 상기 전구체에 있어서 상기 알루미늄 재료가 상기 입방정 질화붕소 분말에 접촉함으로써, 후술하는 제3 공정에서 상기 알루미늄 재료가 상기 입방정 질화붕소 분말에 용침한다. 단, 본 공정은, 입방정 질화붕소 분말과 알루미늄 분말을 혼합하여 혼합 분말(소위 완분(完粉))을 얻는 것을 의도하는 것이 아니다.

본 실시형태의 일측면에 있어서, 입방정 질화붕소 분말을 포함하는 성형체 상에 알루미늄판을 배치함으로써 상기 전구체를 얻어도 좋다. 본 실시형태의 다른 측면에 있어서, 입방정 질화붕소 분말과 알루미늄판을 교대로 적층하도록 배치함으로써 상기 전구체를 얻어도 좋다. 본 실시형태의 또 다른 측면에 있어서, 입방정 질화붕소 분말 상에 알루미늄의 분말을 배치함으로써 상기 전구체를 얻어도 좋다.

상기 입방정 질화붕소 분말의 함유 비율은, 상기 전구체를 기준으로 하여 70 질량% 이상 95 질량% 이하인 것이 바람직하고, 80 질량% 이상 90 질량% 이하인 것이 보다 바람직하다.

상기 알루미늄 재료의 함유 비율은, 상기 전구체를 기준으로 하여 5 질량% 이상 30 질량% 이하인 것이 바람직하고, 5 질량% 이상 20 질량% 이하인 것이 보다 바람직하다.

<제3 공정: 전구체를 소결하는 공정>

제3 공정에서는, 상기 전구체를 4 ㎬ 이상 7 ㎬ 이하의 소결 압력 및 1000℃ 이상 1500℃ 이하의 소결 온도에 있어서 소결한다. 구체적으로는, 상기 전구체를 초고압 고온 장치에 도입하고, 상기 소결 압력, 상기 소결 온도를 소정 시간 유지함으로써 상기 입방정 질화붕소 소결체를 얻는다. 여기서, 전술한 「소결 압력」 및 「소결 온도」란, 각각 상기 초고압 고온 장치에 있어서의 소결 시의 압력 및 온도를 의미한다.

상기 소결 압력은, 4.5 ㎬ 이상 6.5 ㎬ 이하인 것이 바람직하고, 5.0 ㎬ 이상 6.0 ㎬ 이하인 것이 보다 바람직하다.

상기 소결 온도는, 1000℃ 이상 1300℃ 이하인 것이 바람직하고, 1040℃ 이상 1260℃ 이하인 것이 보다 바람직하다. 전술한 온도 범위에서 소결을 행함으로써, 결합상 중에 생성하는 AlB₂의 비율이 증가하여, 얻어지는 입방정 질화붕소 소결체의 도전성이 보다 우수한 것이 되는 경향이 있다.

상기 전구체를 소결하는 데 요하는 시간은, 3분 이상 60분 이하인 것이 바람직하고, 5분 이상 30분 이하인 것이 보다 바람직하다.

전술한 초고압 고온 장치로서는, 특별히 제한되지 않지만, 예컨대, 가부시키가이샤 고베세코죠 제조의 고체 초고압 프레스(제품명)를 들 수 있다.

이상 본 실시형태에 따른 입방정 질화붕소 소결체의 제조 방법을 설명하였다. 상기 제조 방법은, 소위 「용침법」에 따른 제조 방법을 포함하는 개념이다. 즉, 본 실시형태의 일측면에 있어서, 상기 제3 공정은, 상기 전구체를 용침법에 의해 소결하여도 좋다.

도전성을 갖는 입방정 질화붕소 소결체로서는, 종래 코발트를 결합상에 포함하는 입방정 질화붕소 소결체가 알려져 있었다. 그러나, 상기 코발트를 결합상에 포함하는 입방정 질화붕소 소결체는, 두께가 얇은 것(예컨대, 두께가 1.0 ㎜인 것), 사이즈가 작은 것 등밖에 제조할 수 없어, 제조되는 입방정 질화붕소 소결체의 형상 및 크기가 제한되어 있었다. 예컨대, 날끝 교환형 절삭 팁(도 2 참조)을 제조하는 경우, 절삭에 관여하는 날끝의 선단 부분에만 전술한 입방정 질화붕소 소결체를 납땜하여 적용하는 것이 종래 행해지고 있었다.

본 실시형태에 따른 입방정 질화붕소 소결체는, 전술의 제조 방법에 따라 제조함으로써, 사용 목적에 알맞은 형상, 크기로 하는 것이 가능하다. 예컨대, 본 실시형태에 따른 상기 제조 방법을 이용하면, 전체가 본 실시형태에 따른 입방정 질화붕소 소결체를 포함하는 날끝 교환형 절삭 팁(도 2 참조)을 제조하는 것이 가능하다.

실시예

이하, 실시예를 들어 본 발명을 상세하게 설명하지만, 본 발명은 이들에 한정되는 것이 아니다.

≪입방정 질화붕소 소결체의 제작≫

이하에 나타내는 입방정 질화붕소 분말과 알루미늄 재료를 각각 준비하였다. 상기 입방정 질화붕소 분말은, 최종적으로 얻어지는 입방정 질화붕소 소결체가 표 2∼표 4에 나타내는 조성이 되도록, 여러 가지의 배합 조성으로, 이하의 입자를 혼합함으로써 얻었다.

입방정 질화붕소 분말

입경이 0.5 ㎛ 이상 2 ㎛ 이하인 입자

입경이 3 ㎛ 이상 5 ㎛ 이하인 입자

입경이 8 ㎛ 이상 12 ㎛ 이하인 입자

알루미늄 재료

금속판(알루미늄판)(두께 0.6 ㎜)

금속 분말(알루미늄 분말)(평균 입경 4.3 ㎛)

<제2 공정: 전구체를 얻는 공정>

제1 공정에서 준비한 입방정 질화붕소 분말과 알루미늄 재료를, 최종적으로 얻어지는 입방정 질화붕소 소결체가 표 2∼표 4에 나타내는 조성이 되도록, 여러 가지의 배합 조성으로, 양자를 접촉시켜 전구체를 얻었다. 구체적으로는, 먼저, 니켈(Ni)제의 캡슐에 입방정 질화붕소 분말을 넣고, 다음에 그 위에 상기 알루미늄 재료를 상기 입방정 질화붕소 분말과 접촉하도록 배치하였다. 그 후, 상기 입방정 질화붕소 분말과 상기 알루미늄 재료를 소정의 형상이 되도록 성형하여, 전구체인 성형체를 얻었다. 또한, 시료번호 24에서는, 입방정 질화붕소 분말과 알루미늄 분말을 균일하게 혼합하고 나서 상기 캡슐에 넣음으로써 전구체(완분)를 얻었다.

<제3 공정: 전구체를 소결하는 공정>

얻어진 전구체를, 초고온 고압 장치(가부시키가이샤 고베세코죠 제조, 제품명: 고체 초고압 프레스)에 넣고, 5.0 ㎬의 소결 압력 및 표 1에 나타내는 소결 온도에 있어서, 15분간 소결하였다.

이상의 순서로, 시료번호 1∼4 및 7∼28의 입방정 질화붕소 소결체를 얻었다. 또한, 시료번호 4와 동일한 배합 조성의 원료로부터 알루미늄판의 양을 적게 함으로써, 입방정 질화붕소 입자의 함유 비율이 98 체적%인 입방정 질화붕소 소결체의 제작을 시도하였지만, 소결하지 않았다(시료번호 5). 또한, 입방정 질화붕소 분말을 미립자만으로 한 것 이외에는, 시료번호 1과 동일한 배합 조성이 되도록 알루미늄판을 충전하여 소결을 시도하였지만, 소결하지 않았다(시료번호 6). 시료번호 1∼4, 7∼23 및 25∼28의 입방정 질화붕소 소결체의 제조 방법은, 소위 용침법에 상당한다. 시료번호 24의 입방정 질화붕소 소결체의 제조 방법은, 소위 완분법(분말법)에 상당한다. 또한, 시료번호 1, 3, 4, 10, 14, 15, 17, 20∼23, 25, 26 및 28의 입방정 질화붕소 소결체는, 실시예에 대응한다. 시료번호 2, 5∼9, 11∼13, 16, 18, 19, 24 및 27의 입방정 질화붕소 소결체는, 비교예에 대응한다.

≪입방정 질화붕소 소결체의 특성 평가≫

얻어진 입방정 질화붕소 소결체에 대해서, 이하에 나타내는 바와 같이, 입방정 질화붕소 입자의 함유 비율, 미립자, 중입자, 조립자 및 초조립자의 함유 비율, 결합상의 조성과, 입방정 질화붕소 소결체의 체적 저항률을 구하였다. 또한, 입방정 질화붕소 소결체의 단면 관찰을 행하였다.

<입방정 질화붕소 입자의 함유 비율>

시료번호 1∼4 및 7∼28의 입방정 질화붕소 소결체에 있어서의 입방정 질화붕소 입자의 함유 비율을 이하의 방법으로 구하였다. 먼저 입방정 질화붕소 소결체의 단면 샘플을 제작하고, 그 단면을 경면 가공하였다. 다음에, 상기 입방정 질화붕소 소결체에 있어서의 가공면을 SEM으로 3000배의 배율로 관찰하여, SEM 화상을 얻었다. 얻어진 SEM 화상에 있어서 소정의 시야 중의 입방정 질화붕소의 결정립을 특정하였다. 화상 처리에 의해 특정된 상기 결정립의 면적의 합을 산출하고, 이것을 시야의 면적으로 나눔으로써, 상기 입방정 질화붕소 입자의 함유 비율(체적%)을 산출하였다. 여기서 동일한 입방정 질화붕소 소결체에 있어서, 5시야 이상으로 상기 화상 해석을 행하고, 그 평균값을 입방정 질화붕소 입자의 함유 비율로 하였다. 상기 화상 처리에는, 화상 해석식 입도 분포 소프트웨어(미타니쇼지 가부시키가이샤 제조 「WinROOF ver.7.4.1」)를 이용하였다. 결과를 표 2∼표 4에 나타낸다.

<입방정 질화붕소 입자 전체를 기준으로 한, 미립자, 중입자, 조립자 및 초조립자의 함유 비율>

시료 1∼4 및 7∼28의 입방정 질화붕소 소결체에 있어서, 입방정 질화붕소 입자 전체를 기준으로 한, 미립자(입경이 2 ㎛ 이하인 입자), 중입자(입경이 2 ㎛를 넘으며 5 ㎛ 미만인 입자), 조립자(입경이 5 ㎛ 이상인 입자) 및 초조립자(상기 조립자 중에서, 입경이 12 ㎛를 넘는 것) 각각의 함유 비율(체적%)을 이하의 방법으로 구하였다. 먼저, 전술한 단면 샘플에 있어서의 가공면을 SEM으로 3000배의 배율로 관찰하여, SEM 화상을 얻었다. 얻어진 SEM 화상으로부터, 개개의 결정립의 입경(Heywood 직경: 등면적 원상당 직경)을 산출하였다. 측정한 결정립의 수는, 200개 이상으로 하였다. 화상 해석을 행하는 시야의 수는, 2시야 이상으로 하였다. 하나의 시야는, 세로 26 ㎛×폭 34 ㎛였다. 전술한 바와 같은 결정립의 입경을 산출하는 일련의 조작은, 화상 해석식 입도 분포 소프트웨어(미타니쇼지 가부시키가이샤 제조 「WinROOF ver.7.4.1」)를 이용하여 행하였다.

상기 순서로, 측정한 결정립을 그 입경에 따라 미립자, 중입자, 조립자, 초조립자로 분류하였다. 미립자, 중입자, 조립자 및 초조립자 각각의 함유 비율(체적%)은, 이들의 면적을 상기 입방정 질화붕소 입자의 면적으로 나누어 얻어진 값을 100배함으로써 산출하였다. 결과를 표 2∼표 4에 나타낸다. 표 2∼표 4에 있어서의 「조립자」의 난의 괄호 안에 기재되어 있는 수치는, 초조립자의 함유 비율을 나타내고 있다.

<결합상의 조성>

시료 1∼4 및 7∼28의 입방정 질화붕소 소결체에 있어서의 결합상의 조성을 X선 회절법에 따라 구하였다. 또한, 전술한 단면 샘플에 있어서의 가공면을 포함하는 시료를 X선 회절법으로 분석하여, X선 회절 패턴의 데이터를 취득하였다. 그 후, 입방정 질화붕소 입자 및 결합상 각각의 조성과, X선 회절 패턴의 데이터에 기초하여, 각 성분에 유래하는 피크 강도(피크의 높이; cps)를 구하였다. 구한 피크 강도에 기초하여, 상기 입방정 질화붕소 입자에 유래하는 피크 강도에 대한 상기 이붕화알루미늄에 유래하는 피크 강도의 비율 및 상기 입방정 질화붕소 입자에 유래하는 피크 강도에 대한 상기 질화알루미늄에 유래하는 피크 강도의 비율을 산출하였다. 결과를 도 7 및 표 2∼표 4에 나타낸다. 또한, 도 7의 그래프에서는, 시료번호 1, 14, 19, 20, 및 22∼24에 대응하는 결과를 나타내고 있다.

<입방정 질화붕소 소결체의 체적 저항률>

시료번호 1∼4 및 7∼28의 입방정 질화붕소 소결체의 체적 저항률은, 4단자법에 따른 측정 방법으로 구하였다. 이하에 측정 조건을 나타낸다. 측정 장치는, 애질런트 테크놀로지 가부시키가이샤 제조의 MILLIOHMMETER 4328A를 이용하였다. 4단자 방식의 프로브는, 애질런트 테크놀로지 가부시키가이샤 제조의 핀형 프로브 16006A를 이용하였다. 결과를 표 2∼표 4 및 도 6에 나타낸다. 또한, 도 6의 그래프에서는, 시료번호 1, 7, 14, 19, 20, 22 및 23에 대응하는 결과를 나타내고 있다.

측정 조건

시험편의 치수: 3 ㎜×1 ㎜×12 ㎜

전처리: 없음

측정 온도: 22℃

측정 습도: 60%

전극 간격: 10 ㎜

<입방정 질화붕소 소결체의 단면 관찰>

시료번호 1∼4 및 7∼28의 입방정 질화붕소 소결체의 단면 샘플을 SEM으로 관찰하여, 결합상에 있어서의 AlB₂의 네트워크 등을 평가하였다. 결과를 도 4, 도 8(반사 전자상) 및 도 9(이차 전자상)에 나타낸다. SEM에 의한 단면 샘플의 관찰 화상에 있어서, 흑색의 부분은 입방정 질화붕소 입자를 나타내고, 회색의 부분은 이붕화알루미늄을 나타낸다. 또한, 백색의 부분은 질화알루미늄을 나타낸다(예컨대, 도 4 참조).

≪입방정 질화붕소 소결체를 구비하는 절삭 공구의 평가≫

<회주철 단속 가공 시험 (1)>

시료번호 1∼4 및 7∼13, 및, 시료번호 25∼28의 입방정 질화붕소 소결체를 구비하는 절삭 공구의 내결손성을 조사하기 위해, 각 입방정 질화붕소 소결체 각각을 이용하여 절삭 공구(형상: ISO 규격 SNGN090308)를 제작하고, 피삭재(재질: FC300-6V 홈을 갖는 환봉)의 단속 선삭 가공을 행하였다. 구체적인 절삭 조건은 하기와 같다. 결과를 표 2에 나타낸다.

(절삭 조건)

절삭 속도(Vc): 600 m/분

이송량(f): 0.3 ㎜/rev

절입(ap): 0.5 ㎜

쿨런트: Dry

평가 방법: 절삭 공구의 결손 사이즈가 0.2 ㎜를 넘을 때까지의 절삭 거리에 기초하여, 공구 수명을 평가하였다.

<회주철 단속 가공 시험 (2)>

시료번호 14∼18의 입방정 질화붕소 소결체를 구비하는 절삭 공구의 내결손성을 조사하기 위해, 각 입방정 질화붕소 소결체 각각을 이용하여 절삭 공구(형상: ISO 규격 SNGN090308)를 제작하고, 피삭재(재질: FC300-6V 홈을 갖는 환봉)의 단속 선삭 가공을 행하였다. 구체적인 절삭 조건은 하기와 같다. 결과를 표 3에 나타낸다.

(절삭 조건)

절삭 속도(Vc): 800 m/분

이송량(f): 0.3 ㎜/rev

절입(ap): 0.5 ㎜

쿨런트: Dry

<회주철 단속 가공 시험 (3)>

시료번호 19∼24의 입방정 질화붕소 소결체를 구비하는 절삭 공구의 내결손성을 조사하기 위해, 각 입방정 질화붕소 소결체 각각을 이용하여 절삭 공구(형상: ISO 규격 SNGN090308)를 제작하고, 피삭재(재질: FC300-6V 홈을 갖는 환봉)의 단속 선삭 가공을 행하였다. 구체적인 절삭 조건은 하기와 같다. 결과를 표 4에 나타낸다.

(절삭 조건)

절삭 속도(Vc): 600 m/분

이송량(f): 0.3 ㎜/rev

절입(ap): 1.0 ㎜

쿨런트: Dry

<평가 결과>

(체적 저항률에 대해서)

시료번호 24의 입방정 질화붕소 소결체는, 입방정 질화붕소 입자가 조립자, 중입자 및 미립자로 구성되어 있었다. 그 때문에, 조립자끼리의 사이에 중입자 또는 미립자가 들어감으로써 보이드가 거의 형성되지 않았다(표 4, 도 4). 그러나, 상기 입방정 질화붕소 소결체의 체적 저항률이 2.10 Ω㎝였다(표 4). 이 결과로부터, 완분법(분말법)으로 제조한 시료번호 24의 입방정 질화붕소 소결체에서는, 결합상에 있어서의 AlB₂의 네트워크 형성이 충분하지 않은 것이 시사되었다.

시료번호 1, 3, 4, 10, 14, 15, 17, 20∼23, 25, 26 및 28의 입방정 질화붕소 소결체는, 입방정 질화붕소 입자가 조립자, 중입자 및 미립자로 구성되어 있었다. 그 때문에, 조립자끼리의 사이에 중입자 또는 미립자가 들어감으로써 보이드가 거의 형성되지 않았다(표 2∼4, 도 4). 또한, 용침법으로 제조하였기 때문에, 도전성을 갖는 AlB₂가 결합상에 균일하게 분포하고 있고 충분한 네트워크가 형성되어 있었다(표 2∼4, 도 4, 도 8). 그 때문에, 시료번호 1, 3, 4, 10, 14, 15, 17, 20∼23, 25, 26 및 28의 입방정 질화붕소 소결체의 체적 저항률은, 2.30×10^-3∼5.00×10^-3 Ω㎝였다. 즉, 시료번호 1, 3, 4, 10, 14, 15, 17, 20∼23, 25, 26 및 28의 입방정 질화붕소 소결체는, 도전성이 우수한 것을 알았다. 시료번호 20, 21, 14, 22, 23, 1 중에서 비교하면, 낮은 소결 온도로 소결을 행한 입방정 질화붕소 소결체 쪽이, AlB₂의 함유 비율이 높고(표 1∼4, 도 7 참조), 체적 저항률이 낮아지는 경향이 있었다(표 1∼4, 도 6 참조).

시료번호 11의 입방정 질화붕소 소결체는, 입방정 질화붕소 입자가 거의 중입자만으로 구성되어 있었다. 그 때문에, 결합상에 포함되는 AlB₂의 함유 비율이 낮고, 체적 저항률이 5.90×10^-3 Ω㎝였다.

시료번호 13의 입방정 질화붕소 소결체는, 입방정 질화붕소 입자가 대부분의 중입자와, 소량의 미립자 및 조립자로 구성되어 있었다. 그 때문에, 결합상에 포함되는 AlB₂의 함유 비율이 낮고, 체적 저항률이 6.00×10^-3 Ω㎝였다.

(단속 가공 시험 (1)에 대해서)

표 2의 결과로부터, 시험번호 1, 3, 4 및 10, 및 시료번호 25, 26 및 28의 입방정 질화붕소 소결체를 구비하는 절삭 공구(실시예)는, 절삭 거리가 6.6 ㎞ 이상으로 양호한 결과였다. 한편, 시료번호 2, 7∼9 및 11∼13, 및 시료번호 27의 입방정 질화붕소 소결체를 구비하는 절삭 공구(비교예)는, 절삭 거리가 6.4 ㎞ 이하였다.

(단속 가공 시험 (2)에 대해서)

표 3의 결과로부터, 입방정 질화붕소 입자의 전체에 대하여, 미립자의 함유 비율이 10 체적% 이상이고, 조립자의 함유 비율이 30 체적% 이상이고, 상기 미립자의 함유 비율과 상기 조립자의 함유 비율의 합계가 50 체적% 이상 100 체적% 이하인 것(시료번호 14, 15 및 17, 실시예)은, 더욱 공구 수명이 우수한 것을 알았다.

(단속 가공 시험 (3)에 대해서)

표 4의 결과로부터, 보이드의 면적 비율이 0.05% 이하인 것(시료번호 14, 및 21∼23, 실시예)은, 더욱 공구 수명이 우수한 것을 알았다.

≪피막을 구비하는 절삭 공구의 평가≫

<피막의 형성>

이하의 순서로 시료번호 14 또는 시료번호 24의 입방정 질화붕소 소결체를 기재로 하는 절삭 공구(형상: ISO 규격 SNGN090308)의 표면에, PVD법으로 피막(피복층)을 형성하였다.

(피막이 형성되게 되는 기재의 표면에 대한 에칭 처리)

성막 장치 내에서 기재의 표면에 대한 에칭을 행하였다. 이 성막 장치에는 진공 펌프가 접속되어 있고, 장치 내부에는 진공 처리 가능한 진공 챔버가 배치되어 있다. 진공 챔버 내에는 회전 테이블이 설치되어 있고, 그 회전 테이블은 지그를 통해 기재를 셋트할 수 있도록 구성되어 있다. 진공 챔버 내에 셋트된 기재는, 진공 챔버 내에 설치되어 있는 히터에 의해 가열할 수 있다. 또한, 진공 챔버에는, 에칭 및 성막용의 가스를 도입하기 위한 가스 배관이, 유량 제어용의 매스 플로우 컨트롤러(MFC: Mass Flow Controller)를 통해 접속되어 있다. 또한, 진공 챔버 내에는, 에칭용의 Ar 이온을 발생시키기 위한 텅스텐 필라멘트가 배치되어 있고, 필요한 전원이 접속된 성막용의 아크 증발원 또는 스퍼터원이 배치되어 있다. 아크 증발원 또는 스퍼터원에는, 성막에 필요한 증발원 원료(타겟)가 셋트되어 있다.

전술한 입방정 질화붕소 소결체의 기재를, 상기 성막 장치의 상기 진공 챔버 내에 셋트하고, 그 진공 챔버 내에서 진공 처리를 행하였다. 그 후, 상기 회전 테이블을 3 rpm으로 회전시키면서 기재를 500℃로 가열하였다. 계속해서, 상기 진공 챔버 내에 Ar 가스를 도입하고, 상기 텅스텐 필라멘트를 방전시켜 Ar 이온을 발생시키고, 기재에 바이어스 전압을 인가하여, Ar 이온에 의해 기재의 상기 표면(피복층이 형성되게 되는 기재의 표면)에 대하여 에칭을 행하였다. 또한, 이때의 에칭 조건은 다음과 같았다.

Ar 가스의 압력: 1 ㎩

기판 바이어스 전압: -450 V.

(피복층의 형성)

상기 성막 장치 내에서, 기재의 표면 상에, 성막을 실시하였다. 이하에 나타내는 조건으로, 표 5에 나타내는 막 두께가 되도록 증착 시간을 조정하여, 피막인 피복층을 형성하였다.

(피복층의 형성 조건)

타겟: Al(50 원자%), Ti(50 원자%)

도입 가스: N₂

성막 압력: 3.5 ㎩

아크 방전 전류: 140 A

기판 바이어스 전압: -50 V

테이블 회전수: 3 rpm.

피복층의 조성을 변경하는 경우는, 타겟 성분, 도입 가스를 변경하였다. 피복층이 N에 더하여 C를 포함하는 경우에는, 반응 가스로서 N₂에 더하여 CH₄를 이용하여, 각각의 유량의 비율을 조정하여 C, N의 비율을 조정하였다. 이상의 순서에 따라, 시료번호 101∼109의 절삭 공구를 제작하였다.

<절삭 공구의 기재와 피막의 밀착력의 평가(스크래치 테스트)>

이하의 순서로, 시료번호 101∼109의 절삭 공구에 있어서의, 기재와 피복층 사이의 밀착력을 평가하였다.

다이아몬드 압자를, 테이블에 고정한 상기 절삭 공구에 밀착시키고, 서서히 하중을 더하여 가, 동시에 테이블을 일정 속도로 이동시킴으로써, 기재와 피복층 사이의 밀착력을 측정하였다. 구체적으로는, R 200 ㎛, 개구각 120°인 다이아몬드 압자를 이용하여, 90초 걸쳐, 10∼100 N까지 하중을 더하고, 또한 테이블을 4.5 ㎜ 이동시켰다. 또한 박리 하중은, 스크래치 자국의 박리 포인트를 광학 현미경 등의 관찰에 의해 결정하고, 그 변형 포인트에서의 수직 하중을 박리 하중으로서 측정하였다. 동일한 시험을 동일한 샘플로 위치를 바꾸어 3회 반복하고, 3회의 박리 하중의 평균값을 취하였다. 이 측정은, 안톤파사 제조의, REVETEST SCRACTCH TESTER를 이용하여 행하였다. 결과를 표 5에 나타낸다. 표 5의 결과로부터, 시료번호 102∼108의 절삭 공구는, 기재와 피복층 사이의 밀착력이 18 N 이상으로, 양호한 결과였다. 한편, 시료번호 109의 절삭 공구는, 기재와 피복층 사이의 밀착력이 11 N이었다. 시료번호 102∼108의 절삭 공구는, 기재로서 도전성이 우수한 시료번호 14의 입방정 질화붕소 소결체를 이용하고 있다. 그 때문에, 상기 기재 상에 PVD법으로 피복층을 성막하면, 상기 기재와 상기 피복층 사이의 밀착력이 향상하였다고 생각된다.

<피막을 구비하는 절삭 공구를 이용한 절삭 시험>

시료번호 101∼109의 절삭 공구의 내마모성을 조사하기 위해, 피삭재(재질: SUJ2 환봉)의 연속 선삭 가공을 행하였다. 구체적인 절삭 조건은 하기와 같다. 결과를 표 5에 나타낸다.

(절삭 조건)

절삭 속도(Vc): 150 m/분

이송량(f): 0.2 ㎜/rev

절입(ap): 0.3 ㎜

쿨런트: WET

평가 방법: 절삭 공구의 여유면의 마모량이 0.15 ㎜를 넘을 때까지의 절삭 거리에 기초하여, 공구 수명을 평가하였다.

피막이 없는 시료번호 101의 절삭 공구는, 경화강 가공 시에 열적 마모가 진전하기 쉽기 때문에, 0.5 ㎞ 정도로 여유면 마모가 진전하였다고 생각된다. 또한, 시료번호 109의 절삭 공구에서는, 절연성의 입방정 질화붕소 소결체에 피막(피복층)을 추가하여도 밀착력이 낮기 때문에, 경화강 가공 시의 절삭 저항에 의해 피막이 곧바로 박리하여 피막에 의한 내마모성 향상의 효과가 얻어지지 않았다. 또한, 6 ㎛를 넘는 막 두께에서는, 밀착력이 낮아 동일하게 내마모성 향상의 효과가 작았다(시료번호 106). 막 두께가 0.4 ㎛까지 얇아지면, 박리는 하지 않지만, 마모에 의해 피막이 없어져 버리기 때문에, 이 경우도 내마모성 향상의 효과가 작았다(시료번호 108).

이번에 개시된 실시형태 및 실시예는 모든 점에서 예시로서, 제한적인 것이 아니라고 생각되어야 한다. 본 발명의 범위는 상기한 실시형태 및 실시예가 아니라 청구범위에 의해 나타나며, 청구범위와 균등의 의미, 및 범위 내에서의 모든 변경이 포함되는 것이 의도된다.

1 경사면, 2 여유면, 3 날끝 능선부, 10 절삭 공구, 11 기재, 12 피막, 20 입방정 질화붕소 소결체, 21 입방정 질화붕소 입자, 23 결합상

Claims

입방정 질화붕소 입자와 결합상을 포함하는 입방정 질화붕소 소결체로서,
상기 결합상은, 질화알루미늄과 이붕화알루미늄을 포함하고,
상기 입방정 질화붕소 입자의 함유 비율은, 상기 입방정 질화붕소 소결체의 전체에 대하여, 70 체적% 이상 97 체적% 이하이고,
상기 입방정 질화붕소 소결체의 체적 저항률은, 5×10^-3 Ω㎝ 이하이고,
상기 입방정 질화붕소 소결체의 임의의 표면 또는 임의의 단면에 있어서 X선 회절 측정을 행한 경우, 상기 입방정 질화붕소 입자에 유래하는 피크 강도에 대한 금속 알루미늄에 유래하는 피크 강도의 비율은, 1.0% 미만이고,
상기 입방정 질화붕소 입자는, 입경이 2 ㎛ 이하인 미립자와, 입경이 5 ㎛ 이상인 조립자를 포함하고,
상기 조립자는, 입경이 12 ㎛를 넘는 초조립자를 포함하고 있어도 좋고,
상기 입방정 질화붕소 입자의 전체에 대하여,
상기 미립자의 함유 비율(α)이 10 체적% 이상이고,
상기 조립자의 함유 비율(β)이 30 체적% 이상이고,
상기 초조립자의 함유 비율(γ)이 25 체적% 이하이고,
상기 미립자의 함유 비율(α)과 상기 조립자의 함유 비율(β)의 합계가 50 체적% 이상 100 체적% 이하인 것인, 입방정 질화붕소 소결체.
제1항에 있어서, 상기 입방정 질화붕소 입자의 전체에 대하여,
상기 미립자의 함유 비율(α)이 10 체적% 이상 20 체적% 이하이고,
상기 조립자의 함유 비율(β)이 30 체적% 이상 90 체적% 이하이고,
상기 초조립자의 함유 비율(γ)이 0 체적% 초과 25 체적% 이하인 것인, 입방정 질화붕소 소결체.
제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 입방정 질화붕소 소결체의 임의의 표면 또는 임의의 단면에 있어서 X선 회절 측정을 행한 경우, 상기 입방정 질화붕소 입자에 유래하는 피크 강도에 대한 상기 이붕화알루미늄에 유래하는 피크 강도의 비율은, 3.9% 이상인 것인, 입방정 질화붕소 소결체.
제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 입방정 질화붕소 소결체의 임의의 표면 또는 임의의 단면에 있어서 관찰되는 보이드의 면적 비율은, 0.05% 이하인 것인, 입방정 질화붕소 소결체.
제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 기재된 입방정 질화붕소 소결체
를 구비하는 공구.
제5항에 있어서,
상기 입방정 질화붕소 소결체 상에 마련되어 있는 피막
을 더 구비하고,
상기 피막은, R 200 ㎛, 개구각 120°의 다이아몬드 압자로의 스크래치 테스트를 행한 경우, 박리 하중이 20 N 이상인 것인, 공구.
제6항에 있어서, 상기 피막은, Ti_xM_1-xC_yN_1-y로 표시되는 화합물을 포함하는 피복층을 포함하고,
상기 Ti_xM_1-xC_yN_1-y 중,
M은, 티탄을 제외한, 주기표의 제4족 원소, 제5족 원소, 제6족 원소, 알루미늄, 규소 및 붕소로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상의 원소를 나타내고,
x는 0.2 이상 1 이하이고,
y는 0 이상 0.6 이하인 것인, 공구.
제6항 또는 제7항에 있어서, 상기 피막의 두께는 0.5 ㎛ 이상 6.0 ㎛ 미만인 것인, 공구.
입방정 질화붕소 분말과 알루미늄 재료를 준비하는 공정과,
상기 입방정 질화붕소 분말을 상기 알루미늄 재료와 접촉시켜 전구체를 얻는 공정과,
상기 전구체를 4 ㎬ 이상 7 ㎬ 이하의 소결 압력 및 1000℃ 이상 1500℃ 이하의 소결 온도에 있어서 소결하는 공정
을 구비하는, 입방정 질화붕소 소결체의 제조 방법.
제9항에 있어서, 상기 알루미늄 재료는 알루미늄판인 것인, 입방정 질화붕소 소결체의 제조 방법.