KR20230073324A - 연마 패드 및 연마 가공물의 제조 방법 - Google Patents

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KR20230073324A
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히로시 구리하라
사츠키 나루시마
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후지보 홀딩스 가부시키가이샤
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Abstract

본 발명은, 연마층과 쿠션층을 구비하는 연마 패드로서, 건조 상태, 주파수 10 rad/s, 20∼100℃의 압축 모드 조건에서 행하는 동적 점탄성 측정의 40℃에 있어서의 저장 탄성률(E'C40)에 대한, 건조 상태, 주파수 10 rad/s, 20∼100℃의 굽힘 모드 조건에서 행하는 동적 점탄성 측정의 40℃에 있어서의 저장 탄성률(E'B40)의 비(E'B40/E'C40)가 3.0 이상 15.0 이하이며, 상기 굽힘 모드 조건에서 행하는 동적 점탄성 측정에 있어서의 손실 계수(tanδ)가, 40℃ 이상 70℃ 이하의 범위에 있어서, 0.10 이상 0.30 이하인 연마 패드에 관한 것이다.

Description

연마 패드 및 연마 가공물의 제조 방법
본 발명은, 연마 패드 및 연마 가공물의 제조 방법에 관한 것이다.
렌즈, 평행 평면판, 및 반사 미러와 같은 광학 재료, 반도체 웨이퍼, 반도체 디바이스, 그리고 하드 디스크용 기판 등의 재료에 대하여, 연마 패드를 이용한 연마 가공이 행해진다. 그 중에서도, 반도체 웨이퍼 상에 산화물층 및/또는 금속층 등이 형성된 반도체 디바이스의 연마 가공에 있어서, 특히 평탄성이 요구된다.
지금까지, 피연마물의 연마 표면의 평탄성을 향상시키는 것 등을 목적으로 다양한 연마 패드가 개발되어 있다. 예컨대, 특허문헌 1에는, 연마층의 저장 탄성률(E')의 30℃에 있어서의 값과 90℃에 있어서의 값의 비가 약 1∼3.6인 반도체 디바이스 또는 그 전구체의 표면을 평탄화하기 위한 연마 패드가 개시되어 있다. 특허문헌 1에 따르면, 그러한 연마 패드는, 낮은 탄성 회복을 가짐과 더불어, 많은 공지된 연마 패드와 대비하여 현저한 비탄성을 띠는 것이 개시되어 있다.
특허문헌 2에는, 적어도 0.1 용량%의 기공률, 40℃ 및 1 rad/sec에서 385∼750(1/Pa)의 에너지 손실 계수(KEL) 그리고 40℃ 및 1 rad/sec에서 100∼400(MPa)의 탄성률(E')을 갖는 폴리머 재료를 포함하는 연마 패드가 개시되어 있다. 특허문헌 2에 따르면, 그러한 연마 패드는, 반도체 기재를 평탄화하는 데 유용한 것이 개시되어 있다.
특허문헌 1 : 일본 특허 공표 제2004-507076호 공보 특허문헌 2 : 일본 특허 공개 제2005-136400호 공보
그런데, 평탄성의 평가 항목에는, 디싱이라 불리는 주로 광폭 배선 패턴으로 배선 단면이 접시형으로 움푹 패이는 현상에 기인하는 것과, 침식이라고 불리는 주로 미세 배선부에서 구리 등과 함께 절연막이 깎여 버리는 현상에 기인하는 것이 있다.
상기 특허문헌 1 및 2는 디싱 및 침식(이하, 포괄하여 「평탄성」이라고도 함)의 개선을 목적으로 연마층의 구성을 규정하는 것이다. 그러나, 쿠션층과 연마층을 구비하는 연마 패드에 있어서는, 연마층의 구성만을 규정하더라도, 쿠션층과의 조합에 따라서는, 피연마물의 연마 표면에 있어서 충분한 평탄성을 얻을 수 없는 경우가 있는 것을 본 발명자들의 검토에 의해 알 수 있게 되었다.
본 발명은, 상기한 과제를 감안하여 이루어진 것으로, 피연마물에 양호한 평탄성을 부여할 수 있는 연마 패드 및 그것을 이용한 연마 가공물의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들은, 상기 과제를 해결하기 위해 예의 연구를 한 결과, 연마층과 쿠션층을 구비하는 연마 패드로서, 압축 모드의 동적 점탄성 측정에 있어서의 저장 탄성률과 굽힘 모드의 동적 점탄성 측정에 있어서의 저장 탄성률의 비가 소정의 범위에 있고, 또한, 굽힘 모드의 동적 점탄성 측정에 있어서의 손실 계수(tanδ)가 소정의 조건을 만족하는 연마 패드 및 그것을 이용한 연마 가공물의 제조 방법이, 상기 과제를 해결할 수 있는 것을 발견하여, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
즉, 본 발명은 이하와 같다.
[1] 연마층과 쿠션층을 구비하는 연마 패드로서,
건조 상태, 주파수 10 rad/s, 20∼100℃의 압축 모드 조건에서 행하는 동적 점탄성 측정의 40℃에 있어서의 저장 탄성률(E'C40)에 대한 건조 상태, 주파수 10 rad/s, 20∼100℃의 굽힘 모드 조건에서 행하는 동적 점탄성 측정의 40℃에 있어서의 저장 탄성률(E'B40)의 비(E'B40/E'C40)가 3.0 이상 15.0 이하이며,
상기 굽힘 모드 조건에서 행하는 동적 점탄성 측정에 있어서의 손실 계수(tanδ)가, 40℃ 이상 70℃ 이하의 범위에 있어서, 0.10 이상 0.30 이하인, 연마 패드.
[2] 상기 굽힘 모드 조건에서 행하는 동적 점탄성 측정의 90℃에 있어서의 저장 탄성률(E'B90)에 대한 30℃에 있어서의 저장 탄성률(E'B30)의 비(E'B30/E'B90)가 1.0 이상 8.0 이하인 [1]에 기재된 연마 패드.
[3] 상기 쿠션층의 밀도가 0.10 g/㎤ 이상 0.60 g/㎤ 이하이고, 상기 쿠션층의 압축률이 3.0% 이상 30.0% 이하인 [1] 또는 [2]에 기재된 연마 패드.
[4] 상기 연마층의 밀도가 0.60 g/㎤ 이상 1.1 g/㎤ 이하이고, 상기 연마층의 압축률이 0.10% 이상 3.0% 이하인 [1]∼[3] 중 어느 하나에 기재된 연마 패드.
[5] 상기 연마층의 쇼어 D 경도가 40 이상 80 이하인 [1]∼[4] 중 어느 하나에 기재된 연마 패드.
[6] 상기 연마층의 두께에 대한 상기 쿠션층의 두께의 비가 0.50 이상 2.0 이하인 [1]∼[5] 중 어느 하나에 기재된 연마 패드.
[7] 상기 연마층은 폴리우레탄 수지를 함유하는 [1]∼[6] 중 어느 하나에 기재된 연마 패드.
[8] [1]∼[7] 중 어느 하나에 기재된 연마 패드를 이용하여, 피연마물을 연마하는 연마 공정을 갖는, 연마 가공물의 제조 방법.
본 발명에 따르면, 피연마물에 양호한 평탄성을 부여할 수 있는 연마 패드 및 그것을 이용한 연마 가공물의 제조 방법을 제공할 수 있다.
도 1은 실시예 1에 있어서의 굽힘 모드의 동적 점탄성 측정의 결과를 나타낸 도면이다.
도 2는 실시예 2에 있어서의 굽힘 모드의 동적 점탄성 측정의 결과를 나타낸 도면이다.
도 3은 비교예 1에 있어서의 굽힘 모드의 동적 점탄성 측정의 결과를 나타낸 도면이다.
도 4는 실시예 3에 있어서의 굽힘 모드의 동적 점탄성 측정의 결과를 나타낸 도면이다.
도 5는 실시예 4에 있어서의 굽힘 모드의 동적 점탄성 측정의 결과를 나타낸 도면이다.
이하, 본 발명의 실시형태(이하, 「본 실시형태」라고 함)에 대해서 상세히 설명하지만, 본 발명은 이것에 한정되지 않고, 그 요지를 일탈하지 않는 범위에서 다양한 변형이 가능하다.
[연마 패드]
본 실시형태의 연마 패드는, 연마층과 쿠션층을 구비하고, 건조 상태, 주파수 10 rad/s, 20∼100℃의 압축 모드 조건에서 행하는 동적 점탄성 측정의 40℃에 있어서의 저장 탄성률(E'C40)에 대한, 건조 상태, 주파수 10 rad/s, 20∼100℃의 굽힘 모드 조건에서 행하는 동적 점탄성 측정의 40℃에 있어서의 저장 탄성률(E'B40)의 비(E'B40/E'C40)가 3.0 이상 15.0 이하이고, 굽힘 모드 조건에서 행하는 동적 점탄성 측정에 있어서의 손실 계수(tanδ)가 40℃ 이상 70℃ 이하의 범위에서 0.10 이상 0.30 이하이다.
종래의 연마 패드는, 연마층에 대해서만 물성이 제어되는 경우가 많고, 쿠션층과 연마층을 포함시킨 연마 패드 전체에 대한 동적 점탄성과, 피연마물의 평탄성의 관계에 대해서는 거의 검토되지 않았다.
이것에 대하여, 본 실시형태의 연마 패드는, 연마층과 쿠션층을 포함하는 연마 패드 전체에 대해서 측정되는 동적 점탄성 측정의 측정 결과가 소정의 조건을 만족시키도록 함으로써, 피연마물에 양호한 평탄성을 부여할 수 있다.
(동적 점탄성 측정)
동적 점탄성 측정에 있어서의 측정 모드로서, 인장 모드, 굽힘 모드, 및 압축 모드 등이 알려져 있다. 본 발명자들이 예의 연구한 결과, 굽힘 모드의 측정 결과와 압축 모드의 측정 결과가 소정의 관계에 있고, 또한, 굽힘 모드의 측정 결과가 소정의 조건을 만족시키는 경우, 연마층과 쿠션층의 조합이 적합한 것으로 되어, 피연마물에 양호한 평탄성을 부여할 수 있는 것을 발견하였다.
즉, 본 실시형태의 연마 패드는, 건조 상태, 주파수 10 rad/s, 20∼100℃의 압축 모드 조건에서 행하는 동적 점탄성 측정(이하, 본 측정을 단순히 「압축 모드의 동적 점탄성 측정」이라고 함)의 40℃에 있어서의 저장 탄성률(E'C40)에 대한, 건조 상태, 주파수 10 rad/s, 20∼100℃의 굽힘 모드 조건에서 행하는 동적 점탄성 측정(이하, 본 측정을 단순히 「굽힘 모드의 동적 점탄성 측정」이라고 함)의 40℃ 에 있어서의 저장 탄성률(E'B40)의 비(E'B40/E'C40)가 3.0 이상 15.0 이하이고, 굽힘 모드 조건에서 행하는 동적 점탄성 측정에 있어서의 손실 계수(tanδ)가 40℃ 이상 70℃ 이하의 범위에서 0.10 이상 0.30 이하이다.
본 실시형태의 연마 패드는, 압축 모드의 동적 점탄성 측정의 40℃에 있어서의 저장 탄성률(E'C40)에 대한 굽힘 모드의 동적 점탄성 측정의 40℃에 있어서의 저장 탄성률(E'B40)의 비(E'B40/E'C40)가 3.0 이상 15.0 이하이기 때문에, 연마 패드의 광범위에 가해지는 연마 압력, 및 피연마물의 단부(에지)로부터의 힘(또는 닿는 방법) 모두에 대해서 밸런스 좋게 응답할 수 있어, 피연마물에 양호한 평탄성을 부여할 수 있다고 추측된다. 또한, 연마시의 연마 패드에는, 피연마물의 단부가 반복하여 압착되는 부분이 존재한다. 연마 패드가 「피연마물의 단부로부터의 힘에 대하여 응답한다」라고 하는 것은, 이러한 국소적인 굽힘 방향에 가까운 일그러짐에 대해서도, 과도한 연마압이 가해지거나, 혹은 꺼지는 일 없이, 피연마물의 단부에 닿는 방법이 양호해져서, 균일한 연마를 행할 수 있는 것을 말한다.
또한, 본 실시형태의 연마 패드는, 굽힘 모드의 동적 점탄성 측정에 있어서의 손실 계수(tanδ)가 40℃ 이상 70℃ 이하의 범위에서 0.10 이상 0.30 이하이며, 즉, 광범위한 온도 영역에 있어서 상기 손실 계수(tanδ)의 변동이 작다. 손실 정접(tanδ)은, 저장 탄성률(E')(탄성 성분)에 대한 손실 탄성률(E")(점성 성분)의 비로 표시되는 값이며, 측정 조건 하에 있어서, 측정 대상이 되는 물질이 나타내는 탄성과 점성의 밸런스를 나타내는 지표이다. 따라서, 광범위한 온도 영역에 있어서 굽힘 모드의 동적 점탄성 측정에 있어서의 손실 계수(tanδ)의 변동이 작은 본 실시형태의 연마 패드는, 연마 가공시에 발생하는 열에 기인하는 연마 패드의 물성의 변화가 억제되어, 피연마물에 양호한 평탄성을 부여할 수 있다고 추측된다. 단, 본 실시형태의 연마 패드가 피연마물에 양호한 평탄성을 부여할 수 있는 요인은 상기에 한정되지 않는다.
연마 패드에 있어서, 비(E'B40/E'C40)는 3.0 이상 15.0 이하이다. 연마 패드의 광범위에 가해지는 연마 압력에 대한 응답성, 및 연마 패드가 피연마물의 단부에 닿는 힘에 대한 응답성의 밸런스를 한층 더 향상시킨다는 관점에서, 비(E'B40/E'C40)는, 바람직하게는 4.0 이상 12.5 이하이고, 보다 바람직하게는 4.5 이상8.0 이하이며, 더욱 바람직하게는 5.0 이상 7.0 이하이다.
여기서, 압축 모드의 동적 점탄성 측정의 40℃에 있어서의 저장 탄성률(E'C40)은, 연마층의 물성보다 쿠션층의 물성의 영향을 받는 경향이 있는 한편, 굽힘 모드의 동적 점탄성 측정의 40℃에 있어서의 저장 탄성률(E'B40)은, 쿠션층의 물성보다 연마층의 물성의 영향을 받는 경향이 있다. 따라서, 저장 탄성률이 작은 쿠션층을 이용하면, 비(E'B40/E'C40)가 커지는 경향이 있고, 저장 탄성률이 큰 연마층을 이용하면, 비(E'B40/E'C40)가 커지는 경향이 있다.
연마 패드의 광범위에 가해지는 연마 압력에 대한 응답성을 높인다는 관점에서, 압축 모드의 동적 점탄성 측정의 40℃에 있어서의 저장 탄성률(E'C40)은, 바람직하게는 2.0 MPa 이상 12.0 MPa 이하이고, 보다 바람직하게는 3.0 MPa 이상 10.0 MPa 이하이며, 더욱 바람직하게는 4.0 MPa 이상 9.0 MPa 이하이다.
연마 패드가 피연마물의 단부에 닿는 힘에 대한 응답성을 높인다는 관점에서, 굽힘 모드의 동적 점탄성 측정의 40℃에 있어서의 저장 탄성률(E'B40)은, 바람직하게는 25.0 MPa 이상 55.0 MPa 이하이고, 보다 바람직하게는 27.0 MPa 이상 53.0 MPa 이하이며, 더욱 바람직하게는 30.0 MPa 이상 50.0 MPa 이하이고, 더욱 더 바람직하게는 35.0 MPa 이상 50.0 MPa 이하이다.
연마 패드에 있어서, 굽힘 모드의 동적 점탄성 측정에 있어서의 손실 계수(tanδ)는, 40℃ 이상 70℃ 이하의 범위에서 0.10 이상 0.30 이하이다. 바꾸어 말하면, 연마 패드에 있어서, 상기 손실 계수(tanδ)의 40℃ 이상 70℃ 이하의 범위에 있어서의 최대값이 0.30 이하이고, 또한, 상기 손실 계수(tanδ)의 40℃ 이상 70℃ 이하의 범위에서의 최소값이 0.10 이상이다.
연마 가공시에 있어서의 연마 패드의 물성 변화를 한층 더 억제한다는 관점에서, 굽힘 모드의 동적 점탄성 측정에 있어서의 손실 계수(tanδ)는, 40℃ 이상 70℃ 이하의 범위에 있어서, 바람직하게는 0.13 이상 0.28 이하의 범위에 있으며, 보다 바람직하게는 0.15 이상 0.25 이하의 범위에 있다. 동일한 관점에서, 굽힘 모드의 동적 점탄성 측정에 있어서의 손실 계수(tanδ)는, 바람직하게는 30℃ 이상 80℃ 이하의 범위에서 0.10 이상 0.30 이하이며, 보다 바람직하게는 25℃ 이상 90℃ 이하의 범위에서 0.10 이상 0.30 이하이다. 또한, 상기한 온도 범위에 있어서 굽힘 모드의 동적 점탄성 측정에 있어서의 손실 계수(tanδ)의 변동이 작은 연마층을 이용함으로써, 연마 패드에 대한 상기 손실 계수(tanδ)를 상기한 범위 내로 제어할 수 있는 경향이 있다.
연마 가공시에 있어서의 연마 패드의 물성의 변화를 한층 더 억제한다는 관점에서, 굽힘 모드의 동적 점탄성 측정의 90℃에 있어서의 저장 탄성률(E'B90)에 대한, 30℃에 있어서의 저장 탄성률(E'B30)의 비(E'B30/E'B90)는, 바람직하게는 1.0 이상 8.0 이하이고, 보다 바람직하게는 2.0 이상 7.0 이하이며, 더욱 바람직하게는 3.0 이상 6.0 이하이다. 또한, 30℃∼90℃의 범위에 있어서 굽힘 모드의 동적 점탄성 측정에 있어서의 저장 탄성률(E')의 변동이 작은 연마층을 이용함으로써, 연마 패드에 있어서의 상기 비(E'B30/E'B90)를 상기한 범위 내로 제어할 수 있는 경향이 있다.
본 실시형태의 동적 점탄성 측정은, 통상적인 방법에 따라 행할 수 있다. 또한, 건조 상태에 있어서의 동적 점탄성 측정에서는, 온도 23℃, 상대습도 50%의 항온항습조 안에 40시간 유지한 연마 패드를 측정용 시료로서 이용하고, 또한, 통상의 대기 분위기 하(건조 상태)에서 시료의 측정을 행한다. 이러한 측정이 가능한 동적 점탄성 측정 장치로서는, 예컨대, TA 인스트루먼트사에서 제조한 제품명 「RSA3」 등을 들 수 있다. 그 밖의 조건에 대해서는, 특별히 한정되지 않지만, 예컨대, 실시예에 기재된 방법에 의해 측정할 수 있다.
(연마층)
연마 패드가 구비하는 연마층으로서는, 연마 패드에 있어서의 동적 점탄성 측정의 측정 결과가 상기한 조건을 만족하는 한 특별히 한정되지 않지만, 예컨대, 폴리우레탄 수지를 함유하는 것을 들 수 있다.
폴리우레탄 수지로서는, 특별히 한정되지 않고, 예컨대, 폴리에스테르계 폴리우레탄 수지, 폴리에테르계 폴리우레탄 수지, 및 폴리카보네이트계 폴리우레탄 수지를 들 수 있다. 연마층은, 이들 폴리우레탄 수지를, 1종 단독으로 또는 2종 이상 함유하고 있어도 좋다.
그 중에서도, 폴리에스테르계 폴리우레탄 수지, 및 폴리에테르계 폴리우레탄 수지가 바람직하다. 특히, 우레탄 프리폴리머와 경화제를 포함하는 조성물의 경화물인 폴리우레탄 수지가 바람직하다. 그러한 폴리우레탄 수지로서는, 우레탄 프리폴리머와 경화제와의 경화물이라면 특별히 한정되지 않고, 종래 공지된 것을 이용할 수 있다.
연마층은, 기포를 갖는 것이 바람직하다. 연마층이 기포를 갖는 경우, 기포의 형태로서는, 복수의 기포가 독립적으로 존재하는 독립 기포와, 복수의 기포가 연통 구멍으로 연결되어 있는 연속 기포가 있다. 그 중에서도, 연마층은 독립 기포를 갖는 것이 바람직하다. 또한, 「주로 독립 기포를 갖는다」라고 하는 것은, ASTM 규격(ASTMD2856)에 준하여 측정한 독립 기포율이 60% 이상인 것을 말한다.
연마층의 밀도는, 바람직하게는 0.60 g/㎤ 이상 1.1 g/㎤ 이하이며, 보다 바람직하게는 0.65 g/㎤ 이상 1.0 g/㎤ 이하이며, 더욱 바람직하게는 0.70 g/㎤ 이상 0.90 g/㎤ 이하이다. 연마층의 밀도가 상기한 범위 내에 있음으로써, 상기 저장 탄성률(E'B40)이 한층 더 바람직한 범위 내가 되기 쉬운 경향이 있다. 또한, 연마층의 밀도는, 연마층에 있어서의 기포의 비율을 조정함으로써 제어할 수 있다.
연마층의 압축률은, 바람직하게는 0.10% 이상 3.0% 이하이고, 보다 바람직하게는 0.30 이상 2.0% 이하이며, 더욱 바람직하게는 0.50% 이상 1.5% 이하이다. 연마층의 압축률이 상기한 범위 내에 있음으로써, 상기 저장 탄성률(E'B40)이 한층 더 바람직한 범위 내가 되기 쉬운 경향이 있다. 또한, 연마층의 압축률은, 연마층에 있어서의 기포의 비율을 조정함으로써 제어할 수 있다.
또한, 압축률의 측정은, 일본산업규격(JIS L 1021)에 따라, 쇼퍼형 두께 측정기를 이용하여 실시할 수 있다. 구체적으로서는, 무하중 상태에서 초하중(初荷重)을 30초간 가한 후의 두께 t0을 측정하고, 다음에, 두께 t0의 상태에서 최종 압력을 5분간 가한 후의 두께 t1을 측정함으로써, 이하의 식으로부터 산출할 수 있다.
압축률(%)=100×(t0-t1)/t0
연마층의 압축 탄성률은, 바람직하게는 60% 이상 95% 이하이고, 보다 바람직하게는 65% 이상 90% 이하이며, 더욱 바람직하게는 70% 이상 85% 이하이다. 연마층의 압축 탄성률이 상기한 범위 내에 있음으로써, 피연마물에 한층 더 양호한 평탄성을 부여할 수 있는 경향이 있다. 또한, 연마층의 압축 탄성률은, 연마층에 있어서의 기포의 비율이나 연마층의 재료 등을 적절하게 조정, 선택함으로써 제어할 수 있다.
또한, 압축 탄성률의 측정은, 일본산업규격(JIS L 1021)에 따라, 쇼퍼형 두께 측정기를 이용하여 실시할 수 있다. 구체적으로서는, 무하중 상태에서 초하중을 30초 가한 후의 두께 t0을 측정하고, 다음에, 두께 t0의 상태에서 최종 압력을 5분간 가한 후의 두께 t1을 측정하며, 또한, 두께 t1의 상태에서 모든 하중을 없애어, 5분간 방치(무하중 상태)로 한 후, 다시 초하중을 30초간 가한 후의 두께 t0'를 측정함으로써, 이하의 식으로부터 산출할 수 있다.
압축 탄성률(%)=100×(t0'-t1)/(t0-t1)
연마층의 쇼어 D 경도는, 바람직하게는 40 이상 80 이하이고, 보다 바람직하게는 45 이상 75 이하이며, 더욱 바람직하게는 50 이상 70 이하이다. 연마층의 쇼어 D 경도가 상기한 범위 내에 있음으로써, 피연마물에 한층 더 양호한 평탄성을 부여할 수 있음과 더불어, 스크래치의 발생을 한층 더 억제할 수 있는 경향이 있다. 또한, 연마층의 경도는, 연마층에 있어서의 기포의 비율이나 연마층의 재료 등을 적절하게 조정, 선택함으로써 제어할 수 있다. 연마층의 쇼어 D 경도는, 일본산업규격(JIS K 7311)에 따라, D형 경도계를 이용하여 실시할 수 있다.
연마층의 두께는, 특별히 한정되지 않지만, 0.50 ㎜ 이상 3.0 ㎜ 이하여도 좋고, 0.70 ㎜ 이상 2.5 ㎜ 이하여도 좋으며, 0.90 ㎜ 이상 2.0 ㎜ 이하여도 좋다. 연마층의 두께는, 후술하는 바와 같이, 쿠션층의 두께의 비에 의해 조정되는 것이 바람직하다.
(쿠션층)
연마 패드가 구비하는 쿠션층으로서는, 연마 패드에 있어서의 동적 점탄성 측정의 측정 결과가 상기한 조건을 만족하는 한 특별히 한정되지 않지만, 예컨대, 연마층에 비해 높은 쿠션성을 갖는 것을 들 수 있다.
쿠션층의 밀도는, 바람직하게는 연마층의 밀도보다 낮고, 보다 바람직하게는 연마층의 밀도보다 0.20 g/㎤ 이상 낮으며, 더욱 바람직하게는 연마층의 밀도보다 0.22 g/㎤ 이상 낮다. 쿠션층의 밀도는, 연마층의 밀도보다 0.30 g/㎤ 이상 낮아도 좋다. 또한, 쿠션층의 밀도는, 바람직하게는 0.080 g/㎤ 이상 0.65 g/㎤ 이하이고, 보다 바람직하게는 0.10 g/㎤ 이상 0.60 g/㎤ 이하이다. 쿠션층의 밀도는, 0.15 g/㎤ 이상 0.50 g/㎤ 이하여도 좋고, 0.20 g/㎤ 이상 0.40 g/㎤ 이하여도 좋다. 쿠션층의 밀도가 상기한 범위 내에 있음으로써, 쿠션층의 쿠션성이 한층 더 향상되고, 피연마물에 한층 더 양호한 평탄성을 부여할 수 있는 경향이 있다.
쿠션층의 압축률은, 바람직하게는 연마층의 압축률보다 높고, 보다 바람직하게는 연마층의 압축률보다 2.5% 포인트(퍼센티지 포인트) 이상 높고, 더욱 바람직하게는 연마층의 압축률보다 3.0% 포인트 이상 높다. 쿠션층의 압축률은, 연마층의 압축률보다 5.0% 포인트 이상 높아도 좋다. 또한, 쿠션층의 압축률은, 바람직하게는 3.0% 이상 30.0% 이하이며, 보다 바람직하게는 3.5% 이상 27.5% 이하이다. 쿠션층의 압축률은 4.0% 이상 25.0% 이하여도 좋고, 5.0% 이상 20.0% 이하여도 좋다. 쿠션층의 압축률이 상기한 범위 내에 있음으로써, 쿠션층의 쿠션성이 한층 더 향상되고, 피연마물에 한층 더 양호한 평탄성을 부여할 수 있는 경향이 있다.
쿠션층의 압축 탄성률은, 바람직하게는 연마층의 압축 탄성률보다 높고, 보다 바람직하게는 연마층의 압축 탄성률보다 5.0% 포인트 이상 높으며, 더욱 바람직하게는 연마층의 압축 탄성률보다 7.0% 포인트 이상 높다. 또한, 쿠션층의 압축 탄성률은, 바람직하게는 75% 이상 100% 이하이고, 보다 바람직하게는 80% 이상 99% 이하이며, 더욱 바람직하게는 85% 이상 99% 이하이다. 쿠션층의 압축 탄성률이 상기한 범위 내에 있음으로써, 쿠션층의 쿠션성이 한층 더 향상되고, 피연마물에 한층 더 양호한 평탄성을 부여할 수 있는 경향이 있다.
쿠션층의 쇼어 A 경도는, 바람직하게는 15 이상 70 이하이고, 보다 바람직하게는 17 이상 65 이하이며, 더욱 바람직하게는 20 이상 60 이하이고, 더욱 더 바람직하게는 30 이상 55 이하이다. 쿠션층의 쇼어 A 경도가 상기한 범위 내에 있음으로써, 피연마물에 한층 더 양호한 평탄성을 부여할 수 있는 경향이 있다. 또한, 쿠션층의 쇼어 A 경도는, 일본산업규격(JIS K 7311)에 따라, A형 경도계를 이용하여 실시할 수 있다.
쿠션층의 두께는, 특별히 한정되지 않지만, 0.50 ㎜ 이상 3.0 ㎜ 이하여도 좋고, 0.80 ㎜ 이상 2.5 ㎜ 이하여도 좋으며, 1.0 ㎜ 이상 2.0 ㎜ 이하여도 좋다. 연마층의 두께에 대한 쿠션층의 두께의 비는, 바람직하게는 0.50 이상 2.0 이하이며, 보다 바람직하게는 0.70 이상 1.5 이하이다. 연마층의 두께에 대한 쿠션층의 두께의 비가 상기한 범위 내에 있음으로써, 연마 패드의 광범위에 가해지는 연마 압력에 대한 응답성, 및 연마 패드가 피연마물의 단부에 닿는 힘에 대한 응답성의 밸런스를 한층 더 향상시킬 수 있는 경향이 있다.
상기와 같은 쿠션층으로서는, 예컨대, 수지를 함침시킨 부직포, 및 스폰지 등을 들 수 있다. 수지 함침 부직포에 있어서의 부직포로서는, 특별히 한정되지 않지만, 예컨대, 폴리올레핀계 섬유, 폴리아미드계 섬유, 및 폴리에스테르계 섬유 등의 섬유를 포함하는 부직포를 들 수 있다. 부직포의 교락(交絡) 상태로서는, 특별히 한정되지 않지만, 예컨대, 니들 펀치에 의한 교락, 및 수류 교락 등을 들 수 있다. 상기한 부직포는, 1종을 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 이용할 수 있다.
수지 함침 부직포에 있어서의 수지로서는, 특별히 한정되지 않지만, 예컨대, 폴리우레탄계 수지; 아크릴계 수지; 폴리염화비닐, 폴리아세트산비닐, 및 폴리불화비닐리덴 등의 비닐계 수지; 폴리술폰, 및 폴리에테르술폰 등의 폴리술폰계 수지; 아세틸화셀룰로오스, 및 부티릴화셀룰로오스 등의 아실화셀룰로오스계 수지; 폴리아미드계 수지; 그리고 폴리스티렌계 수지 등을 들 수 있다. 상기한 수지는, 1종을 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 이용할 수 있다.
수지 함침 부직포의 바람직한 양태로서는, 예컨대, 폴리에스테르계 섬유를 포함하는 부직포에, 폴리우레탄계 수지를 함침시킨 것을 들 수 있다. 부직포, 및 수지의 종류, 그리고 수지의 함침량을 적절하게 조정함으로써, 쿠션층의 밀도, 압축률, 및 압축 탄성률 등을 제어할 수 있다.
스폰지로서는, 특별히 한정되지 않지만, 예컨대, 네오프렌계 스폰지, 에틸렌프로필렌고무 스폰지, 니트릴계 스폰지, 스티렌부타디엔고무 스폰지, 및 우레탄계 스폰지를 들 수 있다. 그 중에서도 우레탄계 스폰지가 바람직하다. 스폰지의 재료의 종류, 및 공극률을 적절하게 선택, 조정함으로써, 쿠션층의 밀도, 압축률, 및 압축 탄성률 등을 제어할 수 있다.
[연마 패드의 제조 방법]
연마 패드의 제조 방법은, 상기한 구성을 갖는 연마 패드를 얻을 수 있는 한 특별히 한정되지 않고, 여러 가지 방법을 이용할 수 있다. 본 실시형태의 연마 패드는, 전형적으로서는, 연마층과 쿠션층을 따로따로 준비하여, 연마층과 쿠션층을 접합함으로써 얻을 수 있다.
(연마층의 준비)
연마층은 공지된 방법에 의해 제조하여도 좋고, 시판되고 있는 것을 입수하여도 좋다. 연마층은, 예컨대, 수지를 포함하는 수지 블록으로부터 수지 시트를 잘라냄으로써 얻을 수 있다. 수지 블록은, 예컨대, 적어도 프리폴리머와 경화제를 함유하는 조성물을 경화시켜 얻을 수 있다. 이하, 폴리우레탄 수지를 함유하는 연마층을 얻기 위한 각 공정의 일 양태에 대해서 설명한다.
폴리우레탄 수지를 함유하는 연마층은, 폴리이소시아네이트 화합물과 폴리올 화합물을 혼합하여 우레탄 프리폴리머를 조제하는 공정과, 우레탄 프리폴리머와 경화제를 혼합하여 수지 블록을 성형하는 공정과, 수지 블록으로부터 연마층이 되는 수지 시트를 잘라내는 공정을 갖는다.
폴리이소시아네이트 화합물로서는, 특별히 제한되지 않지만, 예컨대, m-페닐렌디이소시아네이트, p-페닐렌디이소시아네이트, 2,6-톨릴렌디이소시아네이트(2,6-TDI), 2,4-톨릴렌디이소시아네이트(2,4-TDI), 나프탈렌-1,4-디이소시아네이트, 디페닐메탄-4,4'-디이소시아네이트(MDI), 4,4'-메틸렌-비스(시클로헥실이소시아네이트)(수첨 MDI), 3,3'-디메톡시-4,4'-비페닐디이소시아네이트, 3,3'-디메틸디페닐메탄-4,4'-디이소시아네이트, 크실릴렌-1,4-디이소시아네이트, 4,4'-디페닐프로판디이소시아네이트, 트리메틸렌디이소시아네이트, 헥사메틸렌디이소시아네이트, 프로필렌-1,2-디이소시아네이트, 부틸렌-1,2-디이소시아네이트, 시클로헥실렌-1,2-디이소시아네이트, 시클로헥실렌-1,4-디이소시아네이트, p-페닐렌디이소티오시아네이트, 크실릴렌-1,4-디이소티오시아네이트, 및 에틸리딘디이소티오시아네이트 등을 들 수 있다.
폴리올 화합물로서는, 예컨대, 에틸렌글리콜, 디에틸렌글리콜(DEG), 부틸렌글리콜 등의 디올 화합물, 트리올 화합물 등; 폴리프로필렌글리콜(PPG), 및 폴리(옥시테트라메틸렌)글리콜(PTMG) 등의 폴리에테르폴리올 화합물; 에틸렌글리콜과 아디프산의 반응물이나 부틸렌글리콜과 아디프산의 반응물 등의 폴리에스테르폴리올 화합물; 폴리카보네이트폴리올 화합물, 그리고 폴리카프로락톤폴리올 화합물 등을 들 수 있다. 또한, 에틸렌옥사이드를 부가한 3작용성 프로필렌글리콜을 이용할 수도 있다.
상기한 폴리이소시아네이트 화합물 및 폴리올 화합물은, 1종 단독으로 이용하여도 좋고, 2종 이상을 조합하여 이용하여도 좋다.
폴리이소시아네이트 화합물과 폴리올 화합물을 혼합하여 얻어지는 우레탄 프리폴리머 중에서도, 톨릴렌디이소시아네이트와 폴리(옥시테트라메틸렌)글리콜과 디에틸렌글리콜의 부가물이 바람직하고, 톨릴렌디이소시아네이트와 분자량이 상이한 2종의 폴리(옥시테트라메틸렌)글리콜과 디에틸렌글리콜의 부가물이 보다 바람직하다. 이러한 우레탄 프리폴리머를 이용함으로써, 비(E'B40/E'C40)와 굽힘 모드의 동적 점탄성 측정에 있어서의 손실 계수(tanδ)를 상기 범위 내로 보다 적합하게 조정할 수 있다.
또한, 상기한 바와 같이 하여 얻어진 우레탄 프리폴리머의 NCO 당량은, 바람직하게는 200 이상 700 이하이고, 보다 바람직하게는 250 이상 600 이하이며, 더욱 바람직하게는 300 이상 550 이하이다. NCO 당량이 상기 범위 내임으로써, 비(E'B40/E'C40)와 굽힘 모드의 동적 점탄성 측정에 있어서의 손실 계수(tanδ)를 상기 범위 내로 보다 적합하게 조정할 수 있다.
「NCO 당량」이란, “(폴리이소시아네이트 화합물의 질량부+폴리올 화합물의 질량부)/[(폴리이소시아네이트 화합물 1분자당의 작용기수×폴리이소시아네이트 화합물의 질량부/폴리이소시아네이트 화합물의 분자량)-(폴리올 화합물 1분자당의 작용기수×폴리올 화합물의 질량부/폴리올 화합물의 분자량)]”으로 구해지는 NCO기 1개당의 우레탄 프리폴리머의 분자량을 나타내는 수치이다.
경화제로서는, 특별히 한정되지 않지만, 예컨대, 아미노기 함유 화합물 및 수산기 함유 화합물을 들 수 있다. 아미노기 함유 화합물로서는, 특별히 한정되지 않지만, 예컨대, 4,4'-메틸렌비스(2-클로로아닐린)(MOCA), 에틸렌디아민, 프로필렌디아민, 헥사메틸렌디아민, 이소포론디아민, 디시클로헥실메탄-4,4'-디아민, 4-메틸-2,6-비스(메틸티오)-1,3-벤젠디아민, 2-메틸-4,6-비스(메틸티오)-1,3-벤젠디아민, 2,2-비스(3-아미노-4-히드록시페닐)프로판, 2,2-비스[3-(이소프로필아미노)-4-히드록시페닐]프로판, 2,2-비스[3-(1-메틸프로필아미노)-4-히드록시페닐]프로판, 2,2-비스[3-(1-메틸펜틸아미노)-4-히드록시페닐]프로판, 2,2-비스(3,5-디아미노-4-히드록시페닐)프로판, 2,6-디아미노-4-메틸페놀, 트리메틸에틸렌비스-4-아미노벤조네이트, 및 폴리테트라메틸렌옥사이드-디-p-아미노벤조네이트 등을 들 수 있다.
수산기 함유 화합물로서는, 특별히 한정되지 않지만, 예컨대, 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 트리메틸렌글리콜, 테트라에틸렌글리콜, 트리에틸렌글리콜, 디프로필렌글리콜, 부탄디올, 펜탄디올, 2,3-디메틸트리메틸렌글리콜, 테트라메틸렌글리콜, 펜탄디올, 헥산디올, 시클로헥산디메탄올, 네오펜틸글리콜, 글리세린, 트리메틸올프로판, 트리메틸올에탄, 트리메틸올메탄, 폴리(옥시테트라메틸렌)글리콜, 폴리에틸렌글리콜, 및 폴리프로필렌글리콜 등을 들 수 있다.
상기한 경화제는, 1종을 단독으로 이용하여도 좋고, 2종 이상을 조합하여 이용하여도 좋다. 경화제로서는, 디아민 화합물이 바람직하고, 4,4'-메틸렌비스(2-클로로아닐린)(MOCA)가 보다 바람직하다. 경화제의 작용기 당량(예컨대, NH2 당량, 또는 OH 당량)은, 특별히 한정되지 않고, 예컨대 50 이상 5000 이하여도 좋으며, 100 이상 4000 이하여도 좋고, 120 이상 3000 이하여도 좋다.
경화제의 사용량은, 바람직하게는, 프리폴리머가 갖는 작용기의 수를 1로 했을 때의, 경화제에 존재하는 활성 수소기(아미노기 및 수산기)의 당량비인 R값에 의해 규정된다. 경화제의 사용량은, R값이 0.70 이상 1.30 이하가 되도록 조정되는 것이 바람직하다. R값은, 보다 바람직하게는 0.75 이상 1.10 이하이며, 더욱 바람직하게는 0.80 이상 1.00 이하이다.
우레탄 프리폴리머와 경화제를 혼합하는 공정에 있어서, 그 밖의 첨가제를 혼합하여도 좋다. 첨가제로서는, 용매, 소포제, 촉매, 발포제, 중공 미립자, 정포제, 및 지립 등을 들 수 있다.
그 중에서도, 중공 미립자를 첨가하는 것이 바람직하다. 중공 미립자란, 외각(外殼)을 갖고, 속이 중공형인 미립자를 말하며, 프리폴리머와 경화제의 혼합물에 중공 미립자를 첨가함으로써, 수지 블록에 독립 기포를 형성할 수 있다. 중공 미립자로서는, 종래 공지된 여러 가지의 것을 이용할 수 있고, 특별히 한정되지 않지만, 예컨대, 외각이 아크릴로니트릴-염화비닐리덴 공중합체로 이루어지고 외각 내에 이소부탄 가스가 내포된 것 등을 들 수 있다.
중공 미립자의 평균 입경은, 특별히 제한되지 않지만, 바람직하게는 3.0∼30 ㎛이며, 보다 바람직하게는 5.0∼25 ㎛이다. 이러한 중공 미립자를 이용함으로써도, 비(E'B40/E'C40)와 굽힘 모드의 동적 점탄성 측정에 있어서의 손실 계수(tanδ)를 상기 범위 내로 보다 적합하게 조정할 수 있다. 또한, 중공 미립자의 평균 입경은, 레이저 회절식 입도 분포 측정 장치[예컨대, 스펙트리스(주) 제조, 마스터사이저 2000] 등에 의해 측정할 수 있다.
중공 미립자는, 우레탄 프리폴리머 100 질량부에 대하여, 바람직하게는 0.10 질량부 이상 10 질량부 이하, 보다 바람직하게는 1.0 질량부 이상 5.0 질량부 이하, 더욱 바람직하게는 1.0 질량부 이상 3.0 질량부 이하가 되도록 첨가한다.
수지 블록으로부터 수지 시트를 잘라냄으로써 연마층을 얻을 수 있다. 수지 블록으로부터 잘라내어진 수지 시트는, 30∼150℃에서 1시간∼24시간 정도 에이징하여도 좋다. 수지 시트는, 소정 형상, 바람직하게는 원판형으로 커트하여도 좋다. 수지 시트의 표면을 코팅제에 의해 코팅한 것을 연마층으로 하여도 좋다. 연마층은, 한쪽 면 또는 양면에, 필요에 따라, 홈 가공, 엠보스 가공, 및/또는 구멍 가공(펀칭 가공) 등을 행하여도 좋다. 홈 가공 및 엠보스 가공의 형상에 특별히 한정은 없고, 예컨대, 격자형, 동심원형, 및 방사형 등의 형상을 들 수 있다.
또한, 연마층은, 표면에 드레스(연삭 처리)를 행하여도 좋다. 드레스(연삭 처리)의 방법에 특별히 한정은 없고, 공지된 방법(예컨대, 다이아몬드 드레서나 사포를 이용하는 방법)에 의해 연삭할 수 있다.
(쿠션층의 준비)
쿠션층으로서는, 상기한 바와 같이, 수지 함침 부직포, 및 스폰지 등을 들 수 있다. 수지 함침 부직포, 및 스폰지는 공지된 방법에 의해 제조하여도 좋고, 시판되고 있는 것을 입수하여도 좋다.
수지 함침 부직포의 제조 방법으로서는, 예컨대, 부직포에, 수지를 습식 응고 또는 건식 응고시키는 방법을 들 수 있다. 습식 응고란, 수지를 유기 용매에 용해시킨 수지 용액에, 부직포를 침지한 후, 상기 수지 용액을 함침한 부직포를 물 등의 응고액에 침지함으로써, 부직포에 수지를 응고시켜, 함침시키는 방법이다. 건식 응고란, 수지의 프리폴리머 및 경화제를 함유하는 프리폴리머 용액에, 부직포를 침지한 후, 상기 프리폴리머 용액을 함침한 부직포를 건조시킴으로써, 부직포 상에서 프리폴리머와 경화제를 반응시켜, 부직포에 수지를 함침시키는 방법이다.
수지 함침 부직포로서는, 습식 응고에 의해 얻어지는 것이 바람직하다. 수지 함침 부직포의 제조에 이용하는 부직포, 및 수지로서는, 쿠션층의 설명에 있어서 예시한 것을 이용할 수 있다.
스폰지의 제조 방법으로서는, 예컨대, 수지의 프리폴리머와 경화제와 발포제를 포함하는 조성물을 가열함으로써, 상기 조성물을 발포시키면서 경화시키는 방법을 들 수 있다. 스폰지의 제조에 이용하는 프리폴리머, 및 경화제로서는, 연마층의 제조 방법에 있어서 예시한 것을 이용할 수 있다. 스폰지의 제조에 이용하는 발포제로서는, 예컨대, 물, 및 탄소수 5∼6의 탄화수소를 주성분으로 하는 발포제를 들 수 있다. 상기 탄화수소로서는, 예컨대, n-펜탄, 및 n-헥산과 같은 쇄상 탄화수소, 그리고 시클로펜탄, 및 시클로헥산과 같은 지환식 탄화수소를 들 수 있다.
상기한 바와 같이 하여 얻어지는 수지 함침 부직포 및 스폰지는, 그대로 쿠션층으로서 이용하여도 좋고, 표면을 슬라이스, 또는 버프 처리한 것을 쿠션층으로 하여도 좋다.
(연마층 및 쿠션층의 접합)
상기한 바와 같이 하여 얻어진 연마층 및 쿠션층을 접합함으로써 연마 패드를 얻을 수 있다. 연마층 및 쿠션층의 접합 방법으로서는, 특별히 한정되지 않지만, 접착제에 의한 접착 및 접착 시트에 의한 접착 등을 들 수 있고, 바람직하게는, 접착 시트에 의한 접착이다. 접착 시트로서는, 특별히 한정되지 않고, 감압식 접착 시트, 및 감열식 접착 시트 등의 여러 가지 접착 시트를 이용할 수 있다. 또한, 한쪽 면에 감압형 점착제가 형성되고, 다른 한쪽 면에 감열식 접착제가 형성되어 있는 접착 시트를 이용할 수도 있다.
[연마 가공물의 제조 방법]
본 실시형태의 연마 가공물의 제조 방법은, 상기 연마 패드를 이용하여, 피연마물을 연마하고, 연마 가공물을 얻는 연마 공정을 갖는다. 연마 공정은, 1차 연마(조연마)여도 좋고, 마무리 연마여도 좋으며, 이들 양쪽 연마를 겸하는 것이어도 좋다.
연마 공정에 있어서, 피연마물은, 유지 정반에 의해 연마 패드측에 압박된다. 이때, 유지 정반과 연마용 정반이 상대적으로 회전함으로써, 피연마물의 가공면이 연마 패드로 연마 가공된다. 유지 정반과 연마용 정반은 서로 상이한 회전 속도로 같은 방향으로 회전하여도, 다른 방향으로 회전하여도 좋다. 또한, 피연마물은, 연마 가공 중에, 프레임부의 내측에서 이동(자전)하면서 연마 가공되어도 좋다.
연마 공정에 있어서, 전형적으로서는, 연마 슬러리가 공급되고, 연마 패드에 의한 연마가 보조된다. 연마 슬러리는, 피연마물이나 연마 조건 등에 따라, 물, 과산화수소로 대표되는 산화제 등의 화학 성분, 첨가제, 지립(연마 입자; 예컨대, SiC, SiO2, Al2O3, CeO2) 등을 포함하고 있어도 좋다.
또한, 피연마물로서는, 특별히 한정되지 않지만, 예컨대, 렌즈, 평행 평면판, 및 반사 미러와 같은 광학 재료, 반도체 웨이퍼, 반도체 디바이스, 하드 디스크용 기판, 유리 기판, 그리고 전자 부품 등의 재료를 들 수 있다. 그 중에서도, 본 실시형태의 연마 가공물의 제조 방법은, 피연마물에 양호한 평탄성을 부여할 수 있기 때문에, 반도체 웨이퍼 상에 산화물층 및/또는 금속층 등이 형성된 반도체 디바이스 등의 제조 방법으로서 적합하게 이용할 수 있다.
실시예
이하, 본 발명을 실시예 및 비교예를 이용하여 보다 구체적으로 설명한다. 본 발명은, 이하의 실시예에 의해 전혀 한정되는 것은 아니다.
[연마층 및 쿠션층의 물성의 측정 방법]
(밀도)
연마층 및 쿠션층으로부터 소정 크기의 시료편을 잘라내어, 시료편의 체적 및 질량을 측정하였다. 측정된 질량을 체적으로 나눔으로써, 밀도를 산출하였다.
(압축률·압축 탄성률)
일본산업규격(JIS L 1021)에 따라, 쇼퍼형 두께 측정기(가압면: 직경 1 ㎝의 원형)를 이용하여, 전술한 바와 같이 측정을 실시하였다. 또한, 초하중은 100 g/㎠, 최종 압력은 1120 g/㎠로 하였다.
(연마층의 D 경도)
일본산업규격(JIS K 7311)에 따라, D형 경도계를 이용하여 측정하였다. 또한, 측정용 시료의 두께가 적어도 4.5 ㎜ 이상이 되도록, 복수의 시료를 거듭 측정하였다.
(쿠션층의 A 경도)
일본산업규격(JIS K 7311)에 따라, A형 경도계를 이용하여 측정하였다. 또한, 측정용 시료의 두께가 적어도 4.5 ㎜ 이상이 되도록, 복수의 시료를 거듭 측정하였다.
[실시예 1]
연마층을 이하와 같이 제조하였다.
우선, 2,4-톨릴렌디이소시아네이트(TDI)와, 수 평균 분자량 1000의 폴리(옥시테트라메틸렌)글리콜(PTMG)과, 수 평균 분자량 650의 PTMG와, 디에틸렌글리콜(DEG)을 반응시킨 후, 40℃로 가열하여 감압 하에서 탈포(脫泡)함으로써 NCO 당량 420의 우레탄 프리폴리머를 조제하였다.
다음에, 상기한 우레탄 프리폴리머 100 질량부와, 외각이 아크릴로니트릴-염화비닐리덴 공중합체로 이루어지고, 외각 내에 이소부탄 가스가 내포된 미팽창의 중공 미립자(평균 입경 8.5 ㎛) 2.5 질량부를, 제1 액탱크에 넣어 혼합함으로써 우레탄 프리폴리머 혼합액을 얻어, 60℃에서 보온하였다. 또한, 우레탄 프리폴리머 혼합액과는 별도로 경화제로서의 4,4'-메틸렌비스(2-클로로아닐린)(MOCA) 28.0 질량부를 제2 액탱크에 넣어, 120℃에서 혼합하고, 또한 감압 탈포하여 경화제 용융액을 얻었다. 상기한 우레탄 프리폴리머 혼합액과, 경화제 용융액을 혼합함으로써, 혼합액을 얻었다. 또한, 이때에, 우레탄 프리폴리머 중의 말단에 존재하는 이소시아네이트기에 대한, 경화제에 존재하는 아미노기 및 수산기의 당량비를 나타내는 R값이 0.90이 되도록, 혼합 비율을 조정하였다.
얻어진 혼합액을 80℃로 예열한 형틀에 부어, 30분간, 80℃에서 1차 경화시켰다. 형성된 블록형의 성형물을 형틀으로부터 빼내어, 오븐에서 120℃로 4시간 동안 2차 경화하여, 우레탄 수지 블록을 얻었다. 얻어진 우레탄 수지 블록을 25℃까지 방랭한 후, 재차 오븐에서 120℃로 5시간 동안 가열하고 나서, 슬라이스 처리를 행하여, 두께 1.3 ㎜의 연마층을 얻었다(이하, 이 연마층을 「연마층 1」이라고 함).
쿠션층을 이하와 같이 제조하였다.
우선, 우레탄 수지(DIC사 제조, 제품명 「C1367」)를 포함하는 수지 용액(DMF 용매)에, 밀도 0.15 g/㎤의 폴리에스테르 섬유로 이루어진 부직포를 침지하였다. 침지 후, 1쌍의 롤러 사이를 가압 가능한 맹글 롤러를 이용하여, 부직포로부터 수지 용액을 짜내어, 부직포에 수지 용액을 대략 균일하게 함침시켰다. 이어서, 수지 용액을 함침한 부직포를, 실온의 물로 이루어진 응고액에 침지함으로써, 수지를 습식 응고시켜, 수지 함침 부직포를 얻었다. 그 후, 수지 함침 부직포를 응고액으로부터 꺼내어, 물로 이루어진 세정액으로 더 세정함으로써 수지 중의 N,N-디메틸포름아미드(DMF)를 제거하고, 건조시켰다. 건조 후, 버프 처리에 의해 수지 함침 부작포 표면의 스킨층을 제거하고, 수지 함침 부직포로 이루어진 두께 1.3 ㎜의 쿠션층을 얻었다(이하, 이 쿠션층을 「쿠션층 1」이라고 함).
상기한 바와 같이 하여 얻어진 연마층 1과 쿠션층 1을 접착 시트에 의해 접착함으로써 연마 패드를 얻었다. 접착 시트로서는, PET 기재에 아크릴계 점착제가 형성된 양면 테이프를 이용하였다. 연마층 1 및 쿠션층 1의 각종 물성의 측정 결과를 표 1에 나타낸다.
[실시예 2]
쿠션층으로서, 수지 함침 부직포 대신에, 두께 1.5 ㎜의 우레탄계 스폰지(이하, 「쿠션층 2」라고 함)를 이용한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여, 연마 패드를 얻었다. 우레탄계 스폰지로서는, 표 1에 나타낸 각종 물성을 갖는 시판 스폰지를 이용하였다.
[실시예 3]
쿠션층으로서, 수지 함침 부직포 대신에, 두께 1.4 ㎜의 우레탄계 스폰지(이하, 「쿠션층 3」이라고 함)를 이용한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여, 연마 패드를 얻었다. 우레탄계 스폰지로서는, 표 1에 나타낸 각종 물성을 갖는 시판 스폰지를 이용하였다.
[실시예 4]
쿠션층으로서, 수지 함침 부직포 대신에, 두께 1.4 ㎜의 우레탄계 스폰지(이하, 「쿠션층 4」라고 함)를 이용한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여, 연마 패드를 얻었다. 우레탄계 스폰지로서는, 표 1에 나타낸 각종 물성을 갖는 시판 스폰지를 이용하였다.
[비교예 1]
연마층으로서, 이하와 같이 하여 제조한 연마층을 이용한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여 연마 패드를 얻었다.
연마층은 이하와 같이 제조하였다.
우선, 2,4-톨릴렌디이소시아네이트(TDI)와, 수 평균 분자량 1000의 폴리(옥시테트라메틸렌)글리콜(PTMG)과, 수 평균 분자량 650의 PTMG와, 디에틸렌글리콜(DEG)을 반응시킨 후, 40℃로 가열하여 감압 하에서 탈포함으로써 NCO 당량 420의 우레탄 프리폴리머를 조제하였다.
다음에, 상기한 우레탄 프리폴리머 100 질량부와, 실시예 1과 동일한 중공 미립자 3.1 질량부와, 4,4'-메틸렌-비스(시클로헥실이소시아네이트)(수첨 MDI) 2.0 질량부를, 제1 액탱크에 넣어 혼합함으로써 우레탄 프리폴리머 혼합액을 얻어, 60℃에서 보온하였다. 또한, 우레탄 프리폴리머 혼합액과는 별도로 경화제로서의 4,4'-메틸렌비스(2-클로로아닐린)(MOCA) 28.0 질량부를 제2 액탱크에 넣어, 120℃에서 혼합하고, 또한 감압 탈포하여 경화제 용융액을 얻었다. 상기한 우레탄 프리폴리머 혼합액과, 경화제 용융액을 혼합함으로써, 혼합액을 얻었다. 또한, 이때에, 우레탄 프리폴리머 중의 말단에 존재하는 이소시아네이트기에 대한, 경화제에 존재하는 아미노기 및 수산기의 당량비를 나타내는 R값이 0.90이 되도록, 혼합 비율을 조정하였다.
얻어진 혼합액을, 형틀에 부어, 30분간, 110℃에서 1차 경화시켰다. 형성된 블록형의 성형물을 형틀으로부터 빼내어, 오븐에서 130℃로 2시간 동안 2차 경화하여, 우레탄 수지 블록을 얻었다. 얻어진 우레탄 수지 블록을 25℃까지 방랭한 후, 재차 오븐에서 120℃로 5시간 동안 가열하고 나서, 슬라이스 처리를 행하여, 두께 1.3 ㎜의 연마층을 얻었다(이하, 이 연마층을 「연마층 2」라고 함). 연마층 2의 각종 물성의 측정 결과를 표 1에 나타낸다.
Figure pct00001
[동적 점탄성 측정]
(굽힘 모드 조건)
각 예의 연마 패드에 대해서, 굽힘 모드의 동적 점탄성 측정을 이하와 같이 하여 행하였다. 우선, 온도 23℃(±2℃), 상대습도 50%(±5%)의 항온항습조 안에 연마 패드를 40시간 동안 유지하였다. 얻어진 연마 패드를 시료로서, 통상의 대기 분위기 하(건조 상태), 하기의 조건에 의해 굽힘 모드의 동적 점탄성 측정를 행하였다. 동적 점탄성 측정 장치로서는, TA 인스트루먼트사에서 제조한 제품명 「RSA3」을 이용하였다. 실시예 1, 실시예 2, 및 비교예 1의 측정 결과를 각각 도 1∼3에 나타낸다. 또한, 실시예 3 및 4의 측정 결과를 각각 도 4 및 5에 나타낸다.
(측정 조건)
시료 사이즈: 세로 5 ㎜×가로 50 ㎜
측정 길이: 프레임 사이즈 30 ㎜, 센터 클램프 6 ㎜
시험 모드: 3점 굽힘
주파수: 10 rad/sec(1.6 Hz)
온도 범위: 20∼100℃
승온 속도: 5℃/min
일그러짐 범위: 0.10%(연마 패드의 두께에 대한)
초하중: 0 g
측정 간격: 1 point/℃
(압축 모드 조건)
각 예의 연마 패드에 대해서, 압축 모드의 동적 점탄성 측정을 이하와 같이하여 행하였다. 우선, 온도 23℃(±2℃), 상대습도 50%(±5%)의 항온항습조 안에 연마 패드를 40시간 동안 유지하였다. 얻어진 연마 패드를 시료로서, 통상의 대기 분위기 하(건조 상태), 하기의 조건에 의해 압축 모드의 동적 점탄성 측정을 행하였다. 동적 점탄성 측정 장치로서는, TA 인스트루먼트사에서 제조한 제품명 「RSA3」을 이용하였다. 각 예에 대해서, 측정 결과로부터 구한 압축 모드의 동적 점탄성 측정의 40℃에 있어서의 저장 탄성률(E'C40)을 표 2 및 3에 나타낸다.
(측정 조건)
시료 사이즈: 세로 5 ㎜×가로 5 ㎜
측정 길이: 세로 5 ㎜×가로 5 ㎜
시험 모드: 압축
주파수: 10 rad/sec(1.6 Hz)
온도 범위: 20∼100℃
승온 속도: 5℃/min
일그러짐 범위: 0.10%(연마 패드의 두께에 대한)
초하중: 62 g
측정 간격: 1 point/℃
상기한 동적 점탄성 측정의 결과로부터, 굽힘 모드의 동적 점탄성 측정의 40℃에 있어서의 저장 탄성률(E'B40), 비(E'B40/E'C40), 굽힘 모드의 동적 점탄성 측정의 40℃ 이상 70℃ 이하의 범위에서의 손실 계수(tanδ)의 최소값(tanδmin), 및 최대값(tanδmax), 그리고, 굽힘 모드의 동적 점탄성 측정의 90℃에 있어서의 저장 탄성률(E'B90)에 대한 30℃에 있어서의 저장 탄성률(E'B30)의 비(E'B30/E'B90)를 구하였다. 각 예에 있어서의 상기한 각 값을 표 2 및 3에 나타낸다.
[평탄성의 평가]
(디싱 평가)
우선, 각 예의 연마 패드를 이용하여, 구리 배선폭(L)과 절연막폭(S)으로 이루어지는 패턴(L/S=50 ㎛/50 ㎛)을 갖는 구리 패턴 웨이퍼(ATDF754 마스크, 연마 전의 구리막 두께 700 ㎚, 트렌치 깊이 300 ㎚, 절연 재료 TEOS)를 하기 조건으로 연마 처리하였다. 연마 후의 구리 패턴 웨이퍼를 접촉식 단차계(케이엘에이텐코 제조 P-16)로 주사하고, 절연막부의 막 두께와 구리 배선부의 막 두께의 차를 측정하여, 그 절대값을 디싱량으로 하였다. 디싱량(단위: nm)은 수치가 작을수록 평탄성이 높아 바람직한 것을 나타낸다.
(평가 기준)
A: 디싱량이 450 미만
B: 디싱량이 450 이상 500 미만
C: 디싱량이 500 이상
(침식 평가)
우선, 각 예의 연마 패드를 이용하여, 구리 배선폭(L)과 절연막폭(S)으로 이루어진 패턴(L/S=0.25 ㎛/0.25 ㎛)을 갖는 구리 패턴 웨이퍼(ATDF754 마스크, 연마 전의 구리 막 두께 700 ㎚, 트렌치 깊이 300 ㎚, 절연 재료 TEOS)를 하기 조건으로 연마 처리하였다. 연마 후의 구리 패턴 웨이퍼를 접촉식 단차계(케이엘에이텐코 제조 P-16)로 주사하고, 절연막부의 막 두께와 구리 배선부의 막 두께의 차를 측정하여, 그 절대값을 침식량으로 하였다. 침식량(단위: ㎚)은 수치가 작을수록 평탄성이 높아 바람직한 것을 나타낸다.
(평가 기준)
A: 침식량이 10 미만
B: 침식량이 10 이상 30 미만
C: 침식량이 30 이상
(연마 조건)
사용 연마기: 에바라세이사쿠쇼사 제조, 제품명 「F-REX300」
연마 압력: 3.5 psi
연마제: 후지미코퍼레이션사 제조, 제품명 「PLANERLITE」
드레서: 3M사 제조, 다이아몬드 드레서, 모델 번호 「A188」
패드 브레이크: 35N 10분, 다이아몬드 드레서 54 rpm, 정반 회전수 80 rpm, 초순수 200 mL/min
컨디셔닝: Ex-situ, 35N, 4 스캔
연마: 정반 회전수 70 rpm, 헤드 회전수 71 rpm, 슬러리 유량 200 mL/min
연마 시간: 60초
각 예의 연마 패드에 대한 평탄성 평가를 각각 표 2 및 3에 나타낸다.
Figure pct00002
Figure pct00003
표 2 및 3으로부터, 비(E'B40/E'C40)가 3.0 이상 15.0 이하이고, 굽힘 모드의 동적 점탄성 측정에 있어서의 손실 계수(tanδ)가, 40℃ 이상 70℃ 이하의 범위에 있어서, 0.10 이상 0.30 이하인 실시예 1∼4의 연마 패드는, 피연마물에 양호한 평탄성을 부여할 수 있는 것을 알 수 있다.
본 발명의 연마 패드는, 렌즈, 평행 평면판, 및 반사 미러와 같은 광학 재료, 반도체 웨이퍼, 반도체 디바이스, 하드 디스크용 기판, 유리 기판, 그리고 전자 부품 등의 재료 등의 연마에 이용되고, 특히, 반도체 웨이퍼 상에 산화물층 및/또는 금속층 등이 형성된 반도체 디바이스 등을 연마하는 데 적합하게 이용되는 연마 패드로서, 산업상의 이용 가능성을 갖는다.

Claims (8)

  1. 연마층과 쿠션층을 구비하는 연마 패드로서,
    건조 상태, 주파수 10 rad/s, 20∼100℃의 압축 모드 조건에서 행하는 동적 점탄성 측정의 40℃에 있어서의 저장 탄성률(E'C40)에 대한, 건조 상태, 주파수 10 rad/s, 20∼100℃의 굽힘 모드 조건에서 행하는 동적 점탄성 측정의 40℃에 있어서의 저장 탄성률(E'B40)의 비(E'B40/E'C40)가 3.0 이상 15.0 이하이며,
    상기 굽힘 모드 조건에서 행하는 동적 점탄성 측정에 있어서의 손실 계수(tanδ)가, 40℃ 이상 70℃ 이하의 범위에 있어서, 0.10 이상 0.30 이하인 연마 패드.
  2. 제1항에 있어서, 상기 굽힘 모드 조건에서 행하는 동적 점탄성 측정의 90℃에 있어서의 저장 탄성률(E'B90)에 대한 30℃에 있어서의 저장 탄성률(E'B30)의 비(E'B30/E'B90)가 1.0 이상 8.0 이하인 연마 패드.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 쿠션층의 밀도가 0.10 g/㎤ 이상 0.60 g/㎤ 이하이고,
    상기 쿠션층의 압축률이 3.0% 이상 30.0% 이하인 연마 패드.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 연마층의 밀도가 0.60 g/㎤ 이상 1.1 g/㎤ 이하이고,
    상기 연마층의 압축률이 0.10% 이상 3.0% 이하인 연마 패드.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 연마층의 쇼어 D 경도가 40 이상 80 이하인 연마 패드.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 연마층의 두께에 대한 상기 쿠션층의 두께의 비가 0.50 이상 2.0 이하인 연마 패드.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 연마층은 폴리우레탄 수지를 함유하는 연마 패드.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 기재된 연마 패드를 이용하여 피연마물을 연마하는 연마 공정을 갖는 연마 가공물의 제조 방법.
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