CN116348245A - 研磨垫、及研磨加工物的制造方法 - Google Patents

研磨垫、及研磨加工物的制造方法 Download PDF

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CN116348245A CN202180065924.8A CN202180065924A CN116348245A CN 116348245 A CN116348245 A CN 116348245A CN 202180065924 A CN202180065924 A CN 202180065924A CN 116348245 A CN116348245 A CN 116348245A
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Abstract

本发明涉及具备研磨层和缓冲层的研磨垫，在干燥状态、频率10rad/s、20～100℃的弯曲模式条件下进行的动态粘弹性测定的40℃时的储能模量E’B40相对在干燥状态、频率10rad/s、20～100℃的压缩模式条件下进行的动态粘弹性测定的40℃时的储能模量E’C40之比E’B40/E’C40为3.0以上15.0以下，在前述弯曲模式条件下进行的动态粘弹性测定中的损耗因子tanδ在40℃以上70℃以下的范围内为0.10以上0.30以下。

Description

研磨垫、及研磨加工物的制造方法
技术领域
本发明涉及研磨垫、及研磨加工物的制造方法。
背景技术
对于透镜、平行平面板、及反射镜这样的光学材料、半导体晶圆、半导体装置、以及硬盘用基板等材料，进行使用了研磨垫的研磨加工。其中，在半导体晶圆上形成有氧化物层及/或金属层等的半导体装置的研磨加工中，特别要求平坦性。
迄今为止，出于提高被研磨物的研磨表面的平坦性等目的，开发了各种各样的研磨垫。例如，专利文献1中公开了研磨层的储能模量E’的30℃时的值与90℃时的值之比为约1～3.6的、用于将半导体装置或其前体的表面平坦化的研磨垫。根据专利文献1，公开了这样的研磨垫具有低弹性回复且同时与大多已知的研磨垫相比呈现显著的非弹性。
专利文献2中公开了包含具有至少0.1容量％的气孔率、在40℃及1rad/sec(弧度/秒)条件下具有385～750(1/Pa)的能量损失系数KEL并且在40℃及1rad/sec条件下具有100～400(MPa)的弹性模量E’的聚合物材料的研磨垫。根据专利文献2，公开了这样的研磨垫对将半导体基材平坦化而言是有用的。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特表2004-507076号公报
专利文献2：日本特开2005-136400号公报
发明内容
发明所要解决的课题
平坦性的评价项目中有：被称为凹陷(dishing)的主要起因于宽布线图案中布线断面呈碟状下沉的现象的项目、和被称为侵蚀(erosion)的主要起因于微细布线部中绝缘膜与铜等一同被削去的现象的项目。
上述专利文献1及2中以改善凹陷及侵蚀(以下，也统称为“平坦性”)为目的而规定了研磨层的构成。然而，经过本申请的发明人的研究，探明了在具备缓冲层和研磨层的研磨垫中，即使仅规定了研磨层的构成，根据与缓冲层的组合，有时被研磨物的研磨表面也无法获得充分的平坦性。
本发明是鉴于上述课题而作出的，其目的在于提供能够对被研磨物赋予良好的平坦性的研磨垫及使用了其的研磨加工物的制造方法。
用于解决课题的手段
本申请的发明人为了解决上述课题而进行了认真研究，结果发现了，下述研磨垫及使用了其的研磨加工物的制造方法可解决上述课题，从而完成了本发明，前述研磨垫具备研磨层和缓冲层，且压缩模式的动态粘弹性测定中的储能模量与弯曲模式的动态粘弹性测定中的储能模量之比在规定范围内、且弯曲模式的动态粘弹性测定中的损耗因子tanδ满足规定条件。
即，本发明如下所述。
[1]
研磨垫，其具备研磨层和缓冲层，
在干燥状态、频率10rad/s、20～100℃的弯曲模式条件下进行的动态粘弹性测定的40℃时的储能模量E’B40相对在干燥状态、频率10rad/s、20～100℃的压缩模式条件下进行的动态粘弹性测定的40℃时的储能模量E’C40之比E’B40/E’C40为3.0以上15.0以下，
在前述弯曲模式条件下进行的动态粘弹性测定中的损耗因子tanδ在40℃以上70℃以下的范围内为0.10以上0.30以下。
[2]
如[1]所述的研磨垫，其中，
在前述弯曲模式条件下进行的动态粘弹性测定的30℃时的储能模量E’B30相对90℃时的储能模量E’B90之比E’B30/E’B90为1.0以上8.0以下。
[3]
如[1]或[2]所述的研磨垫，其中，
前述缓冲层的密度为0.10g/cm3以上0.60g/cm3以下，
前述缓冲层的压缩率为3.0％以上30.0％以下。
[4]
如[1]～[3]中任一项所述的研磨垫，其中，
前述研磨层的密度为0.60g/cm3以上1.1g/cm3以下，
前述研磨层的压缩率为0.10％以上3.0％以下。
[5]
如[1]～[4]中任一项所述的研磨垫，其中，
前述研磨层的肖氏D硬度为40以上80以下。
[6]
如[1]～[5]中任一项所述的研磨垫，其中，
前述缓冲层的厚度相对前述研磨层的厚度之比为0.50以上2.0以下。
[7]
如[1]～[6]中任一项所述的研磨垫，其中，
前述研磨层含有聚氨酯树脂。
[8]
研磨加工物的制造方法，其具有：
使用[1]～[7]中任一项所述的研磨垫对被研磨物进行研磨的研磨工序。
发明效果
根据本发明，可提供能够对被研磨物赋予良好的平坦性的研磨垫及使用了其的研磨加工物的制造方法。
附图说明
[图1]为示出实施例1中的弯曲模式的动态粘弹性测定的结果的图。
[图2]为示出实施例2中的弯曲模式的动态粘弹性测定的结果的图。
[图3]为示出比较例1中的弯曲模式的动态粘弹性测定的结果的图。
[图4]为示出实施例3中的弯曲模式的动态粘弹性测定的结果的图。
[图5]为示出实施例4中的弯曲模式的动态粘弹性测定的结果的图。
具体实施方式
以下，对本发明的实施方式(以下，也称为“本实施方式”)详细地进行说明，但本发明并不限于此，可在不脱离其要旨的范围内进行各种各样的变形。
[研磨垫]
本实施方式的研磨垫具备研磨层和缓冲层，在干燥状态、频率10rad/s、20～100℃的弯曲模式条件下进行的动态粘弹性测定的40℃时的储能模量E’B40相对在干燥状态、频率10rad/s、20～100℃的压缩模式条件下进行的动态粘弹性测定的40℃时的储能模量E’C40之比E’B40/E’C40为3.0以上15.0以下，在弯曲模式条件下进行的动态粘弹性测定中的损耗因子tanδ在40℃以上70℃以下的范围内为0.10以上0.30以下。
以往的研磨垫大多仅针对研磨层控制物性，但几乎没有针对包含缓冲层和研磨层的研磨垫整体的动态粘弹性、与被研磨物的平坦性的关系进行研究。
相对于此，本实施方式的研磨垫通过使针对包含研磨层和缓冲层的研磨垫整体测定的动态粘弹性测定的测定结果满足规定条件，从而能够对被研磨物赋予良好的平坦性。
(动态粘弹性测定)
作为动态粘弹性测定中的测定模式，已知拉伸模式、弯曲模式、及压缩模式等。本申请的发明人进行了深入研究，结果发现，弯曲模式的测定结果与压缩模式的测定结果满足规定的关系、且弯曲模式的测定结果满足规定条件的情况下，研磨层与缓冲层的组合是适宜的，能够对被研磨物赋予良好的平坦性。
即，本实施方式的研磨垫的在干燥状态、频率10rad/s、20～100℃的弯曲模式条件下进行的动态粘弹性测定(以下将本测定简称为“弯曲模式的动态粘弹性测定”)的40℃时的储能模量E’B40相对在干燥状态、频率10rad/s、20～100℃的压缩模式条件下进行的动态粘弹性测定(以下将本测定简称为“压缩模式的动态粘弹性测定”)的40℃时的储能模量E’C40之比E’B40/E’C40为3.0以上15.0以下，在弯曲模式条件下进行的动态粘弹性测定中的损耗因子tanδ在40℃以上70℃以下的范围内为0.10以上0.30以下。
推测本实施方式的研磨垫的弯曲模式的动态粘弹性测定的40℃时的储能模量E’B40相对压缩模式的动态粘弹性测定的40℃时的储能模量E’C40之比E’B40/E’C40为3.0以上15.0以下，因此针对施加于研磨垫的大范围的研磨压力、与来自被研磨物的端部(边缘)的力(或抵接方式)中的任意均能均衡性良好地作出响应，能够对被研磨物赋予良好的平坦性。需要说明的是，研磨时的研磨垫中存在被研磨物的端部被反复按压的部分。所谓研磨垫“对来自被研磨物的端部的力作出响应”，是指针对这样的靠近弯曲方向的局部应变也能在不会施加过度的研磨压或者减弱研磨压的情况下使得向被研磨物的端部的抵接方式良好、并能进行均一的研磨。
此外，对于本实施方式的研磨垫的弯曲模式的动态粘弹性测定中的损耗因子tanδ而言，在40℃以上70℃以下的范围内为0.10以上0.30以下，即，该损耗因子tanδ在大范围的温度区域内的波动小。损耗角正切tanδ为以损耗弹性模量E”(粘性成分)相对储能模量E’(弹性成分)之比表示的值，是在测定条件下作为测定对象的物质显示出的弹性与粘性的均衡性的指标。因此，推测：大范围的温度区域内弯曲模式的动态粘弹性测定中的损耗因子tanδ的波动小的、本实施方式的研磨垫抑制因研磨加工式产生的热引起的研磨垫的物性变化，能够对被研磨物赋予良好的平坦性。需要说明的是，本实施方式的研磨垫能够对被研磨物赋予良好的平坦性的因素并不限于上述。
研磨垫中，比E’B40/E’C40为3.0以上15.0以下。从进一步提高针对施加于研磨垫的大范围的研磨压力的响应性、与针对研磨垫抵接被研磨物的端部的力的响应性的均衡性的观点考虑，比E’B40/E’C40优选为4.0以上12.5以下，更优选为4.5以上8.0以下，进一步优选为5.0以上7.0以下。
此处，压缩模式的动态粘弹性测定的40℃时的储能模量E’C40具有较之研磨层的物性更受缓冲层的物性的影响的倾向，而另一方面，弯曲模式的动态粘弹性测定的40℃时的储能模量E’B40具有较之缓冲层的物性更受研磨层的物性的影响的倾向。因此，具有若使用储能模量小的缓冲层，则比E’B40/E’C40变大的倾向，具有若使用储能模量大的研磨层，则比E’B40/E’C40变大的倾向。
从提高针对施加于研磨垫的大范围的研磨压力的响应性的观点考虑，压缩模式的动态粘弹性测定的40℃时的储能模量E’C40优选为2.0MPa以上12.0MPa以下，更优选为3.0MPa以上10.0MPa以下，进一步优选为4.0MPa以上9.0MPa以下。
从提高针对研磨垫抵接被研磨物的端部的力的响应性的观点考虑，弯曲模式的动态粘弹性测定的40℃时的储能模量E’B40优选为25.0MPa以上55.0MPa以下，更优选为27.0MPa以上53.0MPa以下，进一步优选为30.0MPa以上50.0MPa以下，进一步更优选为35.0MPa以上50.0MPa以下。
研磨垫中，在40℃以上70℃以下的范围内，弯曲模式的动态粘弹性测定中的损耗因子tanδ为0.10以上0.30以下。换言之，研磨垫中，该损耗因子tanδ在40℃以上70℃以下的范围中的最大值为0.30以下，并且该损耗因子tanδ在40℃以上70℃以下的范围中的最小值为0.10以上。
从进一步抑制研磨加工时的研磨垫的物性变化的观点考虑，在40℃以上70℃以下的范围内，弯曲模式的动态粘弹性测定中的损耗因子tanδ优选在0.13以上0.28以下的范围内，更优选在0.15以上0.25以下的范围内。从同样的的观点考虑，弯曲模式的动态粘弹性测定中的损耗因子tanδ优选在30℃以上80℃以下的范围内为0.10以上0.30以下，更优选在25℃以上90℃以下的范围内为0.10以上0.30以下。需要说明的是，具有下述倾向：通过使用在上述温度范围内弯曲模式的动态粘弹性测定中的损耗因子tanδ的波动小的研磨层，能够将研磨垫的上述损耗因子tanδ控制在上述范围内。
从进一步抑制研磨加工时的研磨垫的物性变化的观点考虑，弯曲模式的动态粘弹性测定的30℃时的储能模量E’B30相对90℃时的储能模量E’B90之比E’B30/E’B90优选为1.0以上8.0以下，更优选为2.0以上7.0以下，进一步优选为3.0以上6.0以下。需要说明的是，具有下述倾向：通过使用在30℃～90℃的范围内弯曲模式的动态粘弹性测定中的储能模量E’的波动小的研磨层，能够将研磨垫中的上述比E’B30/E’B90控制在上述范围内。
本实施方式的动态粘弹性测定可依据常规方法来进行。需要说明的是，干燥状态下的动态粘弹性测定中，使用在温度23℃、相对湿度50％的恒温恒湿槽中保持了40小时的研磨垫作为测定用试样，并且在通常的大气气氛下(干燥状态)进行试样的测定。作为能进行这样的测定的动态粘弹性测定装置，可举出例如TA INSTRUMENTS公司制的制品名“RSA3”等。关于其他条件，没有特别限定，例如可利用实施例中记载的方法来进行测定。
(研磨层)
作为研磨垫所具备的研磨层，只要研磨垫中的动态粘弹性测定的测定结果满足上述条件就没有特别限定，可举出例如含有聚氨酯树脂的研磨层。
作为聚氨酯树脂，没有特别限定，可举出例如聚酯系聚氨酯树脂、聚醚系聚氨酯树脂、及聚碳酸酯系聚氨酯树脂。研磨层可以含有单独1种或含有2种以上的上述聚氨酯树脂。
其中，优选聚酯系聚氨酯树脂、及聚醚系聚氨酯树脂。特别优选作为包含氨基甲酸酯预聚物和固化剂的组合物的固化物的聚氨酯树脂。作为这样的聚氨酯树脂，只要是氨基甲酸酯预聚物和固化剂的固化物就没有特别限定，可使用以往已知的聚氨酯树脂。
研磨层优选具有气泡。研磨层具有气泡的情况下，作为气泡的形态，有多个气泡独立存在的独立气泡、和多个气泡以连通孔连接的连续气泡。其中，研磨层优选具有独立气泡。需要说明的是，所谓“主要具有独立气泡”，是指按照ASTM标准(ASTM D2856)测定的独立气泡率为60％以上。
研磨层的密度优选为0.60g/cm3以上1.1g/cm3以下，更优选为0.65g/cm3以上1.0g/cm3以下，进一步优选为0.70g/cm3以上0.90g/cm3以下。具有下述倾向：通过使研磨层的密度在上述范围内，易于使上述储能模量E’B40在更优选的范围内。需要说明的是，研磨层的密度可以通过调节研磨层中的气泡的比例来进行控制。
研磨层的压缩率优选为0.10％以上3.0％以下，更优选为0.30以上2.0％以下，进一步优选为0.50％以上1.5％以下。具有下述倾向：通过使研磨层的压缩率在上述范围内，易于使上述储能模量E’B40在更优选的范围内。需要说明的是，研磨层的压缩率可以通过调节研磨层中的气泡的比例来进行控制。
需要说明的是，压缩率的测定可以按照日本工业标准(JIS L1021)使用肖伯式厚度测试仪来实施。具体而言，可以测定从无载荷状态起施加初始载荷30秒钟后的厚度t0，接着测定从厚度t0的状态起施加最终压力5分钟后的厚度t1，并根据以下公式算出。
压缩率(％)＝100×(t0-t1)/t0
研磨层的压缩弹性模量优选为60％以上95％以下，更优选为65％以上90％以下，进一步优选为70％以上85％以下。具有下述倾向：通过使研磨层的压缩弹性模量在上述范围内，可以对被研磨物赋予进一步良好的平坦性。需要说明的是，研磨层的压缩弹性模量可以通过适当调节研磨层中的气泡的比例、适当选择研磨层的材料等来进行控制。
需要说明的是，压缩弹性模量的测定可以按照日本工业标准(JIS L 1021)使用肖伯式厚度测试仪来实施。具体而言，可以测定从无载荷状态起施加初始载荷30秒钟后的厚度t0，接着测定从厚度t0的状态起施加最终压力5分钟后的厚度t1，进一步由厚度t1的状态去除全部载荷，放置(无载荷状态)5分钟后，再次测定施加初始载荷30秒钟后的厚度t0’，并根据以下公式算出。
压缩弹性模量(％)＝100×(t0’-t1)/(t0-t1)
研磨层的肖氏D硬度优选为40以上80以下，更优选为45以上75以下，进一步优选为50以上70以下。具有下述倾向：通过使研磨层的肖氏D硬度在上述范围内，能够对被研磨物赋予进一步良好的平坦性且同时能够进一步抑制划痕的产生。需要说明的是，研磨层的硬度可以通过适当调节研磨层中的气泡的比例、适当选择研磨层的材料等来进行控制。研磨层的肖氏D硬度可以按照日本工业标准(JIS K 7311)使用D型硬度计来实施。
研磨层的厚度没有特别限定，可以为0.50mm以上3.0mm以下，可以为0.70mm以上2.5mm以下，也可以为0.90mm以上2.0mm以下。如后文所述，研磨层的厚度优选通过缓冲层的厚度之比来调节。
(缓冲层)
作为研磨垫所具备的缓冲层，只要研磨垫中的动态粘弹性测定的测定结果满足上述条件就没有特别限定，可举出例如与研磨层相比具有高缓冲性的缓冲层。
缓冲层的密度优选比研磨层的密度低，更优选比研磨层的密度低0.20g/cm3以上，进一步优选比研磨层的密度低0.22g/cm3以上。缓冲层的密度可以比研磨层的密度低0.30g/cm3以上。另外，缓冲层的密度优选为0.080g/cm3以上0.65g/cm3以下，更优选为0.10g/cm3以上0.60g/cm3以下。缓冲层的密度可以为0.15g/cm3以上0.50g/cm3以下，可以为0.20g/cm3以上0.40g/cm3以下。具有下述倾向：通过使缓冲层的密度在上述范围内，缓冲层的缓冲性进一步提高，能够对被研磨物赋予进一步良好的平坦性。
缓冲层的压缩率优选比研磨层的压缩率高，更优选比研磨层的压缩率高2.5％点(percentage points；百分点)以上，进一步优选比研磨层的压缩率高3.0％点以上。缓冲层的压缩率可以比研磨层的压缩率高5.0％点以上。另外，缓冲层的压缩率优选为3.0％以上且30.0％以下，更优选为3.5％以上且27.5％以下。缓冲层的压缩率可以为4.0％以上且25.0％以下，可以为5.0％以上且20.0％以下。具有下述倾向：通过使缓冲层的压缩率在上述范围内，缓冲层的缓冲性进一步提高，能够对被研磨物赋予进一步良好的平坦性。
缓冲层的压缩弹性模量优选比研磨层的压缩弹性模量高，更优选比研磨层的压缩弹性模量高5.0％点以上，进一步优选比研磨层的压缩弹性模量高7.0％点以上。另外，缓冲层的压缩弹性模量优选为75％以上100％以下，更优选为80％以上99％以下，进一步优选为85％以上99％以下。具有下述倾向：通过使缓冲层的压缩弹性模量在上述范围内，缓冲层的缓冲性进一步提高，能够对被研磨物赋予进一步良好的平坦性。
缓冲层的肖氏A硬度优选为15以上70以下，更优选为17以上65以下，进一步优选为20以上60以下，进一步更优选为30以上55以下。具有下述倾向：通过使缓冲层的肖氏A硬度在上述范围内，能够对被研磨物赋予进一步良好的平坦性。需要说明的是，缓冲层的肖氏A硬度可以按照日本工业标准(JIS K 7311)使用A型硬度计来实施。
缓冲层的厚度没有特别限定，可以为0.50mm以上3.0mm以下，可以为0.80mm以上2.5mm以下，也可以为1.0mm以上2.0mm以下。缓冲层的厚度相对研磨层的厚度之比优选为0.50以上且2.0以下，更优选为0.70以上且1.5以下。具有下述倾向：通过使缓冲层的厚度相对研磨层的厚度之比在上述范围内，能够进一步提高针对施加于研磨垫的大范围的研磨压力的响应性、及针对研磨垫抵接被研磨物的端部的力的响应性的均衡性。
作为上述那样的缓冲层，可举出例如含浸有树脂的无纺布、及海绵等。作为树脂含浸无纺布中的无纺布，没有特别限定，可举出例如包含聚烯烃系纤维、聚酰胺系纤维、及聚酯系纤维等纤维的无纺布。作为无纺布的交织方式，没有特别限定，可举出例如基于针刺的交织、及水力交织等。上述无纺布可以单独使用1种或组合使用2种以上。
作为树脂含浸无纺布中的树脂，没有特别限定，可举出例如聚氨酯系树脂；丙烯酸系树脂；聚偏二氯乙烯、聚乙酸乙烯酯、及聚偏二氟乙烯等乙烯基系树脂；聚砜、及聚醚砜等聚砜系树脂；乙酰化纤维素、及丁酰化纤维素等酰化纤维素系树脂；聚酰胺系树脂；以及聚苯乙烯系树脂等。上述树脂可以单独使用1种或组合使用2种以上。
作为树脂含浸无纺布的优选方式，可举出例如使聚氨酯系树脂含浸于包含聚酯系纤维的无纺布中而成的树脂含浸无纺布。可以通过适当调节无纺布、及树脂的种类、以及树脂的含浸量来控制缓冲层的密度、压缩率、及压缩弹性模量等。
作为海绵，没有特别限定，可举出例如氯丁二烯系海绵、乙丙橡胶海绵、腈系海绵、苯乙烯-丁二烯橡胶海绵、及氨基甲酸酯系海绵。其中，优选氨基甲酸酯系海绵。可以通过适当选择海绵的材料的种类、及适当调节空隙率来控制缓冲层的密度、压缩率、及压缩弹性模量等。
[研磨垫的制造方法]
研磨垫的制造方法只要可得到具有上述构成的研磨垫就没有特别限定，可以使用各种各样的方法。典型而言，本实施方式的研磨垫可通过分别准备研磨层和缓冲层、将研磨层与缓冲层接合而得到。
(研磨层的准备)
研磨层可以通过已知的方法制造，也可以购买市售的研磨层。研磨层例如可以通过从包含树脂的树脂块中切出树脂片而得到。树脂块例如可以使至少含有预聚物和固化剂的组合物固化而得到。以下，对用于得到含有聚氨酯树脂的研磨层的各工序的一个方式进行说明。
含有聚氨酯树脂的研磨层具有：将多异氰酸酯化合物和多元醇化合物混合来制备氨基甲酸酯预聚物的工序；将氨基甲酸酯预聚物与固化剂混合并成型为树脂块的工序；和从树脂块中切出成为研磨层的树脂片的工序。
作为多异氰酸酯化合物，没有特别限制，可举出例如间苯二异氰酸酯、对苯二异氰酸酯、2,6-甲苯二异氰酸酯(2,6-TDI)、2,4-甲苯二异氰酸酯(2,4-TDI)、萘-1,4-二异氰酸酯、二苯基甲烷-4,4’-二异氰酸酯(MDI)、4,4’-亚甲基-双(环己基异氰酸酯)(氢化MDI)、3,3’-二甲氧基-4,4’-联苯基二异氰酸酯、3,3’-二甲基二苯基甲烷-4,4’-二异氰酸酯、苯二甲撑-1,4-二异氰酸酯、4,4’-二苯基丙烷二异氰酸酯、三亚甲基二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、亚丙基-1,2-二异氰酸酯、亚丁基-1,2-二异氰酸酯、亚环己基-1,2-二异氰酸酯、亚环己基-1,4-二异氰酸酯、对苯二异硫氰酸酯、苯二甲撑-1,4-二异硫氰酸酯、及次乙基二异硫氰酸酯等。
作为多元醇化合物，可举出例如，乙二醇、二乙二醇(DEG)、丁二醇等二醇化合物、三醇化合物等；聚丙二醇(PPG)、及聚(氧四亚甲基)二醇(PTMG)等聚醚多元醇化合物；乙二醇与己二酸的反应产物、丁二醇与己二酸的反应产物等聚酯多元醇化合物；聚碳酸酯多元醇化合物、以及聚己内酯多元醇化合物等。另外，也可使用加成了环氧乙烷的3官能性丙二醇。
上述多异氰酸酯化合物及多元醇化合物可以单独使用1种，也可以组合使用2种以上。
在将多异氰酸酯化合物和多元醇化合物混合而得到的氨基甲酸酯预聚物之中，优选甲苯二异氰酸酯与聚(氧四亚甲基)二醇与二乙二醇的加成物，更优选分子量与甲苯二异氰酸酯不同的两种聚(氧四亚甲基)二醇和二乙二醇的加成物。通过使用这样的氨基甲酸酯预聚物，可以更适宜地将比E’B40/E’C40和弯曲模式的动态粘弹性测定中的损耗因子tanδ调节在上述范围内。
另外，以上述方式而得到的氨基甲酸酯预聚物的NCO当量优选为200以上700以下，更优选为250以上600以下，进一步优选为300以上550以下。通过使NCO当量为上述范围内，可以更适宜地将比E’B40/E’C40和弯曲模式的动态粘弹性测定中的损耗因子tanδ调节在上述范围内。
所谓“NCO当量”，是通过“(多异氰酸酯化合物的质量份+多元醇化合物的质量份)/[(每1分子多异氰酸酯化合物的官能团数×多异氰酸酯化合物的质量份/多异氰酸酯化合物的分子量)-(每1分子多元醇化合物的官能团数×多元醇化合物的质量份/多元醇化合物的分子量)]”而求出的、表示每1个NCO基的氨基甲酸酯预聚物的分子量的数值。
作为固化剂，没有特别限定，可举出例如含氨基化合物及含羟基化合物。作为含氨基化合物，没有特别限定，可举出例如4,4’-亚甲基双(2-氯苯胺)(MOCA)、乙二胺、丙二胺、六亚甲基二胺、异佛尔酮二胺、二环己基甲烷-4,4’-二胺、4-甲基-2,6-双(甲硫基)-1,3-苯二胺、2-甲基-4,6-双(甲硫基)-1,3-苯二胺、2,2-双(3-氨基-4-羟基苯基)丙烷、2,2-双[3-(异丙基氨基)-4-羟基苯基]丙烷、2,2-双[3-(1-甲基丙基氨基)-4-羟基苯基]丙烷、2,2-双[3-(1-甲基戊基氨基)-4-羟基苯基]丙烷、2,2-双(3,5-二氨基-4-羟基苯基)丙烷、2,6-二氨基-4-甲基苯酚、三甲基亚乙基双-4-氨基苯甲酸酯、及聚四亚甲基氧化物双对氨基苯甲酸酯等。
作为含羟基化合物，没有特别限定，可举出例如乙二醇、丙二醇、二乙二醇、三亚甲基二醇、四乙二醇、三乙二醇、二丙二醇、丁二醇、戊二醇、2，3-二甲基三亚甲基二醇、四亚甲基二醇、戊二醇、己二醇、环己烷二甲醇、新戊二醇、甘油、三羟甲基丙烷、三羟甲基乙烷、三羟甲基甲烷、聚(氧四亚甲基)二醇、聚乙二醇、及聚丙二醇等。
上述固化剂可以单独使用1种，也可以组合使用2种以上。作为固化剂，优选二胺化合物，更优选4,4’-亚甲基双(2-氯苯胺)(MOCA)。固化剂的官能团当量(例如，NH2当量、或OH当量)没有特别限定，例如可以为50以上5000以下，可以为100以上4000以下，也可以为120以上3000以下。
固化剂的使用量优选定义为将预聚物所具有的官能团的数目设为1时的、固化剂中存在的活性氢基(氨基及羟基)的当量比即R值。固化剂的使用量优选以R值成为0.70以上1.30以下的方式进行调节。R值更优选为0.75以上1.10以下，进一步优选为0.80以上1.00以下。
也可以在将氨基甲酸酯预聚物与固化剂混合的工序中混合其他添加剂。作为添加剂，可举出溶剂、消泡剂、催化剂、发泡剂、中空微粒、稳泡剂、及磨粒等。
其中，优选添加中空微粒。所谓中空微粒，是指具有外壳、内部为中空状的微粒子，通过在预聚物和固化剂的混合物中添加中空微粒，能够在树脂块中形成独立气泡。作为中空微粒，可以使用以往已知的各种中空微粒，没有特别限定，可举出例如外壳由丙烯腈-偏二氯乙烯共聚物形成、壳内内包有异丁烷气体的中空微粒等。
中空微粒的平均粒径没有特别限制，优选为3.0～30μm，更优选为5.0～25μm。通过使用这样的中空微粒，也可以更适宜地将比E’B40/E’C40和弯曲模式的动态粘弹性测定中的损耗因子tanδ调节至上述范围内。需要说明的是，中空微粒的平均粒径可利用激光衍射式粒度分布测定装置(例如Spectris公司制，Mastersizer 2000)等来测定。
以相对于氨基甲酸酯预聚物100质量份而言优选为0.10质量份以上10质量份以下、更优选为1.0质量份以上5.0质量份以下、进一步优选为1.0质量份以上3.0质量份以下的方式添加中空微粒。
可以通过从树脂块中切出树脂片而得到研磨层。从树脂块中切出的树脂片可以于30～150℃熟化1小时～24小时左右。树脂片可以切成规定形状，优选切成圆板状。也可以将利用涂覆剂对树脂片的表面进行涂覆而成的物质作为研磨层。也可以根据需要对研磨层的单面或两面实施槽加工、压花加工、及/或孔加工(冲孔加工)等。槽加工及压花加工的形状没有特别限定，可举出例如格子型、同心圆型、及放射型等形状。
另外，也可以对研磨层的表面实施磨削处理(dressing)。磨削处理(dressing)的方法没有特别限定，可以利用已知的方法(例如，使用金刚石修整器、砂纸的方法)进行磨削。
(缓冲层的准备)
作为缓冲层，如上所述，可举出树脂含浸无纺布、及海绵等。树脂含浸无纺布、及海绵可以利用已知的方法制造，也可以购买市售的树脂含浸无纺布、及海绵。
作为树脂含浸无纺布的制造方法，可举出例如使树脂湿式凝固或干式凝固于无纺布的方法。所谓湿式凝固，是将无纺布浸渍于使树脂溶解于有机溶剂而成的树脂溶液之后，将含浸有该树脂溶液的无纺布浸渍于水等凝固液，从而使树脂凝固、含浸于无纺布的方法。所谓干式凝固，是将无纺布浸渍于含有树脂的预聚物及固化剂的预聚物溶液之后，使含浸有该预聚物溶液的无纺布干燥，从而使预聚物与固化剂在无纺布上反应，使树脂含浸于无纺布的方法。
作为树脂含浸无纺布，优选利用湿式凝固而得到的树脂含浸无纺布。作为树脂含浸无纺布的制造中使用的无纺布、及树脂，可以是用在缓冲层的说明中例示的无纺布、及树脂。
作为海绵的制造方法，可举出例如，对包含树脂的预聚物、固化剂和发泡剂的组合物进行加热，从而使该组合物一边发泡一边固化的方法。作为海绵的制造中使用的预聚物、及固化剂，可以使用在研磨层的制造方法中例示的预聚物及固化剂。作为海绵的制造中使用的发泡剂，可举出例如以水、及碳数5～6的烃为主成分的发泡剂。作为该烃，可举出例如，正戊烷、及正己烷这样的链状烃、以及环戊烷、及环己烷这样的环式烃。
以上述方式得到的树脂含浸无纺布及海绵可以直接用作缓冲层，也可以在对表面进行了切片、或抛光处理后作为缓冲层。
(研磨层及缓冲层的接合)
可以通过将以上述方式得到的研磨层与缓冲层接合而得到研磨垫。作为研磨层与缓冲层的接合方法，没有特别限定，可举出基于粘接剂的粘接及基于粘接片的粘接等，优选基于粘接片的粘接。作为粘接片，没有特别限定，可以使用压敏式粘接片、及热敏式粘接片等各种粘接片。另外，也可以使用在单面形成有压敏型粘合剂、在另一个面形成有热敏式粘接剂的粘接片。
[研磨加工物的制造方法]
本实施方式的研磨加工物的制造方法具有使用上述研磨垫对被研磨物进行研磨而得到研磨加工物的研磨工序。研磨工序可以为一次研磨(粗研磨)，也可以为精研磨，还可以为兼具这两者的研磨。
在研磨工序中，利用保持压盘将被研磨物按压于研磨垫侧。此时，一边使保持压盘与研磨用压盘相对地旋转，由此用研磨垫对被研磨物的加工面进行研磨加工。保持压盘与研磨用压盘可以以相互不同的旋转速度沿同方向旋转，也可以沿不同方向旋转。另外，被研磨物在研磨加工中可以一边在框部的内侧移动(自转)一边被研磨加工。
典型而言，在研磨工序中供给研磨浆料来辅助基于研磨垫的研磨。研磨浆料可以根据被研磨物、研磨条件等而含有水、以过氧化氢为代表的氧化剂等化学成分、添加剂、磨粒(研磨粒子；例如，SiC、SiO2、Al2O3、CeO2)等。
另外，作为被研磨物，没有特别限定，例如可举出透镜、平行平面板、及反射镜这样的光学材料、半导体晶圆、半导体装置、硬盘用基板、玻璃基板、以及电子部件等材料。其中，本实施方式的研磨加工物的制造方法能够对被研磨物赋予良好的平坦性，因此可适合用作在半导体晶圆上形成有氧化物层及/或金属层等的半导体装置等的制造方法。
实施例
以下，使用实施例及比较例对本发明更具体地进行说明。本发明并不受以下实施例的任何限定。
[研磨层及缓冲层的物性的测定方法]
(密度)
从研磨层及缓冲层切出规定大小的试样片，测定试样片的体积及质量。用所测得的质量除以体积，由此算出密度。
(压缩率·压缩弹性模量)
按照日本工业标准(JIS L 1021)，使用肖伯式厚度测试仪(加压面：直径1cm的圆形)，如上所述实施测定。需要说明的是，初始载荷设为100g/cm2，最终压力设为1120g/cm2。
(研磨层的D硬度)
按照日本工业标准(JIS K 7311)，使用D型硬度计进行测定。需要说明的是，以测定用试样的厚度成为至少4.5mm以上的方式叠合多个试样而进行测定。
(缓冲层的A硬度)
按照日本工业标准(JIS K 7311)，使用A型硬度计进行测定。需要说明的是，以测定用试样的厚度成为至少4.5mm以上的方式叠合多个试样而进行测定。
[实施例1]
以下述方式制造研磨层。
首先，使2,4-甲苯二异氰酸酯(TDI)、数均分子量为1000的聚(氧四亚甲基)二醇(PTMG)、数均分子量为650的PTMG、和二乙二醇(DEG)反应后，加热至40℃并在减压下进行脱泡，由此制备NCO当量为420的氨基甲酸酯预聚物。
接着，将上述氨基甲酸酯预聚物100质量份、和外壳由丙烯腈-偏二氯乙烯共聚物形成且壳内内包有异丁烷气体的未膨胀的中空微粒(平均粒径8.5μm)2.5质量份加入第一液体罐进行混合，由此得到氨基甲酸酯预聚物混合液，于60℃进行保温。另外，与氨基甲酸酯预聚物混合液分开地，将作为固化剂的4,4’-亚甲基双(2-氯苯胺)(MOCA)28.0质量份加入第二液体罐，于120℃进行混合，进一步进行减压脱泡得到固化剂熔融液。将上述氨基甲酸酯预聚物混合液与固化剂熔融液混合，由此得到混合液。需要说明的是，此时，以表示固化剂中存在的氨基及羟基相对于氨基甲酸酯预聚物中的存在于末端的异氰酸酯基的当量比的R值成为0.90的方式来调节混合比例。
将所得的混合液注入至已预热至80℃的铸模中，以30分钟、80℃使其一次固化。将所形成的块状成型物从铸模中取出，利用烘箱于120℃进行4小时二次固化，得到氨基甲酸酯树脂块。将所得的氨基甲酸酯树脂块放冷至25℃之后，再次利用烘箱于120℃进行5小时加热，然后实施切片处理，得到厚度为1.3mm的研磨层(以下将该研磨层称为“研磨层1”)。
以下述方式制造缓冲层。
首先，将密度为0.15g/cm3的由聚酯纤维形成的无纺布浸渍于包含氨基甲酸酯树脂(DIC公司制，制品名“C1367”)的树脂溶液(DMF溶剂)。浸渍后，使用能在1对辊间加压的轧液辊，从无纺布中挤出树脂溶液，使树脂溶液大致均一地含浸于无纺布。接着，将含浸有树脂溶液的无纺布浸渍于室温的包含水的凝固液，由此使树脂湿式凝固，得到树脂含浸无纺布。然后，将树脂含浸无纺布从凝固液中取出，进一步用包含水的洗涤液进行洗涤，由此将树脂中的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)除去，使其干燥。干燥后，利用抛光处理将树脂含浸无纺布表面的皮层除去，得到由树脂含浸无纺布形成的厚度为1.3mm的缓冲层(以下将该缓冲层称为“缓冲层1”)。
利用粘接片将以上述方式得到的研磨层1与缓冲层1粘接从而得到研磨垫。作为粘接片，使用在PET基材上形成有丙烯酸系粘合剂的双面胶带。将研磨层1及缓冲层1的各种物性的测定结果示于表1。
[实施例2]
代替树脂含浸无纺布而使用了厚度为1.5mm的氨基甲酸酯系海绵(以下称为“缓冲层2”)作为缓冲层，除此以外以与实施例1同样的方式，得到研磨垫。作为氨基甲酸酯系海绵，使用表1中示出的具有各种物性的市售的海绵。
[实施例3]
代替树脂含浸无纺布而使用了厚度为1.4mm的氨基甲酸酯系海绵(以下称为“缓冲层3”)作为缓冲层，除此以外以与实施例1同样的方式，得到研磨垫。作为氨基甲酸酯系海绵，使用表1中示出的具有各种物性的市售的海绵。
[实施例4]
代替树脂含浸无纺布而使用了厚度为1.4mm的氨基甲酸酯系海绵(以下称为“缓冲层4”)作为缓冲层，除此以外以与实施例1同样的方式，得到研磨垫。作为氨基甲酸酯系海绵，使用表1中示出的具有各种物性的市售的海绵。
[比较例1]
使用以下述方式制造的研磨层作为研磨层，除此以外，以与实施例1同样的方式得到研磨垫。
以下述方式制造研磨层。
首先，使2,4-甲苯二异氰酸酯(TDI)、数均分子量为1000的聚(氧四亚甲基)二醇(PTMG)、数均分子量为650的PTMG、和二乙二醇(DEG)反应后，加热至40℃并在减压下进行脱泡，由此制备NCO当量为420的氨基甲酸酯预聚物。
接着，将上述氨基甲酸酯预聚物100质量份、与实施例1相同的中空微粒3.1质量份、和4,4’-亚甲基-双(环己基异氰酸酯)(氢化MDI)2.0质量份加入第一液体罐中进行混合，由此得到氨基甲酸酯预聚物混合液，于60℃进行保温。另外，与氨基甲酸酯预聚物混合液分开地，将作为固化剂的4,4’-亚甲基双(2-氯苯胺)(MOCA)28.0质量份加入第二液体罐，于120℃进行混合，进一步进行减压脱泡得到固化剂熔融液。将上述的氨基甲酸酯预聚物混合液与固化剂熔融液混合，由此得到混合液。需要说明的是，此时，以表示固化剂中存在的氨基及羟基相对于氨基甲酸酯预聚物中的存在于末端的异氰酸酯基的当量比的R值成为0.90的方式来调节混合比例。
将所得的混合液注入铸模，以30分钟、110℃使其一次固化。将所形成的块状成型物从铸模中取出，利用烘箱于130℃进行2小时二次固化，得到氨基甲酸酯树脂块。将所得的氨基甲酸酯树脂块放冷至25℃之后，再次利用烘箱于120℃进行5小时加热，然后实施切片处理，得到厚度为1.3mm的研磨层(以下将该研磨层称为“研磨层2”)。将研磨层2的各种物性的测定结果示于表1。
[表1]
Figure BDA0004145763100000201
[动态粘弹性测定]
(弯曲模式条件)
针对各例的研磨垫，以下述方式进行弯曲模式的动态粘弹性测定。首先，将研磨垫在温度23℃(±2℃)、相对湿度50％(±5％)的恒温恒湿槽中保持40小时。将所得的研磨垫作为试样，在通常的大气气氛下(干燥状态)，利用下述条件下进行弯曲模式的动态粘弹性测定。作为动态粘弹性测定装置，使用TA INSTRUMENTS公司制的制品名“RSA3”。将实施例1、实施例2、及比较例1的测定结果分别示于图1～3。另外，将实施例3及4的测定结果分别示于图4及5。
(测定条件)
试样尺寸：纵5mm×横50mm
测定长度：框架尺寸30mm、中心紧固6mm
试验模式：三点弯曲
频率：10rad/sec(1.6Hz)
温度范围：20～100℃
升温速度：5℃/min
应变范围：0.10％(相对于研磨垫的厚度而言)
初始载荷：0g
测定间隔：1point/℃
(压缩模式条件)
针对各例的研磨垫，以下述方式进行压缩模式的动态粘弹性测定。首先，将研磨垫在温度23℃(±2℃)、相对湿度50％(±5％)的恒温恒湿槽中保持40小时。将所得的研磨垫作为试样，在通常的大气气氛下(干燥状态)，利用下述条件下进行压缩模式的动态粘弹性测定。作为动态粘弹性测定装置，使用TA INSTRUMENTS公司制的制品名“RSA3”。针对各例，将根据测定结果求出的压缩模式的动态粘弹性测定的40℃时的储能模量E’C40示于表2及3。
(测定条件)
试样尺寸：纵5mm×横5mm
测定长度：纵5mm×横5mm
试验模式：压缩
频率：10rad/sec(1.6Hz)
温度范围：20～100℃
升温速度：5℃/min
应变范围：0.10％(相对于研磨垫的厚度而言)
初始载荷：62g
测定间隔：1point/℃
根据上述动态粘弹性测定的结果，求出弯曲模式的动态粘弹性测定的40℃时的储能模量E’B40、比E’B40/E’C40、弯曲模式的动态粘弹性测定在40℃以上70℃以下的范围内的损耗因子tanδ的最小值tanδmin、及最大值tanδmax、以及弯曲模式的动态粘弹性测定的30℃时的储能模量E’B30相对90℃时的储能模量E’B90之比E’B30/E’B90。将各例中的上述各值示于表2及3。
[平坦性的评价]
(凹陷评价)
首先，使用各例的研磨垫，用下述条件对具有由铜布线宽度L和绝缘膜宽度S形成的图案(L/S＝50μm/50μm)的铜图案晶片(ATDF754掩模，研磨前的铜膜厚700nm、槽深度300nm、绝缘材料TEOS)进行研磨处理。用触针式阶差计(kla tencor制P-16)扫描研磨后的铜图案晶片，对绝缘膜部的膜厚与铜布线部的膜厚之差进行测定，将其绝对值作为凹陷量。凹陷量(单位：nm)的数值越小则表示平坦性越高，越优选。
(评价基准)
A：凹陷量小于450
B：凹陷量为450以上且小于500
C：凹陷量为500以上
(侵蚀评价)
首先，使用各例的研磨垫，用下述条件对具有由铜布线幅L和绝缘膜幅S形成的图案(L/S＝0.25μm/0.25μm)的铜图案晶片(ATDF754掩模，研磨前的铜膜厚700nm、槽深度300nm、绝缘材料TEOS)进行研磨处理。用触针式阶差计(kla tencor制P-16)扫描研磨后的铜图案晶片，对绝缘膜部的膜厚与铜布线部的膜厚之差进行测定，将其绝对值作为侵蚀量。侵蚀量(单位：nm)的数值越小，则表示平坦性越高，越优选。
(评价基准)
A：侵蚀量小于10
B：侵蚀量为10以上且小于30
C：侵蚀量为30以上
(研磨条件)
使用研磨机：荏原制作所制公司制，制品名
“F-REX300”
研磨压力：3.5psi
研磨剂：Fujimi Corporation制，制品名
“PLANERLITE”
磨削机：3M公司制，金刚石修整器，型号“A188”
垫调节(pad break)：35N10分钟，金刚石修整器54rpm，压盘转速80rpm，超纯水200mL/min
调整：Ex-situ、35N、4次扫描
研磨：压盘转速70rpm、压头转速71rpm、浆料流量200mL/min
研磨时间：60秒
将针对各例的研磨垫的平坦性的评价分别示于表2及3。
[表2]
Figure BDA0004145763100000231
[表3]
Figure BDA0004145763100000241
由表2及3可知，比E’B40/E’C40为3.0以上15.0以下、弯曲模式的动态粘弹性测定中的损耗因子tanδ在40℃以上70℃以下的范围内为0.10以上0.30以下的实施例1～4的研磨垫能够对被研磨物赋予良好的平坦性。
产业上的可利用性
本发明的研磨垫可用于透镜、平行平面板、及反射镜这样的光学材料、半导体晶圆、半导体装置、硬盘用基板、玻璃基板、以及电子部件等材料等的研磨，特别是作为适用于对在半导体晶圆上形成有氧化物层及/或金属层等的半导体装置等进行研磨的研磨垫，具有产业上的可利用性。

Claims (8)

1.研磨垫，其具备研磨层和缓冲层，
在干燥状态、频率10rad/s、20～100℃的弯曲模式条件下进行的动态粘弹性测定的40℃时的储能模量E’B40相对在干燥状态、频率10rad/s、20～100℃的压缩模式条件下进行的动态粘弹性测定的40℃时的储能模量E’C40之比E’B40/E’C40为3.0以上15.0以下，
在所述弯曲模式条件下进行的动态粘弹性测定中的损耗因子tanδ在40℃以上70℃以下的范围内为0.10以上0.30以下。
2.如权利要求1所述的研磨垫，其中，在所述弯曲模式条件下进行的动态粘弹性测定的30℃时的储能模量E’B30相对90℃时的储能模量E’B90之比E’B30/E’B90为1.0以上8.0以下。
3.如权利要求1或2所述的研磨垫，其中，
所述缓冲层的密度为0.10g/cm3以上0.60g/cm3以下，
所述缓冲层的压缩率为3.0％以上30.0％以下。
4.如权利要求1～3中任一项所述的研磨垫，其中，
所述研磨层的密度为0.60g/cm3以上1.1g/cm3以下，
所述研磨层的压缩率为0.10％以上3.0％以下。
5.如权利要求1～4中任一项所述的研磨垫，其中，
所述研磨层的肖氏D硬度为40以上80以下。
6.如权利要求1～5中任一项所述的研磨垫，其中，
所述缓冲层的厚度相对所述研磨层的厚度之比为0.50以上2.0以下。
7.如权利要求1～6中任一项所述的研磨垫，其中，
所述研磨层含有聚氨酯树脂。
8.研磨加工物的制造方法，其具有：
使用权利要求1～7中任一项所述的研磨垫对被研磨物进行研磨的研磨工序。
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