KR20220143133A - 박리 필름 롤, 세라믹 부품 시트 및 그 제조 방법과 세라믹 부품 및 그 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
박리 필름 롤은, 기재 필름 및 박리층을 갖는 박리 필름과, 상기 박리 필름이 감겨져 있는 권심을 갖는다. 박리 필름 롤의 측면에서의 권심의 외주면으로부터 직경 방향을 따르는 거리 r[mm]이 10 내지 130mm일 때에, 롤의 외주면에 노출되는 박리 필름의 표면에 있어서 권심의 중심을 향해 측정되는 반발 경도 K(r)[HL]가 하기 식 (1)을 만족한다.
-2r+670≤K(r)≤-1.25r+862.5 … (1)
-2r+670≤K(r)≤-1.25r+862.5 … (1)
Description
본 개시는, 박리 필름 롤, 세라믹 부품 시트 및 그 제조 방법과 세라믹 부품 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
최근, 전자 기기의 소형화의 요구에 따라, 전자 부품도 소형화되어 가고 있다. 전자 부품의 일종인 세라믹 부품도 해마다 소형화되고 있다. 예를 들면, 세라믹 부품의 일종인 적층 세라믹 콘덴서는, 유전체층 및 내부 전극의 두께를 얇게 하여 대용량화를 도모하고 있다. 일반적인 적층 세라믹 콘덴서는 박리 필름을 캐리어 필름으로 하고, 유전체층 및 내부 전극을 캐리어 필름 위에 형성하여 그린 시트로 하고, 그린 시트를 박리하여 적층함으로써 제조된다.
적층 세라믹 콘덴서의 유전체층의 두께가 얇아지면, 쇼트 등의 문제를 발생하는 전압 강도에서의 내성을 나타내는 내압 성능이 저하되는 경향이 있다. 특히, 유전체층의 두께가 불균일한 경우, 얇은 부분이 내압 성능의 저하의 요인이 된다. 이러한 얇은 부분을 갖는 유전체층을 구비한 적층 세라믹 콘덴서는 내압 불량이 되어, 적층 세라믹 콘덴서의 수율이 저하된다. 한편, 유전체층의 두께가 균일하면 내압 성능이 양호해져, 적층 세라믹 콘덴서의 수율이 향상된다.
유전체층의 캐리어 필름으로서 사용되는 박리 필름에 존재하는 흠집 등은 유전체층의 두께 변동의 요인이 된다. 또한, 박리 필름의 표면의 평활성이 유전체층의 두께의 균일성에 영향을 미친다. 이러한 사정으로부터, 예를 들면, 특허문헌 1에서는, 박리 필름을 평활하게 하여 유전체층의 두께의 편차를 저감하는 것이 가능한 박리 필름 롤이 검토되고 있다.
세라믹 부품의 제조 공정에서는, 박리 필름 롤로부터 인출된 박리 필름 위에 세라믹 그린 시트를 형성한다. 여기서, 세라믹 부품의 생산성을 향상시키기 위한 방책으로서, 박리 필름 롤에 감기는 박리 필름의 권취 길이를 길게 하여, 박리 필름 롤의 교체 빈도를 줄이는 것이 유효하다고 생각된다.
이러한 박리 필름 롤은 보관 및 운송 시, 권심(卷芯)으로 고정 또는 지지된다. 권취 길이가 길어지면, 수송시의 진동 등에 의해, 롤 형상으로 감긴 박리 필름이 죽순 형상으로 슬라이딩하는 현상이 발생하는 것이 우려된다. 또한, 진동에 의해 권취 어긋남이 발생하고, 이에 의해 박리층에 흠집이 생기는 것도 우려된다. 박리층에 흠집이 생기면, 유전체층에 핀홀이 생기는 요인이 될 수 있다. 이러한 권취 어긋남 및 슬라이드 현상의 발생을 회피하는 방책으로서는, 박리 필름의 권취 강도를 크게 하는 것이 유효하다고 생각된다.
그런데, 박리 필름의 권취 강도를 크게하면, 기재 필름의 요철 형상이 박리층에 전사되기 쉬워진다. 권취 길이가 길어지면, 내측의 박리 필름이 받는 압력이 커지기 때문에, 특히 요철 형상이 전사되기 쉬워진다. 이러한 현상을 회피하는 방책으로서는, 박리 필름의 권취 강도를 작게 하는 것이 유효하다고 생각된다.
이와 같이, 권심 근방에서의 요철 형상의 전사를 억제하기 위해 권취 강도를 작게 하고 싶다는 사정이 있는 한편, 수송시 등의 권취 어긋남 및 슬라이드 현상을 억제하기 위해 권취 강도를 크게 하고 싶다는 사정도 있다. 박리 필름의 권취 길이를 길게 하기 위해서는, 이와 같이 상반되는 요청을 양립하는 것이 필요하다.
따라서, 본 개시는, 박리 필름의 권취 길이를 길게 해도, 박리 필름의 박리층에 발생하는 데미지를 충분히 저감하는 것이 가능한 박리 필름 롤을 제공한다. 또한, 본 개시는, 이러한 박리 필름 롤을 사용함으로써, 우수한 신뢰성을 갖는 세라믹 부품 시트의 제조 방법 및 세라믹 부품의 제조 방법을 제공한다. 또한, 본 개시는, 우수한 신뢰성을 갖는 세라믹 부품 시트 및 세라믹 부품을 제공한다.
본 개시의 일 측면에 따른 박리 필름 롤은 기재 필름 및 박리층을 갖는 박리 필름과, 상기 박리 필름이 감겨져 있는 권심을 갖는 박리 필름 롤로서, 측면에서의 권심의 외주면으로부터 직경 방향을 따르는 거리 r[mm]이 10 내지 130mm일 때에, 롤의 외주면에 노출되는 박리 필름의 표면에 있어서 권심의 중심을 향해 측정되는, 거리 r에서의 박리 필름 롤의 반발 경도 K(r)[HL]가 하기 식 (1)을 만족한다.
-2r+670≤K(r)≤-1.25r+862.5 … (1)
반발 경도 K(r)는, 감겨진 박리 필름 사이의 간극에 존재하는 공기의 양에 따라 변화한다. 박리 필름 사이에 존재하는 공기가 많아지면 반발 경도 K(r)는 저하되고, 공기가 적어지면 반발 경도는 상승한다. 여기서, 반발 경도 K(r)가 너무 높아지면, 서로 이웃하는 박리 필름끼리 너무 밀착되어, 기재 필름의 요철 형상이 박리층에 전사되기 쉬워진다. 반발 경도는 박리 필름 롤의 내측 쪽이 높아지는 경향이 있기 때문에, 내측의 박리 필름에 요철 형상이 전사되기 쉽다. 그래서, 상기 박리 필름 롤은, 내측 부분인 거리 r이 10 내지 130mm의 부분에서, 반발 경도 K(r)를, 소정의 상한값(-1.25r+862.5) 이하로 하고 있다. 이로써, 박리 필름에 요철 형상이 전사되는 것을 억제하고 있다.
한편, 반발 경도 K(r)가 너무 낮아지면, 서로 이웃하는 박리 필름 사이에 존재하는 공기가 많아져, 박리 필름 롤의 내측 부분에서, 죽순 형상으로 슬라이드하기 쉬워지는 경향, 및, 진동에 의해 권취 어긋남이 발생하기 쉬워지는 경향이 있다. 또한, 박리 필름 롤은, 외측의 박리 필름이 감길 때의 힘이 그 내측에 감겨져 있던 박리 필름에 작용하여 감기는 방향으로 어긋나는 권취 조임이 발생하고, 주름을 형성하는 경우가 있다. 그래서, 상기 박리 필름 롤에서는, 거리 r이 10 내지 130mm의 부분에서, 반발 경도 K(r)를, 소정의 하한값(-2r+670) 이상으로 하고 있다. 이로써, 박리 필름이 죽순 형상으로 슬라이드하는 것, 진동에 의해 권취 어긋남이 발생하는 것, 및 권취 조임이 발생하는 것을 억제하고 있다.
따라서, 상기 박리 필름 롤은 박리 필름의 권취 길이를 길게 해도, 박리 필름의 박리층에 발생하는 요철 및 흠집 등의 데미지를 충분히 저감할 수 있다.
상기 거리 r이 10mm 미만의 범위에서의 반발 경도 K(r)는 650HL 이상이라도 좋다. 이로써, 권심 근방에서 박리 필름에 권취 어긋남이 생기거나, 박리 필름 롤로부터 권심이 빠져나가는 것을 충분히 억제할 수 있다. 또한, 거리 r이 10mm 미만의 부분에 대해서는, 세라믹 그린 시트를 형성하지 않고, 박리 필름 롤을 교환 작업시에 효율적으로 활용할 수 있다. 예를 들면, 조출(繰出) 속도를 감속하기 위한 감속구역으로서 사용하거나, 및, 건조로 내에 체류시키는 부분으로서 사용할 수 있다.
상기 박리 필름 롤은, 권심의 외주면으로부터 롤 형상의 박리 필름의 외주면까지의 직경 방향을 따르는 거리 r0가 160mm 이상이고, 거리 r이 160mm 이상에서의 반발 경도 K(r)가 350 내지 662.5HL이라도 좋다. 이로써, 박리 필름 롤 전체에 있어서, 인접하는 박리 필름끼리를 충분히 밀착시키면서, 박리 필름 롤의 외주부의 박리 필름에 주름이 생기는 것을 충분히 억제할 수 있다.
상기 거리 r이 10 내지 130mm의 범위 내에서, 거리 r이 증가함에 따라 반발 경도 K(r)[HL]가 감소하도록 박리 필름이 감겨져 있어도 좋다. 이로써, 박리 필름 롤의 내주 부근 및 외주 부근의 양쪽에서 권취 어긋남의 발생을 충분히 억제할 수 있다.
본 개시의 일 측면에 따른 세라믹 부품 시트의 제조 방법은, 상술한 어느 하나의 박리 필름 롤로부터 인출된 박리 필름의 박리층의 표면에 세라믹 분말을 포함하는 페이스트를 사용하여 세라믹 그린 시트를 형성하는 공정을 갖는다.
상기 제조 방법은, 상술한 어느 하나의 박리 필름 롤로부터 인출된 박리 필름을 사용하고 있다. 상기 박리 필름의 박리층은, 권취 어긋남 및 슬라이드 현상 등에 의한 흠집의 발생, 및 요철이 충분히 억제되어 있다. 이 때문에, 박리 필름 롤에 감긴 박리 필름의 선단으로부터 후단 사이의 넓은 영역에 걸쳐, 두께 변동 및 핀홀이 충분히 저감된 세라믹 그린 시트를 형성할 수 있다. 따라서, 신뢰성이 우수한 세라믹 부품 시트를 제조할 수 있다. 본 개시에 있어서 박리 필름의 「후단」이란, 권심에 접하는 측의 일단을 말하고, 박리 필름의 「선단」이란 박리 필름 롤의 외주면에 나타나 있는 측의 일단을 말한다.
본 개시의 일 측면에 따른 세라믹 부품의 제조 방법은, 상술한 제조 방법으로 얻어진 세라믹 부품 시트를 사용하여 세라믹 그린 시트를 포함하는 적층체를 얻는 공정과, 적층체를 소성하여 소결체를 얻는 공정을 갖는다.
상기 제조 방법에서는, 권취 어긋남 및 슬라이드 현상 등에 의한 흠집의 발생, 및 요철이 충분히 억제된 박리 필름을 사용하여 세라믹 부품을 제조한다. 이로써, 두께 변동 및 핀홀이 충분히 저감된 세라믹 그린 시트를 형성할 수 있다. 따라서, 신뢰성이 우수한 세라믹 부품을 제조할 수 있다.
본 발명의 일 측면에 따른 세라믹 부품 시트는, 상술한 어느 하나의 박리 필름 롤로부터 인출된 박리 필름의 박리층의 표면에 세라믹 그린 시트를 포함하는 그린 시트를 형성하여 얻어진다.
상술한 세라믹 부품 시트는, 상술한 어느 하나의 박리 필름 롤로부터 인출된 박리 필름을 사용하여 얻어진다. 상기 박리 필름의 박리층은, 권취 어긋남 및 슬라이드 현상 등에 의한 흠집의 발생, 및 요철이 충분히 억제되어 있다. 이 때문에, 세라믹 그린 시트의 두께 변동 및 핀홀을 충분히 저감할 수 있다. 이러한 세라믹 그린 시트를 포함하는 그린 시트를 형성하여 얻어지는 세라믹 부품 시트는, 우수한 신뢰성을 갖는다.
본 발명의 일 측면에 따른 세라믹 부품은, 상기 세라믹 부품 시트의 세라믹 그린 시트를 포함하는 적층체를 형성하고, 상기 적층체를 소성하여 얻어지는 소결체를 구비한다. 상기 세라믹 그린 시트는 두께 변동 및 핀홀이 충분히 감소되어 있다. 상기 세라믹 부품은, 이러한 세라믹 그린 시트를 포함하는 적층체를 소성하여 얻어지는 소결체를 구비하기 때문에 신뢰성이 우수하다
본 개시에 의하면, 박리 필름의 권취 길이를 길게 해도, 박리 필름의 박리층에 생기는 데미지를 충분히 저감하는 것이 가능한 박리 필름 롤을 제공할 수 있다. 또한, 이러한 박리 필름 롤을 사용함으로써, 우수한 신뢰성을 갖는 세라믹 부품 시트의 제조 방법 및 세라믹 부품의 제조 방법을 제공할 수 있다. 또한, 우수한 신뢰성을 갖는 세라믹 부품 시트 및 세라믹 부품을 제공할 수 있다.
도 1은, 일 실시형태에 따른 박리 필름 롤의 사시도이다.
도 2는, 박리 필름의 일례를 나타낸 단면도이다.
도 3은, 일 실시형태에 따른 박리 필름 롤의 측면도이다.
도 4는, 반발 경도 K(r)의 측정 방법을 설명하기 위한 도면이다.
도 5는, 일 실시형태에 따른 박리 필름 롤의 제조 장치의 일례를 나타낸 도면이다.
도 6은, 일 실시형태에 따른 세라믹 부품 시트의 단면도이다.
도 7은, 일 실시형태에 따른 세라믹 부품을 나타낸 단면도이다.
도 8은, 실시예 1, 2, 3의 박리 필름 롤의 거리 r과 반발 경도 K(r)의 관계를 나타낸 그래프이다.
도 9는, 비교예 1, 2의 박리 필름 롤의 거리 r과 반발 경도 K(r)의 관계를 나타낸 그래프이다.
도 10은, 비교예 3 및 비교예 4의 박리 필름 롤의 거리 r과 반발 경도 K(r)의 관계를 나타낸 그래프이다.
도 2는, 박리 필름의 일례를 나타낸 단면도이다.
도 3은, 일 실시형태에 따른 박리 필름 롤의 측면도이다.
도 4는, 반발 경도 K(r)의 측정 방법을 설명하기 위한 도면이다.
도 5는, 일 실시형태에 따른 박리 필름 롤의 제조 장치의 일례를 나타낸 도면이다.
도 6은, 일 실시형태에 따른 세라믹 부품 시트의 단면도이다.
도 7은, 일 실시형태에 따른 세라믹 부품을 나타낸 단면도이다.
도 8은, 실시예 1, 2, 3의 박리 필름 롤의 거리 r과 반발 경도 K(r)의 관계를 나타낸 그래프이다.
도 9는, 비교예 1, 2의 박리 필름 롤의 거리 r과 반발 경도 K(r)의 관계를 나타낸 그래프이다.
도 10은, 비교예 3 및 비교예 4의 박리 필름 롤의 거리 r과 반발 경도 K(r)의 관계를 나타낸 그래프이다.
이하, 경우에 따라 도면을 참조하여 본 개시의 실시형태를 설명한다. 각 도면에 있어서, 동일 또는 동등한 요소에는 동일한 부호를 부여하고, 중복되는 설명을 경우에 따라 생략한다. 단, 이하의 실시형태는 본 개시를 설명하기 위한 예시이며, 본 개시를 이하의 내용으로 한정하는 취지는 아니다.
도 1은, 일 실시형태에 따른 박리 필름 롤의 사시도이다. 도 1의 박리 필름 롤(100)은, 기재 필름 및 박리층을 갖는 박리 필름(20)과, 박리 필름(20)이 감겨져 있는 권심(10)을 구비한다. 박리 필름(20)은, 예를 들면, 적층 세라믹 콘덴서로 대표되는 세라믹 부품의 제조 공정에 있어서, 캐리어 필름으로서 사용된다. 이 제조 공정에서는, 예를 들면, 박리 필름의 위에, 도포 또는 인쇄에 의해, 유전체 시트가 되는 세라믹 그린 시트, 및 내부 전극이 되는 전극 그린 시트가 형성되고, 그 후, 이들을 박리하여 적층하고, 적층체를 소성하여 세라믹 부품을 제조한다. 박리 필름(20)은 박리 필름 롤(100)로부터 인출되어 사용된다.
권심(10)의 재질로서는 종이, 플라스틱, 금속 등을 들 수 있다. 세라믹 부품의 제조에서는 파티클이 핀홀 발생 원인이 되기 때문에, 종이가루가 발생하지 않는 경량의 플라스틱을 포함하는 것이 바람직하다. 이러한 것으로서, ABS 수지, 베이클라이트 및 섬유 강화 플라스틱 등을 들 수 있다. 섬유 강화 플라스틱은 높은 기계적 강도에 더하여 유연성을 가지므로 바람직하게 사용할 수 있다. 섬유 강화 플라스틱으로서는, 섬유를 열경화성 수지로 보강한 것을 들 수 있다. 수지로서는, 에폭시 수지, 불포화 폴리에스테르 수지 등을 들 수 있다. 섬유로서는 유리 섬유, 아라미드 섬유 등을 들 수 있다. 비용면 등을 고려하여, 수지는 불포화 폴리에스테르 수지라도 좋다. 동일한 관점에서, 섬유는 유리 섬유라도 좋다.
권심(10)이 섬유 강화 플라스틱으로 구성되는 경우, r이 10mm 미만의 범위에서의 반발 경도 K(r)는 950HL 이하라도 좋다. 이로써 권심(10)의 균열의 발생을 억제할 수 있다. 한편, 권심(10)이 금속으로 구성되는 경우, r이 10mm 미만의 범위에서의 반발 경도 K(r)는 950HL을 초과해도 좋다. 권심(10)의 외경은 150mm 이하라도 좋고, 100mm 이하라도 좋다. 이로써, 박리 필름 롤(100)의 사이즈를 작게 하여, 설치 스페이스 및 수송 비용을 저감할 수 있다.
권심(10)에 감겨져 있는 박리 필름(20)의 권취 길이는 4000m 이상이라도 좋고, 5000m 이상이라도 좋고, 6000m 이상이라도 좋다. 이로써, 세라믹 그린 시트 및 세라믹 부품 등의 제조 공정에 있어서, 박리 필름 롤(100)의 교체 빈도를 저감하고, 각종 제품의 생산 효율을 더욱 향상시킬 수 있다. 박리 필름(20)의 두께는 10 내지 110㎛라도 좋고, 20 내지 60㎛라도 좋다. 박리 필름(20)의 폭은, 예를 들면 100 내지 1000mm라도 좋다. 또한, 본 개시에 있어서, 박리 필름의 인출 및 권취시에, 박리 필름이 반송되는 방향을 길이 방향이라고 하고, 박리 필름의 길이 방향과 직교하는 방향을 박리 필름의 폭 방향이라고 한다.
도 2는, 박리 필름의 일례를 나타낸 단면도이다. 박리 필름(20)은 기재 필름(22)과 그 한쪽면 위에 박리층(24)을 갖는다. 기재 필름(22)은 합성 수지의 필름이라도 좋다. 합성 수지로서는, 폴리에스테르 수지, 폴리프로필렌 수지 및 폴리에틸렌 수지 등의 폴리올레핀 수지, 폴리락트산 수지, 폴리카보네이트 수지, 폴리메틸메타크릴레이트 수지 등의 아크릴계 수지, 폴리스티렌 수지, 나일론 등의 폴리아미드 수지, 폴리염화비닐 수지, 폴리레탄 수지, 불소계 수지, 및 폴리페닐렌설파이드 수지 등을 들 수 있다. 이들 중, 폴리에스테르 수지가 바람직하다. 폴리에스테르 수지 중, 역학적 성질, 투명성, 비용 등의 관점에서, 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET)가 보다 바람직하다.
기재 필름(22)의 두께는, 바람직하게는 10 내지 100㎛, 보다 바람직하게는 20 내지 50㎛이다. 두께가 10㎛ 미만인 경우, 박리 필름(20)의 치수 안정성 등의 물리 특성이 손상되는 경향이 있다. 두께가 100㎛를 초과하는 경우, 박리 필름(20)의 단위 면적당 제조 비용이 상승해 버리는 경향이 있다.
기재 필름(22)은, 박리 필름(20)의 기계적 강도를 충분히 높게 하는 관점에서, 투명성이 손상되지 않는 정도로 필러(충전제)를 함유해도 좋다. 본 실시형태의 박리 필름 롤(100)은, 기재 필름(22)이 필러를 함유해도, 인접하는 박리 필름(20)의 박리층(24)에 필러의 형상이 전사되는 것을 충분히 억제할 수 있다. 필러는 특별히 한정되지 않고, 예를 들면, 탄산칼슘, 인산칼슘, 실리카, 카올린, 탈크, 산화티탄, 퓸드 실리카, 알루미나, 및 유기 입자 등을 들 수 있다.
기재 필름(22)으로서 폴리에스테르 필름을 사용하는 경우, 이하의 순서로 제조할 수 있다. 우선, 용융된 폴리에스테르를 압출기로 회전 냉각 드럼에 캐스트한다. 용융된 폴리에스테르는 슬릿이 형성된 구금(口金)으로부터 압출된다. 그 후, 냉각하고, 회전 냉각 드럼으로부터 박리함으로써 미연신의 폴리에스테르 필름을 얻는다. 압출기의 슬릿의 갭을 조정하면, 폴리에스테르 필름의 두께 및 그 변동 폭을 조정할 수 있다.
이어서, 미연신의 폴리에스테르 필름을 연신하고, 원하는 두께로 조정함과 함께 기계적 강도를 부여한다. 폴리에스테르 필름의 연신은 2축 연신으로 행하는 것이 바람직하다. 이 경우, 종연신 후, 횡연신을 행한다. 연신시의 연신 온도는, 폴리에스테르 필름의 유리 전이 온도 이상, 또한 용융 온도 이하에서 행하는 것이 바람직하다. 종연신 및 횡연신에서는, 각각 수배 정도 연신해도 좋다. 연신 후에도 미연신 필름의 두께 변동이 계승된다. 이 때문에, 미연신 필름의 두께 변동을 제어함으로써, 기재 필름(22) 및 박리 필름(20)의 두께 변동 폭을 조절할 수 있다.
박리층(24)은, 기재 필름(22)의 한쪽면 위에 박리제를 포함하는 용액을 도포하고, 건조 및 경화시켜 형성된다. 도포 방법은 특별히 한정되지 않고, 리버스 코트법, 그라비어 코트법, 로드 코트법, 바 코트법, 마이어 바 코트법, 다이 코트법, 스프레이 코트법 등을 사용하면 좋다. 건조는 열풍 건조, 적외선 건조, 자연 건조 등을 사용할 수 있다. 건조시의 수분 결로를 억제하기 위해 가열하는 것이 바람직하고, 60 내지 120℃ 정도라도 좋다.
박리층(24)의 형성에 사용되는 박리제로서는, 예를 들면 실리콘계 박리제, 장쇄 알킬계 박리제, 불소계 박리제, 및 아미노알키드 수지계인 것을 들 수 있다. 실리콘계 박리제는 경화 반응의 차이에서, 부가 반응계 실리콘 박리제, 축합계 실리콘 박리제, 자외선 경화계 박리제 등이 있다.
경화 조건은, 박리제의 경화 계통에 맞게 적절히 선택하면 좋다. 예를 들면, 박리제가 부가 반응계의 실리콘이면, 80 내지 130℃에서 수십초간의 가열 처리를 행함으로써 경화시킬 수 있다. 자외선 경화계이면, 수은 램프, 메탈 할라이드 램프 등을 광원으로서 자외선을 조사하여 경화시킬 수 있다. 자외선을 조사하여 라디칼 중합시키는 경우, 산소 저해를 방지하기 위해, 질소 분위기 하에서 경화를 행하는 것이 바람직하다. 박리층(24)의 두께 변동 폭은 작은 것이 바람직하다.
부가 반응계 실리콘 박리제는, 폴리디메틸실록산의 말단 및/또는 측쇄에 비닐기가 도입된 것과, 하이드로젠실록산을 반응시켜 경화시킨다. 경화에는 백금 촉매를 사용할 수 있다. 예를 들면, 100℃ 전후의 경화 온도에서 수십초간 내지 수분간 경화시킬 수 있다. 박리층(24)의 두께는 50 내지 300nm 정도라도 좋다. 부가 반응계의 박리제로서는 신에츠 카가쿠코교 가부시키가이샤 제조의 K847, KS847T, KS-776L, KS-776A, KS-841, KS-774, KS-3703T, KS-3601 등(모두 상품명)을 들 수 있다.
박리층(24)은, 예를 들면 (메타)아크릴레이트 성분과 (메타)아크릴레이트 변성 실리콘의 경화물로 구성되어도 좋다. 이러한 경화물은 자외선으로 경화할 수 있기 때문에, 박리층(24)의 두께를 크게 할 수 있다. 이 때문에, 예를 들면, 기재 필름(22)이 필러를 포함하는 경우에, 필러에 기인하는 돌기를 덮어 박리층(24)의 표면(박리면)을 평활하게 할 수 있다. 이 경우, 박리층(24)의 두께는 300 내지 3000nm라도 좋다.
서로 상용(相溶)하지 않는 (메타)아크릴레이트 단량체와 (메타)아크릴레이트 변성 실리콘 오일을 사용해도 좋다. 이들을 반응 개시제와 함께 용매 중에 혼합하고, 기재 필름(22)에 도포 후, 용매를 건조시킨다. 이와 같이 하여, 실리콘 변성 실리콘 오일을 표면 근방에 국재화시킨 상태에서, 자외선에 의해 경화시켜 박리층(24)을 형성해도 좋다. (메타)아크릴레이트 변성 실리콘 오일로서는 공지된 것을 사용할 수 있다. 예를 들면, 신에츠 카가쿠코교 가부시키가이샤 제조의 X-22-164A, X-22-164B, X-22-174DX, X-22-2445(모두 상품명) 등을 들 수 있다.
박리 필름(20)에서의 박리층(24)의 표면은 평활한 것이 바람직하다. 구체적으로는 박리층(24)의 표면 거칠기(Rp)는 100nm 이하인 것이 바람직하고, 50nm 이하인 것이 보다 바람직하다. 본 실시형태에서의 박리층(24)의 표면 거칠기(Rp)는, JIS B 0601-2001로 규정되는 최대 산 높이이고, 접촉식의 표면 조도계 또는 주사형 백색 간섭 현미경을 사용하여 측정할 수 있다.
박리 필름(20)의 폭 방향에서의 두께 변동 폭은, 바람직하게는 0.5㎛ 이하이고, 보다 바람직하게는 0.4㎛ 이하이고, 더욱 바람직하게는 0.3㎛ 이하이다. 특히 바람직하게는 0.2㎛ 이하이다. 이 두께 변동 폭이 커지면, 두꺼운 부분에서는 감진 박리 필름(20)끼리 강하게 접촉하기 때문에, 다른 부분보다 반발 경도가 높아진다. 이 두께 변동 폭을 작게 함으로써, 박리 필름(20)의 변형을 억제할 수 있다. 또한, 박리 필름(20) 위에 세라믹 그린 시트를 형성했을 때에, 세라믹 그린 시트의 두께 변동 폭을 작게 할 수 있다.
본 개시에서의 박리 필름의 폭 방향에서의 두께 변동 폭은, 박리 필름(20)의 폭 방향에서의 양단 사이의 박리 필름 두께의 최대값과 최소값의 차이다. 이는 이하와 같이 하여 구해진다.
박리 필름(20)에 기준점을 설치하여, 폭 방향을 따라 복수의 박리 필름의 두께를 측정하는 위치를 설정한다. 측정하는 위치의 간격은 적절히 설정하면 좋다. 예를 들면, 박리 필름의 두께는 실질적으로는 급격하게 변화하기 어렵기 때문에 1㎜ 내지 10㎜ 정도의 간격으로 하면 좋다. 또한, 기준점은, 예를 들면, 박리 필름의 측단으로 할 수 있다. 각각의 측정 위치에서 박리 필름의 두께를 측정하는 동시에 길이 방향으로 필름을 적절히 이동시켜, 마찬가지로 박리 필름의 두께를 적시에 측정한다. 폭 방향에 있어서 같은 위치에서 측정된 복수의 길이 방향의 두께 측정값을 사용하여 평균값을 산출하고, 폭 방향의 측정 위치 각각에 대해 산출된 박리 필름의 두께의 평균값 중 최대값과 최소값의 차가 두께 변동 폭이 된다.
두께의 측정 방법으로서는, 접촉식의 두께 측정기, 광학식의 두께 측정기, 정전 용량식의 두께 측정기, 및 베타선 또는 형광 X선 등을 사용한 방사선식의 두께 측정기 등을 사용하는 방법, 및 박리 필름(20)의 단면을 현미경 관찰에 의해 측정하는 방법 등을 들 수 있다. 접촉식의 두께 측정기를 사용하면, 박리 필름(20)의 두께 변동을 직접 측정할 수 있다. 또한, 기재 필름(22)과, 박리층(24)의 두께 변동 폭을 같은 방법 또는 상이한 방법으로 각각 측정하고, 각각의 두께를 합계하여 박리 필름(20)의 두께로 해도 좋다. 예를 들면, 기재 필름(22)의 두께를 방사선식 막후계로 측정하고, 박리층(24)의 두께를 분광 광도로부터 구하는 광학식 측정으로 측정하고, 각각의 두께 변동 폭을 합계하여 박리 필름(20)의 두께 변동 폭으로 해도 좋다. 또한, 광학식의 두께 측정기에서는 측정 스폿 직경은 적절히 설정하면 좋고, 0.2m 내지 2mm 정도로 해도 좋다.
또한, 도포 장치나 절단 장치 등의 라인 내에 두께 측정기를 설치하여, 순차 두께를 측정해도 좋다. 라인 내에 측정기를 설치하는 두께 측정을 광학식 또는 방사선식으로 행함으로써, 측정기와 박리 필름(20)의 접촉을 방지할 수 있다. 이로써, 흠집 등을 억제하고, 박리 필름 롤의 품위를 충분히 유지할 수 있다. 도포 라인 또는 절단 라인 내에 두께 측정기를 설치하고, 박리 필름(20)의 반송시에 두께 측정기를 폭 방향으로 트래버스하면서 측정을 행함으로써 박리 필름(20)의 전체 길이에 걸쳐 두께를 계측할 수 있다.
도 3은, 박리 필름 롤(100)의 측면도이다. 박리 필름 롤(100)의 측면(12)에는, 권심(10)에 감긴 박리 필름(20)의 측단부가 노출되어 있다. 단, 도 3에서는 설명을 위해, 최외주의 박리 필름(20)만을 도시하였다. 도 3과 같이 측면시에 있어서, 박리 필름 롤(100)의 권심(10)의 외주면(10a)으로부터, 박리 필름 롤(100)의 직경 방향 R을 따라 측정되는 거리 r[mm]이 10 내지 130mm일 때, 하기 식 (1)을 만족한다.
(-2r+670)≤K(r)≤(-1.25r+862.5) … (1)
식 (1) 중, K(r)은 반발 경도[HL]를 나타낸다. 이 반발 경도 K(r)는, 구(球)를 박리 필름 롤(100)의 외주면(26)에서의 박리 필름(20)의 표면에 충돌시킨 반동으로부터 구해진다. 반발 경도 K(r)는 리브식 경도계 또는 리바운드식 경도계 등의 명칭으로 시판되고 있는 측정기로 측정할 수 있다. 측정기의 제조 회사로서는 SMART SENSOR사 등을 들 수 있다. 또한, 본 개시에서의 반발 경도는 리브 경도라고 불리는 경우도 있다. 또한, 상기 식 (1)에서는 거리 r이 10 내지 130mm일 때의 반발 경도 K(r)의 상한값과 하한값이 특정되어 있다.
권심(10)의 외주면(10a)으로부터, 롤 형상의 박리 필름(20)의 외주면(26)까지의 직경 방향 R을 따르는 거리 r0의 하한은 160mm라도 좋고, 200mm라도 좋다. 이 경우, 거리 r이 160mm 이상일 때에 반발 경도 K(r)는 350 내지 662.5HL이라도 좋다. 이로써, 박리 필름 롤(100) 전체에 있어서, 인접하는 박리 필름(20)끼리를 충분히 밀착시키면서, 박리 필름 롤(100)의 외주부의 박리 필름에 주름이 생기는 것을 충분히 억제할 수 있다. 거리 r0의 상한은 500mm라도 좋다.
도 4는, 반발 경도 K(r)의 측정 방법을 설명하기 위한 도면이다. 도 3의 박리 필름 롤(100)에 있어서, 거리 r0이 130mm를 초과하는 경우에, 거리 r이 10 내지 130mm의 범위의 반발 경도 K(r)를 측정하려면, 거리 r이 130mm가 될 때까지 박리 필름 롤(100)에 감겨져 있는 박리 필름(20)을 인출한다. 그리고, 롤(23)의 측면(12A)에서의, 박리 필름 롤(100)의 직경 방향을 따르는 권심(10)의 외주면(10a)으로부터 롤(23)의 외주면(26A)까지의 거리 r이 130mm에 도달하면, 도 4에 도시한 바와 같이, 롤(23)(박리 필름 롤)의 외주면(26A)에 노출되어 있는 박리 필름(20)의 표면(27)에 측정기의 센서를 눌러대어, 반발 경도 K(r)를 측정한다. 이 때, 센서는 박리 필름(20)의 폭 방향에서의 중앙부에 바짝댄다. 또한, 화살표 P로 표시한 바와 같이, 권심의 중심 C를 향해 바짝댄다. 이로써, 거리 r이 130mm일 때의 반발 경도 K(r)가 측정된다. 그 후, 박리 필름(20)을 인출하면서, 거리 r이 10 내지 130mm의 범위의 반발 경도 K(r)를 측정하면 좋다. 일반적으로는 박리 필름 롤에 있어서 급격하게 반발 경도가 변화하는 일은 없다고 할 수 있으므로, 거리 r이 5mm 정도마다 반발 경도 K(r)를 측정하면 좋다. 또한, 거리 r0이 130mm를 초과하는 경우에, 거리 r이 10 내지 130mm의 범위의 반발 경도 K(r)를 측정하기 위해, 거리 r이 130mm가 될 때까지 박리 필름 롤(100)에 감겨져 있는 박리 필름(20)을 인출하는 과정에서, 상기와 동일하게 하여 130mm로부터 거리 r0까지의 반발 경도 K(r)를, 적절히 거리 r의 간격을 설정하여 측정하는 것도 상관없다.
거리 r이 10 내지 130mm에서, 반발 경도 K(r)가 높아지면, 서로 이웃하는 박리 필름(20)끼리 너무 밀착되어, 기재 필름(22)의 요철 형상이 박리층(24)에 전사되기 쉬워진다. 이러한 박리 필름(20) 위에 세라믹 그린 시트를 형성하면, 세라믹 그린 시트의 두께 변동 폭이 커지는 경향이 있다. 한편, 반발 경도 K(r)가 낮아지면, 서로 이웃하는 박리 필름(20) 사이에 존재하는 공기가 많아져, 박리 필름 롤(100)의 내측 부분에 있어서, 박리 필름(20)이 죽순 형상으로 슬라이드하기 쉬워지는 경향, 및, 진동에 의해 권취 어긋남이 발생하기 쉬워지는 경향이 있다. 이러한 현상이 발생하면 박리층(24)에 흠집이 생겨, 박리 필름 위에 형성된 세라믹 그린 시트에 핀홀이 발생하기 쉬워진다. 본 실시형태의 박리 필름 롤(100)은 상기 식 (1)을 만족하기 때문에, 박리 필름(20)의 박리층(24)에 생기는 데미지(요철 및 흠집)를 충분히 저감할 수 있다.
거리 r이 10 내지 130mm의 범위 내에서, 거리 r이 증가함에 따라 반발 경도 K(r)는 감소하도록 박리 필름(20)이 감겨져 있어도 좋다. 이로써, 박리 필름 롤(100)의 내주부 및 외주부의 양쪽에 있어서 권취 어긋남의 발생을 충분히 억제할 수 있다. 거리 r이 130mm 이상에 있어서도, 거리 r이 증가함에 따라 반발 경도 K(r)가 감소하도록 박리 필름(20)이 감겨져 있어도 좋다. 거리 r이 10mm 미만인 범위에서, 반발 경도 K(r)는 650HL 이상이라도 좋다. 이로써, 권심(10) 근방에서 박리 필름에 권취 어긋남이 생기거나, 박리 필름 롤(100)로부터 권심(10)이 빠지는 것을 충분히 억제할 수 있다. 또한, 거리 r이 10mm 미만인 부분에 대해서는, 세라믹 그린 시트를 형성하지 않고, 박리 필름 롤의 교환 작업시에 효율적으로 활용할 수 있다.
도 5는, 박리 필름 롤(100)의 제조 장치의 일례를 나타낸 도면이다. 도 5의 제조 장치(300)에서는, 박리 필름 롤(200)을 사용한다. 박리 필름 롤(200)은 박리 필름(20)보다 넓은 폭(예를 들면, 1 내지 2m)을 갖는 박리 필름(20A)이 권심(11)에 감겨져 있다. 박리 필름 롤(200)은 공지된 방법으로 박리 필름(20A)을 권심(11)에 감음으로써 제조된다. 이때, 박리 필름(20A)의 기재 필름측을 내측으로 하여 권심(11)에 감아도 좋고, 박리층측을 내측으로 하여 감아도 좋다.
제조 장치(300)는, 상류측에 있어서, 박리 필름 롤(200)의 권심(11)가 회전축(202)에 삽입되고, 회전축(202)은 박리 필름 롤(200)을 회전 가능하게 지지한다. 또한, 제조 장치(300)는, 박리 필름 롤(200)로부터 인출된 박리 필름(20A)을 상하 방향으로 끼우는 한 쌍의 롤을 구비하는 닙롤(50)과, 절단부(60)와, 박리 필름 롤(100)의 권심(10)에 삽입되고, 권심(10)를 회전 가능하게 지지하는 권취축(102)을 구비한다.
닙롤(50) 중, 상부 롤(50a)은 표면이 고무제의 롤이라도 좋다. 하부 롤(50b)은 표면이 금속제의 롤이라도 좋다. 닙롤(50)은, 그 상류측과 하류측에서 박리 필름(20A)의 장력을 상이하게 하는 기능을 갖는다. 이로써, 권심(10)에 박리 필름(20)을 권취할 때의 장력의 제어를 높은 자유도로 행할 수 있다.
절단부(60)는 상날 롤러(60a)와 하날 롤러(60b)를 갖는다. 상날 롤러(60a)는, 그 회전축 방향을 따라 복수매의 상날이 소정 간격으로 장착되어 있어도 좋다. 상날 롤러(60a)의 상날은 하날 롤러(60b)와 맞물리도록 되어 있어도 좋다. 닙롤 (50)을 통과한 박리 필름(20A)은, 상날 롤러(60a)와 하날 롤러(60b) 사이에서, 길이 방향을 따라 절단된다. 이에 따라, 예를 들면 100 내지 500mm의 폭을 갖는 박리 필름(20)으로 분할된다. 권취축(102)에 복수의 권심(10)을 부착하여, 절단된 박리 필름(20)을 콘택트 롤(70)로 가압하면서 권심(10)에 권취하면, 복수의 박리 필름 롤(100)을 한번에 제조할 수 있다. 절단부(60)에는, 갱날(Gang Blades) 등의 공지된 슬리터를 사용할 수 있다. 또한, 절단부(60)는 갖고 있지 않아도 좋다. 이 경우, 하나의 박리 필름 롤(200)로부터 하나의 박리 필름 롤(100)이 얻어진다.
절단부(60)에서 절단되어 얻어진 박리 필름(20)은 권취축(102)에 부착된 권심(10)에 권취된다. 이 때, 권취축(102)은 소정의 토크로 회전함과 함께, 박리 필름(20)의 박리층(24)에 접하면서 회전하는 콘택트 롤(70)이, 권취되는 박리 필름(20)을 권심(10)측으로 가압한다. 즉, 박리 필름(20)은 콘택트 롤(70)로 가압되면서 권취된다. 콘택트 롤(70)은 회전 구동해도 좋다. 이와 같이 콘택트 롤(70)을 사용함으로써, 장력을 크게 하지 않아도 박리 필름(20) 사이의 공기를 충분히 저감할 수 있다. 이로써, 권취 어긋남, 슬라이드 현상 및 권취 조임의 발생이 억제되어, 박리층(24)에 주름 및 흠집가 발생하는 것을 억제할 수 있다.
콘택트 롤(70)에 의한 가압력 및 구동력의 제어, 및 권취축(102)의 토크 제어에 의해, 박리 필름 롤(100)에 권취된 박리 필름(20)의 박리층(24)의 표면에서의 반발 경도 K(r)를 조정할 수 있다. 예를 들면, 박리 필름(20)을 절단하여 권취하면, 박리 필름 롤(100)의 직경(롤 직경)은 서서히 커진다. 권취시의 롤 직경에 따라 권취축(102)의 토크를 제어함으로써, 권취 장력을 원하는 장력으로 조정한다. 롤 직경이 커짐에 따라 장력이 필요 이상으로 저하되고, 반발 경도 K(r)가 하한을 밑도는 경우에는, 권취축(102)의 토크를 올리면 반발 경도를 높일 수 있다. 또한, 롤 직경이 커져도 장력이 충분히 저하되지 않고 반발 경도 K(r)가 상한을 초과하는 경우에는, 권취축(102)의 토크를 낮추어 반발 경도를 낮게 할 수 있다.
박리 필름 롤(100)의 제조 방법은 상술한 방법에 한정되지 않는다. 예를 들면, 콘택트 롤을 구동시켜, 콘택트 롤의 토크를 조정하는 것만으로도 제조할 수도 있다.
도 6은, 본 개시의 일 실시형태에 따른 세라믹 부품 시트의 단면도이다. 도 6의 세라믹 부품 시트(40)의 제조 방법은, 박리 필름 롤(100)로부터 인출된 박리 필름(20)의 박리층(24)의 표면(24a)에 세라믹 분말을 포함하는 페이스트와 전극 페이스트를 사용하여 세라믹 그린 시트(32) 및 전극 그린 시트(34)를 포함하는 그린 시트(30)를 형성하는 공정을 갖는다.
세라믹 그린 시트(32)는, 세라믹 분말을 함유하는 세라믹 페이스트를 도포하여 건조시켜 형성할 수 있다. 전극 그린 시트(34)는 세라믹 그린 시트(32) 위에 전극 페이스트를 도포하여 건조시켜 형성할 수 있다.
세라믹 페이스트는, 예를 들면, 적층 세라믹 콘덴서이면 유전체 원료(세라믹 분말)와 유기 비히클을 혼련하여 조제할 수 있다. 유전체 원료로서는, 소성에 의해 복합 산화물이나 산화물이 되는 각종 화합물을 들 수 있다. 예를 들면, 탄산염, 질산염, 수산화물, 유기 금속 화합물 등으로부터 적절히 선택하여 사용할 수 있다. 유전체 원료는 평균 입자 직경이 4㎛ 이하, 바람직하게는 0.1 내지 3.0㎛의 분말이라도 좋다.
전극 페이스트는, 예를 들면, 각종 도전성 금속 및 합금 등의 도전체 재료, 및 각종 산화물, 유기 금속 화합물, 및 레지네이트 등과의 소성 후에 도전체 재료가 되는 재료 등으로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 적어도 하나와, 유기 비히클을 혼련하여 조제할 수 있다. 전극 페이스트를 제조할 때에 사용하는 도전체 재료로서는, Ni 금속, Ni 합금, 또는 이들의 혼합물을 사용하는 것이 바람직하다. 접착성 향상을 위해, 전극 페이스트는 가소제를 포함하고 있어도 좋다. 가소제로서는, 프탈산벤질부틸(BBP) 등의 프탈산에스테르, 아디프산, 인산에스테르, 글리콜류 등을 들 수 있다.
세라믹 페이스트 및 전극 페이스트에 포함되는 유기 비히클은, 바인더 수지를 유기 용제 중에 용해하여 조제된다. 유기 비히클에 사용되는 바인더 수지로서는, 예를 들면 에틸셀룰로오스, 아크릴계 수지, 부티랄계 수지, 폴리비닐아세탈, 폴리비닐알코올, 폴리올레핀, 폴리우레탄, 폴리스티렌, 및 이들의 공중합체 등을 들 수 있다. 이들 중, 부티랄계 수지, 구체적으로는 폴리비닐부티랄계 수지를 사용하는 것이 바람직하다. 부티랄계 수지를 사용함으로써, 세라믹 그린 시트의 기계적 강도를 높일 수 있다. 세라믹 페이스트 및 전극 페이스트의 한쪽 또는 양쪽은, 필요에 따라 각종 분산제, 가소제, 대전제제, 유전체, 유리 프릿, 절연체 등으로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 적어도 1종의 첨가물을 함유해도 좋다.
상술한 세라믹 페이스트를, 예를 들면 닥터 블레이드 장치 등을 사용하여, 박리 필름(20)의 박리층(24)의 표면(24a)에 도포한다. 그리고, 도포한 세라믹 페이스트를 건조 장치 내에서, 예를 들면 50 내지 100℃의 온도에서 1 내지 20분간 건조시켜, 세라믹 그린 시트(32)를 형성한다. 세라믹 그린 시트(32)는 건조 전에 비교하여 5 내지 25%로 수축한다.
그 후, 세라믹 그린 시트(32)의 표면 (32a) 위에, 예를 들면 스크린 인쇄 장치를 사용하여, 소정의 패턴이 되도록 상술한 전극 페이스트를 인쇄한다. 인쇄한 전극 페이스트를 건조 장치 내에서, 예를 들면 50 내지 100℃의 온도에서 1 내지 20분간 건조시켜, 전극 그린 시트(34)를 형성한다. 이와 같이 하여, 박리 필름(20)의 박리층(24) 위에 세라믹 그린 시트(32)와 전극 그린 시트(34)가 순차 적층된 세라믹 부품 시트(40)를 얻을 수 있다.
박리 필름 롤(100)에서의 박리 필름(20)의 요철이 커지면 세라믹 그린 시트(32)의 두께 변동 폭이 커진다. 박리 필름 롤(100)로부터 인출되는 박리 필름(20)은 박리층(24)에 있어서, 권취 어긋남이나 슬라이드 현상 등에 의한 흠집의 발생, 및 요철이 충분히 저감되어 있다. 이 때문에, 박리 필름 롤(100)에 감긴 박리 필름(20)의 선단으로부터 후단 사이의 넓은 영역에 걸쳐, 두께 변동이 충분히 억제된 세라믹 그린 시트(32)를 형성할 수 있다. 이러한 세라믹 그린 시트를 구비 한 세라믹 부품 시트(40)를 사용하여 제작되는 세라믹 부품은 신뢰성이 우수하다.
세라믹 그린 시트(32) 및 전극 그린 시트(34)의 두께는 각각 1.0㎛ 이하라도 좋다. 이와 같이 두께가 작아도 두께 변동이 억제되기 때문에, 높은 신뢰성을 갖는 세라믹 부품을 얻을 수 있다. 본 개시의 세라믹 부품 시트는, 도 6의 것에 한정되지 않고, 예를 들면, 전극 그린 시트를 갖지 않고, 세라믹 그린 시트(32)만으로 구성되어 있어도 좋다.
본 개시의 일 실시형태에 따른 세라믹 부품의 제조 방법은, 복수의 세라믹 부품 시트를 준비하고, 세라믹 부품 시트의 그린 시트를 복수 적층하여 적층체를 얻는 적층 공정과, 적층체를 소성하여 소결체를 얻는 소성 공정과, 상기 소결체에 단자 전극을 형성하여 적층 세라믹 콘덴서를 얻는 전극 형성 공정을 갖는다.
도 7은, 상술한 제조 방법으로 제조되는 적층 세라믹 콘덴서의 일례를 나타낸 단면도이다. 적층 세라믹 콘덴서(90)는, 내층부(92)와, 이 내층부(92)를 적층 방향으로 끼우는 한 쌍의 외층부(93)를 구비하고 있다. 적층 세라믹 콘덴서(90)는 측면에 단자 전극(95)을 갖고 있다.
내층부(92)는, 복수(본 예에서는 13층)의 세라믹층(96)(유전체층)과, 복수(본 예에서는 12층)의 내부 전극층(94)을 갖고 있다. 세라믹층(96)과 내부 전극층(94)은 교대로 적층되어 있다. 내부 전극층(94)은 단자 전극(95)과 전기적으로 접속되어 있다. 외층부(93)는 세라믹층에 의해 형성되어 있다. 이 세라믹층은, 예를 들면, 세라믹 그린 시트(32)와 동일하게 하여 형성해도 좋다.
적층 공정에서는, 도 6에 도시한 세라믹 부품 시트(40)의 박리 필름(20)을 박리하여 그린 시트(30)를 얻는다. 이 그린 시트(30)의 한쪽면(30b)을 외층용 그린 시트에 적층한다. 다른 세라믹 부품 시트(40)로부터 다른 박리 필름(20)을 박리하여 다른 그린 시트(30)를 얻고, 최초에 박리한 그린 시트의 전극 그린 시트(34)와 다른 그린 시트(30의 30b)가 마주보도록 하여 적층한다. 그 후, 이러한 절차를 반복 행하여, 그린 시트(30)를 적층함으로써 적층체를 얻을 수 있다. 즉, 이 적층 공정에서는, 박리 필름(20)을 박리하여 그린 시트(30)를 얻어 순차적으로 그린 시트(30)를 적층한다. 이 절차를 복수회 반복함으로써 적층체를 형성하고 있다. 마지막으로, 외층용 그린 시트를 적층하는 것도 행해진다.
적층체에서의 그린 시트의 적층 매수에는 특별히 제한은 없고, 예를 들면, 수십층에서 수백층이라도 좋다. 적층체의 적층 방향에 직교하는 양단면에, 전극층이 형성되지 않는 두꺼운 외층용 그린 시트를 설치해도 좋다. 적층체를 형성한 후, 적층체를 절단하여 그린 칩으로 해도 좋다.
소성 공정에서는, 적층 공정에서 얻어진 적층체(그린 칩)를 소성하여 소결체를 얻는다. 소성 조건은 1100 내지 1300℃에서, 가습한 질소와 수소의 혼합 가스 등의 분위기 하에서 행하면 좋다. 단, 소성시의 분위기 중의 산소 분압은, 바람직하게는 10-2Pa 이하, 보다 바람직하게는 10-2 내지 10-8Pa로 한다. 또한, 소성 전에는, 적층체의 탈바인더 처리를 실시하는 것이 바람직하다. 탈바인더 처리는 통상의 조건으로 행할 수 있다. 예를 들면, 내부 전극층의 도전체 재료로서, Ni 또는 Ni 합금 등의 비금속을 사용하는 경우, 200 내지 600℃에서 행하는 것이 바람직하다.
소성 후, 소결체를 구성하는 세라믹층을 재산화시키기 위해, 열처리를 행해도 좋다. 열처리에서의 유지 온도 또는 최고 온도는 1000 내지 1100℃인 것이 바람직하다. 열처리시의 산소 분압은, 소성시의 환원 분위기보다 높은 산소 분압인 것이 바람직하고, 10-2Pa 내지 1Pa인 것이 보다 바람직하다. 이와 같이 하여 얻어진 소결체에, 예를 들면 배럴 연마, 샌드 블라스트 등으로 단면 연마를 실시하는 것이 바람직하다.
전극 형성 공정에서는, 소결체의 측면 위에, 단자 전극용 페이스트를 달구서 녹여 붙여 단자 전극(95)을 형성함으로써, 도 7에 도시한 적층 세라믹 콘덴서(90)를 얻을 수 있다. 이 적층 세라믹 콘덴서(90)의 제조 방법에서는, 박리 필름(20)의 요철 및 권취 어긋남 등에 의한 흠집이 충분히 저감된 박리층을 갖는 박리 필름 롤(100)을 사용하고 있다. 이 때문에, 세라믹층(96) 및 내부 전극층(94)에서의 두께의 편차, 및 핀홀을 충분히 저감할 수 있다. 따라서, 내압의 저하가 억제되어 있고 신뢰성이 우수하다.
이상, 몇 가지의 실시형태를 설명했지만, 본 개시는 상기 실시형태에 전혀 한정되는 것은 아니다. 예를 들면, 세라믹 부품으로서 적층 세라믹 콘덴서를 형성하는 예를 설명했지만, 본 개시의 세라믹 부품은 적층 세라믹 콘덴서에 한정되지 않고, 예를 들면, 다른 세라믹 부품이라도 좋다. 세라믹 부품은, 예를 들면, 배리스터 또는 적층 인덕터라도 좋다.
[실시예]
실시예 및 비교예를 참조하여 본 개시의 내용을 보다 상세하게 설명하지만, 본 개시는 이하의 실시예에 한정되는 것은 아니다.
(실시예 1)
<박리 필름 롤의 제작>
박리 필름을 제작하기 위해, 이하의 순서로 박리제 용액을 조제하였다. 노난디올 디아크릴레이트 100질량부에 대하여, 아크릴레이트 변성 실리콘 오일(상품명: X-22-2445, 신에츠 카가쿠코교 가부시키가이샤 제조)을 0.25질량부, 메틸에틸케톤을 100질량부, 및 톨루엔 100질량부를 준비하였다. 이들을 금속제 용기에 넣고 교반 혼합하여, 무색 투명한 용액을 얻었다.
상기 용액에, 반응 개시제(상품명: Omnirad 127, IGM Rasins B.V. 제조)를 2.5질량부 첨가하여 도포액을 조제하였다. 폭 1100mm의 2축 연신 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름(PET 필름, 두께: 30㎛)의 한쪽면에, 도포 장치의 슬릿으로부터 도포액을 압출하여 도포하고, 온도 80℃의 열풍을 30초간 가하여, 메틸에틸케톤 및 톨루엔을 증발시켰다. 이와 같이 하여 PET 필름 위에 도포층을 형성하였다.
이어서, 산소 농도 100ppm의 질소 분위기 하에서 자외선을 조사하여 도포층을 경화하고, 박리 기능이 있는 박리층을 형성하였다. 이와 같이 하여 PET 필름의 한쪽면에 박리층을 갖는 박리 필름(절단 전)을 얻었다. 주사형 백색 간섭 현미경(장치명: VS1540, 가부시키가이샤 히타치 하이테크사이언스 제조)을 사용하여, 박리 필름의 박리층의 표면 거칠기(Rp)를 측정하였다. 그 결과, 박리층의 표면 거칠기(Rp)는 30nm이었다. 이러한 박리 필름을, 권심에 권취하여 박리 필름 롤(절단 전)을 얻었다. 또한, 박리층의 두께는 1㎛이고, 박리 필름의 폭 방향에서의 두께의 최대값과 최소값의 차인 두께 변동 폭은 0.5㎛이었다. 또한, 제작한 박리 필름의 전체 길이는 7000m이었다.
도 5에 도시한 바와 같은 제조 장치를 사용하여, 상기 박리 필름 롤(절단 전)을, 회전축(202)에 부착하였다. 절단부(60)에서, 박리 필름 롤(절단 전)로부터 인출된 박리 필름을 길이 방향을 따라 5개로 절단하고, 폭 200mm의 사이즈로 하였다. 5개의 박리 필름(절단 후)의 각각을, 도 5에 도시한 바와 같이, 박리층(24)이 외측이 되도록 하여 권심(10)에 권취하였다. 권취시에는, 콘택트 롤(70)을 박리 필름 롤(100)에 대하여 가압함과 함께, 권취축(102)과 콘택트 롤(70)을 회전 구동시키면서, 권심(10)에 권취하였다. 이와 같이 하여 5개의 박리 필름 롤을 얻었다. 5개의 박리 필름 롤은 동일한 조건으로 권취하였다. 5개의 박리 필름 롤의 권취 길이는 모두 6000m이었다. 또한, 5개의 박리 필름 롤에서의, 권심의 외주면으로부터 롤 형상으로 감긴 박리 필름의 외주면까지의 거리 r0은, 모두 약 205mm이었다.
<반발 경도 K(r)의 측정>
이와 같이 하여 얻어진 5개의 박리 필름 롤 중, 1번째 박리 필름 롤의 박리층에서의 반발 경도 K(r)를 측정하였다. 반발 경도 K(r)의 측정에는, SMART SENSOR사의 디지털 경도계(상품명: AR936, 측정 범위: 170 내지 960HLD)를 사용하였다.
반발 경도 K(r)의 측정은, 박리 필름 롤에 있어서 가장 외측에 감겨져 있는 박리 필름의 박리층의 표면(폭 방향에서의 중앙부)에 있어서, 디지털 경도계의 센서를 권심의 중심 C을 향하여 눌러대어 행하였다. 측정은, 박리 필름 롤을 감아서 풀면서, 직경 방향을 따르는 거리 r이 소정값에 도달했을 때의 박리 필름 롤의 반발 경도 K(r)를 측정하였다. 구체적으로는, r이 195mm 내지 135mm의 범위에 있어서는, 10mm 간격으로 측정하였다. 즉, 거리 r이 195mm, 185mm, ...135mm일 때의 반발 경도 K(r)를 각각 측정하였다. 또한, 거리 r이 135mm 내지 5mm의 범위에 있어서는, 5mm 간격으로 측정하였다. 즉, 거리 r이 135mm, 130mm, ...5m일 때의 반발 경도 K(r)를 각각 측정하였다. 도 8에, 실시예 1의 거리 r과 반발 경도 K(r)의 관계를 플롯하였다. 도 8에 도시한 바와 같이, 거리 r이 10 내지 130m일 때에, 반발 경도 K(r)는 상술한 식 (1)을 만족하고 있었다.
<유전체 그린 시트의 형성 및 평가>
5개의 박리 필름 롤 중, 2번째의 박리 필름 롤로부터 박리 필름을 인출하여, 박리 필름의 박리층의 표면 상태를 육안으로 체크하였다. 그 결과, 특히 이상은 없었다. 5개의 박리 필름 롤 중, 3번째의 박리 필름 롤을 사용하여, 이하의 순서로 세라믹 부품 시트로서 유전체 그린 시트를 형성하였다. 세라믹 분말로서 BaTiO3계의 분말, 유기 바인더로서 폴리비닐부티랄(PVB), 및 용매로서 메탄올을 각각 준비하였다. 다음에, 세라믹 분말 100질량부에 대하여, 10질량부의 유기 바인더 및 165질량부의 용매를 배합하고, 볼밀로 혼련하여 유전체 슬러리를 얻었다.
박리 필름 롤을 도포기에 세트하여, 박리 필름 롤로부터 인출된 박리 필름의 박리층측에 유전체 슬러리를 도포하고, 박리 필름 위에 유전체 그린 시트를 형성하였다. 유전체 그린 시트의 설정 두께는 0.9㎛로 하였다. 박리 필름 위에 형성한 유전체 그린 시트의 핀홀의 유무와, 유전체 그린 시트의 두께 변동 폭을 조사하였다. 핀홀의 유무는 화상 처리 검사 장치에 의해 조사하였다. 두께 변동 폭은, 인라인에 설치한 투과형 X선 막후계(상품명: AccureX, (주)휴텍 제조)를 사용하여, 연속적으로 측정하였다. 두께 변동 폭은 두께의 평균값, 최대값 및 최소값으로부터 구하였다. 즉, 최대값 - 평균값의 절대값과, 최소값 - 평균값의 절대값 중, 큰쪽의 값을 두께 변동 폭으로 하였다.
그 결과, 유전체 그린 시트의 두께의 평균값은 0.9㎛이고, 두께 변동 폭은 0.04㎛이었다. 이 변동 폭은, 설정 두께(0.9㎛)의 ±5% 이내(0.045㎛ 이하)이고, 양품(良品)이었다. 또한, 핀홀은 검출되지 않았다.
(실시예 2)
권취 장치를 사용하여 박리 필름(절단 후)을 권취할 때의 권취축(102)의 토크를 조정하여, 권취되는 박리 필름에 가해지는 장력을 실시예 1의 약 0.8배로 한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여 박리 필름 롤을 제작하였다. 그리고, 실시예 1과 동일하게 하여, 반발 경도 K(r)의 측정, 유전체 그린 시트의 형성 및 평가를 행하였다. 도 8에, 실시예 2의 거리 r과 반발 경도 K(r)의 관계를 플롯하였다. 도 8에 도시한 바와 같이, 거리 r이 10 내지 130m일 때에, 반발 경도 K(r)는 상술한 식 (1)을 만족하고 있었다. 박리 필름 롤로부터 박리 필름을 인출하여, 박리 필름의 박리층의 표면 상태를 육안으로 체크하였다. 그 결과, 특히 이상은 없었다. 유전체 그린 시트의 두께의 평균값은 0.9㎛이었다. 또한, 유전체 그린 시트의 두께의 변동 폭은 0.03㎛이고, 양품이었다. 또한, 핀홀은 검출되지 않았다.
(실시예 3)
권취 장치를 사용하여 박리 필름(절단 후)을 권취할 때의 권취축(102)의 토크를 조정하여, 권취되는 박리 필름에 가해지는 장력을 실시예 1의 약 0.6배로 한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여 박리 필름 롤을 제작하였다. 그리고, 실시예 1과 동일하게 하여, 반발 경도 K(r)의 측정, 유전체 그린 시트의 형성 및 평가를 행하였다. 도 8에, 실시예 3의 거리 r과 반발 경도 K(r)의 관계를 플롯하였다. 도 8에 도시한 바와 같이, 거리 r이 10 내지 130m일 때에, 반발 경도 K(r)는 상술한 식 (1)을 만족하고 있었다. 또한, 박리 필름 롤로부터 박리 필름을 인출하여, 박리 필름의 박리층의 표면 상태를 육안으로 체크하였다. 그 결과, 특히 이상은 없었다. 유전체 그린 시트의 두께의 평균값은 0.9㎛이었다. 또한, 유전체 그린 시트의 두께의 변동 폭은 0.03㎛이고, 양품이었다. 또한, 핀홀은 검출되지 않았다.
(비교예 1)
권취 장치를 사용하여 박리 필름(절단 후)을 권취할 때의 권취축(102)의 토크를 조정하여, 권취되는 박리 필름에 가해지는 장력을 실시예 1의 약 1.3배로 한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여 박리 필름 롤을 제작하였다. 그리고, 실시예 1과 동일하게 하여, 반발 경도 K(r)의 측정, 유전체 그린 시트의 형성 및 평가를 행하였다. 도 9에, 비교예 1의 거리 r과 반발 경도 K(r)의 관계를 플롯하였다. 도 9에 도시한 바와 같이, 거리 r이 10 내지 약 45mm일 때에, 반발 경도 K(r)는 상술한 식 (1)의 상한을 초과하고 있었다. 박리 필름 롤로부터 박리 필름을 인출하여, 박리 필름의 박리층의 표면 상태를 육안으로 체크하였다. 그 결과, 특히 이상은 없었다. 한편, 유전체 그린시트의 두께 변동 폭은 권심에 가까워짐에 따라 커져 있었다. 박리 필름의 후단으로부터 40mm 사이의 박리 필름 위의 유전체 그린 시트의 두께 변동은 0.06㎛를 초과해 있고, 설정 두께(0.9㎛)의 ±5% 이내를 만족할 수 없었다.
(비교예 2)
권취 장치를 사용하여 박리 필름(절단 후)을 권취할 때의 권취축(102)의 토크를 조정하여, 장력을 실시예 1의 약 0.3배로 한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여 박리 필름 롤을 제작하였다. 그리고, 실시예 1과 동일하게 하여, 반발 경도 K(r)의 측정을 행하였다. 도 9에, 비교예 2의 거리 r과 반발 경도 K(r)의 관계를 플롯하였다. 도 9에 도시한 바와 같이, 거리 r이 약 30 내지 약 115mm일 때에, 반발 경도 K(r)는 상술한 식 (1)의 하한을 하회하고 있었다. 유전체 그린 시트를 형성할 때에 운반하려고 한 바, 박리 필름 롤의 권심 근방의 박리 필름이 죽순 형상으로 튀어나와, 롤 형상이 불균일해져 버렸다. 이 시점에서, 비교예 2의 박리 필름 롤은 부적절하다고 판단하여, 평가를 종료하였다.
(비교예 3)
권취시에, 권취되는 박리 필름에 가해지는 장력이 거의 일정하게 되도록 권취축(102)의 토크를 조제함과 함께, 박리 필름 롤에 대한 콘택트 롤의 압력을 실시예 1의 약 1.5배로 하였다. 이것들 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여 박리 필름 롤을 제작하였다. 그리고, 실시예 1과 동일하게 하여, 반발 경도 K(r)의 측정을 행하였다. 도 10에, 비교예 3의 거리 r과 반발 경도 K(r)의 관계를 플롯하였다. 도 10에 도시한 바와 같이, 거리 r이 약 110 내지 130mm일 때에, 반발 경도 K(r)는 상술한 식 (1)의 상한을 초과하고 있었다.
박리 필름 롤로부터 박리 필름을 인출하여, 박리 필름의 박리층의 표면 상태를 육안으로 체크하였다. 그 결과, 거리 r이 70mm 이하인 권심측의 부분에서는, 박리 필름의 길이 방향으로 연장되는 주름이, 폭 방향으로 늘어서도록 하여 복수 발생하고 있고, 박리 필름이 변형되어 있는 것이 확인되었다. 이러한 주름에 의한 변형은 권취 조임에 의한 영향이라고 생각된다. 이 시점에서, 비교예 3의 박리 필름 롤은 부적절하다고 판단하여, 평가를 종료하였다.
(비교예 4)
권취 시작부터 권취 종료에 걸쳐 권취 토크를 그다지 변화시키지 않았다. 또한, 박리 필름 롤에 대한 콘택트 롤의 압력을 실시예 1의 약 0.7배로 하였다. 이것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여 박리 필름 롤을 제작하였다. 그리고, 실시예 1과 동일하게 하여, 반발 경도 K(r)의 측정을 행하였다. 도 10에, 비교예 4의 거리 r과 반발 경도 K(r)의 관계를 플롯하였다. 도 10에 도시한 바와 같이, 거리 r이 약 35 내지 130mm일 때에, 반발 경도 K(r)는 상술한 식 (1)의 하한을 하회하고 있었다.
얻어진 박리 필름 롤의 외주부의 박리 필름의 측단부(절단부)가 불균일하게 되어 있었다. 박리 필름 롤로부터 박리 필름을 인출하여, 박리 필름의 박리층의 표면 상태를 육안으로 체크하였다. 그 결과, 측단부로부터 내측 약 3cm 이내의 영역에서 박리 필름이 꺾인 것 같은 변형이 보였다. 측단부가 불균일해진 결과, 측단부 근방에 비뚤어지게 압력이 작용하고, 그 결과, 박리 필름에 변형이 발생한 것이라고 생각된다. 이 시점에서, 비교예 4의 박리 필름 롤은 부적절하다고 판단하여, 평가를 종료하였다.
본 개시에 의하면, 박리 필름의 권취 길이를 길게 해도, 박리 필름의 박리층에 생기는 데미지를 충분히 저감하는 것이 가능한 박리 필름 롤을 제공할 수 있다. 또한, 이러한 박리 필름 롤을 사용함으로써, 우수한 신뢰성을 갖는 세라믹 부품 시트의 제조 방법 및 세라믹 부품의 제조 방법을 제공할 수 있다. 또한, 우수한 신뢰성을 갖는 세라믹 부품 시트 및 세라믹 부품을 제공할 수 있다.
10, 11…권심, 10a…외주면, 12…측면, 20…박리 필름, 20A…박리 필름, 22…기재 필름, 23…롤, 24…박리층, 24a…표면, 26, 26A…외주면, 27…표면, 30…그린 시트, 30b…한쪽면, 32…세라믹 그린 시트, 32a…표면, 34…전극 그린 시트, 40…세라믹 부품 시트, 50…닙롤, 50a…상롤, 50b…하롤, 60…절단부, 60a…상날 롤러, 60b…하날 롤러, 70…콘택트 롤, 90…적층 세라믹 콘덴서, 92…내층부, 93…외층부, 94…내부 전극층, 95…단자 전극, 96…세라믹층, 100, 200…박리 필름 롤, 102…권취축, 202…회전축, 300…제조 장치.
Claims (8)
- 기재 필름 및 박리층을 갖는 박리 필름과, 상기 박리 필름이 감겨져 있는 권심을 갖는 박리 필름 롤로서,
측면에서의 상기 권심의 외주면으로부터 직경 방향을 따르는 거리 r[mm]이 10 내지 130mm일 때에, 롤의 외주면에 노출되는 상기 박리 필름의 표면에 있어서 상기 권심의 중심을 향해 측정되는, 거리 r에서의 박리 필름 롤의 반발 경도 K(r)[HL]가 하기 식 (1)을 만족하는, 박리 필름 롤.
-2r+670≤K(r)≤-1.25r+862.5 … (1) - 제 1 항에 있어서, 상기 거리 r이 10mm 미만일 때에 상기 반발 경도 K(r)가 650HL 이상인, 박리 필름 롤.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 상기 권심의 외주면으로부터 롤 형상의 박리 필름의 외주면까지의 상기 직경 방향을 따르는 거리 r0가 160mm 이상이고, 상기 거리 r이 160mm 이상일 때에 상기 반발 경도 K(r)가 350 내지 662.5HL인, 박리 필름 롤.
- 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 거리 r이 10 내지 130mm의 범위 내에서, 상기 거리 r이 증가함에 따라 상기 반발 경도 K(r)[HL]가 감소하는, 박리 필름 롤.
- 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 기재된 박리 필름 롤로부터 인출된 상기 박리 필름의 상기 박리층의 표면에 세라믹 분말을 포함하는 페이스트를 사용하여 세라믹 그린 시트를 형성하는 공정을 갖고, 상기 세라믹 그린 시트의 두께가 1.0㎛ 이하인, 세라믹 부품 시트의 제조 방법.
- 제 5 항에 기재된 제조 방법으로 얻어진 상기 세라믹 부품 시트를 사용하여 상기 세라믹 그린 시트를 포함하는 적층체를 얻는 공정과,
상기 적층체를 소성하여 소결체를 얻는 공정을 갖는, 상기 소결체를 구비한 세라믹 부품의 제조 방법. - 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 기재된 박리 필름 롤로부터 인출된 상기 박리 필름의 상기 박리층의 표면에 세라믹 그린 시트를 포함하는 그린 시트를 형성하여 얻어지는, 세라믹 부품 시트.
- 제 7 항에 기재된 세라믹 부품 시트의 세라믹 그린 시트를 포함하는 적층체를 형성하고, 상기 적층체를 소성하여 얻어지는 소결체를 구비한, 세라믹 부품.
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