KR20220141858A - 박리 필름 롤, 세라믹 부품 시트 및 그 제조 방법과 세라믹 부품 및 그 제조 방법 - Google Patents

박리 필름 롤, 세라믹 부품 시트 및 그 제조 방법과 세라믹 부품 및 그 제조 방법 Download PDF

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타다요시 이지마
야스히코 에모리
슈지 이다
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티디케이가부시기가이샤
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Abstract

기재 필름 및 박리층을 갖는 박리 필름과, 박리 필름이 감겨져 있는 권심을 구비한 박리 필름 롤로서, 권심의 외주면에서의 표면 거칠기(Rp)가 1.5㎛ 이하인 박리 필름 롤을 제공한다. 박리 필름 롤로부터 인출된 박리 필름의 박리층의 표면에 세라믹 분말을 포함하는 페이스트를 사용하여 세라믹 그린 시트를 형성하는 공정을 갖는, 세라믹 부품 시트의 제조 방법을 제공한다.

Description

박리 필름 롤, 세라믹 부품 시트 및 그 제조 방법과 세라믹 부품 및 그 제조 방법
본 개시는, 박리 필름 롤, 세라믹 부품 시트 및 그 제조 방법과 세라믹 부품 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
최근, 전자 기기의 소형화의 요구에 따라, 전자 부품도 소형화되어 가고 있다. 전자 부품의 일종인 세라믹 부품도 해마다 소형화되고 있다. 예를 들면, 세라믹 부품의 일종인 적층 세라믹 콘덴서는, 유전체층 및 내부 전극의 두께를 얇게 하여 대용량화를 도모하고 있다. 일반적인 적층 세라믹 콘덴서는 박리 필름을 캐리어 필름으로 하고, 유전체층 및 내부 전극을 캐리어 필름 위에 형성하여 그린 시트로 하고, 그린 시트를 박리하여 적층함으로써 제조된다.
적층 세라믹 콘덴서의 유전체층의 두께가 얇아지면, 쇼트 등의 문제를 발생하는 전압 강도에서의 내성을 나타내는 내압 성능이 저하되는 경향이 있다. 특히, 유전체층의 두께가 불균일한 경우, 얇은 부분이 내압 성능의 저하의 요인이 된다. 이러한 얇은 부분을 갖는 유전체층을 구비한 적층 세라믹 콘덴서는 내압 불량이 되어, 적층 세라믹 콘덴서의 수율이 저하된다. 한편, 유전체층의 두께가 균일하면 내압 성능이 양호해져, 적층 세라믹 콘덴서의 수율이 향상된다.
유전체층의 캐리어 필름으로서 사용되는 박리 필름에, 주름 및 구김 등이 존재하면 두께 변동을 초래한다. 또한, 박리 필름의 표면의 평활성이 유전체층의 두께의 균일성에 영향을 미친다. 이러한 사정으로부터, 예를 들면, 특허문헌 1에서는, 박리 필름을 평활하게 하여 유전체층의 두께의 편차를 저감하는 것이 가능한 박리 필름 롤이 검토되고 있다.
일본 특허공개공보 특개2011-206995호
세라믹 부품의 제조 공정에서는, 박리 필름 롤로부터 인출된 박리 필름 위에 세라믹 그린 시트를 형성한다. 여기서, 세라믹 부품의 생산성을 향상시키기 위한 방책으로서, 박리 필름 롤에 감기는 박리 필름의 권취 길이를 길게 하여, 박리 필름 롤의 교체 빈도를 줄이는 것이 유효하다고 생각된다. 그런데, 박리 필름의 권취 길이를 길게 하면, 박리 필름 롤이 대형화되어, 박리 필름 롤의 내측 부분, 즉, 권심(卷芯) 근방의 박리 필름이 받는 압력이 커진다.
이 때문에, 권심에 돌기(볼록부)가 있으면, 권심 근방의 박리 필름에 권심의 돌기 형상이 전사된다. 두께가 얇은 세라믹 그린 시트의 경우, 이러한 전사된 돌기 형상이 세라믹 그린 시트의 두께 변동의 요인이 된다. 이 두께 변동은 권심으로부터 멀어짐에 따라 개선되지만, 권심의 근방 부분의 박리 필름은 변형이 크기 때문에, 세라믹 그린 시트의 두께 변동이 크고, 세라믹 그린 시트의 두께 변동을 억제하기 위해, 사용하지 않고 폐기 등의 대응이 취해지고 있다. 이와 같이 효율적으로 활용되고 있지 않은 박리 필름을 활용할 수 있게 되면, 박리 필름의 유효 이용을 도모함과 함께, 박리 필름 롤의 교체 빈도가 저감되고, 세라믹 그린 시트 및 세라믹 부품 등의 각종 제품의 생산 효율이 향상될 것으로 기대된다.
따라서, 본 개시는, 권심 부근까지 박리 필름을 효과적으로 활용하는 것이 가능한 박리 필름 롤을 제공한다. 또한, 본 개시는, 이러한 박리 필름 롤을 사용함으로써, 세라믹 부품 시트 및 세라믹 부품을 높은 생산 효율로 제조하는 것이 가능한 제조 방법을 제공한다. 또한, 본 개시는, 신뢰성이 우수한 세라믹 부품 시트 및 세라믹 부품을 제공한다.
본 개시의 일 측면에 따른 박리 필름 롤은 기재 필름 및 박리층을 갖는 박리 필름과, 상기 박리 필름이 감겨져 있는 권심을 구비한 박리 필름 롤로서, 권심의 외주면에서의 표면 거칠기(Rp)가 1.5㎛ 이하이다.
권심의 외주면에서의 돌기는 박리 필름 롤의 내측 부분, 즉 권심의 근방 부분의 박리 필름의 변형에 큰 영향을 미친다. 상기 박리 필름 롤에서는, 권심의 외주면에서의 표면 거칠기(Rp)가 1.5㎛ 이하이기 때문에, 권취 길이가 길어져 내측의 박리 필름에 가해지는 압력이 커져도, 권심 근방의 박리 필름의 변형이 억제되어, 박리 필름의 두께 변동을 저감할 수 있다. 따라서, 박리 필름의 권취 길이를 길게 해도 권심 근방까지 박리 필름을 효율적으로 활용할 수 있다.
또한, 표면 거칠기(Rp)는, 권심의 외주면을 측정하여 얻어지는 거칠기 곡선 중에서 가장 높은 산(돌기)의 높이를 나타낸다. 권심의 외주면에 하나라도 큰 돌기가 존재하면, 돌기에 의해 박리 필름에 형상이 전사되어, 권심 근방의 박리 필름의 변형이 현저해지고, 세라믹 그린 시트의 두께가 크게 변동한다. 한편, 권심의 외주면의 오목부는, 돌기보다도 박리 필름에 형상이 전사되기 어렵다. 이 때문에, 상기 권심의 표면 거칠기로서, Ra(산술 평균 거칠기) 및 Rv(최대 골 깊이)가 아니라, Rp(최대 산 높이)를 소정값 이하로 특정함으로써, 권심 근방의 박리 필름의 변형을 저감할 수 있다.
권심에 감겨져 있는 박리 필름의 폭 방향에서의 두께 변동 폭은 0.5㎛ 이하라도 좋다. 박리 필름의 폭 방향에서의 두께 변동 폭이 0.5㎛ 이하이면, 두께의 차이에 의해 생기는 압력 차가 작아져, 박리 필름의 변형을 한층 억제할 수 있다. 특히 롤 직경이 큰 박리 필름 롤의 경우에 변형 억제의 효과가 한층 커진다.
권심은 섬유 강화 플라스틱으로 구성되어도 좋다. 이로써, 권심 표면의 평활성이 향상되는 동시에 권심의 기계적 강도를 높일 수 있다. 이 때문에, 권심의 변형에 기인하는 박리 필름의 주름 및 구김 등의 발생을 충분히 억제할 수 있다. 또한, 섬유 강화 플라스틱은, FRP(Fiber Reinforced Plastics) 또는 FWD(Fiber Winding Plastics)로 불리는 경우도 있다.
권심의 외경은 170mm 이하라도 좋다. 박리 필름 롤은 감겨져 있기 때문에, 권심으로부터의 형상의 전사는, 박리 필름이 감겨져 있는 직경에 대응하는 둘레 길이에 대응하여, 이 둘레의 길이 간격으로 주기적으로 출현한다. 권심의 외경이 작아지면 이 간격은 좁아진다. 권심의 돌기 형상의 전사는, 박리 필름이 감겨 권심으로부터 멀어짐에 따라 작아지는 경향이 있다. 돌기 형상의 전사의 간격은 권심이 작은 쪽이 좁아진다. 이 때문에, 돌기 형상의 전사가 발생하는 박리 필름의 길이는 권심이 작은 쪽이 짧아진다. 이 때문에, 전사에 따라 폐기하지 않을 수 없는 박리 필름의 길이를 짧게 할 수 있다. 또한, 박리 필름 롤의 사이즈를 작게 하여, 설치 스페이스 및 수송 비용을 저감할 수도 있다.
권심에 감겨져 있는 박리 필름의 길이는 4000m 이상이라도 좋다. 박리 필름의 길이가 길어지면, 권심 근방의 박리 필름에 가해지는 압력이 커져, 권심의 외주면에서의 돌기의 영향을 받기 쉬워진다. 상기 박리 필름 롤은, 외주면에서의 돌기의 높이가 충분히 작기 때문에, 박리 필름의 길이를 길게 해도, 박리 필름의 변형을 억제할 수 있다. 따라서, 박리 필름 롤의 교체 빈도가 저감되고, 세라믹 그린 시트 및 세라믹 부품 등의 각종 제품의 생산 효율을 충분히 향상시킬 수 있다.
본 발명의 일 측면에 따른 세라믹 부품 시트의 제조 방법은, 상술한 어느 하나의 박리 필름 롤로부터 인출된 박리 필름의 박리층의 표면에 세라믹 분말을 포함하는 페이스트를 사용하여 세라믹 그린 시트를 형성하는 공정을 갖는다.
상기 제조 방법은, 상술한 어느 하나의 박리 필름 롤로부터 인출된 박리 필름을 사용하고 있다. 상기 박리 필름은, 권심 근방에서도 두께 변동이 저감된 세라믹 그린 시트를 형성할 수 있다. 따라서, 권심 근방의 박리 필름을 효율적으로 활용하여, 두께 변동이 저감된 세라믹 그린 시트를 구비한 세라믹 부품 시트를 제조할 수 있다. 이와 같이, 권심 근방의 박리 필름도 활용하여 세라믹 부품 시트를 제조할 수 있기 때문에, 세라믹 부품 시트의 생산 효율을 높일 수 있다.
상술한 세라믹 그린 시트를 형성하는 공정에서는, 박리 필름 롤로부터 인출된 박리 필름 중, 후단으로부터 300m 이내의 부분에 세라믹 그린 시트를 형성해도 좋다. 이와 같이 권심 근방의 박리 필름을 사용해도, 두께 변동이 억제된 세라믹 그린 시트를 제조할 수 있다. 이에 따라, 세라믹 그린 시트의 제조 비용을 충분히 작게 할 수 있다. 본 개시에 있어서 박리 필름의 「후단」이란, 권심에 부착되는 측의 일단을 말하고, 박리 필름의 「선단」이란 박리 필름 롤의 외주면에 나타나 있는 측의 일단을 말한다.
본 개시의 일 측면에 따른 세라믹 부품의 제조 방법은, 상술한 제조 방법으로 얻어진 세라믹 부품 시트를 사용하여 세라믹 그린 시트를 포함하는 적층체를 얻는 공정과, 적층체를 소성하여 소결체를 얻는 공정을 갖는다. 이 제조 방법에서는, 권심 근방의 박리 필름도 활용하여 세라믹 부품을 제조할 수 있다. 따라서, 세라믹 부품의 생산 효율을 높일 수 있다.
본 개시의 일 측면에 따른 세라믹 부품 시트는, 상술한 어느 하나의 박리 필름 롤로부터 인출된 박리 필름의 박리층의 표면에 세라믹 그린 시트를 포함하는 그린 시트를 형성하여 얻어진다.
상술한 세라믹 부품 시트는, 상술한 어느 하나의 박리 필름 롤로부터 인출된 박리 필름을 사용하여 얻어진다. 이 박리 필름은 두께 변동이 억제된 것이기 때문에, 세라믹 부품 시트는 그린 시트의 두께 변동이 억제되어 있고, 신뢰성이 우수하다. 또한, 권심 근방의 박리 필름을 사용하여 생산할 수 있기 때문에, 수율을 높일 수 있다.
본 개시의 일 측면에 따른 세라믹 부품은, 상기 세라믹 부품 시트의 세라믹 그린 시트를 포함하는 적층체를 형성하고, 상기 적층체를 소성하여 얻어지는 소결체를 구비한다. 상기 세라믹 그린 시트는 두께 변동이 억제되어 있기 때문에, 상기 세라믹 부품은 신뢰성이 우수하다. 또한, 권심 근방의 박리 필름을 사용하여 생산된 세라믹 그린 시트를 사용할 수 있기 때문에, 수율을 높일 수 있다.
본 개시에 의하면, 박리 필름의 권취 길이를 길게 해도 권심 부근까지 박리 필름을 효율적으로 활용하는 것이 가능한 박리 필름 롤을 제공할 수 있다. 또한, 본 개시는, 이러한 박리 필름 롤을 사용함으로써, 세라믹 부품 시트 및 세라믹 부품을 높은 생산 효율로 제조하는 것이 가능한 제조 방법을 제공할 수 있다. 또한, 본 개시는, 신뢰성이 우수한 세라믹 부품 시트 및 세라믹 부품을 제공할 수 있다.
도 1은, 일 실시형태에 따른 박리 필름 롤의 사시도이다.
도 2는, 박리 필름의 단면의 일례를 나타낸 단면도이다.
도 3은, 일 실시형태에 따른 세라믹 부품 시트의 단면도이다.
도 4는, 일 실시형태에 따른 세라믹 부품을 나타낸 단면도이다.
이하, 경우에 따라 도면을 참조하여 본 발명의 실시형태를 설명한다. 각 도면에 있어서, 동일 또는 동등한 요소에는 동일한 부호를 부여하고, 중복되는 설명을 경우에 따라 생략한다. 단, 이하의 실시형태는 본 개시를 설명하기 위한 예시이며, 본 개시를 이하의 내용으로 한정하는 취지는 아니다.
도 1은, 일 실시형태에 따른 박리 필름 롤의 사시도이다. 도 1의 박리 필름 롤(100)은, 기재 필름 및 박리층을 갖는 박리 필름(20)과, 박리 필름(20)이 감겨져 있는 권심(10)을 구비한다. 박리 필름(20)은, 예를 들면, 적층 세라믹 콘덴서로 대표되는 세라믹 부품의 제조 공정에 있어서, 캐리어 필름으로서 사용된다. 이 제조 공정에서는, 예를 들면, 박리 필름의 위에, 도포 또는 인쇄에 의해, 유전체 시트가 되는 세라믹 그린 시트, 및 내부 전극이 되는 전극 그린 시트가 형성되고, 그 후, 이들을 박리하여 적층하고, 적층체를 소성하여 세라믹 부품이 제조된다. 박리 필름(20)은 박리 필름 롤(100)로부터 인출되어 사용된다.
권심(10)의 재질로서는 종이, 플라스틱, 금속 등을 들 수 있다. 세라믹 부품의 제조에서는 파티클이 핀홀 발생 원인이 되기 때문에, 종이가루가 발생하지 않는 경량의 플라스틱을 포함하는 것이 바람직하다. 이러한 것으로서, ABS 수지, 베이클라이트 및 섬유 강화 플라스틱 등을 들 수 있다. 이 중, ABS 수지는, 1회 사용하면 권심(10)이 변형되어 진원도가 저하되는 경우가 있다.
한편, 섬유 강화 플라스틱 및 베이클라이트는 높은 기계적 강도를 갖기 때문에, 권심(10)를 재이용할 수 있다. 이와 같이, 권심(10)으로서 반복 사용하는 것이 가능하기 때문에, 산업 폐기물을 저감하여 자원의 효율적 활용을 도모할 수 있다. 또한, 박리 필름(20)의 권취 길이를 길게 했을 경우에 권심(10)의 변형을 충분히 억제할 수 있다. 섬유 강화 플라스틱 및 베이클라이트 중, 섬유 강화 플라스틱은 높은 기계적 강도에 더하여 유연성을 가지므로 특히 바람직하다. 섬유 강화 플라스틱으로서는 섬유를 열경화성 수지로 보강한 것을 들 수 있다.
권심(10)은 원통체이고, 외주면에서의 표면 거칠기(Rp)가 1.5㎛ 이하이다. 권심(10)의 표면 거칠기(Rp)는 1.0㎛ 이하가 바람직하고, 0.6㎛ 이하가 보다 바람직하다. 표면 거칠기(Rp)가 1.5㎛보다 커지면, 권심(10)의 외주면에서의 돌기(볼록부)가 박리 필름(20)을 가압하여 돌기의 형상이 전사되고, 박리 필름(20)이 변형된다. 그 결과, 박리 필름(20)의 박리면(박리층의 표면)이 외측을 향해 감긴 박리 필름 롤에서는 박리면측이 볼록 형상으로 변형된다. 한편, 박리면이 내측을 향해 감긴 박리 필름 롤에서는 박리면이 오목 형상으로 변형된다. 이와 같은 박리 필름(20)을 사용하여 제조되는 적층 세라믹 콘덴서는, 유전체층의 두께가 불규칙하여, 유전체층의 두께가 작은 곳에서는 내압의 저하가 발생하고, 두께가 큰 곳에서는 정전 용량의 저하가 발생한다. 한편, 권심(10)의 외주면에서의 표면 거칠기(Rp)가 작아지면, 돌기가 작아지고, 박리 필름(20)의 변형이 억제된다. 그 결과, 박리 필름(20)을 사용하여 제조되는 적층 세라믹 콘덴서의 신뢰성을 향상시킬 수 있다.
권심(10)의 표면 거칠기(Rp) 및 표면 거칠기(Rv)는, JIS B 0601-2001로 규정되는 「최대 산 높이」 및 「최대 골 높이」이다. 이들의 표면 거칠기는 접촉식의 표면 조도계를 사용하여 측정할 수 있다.
권심(10)의 외주면에서의 표면 거칠기(Rp)는, 외주면의 절삭을 치밀하게 행함으로써 작게 할 수 있다. 예를 들면, 섬유 강화 플라스틱으로 구성되는 권심(10)를 제조하는 경우, 우선, 수지를 함침시킨 섬유를 맨드릴에 감고, 필요에 따라 수지 시트를 더 감는다. 수지 시트를 감는 대신에 수지를 코팅해도 좋다. 이어서, 가열하여 수지를 열 등에 의해 경화시킨 후, 맨드릴을 제거하여 권심이 되는 소관(素管)을 얻는다.
수지로서는 에폭시 수지, 불포화 폴리에스테르 수지 등을 들 수 있다. 섬유로서는 유리 섬유, 아라미드 섬유 등을 들 수 있다. 비용면 등을 고려하면, 수지로서는 불포화 폴리에스테르 수지가 바람직하다. 동일한 관점에서, 섬유로서는 유리 섬유가 바람직하다.
이어서 선반 등을 사용하여 절삭을 행하여, 소관의 외주면을 평활하게 한다. 예를 들면, 바이트의 이송 속도를 느리게 함으로써, 외주면의 표면 거칠기(Rp)를 작게 할 수 있다. 또한, 추가로 연마지 또는 연마재를 포함하는 연마액 등을 사용하는 연마(예를 들면, 랩 연마)를 행함으로써, 외주면의 표면 거칠기(Rp)를 충분히 작게 할 수 있다. 연마는, 거친 연마지 또는 거친 연마재를 사용하여 행하여도 좋고, 거친 연마지 또는 연마재로부터, 고운 연마지 또는 연마재로 서서히 변경하여 행하여도 좋다. 이러한 연마를 행함으로써, 외주면의 표면 거칠기(Rp)를 작게 할 수 있다.
표면 처리된 소관은 소정의 길이로 재단된다. 필요에 따라, 절단면의 바리를 제거하는 등의 처리를 행해도 좋다. 또한, 절삭, 연마 및 절단으로 발생한 부스러기(이물)를 제거함으로써, 세라믹 그린 시트에 핀홀이 발생하는 것을 억제할 수 있다.
도 2는, 박리 필름의 단면의 일례를 나타낸 단면도이다. 박리 필름(20)은 기재 필름(22)과 그 한쪽면 위에 박리층(24)을 갖는다. 기재 필름(22)은 합성 수지의 필름이라도 좋다. 합성 수지로서는, 폴리에스테르 수지, 폴리프로필렌 수지 및 폴리에틸렌 수지 등의 폴리올레핀 수지, 폴리락트산 수지, 폴리카보네이트 수지, 폴리메틸메타크릴레이트 수지 등의 아크릴계 수지, 폴리스티렌 수지, 나일론 등의 폴리아미드 수지, 폴리염화비닐 수지, 폴리레탄 수지, 불소계 수지, 및 폴리페닐렌설파이드 수지 등을 들 수 있다. 이들 중, 폴리에스테르 수지가 바람직하다. 폴리에스테르 수지 중, 역학적 성질, 투명성, 비용 등의 관점에서, 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET)가 보다 바람직하다.
기재 필름(22)의 두께는, 바람직하게는 10 내지 100㎛, 보다 바람직하게는 20 내지 50㎛이다. 두께가 10㎛ 미만인 경우, 박리 필름(20)의 치수 안정성 등의 물리 특성이 손상되는 경향이 있다. 두께가 100㎛를 초과하는 경우, 박리 필름(20)의 단위 면적당 제조 비용이 상승해 버리는 경향이 있다.
기재 필름(22)은, 박리 필름(20)의 기계적 강도를 충분히 높게 하는 관점에서, 투명성이 손상되지 않는 정도로 필러(충전제)를 함유해도 좋다. 필러는 특별히 한정되지 않고, 예를 들면, 탄산칼슘, 인산칼슘, 실리카, 카올린, 탈크, 산화티탄, 퓸드 실리카, 알루미나, 및 유기 입자 등을 들 수 있다.
기재 필름(22)으로서 폴리에스테르 필름을 사용하는 경우, 이하의 순서로 제조할 수 있다. 우선, 용융된 폴리에스테르를 압출기로 회전 냉각 드럼에 캐스트한다. 용융된 폴리에스테르는 슬릿이 형성된 구금(口金)으로부터 압출된다. 그 후, 냉각하고, 회전 냉각 드럼으로부터 박리함으로써 미연신의 폴리에스테르 필름을 얻는다. 압출기의 슬릿의 갭을 조정하면, 폴리에스테르 필름의 두께 및 그 변동 폭을 조정할 수 있다.
이어서, 미연신의 폴리에스테르 필름을 연신하고, 원하는 두께로 조정함과 함께 기계적 강도를 부여한다. 폴리에스테르 필름의 연신은 2축 연신으로 행하는 것이 바람직하다. 이 경우, 종연신 후, 횡연신을 행한다. 연신시의 연신 온도는, 폴리에스테르 필름의 유리 전이 온도 이상, 또한 용융 온도 이하에서 행하는 것이 바람직하다. 종연신 및 횡연신에서는 각각 수배 정도 연신해도 좋다. 연신 후에도 미연신 필름의 두께 변동이 계승된다. 이 때문에, 미연신 필름의 두께 변동을 제어함으로써, 기재 필름(22) 및 박리 필름(20)의 두께 변동 폭을 조절할 수 있다.
박리층(24)은, 기재 필름(22)의 한쪽면 위에 박리제를 포함하는 용액을 도포하고, 건조 및 경화시켜 형성된다. 도포 방법은 특별히 한정되지 않고, 리버스 코트법, 그라비어 코트법, 로드 코트법, 바 코트법, 마이어 바 코트법, 다이 코트법, 스프레이 코트법 등을 사용하면 좋다. 건조는 열풍 건조, 적외선 건조, 자연 건조 등을 사용할 수 있다. 건조시의 수분 결로를 억제하기 위해 가열하는 것이 바람직하고, 60 내지 120℃ 정도라도 좋다.
박리층(24)의 형성에 사용되는 박리제로서는, 예를 들면 실리콘계 박리제, 장쇄 알킬계 박리제, 불소계 박리제, 및 아미노알키드 수지계인 것을 들 수 있다. 실리콘계 박리제는 경화 반응의 차이에서, 부가 반응계 실리콘 박리제, 축합 반응계 실리콘 박리제, 자외선 경화계 박리제 등이 있다.
경화 조건은, 박리제의 경화 계통에 맞게 적절히 선택하면 좋다. 예를 들면, 박리제가 부가 반응계의 실리콘이면, 80 내지 130℃에서 수십초간의 가열 처리를 행함으로써 경화시킬 수 있다. 자외선 경화계이면, 수은 램프, 메탈 할라이드 램프 등을 광원으로서 자외선을 조사하여 경화시킬 수 있다. 자외선을 조사하여 라디칼 중합시키는 경우, 산소 저해를 방지하기 위해, 질소 분위기 하에서 경화를 행하는 것이 바람직하다. 박리층(24)의 두께 변동 폭은 작은 것이 바람직하다.
부가 반응계 실리콘 박리제는, 폴리디메틸실록산의 말단 및/또는 측쇄에 비닐기가 도입된 것과, 하이드로젠실록산을 반응시켜 경화시킨다. 경화에는 백금 촉매를 사용할 수 있다. 예를 들면, 100℃ 전후의 경화 온도에서 수십초간 내지 수분간 경화시킬 수 있다. 박리층(24)의 두께는 50 내지 300nm 정도라도 좋다. 부가 반응계의 박리제로서는 신에츠 카가쿠코교 가부시키가이샤 제조의 KS-847, KS-847T, KS-776L, KS-776A, KS-841, KS-774, KS-3703T, KS-3601 등(모두 상품명)을 들 수 있다.
박리층(24)은, 예를 들면 (메타)아크릴레이트 성분과 (메타)아크릴레이트 변성 실리콘의 경화물로 구성되어도 좋다. 이러한 경화물은 자외선으로 경화할 수 있기 때문에, 박리층(24)의 두께를 크게 할 수 있다. 이 때문에, 예를 들면, 기재 필름(22)이 필러를 포함하는 경우에, 필러에 기인하는 돌기를 덮어 박리층(24)의 표면을 평활하게 할 수 있다. 이 경우, 박리층(24)의 두께는 300 내지 3000nm라도 좋다.
서로 상용(相溶)하지 않는 (메타)아크릴레이트 단량체와 (메타)아크릴레이트 변성 실리콘 오일을 사용해도 좋다. 이들을 반응 개시제와 함께 용매 중에 혼합하고, 기재 필름(22)에 도포 후, 용매를 건조시킨다. 이와 같이 하여, 실리콘 변성 실리콘 오일을 표면 근방에 국재화시킨 상태에서, 자외선에 의해 경화시켜 박리층(24)을 형성해도 좋다. (메타)아크릴레이트 변성 실리콘 오일로서는 공지된 것을 사용할 수 있다. 예를 들면, 신에츠 카가쿠코교 가부시키가이샤 제조의 X-22-164A, X-22-164B, X-22-174DX, X-22-2445(모두 상품명) 등을 들 수 있다.
박리 필름(20)에서의 박리층(24)의 표면(박리면)은 평활한 것이 바람직하다. 구체적으로는 박리층(24)의 표면 거칠기(Rp)는 100nm 이하인 것이 바람직하고, 50nm 이하인 것이 보다 바람직하다. 본 실시형태에서의 박리층(24)의 표면 거칠기(Rp)는, JIS B 0601-2001로 규정되는 최대 산 높이이고, 주사형 백색 간섭 현미경 또는 접촉식 등의 공지된 표면 조도계를 사용하여 측정할 수 있다.
박리 필름(20)의 폭 방향에서의 두께 변동 폭은, 바람직하게는 0.5㎛ 이하이고, 보다 바람직하게는 0.4㎛ 이하이고, 더욱 바람직하게는 0.3㎛ 이하이다. 특히 바람직하게는 0.2㎛ 이하이다. 이 변동 폭을 작게 함으로써, 권심(10)에 박리 필름(20)을 감아 박리 필름 롤(100)로 했을 때에, 박리 필름(20)의 두께의 차이에 의해 생기는 압력 차가 작아져, 권심(10) 근방에서의 박리 필름(20)의 변형을 충분히 억제할 수 있다.
본 개시에 있어서, 박리 필름의 조출(繰出) 및 권취(卷取)시에, 박리 필름이 반송되는 방향을 길이 방향이라고 하고, 박리 필름의 길이 방향과 직교하는 방향을 박리 필름의 폭 방향이라고 한다. 본 개시에서의 박리 필름의 폭 방향에서의 두께 변동 폭은, 박리 필름(20)의 폭 방향에서의 양단 사이의 박리 필름 두께의 최대값과 최소값의 차이다. 이는 이하와 같이 하여 구해진다.
박리 필름(20)에 기준점을 설치하여, 폭 방향을 따라 복수의 박리 필름의 두께를 측정하는 위치를 설정한다. 측정하는 위치의 간격은 적절히 설정하면 좋고, 박리 필름의 두께는 실질적으로는 급격하게 변화하기 어렵기 때문에 1㎜ 내지 10㎜ 정도의 간격으로 하면 좋다. 또한, 기준점은, 예를 들면, 박리 필름의 측단으로 할 수 있다. 각각의 측정 위치에서 박리 필름의 두께를 측정하는 동시에 길이 방향으로 필름을 적절히 이동시켜, 마찬가지로 박리 필름의 두께를 적시에 측정한다. 폭 방향에 있어서 같은 위치에서 측정된 복수의 길이 방향의 두께 측정값을 사용하여 평균값을 산출하고, 폭 방향의 측정 위치 각각에 대해 산출된 박리 필름의 두께의 평균값 중 최대값과 최소값의 차가 두께 변동 폭이 된다.
두께의 측정 방법으로서는 접촉식의 두께 측정기, 광학식의 두께 측정기, 정전 용량식의 두께 측정기, 및 베타선 또는 형광 X선 등을 사용한 방사선식의 두께 측정기 등을 사용하는 방법, 및 박리 필름(20)의 단면을 현미경 관찰에 의해 측정하는 방법 등을 들 수 있다. 접촉식의 두께 측정기를 사용하면, 박리 필름(20)의 두께 변동을 직접 측정할 수 있다. 또한, 기재 필름(22)과, 박리층(24)의 두께 변동 폭을 같은 방법 또는 다른 방법으로 각각 측정하고, 각각의 두께를 합계하여 박리 필름(20)의 두께로 해도 좋다. 예를 들면, 기재 필름(22)의 두께를 방사선식 막후계로 측정하고, 박리층(24)의 두께를 분광 광도로부터 구하는 광학식 측정으로 측정하고, 각각의 두께 변동 폭을 합계하여 박리 필름(20)의 두께 변동 폭으로 해도 좋다. 또한, 광학식의 두께 측정기에서는 측정 스폿 직경은 적절히 설정하면 좋고, 0.2m 내지 2mm 정도로 해도 좋다.
또한, 도포 장치나 절단 장치 등의 라인 내에 두께 측정기를 설치하고, 순차 두께를 측정해도 좋다. 라인 내에 측정기를 설치하는 두께 측정을 광학식 또는 방사선식으로 행함으로써, 측정기와 박리 필름(20)의 접촉을 방지할 수 있다. 이로써, 흠집 등을 억제하고, 박리 필름 롤의 품위를 충분히 유지할 수 있다. 도포 라인 또는 절단 라인 내에 두께 측정기를 설치하고, 박리 필름(20)의 반송시에 두께 측정기를 폭 방향으로 트래버스하면서 측정을 행함으로써 박리 필름(20)의 전체 길이에 걸쳐 두께를 계측할 수 있다.
절단 전의 박리 필름의 폭은, 예를 들면 1 내지 2m이라도 좋다. 절단 전의 박리 필름 롤은 박리 필름을 권심에 감음으로써 제조된다. 이 때, 박리 필름의 박리면측을 내측 및 외측의 어느 쪽으로 하여 권심에 감아도 좋다. 절단 전의 박리 필름은, 길이 방향을 따라 절단하면서 하나 또는 복수의 권심(10)에 감아도 좋다. 이로써, 박리 필름(20)을 적절한 폭으로 조정할 수 있다. 박리 필름의 절단 방법은 적절히 선택하면 좋다. 예를 들면, 상날 롤러 및 하날 롤러를 갖는 절단 장치를 사용하여 절단해도 좋다. 상날 롤러는, 그 회전축 방향을 따라 복수매의 상날이 소정 간격으로 장착되어 있어도 좋다. 상날 롤러의 상날은 하날 롤러와 맞물리도록 되어 있어도 좋다.
절단 전의 박리 필름 롤로부터 인출된 박리 필름은, 절단 장치에서의 상날 롤러와 하날 롤러 사이에 보내진다. 절단 장치에서는, 상날 롤러와 하날 롤러가 서로 역방향으로 회전하며, 박리 필름이 절단된다. 절단 후, 박리 필름은 다시 권심에 감겨져 일 실시형태에 따른 박리 필름 롤(100)(절단 후)이 된다. 권심(10)에의 권취는 장력을 적절히 조절해도 좋고, 또한, 박리면측을 내측, 외측의 어느 쪽으로 하여 권심(10)에 감아도 좋다. 수송시의 권취 어긋남을 억제하기 위해 권취 시작의 장력을 강하게 해 두고, 서서히 약하게 해도 좋다. 터치 롤에 의해 감긴 박리 필름(20) 사이의 공기의 배출을 촉진해도 좋다.
권심(10)의 외경은 170mm 이하라도 좋고, 100mm 이하라도 좋다. 이로써, 박리 필름 롤(100)의 사이즈를 작게 하여, 설치 스페이스 및 수송 비용을 저감할 수 있다.
권심(10)에 감겨져 있는 박리 필름(20)의 길이는 4000m 이상이라도 좋고, 5000m 이상이라도 좋고, 6000m 이상이라도 좋다. 이로써, 박리 필름 롤(100)의 교체 빈도를 저감하고, 세라믹 그린 시트 및 세라믹 부품 등의 각종 제품의 생산 효율을 충분히 향상시킬 수 있다.
박리 필름 롤(100)에서는, 권심(10)의 표면 거칠기(Rp)가 충분히 작기 때문에, 권심(10) 근방에서도 박리 필름(20)의 변형이 억제된다. 이 때문에, 박리 필름 롤(100)을 제작할 때에 박리 필름(20)의 권취력을 크게 할 수 있다. 이로써, 수송 중에 박리 필름 롤(100)이 무너지거나, 권취 어긋남이 발생하는 것을 충분히 억제할 수 있다.
도 3은, 본 개시의 일 실시형태에 따른 세라믹 부품 시트의 단면도이다. 도 3의 세라믹 부품 시트(40)의 제조 방법은, 박리 필름 롤로부터 인출된 박리 필름(20)의 박리층(24)의 표면(24a)에 세라믹 분말을 포함하는 페이스트와 전극 페이스트를 사용하여 세라믹 그린 시트(32) 및 전극 그린 시트(34)를 포함하는 그린 시트(30)를 형성하는 공정을 갖는다.
세라믹 그린 시트(32)는, 세라믹 분말을 함유하는 세라믹 페이스트를 도포하여 건조시켜 형성할 수 있다. 전극 그린 시트(34)는 세라믹 그린 시트(32) 위에 전극 페이스트를 도포하여 건조시켜 형성할 수 있다.
세라믹 페이스트는, 예를 들면, 적층 세라믹 콘덴서이면 유전체 원료(세라믹 분말)와 유기 비히클을 혼련하여 조제할 수 있다. 유전체 원료로서는, 소성에 의해 복합 산화물이나 산화물이 되는 각종 화합물을 들 수 있다. 예를 들면, 탄산염, 질산염, 수산화물, 유기 금속 화합물 등으로부터 적절히 선택하여 사용할 수 있다. 유전체 원료는 평균 입자 직경이 4㎛ 이하, 바람직하게는 0.1 내지 3.0㎛의 분말이라도 좋다.
전극 페이스트는, 예를 들면, 각종 도전성 금속 및 합금 등의 도전체 재료, 및 각종 산화물, 유기 금속 화합물, 및 레지네이트 등과의 소성 후에 도전체 재료가 되는 재료 등으로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 적어도 하나와, 유기 비히클을 혼련하여 조제할 수 있다. 전극 페이스트를 제조할 때 사용하는 도전체 재료로서는, Ni 금속, Ni 합금, 또는 이들의 혼합물을 사용하는 것이 바람직하다. 접착성 향상을 위해, 전극 페이스트는 가소제를 포함하고 있어도 좋다. 가소제로서는, 프탈산벤질부틸(BBP) 등의 프탈산에스테르, 아디프산, 인산에스테르, 글리콜류 등을 들 수 있다.
세라믹 페이스트 및 전극 페이스트에 포함되는 유기 비히클은, 바인더 수지를 유기 용제 중에 용해하여 조제된다. 유기 비히클에 사용되는 바인더 수지로서는, 예를 들면 에틸셀룰로오스, 아크릴계 수지, 부티랄계 수지, 폴리비닐아세탈, 폴리비닐알코올, 폴리올레핀, 폴리우레탄, 폴리스티렌, 및 이들의 공중합체 등을 들 수 있다. 이들 중, 부티랄계 수지, 구체적으로는 폴리비닐부티랄계 수지를 사용하는 것이 바람직하다. 부티랄계 수지를 사용함으로써, 세라믹 그린 시트의 기계적 강도를 높일 수 있다. 세라믹 페이스트 및 전극 페이스트의 한쪽 또는 양쪽은, 필요에 따라 각종 분산제, 가소제, 대전제제, 유전체, 유리 프릿, 절연체 등으로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 적어도 1종의 첨가물을 함유해도 좋다.
상술한 세라믹 페이스트는, 예를 들면 닥터 블레이드 장치 등을 사용하여, 박리 필름(20)의 박리층(24)의 표면 (24a)에 도포한다. 그리고, 도포한 세라믹 페이스트를 건조 장치 내에서, 예를 들면 50 내지 100℃의 온도에서 1 내지 20분간 건조시켜, 세라믹 그린 시트(32)를 형성한다. 세라믹 그린 시트(32)는 건조 전에 비교하여 5 내지 25%로 수축한다.
그 후, 세라믹 그린 시트(32)의 표면 (32a) 위에, 예를 들면 스크린 인쇄 장치를 사용하여, 소정의 패턴이 되도록 상술한 전극 페이스트를 인쇄한다. 인쇄한 전극 페이스트를 건조 장치 내에서, 예를 들면 50 내지 100℃의 온도에서 1 내지 20분간 건조시켜, 전극 그린 시트(34)를 형성한다. 이와 같이 하여, 박리 필름(20)의 박리층(24) 위에 세라믹 그린 시트(32)와 전극 그린 시트(34)가 순차 적층된 세라믹 부품 시트(40)를 얻을 수 있다.
박리 필름 롤(100)에서의 박리 필름(20)의 두께 변동 폭이 커지면 세라믹 그린 시트(32)의 두께 변동이 커진다. 박리 필름 롤(100)로부터 인출되는 박리 필름(20)은 권심(10) 근방에 있어서 변형이 작고, 또한, 박리 필름(20)의 두께 변동 폭도 작기 때문에, 권심(10) 근방의 박리 필름(20)에 있어서도, 두께 변동 폭이 충분히 저감된 세라믹 그린 시트(32)를 형성할 수 있다.
권심(10) 근방에 있어서도 박리 필름(20)의 두께 변동이 억제되어 있기 때문에, 예를 들면, 권심(10)측의 박리 필름(20)의 후단으로부터 300m 이내의 부분까지 세라믹 그린 시트(32) 및 전극 그린 시트(34)를 포함하는 그린 시트(30)를 형성해도 좋다. 상기 후단으로부터 250m 이내의 부분, 또는 200m 이내의 부분에까지 그린 시트(30)를 형성해도 좋다. 이와 같이, 권심(10) 근방의 박리 시트(12)까지 효율적으로 활용할 수 있기 때문에, 제조 비용을 저감하면서, 박리 필름 롤(100)의 교체 빈도를 줄여 그린 시트(30)의 생산 효율을 향상시킬 수 있다.
세라믹 부품 시트(40)는, 세라믹 그린 시트(32) 및 전극 그린 시트(34)를 포함하는 그린 시트(30)의 두께 변동 폭이 충분히 저감되어 있다. 이러한 세라믹 부품 시트(40)를 사용하여 제작되는 세라믹 부품은 신뢰성이 우수하다. 또한, 이러한 세라믹 부품 시트(40) 및 세라믹 부품은 낮은 제조 비용으로 제조할 수 있다.
세라믹 그린 시트(32) 및 전극 그린 시트(34)의 두께는 각각 1.0㎛ 이하라도 좋다. 이와 같이 두께가 작아도 두께 변동이 억제되기 때문에, 높은 신뢰성을 갖는 세라믹 부품을 얻을 수 있다. 본 개시의 세라믹 부품 시트는, 도 3의 것에 한정되지 않고, 예를 들면, 전극 그린 시트를 갖지 않고, 세라믹 그린 시트(32)만으로 구성되어 있어도 좋다.
본 개시의 일 실시형태에 따른 세라믹 부품의 제조 방법은, 복수의 세라믹 부품 시트를 준비하고, 세라믹 부품 시트의 그린 시트를 복수 적층하여 적층체를 얻는 적층 공정과, 적층체를 소성하여 소결체를 얻는 소성 공정과, 상기 소결체에 단자 전극을 형성하여 적층 세라믹 콘덴서를 얻는 전극 형성 공정을 갖는다.
도 4는, 상술한 제조 방법으로 제조되는 적층 세라믹 콘덴서의 일례를 나타낸 단면도이다. 적층 세라믹 콘덴서(90)는, 내층부(92)와, 이 내층부(92)를 적층 방향으로 끼우는 한 쌍의 외층부(93)를 구비하고 있다. 적층 세라믹 콘덴서(90)는 측면에 단자 전극(95)을 갖고 있다.
내층부(92)는, 복수(본 예에서는 13층)의 세라믹층(96)과, 복수(본 예에서는 12층)의 내부 전극층(94)을 갖고 있다. 세라믹층(96)과 내부 전극층(94)은 교대로 적층되어 있다. 내부 전극층(94)은 단자 전극(95)과 전기적으로 접속되어 있다. 외층부(93)는 세라믹층에 의해 형성되어 있다. 이 세라믹층은, 예를 들면 세라믹 그린 시트(32)와 동일하게 하여 형성해도 좋다.
적층 공정의 일례로서는, 도 3에 도시한 세라믹 부품 시트(40)의 박리 필름(20)을 박리하여 그린 시트(30)를 얻는다. 이 그린 시트(30)의 한쪽면(30b)을 외층용 그린 시트에 적층한다. 다른 세라믹 부품 시트(40)로부터 다른 박리 필름(20)은 박리하여 다른 그린 시트(30)를 얻고, 최초에 박리한 그린 시트의 전극 그린 시트(34)와 다른 그린 시트(30의 30b)가 마주보도록 하여 적층한다. 그 후, 이러한 절차를 반복 행하여, 그린 시트(30)를 적층함으로써 적층체를 얻을 수 있다. 즉, 이 적층 공정에서는, 박리 필름(20)을 박리하여 그린 시트(30)를 얻어 순차적으로 그린 시트(30)를 적층한다. 이 절차를 복수회 반복함으로써 적층체를 형성하고 있다. 마지막으로, 외층용 그린 시트를 적층하는 것도 행해진다.
적층체에서의 그린 시트의 적층 매수에는 특별히 제한은 없고, 예를 들면, 수십층에서 수백층이라도 좋다. 적층체의 적층 방향에 직교하는 양단면에, 전극층이 형성되지 않는 두꺼운 외층용 그린 시트를 설치해도 좋다. 적층체를 형성한 후, 적층체를 절단하여 그린 칩으로 해도 좋다.
소성 공정에서는, 적층 공정에서 얻어진 적층체(그린 칩)를 소성하여 소결체를 얻는다. 소성 조건은 1100 내지 1300℃에서, 가습한 질소와 수소의 혼합 가스 등의 분위기 하에서 행하면 좋다. 단, 소성시의 분위기 중의 산소 분압은, 바람직하게는 10-2Pa 이하, 보다 바람직하게는 10-2 내지 10-8Pa로 한다. 또한, 소성 전에는, 적층체의 탈바인더 처리를 실시하는 것이 바람직하다. 탈바인더 처리는 통상의 조건으로 행할 수 있다. 예를 들면, 내부 전극층의 도전체 재료로서 Ni 또는 Ni 합금 등의 비금속을 사용하는 경우, 200 내지 600℃에서 행하는 것이 바람직하다.
소성 후, 소결체를 구성하는 유전체층을 재산화시키기 위해, 열처리를 행해도 좋다. 열처리에서의 유지 온도 또는 최고 온도는 1000 내지 1100℃인 것이 바람직하다. 열처리시의 산소 분압은, 소성시의 환원 분위기보다 높은 산소 분압인 것이 바람직하고, 10-2Pa 내지 1Pa인 것이 보다 바람직하다. 이와 같이 하여 얻어진 소결체에, 예를 들면 배럴 연마, 샌드 블라스트 등으로 단면 연마를 실시하는 것이 바람직하다.
전극 형성 공정에서는, 소결체의 측면 위에, 단자 전극용 페이스트를 소성하여 단자 전극(95)을 형성함으로써, 도 4에 도시한 적층 세라믹 콘덴서(90)를 얻을 수 있다. 이 적층 세라믹 콘덴서(90)의 제조 방법에서는, 박리 필름 롤(100)의 권심(10) 근방의 박리 필름(20) 위에 형성된 그린 시트(30)를 사용하여 적층 세라믹 콘덴서(90)를 제조할 수 있다. 박리 필름 롤(100)에서는, 권심(10) 근방의 박리 필름(20)의 두께 변동 폭이 충분히 저감되어 있기 때문에, 그린 시트(30)의 두께의 변동 폭도 충분히 저감할 수 있다. 이 때문에, 권심(10) 근방의 박리 필름(20)에 형성된 그린 시트(30)도 적층 세라믹 콘덴서(90)의 제조에 사용할 수 있다.
이러한 적층 세라믹 콘덴서(90)는 내압의 저하가 억제되어 있어 신뢰성이 우수하다. 따라서, 상기 제조 방법에 의하면, 신뢰성이 우수한 적층 세라믹 콘덴서(90)를 높은 수율로 제조할 수 있다. 또한, 종래 사용하지 않았던 박리 필름(20)도 사용할 수 있게 되므로, 제조 비용을 저감할 수 있다.
이상, 몇 가지의 실시형태를 설명했지만, 본 개시는 상기 실시형태에 전혀 한정되는 것은 아니다. 예를 들면, 세라믹 부품으로서 적층 세라믹 콘덴서를 형성하는 예를 설명했지만, 본 개시의 세라믹 부품은 적층 세라믹 콘덴서에 한정되지 않고, 예를 들면, 다른 세라믹 부품이라도 좋다. 세라믹 부품은, 예를 들면, 배리스터 또는 적층 인덕터라도 좋다.
[실시예]
실시예 및 비교예를 참조하여 본 개시의 내용을 보다 상세하게 설명하지만, 본 개시는 이하의 실시예에 한정되는 것은 아니다.
(실시예 1)
박리 필름을 제작하기 위해, 이하의 순서로 박리제 용액을 조제하였다. 노난디올 디아크릴레이트 100질량부에 대하여, 아크릴레이트 변성 실리콘 오일(상품명: X-22-2445, 신에츠 카가쿠코교 가부시키가이샤 제조)을 0.415질량부, 메틸에틸케톤을 100질량부, 및 톨루엔 100질량부를 준비하였다. 이들을 금속제 용기에 넣고 교반 혼합하여, 무색 투명한 용액을 얻었다.
상기 용액에, 반응 개시제(상품명: Omnirad 127, IGM Rasins B.V. 제조)를 2.5질량부 첨가하여 도포액을 조제하였다. 폭 1100mm의 2축 연신 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름(PET 필름, 두께: 31㎛, 폭 방향에서의 두께 변동 폭: 0.46㎛)의 한쪽면에, 도포 장치의 슬릿으로부터 도포액을 압출하여 도포하고, 온도 80℃의 열풍을 30초간 가하여 메틸에틸케톤 및 톨루엔을 증발시켰다. 이와 같이 하여 PET 필름 위에 도포층을 형성하였다.
이어서, 산소 농도 100ppm의 질소 분위기 하에서 자외선을 조사하여 도포층을 경화하여, 박리 기능이 있는 박리층을 형성하였다. 이와 같이 하여 PET 필름의 한쪽면에 박리층을 갖는 박리 필름을 얻었다.
박리 필름의 두께를 이하의 순서로 측정하였다. 도포 장치의 자외선 경화부와 박리 필름의 권취기 사이에 광학식의 두께 측정기를 설치하여 박리 필름의 두께를 측정하였다. 두께 측정기는, 측정 파장역이 서로 다른, 박리층의 두께 측정용의 검출부와, PET 필름의 두께 측정용의 검출부를 각각 구비하고 있었다. 또한, 측정 스폿 직경은 1mm로 하고, 박리 필름의 한쪽의 측단을 기준으로 하여 4mm 간격으로 측정 위치를 설정하였다. 이들 검출부를 폭 방향을 따라 이동하면서, 폭 방향에 있어서 4mm 간격으로 박리층 및 PET 필름의 두께를 각각 측정하였다. 광학식의 두께 측정기로 구한 박리층과 PET 필름의 각 측정값을 모두 더하여 박리 필름의 두께로 하였다. 또한, 박리 필름을 반송하면서 또한 두께 측정기를 트래버스하면서, 두께 측정을 계속하여 행하였다. 이로써, 박리 필름의 전체 길이에 걸쳐 박리 필름의 두께를 측정하였다. 박리층의 두께의 평균값은 0.5㎛이었다.
주사형 백색 간섭 현미경(장치명: VS1540, 가부시키가이샤 히타치 하이테크사이언스 제조)을 사용하여, 박리 필름의 박리층의 표면 거칠기(Rp)를 측정하였다. 그 결과, 박리층의 표면 거칠기(Rp)는 30nm이었다. 또한, 제작한 박리 필름의 전체 길이는 8500m이었다.
절단기를 사용하여 박리 필름을 길이 방법에 따라 절단하고, 폭 200mm의 사이즈로 잘라내었다. 이 박리 필름을 박리면이 외측이 되도록 하여 권심에 권취하였다. 권취는, 권취되는 박리 필름에 가해지는 장력을, 권취 시작부터 권취 종료에 걸쳐 서서히 약하게 하는 테이퍼 텐션으로 행하였다. 이와 같이 하여, 박리 필름의 권취 길이가 4000m인 박리 필름 롤을 5개 얻었다. 또한, 절단 전의 박리 필름의 양단으로부터 내측으로 50㎜의 부분은 절단과 함께 폐기하였다.
절단한 각각의 박리 필름 롤에 대하여, 상술한 순서로 측정한 박리 필름의 두께 데이터를, 각각의 박리 필름의 위치에 대응시켜 계산을 하여, 박리 필름 롤마다 폭 방향에서의 두께 변동 폭을 구하였다.
권취에 사용한 섬유 강화 플라스틱제의 권심은, 유리 섬유에 에폭시 수지를 함침하고, 가압하여 적층 성형된 것이다. 권심의 내경은 76.2mm, 및, 외경은 88.2mm이었다. 연마지를 사용하여, 권심의 외주면의 연마를 행하였다. 연마는, 연마지를 거친 것에서부터 고운 것으로 단계적으로 바꾸어 행하였다. 이와 같이 하여 표면 처리를 행하여, 권심의 외주면의 표면 거칠기를 조정하였다.
표면 처리 후, 권심의 외주면의 표면 거칠기 Rp 및 Rv는 각각 1.5㎛ 및 3.0㎛이었다. 이 표면 거칠기(Rp 및 Rv)는, 가부시키가이샤 미츠토요 제조의 표면 거칠기 측정기(상품명: SJ-210)를 사용하여 이하의 순서로 측정하였다. 폭 202mm인 권심의 외주면을, 박리 필름의 폭 방향에 대응하는 방향을 따라 14블록으로 구획하고, 각 블록의 표면 거칠기를 측정하였다. 이와 같은 측정을, 권심의 1/4 회전마다 반복하여 행하여, 총 56블록으로 표면 거칠기를 측정하였다. 56블록의 각각의 Rp, Rv 중, 각각의 최대값을, 권심의 외주면의 표면 거칠기 Rp, Rv로 하였다. 결과는 표 1에 나타낸 바와 같았다.
박리 필름을 절단하여 얻어진 박리 필름 롤 중에서, 폭 방향에서의 두께 변동 폭이 0.5㎛인 박리 필름 롤을 1개 선발하였다. 이 박리 필름 롤로부터 박리 필름을 인출하고, 이하의 순서로 세라믹 부품 시트로서 유전체 시트를 제작하였다. 세라믹 분말로서 BaTiO3계 분말, 유기 바인더로서 폴리비닐부티랄(PVB), 및 용매로서 메탄올을 각각 준비하였다. 다음에, 세라믹 분말 100질량부에 대하여, 10질량부의 유기 바인더 및 165질량부의 용매를 배합하고, 볼밀로 혼련하여 유전체 슬러리를 얻었다.
박리 필름 롤을 도포기에 세트하여, 박리 필름 롤로부터 인출된 박리 필름의 박리층측에 유전체 슬러리를 도포하고, 박리 필름 위에 유전체 그린 시트를 형성하였다. 유전체 그린 시트의 두께는 0.9㎛로 하였다. 이 두께는 인라인에 설치한 투과형 X선 막후계(상품명: AccureX, (주)휴텍 제조)를 사용하여, 연속적으로 측정하였다. 권심에 감겨져 있는 박리 필름이 100m 남은 상태에서 유전체 슬러리의 도포를 종료하였다. 그 후, 도포하지 않은 상태에서 권심으로부터 박리 필름을 인출하여 도포기 내를 주행시키고, 권심에 박리 필름이 70m 남은 상태에서 주행을 정지하였다. 투과형 X선 막후계로 측정된 데이터로부터, 유전체 그린 시트의 두께의 평균값 및 두께의 변동 폭(두께 변동 폭)을 조사하였다. 또한, 두께 변동 폭은 두께의 평균값, 최대값 및 최소값으로부터 구하였다. 즉, 최대값 - 평균값의 절대값과, 최소값 - 평균값의 절대값 중, 큰쪽의 값을 두께 변동 폭으로 하였다.
유전체 슬러리의 도포가 개시된 박리 필름의 선단측으로부터, 나머지 500m의 부분까지의 유전체 그린 시트의 두께 변동 폭은 0.03㎛이었다. 한편, 나머지 500m에서 나머지 100m까지의 부분(박리 필름의 후단측의 부분)의 유전체 그린 시트의 두께 변동 폭은 0.04㎛이었다. 각종 조건 및 결과를 표 1에 정리하여 나타낸다.
(실시예 2 내지 3)
권심의 외주면의 연마의 조건을 조정하여, 권심의 외주면의 표면 거칠기를 바꾼 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여 박리 필름 롤을 제작하였다. 그리고, 실시예 1과 동일하게 하여 박리 필름 롤로부터 인출된 박리 필름 위에 유전체 그린 시트를 형성하고, 두께 변동 폭을 조사하였다. 결과는 표 1에 나타낸 바와 같았다.
(실시예 4, 5)
용융된 폴리에틸렌테레프탈레이트를, 슬릿이 설치된 구금으로부터 회전 냉각 드럼에 캐스트하여 PET 필름을 제작하였다. 이때, 이 슬릿의 갭을 보다 정밀하게 조정함으로써, 폭 방향의 두께 변동 폭이 실시예 1과는 다른 PET 필름을 얻었다. 이 PET 필름을 사용한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여 박리 필름을 제작하고, 폭 방향의 두께 변동 폭이 실시예 1보다 작은 박리 필름 롤을 얻었다. 그리고, 실시예 1과 동일하게 하여, 박리 필름 롤로부터 인출된 박리 필름 위에 유전체 그린 시트를 형성하고, 유전체 그린 시트의 두께 변동 폭을 조사하였다. 결과는 표 1에 나타낸 바와 같았다.
(실시예 6)
실시예 1, 4, 5와 동일하게 하여 PET 필름을 제작하였다. 이 때, 슬릿의 갭의 조정을, 실시예 1, 4, 5보다는 정교하게 조정하지 않고 제작하였다. 이로써, 폭 방향의 두께 변동 폭이 실시예 1, 4, 5와는 다른 PET 필름을 얻었다. 이 PET 필름을 사용한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 박리 필름을 제작하고, 폭 방향의 두께 변동 폭이 실시예 1보다 큰 박리 필름 롤을 얻었다. 실시예 1과 동일하게 하여, 박리 필름 롤로부터 인출된 박리 필름 위에 유전체 그린 시트를 형성하고, 유전체 그린 시트의 두께 변동 폭을 조사하였다. 결과는 표 1에 나타낸 바와 같았다.
(실시예 7)
섬유 강화 플라스틱제의 권심 대신에 ABS(아크릴로니트릴·부타디엔·스티렌 공중합 수지)제의 권심을 사용한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여 박리 필름 롤을 얻었다. 이 ABS제의 권심은 압출 성형으로 제작하였다. 외주면의 연마는 행하지 않았기 때문에, 권심의 외주면의 표면 거칠기는 금형의 표면 형상에 의존한다. 실시예 1과 동일하게 하여 박리 필름 롤로부터 인출된 박리 필름 위에 유전체 그린 시트를 형성하고, 두께 변동 폭을 조사하였다. 결과는 표 1에 나타낸 바와 같았다.
(실시예 8)
실시예 2와 동일한 권심을 사용한 것, 실시예 4와 동일한 박리 필름을 사용한 것, 및 권취 길이를 8000m로 한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여 박리 필름을 제작하였다. 박리 필름이 감긴 길이에 따라 실시예 1보다도 유전체 그린 시트를 길게 형성한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여 두께 변동 폭을 조사하였다. 결과는 표 1에 나타낸 바와 같았다.
(실시예 9)
실시예 3과 동일한 권심을 사용한 것, 실시예 4와 동일한 박리 필름을 사용한 것, 및 권취 길이를 6000m로 한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여 박리 필름을 제작하였다. 박리 필름이 감긴 길이에 따라 실시예 1보다도 유전체 그린 시트를 길게 형성한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여 두께 변동 폭을 조사하였다. 결과는 표 1에 나타낸 바와 같았다.
(실시예 10)
실시예 3과 동일한 권심을 사용한 것, 실시예 5와 동일한 박리 필름을 사용한 것, 및 권취 길이를 8000m로 한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여 박리 필름을 제작하였다. 박리 필름이 감긴 길이에 따라 실시예 1보다도 유전체 그린 시트를 길게 형성한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여 두께 변동 폭을 조사하였다. 결과는 표 1에 나타낸 바와 같았다.
(실시예 11)
실시예 1에 있어서, 박리 필름 롤로부터 인출된 박리 필름 위에 유전체 그린 시트를 형성한 후, 권심을 재이용하고, 실시예 1의 박리 필름 롤을 재차 제작하였다. 이 박리 필름 롤로부터 인출된 박리 필름 위에 유전체 그린 시트를 다시 형성하였다. 이와 같이 박리 필름 롤의 제작과, 이로부터 인출된 박리 필름 위에서의 유전체 그린 시트의 제작을 합계로 30회 반복하여 행하였다. 30회째에 제작한 유전체 그린 시트의 두께 변동 폭을 조사하였다. 결과는 표 1에 나타낸 바와 같았다.
(실시예 12)
권심에의 권취에 있어서, 박리면을 내측으로 하여 박리 필름을 권취한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여 박리 필름 롤을 제작하였다. 그리고, 실시예 1과 동일하게 하여 박리 필름 롤로부터 인출된 박리 필름 위에 유전체 그린 시트를 형성하고, 두께 변동 폭을 조사하였다. 결과는 표 1에 나타낸 바와 같았다.
(비교예 1)
권심의 외주면의 연마를, 거친 연마지만으로 실시하여 권심의 외주면의 표면 거칠기를 바꾼 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여 박리 필름 롤을 제작하였다. 그리고, 실시예 1과 동일하게 하여 박리 필름 롤로부터 인출된 박리 필름 위에 유전체 그린 시트를 형성하고, 두께 변동 폭을 조사하였다. 결과는 표 1에 나타낸 바와 같았다.
(비교예 2)
두께 변동 폭이 다른 PET 필름을 사용한 것, 및, 권심에 권취하는 박리 필름의 길이를 표 1에 나타낸 바와 같이 바꾼 것 이외에는, 비교예 1과 동일하게 하여 박리 필름 롤을 얻었다. 비교예 1과 동일하게 하여 박리 필름 롤로부터 인출된 박리 필름 위에 권취 길이에 따라 비교예 1보다 길게 유전체 그린 시트를 형성하고, 두께 변동 폭을 조사하였다. 결과는 표 1에 나타낸 바와 같았다. 500m 부근에서부터 유전체 그린 시트의 막 두께 변동이 커지기 시작하고, 300m에서부터 막 두께가 특히 크게 변동하였다.
(비교예 3)
FRP제의 권심 대신에, 외주면의 표면 거칠기가 표 1에 나타낸 베이클라이트제의 권심을 사용하였다. 이 권심을 사용한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여 박리 필름 롤을 얻었다. 실시예 1과 동일하게 하여 박리 필름 롤로부터 인출된 박리 필름 위에 유전체 그린 시트를 형성하고, 두께 변동 폭을 조사하였다. 결과는 표 1에 나타낸 바와 같았다. 500m 부근에서부터 유전체 그린 시트의 막 두께 변동이 커지기 시작하고, 300m에서부터 막 두께가 특히 크게 변동하였다.
권심의 재질 권심의 표면 거칠기(㎛) 박리 필름의 두께 변동폭 박리 필름 롤의 권취 길이 유전체 그린 시트의 두께 변동폭(㎛)
Rp Rv (㎛) (m) ~500m 500m~100m
실시예1 FRP 1.5 3.3 0.5 4000 0.03 0.04
실시예2 FRP 1.0 3.3 0.5 4000 0.03 0.04
실시예3 FRP 0.4 1.1 0.5 4000 0.03 0.03
실시예4 FRP 1.5 3.3 0.4 4000 0.02 0.04
실시예5 FRP 1.5 3.3 0.3 4000 0.02 0.03
실시예6 FRP 1.5 3.3 0.6 4000 0.04 0.05
실시예7 ABS 1.5 3.3 0.5 4000 0.03 0.04
실시예8 FRP 1.0 3.3 0.4 8000 0.02 0.04
실시예9 FRP 0.4 1.1 0.4 6000 0.02 0.03
실시예10 FRP 0.4 1.1 0.3 8000 0.02 0.03
실시예11 FRP 1.5 3.3 0.5 4000 0.03 0.04
실시예12 FRP 1.5 3.3 0.5 4000 0.03 0.04
비교예1 FRP 2.0 5.0 0.5 4000 0.03 0.06
비교예2 FRP 2.0 5.0 0.6 6000 0.04 0.07
비교예3 베이클라이트 4.0 8.7 0.5 4000 0.03 0.07
비교예 1 내지 3은 권심측, 즉, 박리 필름의 후단측(500m 내지 100m)에 있어서, 유전체 그린 시트의 두께 변동 폭이 커져 있었다. 이러한 유전체 그린 시트를 적층하고 소성하여 얻어지는 적층 세라믹 콘덴서에서는, 내압 불량이 발생하는 것이 우려된다. 한편, 실시예 1 내지 12에서는 권심측, 즉, 박리 필름의 후단측(500m 내지 100m)에 있어서도 유전체 그린 시트의 두께 변동 폭을 작게 할 수 있었다. 이러한 유전체 그린 시트를 적층하고 소성하여 얻어지는 콘덴서는, 내압이 높고 신뢰성이 우수하다. 또한, 실시예 11의 결과로부터, 섬유 강화 플라스틱제의 권심은 반복해서 이용하는 것이 가능하고, 내구성도 우수한 것이 확인되었다. 한편, 실시예 7의 ABS제의 권심은, 유전체 그린 시트의 두께 변동 폭은 작게 할 수 있었지만, 사용 후에 권심이 변형되어 있어, 재이용하는 것이 곤란하였다.
본 개시에 의하면, 권심 근방까지 박리 필름을 효율적으로 활용하는 것이 가능한 박리 필름 롤을 제공할 수 있다. 또한, 본 개시는, 이러한 박리 필름 롤을 사용함으로써, 세라믹 부품 시트 및 세라믹 부품을 높은 생산 효율로 제조하는 것이 가능한 제조 방법을 제공할 수 있다. 또한, 본 개시는, 신뢰성이 우수한 세라믹 부품 시트 및 세라믹 부품을 제공할 수 있다.
10…권심, 20…박리 필름, 22…기재 필름, 24…박리층, 30…그린 시트, 32…세라믹 그린 시트, 34…전극 그린 시트, 40…세라믹 부품 시트, 90…적층 세라믹 콘덴서, 92…내층부, 93…외층부, 94…내부 전극층, 95…단자 전극, 96…세라믹층, 100…박리 필름 롤.

Claims (9)

  1. 기재 필름 및 박리층을 갖는 박리 필름과, 상기 박리 필름이 감겨져 있는 권심을 구비한 박리 필름 롤로서,
    상기 권심의 외주면에서의 표면 거칠기(Rp)가 1.5㎛ 이하인, 박리 필름 롤.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 박리 필름의 폭 방향에서의 두께 변동 폭이 0.5㎛ 이하인, 박리 필름 롤.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 상기 권심은 섬유 강화 플라스틱으로 구성되는, 박리 필름 롤.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 권심의 외경이 170mm 이하이고, 상기 권심에 감겨 있는 상기 박리 필름의 길이가 4000m 이상인, 박리 필름 롤.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 기재된 박리 필름 롤로부터 인출된 상기 박리 필름의 상기 박리층의 표면에 세라믹 분말을 포함하는 페이스트를 사용하여 세라믹 그린 시트를 형성하는 공정을 갖는, 세라믹 부품 시트의 제조 방법.
  6. 제 5 항에 있어서, 상기 박리 필름 롤로부터 인출된 상기 박리 필름 중, 후단으로부터 300m 이내의 부분에 상기 세라믹 그린 시트를 형성하는, 세라믹 부품 시트의 제조 방법.
  7. 제 5 항 또는 제 6 항의 제조 방법으로 얻어진 상기 세라믹 부품 시트를 사용하여 상기 세라믹 그린 시트를 포함하는 적층체를 얻는 공정과,
    상기 적층체를 소성하여 소결체를 얻는 공정을 갖는, 상기 소결체를 구비한 세라믹 부품의 제조 방법.
  8. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 기재된 박리 필름 롤로부터 인출된 상기 박리 필름의 상기 박리층의 표면에 세라믹 그린 시트를 포함하는 그린 시트를 형성하여 얻어지는, 세라믹 부품 시트.
  9. 제 8 항에 기재된 세라믹 부품 시트의 세라믹 그린 시트를 포함하는 적층체를 형성하고, 상기 적층체를 소성하여 얻어지는 소결체를 구비한 세라믹 부품.
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