KR20220124689A - 폐기 담배 꽁초로부터 타르 추출물을 제조하는 방법 및 궐련에서 이의 응용 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 폐기 담배 꽁초로부터 타르 추출물을 제조하는 방법 및 궐련에서 이의 응용을 제공하고, 상기 방법은, (1) 폐기 담배 꽁초를 추출 용매에 첨가하고 마이크로파 추출을 수행하여 추출액을 얻는 단계; 및 (2) 추출액을 원심분리한 후, 상층액을 실리카겔 컬럼 크로마토그래피하되, 석유 에테르와 에틸 아세테이트의 혼합 용액을 이동상으로 사용하여 용출하고 용출 분획을 수집하여 타르 추출물을 얻는 단계를 포함한다. 본 발명은 폐기 담배 꽁초를 원료로 하여, 담배 꽁초 중의 타르 물질을 추출하고; 마이크로파 보조 추출로 추출하고, 실리카겔 컬럼 크로마토그래피로 분리하여, 담배 꽁초 타르 중의 유해물질을 제거하면서 향기를 발생시키는 특징 성분을 유지함으로써, 저가형 궐련에 적용되는 경우, 저가형 궐련의 향기, 연기 및 맛 특성을 개선하고, 체감되는 저가형 궐련의 품질을 향상시키며, 궐련에 사용되는 열등한 담배잎의 비율을 증가시키거나 또는 열등한 담배잎의 사용 경로를 ?혀, 열등한 담배잎의 재고 부담을 줄일 수 있는 아이디어와 기술 지원을 제공한다.

Description

폐기 담배 꽁초로부터 타르 추출물을 제조하는 방법 및 궐련에서 이의 응용
본 발명은 폐기 담배 꽁초로부터 타르 추출물을 제조하는 방법 및 궐련에서 이의 응용에 관한 것으로, 연초 공법의 기술분야에 속한다.
궐련은 궐련 종이로 살담배를 말아 스트립 모양으로 만든 담배 제품이다. 궐련은 주로 살담배, 궐련 종이, 티핑지 및 필터 네 부분으로 구성된다. 궐련 종이(코일지라고도 함)는 살담배를 감싸기 위한 특수 용지이고; 티핑지(티핑 페이퍼라고도 함)는 담배와 필터를 포장하기 위한 특수 용지이다. 티핑지 및 필터 부분이 담배 꽁초를 구성한다. 담배 꽁초는 궐련의 피우고 난 후 나머지 부분을 말한다. 담배 꽁초는 외층의 포장지 및 내부의 섬유 필라멘트 다발로 이루어지고, 담배 꽁초의 섬유 토우는 흡착 능력이 있기에 연기 중의 타르 및 기타 유해 입자를 효과적으로 가둘 수 있다.
우리 나라는 매년 대량의 궐련을 소비하는데, 대량의 폐기 담배 꽁초가 생산되어 환경을 크게 오염시킨다. 아울러 폐기 담배 꽁초에는 대량의 타르 물질을 함유되고, 궐련 타르는 케톤계, 푸란계, 피라진계 등 관능 품질에 긍정적인 영향을 미치는 향기 발생 성분을 함유할 뿐만 아니라, 소비자의 생리적 만족감을 향상시킬 수 있는 니코틴도 함유하고, 또한 아민계, 알데히드계 등 관능에 부정적인 영향을 미치는 유해물질도 함유하고 있다. 따라서, 폐기 담배 꽁초 중의 타르 물질을 추출하여 일정한 성능 또는 작용을 갖는 추출물을 제조하는 것은 중요한 의의가 있다.
CN109959649A에서는 화학적 발광 성질이 있는 궐련 타르 추출물을 개시하였고, 상기 궐련 타르 추출물의 제조 방법은, 궐련 타르를 시약에 넣어 추출하여 궐련 타르 추출물을 얻는 단계를 포함한다. 상기 궐련 타르는 궐련을 피우고 난 후 발생한 연기를 여과하고 연기 입자상 물질을 수집하여 궐련 타르를 얻는 단계를 통해 제조될 수 있다. 상기 특허에서 궐련 타르 추출물은 자연광 조건에서 개방형 시스템에서 초음파 추출하여 제조되므로, 함유된 발광성 물질의 성질이 안정적이고 빛, 산소 및 온도 등 요인에 민감하지 않으며; 상기 추출물은 매질 pH 값의 발광 응답 범위가 넓고, 산성, 중성 또는 염기성 조건에서 모두 화학적 발광 반응을 일으킬 수 있다. 상기 특허에서 궐련 타르는 연기 입자상 물질 중의 타르이고, 제조된 타르 추출물은 발광 성질을 구비하며, 폐기 담배 꽁초 중의 타르를 추출하여 향기 발생 특성이 있는 추출물을 얻는 단계를 포함하지 않는다.
CN102559388A에서는 연초 에센셜 오일 및 그 제조 방법과 궐련에서의 응용을 개시하였고, 여기서 연초 에센셜 오일은 불량 담배 → 유기 용매 추출→ 에센셜 오일 조 추출물 → 수증기 도입 → 응축 → 유수 분리 →연초 에센셜 오일과 같은 방법을 통해 제조된다. 본 발명의 연초 에센셜 오일은 방향제로서 궐련 살담배에 첨가되어 연초 본연의 향을 증가시키고 궐련 향질을 향상시키며 연초 자극 및 잡가스를 감소시키고 연기를 부드럽게 한다. 상기 특허는 궐련 생산 과정에서 발생한 불량 담배를 원료로 하기에 불량 담배에 타르 성분이 함유되지 않으므로 폐기 담배 꽁초의 추출 공법을 포함하지 않는다.
CN109959649A CN102559388A
본 발명의 목적은 폐기 담배 꽁초로부터 타르 추출물을 제조하는 방법 및 궐련에서 이의 응용을 제공하는 것이다. 본 발명은 폐기 담배 꽁초를 원료로 하여, 마이크로파 보조 추출 및 실리카겔 컬럼 크로마토그래피로 향기 발생 특성이 있는 타르 추출물을 분리하여 얻고, 얻은 타르 추출물을 궐련에 적용하여 궐련의 향기를 향상시킬 수 있다.
본 발명에 사용되는 원료인 폐기 담배 꽁초는 사람들이 길가 또는 재떨이 등에 버린 담배 꽁초로서, 그 원료 래원이 넓고 가격이 저렴하다. 본 발명은 타르 함량이 높은 황색을 띠는 담배 꽁초를 선택하여 사용한다.
일 양태에 따르면, 본 발명은 폐기 담배 꽁초로부터 타르 추출물을 제조하는 방법을 제공하고, 상기 방법은,
(1) 폐기 담배 꽁초를 추출 용매에 첨가하고 마이크로파 추출을 수행하여 추출액을 얻는 단계; 및
(2) 추출액을 원심분리한 후, 상층액을 실리카겔 컬럼 크로마토그래피하되, 석유 에테르와 에틸 아세테이트의 혼합 용액을 이동상으로 사용하여 용출하고 용출 분획을 수집하여 타르 추출물을 얻는 단계를 포함한다.
또한, 단계 (1)에서, 상기 추출 용매는 메탄올, 무수 에탄올, 석유 에테르, n-헥산, 아세톤, 디클로로메탄, 및 에틸 아세테이트 중 적어도 하나이고;
바람직하게, 상기 폐기 담배 꽁초와 추출 용매의 비율은 1g:5~30mL이고, 마이크로파 추출 파워는 40~400W이며, 마이크로파 추출 시간은 3~10min이다. 바람직하게, 마이크로파 추출 파워는 50~200W이고, 마이크로파 추출 파워의 하한값은 60W, 70W, 80W, 90W, 100W, 110W, 120W, 130W, 140W, 150W, 160W, 170W, 180W 또는 190W로부터 선택되고, 마이크로파 추출 파워의 상한값은 60W, 70W, 80W, 90W, 100W, 110W, 120W, 130W, 140W, 150W, 160W, 170W, 180W 또는 190W로부터 선택된다. 보다 바람직하게, 마이크로파 추출 시간은 4~9min이고, 마이크로파 추출 시간의 하한값은 5min, 6min, 7min 또는 8min로부터 선택되고, 마이크로파 추출 시간의 상한값은 5min, 6min, 7min 또는 8min로부터 선택된다.
또한, 단계 (2)에서, 상기 석유 에테르와 에틸 아세테이트의 혼합 용액 중 석유 에테르와 에틸 아세테이트의 부피비는 2~30:1(v/v)이다.
상기 원심분리의 회전 속도는 500~2000r/min이고, 시간은 1~3min이다.
또한, 상기 방법은, 수집된 용출 분획을 감압 증류하고, 진공 건조하는 단계를 더 포함하고;
바람직하게, 감압 증류의 온도는 30~50℃이고, 압력은 0.1~5mmH이며; 건조 온도는 100~150℃이다.
또한, 상기 방법은, 폐기 담배 꽁초에 대해 전처리를 수행하는 단계를 더 포함하고;
바람직하게, 상기 전처리의 구체적인 작업은, 폐기 담배 꽁초의 포장지를 찢고, 토우를 길이가 1cm 미만인 작은 토막으로 절단한다.
한편, 본 발명은 상기 방법으로 제조된 타르 추출물을 더 제공한다.
한편, 본 발명은 향료 원료로 사용되거나 향료 제조에서 상술한 타르 추출물의 응용을 더 제공한다.
한편, 본 발명은 궐련 제조에서 상술한 타르 추출물의 응용을 더 제공한다.
바람직하게, 상기 궐련은 저가형 궐련이다.
바람직하게, 타르 추출물을 궐련 필터 또는 살담배에 첨가하고; 바람직하게, 타르 추출물의 첨가량은 궐련 살담배 중량의 2~5%이다.
본 발명은 마이크로파 보조 추출 및 실리카겔 크로마토그래피 컬럼으로 분리하여, 담배 꽁초 타르 중의 유해물질을 제거하면서 그 향기를 발생시키는 특징 성분을 유지함으로써, 저가형 궐련에 적용되는 경우, 저가형 궐련의 향기, 연기 및 맛 특성을 개선하고, 체감되는 저가형 궐련의 품질을 향상시키며, 궐련에 사용되는 열등한 담배잎의 비율을 증가시키거나 또는 열등한 담배잎의 사용 경로를 넓혀, 열등한 담배잎의 재고 부담을 줄일 수 있는 아이디어와 기술 지원을 제공한다.
또한 본 발명은 마이크로파 보조 추출 및 실리카겔 크로마토그래피 컬럼 분리의 조건을 최적화하여, 궐련 담배 꽁초로부터 추출 수율이 높은 타르 추출물을 얻는다. 본 발명은 폐기된 담배 꽁초를 원료로 하여, 담배 꽁초가 환경을 오염시키는 것을 방지할 뿐만 아니라 궐련을 피우고 난 후 부산물인 타르를 이용할 수도 있다.
이하, 구체적인 실시예를 참조하여 본 발명을 상세히 설명하며, 아래 실시예는 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 본 발명의 과제 해결 수단을 잘 이해하고 본 발명을 실시 또는 사용하기 용이하도록 하기 위한 것일 뿐, 본 발명의 보호 범위를 제한하지 않는다.
본 발명에서, 사용되는 원료 및 장비는 특별한 언급이 없는 한 시장에서 구입하거나 본 기술분야에서 통상적으로 사용되는 것을 사용할 수 있다.
실시예 중의 방법은 특별한 설명이 없는 한 본 기술분야의 통상적인 방법이다.
실시예 1
폐기 담배 꽁초로부터 타르 추출물을 제조하는 방법은 아래 단계를 포함한다.
(1) 폐기 담배 꽁초의 전처리: 폐기 담배 꽁초의 포장지를 찢고, 토우를 길이가 1cm 미만인 작은 토막으로 절단한다.
(2) 전처리를 거친 폐기 담배 꽁초 100g을 1L 석유 에테르에 첨가하고, 마이크로파 추출 파워 80W, 마이크로파 조사 5min의 조건에서 추출액을 얻는다.
(3) 추출액을 1200r/min의 속도로 2min간 원심분리한 후, 상층액을 실리카겔 컬럼에 통과시키고, 부피비 20:1의 석유 에테르와 에틸 아세테이트 혼합액을 이동상으로 사용하여 용출하여 용출 분획을 수집한다.
(4) 용출 분획을 45℃, 1mmH 진공 압력에서 감압 증류한 다음, 120℃에서 진공 건조하여 타르 추출물을 얻는다.
타르 추출물에 대해 GC/MS 검출을 수행한 결과, 타르 추출물의 주성분은 푸르푸랄, 푸르푸릴알코올, 에틸렌글리콜디아세테이트, 1-(1,3-디옥솔란-2-일)아세톤, 4-시클로펜텐-1,3-디온, 메틸시클로펜테놀론, 니코틴, 2-아세틸푸란, 2(5H)-푸라논, 5-메틸푸르푸랄, 3-메틸-2-시클로펜텐-1-온, 메틸시클로펜테놀론, 벤질알코올, 2,3-디메틸-2-시클로펜테논, 에틸시클로펜테놀론, 5-히드록시메틸푸르푸랄, 바닐린, 메가스티그마트리에논 A, 2,4,4-트리메틸펜탄-1,3-디일비스(2-메틸프로피오네이트), 파르네솔, 1-부틸-2-이소부틸 프탈레이트, 스코폴레틴, 트리부틸프로프-1-엔-1,2,3-트리카르복실레이트이었다.
여기서, GC/MS 조건:
HP6890-5973가스 크로마토그래프 질량분석계
(1) GC 조건:
크로마토그래피 컬럼: ULTRA2(50m×0.2mm i.d×0.33μm d.f.)
검출기: MS
캐리어 가스, 유량: He, 0.6ml/min
입구 온도: 290℃
승온 프로그램: 80℃(1min)2℃/min→280℃(10min)
분할비, 주입량: 1:10, 2μl
(2) GC/MS 조건:
GC 조건: 위와 동일
이송 라인 온도: 230℃
이온 소스 온도: 230℃
이온화 에너지: 70eV
질량수 범위: 30~350u
캐리어 가스: He
MS 스펙트럼: NIST 라이브러리
실시예 2 궐련에서 타르 추출물의 응용
실시예 1에서 제조된 타르 추출물을 궐련 살담배 중량의 3%의 첨가비율로 궐련 살담배에 첨가하여 궐련 샘플 1을 제조하였다.
실시예 1에서 제조된 타르 추출물을 궐련 살담배 중량의 5%의 첨가비율로 궐련 살담배에 첨가하여 궐련 샘플 2를 제조하였다.
실시예 1에서 제조된 타르 추출물을 궐련 살담배 중량의 2%의 첨가비율로 궐련 살담배에 첨가하여 궐련 샘플 3을 제조하였다.
상기 프로토콜에 따라 제조된 궐련 샘플 및 타르 추출물이 첨가되지 않은 궐련을 (20±1)℃, 상대 습도 (60±3)%의 항온 항습 환경에서 24시간 동안 평형화시킨 후, 10명 이상의 평가요원을 구성하고 연초의 제품 관능 평가 방법(YC/T 415-2011)을 참조하여 궐련 샘플에 대해 관능 평가를 수행하였으며, 평가 결과는 표 1과 같다.
관능 평가 결과
평가 샘플 대조 샘플 샘플 1 샘플 2 샘플 3
향기
특성		 향질 6.0 6.25 6.50 6.50
향량 6.0 6.30 6.50 6.50
잡가스 6.0 6.25 6.50 6.50
지속시간 5.5 6.00 5.65 6.00
연기
특성		 농도 6.0 6.25 6.25 6.50
강도 5.5 5.80 5.80 5.80
섬세 정도 5.5 5.80 6.00 6.00
응집성 5.5 5.50 5.80 6.00

맛
특성		 자극성 5.5 6.00 6.00 6.00
건조감 5.5 5.75 6.00 6.00
깔끔함 5.5 5.5 5.75 5.75
단맛 4.0 5.0 5.0 5.0
표 1에 나타난 바와 같이, 대조군과 비교하여, 본 발명의 실시예에서 제조된 타르 추출물을 첨가한 후, 궐련 향기 특성 변화가 큰 바, 향질, 향량, 잡가스 및 지속시간 득점이 모두 상이한 정도로 증가하였고 개선 효과가 현저하였다. 연기 특성에서 농도, 강도가 약간 증가하였고, 연기의 섬세함 및 응집성이 개선되었으며; 맛 특성에서 단맛이 모두 증가하였고 촉촉함이 증가하고 건조함이 감소하였으며 자극 감소 효과가 현저하여 저가형 궐련의 연기, 향기 및 맛 특성을 효과적으로 개선함으로써, 저가형 궐련의 관능 품질을 향상시켰다.
실시예 3 제조 방법의 조건의 선택
1. 추출 용매의 선택
메탄올, 디클로로메탄, 무수 에탄올, 글리세린, 석유 에테르, 폴리에틸렌글리콜 400을 각각 사용하여, 전처리를 거친 폐기 담배 꽁초를 추출하였고, 샘플과 용매의 비율은 1:10(g/mL)이며, 마이크로파 추출 파워는 80W이고, 마이크로파 조사 추출 시간은 5min이고, 1회 추출하였으며, 상이한 용매가 추출 효과(1g의 담배 꽁초에서 추출한 성분 함량)에 대한 영향을 대조 분석하였고 추출 검출 결과는 표 2와 같다. 표 2에 나타난 바와 같이, 무수 에탄올을 사용한 추출 효과가 가장 우수함을 알 수 있다.
상이한 유기 용매의 추출 효과(mg/g)
번호 번호 체류 시간/min 성분 추출 용매
메탄올 디클로로메탄 무수 에탄올 글리세린 석유 에테르 폴리에틸렌글리콜 400
1 11.087 푸르푸랄 0.97 0.93 1.08 0.47 0.94 0.41
2 11.963 푸르푸릴알코올 1.01 0.99 1.15 0.53 0.88 0.38
3 12.428 에틸렌글리콜
디아세테이트		 0.50 0.49 0.53 0.25 0.43 0.24
4 13.016 1-(1,3-디옥솔란-2-일)아세톤 0.48 0.51 0.53 0.21 0.47 0.26
5 13.258 4-시클로펜텐-1,3-디온 0.47 0.42 0.51 0.2 0.39 0.21
6 14.240 메틸시클로펜테놀론 0.46 0.40 0.46 0.21 2.09 0.19
7 14.406 니코틴 2.27 2.20 2.36 1.12 2.06 0.77
8 14.446 2-아세틸푸란 0.23 0.24 0.30 0.14 0.26 0.14
9 14.646 2(5H)-푸라논 0.34 0.39 0.42 0.17 0.40 0.18
10 16.934 5-메틸푸르푸랄 1.47 1.50 1.60 0.73 1.44 0.63
11 17.051 3-메틸-2-시클로펜텐
-1-온		 0.81 0.77 0.94 0.41 0.79 0.35
12 20.257 메틸시클로펜테놀론 1.47 1.51 1.71 0.69 1.47 0.62
13 20.545 벤질알코올 0.44 0.41 0.48 0.22 0.40 0.21
14 20.745 2,3-디메틸-2-시클로펜테논 1.18 1.05 1.25 0.62 1.08 0.48
15 24.792 에틸시클로펜테놀론 0.50 0.44 0.54 0.23 0.41 0.23
16 30.262 5-히드록시메틸푸르푸랄 1.25 1.20 1.30 0.55 1.18 0.44
17 37.938 바닐린 0.68 0.69 0.73 0.35 0.67 0.32
18 45.367 메가스티그마트리에논
A		 0.99 0.85 1.03 0.49 0.91 0.42
19 45.820 2,4,4-트리메틸펜탄-1,3-디일비스(2-메틸프로피오네이트) 0.53 0.49 0.58 0.29 0.54 0.28
20 56.972 파르네솔 0.45 0.42 0.51 0.25 0.45 0.25
21 58.684 1-부틸-2-이소부틸 프탈레이트 0.69 0.76 0.77 0.36 0.71 0.34
22 59.096 스코폴레틴 0.52 0.60 0.61 0.29 0.60 0.28
23 64.684 트리부틸프로프-1-엔-1,2,3-트리카르복실레이트 0.53 0.61 0.60 0.28 0.59 0.24
총량 18.25 17.87 19.99 9.06 19.15 7.87
2. 마이크로파 조사 시간의 선택
전처리를 거친 폐기 담배 꽁초 100g을 무수 에탄올 1L에 첨가하고, 각각 1, 3, 5, 9, 12 min간 마이크로파를 조사하여 마이크로파 추출하고, 추출 효과를 검출하였다. 검출 결과는 표 3과 같다. 표 3에 나타난 바와 같이, 마이크로파를 5min간 조사한 추출 효과가 가장 우수함을 알 수 있다.
상이한 마이크로파 조사 시간의 추출 효과(mg/g)
번호 번호 체류
시간		 성분 추출 시간
1min 3min 5min 9min 12min
1 11.087 푸르푸랄 0.74 0.85 1.08 1.05 0.65
2 11.963 푸르푸릴알코올 0.78 0.97 1.15 1.08 0.52
3 12.428 에틸렌글리콜디아세테이트 0.36 0.45 0.53 0.51 0.32
4 13.016 1-(1,3-디옥솔란-2-일)아세톤 0.35 0.41 0.53 0.48 0.33
5 13.258 4-시클로펜텐-1,3-디온 0.36 0.45 0.51 0.43 0.34
6 14.240 메틸시클로펜테놀론 0.31 0.40 0.46 0.42 0.32
7 14.406 니코틴 1.62 1.92 2.36 2.14 1.15
8 14.446 2-아세틸푸란 0.21 0.27 0.30 0.26 0.18
9 14.646 2(5H)-푸라논 0.29 0.32 0.42 0.40 0.31
10 16.934 5-메틸푸르푸랄 1.08 1.30 1.60 1.53 0.75
11 17.051 3-메틸-2-시클로펜텐-1-온 0.65 0.70 0.94 0.94 0.38
12 20.257 메틸시클로펜테놀론 1.15 1.43 1.71 1.69 0.87
13 20.545 벤질알코올 0.33 0.38 0.48 0.48 0.25
14 20.745 2,3-디메틸-2-시클로펜테논 0.84 1.00 1.25 1.07 0.62
15 24.792 에틸시클로펜테놀론 0.39 0.40 0.54 0.47 0.27
16 30.262 5-히드록시메틸푸르푸랄 0.90 1.07 1.30 1.18 0.69
17 37.938 바닐린 0.50 0.54 0.73 0.71 0.48
18 45.367 메가스티그마트리에논 A 0.75 0.89 1.03 1.03 0.67
19 45.820 2,4,4-트리메틸펜탄-1,3-디일비스(2-메틸프로피오네이트) 0.41 0.50 0.58 0.50 0.18
20 56.972 파르네솔 0.34 0.42 0.51 0.43 0.34
21 58.684 1-부틸-2-이소부틸 프탈레이트 0.52 0.66 0.77 0.73 0.41
22 59.096 스코폴레틴 0.41 0.58 0.61 0.60 0.38
23 64.684 트리부틸프로프-1-엔-1,2,3-트리카르복실레이트 0.42 0.59 0.60 0.60 0.35
총량 13.73 16.50 19.99 18.72 10.76
실시예4
폐기 담배 꽁초로부터 타르 추출물을 제조하는 방법은 아래 단계를 포함한다.
(1) 폐기 담배 꽁초의 전처리: 폐기 담배 꽁초의 포장지를 찢고, 토우를 길이가 1cm 미만인 작은 토막으로 절단한다.
(2) 전처리를 거친 폐기 담배 꽁초 100g을 무수 에탄올 500ml에 첨가하고, 마이크로파 추출 파워 40W, 마이크로파 조사 5min의 조건에서 추출액을 얻는다.
(3) 추출액을 500r/min의 속도로 3min간 원심분리한 후, 상층액을 실리카겔 컬럼에 통과시키고, 부피비 2:1의 석유 에테르와 에틸 아세테이트 혼합액을 이동상으로 사용하여 용출하여 용출 분획을 수집한다.
(4) 용출 분획을 30℃, 5mmH 진공 압력에서 감압 증류한 다음, 100℃에서 진공 건조하여 타르 추출물을 얻는다.
실시예 5
폐기 담배 꽁초로부터 타르 추출물을 제조하는 방법은 아래 단계를 포함한다.
(1) 폐기 담배 꽁초의 전처리: 폐기 담배 꽁초의 포장지를 찢고, 토우를 길이가 1cm 미만인 작은 토막으로 절단한다.
(2) 전처리를 거친 폐기 담배 꽁초 100g을 무수 에탄올 3L에 첨가하고, 마이크로파 추출 파워 400W, 마이크로파 조사 5min의 조건에서 추출액을 얻는다.
(3) 추출액을 2000r/min의 속도로 1min간 원심분리한 후, 상층액을 실리카겔 컬럼에 통과시키고, 부피비 30:1의 석유 에테르와 에틸 아세테이트 혼합액을 이동상으로 사용하여 용출하여 용출 분획을 수집한다.
(4) 용출 분획을 50℃, 0.1mmH 진공 압력에서 감압 증류한 다음, 150℃에서 진공 건조하여 타르 추출물을 얻는다.
대조예 1
상기 대조예와 실시예 5의 구별은 (3) 추출액을 실리카겔 컬럼에 통과시키고, 부피비 30:1의 석유 에테르와 에틸 아세테이트 혼합액을 이동상으로 사용하여 용출하여 용출 분획을 수집하며; (4) 500r/min의 속도로 3min간 원심분리한 후, 상층액을 50℃, 0.1mmH 진공 압력에서 감압 증류한 다음, 120℃에서 진공 건조하여 타르 추출물을 얻는 것이다. 나머지 단계는 실시예 5 중 방법 단계와 동일하다.
대조예 2
상기 대조예와 실시예 5의 구별은 (3) 추출액을 2000r/min의 속도로 1min간 원심분리한 후, 상층액을 실리카겔 컬럼에 통과시키고, 부피비 1:1의 석유 에테르와 에틸 아세테이트 혼합액을 이동상으로 사용하여 용출하여 용출 분획을 수집하는 것이다. 나머지 단계는 실시예 5 중 방법 단계와 동일하다.
대조예 3
상기 대조예와 실시예 5의 구별은 (3) 추출액을 2000r/min의 속도로 1min간 원심분리한 후, 상층액을 실리카겔 컬럼에 통과시키고, 부피비 40:1의 석유 에테르와 에틸 아세테이트 혼합액을 이동상으로 사용하여 용출하여 용출 분획을 수집하는 것이다. 나머지 단계는 실시예 5 중 방법 단계와 동일하다.
실시예 4~5 및 대조예 1~3에서 제조된 타르 추출물의 종류와 함량을 측정하였고, 측정 결과 실시예 4~5에서 제조된 타르 추출물의 종류와 함량이 대조예 1~3에서 제조된 타르 추출물의 종류와 함량보다 컸다.
실시예 4~5 및 대조예 1~3에서 제조된 타르 추출물을 각각 궐련 살담배 중량3%의 첨가비율로 궐련 살담배에 첨가하여 궐련 샘플 1#, 궐련 샘플 2#, 궐련 샘플 D1#, 궐련 샘플 D2# 및 궐련 샘플 D3#을 제조하였다. 궐련 샘플을 (20±1)℃, 상대 습도 (60±3)%의 항온 항습 환경에서 24시간 동안 평형화시킨 후, 20명 이상의 평가요원을 구성하고 연초의 제품 관능 평가 방법(YC/T 415-2011)을 참조하여 궐련 샘플에 대해 관능 평가를 수행하였으며, 평가 결과는 표 4와 같다.
관능 평가 결과
평가 샘플 궐련 샘플 1# 궐련 샘플 2# 궐련 샘플 D1# 궐련 샘플 D2# 궐련 샘플 D3#
향기 특성 향질 6.00 6.25 6.00 6.00 6.00
향량 6.25 6.50 6.25 6.00 6.00
잡가스 6.20 6.25 6.20 6.20 6.20
지속시간 6.00 6.00 6.00 6.00 6.00
연기 특성 농도 6.25 6.25 6.00 6.25 6.25
강도 6.00 6.00 6.00 6.00 6.00
섬세 정도 6.50 6.25 6.20 6.25 6.00
응집성 5.50 5.50 5.50 5.50 5.50
맛 특성 자극성 6.25 6.25 6.25 6.25 6.25
건조감 6.00 6.00 6.00 6.00 6.00
깔끔함 6.00 5.75 5.75 5.75 5.75
단맛 5.00 5.00 5.00 5.00 5.00
표 4에 나타난 바와 같이, 대조예와 비교하여, 본 발명의 실시예에서 제조된 타르 추출물을 궐련에 첨가한 후, 궐련 향기 특성, 연기 특성 및 맛 특성이 모두 상이한 정도로 개선되었고 저가형 궐련의 연기, 향기 및 맛 특성을 효과적으로 개선하여, 저가형 궐련의 관능 품질을 향상시킬 수 있다. 상술한 내용은 본 발명의 실시예에 불과하고, 본 발명의 보호 범위는 이런 구체적인 실시예에 의해 제한되지 않으며, 본 발명의 특허청구범위에 의해 결정된다. 당업자는 본 발명에 대해 다양한 수정 및 변형을 가할 수 있을 것이다. 본 발명의 기술적 사상과 원칙 내에서 이루어진 모든 수정, 동등한 대체, 개선 등은 모두 본 발명의 보호 범위에 포함된다.

Claims (10)

  1. 폐기 담배 꽁초로부터 타르 추출물을 제조하는 방법으로서,
    상기 방법은,
    (1) 폐기 담배 꽁초를 추출 용매에 첨가하고 마이크로파 추출을 수행하여 추출액을 얻는 단계; 및
    (2) 추출액을 원심분리한 후, 상층액을 실리카겔 컬럼 크로마토그래피하되, 석유 에테르와 에틸 아세테이트의 혼합 용액을 이동상으로 사용하여 용출하고 용출 분획을 수집하여 타르 추출물을 얻는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 폐기 담배 꽁초로부터 타르 추출물을 제조하는 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    단계 (1)에서, 상기 추출 용매는 메탄올, 무수 에탄올, 석유 에테르, n-헥산, 아세톤, 디클로로메탄, 및 에틸 아세테이트 중 적어도 하나인 것을 특징으로 하는 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    단계 (1)에서, 상기 폐기 담배 꽁초와 추출 용매의 비율은 1g:5~30mL이고, 마이크로파 파워는 40~400W이며, 마이크로파 추출 시간은 3~10min인 것을 특징으로 하는 방법.
  4. 제1항에 있어서,
    단계 (2)에서, 상기 석유 에테르와 에틸 아세테이트의 혼합 용액 중 석유 에테르와 에틸 아세테이트의 부피비는 2~30:1이고;
    바람직하게, 상기 원심분리의 회전 속도는 500~2000r/min이며, 시간은 1~3min인 것을 특징으로 하는 방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 방법은, 수집된 용출 분획을 감압 증류하고, 진공 건조하는 단계를 더 포함하고;
    바람직하게, 감압 증류의 온도는 30~50℃이고, 압력은 0.1~5mmH이며; 건조의 온도는 100~150℃인 것을 특징으로 하는 방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 방법은, 폐기 담배 꽁초에 대해 전처리를 수행하는 단계를 더 포함하고;
    바람직하게, 상기 전처리의 구체적인 작업은, 폐기 담배 꽁초의 포장지를 찢고, 토우를 길이가 1cm 미만인 작은 토막으로 절단하는 것을 특징으로 하는 방법.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 따른 방법으로 제조된 타르 추출물.
  8. 향료 원료로 사용되거나 향료 제조에서 제7항에 따른 타르 추출물의 응용.
  9. 궐련 제조에서 제7항에 따른 타르 추출물의 응용.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 궐련은 저가형 궐련이고;
    바람직하게, 타르 추출물은 저가형 궐련의 필터 또는 궐련 살담배에 첨가되며;
    바람직하게, 타르 추출물의 첨가량은 궐련 살담배 중량의 2~5%인 것을 특징으로 하는 응용.
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