KR20220101135A - 분산액 - Google Patents
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-
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Abstract
불소 함유 중합체 및 액상 매체를 포함하고, 불소 함유 중합체가 Q값이 2.0 이상이며, 플루오로알킬기를 함유하는 불소 함유 단량체 (a)로부터 유도되는 반복 단위 및 염화비닐 및 염화비닐리덴으로부터 선택되는 적어도 1종인 염화물 단량체 (b)로부터 유도되는 반복 단위를 포함하고, 미반응의 염화물 단량체 (b)의 농도가 2.0ppm 이하이며, 제품 안정성 및 발수성 및/또는 발유성을 양립 가능한 분산액이 제공된다.
Description
본 개시는, 분산액에 관한 것이다.
폴리플루오로알킬기 함유 단량체, 염화비닐 또는 염화비닐리덴 및 그 밖의 공중합 가능한 단량체를 공중합해서 얻어지는 공중합체를 포함하고, 미반응의 염화비닐 단량체 또는 염화비닐리덴 단량체 농도를 10ppm 이하로 하여 이루어지는 수분산형 발수 발유제를 사용함으로써, 발수 발유제의 형태 변화나 성능의 저하 등의 문제가 저감된 보존 안정성이 우수한 발수 발유제를 제공할 수 있다는 것이 알려져 있다(특허문헌 1).
그러나, 특허문헌 1에 기재된 바와 같은 불소 함유 중합체 이외의 불소 함유 중합을 사용한 경우, 제품 안정성 및 발수성 및/또는 발유성이 충분하지 않다. 본 개시의 목적은, 제품 안정성 및 발수성 및/또는 발유성을 양립 가능하게 하는 신규의 분산액을 제공하는 데 있다.
본 개시에 있어서의 일 실시 형태는 다음과 같다:
[항 1]
불소 함유 중합체 및 액상 매체를 포함하는, 분산액이며,
불소 함유 중합체가
Q값이 2.0 이상이며, 플루오로알킬기를 함유하는 불소 함유 단량체 (a)
로부터 유도되는 반복 단위 및
염화비닐 및 염화비닐리덴으로부터 선택되는 적어도 1종인 염화물 단량체 (b)
로부터 유도되는 반복 단위
를 포함하고, 미반응의 염화물 단량체 (b)의 농도가 2.0ppm 이하인, 분산액.
[항 2]
불소 함유 단량체 (a)가, 식:
[식 중, X는 할로겐 원자이며,
Y는 -O- 또는 -NH-이며,
Z는 직접 결합 또는 2가의 유기기이며,
Rf는 탄소수 1 내지 20의 플루오로알킬기임]
로 표시되는 화합물인, 항 1에 기재된 분산액.
[항 3]
X가 염소 원자인, 항 2에 기재된 분산액.
[항 4]
Rf가 탄소수 3 내지 6의 퍼플루오로알킬기인, 항 2 또는 3에 기재된 분산액.
[항 5]
염화물 단량체 (b)로부터 유도되는 반복 단위의 양이, 불소 함유 중합체에 대하여 25중량％ 미만인, 항 1 내지 4 중 어느 한 항에 기재된 분산액.
[항 6]
불소 함유 중합체가
식:
[식 중, A21은 수소 원자, 1가의 유기기 또는 할로겐 원자이며, A22는 탄소수 2 내지 40의 탄화수소기임]
로 표시되는 탄화수소기 함유 단량체 (c)
로부터 유도된 반복 단위를 더 포함하는, 항 1 내지 5 중 어느 한 항에 기재된 분산액.
[항 7]
불소 함유 중합체가
A22는 탄소수 12 내지 30의 비환식의 지방족 탄화수소기인 장쇄 탄화수소기 함유 단량체 (c1)
로부터 유도된 반복 단위를 포함하는, 항 6에 기재된 분산액.
[항 8]
불소 함유 단량체 (a)로부터 유도되는 반복 단위, 염화물 단량체 (b)로부터 유도되는 반복 단위 및 탄화수소기 함유 단량체 (c)로부터 유도되는 반복 단위의 합계가, 불소 함유 중합체에 대하여 90중량％ 이상인, 항 6 또는 7에 기재된 분산액.
[항 9]
불소 함유 중합체가
반응성기 및 올레핀성 탄소-탄소 이중 결합으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 2개를 갖는 가교성 단량체 (d)
로부터 유도된 반복 단위를 더 포함하는, 항 1 내지 8 중 어느 한 항에 기재된 분산액.
[항 10]
불소 함유 단량체 (a)로부터 유도되는 반복 단위가 불소 함유 중합체에 대하여 25중량％ 이상이며, 가교성 단량체 (d)로부터 유도되는 반복 단위가 불소 함유 중합체에 대하여 10중량％ 이하인, 항 9에 기재된 분산액.
[항 11]
미반응의 염화물 단량체 (b)의 농도가 1.0ppm 이하인, 항 1 내지 10 중 어느 한 항에 기재된 분산액.
[항 12]
액상 매체가 적어도 30중량％ 이상의 물을 포함하는, 항 1 내지 11 중 어느 한 항에 기재된 분산액.
[항 13]
액상 매체 중 플루오로알킬기를 함유하고, Q-e 스킴에 있어서의 Q값이 2.0 이상인 불소 함유 단량체 (a) 및 염화비닐 및 염화비닐리덴으로부터 선택되는 적어도 1종인 염화물 단량체 (b)를 공중합해서 불소 함유 중합체를 포함하는 중합액을 얻는 공정 (ⅰ) 및
얻어진 중합액 중의 미반응의 염화물 단량체 (b)의 농도를 2.0ppm 이하까지 저감시키는 공정 (ⅱ)
를 포함하는, 분산액의 제조 방법.
[항 14]
항 1 내지 12 중 어느 것에 기재된 분산액을 기재(基材)에 적용하는 공정을 포함하는, 피처리물의 제조 방법.
본 개시에 있어서의 분산액은 제품 안정성 및 발수 발유성이 모두 우수하다.
<분산액>
분산액(특히 수분산액)은,
불소 함유 중합체 및
액상 매체
를 포함하여 이루어진다. 분산액은,
계면 활성제 및/또는
경화제
를 더 포함해도 된다. 분산액은, 다른 성분을 포함해도 된다.
[불소 함유 중합체]
불소 함유 중합체는,
불소 함유 단량체 (a)
로부터 유도되는 반복 단위 및
염화물 단량체 (b)
로부터 유도되는 반복 단위를 포함한다. 불소 함유 중합체는,
탄화수소기 함유 단량체 (c) 및/또는
가교성 단량체 (d)
를 더 포함해도 된다. 불소 함유 중합체는, 다른 단량체 (e)를 포함해도 된다.
(불소 함유 단량체 (a))
불소 함유 중합체는,
Q값이 2.0 이상이며, 플루오로알킬기를 함유하는 불소 함유 단량체 (a)
로부터 유도된 반복 단위를 포함한다.
불소 함유 단량체 (a)의 Q값은 2.0 이상, 2.2 이상, 2.4 이상, 2.6 이상 또는 2.8 이상이어도 되고, 바람직하게는 2.6 이상 또는 2.8 이상이다. 불소 함유 단량체 (a)의 Q값은 10.0 이하, 8.0 이하, 6.0 이상, 4.0 이하, 3.5 이하, 또는 3.0 이하여도 되고, 바람직하게는 3.5 이하 또는 3.0 이하이다.
불소 함유 단량체 (a)의 e값은 0.6 이상, 0.8 이상, 0.9 이상, 또는 1.0 이상이어도 되고, 바람직하게는 0.9 이상 또는 1.0 이상이다. 불소 함유 단량체 (a)의 e값은 1.5 이하, 1.4 이하, 1.3 이하, 1.2 이하, 또는 1.1 이하여도 되고, 바람직하게는 1.3 이하, 1.2 이하, 또는 1.1 이하이다.
상기에 있어서, Q값이란, 라디칼 중합성 단량체의 이중 결합과 그 치환기와의 공명 안정화 효과의 정도를 나타내는 지표이다. 또한, 단량체의 e값이란, 라디칼 중합성 단량체의 이중 결합의 극성의 정도를 나타내는 지표이다. 스티렌을 기준(Q값=1.0, e값=-0.8)으로 하여, 다양한 단량체에 대한 Q값 및 e값이 실험적으로 요구되고 있다. 대표적인 단량체의 Q값 및 e값은, J. Brandrup, E. H. Immergut, E. A. Grulke 지음 「폴리머 핸드북 제3쇄(Polymer Handbook Fourth Edition)」(John Wiley & Sons Inc., 1998) 등에 기재되고, 이들의 값을 참조하여도 되고, 이하의 「Q-e값의 산출법」에 따라서 산출해도 된다.
Q-e값의 산출법
1) 단량체 반응성 비의 산출
일반적으로 공중합체의 조성을 예측하는 단량체의 반응성 비(r1, r2)는 하기 식으로 나타내는 바와 같이 Mayo-Lewis1)의 식 [1]로부터 구하고, 다음에 Fineman-Ross법2)에 의해 선형화한 식 [2]로부터 구하는 것이 일반적이다. 2종의 단량체를 공중합시킨 경우, 각 단량체 M1, M2, ∼M1·, ∼M2·는 라디칼을 나타내고, 4개의 성장 반응의 반응 속도 상수 k11, k12, k22, k21로 두면 하기 식으로 표시된다.
단량체의 투입량을 [M1], [M2], 단량체의 감소량을 d[M1], d[M2]로 두면 하기 식이 된다.
식 [1]에 있어서
로 두고, Fineman-Ross법의 식으로 변형하면 [2]식이 유도된다.
F{(f-1)/f}를, {F(2/f)}에 대하여 플롯하여 직선 근사함으로써 얻어지는 그래프로부터, r1 및 r2를 결정할 수 있다. 비선형 최소 제곱법3)을 적용하고 Δf2의 총합이 최솟값이 되도록 r1 및 r2의 조합을, 소프트웨어의 솔버 기능을 적용하여 산출할 수도 있다.
2) Q-e값의 산출
4)
라디칼 공중합에 있어서의 단량체의 반응성 비(r1, r2)는 단량체의 구조에 의해 정해지고, 온도, 압력, 용매 등의 영향은 받지 않도록 되어 있다. 일반적으로 성장 반응의 상대 속도에 미치는 단량체의 구조 효과는, 입체 효과를 무시할 수 있는 경우, 공명 효과와 극성 효과에 의해 나타낼 수 있다. Alfrrey와 Price는 식 [3]으로 표시되는 라디칼 공중합의 성장 반응 속도 상수 k12가 식 [4]로 표시된다고 가정하였다5).
여기서 P1은 M1·의 일반 반응성, Q2는 M2의 단량체의 공명 안정화 효과, e1, e2는 각각 M1, M2의 극성 효과를 나타낸다. 식 [4]를 라디칼 공중합의 단량체 반응비 r1=k11/k12, r2=k22/k21에 대입하면 식 [5]와 식 [6]이 얻어진다.
스티렌을 기준 단량체로 하여 Q값을 1.0, e값을 -0.8로 한다. 단량체와 그 라디칼의 e값을 동등하게 한다. 스티렌과 각종 불소 함유 단량체의 공중합으로부터 산출되는 단량체 반응성 비(r1, r2)를 식 [5]와 식 [6]에 대입함으로써 불소 함유 단량체 (a)의 Q값, e값을 산출할 수 있다.
참고 문헌:
1) F. R. Mayo, F. M. Lewis, J. Am. Chem. Soc., 1944, 66, 1594.
2) M. Fineman and S. D. Ross, J. Polym. Sci., 1950, 5, 259.
3) P. W. Tidwell, G. A. Mortimer, J. Polymer. Sci., 1965, A3, 369.
4) T. Otsu, in Progress in Polymer Science Japan, ed. by M. Imoto, S. Onogi,
Kodansha Ltd., Tokyo, 1970, Vol.1, PP.4
5) T. Alfrey Jr., C. C. Price, J. Polym. Sci., 1947, 2. 101.
불소 함유 단량체 (a)는, 플루오로알킬기를 함유하는 불소 함유 단량체이다. 불소 함유 단량체 (a)는, 일반적으로, 퍼플루오로알킬기 혹은 퍼플루오로알케닐기 및 (메트)아크릴로일기 혹은 α-치환 아크릴로일기를 갖는 중합성 화합물이다. 본 명세서에 있어서, 명시적으로 나타나지 않는 경우, 단순히 「아크릴」이라고 칭하는 경우에는, α 위치가 수소 원자인 화합물뿐만 아니라, α 위치가 다른 기(예를 들어, 메틸기를 포함한 1가의 유기기 또는 할로겐 원자)로 치환되어 있는 화합물도 포함한다. 본 명세서에 있어서, 「(메트)아크릴로일」이란, 아크릴로일 또는 메타크릴로일을 의미하고, 「(메트)아크릴레이트」란, 아크릴레이트 또는 메타크릴레이트를 의미하며, 「(메트)아크릴아미드」란, 아크릴아미드 또는 메타크릴아미드를 의미한다.
불소 함유 단량체 (a)는, α 위치에 할로겐 원자를 갖고 있는 것이 바람직하고, 식:
[식 중, X는 할로겐 원자이며,
Y는 -O- 또는 -NH-이며,
Z는 직접 결합 또는 2가의 유기기이며,
Rf는 탄소수 1 내지 20의 플루오로알킬기임]
으로 표시되는 화합물인 것이 바람직하다.
X는, 바람직하게는 불소 원자, 염소 원자, 브롬 원자 또는 요오드 원자이며, 보다 바람직하게는 염소 원자이다.
Y는, -O-인 것이 바람직하다.
Z는, 직접 결합, 탄소수 1 내지 10의 지방족기, 탄소수 6 내지 18의 방향족기 혹은 환상 지방족기,
식 -R2(R1)N-SO2- 혹은 -R2(R1)N-CO-로 표시되는 기(식 중, R1은, 탄소수 1 내지 10의 알킬기이며, R2는, 탄소수 1 내지 10의 직쇄 알킬렌기 또는 분지상 알킬렌기임), 식 -CH2CH(OR3)CH2-(Ar-O)p-(식 중, R3은, 수소 원자 또는 탄소수 1 내지 10의 아실기(예를 들어, 포르밀 또는 아세틸 등), Ar은, 치환기를 필요에 따라 갖는 아릴렌기, p는 0 또는 1을 나타냄)로 표시되는 기, 식 -(CH2)r-Ar-(O)q-(식 중, Ar은, 치환기를 필요에 따라 갖는 아릴렌기, q는 0 또는 1, r은 0 내지 10임)로 표시되는 기, 혹은 식 -(CH2)m-SO2-(CH2)n- 혹은 -(CH2)m-S-(CH2)n-(식 중, m은 1 내지 10, n은 0 내지 10임)로 표시되는 기여도 된다. 지방족기는, 알킬렌기(특히 탄소수는 1 내지 4, 예를 들어 1 또는 2임)인 것이 바람직하다. 방향족기 또는 환상 지방족기는, 치환 또는 비치환이어도 된다. S기 또는 SO2기는 Rf기에 직접 결합하고 있어도 된다.
Rf는, 퍼플루오로알킬기인 것이 바람직하다. Rf의 탄소수는, 1 내지 12, 1 내지 8, 1 내지 6, 3 내지 6, 4 내지 6, 또는 6이어도 되며, 바람직하게는 3 내지 6, 보다 바람직하게는 4 내지 6, 특히 바람직하게는 6이다. Rf기의 예로서는, -CF3, -CF2CF3, -CF2CF2CF3, -CF(CF3)2, -CF2CF2CF2CF3, -CF2CF(CF3)2, -C(CF3)3, -(CF2)4CF3, -(CF2)2CF(CF3)2, -CF2C(CF3)3, -CF(CF3)CF2CF2CF3, -(CF2)5CF3, -(CF2)3CF(CF3)2, -(CF2)4CF(CF3)2, -C8F17 등을 들 수 있다.
단량체 (a)의 구체예로서는, 예를 들어 이하의 것을 예시할 수 있지만, 이들에 한정되는 것은 아니다. 이들은 단독으로 사용해도 되고, 또는 2종류 이상을 병용해서 사용해도 된다.
[Rf는 1 내지 20의 플루오로알킬기임]
단량체 (a)로서는
가 특히 바람직하다.
(염화물 단량체 (b))
불소 함유 중합체는, 염화비닐 및 염화비닐리덴으로부터 선택되는 적어도 1종인 염화물 단량체 (b)로부터 유도된 반복 단위를 포함한다. 염화물 단량체 (b)는 염화비닐인 것이 바람직하다.
(탄화수소기 함유 단량체 (c))
불소 함유 중합체는
[식 중, A21은 수소 원자, 1가의 유기기 또는 할로겐 원자이며, A22는 탄소수 2 내지 40의 탄화수소기임]
로 표시되는 탄화수소기 함유 단량체 (c)
로부터 유도된 반복 단위를 가져도 된다. A21은, 수소 원자, 메틸기 또는 염소 원자인 것이 바람직하다. A22(탄화수소기)는, 탄소수 1 내지 30의 비환식의 지방족 탄화수소기 및 탄소수 4 내지 30의 환상 탄화수소 함유기 등이어도 된다. 비환식의 지방족 탄화수소기의 탄소수는, 바람직하게는 12 내지 30, 보다 바람직하게는 18 내지 25이다. 비환식의 지방족 탄화수소기의 구체예는, 라우릴, 세틸, 스테아릴 및 베헤닐이다. 환상 탄화수소기의 구체예는, 시클로헥실기, t-부틸시클로헥실기, 이소보르닐기, 디시클로펜타닐기, 디시클로펜테닐기 및 아다만틸기이다. 탄소수 1 내지 30의 쇄상 또는 환상의 탄화수소기의 예는, 탄소수 1 내지 30의 직쇄 또는 분지의 포화 또는 불포화(예를 들어, 에틸렌성 불포화)의 지방족 탄화수소기, 탄소수 4 내지 30의 포화 또는 불포화(예를 들어, 에틸렌성 불포화)의 환상 지방족기, 탄소수 6 내지 30의 방향족 탄화수소기, 탄소수 7 내지 30의 방향지방족 탄화수소기이다.
탄화수소기 함유 단량체 (c)는 폴리플루오로알킬기를 갖지 않는다. 가교성 단량체 (d)는 불소 원자를 갖지 않아도 된다.
; 시클로헥실(메트)아크릴레이트, t-부틸시클로헥실(메트)아크릴레이트, 벤질(메트)아크릴레이트, 이소보르닐(메트)아크릴레이트, 디시클로펜타닐(메트)아크릴레이트, 디시클로펜테닐(메트)아크릴레이트, 디시클로펜타닐옥시에틸(메트)아크릴레이트, 트리시클로펜타닐(메트)아크릴레이트, 아다만틸(메트)아크릴레이트, 2-메틸-2-아다만틸(메트)아크릴레이트, 2-에틸-2-아다만틸(메트)아크릴레이트 등의 환상 탄화수소 함유기를 갖는 아크릴레이트 에스테르 단량체 등을 들 수 있다. 이들은 단독으로 사용해도 되고, 또는 2종류 이상을 병용해서 사용해도 된다.
(장쇄 탄화수소기 함유 단량체 (c1))
불소 함유 중합체가
식 (c)에 있어서 A22가 탄소수 12 내지 30의 비환식의 지방족 탄화수소기인 장쇄 탄화수소기 함유 단량체 (c1)
로부터 유도된 반복 단위를 포함하는 것이 바람직하다. 12 내지 30의 비환식의 지방족 탄화수소기는, 직쇄상 또는 분지쇄상이어도 되며, 바람직하게는 직쇄상이다.
장쇄 탄화수소기 함유 단량체 (c1)의 구체예로서는, 라우릴(메트)아크릴레이트, 세틸(메트)아크릴레이트, 스테아릴(메트)아크릴레이트, 베헤닐(메트)아크릴레이트 등의 비환식의 지방족 탄화수소기를 갖는 아크릴레이트 에스테르 단량체를 들 수 있다. 이들은 단독으로 사용해도 되고, 또는 2종류 이상을 병용해서 사용하여도 된다.
(환상 탄화수소기 함유 단량체 (c2))
식 (c)에 있어서 A22가 환상 탄화수소기인 환상 탄화수소기 함유 단량체 (c2)
로부터 유도된 반복 단위를 포함하는 것이 바람직하다. 환상 탄화수소기의 구체예로서는, 시클로헥실기 함유기, t-부틸시클로헥실기 함유기, 이소보르닐기 함유기, 디시클로펜타닐기 함유기, 디시클로펜테닐기 함유기, 아다만틸기 함유기 등을 들 수 있다.
환상 탄화수소기 함유 단량체 (c2)의 구체예로서는, 시클로헥실(메트)아크릴레이트, t-부틸시클로헥실(메트)아크릴레이트, 벤질(메트)아크릴레이트, 이소보르닐(메트)아크릴레이트, 디시클로펜타닐(메트)아크릴레이트, 디시클로펜테닐(메트)아크릴레이트, 디시클로펜타닐옥시에틸(메트)아크릴레이트, 트리시클로펜타닐(메트)아크릴레이트, 아다만틸(메트)아크릴레이트, 2-메틸-2-아다만틸(메트)아크릴레이트, 2-에틸-2-아다만틸(메트)아크릴레이트 등을 들 수 있다. 이들은 단독으로 사용해도 되고, 또는 2종류 이상을 병용해서 사용해도 된다.
(가교성 단량체 (d))
불소 함유 중합체는
반응성기 및 올레핀성 탄소-탄소 이중 결합으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 2개를 갖는 가교성 단량체 (d)
로부터 유도된 반복 단위를 가져도 된다. 가교성 단량체 (d)는, 적어도 2개의 에틸렌성 불포화 이중 결합을 갖는 화합물, 또는 적어도 하나의 에틸렌성 불포화 이중 결합 및 적어도 하나의 반응성기를 갖는 화합물이어도 된다. 가교성 단량체 (d)는, 바람직하게는 (메트)아크릴레이트기 또는 (메트)아크릴아미드기를 갖는다. 반응성기의 예는, 히드록실기, 에폭시기, 클로로메틸기, 블록 이소시아네이트기, 아미노기, 카르복실기 등이다.
가교성 단량체 (d)는, 폴리플루오로알킬기를 갖지 않는다. 가교성 단량체 (d)는 불소 원자를 갖지 않아도 된다.
가교성 단량체 (d)는, 식:
[식 중, E1은, 수소 원자, 메틸기 또는 할로겐 원자(예를 들어, 염소 원자, 브롬 원자 및 요오드 원자)이며,
E2는, -O- 또는 -NH-이며,
E3은, 탄소수 1 내지 20의 유기기, 예를 들어 탄소수 1 내지 20의 직쇄상 또는 분지상 지방족기(특히, 알킬렌기), 예를 들어 식 -(CH2)x-(식 중, x는 1 내지 10임)로 표시되는 기이며,
E4는 히드록실기, 에폭시기, 클로로메틸기, 블록 이소시아네이트기, 아미노기, 카르복실기임]
로 표시되는 화합물이어도 된다.
가교성 단량체의 구체예로서는, 디아세톤(메트)아크릴아미드, N-메틸올(메트)아크릴아미드, 히드록시에틸(메트)아크릴아미드, 글리시딜(메트)밤레이트, 히드록시메틸(메트)아크릴레이트, 히드록시에틸(메트)아크릴레이트, 2,3-디히드록시프로필(메트)아크릴레이트, 3-클로로-2-히드록시프로필(메트)아크릴레이트, 2-아세토아세톡시에틸(메트)아크릴레이트, 부타디엔, 이소프렌, 클로로프렌, 모노클로로아세트산비닐, 메타크릴산비닐, 글리시딜(메트)아크릴레이트, 1,4-부탄디올디(메트)아크릴레이트, 1,6-헥산디올디(메트)아크릴레이트, 1,9-노난디올디(메트)아크릴레이트, 네오펜틸글리콜디(메트)아크릴레이트 등을 들 수 있다. 이들은 단독으로 사용해도 되고, 또는 2종류 이상을 병용해서 사용해도 된다. 이들은 단독으로 사용해도 되고, 또는 2종류 이상을 병용해서 사용해도 된다.
(다른 단량체 (e))
불소 함유 중합체는
단량체 (a) 내지 (d) 이외의 다른 단량체 (e)
로부터 유도된 반복 단위를 함유해도 된다.
다른 단량체 (b3)의 구체예로서는, 예를 들어 에틸렌, 아세트산비닐, 아크릴로니트릴, 스티렌, 폴리에틸렌글리콜(메트)아크릴레이트, 폴리프로필렌글리콜(메트)아크릴레이트, 메톡시폴리에틸렌글리콜(메트)아크릴레이트, 메톡시폴리프로필렌글리콜(메트)아크릴레이트 및 비닐알킬에테르 등이 포함된다. 다른 비불소 단량체는 이들의 예로 한정되지는 않는다. 이들은 단독으로 사용해도 되고, 또는 2종류 이상을 병용해서 사용해도 된다.
(중합체의 조성)
불소 함유 단량체 (a)로부터 유도된 반복 단위의 양은, 불소 함유 중합체에 대하여, 15중량％ 이상, 25중량％ 이상, 35중량％ 이상, 또는 45중량％ 이상이어도 된다. 불소 함유 단량체 (a)로부터 유도된 반복 단위의 양은, 불소 함유 중합체에 대하여, 90중량％ 이하, 예를 들어 80중량％ 이하, 70중량％ 이하 또는 60중량％ 이하여도 된다.
염화물 단량체 (b)로부터 유도된 반복 단위의 양은, 불소 함유 중합체에 대하여, 5중량％ 이상, 10중량％ 이상, 15중량％ 이상, 또는 20중량％ 이상, 또는 25중량％ 이상이어도 된다. 염화물 단량체 (b)로부터 유도된 반복 단위의 양은, 불소 함유 중합체에 대하여, 45중량％ 이하, 40중량％ 이하, 30중량％ 이하, 25중량％ 이하, 또는 22중량％ 이하여도 되고, 바람직하게는 25중량％ 이하이다.
탄화수소기 함유 단량체 (c)로부터 유도된 반복 단위의 양은, 불소 함유 중합체에 대하여, 5중량％ 이상, 10중량％ 이상, 15중량％ 이상, 또는 20중량％ 이상이어도 된다. 탄화수소기 함유 단량체 (c)로부터 유도된 반복 단위의 양은, 불소 함유 중합체에 대하여, 45중량％ 이하, 40중량％ 이하, 30중량％ 이하, 25중량％ 이하, 또는 22중량％ 이하여도 된다.
장쇄 탄화수소기 함유 단량체 (c1)로부터 유도된 반복 단위의 양은, 불소 함유 중합체에 대하여, 5중량％ 이상, 10중량％ 이상, 15중량％ 이상, 또는 20중량％ 이상이어도 된다. 장쇄 탄화수소기 함유 단량체 (c1)로부터 유도된 반복 단위의 양은, 불소 함유 중합체에 대하여, 45중량％ 이하, 40중량％ 이하, 30중량％ 이하, 25중량％ 이하, 또는 22중량％ 이하여도 된다.
가교성 단량체 (d)로부터 유도된 반복 단위의 양은, 불소 함유 중합체에 대하여, 0.5중량％ 이상, 1중량％ 이상, 3중량％ 이상, 또는 4중량％ 이상이어도 된다. 가교성 단량체 (d)로부터 유도된 반복 단위의 양은, 불소 함유 중합체에 대하여, 15중량％ 이하, 10중량％ 이하, 7.5중량％ 이하, 또는 5중량％ 이하여도 된다.
다른 단량체 (e)로부터 유도된 반복 단위의 양은, 불소 함유 중합체에 대하여, 0.5중량％ 이상, 1중량％ 이상, 3중량％ 이상, 또는 4중량％ 이상이어도 된다. 다른 단량체 (e)로부터 유도된 반복 단위의 양은, 불소 함유 중합체에 대하여, 15중량％ 이하, 10중량％ 이하, 또는 5중량％ 이하여도 된다.
염화물 단량체 (b)로부터 유도된 반복 단위의 양은, 불소 함유 단량체 (a)로부터 유도되는 반복 단위 100중량부에 대하여, 5 내지 500중량부, 10 내지 200중량부, 10 내지 150중량부, 15 내지 200중량부, 20 내지 150중량부, 또는 10 내지 50중량부여도 된다.
탄화수소기 함유 단량체 (c)로부터 유도된 반복 단위의 양은, 불소 함유 단량체 (a)로부터 유도되는 반복 단위 100중량부에 대하여, 5 내지 500중량부, 10 내지 200중량부, 10 내지 150중량부, 15 내지 200중량부, 또는 20 내지 150중량부여도 된다.
장쇄 탄화수소기 함유 단량체 (c1)로부터 유도된 반복 단위의 양은, 불소 함유 단량체 (a)로부터 유도되는 반복 단위 100중량부에 대하여, 5 내지 500중량부, 10 내지 200중량부, 10 내지 150중량부, 15 내지 200중량부, 또는 20 내지 150중량부여도 된다.
환상 탄화수소기 함유 단량체 (c2)로부터 유도된 반복 단위의 양은, 불소 함유 단량체 (a)로부터 유도되는 반복 단위 100중량부에 대하여, 5 내지 500중량부, 10 내지 200중량부, 10 내지 150중량부, 15 내지 200중량부, 또는 20 내지 150중량부여도 된다.
가교성 단량체 (d)로부터 유도된 반복 단위의 양은, 불소 함유 단량체 (a)로부터 유도되는 반복 단위 100중량부에 대하여, 1 내지 50중량부, 3 내지 40중량부, 3 내지 30중량부, 5 내지 25중량부, 또는 5 내지 20중량부여도 된다.
다른 단량체 (e)로부터 유도된 반복 단위의 양은, 불소 함유 단량체 (a)로부터 유도되는 반복 단위 100중량부에 대하여, 1 내지 50중량부, 3 내지 40중량부, 3 내지 30중량부, 5 내지 25중량부, 또는 5 내지 20중량부여도 된다.
불소 함유 단량체 (a)로부터 유도되는 반복 단위, 염화물 단량체 (b)로부터 유도되는 반복 단위 및 탄화수소기 함유 단량체 (c)로부터 유도되는 반복 단위의 합계가 불소 함유 중합체에 대하여 85중량％ 이상, 90중량％ 이상, 또는 95중량％ 이상이어도 된다.
불소 함유 단량체 (a)로부터 유도되는 반복 단위, 염화물 단량체 (b)로부터 유도되는 반복 단위, 탄화수소기 함유 단량체 (c) 및 탄화수소기 함유 단량체 (d)로부터 유도되는 반복 단위의 합계가 불소 함유 중합체에 대하여 85중량％ 이상, 90중량％ 이상, 또는 95중량％ 이상이어도 된다.
[미반응의 염화물 단량체 (b)]
미반응의 염화물 단량체 (b)란, 염화비닐 및 염화비닐리덴으로부터 선택되는 적어도 1종을 의미한다.
[액상 매체]
분산액은, 액상 매체를 포함한다. 액상 매체는, 수계 매체여도 된다. 액상 매체는, 물의 단독, 유기 용매의 단독, 혹은 물과 (수혼화성) 유기 용매와의 혼합물이어도 된다. 물의 양은, 액상 매체에 대하여, 30중량％ 이상, 50중량％ 이상, 또는 80중량％ 이상이어도 된다. 유기 용매의 양은, 액상 매체에 대하여, 30중량％ 이하, 예를 들어 10중량％ 이하(바람직하게는 0.1％ 이상)여도 된다.
액상 매체는, 불소 함유 중합체를 중합에 의해 제조한 후에, 첨가해도 된다. 예를 들어, 단량체를 유기 용매의 존재하에서 중합하여, 불소 함유 중합체를 제조한 후에, 물을 첨가 후, 유기 용매를 증류 제거한다. 유기 용매는 증류 제거하지 않아도 된다.
[계면 활성제]
분산액은, 수성 분산액인 경우에, 계면 활성제를 포함해도 된다. 계면 활성제는, 비이온성 계면 활성제 및 양이온성 계면 활성제 및 음이온 계면 활성제 중 적어도 1종을 포함한다. 또한, 계면 활성제는, 양성 계면 활성제를 포함해도 된다. 또한, 계면 활성제를 함유하지 않아도 된다. 분산액은, 수성 분산액인 경우에, 일반적으로, 계면 활성제를 포함한다. 계면 활성제는, 중합 전 또는 중합 후에 첨가해도 되며, 혹은 첨가하지 않아도 된다. 계면 활성제를 첨가하지 않은 경우에도, 불소 함유 중합체가 수성 매체에 분산한 수성 분산액이 얻어진다.
비이온성 계면 활성제는, 옥시알킬렌기를 갖는 비이온성 계면 활성제이다. 옥시알킬렌기에 있어서의 알킬렌기의 탄소수는, 2 내지 10인 것이 바람직하다. 비이온성 계면 활성제의 분자에 있어서의 옥시알킬렌기의 수는, 일반적으로, 2 내지 100인 것이 바람직하다. 비이온성 계면 활성제는, 직쇄상 및/또는 분지상의 지방족(포화 및/또는 불포화)기의 알킬렌옥시드 부가물, 직쇄상 및/또는 분지상 지방산(포화 및/또는 불포화)의 폴리알킬렌글리콜에스테르, 폴리옥시에틸렌(POE)/폴리옥시프로필렌(POP) 공중합체(랜덤 공중합체 또는 블록 공중합체), 아세틸렌글리콜의 알킬렌옥시드 부가물 등이어도 된다. 이들 중에서 알킬렌옥시드 부가 부분 및 폴리알킬렌글리콜 부분의 구조가 폴리옥시에틸렌(POE) 또는 폴리옥시프로필렌(POP)또는 POE/POP 공중합체(랜덤 공중합체여도 블록 공중합체여도 됨)인 것이 바람직하다. 또한, 비이온성 계면 활성제는, 환경상의 문제(생분해성, 환경 호르몬 등)에서 방향족기를 포함하지 않는 구조가 바람직하다.
양이온성 계면 활성제는, 아민염, 4급 암모늄염, 옥시에틸렌 부가형 암모늄염이어도 된다. 양이온성 계면 활성제의 구체예로서는, 특별히 한정되지 않지만, 알킬아민염, 아미노알코올 지방산 유도체, 폴리아민 지방산 유도체, 이미다졸린 등의 아민염형 계면 활성제, 알킬트리메틸암모늄염, 디알킬디메틸암모늄염, 알킬디메틸벤질암모늄염, 피리디늄염, 알킬이소퀴놀리늄염, 염화벤제토늄 등의 4급 암모늄염형 계면 활성제 등을 들 수 있다. 양이온성 계면 활성제의 구체예로서는, 도데실트리메틸암모늄아세테이트, 트리메틸테트라데실암모늄클로라이드, 헥사데실트리메틸암모늄브로마이드, 트리메틸옥타데실암모늄클로라이드, (도데실메틸 벤질)트리메틸암모늄클로라이드, 벤질도데실디메틸암모늄클로라이드, 메틸도데실디(히드로폴리옥시에틸렌)암모늄클로라이드, 벤질도데실디(히드로폴리옥시에틸렌)암모늄클로라이드, N-[2-(디에틸아미노)에틸]올레아미드 염산염을 들 수 있다.
음이온성 계면 활성제의 예로서는, 지방산염(지방산의 탄소수는 예를 들어 8 내지 30임), 술폰산염(예를 들어, 알킬술폰산, 알킬벤젠술폰산염(알킬기의 탄소수는 예를 들어 8 내지 30임)), 황산에스테르염(예를 들어, 알킬황산에스테르염(알킬기의 탄소수는 예를 들어 8 내지 30임)을 들 수 있다.
음이온성 계면 활성제의 예는, 라우릴황산나트륨, 라우릴황산트리에탄올아민, 폴리옥시에틸렌라우릴에테르황산나트륨, 폴리옥시에틸렌노닐페닐에테르황산나트륨, 폴리옥시에틸렌라우릴에테르황산트리에탄올아민, 코코일사르코신나트륨, 나트륨N-코코일메틸타우린, 폴리옥시에틸렌야자알킬에테르황산나트륨, 디에테트헥실술포호박산나트륨, α-올레핀술폰산나트륨, 라우릴인산나트륨, 폴리옥시에틸렌라우릴에테르인산나트륨 등이 포함된다.
양성 계면 활성제로서는, 알라닌류, 이미다졸리늄베타인류, 아미드베타인류, 아세트산베타인 등을 들 수 있으며, 구체적으로는, 라우릴베타인, 스테아릴베타인, 라우릴카르복시메틸히드록시에틸이미다졸륨베타인, 라우릴디메틸아미노아세트산베타인, 지방산 아미도프로필디메틸아미노아세트산베타인 등을 들 수 있다.
비이온성 계면 활성제, 양이온성 계면 활성제, 음이온성 계면 활성제 및 양성 계면 활성제 각각이 1종 또는 2 이상의 조합이어도 된다. 계면 활성제는 비이온성 계면 활성제 및/또는 양이온성 계면 활성제인 것이 바람직하다. 비이온성 계면 활성제와 양이온성 계면 활성제의 조합이어도 된다.
[경화제]
분산액은, 경화제(활성 수소 반응성 화합물 또는 활성 수소 함유 화합물)를 포함해도 된다. 불소 함유 중합체를 중합한 후에, 분산액에 경화제를 첨가해도 된다.
불소 함유 중합체를 양호하게 경화시키도록, 분산액은, 경화제(가교제)를 포함하고 있어도 된다. 비불소 가교성 (메트)아크릴레이트 또는 (메트)아크릴아미드 단량체는 활성 수소 함유 단량체 또는 활성 수소 반응성기 함유 단량체이므로, 불소 함유 중합체는, 활성 수소 또는 활성 수소 반응성기를 갖는다. 경화제는, 불소 함유 중합체의 활성 수소 또는 활성 수소 반응성기와 반응하도록, 활성 수소 반응성 화합물 또는 활성 수소 함유 화합물이다.
활성 수소 반응성 화합물의 예는, 폴리이소시아네이트 화합물, 에폭시 화합물, 클로로메틸기 함유 화합물, 카르복실기 함유 화합물 및 히드라지드 화합물이다.
활성 수소 함유 화합물의 예는, 히드록실기 함유 화합물, 아미노기 함유 화합물 및 카르복실기 함유 화합물, 케톤기 함유 화합물, 히드라지드 화합물 및 멜라민 화합물이다.
경화제는 폴리이소시아네이트 화합물인 것이 바람직하다.
폴리이소시아네이트 화합물은 1 분자 중에 이소시아네이트기를 2개 이상 갖는 화합물이다. 폴리이소시아네이트 화합물은 가교제로서 작용한다. 폴리이소시아네이트 화합물의 예는, 지방족 폴리이소시아네이트, 지환족 폴리이소시아네이트, 방향지방족 폴리이소시아네이트, 방향족 폴리이소시아네이트 및 이들 폴리이소시아네이트의 유도체 등을 들 수 있다.
지방족 폴리이소시아네이트의 예는, 트리메틸렌디이소시아네이트, 테트라메틸렌디이소시아네이트, 헥사메틸렌디이소시아네이트, 펜타메틸렌디이소시아네이트, 1,2-프로필렌디이소시아네이트, 1,2-부틸렌디이소시아네이트, 2,3-부틸렌디이소시아네이트, 1,3-부틸렌디이소시아네이트, 2,4,4- 또는 2,2,4-트리메틸헥사메틸렌디이소시아네이트, 2,6-디이소시아네이토메틸카프로에이트의 지방족 디이소시아네이트 및 리진에스테르트리이소시아네이트, 1,4,8-트리이소시아나토옥탄, 1,6,11-트리이소시아나토운데칸, 1,8-디이소시아나토-4-이소시아나토메틸옥탄, 1,3,6-트리이소시아나토헥산, 2,5,7-트리메틸-1,8-디이소시아나토-5-이소시아나토메틸옥탄 등의 지방족 트리이소시아네이트 등이다.
지환족 폴리이소시아네이트의 예는, 지환족 디이소시아네이트 및 지환족 트리이소시아네이트 등이다. 지환족 폴리이소시아네이트의 구체예는, 1,3-시클로펜텐디이소시아네이트, 3-이소시아나토메틸-3,5,5-트리메틸시클로헥실이소시아네이트(이소포론 디이소시아네이트), 1,3,5-트리이소시아나토시클로헥산이다.
방향지방족 폴리이소시아네이트의 예는, 방향지방족 디이소시아네이트 및 방향지방족 트리이소시아네이트이다. 방향지방족 폴리이소시아네이트의 구체예는, 1,3- 혹은 1,4-크실릴렌디이소시아네이트 또는 그의 혼합물, 1,3- 또는 1,4-비스(1-이소시아나토-1-메틸에틸)벤젠(테트라메틸크실릴렌디이소시아네이트) 혹은 그의 혼합물, 1,3,5-트리이소시아나토메틸벤젠이다.
방향족 폴리이소시아네이트의 예는, 방향족 디이소시아네이트, 방향족 트리이소시아네이트, 방향족 테트라이소시아네이트이다. 방향족 폴리이소시아네이트의 구체예는,
m-페닐렌디이소시아네이트, p-페닐렌디이소시아네이트, 4,4'-디페닐디이소시아네이트, 1,5-나프탈렌디이소시아네이트, 2,4'- 또는 4,4'-디페닐메탄디이소시아네이트 혹은 그의 혼합물, 2,4- 또는 2,6-톨릴렌디이소시아네이트 혹은 그의 혼합물, 트리페닐메탄-4,4',4"-트리이소시아네이트 및 4,4'-디페닐메탄-2,2',5,5'-테트라이소시아네이트 등이다.
폴리이소시아네이트의 유도체는, 예를 들어 상기한 폴리이소시아네이트 화합물의 다이머, 트리머, 뷰렛, 알로파네이트, 카르보디이미드, 우레트디온, 우레톤이민, 이소시아누레이트, 이미노옥사디아진디온 등의 각종 유도체를 들 수 있다.
이들 폴리이소시아네이트는, 1종 또는 2종 이상을 조합해서 사용할 수 있다.
폴리이소시아네이트 화합물로서, 폴리이소시아네이트 화합물의 이소시아네이트기를 블록제로 블록한 화합물인 블록화 폴리이소시아네이트 화합물(블록 이소시아네이트)을 사용하는 것이 바람직하다. 수용액 중에서도 비교적 안정되고, 분산액과 같은 수용액 중에서도 사용 가능한 등의 이유에서 블록화 폴리이소시아네이트 화합물을 사용하는 것이 바람직하다.
블록제는, 유리의 이소시아네이트기를 봉쇄하는 것이다. 블록화 폴리이소시아네이트 화합물은, 예를 들어 100℃ 이상, 예를 들어 130℃ 이상으로 가열함으로써, 이소시아네이트기가 재생하고, 히드록실기와 용이하게 반응할 수 있다. 블록제의 예는, 페놀계 화합물, 락탐계 화합물, 지방족 알코올계 화합물, 옥심계 화합물 등이다. 폴리이소시아네이트 화합물은, 단독으로 또는 2종 이상을 조합해서 사용할 수 있다.
에폭시 화합물은, 에폭시기를 갖는 화합물이다. 에폭시 화합물의 예는, 폴리옥시알킬렌기를 갖는 에폭시 화합물, 예를 들어 폴리글리세롤폴리글리시딜에테르 및 폴리프로필렌글리콜디글리시딜에테르; 그리고 소르비톨폴리글리시딜에테르 등이다.
클로로메틸기 함유 화합물은 클로로메틸기를 갖는 화합물이다. 클로로메틸기 함유 화합물의 예는, 클로로메틸폴리스티렌 등이다.
카르복실기 함유 화합물은 카르복실기를 갖는 화합물이다. 카르복실기 함유 화합물의 예는, (폴리)아크릴산, (폴리)메타크릴산 등이다.
케톤기 함유 화합물의 구체예로서는, (폴리)디아세톤아크릴아미드, 디아세톤 알코올 등을 들 수 있다.
히드라지드 화합물의 구체예로서는, 히드라진, 카르보히드라지드, 아디프산 히드라지드 등을 들 수 있다.
멜라민 화합물의 구체예로서는, 멜라민 수지, 메틸에테르화 멜라민 수지 등을 들 수 있다.
[다른 성분]
분산액은, 상기 성분 이외의 다른 성분을 포함해도 된다. 일반적으로, 불소 함유 중합체를 제조한 후에, 다른 성분을 첨가한다. 다른 성분의 예는, 비불소 발수성 및/또는 발유성 화합물이다.
(비불소 발수성 및/또는 발유성 화합물)
분산액은, 불소 원자를 포함하지 않는 발수성 및/또는 발유성 화합물(비불소 발수성 및/또는 발유성 화합물)을 함유하는 경우가 있다.
비불소 발수성 및/또는 발유성 화합물은, 비불소 아크릴레이트 중합체, 포화 또는 불포화의 탄화수소 화합물 또는 실리콘계 화합물이어도 된다.
비불소 아크릴레이트 중합체는, 1종류의 비불소 아크릴레이트 단량체에 의해 구성되는 단독 중합체, 혹은 적어도 2종류의 비불소 아크릴레이트 단량체에 의해 구성되는 공중합체, 혹은 적어도 1종류의 비불소 아크릴레이트 단량체 및 적어도 1종류의 다른 비불소 단량체(에틸렌성 불포화 화합물, 예를 들어 에틸렌, 비닐계 단량체)에 의해 구성되는 공중합체이다.
비불소 아크릴레이트 중합체를 구성하는 비불소 아크릴레이트 단량체는, 식:
[식 중, A는, 수소 원자, 메틸기 또는 불소 원자 이외의 할로겐 원자(예를 들어, 염소 원자, 브롬 원자 및 요오드 원자)이며,
T는, 수소 원자, 탄소수 1 내지 30의 쇄상 또는 환상의 탄화수소기 또는 에스테르 결합을 갖는 쇄상 또는 환상의 탄소수 1 내지 31의 유기기임]
로 표시되는 화합물이다.
탄소수 1 내지 30의 쇄상 또는 환상의 탄화수소기의 예는, 탄소수 1 내지 30의 직쇄 또는 분지의 지방족 탄화수소기, 탄소수 4 내지 30의 환상 지방족기, 탄소수 6 내지 30의 방향족 탄화수소기, 탄소수 7 내지 30의 방향지방족 탄화수소기이다.
에스테르 결합을 갖는 쇄상 또는 환상의 탄소수 1 내지 31의 유기기의 예는, -C(=O)-O-Q 및 -O-C(=O)-Q(여기서, Q는, 탄소수 1 내지 30의 직쇄 또는 분지의 지방족 탄화수소기, 탄소수 4 내지 30의 환상 지방족기, 탄소수 6 내지 30의 방향족 탄화수소기, 탄소수 7 내지 30의 방향지방족 탄화수소기)이다.
비불소 아크릴레이트 단량체의 예에는, 예를 들어 알킬(메트)아크릴레이트, 폴리에틸렌글리콜(메트)아크릴레이트, 폴리프로필렌글리콜(메트)아크릴레이트, 메톡시 폴리에틸렌글리콜(메트)아크릴레이트, 메톡시폴리프로필렌글리콜(메트)아크릴레이트가 포함된다.
비불소 아크릴레이트 단량체는, 알킬(메트)아크릴레이트인 것이 바람직하다. 알킬기의 탄소 원자의 수는 1 내지 30이어도 되며, 예를 들어 6 내지 30(예를 들어, 10 내지 30)이어도 된다. 비불소 아크릴레이트 단량체의 구체예는, 라우릴(메트)아크릴레이트, 스테아릴(메트)아크릴레이트 및 베헤닐(메트)아크릴레이트이다.
비불소 아크릴레이트 중합체는, 불소 함유 중합체와 마찬가지의 중합 방법으로 제조할 수 있다.
포화 또는 불포화의 탄화수소계 화합물은 포화의 탄화수소인 것이 바람직하다. 포화 또는 불포화의 탄화수소계 화합물에 있어서, 탄소수는 15 이상, 바람직하게는 20 내지 300, 예를 들어 25 내지 100이어도 된다. 포화 또는 불포화의 탄화수소계 화합물의 구체예는, 파라핀 등이다.
실리콘계 화합물은, 일반적으로, 표면 처리제(예를 들어 발수제)로서 사용되고 있는 것이다. 실리콘계 화합물은, 발수성 및/또는 발유성을 나타내는 화합물인 것이 바람직하다.
[각 성분의 양]
(불소 함유 중합체의 양)
불소 함유 중합체(고형분)의 양은, 분산액에 대하여, 약 0.01 내지 60중량％, 바람직하게는 약 0.1 내지 40중량％, 보다 바람직하게는 약 5 내지 35중량％의 양이어도 된다. 예를 들어, 보관 시에 있어서는, 고농도로 보관해 두고, 사용할 때에 필요에 따라 액상 매체를 첨가하여 임의의 농도로 희석해서 사용해도 된다. 제품 안정성이 향상됨으로써, 종래 안정성의 면에서 공급에 문제가 있던 고농도품을 공급하는 것이 가능하게 될 수 있다.
(미반응의 염화물 단량체의 양)
분산액 중에 있어서의 미반응의 염화물 단량체의 농도는 2.0ppm 이하, 1.5ppm 이하, 1.0ppm 이하, 0.8ppm 이하, 0.5ppm 이하, 0.3ppm 이하, 또는 0.1ppm 이하여도 된다.
(액상 매체의 양)
액상 매체의 양은, 분산액에 대하여, 30 내지 99.9중량％, 특히 50 내지 99중량％여도 된다.
(계면 활성제의 양)
본 개시에 있어서, 계면 활성제를 사용하지 않는 경우에도, 불소 함유 중합체의 분산액, 특히 수성 분산액을 형성할 수 있다. 계면 활성제의 양은, 불소 함유 중합체(또는 단량체의 합계) 100중량부에 대하여, 0.1 내지 50중량부, 예를 들어 1 내지 30중량부여도 된다.
(경화제의 양)
경화제의 양은, 불소 함유 중합체 100중량부에 대하여, 100 중량부 이하, 예를 들어 0.01 내지 30중량부여도 된다.
(다른 성분의 양)
비불소 발수성 및/또는 발유성 화합물의 양은, 불소 함유 중합체 100중량부에 대하여, 500 중량부 이하, 예를 들어 5 내지 200중량부, 특히, 5 내지 100중량부여도 된다.
<분산액의 제조 방법>
본 개시에 있어서의 분산액의 제조 방법은,
액상 매체 중 플루오로알킬기를 함유하고, Q-e 스킴에 있어서의 Q값이 2.0 이상인 불소 함유 단량체 (a) 및 염화비닐 및 염화비닐리덴으로부터 선택되는 적어도 1종인 염화물 단량체 (b)를 공중합해서 불소 함유 중합체를 포함하는 중합액을 얻는 공정 (ⅰ) 및
얻어진 중합액 중의 미반응의 염화물 단량체 (b)의 농도를 2.0ppm 이하까지 저감시키는 공정 (ⅱ)
를 포함한다.
[불소 함유 중합체를 포함하는 중합액을 얻는 공정 (ⅰ)]
본 개시에 있어서의 불소 함유 중합체는 통상의 중합 방법 중 어느 것으로도 제조할 수 있고, 또한 중합 반응의 조건도 임의로 선택할 수 있다. 이와 같은 중합 방법으로서, 용액 중합, 현탁 중합, 유화 중합을 들 수 있다.
용액 중합에서는, 중합 개시제의 존재하에서, 단량체를 유기 용매에 용해시키고, 질소 치환 후, 30 내지 120℃의 범위에서 30분간 내지 48시간, 예를 들어 3 내지 24시간, 가열 교반하는 방법이 채용된다. 중합 개시제로서는, 예를 들어 아조비스이소부티로니트릴, 벤조일퍼옥시드, 디-t-부틸퍼옥시드, 라우릴퍼옥시드, 쿠멘히드로퍼옥시드, t-부틸퍼옥시피발레이트, 디이소프로필퍼옥시디카르보네이트 등을 들 수 있다. 중합 개시제는 단량체 100중량부에 대하여, 0.01 내지 20중량부, 예를 들어 0.01 내지 10중량부의 범위에서 사용된다.
유기 용매는, 단량체에 불활성으로 이들을 용해하는 것이며, 예를 들어 에스테르(예를 들어, 탄소수 2 내지 30의 에스테르, 구체적으로는, 아세트산에틸, 아세트산부틸), 케톤(예를 들어, 탄소수 2 내지 30의 케톤, 구체적으로는, 메틸에틸케톤, 디이소부틸케톤), 알코올(예를 들어, 탄소수 1 내지 30의 알코올, 구체적으로는, 이소프로필알코올)이어도 된다. 유기 용매의 구체예로서는, 아세톤, 클로로포름, HCHC225, 이소프로필알코올, 펜탄, 헥산, 헵탄, 옥탄, 시클로헥산, 벤젠, 톨루엔, 크실렌, 석유 에테르, 테트라히드로푸란, 1,4-디옥산, 메틸에틸케톤, 메틸이소부틸케톤, 디이소부틸케톤, 아세트산에틸, 아세트산부틸, 1,1,2,2-테트라클로로에탄, 1,1,1-트리클로로에탄, 트리클로로에틸렌, 퍼클로로에틸렌, 테트라클로로디플루오로에탄, 트리클로로트리플루오로에탄 등을 들 수 있다. 유기 용매는 단량체의 합계 100중량부에 대하여, 10 내지 2000중량부, 예를 들어 50 내지 1000중량부의 범위에서 사용된다.
유화 중합에서는, 중합 개시제 및 유화제의 존재하에서, 단량체를 수중에 유화시키고, 질소 치환 후, 50 내지 80℃의 범위에서 30분간 내지 48시간, 예를 들어 3 내지 24시간, 교반해서 중합시키는 방법이 채용된다. 중합 개시제는, 과산화 벤조일, 과산화라우로일, t-부틸퍼벤조에이트, 1-히드록시시클로헥실히드로 과산화물, 3-카르복시프로피오닐 과산화물, 과산화아세틸, 아조비스이소부틸아미딘-이염산염, 아조비스이소부티로니트릴, 과산화나트륨, 과황산칼륨, 과황산암모늄 등의 수용성의 것이나 아조비스이소부티로니트릴, 벤조일퍼옥시드, 디-t-부틸퍼옥시드, 라우릴퍼옥시드, 쿠멘히드로퍼옥시드, t-부틸퍼옥시피발레이트, 디이소프로필퍼옥시디카르보네이트 등의 유용성의 것이 사용된다. 중합 개시제는 단량체 100중량부에 대하여, 0.01 내지 10중량부의 범위에서 사용된다.
방치 안정성이 우수한 중합체 분산액을 얻기 위해서는, 고압 호모지나이저나 초음파 호모지나이저와 같은 강력한 파쇄 에너지를 부여할 수 있는 유화 장치를 사용하여, 단량체를 수중에 미립자화해서 중합하는 것이 바람직하다. 또한, 유화제로서는 음이온성, 양이온성 혹은 비이온성의 각종 유화제를 사용할 수 있고, 단량체 100중량부에 대하여, 0.5 내지 20중량부의 범위에서 사용된다. 음이온성 및/또는 비이온성 및/또는 양이온성의 유화제를 사용하는 것이 바람직하다. 단량체가 완전히 상용하지 않은 경우에는, 이들 단량체에 충분히 상용시키는 상용화제, 예를 들어 수용성 유기 용매나 저분자량의 단량체를 첨가하는 것이 바람직하다. 상용화제의 첨가에 의해, 유화성 및 공중합성을 향상시키는 것이 가능하다.
수용성 유기 용매로서는, 아세톤, 메틸에틸케톤, 아세트산에틸, 프로필렌글리콜, 디프로필렌글리콜모노메틸에테르, 디프로필렌글리콜, 트리프로필렌글리콜, 에탄올 등을 들 수 있고, 물 100중량부에 대하여, 1 내지 50중량부, 예를 들어 10 내지 40중량부의 범위에서 사용해도 된다. 또한, 저분자량의 단량체로서는, 메틸메타크릴레이트, 글리시딜메타크릴레이트, 2,2,2-트리플루오로에틸메타크릴레이트 등을 들 수 있으며, 단량체의 총량 100중량부에 대하여, 1 내지 50중량부, 예를 들어 10 내지 40중량부의 범위에서 사용해도 된다.
중합에 있어서는, 연쇄 이동제를 사용해도 된다. 연쇄 이동제의 사용량에 따라서, 중합체의 분자량을 변화시킬 수 있다. 연쇄 이동제의 예는, 라우릴머캅탄, 티오글리콜, 티오글리세롤 등의 머캅탄기 함유 화합물(특히, (예를 들어 탄소수 1 내지 30의) 알킬머캅탄), 차아인산나트륨, 아황산수소나트륨 등의 무기염 등이다. 연쇄 이동제의 사용량은, 단량체의 총량 100중량부에 대하여, 0.01 내지 10중량부, 예를 들어 0.1 내지 5중량부의 범위에서 사용해도 된다.
불소 함유 중합체를 유화 중합법 또는 용액 중합법에 의해 제조하는 것이 바람직하다.
불소 함유 중합체를 중합에 의해 제조한 후에, 물(또는 수성 매체)을 첨가하여, 불소 함유 중합체를 물에 분산시키는 것이 바람직하다.
물(또는 수성 매체)은, 불소 함유 중합체를 중합에 의해 제조한 후에, 첨가해도 된다. 예를 들어, 단량체를 유기 용매의 존재하에서 중합하고, 불소 함유 중합체를 제조한 후에, 중합체 혼합물에 물을 첨가하여, 유기 용매를 증류 제거하고, 불소 함유 중합체를 물에 분산시켜도 된다. 유기 용매는 증류 제거하지 않아도 된다. 계면 활성제는, 중합 전 또는 중합 후에 첨가해도 되고, 혹은 첨가하지 않아도 된다. 계면 활성제를 첨가하지 않은 경우에도, 수성 분산액이 얻어진다. 경화제는, 중합 전 또는 중합 후에 첨가해도 되지만, 중합 후에 첨가하는 것이 바람직하다. 다른 성분은, 중합 전 또는 중합 후에 첨가해도 되고, 혹은 첨가하지 않아도 된다.
[염화물 단량체 제거 공정 (ⅱ)]
중합 반응의 후에, 중합액으로부터 미반응의 염화비닐 또는 염화비닐리덴을 제거하는 방법의 예로서는, 감압에 의한 증류 제거, 상압 가열하에서의 교반에 의한 증류 제거, 가열하 또는 비가열하에서의 공기, 질소, 스팀의 버블링(예를 들어, 100cc/분 이상, 200cc/분 이상, 300cc/분 이상, 또는 400cc/분 이상으로, 3시간 이상, 6시간 이상, 12시간 이상, 또는 18시간 이상)에 의한 증류 제거, 충전탑이나 스핀 코터, 원통형의 휘발 장치 등을 이용하는 방법 등을 들 수 있다. 제거 공정 시의, 온도, 시간, 기류 강도 등은 적절히 변경할 수 있다. 중합액 중의 액상 매체의 일부를 남긴 채, 염화물 단량체 (b)는 제거되어도 된다.
<피처리물의 제조 방법>
[처리 방법]
본 개시의 분산액은, 표면 처리제로서, 종래 기지의 방법에 의해 피처리물에 적용할 수 있다. 통상, 해당 분산액을 유기 용매 또는 물에 분산해서 희석하고, 침지 도포, 스프레이 도포, 기포 도포 등과 같은 기지의 방법에 의해, 피처리물의 표면에 부착시키고, 건조시키는 방법이 채용된다. 또한, 필요하다면, 적당한 가교제와 함께 적용하고, 큐어링을 행해도 된다. 또한, 본 개시의 분산액에, 방충제, 유연제, 항균제, 난연제, 대전 방지제, 도료 정착제, 주름 방지제 등을 첨가해서 병용하는 것도 가능하다. 섬유 제품과 접촉시키는 처리액에 있어서의 중합체의 농도는 0.01 내지 10중량％(특히, 침지 도포의 경우), 예를 들어 0.05 내지 10중량％ 여도 된다.
[피처리물]
본 개시의 표면 처리제(예를 들어 발수제, 발유제, 발수 발유제)로 처리되는 피처리물로서는, 섬유 제품, 석재, 필터(예를 들어, 정전 필터), 방진 마스크, 연료 전지의 부품(예를 들어, 가스 확산 전극 및 가스 확산 지지체), 유리, 종이, 나무, 피혁, 모피, 석면, 벽돌, 시멘트, 금속 및 산화물, 요업 제품, 플라스틱, 도포면 및 플라스터 등을 들 수 있다. 섬유 제품으로서는 다양한 예를 들 수 있다. 예를 들어, 면, 마, 양모, 견 등의 동식물성 천연 섬유, 폴리아미드, 폴리에스테르, 폴리비닐알코올, 폴리아크릴로니트릴, 폴리염화비닐, 폴리프로필렌 등의 합성 섬유, 레이온, 아세테이트 등의 반합성 섬유, 유리 섬유, 탄소 섬유, 아스베스토 섬유 등의 무기 섬유, 혹은 이들의 혼합 섬유를 들 수 있다.
섬유 제품은, 섬유, 천 등의 형태 중 어느 것이어도 된다.
본 개시의 분산액은, 내부 이형제 혹은 외부 이형제로서도 사용할 수 있다.
중합체는, 섬유 제품(예를 들어, 천)을 액체로 처리하기 위해서 알려져 있는 방법 중 어느 것에 의해 섬유 제품에 적용할 수 있다. 섬유 제품을 용액에 침지해도 되며, 혹은 섬유 제품에 용액을 부착 또는 분무해도 된다. 처리된 섬유 제품은, 발수성 및 발유성을 발현시키기 위해서, 바람직하게는 가열에 의해 건조 및 큐어링이 행해진다. 가열 온도는 예를 들어 100℃ 내지 200℃, 100℃ 내지 170℃ 또는 100℃ 내지 120℃여도 된다. 본 개시에 있어서 저온 가열(예를 들어, 100℃ 내지 140℃)이어도 양호한 성능이 얻어진다. 본 개시에 있어서 가열 시간은 5초 내지 60분이어도 되며, 예를 들어 30초 내지 3분이어도 된다.
또는, 중합체는 클리닝법에 의해 섬유 제품에 적용해도 되며, 예를 들어 세탁 적용 또는 드라이 클리닝법 등에 있어서 섬유 제품에 적용해도 된다.
처리되는 섬유 제품은, 전형적으로는 천이며, 이것에는, 직물(직포), 편물(편포) 및 부직포, 의류 형태의 천 및 카펫 등이 포함되지만, 섬유 또는 실 또는 중간 섬유 제품(예를 들어, 슬라이버 또는 조사 등)이어도 된다. 본 개시의 분산액은, 섬유 제품(예를 들어 합성 섬유)을 발수성 및/또는 발유성으로 하는 데 있어서 특히 효과적이다.
섬유 제품을 구성하는 섬유는, 천연 섬유, 합성 섬유, 반합성 섬유, 재생 섬유 또는 무기 섬유여도 된다. 섬유는, 1종 단독으로 사용해도, 2종 이상을 병용해도 된다.
천연 섬유의 예로서는, 면, 아마, 우드 펄프 등의 셀룰로오스계 섬유, 키틴, 키토산, 양모, 견이다. 우드 펄프의 구체예는, 그라운드 우드 펄프(GP), 프레셔라이즈드 그랜드 우드 펄프(PGW), 서모 메커니컬 펄프(TMP) 등의 기계 펄프, 침엽수 고수율 미표백 크라프트 펄프(HNKP; N재), 침엽수 표백 크라프트 펄프(NBKP; N재, NB재), 활엽수 미표백 크라프트 펄프(LUKP; L재), 활엽수 표백 크라프트 펄프(LBKP, L재) 등의 화학 펄프, 탈잉크 펄프(DIP), 폐펄프(WP) 등의 파지 펄프나 세미케미컬 펄프(CP) 등이다.
합성 섬유의 예로서는, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리부틸렌테레프탈레이트, 폴리트리메틸렌테레프탈레이트, 공중합 폴리에스테르 등의 폴리에스테르; 선상 저밀도 폴리에틸렌, 저밀도 폴리에틸렌, 고밀도 폴리에틸렌, 폴리프로필렌 등의 폴리올레핀; 나일론 6, 나일론 66, 나일론 610, 나일론 46 등의 폴리아미드; 폴리아크릴로니트릴 등의 아크릴 섬유; 폴리비닐알코올, 폴리우레탄, 폴리염화비닐이다.
반합성 섬유의 예는 아세테이트, 트레아세테이트이다.
재생 섬유의 예는 레이온, 큐프라 인견사, 폴리노직 레이온, 라이오셀, 텐셀이다.
무기 섬유의 예는 유리 섬유, 탄소 섬유이다.
또는, 섬유 제품은 피혁이어도 된다. 제조 중합체를, 피혁을 소수성 및 소유성으로 하기 위해서, 피혁 가공의 여러 단계에서, 예를 들어 피혁의 습윤 가공의 기간 중에, 또는 피혁의 마무리 기간 중에, 수용액 또는 수성 유화물로 피혁에 적용해도 된다.
또는, 섬유 제품은 종이여도 된다. 제조 중합체를, 미리 형성한 종이에 적용해도 되며, 또는 제지의 여러 단계에서, 예를 들어 종이의 건조 기간 중에 적용해도 된다.
「처리」란, 분산액을, 침지, 분무, 도포 등에 의해 피처리물에 적용하는 것을 의미한다. 처리에 의해, 분산액의 유효 성분인 중합체가 피처리물의 내부에 침투하거나 및/또는 피처리물의 표면에 부착된다.
실시예
본 개시의 실시예에 대하여 구체적으로 설명하지만, 실시예가 본 개시를 한정하는 것은 아니다. 이하에 있어서, ％는 특기하지 않는 한, 중량％이다.
약호의 의미는 표 1과 같다.
[Q-e값의 산출]
불소 함유 단량체의 스티렌과의 반응성 비(r1, r2)는 하기에 의해 구하였다.
공중합은 100ml의 4구 플라스크에 아세트산에틸(25g), C8FA와 스티렌을, 단량체의 투입비가 1/9에서 9/1이 되도록, (총 몰수가 0.04몰) 투입하였다. 교반하면서 질소 분위기하에서, 60℃로 가온하였다. 다음에 중합 개시제로서 2,2'-bis 2,4-hydroxybutyrate를 (투입 단량체의 0.5몰％) 첨가하였다. 공중합은 단량체 전화율 10％ 이하가 되도록 하였다.
공중합체의 정제는 중합 용액에 10배량의 메탄올을 첨가하고, 생성된 침전물을 원심 분리하였다. 동용량의 메탄올로 재세정하고, 마찬가지의 방법으로 분리하였다. 생성물을 여과하고, 130℃에서 1시간 건조시켰다. 공중합 조성비는 생성된 공중합체 중의 F 분석에 의해 구하였다.
표 1에 단량체 투입량, 공중합체 중의 불소 함유량, 공중합체 중의 FA의 몰％와 스티렌의 몰％를 나타내고, 이들로부터 산출되는 f=d[M1]/d[M2], F=[M1]/ [M2], F2/f, F(f-1)/f를 표 2에 나타내었다.
마이크로소프트사 엑셀의 솔버 기능을 사용하여
가 최솟값이 되도록 r1과 r2의 조합을 구한 결과, r1=0.10, r2=0.69가 되었다. 이 값 r1=0.10, r2=0.69와 스티렌의 Q2=1.0, e2=-0.8을 식 [5]와 식 [6]에 대입하고 Q1=0.40, e1=0.82를 얻었다. 마찬가지로 하여 각종 FA 단량체의 스티렌과의 반응성 비(r1, r2)와 Q, e값을 산출하였다. 그 결과를 표 3에 나타낸다.
[제조예 1]
500ml의 폴리 용기에 플루오로알킬아크릴레이트(C6FA) 50g, 스테아릴아크릴레이트 15g, 글리시딜메타크릴레이트 3g, 수용성 글리콜계 용제 20g, 순수 294g, 소르비탄 지방산 에스테르 2g, 양이온계 유화제 2g, 폴리옥시에틸렌알킬에테르 6g을 투입하고, 60℃로 가열하고, 호모믹서로 1분, 2000rpm으로 교반한 후, 초음파에서 15분간 유화 분산시켰다. 유화 분산물을 500ml의 오토클레이브에 옮기고, 15분간 질소 치환 후, 라우릴 머캅탄 0.2g, 염화비닐을 32g 투입하였다. 또한 아조기 함유 수용성 개시제 1g을 첨가하고, 60℃로 승온하고, 4시간, 반응시켜 중합체의 수성 분산액을 얻었다. 가스 크로마토그래피에 의한 단량체의 전화율은 99.0 내지 99.8％였다. 이 분산액을 순수로 더 희석해서 고형분 농도 30중량％의 수분산체를 조제하였다. 계속해서, 60℃로 가열하고, 교반시키면서, 질소 가스에 의한 버블링을 500cc/분에서 24시간 행하고, 미반응의 염화비닐 단량체를 제외하고, 불소 함유 중합체를 포함하는 수분산체를 얻었다. 가스 크로마토그램으로 분석을 행한 결과, 잔존하는 염화비닐 단량체는 검출되지 않았다(검출 한계: 1ppm). 다음에 염화비닐 단량체를 6ppm이 되도록 첨가하여, 염화비닐 농도 6ppm인 불소 함유 중합체를 포함하는 수분산체를 얻었다. 염화비닐 농도는 가스 크로마토그램 분석에 의해 확인하였다.
[제조예 2 내지 10]
제조예 1에 준하여, 표 6과 같이 단량체 투입량과 후에 첨가하는 염화비닐 단량체량을 설정하고, 소정의 염화비닐 농도의 불소 함유 중합체를 포함하는 수분산체를 얻었다.
[실시예 1]
제조예 3에서 조제한 고형분 농도 30중량％의 불소 함유 중합체를 포함하는 수분산액 33.3g을 수돗물에 의해 희석하여, 고형분 농도 1.0％의 시험액 1000g을 조제하였다. 이 시험액에, 폴리에스테르 생지 및 나일론 생지를 침지한 후, 맹글로 짰다. 각각의 생지를 160℃에서 1분간, 핀 텐터에 통과시키고, 건조, 큐어링하였다.
이와 같이 하여 처리된 생지를 JIS L-1092의 스프레이법에 의한 발수성 시험 및 발유성 시험, 분데스만 시험, 안정성 평가 시험을 실시하였다. 그 결과를 표 6에 나타낸다.
[실시예 2]
제조예 4에서 조제한 고형분 농도 30％의 불소 함유 중합체를 포함하는 수분산액을 실시예 1에 준하여, 정량의 염화비닐 단량체를 함유하는 처리액에 대하여, 평가를 행하였다. 그 결과를 표 6에 나타낸다.
[비교예 1 내지 8]
제조예 1, 2 및 제조예 5 내지 10에서 조제한 고형분 농도 30％의 불소 함유 중합체를 포함하는 수분산액을 실시예 1과 마찬가지로 처리하여, 평가를 행하였다. 그 결과를 표 6에 나타낸다.
[스프레이법에 의한 발수성 평가]
처리가 끝난 시험 천을 온도 21℃, 습도 65％의 항온항습기에 4시간 이상 보관 후, 하기 평가를 행하였다. 상기한 각 시험용 천을, JIS-L-1092(AATCC-22)의 스프레이법에 준하여 처리 천의 발수성을 평가하였다. 표 4에 나타내는 기준으로 발수성을 평가하였다. 또한, 점수가 클수록 발수성이 양호함을 의미한다. 그 결과를 표 6에 나타낸다.
[발유성 평가]
처리가 끝난 시험 천을 온도 21℃, 습도 65％의 항온항습기에 4시간 이상 보관 후, 하기 평가를 행하였다.
시험 천 위에 시험액(표 4)을 0.05ml 조용히 적하하고, 30초간 방치 후, 액적이 시험 천 위에 남아 있으면, 그 시험액을 패스한 것으로 한다. 발유성은, 패스한 시험액의 최고 점수로 하고, 발유성 불량인 것부터 양호한 레벨까지 Fail, 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7 및 8의 9단계로 평가한다. 그 결과를 표 6에 나타낸다.
[분데스만 시험]
상기한 각 시험 천에 대하여, JIS-L-1092(C)법에 기재된 분데스만 시험에 따라서, 강우량을 80cc/분, 강우 수온을 20℃, 강우 시간을 1분으로 하는 조건에서 강우시키고, 누수량(mL)을 측정하였다. 또한, 누수량이란, 분데스만 시험 중에 생지 표면을 통과한 수분량(ml)을 나타낸다. 그 결과를 표 6에 나타낸다.
[제품 안정성 시험]
고형분 농도를 30중량％로 조정한 분산액을 50℃에서 2주간 방치한 후, 분산액의 상태를 눈으로 봄으로써 관찰하고, 하기의 기준에 따라서 평가한다.
◎: 외관에 변화 없음
○: 침강은 보이지 않지만, 분산액 표면에 극소량의 석출물이 보인다
△: 침강이 약간 보이고, 분산액 표면에 극소량의 석출물이 보인다
×: 분리 또는 침강이 보인다
이상, 실시 형태를 설명하였지만, 청구범위의 취지 및 범위로부터 일탈하지 않고, 형태나 상세의 다양한 변경이 가능하다는 것이 이해될 것이다.
본 개시의 분산액은, 각종 제품에 대하여 발수성 및/또는 발유성을 부여하기 위해서 이용할 수 있다.
Claims (14)
- 불소 함유 중합체 및 액상 매체를 포함하는, 분산액이며,
불소 함유 중합체가
Q값이 2.0 이상이며, 플루오로알킬기를 함유하는 불소 함유 단량체 (a)
로부터 유도되는 반복 단위 및
염화비닐 및 염화비닐리덴으로부터 선택되는 적어도 1종인 염화물 단량체 (b)
로부터 유도되는 반복 단위
를 포함하고, 미반응의 염화물 단량체 (b)의 농도가 2.0ppm 이하인, 분산액. - 제1항에 있어서,
불소 함유 단량체 (a)가, 식:
[식 중, X는 할로겐 원자이며,
Y는 -O- 또는 -NH-이며,
Z는 직접 결합 또는 2가의 유기기이며,
Rf는 탄소수 1 내지 20의 플루오로알킬기임]
로 표시되는 화합물인, 분산액. - 제2항에 있어서,
X가 염소 원자인, 분산액. - 제2항 또는 제3항에 있어서,
Rf가 탄소수 3 내지 6의 퍼플루오로알킬기인, 분산액. - 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
염화물 단량체 (b)로부터 유도되는 반복 단위의 양이, 불소 함유 중합체에 대하여 25중량％ 미만인, 분산액. - 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
불소 함유 중합체가
식:
식 (c)
[식 중, A21은 수소 원자, 1가의 유기기 또는 할로겐 원자이며, A22는 탄소수 2 내지 40의 탄화수소기임]
로 표시되는 탄화수소기 함유 단량체 (c)
로부터 유도된 반복 단위를 더 포함하는, 분산액. - 제6항에 있어서,
불소 함유 중합체가
식 (c)에 있어서 A22가 탄소수 12 내지 30의 비환식의 지방족 탄화수소기인 장쇄 탄화수소기 함유 단량체 (c1)
로부터 유도된 반복 단위를 포함하는, 분산액. - 제6항 또는 제7항에 있어서,
불소 함유 단량체 (a)로부터 유도되는 반복 단위, 염화물 단량체 (b)로부터 유도되는 반복 단위 및 탄화수소기 함유 단량체 (c)로부터 유도되는 반복 단위의 합계가, 불소 함유 중합체에 대하여 90중량％ 이상인, 분산액. - 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서,
불소 함유 중합체가
반응성기 및 올레핀성 탄소-탄소 이중 결합으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 2개를 갖는 가교성 단량체 (d)
로부터 유도된 반복 단위를 더 포함하는, 분산액. - 제9항에 있어서,
불소 함유 단량체 (a)로부터 유도되는 반복 단위가 불소 함유 중합체에 대하여 25중량％ 이상이며, 가교성 단량체 (d)로부터 유도되는 반복 단위가 불소 함유 중합체에 대하여 10중량％ 이하인, 분산액. - 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서,
미반응의 염화물 단량체 (b)의 농도가 1.0ppm 이하인, 분산액. - 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서,
액상 매체가 적어도 30중량％ 이상의 물을 포함하는, 분산액. - 액상 매체 중 플루오로알킬기를 함유하고, Q-e 스킴에 있어서의 Q값이 2.0 이상인 불소 함유 단량체 (a) 및 염화비닐 및 염화비닐리덴으로부터 선택되는 적어도 1종인 염화물 단량체 (b)를 공중합해서 불소 함유 중합체를 포함하는 중합액을 얻는 공정 (ⅰ) 및
얻어진 중합액 중의 미반응의 염화물 단량체 (b)의 농도를 2.0ppm 이하까지 저감시키는 공정 (ⅱ)
를 포함하는, 분산액의 제조 방법. - 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 기재된 분산액을 기재에 적용하는 공정을 포함하는, 피처리물의 제조 방법.
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