KR20220095128A - 폴리머, 전해질 및 이를 이용한 리튬 이온 배터리 - Google Patents
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Abstract
폴리머, 전해질 및 이를 이용한 리튬 이온 배터리가 제공된다. 실시 예에 따르면, 폴리머는 중합을 통한 조성물의 생성물이다. 조성물은 제1 단량체 및 제2 단량체를 포함한다. 제1 단량체는 하기 화학식 (1)으로 표시되는 구조를 갖고
화학식 (1)
, 제 2 단량체는 불소 함유 아크릴레이트(fluorine-containing acrylate), 불소 함유 알켄(fluorine-containing alkene), 불소 함유 에폭시드(fluorine-containing epoxide), 또는 이들의 조합이다. 특히, n, m 및 l은 독립적으로 1, 2, 3, 4, 5 또는 6이고; R1, R2, R3, R4, R5, R6 은 본 발명의 명세서에 정의된 바와 같다.
화학식 (1)
, 제 2 단량체는 불소 함유 아크릴레이트(fluorine-containing acrylate), 불소 함유 알켄(fluorine-containing alkene), 불소 함유 에폭시드(fluorine-containing epoxide), 또는 이들의 조합이다. 특히, n, m 및 l은 독립적으로 1, 2, 3, 4, 5 또는 6이고; R1, R2, R3, R4, R5, R6 은 본 발명의 명세서에 정의된 바와 같다.
Description
본 발명은 폴리머, 전해질 및 이를 이용한 리튬 이온 배터리에 관한 것이다.
리튬 이온 이차 배터리는 상용 제품의 주류로 현재 경량화, 저용량화, 안전화 및 더 높은 에너지 용량, 더 긴 수명 주기(cycle)를 갖도록 개발되고 있다. 종래의 액체 전해질 리튬 이온 배터리에서, 낮은 중량 에너지 밀도와 제한된 수명 주기로 인해 단위 유닛 당 에너지 저장 비용은 높다. 그러나 일방적으로 배터리의 에너지 밀도를 높이는 것은 전기화학 배터리에서 누수, 배터리 팽창, 가열, 발연, 연소, 폭발 등과 같은 일련의 안전 문제를 쉽게 유발할 수 있다.
또한, 리튬 이온 배터리의 작동 전압을 향상시킬 때 전해질의 산화 반응을 촉진하기 쉽기 때문에 고전압 충전 시 배터리의 안정성이 좋지 않다. 해당 산업에서는 안정성을 향상시키기 위해 전해질 첨가제로 폴리머를 더 첨가하는 것을 제안하고 있지만, 종래의 전해질에 사용되는 폴리머는 전해질 시스템에서 높은 계면 임피던스(impedance)를 가지며 전해질의 산화 반응을 효과적으로 억제할 수 없다.
따라서 전술한 문제점을 해결하기 위해 리튬 이온 배터리에 사용되는 전해질의 새로운 설계를 필요로 하고 있다.
본 발명의 실시예에 따르면, 본 발명은 폴리머를 제공한다. 폴리머는 반응(예: 중합)을 통한 조성물의 생성물일 수 있다. 본 발명의 실시예에 따르면, 조성물은 제1 단량체(monomer) 및 제2 단량체를 포함할 수 있다. 제1 단량체는 구조식(I)로 표시되는 구조를 가질 수 있다. 제2 단량체는 불소-함유 아크릴레이트(fluorine-containing acrylate), 불소-함유 알켄(fluorine-containing alkene), 불소-함유 에폭시드(fluorine-containing epoxide), 또는 이들의 조합물일 수 있다.
구조식 (I)
여기서 n, m, l은 독립적으로 1, 2, 3, 4, 5, 또는 6일 수 있고, R1, R2, R3는 독립적으로 -OH,
,
or 
일 수 있으며, R4, R5, R6은 독립적으로 수소 또는 C1-3 알킬기(alkyl group)일 수 있다.
본 발명의 다른 실시예에 따르면, 본 발명은 리튬 이온 배터리에서 사용되는 전해질과 같은 전해질을 제공한다. 전해질은 리튬염(lithium salt), 용매 및 전술한 폴리머(전해질 첨가제 역할)를 포함할 수 있다. 본 발명의 실시예에 따르면, 폴리머의 함량은 용매, 리튬염 및 폴리머의 총 중량을 기준으로 2 wt% 내지 20 wt%일 수 있다.
본 발명의 다른 실시예에 따르면, 본 발명은 리튬 이온 이차 배터리와 같은 리튬 이온 배터리를 제공한다. 리튬 이온 배터리는 양극, 음극, 분리막(separator) 및 전술한 전해질을 포함할 수 있다. 특히, 분리막은 양극과 음극 사이에 배치되고; 전해질은 양극과 음극 사이에 배치될 수 있다.
상세한 설명은 하기 실시예에서 기재하였다
도면은 본 발명의 실시예에 따른 리튬 이온 배터리의 개략도이다.
본 발명의 폴리머, 전해질 및 리튬 이온 배터리는 하기 설명에서 상세히 설명된다. 하기 상세한 설명에서, 설명의 목적으로, 본 발명의 완전한 이해를 제공하기 위해 다수의 특정 세부사항 및 실시예들이 제시된다. 하기 상세한 설명에서 설명되는 구체적인 구성요소 및 구성들은 본 발명을 명확하게 설명하기 위하여 제시되는 것이다. 그러나 여기에서 설명하는 실시예들은 단지 예시에 불과하며, 본 발명은 이러한 실시예들에 한정되지 않고 다양한 형태로 구현될 수 있음은 명백하다. 또한, 다른 실시예들의 도면에서는 본 발명을 명확히 설명하기 위해 유사 및/또는 상응되는 구성요소를 나타내도록 유사 및/또는 상응하는 참조 번호를 사용할 수 있다. 그러나, 다른 실시예들의 도면에서 유사 및/또는 상응하는 참조 번호의 사용은 다른 실시예들 사이의 어떠한 상관관계도 시사하지 않는다. 본 명세서에서 사용된 바와 같이, 정량적 용어에서 용어 "약"은 해당 기술에 있어 통상의 기술자에게 일반적이고 합리적인 양을 더하거나 빼는 것을 의미한다.
본 발명의 도면에 있는 요소 또는 장치는 통상의 기술자에게 공지된 임의의 형태 또는 형태학으로 존재할 수 있다는 점에 유의해야 한다. 또한, "다른 층 위에 겹쳐진(overlying) 층", "다른 층 위에(above) 배치된 층", "다른 층 상에(on) 배치된 층" 및 "다른 층을 넘어(over) 배치된 층"의 표현은 직접적으로 다른 층과 접촉하는 층을 나타낼 수 있고, 이러한 표현들은 또한 층과 다른 층과 직접적으로 접촉하지 않는 층을 나타낼 수도 있으며, 층과 다른 층 사이에 배치된 하나 이상의 중간 층이 있을 수 있다.
설명된 도면은 개략도 일 뿐이며 제한적이지 않다. 도면에 있어서, 일부 구성요소의 크기, 형상 또는 두께는 예시를 위하여 과장된 것일 수 있으며, 스케일(scale)에 따라 그려진 것이 아닐 수 있다. 치수 및 상대적 치수는 본 발명의 실시예의 실제 위치와 일치하지 않는다. 본 발명은 특정 실시예에 관하여 그리고 특정 도면을 참조하여 설명될 것이지만, 이에 제한되지는 않는다.
본 발명은 폴리머를 제공한다. 3개의 반응성 작용기(reactive functional groups) 를 갖는 이소시아누레이트(isocyanurate) 단량체(즉, 제1 단량체)가 특정 비율 내에서 불소 함유 반응성 단량체(fluorine-containing reactive monomer)와 반응하기 때문에, 본 발명의 폴리머는 보다 느슨한 3차원 네트워크 구조를 가질 수 있고 더 나은 열 안정성을 나타낼 수 있다. 또한, 본 발명의 폴리머는 불소 함유 폴리머(fluorine-containing polymer)이다. 불소 함유 폴리머의 소수성으로 인해서, 통과하는 수분의 양이 감소될 수 있고, 이에 따라 배터리 성능의 손실을 피할 수 있다. 본 발명은 또한 전해질(예: 리튬 이온 배터리에 사용되는 전해질)을 제공한다. 전해질은 제1 단량체 및 제2 단량체를 포함하는 조성물을 리튬염을 포함하는 용액에 첨가하고 가열하여 제조할 수 있는 준고체 전해질일 수 있다. 폴리머의 보다 느슨한 3차원 네트워크 구조로 인해, 본 발명의 전해질 에서의 폴리머는 분자간 힘을 통해 리튬염 및 용매를 흡착할 수 있고, 따라서 전해질의 계면 임피던스를 감소시키고 전해질의 이온 전도도(근사치인 액체 전해질의 이온전도도 (예: 약 1 x 10 -2 S/cm - 9 x 10 -3 S/cm))를 향상시킬 수 있다. 결과적으로 전해질의 전위창(electrochemical window)이 증가된다. 또한, 폴리머가 불소 함유 반응성 단량체(fluorine-containing reactive monomer)에서 유래하기 때문에, 전해질 전체의 난연성을 높일 수 있고, 동시에 전해질이 고전압에서 산화를 억제하는 능력을 나타낼 수 있다. 전해질이 고전압 리튬 이온 배터리의 필요조건을 충족하기 위해 전해질에서 폴리머는 특정 비율 내에서 리튬염 및 용매와 함께 사용된다. 본 발명의 실시예에 따르면, 본 발명은 또한 리튬 이온 배터리를 제공한다. 리튬 이온 배터리는 전술한 전해질을 포함한다. 본 발명의 전해질에 의해, 리튬 이온 배터리는 개선된 C-레이트(rate) 방전 능력 및 증가된 수명 주기를 나타낼 수 있다.
본 발명의 실시예에 따르면, 본 발명은 폴리머를 제공한다. 폴리머는 중합을 통한 조성물의 생성물일 수 있다. 본 발명의 실시예에 따르면, 조성물은 제1 단량체 및 제2 단량체를 포함할 수 있다. 제1 단량체는 구조식(I)로 표시되는 구조를 가질 수 있다. 제2 단량체는 불소-함유 아크릴레이트, 불소-함유 알켄, 불소-함유 에폭시드, 또는 이들의 조합물일 수 있다.
구조식 (I)
특히, n, m, 및 l은 독립적으로 1, 2, 3, 4, 5 또는 6일 수 있고; R1, R2, R3은 독립적으로 -OH, 
, 
또는 
일 수 있으며; R4, R5, R6은 독립적으로 수소 또는 C1-3 알킬기(alkyl group) 일 수 있다.
본 발명의 실시예에 따르면, 본 발명의 C1-3 알킬기는 선형 또는 분지형 알킬기(branched alkyl group)일 수 있다. 예를 들어, C1-3 알킬기는 메틸기, 에틸기, 프로필기 또는 이들의 이성질체일 수 있다.
본 발명의 실시예에 따르면, 제1 단량체는 제2 단량체와 자가 중합 또는 공중합(copolymerization)을 수행하여 3차원 네트워크 구조를 갖는 폴리머를 형성할 수 있다. 본 발명의 실시예에 따르면, 제1 단량체 대 제2 단량체의 중량비는 약 5:1 내지 1:2, 예컨대 4:1, 3:1, 2:1, 1:1, 또는 2:3이 될 수 있다. 제1 단량체 대 2 단량체의 중량비가 너무 높으면, 얻어지는 폴리머의 3차원 네트워크 구조가 더 조밀하게 되어 폴리머의 불소 함량이 감소하게 된다. 그 결과, 폴리머를 포함하는 전해질의 계면 임피던스가 증가되고, 전해질의 이온 전도도가 감소되며, 얻어진 전해질은 고전압에서 작동할 때 산화되기 쉽다. 또한, 제1 단량체 대 제2 단량체의 중량비가 너무 낮을 경우, 폴리머가 응고되어 전해질을 형성하지 못하고, 고전압에서 작동할 때 전해질이 산화되기 쉽기 때문에, 비가역적인 용량 손실이 증가되고, 배터리 수명 주기도 저하된다.
본 발명의 실시예에 따르면, 제1 단량체는 
, 
, 
, 
일 수 있고, 또는 이들의 조합물일 수 있다. 특히, R4, R5, R6은 독립적으로 수소 또는 C1-3 알킬기이다.
본 발명의 실시예에 따르면, 제1 단량체는 1,3,5-트리알릴 이소시아누레이트(triallyl isocyanurate)(TAIC), 1,3,5-트리메탈릴 이소시아누레이트(trimethallyl isocyanurate)(TMAIC), 1,3,5-트리스(2-히드록시에틸)(이소시아누레이트(tris(2-hydroxyethyl)isocyanurate), 트리글리시딜 이소시아누레이트(triglycidyl isocyanurate), 트리스[2-(아크릴로일옥시)에틸]이소시아누레이트(tris[2-(acryloyloxy)ethyl]isocyanurate), 일 수 있고, 또는 이들의 조합물일 수 있다.
본 발명의 실시예에 따르면, 제2 단량체는 불소-함유 아크릴레이트일 수 있다. 본 발명의 실시예에 따르면, 제2 단량체는 아크릴레이트기를 갖는 불소-함유 화합물(fluorine-containing compound)일 수 있다. 제2 단량체는 1개의 아크릴레이트기를 갖는 불소-함유 화합물 또는 2개의 아크릴레이트기를 갖는 불소-함유 화합물일 수 있다. 본 발명의 실시예에 따르면, 불소-함유 아크릴레이트는 하기 구조식(II)로 표시되는 구조를 가질 수 있고,
구조식 (II)
여기서 i는 0, 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8 또는 9이고; R7, R8, R9, R10, R11 및 R12 는 독립적으로 수소, 불소, C1-3 알킬기 또는 C1-3 플루오로알킬기(fluoroalkyl group)이고, R7, R8, R9, R10, R11 및 R12 중 적어도 하나는 불소 또는 C1-3 플루오로알킬기일 수 있다. 본 발명의 실시예에 따르면, i가 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 또는 9일 때, R10은 독립적으로 수소, 불소, C1-3 알킬기, 또는 C1-3 플루오로알킬기이고, R11은 독립적으로 수소, 불소, C1-3 알킬기 또는 C1-3 플루오로알킬기이다. 본 발명의 실시예에 따르면, 불소-함유 아크릴레이트는 하기 구조식 (III)으로 표시되는 구조를 가질 수 있고,
구조식 (III)
여기서 j는 1, 2, 3, 4, 5 또는 6이고; R13, R14, R15, R16, R17, R18, R19 및 R20 은 독립적으로 수소, 불소, C1-3 알킬기 또는 C1-3 플루오로알킬기이고, R13, R14, R15, R16, R17, R18, R19 및 R20 중 적어도 하나는 불소 또는 C1-3 플루오로알킬기일 수 있다. 본 발명의 실시예에 따르면, j가 2, 3, 4, 5 또는 6일 때, R16 은 독립적으로 수소, 불소, C1-3 알킬기, 또는 C1-3 플루오로알킬기이고, R17 은 독립적으로 수소, 불소, C1-3 알킬기, 또는 C1-3 플루오로알킬기이다. 본 발명 의 C1-3 플루오로알킬기는 탄소 원자에 결합된 수소 원자의 일부 또는 전부가 불화물 원자(fluoride atoms)로 대체된 알킬기일 수 있고, C1-3 플루오로알킬기는 선형 또는 분지형(branched) 플루오로알킬기일 수 있다. 본 발명의 실시예에 따르면, C1-3 플루오로알킬기는 플루오로메틸(fluoromethyl), 플루오로에틸(fluoroethyl), 플루오로프로필(fluoropropyl), 또는 그의 이성질체일 수 있다. 여기서, 플루오로메틸기(fluoromethyl group)는 모노플루오로메틸기(monofluoroethyl group), 디플루오로메틸기(difluoromethyl group) 또는 트리플루오로메틸기(trifluoromethyl group) 일 수 있고; 플루오로에틸기(fluoroethyl group)는 모노플루오로에틸기(monofluoroethyl group), 디플루오로에틸기(difluoroethyl group), 트리플루오로에틸기(trifluoroethyl group), 테트라플루오로에틸기(tetrafluoroethyl group) 또는 펜타플루오로에틸일(pentafluoroethyl)일 수 있다.
본 발명의 실시예에 따르면, 불소-함유 아크릴레이트(fluorine-containing acrylate)는 메틸 2-플루오로아크릴레이트(methyl 2-fluoroacrylate), 에틸 2-플루오로아크릴레이트(ethyl 2-fluoroacrylate), 에틸 4,4,4-트리플루오로크로토네이트(ethyl 4,4,4-trifluorocrotonate), 1,6-비스(아크릴로일옥시)-2,2,3,3,4,4,5,5-옥타플루오로헥산(1,6-bis(acryloyloxy)-2,2,3,3,4,4,5,5-octafluorohexane), 1H,1H,2H,2H-헵타데카플루오로데실아크릴레이트(1H,1H,2H,2H-heptadecafluorodecyl acrylate), 1H,1H,2H,2H-노나플루오로헥실아크릴레이트(1H,1H,2H,2H-nonafluorohexyl acrylate), 1,1,1,3,3,3-헥사플루오로이소프로필아크릴레이트(1,1,1,3,3,3-hexafluoroisopropyl acrylate), 1H,1H ,2H,2H-헵타데카플루오로데실 아크릴레이트(1H,1H,2H,2H-heptadecafluorodecyl acrylate), 1H,1H,2H,2H-헵타데카플루오로데실 메타크릴레이트(1H,1H,2H,2H-heptadecafluorodecyl methacrylate), 1H,1H,3H-헥사플루오로부틸 아크릴레이트(1H,1H,3H-hexafluorobutyl acrylate), 1H,1H,3H-헥사플루오로부틸 메타크릴레이트(1H,1H,3H-hexafluorobutyl methacrylate), 1H,1H,3H-테트라플루오로프로필 메타크릴레이트(1H,1H,3H-tetrafluoropropyl methacrylate), 1H, 5H-옥타플루오로펜틸 아크릴레이트(1H,1H,5H-octafluoropentyl acrylate), 1H,1H,5H-옥타플루오로펜틸 메타크릴레이트(1H,1H,5H-octafluoropentyl methacrylate), 1H,1H,7H-도데카플루오로헵틸 메타크릴레이트(1H,1H,7H-dodecafluoroheptyl methacrylate), 1H,1H-헵타플루오로부틸 아크릴레이트(1H,1H-heptafluorobutyl acrylate), 2,2,2-트리플루오로에틸 아크릴레이트(2,2,2-trifluoroethyl acrylate), 2,2,2-트리플루오로에틸-메타크릴레이트(2,2,2-trifluoroethyl methacrylate), 헥사플루오로 이소-프로필 메타크릴레이트(hexafluoro-iso-propyl methacrylate), 또는 이들의 조합물일 수 있다.
본 발명의 실시예에 따르면, 제2 단량체는 불소-함유 알켄일 수 있다. 본 발명의 실시예에 따르면, 제2 단량체는 비닐기(vinyl group)를 갖는 불소-함유 화합물(fluorine-containing compound)일 수 있다. 본 발명의 실시예에 따르면, 불소-함유 알켄은 하기 구조식(IV)로 표시되는 구조를 가질 수 있고,
구조식(IV)
여기서 k는 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8 또는 9이고; R21, R22 및 R23 은 독립적으로 수소 또는 불소이다. 본 발명의 실시예에 따르면, R21, R22 및 R23 중 적어도 하나 는 불소이다.
본 발명의 실시예에 따르면, 불소-함유 알켄은 퍼플루오로프로필 에틸렌(perfluoropropyl ethylene), 퍼플루오로부틸 에틸렌(perfluorobutyl ethylene), 퍼플루오로펜틸 에틸렌(perfluoropentyl ethylene), 퍼플루오로헥실 에틸렌 (perfluorohexyl ethylene), 퍼플루오로헵틸 에틸렌 (perfluoroheptyl ethylene), 퍼플루오로옥틸 에틸렌 (perfluorooctyl ethylene), 또는 이들의 조합물일 수 있다.
본 발명의 실시예에 따르면, 제2 단량체는 불소-함유 에폭시드일 수 있다. 본 발명의 실시예에 따르면, 제2 단량체는 에폭시기(epoxy group)를 갖는 불소-함유 화합물일 수 있다. 불소-함유 에폭시드는 하기 구조식(V)로 표시되는 구조를 가질 수 있고,
구조식(V)
여기서 p는 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8 또는 9이고; R24는 수소, 불소 또는 C1-3 알킬기이고; R25, R26 및 R27 은 독립적으로 수소 또는 불소이다. 본 발명의 실시예에 따르면, R24, R25, R26 및 R27 중 적어도 하나는 불소이다. 본 발명의 실시예에 따르면, 불소-함유 에폭시드는 3-퍼플루오로옥틸-1,2-에폭시프로판(3-perfluorooctyl-1,2-epoxypropane)이다.
본 발명의 실시예에 따르면, 제2 단량체는 메틸 2-플루오로아크릴레이트(methyl 2-fluoroacrylate), 에틸 2-플루오로아크릴레이트(ethyl 2-fluoroacrylate), 에틸 4,4,4-트리플루오로크로토네이트(ethyl 4,4,4-trifluorocrotonate), 1,6-비스(아크릴로일옥시)-2,2,3,3,4,4,5,5-옥타플루오로헥산(1,6-bis(acryloyloxy)-2,2,3,3,4,4,5,5-octafluorohexane), 1H,1H,2H,2H-헵타데카플루오로데실아크릴레이트(1H,1H,2H,2H-heptadecafluorodecyl acrylate), 1H,1H,2H,2H-노나플루오로헥실아크릴레이트(1H,1H,2H,2H-nonafluorohexyl acrylate), 1,1,1,3,3,3-헥사플루오로이소프로필아크릴레이트(1,1,1,3,3,3-hexafluoroisopropyl acrylate), 1H,1H,2H,2H-헵타데카플루오로데실 아크릴레이트(1H,1H,2H,2H-heptadecafluorodecyl acrylate), 1H,1H,2H,2H-헵타데카플루오로데실 메타크릴레이트(1H,1H,2H,2H-heptadecafluorodecyl methacrylate), 1H,1H,3H-헥사플루오로부틸 아크릴레이트(1H,1H,3H-hexafluorobutyl acrylate), 1H,1H,3H-헥사플루오로부틸 메타크릴레이트(1H,1H,3H-hexafluorobutyl methacrylate), 1H,1H,3H-테트라플루오로프로필 메타크릴레이트(1H,1H,3H-tetrafluoropropyl methacrylate), 1H,1H,5H 옥타플루오로펜틸 아크릴레이트(1H,1H,5H-octafluoropentyl acrylate), 1H,1H,5H-옥타플루오로펜틸 메타크릴레이트(1H,1H,5H-octafluoropentyl methacrylate), 1H,1H,7H-도데카플루오로헵틸 메타크릴레이트(1H,1H,7H-dodecafluoroheptyl methacrylate), 1H,1H-헵타플루오로부틸 아크릴레이트(1H,1H-heptafluorobutyl acrylate), 2,2,2-트리플루오로에틸 아크릴레이트(2,2,2-trifluoroethyl acrylate), 2,2,2-트리플루오로에틸 메타크릴레이트(2,2,2-trifluoroethyl methacrylate), 헥사플루오로-이소- 프로필 메타크릴레이트(hexafluoro-iso-propyl methacrylate), 퍼플루오로프로필 에틸렌(perfluoropropyl ethylene), 퍼플루오로부틸 에틸렌(perfluorobutyl ethylene), 퍼플루오로펜틸 에틸렌(perfluoropentyl ethylene), 퍼플루오로헥실 에틸렌(perfluorohexyl ethylene), 퍼플루오로헵틸 에틸렌(perfluoroheptyl ethylene), 퍼플루오로옥틸 에틸렌(perfluorooctyl ethylene), 3-퍼플루오로옥틸-1,2-에폭시프로판(3-perfluorooctyl-1,2-epoxypropane), 또는 이들의 조합물일 수 있다.
본 발명의 실시예에 따르면, 제1 단량체가 
인 경우, 제2 단량체는 불소-함유 아크릴레이트 또는 불소-함유 알켄이다.
본 발명의 실시예에 따르면, 제1 단량체가 
인 경우, 제2 단량체는 불소-함유 아크릴레이트 또는 불소-함유 알켄이다.
본 발명의 실시예에 따르면, 제1 단량체는 
이고, 제2 단량체는 불소-함유 에폭시드인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 실시예에 따르면, 제1 단량체가 
인 경우, 제2 단량체는 불소-함유 에폭시드이다.
본 발명의 실시예에 따르면, 폴리머 제조용 조성물은 개시제를 더 포함할 수 있다. 본 발명의 실시예에 따르면, 개시제의 양은 제1 단량체 및 제2 단량체의 총 중량을 기준으로 약 0.01 wt% 내지 10 wt% (예컨대, 0.1 wt%, 0.5 wt%, 1 wt%, 2 wt%, 3 wt%, 4 wt%, 5 wt%, 6wt%, 7wt%, 8wt%, 또는 9wt%)일 수 있다.
본 발명의 실시예에 따르면, 개시제는 광-개시제, 열 개시제, 전자-빔 개시제, 또는 이들의 조합물일 수 있다.
본 발명의 실시예에 따라, 개시제는 벤조인계 화합물(benzoin-based compound), 아세토페논계 화합물(acetophenone-based compound), 티오크산톤계 화합물(thioxanthone-based compound), 케탈계 화합물(ketal compound), 벤조페논계 화합물(benzophenone-based compound), α-아미노아세토페논계 화합물(α-aminoacetophenone compound), 아실포스핀옥사이드 화합물(acyl phosphine oxide compound), 비이미다졸계 화합물(biimidazole-based compound), 트리아진계 화합물(triazine-based compound) 또는 이들의 조합물일 수 있다. 벤조인계 화합물은 벤조인(benzoin), 벤조인 메틸 에테르(benzoin methyl ether) 또는 벤질 디메틸 케탈(benzyl dimethyl ketal)일 수 있다; 아세토페논계 화합물은 p-디메틸아미노-아세토페논(p-dimethylamino-acetophenone), α,α'-디메톡시아족시-아세토페논(α,α'-dimethoxyazoxy-acetophenone), 2,2'-디메틸-2-페닐-아세토페논(2,2'-dimethyl-2-phenyl-acetophenone), p-메톡시-아세토페논(p-methoxy-acetophenone), 2-메틸-1-(4-메틸티오페닐)-2-모르폴리노-1-프로판온(2-methyl-1-(4-methylthiophenyl)-2-morpholino-1-propanone), 또는 2-벤질-2-N,N-디메틸아미노-1-(4-모르폴리노페닐)-1-부타논(2-benzyl-2-N,N-dimethylamino-1-(4-morpholinophenyl)-1-butanone)일 수 있고; 벤조페논계 화합물은 벤조페논(benzophenone), 4,4-비스(디메틸아미노)벤조페논(4,4-bis(dimethylamino)benzophenone), 4,4-비스(디에틸아미노)벤조페논(4,4-bis(diethylamino)benzophenone), 2,4,6-트리메틸아미노벤조페논(2,4,6-trimethylaminobenzophenone), 메틸-o-벤조일 벤조에이트(methyl-o-benzoyl benzoate), 3,3-디메틸-4-메톡시벤조페논(3,3-dimethyl-4-methoxybenzophenone), 또는 3,3,4,4-테트라(t-부틸퍼옥시카르보닐)벤조페논(3,3,4,4-tetra(t-butylperoxycarbonyl)benzophenone)일 수 있다. 티오크산톤계 화합물은 티오크산톤(thioxanthone), 2,4-디에틸-티오크산타논(2,4-diethyl-thioxanthanone) 또는 티오크산톤-4-술폰(thioxanthone-4-sulfone)일 수 있다; 비이미다졸계 화합물은 2,2'-비스(o-클로로페닐)-4,4',5,5'-테트라페닐-비이미다졸(2,2'-bis(o-chlorophenyl)-4,4',5,5'-tetraphenyl-biimidazole), 2,2'-비스(o-플루오로페닐)-4,4',5,5'-테트라페닐-비이미다졸(2,2'-bis(o-fluorophenyl)-4,4',5,5'-tetraphenyl-biimidazole), 2,2'-비스(o-메틸페닐)-4,4',5,5'-테트라페닐-비이미다졸(2,2'-bis(o-methylphenyl)-4,4',5,5'-tetraphenyl-biimidazole), 2,2'-비스(o-메톡시페닐)-4,4',5,5'-테트라페닐-비이미다졸(2,2'-bis(o-methoxyphenyl)-4,4',5,5'-tetraphenyl-biimidazole), 2,2'-비스(o-에틸페닐)-4,4',5,5'-테트라페닐-비이미다졸(2,2'-bis(o-ethylphenyl)-4,4',5,5'-tetraphenyl-biimidazole), 2,2'-비스(p-메톡시페닐)-4,4',5,5'-테트라페닐-비이미다졸(2,2'-bis(p-methoxyphenyl)-4,4',5,5'-tetraphenyl-biimidazole), 2,2'-비스(2,2',4,4'-테트라메톡시페닐)-4,4',5,5'-테트라페닐-비이미다졸(2,2'-bis(2,2',4,4'-tetramethoxyphenyl)-4,4',5,5'-tetraphenyl-biimidazole), 2,2'-비스(2-클로로페닐)-4,4',5,5'-테트라페닐-비이미다졸(2,2'-bis(2-chlorophenyl)-4,4',5,5'-tetraphenyl-biimidazole), 또는 2,2'-비스(2,4-디클로로페닐)-4,4',5,5'-테트라페닐-비이미다졸(2,2'-bis(2,4-dichlorophenyl)-4,4',5,5'-tetraphenyl-biimidazole)일 수 있다; 아실포스핀옥사이드 화합물은 2,4,6-트리메틸벤조일 디페닐포스핀 옥사이드 (2,4,6-trimethylbenzoyl diphenylphosphine oxide) 또는 비스(2,6-디메톡시벤조일)-2,4,4-트리메틸펜틸포스핀 옥사이드(bis(2,6-dimethoxybenzoyl)-2,4,4-trimethylpentylphosphine oxide)일 수 있다; 트리아진계 화합물은 3-{4-[2,4-비스(트리클로로메틸)-s-트리아진-6-일]페닐티오}프로피온산(3-{4-[2,4-bis(trichloromethyl)-s-triazine-6-yl]phenylthio}propionic acid,), 1,1,1,3,3,3-헥사플루오로이소프로필-3-{4-[2,4-비스(트리클로로메틸)-s-트리아진-6-일]페닐티오}프로피오네이트(1,1,1,3,3,3-hexafluoroisopropyl-3-{4-[2,4-bis(trichloromethyl)-s-triazine-6-yl]phenylthio}propionate), 에틸-2-{4-[2,4-비스(트리클로로메틸)-s-트리아진-6-일]페닐티오}아세테이트(ethyl-2-{4-[2,4-bis(trichloromethyl)-s-triazine-6-yl]phenylthio}acetate), 2-에폭시에틸-2-{4-[2,4-비스(트리클로로메틸)-s-트리아진-6-일]페닐티오}아세테이트(2-epoxyethyl-2-{4-[2,4-bis(trichloromethyl)-s-triazine-6-yl]phenylthio}acetate), 시클로헥실-2-{4-[2,4-비스(트리클로로메틸)-s-트리아진-6-일]페닐티오}아세테이트(cyclohexyl-2-{4-[2,4-bis(trichloromethyl)-s-triazine-6-yl]phenylthio}acetate), 벤질-2-{4-[2,4-비스(트리클로로메틸)-s-트리아진-6-일]페닐티오}아세테이트(benzyl-2-{4 -[2,4-bis(trichloromethyl)-s-triazine-6-yl]phenylthio}acetate), 3-{클로로-4-[2,4-비스(트리클로로메틸)-s-트리아진-6-일]페닐티오}프로피온산(3-{chloro-4-[2,4-bis(trichloromethyl)-s-triazine-6-yl]phenylthio}propionic acid), 3-{4-[2,4-비스(트리클로로메틸)-s-트리아진-6-일]페닐티오}프로피온아미드(3-{4-[2,4-bis(trichloromethyl)-s-triazine-6-yl]phenylthio}propionamide), 2,4-비스(트리클로로메틸)-6-p-메톡시스티릴-s-트리아진(2,4-bis(trichloromethyl)-6-p-methoxystyryl-s-triazine), 2,4-비스(트리클로로메틸)-6-(1-p-디메틸아미노페닐)-1,3,-부타디에닐-s-트리아진(2,4-bis(trichloromethyl)-6-(1-p-dimethylaminophenyl)-1,3,-butadienyl-s-triazine), 또는 2-트리클로로메틸-4-아미노-6-p-메톡시스티릴-s-트리아진(2-trichloromethyl-4-amino-6-p-methoxystyryl-s-triazine)일 수 있다.
본 발명의 실시예에 따르면, 개시제는 아조 화합물(azo compound), 시아노발레르산계 화합물(cyanovaleric-acid-based compound), 과산화물(peroxide), 또는 이들의 조합물일 수 있다. 아조 화합물은 2,2'-아조비스(2,4-디메틸 발레로니트릴)(2,2'-azobis(2,4-dimethyl valeronitrile)), 디메틸 2,2'-아조비스(2-메틸프로피오네이트)(dimethyl 2,2'-azobis(2-methylpropionate)), 2,2-아조비스이소부티로니트릴(AIBN)(2,2-azobisisobutyronitrile (AIBN)), 2,2-아조비스(2- 메틸이소부티로니트릴)(2,2-azobis(2-methylisobutyronitrile)), 1,1'-아조비스(시클로헥산-1-카르보니트릴)(1,1'-azobis(cyclohexane-1-carbonitrile)), 2,2'-아조비스[N-(2-프로페닐)-2-메틸프로피온아미드](2,2'-azobis[N-(2-propenyl)-2-methylpropionamide]), 1-[(시아노-1-메틸에틸)아조]포름아미드(1-[(cyano-1-methylethyl)azo]formamide) , 2,2'-아조비스(N-부틸-2-메틸프로피온아미드)(2,2'-azobis(N-butyl-2-methylpropionamide)), 또는 2,2'-아조비스(N-시클로헥실-2-메틸프로피온아미드)(2,2'-azobis(N-cyclohexyl-2-methylpropionamide))일 수 있고; 과산화물은 벤조일 퍼옥사이드(benzoyl peroxide), 1,1-비스(tert-부틸퍼옥시)사이클로헥산(1,1-bis(tert-butylperoxy)cyclohexane), 2,5-비스(tert-부틸퍼옥시)-2,5-디메틸사이클로헥산 (2,5-bis(tert-butylperoxy)-2,5-dimethylcyclohexane), 2,5-비스(tert-부틸퍼옥시)-2,5-디메틸-3-시클로헥신(2,5-bis(tert-butylperoxy)-2,5-dimethyl-3-cyclohexyne), 비스(1-(tert-부틸퍼옥시)-1-메틸-에틸)벤젠(bis(1-(tert-butylpeorxy)-1-methy-ethyl)benzene), tert-부틸 히드로퍼옥시드(tert-butyl hydroperoxide), tert-부틸 퍼옥시드(tert-butyl peroxide), tert-부틸 퍼옥시벤조에이트(tert-butyl peroxybenzoate), 쿠멘 히드로퍼옥시드(cumene hydroperoxide), 시클로헥사논 퍼옥시드(cyclohexanone peroxide), 디쿠밀 퍼옥시드(dicumyl peroxide), 또는 라우로일 퍼옥사이드(lauroyl peroxide)일 수 있다. 일부 실시예에서, 개시제는 리튬 디플루오로(옥살라토)보레이트(LiBF2(C2O4))(LiDFOB)와 같은 이온성 화합물일 수 있다.
본 발명의 실시예에 따르면, 폴리머 제조용 조성물은 제1 단량체, 제2 단량체 및 개시제로 이루어질 수 있다.
본 발명의 실시예에 따르면, 폴리머 제조용 조성물을 50 ℃ 내지 150 ℃ 에서 60분 내지 600분 동안 반응시키고, 조성물을 중합시켜 폴리머를 수득할 수 있다.
본 발명의 실시예에 따르면, 본 발명의 폴리머의 중량 평균 분자량(Mw)은 약 1,000 내지 200,000, 예컨대 2,000 내지 150,000, 또는 3,000 내지 100,000일 수 있다. 예를 들어, 본 발명의 폴리머의 중량 평균 분자량(Mw)은 약 40,000 미만이고, 본 발명의 폴리머의 중량 평균 분자량(Mw)은 폴리스티렌 검량선(polystyrene calibration curve)에 기초한 겔 투과 크로마토그래피(GPC)에 의해 결정될 수 있다.
본 발명의 실시예에 따르면, 본 발명은 또한 전해질을 제공하며, 여기서 전해질은 리튬염, 용매 및 전술한 폴리머를 포함하고, 여기서 용매, 리튬염 및 폴리머의 총 중량을 기준으로 폴리머의 양은 약 2 wt% 내지 20 wt%(예컨대 약 2 wt%, 3 wt%, 4 wt%, 5 wt%, 6 wt%, 7 wt%, 8 wt%, 9 wt%, 10 wt%, 11 wt%, 12 wt%, 13 wt%, 14 wt%, 15 wt%, 16 wt%, 17 wt%, 18 wt%, 또는 19 wt%)일 수 있다. 폴리머의 양이 너무 많으면, 얻어진 전해질은 더 낮은 이온 전도도와 더 높은 계면 임피던스를 나타낸다. 폴리머의 양이 너무 적으면, 얻어지는 전해질의 난연성이 향상되지 않을 것이고, 얻어진 전해질은 고전압에서 산화를 억제하는 능력을 나타낼 수 없다.
본 발명의 실시예에 따르면, 용매에 용해된 리튬염의 농도는 약 0.8M 내지 1.6M, 예컨대 약 0.9M, 1.0M, 1.1M, 1.2M, 1.3M, 1.4M, 또는 1.5M이다.
본 발명의 실시예에 따르면, 전해질의 제조는 하기 단계를 포함한다. 먼저, 리튬염, 용매 및 조성물을 혼합하여 혼합물을 얻는다. 다음으로, 혼합물을 가열 공정(50℃ 내지 150℃의 온도 및 60분 내지 600분의 시간)을 거쳐 본 발명의 전해질을 얻는다. 본 발명의 실시예에 따르면, 조성물은 제1 단량체 및 제2 단량체를 포함한다. 본 발명의 실시예에 따르면, 조성물은 제1 단량체, 제2 단량체 및 개시제를 포함한다. 본 발명의 실시예에 따르면, 조성물은 제1 단량체, 제2 단량체, 및 개시제로 이루어진다.
본 발명의 실시예에 따르면, 리튬염 대 용매의 중량비는 1:19 내지 7:13, 예컨대, 약 2:18, 3:17, 4:16, 5:15, 또는 약 6:14 일 수 있다. 본 발명의 실시예에 따르면, 리튬염은 리튬 헥사플루오로포스페이트(LiPF6), 리튬 퍼클로레이트(LiClO4), 비스(플루오로설포닐)이미드리튬(LIN(SO2F)2) (LiFSI), 리튬 디플루오로(옥살라토)보레이트(LiBF2(C2O4)) (LiDFOB), 리튬 테트라플루오로보레이트 (LiBF4), 리튬 트리플루오로메탄술포네이트(LISO3CF3), 비스 (트리플루오로메탄) 술폰이미드 리튬(LIN(SO2CF3)2) (LiTFSI), 리튬 비스 퍼플루오로에탄술폰이미드 (LiN(SO2CF2CF3)2), 리튬 헥사플루오로아르세네이트(LiAsF6), 리튬 헥사플루오로안티모네이트 (LiSbF6), 리튬 테트라클로로알루미네이트(LiAlCl4), 리튬 테트라클로로갈레이트 (LiGaCl4), 질산 리튬 (LINO3), 트리스(트리플루오로메탄술포닐)메틸리튬(LiC(SO2CF3)3), 리튬 티오시아네이트 하이드레이트(LiSCN), LiO3SCF2CF3, LiC6F5SO3, LiO2CCF3, 리튬플루오로술포네이트(LiSO3F), 리튬테트라키스(LiSO3F), 리튬테트라키스(펜타플루오로페닐)보레이트(lithium tetrakis(pentafluorophenyl)borate), (LiB(C6H5)4), 리튬 비스(옥살라토)보레이트(LiB(C2O4)2)(LiBOB), 또는 이들의 조합물일 수 있다.
본 발명의 실시예에 따르면, 용매는 에스테르 용매(ester solvent), 케톤 용매(ketone solvent), 탄산염 용매(carbonate solvent), 에테르 용매(ether solvent), 알칸 용매(alkane solvent), 아미드 용매(amide solvent), 또는 이들의 조합물과 같은 유기 용매일 수 있다. 본 발명의 실시예에 따르면, 용매는 1,2-디에톡시에탄(1,2-diethoxyethane), 1,2-디메톡시에탄(1,2-dimethoxyethane), 1,2-디부톡시에탄(1,2-dibutoxyethane), 테트라히드로푸란(THF), 2-메틸 테트라히드로푸란(2-methyl tetrahydrofuran), 디메틸아세트아미드(DMAc), N-메틸-2-피롤리돈(NMP), 메틸 아세테이트(methyl acetate), 에틸 아세테이트(ethyl acetate), 메틸 부티레이트(methyl butyrate), 에틸 부티레이트(ethyl butyrate), 메틸 프로이오네이트(methyl proionate), 에틸 프로이오네이트(ethyl proionate), 프로필 아세테이트(PA), γ-부티로락톤(GBL), 에틸렌 카보네이트(EC), 프로필렌 카보네이트(PC), 디에틸 카보네이트(DEC), 에틸메틸 카보네이트(EMC), 디메틸 카보네이트(DMC), 비닐렌 카보네이트(vinylene carbonate), 부틸렌 카보네이트(butylene carbonate), 1,3-프로판설톤(1,3-propanesultone), 디프로필 카보네이트(dipropyl carbonate), 또는 이들의 조합물일 수 있다.
본 발명의 실시예에 따르면, 본 발명은 또한 전술한 전해질을 포함하는 리튬 이온 배터리를 제공한다. 도 1에 도시된 바와 같이, 리튬 이온 배터리(100)는 음극(10), 양극(20) 및 분리막(30)을 포함하고, 음극(10)은 분리막(30)에 의해 양극(20)과 분리된다. 본 발명의 실시예에 따르면 배터리(100)는 전해질(40)을 포함할 수 있고, 전해질(40)은 음극(10)과 양극(20) 사이에 배치된다. 즉, 음극(10), 분리막(30) 및 양극(20)이 적층된 구조가 전해질(40)에 침지된다. 본 발명의 실시예에 따르면, 전해질(40)은 배터리(100) 전체에 걸쳐 분산된다.
본 발명의 실시예에 따르면, 음극(10)은 음극 활성층을 포함하고, 음극 활성층(active layer)은 음극 활물질(active material)을 포함한다. 본 발명의 실시예에 따르면, 음극 활물질은 리튬 금속, 리튬 합금, 전이 금속 산화물, 준안정상 구형 탄소(MCMB), 기상 성장 탄소 섬유(VGCF), 탄소나노튜브(CNT), 그래핀, 코크(coke), 흑연(예컨대: 인조 흑연 또는 천연 흑연), 카본 블랙, 아세틸렌 블랙, 탄소 섬유, 메조페이즈 탄소 마이크로비드(mesophase carbon microbead), 유리질 탄소, 리튬-함유 화합물(lithium-containing compound), 실리콘 함유 화합물(silicon-containing compound), 주석, 주석-함유 화합물(tin-containing compound), 또는 이들의 조합물일 수 있다. 본 발명의 실시예에 따르면, 리튬 함유 화합물은 LiAl, LiMg, LiZn, Li3Bi, Li3Cd, Li3Sb, Li4Si, Li4.4Pb, Li4.4Sn, LiC6, Li3FeN2, Li2.6Co0.4N, 또는 Li2.6Cu0.4N을 포함할 수 있다. 본 발명의 실시예에 따르면, 실리콘-함유 화합물은 실리콘 산화물, 탄소-개질 실리콘 산화물(carbon-modified silicon oxide), 실리콘 카바이드(silicon carbide), 순수-실리콘 재료(pure-silicon material), 또는 이들의 조합물을 포함할 수 있다. 본 발명의 실시예에 따르면, 주석-함유 화합물은 주석 안티몬 합금(SnSb) 또는 주석 산화물(SnO)을 포함할 수 있다. 본 발명의 실시예에 따르면, 전이 금속 산화물은 Li4Ti5O12 또는 TiNb2O7을 포함할 수 있다. 본 발명의 실시예에 따르면, 리튬 합금은 알루미늄-리튬-함유 합금(aluminum-lithium-containing alloy,), 리튬-마그네슘-함유 합금(lithium-magnesium-containing alloy), 리튬-아연-함유 합금(lithium-zinc-containing alloy), 리튬-납-함유 합금(lithium-lead-containing alloy), 또는 리튬-주석-함유 합금(lithium-tin-containing alloy)일 수 있다.
본 발명의 실시예에 따르면, 음극 활성층은 전도성 첨가제를 더 포함할 수 있고, 전도성 첨가제는 카본블랙, 전도성 흑연, 탄소나노튜브, 탄소섬유 또는 그래핀일 수 있다. 본 발명의 실시예에 따르면, 음극 활성층은 바인더(binder)를 더 포함할 수 있고, 바인더는 폴리비닐알코올(PVA), 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE), 나트륨 카르복시메틸셀룰로오스(sodium carboxymethyl cellulose), 폴리비닐리덴플루오라이드(PVDF), 스티렌-부타디엔 코폴리머(styrene-butadiene copolymer), 불소화 고무(fluorinated rubber), 폴리우레탄, 폴리비닐 피롤리돈(polyvinyl pyrrolidone), 폴리(에틸 아크릴레이트)(poly(ethyl acrylate)), 폴리비닐클로라이드(PVC), 폴리아크릴로니트릴(PAN), 폴리부타디엔(polybutadiene), 폴리아크릴산(PAA), 또는 이들의 조합물을 포함할 수 있다.
본 발명의 실시예에 따르면, 음극(10)은 음극 집전층을 더 포함할 수 있고, 음극 활물질은 음극 집전층(current-collecting layer)상에 배치된다. 본 발명의 실시예에 따르면, 분리막과 음극 집전층 사이에 음극 활물질이 배치된다. 본 발명의 실시예에 따르면, 음극 집전층은 전도성 탄소 기판, 금속 호일 또는 탄소 포(carbon cloth), 탄소 펠트(carbon felt), 탄소 종이, 구리 호일, 니켈 호일, 알루미늄 호일, 니켈 메쉬(mesh), 구리 메쉬, 몰리브덴 메쉬, 니켈 폼(foam), 구리 폼 또는 몰리브덴 폼 같은 다공성 구조를 갖는 금속 재료일 수 있다. 본 발명의 실시예에 따르면, 다공성 구조를 갖는 금속 재료는 약 10% 내지 99.9%(예컨대 약 60% 또는 70%)의 다공도(P)를 가질 수 있다.
본 발명의 실시예에 따르면, 음극 활성층은 음극 슬러리(slurry)로부터 제조될 수 있다. 본 발명의 실시예에 따르면, 음극 슬러리는 음극 활물질, 전도성 첨가제, 바인더 및 용매를 포함할 수 있고, 여기서 또한 음극 활물질, 전도성 첨가제, 바인더는 용매에 분산되고, 음극 슬러리의 고형분 함량은 40 wt% 내지 80 wt%일 수 있다. 본 발명의 실시예에 따르면, 음극의 제조 방법은 하기 단계를 포함할 수 있다. 먼저, 음극 집전층 표면에 음극 슬러리를 코팅 공정을 통해 코팅을 형성한다. 다음으로, 코팅은 건조 공정(50℃ 내지 180℃ 의 온도에서)을 거쳐 음극 활성층을 갖는 음극을 얻는다. 본 발명의 실시예에 따르면, 용매는 1-메틸-2-피롤리디논(NMP), N, N-디메틸포름아미드(DMF), N, N-디메틸아세트아미드(DMAc), 피롤리돈(pyrrolidone), N-도데실피롤리돈(dodecylpyrrolidone), γ-부티로락톤(butyrolactone), 물, 또는 이들의 조합물일 수 있다. 본 발명의 실시예에 따르면, 코팅 공정은 스크린 프린팅, 스핀 코팅, 바 코팅, 블레이드 코팅, 롤러 코팅, 용매 캐스팅, 또는 딥(dip)코팅일 수 있다.
본 발명의 실시예에 따르면, 음극재, 전도성 첨가제 및 바인더의 총 중량을 기준으로 음극 활성층에서 음극 활물질의 중량%는 약 80 wt% 내지 99.8 wt%일 수 있고, 전도성 첨가제는 약 0.1 wt% 내지 10 wt%의 중량%일 수 있으며, 바인더는 약 0.1 wt% 내지 10 wt%의 중량%를 가질 수 있다.
본 발명의 실시예에 따르면, 양극(10)은 양극 활성층을 포함하고, 양극 활성층은 양극 활물질을 포함한다. 본 발명의 실시예에 따르면, 양극 활물질은 원소 황, 유기 황화물, 황 탄소 복합체(sulfur carbon composite), 금속 함유 리튬 산화물(metal-containing lithium oxide), 금속 함유 황화 리튬(metal-containing lithium sulfide,), 금속 함유 리튬 셀렌화물(metal-containing lithium selenide), 금속 함유 리튬 텔루라이드(metal-containing lithium telluride), 금속 함유 리튬 인화물(metal-containing lithium phosphide), 금속 함유 리튬 실리사이드(metal-containing lithium silicide), 금속 함유 리튬 붕화물(metal-containing lithium boride), 또는 이들의 조합물일 수 있다. 여기서 금속은 알루미늄, 바나듐, 티타늄, 크롬, 구리, 몰리브덴, 니오븀, 철, 니켈, 코발트 및 망간으로 이루어진 군으로부터 선택된다. 본 발명의 실시예에 따르면, 양극재는 리튬-코발트 산화물(lithium-cobalt oxide), 리튬-니켈 산화물(lithium-nickel oxide), 리튬-망간 산화물(lithium-manganese oxide), 리튬-코발트 망간 산화물(lithium-cobalt manganese oxide), 리튬-니켈-코발트 산화물(lithium-nickel-cobalt oxide), 리튬-망간-니켈 산화물(lithium-manganese-nickel oxide), 리튬- 니켈-망간-코발트 산화물(lithium-nickel-manganese-cobalt oxide), 리튬-코발트 인산염(lithium-cobalt phosphate), 리튬-크롬-망간 산화물(lithium-chromium-manganese oxide), 리튬-니켈-바나듐 산화물(lithium-nickel-vanadium oxide), 리튬-망간-니켈 산화물(lithium-manganese-nickel oxide), 리튬-코발트-바나듐 산화물(lithium-cobalt-vanadium oxide), 리튬-니켈-코발트-알루미늄 산화물(lithium-nickel-cobalt-aluminum oxide), 리튬-인산철(lithium-iron phosphate), 리튬-망간-인산철(lithium-manganese-iron phosphate), 또는 이들의 조합물일 수 있다.
본 발명의 실시예에 따르면, 양극 활성층은 전도성 첨가제를 더 포함할 수 있고, 전도성 첨가제는 카본 블랙, 전도성 흑연, 탄소나노튜브, 탄소 섬유 또는 그래핀일 수 있다. 본 발명의 실시예에 따르면, 양극 활성층은 바인더를 더 포함할 수 있고, 바인더는 폴리비닐알코올(PVA), 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE), 나트륨카르복시메틸셀룰로오스(sodium carboxymethyl cellulose), 폴리비닐리덴플루오라이드(PVDF), 스티렌-부타디엔 코폴리머(styrene-butadiene copolymer), 불소화 고무(fluorinated rubber), 폴리우레탄(polyurethane), 폴리비닐 피롤리돈(polyvinyl pyrrolidone), 폴리(에틸 아크릴레이트)(poly(ethyl acrylate)), 폴리비닐클로라이드(PVC), 폴리아크릴로니트릴(PAN), 폴리부타디엔(polybutadiene), 폴리아크릴산(PAA), 또는 이들의 조합물을 포함할 수 있다.
본 발명의 실시예에 따르면, 양극은 양극 집전층을 더 포함할 수 있고, 양극 활물질은 양극 집전층 상에 배치된다. 본 발명의 실시예에 따르면, 분리막과 양극 집전층 사이에 양극 활물질이 배치될 수 있다. 본 발명의 실시예에 따르면, 양극 집전층은 전도성 탄소 기판, 금속 호일, 또는 탄소 천, 탄소 펠트, 탄소 종이, 구리 호일, 니켈 호일, 알루미늄 호일, 니켈 메쉬, 구리 메쉬, 몰리브덴 메쉬, 니켈 폼, 구리 폼 또는 몰리브덴 폼 과 같은 다공성 구조를 갖는 금속 재료일 수 있다. 본 발명의 실시예에 따르면, 다공성 구조를 갖는 금속 재료는 약 10% 내지 99.9%(예컨대, 약 60% 또는 70%)의 다공도(P)를 가질 수 있다.
본 발명의 실시예에 따르면, 양극 활성층은 양극 슬러리로부터 제조될 수 있다. 본 발명의 실시예에 따르면, 양극 슬러리는 양극 활물질, 전도성 첨가제, 바인더 및 용매를 포함할 수 있고, 여기서, 양극 활물질, 전도성 첨가제, 바인더는 용매에 분산되어 있고, 양극 양극 슬러리의 고형분 함량은 40 wt% 내지 80 wt%일 수 있다. 본 발명의 실시예에 따르면, 양극의 제조 방법은 하기 단계를 포함할 수 있다. 먼저, 양극 슬러리를 코팅 공정을 통해 양극 집전층 표면에 코팅을 형성한다.
다음으로, 코팅은 건조 공정(50℃ 내지 180℃ 의 온도에서)을 거쳐 양극 활성층을 갖는 양극을 얻는다.
본 발명의 실시예에 따르면, 용매는 1-메틸-2-피롤리디논(1-methyl-2-pyrrolidinone)(NMP), N, N-디메틸포름아미드(N, N-dimethylformamide)(DMF), N, N-디메틸아세트아미드(N, N-dimethylacetamide)(DMAc), 피롤리돈(pyrrolidone), N-도데실피롤리돈(N-dodecylpyrrolidone), γ-부티로락톤(γ-butyrolactone), 물, 또는 이들의 조합물일 수 있다. 본 발명의 실시예에 따르면, 코팅 공정은 스크린 프린팅(screen printing), 스핀 코팅(spin coating), 바 코팅(bar coating), 블레이드 코팅(blade coating), 롤러 코팅(roller coating), 용매 캐스팅(solvent casting), 또는 딥 코팅(dip coating)일 수 있다.
본 발명의 실시예에 따르면, 양극재, 전도성 첨가제 및 바인더의 총 중량을 기준으로 양극 활물질층에서 양극 활물질의 중량%는 약 80 wt% 내지 99.8 wt%일 수 있고, 전도성 첨가제는 약 0.1 wt% 내지 10 wt%의 중량%일 수 있으며, 바인더는 약 0.1 wt% 내지 10 wt%의 중량%일 수 있다.
본 발명의 실시예에 따르면, 분리막(30)은 폴리에틸렌(polyethylene)(PE), 폴리프로필렌(polypropylene)(PP), 폴리테트라플루오로에틸렌(polytetrafluoroethylene)(PTFE) 필름, 폴리아미드(polyamide) 필름, 폴리염화비닐(polyvinyl chloride)(PVC) 필름, 폴리(비닐리덴 플루오라이드)(poly(vinylidene fluoride)) 필름, 폴리아닐린(polyaniline) 필름, 폴리이미드(polyimide) 필름, 폴리에틸렌 테레프탈레이트(polyethylene terephthalate), 폴리스티렌(polystyrene)(PS), 셀룰로오스(cellulose)와 같은 단열재 또는 이들의 조합물일 수 있다. 예를 들어, 분리막은 PE/PP/PE 다층 복합 구조일 수 있다. 본 발명의 실시예에 따르면, 분리막의 두께는 제한되지 않으며, 선택적으로 해당 분야의 통상의 기술자에 의해 조정될 수 있다. 본 발명의 실시예에 따르면, 분리막(30)의 두께는 약 1μm 내지 1,000μm(예컨대, 약 10μm, 50μm, 100μm, 200μm, 300μm, 400μm, 500μm, 600μm, 700μm, 800μm, 900μm)일 수 있다. 분리막의 두께가 너무 두꺼우면 배터리의 에너지 밀도가 감소한다. 분리막의 두께가 너무 얇으면 양극과 음극 사이의 단락(short-circuit) 발생이 증가되고 배터리의 자기방전율이 증가되며, 분리막의 기계적 강도가 불충분하여 배터리의 사이클링(cycling) 안정성이 영향을 받는다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명이 속하는 기술 분야의 통상의 기술자가 용이하게 실시할 수 있도록 본 발명의 실시예를 상세히 설명한다. 본 발명은 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않고 다양한 형태로 구현될 수 있다. 명확성을 위해 잘 알려진 부분에 대한 설명은 생략하였으며, 유사 참조 번호는 전체에 걸쳐 유사 요소를 나타낸다.
예시
폴리머의 제조
실시예 1
트리스[2-(아크릴로일옥시)에틸]이소시아누레이트(tris[2-(acryloyloxy)ethyl]isocyanurate)의 50중량부, 퍼플루오로부틸에틸렌(perfluorobutyl ethylene)의 50중량부, 2,2-아조비스이소부티로니트릴(AIBN)의 0.5중량부를 아세토니트릴(acetonitrile)에 녹여 용액을 얻었다. 용액의 고형분 함량은 30 wt%이었다. 다음으로, 용액을 70℃로 2시간 동안 가열하여 폴리머를 얻었다.
다음으로, 실시예 1의 폴리머의 핵자기공명분광법(nuclear magnetic resonance spectrometry)의 측정결과를 아래에 나타내었다:
1H NMR (CDCl3, 500MHz) 4.32-4.37(m), 3.42-3.47(m), 2.24-2.30(m), 1.66-1.70(m), 1.60-1.64(m), 1.27-1.32(m), 1.12-1.17(m).
전해질
실시예 2:
표준전해액 89.95 wt%(Formosa Plastics Corporation에서 시판, 상표명 EED352)(디에틸카보네이트(diethyl carbonate) 20 wt%, 프로필렌 카보네이트(propylene carbonate) 4 wt%, 디메틸카보네이트(dimethyl carbonate) 18 wt%, 에틸메틸카보네이트(ethyl methyl carbonate) 15 wt%, 에틸렌카보네이트(ethylene carbonate) 22 wt%, 1,3-프로판술톤(1,3-propane sultone) 6 wt%, 리튬 헥사플루오로포스페이트(lithium hexafluorophosphate) 15 wt%로 구성됨), 트리스[2-(아크릴로일옥시)에틸]이소시아누레이트(tris[2-(acryloyloxy)ethyl]isocyanurate) 5 wt%, 퍼플루오로부틸에틸렌(perfluorobutyl ethylene) 5 wt% 및 2,2-아조비스이소부티로니트릴(AIBN) 0.05 wt%을 혼합하여 혼합물을 얻었다. 다음으로, 혼합물을 70℃에서 2시간 동안 가열하고, 트리스[2-(아크릴로일옥시)에틸]이소시아누레이트(tris[2-(acryloyloxy)ethyl]isocyanurate)를 퍼플루오로부틸에틸렌과 반응 및 중합시켜 전해질을 얻었다.
다음으로, 실시예 2의 전해질 및 표준전해액(Formosa Plastics Corporation에서 시판, 상표명 EED352)을 점화 총(ignition gun)으로 점화시켜보았다. 실시예 2의 전해질은 점화되지 않았고, 표준전해액은 쉽게 점화되어 연속적으로 연소될 수 있음을 관찰할 수 있었다.
리튬 이온 배터리
실시예 3:
표준 리튬 이온 배터리 (양극 슬러리 97.3 wt% (NMC811(LiNiiMnjCokO2, 여기서 i: 0.83-0.85; j: 0.4-0.5; k: 0.11-0.12)(Ningbo Ronbay New Energy Technology Co., Ltd.에서 시판, 상표명 NMC811-S85E), Super-P(전도성 탄소, Timcal에서 시판) 1 wt%, PVDF-5130 1.4 wt%, 및 탄소 나노튜브 0.3 wt% (OCSiAl에서 에서 시판, 상표명 TUBALL? BATT를 포함)를 알루미늄 호일(양극 집전측 역할)(An Chuan Enterprise Co., Ltd.에서 시판, 두께 12μm)로 코팅하였고, 건조 후, 양극을 얻었다. 여기서 NMC811-S85E, Super-P, PVDF-5130, 탄소 나노튜브가 n-methyl-2-pyrrolidone(NMP)에 균일하게 분산되었다.
다음으로, 표준 음극 슬러리(SiO/C 96.3wt%(산화규소와 탄소의 혼합물)(Kaijin New Energy Technology Co., Ltd.에서 시판, 상표명 KYX-2), Super-P 0.3wt% (전도성 탄소, Timcal에서 시판), 스티렌 부타디엔 고무(SBR) 1.5wt% (JSR에서 시판), 카르복시메틸 셀룰로오스 1.3 wt% (CMC)(Daicel Chemical Industries에서 시판, 상표명 CMC-2200) 및 탄소 나노튜브 0.6 wt% (OCSiAl에서 에서 시판, 상표명 TUBALL?)포함)를 구리 호일(Chang Chun Group에서 시판, 상표명 BFR-F)(두께 12μm)로 코팅하였고, 건조 후, 음극을 얻었다. 여기서 SiO/C, Super-P, SBR, CMC 및 탄소 나노튜브는 탈이온수에 분산되었다. 다음으로, 분리막(Celgard 2320, AsahiKasei의 상표명으로 입수가능)을 마련하였다.
다음으로, 음극, 분리막, 양극을 순서대로 놓고 코인-형 셀(coin-type cell)에 밀봉하였다. 그 다음으로, 혼합물(표준전해액 89.95 wt%(Formosa Plastics Corporation에서 시판, 상표명 EED352)(디에틸카보네이트(diethyl carbonate) 20 wt%, 프로필렌 카보네이트(propylene carbonate) 4 wt%, 디메틸카보네이트(dimethyl carbonate) 18 wt%, 에틸메틸카보네이트(ethyl methyl carbonate) 15 wt%, 에틸렌카보네이트(ethylene carbonate) 22 wt%, 1,3-프로판술톤(1,3-propane sultone) 6 wt%, 리튬 헥사플루오로포스페이트(lithium hexafluorophosphate) 15 wt%로 구성됨), 트리스[2-(아크릴로일옥시)에틸]이소시아누레이트 5 wt%, 퍼플루오로부틸에틸렌 5 wt% 및 2,2-아조비스이소부티로니트릴(AIBN) 0.05 wt% 포함)을 코인형 셀에 주입하였다. 포장 및 70℃에서 2시간 동안 가열(즉, 혼합물을 전해질로 변경)후 코인-형 배터리(CR2032)(크기 3.2mm(두께) x 20mm(가로) x 20mm(세로))를 얻었다. 그 다음으로, 고전압에서 산화전류(mA) 및 배터리의 용량유지율(capacity retention)(%)을 측정하였고, 그 결과를 표 1에 나타내었다.
고전압에서의 산화전류(mA)는 LSV(Linear Sweep Voltammetry)로 측정되었으며, 측정 조건은 다음과 같다. 스캐닝 속도는 10mV/s, 전압 범위는 3.0V 내지 5.5V이고, 5.5V의 전류값이 기록된다. 고전압에서 전해질의 산화 활성(oxidation activity)은 산화 전류에 정비례하고, 전해질의 안정성은 산화 전류에 반비례한다. 용량유지율은 1차 충/방전 주기의 방전 용량과 80번째 충/방전 주기의 방전 용량을 구하여 측정되었다(0.5C/1C의 충전 및 방전 속도에서).
비교예 1
음극 및 양극을 마련하였다. 다음으로, 분리막(Celgard 2320, AsahiKasei의 상표명으로 입수가능)을 마련하였다. 다음으로 음극, 분리막 및 양극을 순서대로 놓고, 코인-형 셀에 밀봉하고, 표준전해액(Formosa Plastics Corporation에서 시판, 상표명 EED352)을 코인-형 셀에 주입하여 코인형 배터리(CR2032) (크기 3.2mm(두께) x 20mm(가로) x 20mm(세로))를 얻었다. 그 다음으로, 고전압에서 산화전류(mA) 및 배터리의 용량유지율(%)을 측정하였고, 그 결과를 표 1에 나타내었다.
비교예 2
음극 및 양극을 마련하였다. 다음으로, 분리막(Celgard 2320, AsahiKasei의 상표명으로 입수가능)을 마련하였다. 그 다음으로, 음극, 분리막 및 양극을 순서대로 놓고, 코인-형 셀에 밀봉하고, 표준전해액 94.95 wt% (Formosa Plastics Corporation에서 시판, 상표명 EED352), 트리스[2-(아크릴로일옥시)에틸]이소시아누레이트 5 wt% 및 2,2-아조비스이소부티로니트릴 0.05 wt%을 코인-형 셀에 주입하였다. 포장하여 70℃에서 2시간 동안 가열한 후 코인-형 배터리(CR2032)(크기 3.2mm(두께) x 20mm(가로) x 20mm(세로))를 얻었다. 그 다음으로, 고전압에서 산화전류(mA) 및 배터리의 용량유지율(%)을 측정하였고, 그 결과를 표 1에 나타내었다.
비교예 3
음극 및 양극을 마련하였다. 다음으로, 분리막(Celgard 2320, AsahiKasei의 상표명으로 입수가능)을 마련하였다. 다음으로, 음극, 분리막 및 양극을 순서대로 놓고, 코인-형 셀에 밀봉하고, 표준전해액 95 wt% (Formosa Plastics Corporation에서 시판, 상표명 EED352), 퍼플루오로부틸에틸렌 5 wt%을 코인-형 셀에 주입하였다. 포장 후 코인-형 배터리(CR2032)(크기 3.2mm(두께) x 20mm(가로) x 20mm(세로))를 얻었다. 그 다음으로, 고전압에서 산화전류(mA) 및 배터리의 용량유지율(%)을 측정하였고, 그 결과를 표 1에 나타내었다.
표 1
표 1에 나타난 바와 같이, 비교예 1(표준전해액 적용)의 배터리와 비교하여, 실시예 3(본 발명의 전해액 적용)의 배터리의 산화전류가 현저히 감소하고, 배터리의 용량유지율은 80% 이상이다. 비교예 2의 전해질 제조용 조성물은 트리스[2-(아크릴로일옥시)에틸]이소시아누레이트(tris[2-(acryloyloxy)ethyl]isocyanurate ) 및 개시제를 표준전해액과 함께 더 포함하지만, 비교예 2의 전해질 제조용 조성물은 퍼플루오로부틸 에틸렌(perfluorobutyl ethylene)을 포함하지 않는다. 따라서, 비교예 2의 전해질에서 수득된 폴리머는 불소 원자를 갖지 않아, 고전압에서의 더 높은 산화 전류 및 더 낮은 용량 유지율을 초래한다 (실시예 3의 배터리에 비교하여).
실시예 4:
실시예 3의 음극 및 양극을 마련하였다. 다음으로, 분리막(Celgard 2320, AsahiKasei의 상표명으로 입수가능)을 마련하였다. 그 다음으로, 음극, 분리막, 양극을 순서대로 놓고 코인-형 셀에 밀봉하였다. 그 다음으로, 혼합물(표준전해액 91.96 wt% (Formosa Plastics Corporation에서 시판, 상표명 EED352), 트리스[2-(아크릴로일옥시)에틸]이소시아누레이트 4 wt%, 퍼플루오로부틸 에틸렌 4 wt%, 2,2-아조비스이소부티로니트릴 0.04 wt% 포함)을 코인-형 셀에 주입하였다. 포장 및 70℃에서 2시간 동안 가열(즉, 혼합물을 전해질로 변경)한 후, 코인-형 배터리(CR2032)(크기 3.2mm(두께) x 20mm(폭) x 20mm(길이))를 얻었다. 그 다음으로, 비교예 1, 비교예 2 및 실시예 4의 배터리에 대하여 2C의 방전 속도에서 방전용량을 측정하였고, 그 결과를 표 2에 나타내었다. 다음으로, 고전압에서의 산화전류(mA) 및 용량유지율(%)을 측정하여 그 결과를 표 3에 나타내었다.
표 2
표 2에 나타난 바와 같이, 비교예 1(표준전해액 적용)의 배터리와 비교하여 실시예 4(본 발명의 전해액 적용)의 배터리가 더 높은 방전 용량을 나타낸다. 이는 본 발명의 전해질이 실제로 배터리의 높은 C-레이트(C-rate) 방전 능력을 향상시킬 수 있음을 의미한다. 비교예 2의 전해질 제조용 조성물은 트리스[2-(아크릴로일옥시)에틸]이소시아누레이트(tris[2-(acryloyloxy)ethyl]isocyanurate) 및 개시제를 표준 전해액과 함께 더 포함하지만, 비교예 2의 전해질 제조용 조성물은 퍼플루오로부틸 에틸렌을 포함하지 않는다. 따라서, 비교예 2의 전해질에서 얻어진 폴리머는 조밀한(또는 단단한) 네트워크 구조를 가지므로 리튬염과 용액이 잘 흡착되지 않아 표준전해액의 이온 전도도를 감소시킨다.
실시예 5:
실시예 3의 음극 및 양극을 마련하였다. 다음으로, 분리막(Celgard 2320, AsahiKasei의 상표명으로 입수가능)을 마련하였다. 그 다음으로, 음극, 분리막, 양극을 순서대로 놓고 코인-형 셀에 밀봉하였다. 그 다음으로, 혼합물(표준전해액 93.96 wt%(Formosa Plastics Corporation에서 시판, 상표명 EED352), 트리스[2-(아크릴로일옥시)에틸]이소시아누레이트(tris[2-(acryloyloxy)ethyl]isocyanurate) 4 wt%, 퍼플루오로부틸 에틸렌(perfluorobutyl ethylene) 2 wt%, 2,2-아조비스이소부티로니트릴(2,2-azobisisobutyronitrile) 0.04 wt% 포함)을 코인-형 셀에 주입하였다. 포장 및 70℃에서 2시간 동안 가열(즉, 혼합물을 전해질로 변경)한 후, 코인형 배터리(CR2032)(크기 3.2mm(두께) x 20mm(폭) x 20mm(길이))를 얻었다. 다음으로, 고전압에서 산화전류(mA) 및 배터리의 용량유지율(%)을 측정하였고, 그 결과를 표 3에 나타내었다.
실시예 6:
실시예 3의 음극 및 양극을 마련하였다. 다음으로, 분리막(Celgard 2320, AsahiKasei의 상표명으로 입수가능)을 마련하었다. 그 다음으로, 음극, 분리막, 양극을 순서대로 놓고 코인-형 셀에 밀봉하였다. 그 다음으로, 혼합물(표준전해액 94.97 wt%(Formosa Plastics Corporation에서 시판, 상표명 EED352), 트리스[2-(아크릴로일옥시)에틸]이소시아누레이트(tris[2-(acryloyloxy)ethyl]isocyanurate) 3 wt%, 퍼플루오로부틸 에틸렌(perfluorobutyl ethylene) 2wt% 및 2,2-아조비스이소부티로니트릴(2,2-azobisisobutyronitrile) 0.03 wt% 포함)을 코인형 셀에 주입하였다. 포장 및 70℃에서 2시간 동안 가열(즉, 혼합물을 전해질로 변경)한 후, 코인-형 배터리(CR2032)(크기 3.2mm(두께) x 20mm(폭) x 20mm(길이))를 얻었다. 다음으로, 고전압에서 산화전류(mA) 및 배터리의 용량유지율(%)을 측정하였고, 그 결과를 표 3에 나타내었다.
실시예 7:
실시예 3의 음극 및 양극을 마련하였다. 다음으로, 분리막(Celgard 2320, AsahiKasei의 상표명으로 입수가능)을 마련하였다. 그 다음으로, 음극, 분리막 및 양극을 순서대로 놓고, 코-인형 셀에 밀봉하였다. 이후 표준전해액 90.96 wt% (Formosa Plastics Corporation에서 시판, 상표명 EED352) 트리스[2-(아크릴로일옥시)에틸]이소시아누레이트(tris[2-(acryloyloxy)ethyl]isocyanurate) 4 wt%, 퍼플루오로부틸에틸렌(perfluorobutyl ethylene) 5 wt% 및 2,2-아조비스이소부티로니트릴(2,2-azobisisobutyronitrile) 0.04 wt%을 코인-형 셀에 주입하였다. 포장 및 70℃에서 2시간 동안 가열(즉, 혼합물을 전해질로 변경)한 후, 코인형 배터리(CR2032)(크기 3.2mm(두께) x 20mm(폭) x 20mm(길이))를 얻었다. 다음으로, 고전압에서 산화전류(mA) 및 배터리의 용량유지율(%)을 측정하였고, 그 결과를 표 3에 나타내었다.
실시예 8:
실시예 3의 음극 및 양극을 마련하였다. 다음으로, 분리막(Celgard 2320, AsahiKasei의 상표명으로 입수가능)을 마련하였다. 그 다음으로, 음극, 분리막 및 양극을 순서대로 놓고 코인형 셀에 밀봉하였다. 이후 표준전해액 89.96 wt% (Formosa Plastics Corporation에서 시판, 상표명 EED352), 트리스[2-(아크릴로일옥시)에틸]이소시아누레이트(tris[2-(acryloyloxy)ethyl]isocyanurate) 4 wt%, 퍼플루오로부틸에틸렌(perfluorobutyl ethylene) 6 wt% 및 2,2-아조비스이소부티로니트릴(2,2-azobisisobutyronitrile) 0.04 wt%을 코인-형 셀에 주입하였다. 포장 및 70℃에서 2시간 동안 가열(즉, 혼합물을 전해질로 변경)한 후, 코인형 배터리(CR2032)(크기 3.2mm(두께) x 20mm(폭) x 20mm(길이))를 얻었다. 다음으로, 고전압에서의 산화전류(mA) 및 배터리의 용량유지율(%)을 측정하였고, 그 결과를 표 3에 나타내었다.
실시예 9:
실시예 3의 음극 및 양극을 마련하였다. 다음으로, 분리막(Celgard 2320, AsahiKasei의 상표명으로 입수가능)을 마련하였다. 그 다음으로, 음극, 분리막 및 양극을 순서대로 놓고 코인-형 셀에 밀봉하였다. 이후 표준전해액 85.93 wt% (Formosa Plastics Corporation에서 시판, 상표명 EED352), 트리스[2-(아크릴로일옥시)에틸]이소시아누레이트(tris[2-(acryloyloxy)ethyl]isocyanurate) 7 wt%, 퍼플루오로부틸에틸렌(perfluorobutyl ethylene) 7 wt% 및 2,2-아조비스이소부티로니트릴(2,2-azobisisobutyronitrile) 0.07 wt%을 코인-형 셀에 주입하였다. 포장 및 70℃에서 2시간 동안 가열(즉, 혼합물을 전해질로 변경)한 후, 코인형 배터리(CR2032)(크기 3.2mm(두께) x 20mm(폭) x 20mm(길이))를 얻었다. 다음으로, 고전압에서 산화전류(mA) 및 배터리의 용량유지율(%)을 측정하였고, 그 결과를 표 3에 나타내었다.
실시예 10:
실시예 3의 음극 및 양극을 마련하였다. 다음으로, 분리막(Celgard 2320, AsahiKasei의 상표명으로 입수가능)을 마련하였다. 그 다음으로, 음극, 분리막 및 양극을 순서대로 놓고 코인-형 셀에 밀봉하였다. 이후 표준전해액 93.95 wt% (Formosa Plastics Corporation에서 시판, 상표명 EED352), 트리스[2-(아크릴로일옥시)에틸]이소시아누레이트(tris[2-(acryloyloxy)ethyl]isocyanurate) 5 wt%, 퍼플루오로부틸에틸렌(perfluorobutyl ethylene) 1 wt% 및 2,2-아조비스이소부티로니트릴(2,2-azobisisobutyronitrile) 0.05 wt%을 코인-형 셀에 주입하였다. 포장 및 70℃에서 2시간 동안 가열(즉, 혼합물을 전해질로 변경)한 후, 코인형 배터리(CR2032)(크기 3.2mm(두께) x 20mm(폭) x 20mm(길이))를 얻었다. 다음으로, 고전압에서 산화전류(mA) 및 배터리의 용량유지율(%)을 측정하였고, 그 결과를 표 3에 나타내었다.
실시예 11:
실시예 3의 음극 및 양극을 마련하였다. 다음으로, 분리막(Celgard 2320, AsahiKasei의 상표명으로 입수가능)을 마련하였다. 그 다음으로, 음극, 분리막 및 양극을 순서대로 놓고 코인-형 셀에 밀봉하였다. 이후 표준전해액 93.98 wt% (Formosa Plastics Corporation에서 시판, 상표명 EED352), 트리스[2-(아크릴로일옥시)에틸]이소시아누레이트(tris[2-(acryloyloxy)ethyl]isocyanurate) 2 wt%, 퍼플루오로부틸에틸렌(perfluorobutyl ethylene) 4 wt% 및 2,2-아조비스이소부티로니트릴(2,2-azobisisobutyronitrile) 0.02 wt%을 코인-형 셀에 주입하였다. 포장 및 70℃에서 2시간 동안 가열(즉, 혼합물을 전해질로 변경)한 후, 코인형 배터리(CR2032)(크기 3.2mm(두께) x 20mm(폭) x 20mm(길이))를 얻었다. 다음으로, 고전압에서 산화전류(mA) 및 배터리의 용량유지율(%)을 측정하였고, 그 결과를 표 3에 나타내었다.
실시예 12:
실시예 3의 음극 및 양극을 마련하였다. 다음으로, 분리막(Celgard 2320, AsahiKasei의 상표명으로 입수가능)을 마련하였다. 그 다음으로, 음극, 분리막 및 양극을 순서대로 놓고 코인-형 셀에 밀봉하였다. 이후 표준전해액 79 wt% (Formosa Plastics Corporation에서 시판, 상표명 EED352), 트리스[2-(아크릴로일옥시)에틸]이소시아누레이트(tris[2-(acryloyloxy)ethyl]isocyanurate) 10.45 wt%, 퍼플루오로부틸에틸렌(perfluorobutyl ethylene) 10.45 wt% 및 2,2-아조비스이소부티로니트릴(2,2-azobisisobutyronitrile) 0.01 wt%을 코인-형 셀에 주입하였다. 포장 및 70℃에서 2시간 동안 가열(즉, 혼합물을 전해질로 변경)한 후, 코인형 배터리(CR2032)(크기 3.2mm(두께) x 20mm(폭) x 20mm(길이))를 얻었다. 다음으로, 고전압에서 산화전류(mA) 및 배터리의 용량유지율(%)을 측정하였고, 그 결과를 표 3에 나타내었다.
표 3
실시예 13:
실시예 13은 퍼플루오로부틸에틸렌을 1H,1H,5H-옥타플루오로펜틸아크릴레이트(1H, 1H, 5H-octafluoropentyl acrylate)로 대체한 것을 제외하고는 실시예 4와 동일하게 수행 하여 배터리를 얻었다. 다음으로, 고전압에서 산화전류(mA) 및 배터리의 용량유지율(%)을 측정하였고, 그 결과를 표 4에 나타내었다.
표 4
표 4에 나타낸 바와 같이, 비교예의 배터리(표준전해액 적용)와 비교하여 실시예 13(본 발명의 전해액 적용)의 배터리의 산화 전류가 현저히 감소하고, 배터리의 용량유지율은 80% 이상이다.
실시예 14:
실시예 3의 음극 및 양극을 마련하였다. 다음으로, 분리막(Celgard 2320, AsahiKasei의 상표명으로 입수가능)을 마련하였다. 그 다음으로, 음극, 분리막 및 양극을 순서대로 놓고 코인-형 셀에 밀봉하였다. 이후 표준전해액 93 wt% (Formosa Plastics Corporation에서 시판, 상표명 EED352), 트리글리시딜 이소시아누레이트(트리글리시딜 이소시아누레이트)(triglycidyl isocyanurate(triglycidyl isocyanurate)) 3 wt%, 3-퍼플루오로옥틸-1,2-에폭시프로판(3-perfluorooctyl-1,2-epoxypropane) 2 wt% 및 리튬 디플루오로(옥살라토)보레이트(LiDFOB) 2 wt%를 코인-형 셀에 주입하였다. 포장 및 55℃에서 10시간 동안 가열(즉, 혼합물을 전해질로 변경)한 후, 코인형 배터리(CR2032)(크기 3.2mm(두께) x 20mm(폭) x 20mm(길이))를 얻었다. 다음으로, 고전압에서 산화전류(mA) 및 배터리의 용량유지율(%)을 측정하였고, 그 결과를 표 5에 나타내었다.
표 5
표 5에 나타난 바와 같이, 비교예 1(표준전해액 적용)의 배터리와 비교하여 실시예 14(본 발명의 전해액 적용)의 배터리의 산화 전류가 현저히 감소하고, 배터리의 용량유지율은 80% 이상이다.
따라서, 본 발명의 특정 성분을 포함하는 준고체 전해질은 더 우수한 난연성과 고전압에서 산화를 억제하는 능력을 나타낸다. 그 결과, 고전압에서 리튬이온 배터리를 사용하는 경우 배터리 성능으로서, C-rate 방전 능력 및 안전성이 향상되고 리튬 이온 배터리의 수명이 연장될 수 있다.
개시된 방법 및 재료에 다양한 수정 및 변형은 명백히 이루어질 수 있다. 세부설명 및 실시예는 단지 예시적인 것으로 간주되어야 하며, 본 발명의 진정한 범위는 다음 청구항 및 그 등가물에 나타난다.
Claims (18)
- 폴리머에 있어서,
중합을 통한 조성물의 생성물이고, 상기 조성물은 제1 단량체 및 제2 단량체를 포함하며, 상기 제1 단량체는 구조식 (I)로 표시되는 구조를 갖고, 상기 제2 단량체는 불소-함유 아크릴레이트(fluorine-containing acrylate), 불소-함유 알켄(fluorine-containing alkene), 불소-함유 에폭시드(fluorine-containing epoxide), 또는 이들의 조합물이고,
구조식 (I)
여기에서, n, m, 및 l은 독립적으로 1, 2, 3, 4, 5 또는 6이고; R1, R2 및 R3 은 독립적으로 -OH,,
또는
이며;
R4, R5 및 R6은 독립적으로 수소 또는 C1-3 알킬기(alkyl group)인 폴리머.
- 제1항에 있어서,
상기 제1 단량체와 상기 제2 단량체의 중량비는 5:1 내지 1:2인 폴리머.
- 제1항에 있어서,
상기 불소-함유 아크릴레이트가 하기 구조식 (II) 또는 구조식 (III)으로 표시되는 구조를 가지고,
구조식 (II)
구조식 (III)
여기에서, i는 0, 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8 또는 9이고; j는 1, 2, 3, 4, 5 또는 6이며; R7, R8, R9, R10, R11 및 R12는 독립적으로 수소, 불소, C1-3 알킬기 또는 C1-3 플루오로알킬기(fluoroalkyl group)이고, R7, R8, R9, R10, R11 및 R12 중 적어도 하나는 불소 또는 C1-3 플루오로알킬기이며; R13, R14, R15, R16, R17, R18, R19 및 R20은 독립적으로 수소, 불소, C1-3 알킬기 또는 C1-3 플루오로알킬기이고, R13, R14, R15, R16, R17, R18, R19 및 R20중 적어도 하나는 불소 또는 C1-3 플루오로알킬기인 폴리머.
- 제1항에 있어서,
상기 불소-함유 알켄은 하기 구조식 (IV)로 표시되는 구조를 가지고,
구조식 (IV)
여기에서, k는 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8 또는 9이고; R21, R22 및 R23은 독립적으로 수소 또는 불소이며, R21, R22 및 R23중 적어도 하나는 불소인 폴리머.
- 제1항에 있어서,
상기 불소-함유 에폭시드는 하기 구조식 (V)로 표시되는 구조를 가지고,
구조식 (V)
여기에서, p는 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8 또는 9이고; R24는 수소, 불소 또는 C1-3 알킬기이며; R25, R26 및 R27은 독립적으로 수소 또는 불소이고, R24, R25, R26 및 R27 중 적어도 하나는 불소인 폴리머.
- 제1항에 있어서,
상기 조성물이 개시제를 더 포함하고, 상기 개시제의 양은 상기 제1 단량체 및 상기 제2 단량체의 총 중량을 기준으로 0.01 wt% 내지 10 wt%인 폴리머.
- 제1항에 있어서,
상기 제1 단량체는이고, 상기 제2 단량체는 불소-함유 아크릴레이트 또는 불소-함유 알켄인 폴리머.
- 제1항에 있어서,
상기 제1 단량체는이고, 상기 제2 단량체는 불소-함유 아크릴레이트 또는 불소-함유 알켄인 폴리머.
- 제1항에 있어서,
상기 제1 단량체가이고, 상기 제2 단량체가 불소-함유 에폭시드인 폴리머.
- 제1항에 있어서,
상기 제1 단량체가이고, 상기 제2 단량체가 불소-함유 에폭시드인 폴리머.
- 리튬염(lithium salt);
용매; 및
제1항 내지 제10항 중 어느 한 항의 폴리머를 포함하고,
여기에서, 상기 폴리머의 양이 상기 용매, 상기 리튬염 및 상기 폴리머의 총 중량을 기준으로 2 wt% 내지 20 wt%인 전해질.
- 제11항에 있어서,
상기 리튬염과 상기 용매의 중량비는 1:19 내지 7:13인 전해질.
- 제11항에 있어서,
상기 리튬염은 LiPF6, LiClO4, LiN(SO2F)2, LiBF2(C2O4), LiBF4, LiSO3CF3, LiN(SO2CF3)2, LiN(SO2CF2CF3)2, LiAsF6, LiSbF6, LiAlCl4, LiGaCl4, LiNO3, LiC(SO2CF3)3, LiSCN, LiO3SCF2CF3, LiC6F5SO3, LiO2CCF3, LiSO3F, LiB(C6H5)4, LiB(C2O4)2 또는 이들의 조합물인 전해질.
- 제11항에 있어서,
상기 용매는 1,2-디에톡시에탄(1,2-diethoxyethane), 1,2-디메톡시에탄(1,2-dimethoxyethane), 1,2-디부톡시에탄(1,2-dibutoxyethane), 테트라히드로푸란(THF), 2-메틸테트라히드로푸란(2-methyl tetrahydrofuran), 디메틸아세트아미드(DMAc), N-메틸-2-피롤리돈(NMP), 메틸 아세테이트(methyl acetate), 에틸 아세테이트(ethyl acetate), 메틸 부티레이트(methyl butyrate), 에틸 부티레이트(ethyl butyrate), 메틸 프로이오네이트(methyl proionate), 에틸 프로이오네이트(ethyl proionate), 프로필 아세테이트(PA), γ-부티로락톤(GBL), 에틸렌 카보네이트(EC), 프로필렌 카보네이트(PC), 디에틸 카보네이트(DEC), 에틸메틸 카보네이트(EMC), 디메틸 카보네이트(DMC), 비닐렌 카보네이트(vinylene carbonate), 부틸렌 카보네이트(butylene carbonate), 1,3-프로판설톤(1,3-propanesultone), 디프로필 카보네이트(dipropyl carbonate), 또는 이들의 조합물인 전해질.
- 양극;
음극;
양극과 음극 사이에 배치되는 분리막; 및
청구항 제11항 내지 제14항 중 어느 한 항의 상기 양극과 상기 음극 사이에 배치되는 상기 전해질을 포함하는 리튬 이온 배터리.
- 제15항에 있어서,
상기 음극은 음극 활물질을 포함하고, 상기 음극 활물질은 리튬 금속(lithium metal), 리튬 합금(lithium alloy), 전이 금속 산화물(transition metal oxide), 준안정상 구형 탄소(metastable phase spherical carbon)(MCMB), 탄소 나노튜브(CNT), 그래핀(graphene), 코크스(coke), 흑연(graphite), 카본 블랙(carbon black), 탄소 섬유(carbon fiber), 메조페이즈 탄소 마이크로비드(mesophase carbon microbead), 유리질 탄소(glassy carbon), 리튬-함유 화합물(lithium-containing compound), 실리콘-함유 화합물(silicon-containing compound), 주석, 주석-함유 화합물(tin-containing compound), 또는 이들의 조합물인 리튬 이온 배터리.
- 제15항에 있어서,
상기 양극은 양극 활물질을 포함하고, 상기 양극 활물질은 원소 황(elementary sulfur), 유기 황화물(organic sulfide), 황 탄소 복합체(sulfur carbon composite), 금속-함유 리튬 산화물(metal-containing lithium oxide), 금속-함유 황화리튬(metal-containing lithium sulfide), 금속-함유 리튬 셀렌화물(metal-containing lithium selenide), 금속-함유 리튬 텔루라이드(metal-containing lithium telluride), 금속-함유 리튬 인화물(metal-containing lithium phosphide), 금속-함유 리튬 실리사이드(metal-containing lithium silicide), 금속-함유 리튬 붕화물(metal-containing lithium boride), 또는 이들의 조합물이고,
상기 금속은 알루미늄, 바나듐, 티타늄, 크롬, 구리, 몰리브덴, 니오븀, 철, 니켈, 코발트 및 망간으로 이루어진 군으로부터 선택되는 리튬 이온 배터리.
- 제15항에 있어서,
상기 분리막은 폴리에틸렌(PE), 폴리프로필렌(PP), 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE), 폴리아미드(polyamide), 폴리염화비닐(PVC), 폴리비닐리덴 디플루오라이드(polyvinylidene difluoride), 폴리아닐린(polyaniline), 폴리이미드(polyimide), 폴리에틸렌 테레프탈레이트(polyethylene terephthalate), 폴리스티렌(PS), 셀룰로오스 또는 이들의 조합물인 리튬 이온 배터리.
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