KR20220090983A - 플라즈마 용사코팅을 위한 이트리아 서스펜션의 제조방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 플라즈마 용사코팅을 위한 이트리아 서스펜션의 제조방법에 관한 것으로, 본 발명의 일실시 예에 따른 플라즈마 용사코팅을 위한 이트리아 서스펜션의 제조방법은 이트리아 분말과 용매를 일정비율로 혼합하여 현탁액을 준비하는 단계; 상기 현탁액을 볼 밀링하는 단계; 볼 밀링된 상기 현탁액에 일정량의 분산제를 첨가하는 단계; 및 분산제가 첨가된 상기 현탁액을 교반하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.

Description

플라즈마 용사코팅을 위한 이트리아 서스펜션의 제조방법{Manufacturing method of yttria suspension for plasma spray coating}

본 발명은 플라즈마 용사코팅을 위한 이트리아(yttria, Y₂O₃) 서스펜션의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 플라즈마 용사코팅한 최종제품의 치밀도 향상 및 용사 코팅한 코팅 피막층의 박리를 방지할 수 있는 플라즈마 용사코팅을 위한 이트리아 서스펜션 제조방법에 관한 것이다.

반도체 및 디스플레이 산업에서는 선폭의 미세화, 고집적화 등을 지속적으로 진행하고 있으며, 수십 nm 이하의 고집적도 소자를 제조하기 위한 고밀도 플라즈마 공정이 적용되고 있다.

이에 이를 구현하기 위해서는 박막증착 기술(CVD), 식각(ETCHING) 기술 등 제조공정장비의 기술 향상과 함께 공정장비에 사용되는 세라믹 소재의 뒷받침이 반드시 필요한 실정이다.

한편, 플라즈마 용사 코팅 산업은 코팅재료 및 적용 용도에 따라 코팅장비, 코팅기술을 달리하여 재료를 용융/가속시켜 대기 중에서 코팅하는 기술로, 가혹한 플라즈마 및 화학부식에 대한 내구성과 기능성 향상을 위해 반도체 및 디스플레이 장비 부재에 내플라즈마 및 내화학성을 갖는 세라믹 재료의 용사코팅이 필수적이다.

한편, 반도체 건식 식각 공정에서는 Chip 불량을 최소화하기 위해 플라즈마 Gas에 의한 Particle 발생이 최소화 되는 제품을 요구하고 있다.

이때, Particle 생성은 코팅 재료 조성과 플라즈마 용사 코팅 피막의 치밀화에 의해 결정되며, Y₂O₃(이트리아) 기반 용사코팅 세라믹산업은 반도체 및 디스플레이산업 성장에 있어서 원재료부터 최종제품까지의 전후방 산업에 대한 공급 가치사슬 중에서 중추적인 역할을 담당하고 있다.

한편, 반도체 부재 코팅 재료 조성 측면에서 발전된 방향을 보면 Anodizing이 처음 도입되었으며, Al₂O₃, Y₂O₃ 순으로 재료가 변경되어져 왔다.

이와 관련하여 용사 코팅 피막의 치밀도를 향상시키기 위해서 초기 제품인 10~63㎛ 크기의 용사 분말을 적용하였으나, 치밀막 형성을 위해 입도 크기가 작아진 15~45㎛(D₅₀ 35㎛)로 이트리아 용사 분말이 상용화 되고 있다.

한편, 보다 우수한 용사 코팅 피막의 치밀도를 향상시키기 위해서 상용화 코팅방법인 대기플라즈마 용사 코팅보다 치밀막 코팅이 가능한 Suspension Plasma Spray(SPS)에 대한 연구가 절실하였으며, 해외 세라믹 소재 선진사들은 공동으로 내플라즈마 특성 향상을 위해 세라믹 코팅 기술 및 관련 소재 (대기 플라즈마를 위한 이트리아 건식분말, 서스펜션 플라즈마를 위한 이트리아 습식 슬러리)을 활발히 개발하고 있다.

이에 반해 국내 업체와 연구소의 경우, Suspension plasma spray 코팅용 이트리아 suspension 기술을 주로 해외에서 수입하여 연구개발을 진행하고 있었으며이에 따라 분산이 잘 이루어진 이트리아 suspension 제조 기술에 대한 국내 기술 확보가 절실한 상황이다.

한편, 종래 sub-micron 크기의 분말을 사용한 suspension에 대해 최적화가 이루어지지 않아 용사코팅 후 최종제품의 치밀도 및 코팅 피막층의 박리 등 문제가 발생할 가능성이 높았으며 이때문에 코팅층의 치밀화 및 접착성을 증가시키기 위한 최적의 슬러리를 개발하기 위해서는 이트리아 Suspension의 분산 상태의 최적화가 필요한 상황이다.

본 발명은 상술한 문제점 해결 및 필요적 상황에 대한 대안을 제시하기 위한 것으로, 플라즈마 용사코팅한 최종제품의 치밀도 향상 및 용사 코팅한 코팅 피막층의 박리를 방지할 수 있는 플라즈마 용사코팅을 위한 이트리아 서스펜션 제조방법 제공을 목적으로 한다.

한편, 본 발명의 목적은 이상에서 언급한 목적으로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 목적들은 아래의 기재로부터 통상의 기술자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.

본 발명의 일실시 예에 따른 플라즈마 용사코팅을 위한 이트리아 서스펜션의 제조방법은 상술한 목적을 달성하기 위하여 이트리아 분말과 용매를 일정비율로 혼합하여 현탁액을 준비하는 단계, 상기 현탁액을 볼 밀링하는 단계, 볼 밀링된 상기 현탁액에 일정량의 분산제를 첨가하는 단계 및 분산제가 첨가된 상기 현탁액을 교반하는 단계를 포함할 수 있다.

한편, 본 발명의 다른 실시 예에 따른 플라즈마 용사코팅을 위한 이트리아 서스펜션의 제조방법은 상술한 목적을 달성하기 위하여 이트리아 분말과 용매를 일정비율로 혼합하여 현탁액을 준비하는 단계, 상기 현탁액을 볼 밀링하는 단계, 볼 밀링된 상기 현탁액에 일정량의 pH조절제를 첨가하는 단계 및 상기 pH조절제가 첨가된 상기 현탁액을 교반하면서 pH를 조절하는 단계를 포함할 수 있다.

바람직하게 상기 용매는 DI워터를 이용하며 상기 이트리아 분말과 용매는 10:90의 무게비로 혼합될 수 있다.

바람직하게 상기 현탁액을 볼 밀링하는 단계는 지르코니아 볼을 이용하여 2시간 동안 볼 밀링할 수 있다.

바람직하게 상기 분산제는 음이온, 양이온 및 양쪽성 이온 분산제로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나를 이용할 수 있다.

바람직하게 상기 분산제는 상기 현탁액의 전체중량 대비 1 ~ 3wt%가 첨가될 수 있다.

바람직하게 상기 pH조절제는 HCl 및 NH₃를 이용하며, 상기 pH조절제가 첨가된 상기 현탁액을 교반하면서 pH를 조절하는 단계는 상기 현탁액의 pH가 7 ~ 9가 되도록 조절할 수 있다.

본 발명의 실시 예들에 따른 플라즈마 용사코팅을 위한 이트리아 서스펜션의 제조방법은 플라즈마 용사코팅한 최종제품의 치밀도 향상 및 용사 코팅한 코팅 피막층의 박리를 방지할 수 있는 우수한 효과가 있다.

도 1은 본 발명의 실시 예에 따른 이트리아 분말 입자의 미세구조를 보여주는 이미지다.
도 2는 본 발명의 일실시 예에 있어서 양이온 분산제를 첨가한 입도분포 데이터이다.((a) 1wt%, (b) 3wt%)
도 3은 본 발명의 일실시 예에 있어서 음이온 분산제를 첨가한 이트리아 서스펜션의 침전 이미지이다.
도 4는 본 발명의 일실시 예에 있어서 양이온 분산제를 첨가한 이트리아 서스펜션의 침전 이미지이다.
도 5는 본 발명의 일실시 예에 있어서 양쪽성이온 분산제를 첨가한 이트리아 서스펜션의 침전 이미지이다.
도 6은 본 발명의 다른실시 예에 있어서 pH 조절에 의한 이트리아 서스펜션의 침전도 이미지이다.

본 발명에서 사용되는 용어는 가능한 현재 널리 사용되는 일반적인 용어를 선택하였으나, 특정한 경우는 출원인이 임의로 선정한 용어도 있는데 이 경우에는 단순한 용어의 명칭이 아닌 발명을 실시하기 위한 구체적인 내용에 기재되거나 사용된 의미를 고려하여 그 의미가 파악되어야 할 것이다.

이하, 첨부한 도면에 도시된 바람직한 실시 예들을 참조하여 본 발명의 기술적 구성을 상세하게 설명한다.

이와 관련하여 먼저, 도 1은 본 발명의 실시 예에 따른 이트리아 분말 입자의 미세구조를 보여주는 이미지, 도 2는 본 발명의 일실시 예에 있어서 양이온 분산제를 첨가한 입도분포 데이터((a) 1wt%, (b) 3wt%), 도 3은 본 발명의 일실시 예에 있어서 음이온 분산제를 첨가한 이트리아 서스펜션의 침전 이미지, 도 4는 본 발명의 일실시 예에 있어서 양이온 분산제를 첨가한 이트리아 서스펜션의 침전 이미지, 도 5는 본 발명의 일실시 예에 있어서 양쪽성이온 분산제를 첨가한 이트리아 서스펜션의 침전 이미지이며, 도 6은 본 발명의 다른실시 예에 있어서 pH 조절에 의한 이트리아 서스펜션의 침전도 이미지이다.

상기 도 1 내지 5를 참조하면, 본 발명의 일실시 예에 따른 플라즈마 용사코팅을 위한 이트리아 서스펜션의 제조방법은 이트리아 분말과 용매를 일정비율로 혼합하여 현탁액(suspension)을 준비하는 단계를 포함한다.

이때, 본 발명의 일실시 예에 있어서, 상기 용매는 다양한 용매를 이용할 수 있으나, 본 발명의 일실시 예에 있어서 상기 용매는 DI워터(Deionized Water)를 이용하며, 상기 이트리아 분말과 용매는 10:90의 무게비로 혼합된다.

한편, 본 발명의 일실시 예에 따른 플라즈마 용사코팅을 위한 이트리아 서스펜션의 제조방법은 상기 현탁액을 볼 밀링하는 단계를 포함한다.

이때, 상기 볼 밀링하는 단계는 다양한 장치 및 기구를 이용하여 수행될 수 있으나, 본 발명의 일실시 예에 있어서는 지르코니아(zirconia) 볼을 이용하여 2시간 동안 볼 밀링한다.

한편, 본 발명의 일실시 예에 따른 플라즈마 용사코팅을 위한 이트리아 서스펜션의 제조방법은 볼 밀링된 상기 현탁액에 일정량의 분산제를 첨가하는 단계를 포함한다.

이때, 상기 분산제는 음이온, 양이온 및 양쪽성 이온 분산제로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나를 이용하며, 보다 상세하게는 상기 분산제들은 BYK사의 제품으로 상기 음이온 분산제는 DISPERBYK-102, 양이온 분산제는 DISPERBYK-163이며, 양쪽성 이온 분산제는 DISPERBYK-180을 사용한다.

한편, 상기 분산제는 다양한 범위 내에서 첨가될 수 있으나, 본 발명의 일실시 예에 있어서는 상기 용매 내에서 이트리아 분말이 최적의 상태로 분산될 수 있도록 상기 분산제는 상기 현탁액의 전체중량 대비 1 ~ 3wt%가 첨가된다.

아울러, 본 발명의 일실시 예에 따른 플라즈마 용사코팅을 위한 이트리아 서스펜션의 제조방법은 상기 분산제가 첨가된 상기 현탁액을 교반하는 단계를 포함한다.

이때, 상기 현탁액을 교반하는 단계는 다양한 교반기를 이용하여 교반될 수 있으므로 이에 대한 특별한 한정은 두지 아니한다.

이하에서는 본 발명의 일실시 예에 따라 제조되는 플라즈마 용사코팅을 위한 이트리아 서스펜션의 분산효과에 대해 상세히 설명한다.

이와 관련하여 먼저, 본 명세서에 있어서 이트리아 서스펜션의 분산도는 슬러리 내 입자의 평균입경이 작을수록, 슬러리의 점도가 낮을수록 분산도가 좋으며, 침전도의 경우, 침전물의 높이가 높고 현탁액의 뿌옇게 보일수록 분산도가 좋음을 의미한다.

이와 관련하여 분산제 첨가에 따른 이트리아 서스펜션의 입도분포를 보여주는 하기 표 1 및 상기 도2를 참조하면,

분산제 첨가에 따른 이트리아 서스펜션의 입도분포
구분		평균입자크기 (μm)	d10 (μm)	d50 (μm)	d90 (μm)
DISPERBYK-102 음이온	1 wt%	2.57	0.356	2.301	5.218
	2 wt%	23.69	6.068	16.54	35.83
	3 wt%	27.25	3.087	23.39	53.94
DISPERBYK-163 양이온	1 wt%	1.326	0.299	1.1014	2.683
	2 wt%	4.75	0.699	2.323	11.82
	3 wt%	2.557	0.332	1.329	5.71
DISPERBYK-180 양쪽성이온	1 wt%	3.537	0.553	3.441	6.381
	2 wt%	4.077	0.352	3.922	7.652
	3 wt%	5.097	0.503	4.773	9.38

상기 음이온 분산제를 1 wt% 첨가하였을 경우 평균입자크기의 증가가 있었지만 이트리아 출발입자 크기와 큰 차이를 보이지 않으나, 2 wt% 이상 첨가시, 평균입자크기의 급격한 증가를 보이며, 2 wt%에서 16.54μm, 3 wt%에서 23.39μm의 d₅₀값을 보이는 것으로 나타났다.

한편, 양이온 분산제를 사용한 경우에는 음이온 분산제처럼 급격한 변화는 없었으며, 평균입자크기는 1wt%에서 1.326μm, 2wt%에서 4.75μm, 3wt%에서 2.557의 값을 보였으며, d₅₀ 값도 1.1014μm, 2.323μm, 1.329μm로 확인하였다.

아울러, 양쪽성이온 분산제의 경우, 음이온 분산제에 비하여 적지만 첨가량이 증가함에 따라 평균입자크기가 증가함을 확인하였고, 입도분포만을 확인하였을 경우, 가장 효과적인 분산제는 DISPERBYK-163 양이온 분산제이며, 첨가량은 1wt% 혹은 3wt% 임을 확인하였다.

이하에서는 분산제 첨가에 따른 이트리아 서스펜션의 점도 측정 결과를 보여주는 하기 표 2를 참조하여 본 발명의 일실시 예에 따라 제조되는 플라즈마 용사코팅을 위한 이트리아 서스펜션의 분산효과에 대해 상세히 설명한다.

[첨가제에 따른 이트리아 서스펜션의 점도 측정]					(단위 : cP)
구분		1차	2차	3차
DISPER BYK-102 음이온	1 wt%	10	9	9
	2 wt%	21	20	17
	3 wt%	25	22	21
DISPER BYK-163 양이온	1 wt%	13	11	10
	2 wt%	11	11	10
	3 wt%	11	11	10
DISPER BYK-180 양쪽성이온	1 wt%	16	15	14
	2 wt%	15	14	14
	3 wt%	12	12	12

이때, 상기 표 2의 데이터는 1차, 2차 및 3차로 점도를 측정한 결과이며, 1차는 측정 직후의 점도 값을, 2차는 측정이 어느 정도 진행된 상태의 점도 값을, 3차는 값이 변동되지 않는 상태에서의 점도 값을 의미하고, 상기 cP(centi Poise)값이 낮을수록 저점도, 높을수록 고점도를 의미한다.

상기 표 2를 참조하면, 음이온 분산제의 경우 2wt% 이상 첨가할 경우 cP값이 급격히 증가하였고, 양이온 분산제는 첨가량별로 측정 직후 유사한 값을 보였으나, 측정 마무리 값은 10으로 동일함을 확인하였다.

한편, 양쪽성이온 분산제는 음이온 분산제처럼 첨가량에 따른 급격한 변화는 보이지 않았으나, 첨가량이 증가함에 따라 cP 값이 낮아짐을 확인할 수 있었고, 위 점도실험 결과, 양이온 분산제 사용 시 첨가량에 따라 큰 차이를 보이지 않으며, 적절한 점도값을 가짐을 확인하였다.

이하에서는 본 발명의 일실시 예에 따라 제조되는 분산제 첨가량에에 따른 이트리아 서스펜션의 침전도 실험결과에 대해 상세히 설명한다.

이와 관련하여 먼저, 상기 침전도 실험은 25mL의 메스실린더를 이용하여 측정하였다.

보다 상세하게는 서스펜션 제조 직후 6시간 동안의 침전도를 측정하였으며, 그 후 하루 단위로 침전물의 높이, 용액의 높이, 투명한 용액의 높이, 용액의 탁도를 측정하였고, 시간이 지남에 따라 침전물을 제외하고 2가지 층으로 분리되어 그에 따른 용액의 높이 및 투명한 용액의 높이를 측정하였다.

이때, 용액의 높이의 경우 이트리아 분말이 부유하고 있어 뿌옇게 보이는 상태를 의미하고, 투명한 용액의 높이의 경우 이트리아 분말이 부유하고 있지 않아 투명하게 보이는 상태를 의미하며, 용액의 탁도는 임의로 A, B, C로 나누었으며, A의 경우 완전히 뿌옇게 보이는 상태를 의미하고, C의 경우 투명하거나 투명할 정도의 상태를 의미, B의 경우 A와 C의 중간 정도를 의미한다.

한편, 음이온 분산제 첨가량에 따른 침전도 테스트 결과인 하기 표 3 및 도 3을 참조하면,

[음이온 분산제 첨가량에 따른 침전도 테스트]

구분

1H

2H

3H

4H

5H

6H

1D

2D

3D

4D

5D

6D

1 wt%

침전물의 높이(mL)

7

7

6

6

6

6

6

5

5

5

5

5

용액의 탁도

B

B

B

B

B

B

B

B

B

B-

B-

B-

2 wt%

침전물의 높이(mL)

10

10

9

9

9

8

8

7

7

7

6

6

용액의 탁도

C

C

C

C

C

C

C

C

C

C

C

C

3 wt%

침전물의 높이(mL)

9

9

9

9

9

9

8

8

8

8

7

7

용액의 탁도

B

B

B

B

B

B

C

C

C

C

C

C

음이온 분산제의 경우, 1 wt%와 3 wt%에서 응집이 발생하며 메스실린더 벽에 달라붙는 현상 (일종의 응집현상)이 발생되었으며, 음이온 분산제를 첨가한 이트리아 서스펜션의 침전도 테스트에서 메스실린더 벽에 붙어 있는 이트리아 응집체를 제외하면 용액은 거의 투명한 것으로 판단된다.

한편, 양이온 분산제 첨가량에 따른 침전도 테스트 결과인 하기 표 4 및 도 4를 참조하면,

[양이온 분산제 첨가량에 따른 침전도 테스트]

구분

1H

2H

3H

4H

5H

6H

1D

2D

3D

4D

5D

6D

1 wt%

침전물의 높이(mL)

-

-

-

-

-

-

-

-

-

-

-

-

용액의 탁도

A

A

A

A

A

A

A

A

A

A-

A-

A-

2 wt%

침전물의 높이(mL)

-

-

-

-

-

-

-

-

-

-

-

-

용액의 탁도

A

A

A

A

A

A

A

A

A

A-

A-

A-

3 wt%

침전물의 높이(mL)

-

-

-

-

-

-

-

-

-

-

-

-

용액의 탁도

A

A

A

A

A

A

A

A

A

A

A

A-

양이온 분산제를 첨가시, 전체적으로 탁도가 높아 침전물의 높이를 확인하기 어려웠으며, 6일간의 침전테스트를 진행했음에도 불구하고 전체적으로 분산이 잘 이루어져 있음을 확인하였다.

아울러, 양이온 분산제 첨가량에 따른 침전도 테스트 결과인 하기 표 5 및 도 5를 참조하면,

[양쪽성이온 분산제 첨가량에 따른 침전도 테스트]

구분

1H

2H

3H

4H

5H

6H

1D

2D

3D

4D

5D

6D

1 wt%

침전물의 높이(mL)

9

9

9

9

9

9

9

9

9

9

9

9

용액의 탁도

C

C

C

C

C

C

C

C

C

C

C

C

2 wt%

침전물의 높이(mL)

6

6

6

6

6

6

6

6

6

6

6

6

용액의 탁도

A

A

A

A

A

A-

A-

A-

B+

B

B

B

3 wt%

침전물의 높이(mL)

-

-

-

-

-

-

5

5

5

5

5

5

용액의 탁도

A

A

A

A

A

A

A-

A-

B+

B

B-

B-

양쪽성이온 분산제를 1 wt% 첨가하였을 경우, 1시간 만에 투명한 용액 층만을 보였으며 탁도가 매우 낮았으며, 2 wt%, 3 wt%의 경우, 짧은시간 동안은 분산이 유지되나, 시간이 지날수록 투명한 용액 층이 보이며 응집이 발생하여 침전층이 확실해짐을 확인하였다.

이하에서는 본 발명의 다른실시 예에 따른 플라즈마 용사코팅을 위한 이트리아 서스펜션의 제조방법에 대해 상세히 설명한다.

이와 관련하여 먼저, 본 발명의 다른실시 예에 따른 플라즈마 용사코팅을 위한 이트리아 서스펜션의 제조방법은 이트리아 분말과 용매를 일정비율로 혼합하여 현탁액을 준비하는 단계, 상기 현탁액을 볼 밀링하는 단계, 볼 밀링된 상기 현탁액에 일정량의 pH조절제를 첨가하는 단계 및 상기 pH조절제가 첨가된 상기 현탁액을 교반하면서 pH를 조절하는 단계를 포함한다.

이때, 상기 현탁액을 준비하는 단계 및 볼 밀링하는 단계는 상술한 일실시 예와 동일하므로 이에 대한 상세한 설명은 생략토록 한다.

한편, 상기 현탁액에 일정량의 pH조절제를 첨가하는 단계는 다양한 pH조절제를 이용할 수 있으나, 본 발명의 다른실시 예에 있어서 상기 pH조절제는 HCl 및 NH₃를 이용하며, 상기 pH조절제가 첨가된 상기 현탁액을 교반하면서 pH를 조절하는 단계는 상기 pH조절제를 이용하여 상기 현탁액의 pH가 7 ~ 9가 되도록 조절한다.

이하에서는 상기 도 6 및 pH 조절에 따른 침전도 테스트 결과인 하기 표 6을 참조하여 본 발명의 다른실시 예에 대한 효과를 상세히 설명한다.

[pH 조절에 따른 침전도 테스트]
구분		1H	2H	3H	4H	5H	6H	1D	2D	3D	4D	5D	6D
pH 1	침전물의 높이(mL)	1	1	1	1	1	1	1	1	1	1	1	1
	용액의 탁도	C+	C+	C+	C+	C+	C+	C	C	C	C	C	C
pH 5	침전물의 높이(mL)	1	1	1	1	1	1	1	1	1	1	1	1
	용액의 탁도	C+	C+	C+	C+	C+	C+	C	C	C	C	C	C
pH 7	침전물의 높이(mL)	-	-	-	-	-	-	17	17	17	17	17	17
	용액의 탁도	A	A	A	A	A	A	A	A-	A-	A-	B+	B+
pH 9	침전물의 높이(mL)	-	-	-	-	-	-	-	-	-	10	10	10
	용액의 탁도	A	A	A	A	A	A	A	A	B+	B+	B	B
pH 11	침전물의 높이(mL)	-	-	-	-	-	-	7	3	3	2	2	2
	용액의 탁도	A	A	A	A	A	A	C	C	C	C	C	C

상기 도 6 및 표 6을 참조하면, pH 1과 pH 5에서 침전테스트 시작 후 급격하게 침전이 되어 분리가 일어나며 6시간까지 약간의 탁도가 보임을 확인할 수 있었으며, pH 7의 경우 투명한 용액은 약간의 탁도가 있고, 이와 별개로 용액층이 분리되어 있음을 확인하였다.

한편, pH 9에서 침전물의 높이를 4일차가 되어서야 확인할 수 있었으며, pH 11은 측정 하루가 지나서 급격하게 침전되어 분리가 일어났으며 전체적으로 투명한 용액만을 보였다.

이에 본 발명의 실시 예들에 따라 제조된 플라즈마 용사코팅을 위한 이트리아 서스펜션은 양이온 분산제를 사용하였을 때, 양호한 분산이 이루어진 이트리아 서스펜션을 얻을 수 있었으며, 1 wt% ~ 3 wt% 범위에서 광범위하게 분산이 이루어진 것을 확인하였고, pH 조절에서는 pH 7~9 범위에서 우수한 분산 거동을 보임을 확인하였다.

결과적으로, 본 발명의 실시 예들에 따른 플라즈마 용사코팅을 위한 이트리아 서스펜션의 제조방법은 상술한 기술적 구성들을 통해 플라즈마 용사코팅한 최종제품의 치밀도 향상 및 용사 코팅한 코팅 피막층의 박리를 방지할 수 있는 플라즈마 용사코팅을 위한 이트리아 서스펜션의 제조가 가능하다.

이상에서 살펴본 바와 같이 본 발명은 바람직한 실시 예를 들어 도시하고 설명하였으나, 상기한 실시 예에 한정되지 아니하며 본 발명의 정신을 벗어나지 않는 범위 내에서 당해 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 다양한 변경과 수정이 가능하다 할 것이다.

Claims (8)

1. 이트리아 분말과 용매를 일정비율로 혼합하여 현탁액을 준비하는 단계;
   상기 현탁액을 볼 밀링하는 단계;
   볼 밀링된 상기 현탁액에 일정량의 분산제를 첨가하는 단계; 및
   분산제가 첨가된 상기 현탁액을 교반하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 플라즈마 용사코팅을 위한 이트리아 서스펜션의 제조방법.
   
2. 이트리아 분말과 용매를 일정비율로 혼합하여 현탁액을 준비하는 단계;
   상기 현탁액을 볼 밀링하는 단계;
   볼 밀링된 상기 현탁액에 일정량의 pH조절제를 첨가하는 단계; 및
   상기 pH조절제가 첨가된 상기 현탁액을 교반하면서 pH를 조절하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 플라즈마 용사코팅을 위한 이트리아 서스펜션의 제조방법.
   
3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
   상기 용매는 DI워터를 이용하며 상기 이트리아 분말과 용매는 10:90의 무게비로 혼합되는 것을 특징으로 하는 플라즈마 용사코팅을 위한 이트리아 서스펜션의 제조방법.
   
4. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
   상기 현탁액을 볼 밀링하는 단계는 지르코니아 볼을 이용하여 2시간 동안 볼 밀링하는 것을 특징으로 하는 플라즈마 용사코팅을 위한 이트리아 서스펜션의 제조방법.
   
5. 제 1 항에 있어서,
   상기 분산제는 음이온, 양이온 및 양쪽성 이온 분산제로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나를 이용하는 것을 특징으로 하는 플라즈마 용사코팅을 위한 이트리아 서스펜션의 제조방법.
   
6. 제 5 항에 있어서,
   상기 분산제는 상기 현탁액의 전체중량 대비 1 ~ 3wt%가 첨가되는 것을 특징으로 하는 플라즈마 용사코팅을 위한 이트리아 서스펜션의 제조방법.
   
7. 제 2 항에 있어서,
   상기 pH조절제는 HCl 및 NH₃를 이용하는 것을 특징으로 하는 플라즈마 용사코팅을 위한 이트리아 서스펜션의 제조방법.
   
8. 제 7 항에 있어서,
   상기 pH조절제가 첨가된 상기 현탁액을 교반하면서 pH를 조절하는 단계는 상기 현탁액의 pH가 7 ~ 9가 되도록 조절하는 것을 특징으로 하는 플라즈마 용사코팅을 위한 이트리아 서스펜션의 제조방법.
   

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