CN115612969A - 一种致密氧化钇涂层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种致密氧化钇涂层及其制备方法，其中，制备方法包括如下步骤：将氧化钇原粉按40‑60wt％的固含量与纯化水混合后，置于球磨机中进行球磨以得到球磨浆料；在球磨浆料中加入纯化水以将球磨浆料的固含量调整至20‑40wt％；然后添加分散剂搅拌均匀后，转移至研磨机中进行砂磨以得到砂磨浆料；在砂磨浆料中加入改性剂，并在水浴状态下搅拌一段时间，以得到改性浆料；对改性浆料进行干燥后得到造粒粉；将造粒粉以熔射的方式涂覆在基材表面，以形成氧化钇涂层。本发明制备的氧化钇涂层致密性高，能加强对基材的保护功能，而且能减少因孔隙率高导致的放电现象。
Description
技术领域
本发明涉及耐等离子涂层技术领域，尤其涉及一种致密氧化钇涂层及其制备方法。
背景技术
在半导体干刻设备中，由于设备部件暴露于等离子体环境中，为了防止设备部件的腐蚀，一般会在设备部件的表面制备一层耐等离子侵蚀的陶瓷保护涂层。氧化钇由于其优异的耐等离子体刻蚀性能，在半导体的干刻部件中有广泛的应用。目前，氧化钇涂层的制作通常采用大气等离子熔射的方法，将氧化钇粉末颗粒经由送粉管载入到高温高速的等离子焰流中，经加热加速后，以熔融或半熔融的状态高速撞击到基材衬底上，并迅速铺展冷却固化，最终形成扁平的单片层，当单片层不断堆叠后以形成宏观尺度的涂层。
由于氧化钇涂层是由熔融态的粉末颗粒堆叠在基材上形成的，在采用大粒径(30μm以上)的粉末颗粒进行熔射时，会在氧化钇涂层中产生3％以上的孔隙率，而且颗粒越大，则孔隙也越大。由于这些孔隙的存在，在干刻部件使用的过程中，等离子体能逐渐透过氧化钇涂层并与基材发生反应，最终导致氧化钇涂层的脱落。此外，当氧化钇涂层的孔隙率较高时，其耐电压性能也会较差，容易引起放电，导致产品良率降低。
发明内容
为克服上述缺点，本发明的目的在于提供一种致密氧化钇涂层及其制备方法，提高了涂层的致密性，加强了对基材的保护功能，而且减少了因孔隙率高导致的放电现象。
为了达到以上目的，本发明采用的技术方案之一是：一种致密氧化钇涂层的制备方法，包括如下步骤，
制备球磨浆料：将氧化钇原粉按40-60wt％的固含量与纯化水混合后，置于球磨机中进行球磨以得到球磨浆料；
制备砂磨浆料：在球磨浆料中加入纯化水以将球磨浆料的固含量调整至20-40wt％；然后添加分散剂搅拌均匀后，转移至研磨机中进行砂磨以得到砂磨浆料；
制备改性浆料：在砂磨浆料中加入改性剂，并在水浴状态下搅拌一段时间，以得到改性浆料；
制备造粒粉：对改性浆料进行干燥后得到造粒粉；
制备氧化钇涂层：将造粒粉以熔射的方式涂覆在基材表面，以形成氧化钇涂层。
该制备方法的有益效果在于：
通过对球磨浆料内加入分散剂及纯化水，以调节球磨浆料的固含量，能有效提高球磨浆料的悬浮性，然后对球磨浆料进行砂磨以获得细小的砂磨粒度，使得后续造粒粉在熔射过程中能被充分加热熔融；然后通过改性剂对砂磨浆料中的颗粒进行改性，以使得干燥后的造粒粉能呈现出具有球形形貌和纳米结构的团聚粉，进而呈现出较高的流动性，保证造粒粉在熔射过程中的流畅性；最后通过熔射将造粒粉涂覆在基材表面，在保证与基材牢固结合的同时，通过造粒粉的流动能降低氧化钇涂层的孔隙率，增强氧化钇涂层的致密性，加强对基材的保护功能，减少因颗粒间的孔隙率导致的放电现象。
进一步来说，在制备氧化钇涂层之前，还需对基材表面进行喷砂处理，以使基材表面粗糙度达到3-4μm。通过喷砂处理来增加基材表面的粗糙度，以便于基材表面能更好的附着造粒粉，增强基材与造粒粉颗粒的结合牢度。
进一步来说，喷砂处理采用60-80目的白刚玉作为喷砂磨料，喷砂距离为100-130mm，喷砂气压为0.2-0.5Mpa。
进一步来说，在制备球磨浆料时，氧化钇原粉的粒径为75-150μm，球磨机的转速为300-400r/min，球磨时间为1-3h。
进一步来说，在制备砂磨浆料时，分散剂为十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、六偏磷酸钠、PEG-200(聚乙二醇200)中的至少一种，且分散剂的添加量为0.1-1wt％；在制备改性浆料时，改性剂为硬脂酸、软脂酸、山梨醇酐三油酸酯、油酸中的至少一种，且改性剂的添加量为0.5-5wt％。通过分散剂的添加能提高浆料的悬浮性，通过改性剂的添加能提高浆料干燥后的流动性，从原料端改善氧化钇涂层的孔隙率。
进一步来说，砂磨浆料的中值粒径D50为100-150nm。通过细小的砂磨粒度能使造粒粉在熔射时被充分加热熔融，为获得致密的氧化钇涂层提供保障。
进一步来说，在制备改性浆料时，水浴温度控制在40-80℃，水浴状态下搅拌时长为12-24h；在制备造粒粉时，改性浆料采用喷雾离心机进行干燥，干燥的进风温度为180-240℃，雾化频率为25-45Hz。干燥时通过合适的进风温度及雾化频率更利于造粒粉获得球形形貌。
进一步来说，造粒粉的平均粒径小于15μm。
进一步来说，在制备氧化钇涂层时，熔射的电压为50-60V，电流为900-1000A，送粉速度为20-45g/min，喷距为110-150mm。
本发明采用的技术方案之二是：一种致密氧化钇涂层，致密氧化钇涂层由上述任一制备方法制得。本发明制备的氧化钇涂层孔隙率低，致密性好，而且与基材结合牢固，能有效提高基材在干刻设备中的使用寿命。
附图说明
图1为本发明实施例通过扫描电镜观察到的试样1的氧化钇造粒粉的电镜图；
图2(A)为本发明实施例通过扫描电镜观察到的试样1的氧化钇涂层的电镜图；
图2(B)为本发明实施例通过扫描电镜观察到的试样2的氧化钇涂层的电镜；
图3(a)为采用ImageJ软件对图2(A)进行识别标注出孔隙位置的涂层孔隙分布图；
图3(b)为采用ImageJ软件对图2(B)进行识别标注出孔隙位置的涂层孔隙分布图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
本发明的一种致密氧化钇涂层的制备方法，包括如下步骤，
第一步制备球磨浆料：将氧化钇原粉按40-60wt％的固含量与纯化水混合后，置于球磨机中，以300-400r/min的转速进行球磨1-3h后，得到球磨浆料；其中，氧化钇原粉的粒径为75-150μm。
第二步制备砂磨浆料：在上述制备的球磨浆料中加入纯化水以将球磨浆料的固含量调整至20-40wt％；然后添加分散剂搅拌均匀后，转移至研磨机中进行砂磨，直至粒径达到D50:100-150nm，得到砂磨浆料；通过细小的砂磨粒度能使造粒粉在熔射时被充分加热熔融，为获得致密的氧化钇涂层提供保障。其中，分散剂选自CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)、六偏磷酸钠、PEG-200(聚乙二醇200)中的至少一种，且分散剂的添加量为0.1-1wt％。
第三步制备改性浆料：在上述砂磨浆料中加入改性剂，并在水浴状态下搅拌一段时间，以得到改性浆料；其中，改性剂为硬脂酸、软脂酸、山梨醇酐三油酸酯、油酸中的至少一种，且改性剂的添加量为0.5-5wt％。水浴温度控制在40-80℃，水浴状态下搅拌时长为12-24h。通过改性剂的添加能提高浆料干燥后的流动性，从原料端改善氧化钇涂层的孔隙率。
第四步制备造粒粉：采用喷雾离心机对改性浆料进行干燥，以得到造粒粉。其中，干燥的进风温度为180-240℃，雾化频率为25-45Hz。造粒粉的平均粒径小于15μm。干燥时通过合适的进风温度及雾化频率更利于造粒粉获得球形形貌。
第五步制备氧化钇涂层：将造粒粉以熔射的方式涂覆在基材表面，以形成氧化钇涂层，其中，熔射的电压为50-60V，电流为900-1000A，送粉速度为20-45g/min，喷距为110-150mm。
通过对球磨浆料内加入分散剂及纯化水，以调节球磨浆料的固含量，能有效提高球磨浆料的悬浮性，然后对球磨浆料进行砂磨以获得细小的砂磨粒度，使得后续造粒粉在熔射过程中能被充分加热熔融；然后通过改性剂对砂磨浆料中的颗粒进行改性，以使得干燥后的造粒粉能呈现出具有球形形貌和纳米结构的团聚粉，进而呈现出较高的流动性，保证造粒粉在熔射过程中的流畅性；最后通过熔射将造粒粉涂覆在基材表面，在保证与基材牢固结合的同时，通过造粒粉的流动能降低氧化钇涂层的孔隙率，增强氧化钇涂层的致密性，加强对基材的保护功能，减少因颗粒间的孔隙率导致的放电现象。
在一些实施例中，在制备氧化钇涂层之前，还需对基材表面进行喷砂处理，以使基材表面粗糙度达到3-4μm。其中，喷砂处理采用60-80目的白刚玉作为喷砂磨料，喷砂距离为100-130mm，喷砂气压为0.2-0.5Mpa。通过喷砂处理来增加基材表面的粗糙度，以便于基材表面能更好的附着造粒粉，增强基材与造粒粉颗粒的结合牢度。
对比例
制备试样1：采用本发明的制备方法制备氧化钇涂层。
(1)将市售的氧化钇原粉(粒径在75-150μm之间)与纯化水混合，配置成60wt％的浆料，然后放入球磨机中，在转速400r/min下进行球磨2h；
(2)加入一定量的纯化水，将浆料的固含量调整至35wt％，并向其中加入0.1wt％的PEG-200，以提高浆料的悬浮性；然后转移至砂磨机中，将浆料粒径研磨至100-150nm，得到砂磨浆料；
(3)在上述砂磨浆料中加入3wt％的软脂酸，并在60℃的水浴下搅拌12h，得到改性浆料；
(4)将改性浆料用喷雾离心机进行干燥，进风温度为200℃，雾化频率为35Hz，得到氧化钇造粒粉；
(5)用80目的白刚玉对待加工的基材表面喷砂至粗糙度Ra达到3-4μm；
(6)用电压50V、电流900A、送粉速度25g/min、喷距120mm的熔射工艺将上述氧化钇造粒粉涂覆到待加工的基材表面，以在基材表面形成氧化钇涂层。
制备试样2：按常规制备方法在基材表面制备普通氧化钇涂层，制备方法如下：
(1)将市售的氧化钇原粉(平均粒径在30μm)与纯化水混合，配置成60wt％的浆料，然后放入球磨机中，在转速400r/min下进行球磨2h；
(2)加入一定量的纯化水，将浆料的固含量调整至35wt％，并向其中加入0.1wt％的PEG-200，以提高浆料的悬浮性；然后转移至砂磨机中，将浆料粒径研磨至100-150nm，得到砂磨浆料；
(3)对砂磨浆料进行干燥后，用80目的白刚玉对待加工的基材表面喷砂至粗糙度Ra达到3-4μm；
(4)用电压50V、电流600-700A、送粉速度25g/min、喷距120mm的熔射工艺将上述氧化钇造粒粉涂覆到待加工的基材表面，以在基材表面形成氧化钇涂层。
图1为通过扫描电镜观察到的试样1中氧化钇造粒粉，从图中可以看出，通过改性的氧化钇造粒粉能呈现出具有纳米结构的球形形貌，进而使得其在熔射时能呈现出较佳的流动性。
图2(A)为通过扫描电镜观察到的试样1的氧化钇涂层，图2(B)为通过扫描电镜观察到的试样2的氧化钇涂层；图3(a)为采用ImageJ软件对图2(A)进行识别标注出孔隙位置的涂层孔隙分布图，图3(b)为采用ImageJ软件对图2(B)进行识别标注出孔隙位置的涂层孔隙分布图。结合图2、3可以看出，试样1的颗粒密度更高，颗粒间的孔隙也明显小于试样2的孔隙。
以上实施方式只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人了解本发明的内容并加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所做的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.一种致密氧化钇涂层的制备方法，其特征在于：包括如下步骤，
制备球磨浆料：将氧化钇原粉按40-60wt％的固含量与纯化水混合后，置于球磨机中进行球磨以得到球磨浆料；
制备砂磨浆料：在球磨浆料中加入纯化水以将球磨浆料的固含量调整至20-40wt％；然后添加分散剂搅拌均匀后，转移至研磨机中进行砂磨以得到砂磨浆料；
制备改性浆料：在砂磨浆料中加入改性剂，并在水浴状态下搅拌一段时间，以得到改性浆料；
制备造粒粉：对改性浆料进行干燥后得到造粒粉；
制备氧化钇涂层：将造粒粉以熔射的方式涂覆在基材表面，以形成氧化钇涂层。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在制备氧化钇涂层之前，还需对基材表面进行喷砂处理，以使基材表面粗糙度达到3-4μm。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述喷砂处理采用60-80目的白刚玉作为喷砂磨料，喷砂距离为100-130mm，喷砂气压为0.2-0.5Mpa。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在制备球磨浆料时，氧化钇原粉的粒径为75-150μm，球磨机的转速为300-400r/min，球磨时间为1-3h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在制备砂磨浆料时，分散剂为十六烷基三甲基溴化铵、六偏磷酸钠、PEG-200中的至少一种，且所述分散剂的添加量为0.1-1wt％；在制备改性浆料时，改性剂为硬脂酸、软脂酸、山梨醇酐三油酸酯、油酸中的至少一种，且所述改性剂的添加量为0.5-5wt％。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：砂磨浆料的中值粒径D50为100-150nm。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在制备改性浆料时，水浴温度控制在40-80℃，水浴状态下搅拌时长为12-24h；在制备造粒粉时，改性浆料采用喷雾离心机进行干燥，干燥的进风温度为180-240℃，雾化频率为25-45Hz。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：所述造粒粉的的平均直径小于15μm。
9.根据权利要求1-8任一所述的制备方法，其特征在于：在制备氧化钇涂层时，熔射的电压为50-60V，电流为900-1000A，送粉速度为20-45g/min，喷距为110-150mm。
10.一种致密氧化钇涂层，其特征在于：所述致密氧化钇涂层由权1-权9任一所述制备方法制得。
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