KR20220072446A - 수산화알루미늄 분말을 이용한 보헤마이트의 제조방법 - Google Patents

수산화알루미늄 분말을 이용한 보헤마이트의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 (a) 수산화알루미늄(Al(OH)3)을 퍼니스(furnace) 내부에 위치시키는 단계; 및 (b) 상기 수산화알루미늄을 열처리하여 보헤마이트(γ-AlO(OH))를 제조하는 단계;를 포함하는 보헤마이트의 제조방법에 관한 것이다. 본 발명의 보헤마이트의 제조방법은 간단한 공정을 통해 보헤마이트를 신속하게 제조할 수 있고, 비표면적이 우수한 효과가 있다.

Description

수산화알루미늄 분말을 이용한 보헤마이트의 제조방법{METHOD OF PREPARING BOEHMITE USING ALUMINIUM HYDROXIDE POWDER}
본 발명은 보헤마이트의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 수산화알루미늄 분말을 이용하고, 간단한 공정을 통해 보헤마이트를 신속하게 제조할 수 있고, 비표면적이 우수한 보헤마이트의 제조방법에 관한 것이다.
수산화알루미늄은 알루미늄의 수산화물을 통칭하는 것으로서, 대표적인 화학식은 Al2O3·3H2O 이며, 천연적으로 존재하는 형태로는 깁사이트(Al(OH)3), 보헤마이트(AlOOH) 또는 다이어스포어(α-AlOOH)가 있다.
일반적으로 보헤마이트는 비표면적이 크고, 흡착 특성이 우수하며, 열적·전기적 특성이 우수하기 때문에, 촉매의 지지체, 연마제, 방열 필러, 흡착제 등 다양한 산업 분야에 널리 사용되고 있는 중요한 기초 소재 중의 하나이다. 또한, 이러한 보헤마이트는 열처리 과정을 거쳐, γ-, δ-, θ- 혹은 α-알루미나로 결정구조가 전이된다.
천연상으로도 보헤마이트가 존재하지만 불순물이 많기 때문에, 통상적으로는 깁사이트(Al(OH)3)를 이용하여 보헤마이트 및 천이형 알루미나와 같은 결정을 제조함으로써 공업적으로 많이 사용되고 있다. 그러나 사용목적에 따라 물성이 까다롭게 요구될 수 있고, 열처리에 의해 제조된 보헤마이트의 경우 열분해 개시 온도가 100℃ 이하에서 시작되며 불순물인 소다의 제거에 복잡한 공정이 추가되는 문제점이 있다.
또한 알루미나는 세라믹스 재료 중에서 가장 중요한 재료 중의 하나로, 내열성, 내화학성, 강도 등 무기계 재료인 세라믹스에 요구되는 일반적인 성능을 거의 대부분 만족시키면서도 값이 비교적 저렴하여 전 세계적으로 널리 사용되고 있다. 이러한 알루미나의 물성은 전구체인 보헤마이트의 특성에 기인하여 결정되는데, 통상적으로 알루미나의 전구체에 해당하는 보헤마이트의 특성이 우수할수록 제조되는 알루미나의 물성이 향상된다.
하지만, 기존의 많은 알루미나 제조 회사들은 가격 경쟁력 확보를 위해 결정성이 떨어지는 비정질(amorphous)의 보헤마이트인 Pseudo-AlO(OH)를 사용하여 물성이 떨어지는 저품질의 알루미나 제품을 생산하고 있어, 보다 경제적이면서도 간단한 방법으로 고품질의 알루미나 원료인 보헤마이트의 제조 방법에 관한 연구가 필요하다.
본 발명의 목적은 간단한 공정을 통해 보헤마이트를 신속하게 제조할 수 있고, 비표면적이 우수한 보헤마이트의 제조방법을 제공하는 데 있다.
본 발명의 일 측면에 따르면, (a) 수산화알루미늄(Al(OH)3)을 퍼니스(furnace) 내부에 위치시키는 단계; 및 (b) 상기 수산화알루미늄을 열처리하여 보헤마이트(γ-AlO(OH))를 제조하는 단계;를 포함하는 보헤마이트의 제조방법이 제공된다.
상기 단계 (b)가 (b') 마이크로파를 상기 퍼니스 내부로 조사함에 의해 상기 수산화알루미늄을 열처리하여 보헤마이트(γ-AlO(OH))를 제조하는 단계;일 수 있다.
상기 마이크로파가 상기 퍼니스 내부에 장착된 마그네트론을 작동하여 발생하는 것일 수 있다.
상기 단계 (b)의 열처리 온도가 275 내지 450℃ 일 수 있다.
상기 단계 (b)의 열처리 온도가 285 내지 400℃ 일 수 있다.
상기 단계 (b)의 열처리 시간이 5 내지 180분 일 수 있다.
상기 단계 (b)의 열처리 시간이 20 내지 60분 일 수 있다.
상기 보헤마이트(γ-AlO(OH))가 슬릿 (slit) 형태의 기공을 포함할 수 있다.
본 발명의 다른 일 측면에 따르면, 상기 보헤마이트의 제조방법에 따라 제조된 보헤마이트가 제공된다.
본 발명의 보헤마이트의 제조방법은 간단한 공정을 통해 보헤마이트를 신속하게 제조할 수 있고, 비표면적이 우수한 효과가 있다.
도 1은 본 발명에 따른 보헤마이트의 제조방법을 보여주는 순서도이다.
도 2는 수산화알루미늄(Al(OH)3) 0.3g의 열처리 시간 및 온도에 따른 결정 변화를 보여주는 그래프이다.
도 3은 수산화알루미늄(Al(OH)3)의 TGA 및 DSC 분석 그래프이다.
도 4a는 실시예 2, 3 및 비교예 1의 XRD 분석 그래프이고, 도 4b는 실시예 1 및 4 내지 10의 XRD 분석 그래프이다.
도 5a 및 5b는 비교예 1에 따른 수산화알루미늄(Al(OH)3)의 SEM 분석 이미지이고, 도 5c 및 5d는 실시예 6에 따른 보헤마이트의 SEM 분석 이미지이다.
도 6a 및 6b는 각각 비교예 1에 따른 수산화알루미늄(Al(OH)3) 및 실시예 6에 따른 보헤마이트의 비표면적 분석 결과이다.
본 발명은 다양한 변환을 가할 수 있고 여러 가지 실시예를 가질 수 있는 바, 특정 실시예들을 예시하고 상세한 설명에 상세하게 설명하고자 한다. 그러나, 이는 본 발명을 특정한 실시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변환, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 본 발명을 설명함에 있어서 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략한다.
또한, 이하에서 사용될 제1, 제2 등과 같이 서수를 포함하는 용어는 다양한 구성요소들을 설명하는데 사용될 수 있지만, 상기 구성요소들은 상기 용어들에 의해 한정되지는 않는다. 상기 용어들은 하나의 구성요소를 다른 구성요소로부터 구별하는 목적으로만 사용된다. 예를 들어, 본 발명의 권리 범위를 벗어나지 않으면서 제1 구성요소는 제2 구성요소로 명명될 수 있고, 유사하게 제2 구성요소도 제1 구성요소로 명명될 수 있다.
또한, 어떤 구성요소가 “다른 구성요소 상에,” "다른 구성요소 상에 형성되어," "다른 구성요소 상에 위치하여," 또는 " 다른 구성요소 상에 적층되어" 있다고 언급된 때에는, 그 다른 구성요소의 표면 상의 전면 또는 일면에 직접 부착되어 형성되어, 위치하여 있거나 또는 적층되어 있을 수도 있지만, 중간에 다른 구성요소가 더 존재할 수도 있다고 이해되어야 할 것이다.
단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 출원에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
도 1은 본 발명에 따른 보헤마이트의 제조방법을 보여주는 순서도이다. 이하, 도 1을 참조하여 본 발명의 보헤마이트의 제조방법에 대해 설명하도록 한다.
먼저, 수산화알루미늄(Al(OH) 3 )을 퍼니스(furnace) 내부에 위치시킨다(단계 a).
상기 퍼니스는 전기로(muffle furnace)일 수 있고 바람직하게는 마이크로웨이브 전기로(microwave muffle furnace)일 수 있다.
다음으로, 상기 수산화알루미늄을 열처리하여 보헤마이트(γ-AlO(OH))를 제조한다(단계 b).
상기 단계 (b)가 (b') 마이크로파를 상기 퍼니스 내부로 조사함에 의해 상기 수산화알루미늄을 열처리하여 보헤마이트(γ-AlO(OH))를 제조하는 단계;일 수 있다.
상기 퍼니스는 상기 퍼니스 내부에 ㅁ 모양의 금속판이 있고, 상기 금속판에 마이크로파를 조사하여 ㅁ 모양 내부의 온도를 가열해주어 고온의 분위기를 만들 수 있다.
상기 마이크로파가 상기 퍼니스 내부에 장착된 마그네트론을 작동하여 발생하는 것일 수 있다.
상기 마이크로파의 파워가 10 내지 1800W 일 수 있으나, 상기 마이크로파의 파워는 장비의 구조, 반응물의 부피, 장비의 부피 등에 많이 영향을 받을 수 있다. 또한 마이크로파의 파워가 증가할수록 반응 온도에 도달하는 시간이 줄어들 수 있고, 퍼니스(전기로)의 크기가 클수록 큰 마이크로 파워가 필요할 수 있다.
상기 단계 (b)의 열처리 온도가 275 내지 450℃일 수 있고, 바람직하게는 285 내지 450℃일 수 있고, 보다 바람직하게는 285 내지 400℃ 일 수 있다. 상기 열처리 온도가 275℃ 미만이면 수산화알루미늄에서 보헤마이트로 변화하는 경계값으로 오랜시간이 소요되어 바람직하지 않고, 450℃ 초과이면 Al(OH)3가 보헤마이트로 상변화 후 Al2O3로 모두 변화하므로 바람직하지 않다,
상기 단계 (b)의 열처리 시간이 5 내지 180분 일 수 있고, 바람직하게는 20 내지 60분 일 수 있다. 상기 열처리 시간이 5분 미만이면 소량의 수산화 알루미늄만 보헤마이트로 변화하여 바람직하지 않고, 180분 초과이면 신속한 제조의 목적에 부합하지 않아 바람직하지 않다. 다만 상기 열처리 시간은 시료(반응물)의 양과 반응 온도에 따라 소요시간이 결정될 수 있다.
도 2는 수산화알루미늄(Al(OH)3) 0.3g의 마이크로파 열처리 시간 및 온도에 따른 결정 변화를 보여주는 그래프로서, A는 Al(OH)3, B는 Boehmite(γ-AlOOH) + Al(OH)3, C는 Boehmite(γ-AlOOH), D는 Amorphous Al2O3를 의미하고, 도 2에 따르면, Al(OH)3 0.3g 이 275℃에서는 3시간, 285℃에서 20분 열처리를 통해 보헤마이트가 되고, 500℃에서 Al2O3가 된 것을 통해 수산화알루미늄을 신속히 열처리하여 보헤마이트를 만들 수 있는 적합한 열처리 온도는 285℃ ~ 450℃ 임을 알 수 있다. 이는 도 3의 수산화 알루미늄의 TGA, DSC 데이터와도 일맥상통하다.
상기 보헤마이트(γ-AlO(OH))가 슬릿 (slit) 형태의 기공을 포함할 수 있다.
또한 본 발명은 상기 보헤마이트의 제조방법에 따라 제조된 보헤마이트를 제공한다.
[실시예]
이하, 본 발명을 실시예를 들어 더욱 상세하게 설명하도록 한다. 그러나 이는 예시를 위한 것으로서 이에 의하여 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.
실시예 1: 보헤마이트(γ-AlO(OH))의 제조
수산화알루미늄(Al(OH)3, 대정) 0.3g을 마이크로파를 열원으로 하는 전기로(Microwave Muffle Furnace, Phoenix BLACK)를 이용하여 285℃에서 20분 동안 열처리하여 보헤마이트(γ-AlO(OH))를 제조하였다.
실시예 2 내지 14
실시예 1에서 수산화알루미늄(Al(OH)3)의 양, 열처리 온도 및 시간을 다르게 하여 보헤마이트(γ-AlO(OH))를 제조하였고, 하기 표 1에 실시예 1 내지 실시예 14의 실험조건을 기재하였다.
Al(OH)3의 양 (g) 열처리 온도(℃) 열처리 시간(분)
실시예 1 0.3 285 20
실시예 2 0.3 275 20
실시예 3 0.3 275 180
실시예 4 0.3 290 20
실시예 5 0.3 300 20
실시예 6 0.3 300 60
실시예 7 0.3 400 20
실시예 8 0.3 400 40
실시예 9 0.3 400 60
실시예 10 0.3 500 60
실시예 11 0.6 285 20
실시예 12 0.6 300 20
실시예 13 0.6 300 60
실시예 14 1 300 20
비교예 1: 수산화알루미늄(Al(OH) 3 )
수산화알루미늄(Al(OH)3, 대정) 0.3g을 준비하였다.
[시험예]
시험예 1: 열중량 분석(TAG) 및 시차주사열량분석 (DSC)
도 3은 수산화알루미늄(Al(OH)3)의 TGA 및 DSC 분석 그래프이다.
도 3에 따르면, TGA 그래프를 통해 온도가 증가하면서 수산화 알루미늄의 질량이 감소하여 283℃ 이후 질량이 초기의 77% 정도에 도달하는 것을 알 수 있다. 수산화 알루미늄과 보헤마이트의 질량비(AlOOH/Al(OH)3)가 약 77%로 285℃ 이상에서 열처리를 통해 보헤마이트를 얻은 실험 결과와 동일한 결과이다. 또한 DSC 그래프에서도 275℃에서 320℃ 구간에서 급격히 열흐름의 변화가 있는 것을 알 수 있는데 이 역시 수산화 알루미늄이 보헤마이트로 변화하는 과정임을 알 수 있었다.
시험예 2: XRD 분석
도 4a는 실시예 2, 3 및 비교예 1의 XRD 분석 그래프이고, 도 4b는 실시예 1 및 4 내지 10의 XRD 분석 그래프이다. 또한 도 4a의 삽도는 수산화알루미늄(Al(OH)3)의 TGA 및 DSC 분석 그래프이다. 그리고 하기 표 2에 시료양, 온도 및 시간에 따른 보헤마이트 생성여부를 기재하였다. ○는 보헤마이트이고, ×는 보헤마이트가 아니고, -는 알 수 없음을 의미한다.
온도 275℃ 285℃ 290℃ 300℃ 400℃ 500℃
시료양/시간 20m 180m 20m 20m 20m 60m 20m 40m 60m 60m
0.3g ×
(실시예 2)		 ○
(실시예 3)		 ○
(실시예 1)		 ○
(실시예 4)		 ○
(실시예 5)		 ○
(실시예 6)		 ○
(실시예 7)		 ○
(실시예 8)		 ○
(실시예 9)		 ×
(실시예 10)
0.6g - - ×
(실시예 11)		 - ○
(실시예 12)		 ○
(실시예 13)		 - - - -
1g - - - - ×
(실시예 14)		 - - - - -
도 4, 5 및 표 1에 따르면, 실시예 2, 10, 11 및 14는 보헤마이트가 완전히 제조되지 않았다. 실시예 1 내지 3을 통해 신속히 보헤마이트가 형성되는 온도는 285℃임을 확인할 수 있고, 수산화알루미늄을 보헤마이트로 만드는데 적합한 온도는 수산화알루미늄 시료량이 증가됨에 따라 높아지는 것을 알 수 있다. 0.3g의 경우 285℃, 0.6g의 경우 300℃ 이며, 1g의 경우 300℃ 보다 더 높은 온도가 필요하다.
시험예 3: SEM 분석
도 5a 및 5b는 비교예 1에 따른 수산화알루미늄(Al(OH)3)의 SEM 분석 이미지이고, 도 5c 및 5d는 실시예 6에 따른 보헤마이트의 SEM 분석 이미지이다.
도 5a 내지 5d에 따르면, 수산화 알루미늄이 보헤마이트가 되면서 표면에 슬릿형태의 기공이 생긴 것을 알 수 있었다.
시험예 4: 비표면적 분석
도 6a 및 6b는 각각 비교예 1에 따른 수산화알루미늄(Al(OH)3) 및 실시예 6에 따른 보헤마이트의 비표면적 분석 결과이다.
도 6a 및 6b 에 따르면, 적합한 열처리를 통해 수산화알루미늄이 보헤마이트가 되면서 형성된 슬릿의 영향으로 비표면적이 크게 증가되었음을 알 수 있었다.
이상, 본 발명의 바람직한 실시예들에 대하여 설명하였으나, 해당 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 특허청구범위에 기재된 본 발명의 사상으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서, 구성 요소의 부가, 변경, 삭제 또는 추가 등에 의해 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있을 것이며, 이 또한 본 발명의 권리범위 내에 포함된다고 할 것이다. 예를 들어, 단일형으로 설명되어 있는 각 구성 요소는 분산되어 실시될 수도 있으며, 마찬가지로 분산된 것으로 설명되어 있는 구성 요소들도 결합된 형태로 실시될 수 있다. 본 발명의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.

Claims (9)

  1. (a) 수산화알루미늄(Al(OH)3)을 퍼니스(furnace) 내부에 위치시키는 단계; 및
    (b) 상기 수산화알루미늄을 열처리하여 보헤마이트(γ-AlO(OH))를 제조하는 단계;를
    포함하는 보헤마이트의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 단계 (b)가
    (b') 마이크로파를 상기 퍼니스 내부로 조사함에 의해 상기 수산화알루미늄을 열처리하여 보헤마이트(γ-AlO(OH))를 제조하는 단계;인 것을 특징으로 하는 보헤마이트의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 마이크로파가 상기 퍼니스 내부에 장착된 마그네트론을 작동하여 발생하는 것을 특징으로 하는 보헤마이트의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 단계 (b)의 열처리의 온도가 275 내지 450℃인 것을 특징으로 하는 보헤마이트의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 단계 (b)의 열처리의 온도가 285 내지 400℃인 것을 특징으로 하는 보헤마이트의 제조방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 단계 (b)의 열처리의 시간이 5 내지 180분인 것을 특징으로 하는 보헤마이트의 제조방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 단계 (b)의 열처리의 시간이 20 내지 60분인 것을 특징으로 하는 보헤마이트의 제조방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 보헤마이트(γ-AlO(OH))가 슬릿 (slit) 형태의 기공을 포함하는 것을 특징으로 하는 보헤마이트의 제조방법.
  9. 제1항에 방법에 따라 제조된 보헤마이트.
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