KR20220061278A - 착색 합판 유리용 중간막 및 착색 합판 유리 - Google Patents

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KR20220061278A
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interlayer film
glass
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마사키 야마모토
마나부 마츠모토
히로아키 이누이
아츠시 노하라
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세키스이가가쿠 고교가부시키가이샤
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Abstract

본 발명은, JIS R3202 (1996) 에 준거한 2 장의 클리어 유리를 사용하여 합판 유리를 제조했을 때에, 가시광선 투과율 (Tv) 이 5 ％ 이하이면서, 부위에 따른 가시광선 투과율의 편차가 작고, 미관이 우수한 착색 합판 유리용 중간막, 및 그 착색 합판 유리용 중간막을 사용한 착색 합판 유리를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은, 적어도 일방의 표면에 오목부를 갖고, JIS R3202 (1996) 에 준거한 2 장의 클리어 유리를 사용하여 합판 유리를 제조했을 때에, 가시광선 투과율 (Tv) 이 5 ％ 이하인 착색 합판 유리용 중간막으로서, 열가소성 수지와 착색제를 함유하는 제 1 수지층과, 열가소성 수지를 함유하고, 착색제를 함유하지 않는 제 2 수지층의 적어도 2 층의 적층체로 이루어지고, 상기 제 1 수지층의 탄성률 (E1) 과, 상기 제 2 수지층의 탄성률 (E2) 의 비 (E1/E2) 가 1.25 이상이고, 또한, 상기 제 1 수지층의 두께 (t1) 와, 상기 제 2 수지층의 두께 (t2) 의 비 (t1/t2) 가 2.0 이하인 착색 합판 유리용 중간막이다.

Description

착색 합판 유리용 중간막 및 착색 합판 유리 {INTERLAYER FILM FOR COLORED LAMINATED GLASS, AND COLORED LAMINATED GLASS}
본 발명은, JIS R3202 (1996) 에 준거한 2 장의 클리어 유리를 사용하여 합판 유리를 제조했을 때에, 가시광선 투과율 (Tv) 이 5 ％ 이하이면서, 가시광선 투과율의 편차가 적은 미관이 우수한 착색 합판 유리용 중간막, 및 그 착색 합판 유리용 중간막을 사용한 착색 합판 유리에 관한 것이다.
합판 유리는, 외부 충격을 받아 파손되어도 유리의 파편이 비산되는 일이 적어 안전하기 때문에, 자동차 등의 차량의 프론트 유리, 사이드 유리, 리어 유리, 루프 유리나, 항공기, 건축물 등의 창 유리 등으로서 널리 사용되고 있다. 합판 유리로서, 적어도 1 쌍의 유리 사이에, 예를 들어, 액상 가소제와 폴리비닐아세탈 수지를 포함하는 합판 유리용 중간막을 개재시키고, 일체화시킨 합판 유리 등을 들 수 있다.
최근, 유리에 요구되는 성능도 다양화되고 있으며, 의장성, 프라이버시 보호성, 차광성 등의 관점에서, 착색된 합판 유리가 요구되도록 되고 있다. 특히, 가시광선 투과율 (Tv) 이 5 ％ 이하인 고착색된 합판 유리는 특히 높은 프라이버시 보호성을 발휘할 수 있기 때문에, 차량의 루프 유리나 건축물 등의 창 유리 등에 바람직하게 사용된다. 또한, 차재 카메라를 구비한 미러리스의 자동차가 보급되어 오면, 자동차의 사이드 유리에도 고착색된 합판 유리가 채용되게 될 것으로 생각된다.
착색된 합판 유리는, 안료 등의 착색제를 배합한 합판 유리용 중간막을 사용하여 제조되는 것이 일반적이다 (예를 들어, 특허문헌 1). 그러나, 이 방법에 의해 가시광선 투과율 (Tv) 5 ％ 이하를 달성하기 위해서는, 합판 유리용 중간막에 다량의 착색제를 배합할 필요가 있다. 이와 같은 다량의 착색제를 배합한 합판 유리용 중간막에서는, 부위에 따라 가시광선 투과율이 크게 편차가 발생하고, 미관 면에서 문제가 발생한다는 문제가 있었다.
일본 공개특허공보 2010-248026호
본 발명은, 상기 현상황을 감안하여, JIS R3202 (1996) 에 준거한 2 장의 클리어 유리를 사용하여 합판 유리를 제조했을 때에, 가시광선 투과율 (Tv) 이 5 ％ 이하이면서, 부위에 따른 가시광선 투과율의 편차가 작고, 미관이 우수한 착색 합판 유리용 중간막, 및 그 착색 합판 유리용 중간막을 사용한 착색 합판 유리를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은, 적어도 일방의 표면에 오목부를 갖고, JIS R3202 (1996) 에 준거한 2 장의 클리어 유리를 사용하여 합판 유리를 제조했을 때에, 가시광선 투과율 (Tv) 이 5 ％ 이하인 착색 합판 유리용 중간막으로서, 열가소성 수지와 착색제를 함유하는 제 1 수지층과, 열가소성 수지를 함유하고, 착색제를 함유하지 않는 제 2 수지층의 적어도 2 층의 적층체로 이루어지고, 상기 제 1 수지층의 탄성률 (E1) 과, 상기 제 2 수지층의 탄성률 (E2) 의 비 (E1/E2) 가 1.25 이상이고, 또한, 상기 제 1 수지층의 두께 (t1) 와, 상기 제 2 수지층의 두께 (t2) 의 비 (t1/t2) 가 2.0 이하인 착색 합판 유리용 중간막이다.
이하에 본 발명을 상세히 서술한다.
본 발명자들은, 적어도 일방의 표면에 오목부를 갖고, JIS R3202 (1996) 에 준거한 2 장의 클리어 유리를 사용하여 합판 유리를 제조했을 때에, 가시광선 투과율 (Tv) 이 5 ％ 이하인 착색 합판 유리용 중간막에 있어서, 부위에 따른 가시광선 투과율의 편차가 발생하는 원인에 대해 검토하였다. 그 결과, 합판 유리용 중간막의 표면에 형성된 오목부에 원인이 있는 것을 알아냈다. 합판 유리의 제조에서는, 통상, 적어도 2 장의 유리판 사이에 합판 유리용 중간막이 적층된 적층체를, 닙롤을 통과시켜 스퀴징하거나 (스퀴즈 탈기법), 또는 고무 백에 넣어 감압 흡인하고 (진공 탈기법), 유리판과 중간막 사이에 잔류하는 공기를 탈기하면서 압착한다. 이어서, 상기 적층체를, 예를 들어 오토클레이브 내에서 가열 가압하여 압착함으로써 합판 유리가 제조된다. 합판 유리의 제조 공정에 있어서는, 유리와 합판 유리용 중간막을 적층할 때의 탈기성 (脫氣性) 이 중요하다. 합판 유리용 중간막의 적어도 일방의 표면에는, 합판 유리 제조시의 탈기성을 확보할 목적으로, 미세한 요철이 형성되어 있다. 특히, 그 요철에 있어서의 오목부를, 저부 (底部) 가 연속된 홈 형상 (이하, 「각선상 (刻線狀)」이라고도 한다.) 을 갖고, 인접하는 그 각선상의 오목부가 평행하게 규칙적으로 형성되는 구조로 함으로써, 매우 우수한 탈기성을 발휘할 수 있다. 합판 유리용 중간막의 표면에 형성된 오목부는, 통상적으로는 합판 유리 제조 공정에 있어서의 압착시에 메워지기 때문에, 얻어진 합판 유리에 있어서는 거의 문제가 되는 경우는 없었다.
그러나 본 발명자들은, 착색제를 함유하는 층을 포함하는 2 층 이상의 수지층이 적층된 합판 유리용 중간막의 경우에는, 합판 유리 제조 공정을 거쳐 얻어진 합판 유리에 있어서, 착색제를 함유하는 층에 오목부의 영향이 잔존하여, 부위에 따라 가시광선 투과율에 편차가 발생하고 있었던 것을 알아냈다.
즉, 착색제를 포함하는 층을 포함하는 2 층 이상의 수지층이 적층된 합판 유리용 중간막의 표면에 엠보스롤 등을 사용하여 오목부를 형성한 경우, 중간막의 표면에만 오목부가 형성될 뿐만 아니라, 가공시의 압력에 의해 수지층의 층간의 계면에까지 오목부가 전사되어, 계면이 평활하지 않게 된다고 생각된다. 특히 표면에 각선상의 오목부를 형성하면, 그 각선상의 오목부가 층간의 계면에도 강하게 전사된다고 생각된다. 합판 유리 제조 공정에 있어서의 압착시에 중간막의 표면의 오목부는 메워지기는 하지만, 수지층의 층간의 계면에 전사된 요철은 잔존한다. 이와 같은, 수지층의 계면에 잔존하는 요철은 투명한 부분에 있어서는 육안으로는 거의 인식되지 않지만, 가시광선의 편차가 되어 인식되는 것이라고 생각된다.
이에 대해 본 발명자들은, 착색 합판 유리용 중간막을, 열가소성 수지와 착색제를 함유하는 제 1 수지층과, 열가소성 수지를 함유하고, 착색제를 함유하지 않는 제 2 수지층의 적어도 2 층의 적층체로 이루어지는 것으로 하였다. 나아가, 그 제 1 수지층의 탄성률을 크게 함으로써, 계면에 대한 오목부의 전사를 억제하고, 그 결과, 가시광선 투과율의 편차를 방지할 수 있는 것을 알아내어, 본 발명을 완성하였다.
본 발명의 착색 합판 유리용 중간막은, 열가소성 수지와 착색제를 함유하는 제 1 수지층과, 열가소성 수지를 함유하고, 착색제를 함유하지 않는 제 2 수지층의 적어도 2 층의 적층체로 이루어진다. 상기 제 1 수지층은, 본 발명의 착색 합판 유리용 중간막의 가시광선 투과율을 조정하는 역할을 갖는다.
본 발명의 착색 합판 유리용 중간막은, 상기 제 1 수지층이, 2 장의 상기 제 2 수지층에 협지 (挾持) 된 3 층 이상의 적층체인 것이 바람직하다. 이와 같은 3 층 이상의 적층체로 함으로써, 양면에 오목부를 갖는 경우에도, 가시광선 투과율의 편차를 방지할 수 있다.
본 발명의 착색 합판 유리용 중간막은, 적어도 일방의 표면에 오목부를 갖는다. 본 발명의 착색 합판 유리용 중간막에 있어서는, 상기 오목부는, 저부가 연속된 홈 형상 (각선상) 을 갖고, 또한 규칙적으로 병렬되어 있는 것이 바람직하다.
또, 본 발명의 착색 합판 유리용 중간막에 있어서는, 상기 오목부는, 저부가 연속된 홈 형상을 갖고, 또한 평행하게 병렬되어 있는 것이 바람직하다. 나아가, 본 발명의 착색 합판 유리용 중간막에 있어서는, 상기 오목부는, 저부가 연속된 홈 형상을 갖고, 또한 상기 오목부가 평행하게 규칙적으로 병렬되어 있는 것이 바람직하다.
일반적으로, 2 장의 유리판 사이에 합판 유리용 중간막이 적층된 적층체를 예비 압착 및 본 압착할 때 공기가 빠지기 쉬운 것은, 상기 오목부의 저부의 연통성 및 평활성과 밀접한 관계가 있다.
합판 유리용 중간막의 적어도 일방의 면의 오목부의 형상을, 저부가 연속된 홈 형상인 오목부가 규칙적으로 병렬되어 있는 형상으로 함으로써, 저부의 연통성은 보다 우수하고, 예비 압착 및 본 압착시에 현저하게 탈기성이 향상된다.
또, 합판 유리용 중간막의 적어도 일방의 면의 오목부의 형상을, 저부가 연속된 홈 형상인 오목부가 평행하게 병렬되어 있는 형상으로 함으로써, 저부의 연통성은 보다 우수하고, 예비 압착 및 본 압착시에 현저하게 탈기성이 향상된다.
또한, 합판 유리용 중간막의 적어도 일방의 면의 오목부의 형상을, 저부가 연속된 홈 형상인 오목부가 평행하게 규칙적으로 병렬되어 있는 형상으로 함으로써, 저부의 연통성은 보다 한층 더 우수하고, 예비 압착 및 본 압착시에 보다 한층 더 현저하게 탈기성이 향상된다.
또한, 「규칙적으로 병렬되어 있는」이란, 오목부를 갖는 중간막의 표면을 관찰했을 때에, 일정한 방향으로 주기적으로 저부가 연속된 홈 형상인 오목부가 병렬되어 있는 것을 의미한다. 또, 「평행하게 병렬되어 있는」이란, 인접하는 상기 오목부가 평행하게 등간격으로 병렬되어 있어도 되고, 인접하는 상기 오목부가 평행하게 병렬되어 있지만, 모든 인접하는 상기 오목부의 간격이 등간격이 아니어도 되는 것을 의미한다.
도 1 및 도 2 에, 표면에 저부가 연속된 홈 형상인 오목부가 등간격, 또한 인접하는 오목부가 평행하게 병렬되어 있는 합판 유리용 중간막의 일례를 나타내는 모식도를 나타냈다. 도 3 에, 표면에 저부가 연속된 홈 형상인 오목부가 규칙적으로 병렬되어 있는 합판 유리용 중간막의 표면을, 3 차원 조도 측정기 (KEYENCE 사 제조, 「KS-1100」, 선단 헤드 형번 「LT-9510VM」) 를 사용하여 측정한 3 차원 조도의 화상 데이터를 나타냈다.
상기 오목부를 갖는 표면의 조도 (Rz) 의 바람직한 하한은 5 ㎛, 바람직한 상한은 90 ㎛ 이다. 상기 오목부를 갖는 표면의 조도 (Rz) 를 이 범위 내로 함으로써, 우수한 탈기성을 발휘할 수 있다.
또한, 본 명세서에 있어서 상기 오목부를 갖는 표면의 조도 (Rz) 는, JIS B-0601 (1994) 에 준하는 방법에 의해 측정된다.
또한, 본 명세서에 있어서 상기 오목부를 갖는 표면의 조도 (Rz) 란, JIS B-0601 (1994) 「표면 조도-정의 및 표시」에 규정되는, JIS B-0601 (1994) 에 준하는 방법에 의해, 얻어진 중간막의 10 점 평균 조도 (Rz) 를 의미한다. 상기 오목부의 조도 (Rz) 는, 예를 들어, 측정기로서 코사카 연구소사 제조 「Surfcorder SE300」을 사용하고, 측정시의 촉침계 조건을, 컷오프값 ＝ 2.5 ㎜, 기준 길이 ＝ 2.5 ㎜, 평가 길이 ＝ 12.5 ㎜, 촉침의 선단 반경 ＝ 2 ㎛, 선단 각도 ＝ 60 °, 측정 속도 ＝ 0.5 ㎜/s 의 조건으로 측정을 실시함으로써 측정할 수 있다. 이 때, 측정시의 환경을 23 ℃ 및 30 RH％ 하로 한다. 촉침을 움직이는 방향은, 오목부가 각선상인 경우에는 홈 방향에 대해 수직 방향으로 하고, 오목부가 각선상 이외인 경우에는 임의의 방향으로 한다.
상기 각선상의 오목부의 조도 (Rz) 의 바람직한 하한은 10 ㎛, 바람직한 상한은 90 ㎛ 이다. 상기 각선상의 오목부의 조도 (Rz) 를 이 범위 내로 함으로써, 우수한 탈기성을 발휘할 수 있다. 상기 각선상의 오목부의 조도 (Rz) 의 보다 바람직한 하한은 20 ㎛, 보다 바람직한 상한은 80 ㎛ 이다.
또한, 본 명세서에 있어서 각선상의 오목부의 조도 (Rz) 는, 상기 서술한 JIS B-0601 (1994) 에 준하는 방법에 의해 측정된다.
인접하는 상기 각선상의 오목부의 간격의 바람직한 하한은 10 ㎛, 바람직한 상한은 500 ㎛ 이다. 상기 각선상의 오목부의 간격을 이 범위 내로 함으로써, 우수한 탈기성을 발휘할 수 있다. 상기 각선상의 오목부의 간격의 보다 바람직한 하한은 50 ㎛, 보다 바람직한 상한은 300 ㎛ 이다.
또한, 본 명세서에 있어서 각선상의 오목부의 간격은, 광학 현미경 (예를 들어, SONIC 사 제조, 「BS-8000III」등) 을 사용하여, 합판 유리용 중간막의 제 1 표면 및 제 2 표면 (관찰 범위 20 ㎜ × 20 ㎜) 을 관찰하고, 인접하는 오목부의 간격을 측정한 후에, 인접하는 오목부의 최저부 사이의 최단 거리의 평균값을 산출함으로써 얻어진다.
오목부가 각선상 이외인 경우에는, 상기 오목부를 갖는 표면의 오목부의 간격 (Sm) 은 600 ㎛ 이하인 것이 바람직하고, 450 ㎛ 이하인 것이 보다 바람직하고, 400 ㎛ 이하인 것이 더욱 바람직하고, 350 ㎛ 이하인 것이 특히 바람직하다. 이로써 합판 유리용 중간막을 롤상으로 권취한 경우의, 합판 유리용 중간막끼리의 자착력 (自着力) 을 저하시키고, 권출을 용이하게 할 수 있다.
또한, 본 명세서에 있어서 오목부가 각선상 이외인 경우의 오목부의 간격 (Sm) 은, 예를 들어, JIS B-0601 (1994) 「표면 조도-정의 및 표시」에 규정되는, JIS B-0601 (1994) 에 준하는 방법에 의해, 얻어진 중간막의 표면의 오목부의 평균 간격 (Sm) 을 의미한다. 상기 오목부의 간격 (Sm) 은, 측정기로서 코사카 연구소사 제조 「Surfcorder SE300」을 사용하고, 측정시의 촉침계 조건을, 컷오프값 ＝ 2.5 ㎜, 기준 길이 ＝ 2.5 ㎜, 평가 길이 ＝ 12.5 ㎜, 촉침의 선단 반경 ＝ 2 ㎛, 선단 각도 ＝ 60 °, 측정 속도 ＝ 0.5 ㎜/s 의 조건으로 측정을 실시함으로써 측정할 수 있다. 이 때, 측정시의 환경을 23 ℃ 및 30 RH％ 하로 한다. 촉침을 움직이는 방향은, 임의의 방향으로 한다.
또한, 상기 제 1 수지층은, 본 발명의 착색 합판 유리용 중간막의 전체면에 배치되어 있어도 되고, 일부에만 배치되어 있어도 된다. 예를 들어, 자동차의 프론트 유리에 있어서의 셰이드는, 합판 유리용 중간막의 일부에만 상기 제 1 수지층을 배치함으로써 얻을 수 있다.
본 발명의 착색 합판 유리용 중간막을 상기 적층체로 함으로써, 얻어지는 착색 합판 유리용 중간막으로부터의 착색제의 전사를 억제한다는 효과도 얻을 수 있다.
합판 유리용 중간막은, 통상적으로는 롤상으로 권취한 상태로 보관되고, 그 롤상체로부터 인출하여 합판 유리의 제조에 제공된다. 가시광선 투과율 (Tv) 이 5 ％ 이하가 되도록 다량의 착색제를 배합한 합판 유리용 중간막에서는, 착색제의 일부가 합판 유리용 중간막의 표면에 블리드아웃되기 쉬워진다. 이와 같은 착색 합판 유리용 중간막에서는, 롤상체에서의 보관 중이나, 롤상체로부터 인출한 후의 작업 중에, 블리드아웃된 착색제가 다른 합판 유리용 중간막이나 작업자의 손 등에 전사되는 경우가 있다. 착색제를 함유하지 않는 제 2 수지층을 적층함으로써, 착색제를 함유하는 제 1 수지층으로부터의 착색제의 전사를 방지할 수 있다.
상기 제 1 수지층은, 열가소성 수지와 착색제를 함유한다.
상기 열가소성 수지로서, 예를 들어, 폴리불화비닐리덴, 폴리테트라플루오로에틸렌, 불화비닐리덴-육불화프로필렌 공중합체, 폴리삼불화에틸렌, 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 공중합체, 폴리에스테르, 폴리에테르, 폴리아미드, 폴리카보네이트, 폴리아크릴레이트, 폴리메타크릴레이트, 폴리염화비닐, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리스티렌, 폴리비닐아세탈, 에틸렌-아세트산비닐 공중합체 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 상기 수지층은 폴리비닐아세탈, 또는 에틸렌-아세트산비닐 공중합체를 함유하는 것이 바람직하고, 폴리비닐아세탈을 함유하는 것이 보다 바람직하다.
상기 폴리비닐아세탈은, 예를 들어, 폴리비닐알코올을 알데히드에 의해 아세탈화함으로써 제조할 수 있다. 상기 폴리비닐알코올은, 예를 들어, 폴리아세트산비닐을 비누화함으로써 제조할 수 있다. 상기 폴리비닐알코올의 비누화도는, 일반적으로 70 ∼ 99.8 몰％ 의 범위 내이다.
상기 폴리비닐알코올의 평균 중합도는, 바람직하게는 200 이상, 보다 바람직하게는 500 이상, 더욱 바람직하게는 1700 이상, 특히 바람직하게는 1700 을 초과하고, 바람직하게는 5000 이하, 보다 바람직하게는 4000 이하, 더욱 바람직하게는 3000 이하, 특히 바람직하게는 3000 미만이다. 상기 평균 중합도가 상기 하한 이상이면, 합판 유리의 내관통성이 한층 더 높아진다. 상기 평균 중합도가 상기 상한 이하이면, 중간막의 성형이 용이해진다.
상기 폴리비닐알코올의 평균 중합도는, JIS K6726 「폴리비닐알코올 시험 방법」에 준거한 방법에 의해 구해진다.
상기 폴리비닐아세탈에 포함되어 있는 아세탈기의 탄소수는 특별히 한정되지 않는다. 상기 폴리비닐아세탈을 제조할 때에 사용하는 알데히드는 특별히 한정되지 않는다. 상기 폴리비닐아세탈에 있어서의 아세탈기의 탄소수의 바람직한 하한은 3, 바람직한 상한은 6 이다. 상기 폴리비닐아세탈에 있어서의 아세탈기의 탄소수가 3 이상이면, 중간막의 유리 전이 온도가 충분히 낮아지고, 또 가소제의 블리드아웃을 방지할 수 있다. 알데히드의 탄소수를 6 이하로 함으로써, 폴리비닐아세탈의 합성을 용이하게 하고, 생산성을 확보할 수 있다. 상기 탄소수가 3 ∼ 6 의 알데히드로는, 직사슬형의 알데히드여도 되고, 분지형의 알데히드여도 되고, 예를 들어, n-부틸알데히드, n-발레르알데히드 등을 들 수 있다.
상기 알데히드는 특별히 한정되지 않는다. 상기 알데히드로서, 일반적으로는, 탄소수가 1 ∼ 10 의 알데히드가 바람직하게 사용된다. 상기 탄소수가 1 ∼ 10 의 알데히드로는, 예를 들어, 프로피온알데히드, n-부틸알데히드, 이소부틸알데히드, n-발레르알데히드, 2-에틸부틸알데히드, n-헥실알데히드, n-옥틸알데히드, n-노닐알데히드, n-데실알데히드, 포름알데히드, 아세트알데히드 및 벤즈알데히드 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 프로피온알데히드, n-부틸알데히드, 이소부틸알데히드, n-헥실알데히드 또는 n-발레르알데히드가 바람직하고, 프로피온알데히드, n-부틸알데히드 또는 이소부틸알데히드가 보다 바람직하고, n-부틸알데히드가 더욱 바람직하다. 상기 알데히드는, 1 종만이 사용되어도 되고, 2 종 이상이 병용되어도 된다.
상기 폴리비닐아세탈의 수산기의 함유율 (수산기량) 은, 바람직하게는 10 몰％ 이상, 보다 바람직하게는 15 몰％ 이상, 더욱 바람직하게는 18 몰％ 이상, 바람직하게는 40 몰％ 이하, 보다 바람직하게는 35 몰％ 이하이다. 상기 수산기의 함유율이 상기 하한 이상이면, 중간막의 접착력이 한층 더 높아진다. 또, 상기 수산기의 함유율이 상기 상한 이하이면, 중간막의 유연성이 높아지고, 중간막의 취급이 용이해진다.
상기 폴리비닐아세탈의 수산기의 함유율은, 수산기가 결합되어 있는 에틸렌기량을, 주사슬의 전체 에틸렌기량으로 나누어 구한 몰분율을 백분율로 나타낸 값이다. 상기 수산기가 결합되어 있는 에틸렌기량은, 예를 들어, JIS K6726 「폴리비닐알코올 시험 방법」에 준거하여 또는 ASTM D1396-92 에 준거하여 측정함으로써 구할 수 있다.
상기 폴리비닐아세탈의 아세틸화도 (아세틸기량) 는, 바람직하게는 0.1 몰％ 이상, 보다 바람직하게는 0.3 몰％ 이상, 더욱 바람직하게는 0.5 몰％ 이상, 바람직하게는 30 몰％ 이하, 보다 바람직하게는 25 몰％ 이하, 더욱 바람직하게는 20 몰％ 이하이다. 상기 아세틸화도가 상기 하한 이상이면, 폴리비닐아세탈과 가소제의 상용성이 높아진다. 상기 아세틸화도가 상기 상한 이하이면, 중간막 및 합판 유리의 내습성이 높아진다.
상기 아세틸화도는, 주사슬의 전체 에틸렌기량으로부터, 아세탈기가 결합되어 있는 에틸렌기량과, 수산기가 결합되어 있는 에틸렌기량을 뺀 값을, 주사슬의 전체 에틸렌기량으로 나누어 구한 몰분율을 백분율로 나타낸 값이다. 상기 아세탈기가 결합되어 있는 에틸렌기량은, 예를 들어, JIS K6728 「폴리비닐부티랄 시험 방법」에 준거하여 또는 ASTM D1396-92 에 준거하여 측정할 수 있다.
상기 폴리비닐아세탈의 아세탈화도 (폴리비닐부티랄 수지인 경우에는 부티랄화도) 는, 바람직하게는 50 몰％ 이상, 보다 바람직하게는 53 몰％ 이상, 더욱 바람직하게는 60 몰％ 이상, 특히 바람직하게는 63 몰％ 이상, 바람직하게는 85 몰％ 이하, 보다 바람직하게는 75 몰％ 이하, 더욱 바람직하게는 70 몰％ 이하이다. 상기 아세탈화도가 상기 하한 이상이면, 폴리비닐아세탈과 가소제의 상용성이 높아진다. 상기 아세탈화도가 상기 상한 이하이면, 폴리비닐아세탈을 제조하기 위해서 필요한 반응 시간이 짧아진다.
상기 아세탈화도는, 아세탈기가 결합되어 있는 에틸렌기량을, 주사슬의 전체 에틸렌기량으로 나누어 구한 몰분율을 백분율로 나타낸 값이다.
상기 아세탈화도는, JIS K6728 「폴리비닐부티랄 시험 방법」에 준거한 방법 또는 ASTM D1396-92 에 준거한 방법에 의해, 아세틸화도와 수산기의 함유율을 측정하고, 얻어진 측정 결과로부터 몰분율을 산출하고, 이어서 100 몰％ 로부터 아세틸화도와 수산기의 함유율을 빼는 것에 의해 산출될 수 있다.
또한, 상기 수산기의 함유율 (수산기량), 아세탈화도 (부티랄화도) 및 아세틸화도는, JIS K6728 「폴리비닐부티랄 시험 방법」에 준거한 방법에 의해 측정된 결과로부터 산출하는 것이 바람직하다. 폴리비닐아세탈이 폴리비닐부티랄 수지인 경우에는, 상기 수산기의 함유율 (수산기량), 아세탈화도 (부티랄화도) 및 아세틸화도는, JIS K6728 「폴리비닐부티랄 시험 방법」에 준거한 방법에 의해 측정된 결과로부터 산출하는 것이 바람직하다.
상기 착색제로는 특별히 한정되지 않으며, 종래부터 합판 유리용 중간막에 배합되는 안료, 염료를 사용할 수 있다. 그 중에서도, 용이하게 착색 합판 유리용 중간막의 가시광선 투과율 (Tv) 을 5 ％ 이하로 할 수 있는 점에서, 안료가 바람직하다.
상기 안료로는 특별히 한정되지 않으며, 예를 들어, 프탈로시아닌, 프탈로시아닌의 유도체, 안트라퀴논, 안트라퀴논의 유도체, 페릴렌, 페릴렌의 유도체, 산화티탄, 산화티탄의 유도체, 아조 화합물, 카본 블랙 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 상기 열가소성 수지와의 친화성이 높고, 블리드아웃되기 어려운 점에서, 프탈로시아닌, 프탈로시아닌의 유도체, 안트라퀴논, 안트라퀴논의 유도체, 페릴렌, 페릴렌의 유도체, 카본 블랙이 바람직하고, 카본 블랙이 특히 바람직하다.
상기 제 1 수지층에 있어서의 상기 착색제의 함유량은, JIS R3202 (1996) 에 준거한 2 장의 클리어 유리를 사용하여 합판 유리를 제조했을 때에, 가시광선 투과율 (Tv) 을 5 ％ 이하로 할 수 있는 한은 특별히 한정되지 않는다. 예를 들어, 상기 착색제가 카본 블랙인 경우에는, 상기 제 1 수지층 100 질량％ 에 대한 카본 블랙의 함유량의 바람직한 하한은 0.01 질량％, 바람직한 상한은 0.30 질량％ 이다. 상기 카본 블랙의 함유량이 이 범위 내이면, 블리드아웃을 방지하면서, 착색 합판 유리의 가시광선 투과율 (Tv) 을 5 ％ 이하로 조정할 수 있다. 상기 착색제의 함유량의 보다 바람직한 하한은 0.02 질량％, 보다 바람직한 상한은 0.20 질량％ 이고, 더욱 바람직한 하한은 0.03 질량％, 더욱 바람직한 상한은 0.10 질량％, 특히 바람직한 상한은 0.08 질량％, 가장 바람직한 상한은 0.05 질량％ 이다.
상기 제 1 수지층은, 가소제를 함유하는 것이 바람직하다.
상기 가소제로는, 합판 유리용 중간막에 일반적으로 사용되는 가소제이면 특별히 한정되지 않으며, 예를 들어, 1 염기성 유기산 에스테르, 다염기성 유기산 에스테르 등의 유기 가소제나, 유기 인산 화합물, 유기 아인산 화합물 등의 인산 가소제 등을 들 수 있다.
상기 유기 가소제로서, 예를 들어, 트리에틸렌글리콜-디-2-에틸헥사노에이트, 트리에틸렌글리콜-디-2-에틸부티레이트, 트리에틸렌글리콜-디-n-헵타노에이트, 테트라에틸렌글리콜-디-2-에틸헥사노에이트, 테트라에틸렌글리콜-디-2-에틸부티레이트, 테트라에틸렌글리콜-디-n-헵타노에이트, 디에틸렌글리콜-디-2-에틸헥사노에이트, 디에틸렌글리콜-디-2-에틸부티레이트, 디에틸렌글리콜-디-n-헵타노에이트 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 상기 수지층은 트리에틸렌글리콜-디-2-에틸헥사노에이트, 트리에틸렌글리콜-디-2-에틸부티레이트, 또는 트리에틸렌글리콜-디-n-헵타노에이트를 포함하는 것이 바람직하고, 트리에틸렌글리콜-디-2-에틸헥사노에이트를 포함하는 것이 보다 바람직하다.
상기 제 1 수지층에 있어서의 상기 가소제의 함유량은 특별히 한정되지 않지만, 상기 열가소성 수지 100 질량부에 대한 바람직한 하한은 25 질량부, 바람직한 상한은 80 질량부이다. 상기 가소제의 함유량이 이 범위 내이면, 높은 내관통성을 발휘할 수 있다. 상기 가소제의 함유량의 보다 바람직한 하한은 30 질량부, 보다 바람직한 상한은 70 질량부이다.
상기 제 1 수지층은, 최외층으로서 유리와 직접 접촉하는 경우에는, 접착력 조정제를 함유하는 것이 바람직하다.
상기 접착력 조정제로는, 예를 들어, 알칼리 금속염 또는 알칼리 토금속염이 바람직하게 사용된다. 상기 접착력 조정제로서, 예를 들어, 칼륨, 나트륨, 마그네슘 등의 염을 들 수 있다. 그 중에서도 합판 유리를 제조할 때에, 유리와 중간막의 접착력을 용이하게 조정할 수 있는 점에서, 마그네슘염이 바람직하다.
상기 염을 구성하는 산으로는, 예를 들어, 옥틸산, 헥실산, 2-에틸부티르산, 부티르산, 아세트산, 포름산 등의 카르복실산의 유기산, 또는 염산, 질산 등의 무기산을 들 수 있다.
상기 제 1 수지층은, 필요에 따라, 산화 방지제, 광 안정제, 접착력 조정제로서 변성 실리콘 오일, 난연제, 대전 방지제, 내습제, 열선 반사제, 형광제, 열선 흡수제 등의 첨가제를 함유해도 된다.
상기 제 2 수지층은, 열가소성 수지를 함유한다. 상기 제 2 수지층에 함유하는 열가소성 수지로는, 상기 제 1 수지층에 함유되는 것과 동일한 열가소성 수지를 들 수 있다.
또, 상기 제 2 수지층은, 상기 가소제, 접착력 조정제나, 필요에 따라 산화 방지제, 광 안정제, 접착력 조정제로서 변성 실리콘 오일, 난연제, 대전 방지제, 내습제, 열선 반사제, 형광제, 열선 흡수제 등의 첨가제를 함유해도 된다.
상기 제 2 수지층은, 착색제를 함유하지 않는다. 단, 블리드아웃이나 전사가 발생하지 않는 범위의 소량이면, 착색제를 함유해도 된다. 또, 상기 제 1 수지층에 포함되는 착색제의 일부가, 당초에는 착색제가 포함되지 않는 상기 제 2 수지층으로 이행되는 경우에도, 블리드아웃이나 전사가 발생하지 않는 범위의 소량이면, 상기 제 2 수지층은 착색제를 함유해도 된다. 구체적으로는 예를 들어, 상기 열가소성 수지 100 질량부에 대해 0.001 질량부 이하의 착색제이면, 블리드아웃이나 전사가 발생하는 경우도 없고, 본 발명의 우수한 효과를 저해하는 경우도 없다.
상기 제 2 수지층이 착색제를 함유하는 경우, 상기 제 1 수지층에 함유되는 것과 동일한 착색제를 사용할 수 있다.
본 발명의 착색 합판 유리용 중간막에 있어서는, 상기 제 1 수지층의 탄성률 (E1) 과, 상기 제 2 수지층의 탄성률 (E2) 의 비 (E1/E2) 가 1.25 이상이다. 이와 같이 탄성률이 높은 제 2 수지층을 적층함으로써, 엠보스 부여시의 오목부의 계면에 대한 전사를 방지하여, 가시광선 투과율의 편차를 방지할 수 있다. 상기 비 (E1/E2) 는, 1.30 이상인 것이 바람직하고, 1.35 이상인 것이 보다 바람직하다.
또한, 상기 각 수지층의 탄성률은, 이하의 방법에 의해 측정된다.
제 1 수지층을 형성하기 위한 조성물을 믹싱롤로 충분히 혼련 (혼합) 한 후, 150 ℃ 에서 프레스 성형하여, 두께 800 ㎛ 의 성형체 (제 1 수지층) 를 얻는다. 얻어진 성형체를 덤벨사 제조의 수퍼 덤벨 커터 : SDK-600 으로 타발하여, 시험편을 얻는다. 얻어진 시험편을 23 ℃ 및 습도 30 ％RH 로 12 시간 보관한다. 그 후, 23 ℃ 의 항온실에서 에이·앤드·디사 제조의 텐실론을 사용하고, 200 ㎜/min 으로, 시험편의 인장 시험을 실시한다. 얻어진 응력-변형 곡선의 변형이 0 ∼ 10 ％ 에서의 기울기를 산출하여, 영률로 한다. 얻어진 영률을 제 1 수지층의 탄성률로 한다. 제 2 수지층, 다른 수지층도 동일한 방법에 의해 측정할 수 있다.
또한, 23 ℃ 의 환경하에서, 중간막으로부터 제 1 수지층 및 제 2 수지층을 박리함으로써 얻어진 제 1 수지층을, 두께가 800 ㎛ 가 되도록 150 ℃ 에서 프레스 성형 (가압하지 않은 상태로 150 ℃ 10 분간, 가압한 상태로 150 ℃ 10 분간) 한 후, 덤벨사 제조의 수퍼 덤벨 커터 : SDK-600 으로 타발하여, 시험편을 얻어도 된다.
상기 비 (E1/E2) 를 1.25 이상으로 하는 방법은 한정되지 않지만, 각각의 수지층에 사용하는 상기 열가소성 수지를 선택하는 방법 등을 들 수 있다. 예를 들어, 열가소성 수지의 가교도가 높을수록, 중량 평균 분자량이 높을수록, 수지층의 탄성률은 높아진다. 또, 수지층의 탄성률은, 상기 가소제의 배합량에 의해서도 조정할 수 있으며, 가소제의 배합량이 많을수록, 수지층의 탄성률은 낮아진다. 또, 수지층의 탄성률은, 상기 착색제의 배합량에 의해서도 조절할 수 있으며, 착색제의 배합량이 많을수록, 수지층의 탄성률이 높아진다. 구체적으로는, 상기 제 1 수지층에 있어서의 착색제의 함유량을 0.07 질량％ 이상으로 함으로써, E2 에 대한 E1 의 값을 용이하게 크게 할 수 있다. 상기 제 1 수지층에 있어서의 착색제의 함유량을 0.09 질량％ 이상으로 함으로써, E2 에 대한 E1 의 값을 보다 용이하게 크게 할 수 있다. 상기 제 1 수지층에 있어서의 착색제의 함유량을 0.12 질량％ 이상으로 함으로써, E2 에 대한 E1 의 값을 더욱 용이하게 크게 할 수 있다.
본 발명의 착색 합판 유리용 중간막에 있어서는, 상기 제 1 수지층의 두께 (t1) 와, 상기 제 2 수지층의 두께 (t2) 의 비 (t1/t2) 가 2.0 이하이다. 제 2 수지층의 두께를 비교적 두껍게 함으로써, 엠보스 부여시의 오목부의 계면에 대한 전사를 방지하여, 가시광선 투과율의 편차를 방지할 수 있다. 상기 비 (t1/t2) 는, 1.5 이하인 것이 바람직하고, 1.2 이하인 것이 보다 바람직하다.
구체적으로는, 상기 제 1 수지층의 평균 두께를 100 ∼ 500 ㎛, 제 2 수지층의 평균 두께를 100 ㎛ 이상으로 하는 것이 바람직하다.
상기 제 1 수지층의 평균 두께가 100 ∼ 500 ㎛ 의 범위 내이면, 상기 착색제의 배합에 의해, JIS R3202 (1996) 에 준거한 2 장의 클리어 유리를 사용하여 합판 유리를 제조했을 때의 가시광선 투과율 (Tv) 을 5 ％ 이하로 용이하게 조정할 수 있다. 상기 제 1 수지층의 평균 두께의 보다 바람직한 하한은 150 ㎛, 보다 바람직한 상한은 450 ㎛ 이고, 더욱 바람직한 하한은 200 ㎛, 특히 바람직한 하한은 300 ㎛, 더욱 바람직한 상한은 400 ㎛ 이다.
상기 제 2 수지층의 평균 두께가 100 ㎛ 이상이면, 상기 제 1 수지층의 평균 두께의 변동을 억제할 수 있다. 상기 제 2 수지층의 평균 두께는 200 ㎛ 이상인 것이 보다 바람직하고, 250 ㎛ 이상인 것이 더욱 바람직하다. 상기 제 2 수지층의 평균 두께의 상한은 특별히 한정되지 않지만, 1000 ㎛ 정도가 실질적인 상한이다.
또한, 착색 합판 유리용 중간막의 각 수지층의 두께는, 예리한 면도날로, 각 수지층의 단면 (斷面) 이 노출되도록, 상기 중간막을 두께 방향으로 수직으로 절단한 후, 상기 중간막의 노출된 단면을 디지털 마이크로스코프로 관찰하여, 스케일 바 (마이크로 게이지) 및 간이 계측 기능에 의해 상기 중간막의 각 수지층의 두께를 측정한다. 디지털 마이크로스코프로는, 예를 들어, OLYMPUS 사 제조 「DSX500」등을 사용할 수 있다. 또한, 간이 계측 기능에서는 평행 폭 거리 또는 2 점간 거리를 선택하는 것이 바람직하다. 또, 관찰시의 배율은 277 배인 것이 바람직하고, 시야 범위는 980 ㎛ × 980 ㎛ 인 것이 바람직하다. 합판 유리용 중간막의 임의의 20 지점을 상기 디지털 마이크로스코프로 관찰하고, 동일 시야의 각 수지층의 5 지점의 두께를 측정한다. 합계 20 × 5 지점, 즉 100 지점의 측정 결과 중에서 평균값을 구하고, 제 1 수지층의 평균 두께, 제 2 수지층의 평균 두께를 구한다.
본 발명의 착색 합판 유리용 중간막은, 가시광선 투과율 (Tv) 이 5 ％ 이하이다. 이로써, 우수한 의장성, 프라이버시 보호성, 차광성 등을 발휘할 수 있고, 차량의 사이드 유리, 리어 유리, 루프 유리나 건축물 등의 창 유리 등에 바람직하게 사용할 수 있다. 본 발명의 착색 합판 유리용 중간막의 가시광선 투과율 (Tv) 은, 2 ％ 이하인 것이 바람직하다.
또한, 상기 가시광선 투과율은, 이하의 순서에 따라 측정된다. JIS R3202 (1996) 에 준거한 2 장의 클리어 유리를 사용하여 합판 유리를 제조하고, 얻어진 합판 유리의 임의의 20 지점에 대해, 분광 광도계 (히타치 하이테크사 제조 「U-4100」) 를 사용하여, JIS R 3106 (1998) 에 준거하여, 얻어진 합판 유리의 파장 380 ∼ 780 ㎚ 에 있어서의 가시광선 투과율을 측정하였다. 측정한 가시광선 투과율의 20 점의 평균값과, 표준 편차를 구하고, 가시광선 투과율의 평균값을 표준 편차로 나눈 값 (가시광선 투과율의 평균값/표준 편차) 을 CV 값으로서 산출하였다.
또한, 합판 유리를 제조했을 때의 가시광선 투과율의 측정에 있어서 측정의 편차가 억제되는 점에서, 사용하는 JIS R3202 (1996) 에 준거한 2 장의 클리어 유리는, 1 장의 두께가 2.4 ∼ 2.5 ㎜, 또한 1 장의 가시광선 투과율이 90.0 ∼ 91.0 ％ 인 클리어 유리인 것이 바람직하다. 그 중에서도, 1 장의 두께가 2.5 ㎜, 1 장의 가시광선 투과율이 90.5 ％ 인 클리어 유리를 사용하는 것이 보다 바람직하다.
본 발명의 착색 합판 유리용 중간막은, 적어도 일방의 표면에 오목부를 갖는다. 이로써, 합판 유리의 제조시에 있어서의 탈기성을 확보할 수 있다. 그 중에서도, 상기 오목부가, 저부가 연속된 홈 형상 (각선상) 을 갖고, 인접하는 그 각선상의 오목부가 평행하게 규칙적으로 형성되는 것이 바람직하다.
본 발명의 착색 합판 유리용 중간막에서는, 상기 비 (E1/E2) 가 1.25 이상이고, 또한, 비 (t1/t2) 가 2.0 이하인 것에 의해, 각선상의 오목부를 갖는 경우에도, 가시광선 투과율의 편차를 방지할 수 있다.
본 발명의 착색 합판 유리용 중간막을 제조하는 방법은 특별히 한정되지 않지만, 상기 제 1 수지층과 제 2 수지층을 공압출법에 의해 압출하는 방법을 들 수 있다.
또한, 공압출법에 의해 본 발명의 착색 합판 유리용 중간막을 제조하는 경우에는, 피드 블록법을 채용하는 것이 바람직하다. 피드 블록법에 대해서는, 예를 들어, 일본 특허 제5220607호 공보를 참조하길 바란다. 피드 블록법에 사용하는 합판 유리용 중간막 제조 장치는, 1 개의 최표층 형성용의 제 1 압출기를 갖는다. 제 1 압출기에는, 층 배치용 가이드에 형성된 1 개의 제 1 공급공이 접속되어 있고, 그 층 배치용 가이드 내에 있어서, 최표층 형성용 유로의 일단이 그 제 1 공급공에 접속되어 있다. 그 최표층 형성용 유로는 중간에 있어서 제 1, 제 2 분기 유로로 분기되어 있고, 제 1, 제 2 분기 유로의 단부 (端部) 가 제 1, 제 2 최표층 형성용 출구에 각각 접속되어 있다.
피드 블록법을 채용함으로써, 예를 들어, 상기 제 1 수지층이 일부에만 배치되어 있는 착색 합판 유리용 중간막을 제조하는 경우에 있어서, 상기 제 1 수지층의 두께나 폭을 자유롭게 설정할 수 있고, 또한 색 줄무늬나 색 빠짐이 없는 착색 합판 유리용 중간막을 제조할 수 있다.
본 발명의 착색 합판 유리용 중간막이, 1 쌍의 유리판 사이에 적층되어 있는 착색 합판 유리도 또한, 본 발명의 하나이다.
상기 유리판은, 일반적으로 사용되고 있는 투명 판유리를 사용할 수 있다. 예를 들어, 플로트 판유리, 마판유리, 형 (型) 판유리, 철망 유리, 선입 (線入) 판유리, 착색된 판유리, 열선 흡수 유리, 열선 반사 유리, 그린 유리 등의 무기 유리를 들 수 있다. 또, 유리의 표면에 자외선 차폐 코트층을 갖는 자외선 차폐 유리도 사용할 수 있다. 또한, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리카보네이트, 폴리아크릴레이트 등의 유기 플라스틱스판을 사용할 수도 있다.
상기 유리판으로서, 2 종류 이상의 유리판을 사용해도 된다. 예를 들어, 투명 플로트 판유리와, 그린 유리와 같은 착색된 유리판 사이에, 본 발명의 착색 합판 유리용 중간막을 적층한 착색 합판 유리를 들 수 있다. 또, 상기 유리판으로서, 2 종 이상의 두께가 상이한 유리판을 사용해도 된다.
본 발명에 의하면, JIS R3202 (1996) 에 준거한 2 장의 클리어 유리를 사용하여 합판 유리를 제조했을 때에, 가시광선 투과율 (Tv) 이 5 ％ 이하이면서, 부위에 따른 가시광선 투과율의 편차가 작고, 미관이 우수한 착색 합판 유리용 중간막, 및 그 착색 합판 유리용 중간막을 사용한 착색 합판 유리를 제공할 수 있다.
도 1 은 표면에 저부가 연속된 홈 형상인 오목부가 등간격, 또한 인접하는 오목부가 평행하게 병렬되어 있는 합판 유리용 중간막의 일례를 나타내는 모식도이다.
도 2 는 표면에 저부가 연속된 홈 형상인 오목부가 등간격, 또한 인접하는 오목부가 평행하게 병렬되어 있는 합판 유리용 중간막의 일례를 나타내는 모식도이다.
도 3 은 표면에 저부가 연속된 홈 형상인 오목부가 규칙적으로 병렬되어 있는 합판 유리용 중간막의 표면을 3 차원 조도 측정기로 측정한 3 차원 조도의 화상 데이터이다.
이하에 실시예를 들어 본 발명의 양태를 더욱 상세하게 설명하지만, 본 발명은 이들 실시예에만 한정되는 것은 아니다.
(실시예 1)
(1) 제 1 수지층용 수지 조성물의 조제
평균 중합도가 1700 인 폴리비닐알코올을 n-부틸알데히드로 아세탈화함으로써, 아세틸기량 1 몰％, 부티랄기량 69 몰％, 수산기량 30 몰％ 의 폴리비닐부티랄을 얻었다 (이하, 「PVB」라고도 한다). 얻어진 PVB 100 질량부에 대해, 가소제로서 트리에틸렌글리콜-디-2-에틸헥사노에이트 (3GO) 40 질량부, 착색제로서 카본 블랙을 첨가하고, 믹싱롤로 충분히 혼련하여, 제 1 수지층용 수지 조성물을 얻었다. 착색제의 첨가량은, 제 1 수지층 100 질량％ 중, 0.095 질량％ 가 되는 양이고, 얻어지는 착색 합판 유리용 중간막 전체 100 질량％ 중, 0.038 질량％ 가 되는 양으로 하였다.
(2) 제 2 수지층용 수지 조성물의 조제
PVB 100 질량부에 대해, 가소제로서 트리에틸렌글리콜-디-2-에틸헥사노에이트 (3GO) 40 질량부를 첨가하고, 믹싱롤로 충분히 혼련하여, 제 2 수지층용 수지 조성물을 얻었다.
(3) 착색 합판 유리용 중간막의 제조
얻어진 제 1 수지층용 수지 조성물과 제 2 수지층용 수지 조성물을, 공압출기를 사용하여 압출 온도 200 ℃ 의 조건으로 압출함으로써, 제 1 수지층/제 2 수지층의 2 층 구조의 적층체를 얻었다.
(4) 오목부의 형성
다수의 미세한 오목부와 다수의 미세한 볼록부가 형성된 1 쌍의 엠보스롤을 미세 요철 전사 장치로서 사용하고, 얻어진 적층체를 이 엠보스롤에 통과시켜, 다수의 미세한 오목부와 다수의 미세한 볼록부가 형성된 적층체를 얻었다.
또한 1 쌍의 엠보스롤을 요철 형상 전사 장치로서 사용하고, 얻어진 다수의 미세한 오목부와 다수의 미세한 볼록부가 형성된 적층체를 이 엠보스롤에 통과시키고, 적층체의 양면에, 저부가 연속된 홈 형상 (각선상) 인 오목부가 평행하게 등간격으로 형성된, 표면 조도 (Rz) 31 ㎛ 의 오목부를 부여하여, 착색 합판 유리용 중간막을 얻었다. 상기 1 쌍의 엠보스롤은, 삼각형 사선형 밀을 사용하여 표면에 밀 가공을 실시한 금속롤과, 45 ∼ 75 의 JIS 경도를 갖는 고무롤로 이루어진다.
또한, 상기 표면 조도 (Rz) 는 JIS B-0601 (1994) 에 준거한 방법에 의해 측정하였다. 홈 형상 (각선상) 인 오목부를 형성할 때의 전사 조건으로서, 적층체의 온도를 95 ℃, 롤 온도를 130 ℃, 프레스압을 500 ㎪ 로 하였다.
얻어진 착색 합판 유리용 중간막에 대해, 상기 서술한 방법에 의해, 각 수지층의 탄성률 및 두께를 측정하였다.
그 결과, 제 1 수지층의 탄성률 (E1) 은 9.6 N/㎟, 두께 (t1) 는 305 ㎛ 였다. 또, 제 2 수지층의 탄성률 (E2) 은 7.0 N/㎟, 두께 (t2) 는 455 ㎛ 였다.
(5) 착색 합판 유리의 제조
얻어진 착색 합판 유리용 중간막을, 세로 5 ㎝ × 가로 5 ㎝ 의 1 쌍의 클리어 유리 (두께 1.0 ㎜) 사이에 적층하여, 적층체를 얻었다. 얻어진 적층체를, 진공 라미네이터로 90 ℃ 하, 30 분 유지하면서 진공 프레스를 실시하여 압착하였다. 압착 후 140 ℃, 14 ㎫ 의 조건으로 오토클레이브를 사용하여 20 분간 압착을 실시하여, 착색 합판 유리를 얻었다.
(실시예 2, 3)
착색제의 양 및 각 수지층의 두께가 표 1 에 기재된 값이 되도록, 제 2 수지층/제 1 수지층/제 2 수지층의 3 층 구조의 착색 합판 유리용 중간막을 제조하여, 착색 합판 유리를 얻었다. 착색 합판 유리용 중간막 및 합판 유리의 제조에는, 실시예 1 과 동일한 조작을 실시하였다.
(비교예 1)
제 1 수지층용 수지 조성물의 조제에 있어서, 착색제의 첨가량을, 얻어진 제 1 수지층 100 질량％ 중, 0.052 질량％ 가 되는 양이고, 얻어지는 착색 합판 유리용 중간막 전체 100 질량％ 중, 0.037 질량％ 가 되는 양으로 변경하였다. 이 제 1 수지층용 수지 조성물을 사용하고, 실시예 2 와 동일하게 하여, 각 수지층의 두께가 표 1 에 기재된 값이 되는 3 층 구조의 착색 합판 유리용 중간막을 제조하여, 착색 합판 유리를 얻었다.
(비교예 2)
제 1 수지층용 수지 조성물의 조제에 있어서, 착색제의 첨가량을, 얻어진 제 1 수지층 100 질량％ 중, 0.043 질량％ 가 되는 양이고, 얻어지는 착색 합판 유리용 중간막 전체 100 질량％ 중, 0.037 질량％ 가 되는 양으로 변경하였다. 이 제 1 수지층용 수지 조성물을 사용하고, 실시예 2 와 동일하게 하여, 각 수지층의 두께가 표 1 에 기재된 값이 되는 3 층 구조의 착색 합판 유리용 중간막을 제조하였다.
(실시예 4 ∼ 8, 비교예 3 ∼ 6)
가소제의 양, 착색제의 농도 및 각 수지층의 두께가 표 2 에 기재된 값이 되도록 변경한 것 이외에는 실시예 1 과 동일하게 하여, 착색 합판 유리용 중간막 및 착색 합판 유리를 얻었다.
(평가)
실시예 및 비교예에서 얻어진 합판 유리용 중간막에 대해, 이하의 방법에 의해 평가를 실시하였다. 결과를 표 1 및 표 2 에 나타냈다.
(가시광선 투과율의 측정)
얻어진 합판 유리의 임의의 20 지점에 대해, 분광 광도계 (히타치 하이테크사 제조 「U-4100」) 를 사용하여, JIS R 3106 (1998) 에 준거하여, 파장 380 ∼ 780 ㎚ 에 있어서의 가시광선 투과율을 측정하였다.
측정한 가시광선 투과율의 20 점의 평균값과, 표준 편차를 구하였다. 얻어진 표준 편차를 가시광선 투과율의 평균값으로 나누어, 100 배한 값 (표준 편차/가시광선 투과율의 평균값 × 100) 을 CV 값으로서 산출하였다.
또한, 실시예 및 비교예에서 사용한 클리어 유리의 가시광선 투과율을 측정한 결과, 90.5 ％ 였다.
Figure pat00001
Figure pat00002
본 발명에 의하면, JIS R3202 (1996) 에 준거한 2 장의 클리어 유리를 사용하여 합판 유리를 제조했을 때에, 가시광선 투과율 (Tv) 이 5 ％ 이하이면서, 부위에 따른 가시광선 투과율의 편차가 작고, 미관이 우수한 착색 합판 유리용 중간막, 및 그 착색 합판 유리용 중간막을 사용한 착색 합판 유리를 제공할 수 있다.

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  1. 본원의 명세서에 기재된 발명.
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