KR20210144077A - 생열귀 추출물을 포함하는 화장료 조성물 및 그 제조방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 생열귀 추출물을 유효성분으로 포함하여, 미백 효과, 주름개선 효과, 안티폴루션 효과, 모낭충제거 효과 및 블랙헤드제거 효과를 갖는 생열귀 추출물을 포함하는 화장료 조성물 및 그 제조방법에 관한 것이다.

Description

생열귀 추출물을 포함하는 화장료 조성물 및 그 제조방법 {Cosmetic composition containing raw heat ear extract and its manufacturing method}

본 발명은 화장료 조성물에 관한 것으로, 생열귀 추출물을 유효성분으로 포함하여, 미백 효과, 주름개선 효과, 안티폴루션 효과, 모낭충제거 효과 및 블랙헤드제거 효과를 갖는 생열귀 추출물을 포함하는 화장료 조성물 및 그 제조방법에 관한 것이다.

피부는 인간 신체에서 표면적이 가장 큰 기관으로, 적절한 방법을 사용할 경우 효과적으로 약물을 전달할 수 있는 경로가 된다. 하지만 피부의 제일 바깥쪽에 죽은 세포들로 구성되어 있는 각질층 때문에 외부물질의 피부투과도는 극단적으로 낮아 분자량이 크고 친수성이 있는 물질의 전달에 어려움이 있다. 이러한 피부로의 약물 전달 시 피부 장벽의 외부물질에 대한 방어기전을 극복하고자 여러 피부투과 방법에 관한 연구가 시도되었으나, 물리적으로 피부를 손상 또는 자극하지 않고 화학물질의 특성을 통해 약물을 전달하는 것은 거의 불가능하다고 여겨지고 있으며, 이를 극복한 소재에 기대할 수 있는 다양한 장점 때문에 지속적으로 개발이 요구되고 있는 실정이다.

피부 내 콜라겐은 피부 섬유아세포에서 생성되는 구조 단백질로 노화에 의한 생성 감소 및 해당 구조의 변화는 피부의 주름 형성과 관련이 있다고 알려져 있다. 피부 내에 존재하는 멜라닌 색소는 자외선이나 체내 활성산소로부터 피부를 보호하는 역할을 하나 비정상적인 멜라닌 세포의 활성화는 기미나 주근깨, 검버섯 등의 과색소침착증을 유발하여 미관상의 문제를 유발한다. 그리고 피부 표피 기저층에 존재하는 피부 각질 줄기세포는 각질형성세포의 성장과 분화는 물론 진피층의 섬유아세포까지 관장하여 피부 재생에 중요한 역할을 하는 것으로 알려져 있다. 그러므로 피부 내 콜라겐 생성, 멜라닌 색소 억제, 각질 줄기세포 생장에 관련된 체내 항상성은 피부의 건강 및 미용에 영향을 주는 밀접한 인자로써 이에 대한 기능과 유효 소재 발굴을 위한 연구는 여전히 활발히 진행되고 있으나, 표면에 도포하는 외용적 처치 소재의 유효성은 표피 및 진피를 통과해야 하는 기술적 어려움으로 인해 많은 노력이 요구된다.

피부의 미백, 주름개선 등에 대한 관심이 높아지고 있을 뿐만 아니라, 블랙헤드 제거, 모낭충 제거 등 피부의 미관을 망칠 수 있는 다양한 원인들을 개선하기 위한 연구가 활발히 진행되고 있다.

또한, 현대로 접어들면서, 피부에 접촉할 수 있는 각종 대기 오염물질을 제거할 수 있는 조성물에 대한 관심이 커지고 있다.

한편, 상기한 문제점을 해결하기 위해 사용되는 화장품들은 대부분 화학적인 원료로 제조되어, 인체에 부작용을 일으킬 우려가 있거나, 생태학적으로 지속되기 어려운 문제점을 안고 있다.

이에, 인체에 부작용이 적고 생태학적으로 지속 가능한 천연 재료에 대한 관심이 커지고 있는 추세이다.

대한민국 등록특허공보 제10-1043813호(2011.06.27. 공고), "생열귀 추출물을 함유하는 화장료 조성물"

상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여, 본 발명은 생열귀를 증기로 추출한 생열귀 증기추출액과, 생열귀를 건조하고 분쇄한 생열귀 건조분말을 혼합하고 여과하여, 미백 효과, 주름개선 효과, 안티폴루션 효과, 모낭충제거 효과 및 블랙헤드제거 효과를 갖도록 한 생열귀 추출물을 포함하는 화장료 조성물을 제공하는데 목적이 있다.

상기와 같은 과제를 달성하기 위하여 본 발명은 생열귀를 용매증기로 추출한 생열귀 증기추출액과, 생열귀를 건조하고 분쇄한 생열귀 건조분말을 혼합하고 여과한 것을 특징으로 하는 생열귀 추출물을 포함하는 화장료 조성물을 제공한다.

또한, 상기 생열귀는 생열귀(Rosa davurica Pall.) 또는 긴생열귀(Rosa davurica var. ellipsoidea) 중 어느 하나 이상인 것을 특징으로 한다.

또한, 본 발명은 용매를 가열하여 용매증기를 생성하는 용매증기 생성단계(S10); 상기 용매증기생성단계(S10)에서 생성된 용매증기를 생열귀 사이로 통과시킴과 동시에 생열귀로부터 유효성분이 스며나오도록 하여 생열귀 추출증기를 생성하는 생열귀 추출증기 생성단계(S20); 상기 생열귀 추출증기생성단계(S20)에서 생성된 생열귀 추출증기를 냉각기로 냉각하여 생열귀 증기추출액을 제조하는 생열귀 증기추출액 제조단계(S30); 생열귀를 건조하고 분쇄하여 생열귀 분말을 제조하는 생열귀 분말 제조단계(S40); 상기 생열귀추출액제조단계(S30)에서 제조한 생열귀 증기추출액과 생열귀분말제조단계(S40)에서 제조한 생열귀 분말을 혼합하고 교반하여 생열귀 혼합액을 제조하는 생열귀 혼합액 제조단계(S50) 및, 상기 생열귀혼합액 제조단계(S50)에서 제조한 생열귀 혼합액을 여과하여 생열귀 추출물을 제조하는 생열귀 추출물 제조단계(S60)를 포함하는 것을 특징으로 한다.

또한, 상기 생열귀 혼합액 제조단계(S50)에서는 상기 생열귀추출액제조단계(S30)에서 제조한 생열귀 증기추출액과 생열귀분말제조단계(S40)에서 제조한 생열귀 분말을 10 : 1의 중량비로 혼합하고 120 ~ 480rpm의 속도록 10 ~ 50분 간 교반하는 것을 특징으로 한다.

또한, 상기 생열귀 혼합액 제조단계(S50)를 수행하고 난 다음, 상기 생열귀 혼합액을 2 ~ 14일 간 1 ~ 15℃의 온도로 숙성하는 숙성단계(S55)를 더 수행하는 것을 특징으로 한다.

본 발명에 따른 생열귀 추출물을 포함하는 화장료 조성물은 생열귀를 증기로 추출한 생열귀 증기추출액과, 생열귀를 건조하고 분쇄한 생열귀 건조분말을 혼합하고 여과하여, 미백 효과, 주름개선 효과, 안티폴루션 효과, 모낭충제거 효과 및 블랙헤드제거 효과를 갖는다.

도 1은 본 발명에 따른 생열귀 추출물을 포함하는 화장료 조성물의 제조공정을 나타낸 플로우차트.
도 2는 본 발명에 따른 생열귀 추출물을 포함하는 화장료 조성물에 사용되는 생열귀 열매의 사진.
도 3은 실시예 1 내지 2 및 비교예 1 내지 3의 미백 효과를 나타낸 그래프.
도 4는 실시예 1 내지 2 및 비교예 1 내지 3의 주름개선 효과를 나타낸 그래프.
도 5는 실시예 1 내지 2 및 비교예 1 내지 3의 안티폴루션 효과를 나타낸 그래프.
도 6은 실시예 1 내지 2 및 비교예 1 내지 3의 모낭충제거 효과를 나타낸 그래프.
도 7은 실시예 1 내지 2 및 비교예 1 내지 3의 블랙헤드제거 효과를 나타낸 그래프.

이하의 본 발명에 관한 상세한 설명들은 본 발명이 실시될 수 있는 실시 예이고 해당 실시 예의 예시로써 도시된 첨부 도면을 참조한다. 이들 실시 예는 당 업자가 본 발명의 실시에 충분하도록 상세히 설명된다. 본 발명의 다양한 실시 예는 서로 다르지만 상호 배타적일 필요는 없음이 이해되어야 한다. 예를 들어, 여기에 기재되어 있는 특정 형상, 구조 및 특성은 일 실시 예에 관련하여 본 발명의 사상 및 범위를 벗어나지 않으면서 다른 실시 예로 구현될 수 있다. 또한, 각각의 기재된 실시 예 내의 개별 구성요소의 위치 또는 배치는 본 발명의 사상 및 범위를 벗어나지 않으면서 변경될 수 있음이 이해되어야 한다.

따라서 후술되는 상세한 설명은 한정적인 의미로서 취하려는 것이 아니며, 본 발명의 범위는 적절하게 설명된다면 그 청구항들이 주장하는 것과 균등한 모든 범위와 더불어 첨부된 청구항에 의해서만 한정된다. 도면에서 유사한 참조부호는 여러 측면에 걸쳐서 동일하거나 유사한 기능을 지칭한다.

본 발명에서 사용되는 용어는 본 발명에서의 기능을 고려하면서 가능한 현재 널리 사용되는 일반적인 용어들을 선택하였으나, 이는 당 분야에 종사하는 기술자의 의도 또는 판례, 새로운 기술의 출현 등에 따라 달라질 수 있다. 또한, 특정한 경우는 출원인이 임의로 선정한 용어도 있으며, 이 경우 해당되는 발명의 설명 부분에서 상세히 그 의미를 기재할 것이다. 따라서 본 발명에서 사용되는 용어는 단순한 용어의 명칭이 아닌, 그 용어가 가지는 의미와 본 발명의 전반에 걸친 내용을 토대로 정의되어야 한다.

본 발명에서 어떤 부분이 어떤 구성요소를 “포함”한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한, 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있음을 의미한다.

본 발명에 따른, 생열귀 추출물을 포함하는 화장료 조성물은 생열귀를 증기로 추출한 생열귀 증기추출액과, 생열귀를 건조하고 분쇄한 생열귀 건조분말을 혼합하고 여과하여 미백 효과, 주름개선 효과, 안티폴루션 효과, 모낭충제거 효과 및 블랙헤드제거 효과를 갖는 것을 특징으로 한다.

상기 생열귀는 생열귀나무(Rosa davurica Pall.) 또는 긴생열귀나무(Rosa davurica var. ellipsoidea)의 열매를 지칭한다.

상기 생열귀(Rosa davurica Pall.)는 장미과의 여러해살이식물로 가시열매, 뱀의 찔레 등으로도 불린다. 상기 생열귀나무의 높이는 1~1.5m 정도이며 가지가 많고 잎은 서로 어긋나며 장미잎과 비슷하다. 상기 생열귀의 꽃은 5~6월 새로 나온 가지 끝에 1개 혹은 2~3개 달리며, 짙은 홍색을 띠고 지름이 약 4~5cm이다. 상기 생열귀의 꽃잎은 넓은 도란형으로 끝이 오그라지며 향기가 난다.

상기 긴생열귀(Rosa davurica var. ellipsoidea) 쌍떡잎식물 장미목 장미과의 낙엽 관목로 높이 1~1.5m로, 강가의 암석지대나 해안에서 자란다. 상기 긴생열귀의 줄기는 모여나며, 가지가 많고 적갈색을 띤다. 상기 긴생열귀는 털이 없고, 턱잎 밑에 가시가 곧게 마주난다. 상기 긴생열귀의 잎은 어긋나며 5~9개로 이루어진 깃꼴겹잎이다. 상기 긴생열귀의 작은 잎은 길이 2~3cm, 너비 1~1.3cm의 타원형 또는 긴 타원형으로, 끝이 뾰족하거나 둔하고 밑은 둥글다. 잎의 가장자리에 잔톱니가 있다. 잎의 뒷면은 회록색이고 선점(腺點)이 빽빽이 있으며 잎줄기에 짧은 털과 가시가 있다.

상기 증기는 용매를 가열하여 생성된 용매증기를 지칭한다. 상기 용매는 정제수, 에탄올, 메탄올, 부탄올, 부틸렌글라이콜 또는 프로판올 중 어느 하나 이상을 사용하는 것이 바람직하다. 가장 바람직하게는 정제수와 에탄올을 1 : 1의 중량비로 혼합한 것이 적절할 것이다.

상기 생열귀 증기추출액은 상기 증기가 생열귀를 통과하면서 유효성분을 용출하고 냉각관에서 응축되어 액화된 것을 지칭한다.

상기 생열귀 건조분말은 생열귀를 12 ~ 48시간 동안 건조하고 분쇄하여 가루로 만든 것을 지칭한다.

상기 생열귀 추출물은 상기 생열귀 증기추출액과 상기 생열귀 건조분말을 교반하면서 혼합하고 여과한 것이다.

상기 생열귀 추출물은 2 ~ 14일 간 1 ~ 15℃의 온도로 숙성한 것일 수 있다.

이하, 본 발명에 따른 생열귀 추출물을 포함하는 화장료 조성물의 제조방법에 대하여 자세히 설명한다.

본 발명에 따른 생열귀 추출물을 포함하는 화장료 조성물의 제조방법은 용매를 가열하여 용매증기를 생성하는 용매증기 생성단계(S10); 상기 용매증기생성단계(S10)에서 생성된 용매증기를 생열귀 사이로 통과시킴과 동시에 생열귀로부터 유효성분이 스며나오도록 하여 생열귀 추출증기를 생성하는 생열귀 추출증기 생성단계(S20); 상기 생열귀 추출증기생성단계(S20)에서 생성된 생열귀 추출증기를 냉각기로 냉각하여 생열귀 증기추출액을 제조하는 생열귀 증기추출액 제조단계(S30); 생열귀를 건조하고 분쇄하여 생열귀 분말을 제조하는 생열귀 분말 제조단계(S40); 상기 생열귀추출액제조단계(S30)에서 제조한 생열귀 증기추출액과 생열귀분말제조단계(S40)에서 제조한 생열귀 분말을 혼합하고 교반하여 생열귀 혼합액을 제조하는 생열귀 혼합액 제조단계(S50) 및 상기 생열귀혼합액 제조단계(S50)에서 제조한 생열귀 혼합액을 여과하여 생열귀 추출물을 제조하는 생열귀 추출물 제조단계(S60)를 포함한다.

상기 생열귀 증기추출액을 제조하는데 있어서, 총 세 개의 용기를 사용할 수 있다. 상기 용기는, 용매를 가열하여 용매증기를 생성하는데 사용되는 제1용기, 제1용기와 연결관을 통해 연결되며 제1용기에서 생성된 용매증기가 생열귀를 통과하면서 생열기로부터 유효성분이 스며나오도록 하여 생열귀 추출증기를 생성하는 제2용기 및, 상기 제2용기와 냉각관에 의해 연결되고 생열귀 추츨증기가 냉각관을 통과하면서 제조되는 생열귀 증기추출액을 저장하는 제3용기로 이루어질 수 있다.

우선, 용매증기 생성단계(S10)를 수행한다.

상기 용매증기 생성단계(S10)에서는 용매를 가열하여 용매증기를 생성한다.

상기 용매증기 생성단계(S10)에서 상기 용매는 정제수, 에탄올, 메탄올, 부탄올, 부틸렌글라이콜 또는 프로판올 중 어느 하나 이상인 것이 바람직하다. 가장 바람직하게는 정제수와 에탄올을 1 : 1의 중량비로 혼합한 것이 적절할 것이다.

상기 용매증기 생성단계(S10)에서는 제1용기에 용매를 넣고 가열하여 용매증기를 생성한다.

상기 용매증기 생성단계(S10)에서 생성된 용매증기는 연결관을 따라 제2용기로 이동하게 된다.

다음으로, 추출물증기 생성단계(S20)를 수행한다.

상기 추출물증기 생성단계(S20)에서는 상기 용매증기생성단계(S10)에서 생성된 용매증기를 생열귀 사이로 통과시킴과 동시에 생열귀로부터 유효성분이 스며나오도록 하여 생열귀 추출증기를 생성한다.

상기 추출물증기 생성단계(S20)에서는 생열귀를 제2용기에 넣는다. 제2용기의 하부에는 연결관이 연결되고, 제1용기에서 생성된 용매증기가 연결관을 타고넘어와 제2용기의 하부에서 분출된다. 제2용기에는 철망이 설치되어 생열귀를 올려놓을 수 있다. 이 때, 생열귀는 절단된 것을 사용하는 것이 적절하다.

상기 용매증기 생성단계(S10)에서 연결관을 따라 제2용기로 이동한 용매증기는 생열귀 사이로 통과하고, 증기가 가진 열에 의해 생열귀의 유효성분이 용매증기로 스며나오게 되면서, 생열귀 추출증기로 전환되게 된다.

상기 추출물증기 생성단계(S20)에서 생성된 생열귀 추출증기는 냉각관을 타고 제3용기로 이동하게 된다.

다음으로, 생열귀 증기추출액 제조단계(S30)를 수행한다.

상기 생열귀 증기추출액 제조단계(S30)에서는 상기 추출물증기생성단계(S20)에서 생성된 생열귀 추출증기를 냉각기로 냉각하여 생열귀 증기추출액을 제조한다.

상기 추출물증기 생성단계(S20)에서 생성된 생열귀 추출증기는 냉각관으로 이동하게 되는데, 상기 냉각관은 주변에 냉수가 지속적으로 공급되어 생열귀 추출증기가 응축되게 된다. 이에, 생열귀 추출증기는 액화되면서 생열귀 증기추출액으로 전환된다.

상기 생열귀 증기추출액 제조단계(S30)에서 제조된 생열귀 증기추출액은 제3용기에 보관된다.

다음으로, 생열귀 분말 제조단계(S40)를 수행한다.

상기 생열귀 분말 제조단계(S40)에서는 생열귀를 건조하고 분쇄하여 생열귀 분말을 제조한다.

상기 생열귀 분말 제조단계(S40) 생열귀를 건조기에 넣고 12 ~ 48시간 동안 건조한다. 그 다음, 건조된 생열귀를 최대한 작은 입자가 되도록 분쇄하여 생열귀 분말을 제조한다.

다음으로, 생열귀 혼합액 제조단계(S50)를 수행한다.

상기 생열귀 혼합액 제조단계(S50)에서는 상기 생열귀추출액제조단계(S30)에서 제조한 생열귀 증기추출액과 생열귀분말제조단계(S40)에서 제조한 생열귀 분말을 10 : 1의 중량비로 혼합하고 교반하여 생열귀 혼합액을 제조한다.

상기 생열귀 혼합액 제조단계(S50)에서는 생열귀 증기추출액에 생열귀 분말을 투하하고 교반하여 두 재료가 골고루 섞이게 해준다. 이 때, 교반의 속도 120 ~ 480rpm인 것이 바람직하고, 10 ~ 50분 간 수행되는 것이 바람직할 것이다.

상기 생열귀 혼합액 제조단계(S50)를 수행하고 난 다음, 상기 생열귀 혼합액을 2 ~ 14일 간 1 ~ 15℃의 온도로 숙성하는 숙성단계(S55)를 더 수행할 수 있다. 숙성단계(S55)를 수행하면, 생열귀 증기추출액과 생열귀 분말 간의 반응이 더욱 잘 이루어지므로 완성된 생열귀 추출물을 포함하는 화장료 조성물의 미백 효과, 주름개선 효과, 안티폴루션 효과, 모낭충제거 효과 및 블랙헤드제거 효과가 증대될 수 있다.

다음으로, 생열귀 추출물 제조단계(S60)를 수행한다.

상기 생열귀 추출물 제조단계(S60)에서는 상기 생열귀혼합액 제조단계(S50)에서 제조한 생열귀 혼합액을 여과하여 생열귀 추출물을 제조한다.

상기 생열귀 추출물 제조단계(S60)에서 생열귀 혼합액을 여과기를 통해 여과하여 불순물이나 찌꺼기를 걸러주고 나면 본 발명에서 제공하는 생열귀 추출물을 제조할 수 있으며, 상기 생열귀 추출물을 일정 함량으로 포함하여, 화장수, 스킨, 로션, 크림, 파운데이션, 에센스, 젤, 팩, 차단용 크림, 유화형 파운데이션, 유화형 메이크업 베이스 등 다양한 제형으로 제조할 수 있을 것이다.

이하, 하기의 실시예, 비교예 및 실험예를 통하여, 본 발명에 따른 생열귀 추출물을 포함하는 화장료 조성물의 효과에 대하여 자세히 설명한다.

실시예 1. 본 발명에 따른 생열귀 추출물의 제조

하기의 제조방법에 따라 실시예 1의 본 발명에 따른 생열귀 추출물을 제조하였다.

용매증기 생성단계(S10): 정제수와 에탄올을 1 : 1의 중량비로 혼합한 용매를 제1용기에 넣고 가열하여 용매증기를 생성하였다.

생열귀 추출증기 생성단계(S20): 상기 용매증기생성단계(S10)에서 생성된 용매증기를 제2용기로 보내 생열귀 사이로 통과시킴과 동시에 생열귀로부터 유효성분이 스며나오도록 하여 생열귀 추출증기를 생성하였다.

생열귀 증기추출액 제조단계(S30): 상기 생열귀 추출증기생성단계(S20)에서 생성된 생열귀 추출증기를 냉각기로 냉각하여 생열귀 증기추출액을 제조하였다.

생열귀 분말 제조단계(S40): 생열귀를 24시간 동안 건조기에서 건조하고 최대한 작은 입자가 되도록 분쇄하여 생열귀 분말을 제조하였다.

생열귀 혼합액 제조단계(S50): 상기 생열귀추출액제조단계(S30)에서 제조한 생열귀 증기추출액과 생열귀분말제조단계(S40)에서 제조한 생열귀 분말을 10 : 1의 중량비로 혼합하고 240rpm으로 30분 간 교반하여 생열귀 혼합액을 제조하였다.

숙성단계(S55): 상기 생열귀 혼합액을 7일 간, 10℃의 온도로 숙성하였다.

생열귀 추출물 제조단계(S60): 상기 생열귀혼합액 제조단계(S50)에서 제조한 생열귀 혼합액을 여과하여 생열귀 추출물을 제조하였다.

실시예 2. 숙성단계를 배제한 생열귀 추출물의 제조

하기의 제조방법에 따라 실시예 2의 숙성단계를 배제한 생열귀 추출물을 제조하였다.

용매증기 생성단계(S10): 정제수와 에탄올을 1 : 1의 중량비로 혼합한 용매를 제1용기에 넣고 가열하여 용매증기를 생성하였다.

생열귀 추출증기 생성단계(S20): 상기 용매증기생성단계(S10)에서 생성된 용매증기를 제2용기로 보내 생열귀 사이로 통과시킴과 동시에 생열귀로부터 유효성분이 스며나오도록 하여 생열귀 추출증기를 생성하였다.

생열귀 증기추출액 제조단계(S30): 상기 생열귀 추출증기생성단계(S20)에서 생성된 생열귀 추출증기를 냉각기로 냉각하여 생열귀 증기추출액을 제조하였다.

생열귀 분말 제조단계(S40): 생열귀를 24시간 동안 건조기에서 건조하고 최대한 작은 입자가 되도록 분쇄하여 생열귀 분말을 제조하였다.

생열귀 혼합액 제조단계(S50): 상기 생열귀추출액제조단계(S30)에서 제조한 생열귀 증기추출액과 생열귀분말제조단계(S40)에서 제조한 생열귀 분말을 10 : 1의 중량비로 혼합하고 240rpm으로 30분 간 교반하여 생열귀 혼합액을 제조하였다.

생열귀 추출물 제조단계(S60): 상기 생열귀혼합액 제조단계(S50)에서 제조한 생열귀 혼합액을 여과하여 생열귀 추출물을 제조하였다.

비교예 1. 생열귀 일반 용매추출액의 제조

하기의 제조방법에 따라 비교예 1의 생열귀 일반용매추출액을 제조하였다.

생열귀 용매추출액 제조단계(S10): 정제수와 에탄올을 1 : 1의 중량비로 혼합한 용매에 생열귀를 투하하고 80℃로 가열하여 생열귀 일반 용매추출액을 제조하였다.

숙성단계(S20): 제조된 생열귀 용매추출액을 7일 간, 10℃의 온도로 숙성하였다.

비교예 2. 생열귀 증기추출액의 제조

하기의 제조방법에 따라 비교예 2의 생열귀 증기추출액을 제조하였다.

용매증기 생성단계(S10): 정제수와 에탄올을 1 : 1의 중량비로 혼합한 용매를 제1용기에 넣고 가열하여 용매증기를 생성하였다.

생열귀 추출증기 생성단계(S20): 상기 용매증기생성단계(S10)에서 생성된 용매증기를 제2용기로 보내 생열귀 사이로 통과시킴과 동시에 생열귀로부터 유효성분이 스며나오도록 하여 생열귀 추출증기를 생성하였다.

생열귀 증기추출액 제조단계(S30): 상기 생열귀 추출증기생성단계(S20)에서 생성된 생열귀 추출증기를 냉각기로 냉각하여 생열귀 증기추출액을 제조하였다.

숙성단계(S40): 상기 생열귀 증기추출액을 7일 간, 10℃의 온도로 숙성하였다.

비교예 3. 생열귀 분말 여과액의 제조

하기의 제조방법에 따라 비교예 3의 생열귀 분말 여과액을 제조하였다.

생열귀 분말 제조단계(S10): 생열귀를 12 ~ 48시간 동안 건조기에서 건조하고 최대한 작은 입자가 되도록 분쇄하여 생열귀 분말을 제조하였다.

생열귀 혼합액 제조단계(S20): 정제수와 생열귀 분말을 10 : 1의 중량비로 혼합하고 240rpm으로 30분 간 교반하여 생열귀 분말희석액을 제조하였다.

숙성단계(S40): 상기 생열귀 분말 희석액을 7일 간, 10℃의 온도로 숙성하였다.

생열귀 추출물 제조단계(S30): 상기 생열귀 분말 희석액을 여과하여 생열귀 분말 여과액을 제조하였다.

실험예 1. 미백 효과 확인

실시예 1 내지 2 및 비교예 1 내지 3에 대하여 미백 효과를 확인하였다.

미백 효과는 티로시나아제(Tyrosinase) 저해활성 측정을 통해 확인하였다.

티로시나아제 저해활성 측정은 티로시나제의 작용 결과 생성되는 도파크롬(DOPA chrome)을 비색법에 의해 측정하는 야기(Yagi) 등의 방법을 변형하여 측정하였다. 즉, 반응구는 96-웰플레이트 내 0.1M 인산완충액(phosphate buffer(pH6.5)) 110㎕에 1.5mM 엘-티로신(L-Tyrosine) 용액(in 0.1M 인산완충액(pH 6.5) 40㎕ 및 시료용액 10㎕을 넣은 후, 머쉬룸 티로시나제(mushroom tyrosinase)(2000unit/㎖) 10㎕을 첨가하여 37℃에서 10분간 반응시켜 반응액 중에 생성된 도파크롬을 마이크로플레이트 계수기를 이용하여 490㎚에서 측정하였다. 또한, 시험결과의 비교를 위해 양성대조군으로 동일 농도의 알부틴(Arbutin)을 사용하였다.

	티로시나아제 활성 억제율(%)
대조군(알부틴)	82.5%
실시예1	77.3%
실시예2	75.2%
비교예1	33.5%
비교예2	45.7%
비교예3	42.4%

그 결과, 실시예 1 내지 2가 비교예 1 내지 3에 비하여 높은 티로시나아제 활성 억제율을 가짐을 확인할 수 있었다.

특히, 생열귀를 단순히 용매로 추출한 수치에 비하여, 생열귀를 용매증기로 추출한 생열귀 증기추출액과, 생열귀를 건조하고 분쇄한 생열귀 건조분말을 혼합하고 여과한 실시예 1 내지 2의 수치가 월등히 높은 것을 확인할 수 있었다.

이에, 생열귀를 용매증기로 추출한 생열귀 증기추출액과, 생열귀를 건조하고 분쇄한 생열귀 건조분말을 혼합하고 여과하는 과정에서 예기치 못한 효과가 나타났음을 확인할 수 있었다.

실험예 2. 주름개선 효과 확인

실시예 1 내지 2 및 비교예 1 내지 3에 대하여 주름개선 효과를 확인하였다.

피부 섬유아세포(HDFn)를 48 웰 플레이트에 5 × 10⁴ cells/well의 농도로 배양 배지 0.3mL로 접종하여 37℃, 5% CO₂에서 배양하였다. 24시간 지난 이후, 실시예 1 내지 2 및 비교예 1 내지 3을 포함한 새로운 배지로 24시간 동안 배양하였다. 24시간 배양 이후 배약액을 모아서 enzymes-linked immunoassay kit(Takara 사)를 이용하여 콜라겐 전구체의 C-말단의 양을 측정하였다. 또한, 콜라겐 용액 640ng/mL을 이용하여 콜라겐 농도 0 ng - 640 ng 사이의 standard curve를 얻어 배지에 있는 콜라겐 양을 계산하였다.

실시예 1 내지 2 및 비교예 1 내지 3 중 어느 것도 포함하지 않은 실험군을 대조군으로 하고, 대조군의 콜라겐 양을 100%로 기준하여 실시예 1 내지 2 및 비교예 1 내지 3의 측정값을 비교하였다.

	콜라겐 전구체 C-말단의 양(% of control)
대조군	100.00
실시예1	138.34
실시예2	135.98
비교예1	105.91
비교예2	118.37
비교예3	115.84

그 결과, 실시예 1 내지 2가 비교예 1 내지 3에 비하여 높은 콜라겐 전구체 C-말단의 양을 가짐을 확인할 수 있었다.

특히, 생열귀를 단순히 용매로 추출한 수치에 비하여, 생열귀를 용매증기로 추출한 생열귀 증기추출액과, 생열귀를 건조하고 분쇄한 생열귀 건조분말을 혼합하고 여과한 실시예 1 내지 2의 수치가 월등히 높은 것을 확인할 수 있었다.

이에, 생열귀를 용매증기로 추출한 생열귀 증기추출액과, 생열귀를 건조하고 분쇄한 생열귀 건조분말을 혼합하고 여과하는 과정에서 예기치 못한 효과가 나타났음을 확인할 수 있었다.

실험예 3. 안티폴루션 효과 확인

실시예 1 내지 2 및 비교예 1 내지 3에 대하여 안티폴루션 효과를 확인하였다.

안티폴루션 효과 확인은 일반적으로 공해 물질과 직접적으로 맞닿게 되는 피부 각질세포를 사용하여 공지된 방법에 의해 진행되었다. 대기 중의 주요 오염물질인 벤조피렌, 질산암모늄, 및 포름알데하이드를 이용하여, 실시예 1 내지 2 및 비교예 1 내지 3을 함께 혼합하였을 때, 피부 각질세포가 생존하는 정도를 측정함으로써, 오염 물질에 의한 피부 세포 손상 억제 효과를 확인하였다.

사람 각질 세포 HaCaT를 5 X 10³cells/ml 농도로 96-well plate에 분주하고 24시간 배양시킨 후, 벤조피렌(10μM), 질산암모늄(500㎍/ml), 및 포름알데하이드(1.5㎍/ml) 각각과 실시예 1 내지 2 및 비교예 1 내지 3을 처리하고, 48시간 동안 추가로 배양하였다. 그 후 5mg/ml 농도의 MTT solution을 넣고 3시간 배양한 다음 배지를 제거하고 dimethyl sulfoxide를 150ul 씩 각 well에 넣어주고 10분간 shaking 하고, 570nm로 흡광도를 측정하였다.

	오염물질
	벤조피렌(10μM)에 대한 세포증식율(%)	질산암모늄(500㎍/ml)에 대한 세포증식율(%)	포름알데하이드(1.5㎍/ml)에 대한 세포증식율(%)
실시예1	56.2	59.5	49.9
실시예2	48.3	53.3	42.2
비교예1	14.7	15.3	8.3
비교예2	24.1	26.6	17.7
비교예3	22.4	24.8	15.2

그 결과, 실시예 1 내지 2가 비교예 1 내지 3에 비하여 오염물질에 대한 높은 세포 증식율을 가짐을 확인할 수 있었다.

특히, 생열귀를 단순히 용매로 추출한 수치에 비하여, 생열귀를 용매증기로 추출한 생열귀 증기추출액과, 생열귀를 건조하고 분쇄한 생열귀 건조분말을 혼합하고 여과한 실시예 1 내지 2의 수치가 월등히 높은 것을 확인할 수 있었다.

이에, 생열귀를 용매증기로 추출한 생열귀 증기추출액과, 생열귀를 건조하고 분쇄한 생열귀 건조분말을 혼합하고 여과하는 과정에서 예기치 못한 효과가 나타났음을 확인할 수 있었다.

실험예 4. 모낭충제거 효과 확인

실시예 1 내지 2 및 비교예 1 내지 3에 대하여 모낭충 생존 억제 효과를 다음과 같은 방법으로 확인하였다.

우선, 전자현미경을 CCD 카메라에 부착한 후 컴퓨터에 연결하였다. 블레이드를 이용하여 모낭에서 모낭충을 수집하고, 슬라이드 글라스 위에 올린 다음, 실시예 1 내지 2 및 비교예 1 내지 3을 떨어뜨린 후, 모낭충의 몸과 다리의 움직임을 관찰하였다. 이 때, 전자현미경은 저배율을 이용하여 모낭충의 외형을 관찰한 후, 점점 고배율로 세부적인 모습을 관찰하면서 시간을 확인하고 생존 시간을 측정하였다. 실험에서 생존 시간은 시료를 떨어뜨린 시간부터 모낭충의 몸이 오그라들다가 움직임이 끝나 사망을 확인한 시간까지를 의미한다. 모낭충에 생리식염수를 떨어뜨린 실험군을 대조군으로 사용하였다.

	모낭충의 사망까지 소요된 시간(s)
대조군	사망하지 않음
실시예1	842초
실시예2	928초
비교예1	3042초
비교예2	1356초
비교예3	1537초

그 결과, 실시예 1 내지 2가 비교예 1 내지 3에 비하여 모낭충의 사망까지 소요된 시간이 현저히 짧음을 확인할 수 있었다.

특히, 생열귀를 단순히 용매로 추출한 일반용매 추출물이 모낭충을 사멸시키는데 걸린 시간에 비하여, 생열귀를 용매증기로 추출한 생열귀 증기추출액과, 생열귀를 건조하고 분쇄한 생열귀 건조분말을 혼합하고 여과한 실시예 1 내지 2의 시간이 월등히 짧은 것을 확인할 수 있었다.

이에, 생열귀를 용매증기로 추출한 생열귀 증기추출액과, 생열귀를 건조하고 분쇄한 생열귀 건조분말을 혼합하고 여과하는 과정에서 예기치 못한 효과가 나타났음을 확인할 수 있었다.

실험예 5. 블랙헤드제거 효과 확인

실시예 1 내지 2 및 비교예 1 내지 3를 사용하여 블랙헤드의 제거 효과를 시험하였다.

블랙헤드의 스팟 분석은 이를 수치화해주는 Facial stage DM3(Moritex, Japan)을 이용하여 측정하였다. 60명의 시험자들을 5 개의 그룹으로 나눈 후, 실시예 1 내지 2 및 비교예 1 내지 3을 4주 동안 코에 도포하도록 하였다. 제품의 사용 전과 사용 후의 측정 부위인 코 부위(width 180, height 100pixel) 영역에서 FL 촬영 사진의 빨간색 스팟 개수를 비교하고, 그 결과를 표 5에 나타내었다.

	사용 전 평균 블랙헤드 스팟 수	사용 직후 평균 블랙헤드 스팟 수	사용 2주 후 평균 블랙헤드 스팟 수		사용 4주 후 평균 블랙헤드 스팟 수
실시예1	584.5	582.6	474.1		388.2
실시예2	586.6	585.4	475.8		402.3
비교예1	587.4	585.2	564.8		544.5
비교예2	582.2	581.4	512.4		491.8
비교예3	584.2	583.8	502.7		494.2

그 결과, 실시예 1 내지 2가 비교예 1 내지 3에 비하여 블랙헤드 스팟의 수가 현저히 줄어듬을 확인할 수 있었다.

특히, 생열귀를 단순히 용매로 추출한 일반용매 추출물이 블랙헤드를 제거하는 효과에 비하여, 생열귀를 용매증기로 추출한 생열귀 증기추출액과, 생열귀를 건조하고 분쇄한 생열귀 건조분말을 혼합하고 여과한 실시예 1 내지 2의 블랙헤드 제거 효과가 우수함을 확인할 수 있었다.

이에, 생열귀를 용매증기로 추출한 생열귀 증기추출액과, 생열귀를 건조하고 분쇄한 생열귀 건조분말을 혼합하고 여과하는 과정에서 예기치 못한 효과가 나타났음을 확인할 수 있었다.

결론.

상기 실시예, 비교예 및 실험예를 통하여, 본 발명에 따른 생열귀 추출물을 포함하는 화장료 조성물의 효과에 대하여 알아보았다.

본 발명에 따른 생열귀 추출물을 포함하는 화장료 조성물은 높은 티로시나아제 활성 억제율을 가짐을 확인할 수 있었으며, 이로부터 높은 미백 효과를 확인할 수 있었다.

또한, 본 발명에 따른 생열귀 추출물을 포함하는 화장료 조성물은 높은 콜라겐 전구체 C-말단의 양의 증가율을 보이며, 이로부터 높은 주름개선 효과를 확인할 수 있었다.

또한, 본 발명에 따른 생열귀 추출물을 포함하는 화장료 조성물은 벤조피렌, 질산암모늄, 및 포름알데하이드에 대항하여 높은 세포증식율을 가지며, 이로부터 높은 항오염 효과를 확인할 수 있었다.

또한, 본 발명에 따른 생열귀 추출물을 포함하는 화장료 조성물은 모낭충의 사망까지 소요된 시간을 단축하는 효과를 보였으며, 이로부터 모낭충제거 효과를 가짐을 확인할 수 있었다.

또한, 본 발명에 따른 생열귀 추출물을 포함하는 화장료 조성물은 피부에 도포시 블랙헤드 스팟의 수가 현저히 감소함을 보였으며, 이로부터 블랙헤드제거 효과를 가짐을 확인할 수 있었다.

이에, 본 발명은 미백 효과, 주름개선 효과, 안티폴루션 효과, 모낭충제거 효과 및 블랙헤드제거 효과를 갖는 신규한 조성물로서 생열귀 추출물을 포함하는 화장료 조성물을 개발하였음을 명시한다.

본 발명을 첨부된 도면과 함께 설명하였으나, 이는 본 발명의 요지를 포함하는 다양한 실시 형태 중의 하나의 실시 예에 불과하며, 당 업계에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 하는 데에 그 목적이 있는 것으로, 본 발명은 상기 설명된 실시예에만 국한되는 것이 아님은 명확하다. 따라서, 본 발명의 보호범위는 하기의 청구범위에 의해 해석되어야 하며, 본 발명의 요지를 벗어나지 않는 범위 내에서 변경, 치환, 대체 등에 의해 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 기술 사상은 본 발명의 권리에 포함될 것이다. 또한, 도면의 일부 구성은 구성을 보다 명확하게 설명하기 위한 것으로 실제보다 과장되거나 축소되어 제공되는 것임을 명확히 한다.

(S10): 용매증기 생성단계
(S20): 생열귀 추출증기 생성단계
(S30): 생열귀 증기추출액 제조단계
(S40): 생열귀 분말 제조단계
(S50): 생열귀 혼합액 제조단계
(S60): 생열귀 추출물 제조단계

Claims (5)

1. 생열귀를 용매증기로 추출한 생열귀 증기추출액과, 생열귀를 건조하고 분쇄한 생열귀 건조분말을 혼합하고 여과하여, 미백 효과, 주름개선 효과, 안티폴루션 효과, 모낭충제거 효과 및 블랙헤드제거 효과를 갖는 것을 특징으로 하는 생열귀 추출물을 포함하는 화장료 조성물.
   
2. 제1항에 있어서,
   상기 생열귀는 생열귀나무(Rosa davurica Pall.) 또는 긴생열귀나무(Rosa davurica var. ellipsoidea) 중 어느 하나 이상의 열매인 것을 특징으로 하는 생열귀 추출물을 포함하는 화장료 조성물.
   
3. 용매를 가열하여 용매증기를 생성하는 용매증기 생성단계(S10);
   상기 용매증기생성단계(S10)에서 생성된 용매증기를 생열귀 사이로 통과시킴과 동시에 생열귀로부터 유효성분이 스며나오도록 하여 생열귀 추출증기를 생성하는 생열귀 추출증기 생성단계(S20);
   상기 생열귀 추출증기생성단계(S20)에서 생성된 생열귀 추출증기를 냉각기로 냉각하여 생열귀 증기추출액을 제조하는 생열귀 증기추출액 제조단계(S30);
   생열귀를 건조하고 분쇄하여 생열귀 분말을 제조하는 생열귀 분말 제조단계(S40);
   상기 생열귀추출액제조단계(S30)에서 제조한 생열귀 증기추출액과 생열귀분말제조단계(S40)에서 제조한 생열귀 분말을 혼합하고 교반하여 생열귀 혼합액을 제조하는 생열귀 혼합액 제조단계(S50) 및,
   상기 생열귀혼합액 제조단계(S50)에서 제조한 생열귀 혼합액을 여과하여 생열귀 추출물을 제조하는 생열귀 추출물 제조단계(S60)를 포함하는 것을 특징으로 하는 생열귀 추출물을 포함하는 화장료 조성물의 제조방법.
   
4. 제3항에 있어서,
   상기 생열귀 혼합액 제조단계(S50)에서는 상기 생열귀추출액제조단계(S30)에서 제조한 생열귀 증기추출액과 생열귀분말제조단계(S40)에서 제조한 생열귀 분말을 10 : 1의 중량비로 혼합하고 120 ~ 480rpm의 속도록 10 ~ 50분 간 교반하는 것을 특징으로 하는 생열귀 추출물을 포함하는 화장료 조성물의 제조방법.
   
5. 제3항에 있어서,
   상기 생열귀 혼합액 제조단계(S50)를 수행하고 난 다음, 상기 생열귀 혼합액을 2 ~ 14일 간 1 ~ 15℃의 온도로 숙성하는 숙성단계(S55)를 더 수행하는 것을 특징으로 하는 생열귀 추출물을 포함하는 화장료 조성물의 제조방법.
   
   
   

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