KR20210126579A - 연료전지 세퍼레이터 - Google Patents

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KR20210126579A
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KR1020217024676A
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후미오 탄노
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닛신보 홀딩스 가부시키 가이샤
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Abstract

탄소질 분말 및 수지를 포함하는 조성물을 성형하여 이루어지고, 편면 또는 양면에 씨일부 및 가스 유로가 되는 홈을 가지는 연료전지 세퍼레이터로서, 적어도 편면에 있어서의 씨일부의 표면, 그리고 홈의 바닥면 및 산 정상부의 ISO25178-2:2012에서 규정되는 산술평균 높이 Sa가 0.50∼1.60㎛이며, 또한, 돌출 산부 높이 Spk가 1.50㎛ 이하인 연료전지 세퍼레이터는 개스킷과의 접착성 및 친수성이 양호하다.

Description

연료전지 세퍼레이터
본 발명은 연료전지 세퍼레이터에 관한 것이다.
연료전지 세퍼레이터는 각 단위셀에 도전성을 갖게 하는 역할, 그리고 단위셀에 공급되는 연료 및 공기(산소)의 통로를 확보함과 아울러, 그것들의 분리 경계벽으로서의 역할을 수행하는 것이다.
이 때문에, 세퍼레이터에는, 고전기도전성, 고가스불침투성, 화학적 안정성, 내열성 및 친수성 등의 여러 특성이 요구된다.
또한, 이러한 세퍼레이터에는, 스킨층의 제거나 표면 거칠기 조정을 위한 블라스트 처리, 친수성을 향상시키기 위한 친수 처리 등이 시행되는 경우가 있고, 또, 필요에 따라, 세퍼레이터 주연부에, 실링을 위한 개스킷이 적층되는 경우가 있다.
예를 들면, 특허문헌 1에는, 열경화성 수지, 인조 흑연 및 내부 이형제를 포함하는 조성물의 성형체 표면을 숏 블라스트에 의해 조면화 처리하고, 표면의 평균 거칠기 Ra를 1.0∼5.0㎛로 조절한 연료전지 세퍼레이터가 양호한 친수성을 가져, 연료전지의 발전에 의해 생긴 물을 용이하게 배수할 수 있어, 전극부와의 접촉저항을 저감할 수 있는 것이 개시되어 있다.
그러나, 특허문헌 1의 연료전지 세퍼레이터에서는, 젖음 장력을 56mN/m 이상으로 하기 위해서는, 표면 거칠기 Ra를 1.5㎛ 이상으로 하지 않으면 안 되어, 조면화 처리 시에 마스킹이 필요했다.
특허문헌 2에는, 흑연 분말, 열경화성 수지 및 내부 이형제를 포함하는 조성물의 성형체 표면을, 연마 입자를 사용한 블라스트 처리에 의해 조면화 처리하여, 표면의 산술평균 거칠기 Ra를 0.27∼1.20㎛로, 또한, 최대 높이 거칠기 Rz를 2.0∼8.0㎛로 조절한 연료전지 세퍼레이터가 양호한 친수성을 가짐과 아울러, 씨일재와의 밀착성이 좋고, 가스 리크를 극히 낮게 억제할 수 있는 등의 이점을 가지는 것이 개시되어 있다.
그러나, 특허문헌 2의 연료전지 세퍼레이터는 개스킷과 세퍼레이터와의 접착성이라고 하는 점에서 불충분하여, 전지의 조립 시에 개스킷이 벗겨져 버리는 경우가 있다.
일본 특개 2005-197222호 공보 일본 특개 2008-053052호 공보
본 발명은 이러한 사정을 감안하여 이루어진 것으로, 개스킷과의 접착성 및 친수성이 양호한 연료전지 세퍼레이터를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자는 상기 목적을 달성하기 위해 예의 검토를 거듭한 결과, 적어도 씨일부의 표면, 가스 유로가 되는 홈의 바닥면(오목부) 및 산 정상부(볼록부) 표면의 산술평균 높이 Sa 및 돌출 산부 높이 Spk를 소정의 범위로 조정한 연료전지 세퍼레이터가 양호한 친수성 및 개스킷과의 접착성을 가지는 것을 발견함과 아울러, 당해 연료전지 세퍼레이터를 소정의 블라스트 처리로 효율적으로 제조할 수 있는 것을 발견하고, 본 발명을 완성했다.
즉, 본 발명은
1. 탄소질 분말 및 수지를 포함하는 조성물을 성형하여 이루어지고, 편면 또는 양면에 씨일부 및 가스 유로가 되는 홈을 가지는 연료전지 세퍼레이터로서,
적어도 편면에 있어서의 상기 씨일부의 표면, 그리고 상기 홈의 바닥면 및 산 정상부의 ISO25178-2:2012에서 규정되는 산술평균 높이 Sa가 0.50∼1.60㎛이며, 또한, 돌출 산부 높이 Spk가 1.50㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 연료전지 세퍼레이터,
2. 상기 씨일부 및 가스 유로가 되는 홈을 가지는 편면의 전체면에 있어서, 상기 산술평균 높이 Sa가 0.50∼1.60㎛이며, 또한, 돌출 산부 높이 Spk가 1.50㎛ 이하인 1의 연료전지 세퍼레이터,
3. 양면 전체면에 있어서, 상기 산술평균 높이 Sa가 0.50∼1.60㎛이며, 또한, 돌출 산부 높이 Spk가 1.50㎛ 이하인 1의 연료전지 세퍼레이터,
4. 상기 수지가 에폭시 수지 및 페놀 수지인 1의 연료전지 세퍼레이터,
5. 상기 산술평균 높이 Sa가 0.50∼1.50㎛이며, 또한, 돌출 산부 높이 Spk가 1.48㎛ 이하인 1∼4 중 어느 하나의 연료전지 세퍼레이터,
6. 탄소질 분말 및 수지를 포함하는 조성물을 성형하여 이루어지고, 편면 또는 양면에 씨일부 및 가스 유로가 되는 홈을 가지는 성형체를 조면화 처리하는 제1 조면화 처리 공정, 및 상기 제1 조면화 처리 공정에서 처리된 상기 성형체를 조면화 처리하는 제2 조면화 처리 공정을 갖추고,
상기 제1 조면화 처리 공정이 적어도 편면에 있어서의 상기 씨일부의 표면, 그리고 상기 홈의 바닥면 및 산 정상부를 에어 블라스트 처리하는 것이며,
상기 제2 조면화 처리 공정이 적어도 상기 제1 조면화 처리 공정에서 처리된 부분을 웨트 블라스트 처리하는 것을 특징으로 하는 연료전지 세퍼레이터의 제조 방법,
7. 상기 제1 조면화 처리 공정이 상기 성형체의 양면 전체를 에어 블라스트 처리하는 것인 6의 연료전지 세퍼레이터의 제조 방법,
8. 탄소질 분말 및 수지를 함유하는 조성물을, 형 내에서 가열 프레스 성형하고, 적어도 편면에 가스 유로가 되는 홈을 가지는 성형체를 얻는 프레스 성형 공정을 갖추는 6 또는 7의 연료전지 세퍼레이터의 제조 방법
을 제공한다.
본 발명의 연료전지 세퍼레이터는 적어도 개스킷 등의 씨일 부재와의 씨일부의 표면, 가스 유로가 되는 홈의 바닥면 및 산 정상부의 산술평균 높이 Sa 및 돌출 산부 높이 Spk가 소정 범위로 조정되어 있으므로, 개스킷 등의 씨일 부재와의 접착성이 양호한데다, 친수성도 우수하다.
(발명을 실시하기 위한 형태)
이하, 본 발명에 대해 더욱 상세하게 설명한다.
본 발명에 따른 연료전지 세퍼레이터는 탄소질 분말 및 수지를 포함하는 조성물을 성형하여 이루어지고, 편면 또는 양면에 씨일부 및 가스 유로가 되는 홈을 가지는 연료전지 세퍼레이터로서, 적어도 편면에 있어서의 씨일부의 표면, 그리고 홈의 바닥면 및 산 정상부의 ISO25178-2:2012에서 규정되는 산술평균 높이 Sa가 0.50∼1.60㎛이며, 또한, 돌출 산부 높이 Spk가 1.50㎛ 이하인 것을 특징으로 한다.
본 발명에 있어서, 상기 산술평균 높이 Sa 및 돌출 산부 높이 Spk가 상기 범위를 벗어나면, 가스 유로가 되는 홈 바닥면 및 산 정상부의 젖음 장력이 낮아져, 생성된 물이 유로 내에서 응집되기 쉬워져 배수성이 나빠짐과 아울러, 전극과 세퍼레이터 사이에도 물막힘이 일어나기 쉬워진다. 또, 세퍼레이터와 개스킷과의 접착 불량이 일어나기 쉬워져, 씨일 벗겨짐이 일어나거나, 또는 가스 리크가 발생하기 쉬워진다.
연료전지 세퍼레이터의 친수성 및 개스킷과의 접착성을 더한층 높이는 것을 고려하면, 적어도 씨일부의 표면 및 홈의 바닥면 및 산 정상부의 산술평균 높이 Sa 0.50∼1.50㎛, 또한, 돌출 산부 높이 Spk 1.48㎛ 이하가 바람직하고, 산술평균 높이 Sa 0.55∼1.50㎛, 또한, 돌출 산부 높이 Spk 1.46㎛ 이하가 보다 바람직하다.
또한, 돌출 산부 높이 Spk의 하한값은 특별히 한정되는 것은 아니지만, 연료전지 세퍼레이터의 친수성 및 개스킷과의 접착성의 관점에서, 0.5㎛ 이상이 바람직하고, 0.6㎛ 이상이 보다 바람직하다.
본 발명의 연료전지 세퍼레이터는, 전술한 바와 같이, 편면 또는 양면에 씨일부 및 가스 유로가 되는 홈을 가지고 있고, 적어도 편면에 있어서의 씨일부의 표면, 가스 유로가 되는 홈의 바닥면 및 산 정상부의 산술평균 높이 Sa 및 돌출 산부 높이 Spk가 상술의 범위로 조절되어 있으면 되지만, 씨일부 및 가스 유로가 되는 홈을 가지는 편면의 전체면의 산술평균 높이 Sa 및 돌출 산부 높이 Spk가 상술의 범위로 조절되어 있는 것이 바람직하다.
또, 본 발명 연료전지 세퍼레이터는, 그 양면에, 씨일부 및 가스 유로가 되는 홈을 가지고 있어도 되고, 그 경우, 양면에 있어서의 씨일부의 표면, 가스 유로가 되는 홈의 바닥면 및 산 정상부의 산술평균 높이 Sa 및 돌출 산부 높이 Spk가 상술의 범위로 조절되어 있는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명의 연료전지 세퍼레이터는, 씨일부 및 가스 유로가 되는 홈을 편면에 가지는 경우, 및 그것들을 양면에 가지는 경우의 어디에서도, 양면 전체면의 산술평균 높이 Sa 및 돌출 산부 높이 Spk가 상술의 범위로 조절되어 있는 것이 보다 바람직하다.
본 발명에서 사용하는 탄소질 분말은, 종래, 연료전지 세퍼레이터에 사용되는 것으로부터 적당하게 선택하여 사용하면 된다.
그 구체예로서는 천연 흑연, 침상 코크스를 소성한 인조 흑연, 괴상 코크스를 소성한 인조 흑연, 전극을 분쇄한 것, 석탄계 피치, 석유계 피치, 코크스, 활성탄, 유리상 카본, 아세틸렌 블랙, 케첸 블랙 등을 들 수 있다. 이것들은 각각 단독으로, 또는 2종 이상 조합하여 사용할 수 있다.
탄소질 분말의 평균 입경(d=50)은 특별히 한정되는 것은 아니지만, 탄소질 입자 간의 공극을 적절하게 유지하고, 탄소질 입자끼리의 접촉 면적을 보다 크게 하여 도전성을 높이는(접촉 저항을 저하시키는) 것을 고려하면, 10∼200㎛가 바람직하고, 25∼140㎛가 보다 바람직하고, 50∼100㎛가 더한층 바람직하다.
본 발명에서 사용하는 수지는 특별히 한정되는 것은 아니지만, 내열성의 점에서, 융점 또는 유리전이점이 100℃ 이상의 수지가 바람직하다. 이러한 수지이면, 열경화성 수지이어도 열가소성 수지이어도 되지만, 내열성이나 내크리프성의 점에서 열경화성 수지가 바람직하다.
열경화성 수지의 구체예로서는 레졸 타입의 페놀 수지, 노볼락 타입의 페놀 수지로 대표되는 페놀계 수지; 푸르푸릴알코올 수지, 푸르푸릴알코올루르푸랄 수지, 푸르푸릴알코올페놀 수지 등의 푸란계 수지; 폴리이미드 수지; 폴리카르보디이미드 수지; 폴리아크릴로니트릴 수지; 피렌-페난트렌 수지; 폴리염화비닐 수지; 에폭시 수지; 우레아 수지; 디알릴프탈레이트 수지; 불포화 폴리에스테르 수지; 멜라민 수지; 크실렌 수지 등을 들 수 있지만, 이것들 중에서도, 가공성과 성형체의 물성의 점에서, 열경화성 수지는 에폭시 수지, 페놀 수지가 바람직하다.
또한, 상기 열경화성 수지는 1종 단독으로 사용해도, 2종 이상 조합하여 사용해도 된다.
한편, 열가소성 수지의 구체예로서는 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리페닐렌설파이드, 불소 수지, 폴리부틸렌테레프탈레이트, 액정 폴리머, 폴리에테르에테르케톤, 폴리시클로올레핀, 폴리에테르술폰, 및 이것들의 유도체 중 융점이 100℃ 이상인 것; 폴리카보네이트, 폴리스티렌, 폴리페닐렌옥시드 및 이들 유도체 중 유리전이점이 100℃ 이상인 것; 스티렌계 열가소성 엘라스토머, 올레핀계 열가소성 엘라스토머, 폴리에스테르계 열가소성 엘라스토머, 폴리염화비닐계 열가소성 엘라스토머, 폴리우레탄계 열가소성 엘라스토머 등의 열가소성 엘라스토머 등을 들 수 있지만, 이것들 중에서도, 비용이나 내열성, 내크리프성의 점에서, 폴리프로필렌이 바람직하다.
또한, 상기 열가소성 수지는 1종 단독으로 사용해도, 2종 이상 조합하여 사용해도 된다.
본 발명에 있어서, 수지로서 에폭시 수지를 사용하는 경우, 주제 이외에, 페놀 수지 등의 경화제, 및 경화촉진제를 함께 사용해도 된다. 이것들을 사용함으로써, 각 성분이 상용된 상태에서 경화가 개시되기 때문에, 경화 속도의 향상과 성형체의 물성의 균일성이 향상된다.
에폭시 수지로서는 에폭시기를 가지는 것이면 특별히 제한되는 것은 아니고, 예를 들면, o-크레졸 노볼락형 에폭시 수지, 페놀 노볼락형 에폭시 수지, 비스페놀A형 에폭시 수지, 비스페놀F형 에폭시 수지, 비페닐형 에폭시 수지, 비페닐아랄킬형 에폭시 수지, 트리스페놀형 에폭시 수지, 브롬화에폭시 수지, 디시클로펜타디엔형 에폭시 수지, 비페닐노볼락형 에폭시 수지 등을 들 수 있고, 이것들은 각각 단독으로, 또는 2종 이상 조합하여 사용할 수 있다. 이것들 중에서도, o-크레졸 노볼락형 에폭시 수지 단독, 비페닐형 에폭시 수지 단독, 이것들의 혼합물이 바람직하다.
얻어지는 연료전지 세퍼레이터의 내열성을 보다 높이는 것을 고려하면, 에폭시 수지의 에폭시 당량은 158∼800g/eq가 바람직하고, 185∼450g/eq가 보다 바람직하고, 190∼290g/eq가 더한층 바람직하다.
페놀 수지는 에폭시 수지의 경화제로서도 작용하는 것이며, 그 구체예로서는 노볼락형 페놀 수지, 크레졸형 페놀 수지, 알킬 변성 페놀 수지, 비페닐아랄킬형 페놀 수지, 트리페놀메탄형 페놀 수지 등을 들 수 있고, 이것들은, 각각 단독으로, 또는 2종 이상 조합하여 사용할 수 있다.
페놀 수지의 수산기 당량은 특별히 한정되지 않지만, 얻어지는 세퍼레이터의 내열성을 보다 높이는 것을 고려하면, 95∼240g/eq가 바람직하고, 103∼115g/eq가 보다 바람직하다.
경화촉진제로서는 에폭시기와 경화제와의 반응을 촉진하는 것이면 특별히 제한되지는 않고, 트리페닐포스핀, 테트라페닐포스핀, 디아자비시클로운데센, 디메틸벤질아민, 2-메틸이미다졸, 2-메틸-4-이미다졸, 2-페닐이미다졸, 2-페닐-4-메틸이미다졸, 2-운데실이미다졸, 2-헵타데실이미다졸 등을 들 수 있고, 이것들은 각각 단독으로, 또는 2종 이상 조합하여 사용할 수 있다.
또, 본 발명에서 사용하는 조성물에는, 상기 각 성분에 더하여, 내부 이형제 등의 임의 성분을 적당하게 배합할 수도 있다.
내부 이형제로서는, 특별히 한정되는 것은 아니고, 종래, 세퍼레이터의 성형에 사용되고 있는 각종 내부 이형제를 들 수 있다. 예를 들면, 스테아르산계 왁스, 아마이드계 왁스, 몬탄산계 왁스, 카르나우바 왁스, 폴리에틸렌 왁스 등을 들 수 있고, 이것들은 각각 단독으로, 또는 2종 이상 조합하여 사용할 수 있다.
상기 조성물 중에서의 수지의 총함유량은 특별히 한정되는 것은 아니지만, 탄소질 분말 100질량부에 대하여 10∼50질량부가 바람직하고, 15∼35질량부가 보다 바람직하다.
또, 수지로서, 에폭시 수지를 사용하는 경우, 에폭시 수지에 대하여 경화제인 페놀 수지를 0.98∼1.08 수산기 당량 배합하는 것이 바람직하다.
내부 이형제를 사용하는 경우, 그 사용량으로서는 특별히 한정되는 것은 아니지만, 탄소질 분말 100질량부에 대하여 0.1∼1.5질량부가 바람직하고, 0.3∼1.0질량부가 보다 바람직하다.
수지로서 에폭시 수지를 사용하는 경우에 있어서, 또한 경화촉진제를 사용하는 경우, 그 사용량으로서는 특별히 한정되는 것은 아니지만, 에폭시 수지와 페놀 수지와의 혼합물 100질량부에 대하여, 0.5∼1.2질량부가 바람직하다.
본 발명에서 사용하는 조성물은, 예를 들면, 탄소질 분말 및 수지의 각각을 임의의 순서로 소정 비율 혼합하여 조제하면 된다. 이때, 혼합기로서는, 예를 들면, 플래니터리 믹서, 리본 블렌더, 레디게 믹서, 헨셀 믹서, 로킹 믹서, 나우타 믹서 등을 사용할 수 있다.
또한, 수지로서 주제 및 경화제를 사용하는 경우, 그리고 또한 경화촉진제 및 내부 이형제를 사용하는 경우, 그것들의 배합 순서도 임의이다.
이상과 같은 표면 특성을 가지는 본 발명의 연료전지 세퍼레이터는, 예를 들면, 접촉 저항 6.0mΩ·cm2 미만이라고 하는 양호한 도전율을 가짐과 아울러, 예를 들면, 젖음 장력 55mN/m 이상이라고 하는 양호한 친수성을 가지는데다, 개스킷과의 접착력이 우수하다고 하는 특성도 가지고 있다.
이러한 특성을 가지는 본 발명의 연료전지 세퍼레이터를 갖춘 연료전지는 장기에 걸쳐 안정한 발전 효율을 유지할 수 있다.
일반적으로 고체 고분자형 연료전지는 고체 고분자막을 사이에 끼우는 한 쌍의 전극과, 이들 전극을 사이에 끼고 가스 공급 배출용 유로를 형성하는 한 쌍의 세퍼레이터로 구성되는 단위셀이 다수 병설되어 이루어지는 것이지만, 이들 복수개의 세퍼레이터의 일부 또는 전부로서 본 발명의 연료전지 세퍼레이터를 사용할 수 있다.
본 발명의 연료전지 세퍼레이터의 제조 방법은 상기한 표면 특성의 세퍼레이터가 얻어지는 한 특별히 한정되는 것은 아니지만, 상기한 탄소질 분말 및 수지를 포함하는 조성물을 성형하여 얻어진, 편면 또는 양면에 씨일부 및 가스 유로가 되는 홈을 가지는 성형체를 조면화 처리하는 제1 조면화 처리 공정과, 이 제1 조면화 처리 공정에서 처리된 성형체를 조면화 처리하는 제2 조면화 처리 공정을 갖추고, 제1 조면화 처리 공정에서, 적어도 편면에 있어서의 씨일부의 표면 및 홈의 바닥면 및 산 정상부를 에어 블라스트 처리하고, 제2 조면화 처리 공정에서, 적어도 제1 조면화 처리 공정에서 처리된 부분을 웨트 블라스트 처리하는 방법에 의해 제조하는 것이 바람직하다.
제1 조면화 처리 공정에 있어서, 에어 블라스트 처리에 사용되는 연마 입자의 평균 입경(d=50)은 5∼100㎛가 바람직하고, 10∼90㎛가 보다 바람직하고, 13∼80㎛가 더한층 바람직하다.
에어 블라스트 처리에서 사용하는 연마 입자의 재질로서는 알루미나, 탄화 규소, 산화지르코늄, 글라스, 나일론, 스테인레스 등을 사용할 수 있고, 이것들은 각각 단독으로, 또는 2종 이상 조합하여 사용할 수 있지만, 그중에서도 알루미나가 바람직하다.
에어 블라스트 처리 시의 토출 압력은 연마 입자의 입경 등에 따라 변동하는 것이기 때문에 일률적으로 규정할 수 없지만, 0.1∼1MPa가 바람직하고, 0.15∼0.5MPa가 보다 바람직하다.
에어 블라스트 처리 시의 반송 속도도 일률적으로는 규정할 수 없지만, 0.1∼5m/분이 바람직하고, 0.3∼2m/분이 보다 바람직하고, 0.5∼1.5m/분이 더한층 바람직하다.
제2 조면화 처리 공정에 있어서, 웨트 블라스트 처리에 사용되는 연마 입자의 평균 입경(d=50)은 3∼30㎛가 바람직하고, 4∼20㎛가 보다 바람직하고, 5∼12㎛가 더한층 바람직하다.
웨트 블라스트 처리에서 사용하는 연마 입자의 재질로서는 알루미나, 탄화규소, 산화지르코늄, 글라스, 나일론, 스테인레스 등을 사용할 수 있고, 이것들은 각각 단독으로, 또는 2종 이상 조합하여 사용할 수 있지만, 그중에서도 알루미나가 바람직하다.
웨트 블라스트 처리 시의 토출 압력은 연마 입자의 입경 등에 따라 변동하는 것이기 때문에 일률적으로 규정할 수 없지만, 0.1∼1MPa가 바람직하고, 0.15∼0.5MPa가 보다 바람직하다.
웨트 블라스트 처리 시의 반송 속도도 일률적으로는 규정할 수 없지만, 0.1∼5m/분이 바람직하고, 0.3∼2m/분이 보다 바람직하고, 0.5∼1.5m/분이 더한층 바람직하다.
이상의 순서로 블라스트 처리를 시행함으로써, 연료전지 세퍼레이터의 표면 특성을 본 발명에 규정되는 범위로 용이하게 조절할 수 있다.
또한, 제1 조면화 처리 공정 후, 또한, 제2 조면화 처리 공정 전에, 에어 블로우, 세정, 혹은 플라즈마 처리 등의 그 밖의 처리 공정을 행해도 된다.
또, 본 발명의 제조 방법에 있어서, 제1 조면화 처리 및 제2 조면화 처리의 어디에서도, 씨일부의 표면, 그리고 홈의 바닥면 및 산 정상부만을 블라스트 처리하는 경우에는, 그것들 이외의 부분을 마스킹하여 블라스트 처리를 행하면 되지만, 마스킹의 수고를 생략한다고 하는 관점에서, 씨일부 및 가스 유로가 되는 홈이 성형체의 편면에만 설치되어 있는 경우, 및 그것들이 성형체의 양면에 설치되어 있는 경우의 어디에서도, 성형체의 양면 전체를 에어 블라스트 처리(제1 조면화 처리 공정)하고, 또한 제1 조면화 처리 공정 후의 성형체의 양면 전체를 웨트 블라스트 처리하는 것이 바람직하다.
상기 조면화 처리 공정에 사용되는 성형체는 상기한 탄소질 분말 및 수지를 함유하는 조성물을 사용하여 제작되고, 편면 또는 양면에 씨일부 및 가스 유로가 되는 홈을 가지는 것이면 그 성형법은 임의이지만, 본 발명에서는, 탄소질 분말 및 수지를 함유하는 조성물을, 형 내에서 가열 프레스 성형하고, 편면 또는 양면에 가스 유로가 되는 홈을 가지는 성형체를 얻는 프레스 성형 공정에 의해 제조하는 것이 바람직하다. 또한, 씨일부는 이 프레스 성형 공정에 의해 얻어진 성형체에 있어서의, 개스킷 등의 씨일 부재 적층 부위를 그대로 씨일부로 해도, 당해 성형체에 있어서의 씨일 부재 적층 부위에 대해 더 표면 처리하는 등으로 씨일부로 해도 된다.
이 경우, 가열 프레스 성형 공정에서 사용되는 형으로서는 성형체의 표면의 편면 또는 양면에 가스 유로가 되는 홈을 형성할 수 있는, 연료전지용 세퍼레이터 제작용의 금형 등을 들 수 있다.
가열 프레스 성형의 조건은 특별히 한정되는 것은 아니지만, 형 온도가 80∼200℃, 성형 압력 1.0∼50MPa, 바람직하게는 5∼40MPa, 성형 시간 10초∼1시간, 바람직하게는 20∼180초이다.
또한, 가열 프레스 성형 후, 열경화를 촉진시킬 목적으로, 150∼200℃로 1∼600분 정도 더 가열해도 된다.
실시예
이하, 실시예 및 비교예를 들어, 본 발명을 보다 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 하기의 실시예에 한정되는 것은 아니다. 또한, 실시예에 있어서의 각 물성은 이하의 방법에 의해 측정했다.
[1] 평균 입경
입도 분포 측정 장치(니키소(주)제)에 의해 측정했다.
[2] 산술평균 높이 Sa 및 돌출 산부 높이 Spk 측정
연료전지 세퍼레이터의 가스 유로 홈 바닥부(오목부) 및 산 정상부(볼록부)의 각 표면에 대해, 레이저 현미경(올림푸스(주)제 LEXT OLS5000)을 사용하여, ISO25178-2:2012에서 규정되는 산술평균 높이 Sa 및 돌출 산부 높이 Spk를 측정했다.
[3] 접촉 저항
(1) 카본 페이퍼+세퍼레이터 샘플
제작한 각 세퍼레이터 샘플을 2매 포개고, 그 상하에 카본 페이퍼(TGP-H060, 토레이(주)제)를 배치하고, 또한 그 상하에 구리 전극을 배치하고, 상하 방향으로 1MPa의 면압을 가하고, 4단자법에 의해 전압을 측정했다.
(2) 카본 페이퍼
카본 페이퍼의 상하에 구리 전극을 배치하고, 상하 방향으로 1MPa의 면압을 가하고, 4단자법에 의해 전압을 측정했다.
(3) 접촉 저항 산출 방법
상기 (1), (2)에서 구한 각 전압값으로부터 세퍼레이터 샘플과 카본 페이퍼와의 전압 강하를 구하고, 하기 식에 의해 접촉 저항을 산출했다.
접촉 저항 = (전압 강하×접촉 면적)/전류
[4] 젖음 장력
JIS K6768 플라스틱-필름 및 젖음 장력 시험 방법에 기초하여 측정했다.
[5] 가스 리크
이하의 수순으로 가스 리크를 측정했다.
(1) 씨일 부착 연료전지 세퍼레이터에 1.5MPa의 하중을 가하고,
(2) 측정계 내에 100kPa의 헬륨 가스를 흘려보내고,
(3) 그 후, 측정계 내를 밀폐하고, 60초간 정치시키고, 압력 저하값을 측정했다.
60초간에 있어서의 압력 저하값이 0.3kPa 이상인 경우, 가스 리크 있음으로 했다.
[6] 씨일 벗겨짐
세퍼레이터에 접착되어 있는 씨일에 대해, 0.2MPa의 에어를 2초 불어, 벗겨짐의 유무를 육안 관찰에 의해 평가했다.
[7] 수지 잔사
레이저 현미경(올림푸스(주)제 LEXT OLS5000)을 사용하여, 세퍼레이터 표면의 수지 잔사의 유무를 평가했다.
[실시예 1]
인조 흑연 분말(평균 입경: d50=35㎛) 100질량부에 대하여, 페놀 노볼락형 에폭시 수지(에폭시 당량: 192g/eq) 8.37질량부, 노볼락형 페놀 수지(수산기 당량: 103g/eq) 4.51질량부, 및 2-페닐이미다졸 0.12질량부로 이루어지는 에폭시 수지 성분을 헨셀 믹서 내에 투입하고, 800rpm으로 3분간 혼합하여, 연료전지 세퍼레이터용 조성물을 조제했다.
얻어진 조성물을 연료전지용 세퍼레이터 제작용의 금형 내에 투입하고, 금형 온도 185℃, 성형 압력 30MPa, 성형 시간 30초의 조건으로 압축 성형하여, 편면에 가스 유로 홈을 가지는 240mm×240mm×2mm의 판 형상 성형체를 얻었다.
이어서, 성형체의 양면 전체에 대하여, #800(평균 입경 14㎛)의 백색 알루미나제 연창재(硏創材)(연마 입자)를 사용하고, 노즐압 0.25MPa, 반송 속도 1m/min의 조건하에서 에어 블라스트에 의한 조면화 처리(제1 조면화 처리)를 시행했다.
또한, 에어 블라스트 처리 후의 성형체의 양면 전체에 대하여, #2000(평균 입경 6㎛)의 백색 알루미나제 연창재(연마 입자)를 사용하고, 노즐압 0.25MPa, 반송 속도 1m/min의 조건하에서 웨트 블라스트에 의한 조면화 처리(제2 조면화 처리)를 시행하여, 연료전지 세퍼레이터를 얻었다.
또한, 제1 조면화 처리 및 제2 조면화 처리 시, 씨일 홈부에는 마스킹을 시행하지 않았다.
[실시예 2]
에어 블라스트 처리에 사용하는 백색 알루미나제 연창재를, #400(평균 입경 30㎛)의 것으로 변경한 이외는, 실시예 1과 동일하게 하여 연료전지 세퍼레이터를 얻었다.
[실시예 3]
에어 블라스트 처리에 사용하는 백색 알루미나제 연창재를, #220(평균 입경 75㎛)의 것으로 변경한 이외는, 실시예 1과 동일하게 하여 연료전지 세퍼레이터를 얻었다.
[비교예 1]
실시예 1과 동일하게 하여 판 형상 성형체를 얻었다.
얻어진 성형체의 양면 전체에 대하여, #2000의 백색 알루미나제 연창재를 사용하고, 노즐압 0.25MPa, 반송 속도 1m/min의 조건하에서 웨트 블라스트에 의한 조면화 처리를 시행했다.
또한, 웨트 블라스트 후의 성형체의 양면 전체에 대하여, #800의 백색 알루미나제 연창재를 사용하고, 노즐압 0.25MPa, 반송 속도 1m/min의 조건하에서 에어 블라스트에 의한 조면화 처리를 시행하여, 연료전지 세퍼레이터를 얻었다.
또한, 표면 처리 시, 씨일 홈부에는 마스킹을 시행하지 않았다.
[비교예 2]
웨트 블라스트에 의한 조면화 처리(제2 조면화 처리)를 시행하지 않은 이외는, 실시예 1과 동일하게 하여 연료전지 세퍼레이터를 얻었다.
[비교예 3]
웨트 블라스트에 의한 조면화 처리(제2 조면화 처리)를 시행하지 않은 이외는, 실시예 2와 동일하게 하여 연료전지 세퍼레이터를 얻었다.
[비교예 4]
웨트 블라스트에 의한 조면화 처리(제2 조면화 처리)를 시행하지 않은 이외는, 실시예 3과 동일하게 하여 연료전지 세퍼레이터를 얻었다.
[비교예 5]
에어 블라스트에 의한 조면화 처리(제1 조면화 처리)를 시행하지 않은 이외는, 실시예 1과 동일하게 하여 연료전지 세퍼레이터를 얻었다.
[비교예 6]
웨트 블라스트 처리에 사용하는 백색 알루미나제 연창재를, #1200(평균 입경 9㎛)의 것으로 변경한 이외는, 비교예 5와 동일하게 하여 연료전지 세퍼레이터를 얻었다.
상기 실시예 1∼3 및 비교예 1∼6에서 얻어진 연료전지 세퍼레이터에 대해, 표면의 산술평균 높이 Sa 및 돌출 산부 높이 Spk, 접촉 저항, 젖음 장력, 가스 리크, 수지 잔사, 씨일 벗겨짐을 측정·평가했다. 결과를 표 1에 나타낸다.
Figure pct00001
표 1에 나타내어지는 바와 같이, 적어도 씨일부 표면 및 가스 유로가 되는 홈의 바닥면 및 산 정상부의 산술평균 높이 Sa가 0.50∼1.60㎛이며, 또한, 돌출 산부 높이 Spk가 1.50㎛ 이하인 실시예 1∼3의 연료전지 세퍼레이터는 가스 리크 및 개스킷의 벗겨짐이 없고, 양호한 친수성을 가지고 있는 것을 알 수 있다.
또, 이러한 표면 특성을 가지는 연료전지 세퍼레이터는 적어도 씨일부 표면, 그리고 가스 유로가 되는 홈의 바닥면 및 산 정상부에 대하여, 에어 블라스트에 의한 조면화 처리(제1 조면화 처리) 및 웨트 블라스트에 의한 조면화 처리(제2 조면화 처리)를, 이 순서로 시행함으로써, 용이하게 제조할 수 있는 것을 알 수 있다.

Claims (8)

  1. 탄소질 분말 및 수지를 포함하는 조성물을 성형하여 이루어지고, 편면 또는 양면에 씨일부 및 가스 유로가 되는 홈을 가지는 연료전지 세퍼레이터로서,
    적어도 편면에 있어서의 상기 씨일부의 표면, 그리고 상기 홈의 바닥면 및 산 정상부의 ISO25178-2:2012에서 규정되는 산술평균 높이 Sa가 0.50∼1.60㎛이며, 또한, 돌출 산부 높이 Spk가 1.50㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 연료전지 세퍼레이터.
  2. 제1항에 있어서, 상기 씨일부 및 가스 유로가 되는 홈을 가지는 편면의 전체면에 있어서, 상기 산술평균 높이 Sa가 0.50∼1.60㎛이며, 또한, 돌출 산부 높이 Spk가 1.50㎛ 이하인 연료전지 세퍼레이터.
  3. 제1항에 있어서, 양면 전체면에 있어서, 상기 산술평균 높이 Sa가 0.50∼1.60㎛이며, 또한, 돌출 산부 높이 Spk가 1.50㎛ 이하인 연료전지 세퍼레이터.
  4. 제1항에 있어서, 상기 수지가 에폭시 수지 및 페놀 수지인 연료전지 세퍼레이터.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 산술평균 높이 Sa가 0.50∼1.50㎛이며, 또한, 돌출 산부 높이 Spk가 1.48㎛ 이하인 연료전지 세퍼레이터.
  6. 탄소질 분말 및 수지를 포함하는 조성물을 성형하여 이루어지고, 편면 또는 양면에 씨일부 및 가스 유로가 되는 홈을 가지는 성형체를 조면화 처리하는 제1 조면화 처리 공정, 및 상기 제1 조면화 처리 공정에서 처리된 상기 성형체를 조면화 처리하는 제2 조면화 처리 공정을 갖추고,
    상기 제1 조면화 처리 공정이 적어도 편면에 있어서의 상기 씨일부의 표면, 그리고 상기 홈의 바닥면 및 산 정상부를 에어 블라스트 처리하는 것이며,
    상기 제2 조면화 처리 공정이 적어도 상기 제1 조면화 처리 공정에서 처리된 부분을 웨트 블라스트 처리하는 것을 특징으로 하는 연료전지 세퍼레이터의 제조 방법.
  7. 제6항에 있어서, 상기 제1 조면화 처리 공정이 상기 성형체의 양면 전체를 에어 블라스트 처리하는 것인 연료전지 세퍼레이터의 제조 방법.
  8. 제6항 또는 제7항에 있어서, 탄소질 분말 및 수지를 함유하는 조성물을, 형 내에서 가열 프레스 성형하고, 적어도 편면에 가스 유로가 되는 홈을 가지는 성형체를 얻는 프레스 성형 공정을 갖추는 연료전지 세퍼레이터의 제조 방법.
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