KR20210116425A - 유기 el 표시 소자용 봉지제 세트 및 유기 el 표시 소자 - Google Patents
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Abstract
본 발명은, 표시 성능이 우수한 유기 EL 표시 소자를 얻을 수 있는 유기 EL 표시 소자용 봉지제 세트를 제공하는 것을 목적으로 한다. 또, 본 발명은, 그 유기 EL 표시 소자용 봉지제 세트의 경화물을 갖는 유기 EL 표시 소자를 제공하는 것을 목적으로 한다. 본 발명은, 유기 EL 표시 소자의 주연부를 둘러싸 봉지하는 주변 봉지제와, 그 주변 봉지제의 내측에 있어서 유기 발광 재료층을 갖는 적층체를 피복하여 봉지하는 면내 봉지제를 조합하여 이루어지는 유기 EL 표시 소자용 봉지제 세트로서, 상기 주변 봉지제는, 폴리올레핀과, 경화성 수지 A 와, 중합 개시제 및/또는 열 경화제를 함유하고, 상기 면내 봉지제는, 경화성 수지 B 와, 카티온 중합 개시제와, 안정제를 함유하고, 상기 경화성 수지 B 는, 하기 식 (1) 로 나타내는 에폭시 화합물과 하기 식 (2) 로 나타내는 옥세탄 화합물을 포함하고, 상기 경화성 수지 B 100 중량부 중에 있어서의, 하기 식 (1) 로 나타내는 에폭시 화합물의 함유량이 10 중량부 이상 90 중량부 이하이며, 또한, 하기 식 (2) 로 나타내는 옥세탄 화합물의 함유량이 10 중량부 이상 90 중량부 이하이고, 상기 안정제의 함유량이, 상기 경화성 수지 B 100 중량부에 대하여 0.001 중량부 이상 5 중량부 이하인 유기 EL 표시 소자용 봉지제 세트이다.
식 (1) 중, X 는, -C(=O)O- 혹은 -C(=O)- 로 중단 또는 직결되어 있어도 되는 탄소수 1 ∼ 6 의 직사슬형 또는 분기 사슬형의 탄화수소기, 혹은, 결합손을 나타낸다.
식 (1) 중, X 는, -C(=O)O- 혹은 -C(=O)- 로 중단 또는 직결되어 있어도 되는 탄소수 1 ∼ 6 의 직사슬형 또는 분기 사슬형의 탄화수소기, 혹은, 결합손을 나타낸다.
Description
본 발명은, 표시 성능이 우수한 유기 EL 표시 소자를 얻을 수 있는 유기 EL 표시 소자용 봉지제 세트에 관한 것이다. 또, 본 발명은, 그 유기 EL 표시 소자용 봉지제 세트의 경화물을 갖는 유기 EL 표시 소자에 관한 것이다.
유기 일렉트로루미네선스 표시 소자 (유기 EL 표시 소자) 는, 서로 대향하는 1 쌍의 전극 사이에 유기 발광 재료층이 협지된 박막 구조체를 갖는다. 이 유기 발광 재료층에 일방의 전극으로부터 전자가 주입됨과 함께 타방의 전극으로부터 정공이 주입됨으로써 유기 발광 재료층 내에서 전자와 정공이 결합하여 자기 발광을 실시한다. 백라이트를 필요로 하는 액정 표시 소자 등과 비교하여 시인성이 좋고, 보다 박형화가 가능하며, 또한, 직류 저전압 구동이 가능하다는 이점을 갖는다.
그런데, 이와 같은 유기 EL 표시 소자는, 유기 발광 재료층이나 전극이 외기에 노출되면 그 발광 특성이 급격하게 열화되어 수명이 짧아진다는 문제가 있다. 따라서, 유기 EL 표시 소자의 안정성 및 내구성을 높이는 것을 목적으로 하여, 유기 EL 표시 소자에 있어서는, 유기 발광 재료층이나 전극을 대기 중의 수분이나 산소로부터 차단하는 봉지 기술이 불가결한 것으로 되어 있다.
특허문헌 1 에는, 유기 발광 재료층을 갖는 적층체를 피복하여 봉지하는 유기 충전층과, 그 유기 충전층의 측면을 덮는 흡습 시일층 (봉지벽) 을 갖는 구성에 의해, 유기 EL 표시 소자를 봉지하는 방법이 개시되어 있다. 통상, 유기 EL 표시 소자용 봉지제로서, 상기 유기 충전층에는 면내 봉지제가 사용되고, 상기 봉지벽에는 면내 봉지제와는 구성 성분이 상이한 주변 봉지제가 사용되고 있다. 그러나, 이와 같은 면내 봉지제와 주변 봉지제를 사용하여 유기 EL 표시 소자를 봉지한 경우, 주변 봉지제로서 투습 방지성이 우수한 것을 사용하고, 면내 봉지제로서 도포성이나 저아웃 가스성이 우수한 것을 사용해도, 그들 성능이 충분히 발휘되지 않고 유기 EL 표시 소자에 표시 불량이 생기는 경우가 있다는 문제가 있었다.
본 발명은, 표시 성능이 우수한 유기 EL 표시 소자를 얻을 수 있는 유기 EL 표시 소자용 봉지제 세트를 제공하는 것을 목적으로 한다. 또, 본 발명은, 그 유기 EL 표시 소자용 봉지제 세트의 경화물을 갖는 유기 EL 표시 소자를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은, 유기 EL 표시 소자의 주연부를 둘러싸 봉지하는 주변 봉지제와, 그 주변 봉지제의 내측에 있어서 유기 발광 재료층을 갖는 적층체를 피복하여 봉지하는 면내 봉지제를 조합하여 이루어지는 유기 EL 표시 소자용 봉지제 세트로서, 상기 주변 봉지제는, 폴리올레핀과, 경화성 수지 A 와, 중합 개시제 및/또는 열 경화제를 함유하고, 상기 면내 봉지제는, 경화성 수지 B 와, 카티온 중합 개시제와, 안정제를 함유하고, 상기 경화성 수지 B 는, 하기 식 (1) 로 나타내는 에폭시 화합물과 하기 식 (2) 로 나타내는 옥세탄 화합물을 포함하고, 상기 경화성 수지 B 100 중량부 중에 있어서의, 하기 식 (1) 로 나타내는 에폭시 화합물의 함유량이 10 중량부 이상 90 중량부 이하이며, 또한, 하기 식 (2) 로 나타내는 옥세탄 화합물의 함유량이 10 중량부 이상 90 중량부 이하이고, 상기 안정제의 함유량이, 상기 경화성 수지 B 100 중량부에 대하여 0.001 중량부 이상 5 중량부 이하인 유기 EL 표시 소자용 봉지제 세트이다.
[화학식 1]
식 (1) 중, X 는, -C(=O)O- 혹은 -C(=O)- 로 중단 또는 직결되어 있어도 되는 탄소수 1 ∼ 6 의 직사슬형 또는 분기 사슬형의 탄화수소기, 혹은, 결합손을 나타낸다.
[화학식 2]
이하에 본 발명을 상세히 서술한다.
본 발명자들은, 특정한 성분으로 구성되는 주변 봉지제와, 특정한 성분으로 구성되는 면내 봉지제를 조합한 유기 EL 표시 소자용 봉지제 세트를 사용함으로써, 표시 성능이 우수한 유기 EL 표시 소자를 얻을 수 있는 것을 알아내어, 본 발명을 완성시키기에 이르렀다.
본 발명의 유기 EL 표시 소자용 봉지제 세트는, 유기 EL 표시 소자의 주연부를 둘러싸 봉지하는 주변 봉지제와, 그 주변 봉지제의 내측에 있어서 유기 발광 재료층을 갖는 적층체를 피복하여 봉지하는 면내 봉지제를 조합하여 이루어진다.
(주변 봉지제)
상기 주변 봉지제는, 폴리올레핀을 함유한다.
상기 폴리올레핀을 함유함으로써, 상기 주변 봉지제는, 경화물이 투습 방지성이 우수한 것이 되며, 또한, 후술하는 면내 봉지제와 상용되기 어려운 것이 된다.
경화물의 투습 방지성을 더욱 향상시키는 관점에서, 상기 폴리올레핀으로는, 폴리이소부틸렌, 폴리부텐, 및 폴리부타디엔으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종을 포함하는 것이 바람직하고, 폴리이소부틸렌을 포함하는 것이 보다 바람직하다.
상기 폴리올레핀은, 단독으로 사용되어도 되고, 2 종 이상이 조합하여 사용되어도 된다.
상기 폴리올레핀의 중량 평균 분자량의 바람직한 하한은 1 만, 바람직한 상한은 40 만이다. 상기 폴리올레핀의 중량 평균 분자량이 이 범위임으로써, 얻어지는 주변 봉지제가 도포성, 접착성, 및 경화물의 투습 방지성이 보다 우수한 것이 된다.
또한, 본 명세서에 있어서 상기 「중량 평균 분자량」은, 겔 퍼미에이션 크로마토그래피 (GPC) 로 용매로서 테트라하이드로푸란을 사용하여 측정을 실시하고, 폴리스티렌 환산에 의해 구해지는 값이다. GPC 에 의해 폴리스티렌 환산에 의한 중량 평균 분자량을 측정할 때에 사용하는 칼럼으로는, 예를 들어, Shodex LF-804 (쇼와 전공사 제조) 등을 들 수 있다.
상기 폴리올레핀과 후술하는 경화성 수지 A 의 합계 100 중량부 중에 있어서의 상기 폴리올레핀의 함유량의 바람직한 하한은 10 중량부, 바람직한 상한은 80 중량부이다. 상기 폴리올레핀의 함유량이 10 중량부 이상임으로써, 얻어지는 주변 봉지제가 경화물의 투습 방지성이 보다 우수한 것이 된다. 상기 폴리올레핀의 함유량이 80 중량부 이하임으로써, 얻어지는 주변 봉지제가 도포성이나 접착성이 보다 우수한 것이 된다. 상기 폴리올레핀의 함유량의 보다 바람직한 하한은 20 중량부, 보다 바람직한 상한은 60 중량부이다.
상기 주변 봉지제는, 경화성 수지 A 를 함유한다.
경화성의 관점에서, 상기 경화성 수지 A 로는, 에폭시 화합물, 옥세탄 화합물, (메트)아크릴 화합물, 및 우레탄 화합물로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종을 포함하는 것이 바람직하고, 에폭시 화합물 및/또는 (메트)아크릴 화합물을 포함하는 것이 보다 바람직하다.
또한, 본 명세서에 있어서, 상기 「(메트)아크릴」은, 아크릴 또는 메타크릴을 의미하고, 상기 「(메트)아크릴 화합물」은, (메트)아크릴로일기를 갖는 화합물을 의미하고, 상기 「(메트)아크릴로일」은, 아크릴로일 또는 메타크릴로일을 의미한다.
상기 에폭시 화합물로는, 예를 들어, 글리시딜에테르 화합물, 지환식 에폭시 화합물 등을 들 수 있다.
상기 글리시딜에테르 화합물로는, 예를 들어, 디에틸렌글리콜디글리시딜에테르 등을 들 수 있다.
상기 지환식 에폭시 화합물로는, 예를 들어, 3,4,3',4'-디에폭시비시클로헥실, 3,4-에폭시시클로헥실메틸(3,4-에폭시)시클로헥산카르복실레이트, 2,2-비스(하이드록시메틸)-1-부탄올의 1,2-에폭시-4-(2-옥시라닐)시클로헥산 부가물 등을 들 수 있다.
그 중에서도, 후술하는 면내 봉지제와 상용되기 어려운 것으로 하는 관점에서, 디에틸렌글리콜디글리시딜에테르가 바람직하다.
상기 옥세탄 화합물로는, 예를 들어, 1,4-비스{[(3-에틸-3-옥세타닐)메톡시]메틸}벤젠, 디[2-(3-옥세타닐)부틸]에테르, 3-에틸-3-하이드록시메틸옥세탄 등을 들 수 있다.
상기 (메트)아크릴 화합물로는, 후술하는 면내 봉지제와 상용되기 어려운 것으로 하는 관점에서, (메트)아크릴산에스테르 화합물이 바람직하게 사용된다.
상기 (메트)아크릴산에스테르 화합물로는, 예를 들어, 이소보르닐(메트)아크릴레이트, (메트)아크릴산아다만틸, (메트)아크릴산메틸시클로헥실, (메트)아크릴산노르보르닐메틸, (메트)아크릴산디시클로펜타닐, (메트)아크릴산디시클로펜테닐, (메트)아크릴산디시클로펜테닐옥시에틸, (메트)아크릴산시클로데실, (메트)아크릴산4-t-부틸시클로헥실, (메트)아크릴산트리메틸시클로헥실 등을 들 수 있다.
또한, 본 명세서에 있어서, 상기 「(메트)아크릴레이트」는, 아크릴레이트 또는 메타크릴레이트를 의미한다.
상기 우레탄 화합물로는, 예를 들어, 이소시아네이트 화합물과 임의의 폴리올 화합물의 반응물 등을 들 수 있다.
상기 이소시아네이트 화합물로는, 예를 들어, 톨루엔디이소시아네이트 화합물, 디페닐메탄디이소시아네이트 화합물 등을 들 수 있다.
상기 톨루엔디이소시아네이트 화합물로는, 예를 들어, 2,4-톨릴렌디이소시아네이트 (2,4-TDI), 2,6-톨릴렌디이소시아네이트, 또는, 이들의 혼합물 등을 들 수 있다.
상기 디페닐메탄디이소시아네이트 화합물로는, 예를 들어, 4,4'-디페닐메탄디이소시아네이트 (4,4'-MDI), 2,4'-디페닐메탄디이소시아네이트 (2,4'-MDI), 또는, 이들의 혼합물 등을 들 수 있다.
상기 주변 봉지제는, 접착성을 더욱 향상시키는 것 등을 목적으로 하여, 점착 부여 수지를 함유하는 것이 바람직하다.
상기 점착 부여 수지로는, 예를 들어, 테르펜 수지, 변성 테르펜 수지, 쿠마론 수지, 인덴 수지, 석유 수지 등을 들 수 있다.
상기 변성 테르펜 수지로는, 예를 들어, 수소 첨가 테르펜 수지, 테르펜페놀 공중합 수지, 방향족 변성 테르펜 수지 등을 들 수 있다.
상기 석유 수지로는, 예를 들어, 지방족계 석유 수지, 수소 첨가 지환식 석유 수지, 방향족계 석유 수지, 지방족 방향족 공중합계 석유 수지, 지환족계 석유 수지, 디시클로펜타디엔계 석유 수지 및 그 수소화물 등을 들 수 있다.
그 중에서도, 상기 점착 부여 수지로는, 수지 조성물의 접착성, 내투습성, 상용성 등의 관점에서, 테르펜 수지, 방향족 변성 테르펜 수지, 테르펜페놀 공중합 수지, 수소 첨가 지환식 석유 수지, 방향족계 석유 수지, 지방족 방향족 공중합계 석유 수지, 지환족계 석유 수지가 바람직하고, 지환족계 석유 수지가 보다 바람직하고, 지환족 포화 탄화수소 수지, 지환족 불포화 탄화수소 수지가 더욱 바람직하고, 시클로헥실 고리 함유 포화 탄화수소 수지, 디시클로펜타디엔 변성 탄화수소 수지가 특히 바람직하다.
이들 점착 부여 수지는, 단독으로 사용되어도 되고, 2 종 이상이 조합하여 사용되어도 된다.
상기 점착 부여 수지의 함유량은, 상기 폴리올레핀과 상기 경화성 수지 A 의 합계 100 중량부에 대하여, 바람직한 하한이 0.01 중량부, 바람직한 상한이 100 중량부이다. 상기 점착 부여 수지의 함유량이 이 범위임으로써, 투습 방지성을 유지하면서, 접착성을 향상시키는 효과를 보다 발휘할 수 있다. 상기 점착 부여 수지의 함유량의 보다 바람직한 하한은 0.2 중량부, 보다 바람직한 상한은 20 중량부이다.
상기 주변 봉지제는, 중합 개시제 및/또는 열 경화제를 함유한다.
상기 주변 봉지제는, 그 중에서도, 라디칼 중합 개시제, 카티온 중합 개시제, 및 열 경화제로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종을 함유하는 것이 바람직하다.
상기 라디칼 중합 개시제로는, 광 라디칼 중합 개시제나 열 라디칼 중합 개시제를 들 수 있다.
상기 광 라디칼 중합 개시제로는, 예를 들어, 벤조페논 화합물, 아세토페논 화합물, 아실포스핀옥사이드 화합물, 티타노센 화합물, 옥심에스테르 화합물, 벤조인에테르 화합물, 티오크산톤 화합물 등을 들 수 있다.
상기 광 라디칼 중합 개시제로는, 구체적으로는 예를 들어, 1-하이드록시시클로헥실페닐케톤, 2-벤질-2-디메틸아미노-1-(4-모르폴리노페닐)부타논, 1,2-(디메틸아미노)-2-((4-메틸페닐)메틸)-1-(4-(4-모르폴리닐)페닐)-1-부타논, 2,2-디메톡시-2-페닐아세토페논, 비스(2,4,6-트리메틸벤조일)페닐포스핀옥사이드, 2-메틸-1-(4-메틸티오페닐)-2-모르폴리노프로판-1-온, 1-(4-(2-하이드록시에톡시)-페닐)-2-하이드록시-2-메틸-1-프로판-1-온, 1-(4-(페닐티오)페닐)-1,2-옥탄디온2-(O-벤조일옥심), 2,4,6-트리메틸벤조일디페닐포스핀옥사이드, 벤조인메틸에테르, 벤조인에틸에테르, 벤조인이소프로필에테르 등을 들 수 있다.
상기 열 라디칼 중합 개시제로는, 예를 들어, 아조 화합물, 유기 과산화물 등을 들 수 있다.
상기 아조 화합물로는, 예를 들어, 2,2'-아조비스(2,4-디메틸발레로니트릴), 아조비스이소부티로니트릴 등을 들 수 있다.
상기 유기 과산화물로는, 예를 들어, 과산화벤조일, 케톤퍼옥사이드, 퍼옥시케탈, 하이드로퍼옥사이드, 디알킬퍼옥사이드, 퍼옥시에스테르, 디아실퍼옥사이드, 퍼옥시디카보네이트 등을 들 수 있다.
상기 열 라디칼 중합 개시제 중 시판되고 있는 것으로는, 예를 들어, VPE-0201, VPE-0401, VPE-0601, VPS-0501, VPS-1001, V-501 (모두 후지 필름 와코 순약사 제조) 등을 들 수 있다.
상기 카티온 중합 개시제로는, 광 카티온 중합 개시제나 열 카티온 중합 개시제를 들 수 있다.
상기 광 카티온 중합 개시제는, 광 조사에 의해 프로톤산 또는 루이스산을 발생하는 것이면 특별히 한정되지 않고, 이온성 광산 발생형이어도 되고, 비이온성 광산 발생형이어도 된다.
상기 이온성 광산 발생형의 광 카티온 중합 개시제의 아니온 부분으로는, 예를 들어, BF4 -, PF6 -, SbF6 -, 또는, (BX4)- (단, X 는, 적어도 2 개 이상의 불소 또는 트리플루오로메틸기로 치환된 페닐기를 나타낸다) 등을 들 수 있다.
상기 이온성 광산 발생형의 광 카티온 중합 개시제로는, 예를 들어, 상기 아니온 부분을 갖는, 방향족 술포늄염, 방향족 요오드늄염, 방향족 디아조늄염, 방향족 암모늄염, (2,4-시클로펜타디엔-1-일)((1-메틸에틸)벤젠)-Fe 염 등을 들 수 있다.
상기 방향족 술포늄염으로는, 예를 들어, 비스(4-(디페닐술포니오)페닐)술파이드비스헥사플루오로포스페이트, 비스(4-(디페닐술포니오)페닐)술파이드비스헥사플루오로안티모네이트, 비스(4-(디페닐술포니오)페닐)술파이드비스테트라플루오로보레이트, 비스(4-(디페닐술포니오)페닐)술파이드테트라키스(펜타플루오로페닐)보레이트, 디페닐-4-(페닐티오)페닐술포늄헥사플루오로포스페이트, 디페닐-4-(페닐티오)페닐술포늄헥사플루오로안티모네이트, 디페닐-4-(페닐티오)페닐술포늄테트라플루오로보레이트, 디페닐-4-(페닐티오)페닐술포늄테트라키스(펜타플루오로페닐)보레이트, 트리페닐술포늄헥사플루오로포스페이트, 트리페닐술포늄헥사플루오로안티모네이트, 트리페닐술포늄테트라플루오로보레이트, 트리페닐술포늄테트라키스(펜타플루오로페닐)보레이트, 트리아릴술포늄테트라키스(펜타플루오로페닐)보레이트, 비스(4-(디(4-(2-하이드록시에톡시))페닐술포니오)페닐)술파이드비스헥사플루오로포스페이트, 비스(4-(디(4-(2-하이드록시에톡시))페닐술포니오)페닐)술파이드비스헥사플루오로안티모네이트, 비스(4-(디(4-(2-하이드록시에톡시))페닐술포니오)페닐)술파이드비스테트라플루오로보레이트, 비스(4-(디(4-(2-하이드록시에톡시))페닐술포니오)페닐)술파이드테트라키스(펜타플루오로페닐)보레이트, 트리스(4-(4-아세틸페닐)티오페닐)술포늄테트라키스(펜타플루오로페닐)보레이트 등을 들 수 있다.
상기 방향족 요오드늄염으로는, 예를 들어, 디페닐요오드늄헥사플루오로포스페이트, 디페닐요오드늄헥사플루오로안티모네이트, 디페닐요오드늄테트라플루오로보레이트, 디페닐요오드늄테트라키스(펜타플루오로페닐)보레이트, 비스(도데실페닐)요오드늄헥사플루오로포스페이트, 비스(도데실페닐)요오드늄헥사플루오로안티모네이트, 비스(도데실페닐)요오드늄테트라플루오로보레이트, 비스(도데실페닐)요오드늄테트라키스(펜타플루오로페닐)보레이트, 4-메틸페닐-4-(1-메틸에틸)페닐요오드늄헥사플루오로포스페이트, 4-메틸페닐-4-(1-메틸에틸)페닐요오드늄헥사플루오로안티모네이트, 4-메틸페닐-4-(1-메틸에틸)페닐요오드늄테트라플루오로보레이트, 4-메틸페닐-4-(1-메틸에틸)페닐요오드늄테트라키스(펜타플루오로페닐)보레이트 등을 들 수 있다.
상기 방향족 디아조늄염으로는, 예를 들어, 페닐디아조늄헥사플루오로포스페이트, 페닐디아조늄헥사플루오로안티모네이트, 페닐디아조늄테트라플루오로보레이트, 페닐디아조늄테트라키스(펜타플루오로페닐)보레이트 등을 들 수 있다.
상기 방향족 암모늄염으로는, 예를 들어, 1-벤질-2-시아노피리디늄헥사플루오로포스페이트, 1-벤질-2-시아노피리디늄헥사플루오로안티모네이트, 1-벤질-2-시아노피리디늄테트라플루오로보레이트, 1-벤질-2-시아노피리디늄테트라키스(펜타플루오로페닐)보레이트, 1-(나프틸메틸)-2-시아노피리디늄헥사플루오로포스페이트, 1-(나프틸메틸)-2-시아노피리디늄헥사플루오로안티모네이트, 1-(나프틸메틸)-2-시아노피리디늄테트라플루오로보레이트, 1-(나프틸메틸)-2-시아노피리디늄테트라키스(펜타플루오로페닐)보레이트 등을 들 수 있다.
상기 (2,4-시클로펜타디엔-1-일)((1-메틸에틸)벤젠)-Fe 염으로는, 예를 들어, (2,4-시클로펜타디엔-1-일)((1-메틸에틸)벤젠)-Fe (II) 헥사플루오로포스페이트, (2,4-시클로펜타디엔-1-일)((1-메틸에틸)벤젠)-Fe (II) 헥사플루오로안티모네이트, (2,4-시클로펜타디엔-1-일)((1-메틸에틸)벤젠)-Fe (II) 테트라플루오로보레이트, (2,4-시클로펜타디엔-1-일)((1-메틸에틸)벤젠)-Fe (II) 테트라키스(펜타플루오로페닐)보레이트 등을 들 수 있다.
상기 비이온성 광산 발생형의 광 카티온 중합 개시제로는, 예를 들어, 니트로벤질에스테르, 술폰산 유도체, 인산에스테르, 페놀술폰산에스테르, 디아조나프토퀴논, N-하이드록시이미드술포네이트 등을 들 수 있다.
상기 광 카티온 중합 개시제 중 시판되고 있는 것으로는, 예를 들어, 미도리 화학사 제조의 광 카티온 중합 개시제, 유니온 카바이드사 제조의 광 카티온 중합 개시제, ADEKA 사 제조의 광 카티온 중합 개시제, 3M 사 제조의 광 카티온 중합 개시제, BASF 사 제조의 광 카티온 중합 개시제, 로디아사 제조의 광 카티온 중합 개시제 등을 들 수 있다.
상기 미도리 화학사 제조의 광 카티온 중합 개시제로는, 예를 들어, DTS-200 등을 들 수 있다.
상기 유니온 카바이드사 제조의 광 카티온 중합 개시제로는, 예를 들어, UVI6990, UVI6974 등을 들 수 있다.
상기 ADEKA 사 제조의 광 카티온 중합 개시제로는, 예를 들어, SP-150, SP-170 등을 들 수 있다.
상기 3M 사 제조의 광 카티온 중합 개시제로는, 예를 들어, FC-508, FC-512 등을 들 수 있다.
상기 BASF 사 제조의 광 카티온 중합 개시제로는, 예를 들어, IRGACURE261, IRGACURE290 등을 들 수 있다.
상기 로디아사 제조의 광 카티온 중합 개시제로는, 예를 들어, PI2074 등을 들 수 있다.
상기 열 카티온 중합 개시제로는, 아니온 부분이 BF4 -, PF6 -, SbF6 -, 또는, (BX4)- (단, X 는, 적어도 2 개 이상의 불소 또는 트리플루오로메틸기로 치환된 페닐기를 나타낸다) 로 구성되는, 술포늄염, 포스포늄염, 암모늄염 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 술포늄염, 암모늄염이 바람직하다.
상기 술포늄염으로는, 트리페닐술포늄테트라플루오로보레이트, 트리페닐술포늄헥사플루오로안티모네이트 등을 들 수 있다.
상기 포스포늄염으로는, 에틸트리페닐포스포늄헥사플루오로안티모네이트, 테트라부틸포스포늄헥사플루오로안티모네이트 등을 들 수 있다.
상기 암모늄염으로는, 예를 들어, 디메틸페닐(4-메톡시벤질)암모늄헥사플루오로포스페이트, 디메틸페닐(4-메톡시벤질)암모늄헥사플루오로안티모네이트, 디메틸페닐(4-메톡시벤질)암모늄테트라키스(펜타플루오로페닐)보레이트, 디메틸페닐(4-메틸벤질)암모늄헥사플루오로포스페이트, 디메틸페닐(4-메틸벤질)암모늄헥사플루오로안티모네이트, 디메틸페닐(4-메틸벤질)암모늄헥사플루오로테트라키스(펜타플루오로페닐)보레이트, 메틸페닐디벤질암모늄헥사플루오로포스페이트, 메틸페닐디벤질암모늄헥사플루오로안티모네이트, 메틸페닐디벤질암모늄테트라키스(펜타플루오로페닐)보레이트, 페닐트리벤질암모늄테트라키스(펜타플루오로페닐)보레이트, 디메틸페닐(3,4-디메틸벤질)암모늄테트라키스(펜타플루오로페닐)보레이트, N,N-디메틸-N-벤질아닐리늄헥사플루오로안티모네이트, N,N-디에틸-N-벤질아닐리늄테트라플루오로보레이트, N,N-디메틸-N-벤질피리디늄헥사플루오로안티모네이트, N,N-디에틸-N-벤질피리디늄트리플루오로메탄술폰산 등을 들 수 있다.
상기 열 카티온 중합 개시제 중 시판되고 있는 것으로는, 예를 들어, 산신 화학 공업사 제조의 열 카티온 중합 개시제, King Industries 사 제조의 열 카티온 중합 개시제 등을 들 수 있다.
상기 산신 화학 공업사 제조의 열 카티온 중합 개시제로는, 예를 들어, 산에이드 SI-60, 산에이드 SI-80, 산에이드 SI-B3, 산에이드 SI-B3A, 산에이드 SI-B4 등을 들 수 있다.
상기 King Industries 사 제조의 열 카티온 중합 개시제로는, 예를 들어, CXC-1612, CXC-1821 등을 들 수 있다.
상기 중합 개시제의 함유량은, 상기 폴리올레핀과 상기 경화성 수지 A 의 합계 100 중량부에 대하여, 바람직한 하한이 0.05 중량부, 바람직한 상한이 10 중량부이다. 상기 중합 개시제의 함유량이 0.05 중량부 이상임으로써, 얻어지는 주변 봉지제가 경화성이 보다 우수한 것이 된다. 상기 중합 개시제의 함유량이 10 중량부 이하임으로써, 얻어지는 주변 봉지제의 경화 반응이 지나치게 빨라지지 않아, 작업성이 보다 우수한 것이 되고, 경화물을 보다 균일한 것으로 할 수 있다. 상기 중합 개시제의 함유량의 보다 바람직한 하한은 1 중량부, 보다 바람직한 상한은 3 중량부이다.
상기 열 경화제로는, 예를 들어, 히드라지드 화합물, 이미다졸 유도체, 산 무수물, 디시안디아미드, 구아니딘 유도체, 변성 지방족 폴리아민, 각종 아민과 에폭시 수지의 부가 생성물 등을 들 수 있다.
상기 히드라지드 화합물로는, 예를 들어, 1,3-비스(히드라지노카르보에틸)-5-이소프로필히단토인, 세바크산디히드라지드, 이소프탈산디히드라지드, 아디프산디히드라지드, 말론산디히드라지드 등을 들 수 있다.
상기 이미다졸 유도체로는, 예를 들어, 1-시아노에틸-2-페닐이미다졸, N-(2-(2-메틸-1-이미다졸릴)에틸)우레아, 2,4-디아미노-6-(2'-메틸이미다졸릴-(1'))-에틸-s-트리아진, N,N'-비스(2-메틸-1-이미다졸릴에틸)우레아, N,N'-(2-메틸-1-이미다졸릴에틸)-아디포아미드, 2-페닐-4-메틸-5-하이드록시메틸이미다졸, 2-페닐-4,5-디하이드록시메틸이미다졸 등을 들 수 있다.
상기 산 무수물로는, 예를 들어, 테트라하이드로 무수 프탈산, 에틸렌글리콜비스(안하이드로트리멜리테이트) 등을 들 수 있다.
이들 열 경화제는, 단독으로 사용되어도 되고, 2 종 이상이 조합하여 사용되어도 된다.
상기 열 경화제 중 시판되고 있는 것으로는, 예를 들어, SDH (닛폰 파인켐사 제조), ADH (오오츠카 화학사 제조), 아미큐어 VDH, 아미큐어 VDH-J, 아미큐어 UDH (모두 아지노모토 파인테크노사 제조) 등을 들 수 있다.
상기 열 경화제의 함유량은, 상기 폴리올레핀과 상기 경화성 수지 A 의 합계 100 중량부에 대하여, 바람직한 하한이 0.01 중량부, 바람직한 상한이 10 중량부이다. 상기 열 경화제의 함유량이 0.01 중량부 이상임으로써, 얻어지는 주변 봉지제가 열 경화성이 보다 우수한 것이 된다. 상기 열 경화제의 함유량이 10 중량부 이하임으로써, 얻어지는 주변 봉지제가 보존 안정성이 보다 우수한 것이 된다. 상기 열 경화제의 함유량의 보다 바람직한 하한은 0.5 중량부, 보다 바람직한 상한은 5 중량부, 더욱 바람직한 하한은 1 중량부, 더욱 바람직한 상한은 3 중량부이다.
상기 주변 봉지제는, 흡수성 필러를 함유하는 것이 바람직하다. 상기 흡수성 필러를 함유함으로써, 상기 주변 봉지제는, 경화물의 투습 방지성이 보다 우수한 것이 된다.
상기 흡수성 필러로는, 예를 들어, 알칼리 토금속의 산화물, 산화마그네슘, 몰레큘러시브 등을 들 수 있다.
상기 알칼리 토금속의 산화물로는, 예를 들어, 산화칼슘, 산화스트론튬, 산화바륨 등을 들 수 있다.
그 중에서도, 흡수성의 관점에서, 알칼리 토금속의 산화물이 바람직하고, 산화칼슘이 보다 바람직하다.
이들 흡수성 필러는, 단독으로 사용되어도 되고, 2 종 이상이 조합하여 사용되어도 된다.
상기 흡수성 필러의 함유량은, 상기 폴리올레핀과 상기 경화성 수지 A 의 합계 100 중량부에 대하여, 바람직한 하한이 10 중량부, 바람직한 상한이 500 중량부이다. 상기 흡수성 필러의 함유량이 이 범위임으로써, 얻어지는 주변 봉지제가 패널 박리를 억제하면서, 경화물이 보다 우수한 투습 방지성을 갖는 것이 된다. 상기 흡수성 필러의 함유량의 보다 바람직한 하한은 20 중량부, 보다 바람직한 상한은 150 중량부이다.
상기 주변 봉지제는, 접착성을 향상시키는 것 등을 목적으로 하여, 본 발명의 목적을 저해하지 않는 범위에서, 상기 흡수성 필러에 더하여, 그 밖의 필러를 함유해도 된다.
상기 그 밖의 필러로는, 무기 필러나 유기 필러를 사용할 수 있다.
상기 무기 필러로는, 예를 들어, 실리카, 탤크, 알루미나 등을 들 수 있다.
상기 유기 필러로는, 예를 들어, 폴리에스테르 미립자, 폴리우레탄 미립자, 비닐 중합체 미립자, 아크릴 중합체 미립자 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 탤크가 바람직하다.
이들 그 밖의 필러는, 단독으로 사용되어도 되고, 2 종 이상이 조합하여 사용되어도 된다.
상기 주변 봉지제는, 증감제를 함유해도 된다. 상기 증감제는, 상기 중합 개시제의 중합 개시 효율을 보다 향상시켜, 상기 주변 봉지제의 경화 반응을 보다 촉진시키는 역할을 갖는다.
상기 증감제로는, 예를 들어, 안트라센계 화합물, 티오크산톤계 화합물, 2,2-디메톡시-1,2-디페닐에탄-1-온, 벤조페논, 2,4-디클로로벤조페논, o-벤조일벤조산메틸, 4,4'-비스(디메틸아미노)벤조페논, 4-벤조일-4'-메틸디페닐술파이드 등을 들 수 있다.
상기 안트라센계 화합물로는, 예를 들어, 9,10-디부톡시안트라센 등을 들 수 있다.
상기 티오크산톤계 화합물로는, 예를 들어, 2,4-디에틸티오크산톤 등을 들 수 있다.
이들 증감제는, 단독으로 사용되어도 되고, 2 종 이상이 조합하여 사용되어도 된다.
상기 증감제의 함유량은, 상기 폴리올레핀과 상기 경화성 수지 A 의 합계 100 중량부에 대하여, 바람직한 하한이 0.05 중량부, 바람직한 상한이 3 중량부이다. 상기 증감제의 함유량이 0.05 중량부 이상임으로써, 증감 효과가 보다 발휘된다. 상기 증감제의 함유량이 3 중량부 이하임으로써, 흡수가 지나치게 커지지 않고 심부까지 광을 전달할 수 있다. 상기 증감제의 함유량의 보다 바람직한 하한은 0.1 중량부, 보다 바람직한 상한은 1 중량부이다.
상기 주변 봉지제는, 안정제를 함유해도 된다. 상기 안정제를 함유함으로써, 상기 주변 봉지제는, 보다 보존 안정성이 우수한 것이 된다.
상기 안정제로는, 예를 들어, 방향족 아민 화합물, 4-하이드록시-2,2,6,6-테트라메틸피페리딘-1-옥실 등을 들 수 있다.
상기 방향족 아민 화합물로는, 예를 들어, 벤질아민, 아미노페놀형 에폭시 수지 등을 들 수 있다.
그 중에서도, 방향족계 아민 화합물이 바람직하고, 벤질아민이 보다 바람직하다.
이들 안정제는, 단독으로 사용되어도 되고, 2 종 이상이 조합하여 사용되어도 된다.
상기 안정제의 함유량은, 상기 폴리올레핀과 상기 경화성 수지 A 의 합계 100 중량부에 대하여, 바람직한 하한이 0.001 중량부, 바람직한 상한이 2 중량부이다. 상기 안정제의 함유량이 이 범위임으로써, 얻어지는 주변 봉지제가 우수한 경화성을 유지한 채로 보존 안정성이 보다 우수한 것이 된다. 상기 안정제의 함유량의 보다 바람직한 하한은 0.005 중량부, 보다 바람직한 상한은 1 중량부이다.
상기 주변 봉지제는, 실란 커플링제를 함유해도 된다. 상기 실란 커플링제는, 상기 주변 봉지제와 기판 등의 접착성을 향상시키는 역할을 갖는다.
상기 실란 커플링제로는, 예를 들어, 3-아미노프로필트리메톡시실란, 3-메르캅토프로필트리메톡시실란, 3-글리시독시프로필트리메톡시실란, 3-이소시아네이트프로필트리메톡시실란 등을 들 수 있다.
이들 실란 커플링제는, 단독으로 사용되어도 되고, 2 종 이상이 조합하여 사용되어도 된다.
상기 실란 커플링제의 함유량은, 상기 폴리올레핀과 상기 경화성 수지 A 의 합계 100 중량부에 대하여, 바람직한 하한이 0.1 중량부, 바람직한 상한이 10 중량부이다. 상기 실란 커플링제의 함유량이 이 범위임으로써, 잉여의 실란 커플링제의 블리드 아웃을 방지하면서, 얻어지는 주변 봉지제의 접착성을 향상시키는 효과가 보다 우수한 것이 된다. 상기 실란 커플링제의 함유량의 보다 바람직한 하한은 0.5 중량부, 보다 바람직한 상한은 5 중량부이다.
상기 주변 봉지제는, 본 발명의 목적을 저해하지 않는 범위에서, 표면 개질제를 함유해도 된다. 상기 표면 개질제를 함유함으로써, 상기 주변 봉지제의 도막의 평탄성을 향상시킬 수 있다.
상기 표면 개질제로는, 예를 들어, 계면 활성제나 레벨링제 등을 들 수 있다.
상기 표면 개질제로는, 예를 들어, 실리콘계, 아크릴계, 불소계 등의 것을 들 수 있다.
상기 표면 개질제 중 시판되고 있는 것으로는, 예를 들어, 빅케미·재팬사 제조의 표면 개질제, 쿠스모토 화성사 제조의 표면 개질제, AGC 세이미케미컬사 제조의 표면 개질제 등을 들 수 있다.
상기 빅케미·재팬사 제조의 표면 개질제로는, 예를 들어, BYK-300, BYK-302, BYK-331 등을 들 수 있다.
상기 쿠스모토 화성사 제조의 표면 개질제로는, 예를 들어, UVX-272 등을 들 수 있다.
상기 AGC 세이미케미컬사 제조의 표면 개질제로는, 예를 들어, 사프론 S-611 등을 들 수 있다.
상기 주변 봉지제는, 본 발명의 목적을 저해하지 않는 범위에서, 주변 봉지제 중에 발생한 산과 반응하는 화합물 및/또는 이온 교환 수지를 함유해도 된다.
상기 발생한 산과 반응하는 화합물로는, 산과 중화되는 물질, 예를 들어, 알칼리 금속의 탄산염 혹은 탄산수소염, 또는, 알칼리 토금속의 탄산염 혹은 탄산수소염 등을 들 수 있다. 구체적으로는 예를 들어, 탄산칼슘, 탄산수소칼슘, 탄산나트륨, 탄산수소나트륨 등이 사용된다.
상기 이온 교환 수지로는, 양이온 교환형, 음이온 교환형, 양쪽성 이온 교환형의 어느 것이나 사용할 수 있지만, 특히 염화물 이온을 흡착할 수 있는 양이온 교환형 또는 양쪽성 이온 교환형이 바람직하다.
상기 주변 봉지제는, 본 발명의 목적을 저해하지 않는 범위에서, 필요에 따라, 경화 지연제, 보강제, 연화제, 가소제, 점도 조정제, 자외선 흡수제, 산화 방지제 등의 공지된 각종 첨가제를 함유해도 된다.
상기 주변 봉지제는, 아웃 가스의 발생을 보다 억제하는 관점에서, 용제를 함유하지 않는 것이 바람직하다. 상기 주변 봉지제는, 용제를 함유하지 않아도, 도포성이 우수한 것으로 할 수 있다.
또한, 본 명세서에 있어서 「용제를 함유하지 않는다」란, 용제의 함유량이 1000 ppm 미만인 것을 의미한다.
상기 주변 봉지제를 제조하는 방법으로는, 예를 들어, 혼합기를 사용하여, 폴리올레핀과, 경화성 수지 A 와, 중합 개시제 및/또는 열 경화제와, 흡수성 필러나 필요에 따라 첨가하는 실란 커플링제 등의 첨가제를 혼합하는 방법 등을 들 수 있다.
상기 혼합기로는, 예를 들어, 호모 디스퍼, 호모 믹서, 만능 믹서, 플래너터리 믹서, 니더, 3 본 롤 등을 들 수 있다.
(면내 봉지제)
상기 면내 봉지제는, 경화성 수지 B 를 함유한다.
상기 경화성 수지 B 는, 상기 식 (1) 로 나타내는 에폭시 화합물과 상기 식 (2) 로 나타내는 옥세탄 화합물을 포함한다. 상기 식 (1) 로 나타내는 에폭시 화합물과 상기 식 (2) 로 나타내는 옥세탄 화합물을 포함함으로써, 얻어지는 면내 봉지제가 도포성 및 저아웃 가스성이 우수한 것이 된다.
상기 경화성 수지 B 100 중량부 중에 있어서의, 상기 식 (1) 로 나타내는 에폭시 화합물의 함유량의 하한은 10 중량부, 상한은 90 중량부이다. 상기 식 (1) 로 나타내는 에폭시 화합물의 함유량이 이 범위임으로써, 얻어지는 면내 봉지제가 도포성 및 저아웃 가스성이 보다 우수한 것이 된다. 상기 식 (1) 로 나타내는 에폭시 화합물의 함유량의 바람직한 하한은 50 중량부, 바람직한 상한은 85 중량부, 보다 바람직한 하한은 60 중량부, 보다 바람직한 상한은 80 중량부이다.
상기 경화성 수지 B 100 중량부 중에 있어서의, 상기 식 (2) 로 나타내는 옥세탄 화합물의 함유량의 하한은 10 중량부, 상한은 90 중량부이다. 상기 식 (2) 로 나타내는 옥세탄 화합물의 함유량이 이 범위임으로써, 얻어지는 면내 봉지제가 도포성 및 저아웃 가스성이 보다 우수한 것이 된다. 상기 식 (2) 로 나타내는 옥세탄 화합물의 함유량의 바람직한 하한은 15 중량부, 바람직한 상한은 50 중량부, 보다 바람직한 하한은 20 중량부, 보다 바람직한 상한은 40 중량부이다.
상기 경화성 수지 B 는, 얻어지는 면내 봉지제의 접착성을 향상시키는 것 등을 목적으로 하여, 그 밖의 경화성 수지를 포함해도 된다.
상기 그 밖의 경화성 수지로는, 예를 들어, 상기 식 (1) 로 나타내는 에폭시 화합물 이외의 그 밖의 에폭시 화합물, 상기 식 (2) 로 나타내는 옥세탄 화합물 이외의 그 밖의 옥세탄 화합물, 비닐에테르 화합물 등을 들 수 있다.
상기 그 밖의 에폭시 화합물로는, 예를 들어, 3,4-에폭시시클로헥실메틸(메트)아크릴레이트, 1,2:8,9-디에폭시리모넨, 4-비닐시클로헥센모노옥사이드, 비닐시클로헥센디옥사이드, 메틸화비닐시클로헥센디옥사이드, 비스(3,4-에폭시시클로헥실메틸)에테르, 3,4,3',4'-디에폭시비시클로헥실, 비스(3,4-에폭시시클로헥실)아디페이트, 비스(2,3-에폭시시클로펜틸)에테르, 비스(3,4-에폭시-6-메틸시클로헥실메틸)아디페이트, 디시클로펜타디엔디옥사이드, 디시클로펜타디엔디메탄올디글리시딜에테르, 비스페놀 A 디글리시딜에테르, 비스페놀 F 디글리시딜에테르, 수소 첨가 비스페놀 A 디글리시딜에테르, 수소 첨가 비스페놀 F 디글리시딜에테르 등을 들 수 있다.
상기 그 밖의 옥세탄 화합물로는, 예를 들어, 4,4'-비스((3-에틸-3-옥세타닐)메톡시메틸)비페닐, 페녹시메틸옥세탄, 3-에틸-3-하이드록시메틸옥세탄, 3-에틸-3-(페녹시메틸)옥세탄, 3-에틸-3-((2-에틸헥실옥시)메틸)옥세탄, 3-에틸-3-((3-(트리에톡시실릴)프로폭시)메틸)옥세탄, 옥세타닐실세스퀴옥산, 페놀 노볼락 옥세탄, 1,4-비스(((3-에틸-3-옥세타닐)메톡시)메틸)벤젠 등을 들 수 있다.
상기 비닐에테르 화합물로는, 예를 들어, 벤질비닐에테르, 시클로헥산디메탄올모노비닐에테르, 디시클로펜타디엔비닐에테르, 1,4-부탄디올디비닐에테르, 시클로헥산디메탄올디비닐에테르, 디에틸렌글리콜디비닐에테르, 트리에틸렌글리콜디비닐에테르, 디프로필렌글리콜디비닐에테르, 트리프로필렌글리콜디비닐에테르 등을 들 수 있다.
상기 면내 봉지제는, 카티온 중합 개시제를 함유한다.
상기 면내 봉지제에 사용되는 카티온 중합 개시제로는, 상기 주변 봉지제에 있어서 든 것과 동일한 것을 사용할 수 있다.
상기 카티온 중합 개시제의 함유량은, 상기 경화성 수지 B 100 중량부에 대하여, 바람직한 하한이 0.05 중량부, 바람직한 상한이 10 중량부이다. 상기 카티온 중합 개시제의 함유량이 이 범위임으로써, 얻어지는 면내 봉지제가 경화성 및 보존 안정성이 보다 우수한 것이 된다. 상기 카티온 중합 개시제의 함유량의 보다 바람직한 하한은 0.1 중량부, 보다 바람직한 상한은 5 중량부이다.
상기 면내 봉지제는, 증감제를 함유해도 된다. 상기 증감제는, 상기 광 카티온 중합 개시제의 중합 개시 효율을 보다 향상시켜, 상기 면내 봉지제의 경화 반응을 보다 촉진시키는 역할을 갖는다.
상기 면내 봉지제에 사용되는 증감제로는, 상기 주변 봉지제에 있어서 든 것과 동일한 것을 사용할 수 있다.
상기 증감제의 함유량은, 상기 경화성 수지 B 100 중량부에 대하여, 바람직한 하한은 0.05 중량부, 바람직한 상한은 3 중량부이다. 상기 증감제의 함유량이 0.05 중량부 이상임으로써, 증감 효과가 보다 발휘된다. 상기 증감제의 함유량이 3 중량부 이하임으로써, 흡수가 지나치게 커지지 않고 심부까지 광을 전달할 수 있다. 상기 증감제의 함유량의 보다 바람직한 하한은 0.1 중량부, 보다 바람직한 상한은 1 중량부이다.
상기 면내 봉지제는, 열 경화제를 함유해도 된다.
상기 면내 봉지제에 사용되는 열 경화제로는, 상기 주변 봉지제에 있어서 든 것과 동일한 것을 사용할 수 있다.
상기 열 경화제의 함유량은, 상기 경화성 수지 B 100 중량부에 대하여, 바람직한 하한이 0.5 중량부, 바람직한 상한이 30 중량부이다. 상기 열 경화제의 함유량이 0.5 중량부 이상임으로써, 얻어지는 면내 봉지제가 열 경화성이 보다 우수한 것이 된다. 상기 열 경화제의 함유량이 30 중량부 이하임으로써, 얻어지는 면내 봉지제가 보존 안정성이 보다 우수한 것이 된다. 상기 열 경화제의 함유량의 보다 바람직한 하한은 1 중량부, 보다 바람직한 상한은 15 중량부이다.
상기 면내 봉지제는, 안정제를 함유한다.
상기 안정제로는, 예를 들어, 방향족 아민 화합물, 4-하이드록시-2,2,6,6-테트라메틸피페리딘-1-옥실 등을 들 수 있다.
상기 방향족 아민 화합물로는, 예를 들어, 벤질아민, 아미노페놀형 에폭시 수지 등을 들 수 있다.
그 중에서도, 방향족 아민 화합물이 바람직하고, 벤질아민이 보다 바람직하다.
이들 안정제는, 단독으로 사용되어도 되고, 2 종 이상이 조합하여 사용되어도 된다.
상기 안정제의 함유량은, 상기 경화성 수지 B 100 중량부에 대하여, 하한이 0.001 중량부, 상한이 5 중량부이다. 상기 안정제의 함유량이 이 범위임으로써, 얻어지는 면내 봉지제가 우수한 경화성을 유지한 채로 보존 안정성이 우수한 것이 된다. 상기 안정제의 함유량의 바람직한 하한은 0.01 중량부, 바람직한 상한은 3 중량부, 보다 바람직한 하한은 0.05 중량부이다.
상기 면내 봉지제는, 접착성을 향상시키는 것 등을 목적으로 하여, 본 발명의 목적을 저해하지 않는 범위에서, 필러를 함유해도 된다.
상기 면내 봉지제가 함유해도 되는 필러로는, 무기 필러나 유기 필러를 사용할 수 있다.
상기 무기 필러로는, 예를 들어, 실리카, 탤크, 알루미나 등을 들 수 있다.
상기 유기 필러로는, 예를 들어, 폴리에스테르 미립자, 폴리우레탄 미립자, 비닐 중합체 미립자, 아크릴 중합체 미립자 등을 들 수 있다.
상기 필러의 함유량은, 상기 경화성 수지 B 100 중량부에 대하여, 바람직한 하한이 10 중량부, 바람직한 상한이 100 중량부이다. 상기 필러의 함유량이 이 범위임으로써, 우수한 도포성을 유지하면서, 얻어지는 면내 봉지제의 접착성을 향상시키는 효과가 보다 우수한 것이 된다.
상기 면내 봉지제는, 실란 커플링제를 함유해도 된다. 상기 실란 커플링제는, 상기 면내 봉지제와 기판 등의 접착성을 향상시키는 역할을 갖는다.
상기 면내 봉지제에 사용되는 실란 커플링제로는, 상기 주변 봉지제에 있어서 든 것과 동일한 것을 사용할 수 있다.
상기 실란 커플링제의 함유량은, 상기 경화성 수지 B 100 중량부에 대하여, 바람직한 하한이 0.1 중량부, 바람직한 상한이 10 중량부이다. 상기 실란 커플링제의 함유량이 이 범위임으로써, 잉여의 실란 커플링제의 블리드 아웃을 방지하면서, 얻어지는 면내 봉지제의 접착성을 향상시키는 효과가 보다 우수한 것이 된다. 상기 실란 커플링제의 함유량의 보다 바람직한 하한은 0.5 중량부, 보다 바람직한 상한은 5 중량부이다.
상기 면내 봉지제는, 본 발명의 목적을 저해하지 않는 범위에서, 표면 개질제를 함유해도 된다. 상기 표면 개질제를 함유함으로써, 상기 면내 봉지제의 도막의 평탄성을 향상시킬 수 있다.
상기 면내 봉지제에 사용되는 표면 개질제로는, 상기 주변 봉지제에 있어서 든 것과 동일한 것을 사용할 수 있다.
본 발명의 유기 EL 표시 소자용 면내 봉지제는, 본 발명의 목적을 저해하지 않는 범위에서, 소자 전극의 내구성을 향상시키기 위해, 유기 EL 표시 소자용 면내 봉지제 중에 발생한 산과 반응하는 화합물 및/또는 이온 교환 수지를 함유해도 된다.
상기 면내 봉지제에 사용되는 상기 발생한 산과 반응하는 화합물 및 상기 이온 교환 수지로는, 상기 주변 봉지제에 있어서 든 것과 동일한 것을 사용할 수 있다.
또, 상기 면내 봉지제는, 본 발명의 목적을 저해하지 않는 범위에서, 필요에 따라, 경화 지연제, 보강제, 연화제, 가소제, 점도 조정제, 자외선 흡수제, 산화 방지제 등의 공지된 각종 첨가제를 함유해도 된다.
상기 면내 봉지제는, 아웃 가스의 발생을 보다 억제하는 관점에서, 용제를 함유하지 않는 것이 바람직하다. 상기 면내 봉지제는, 그 용제를 함유하지 않아도, 도포성이 우수한 것으로 할 수 있다.
상기 면내 봉지제를 제조하는 방법으로는, 혼합기를 사용하여, 경화성 수지 B 와, 카티온 중합 개시제와, 필요에 따라 첨가하는 실란 커플링제 등의 첨가제를 혼합하는 방법 등을 들 수 있다.
상기 혼합기로는, 예를 들어, 호모 디스퍼, 호모 믹서, 만능 믹서, 플래너터리 믹서, 니더, 3 본 롤 등을 들 수 있다.
상기 면내 봉지제는, E 형 점도계를 사용하여, 25 ℃, 20 rpm 의 조건으로 측정한 전체의 점도의 바람직한 하한이 50 mPa·s, 바람직한 상한이 150 mPa·s 이다. 상기 면내 봉지제의 점도가 이 범위임으로써, 도포성이 보다 우수한 것이 된다. 상기 면내 봉지제의 점도의 보다 바람직한 하한은 60 mPa·s, 보다 바람직한 상한은 140 mPa·s 이다.
또한, 상기 E 형 점도계로는, 예를 들어, VISCOMETER TV-22 (토키 산업사 제조) 등을 들 수 있다.
상기 면내 봉지제는, 표면 장력의 바람직한 하한이 15 mN/m, 바람직한 상한이 45 mN/m 이다. 상기 면내 봉지제의 표면 장력이 이 범위임으로써, 도포성이 보다 우수한 것이 된다. 상기 면내 봉지제의 표면 장력의 보다 바람직한 하한은 20 mN/m, 보다 바람직한 상한은 35 mN/m 이다.
또한, 본 명세서에 있어서, 상기 표면 장력은, 25 ℃ 에 있어서 동적 습윤성 시험기에 의해 측정되는 값이다.
(유기 EL 표시 소자)
본 발명의 유기 EL 표시 소자용 봉지제 세트에 있어서의 상기 주변 봉지제의 경화물과 상기 면내 봉지제의 경화물을 갖는 유기 EL 표시 소자도 또한, 본 발명의 하나이다.
본 발명의 유기 EL 표시 소자에 있어서, 상기 주변 봉지제의 경화물은, 유기 EL 표시 소자의 주연부를 둘러싸는 봉지벽에 사용된다.
상기 주변 봉지제의 경화물을 사용하여 이루어지는 봉지벽은, 얻어지는 유기 EL 표시 소자의 표시 영역을 넓게 확보하는 등의 관점에서, 두께가 5 ㎜ 이하인 것이 바람직하다.
본 발명의 유기 EL 표시 소자로는, 표시 영역의 크기가 대각 40 인치 이상 60 인치 이하인 것이 바람직하다.
본 발명에 의하면, 표시 성능이 우수한 유기 EL 표시 소자를 얻을 수 있는 유기 EL 표시 소자용 봉지제 세트를 제공할 수 있다. 또, 본 발명에 의하면, 그 유기 EL 표시 소자용 봉지제 세트의 경화물을 갖는 유기 EL 표시 소자를 제공할 수 있다.
이하에 실시예를 들어 본 발명을 더욱 상세히 설명하지만, 본 발명은 이들 실시예에만 한정되지 않는다.
(실시예 1 ∼ 14, 비교예 1 ∼ 16)
표 1 ∼ 4 에 기재된 배합비에 따라, 각 재료를, 교반 혼합기를 사용하고, 교반 속도 2000 rpm 으로 3 분간 교반 혼합한 후, 추가로 3 본 롤로 혼련하여 주변 봉지제를 제조하였다.
또, 표 1 ∼ 4 에 기재된 배합비에 따라, 각 재료를, 교반 혼합기를 사용하고, 교반 속도 2000 rpm 으로 3 분간 교반 혼합하여 면내 봉지제를 제조하였다.
상기 교반 혼합기로는, AR-250 (신키사 제조) 을 사용하고, 상기 3 본 롤로는, NR-42A (노리타케사 제조) 를 사용하였다.
또한, 상기 실시예에 사용한 산화칼슘은, 입경이 10 ㎛ 이하가 되도록 볼 밀 (닛토 과학사 제조, 「ANZ-53D」) 에 의해 건식 배치 분쇄한 것을 사용하였다.
얻어진 각 주변 봉지제와 각 면내 봉지제를, 표 1 ∼ 4 에 기재한 바와 같이 조합하여, 실시예 1 ∼ 14, 비교예 1 ∼ 16 의 유기 EL 표시 소자용 봉지제 세트를 얻었다.
＜평가＞
실시예 및 비교예에서 얻어진 각 유기 EL 표시 소자용 봉지제 세트에 대하여, 이하의 평가를 실시하였다. 결과를 표 1 ∼ 4 에 나타냈다.
(1) 주변 봉지제의 평가
(1-1) 접착성
실시예 및 비교예에 관련된 각 주변 봉지제 10 g 에 대하여, 직경 10 ㎛ 의 스페이서 입자 0.03 g 을 첨가하고, 교반 혼합기를 사용하여 균일하게 분산시켰다. 상기 스페이서 입자로는, 미크로펄 SP-210 (세키스이 화학 공업사 제조) 을 사용하고, 상기 교반 혼합기로는, AR-250 (신키사 제조) 을 사용하였다. 그 스페이서 입자를 분산시킨 주변 봉지제를 유리 기판 A 상에 도포한 후, 유리 기판 B 를 첩부하고, 가압하여 두께를 균일하게 하였다. 상기 유리 기판 A 는, 길이 50 ㎜, 폭 25 ㎜, 두께 0.7 ㎜ 의 유리의 표면을 아세톤으로 세정한 후, 건조시킨 것이고, 상기 유리 기판 B 는, 길이 5 ㎜, 폭 5 ㎜, 두께 0.7 ㎜ 의 유리를 아세톤에 침지 세정한 후, 건조시킨 것이다. 이어서, 주변 봉지제를 경화시킴으로써, 유리 기판 A 와 유리 기판 B 를 접착하였다. 실시예 1 ∼ 7, 비교예 1 ∼ 8 에 관련된 주변 봉지제에 대해서는, 100 ℃ 에서 30 분간 가열함으로써 경화시켰다. 실시예 8 ∼ 14, 비교예 9 ∼ 16 에 관련된 주변 봉지제에 대해서는, UV-LED 조사 장치로 파장 365 ㎚ 의 자외선을 3000 mJ/㎠ 조사하여 경화시켰다.
유리 기판 A 와 유리 기판 B 의 전단 접착력을 다이 시어 테스터로 23 ℃, 전단 속도 200 ㎛/초의 조건으로 측정하였다. 상기 다이 시어 테스터로는, 본드 테스터 4000 (데이지사 제조) 을 사용하였다.
전단 접착력이 200 N 이상인 경우를 「○」, 200 N 미만 100 N 이상인 경우를 「△」, 100 N 미만인 경우를 「×」로 하여 접착성을 평가하였다.
(1-2) 투습 방지성
실시예 및 비교예에 관련된 각 주변 봉지제에 대하여, 이하의 Ca-TEST 를 실시하였다.
먼저, 실시예 및 비교예에서 얻어진 각 주변 봉지제 10 g 에 대하여, 직경 10 ㎛ 의 스페이서 입자 0.03 g 을 첨가하고, 교반 혼합기를 사용하여 균일하게 분산시켰다. 상기 스페이서 입자로는, 미크로펄 SP-210 (세키스이 화학 공업사 제조) 을 사용하고, 상기 교반 혼합기로는, AR-250 (신키사 제조) 을 사용하였다. 이어서, 스페이서 입자를 분산시킨 주변 봉지제를 유리 기판의 표면에 도포하였다.
다음으로, 30 ㎜ × 30 ㎜ 크기의 다른 유리 기판에 2 ㎜ × 2 ㎜ 의 개구부를 복수 갖는 마스크를 씌우고, Ca 를 진공 증착기에 의해 증착시켰다. 증착의 조건은, 진공 증착 장치의 증착기 안을 2 × 10-3 Pa 까지 감압하고 Ca 를 5.0 Å/s 의 증착 속도로 2000 Å 성막하는 것으로 하였다. Ca 를 증착한 유리 기판을 노점 (-60 ℃ 이상) 으로 관리된 글로브 박스 내로 이동시키고, 표면에 주변 봉지제를 도포한 유리 기판과, Ca 를 증착한 유리 기판을, 주변 봉지제가 Ca 의 증착 패턴 위가 되도록 하여 첩합 (貼合) 하였다. 이 때, 유리 기판 단면 (端面) 으로부터 2 ㎜, 4 ㎜, 6 ㎜ 의 위치에 증착한 Ca 가 존재하도록 위치를 맞추어 첩합하였다. 가압하여 주변 봉지제층의 두께를 균일하게 한 후, 주변 봉지제를 경화시켜, Ca-TEST 기판을 제조하였다. 실시예 1 ∼ 7, 비교예 1 ∼ 8 에 관련된 주변 봉지제에 대해서는, 100 ℃ 에서 30 분간 가열함으로써 경화시켰다. 실시예 8 ∼ 14, 비교예 9 ∼ 16 에 관련된 주변 봉지제에 대해서는, UV-LED 조사 장치로 파장 365 ㎚ 의 자외선을 3000 mJ/㎠ 조사하여 경화시켰다.
얻어진 Ca-TEST 기판을, 85 ℃, 85 ％ RH 의 고온 고습 조건에 노출시키고, 주변 봉지제의 경화물로 이루어지는 층에 대한 유리 기판 단면으로부터의 시간마다의 수분의 침입 거리를 Ca 의 소실로부터 관측하였다.
그 결과, 수분의 침입 거리가 6 ㎜ 에 도달할 때까지의 시간이 1000 시간 이상인 경우를 「○」, 500 시간 이상 1000 시간 미만인 경우를 「△」, 500 시간 미만인 경우를 「×」로 하여 투습 방지성을 평가하였다.
(2) 면내 봉지제의 평가
(2-1) 도포성
실시예 및 비교예에 관련된 각 면내 봉지제 0.1 ㎖ 를, 피펫을 사용하여 유리 기판 상에 도포하고, 1 분 후에 확산된 직경을 측정하였다.
직경이 12 ㎜ 이상인 경우를 「○」, 10 ㎜ 이상 12 ㎜ 미만인 경우를 「△」, 10 ㎜ 미만인 경우를 「×」로 하여, 도포성을 평가하였다.
(2-2) 보존 안정성
실시예 및 비교예에 관련된 각 면내 봉지제에 대하여, E 형 점도계를 사용하여, 25 ℃ 에서, 제조 직후의 초기 점도와 25 ℃ 에서 1 주간 보관했을 때의 점도를 측정하였다. (25 ℃, 1 주간 보관 후의 점도)/(초기 점도) 를 점도 변화율로 하고, 점도 변화율이 2.0 미만인 경우를 「○」, 2.0 이상 4.0 미만인 경우를 「△」, 4.0 이상인 경우를 「×」로 하여 보존 안정성을 평가하였다.
상기 E 형 점도계로는, VISCOMETER TV-22 (토키 산업사 제조) 를 사용하였다.
(2-3) 저아웃 가스성
실시예 및 비교예에 관련된 각 면내 봉지제를, 바이알병 (22 ㎖ 유리 바이알, 지엘 사이언스사 제조, 「22-CV」) 중에 300 ㎎ 계량하고 봉입한 후, 100 ℃ 에서 30 분간 가열함으로써 경화시켰다. 또한, 이 바이알병 중에 300 ㎎ 계량하고 봉입한 후, 100 ℃ 에서 30 분간 가열을 실시함으로써 경화시키고, 바이알병 중의 기화 성분을, 가스 크로마토그래프 질량 분석계를 사용하여 하기 조건으로 측정하였다.
＜GC/MS 측정 조건＞
헤드 스페이스 장치 : TurboMatrix40 (PerkinElmer 사 제조)
샘플량 : 약 300 ㎎ 정밀 칭량
가열 조건 : 100 ℃, 30 min
니들 트랜스퍼 온도 : 180 ℃
주입구 온도 : 250 ℃
GC/MS 장치 : JMS-Q1050GC (니혼 전자사 제조)
GC 칼럼 : SLBTM-5ms (미극성) 0.25 ㎜ × 30 m × 0.25 ㎛
장치 : JMS-Q1500GC (니혼 전자사 제조)
GC 승온 : 40 ℃ (4 min) → 10 ℃/min → 260 ℃ (2 min)
스플릿 : 1 : 50 (주입 0.05 min)
He 유량 : 1.0 ㎖/min
MS 측정 범위 : 29 ∼ 600
이온화 전압 : 70 eV
MS 온도 : 이온원 230 ℃, 인터페이스 250 ℃
기화 성분량이 300 ppm 미만인 경우를 「○」, 300 ppm 이상 1000 ppm 미만인 경우를 「△」, 1000 ppm 이상인 경우를 「×」로 하여 저아웃 가스성을 평가하였다.
(3) 유기 EL 표시 소자의 표시 성능
(유기 발광 재료층을 갖는 적층체가 배치된 기판의 제조)
길이 45 ㎜, 폭 45 ㎜, 두께 0.7 ㎜ 의 유리에 ITO 전극을 1000 Å 의 두께가 되도록 성막한 것을 기판으로 하였다. 상기 기판을 아세톤, 알칼리 수용액, 이온 교환수, 및 이소프로필알코올로 각각 15 분간 초음파 세정한 후, 자비 (煮沸) 시킨 이소프로필알코올로 10 분간 세정하고, 추가로, UV-오존 클리너로 직전 처리를 실시하였다. UV-오존 클리너로는, NL-UV253 (니혼 레이저 전자사 제조) 을 사용하였다.
다음으로, 직전 처리 후의 기판을 진공 증착 장치의 기판 홀더에 고정시키고, 초벌구이된 도가니에 N,N'-디(1-나프틸)-N,N'-디페닐벤지딘 (α-NPD) 을 200 ㎎ 넣고, 다른 초벌구이 도가니에 트리스(8-퀴놀리놀라토)알루미늄 (Alq3) 을 200 ㎎ 넣고, 진공 챔버 안을 1 × 10-4 Pa 까지 감압하였다. 그 후, α-NPD 가 들어 있는 도가니를 가열하고, α-NPD 를 증착 속도 15 Å/s 로 기판에 퇴적시켜, 막두께 600 Å 의 정공 수송층을 성막하였다. 이어서, Alq3 이 들어 있는 도가니를 가열하고, 15 Å/s 의 증착 속도로 막두께 600 Å 의 유기 발광 재료층을 성막하였다. 그 후, 정공 수송층 및 유기 발광 재료층이 형성된 기판을, 텅스텐제 저항 가열 보트를 갖는 다른 진공 증착 장치로 옮기고, 진공 증착 장치 내의 텅스텐제 저항 가열 보트의 하나에 불화리튬 200 ㎎ 을 넣고, 다른 텅스텐제 저항 가열 보트에 알루미늄선 1.0 g 을 넣었다. 그 후, 진공 증착 장치의 증착기 안을 2 × 10-4 Pa 까지 감압하고 불화리튬을 0.2 Å/s 의 증착 속도로 5 Å 성막한 후, 알루미늄을 20 Å/s 의 속도로 1000 Å 성막하였다. 질소에 의해 증착기 안을 상압으로 되돌리고, 10 ㎜ × 10 ㎜ 의 유기 발광 재료층을 갖는 적층체가 배치된 기판을 꺼내었다.
(유기 EL 표시 소자의 제조)
적층체가 배치된 기판의 주연부에, 주변 봉지제를 선폭 (경화 후의 봉지벽의 두께) 이 5 ㎜ 가 되도록 도포하고, 그 내측에 면내 봉지제를, 적층체 전체를 덮도록 도포한 후, 길이 45 ㎜, 폭 45 ㎜, 두께 0.7 ㎜ 의 유리를 중첩하였다. 그 후, UV-LED 조사 장치를 사용하여 파장 365 ㎚ 의 자외선을 3000 mJ/㎠ 조사하고, 추가로 100 ℃ 에서 30 분 가열함으로써 주변 봉지제 및 면내 봉지제를 경화시켜 유기 EL 표시 소자를 제조하였다.
(유기 EL 표시 소자의 발광 상태)
얻어진 유기 EL 표시 소자를, 85 ℃, 85 ％ RH 의 환경하에 1000 시간 노출시킨 후, 10 V 의 전압을 인가하고, 유기 EL 표시 소자의 발광 상태 (다크 스폿 및 화소 주변 소광의 유무) 를 육안으로 관찰하였다. 다크 스폿이나 주변 소광이 없고 균일하게 발광한 경우를 「○」, 약간 다크 스폿이나 주변 소광이 확인된 경우를 「△」, 비발광부가 현저하게 확대된 경우를 「×」로 하여 유기 EL 표시 소자의 표시 성능을 평가하였다.
산업상 이용가능성
본 발명에 의하면, 표시 성능이 우수한 유기 EL 표시 소자를 얻을 수 있는 유기 EL 표시 소자용 봉지제 세트를 제공할 수 있다. 또, 본 발명에 의하면, 그 유기 EL 표시 소자용 봉지제 세트의 경화물을 갖는 유기 EL 표시 소자를 제공할 수 있다.
Claims (8)
- 유기 EL 표시 소자의 주연부를 둘러싸 봉지하는 주변 봉지제와, 그 주변 봉지제의 내측에 있어서 유기 발광 재료층을 갖는 적층체를 피복하여 봉지하는 면내 봉지제를 조합하여 이루어지는 유기 EL 표시 소자용 봉지제 세트로서,
상기 주변 봉지제는, 폴리올레핀과, 경화성 수지 A 와, 중합 개시제 및/또는 열 경화제를 함유하고,
상기 면내 봉지제는, 경화성 수지 B 와, 카티온 중합 개시제와, 안정제를 함유하고,
상기 경화성 수지 B 는, 하기 식 (1) 로 나타내는 에폭시 화합물과 하기 식 (2) 로 나타내는 옥세탄 화합물을 포함하고,
상기 경화성 수지 B 100 중량부 중에 있어서의, 하기 식 (1) 로 나타내는 에폭시 화합물의 함유량이 10 중량부 이상 90 중량부 이하이며, 또한, 하기 식 (2) 로 나타내는 옥세탄 화합물의 함유량이 10 중량부 이상 90 중량부 이하이고,
상기 안정제의 함유량이, 상기 경화성 수지 B 100 중량부에 대하여 0.001 중량부 이상 5 중량부 이하인 것을 특징으로 하는 유기 EL 표시 소자용 봉지제 세트.
식 (1) 중, X 는, -C(=O)O- 혹은 -C(=O)- 로 중단 또는 직결되어 있어도 되는 탄소수 1 ∼ 6 의 직사슬형 또는 분기 사슬형의 탄화수소기, 혹은, 결합손을 나타낸다.
- 제 1 항에 있어서,
상기 폴리올레핀은, 폴리이소부틸렌, 폴리부텐, 및 폴리부타디엔으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종을 포함하는 유기 EL 표시 소자용 봉지제 세트. - 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
상기 경화성 수지 A 는, 에폭시 화합물, 옥세탄 화합물, (메트)아크릴 화합물, 및 우레탄 화합물로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종을 포함하는 유기 EL 표시 소자용 봉지제 세트. - 제 1 항, 제 2 항 또는 제 3 항에 있어서,
상기 주변 봉지제는, 라디칼 중합 개시제, 카티온 중합 개시제, 및 열 경화제로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종을 함유하는 유기 EL 표시 소자용 봉지제 세트. - 제 1 항, 제 2 항, 제 3 항 또는 제 4 항에 있어서,
상기 면내 봉지제는, 필러를 함유하는 유기 EL 표시 소자용 봉지제 세트. - 제 1 항, 제 2 항, 제 3 항, 제 4 항 또는 제 5 항에 기재된 유기 EL 표시 소자용 봉지제 세트에 있어서의 상기 주변 봉지제의 경화물과 상기 면내 봉지제의 경화물을 갖는 유기 EL 표시 소자.
- 제 6 항에 있어서,
상기 주변 봉지제의 경화물은, 유기 EL 표시 소자의 주연부를 둘러싸는 봉지벽에 사용되고, 그 봉지벽은, 두께가 5 ㎜ 이하인 유기 EL 표시 소자. - 제 6 항 또는 제 7 항에 있어서,
표시 영역의 크기가 대각 40 인치 이상 60 인치 이하인 유기 EL 표시 소자.
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