KR20210076005A - 도전성 페이스트 - Google Patents

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유카 아자카미
유지 아베
아키노리 나루세
가즈토시 고시미즈
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후지쿠라 가세이 가부시키가이샤
가부시키가이샤후지쿠라
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Abstract

본 발명의 도전성 페이스트는, 바인더 (A)와, 은분 (B)와, 유리 전이 온도가 35℃ 이하인 가교 수지 입자 (C)와, 유기용매 (D)를 함유한다.

Description

도전성 페이스트
본 발명은, 도전성 페이스트에 관한 것이다.
본원은, 2018년 10월 19일에, 일본에 출원된 특허출원 2018-197579호에 의거하여 우선권을 주장하고, 그 내용을 여기에 원용한다.
현재, 신체에 장착하여, 사람의 건강 상태 등을 리얼 타임으로 검지하는 웨어러블 디바이스의 개발이 진행되고 있다. 웨어러블 디바이스의 회로는, 예를 들면, 도전성 입자와 바인더 수지를 포함하는 도전성 페이스트로 형성되어 있다. 웨어러블 디바이스는, 신체에 밀착시켜 사용한다. 특히, 의복에 디바이스를 편입한 웨어러블 디바이스는, 의복의 신축에 수반하여 디바이스 및 그 회로가 신축하는 것이 요구된다. 또한, 도전성 페이스트로서는, 신축을 반복해도 전기 저항값이 오르지 않고, 높은 도전성을 유지할 수 있는 것(이하, 「신축 내구성」이라고도 한다.)이 요구되고 있다. 이러한 도전성 페이스트로서는, 예를 들면, 특허문헌 1~3에 기재되어 있는 것을 들 수 있다.
그러나, 특허문헌 1에 기재되어 있는 바와 같이, 도전성 페이스트가 수성 분산액을 포함하는 경우, 스크린 인쇄할 때에 유기용제계의 것보다 인쇄 적성이 뒤떨어진다. 또, 특허문헌 2, 3에 기재되어 있는 바와 같이, 도전성 페이스트를 이용하여 완충층이나 복층을 형성하는 경우, 단층의 경우보다 회로 형성의 공정이 많아진다.
일본국 특허공개 2012-54192호 공보 일본국 특허공개 2017-183207호 공보 일본국 특허공개 2017-168438호 공보
본 발명은, 상기 사정을 감안하여 이루어진 것이며, 스크린 인쇄에 의해 회로를 형성할 수 있고, 단층이면서 신축 내구성이 뛰어난 도막을 형성할 수 있는 도전성 페이스트를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은, 이하의 양태를 갖는다.
[1] 바인더 (A)와, 은분 (B)와, 유리 전이 온도가 35℃ 이하인 가교 수지 입자 (C)와, 유기용매 (D)를 함유하는, 도전성 페이스트.
[2] 상기 가교 수지 입자 (C)가 아크릴 가교 수지 입자 및 우레탄 가교 수지 입자로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 한쪽인, [1]에 기재된 도전성 페이스트.
[3] 상기 바인더 (A)가 폴리올 화합물 (A1) 및 폴리이소시아네이트 (A2)를 포함하는, [1] 또는 [2]에 기재된 도전성 페이스트.
[4] 상기 바인더가 폴리에스테르 수지 (A3)을 포함하는, [1]~[3] 중 어느 한 항에 기재된 도전성 페이스트.
[5] 상기 바인더 (A)가 폴리올 화합물 (A1) 및 폴리이소시아네이트 (A2)를 포함하고, 상기 폴리올 화합물 (A1)이, 폴리에스테르폴리올, 폴리에테르폴리올, 폴리카보네이트폴리올, 및 폴리카프로락톤폴리올로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종인, [1]~[4] 중 어느 한 항에 기재된 도전성 페이스트.
[6] 상기 바인더 (A)가 폴리올 화합물 (A1) 및 폴리이소시아네이트 (A2)를 포함하고, 상기 폴리이소시아네이트 (A2)가, 헥사메틸렌디이소시아네이트(HDI), 디페닐메탄디이소시아네이트(MDI), 이소포론디이소시아네이트(IPDI), 헥사메틸렌디이소시아네이트(HDI)를 블록제로 마스크한 블록 이소시아네이트, 디페닐메탄디이소시아네이트(MDI)를 블록제로 마스크한 블록 이소시아네이트, 및 이소포론디이소시아네이트(IPDI)를 블록제로 마스크한 블록 이소시아네이트로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종인, [1]~[5] 중 어느 한 항에 기재된 도전성 페이스트.
[7] 상기 바인더 (A)가 폴리에스테르 수지 (A3)을 포함하고, 상기 폴리에스테르 수지 (A3)이, 디카복실산과 디올 화합물을 반응시켜 얻어지는 화합물이며, 상기 디카복실산이, 숙신산, 아디프산, 아젤라산, 세바스산, 도데칸이산, 말레산, 푸마르산, 글루타르산, 헥사클로로헵탄디카복실산, 시클로헥산디카복실산, 프탈산, 헥사히드로프탈산, 이소프탈산, 4-술포이소프탈산, 5-술포이소프탈산, 5-술포이소프탈산나트륨염, 테레프탈산, 테트라히드로프탈산, 테트라클로로프탈산, 2,6-나프탈렌디카복실산, 2,7-나프탈렌디카복실산, 및 2,3-나프탈렌디카복실산으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종이며, 상기 디올 화합물이, 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 트리메틸렌글리콜, 1,4-부틸렌글리콜, 1,3-부틸렌글리콜, 1,2-부틸렌글리콜, 1,5-펜탄디올, 3-메틸-1,5-펜탄디올, 2,2-디메틸-1,3-프로판디올, 네오펜틸글리콜, 1,6-헥산디올, 2,2-디에틸-1,3-프로판디올, 3,3-디메틸올헵탄, 2-에틸-2-부틸-1,3-프로판디올, 1,12-도데칸디올, 1,18-옥타데칸디올 등의 C2-C22 알칸디올이나, 2-부텐-1,4-디올, 2,6-디메틸-1-옥텐-3,8-디올, 1,4-시클로헥산디올, 및 1,4-시클로헥산디메탄올로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종인, [1]~[6] 중 어느 한 항에 기재된 도전성 페이스트.
[8] 상기 가교 수지 입자 (C)가 아크릴 가교 수지 입자 및 우레탄 가교 수지 입자로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 한쪽이며, 상기 아크릴 가교 수지 입자가, 가교제의 존재 하, 아크릴계 모노머를 포함하는 단량체 성분을 중합하여 얻어지는 폴리머를 포함하고, 상기 가교제가, 트리메틸올프로판트리아크릴레이트, 에틸렌글리콜디메타크릴레이트, 디에틸렌글리콜디메타크릴레이트, 트리에틸렌글리콜디메타크릴레이트, 데카에틸렌글리콜디메타크릴레이트, 펜타데카에틸렌글리콜디메타크릴레이트, 펜타콘타헵타에틸렌글리콜디메타크릴레이트, 1,3-부틸렌디메타크릴레이트, 알릴메타크릴레이트, 트리메틸올프로판트리메타크릴레이트, 펜타에리스리톨테트라아크릴레이트, 디비닐벤젠, 디비닐나프탈렌, N,N-디비닐아닐린, 디비닐에테르, 디비닐설파이드, 디비닐설폰산, 폴리부타디엔, 및 폴리이소프렌 불포화 폴리에스테르로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종이며, 상기 아크릴계 모노머가, (메타)아크릴산메틸, (메타)아크릴산에틸, (메타)아크릴산프로필, (메타)아크릴산부틸, (메타)아크릴산펜틸, (메타)아크릴산헥실, (메타)아크릴산헵틸, (메타)아크릴산옥틸, (메타)아크릴산2-메톡시에틸, (메타)아크릴산2-에톡시에틸, (메타)아크릴산2-(n-프로폭시)에틸, (메타)아크릴산2-(n-부톡시)에틸, (메타)아크릴산3-메톡시프로필, (메타)아크릴산3-에톡시프로필, (메타)아크릴산2-(n-프로폭시)프로필, (메타)아크릴산2-(n-부톡시)프로필, (메타)아크릴산시클로헥실, (메타)아크릴산디시클로펜타닐, 및 (메타)아크릴산이소보르닐로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종인, [1]~[7] 중 어느 한 항에 기재된 도전성 페이스트.
[9] 상기 가교 수지 입자 (C)가 아크릴 가교 수지 입자 및 우레탄 가교 수지 입자로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 한쪽이며, 상기 우레탄 가교 수지 입자가, 폴리올과 폴리이소시아네이트를 중합시킴으로써 얻어지는 폴리머를 포함하고, 상기 폴리올이, 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 1,3-프로판디올, 1,4-부탄디올, 1,3-부탄디올, 1,5-펜탄디올, 네오펜틸글리콜, 1,6-헥산디올, 3-메틸-1,5-펜탄디올, 1,4-비스(히드록시메틸)시클로헥산, 비스페놀 A, 수소첨가 비스페놀 A, 히드록시피발일히드록시피발레이트, 트리메틸올에탄, 트리메틸올프로판, 2,2,4-트리메틸-1,3-펜탄디올, 글리세린, 및 헥산트리올로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종이며, 상기 폴리이소시아네이트가, 헥사메틸렌디이소시아네이트(HDI), 디페닐메탄디이소시아네이트(MDI), 이소포론디이소시아네이트(IPDI), 헥사메틸렌디이소시아네이트(HDI)를 블록제로 마스크한 블록 이소시아네이트, 디페닐메탄디이소시아네이트(MDI)를 블록제로 마스크한 블록 이소시아네이트, 및 이소포론디이소시아네이트(IPDI)를 블록제로 마스크한 블록 이소시아네이트로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종인, [1]~[8] 중 어느 한 항에 기재된 도전성 페이스트.
[10] 상기 은분 (B)가 구형 또는 부정형인, [1]~[9] 중 어느 한 항에 기재된 도전성 페이스트.
[11] 상기 유기용매 (D)가 부틸카비톨아세테이트, 아세트산에틸, 아세트산부틸, 에틸셀로솔브, 부틸셀로솔브, 에틸카비톨, 부틸카비톨, 이소프로판올, 부탄올, 테르피네올, 텍사놀, 부틸셀로솔브아세테이트, 및 이소포론으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종인, [1]~[10] 중 어느 한 항에 기재된 도전성 페이스트.
[12] 상기 은분 (B)의 입자경은, 7μm 이하가 바람직하고, 3~7μm가 보다 바람직하며, 3~6μm가 더욱 바람직한, [1]~[11] 중 어느 한 항에 기재된 도전성 페이스트.
[13] 상기 가교 수지 입자 (C)의 평균 입자경은, 1~20μm가 바람직하고, 3~15μm가 보다 바람직한, [1]~[12] 중 어느 한 항에 기재된 도전성 페이스트.
[14] 상기 바인더 수지 (A)의 함유량이, 도전성 페이스트의 총질량에 대해, 5~20질량%가 바람직하고, 10~18질량%가 보다 바람직하며, 15~18질량%가 더욱 바람직한, [1]~[13] 중 어느 한 항에 기재된 도전성 페이스트.
[15] 상기 바인더 수지 (A)가 폴리올 화합물 (A1)을 포함하고, 상기 폴리올 화합물 (A1)의 함유량이, 도전성 페이스트의 총질량에 대해, 5~15질량%가 바람직하고, 7~11질량%가 보다 바람직한, [1]~[14] 중 어느 한 항에 기재된 도전성 페이스트.
[16] 상기 바인더 수지 (A)가 폴리이소시아네이트 (A2)를 포함하고, 상기 폴리이소시아네이트 (A2)의 함유량이, 도전성 페이스트의 총질량에 대해, 3~10질량%가 바람직하고, 5~9질량%가 보다 바람직하며, 6~9질량%가 더욱 바람직한, [1]~[15] 중 어느 한 항에 기재된 도전성 페이스트.
[17] 상기 바인더 수지 (A)가 폴리에스테르 수지 (A3)을 포함하고, 상기 폴리에스테르 수지 (A3)의 함유량이, 도전성 페이스트의 총질량에 대해, 1~10질량%가 바람직하고, 2~5질량%가 보다 바람직한, [1]~[16] 중 어느 한 항에 기재된 도전성 페이스트.
[18] 상기 은분 (B)의 함유량이, 도전성 페이스트의 총질량에 대해, 50~80질량%가 바람직하고, 60~70질량%가 보다 바람직한, [1]~[17] 중 어느 한 항에 기재된 도전성 페이스트.
[19] 상기 가교 수지 입자 (C)의 함유량이, 도전성 페이스트의 총질량에 대해, 1~10질량%가 바람직하고, 2~8질량%가 보다 바람직하며, 3~5질량%가 더욱 바람직한, [1]~[18] 중 어느 한 항에 기재된 도전성 페이스트.
[20] 상기 유기용매 (D)의 함유량이, 도전성 페이스트의 총질량에 대해, 5~20질량%가 바람직하고, 8~18질량%가 보다 바람직하며, 10~16질량%가 더욱 바람직한, [1]~[19] 중 어느 한 항에 기재된 도전성 페이스트.
[21] [바인더 (A)의 함유량]/[은분 (B)의 함유량]으로 표시되는 질량비는, 0.1~1이 바람직하고, 0.2~0.5가 보다 바람직한, [1]~[20] 중 어느 한 항에 기재된 도전성 페이스트.
[22] [바인더 (A)의 함유량]/[가교 수지 입자 (C)의 함유량]으로 표시되는 질량비는, 1~10이 바람직하고, 3~5가 보다 바람직한, [1]~[21] 중 어느 한 항에 기재된 도전성 페이스트.
[23] [은분 (B)의 함유량]/[가교 수지 입자 (C)의 함유량]으로 표시되는 질량비는, 10~30이 바람직하고, 15~20이 보다 바람직한, [1]~[22] 중 어느 한 항에 기재된 도전성 페이스트.
[24] [바인더 (A)의 함유량]/[유기용매 (D)의 함유량]으로 표시되는 질량비는, 0.5~2.0이 바람직하고, 0.7~1.8이 보다 바람직한, [1]~[23] 중 어느 한 항에 기재된 도전성 페이스트.
[25] [은분 (B)의 함유량]/[유기용매 (D)의 함유량]으로 표시되는 질량비는, 1~10이 바람직하고, 3~7이 보다 바람직한, [1]~[24] 중 어느 한 항에 기재된 도전성 페이스트.
[26] [가교 수지 입자 (C)의 함유량]/[유기용매 (D)의 함유량]으로 표시되는 질량비는, 1~10이 바람직하고, 3~7이 보다 바람직한, [1]~[25] 중 어느 한 항에 기재된 도전성 페이스트.
본 발명에 의하면, 스크린 인쇄에 의해 회로를 형성할 수 있고, 단층이면서 신축 내구성이 뛰어난 도전성 페이스트를 제공할 수 있다.
본 발명의 도전성 페이스트의 실시의 형태에 대해 설명한다.
또한, 본 실시의 형태는, 발명의 취지를 보다 좋게 이해시키기 위해 구체적으로 설명하는 것이며, 특별히 지정이 없는 한, 본 발명을 한정하는 것은 아니다.
[도전성 페이스트]
본 실시 형태의 도전성 페이스트는, 바인더 (A)와, 은분 (B)와, 유리 전이 온도가 35℃ 이하인 가교 수지 입자 (C)와, 유기용매 (D)를 함유한다.
본 명세서에 있어서, 「페이스트」란, 유기용매 (D) 중에 은분 (B)가 분산하여 존재함으로써 유동성이 저감된 유체로 되어 있는 상태를 의미한다.
「바인더 (A)」
바인더 (A)로서는, 도전성 페이스트의 결착 수지로서 작용하는 것이면 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면, 폴리올 화합물과 폴리이소시아네이트의 조합(즉, 우레탄 수지 바인더), 폴리에스테르계 수지, 페녹시 수지, 폴리아미드 수지, 폴리아미드이미드 수지, 폴리이미드 수지, 폴리우레탄 수지, 아크릴 수지, 폴리스티렌, 스티렌-아크릴 수지, 스티렌-부타디엔 공중합체, 에폭시 수지, 페놀 수지, 폴리에테르계 수지, 폴리카보네이트계 수지, 알키드 수지, 폴리설폰 수지, 폴리에테르설폰 수지, 염화비닐-아세트산비닐 공중합 수지, 에틸렌-아세트산비닐 공중합체, 실리콘 수지, 불소계 수지 등을 들 수 있다. 이들 수지는, 1종을 단독으로 이용해도 되고, 2종 이상을 조합하여 이용해도 된다.
이들 중에서도, 가요성과 신축 내구성의 관점으로부터, 바인더 (A)는, 폴리올 화합물 (A1)과 폴리이소시아네이트 (A2)를 포함하는 것이 바람직하다.
바인더 (A)에 있어서의, 폴리올 화합물 (A1)에 대한 폴리이소시아네이트 (A2)의 배합비(A2/A1)는, 폴리이소시아네이트 (A2)의 이소시아네이트기(-NCO)와 폴리올 화합물 (A1)의 수산기의 몰비로, 1/1~2/1인 것이 바람직하다.
배합비(A2/A1)가 상기의 수치 범위 내이면, 신축 내구성이 뛰어나다.
「폴리올 화합물 (A1)」
폴리올 화합물 (A1)로서는, 폴리이소시아네이트 (A2)의 이소시아네이트기(-NCO)와 반응하는 수산기(-OH)를 2개 이상 갖고, 그 수산기와 이소시아네이트기가 반응하여 폴리우레탄 수지를 형성하는 것이면 특별히 한정되지 않는다. 폴리올 화합물 (A1)로서는, 예를 들면, 폴리에스테르폴리올, 폴리에테르폴리올, 폴리카보네이트폴리올, 및 폴리카프로락톤폴리올 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 폴리에스테르폴리올이 바람직하다.
폴리에스테르폴리올은, 다가 알코올의 1종 이상과, 다가 카복실산의 공축합에 의해 얻어진다.
다가 알코올로서는, 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 1,3-프로판디올, 1,4-부탄디올, 1,3-부탄디올, 1,5-펜탄디올, 네오펜틸글리콜, 1,6-헥산디올, 3-메틸-1,5-펜탄디올, 1,4-비스(히드록시메틸)시클로헥산, 비스페놀 A, 수소첨가 비스페놀 A, 히드록시피발일히드록시피발레이트, 트리메틸올에탄, 트리메틸올프로판, 2,2,4-트리메틸-1,3-펜탄디올, 글리세린, 및 헥산트리올 등을 들 수 있다.
다가 카복실산으로서는, 숙신산, 아디프산, 세바스산, 아젤라산, 프탈산, 테트라히드로프탈산, 헥사히드로프탈산, 말레산, 푸마르산, 시트라콘산, 이타콘산, 글루타콘산, 1,2,5-헥산트리카복실산, 1,4-시클로헥산디카복실산, 1,2,4-벤젠트리카복실산, 1,2,5-벤젠트리카복실산, 1,2,4-시클로헥사트리카복실산, 및 2,5,7-나프탈렌트리카복실산 등을 들 수 있다. 폴리올 화합물 (A1)은, 1종을 단독으로 이용해도 되고, 2종 이상을 조합하여 이용해도 된다.
폴리올 화합물 (A1)의 중량 평균 분자량(Mw)은, 500~6000인 것이 바람직하고, 1000~6000인 것이 보다 바람직하다.
폴리올 화합물 (A1)의 중량 평균 분자량(Mw)이 500 이상이면, 본 실시 형태의 도전성 페이스트에 의해 형성된 도막은 가요성 및 신축 내구성이 뛰어나다. 한편, 폴리올 화합물 (A1)의 중량 평균 분자량(Mw)이 6000 이하이면, 본 실시 형태의 도전성 페이스트에 의해 형성된 도막은 신축 내구성이 뛰어나다. 즉, 본 실시 형태의 도전성 페이스트에 의해 형성된 도막은, 예를 들면, 길이 방향으로 끌어당겨 연장시킨 후, 인장력을 해방했을 경우에, 원래 상태(원래 길이)로 돌아오는(줄어드는) 성능이 뛰어나다.
폴리올 화합물 (A1)의 중량 평균 분자량(Mw)은, 겔 침투 크로마토그래피(Gel Permeation Chromatography, GPC)로 측정된다.
폴리올 화합물 (A1)의 수산기가는, 18.7mgKOH/g~336.7mgKOH/g인 것이 바람직하고, 18.7mgKOH/g~168.7mgKOH/g인 것이 보다 바람직하다.
폴리올 화합물 (A1)의 수산기가가 18.7mgKOH/g 이상이면, 본 실시 형태의 도전성 페이스트에 의해 형성된 도막은 가요성 및 신축 내구성이 뛰어나다. 한편, 폴리올 화합물 (A1)의 수산기가가 336.7mgKOH/g 이하이면, 본 실시 형태의 도전성 페이스트에 의해 형성된 도막은 신축 내구성이 뛰어나다.
폴리올 화합물 (A1)의 수산기가는, JIS K0070 「화학 제품의 산가, 비누화가, 에스테르가, 요오드가, 수산기가 및 불비누화물의 시험 방법」에 준하는 방법으로 측정된다.
「폴리이소시아네이트 (A2)」
폴리이소시아네이트 (A2)는, 분자 내에 이소시아네이트기를 2개 이상 갖는 화합물이다. 폴리이소시아네이트 (A2)를 구성하는 이소시아네이트 화합물로서는, 지방족 이소시아네이트, 방향족 이소시아네이트를 들 수 있다.
지방족 이소시아네이트로서는, 헥사메틸렌디이소시아네이트, 2,4-디이소시아네이트-1,1-메틸시클로헥산, 디이소시아네이트시클로부탄, 테트라메틸렌디이소시아네이트, o-, m- 혹은 p-크실릴렌디이소시아네이트, 수소첨가 크실릴렌디이소시아네이트, 디시클로헥실메탄디이소시아네이트, 디메틸디시클로헥실메탄디이소시아네이트, 라이신디이소시아네이트, 시클로헥산디이소시아네이트, 도데칸디이소시아네이트, 테트라메틸크실렌디이소시아네이트, 및 이소포론디이소시아네이트 등을 들 수 있다.
방향족 이소시아네이트로서는, 톨릴렌-2,4-디이소시아네이트, 톨릴렌-2,6-디이소시아네이트, 디페닐메탄-4,4'-디이소시아네이트, 3-메틸디페닐메탄-4,4'-디이소시아네이트, m- 혹은 p-페닐렌디이소시아네이트, 클로로페닐렌-2,4-디이소시아네이트, 나프탈린-1,5-디이소시아네이트, 디페닐-4,4'-디이소시아네이트, 3,3'-디메틸디페닐-1,3,5-트리이소프로필벤젠-2,4-디이소시아네이트카르보디이미드 변성 디페닐메타디이소시아네이트, 폴리페닐폴리메틸렌이소시아네이트, 및 디페닐에테르디이소시아네이트 등을 들 수 있다.
그 중에서도, 헥사메틸렌디이소시아네이트(HDI), 디페닐메탄디이소시아네이트(MDI), 이소포론디이소시아네이트(IPDI) 등이 바람직하다. 이들 이소시아네이트 화합물은, 1종을 단독으로 이용해도 되고, 2종 이상을 조합하여 이용해도 된다.
또, 도전성 페이스트의 취급 작업성의 관점으로부터 1액형의 도전성 페이스트를 선택하는 경우는, 저장 안정성이나 포트라이프를 향상시키기 위해, 상기 이소시아네이트 화합물의 이소시아네이트기를 블록제로 마스크하여, 반응을 억제한 블록 이소시아네이트를 이용하는 것이 보다 바람직하다. 상기 블록제로서는, 해리 온도(이소시아네이트 화합물의 이소시아네이트기로부터 해리하는 온도)가 90℃~130℃인 것이 바람직하다. 이러한 블록제로서는, 예를 들면, 폴리프로필렌글리콜, 메틸에틸케토옥심(MEKO), 말론산디에틸(DEM) 등을 들 수 있다. 블록제는, 1종을 단독으로 이용해도 되고, 2종 이상을 조합하여 이용해도 된다. 그 중에서도, 폴리프로필렌글리콜로 블록된 1,6-헥사메틸렌디이소시아네이트가 바람직하다.
또, 폴리이소시아네이트 (A2)로서는, 시판품을 이용해도 된다.
「폴리에스테르 수지 (A3)」
바인더 (A)는, 폴리에스테르 수지 (A3)을 추가로 포함하고 있어도 된다. 폴리에스테르 수지 (A3)을 포함함으로써, 스크린 인쇄 시의 인쇄성이 보다 향상한다. 또한, 폴리에스테르 수지 (A3)은, 폴리올 화합물 (A1) 또는 폴리이소시아네이트 (A2)에 해당하는 화합물을 포함하지 않는다.
폴리에스테르 수지 (A3)은, 디카복실산과 디올 화합물을 반응시켜 얻어진다.
디카복실산으로서는, 예를 들면, 숙신산, 아디프산, 아젤라산, 세바스산, 도데칸이산, 말레산, 푸마르산, 글루타르산, 헥사클로로헵탄디카복실산, 시클로헥산디카복실산, 프탈산, 헥사히드로프탈산, 이소프탈산, 4-술포이소프탈산, 5-술포이소프탈산, 5-술포이소프탈산나트륨염, 테레프탈산, 테트라히드로프탈산, 테트라클로로프탈산, 2,6-나프탈렌디카복실산, 2,7-나프탈렌디카복실산, 2,3-나프탈렌디카복실산 등을 들 수 있다. 이들은, 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 혼합하여 사용해도 된다.
디올 화합물로서는, 예를 들면, 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 트리메틸렌글리콜, 1,4-부틸렌글리콜, 1,3-부틸렌글리콜, 1,2-부틸렌글리콜, 1,5-펜탄디올, 3-메틸-1,5-펜탄디올, 2,2-디메틸-1,3-프로판디올, 네오펜틸글리콜, 1,6-헥산디올, 2,2-디에틸-1,3-프로판디올, 3,3-디메틸올헵탄, 2-에틸-2-부틸-1,3-프로판디올, 1,12-도데칸디올, 1,18-옥타데칸디올 등의 C2-C22 알칸디올이나, 2-부텐-1,4-디올, 2,6-디메틸-1-옥텐-3,8-디올 등의 알켄디올 등의 지방족 디올; 1,4-시클로헥산디올, 1,4-시클로헥산디메탄올 등의 지환족 디올 등을 들 수 있다. 이들은, 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 혼합하여 사용해도 된다.
폴리에스테르 수지 (A3)으로서는, 유리 전이 온도(Tg)가 실온(23℃) 이하인 폴리에스테르 수지이면 특별히 한정되지 않는다. 폴리에스테르 수지 (A3)으로서는, 예를 들면, 유니티카사 제조의 UE-3510(상품명, Tg=-25℃), UE-3400(상품명, Tg=-20℃), UE-3220(상품명, Tg=5℃), UE-3500(상품명, Tg=15℃) 등을 들 수 있다. 폴리에스테르 수지 (A3)은, 1종을 단독으로 이용해도 되고, 2종 이상을 조합하여 이용해도 된다.
본 실시 형태의 도전성 페이스트에 있어서, 폴리에스테르 수지 (A3)을 포함하는 경우, 그 함유량은, 폴리올 화합물 (A1) 100질량부에 대해 5질량부~200질량부인 것이 바람직하고, 20질량부~50질량부인 것이 보다 바람직하다.
폴리에스테르 수지 (A3)의 수평균 분자량(Mn)은, 15000~35000인 것이 바람직하다.
폴리에스테르 수지 (A3)의 수평균 분자량(Mn)이 상기의 수치 범위 내이면, 인쇄성이 보다 향상한다.
폴리에스테르 수지 (A3)의 수평균 분자량(Mn)은, 겔 침투 크로마토그래피(GPC)로 측정된다.
바인더 수지 (A)의 함유량은, 도전성 페이스트의 총질량에 대해, 5~25질량%가 바람직하고, 10~20질량%가 보다 바람직하다. 바인더 수지 (A)의 함유량이 상기 범위 내이면, 도전성 페이스트를 수지제 시트에 도포하여 형성되는 도막의 가요성, 및 수지제 시트에 대한 도막의 접착성을 보다 향상시킬 수 있다.
바인더 수지 (A)가 폴리올 화합물 (A1)을 포함하는 경우, 폴리올 화합물 (A1)의 함유량은, 도전성 페이스트의 총질량에 대해, 5~15질량%가 바람직하고, 7~11질량%가 보다 바람직하다. 폴리올 화합물 (A1)의 함유량이 상기 범위 내이면, 도전성 페이스트를 수지제 시트에 도포하여 형성되는 도막의 가요성, 및 수지제 시트에 대한 도막의 접착성을 보다 향상시킬 수 있다.
바인더 수지 (A)가 폴리이소시아네이트 (A2)를 포함하는 경우, 폴리이소시아네이트 (A2)의 함유량은, 도전성 페이스트의 총질량에 대해, 3~10질량%가 바람직하고, 5~9질량%가 보다 바람직하며, 6~9질량%가 더욱 바람직하다. 폴리이소시아네이트 (A2)의 함유량이 상기 범위 내이면, 도전성 페이스트를 수지제 시트에 도포하여 형성되는 도막의 가요성, 및 수지제 시트에 대한 도막의 접착성을 보다 향상시킬 수 있다.
바인더 수지 (A)가 폴리에스테르 수지 (A3)을 포함하는 경우, 폴리에스테르 수지 (A3)의 함유량은, 도전성 페이스트의 총질량에 대해, 1~10질량%가 바람직하고, 2~5질량%가 보다 바람직하다. 폴리에스테르 수지 (A3)의 함유량이 상기 범위 내이면, 도전성 페이스트를 수지제 시트에 도포하여 형성되는 도막의, 수지제 시트에 대한 도막의 접착성을 보다 향상시킬 수 있다.
「은분 (B)」
은분 (B)로서는, 도전성 페이스트에 이용하는 공지의 것이면 특별히 한정되지 않는데, 본 실시 형태의 도전성 페이스트에 의해 형성된 도막이 신축을 반복하는 경우에 있어서의 은분끼리의 도통점(접점)이 많이 발생하는 관점으로부터, 구형 또는 부정형의 은분이 보다 바람직하다.
또, 인쇄성의 관점으로부터, 은분 (B)의 입자경(D50)은 7μm 이하가 바람직하고, 3~7μm가 보다 바람직하며, 3~6μm가 더욱 바람직하다. 은분 (B)의 입자경(D50)이 상기 범위 내이면, 도전성 페이스트로부터 형성되는 도막의 도전성을 향상시킬 수 있다.
또한, 입자경(D50)이란, 체적 입도 분포에 있어서의 누적 체적 백분율이 50체적%인 입자경(메디안 지름)을 말한다.
은분 (B)의 체적 입도 분포는, JIS Z8825 「입자경 해석-레이저 회절 및 산란법」에 준하는 방법으로 측정된다.
은분 (B)의 함유량은, 도전성 페이스트의 총질량에 대해, 50~80질량%가 바람직하고, 60~70질량%가 보다 바람직하다. 은분 (B)의 함유량이 상기 범위 내이면, 도전성 페이스트로부터 형성되는 도막의 도전성을 향상시킬 수 있다.
[바인더 (A)의 함유량]/[은분 (B)의 함유량]으로 표시되는 질량비는, 0.1~1이 바람직하고, 0.2~0.5가 보다 바람직하다. 상기 질량비가 상기 범위 내이면, 도전성 페이스트로부터 형성되는 도막의 가요성과 도전성을 양립하기 쉬워진다.
「가교 수지 입자 (C)」
본 실시 형태의 도전성 페이스트는, 유리 전이 온도(Tg)가 35℃ 이하인 가교 수지 입자 (C)를 포함하는 것을 최대의 특징으로 한다. 상기 유리 전이 온도의 가교 수지 입자 (C)는, 도막의 내부에 있어서 도막 신축 시에 신축 응력을 완화시켜 도막의 신축 열화를 억제하고, 또한, 도막 내부의 한정된 공간에 가교 수지 입자 (C)가 점유함으로써, 도막이 신축 상태이어도 국소적으로 은분 (B)의 도통점이 많이 발생하기 쉬워진다고 생각할 수 있다. 그 결과, 신축 내구성이 향상한다고 생각할 수 있다.
또, 유기용매 (D)를 포함하기 때문에, 내용제성의 관점으로부터, 비(非)가교가 아닌 가교 수지 입자인 것이 바람직하다.
가교 수지 입자 (C)로서는, 유리 전이 온도(Tg)가 -55℃~35℃인 가교 수지 입자가 보다 바람직하다. 유리 전이 온도가 상기의 범위 내이면, 신축 내구성이 더욱 뛰어나다. 유리 전이 온도가, 상기의 범위 내의 가교 수지 입자로서는, 아크릴 가교 수지 입자 및 우레탄 가교 수지 입자로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 한쪽이 적합하게 이용된다.
아크릴 가교 수지 입자는, 가교제의 존재 하, 아크릴계 모노머를 포함하는 단량체 성분을 중합하여 얻어진다.
가교제로서는, 분자 내에 복수의 라디칼 중합성의 이중 결합을 갖는 것을 들 수 있고, 구체적으로는, 분자 중에 복수의 라디칼 중합성의 이중 결합을 갖는 (메타)아크릴계 단량체나 스티렌계 단량체 등을 들 수 있다.
이러한 가교제로서는, 예를 들면 트리메틸올프로판트리아크릴레이트, 에틸렌글리콜디메타크릴레이트, 디에틸렌글리콜디메타크릴레이트, 트리에틸렌글리콜디메타크릴레이트, 데카에틸렌글리콜디메타크릴레이트, 펜타데카에틸렌글리콜디메타크릴레이트, 펜타콘타헵타에틸렌글리콜디메타크릴레이트, 1,3-부틸렌디메타크릴레이트, 알릴메타크릴레이트, 트리메틸올프로판트리메타크릴레이트, 펜타에리스리톨테트라아크릴레이트 등의 다관능 (메타)아크릴레이트; 디비닐벤젠, 디비닐나프탈렌, 및 이들의 유도체 등의 방향족 디비닐 화합물; N,N-디비닐아닐린; 디비닐에테르; 디비닐설파이드; 디비닐설폰산; 폴리부타디엔; 폴리이소프렌 불포화 폴리에스테르 등을 들 수 있다.
아크릴계 모노머로서는, 단관능 (메타)아크릴레이트를 들 수 있고, 구체적으로는, (메타)아크릴산메틸, (메타)아크릴산에틸, (메타)아크릴산프로필, (메타)아크릴산부틸, (메타)아크릴산펜틸, (메타)아크릴산헥실, (메타)아크릴산헵틸, (메타)아크릴산옥틸 등의 (메타)아크릴산알킬에스테르; (메타)아크릴산2-메톡시에틸, (메타)아크릴산2-에톡시에틸, (메타)아크릴산2-(n-프로폭시)에틸, (메타)아크릴산2-(n-부톡시)에틸, (메타)아크릴산3-메톡시프로필, (메타)아크릴산3-에톡시프로필, (메타)아크릴산2-(n-프로폭시)프로필, (메타)아크릴산2-(n-부톡시)프로필 등의 (메타)아크릴산알콕시알킬에스테르; (메타)아크릴산시클로헥실, (메타)아크릴산디시클로펜타닐, (메타)아크릴산이소보르닐 등의 지환 구조를 갖는 (메타)아크릴산에스테르 등을 들 수 있다.
그 중에서도, 아크릴 가교 수지 입자로서는, 트리메틸올프로판트리아크릴레이트로부터 유도되는 구성 단위, 및 아크릴산부틸로부터 유도되는 구성 단위를 포함하는 폴리머를 포함하는 것이 바람직하다.
아크릴 가교 수지 입자에 있어서, [가교제로부터 유도되는 구성 단위]:[아크릴계 모노머로부터 유도되는 구성 단위]로 표시되는 질량비는, 1:99~10:90이 바람직하고, 1:99~5:95가 더욱 바람직하다.
우레탄 가교 수지 입자는, 2개 이상의 이소시아네이트기 및 친수기를 갖는 자기 유화형 이소시아네이트, 및 상기 자기 유화형 이소시아네이트와 폴리올을 반응시켜 얻은 제1의 말단 이소시아네이트기 프리폴리머로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 한쪽을 포함하는 비즈 원료를 중합시킴으로써 얻어진다.
자기 유화형 이소시아네이트로서는, 지방족 디이소시아네이트로부터 형성되고, 분자 내에 뷰렛, 이소시아누레이트, 우레탄, 우레트디온, 및 알로파네이트로 이루어지는 군으로 이루어지는 어느 1개의 구조를 갖는 폴리이소시아네이트폴리머에 친수기(예를 들면, 히드록시기, 카복실기 등)가 도입된 화합물을 들 수 있다.
지방족 디이소시아네이트로서는, 상기 폴리이소시아네이트 (A2)로서 예시한 것을 들 수 있다.
폴리올로서는, 상기 폴리올 화합물 (A1)로서 예시한 것을 들 수 있다.
가교 수지 입자 (C)의 평균 입자경은, 신축 내구성의 관점으로부터, 1~20μm인 것이 바람직하고, 3μm~15μm인 것이 보다 바람직하다.
여기서, 평균 입자경은, 체적 입도 분포에 있어서의 누적 체적 백분율이 50체적%의 입자경(메디안 지름)을 말한다.
가교 수지 입자 (C)의 체적 입도 분포는, JIS Z8825 「입자경 해석-레이저 회절 및 산란법」에 준하는 방법으로 측정된다.
본 실시 형태의 도전성 페이스트에 있어서, 가교 수지 입자 (C)의 함유량은, 가교 수지 입자 (C)를 제외한 도전성 페이스트의 고형분 100질량부에 대해 3.0질량부~8.0질량부인 것이 바람직하다.
가교 수지 입자 (C)의 함유량이 3.0질량부 미만인 경우, 신축 내구성이 나빠지는 경우가 있다. 한편, 가교 수지 입자 (C)의 함유량이 8.0질량부를 초과하는 경우, 도막에 크랙이 생기는 경우가 있다.
가교 수지 입자 (C)의 함유량은, 도전성 페이스트의 총질량에 대해, 1~10질량%가 바람직하고, 2~8질량%가 보다 바람직하며, 3~5질량%가 더욱 바람직하다. 가교 수지 입자 (C)의 함유량이 상기 범위 내이면, 신축 내구성을 향상시키기 쉽고, 또한 도막에 크랙이 생기는 것을 억제하기 쉽다.
[바인더 (A)의 함유량]/[가교 수지 입자 (C)의 함유량]으로 표시되는 질량비는, 1~10이 바람직하고, 3~5가 보다 바람직하다. 상기 질량비가 상기 범위 내이면, 를 할 수 있다.
[은분 (B)의 함유량]/[가교 수지 입자 (C)의 함유량]으로 표시되는 질량비는, 10~30이 바람직하고, 15~20이 보다 바람직하다. 상기 질량비가 상기 범위 내이면, 도전성 페이스트로부터 형성되는 도막의 가요성과 도전성을 양립하기 쉬워진다.
「유기용매 (D)」
유기용매 (D)로서는, 일반적인 도전성 페이스트(도전성 입자와 바인더 수지를 포함하는 것)에 이용되는 공지의 유기용매이면 특별히 한정되지 않는다. 유기용매 (D)로서는, 예를 들면, 부틸카비톨아세테이트, 아세트산에틸, 아세트산부틸, 에틸셀로솔브, 부틸셀로솔브, 에틸카비톨, 부틸카비톨, 이소프로판올, 부탄올, 테르피네올, 텍사놀, 부틸셀로솔브아세테이트, 이소포론 등을 들 수 있고, 그 중에서도, 테르피네올, 이소포론이 바람직하다.
본 실시 형태의 도전성 페이스트에 있어서, 유기용매 (D)의 함유량은, 스크린 인쇄에 의해, 대상물에 도전성 페이스트를 인쇄할 때의 인쇄 적성을 확보할 수 있으면 특별히 한정되지 않는다. 유기용매 (D)의 함유량은, 도전성 페이스트의 불휘발분(유기용매 (D) 이외의 성분)의 함유량이, 도전성 페이스트의 총질량에 대해, 70질량%~90질량%가 되도록 조정하는 것이 바람직하다.
유기용매 (D)의 함유량은, 도전성 페이스트의 총질량에 대해, 5~20질량%가 바람직하고, 8~18질량%가 보다 바람직하며, 10~16질량%가 더욱 바람직하다. 유기용매 (D)의 함유량이 상기 범위 내이면, 도전성 페이스트의 취급성을 향상시킬 수 있다.
[바인더 (A)의 함유량]/[유기용매 (D)의 함유량]으로 표시되는 질량비는, 0.5~2.0이 바람직하고, 0.7~1.8이 보다 바람직하다. 상기 질량비가 상기 범위 내이면, 도전성 페이스트의 취급성을 향상시킬 수 있다.
[은분 (B)의 함유량]/[유기용매 (D)의 함유량]으로 표시되는 질량비는, 1~10이 바람직하고, 3~7이 보다 바람직하다. 상기 질량비가 상기 범위 내이면, 도전성 페이스트 중에 은분 (B)를 균일하게 분산시킬 수 있기 때문에, 은분 (B)가 균일하게 분산된 도막을 형성할 수 있다.
[가교 수지 입자 (C)의 함유량]/[유기용매 (D)의 함유량]으로 표시되는 질량비는, 1~10이 바람직하고, 3~7이 보다 바람직하다. 상기 질량비가 상기 범위 내이면, 도전성 페이스트 중에 가교 수지 입자 (C)를 균일하게 분산시킬 수 있기 때문에, 가교 수지 입자 (C)가 균일하게 분산된 도막을 형성할 수 있다.
「그 외의 성분」
본 실시 형태의 도전성 페이스트는, 바인더 (A), 은분 (B), 가교 수지 입자 (C) 및 유기용매 (D) 이외의 성분(그 외의 성분)을 함유하고 있어도 된다.
그 외의 성분으로서는, 예를 들면, 분산제, 표면 조정제, 틱소트로피제 등의 도료용 첨가제 등을 들 수 있다.
본 발명의 도전성 페이스트는, 본질적으로 물을 포함하지 않는 것이 바람직하다.
물의 함유량은, 도전성 페이스트의 총질량에 대해, 1질량% 이하가 바람직하고, 0.5질량% 이하가 보다 바람직하며, 0.1질량% 이하가 더욱 바람직하다. 물의 함유량이 상기 범위 내이면, 스크린 인쇄에 적합한 페이스트로 할 수 있다.
성분 (A)~(D)의 함유량의 합계는, 도전성 페이스트의 총질량에 대해, 100질량%를 초과하지 않는다.
「도전성 페이스트의 제조 방법」
본 실시 형태의 도전성 페이스트는, 상술한 바인더 (A)와, 은분 (B)와, 가교 수지 입자 (C)와, 유기용매 (D)와, 필요에 따라 그 외의 성분을 혼합함으로써 얻어진다.
혼합에는, 예를 들면, 롤 밀, 플레네터리 믹서 등의 혼합기를 이용하면 된다.
본 실시 형태의 도전성 페이스트에 의하면, 바인더 (A)와, 은분 (B)와, 유리 전이 온도(Tg)가 35℃ 이하인 가교 수지 입자 (C)와, 유기용매 (D)를 함유하기 때문에, 가요성과 신축 내구성이 뛰어난 도막을 형성할 수 있는 도전성 페이스트가 얻어진다.
또, 본 실시 형태의 도전성 페이스트에 의하면, 신축 내구성이 뛰어난 도막을 형성할 수 있다. 여기서, 신축 내구성이란, 도전성 페이스트에 의해 형성된 도막을, 예를 들면, 길이 방향으로 끌어당겨 연장시킨 후, 인장력을 해방하여 원래 상태(원래 길이)로 되돌리는 것을 반복했을 경우에, 도막의 전기 저항값이 변화하기 어려운(전기 저항값이 오르기 어려운) 성질을 말한다.
구체적으로는, ([신축 회수 N번째의 전기 저항값]-[신축 전의 전기 저항값])/[신축 전의 전기 저항값]×100(%)이 작을수록, 도막은 신축 내구성이 뛰어나다고 할 수 있다. 또, 도막의 전기 저항값은, 예를 들면, 도막의 길이 방향의 양단에 전극을 접속하여 저항률계를 이용하여 측정된다.
「용도」
본 발명의 도전성 페이스트는, 가요성이 요구되는 용도에 적합하며, 예를 들면, 스마트웨어로 대표되는 웨어러블 디바이스 분야, 그 외 벤더블이나 폴더블, 스트레처블이 필요한 의료 및 간병 분야, 전자 디바이스 분야에서의 회로 형성 등에 적합하다.
실시예
이하, 실시예 및 비교예에 의해 본 발명을 더욱 구체적으로 설명하는데, 본 발명은 이하의 실시예에 한정되는 것은 아니다.
(도전성 페이스트의 제조)
본 발명에 이용하는 도전성 페이스트의 조성을 표 1에 나타낸다.
<제조예 1>
폴리올 화합물 (A1)로서 폴리에스테르폴리올(주식회사쿠라레이 제조 「P2010」(중량 평균 분자량: 2000, 수산기가: 56.1))을 12.0질량부, 폴리이소시아네이트 (A2)로서 폴리프로필렌글리콜(PPG) 변성 1,6-헥사메틸렌디이소시아네이트블록화체(아사히화성주식회사 제조 「E402-B80B」(고형분 80질량%, 이소시아네이트 이론값 6.0질량%))를 10.0질량부, 은분 (B)로서 Ames Advanced Materials Corporation 제조 「Silver Powder SPS」(D50=3.0μm, 부정형 은분)를 80.0질량부, 가교 수지 입자 (C)로서 네가미공업주식회사 제조 우레탄 가교 수지 입자 「아트펄 C-800」(평균 입자경 6μm, 유리 전이점: -13℃)을 5.0질량부, 유기용매 (D)로서 테르피네올 18.0질량부를 3개 롤 밀로 혼련하여, 제조예 1의 도전성 페이스트를 제조했다.
<제조예 2~제조예 12>
제조예 2~제조예 12의 도전성 페이스트에 대해서도, 표 1에 나타내는 조성에 따라, 제조예 1과 동일하게 제조했다. 또한, 표 1에 있어서, 수치의 단위는 「질량부」이다.
「질량부」를 「질량%」로 환산한 수치를 표 2에 나타낸다.
또한, 표 1에 나타내는 바와 같이, 폴리에스테르 수지 (A3)으로서는, 유니티카주식회사 제조 「UE-3400」(수평균 분자량: 25000, 유리 전이 온도: -20℃)을 이용했다.
은분 (B)로서는, 에임즈·어드밴스드머티리얼스사 제조 「SF-70M」(D50=2.0μm, 플레이크 형상 은분)도 이용했다. 가교 수지 입자 (C)로서는, 네가미공업주식회사 제조 「아트펄 JB-800T」(평균 입자경 6μm, 유리 전이점: -54℃), 네가미공업주식회사 제조 「아트펄 C-1000」(평균 입자경 3μm, 유리 전이점: -13℃), 네가미공업주식회사 제조 「아트펄 C-400」(평균 입자경 15μm, 유리 전이점: -13℃), 네가미공업주식회사 제조 「아트펄 U-600T」(평균 입자경 10μm, 유리 전이점: 35℃)도 이용했다.
표 1에 나타내는 아크릴 가교 수지 입자 A~D에 대해서는, 하기에 따라 수지 입자를 제조했다.
「아크릴 가교 수지 입자 A」
n-부틸아크릴레이트 98질량부와, 가교제로서 트리메틸올프로판트리아크릴레이트 2질량부를 혼합하고, 중합 개시제로서 과산화라우로일 0.25질량부를 용해하여, 모노머 혼합액을 조제했다.
별도, 2L 비커에 물 380질량부와, 분산 안정제로서 제삼인산칼슘 5질량부와, 유화제로서 도데실벤젠설폰산나트륨 0.05질량부를 투입, 혼합하고, 먼저 조제한 모노머 혼합액을 투입하여, 분산기에서 현탁시키고, 냉각 콘덴서, 온도계를 구비한 2L 4구 플라스크로 옮겨, 플라스크 내의 온도를 80℃로 유지하면서 2시간 반응을 행했다.
중합 후, 제삼인산칼슘을 질산으로 분해하여, 얻어진 입자 슬러리를 세정, 여과, 건조시켜, 평균 입자경 9μm, 유리 전이 온도 -46℃인 아크릴 가교 수지 입자 A를 얻었다.
「아크릴 가교 수지 입자 B」
n-부틸아크릴레이트 40질량부와, 부틸메타크릴레이트 58질량부와, 가교제로서 트리메틸올프로판트리아크릴레이트 2질량부를 혼합하고, 중합 개시제로서 과산화라우로일 0.25질량부를 용해하여, 모노머 혼합액을 조제했다.
별도, 2L 비커에 물 380질량부와, 분산 안정제로서 제삼인산칼슘 5질량부와, 유화제로서 도데실벤젠설폰산나트륨 0.05질량부를 투입, 혼합하고, 먼저 조제한 모노머 혼합액을 투입하여, 분산기에서 현탁시키고, 냉각 콘덴서, 온도계를 구비한 2L 4구 플라스크로 옮겨, 플라스크 내의 온도를 80℃로 유지하면서 2시간 반응을 행했다.
중합 후, 제삼인산칼슘을 질산으로 분해, 얻어진 입자 슬러리를 세정, 여과, 건조시켜, 평균 입자경 9μm, 유리 전이 온도 -15℃인 아크릴 가교 수지 입자 B를 얻었다.
「아크릴 가교 수지 입자 C」
n-부틸아크릴레이트 10질량부와, 부틸메타크릴레이트 88질량부와, 가교제로서 트리메틸올프로판트리아크릴레이트 2질량부를 혼합하고, 중합 개시제로서 과산화라우로일 0.25질량부를 용해하여, 모노머 혼합액을 조제했다.
별도, 2L 비커에 물 380질량부와, 분산 안정제로서 제삼인산칼슘 5질량부와, 유화제로서 도데실벤젠설폰산나트륨 0.05질량부를 투입, 혼합하고, 먼저 조제한 모노머 혼합액을 투입하여, 분산기에서 현탁시키고, 냉각 콘덴서, 온도계를 구비한 2L 4구 플라스크로 옮겨, 플라스크 내의 온도를 80℃로 유지하면서 2시간 반응을 행했다.
중합 후, 제삼인산칼슘을 질산으로 분해, 얻어진 입자 슬러리를 세정, 여과, 건조시켜, 평균 입자경 10μm, 유리 전이 온도 15℃인 아크릴 가교 수지 입자 C를 얻었다.
「아크릴 가교 수지 입자 D」
n-부틸아크릴레이트 90질량부와, 가교제로서 트리메틸올프로판트리아크릴레이트 10질량부를 혼합하고, 중합 개시제로서 과산화라우로일 0.25질량부를 용해하여, 모노머 혼합액을 조제했다.
별도, 2L 비커에 물 380질량부와, 분산 안정제로서 제삼인산칼슘 5질량부와, 유화제로서 도데실벤젠설폰산나트륨 0.05질량부를 투입, 혼합하고, 먼저 조제한 모노머 혼합액을 투입하여, 분산기에서 현탁시키고, 냉각 콘덴서, 온도계를 구비한 2L 4구 플라스크로 옮겨, 플라스크 내의 온도를 80℃로 유지하면서 2시간 반응을 행했다.
중합 후, 제삼인산칼슘을 질산으로 분해, 얻어진 입자 슬러리를 세정, 여과, 건조시켜, 평균 입자경 10μm, 유리 전이 온도 40℃인 아크릴 가교 수지 입자 D를 얻었다.
<실시예 1>
(신축 내구성의 평가)
제조예 1의 도전성 페이스트를 이용하여, 우레탄 시트 상에 폭 1mm×길이 50mm의 패턴이 되도록 스크린 인쇄에 의해 도전성 페이스트를 도포했다. 그 후, 150℃에서 30분 건조시켜 배선 패턴을 형성했다.
다음에, 상기의 배선 패턴의 길이 방향의 양단을 전극 단자에 접속하여 저항값을 측정하면서, 스트로그래프(VES5D, 주식회사도요정기제작소 제조)에 고정하고, 초기길이 50mm의 배선 패턴을 65mm까지 신장한 후, 초기길이의 50mm까지 되돌렸다. 이러한 신축을 100회 반복하여, 전기 저항값의 변화율{([신축 회수 100번째의 전기 저항값]-[신축 전의 전기 저항값])/[신축 전의 전기 저항값]}×100(%)를 산출했다.
전기 저항값의 변화율이 4000% 미만인 경우, 신축 내구성의 평가를 합격으로 하고, 전기 저항값의 변화율이 4000% 이상인 경우, 신축 내구성의 평가를 불합격으로 했다. 결과를 표 3에 나타낸다.
<실시예 2~실시예 10, 비교예 1, 비교예 2>
실시예 2~실시예 10, 비교예 1, 비교예 2에 대해서도 실시예 1과 동일하게 신축 내구성의 평가를 행했다. 결과를 표 3에 나타낸다.
[표 1]
Figure pct00001
[표 2]
Figure pct00002
[표 3]
Figure pct00003
표 3의 결과로부터, 실시예 1~실시예 10의 배선 패턴과 비교예 1 및 비교예 2의 배선 패턴을 비교하면, 실시예 1~실시예 10의 배선 패턴은 신축 내구성이 뛰어난 것을 알 수 있었다. 한편, 가교 수지 입자 (C)를 포함하지 않는 비교예 1, 및 유리 전이 온도가 35℃ 초과의 가교 수지 입자 (C)를 사용한 비교예 2는, 신축 내구성에 있어서 뒤떨어지는 것을 알 수 있었다.
<실시예 13, 비교예 3>
(가요성의 평가)
상기 제조예 1의 도전성 페이스트를 이용하여 100μm두께 TPU 필름(니혼마타이(주) 제조 에스머URS)에 0.4mm폭×175mm길이의 회로 패턴을 스크린 인쇄하고 130℃에서 30분 건조시켜 시험편을 작성했다.
다음에 회로 저항을 측정하여, 초기값 R0으로 하고, 회로를 내측으로 180° 굽혀, (주)오오바계기제작소 제조 막대형 압축 게이지로 5kg의 정하중을 5초간 인가했다. 다음에 회로를 외측으로 180° 굽혀 5kg의 정하중을 5초간 인가했다. 이것을 굽힘 1사이클로 하고 20사이클 후의 회로 저항값 R20을 측정했다. 20사이클 후의 저항 변화율을 {(R20-R0)/R0}×100에 의해 산출했다. 그 수치를 실시예 13으로 한다.
제조예 11의 도전성 페이스트에 대해서도 실시예 13과 동일하게 20사이클 후의 저항 변화율을 산출했다. 그 수치를 비교예 3으로 한다.
그 결과, 실시예 13은 1.0%, 비교예 3은 23%가 되어 실시예 13의 배선 패턴이 비교예 3의 배선 패턴보다 저항 변화율이 작고 가요성이 뛰어난 것을 알 수 있었다.
[산업상 이용가능성]
본 발명에 의하면, 스크린 인쇄에 의해 회로를 형성할 수 있으며, 단층이면서 신축 내구성이 뛰어난 도막을 형성할 수 있는 도전성 페이스트를 제공할 수 있다.

Claims (3)

  1. 바인더 (A)와, 은분 (B)와, 유리 전이 온도가 35℃ 이하인 가교 수지 입자 (C)와, 유기용매 (D)를 함유하는 것을 특징으로 하는 도전성 페이스트.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 가교 수지 입자 (C)가 아크릴 가교 수지 입자 및 우레탄 가교 수지 입자로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 한쪽인, 도전성 페이스트.
  3. 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,
    상기 바인더 (A)가 폴리올 화합물 (A1) 및 폴리이소시아네이트 (A2)를 포함하는, 도전성 페이스트.

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