KR20210072725A - 폴더블 디스플레이용 점착제 조성물 및 폴더블 디스플레이용 광학 부재 - Google Patents
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Abstract
수산기를 갖는 단량체에 유래하는 구성단위 및 (메타)아크릴산 알킬에스테르 단량체에 유래하는 구성단위를 포함하는 (메타)아크릴계 공중합체와, 가교제를 포함하며, 점착제층을 형성한 경우에 -20℃에서의 저장 탄성률이 0.05MPa 이상 0.5MPa 이하의 범위이고, 100℃에서의 저장 탄성률에 대한 -20℃에서의 저장 탄성률의 비율이 15.0 이하이며, 또한 겔분율이 50질량% 이상인 폴더블 디스플레이용 점착제 조성물 및 폴더블 디스플레이용 광학 부재.
Description
본 발명은 폴더블 디스플레이용 점착제 조성물 및 폴더블 디스플레이용 광학 부재에 관한 것이다.
최근 곡면 형상을 갖는 디바이스, 폴딩 가능한 디바이스 등 이른바 폴더블 디바이스(「플렉시블 디바이스」라고도 함)라고 불리는 휴대 전자 기기가 보급되고 있다. 이 보급에 따라 폴더블 디바이스의 용도에 적합한 특성을 구비하는 점착제 조성물의 개발이 행해지고 있다.
예를 들어 일본공개특허 2017-95653호 공보에는 (메타)아크릴산 에스테르 공중합체(A)를 포함하는 광학 필름용 점착제로서, 상기 (메타)아크릴산 에스테르 공중합체(A)가 (a1) 알킬(메타)아크릴산 에스테르 모노머 유래의 구성단위 9.9질량% 이상 99.9질량% 이하와; (a2)아미드기를 갖는 (메타)아크릴 모노머 유래의 구성단위 0.1질량% 이상 15질량%와; (a3) 라디칼 중합성 관능기를 복수개 가지지 않는 (메타)아크릴산 에스테르 모노머인 관능기 함유 모노머 유래의 구성단위 0질량% 이상 19.9질량% 이하와; (a4) 상기 (a1), (a2) 및 (a3) 이외의 (메타)아크릴산 에스테르 모노머 유래의 구성단위 0질량% 이상 90질량% 이하;를 포함하며, 상기 (a1), (a2), (a3) 및 (a4) 유래의 구성단위의 합계량이 100질량%이고, 상기 (메타)아크릴산 에스테르 공중합체(A)의 유리 전이 온도가 -70℃ 이상 -58℃ 이하이며, 또한 중량 평균 분자량이 100만 초과 250만 이하인 광학 필름용 점착제가 개시되어 있다.
또한, 예를 들어 일본공개특허 2018-45213호 공보에는 플렉시블 디스플레이를 구성하는 하나의 플렉시블 부재와 다른 플렉시블 부재를 첩합하기 위한 플렉시블 디스플레이용 점착제로서, -20℃에서의 저장 탄성률(G(-20))이 0.05MPa 이상 1MPa 미만이고, 상기 저장 탄성률(G(-20)) 및 40℃에서의 저장 탄성률(G(40))에 기초하여 이하의 식(1)으로 도출되는 탄성률 변화율이 350% 이상 10000% 이하인 플렉시블 디스플레이용 점착제가 개시되어 있다. 탄성률 변화율(%)=[G(-20)/G(40)]×100···(1)
폴더블 디바이스는 휴대성이 우수하기 때문에 다양한 장소에 갖고 다니는 경우가 많다. 그 때문에 폴더블 디바이스에는 환경 온도의 급격한 변화에 대한 내구성이 요구된다. 통상 폴더블 디바이스는 절곡한 상태로 갖고 다닌다. 절곡한 상태의 디바이스에서는 절곡 부분의 점착제층에 절곡에 의한 응력이 집중되게 된다. 일반적으로 폴더블 디바이스는 펼친 상태보다 절곡한 상태가 절곡 부분에 점착제층에의 응력에 기인하는 백화, 발포 등의 결함이 발생하기 쉽다. 그 때문에 펼친 상태에서의 급격한 온도 변화에 대한 내구성이 우수한 점착제층이어도 절곡한 상태에서의 급격한 온도 변화에 대한 내구성은 떨어지는 경향이 있다.
이상으로부터 예를 들어 폴더블 디스플레이와 광학 부재의 맞추어붙임에 이용되는 점착제 조성물(이하, 「폴더블 디스플레이용 점착제 조성물」이라고도 함)에는 절곡한 상태에서의 환경 온도의 급격한 변화에 대한 내구성(이하, 「열충격 내성」이라고도 함)이 우수한 점착제층을 형성할 수 있는 것이 요구된다.
상술한 점에 관해 일본공개특허 2017-95653호 공보 및 일본공개특허 2018-45213호 공보에서는 절곡한 상태의 폴더블 디바이스를 환경 온도의 급격한 변화에 노출한 경우에서의 점착제층의 내구성을 높이는 것에 대해 전혀 언급되지 않았다.
또한, 폴더블 디바이스에서는 펼친 상태와 절곡한 상태가 반복되기 때문에 폴더블 디스플레이용 점착제 조성물에는 내절곡성이 우수한 점착제층을 형성할 수 있는 것이 요구된다. 일반적으로 점착제층은 저온이 될수록 딱딱해지는 특성을 가진다. 딱딱한 상태의 점착제층에 대해 절곡 동작을 행하면 점착제층의 백화, 파단 등이 일어나는 경우가 있다. 본 발명자들이 점착제층의 저온 환경하에서의 내절곡성을 개선하기 위해 점착제층의 응력 완화성을 높인 바 점착력의 저하가 일어나기 쉬운 경향이 있는 것을 알 수 있었다.
이상과 같이 폴더블 디스플레이용 점착제 조성물에서 절곡한 상태에서의 열충격 내성에 더하여 저온 환경하에서의 내절곡성 및 점착력을 모두 개선시키는 것은 곤란하였다.
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 절곡한 상태에서의 열충격 내성 및 저온 환경하에서의 내절곡성이 우수하고, 또한 양호한 점착력을 나타내는 점착제층을 형성할 수 있는 폴더블 디스플레이용 점착제 조성물 및 상기 폴더블 디스플레이용 점착제 조성물에 의해 형성된 점착제층을 구비하는 폴더블 디스플레이용 광학 부재를 제공하는 것이다.
과제를 해결하기 위한 구체적 수단에는 이하의 형태가 포함된다.
<1> 수산기를 갖는 단량체에 유래하는 구성단위 및 (메타)아크릴산 알킬에스테르 단량체에 유래하는 구성단위를 포함하는 (메타)아크릴계 공중합체와, 가교제를 포함하며,
점착제층을 형성한 경우에 -20℃에서의 저장 탄성률이 0.05MPa 이상 0.5MPa 이하의 범위이고, 100℃에서의 저장 탄성률에 대한 -20℃에서의 저장 탄성률의 비율(즉, -20℃에서의 저장 탄성률/100℃에서의 저장 탄성률; 이하 동일)이 15.0 이하이며, 또한 겔분율이 50질량% 이상인 폴더블 디스플레이용 점착제 조성물.
<2> 점착제층을 형성한 경우에 100℃에서의 저장 탄성률에 대한 -20℃에서의 저장 탄성률의 비율이 4.5 이상 15.0 이하의 범위인, <1>에 기재된 폴더블 디스플레이용 점착제 조성물.
<3> 상기 (메타)아크릴계 공중합체의 중량 평균 분자량이 100만 이상인, <1> 또는 <2>에 기재된 폴더블 디스플레이용 점착제 조성물.
<4> 상기 (메타)아크릴계 공중합체의 유리 전이 온도가 -50℃ 미만인, <1>~<3> 중 어느 하나에 기재된 폴더블 디스플레이용 점착제 조성물.
<5> 상기 (메타)아크릴산 알킬에스테르 단량체가 2-에틸헥실아크릴레이트 및 i-옥틸아크릴레이트로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 단량체를 포함하는, <1>~<4> 중 어느 하나에 기재된 폴더블 디스플레이용 점착제 조성물.
<6> 상기 가교제가 이소시아네이트계 가교제인, <1>~<5> 중 어느 하나에 기재된 폴더블 디스플레이용 점착제 조성물.
<7> 상기 이소시아네이트계 가교제가 헥사메틸렌 디이소시아네이트인, <6>에 기재된 폴더블 디스플레이용 점착제 조성물.
<8> 점착 부여제를 더 포함하는, <1>~<7> 중 어느 하나에 기재된 폴더블 디스플레이용 점착제 조성물.
<9> 상기 (메타)아크릴계 공중합체가 카르복시기를 갖는 단량체에 유래하는 구성단위를 포함하는, <1>~<8> 중 어느 하나에 기재된 폴더블 디스플레이용 점착제 조성물.
<10> <1>~<9> 중 어느 하나에 기재된 폴더블 디스플레이용 점착제 조성물에 의해 형성된 점착제층을 구비하는 폴더블 디스플레이용 광학 부재.
본 발명에 의하면 절곡한 상태에서의 열충격 내성 및 저온 환경하에서의 내절곡성이 우수하고, 또한 양호한 점착력을 나타내는 점착제층을 형성할 수 있는 폴더블 디스플레이용 점착제 조성물 및 상기 폴더블 디스플레이용 점착제 조성물에 의해 형성된 점착제층을 구비하는 폴더블 디스플레이용 광학 부재가 제공된다.
이하, 본 발명의 구체적인 실시형태에 대해 상세하게 설명한다. 단, 본 발명은 이하의 실시형태에 전혀 한정되는 것은 아니고, 본 발명의 목적의 범위 내에서 적절히 변경을 가하여 실시할 수 있다.
본 명세서에서 「~」를 이용하여 나타난 수치 범위는 「~」 전후에 기재되는 수치를 각각 최소값 및 최대값으로 하여 포함하는 범위를 의미한다.
본 명세서 중에 단계적으로 기재되어 있는 수치 범위에 있어서, 어떤 수치 범위에서 기재된 상한값 또는 하한값은 다른 단계적인 기재의 수치 범위의 상한값 또는 하한값으로 치환해도 된다. 또한, 본 명세서 중에 기재되어 있는 수치 범위에 있어서, 어떤 수치 범위에서 기재된 상한값 또는 하한값은 실시예에 나타나 있는 값으로 치환해도 된다.
본 명세서에서 2가지 이상의 바람직한 형태의 조합은 보다 바람직한 형태이다.
본 명세서에서 각 성분의 양은 각 성분에 해당하는 물질이 복수 종류 존재하는 경우에는 특별히 언급하지 않는 한 복수 종류의 물질의 합계량을 의미한다.
본 명세서에서 「(메타)아크릴계 공중합체」란 (메타)아크릴로일기를 갖는 단량체에 유래하는 구성단위의 함유율이 전체 구성단위〔즉, (메타)아크릴계 공중합체의 전체 구성단위〕의 50질량% 이상인 공중합체를 의미한다.
본 명세서에서 「(메타)아크릴」은 「아크릴」 및 「메타크릴」을 둘 다 포함하는 용어이고, 「(메타)아크릴레이트」는 「아크릴레이트」 및 「메타크릴레이트」를 둘 다 포함하는 용어이며, 「(메타)아크릴로일」은 「아크릴로일」 및 「메타크릴로일」을 둘 다 포함하는 용어이다.
본 명세서에서 「n-」는 노르말을 의미하고, 「i-」는 이소를 의미하며, 「s-」는 세컨더리를 의미하고, 「t-」는 터셔리를 의미한다.
본 명세서에서 「점착제 조성물」이란 가교 반응이 종료되기 전의 액상 또는 페이스트 형상의 물질을 의미한다.
본 명세서에서 「점착제층」이란 점착제 조성물에서의 가교 반응이 종료된 후의 물질로 이루어지는 막을 의미한다.
본 명세서에서 「내절곡성이 우수하다」란 폴더블 디스플레이에서 펼친 상태와 절곡한 상태가 반복된 경우에 발생할 수 있는 백화 등의 결함을 억제할 수 있는 성질이 우수한 것을 의미한다.
[폴더블 디스플레이용 점착제 조성물]
본 발명의 폴더블 디스플레이용 점착제 조성물(이하, 단지 「점착제 조성물」이라고도 함)은 수산기를 갖는 단량체에 유래하는 구성단위 및 (메타)아크릴산 알킬에스테르 단량체에 유래하는 구성단위를 포함하는 (메타)아크릴계 공중합체〔이하, 「특정 (메타)아크릴계 공중합체」라고도 함〕와, 가교제를 포함하며, 점착제층을 형성한 경우에 -20℃에서의 저장 탄성률이 0.05MPa 이상 0.5MPa 이하의 범위이고, 100℃에서의 저장 탄성률에 대한 -20℃에서의 저장 탄성률의 비율이 15.0 이하이며, 또한 겔분율이 50질량% 이상이다.
본 발명에서는 점착제 조성물에 의해 형성되는 점착제층의 저온에서의 저장 탄성률, 고온에서의 저장 탄성률에 대한 저온에서의 저장 탄성률의 비율 및 겔분율에 착안함으로써 절곡한 상태에서의 열충격 내성, 저온 환경하에서의 내절곡성 및 점착력을 개선할 수 있는 점착제 조성물을 실현하고 있다.
본 발명의 점착제 조성물에 의하면 특정 (메타)아크릴계 공중합체에서의 수산기, 즉 수산기를 갖는 단량체에 유래하는 구성단위의 수산기가 가교제와 반응하여 가교 구조를 형성함으로써 점착제층이 형성된다.
본 발명의 점착제 조성물은 수산기를 갖는 단량체에 유래하는 구성단위를 포함하는 특정 (메타)아크릴계 공중합체와, 가교제를 포함하며, 점착제층을 형성한 경우에 저온에서의 저장 탄성률이 특정의 범위 내이고, 고온에서의 저장 탄성률에 대한 저온에서의 저장 탄성률의 비율이 특정값 이하이며, 또한 겔분율이 특정값 이상이 되도록 설계함으로써 폴더블 디스플레이를 절곡한 상태에서의 열충격 내성 및 저온 환경하에서의 내절곡성이 우수하고, 또한 양호한 점착력을 나타내는 점착제층을 형성할 수 있다.
-저장 탄성률-
본 발명의 점착제 조성물은 점착제층을 형성한 경우에 -20℃에서의 저장 탄성률이 0.05MPa 이상 0.5MPa 이하의 범위이고, 100℃에서의 저장 탄성률에 대한 -20℃에서의 저장 탄성률의 비율이 15.0 이하이다.
형성되는 점착제층의 저장 탄성률을 상기와 같은 요건을 만족하도록 제어하면 절곡한 상태에서의 열충격 내성과 저온 환경하에서의 내절곡성과 점착력을 모두 개선할 수 있는 경향이 있다.
본 발명의 점착제 조성물은 점착제층을 형성한 경우에 -20℃에서의 저장 탄성률이 0.05MPa 이상 0.5MPa 이하의 범위이고, 바람직하게는 0.1MPa 이상 0.45MPa 이하의 범위이며, 보다 바람직하게는 0.13MPa 이상 0.35MPa 이하의 범위이고, 더욱 바람직하게는 0.13MPa 이상 0.25MPa 이하의 범위이다.
-20℃에서의 저장 탄성률이 0.05MPa 이상인 점착제층은 양호한 점착력을 나타내는 경향이 있다.
-20℃에서의 저장 탄성률이 0.5MPa 이하인 점착제층은 저온 환경하에서의 내절곡성이 우수한 경향이 있다.
본 발명의 점착제 조성물은 점착제층을 형성한 경우에 100℃에서의 저장 탄성률에 대한 -20℃에서의 저장 탄성률의 비율(즉, -20℃에서의 저장 탄성률/100℃에서의 저장 탄성률)이 15.0 이하이고, 바람직하게는 4.5 이상 15.0 이하의 범위이며, 보다 바람직하게는 4.5 이상 11.5 이하의 범위이고, 더욱 바람직하게는 5.0 이상 10.0 이하의 범위이다.
100℃에서의 저장 탄성률에 대한 -20℃에서의 저장 탄성률의 비율이 15.0 이하인 점착제층은 절곡한 상태에서의 열충격 내성이 우수한 경향이 있다.
본 발명의 점착제 조성물은 점착제층을 형성한 경우에 100℃에서의 저장 탄성률이 0.01MPa 이상 0.1MPa 이하의 범위인 것이 바람직하고, 0.012MPa 이상 0.1MPa 이하의 범위인 것이 보다 바람직하며, 0.013MPa 이상 0.1MPa 이하의 범위인 것이 더욱 바람직하다.
100℃에서의 저장 탄성률이 상기 범위 내인 점착제층은 절곡한 상태에서의 열충격 내성이 보다 우수한 경향이 있다.
본 명세서에서 점착제층의 저장 탄성률은 하기 방법에 의해 측정되는 값이다.
측정 장치로서 동적 점탄성 측정 장치를 이용하여 두께 500μm의 점착제층의 점탄성 스펙트럼을 JIS K7244-1:1998에 준거한 동적 점탄성 측정법(온도 범위: -50℃~200℃, 승온 속도: 10℃/분, 주파수: 1Hz, 사용 콘: 8mmφ)에 의해 측정하여 -20℃ 및 100℃에서의 저장 탄성률(G')을 구한다.
동적 점탄성 측정 장치로서는 특별히 제한되지 않고, 예를 들어 Anton Paar사의 Physica MCR301(상품명)을 적합하게 이용할 수 있다. 단, 동적 점탄성 측정 장치는 이에 한정되지 않는다.
점착제층의 저장 탄성률은 예를 들어 점착제 조성물에 포함되는 공중합체의 단량체 조성, 가교제의 종류 및 함유량, 첨가제의 유무, 종류 및 함유량의 조정에 의해 원하는 값으로 할 수 있다.
이하, 본 발명의 점착제 조성물의 각 성분에 대해 상세하게 설명한다.
〔(메타)아크릴계 공중합체〕
본 발명의 점착제 조성물은 수산기를 갖는 단량체에 유래하는 구성단위 및 (메타)아크릴산 알킬에스테르 단량체에 유래하는 구성단위를 포함하는 (메타)아크릴계 공중합체〔즉, 특정 (메타)아크릴계 공중합체〕를 포함한다.
<수산기를 갖는 단량체에 유래하는 구성단위>
특정 (메타)아크릴계 공중합체는 수산기를 갖는 단량체에 유래하는 구성단위를 포함한다.
본 발명의 점착제 조성물에서는 특정 (메타)아크릴계 공중합체에 포함되는 수산기를 갖는 단량체에 유래하는 구성단위의 수산기와 후술하는 가교제가 반응하여 가교 구조를 형성함으로써 점착제층이 형성된다.
특정 (메타)아크릴계 공중합체가 수산기를 갖는 단량체에 유래하는 구성단위를 포함하면 저온 환경하에서의 내절곡성이 우수한 점착제층을 형성할 수 있는 경향이 있다.
본 명세서에서 「수산기를 갖는 단량체에 유래하는 구성단위」란 수산기를 갖는 단량체가 부가 중합하여 형성되는 구성단위를 의미한다.
수산기를 갖는 단량체의 종류는 특별히 제한되지 않는다.
수산기를 갖는 단량체의 구체예로서는 2-히드록시메틸(메타)아크릴레이트, 2-히드록시에틸(메타)아크릴레이트, 2-히드록시프로필(메타)아크릴레이트, 3-히드록시프로필(메타)아크릴레이트, 4-히드록시부틸(메타)아크릴레이트, 6-히드록시헥실(메타)아크릴레이트, 10-히드록시데실(메타)아크릴레이트, 12-히드록시라우릴(메타)아크릴레이트, 3-메틸-3-히드록시부틸(메타)아크릴레이트, 1,1-디메틸-3-히드록시부틸(메타)아크릴레이트, 1,3-디메틸-3-히드록시부틸(메타)아크릴레이트, 2,2,4-트리메틸-3-히드록시펜틸(메타)아크릴레이트, 2-에틸-3-히드록시헥실(메타)아크릴레이트 및 N-히드록시에틸(메타)아크릴아미드를 들 수 있다.
수산기를 갖는 단량체로서는 예를 들어 후술하는 (메타)아크릴산 알킬에스테르 단량체와의 공중합성이 양호하다는 관점에서 히드록시알킬(메타)아크릴레이트가 바람직하고, 탄소수가 1~5인 히드록시알킬기를 갖는 히드록시알킬(메타)아크릴레이트가 보다 바람직하며, 탄소수가 2~4인 히드록시알킬기를 갖는 히드록시알킬(메타)아크릴레이트가 더욱 바람직하다.
특정 (메타)아크릴계 공중합체는 수산기를 갖는 단량체에 유래하는 구성단위를 1종만 포함하고 있어도 되고, 2종 이상 포함하고 있어도 된다.
특정 (메타)아크릴계 공중합체에서의 수산기를 갖는 단량체에 유래하는 구성단위의 함유율은 특별히 제한되지 않지만 예를 들어 특정 (메타)아크릴계 공중합체의 전체 구성단위에 대해 1질량% 이상 15질량% 이하의 범위인 것이 바람직하고, 2질량% 이상 10질량% 이하의 범위인 것이 보다 바람직하며, 3질량% 이상 8질량% 이하의 범위인 것이 더욱 바람직하다.
특정 (메타)아크릴계 공중합체에서의 수산기를 갖는 단량체에 유래하는 구성단위의 함유율이 특정 (메타)아크릴계 공중합체의 전체 구성단위에 대해 1질량% 이상이면 점착력이 보다 우수한 점착제층을 형성할 수 있는 경향이 있다.
특정 (메타)아크릴계 공중합체에서의 수산기를 갖는 단량체에 유래하는 구성단위의 함유율이 특정 (메타)아크릴계 공중합체의 전체 구성단위에 대해 15질량% 이하이면 저온 환경하에서의 내절곡성이 보다 우수한 점착제층을 형성할 수 있는 경향이 있다.
<(메타)아크릴산 알킬에스테르 단량체에 유래하는 구성단위>
특정 (메타)아크릴계 공중합체는 (메타)아크릴산 알킬에스테르 단량체에 유래하는 구성단위를 포함한다.
(메타)아크릴산 알킬에스테르 단량체에 유래하는 구성단위는 점착력의 조정에 기여한다.
본 명세서에서 「(메타)아크릴산 알킬에스테르 단량체에 유래하는 구성단위」란 (메타)아크릴산 알킬에스테르 단량체가 부가 중합하여 형성되는 구성단위를 의미한다.
또, 본 명세서에서의 「(메타)아크릴산 알킬에스테르 단량체」에는 수산기 및 카르복시기 중 적어도 한쪽을 갖는 (메타)아크릴산 알킬에스테르 단량체는 포함되지 않는다.
(메타)아크릴산 알킬에스테르 단량체로서는 무치환의 (메타)아크릴산 알킬에스테르 단량체가 바람직하다.
(메타)아크릴산 알킬에스테르 단량체의 알킬기는 직쇄상, 분지쇄상 또는 환상 중 어느 것이어도 된다.
알킬기의 탄소수는 예를 들어 점착력의 관점에서 1~18인 것이 바람직하고, 1~12인 것이 보다 바람직하다.
(메타)아크릴산 알킬에스테르 단량체의 구체예로서는 메틸(메타)아크릴레이트, 에틸(메타)아크릴레이트, n-부틸(메타)아크릴레이트, i-부틸(메타)아크릴레이트, s-부틸(메타)아크릴레이트, t-부틸(메타)아크릴레이트, n-옥틸(메타)아크릴레이트, i-옥틸(메타)아크릴레이트, 2-에틸헥실(메타)아크릴레이트, n-노닐(메타)아크릴레이트, i-노닐(메타)아크릴레이트, n-데실(메타)아크릴레이트, 스테아릴(메타)아크릴레이트, 라우릴(메타)아크릴레이트, 시클로헥실(메타)아크릴레이트 및 이소보닐(메타)아크릴레이트를 들 수 있다.
(메타)아크릴산 알킬에스테르 단량체로서는 예를 들어 점착제층을 형성한 경우에 전술한 저장 탄성률을 나타내는 점착제 조성물을 제조하기 쉽다는 관점에서 2-에틸헥실아크릴레이트, i-옥틸아크릴레이트 및 메틸아크릴레이트로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 단량체를 포함하는 것이 바람직하고, 2-에틸헥실아크릴레이트 및 i-옥틸아크릴레이트로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 단량체를 포함하는 것이 보다 바람직하며, 2-에틸헥실아크릴레이트 또는 i-옥틸아크릴레이트를 포함하는 것이 더욱 바람직하고, 2-에틸헥실아크릴레이트를 포함하는 것이 특히 바람직하다.
특정 (메타)아크릴계 공중합체는 (메타)아크릴산 알킬에스테르 단량체에 유래하는 구성단위를 1종만 포함하고 있어도 되고, 2종 이상 포함하고 있어도 된다.
특정 (메타)아크릴계 공중합체에서의 (메타)아크릴산 알킬에스테르 단량체에 유래하는 구성단위의 함유율은 특별히 제한되지 않지만 예를 들어 특정 (메타)아크릴계 공중합체의 전체 구성단위에 대해 50질량% 이상인 것이 바람직하고, 50질량% 이상 99질량% 이하의 범위인 것이 보다 바람직하며, 60질량% 이상 98질량% 이하의 범위인 것이 더욱 바람직하고, 70질량% 이상 97질량% 이하의 범위인 것이 특히 바람직하다.
여기서, 특정 (메타)아크릴계 공중합체에서의 (메타)아크릴산 알킬에스테르 단량체에 유래하는 구성단위의 함유율이 특정 (메타)아크릴계 공중합체의 전체 구성단위에 대해 50질량% 이상인 것은 (메타)아크릴산 알킬에스테르 단량체에 유래하는 구성단위가 특정 (메타)아크릴계 공중합체를 구성하는 구성단위의 주성분으로서 포함되어 있는 것을 의미한다.
<카르복시기를 갖는 단량체에 유래하는 구성단위>
특정 (메타)아크릴계 공중합체는 카르복시기를 갖는 단량체에 유래하는 구성단위를 포함하는 것이 바람직하다.
카르복시기를 갖는 단량체에 유래하는 구성단위의 카르복시기는 이소시아네이트계 가교제의 이소시아네이트기와 신속하게 가교한다. 이 때문에 본 발명에 포함되는 가교제가 이소시아네이트계 가교제인 경우, 특정 (메타)아크릴계 공중합체가 카르복시기를 갖는 단량체에 유래하는 구성단위를 포함하면 가교 반응이 신속하게 진행되어 작업성이 향상되는 경향이 있다.
특정 (메타)아크릴계 공중합체가 수산기를 갖는 단량체에 유래하는 구성단위에 더하여 카르복시기를 갖는 단량체에 유래하는 구성단위를 포함하면 보다 양호한 점착력을 나타내는 점착제층을 형성할 수 있는 경향이 있다.
본 명세서에서 「카르복시기를 갖는 단량체에 유래하는 구성단위」란 카르복시기를 갖는 단량체가 부가 중합하여 형성되는 구성단위를 의미한다.
카르복시기를 갖는 단량체의 종류는 특별히 제한되지 않는다.
카르복시기를 갖는 단량체의 구체예로서는 아크릴산(AA), 메타크릴산(MAA), 크로톤산, 무수 말레인산, 푸마르산, 이타콘산, 글루타콘산, 시트라콘산, ω-카르복시-폴리카프로락톤 모노(메타)아크릴레이트(예를 들어 ω-카르복시-폴리카프로락톤(n≒2) 모노아크릴레이트) 및 호박산 에스테르(예를 들어 2-아크릴로일옥시에틸-호박산)를 들 수 있다.
카르복시기를 갖는 단량체로서는 예를 들어 본 발명에 포함되는 가교제가 이소시아네이트계 가교제인 경우 이소시아네이트계 가교제와의 반응성이 양호하다는 관점에서 아크릴산(AA)이 바람직하다.
특정 (메타)아크릴계 공중합체는 카르복시기를 갖는 단량체에 유래하는 구성단위를 포함하는 경우, 카르복시기를 갖는 단량체에 유래하는 구성단위를 1종만 포함하고 있어도 되고, 2종 이상 포함하고 있어도 된다.
특정 (메타)아크릴계 공중합체가 카르복시기를 갖는 단량체에 유래하는 구성단위를 포함하는 경우, 특정 (메타)아크릴계 공중합체에서의 카르복시기를 갖는 단량체에 유래하는 구성단위의 함유율은 특별히 제한되지 않지만 예를 들어 특정 (메타)아크릴계 공중합체의 전체 구성단위에 대해 0.5질량% 이상 5질량% 이하의 범위인 것이 바람직하고, 0.5질량% 이상 3질량% 이하의 범위인 것이 보다 바람직하며, 1질량% 이상 3질량% 이하의 범위인 것이 더욱 바람직하다.
특정 (메타)아크릴계 공중합체에서의 카르복시기를 갖는 단량체에 유래하는 구성단위의 함유율이 특정 (메타)아크릴계 공중합체의 전체 구성단위에 대해 0.5질량% 이상이면 보다 양호한 점착력을 나타내는 점착제층을 형성할 수 있는 경향이 있다.
특정 (메타)아크릴계 공중합체에서의 카르복시기를 갖는 단량체에 유래하는 구성단위의 함유율이 특정 (메타)아크릴계 공중합체의 전체 구성단위에 대해 5질량% 이하이면 저온 환경하에서의 내절곡성이 보다 우수한 점착제층을 형성할 수 있는 경향이 있다.
<그 밖의 구성단위>
특정 (메타)아크릴계 공중합체는 본 발명의 효과가 발휘되는 범위에서 전술한 구성단위 이외의 구성단위(이른바 그 밖의 구성단위)를 포함하고 있어도 된다.
그 밖의 구성단위를 구성하는 단량체로서는 예를 들어 벤질(메타)아크릴레이트 및 페녹시에틸(메타)아크릴레이트로 대표되는 방향족환을 갖는 (메타)아크릴레이트, 메톡시에틸(메타)아크릴레이트 및 에톡시에틸(메타)아크릴레이트로 대표되는 알콕시알킬(메타)아크릴레이트, 스티렌, α-메틸스티렌, t-부틸스티렌, p-클로로스티렌, 클로로메틸스티렌 및 비닐톨루엔으로 대표되는 방향족 모노비닐, 아크릴로니트릴 및 메타크릴로니트릴로 대표되는 시안화 비닐과, 포름산 비닐, 아세트산 비닐, 프로피온산 비닐 및 베르사트산 비닐로 대표되는 비닐에스테르를 들 수 있다. 또한, 이들 단량체의 각종 유도체를 들 수 있다.
<<특정 (메타)아크릴계 공중합체의 유리 전이 온도>>
특정 (메타)아크릴계 공중합체의 유리 전이 온도(「Tg」라고도 함)는 -50℃ 미만인 것이 바람직하고, -75℃ 이상 -50℃ 미만의 범위인 것이 보다 바람직하며, -70℃ 이상 -50℃ 미만의 범위인 것이 더욱 바람직하고, -70℃ 이상 -55℃ 이하의 범위인 것이 특히 바람직하다.
특정 (메타)아크릴계 공중합체의 유리 전이 온도가 -50℃ 미만이면 저온 환경하에서의 내절곡성이 보다 우수한 점착제층을 형성할 수 있는 경향이 있다.
특정 (메타)아크릴계 공중합체의 유리 전이 온도는 하기 식 1로부터 계산에 의해 구해지는 절대온도(단위: K; 이하 동일)를 섭씨온도(단위: ℃; 이하 동일)로 환산한 값이다.
1/Tg=m1/Tg1+m2/Tg2+…+m(k-1)/Tg(k-1)+mk/Tgk
(식 1)
식 1 중, Tg1, Tg2, …, Tg(k-1) 및 Tgk는 특정 (메타)아크릴계 공중합체를 구성하는 각 단량체를 단독 중합체로 하였을 때의 절대온도로 나타나는 유리 전이 온도를 각각 나타낸다. m1, m2, …, m(k-1) 및 mk는 특정 (메타)아크릴계 공중합체를 구성하는 각 단량체의 몰분율을 각각 나타내고, m1+m2+…+m(k-1)+mk=1이다.
또, 절대온도에서 273을 뺌으로써 절대온도를 섭씨온도로 환산할 수 있고, 섭씨온도에 273을 더함으로써 섭씨온도를 절대온도로 환산할 수 있다.
본 명세서에서 「단독 중합체로 하였을 때의 절대온도로 나타나는 유리 전이 온도」란 그 단량체를 단독으로 중합하여 제조한 단독 중합체의 절대온도로 나타나는 유리 전이 온도를 말한다.
단독 중합체의 유리 전이 온도는 시차 주사 열량 측정 장치(DSC)〔형번: EXSTAR6000, 세이코 인스트루먼트(주)〕를 이용하여 질소 기류 중에서 측정 시료 10mg, 승온 속도 10℃/분의 조건으로 측정하여 얻어진 DSC 커브의 변곡점을 단독 중합체의 유리 전이 온도로 한 것이다.
대표적인 단량체의 「단독 중합체로 하였을 때의 섭씨온도로 나타나는 유리 전이 온도」는 2-에틸헥실아크릴레이트(2EHA)가 -76℃, 2-에틸헥실메타크릴레이트(2EHMA)가 -10℃, n-부틸아크릴레이트(n-BA)가 -57℃, n-부틸메타크릴레이트(n-BMA)가 21℃, t-부틸아크릴레이트(t-BA)가 41℃, t-부틸메타크릴레이트(t-BMA)가 107℃, i-부틸메타크릴레이트(i-BMA)가 48℃, 메틸아크릴레이트(MA)가 5℃, 메틸메타크릴레이트(MMA)가 103℃, 이소보닐메타크릴레이트(IBXMA)가 155℃, 이소보닐아크릴레이트(IBXA)가 96℃, 에틸아크릴레이트(EA)가 -27℃, 메타크릴산(MAA)이 185℃, 4-히드록시부틸아크릴레이트(4HBA)가 -39℃, 2-히드록시에틸아크릴레이트(2HEA)가 -15℃, 2-히드록시에틸메타크릴레이트(2HEMA)가 55℃, 아크릴산(AA)이 163℃, i-옥틸아크릴레이트(i-OA)가 -75℃, 디메틸아미노에틸메타크릴레이트(DM)가 18℃, ω-카르복시-폴리카프로락톤(n≒2) 모노아크릴레이트가 -30℃ 및 2-아크릴로일옥시에틸-호박산이 -40℃이다.
특정 (메타)아크릴계 공중합체의 유리 전이 온도는 예를 들어 단독 중합체로 하였을 때의 유리 전이 온도가 다른 단량체를 2종 이상 이용함으로써 적절히 조정할 수 있다.
<<특정 (메타)아크릴계 공중합체의 중량 평균 분자량>>
특정 (메타)아크릴계 공중합체의 중량 평균 분자량(「Mw」라고도 함)은 80만 이상인 것이 바람직하고, 90만 이상인 것이 보다 바람직하며, 100만 이상인 것이 더욱 바람직하고, 130만 이상인 것이 특히 바람직하다.
특정 (메타)아크릴계 공중합체의 중량 평균 분자량이 80만 이상이면 절곡한 상태에서의 열충격 내성이 보다 우수한 점착제층을 형성할 수 있는 경향이 있다.
또한, 특정 (메타)아크릴계 공중합체의 중량 평균 분자량은 예를 들어 200만 이하인 것이 바람직하고, 180만 이하인 것이 보다 바람직하며, 165만 이하인 것이 더욱 바람직하다.
특정 (메타)아크릴계 공중합체의 중량 평균 분자량이 200만 이하이면 저온 환경하에서의 내절곡성이 보다 우수한 점착제층을 형성할 수 있는 경향이 있다.
특정 (메타)아크릴계 공중합체의 중량 평균 분자량은 하기의 방법에 의해 측정되는 값이다. 구체적으로는 하기 (1)~(3)에 따라 측정한다.
(1) 특정 (메타)아크릴계 공중합체의 용액을 박리지에 도포하고 100℃에서 1분간 건조하여 필름형상의 특정 (메타)아크릴계 공중합체를 얻는다.
(2) 상기 (1)에서 얻어진 필름형상의 특정 (메타)아크릴계 공중합체와 테트라히드로푸란을 이용하여 고형분 농도가 0.2질량%인 시료 용액을 얻는다. 또, 여기서 말하는 「고형분 농도」란 시료 용액에 차지하는 특정 (메타)아크릴계 공중합체의 질량 비율을 의미한다.
(3) 겔 투과 크로마토그래피(GPC)를 이용하여 하기 조건으로 표준 폴리스티렌 환산값으로서 특정 (메타)아크릴계 공중합체의 중량 평균 분자량을 측정한다.
~조건~
측정 장치: 고속 GPC〔형번: HLC-8220 GPC, 토소(주)〕
검출기: 시차 굴절률계(RI)〔HLC-8220에 편입, 토소(주)〕
컬럼: TSK-GEL GMHXL〔토소(주)〕을 직렬로 4개 접속
컬럼 온도: 40℃
용리액: 테트라히드로푸란
시료 용액의 주입량: 100μL
유량: 0.8mL/분
특정 (메타)아크릴계 공중합체의 중량 평균 분자량은 중합 온도, 중합 시간, 유기 용매의 사용량, 중합 개시제의 종류, 중합 개시제의 사용량 등을 조정함으로써 원하는 값으로 할 수 있다.
<<특정 (메타)아크릴계 공중합체의 함유율>>
본 발명의 점착제 조성물에서의 특정 (메타)아크릴계 공중합체의 함유율은 특별히 제한되지 않지만 예를 들어 가교제와의 반응성의 관점에서 점착제 조성물 중의 전고형분량에 대해 80질량% 이상 99.9질량% 이하의 범위인 것이 바람직하고, 85질량% 이상 99.9질량% 이하의 범위인 것이 보다 바람직하며, 90질량% 이상 99.9질량% 이하의 범위인 것이 더욱 바람직하고, 95질량% 이상 99.9질량% 이하의 범위인 것이 특히 바람직하다.
본 명세서에서 「점착제 조성물 중의 전고형분량」이란 점착제 조성물이 용매를 포함하지 않는 경우에는 점착제 조성물의 전체질량을 의미하고, 점착제 조성물이 용매를 포함하는 경우에는 점착제 조성물에서 용매를 제외한 잔사의 질량을 의미한다.
본 명세서에서 「용매」란 물 및 유기 용매를 의미한다.
〔특정 (메타)아크릴계 공중합체의 제조 방법〕
특정 (메타)아크릴계 공중합체의 제조 방법은 특별히 제한되지 않는다.
특정 (메타)아크릴계 공중합체는 예를 들어 용액 중합법, 유화 중합법, 현탁 중합법 및 괴상 중합법으로 대표되는 공지의 중합 방법으로 전술한 단량체를 중합함으로써 제조할 수 있다.
중합 방법으로서는 제조 후에 본 발명의 점착제 조성물을 조제함에 있어서 처리 공정이 비교적 간단하고 단시간에 행할 수 있는 점에서 용액 중합법이 바람직하다.
용액 중합법에서는 일반적으로 중합조 내에 소정의 유기 용매, 단량체, 중합 개시제 및 필요에 따라 이용되는 연쇄 이동제를 넣고 질소 기류 중에서 유기 용매의 환류 온도로 교반하면서 수시간 가열 반응시킨다. 이 경우 유기 용매, 단량체, 중합 개시제 및/또는 연쇄 이동제의 적어도 일부를 순차 첨가해도 된다.
중합 반응시에 이용되는 유기 용매로서는 방향족 탄화수소 화합물, 지방족계 또는 지환족계 탄화수소 화합물, 에스테르 화합물, 케톤 화합물, 글리콜에테르 화합물, 알코올 화합물 등을 들 수 있다.
중합 반응시에 이용되는 유기 용매로서는 보다 구체적으로는 예를 들어 벤젠, 톨루엔, 에틸벤젠, n-프로필벤젠, t-부틸벤젠, o-크실렌, m-크실렌, p-크실렌, 테트랄린, 데칼린 및 방향족 나프타로 대표되는 방향족 탄화수소 화합물, n-헥산, n-헵탄, n-옥탄, i-옥탄, n-데칸, 디펜텐, 석유 스피릿, 석유 나프타 및 테레핀유로 대표되는 지방족계 또는 지환족계 탄화수소 화합물, 아세트산 에틸, 아세트산 n-부틸, 아세트산 n-아밀, 아세트산 2-히드록시에틸, 아세트산 2-부톡시에틸, 아세트산 3-메톡시부틸 및 안식향산 메틸로 대표되는 에스테르 화합물, 아세톤, 메틸에틸케톤, 메틸-i-부틸케톤, 이소포론, 시클로헥사논 및 메틸시클로헥사논으로 대표되는 케톤 화합물, 에틸렌글리콜 모노메틸에테르, 에틸렌글리콜 모노에틸에테르, 에틸렌글리콜 모노부틸에테르, 디에틸렌글리콜 모노메틸에테르, 디에틸렌글리콜 모노에틸에테르 및 디에틸렌글리콜 모노부틸에테르로 대표되는 글리콜에테르 화합물, 메틸알코올, 에틸알코올, n-프로필알코올, i-프로필알코올, n-부틸알코올, i-부틸알코올, s-부틸알코올 및 t-부틸알코올로 대표되는 알코올 화합물을 들 수 있다.
특정 (메타)아크릴계 공중합체의 제조시에는 방향족 탄화수소 화합물, 에스테르 화합물, 케톤 화합물 등의 중합 반응 중에 연쇄 이동을 일으키기 어려운 유기 용매의 사용이 바람직하고, 특히 특정 (메타)아크릴계 공중합체의 용해성, 중합 반응의 용이함 등의 관점에서 아세트산 에틸의 사용이 바람직하다.
중합 반응시에는 유기 용매를 1종만 이용해도 되고 2종 이상 이용해도 된다.
중합 개시제로서는 통상의 용액 중합법에서 이용되는 유기 과산화물, 아조 화합물 등을 들 수 있다.
유기 과산화물로서는 예를 들어 t-부틸히드로퍼옥사이드, 쿠멘히드로퍼옥사이드, 디쿠밀퍼옥사이드, 벤조일퍼옥사이드, 라우로일퍼옥사이드, 카프로일퍼옥사이드, 디-i-프로필퍼옥시디카보네이트, 디-2-에틸헥실퍼옥시디카보네이트, t-부틸퍼옥시피발레이트, 2,2-비스(4,4-디-t-부틸퍼옥시시클로헥실)프로판, 2,2-비스(4,4-디-t-아밀퍼옥시시클로헥실)프로판, 2,2-비스(4,4-디-t-옥틸퍼옥시시클로헥실)프로판, 2,2-비스(4,4-디-α-쿠밀퍼옥시시클로헥실)프로판, 2,2-비스(4,4-디-t-부틸퍼옥시시클로헥실)부탄 및 2,2-비스(4,4-디-t-옥틸퍼옥시시클로헥실)부탄을 들 수 있다.
아조 화합물로서는 예를 들어 2,2'-아조비스이소부티로니트릴〔AIBN〕, 2,2'-아조비스(2,4-디메틸발레로니트릴)〔ABVN〕, 2,2'-아조비스(4-메톡시-2,4-디메틸발레로니트릴), 1,1'-아조비스(시클로헥산-1-카르보니트릴) 및 2,2'-아조비스(이소부티르산)디메틸을 들 수 있다.
특정 (메타)아크릴계 공중합체의 제조시에는 중합 반응 중에 그래프트 반응을 일으키지 않는 중합 개시제의 사용이 바람직하고, 특히 아조 화합물의 사용이 바람직하다.
중합 반응시에는 중합 개시제를 1종만 이용해도 되고 2종 이상 이용해도 된다.
중합 개시제의 사용량은 특별히 제한되지 않고 예를 들어 목적으로 하는 특정 (메타)아크릴계 공중합체의 분자량에 따라 적절히 설정할 수 있다.
특정 (메타)아크릴계 공중합체의 제조시에는 필요에 따라 연쇄 이동제를 이용해도 된다.
연쇄 이동제로서는 예를 들어 시아노아세트산, 시아노아세트산의 탄소수 1~8의 알킬에스테르 화합물, 브로모아세트산, 브로모아세트산의 탄소수 1~8의 알킬에스테르 화합물, α-메틸스티렌, 안트라센, 페난트렌, 플루오렌 및 9-페닐플루오렌으로 대표되는 방향족 화합물, p-니트로아닐린, 니트로벤젠, 디니트로벤젠, p-니트로안식향산, p-니트로페놀 및 p-니트로톨루엔으로 대표되는 방향족 니트로 화합물, 벤조퀴논 및 2,3,5,6-테트라메틸-p-벤조퀴논으로 대표되는 벤조퀴논 유도체, 트리부틸보레인으로 대표되는 보레인 유도체, 사브롬화탄소, 사염화탄소, 1,1,2,2-테트라브로모에탄, 트리브로모에틸렌, 트리클로로에틸렌, 브로모트리클로로메탄, 트리브로모메탄 및 3-클로로-1-프로펜으로 대표되는 할로겐화 탄화수소 화합물, 클로랄 및 푸르알데히드로 대표되는 알데히드 화합물, 탄소수 1~18의 알킬메르캅탄 화합물, 티오페놀 및 톨루엔메르캅탄으로 대표되는 방향족 메르캅탄 화합물, 메르캅토아세트산, 메르캅토아세트산의 탄소수 1~10의 알킬에스테르 화합물, 탄소수 1~12의 히드록시알킬메르캅탄 화합물, 피넨 및 테르피놀렌으로 대표되는 테르펜 화합물을 들 수 있다.
특정 (메타)아크릴계 공중합체의 제조시에 연쇄 이동제를 이용하는 경우, 연쇄 이동제의 사용량은 특별히 제한되지 않고 예를 들어 목적으로 하는 특정 (메타)아크릴계 공중합체의 분자량에 따라 적절히 설정할 수 있다.
중합 온도는 특별히 제한되지 않고 예를 들어 목적으로 하는 특정 (메타)아크릴계 공중합체의 분자량에 따라 적절히 설정할 수 있다.
〔가교제〕
본 발명의 점착제 조성물은 가교제를 포함한다.
가교제의 종류는 특별히 제한되지 않는다.
가교제로서는 예를 들어 이소시아네이트계 가교제, 에폭시계 가교제 및 금속 킬레이트계 가교제를 들 수 있다.
본 명세서에서 「이소시아네이트계 가교제」란 분자 내에 2개 이상의 이소시아네이트기를 갖는 화합물(이른바 폴리이소시아네이트 화합물)을 가리킨다. 또한, 「에폭시계 가교제」란 분자 내에 2개 이상의 에폭시기를 갖는 화합물(이른바 2관능 이상의 에폭시 화합물)을 가리킨다. 또한, 「금속 킬레이트계 가교제」란 가교제로서 기능하는 금속 킬레이트 화합물(이하, 단지 「금속 킬레이트 화합물」이라고도 함)을 가리킨다.
폴리이소시아네이트 화합물로서는 예를 들어 크실릴렌 디이소시아네이트(XDI), 디페닐메탄 디이소시아네이트, 트리페닐메탄 트리이소시아네이트, 톨릴렌 디이소시아네이트(TDI) 등의 방향족 폴리이소시아네이트 화합물, 헥사메틸렌 디이소시아네이트(HMDI), 펜타메틸렌 디이소시아네이트(PDI), 이소포론 디이소시아네이트 및 방향족 폴리이소시아네이트 화합물의 수소 첨가물 등의 지방족 또는 지환족 폴리이소시아네이트 화합물을 들 수 있다.
또한, 폴리이소시아네이트 화합물로서는 예를 들어 상기 폴리이소시아네이트 화합물의 2량체, 3량체 또는 5량체, 상기 폴리이소시아네이트 화합물과 트리메틸올프로판 등의 폴리올 화합물의 어덕트체 및 상기 폴리이소시아네이트 화합물의 뷰렛체도 들 수 있다.
이소시아네이트계 가교제로서는 시판품을 사용할 수 있다.
이소시아네이트계 가교제의 시판품의 예로서는 「콜로네이트(등록상표) HX」, 「콜로네이트(등록상표) HL-S」, 「콜로네이트(등록상표) L」, 「콜로네이트(등록상표) L-45E」, 「콜로네이트(등록상표) 2031」, 「콜로네이트(등록상표) 2030」, 「콜로네이트(등록상표) 2234」, 「콜로네이트(등록상표) 2785」, 「아쿠아네이트(등록상표) 200」 및 「아쿠아네이트(등록상표) 210」〔이상, 토소(주)〕, 「스미듈(등록상표) N3300」, 「데스모듈(등록상표) N3400」 및 「스미듈(등록상표) N-75」〔이상, 스미카 코베스트로 우레탄(주)〕, 「듀라네이트(등록상표) E-405-80T」, 「듀라네이트(등록상표) AE700-100」, 「듀라네이트(등록상표) 24A-100」 및 「듀라네이트(등록상표) TSE-100」〔이상, 아사히 카세이(주)〕, 「타케네이트(등록상표) D-110N」, 「타케네이트(등록상표) D-120N」, 「타케네이트(등록상표) M-631N」, 「MT-올레스터(등록상표) NP1200」 및 「스타비오(등록상표) XD-340N」〔이상, 미츠이 화학(주)〕을 들 수 있다.
2관능 이상의 에폭시 화합물로서는 예를 들어 에틸렌글리콜 디글리시딜에테르, 디에틸렌글리콜 디글리시딜에테르, 폴리에틸렌글리콜 디글리시딜에테르, 프로필렌글리콜 디글리시딜에테르, 트리프로필렌글리콜 디글리시딜에테르, 폴리프로필렌글리콜 디글리시딜에테르, 네오펜틸글리콜 디글리시딜에테르, 1,6-헥산디올 디글리시딜에테르, 폴리테트라메틸렌글리콜 디글리시딜에테르, 글리세롤 디글리시딜에테르, 글리세롤 트리글리시딜에테르, 디글리세롤 폴리글리시딜에테르, 폴리글리세롤 폴리글리시딜에테르, 레조르신 디글리시딜에테르, 2,2-디브로모네오펜틸글리콜 디글리시딜에테르, 트리메틸올프로판 트리글리시딜에테르, 펜타에리트리톨 폴리글리시딜에테르, 소르비톨 폴리글리시딜에테르, 아디핀산 디글리시딜에스테르, 프탈산 디글리시딜에스테르, 트리스(글리시딜) 이소시아누레이트, 트리스(글리시독시에틸) 이소시아누레이트, 1,3-비스(N,N-글리시딜아미노메틸)시클로헥산 및 N,N,N',N'-테트라글리시딜-1,3-벤젠 디(메탄아민)을 들 수 있다.
에폭시계 가교제로서는 시판품을 사용할 수 있다.
에폭시계 가교제의 시판품의 예로서는 「TETRAD(등록상표)-X」 및 「TETRAD(등록상표)-C」〔이상, 미츠비시 가스 화학(주)〕를 들 수 있다.
금속 킬레이트 화합물로서는 예를 들어 알루미늄모노아세틸아세토네이트 비스(에틸아세토아세테이트), 알루미늄 트리스(에틸아세토아세테이트) 및 알루미늄 트리스(아세틸아세토네이트)로 대표되는 알루미늄 킬레이트 화합물, 티타늄 킬레이트 화합물, 지르코늄 킬레이트 화합물 및 코발트 킬레이트 화합물을 들 수 있다.
금속 킬레이트계 가교제로서는 시판품을 사용할 수 있다.
금속 킬레이트계 가교제의 시판품의 예로서는 「알루미킬레이트 A」, 「알루미킬레이트 D」 및 「ALCH-TR」〔이상, 카와켄 파인 케미컬(주)〕을 들 수 있다.
가교제로서는 이소시아네이트계 가교제가 바람직하다. 또한, 이소시아네이트계 가교제로서는 헥사메틸렌 디이소시아네이트(HMDI)가 바람직하다.
본 발명의 점착제 조성물은 가교제로서 이소시아네이트계 가교제인 헥사메틸렌 디이소시아네이트(HMDI)를 포함하면 저온 환경하에서의 내절곡성이 보다 우수한 점착제층을 형성할 수 있는 경향이 있다.
본 발명의 점착제 조성물은 가교제를 1종만 포함하고 있어도 되고 2종 이상 포함하고 있어도 된다.
본 발명의 점착제 조성물에서의 가교제의 함유량은 특별히 제한되지 않고 예를 들어 가교제의 종류에 따라 적절히 설정된다.
예를 들어 본 발명의 점착제 조성물이 가교제로서 이소시아네이트계 가교제를 포함하는 경우, 점착제 조성물에서의 이소시아네이트계 가교제의 함유량은 특정 (메타)아크릴계 공중합체 100질량부에 대해 0.1질량부 이상 5질량부 이하의 범위인 것이 바람직하고, 0.1질량부 이상 3질량부 이하의 범위인 것이 보다 바람직하며, 0.1질량부 이상 1질량부 이하의 범위인 것이 더욱 바람직하다.
본 발명의 점착제 조성물에서의 이소시아네이트계 가교제의 함유량이 특정 (메타)아크릴계 공중합체 100질량부에 대해 0.1질량부 이상이면 절곡한 상태에서의 열충격 내성이 보다 우수한 점착제층을 형성할 수 있는 경향이 있다.
본 발명의 점착제 조성물에서의 이소시아네이트계 가교제의 함유량이 특정 (메타)아크릴계 공중합체 100질량부에 대해 5질량부 이하이면 보다 양호한 점착력을 나타내는 점착제층을 형성할 수 있는 경향이 있다. 또한, 저온 환경하에서의 내절곡성이 보다 우수한 점착제층을 형성할 수 있는 경향이 있다.
〔점착 부여제〕
본 발명의 점착제 조성물은 점착 부여제를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 점착제 조성물이 점착 부여제를 더 포함하면 보다 양호한 점착력을 나타내는 점착제층을 형성할 수 있는 경향이 있다.
점착 부여제로서는 특별히 제한되지 않고 예를 들어 테르펜 페놀 수지, 방향족 변성 테르펜 수지 및 스티렌 수지를 들 수 있다.
이들 중에서도 점착 부여제로서는 테르펜 페놀 수지가 바람직하다.
테르펜 페놀 수지는 테르펜 화합물과 페놀 화합물의 공중합체이다.
테르펜 페놀 수지로서는 예를 들어 α-피넨, β-피넨 및 디펜텐(리모넨)으로 대표되는 단환식 모노테르펜 화합물과 페놀, 크레졸 및 비스페놀 A로 대표되는 페놀 화합물의 공중합체를 들 수 있다.
점착 부여제인 테르펜 페놀 수지로서는 시판품을 사용할 수 있다.
점착 부여제인 테르펜 페놀 수지의 시판품의 예로서는 예를 들어 야스하라 케미컬(주)의 「YS 폴리스타 U115」, 「YS 폴리스타 U130」, 「YS 폴리스타 T80」, 「YS 폴리스타 T100」, 「YS 폴리스타 T115」, 「YS 폴리스타 T130」, 「YS 폴리스타 TH130」, 「YS 폴리스타 T145」, 「YS 폴리스타 T160」, 「YS 폴리스타 S145」, 「YS 폴리스타 G125」, 「YS 폴리스타 G150」, 「YS 폴리스타 N125」, 「YS 폴리스타 K125」 및 「YS 폴리스타 K140」, 아라카와 화학공업(주)의 「타마놀 803L」 및 「타마놀 901」(이상, 모두 상품명)을 들 수 있다.
본 발명의 점착제 조성물은 점착 부여제를 포함하는 경우 점착 부여제를 1종만 포함하고 있어도 되고 2종 이상 포함하고 있어도 된다.
본 발명의 점착제 조성물이 점착 부여제를 포함하는 경우, 점착제 조성물에서의 점착 부여제의 함유량은 특별히 제한되지 않지만 예를 들어 점착력 향상의 관점에서 특정 (메타)아크릴계 공중합체 100질량부에 대해 5질량부 이상 25질량부 이하의 범위인 것이 바람직하고, 10질량부 이상 25질량부 이하의 범위인 것이 보다 바람직하며, 15질량부 이상 25질량부 이하의 범위인 것이 더욱 바람직하다.
〔유기 용매〕
본 발명의 점착제 조성물은 예를 들어 도포성 향상의 관점에서 유기 용매를 포함하고 있어도 된다.
유기 용매로서는 예를 들어 전술한 특정 (메타)아크릴계 공중합체의 중합 반응시에 이용되는 유기 용매와 같은 것을 들 수 있다.
본 발명의 점착제 조성물은 유기 용매를 포함하는 경우 유기 용매를 1종만 포함하고 있어도 되고 2종 이상 포함하고 있어도 된다.
본 발명의 점착제 조성물이 유기 용매를 포함하는 경우 유기 용매의 함유량은 특별히 제한되지 않고 목적에 따라 적절히 설정할 수 있다.
〔그 밖의 성분〕
본 발명의 점착제 조성물은 본 발명의 효과를 손상시키지 않는 범위에서 필요에 따라 전술한 성분 이외의 성분(이른바 그 밖의 성분)을 포함하고 있어도 된다.
그 밖의 성분의 예로서는 특정 (메타)아크릴계 공중합체 이외의 중합체, 가교 촉매, 산화 방지제, 착색제(예를 들어 염료 및 안료) 및 광안정제(예를 들어 자외선 흡수제)를 들 수 있다.
예를 들어 중량 평균 분자량이 3만 이하인 (메타)아크릴계 중합체는 점착 부여제로서 기능할 수 있기 때문에 본 발명의 점착제 조성물이 상기 (메타)아크릴계 중합체를 포함하면 형성되는 점착제층의 점착력이 보다 향상될 수 있다.
본 발명의 점착제 조성물이 그 밖의 성분을 포함하는 경우 그 밖의 성분의 함유량은 본 발명의 효과가 발휘되는 범위에서 적절히 설정할 수 있다.
<가교 후의 겔분율>
본 발명의 점착제 조성물은 점착제층을 형성한 경우에 겔분율(이른바 점착제 조성물의 가교 후의 겔분율)이 50질량% 이상이며, 50질량% 이상 90질량% 이하의 범위인 것이 바람직하고, 55질량% 이상 80질량% 이하의 범위인 것이 보다 바람직하며, 68질량% 이상 75질량% 이하의 범위인 것이 더욱 바람직하다.
점착제 조성물의 가교 후의 겔분율이 50질량% 이상이면 절곡한 상태에서의 열충격 내성이 우수한 점착제층을 형성할 수 있는 경향이 있다.
본 명세서에서 「점착제 조성물의 가교 후의 겔분율」은 아세트산 에틸을 추출 용매로 이용하여 측정되는 용매 불용분의 비율이다. 점착제 조성물의 가교 후의 겔분율은 구체적으로는 하기 (1)~(4)에 따라 측정한다.
(1) 정밀 천칭으로 질량을 정확하게 측정한 250메시의 금망(100mm×100mm)에 가교 후의 점착제 조성물(즉, 점착제층)을 약 0.15g 첩부하고 겔분이 누출되지 않도록 첩부한 점착제층을 내측으로 하여 금망을 5회 접어 시료로 한다. 그 후 정밀 천칭으로 질량을 정확하게 측정한다.
(2) 얻어진 시료를 아세트산 에틸 80mL에 3일간 침지한다.
(3) 시료를 취출하여 소량의 아세트산 에틸로 세정하고 120℃에서 24시간 건조시킨다. 그 후 정밀 천칭으로 질량을 정확하게 측정한다.
(4) 하기 식에 의해 겔분율을 산출한다.
겔분율(단위: 질량%)=(Z-X)/(Y-X)×100
단, X는 금망의 질량(단위: g), Y는 점착제층을 첩부한 금망의 침지 전의 질량(단위: g), Z는 침지 후 건조시킨, 점착제층을 첩부한 금망의 질량(단위: g)이다.
<용도>
본 발명의 점착제 조성물은 폴더블 디스플레이용으로서 적합하다.
본 발명의 점착제 조성물은 절곡한 상태에서의 열충격 내성 및 저온 환경하에서의 내절곡성이 우수하고, 또한 양호한 점착력을 나타내는 점착제층을 형성할 수 있기 때문에 예를 들어 폴더블 디스플레이와 광학 부재를 맞추어붙이는 용도에 이용하는 것이 본 발명의 점착제 조성물의 효과가 보다 발휘되기 때문에 바람직하다.
[폴더블 디스플레이용 광학 부재]
본 발명의 폴더블 디스플레이용 광학 부재(이하, 단지 「광학 부재」라고도 함)는 본 발명의 점착제 조성물에 의해 형성된 점착제층을 구비한다.
본 발명의 광학 부재가 구비하는 점착제층은 전술한 본 발명의 점착제 조성물에 의해 형성된 점착제층으로서, 절곡한 상태에서의 열충격 내성 및 저온 환경하에서의 내절곡성이 우수하고, 또한 양호한 점착력을 나타내기 때문에 본 발명의 광학 부재를 사용한 폴더블 디스플레이는 저온 환경하에서 반복 절곡하거나 절곡한 상태에서 환경 온도의 급격한 변화에 노출되거나 한 경우에서도 절곡부에 점착제층의 백화, 파단 등의 결함이 발생하기 어려운 경향이 있다.
광학 부재로서는 특별히 제한은 없고 예를 들어 화상 표시 장치, 입력 장치 등의 기기(이른바 광학 기기)를 구성하는 부재 또는 이들 기기에 이용되는 부재를 들 수 있다.
광학 부재의 구체예로서는 편광판, AG(Anti-Glare) 편광판, 파장판, 1/2, 1/4 등의 파장판을 포함하는 위상차판, 시각 보상 필름, 광학 보상 필름, 휘도 향상 필름, 도광판, 반사 필름, 반사 방지 필름, ITO(Indium-Tin Oxide) 필름 등의 투명 도전 필름, 프리즘 시트, 렌즈 시트 및 확산판을 들 수 있다.
광학 부재의 재질로서는 폴리에스테르계 수지(예를 들어 폴리에틸렌테레프탈레이트), 아세테이트계 수지(예를 들어 트리아세틸셀룰로오스 수지), 폴리에테르설폰계 수지, 폴리카보네이트계 수지, 폴리아미드계 수지, 폴리이미드계 수지, 폴리올레핀계 수지(예를 들어 폴리에틸렌 및 폴리프로필렌), 아크릴계 수지, 염화 비닐계 수지, ABS(Acrylonitrile Butadiene Styrene) 수지, 불소계 수지 등의 수지를 들 수 있다.
본 발명의 광학 부재에서의 점착제층의 두께는 특별히 제한되지 않고 예를 들어 광학 부재 및 폴더블 디스플레이의 종류, 광학 부재 및 폴더블 디스플레이의 재질 등에 따라 적절히 설정할 수 있다. 일반적으로는 점착제층의 두께는 1μm 이상 100μm 이하의 범위이며, 5μm 이상 50μm 이하의 범위인 것이 바람직하고, 10μm 이상 30μm 이하의 범위인 것이 보다 바람직하다.
본 발명의 광학 부재는 공지의 방법에 의해 제작할 수 있다.
공지의 방법으로서는 예를 들어 본 발명의 점착제 조성물을 박리 필름의 용이박리 처리면에 도포하여 도포막을 형성한다. 다음으로 형성한 도포막을 건조시킴으로써 박리 필름상에 점착막을 형성한다. 다음으로 형성한 점착막을 광학 부재 상에 전사하여 양생시킴으로써 본 발명의 점착제 조성물에 의해 형성된 점착제층을 구비하는 본 발명의 광학 부재를 제작하는 방법을 들 수 있다.
또한, 다른 방법으로서는 예를 들어 본 발명의 점착제 조성물을 박리 필름의 용이박리 처리면에 도포하여 도포막을 형성한다. 다음으로 형성한 도포막을 건조시킴으로써 박리 필름상에 점착막을 형성한다. 다음으로 형성한 점착막의 노출된 면에 별도로 준비한 박리 필름의 용이박리 처리면을 겹쳐 맞추어붙임으로써 베이스재(基材)가 없는 양면 점착 시트를 제작한다. 다음으로 제작한 양면 점착 시트의 점착막을 양생시켜 점착제층으로 한다. 다음으로 한쪽의 박리 필름을 박리하여 노출된 점착제층을 광학 부재 상에 전사시킴으로써 본 발명의 점착제 조성물에 의해 형성된 점착제층을 구비하는 본 발명의 광학 부재를 제작하는 방법을 들 수 있다.
또한, 다른 방법으로서는 예를 들어 본 발명의 점착제 조성물을 광학 부재 상에 도포하여 도포막을 형성한다. 다음으로 형성한 도포막을 건조시킴으로써 광학 부재 상에 점착막을 형성한다. 다음으로 형성한 점착막을 양생시킴으로써 본 발명의 점착제 조성물에 의해 형성된 점착제층을 구비하는 본 발명의 광학 부재를 제작하는 방법을 들 수 있다.
또, 건조 조건으로서는 예를 들어 열풍 건조기를 이용하여 70℃~120℃에서 1분간~3분간 건조시키는 조건을 들 수 있다.
실시예
이하, 본 발명을 실시예에 의해 더욱 구체적으로 설명한다. 본 발명은 그 주지를 넘지 않는 한 이하의 실시예에 한정되는 것은 아니다.
[(메타)아크릴계 공중합체의 제조]
〔제조예 A-1〕
온도계, 교반기, 질소 도입관, 환류 냉각관 및 순차 적하 장치를 구비한 반응기 내에 2-에틸헥실아크릴레이트〔2EHA; 아크릴산 알킬에스테르 단량체, 단독 중합체로 하였을 때의 Tg: -76℃〕 84질량부, 메틸아크릴레이트〔MA; 아크릴산 알킬에스테르 단량체, 단독 중합체로 하였을 때의 Tg: 5℃〕 10질량부, 2-히드록시에틸아크릴레이트〔2HEA; 수산기를 갖는 단량체, 단독 중합체로 하였을 때의 Tg: -15℃〕 5질량부, 아크릴산〔AA; 카르복시기를 갖는 단량체, 단독 중합체로 하였을 때의 Tg: 163℃〕 1질량부 및 아세트산 에틸 60질량부를 넣고 혼합한 후 반응기 내의 공기를 질소 가스로 치환하였다. 다음으로 반응기 내의 혼합물을 교반하면서 혼합물의 온도를 75℃(환류 온도)로 승온한 후 2,2'-아조비스(2,4-디메틸발레로니트릴)〔ABVN; 중합 개시제〕 0.02질량부와 아세트산 에틸 10질량부의 혼합 용액을 순차 첨가하고, 첨가 종료 후 6시간 유지하여 중합 반응물을 얻었다. 얻어진 중합 반응물을 아세트산 에틸을 이용하여 희석하여 고형분 농도가 15질량%인 (메타)아크릴계 공중합체 A-1의 용액을 얻었다.
여기서 말하는 「고형분 농도」란 (메타)아크릴계 공중합체 A-1의 용액에 차지하는 (메타)아크릴계 공중합체 A-1의 질량 비율을 의미한다.
이하의 (메타)아크릴계 공중합체 A-2~A-13의 각 용액에 대해서도 동일하다.
〔제조예 A-2~A-10〕
제조예 A-2~A-10에서는 (메타)아크릴계 공중합체의 단량체 조성을 표 1에 나타내는 단량체 조성으로 변경한 것, 유기 용매의 사용량 및 중합 개시제의 사용량 중 적어도 한쪽을 조정함으로써 (메타)아크릴계 공중합체의 중량 평균 분자량(Mw)을 표 1에 나타내는 중량 평균 분자량(Mw)으로 조정한 것 이외는 제조예 A-1과 같은 조작을 행하여 고형분 농도가 15질량%인 (메타)아크릴계 공중합체 A-2~A-10의 각 용액을 얻었다.
〔제조예 A-11~A-13〕
제조예 A-11~A-13에서는 유기 용매의 사용량 및 중합 개시제의 사용량 중 적어도 한쪽을 조정함으로써 (메타)아크릴계 공중합체의 중량 평균 분자량(Mw)을 표 1에 나타내는 중량 평균 분자량(Mw)으로 조정한 것 이외는 제조예 A-1과 같은 조작을 행하여 고형분 농도가 15질량%인 (메타)아크릴계 공중합체 A-11~A-13의 각 용액을 얻었다.
[(메타)아크릴계 중합체의 제조]
〔제조예 A-14〕
온도계, 교반기, 환류 냉각기 및 순차 적하 장치를 구비한 반응기 내에 아세트산 에틸 106질량부를 넣은 후 가열하여 80℃(환류 온도)에서 10분간 환류를 행하였다. 다음으로 반응기 내의 온도를 환류 온도로 유지한 상태로 메틸아크릴레이트〔MA; 아크릴산 알킬에스테르 단량체, 단독 중합체로 하였을 때의 Tg: 5℃〕 400질량부와, 아세트산 에틸 80.6질량부와 2,2'-아조비스(이소부티르산)디메틸 51.4질량부의 혼합 용액을 180분간에 걸쳐 순차 첨가하고, 첨가 종료 후 180분간 유지하여 중합 반응물을 얻었다. 얻어진 중합 반응물을 아세트산 에틸을 이용하여 희석하여 고형분 농도가 62질량%인 (메타)아크릴계 중합체 A-14의 용액을 얻었다.
여기서 말하는 「고형분 농도」란 (메타)아크릴계 중합체 A-14의 용액에 차지하는 (메타)아크릴계 중합체 A-14의 질량 비율을 의미한다.
(메타)아크릴계 공중합체 A-1~A-13 및 (메타)아크릴계 중합체 A-14의 단량체 조성(단위: 질량%), 유리 전이 온도(Tg)〔단위: ℃〕 및 중량 평균 분자량(Mw)〔단위: 만(표 중에서는 「×104」라고 표기)〕을 표 1에 나타낸다.
(메타)아크릴계 공중합체 A-1~A-13 및 (메타)아크릴계 중합체 A-14의 유리 전이 온도(Tg)는 전술한 특정 (메타)아크릴계 공중합체의 유리 전이 온도(Tg)의 계산 방법과 같은 방법에 의해 계산하였다.
(메타)아크릴계 공중합체 A-1~A-13 및 (메타)아크릴계 중합체 A-14의 중량 평균 분자량(Mw)은 전술한 특정 (메타)아크릴계 공중합체의 중량 평균 분자량(Mw)의 측정 방법과 같은 방법에 의해 측정하였다.
표 1에 기재된 각 단량체의 상세는 이하에 나타내는 바와 같다.
<아크릴산 알킬에스테르 단량체>
「2EHA」: 2-에틸헥실아크릴레이트〔단독 중합체로 하였을 때의 Tg: -76℃〕
「i-OA」: i-옥틸아크릴레이트〔단독 중합체로 하였을 때의 Tg: -75℃〕
「MA」: 메틸아크릴레이트〔단독 중합체로 하였을 때의 Tg: 5℃〕
<수산기를 갖는 단량체>
「2HEA」: 2-히드록시에틸아크릴레이트〔단독 중합체로 하였을 때의 Tg: -15℃〕
<카르복시기를 갖는 단량체>
「AA」: 아크릴산〔단독 중합체로 하였을 때의 Tg: 163℃〕
표 1 중, 「-」은 그 란에 해당하는 단량체를 배합하지 않음을 의미한다.
표 1에서는 「유리 전이 온도(Tg)」를 단지 「Tg」라고 표기하고, 「중량 평균 분자량(Mw)」을 단지 「Mw」라고 표기하였다.
[점착제 조성물의 조제]
〔실시예 1〕
(메타)아크릴계 공중합체 A-1의 용액 100질량부(고형분 환산값)와 가교제〔상품명: 스미듈(등록상표) N-75, 뷰렛 변성의 헥사메틸렌 디이소시아네이트 화합물, 이소시아네이트계 가교제, 스미카 코베스트로 우레탄(주)〕 0.2질량부(고형분 환산값)를 충분히 혼합하여 실시예 1의 점착제 조성물을 얻었다.
〔실시예 2~15〕
실시예 1에서 점착제 조성물의 조성을 표 2에 나타내는 조성으로 변경한 것 이외는 실시예 1과 같은 조작을 행하여 실시예 2~15의 각 점착제 조성물을 얻었다.
〔비교예 1~5〕
실시예 1에서 점착제 조성물의 조성을 표 3에 나타내는 조성으로 변경한 것 이외는 실시예 1과 같은 조작을 행하여 비교예 1~5의 각 점착제 조성물을 얻었다.
[겔분율의 측정]
실시예 1~15 및 비교예 1~5의 각 점착제 조성물을 이용하여 가교 후의 겔분율(즉, 점착제층의 겔분율)을 측정하였다. 구체적으로는 이하의 방법에 의해 측정하였다.
실리콘계 박리 처리제로 표면 처리된 박리 필름〔상품명: 필름바이너(등록상표) 100E-0010No.23, 후지모리 공업(주)〕의 표면 처리면에 건조 후의 두께가 20μm가 되도록 점착제 조성물을 도포하여 도포막을 형성하였다.
다음으로 형성한 도포막을 열풍 순환식 건조기를 이용하여 건조 온도 100℃ 및 건조 시간 1분간의 건조 조건으로 건조시켜 박리 필름상에 점착막을 형성하였다.
다음으로 점착막의 노출된 면을 별도 준비한 박리 필름〔상품명: 필름바이너(등록상표) 100E-0010No.23, 후지모리 공업(주)〕의 표면 처리면에 겹쳐 맞추어붙인 후 분위기 온도 25℃ 및 50% RH의 환경하에 168시간 정치(靜置)하고 양생시킴으로써 가교 반응을 진행시켜 박리 필름/점착제층/박리 필름의 구성을 갖는 무베이스재 타입의 양면 점착 시트를 제작하였다.
얻어진 양면 점착 시트로부터 박리한 점착제층을 이용하여 하기 (1)~(4)에 따라 겔분율을 측정하였다. 결과를 표 2 및 표 3에 나타낸다.
(1) 정밀 천칭으로 질량을 정확하게 측정한 250메시의 금망(100mm×100mm)에 점착제층을 약 0.15g 첩부하고 겔분이 누출되지 않도록 첩부한 점착제층을 내측으로 하여 금망을 5회 접어 시료로 한다. 그 후 정밀 천칭으로 질량을 정확하게 측정한다.
(2) 얻어진 시료를 아세트산 에틸 80mL에 3일간 침지한다.
(3) 시료를 취출하여 소량의 아세트산 에틸로 세정하고 120℃에서 24시간 건조시킨다. 그 후 정밀 천칭으로 질량을 정확하게 측정한다.
(4) 하기 식에 의해 겔분율을 산출한다.
겔분율(단위: 질량%)=(Z-X)/(Y-X)×100
단, X는 금망의 질량(단위: g), Y는 점착제층을 첩부한 금망의 침지 전의 질량(단위: g), Z는 침지 후 건조시킨, 점착제층을 첩부한 금망의 질량(단위: g)이다.
[저장 탄성률의 측정]
실시예 1~15 및 비교예 1~5의 각 점착제 조성물을 이용하여 점착제층의 저장 탄성률을 측정하였다. 구체적으로는 이하의 방법에 의해 측정하였다.
실리콘계 박리 처리제로 표면 처리된 박리 필름〔상품명: 필름바이너(등록상표) 100E-0010No.23, 후지모리 공업(주)〕의 표면 처리면에 건조 후의 두께가 20μm가 되도록 점착제 조성물을 도포하여 도포막을 형성하였다.
다음으로 형성한 도포막을 열풍 순환식 건조기를 이용하여 건조 온도 100℃ 및 건조 시간 1분간의 건조 조건으로 건조시켜 박리 필름상에 점착막을 형성하였다.
다음으로 점착막의 노출된 면을 실리콘계 박리 처리제로 표면 처리된 박리 필름〔상품명: 필름바이너(등록상표) 100E-0010No.23, 후지모리 공업(주)〕의 표면 처리면에 겹쳐 맞추어붙인 후 분위기 온도 25℃, 50% RH의 환경하에 168시간 정치하고 양생시킴으로써 가교 반응을 진행시켜 박리 필름/점착제층/박리 필름의 구성을 갖는 무베이스재 타입의 양면 점착 시트를 제작하였다.
다음으로 제작한 무베이스재 타입의 양면 점착 시트의 점착제층을 겹쳐맞춤으로써 두께 500μm의 점착제층을 얻었다.
다음으로 얻어진 점착제층의 점탄성 스펙트럼을 Anton Paar사의 동적 점탄성 측정 장치(상품명: Physica MCR301)를 이용하여 JIS K7244-1:1998에 준거한 동적 점탄성 측정법(온도 범위: -50℃~200℃, 승온 속도: 10℃/분, 주파수: 1Hz, 사용 콘: 8mmφ)에 의해 측정하여 -20℃ 및 100℃에서의 저장 탄성률(G')을 구하였다. 그리고, 얻어진 값에 기초하여 100℃에서의 저장 탄성률에 대한 -20℃에서의 저장 탄성률의 비율(즉, -20℃에서의 저장 탄성률/100℃에서의 저장 탄성률)을 구하였다. 결과를 표 2 및 표 3에 나타낸다.
[평가]
실시예 1~15 및 비교예 1~5의 각 점착제 조성물에 대해 하기 평가를 행하였다. 결과를 표 2 및 표 3에 나타낸다.
<평가 시험용 샘플의 제작>
실리콘계 박리 처리제로 표면 처리된 박리 필름〔상품명: 필름바이너(등록상표) 100E-0010No.23, 후지모리 공업(주)〕의 표면 처리면에 건조 후의 두께가 20μm가 되도록 점착제 조성물을 도포하여 도포막을 형성하였다.
다음으로 형성한 도포막을 열풍 순환식 건조기를 이용하여 건조 온도 100℃ 및 건조 시간 1분간의 건조 조건으로 건조시켜 박리 필름상에 점착막을 형성하였다.
다음으로 점착막의 노출된 면을 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 필름〔상품명: 테이진테트론 HPE, 두께: 50μm, 테이진 듀퐁(주)〕에 겹쳐 맞추어붙인 후 분위기 온도 25℃, 50% RH의 환경하에 168시간 정치하고 양생시킴으로써 가교 반응을 진행시켜 박리 필름/점착제층/PET 필름의 구성을 갖는 평가 시험용 샘플(이하, 「점착제층이 부착된 PET」라고 함)을 제작하였다.
1. 점착력
점착제층이 부착된 PET를 25mm×150mm의 크기로 절단하였다.
다음으로 절단한 점착제층이 부착된 PET(구성: 박리 필름/점착제층/PET 필름)의 박리 필름을 박리하고, 박리에 의해 노출된 점착제층의 면을 스테인리스판(이른바 SUS)에 맞추어붙인 폴리이미드(PI) 필름〔상품명: 카프톤(등록상표) 100H, 도레이-듀퐁(주)〕의 면에 겹쳐 맞추어붙인 후 2kg의 롤러를 이용하여 압착하여 점착력 평가용 샘플로 하였다. 이 점착력 평가용 샘플을 분위기 온도 25℃, 50% RH의 환경하에 24시간 정치하였다. 다음으로 측정 장치로서 (주)A&D의 싱글 컬럼형 재료 시험기(형번: STA-1225)를 이용하여 분위기 온도 25℃ 및 50% RH의 환경하에서 박리 속도 300mm/분의 조건으로 PI 필름으로부터 점착제층이 부착된 PET(구성: 점착제층/PET 필름)를 장변(150mm) 방향으로 180° 박리하였을 때의 점착력(단위: N/25mm)을 측정하였다. 그리고, 하기 평가 기준에 따라 점착력을 평가하였다.
평가 결과가 「A」, 「B」 또는 「C」이면 실용상 문제가 없다고 판단하였다.
-평가 기준-
A: 점착력이 10N/25mm 이상이다.
B: 점착력이 6N/25mm 이상 10N/25mm 미만이다.
C: 점착력이 3N/25mm 이상 6N/25mm 미만이다.
D: 점착력이 3N/25mm 미만이다.
2. 절곡한 상태에서의 열충격 내성
점착제층이 부착된 PET를 25mm×150mm의 크기로 절단하였다.
다음으로 절단한 점착제층이 부착된 PET(구성: 박리 필름/점착제층/PET 필름)의 박리 필름을 박리하고, 박리에 의해 노출된 점착제층의 면을 폴리이미드(PI) 필름〔상품명: 카프톤(등록상표) 100H, 도레이-듀퐁(주)〕의 면에 겹쳐 맞추어붙인 후 2kg의 롤러를 이용하여 압착하여 절곡 시험용 샘플(이하, 「샘플 X」라고 함)로 하였다.
이 샘플 X를 곡률 반경(R)=10mm로 절곡하였다. 그리고, 절곡한 상태의 샘플 X를 분위기 온도 -20℃의 환경하에 30분간 정치한 후 분위기 온도 100℃의 환경하에 30분간 정치한다는 조작을 200사이클 반복하는 시험을 행하였다. 시험 종료 후 바로 절곡한 상태의 샘플 X를 완전히 펼친 상태로 하여 분위기 온도 25℃의 환경하에 정치하였다. 그리고, 분위기 온도 25℃의 환경하에 정치한 직후(즉, 시험 종료 직후), 정치하고 나서 1시간 후 및 정치하고 나서 24시간 후에 샘플 X의 절곡부를 확대경을 이용하여 관찰하고, 하기 평가 기준에 따라 절곡한 상태에서의 열충격 내성을 평가하였다.
평가 결과가 「A」, 「B」 또는 「C」이면 실용상 문제가 없다고 판단하였다.
-평가 기준-
A: 변화가 전혀 확인되지 않았다.
B: 시험 종료 직후에는 백화 및 발포 중 적어도 한쪽이 약간 확인되었지만 분위기 온도 25℃의 환경하에 정치하고 나서 1시간 후에는 전부 소실되었다.
C: 시험 종료 직후에 백화 및 발포 중 적어도 한쪽이 약간 확인되고, 분위기 온도 25℃의 환경하에 정치하고 나서 1시간 후에는 소실되지 않았지만 24시간 후에는 전부 소실되었다.
D: 시험 종료 직후에 백화 및 발포 중 적어도 한쪽이 현저하게 확인되고, 분위기 온도 25℃의 환경하에 정치하고 나서 24시간 후에도 소실되지 않았다.
3. 저온 환경하에서의 내절곡성
점착제층이 부착된 PET를 25mm×150mm의 크기로 절단하였다.
다음으로 절단한 점착제층이 부착된 PET(구성: 박리 필름/점착제층/PET 필름)의 박리 필름을 박리하고, 박리에 의해 노출된 점착제층의 면을 폴리이미드(PI) 필름〔상품명: 카프톤(등록상표) 100H, 도레이-듀퐁(주)〕의 면에 겹쳐 맞추어붙인 후 2kg의 롤러를 이용하여 압착하여 절곡 시험용 샘플(이하, 「샘플 Y」라고 함)로 하였다.
분위기 온도 -20℃의 환경하에서 샘플 Y를 곡률 반경(R)=5mm로 절곡한 후 완전히 펼친다는 동작을 100회 반복하는 시험을 행하였다. 시험 종료 후 바로 절곡한 상태의 샘플 Y를 완전히 펼친 상태로 하여 분위기 온도 25℃의 환경하에 정치하였다. 그리고, 분위기 온도 25℃의 환경하에 정치한 직후(즉, 시험 종료 직후), 정치하고 나서 1시간 후 및 정치하고 나서 24시간 후에 샘플 Y의 절곡부를 확대경을 이용하여 관찰하고, 하기 평가 기준에 따라 저온 환경하에서의 내절곡성을 평가하였다.
평가 결과가 「A」, 「B」 또는 「C」이면 실용상 문제가 없다고 판단하였다.
-평가 기준-
A: 변화가 전혀 확인되지 않았다.
B: 시험 종료 직후에는 백화가 약간 확인되었지만 분위기 온도 25℃의 환경하에 정치하고 나서 1시간 후에는 전부 소실되었다.
C: 시험 종료 직후에 백화가 약간 확인되고, 분위기 온도 25℃의 환경하에 정치하고 나서 1시간 후에는 소실되지 않았지만 24시간 후에는 전부 소실되었다.
D: 시험 종료 직후에 파단 또는 현저한 백화가 확인되고, 분위기 온도 25℃의 환경하에 정치하고 나서 24시간 후에도 소실되지 않았다.
표 2 및 표 3에서는 「절곡한 상태에서의 열충격 내성」을 단지 「열충격 내성」이라고 표기하였다.
표 2 및 표 3에 기재된 성분의 상세는 이하에 나타내는 바와 같다.
[가교제]
「스미듈 N-75」〔상품명, 뷰렛 변성의 헥사메틸렌 디이소시아네이트 화합물, 이소시아네이트계 가교제, 스미카 코베스트로 우레탄(주)〕
「콜로네이트 L」〔상품명, 톨릴렌 디이소시아네이트와 트리메틸올프로판의 어덕트체, 이소시아네이트계 가교제, 토소(주)〕
상기 「스미듈」 및 「콜로네이트」는 모두 등록상표이다.
[그 밖의 성분]
<점착 부여제>
「YS 폴리스타 TH130」〔상품명, 테르펜 페놀 수지, 야스하라 케미컬(주)〕
상기 「아데카스타브」는 등록상표이다.
표 2 및 표 3 중, 「-」은 그 란에 해당하는 성분을 배합하지 않음을 의미한다.
표 2 및 표 3 중, 「배합량」의 란에 기재된 수치는 모두 고형분 환산값이다.
표 2에 나타내는 바와 같이 실시예 1~15의 점착제 조성물에 의해 형성된 점착제층은 양호한 점착력을 나타내는 것이 확인되었다. 또한, 실시예 1~15의 점착제 조성물에 의해 형성된 점착제층은 절곡한 상태에서의 열충격 내성이 우수하였다. 또한, 실시예 1~15의 점착제 조성물에 의해 형성된 점착제층은 저온 환경하에서의 내절곡성이 우수하였다.
한편, 표 3에 나타내는 바와 같이 비교예 1~5의 점착제 조성물에 의해 형성된 점착제층은 점착력, 절곡한 상태에서의 열충격 내성 또는 저온 환경하에서의 내절곡성 중 어느 하나가 뒤떨어졌다.
Claims (10)
- 수산기를 갖는 단량체에 유래하는 구성단위 및 (메타)아크릴산 알킬에스테르 단량체에 유래하는 구성단위를 포함하는 (메타)아크릴계 공중합체와, 가교제를 포함하며,
점착제층을 형성한 경우에 -20℃에서의 저장 탄성률이 0.05MPa 이상 0.5MPa 이하의 범위이고, 100℃에서의 저장 탄성률에 대한 -20℃에서의 저장 탄성률의 비율이 15.0 이하이며, 또한 겔분율이 50질량% 이상인 폴더블 디스플레이용 점착제 조성물. - 청구항 1에 있어서,
점착제층을 형성한 경우에 100℃에서의 저장 탄성률에 대한 -20℃에서의 저장 탄성률의 비율이 4.5 이상 15.0 이하의 범위인 폴더블 디스플레이용 점착제 조성물. - 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,
상기 (메타)아크릴계 공중합체의 중량 평균 분자량이 100만 이상인 폴더블 디스플레이용 점착제 조성물. - 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,
상기 (메타)아크릴계 공중합체의 유리 전이 온도가 -50℃ 미만인 폴더블 디스플레이용 점착제 조성물. - 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,
상기 (메타)아크릴산 알킬에스테르 단량체가 2-에틸헥실아크릴레이트 및 i-옥틸아크릴레이트로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 단량체를 포함하는 폴더블 디스플레이용 점착제 조성물. - 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,
상기 가교제가 이소시아네이트계 가교제인 폴더블 디스플레이용 점착제 조성물. - 청구항 6에 있어서,
상기 이소시아네이트계 가교제가 헥사메틸렌 디이소시아네이트인 폴더블 디스플레이용 점착제 조성물. - 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,
점착 부여제를 더 포함하는 폴더블 디스플레이용 점착제 조성물. - 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,
상기 (메타)아크릴계 공중합체가 카르복시기를 갖는 단량체에 유래하는 구성단위를 포함하는 폴더블 디스플레이용 점착제 조성물. - 청구항 1 또는 청구항 2에 기재된 폴더블 디스플레이용 점착제 조성물에 의해 형성된 점착제층을 구비하는 폴더블 디스플레이용 광학 부재.
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