KR20210044427A - 점착성 다층 필름 분석 장치 및 그 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 점착성 다층 필름 분석 장치 및 그 방법에 관한 것으로, 경도가 낮고 점착 또는 접착력이 있는 다층 구조의 필름을 분석하기 위한 점착성 다층 필름 분석 장치 및 그 방법을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 점착성 다층 필름 분석 장치는 점착성 다층 구조 필름 시료가 거치되는 시료 트레이 유닛; 상기 시료가 거치되는 상기 시료 트레이 유닛의 제1 면의 수직한 제1 방향으로 이동 가능한 칼날 유닛; 상기 시료 트레이 유닛에 거치된 상기 시료가 침지되도록 액체 질소를 공급하는 액체 질소 공급 유닛; 및 상기 시료 트레이 유닛 또는 상기 칼날 유닛을 상기 제1 면에 평행한 방향으로 이동시키는 구동 유닛을 포함할 수 있다.
본 발명의 점착성 다층 필름 분석 방법은 점착성 다층 구조 필름 시료를 시료 트레이 유닛에 접착시키는 시료 고정 단계; 상기 시료 트레이 유닛에 접착된 상기 시료를 액체 질소에 침지시키는 시료 냉각 단계: 칼날 유닛을 상기 시료가 접착된 상기 시료 트레이 유닛의 제1 면에 접근시켜 상기 칼날 유닛의 일단부를 상기 시료에 접촉 또는 삽입시키는 시료 분취 준비 단계; 상기 칼날 유닛을 상기 시료 트레이 유닛 상에서 상기 제1 면에 평행한 방향으로 이동시켜 상기 시료를 긁어내는 시료 분취 단계 및 상기 칼날 유닛을 상기 시료 트레이 유닛 및 상기 시료에 이격되도록 이동시키는 칼날 분리 단계를 포함할 수 있다.

Description

점착성 다층 필름 분석 장치 및 그 방법{APPARATUS FOR ANALYSIS FOR ADHESIVE MULTI-LAYER FILM AND METHOD THEREOF}
본 발명은 점착성 다층 필름 분석 장치 및 그 방법에 관한 것으로, 경도가 낮고 점착 또는 접착력이 있는 다층 구조의 필름을 분석하기 위한 점착성 다층 필름 분석 장치 및 그 방법에 관한 것이다.
아크릴폼 테이프와 같은 점착성 다층 구조 필름의 경우 각 층이 점착력을 가지므로, 각 층의 분리가 어려워 층별 성분의 분석이 용이하지 않았다.
종래에는 이러한 아크릴폼 테이프와 같은 점착성 다층 구조 필름을 분석하기 위해서, 필름 전체를 용매로 추출하여 GC/MS(gas chromatograph / mass spectrometer)에 적용하여 한꺼번에 전체 성분을 확인하는 방법, 또는, 각 층별 깊이로 추정되는 부분을 극소량 채취하여 Py-GC/MS(pyrolysis - gas chromatography / mass spectrometry)로 분석하는 방법만이 가능하였다. 그러나 두 방법 모두 장시간의 전처리 과정이 필요하고, 층별 성분이 혼입되어 각 성분의 완전한 분리가 사실상 불가능하였다.
또한, 기존 용매 추출법의 경우, 추출 및 농축 과정에서 장시간이 소요되는 것뿐만 아니라, 폼 층의 부피 증가로 인하여 층별 분리가 어려웠다.
또한, 기존 Py-GC/MS를 위한 시료 채취는 분석자가 단면도 등을 이용하여 물리적인 힘을 가해 시료 표면 성분을 떠내는 형식으로 수행되기 때문에, 점착력에 의하여 복수의 층의 성분이 혼입되어 채취되는 경우가 발생할 수 있으며, 중간 층의 경우 분석이 불가능하였다.
따라서, 경도가 매우 낮고 점착 또는 접착력이 있는 다층 구조 필름의 시료를 간단한 전처리로 각 층의 혼입 없이 효과적으로 분석할 수 있는 장치 및 방법이 필요하다.
일본공개특허 제2006-329733호에는 '마이크로 샘플링 장치'가 개시되고 있다.
일본공개특허 제2006-329733호
본 발명은 점착성 다층 필름 분석 장치 및 그 방법에 관한 것으로, 경도가 낮고 점착 또는 접착력이 있는 다층 구조의 필름을 분석하기 위한 점착성 다층 필름 분석 장치 및 그 방법을 제공하기 위한 것이다.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제들은 이상에서 언급한 기술적 과제들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 기술적 과제들은 아래의 기재로부터 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
본 발명의 점착성 다층 필름 분석 장치는 점착성 다층 구조 필름 시료가 거치되는 시료 트레이 유닛; 상기 시료가 거치되는 상기 시료 트레이 유닛의 제1 면의 수직한 제1 방향으로 이동 가능한 칼날 유닛; 상기 시료 트레이 유닛에 거치된 상기 시료가 침지되도록 액체 질소를 공급하는 액체 질소 공급 유닛; 및 상기 시료 트레이 유닛 또는 상기 칼날 유닛을 상기 제1 면에 평행한 방향으로 이동시키는 구동 유닛을 포함하는 것일 수 있다.
본 발명의 점착성 다층 필름 분석 장치의 상기 시료 트레이 유닛은, 상기 시료가 밀착되는 평면인 상기 제1 면을 포함하는 저면부와, 상기 저면부의 가장자리를 따라 상기 제1 면의 수직한 방향으로 돌출된 측벽부를 포함하고, 상기 액체 질소는 상기 저면부와 상기 측벽부로 형성되는 용기에 채워지는 것일 수 있다.
본 발명의 점착성 다층 필름 분석 장치의 상기 저면부는 스테인레스강 재질이고, 상기 저면부와 대면하는 상기 시료의 면에는 상기 저면부와 상기 시료가 점착되도록 점착층이 형성되는 것일 수 있다.
본 발명의 점착성 다층 필름 분석 장치의 상기 시료는 양면에 각각 점착층을 형성되고, 상기 두 점착층 사이에는 폼층이 형성되는 것일 수 있다.
본 발명의 점착성 다층 필름 분석 장치의 상기 구동 유닛은, 상기 칼날 유닛을 상기 제1 방향으로 이동시키는 제1 구동부와, 상기 칼날 유닛 또는 상기 시료 트레이 유닛을 상기 제1 방향에 수직한 제2 방향으로 이동시키는 제2 구동부와, 상기 칼날 유닛 또는 상기 시료 트레이 유닛을 상기 제1 방향 및 상기 제2 방향에 수직한 제3 방향으로 이동시키는 제3 구동부를 포함하는 것일 수 있다.
본 발명의 점착성 다층 필름 분석 방법은 점착성 다층 구조 필름 시료를 시료 트레이 유닛에 접착시키는 시료 고정 단계; 상기 시료 트레이 유닛에 접착된 상기 시료를 액체 질소에 침지시키는 시료 냉각 단계: 칼날 유닛을 상기 시료가 접착된 상기 시료 트레이 유닛의 제1 면에 접근시켜 상기 칼날 유닛의 일단부를 상기 시료에 접촉 또는 삽입시키는 시료 분취 준비 단계; 상기 칼날 유닛을 상기 시료 트레이 유닛 상에서 상기 제1 면에 평행한 방향으로 이동시켜 상기 시료를 긁어내는 시료 분취 단계 및 상기 칼날 유닛을 상기 시료 트레이 유닛 및 상기 시료에 이격되도록 이동시키는 칼날 분리 단계를 포함하는 것일 수 있다.
본 발명의 점착성 다층 필름 분석 방법의 상기 시료 고정 단계에서, 상기 시료는 표면에는 점착층이 형성된 것이고, 상기 점착층을 상기 시료 트레이 유닛의 상기 제1 면에 접촉시켜 상기 시료를 상기 시료 트레이 유닛에 고정하는 것일 수 있다.
본 발명의 점착성 다층 필름 분석 방법의 상기 시료 냉각 단계에서, 상기 액체 질소는 상기 시료가 3 mm 내지 5 mm 이상 침지되도록 액체 질소를 시료 트레이 유닛에 공급되는 것일 수 있다.
본 발명의 점착성 다층 필름 분석 방법의 상기 시료 냉각 단계에서 상기 시료를 액체 질소에 침지시킨 이후 상기 칼날 분리 단계까지 걸리는 시간은 20초 이하가 되도록 하는 것일 수 있다.
본 발명의 점착성 다층 필름 분석 방법의 상기 시료 냉각 단계에서 상기 시료를 액체 질소에 침지시키고 2초 이상이 지난 후에 상기 시료 분취 단계가 수행되는 것일 수 있다.
본 발명의 점착성 다층 필름 분석 방법에서 상기 시료는 양면에 각각 점착층을 형성하고, 상기 두 점착층 사이에는 폼층이 형성되는 것이며, 상기 폼층 채취시 상기 시료 분취 준비 단계 및 상기 시료 분취 단계는 반복 수행되는 것일 수 있다.
본 발명의 점착성 다층 필름 분석 장치 및 그 방법은 단시간에 시료를 전처리하여, 다층 시료의 층간 혼입이나 성분의 소실없이 시료에서 박편 샘플을 쉽게 분취할 수 있다.
본 발명의 점착성 다층 필름 분석 장치 및 그 방법은 액체 질소로 시료에 극저온 환경을 조성하여, 시료의 점착력을 제한하고 경도를 높이기 때문에, 다층 시료에서 각층의 박편 샘플을 채취할 때, 시료가 주변 구조물에 엉겨 붙거나 뭉개지는 것 없으며, 시료 상에서 원하는 부위의 박편 샘플을 정량으로 정확하게 채취할 수 있다.
도 1은 본 발명의 점착성 다층 필름 분석 방법을 나타내는 블록도이다.
도 2는 본 발명의 점착성 다층 필름 분석 장치를 나타내는 개념도이다.
도 3은 시료 트레이 유닛 및 칼날 유닛을 나타내는 측면도이다.
도 4는 점착층 채취 시 시료 및 칼날 유닛을 나타내는 측면도이다.
도 5는 폼층 채취 시 시료 및 칼날 유닛을 나타내는 측면도이다.
도 6은 본 발명의 점착성 다층 필름 분석 장치 및 그 방법으로 분석된 시료 분석 결과를 나타내는 그래프이다.
도 7a는 종래의 분석 방법으로 시료의 전층을 분석한 결과를 나타내는 그래프이다.
도 7b는 종래의 분석 방법으로 시료의 표면층인 점착층을 분석한 결과를 나타내는 그래프이다.
도 7c는 종래의 분석 방법으로 시료의 중간층인 폼층을 분석한 결과를 나타내는 그래프이다.
이하, 첨부된 도면들을 참조하여 본 발명에 따른 실시예를 상세히 설명한다. 이 과정에서 도면에 도시된 구성요소의 크기나 형상 등은 설명의 명료성과 편의상 과장되게 도시될 수 있다. 또한, 본 발명의 구성 및 작용을 고려하여 특별히 정의된 용어들은 사용자, 운용자의 의도 또는 관례에 따라 달라질 수 있다. 이러한 용어들에 대한 정의는 본 명세서 전반에 걸친 내용을 토대로 내려져야 한다.
본 발명의 설명에 있어서, 유의하여야 할 점은 용어 "중심", "상", "하" "좌", "우", "수직", "수평", "내측", "외측", “일면”, “타면” 등이 지시한 방위 또는 위치 관계는 도면에서 나타낸 방위 또는 위치 관계, 또는 평소에 본 발명 제품을 사용할 시 배치하는 방위 또는 위치관계에 기초한 것이고, 본 발명의 설명과 간략한 설명을 위한 것일 뿐, 표시된 장치 또는 소자가 반드시 특정된 방위를 가지고 특정된 방위로 구성되거나 조작되어야 하는 것을 제시 또는 암시하는 것이 아니므로 본 발명을 제한하는 것으로 이해해서는 아니 된다.
도 1은 본 발명의 점착성 다층 필름 분석 방법을 나타내는 블록도이다. 도 2는 본 발명의 점착성 다층 필름 분석 장치를 나타내는 개념도이다. 도 3은 시료 트레이 유닛(100) 및 칼날 유닛(200)을 나타내는 측면도이다. 도 4는 점착층(11) 채취 시 시료(10) 및 칼날 유닛(200)을 나타내는 측면도이다. 도 5는 폼층(12) 채취 시 시료(10) 및 칼날 유닛(200)을 나타내는 측면도이다. 도 6은 본 발명의 점착성 다층 필름 분석 장치 및 그 방법으로 분석된 시료(10) 분석 결과를 나타내는 그래프이다.
이하, 도 1 내지 도 6을 참조하여 본 발명의 점착성 다층 필름 분석 장치 및 그 방법에 대해 상세히 설명한다.
종래에는 아크릴폼 테이프와 같은, 점착층(11)을 포함한 저경도 다층 필름의 층별 성분 분석 시 번거로운 전처리가 필요하거나 층별 성분이 혼입되어 각 층별 성분의 완전한 분리가 사실상 불가능하였다.
본 발명의 점착성 다층 필름 분석 장치는 액체 질소로 시료(10)에 극저온 환경을 조성하여, 시료(10)의 점착력을 제한하고 경도를 높이기 때문에, 다층 시료(10)에서 각층의 박편 샘플을 채취할 때, 시료(10)가 주변 구조물에 엉겨 붙거나 뭉개지는 것 없으며, 시료(10) 상에서 원하는 부위의 박편 샘플을 정량으로 정확하게 채취할 수 있다.
도 2에 도시된 바와 같이, 본 발명의 점착성 다층 필름 분석 장치는 점착성 다층 구조 필름 시료(10)가 거치되는 시료 트레이 유닛(100), 시료(10)가 거치되는 시료 트레이 유닛(100)의 제1 면(111)의 수직한 제1 방향으로 이동 가능한 칼날 유닛(200), 시료 트레이 유닛(100)에 거치된 시료(10)가 침지되도록 액체 질소를 공급하는 액체 질소 공급 유닛(400) 및 시료 트레이 유닛(100) 또는 칼날 유닛(200)을 제1 면(111)에 평행한 방향으로 이동시키는 구동 유닛(300)을 포함할 수 있다. 제1 방향은 도 2에 도시된 좌표 상에서 z축 방향일 수 있다.
도 2 및 도 3에 도시된 바와 같이, 시료 트레이 유닛(100)은 시료(10)가 밀착되는 평면인 제1 면(111)을 포함하는 저면부(110)와 저면부(110)의 가장자리를 따라 제1 면(111)의 수직한 방향으로 돌출된 측벽부(120)를 포함할 수 있다.
시료 트레이 유닛(100)에는 시료(10) 냉각을 위한 냉매로서, 액체 질소가 채워질 수 있다. 즉, 액체 질소는 저면부(110)와 측벽부(120)로 형성되는 용기에 채워질 수 있다. 따라서, 저면부(110) 및 측벽부(120)는 내한성 우수하고 온도에 대한 변형이 적은 재질인 스테인리스강으로 제조될 수 있다. 액체 질소는 시료(10)가 약 3mm 이상 잠길 수 있도록 시료 트레이 유닛(100)에 채워질 수 있다. 시료(10)의 점착력이 억제되고 경도가 강화된 상태에서 시료(10)를 분취하기 위해서는 시료(10)가 액체 질소에 잠겨있는 상태에서 박편 샘플을 채취하는 바람직할 수 있다. 액체 질소가 모두 기화되면, 시료(10)는 바로 점착력이 회복되고 경도가 낮아져 시료(10)에서 박편 샘플을 분리하는 것이 어려울 수 있다. 따라서, 액체 질소는 기화 속도를 고려하여 시료(10)가 약 3mm 이상 침지될 수 있도록 시료 트레이 유닛(100)에 채워질 수 있다. 예를 들어, 시료 트레이 유닛(100)에 고정된 시료(10)의 상측 면에서부터 액체 질소가 형성하는 액면까지 거리 D가 3 내지 5 mm 가 되도록 액체 질소는 시료 트레이 유닛(100)에 채워지는 것이 바람직하나 그 보다 더, 또는 덜 침지될 수도 있다. 측벽부(120)의 높이는 시료(10)의 침지 정도 및 시료의 두께에 근거하여 정해질 수 있다. 예를 들어, 측벽부의 높이는 1.5 cm 이상이 될 수 있다.
시료(10)는 저면부(110)의 제1 면(111)에 점착 성분으로 점착되어 고정될 수 있다. 따라서, 저면부(110)와 대면하는 시료(10)의 면에는 저면부(110)에 시료(10)가 점착되도록 점착층(11)이 형성될 수 있다. 시료(10)는 점착력으로 시료 트레이 유닛(100)과 결합되기 때문에, 시료(10) 자체 및 시료 트레이 유닛(100)이 냉각되기 전에 시료 트레이 유닛(100)의 저면부(110)에 점착되는 것이 바람직할 수 있다. 따라서, 시료(10)는 시료 트레이 유닛(100)에 액체 질소가 채워지기 전에 저면부(110)에 점착될 수 있다.
시료(10)는 양면에 각각 점착층(11)을 형성하고, 두 점착층(11) 사이에는 폼층(12)이 형성되는 것일 수 있다. 구체적으로 시료(10)는 [점착층(11)]-[폼층(12)]-[점착층(11)] 순으로 적층된 3층 구조 이거나 [점착층(11)]-[폼층(12)]-[프라이머층]-[점착층(11)] 순으로 적층된 4층 구조일 수 있다.
점착층(11)은 물, 용제 열 등을 사용하지 않고 상온에서 짧은 압력을 가하는 것 만으로 접착물과 피착물이 접착 가능하도록 하는 점착 성분이 포함된 층일 수 있다. 폼층(12)은 지지체로서, 고체에 기체 등이 분산되어 기공이 형성된 층일 수 있다. 프라이머 층은 기재 상에 코팅하여 그 표면의 화학적 특성을 개질하는 것으로서, 점착층(11)과 아크릴 폼층(12) 간 계면접착력을 향상시키고 고도의 내열성을 부여하기 위하여 구비되는 층일 수 있다.
또한, 시료(10)는 냉각되면서 형상이 변형될 수 있기 때문에 액체 질소가 시료 트레이 유닛(100)에 채워지기 전에 저면부(110)에 미리 고정될 수 있다.
칼날 유닛(200)은 시료(10)에 접촉 또는 삽입되어 시료(10)의 일부를 절단하는 칼날부(210)와, 칼날부(210)가 고정되며 칼날부(210)로 구동 유닛(300)의 구동력을 전달하는 몸통부(220)를 포함할 수 있다.
칼날부(210)는 상하방향(z축 방향)으로 연장되며, 칼날부(210)의 하단부에는 제2 방향으로 돌출된 돌출부(211)를 형성하여, 제2 방향으로 칼날부(210)가 이동하면서 채취되는 박편 샘플이 돌출부(211)의 상면에 모일 수 있다. 칼날부(210)의 저면은 칼날부(210)의 돌출부(211)의 단부가 최하단에 위치할 수 있게 경사면이 되도록 형성될 수 있다. 따라서, 칼날부(210)가 시료(10)를 절취할 때, 칼날부(210)의 저면이 시료(10)에 접촉하는 면적을 최소하여 마찰을 줄일 수 있다. 칼날부(210)는 텅스텐 칼날일 수 있다.
몸통부(220)는 칼날부(210)의 상단부에 결합될 수 있다.
구동 유닛(300)은 칼날 유닛(200)을 제1 방향으로 이동시키는 제1 구동부와, 칼날 유닛(200) 또는 시료 트레이 유닛(100)을 제1 방향에 수직한 제2 방향으로 이동시키는 제2 구동부와, 칼날 유닛(200) 또는 시료 트레이 유닛(100)을 제1 방향 및 제2 방향에 수직한 제3 방향으로 이동시키는 제3 구동부를 포함할 수 있다. 제2 방향은 도 2 내지 도 5에 도시된 좌표 상에서 x축 방향일 수 있다. 제3 방향은 도 2 내지 도 5에 도시된 좌표 상에서 y축 방향일 수 있다.
제2 구동부는 칼날 유닛(200)이 시료(10)를 자를 수 있는 구동력을 제공하는 것일 수 있다. 따라서, 제2 구동부는 제1 구동부의 구동력에 의해서 칼날 유닛(200)이 시료(10)에 접근된 후에 구동력을 제공할 수 있다.
제3 구동부는 칼날 유닛(200)이 시료(10)를 자르는 위치를 변경할 시 위치 변경을 위해 구동력을 제공하는 것일 수 있다. 따라서, 제3 구동부는 칼날 유닛(200)이 시료(10)에 이격된 상태에서 구동력을 제공할 수 있다. 제2 구동부 또한 칼날 유닛(200)의 위치 변경을 위해 구동력을 제공할 수 있으며, 이때에는 제2 구동부 또한 칼날 유닛(200)이 시료(10)에 이격된 상태에서 구동력을 제공할 수 있다.
이하, 본 발명의 점착성 다층 필름 분석 장치를 이용한 점착성 다층 필름 분석 방법에 대해서 상세히 설명한다.
도 1에 도시된 바와 같이, 본 발명의 점착성 다층 필름 분석 방법은 점착성 다층 구조 필름 시료(10)를 시료 트레이 유닛(100)에 접착시키는 시료 고정 단계(S100), 시료 트레이 유닛(100)에 접착된 시료(10)를 액체 질소에 침지시키는 시료 냉각 단계(S200), 칼날 유닛(200)을 시료(10)가 접착된 시료 트레이 유닛(100)의 제1 면(111)에 접근시켜 칼날 유닛(200)의 일단부를 시료(10)에 접촉 또는 삽입시키는 시료 분취 준비 단계(S300), 칼날 유닛(200)을 시료 트레이 유닛(100) 상에서 제1 면(111)에 평행한 방향으로 이동시켜 시료(10)를 긁어내는 시료 분취 단계(S400) 및 칼날 유닛(200)을 시료 트레이 유닛(100) 및 시료(10)에 이격되도록 이동시키는 칼날 분리 단계(S500)를 포함할 수 있다.
시료 고정 단계(S100)는 시료 냉각 단계(S200)보다 선행되는 것이 바람직할 수 있다. 시료(10)에 형성된 점착층(11)을 활용하여 시료(10)를 시료 트레이 유닛(100)에 고정하는 것이 유리할 수 있다. 점착층(11)은 시료(10)의 일면 전체에 고르게 형성되기 때문에, 점착층(11)으로 시료(10)를 시료 트레이 유닛(100)에 고정하게 되면 시료(10) 전면이 균일한 힘으로 시료 트레이 유닛(100)에 고정될 수 있다. 시료(10)는 냉각되면서 뒤틀리면서 형상이 변형될 수 있기 때문에 냉각 전에 시료(10)를 고정함으로써, 평면 형상을 유지하여 시료(10) 분취를 용이하게 할 수 있다. 또한, 초기 점착력을 억제되기 전에 시료(10)를 시료 트레이 유닛(100)에 고정하기 위해서 시료 고정 단계(S100)는 시료 냉각 단계(S200)보다 선행될 수 있다.
시료 냉각 단계(S200)에서 시료(10)를 액체 질소에 침지시키고 2초 이상이 지난 후에 시료 분취 단계(S400)가 수행될 수 있다. 더 바람직하게는 3초 이상 지난 후에 시료 분취 단계(S400)가 수행될 수 있다. 액체 질소에 의해 시료(10)가 냉각되어 점착력이 제한되고 분취를 위한 경도가 확보되는 시간으로 적어도 2초 이상의 시간이 필요할 수 있다.
시료 냉각 단계(S200)에서 상기 시료(10)를 액체 질소에 침지시킨 이후 상기 칼날 분리 단계(S500)까지 걸리는 시간은 20초 이하가 될 수 있다. 그 이상 시간이 흐르게 되면, 시료(10)가 시료 트레이 유닛(100)에 분리되거나 시료(10)가 깨질 수 있다. 더 바람직하게는, 시료 냉각 단계(S200)에서 상기 시료(10)를 액체 질소에 침지시킨 이후 상기 칼날 분리 단계(S500)까지 걸리는 시간은 10초 이하가 될 수 있다. 시료(10) 교체 시에는 시료 트레이 유닛(100)을 상온까지 회복시켜 시료(10)를 시료 트레이 유닛(100)에 접착시키는 것이 바람직할 수 있다.
도 4에 도시된 바와 같이, 점착층(11)에서 박편 샘플을 분취할 시 칼날 유닛(200)은 점착층(11)의 두께 t1 보다 더 짧은 깊이로 시료(10)에 삽입될 수 있다. 구체적으로는 점착층(11)과 폼층(12)이 형성하는 경계면으로부터 20 μm 이상 이격된 위치까지 삽입될 수 있다. 즉, 칼날 유닛(200)이 시료(10)의 상측 면에 삽입될 시에 칼날 유닛(200)의 하단부가 점착층(11)과 폼층(12)이 형성하는 경계면보다 20 μm 보다 높은 위치에 위치할 수 있도록 칼날 유닛(200)은 시료(10)에 삽입될 수 있다. 점착층(11)과 폼층(12)의 경계면(13)은 미시계 상에서 굴곡을 포함하는 면일 수 있다. 따라서, 폼층(12)의 혼입을 방지하기 위해서 칼날 유닛(200)은 시료(10)의 점착층(11)의 두께 t1 보다 더 짧은 깊이로 삽입되는 것이 바람직할 수 있다.
점착층(11) 사이에 위치하는 중간층인 폼층(12) 채취시 점착층(11)을 제거하기 위해서 시료 분취 준비 단계(S300) 및 시료 분취 단계(S400)를 반복 수행될 수 있다. 도 5에 도시된 바와 같이, 시료 분취 준비 단계(S300) 및 시료 분취 단계(S400)를 반복 수행하여 점착층(11)이 제거된 후 폼층(12)의 박편 샘플을 채취할 수 있다. 점착층(11) 제거를 위해서 점착층(11)의 두께 t1 보다 20 μm 이상 더긴 두께 t2 만큼 시료(10)의 표면을 제거할 수 있다. 두께 t2 제거 시 시료 분취 준비 단계(S300) 및 시료 분취 단계(S400)는 여러 회차 반복 수행될 수 있으며, 1회차 시 제거되는 두께는 10 μm 내지 50 μm 일 수 있다. 한번에 두께 t2 를 제거하거나 50 μm 이상으로 두껍게 분취할 시 시료(10)가 눌리거나 뒤틀리는 등의 형태 변형이 발생하여 성분 혼입이 발생할 수 있고, 더 심한 경우에는 시료(10)가 깨질 수 있다. 따라서, 시료 분취 준비 단계(S300) 및 시료 분취 단계(S400)는 여러 회차 반복 수행되는 것이 바람직할 수 있다.
실시예
아크릴폼 테이프로서, [점착층]-[폼층]-[점착층] 순으로 적층된 3층 구조 필름 시료를 분석하였다. 구체적으로, 시료는 점착층이 2-EHA : DMAA(N,N-dimethylacrylamide) : AA = 68 : 30 : 2으로 조성된 것이며, 폼층이 2-EHA : AA = 90 : 10의 수지 조성을 가진 것이다.
표면 층인 점착층은 액체 질소 공급 후 30초 이내에 시료에서 분취된 것이며, 중간 층인 폼층은 점착층을 제거한 후 분취된 것이다. 분취된 시료는 Py-GC/MS 방법을 이용해서 조성을 분석하였다.
시료는 분취된 그대로 분석에 적용하였으며, Py-GC/MS의 경우 600 ℃에서 열분해하였으며, 컬럼은 UA-5(0.25 mm ID x 30 mL, 0.25 μm d.f. capillary)를 사용하고, 오븐 온도는 50 ℃에서 5분, 320 ℃까지 분당 10 ℃씩 승온하여 최종 320 ℃에서 10분간 유지시킨 후 측정하였다.
도 6은 점착층 및 폼층의 조성을 나타내는 그래프이다. 본 발명의 점착성 다층 분석 장치 및 그 방법으로 분석된 결과에 따르면, DMAA는 점착층에서만 검출되는 것을 볼 수 있다. 즉, 본 발명의 점착성 다층 분석 장치 및 그 방법은 층간의 혼입 없이 분취 대상이 되는 층만을 정확하고 빠르게 분취하였다.
비교예 1
아크릴폼 테이프로서, [점착층]-[폼층]-[점착층] 순으로 적층된 3층 구조 필름 시료를 분석하였다. 구체적으로, 시료는 점착층이 2-EHA : DMAA(N,N-dimethylacrylamide) : AA = 68 : 30 : 2으로 조성된 것이며, 폼층이 2-EHA : AA = 90 : 10의 수지 조성을 가진 것이다.
GC/MS의 경우, 시료 전체를 CHCl3에 침지하여 스웰링(swelling)시키고 MEOH를 가하여 재침한 후 얻은 상등액을 농축하여 분석에 적용하였다. 컬럼은 HP-5MSO.25 mm ID x 30 mL, 0.25 μm d.f. capillary를 사용하고, 오븐 온도는 50 ℃에서 5분, 320 ℃까지 분당 10 ℃씩 승온하여 최종 320 ℃에서 10분간 유지시킨 후 측정하였다.
Py-GC/MS의 경우, 시료는 점착력이 활성화되어 있는 상온에서 핀셋으로 분취시켜 분석에 적용하였으며, 600 ℃에서 열분해하였고, 컬럼은 UA-5(0.25 mm ID x 30 mL, 0.25 μm d.f. capillary)를 사용하였고, 오븐 온도는 50 ℃에서 5분, 320 ℃까지 분당 10 ℃씩 승온하여 최종 320 ℃에서 10분간 유지시킨 후 측정하였다.
도 7a는 종래의 분석 방법으로 시료의 전층을 분석한 결과를 나타내는 그래프로, 아크릴폼 테이프 전성분 용매 추출 후 GC/MS로 조성을 분석한 것이다. 전성분을 동시 검출하므로, 층별 성분 분리가 불가능하고, 용매 추출 및 농축 시 수 시간이 소요되며, Foam층의 부피가 증가하여 전처리 과정이 복잡하였다.
도 7b는 종래의 분석 방법으로 시료의 표면층인 점착층을 분석한 결과를 나타내는 그래프로, 표면층인 점착층에 Py-GC/MS 결과이다. 표면층인 점착층의 경우 전처리 없이 단면도로 시료 채취가 가능하나 점착력으로 인하여 폼층의 성분이 혼입되었다.
도 7c는 종래의 분석 방법으로 시료의 중간층인 폼층을 분석한 결과를 나타내는 그래프로, 전처리 후 채취한 폼층의 Py-GC/MS 결과이다. 중간층인 폼층은 용매에 시료 전체를 침지시켜 점착층을 전부를 녹여 없앤 후 건조하여 샘플링 된 것으로, 전처리 과정이 매우 복잡하고 수 시간이 소요될 뿐 아니라 점착층이 잔존하거나 폼층의 성분이 소실될 수 있다.
비교예 2
아크릴폼 테이프로서, [점착층]-[폼층]-[프라이머층]-[점착층] 순으로 적층된 4층 구조 필름 시료를 분석하였다.
GC/MS의 경우, 시료 전체를 CHCl3에 침지하여 스웰링(swelling)시키고 MEOH를 가하여 재침한 후 얻은 상등액을 농축하여 분석에 적용하였다. 컬럼은 HP-5MSO.25 mm ID x 30 mL, 0.25 μm d.f. capillary를 사용하고, 오븐 온도는 50 ℃에서 5분, 320 ℃까지 분당 10 ℃씩 승온하여 최종 320 ℃에서 10분간 유지시킨 후 측정하였다. 시료는 점착력이 활성화되어 있는 상온에서 핀셋으로 분취시켜 분석에 적용하였으며, 600 ℃에서 열분해하였고, 컬럼은 UA-5(0.25 mm ID x 30 mL, 0.25 μm d.f. capillary)를 사용하였고, 오븐 온도는 50 ℃에서 5분, 320 ℃까지 분당 10 ℃ 씩 승온하여 최종 320 ℃에서 10분간 유지시킨 후 측정하였다.
CHCl3 용액에 침지되어 있은 상태에서 프라이머층이 폼층 및 점착층 계면간의 점착력을 저하시켜 점착층이 분리되었지만, CHCl3 용액에 침지되어 있는 상태에서 분리되기 때문에 성분 혼입이 발생하였다.
시료를 용매에 넣은 후 수 시간이 지나면 점착층이 분리되어 필름 형태로 온전히 얻어지며, 점착층을 세척 및 전처리하여 GC/MS에 적용하거나, 건조하여 Py-GC/MS에 적용 가능하지만, 복잡한 전처리, 성분 혼입, 성분 소실 등의 문제가 발생할 수 있다.
이상에서 본 발명에 따른 실시예들이 설명되었으나, 이는 예시적인 것에 불과하며, 당해 분야에서 통상적 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 범위의 실시예가 가능하다는 점을 이해할 것이다. 따라서, 본 발명의 진정한 기술적 보호 범위는 다음의 특허청구범위에 의해서 정해져야 할 것이다.
10...시료 11...점착층
12...폼층 13...경계면
100...시료 트레이 유닛 110...저면부
111...제1 면 120...측벽부
200...칼날 유닛 210...칼날부
211...돌출부 220...몸통부
300...구동 유닛 400...액체 질소 공급 유닛

Claims (11)

  1. 점착성 다층 구조 필름 시료가 거치되는 시료 트레이 유닛;
    상기 시료가 거치되는 상기 시료 트레이 유닛의 제1 면의 수직한 제1 방향으로 이동 가능한 칼날 유닛;
    상기 시료 트레이 유닛에 거치된 상기 시료가 침지되도록 액체 질소를 공급하는 액체 질소 공급 유닛; 및
    상기 시료 트레이 유닛 또는 상기 칼날 유닛을 상기 제1 면에 평행한 방향으로 이동시키는 구동 유닛을 포함하는 것인 점착성 다층 필름 분석 장치.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 시료 트레이 유닛은,
    상기 시료가 밀착되는 평면인 상기 제1 면을 포함하는 저면부와,
    상기 저면부의 가장자리를 따라 상기 제1 면의 수직한 방향으로 돌출된 측벽부를 포함하고,
    상기 액체 질소는 상기 저면부와 상기 측벽부로 형성되는 용기에 채워지는 것인 점착성 다층 필름 분석 장치.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 저면부는 스테인레스강 재질이고,
    상기 저면부와 대면하는 상기 시료의 면에는 상기 저면부와 상기 시료가 점착되도록 점착층이 형성되는 것인 점착성 다층 필름 분석 장치.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 시료는 양면에 각각 점착층을 형성되고, 상기 두 점착층 사이에는 폼층이 형성되는 것인 점착성 다층 필름 분석 장치.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 구동 유닛은,
    상기 칼날 유닛을 상기 제1 방향으로 이동시키는 제1 구동부와,
    상기 칼날 유닛 또는 상기 시료 트레이 유닛을 상기 제1 방향에 수직한 제2 방향으로 이동시키는 제2 구동부와,
    상기 칼날 유닛 또는 상기 시료 트레이 유닛을 상기 제1 방향 및 상기 제2 방향에 수직한 제3 방향으로 이동시키는 제3 구동부를 포함하는 것인 점착성 다층 필름 분석 장치.
  6. 점착성 다층 구조 필름 시료를 시료 트레이 유닛에 접착시키는 시료 고정 단계;
    상기 시료 트레이 유닛에 접착된 상기 시료를 액체 질소에 침지시키는 시료 냉각 단계:
    칼날 유닛을 상기 시료가 접착된 상기 시료 트레이 유닛의 제1 면에 접근시켜 상기 칼날 유닛의 일단부를 상기 시료에 접촉 또는 삽입시키는 시료 분취 준비 단계;
    상기 칼날 유닛을 상기 시료 트레이 유닛 상에서 상기 제1 면에 평행한 방향으로 이동시켜 상기 시료를 긁어내는 시료 분취 단계 및
    상기 칼날 유닛을 상기 시료 트레이 유닛 및 상기 시료에 이격되도록 이동시키는 칼날 분리 단계를 포함하는 것인 점착성 다층 필름 분석 방법.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 시료 고정 단계에서,
    상기 시료는 표면에는 점착층이 형성된 것이고,
    상기 점착층을 상기 시료 트레이 유닛의 상기 제1 면에 접촉시켜 상기 시료를 상기 시료 트레이 유닛에 고정하는 것인 점착성 다층 필름 분석 방법.
  8. 제6항에 있어서,
    상기 시료 냉각 단계에서,
    상기 액체 질소는 상기 시료가 3 mm 내지 5 mm 이상 침지되도록 액체 질소를 시료 트레이 유닛에 공급되는 것인 점착성 다층 필름 분석 방법.
  9. 제6항에 있어서,
    상기 시료 냉각 단계에서 상기 시료를 액체 질소에 침지시킨 이후 상기 칼날 분리 단계까지 걸리는 시간은 20초 이하가 되도록 하는 것인 점착성 다층 필름 분석 방법.
  10. 제6항에 있어서,
    상기 시료 냉각 단계에서 상기 시료를 액체 질소에 침지시키고 2초 이상이 지난 후에 상기 시료 분취 단계가 수행되는 것인 점착성 다층 필름 분석 방법.
  11. 제6항에 있어서,
    상기 시료는 양면에 각각 점착층을 형성하고, 상기 두 점착층 사이에는 폼층이 형성되는 것이며,
    상기 폼층 채취시 상기 시료 분취 준비 단계 및 상기 시료 분취 단계는 반복 수행되는 것인 점착성 다층 필름 분석 장치.
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