KR20210011884A

KR20210011884A - 탄소 복합 부재

Info

Publication number: KR20210011884A
Application number: KR1020200089367A
Authority: KR
Inventors: 도모야 고바야시; 히로 기타구치
Original assignee: 이비덴 가부시키가이샤
Priority date: 2019-07-23
Filing date: 2020-07-20
Publication date: 2021-02-02
Also published as: CN112279679A; JP2021017391A; KR102420277B1

Abstract

[해결수단] 흑연 기재(2) 상에 열분해 탄소층(3)이 형성된 탄소 복합 부재(1)로서, 열분해 탄소층(3)은, 열분해 탄소층(3)과 흑연 기재(2)의 계면 근방에, 기공(4)이 존재하는 영역을 갖는다.

Description

탄소 복합 부재{CARBON COMPOSITE MATERIAL}

본 발명은 탄소 복합 부재에 관한 것이다.

흑연 등의 탄소 재료는, 화학적 안정성, 내열성, 기계 특성이 우수하다는 점에서, 반도체 제조, 화학 공업, 기계, 원자력 등, 많은 분야에 걸쳐 사용되고 있다. 또한, 흑연 자체는 다공체이므로, 세공의 내부에 가스, 수분, 불순물 등을 흡착하기 쉬워서, 세공 내부가 오염되기 쉽다. 그 때문에, 이들 오염 물질이 세공으로부터 재방출되지 않도록 열분해 탄소의 코팅을 실시함으로써, 흑연의 악영향을 경감시키는 기술이 알려져 있다.

그러나, 코팅층인 열분해 탄소와, 흑연은 열팽창 계수가 다르기 때문에, 열을 받았을 때 양자의 계면에서 열에 의한 변형이나 응력이 생기기 쉽다. 그래서, 특허문헌 1에서는, 20℃ 내지 400℃에서의 평균 열팽창 계수가 1.3×10^-6/℃ 내지 6.0×10^-6/℃인 흑연 기재를 사용하고, 그 표면에 열분해 탄소의 피막을 형성한 흑연제 전해 가공용 전극이 제안되어 있다.

일본 특허 공개 평5-285735호 공보

여기서, 특허문헌 1에 기재된 흑연제 전해 가공용 전극은, 거의 일정한 온도 환경 하에서 사용되는 것을 전제로 하고 있다. 한편, 상기한 반도체 제조 등의 용도에 있어서는, 가열 및 냉각이 반복하여 행해지기 때문에, 흑연 기재와 열분해 탄소층 사이에 심한 히트 사이클이 가해진다. 이 때문에, 박리에 대해서는 더욱 엄격한 환경 하에 노출되어 있다.

본 발명에서는, 상기 과제를 감안하여, 온도차가 큰 히트 사이클이 가해져도, 열분해 탄소층이 박리되기 어려운, 흑연 기재 상에 열분해 탄소층이 형성된 탄소 복합 부재를 제공하는 것을 목적으로 한다.

상기 과제를 해결하기 위한 본 발명에 관한 탄소 복합 부재는, 이하와 같다.

(1) 흑연 기재 상에 열분해 탄소층이 형성된 탄소 복합 부재로서,

상기 열분해 탄소층은, 상기 열분해 탄소층과 상기 흑연 기재의 계면 근방에, 기공이 존재하는 영역을 갖는 것을 특징으로 하는 탄소 복합 부재.

본 발명에 관한 탄소 복합 부재에 의하면, 열분해 탄소층이, 열분해 탄소층과 흑연 기재의 계면 근방에, 기공이 존재하는 영역을 가짐으로써, 기공의 주위에서 열분해 탄소의 결정 방향이 흐트러진다. 그 결과, 열분해 탄소층의 면 방향에 있어서, 열분해 탄소층의 c축 방향의 열팽창 계수의 영향을 받고, 열팽창 계수가 커지도록 작용함으로써, 열분해 탄소층과 흑연 기재의 계면 근방에 있어서의 열팽창 계수 차가 작아진다. 이상에 의해, 온도차가 큰 히트 사이클이 가해져도, 흑연 기재로부터의 열분해 탄소층의 박리를 억제할 수 있다.

또한, 본 발명에 관한 탄소 복합 부재는, 하기 (2) 내지 (6)의 양태인 것이 바람직하다.

(2) 상기 기공은, 상기 계면 근방에 편재되어 있다.

기공이 열분해 탄소층과 흑연 기재의 계면 근방에 편재되어 있음으로써, 당해 계면 근방에 있어서의 열팽창 계수 차를 완화하면서도, 열분해 탄소층에 있어서의 흑연 기재로부터 이격된 부분은, 열분해 탄소가 갖는 기체 불침투성을 충분히 확보할 수 있고, 탄소 복합 부재의 오염 방지를 도모할 수 있다.

(3) 상기 기공은, 최대 기공 직경이 0.5 내지 3.0㎛이다.

기공의 최대 기공 직경이 0.5㎛ 이상인 것에 의해, 기공의 주위에 생기는 배향의 방향성이 다른 열분해 탄소의 성분을 충분히 확보할 수 있고, 기공의 생성에 의해 흑연 기재와 열분해 탄소층의 열팽창 계수 차를 완화시키는 효과를 충분히 발휘할 수 있다. 또한, 기공의 최대 기공 직경이 3.0㎛ 이하인 것에 의해, 기공 주위로의 응력 집중을 저감시키고, 기공이 존재함으로써 강도가 저하되는 것을 방지할 수 있다.

(4) 상기 흑연 기재 및 상기 열분해 탄소층의 적층 방향을 따른 단면으로 봄에 있어서,

상기 최대 기공 직경이, 상기 흑연 기재의 상기 열분해 탄소층과의 계면 전체에 따른 모든 임의의 50㎛의 직선 구간에 있어서의, 상기 흑연 기재의 상기 열분해 탄소층과의 계면의 요철의 정상부 및 저부의 최대 고저차의 30％ 이하이다.

열분해 탄소층에 있어서의 기공이 일렬로 배열되면, 열분해 탄소층이 흑연 기재로부터 박리되기 쉬워지지만, 최대 기공 직경이 상기 조건을 만족시킴으로써, 흑연 기재의 표면에 적당한 기복이 마련되고, 흑연 기재의 표면에 있어서의 기복에 따라 일렬로 배열되지 않도록 기공이 형성되기 때문에, 박리되기 어려운 열분해 탄소층을 얻을 수 있다.

(5) 상기 열분해 탄소층의 두께가 5 내지 200㎛이다.

열분해 탄소층의 두께가 5㎛ 이상인 것에 의해, 다공체인 흑연 기재의 요철을 충분히 덮을 수 있어, 기체의 불침투성을 확보할 수 있다. 또한, 열분해 탄소층의 두께가 200㎛ 이하인 것에 의해, 흑연 기재와 열분해 탄소층의 열변형에 의한 휨이나 박리를 방지할 수 있다.

(6) 상기 흑연 기재가 등방성 흑연재이다.

등방성 흑연은, 특성의 이방성이 작고 균일성이 높기 때문에, 열분해 탄소층과의 열팽창 계수 차가 장소, 방향에 의한 차이가 작아 박리되기 어렵게 할 수 있다.

본 발명에 관한 탄소 복합 부재에 의하면, 열분해 탄소층이, 열분해 탄소층과 흑연 기재의 계면 근방에 기공이 존재하는 영역을 가짐으로써, 기공의 주위에서 열분해 탄소의 결정 방향이 흐트러진다. 그 결과, 열분해 탄소층의 면 방향에 있어서, 열분해 탄소층의 c축 방향의 열팽창 계수의 영향을 받고, 열팽창 계수가 커지도록 작용함으로써, 열분해 탄소층과 흑연 기재의 계면 근방에 있어서의 열팽창 계수 차가 작아진다. 이상에 의해, 온도차가 큰 히트 사이클이 가해져도, 흑연 기재로부터의 열분해 탄소층의 박리를 억제할 수 있다.

도 1은 본 발명의 실시 형태에 관한 탄소 복합 부재의 단면 모식도이다.
도 2는 흑연 기재 및 열분해 탄소층의 적층 방향을 따른 단면으로 봄에 있어서의, 흑연 기재의 정상부 및 저부의 최대 고저차와, 기공의 최대 기공 직경과의 관계를 설명하기 위한 설명도이다.
도 3은 본 발명의 실시 형태에 관한 탄소 복합 부재의 제조 방법을 설명하기 위한 모식도이다.
도 4는 실시예 1에서 얻어진 탄소 복합 부재의 단면을 촬영한 편광 현미경 사진이다.
도 5는 도 4를 도안화한 모식도이다.
도 6은 비교예 1에서 얻어진 탄소 복합 부재의 단면을 촬영한 편광 현미경 사진이다.

(발명의 상세한 설명)

본 실시 형태에 관한 탄소 복합 부재(1)는, 도 1에 모식적으로 도시하는 바와 같이, 흑연 기재(2) 상에 열분해 탄소층(3)이 형성되고, 또한, 열분해 탄소층(3)은, 열분해 탄소층(3)과 흑연 기재(2)의 계면 근방에, 기공(4)이 존재하는 영역을 갖는다. 또한, 기공(4)이 존재하는 영역에는, 기공 직경이 일정하지 않은 복수의 기공(4)이 랜덤하게 존재하고 있다.

열분해 탄소는, 면 방향으로 육각망면이 퍼진 매우 이방성이 높은 특징을 갖고 있다. 또한, 열분해 탄소는, 면 방향에서는 흑연 구조의 육방정의 a축 방향, 두께 방향에서는 c축 방향이 되도록 배향하고, 강도 및 열팽창 모두 이방성이 높은 재료이다. 열팽창 계수는, 면 방향에서는 1.7×10^-6/℃, 두께 방향에서는 2.7×10^-5/℃이며(모두 평균값), 매우 큰 이방성이 있다. 또한, 강도에서도 면 방향은 육각망면이 강하게 결합되고, 두께 방향은 Van Der Waals(반 데르 발스) 결합으로 연결되어 있을 뿐이며, 두께 방향의 강도는 면 방향의 강도보다 크게 저하된다.

한편, 흑연 기재(2)가 되는 흑연은, 열팽창 계수가 3 내지 6×10^-6/℃이고, 그 위에 형성되는 열분해 탄소층(3)의 면 방향에 있어서의 열팽창 계수보다 크다. 이 때문에, 흑연 기재(2)와 열분해 탄소층(3)은 열변형이 생기기 쉽고, 열팽창 차에 의해 층간 박리가 생기기 쉬워진다.

그래서, 본 실시 형태에 관한 탄소 복합 부재(1)에 있어서는, 열분해 탄소층(3)에 있어서의 흑연 기재(2)와의 계면 근방에, 기공(4)이 존재하는 영역을 마련하도록 함으로써, 기공(4)의 주위에서 열분해 탄소의 결정 방향이 흐트러져, 열팽창 계수나 강도의 이방성을 완화하도록 작용한다. 그에 수반하여, 열분해 탄소층(3)의 면 방향에 있어서는, c축 방향의 열팽창 계수의 영향을 받아, 열팽창 계수가 커지도록 작용하고, 열분해 탄소층(3)의 두께 방향에 있어서는, 흑연 구조의 육방정의 a축 방향의 강도의 영향을 받아, 강도가 커지도록 작용한다. 이 때문에, 열팽창률 계수가 큰 흑연 기재(2) 상에, 본래는 면 방향의 열팽창 계수가 작아지는 열분해 탄소층(3)을 형성해도, 층간 박리를 발생하기 어렵게 할 수 있다.

기공(4)은, 상기 계면 근방에 편재되어 있는 것이 바람직하다. 기공(4)이 열분해 탄소층(3)과 흑연 기재(2)의 계면 근방에 편재되어 있음으로써, 당해 계면 근방에 있어서의 열팽창 계수 차를 완화하면서도, 열분해 탄소층(3)에 있어서의 흑연 기재(2)로부터 이격된 부분은, 열분해 탄소가 갖는 기체 불침투성을 충분히 확보할 수 있어, 탄소 복합 부재(1)로부터의 오염 방지를 도모할 수 있다.

또한, 본 실시 형태에 있어서 「계면 근방」이란, 열분해 탄소층(3)과 흑연 기재(2)의 계면으로부터, 열분해 탄소층의 두께의 25％까지의 영역을 가리킨다.

기공(4)의 최대 기공 직경은, 0.5 내지 3.0㎛인 것이 바람직하다. 기공(4)의 최대 기공 직경이 3.0㎛ 이하이면, 기공(4)의 주위로의 응력 집중을 저감시키고, 기공(4)이 존재함으로써 강도가 저하되는 것을 방지할 수 있다. 한편, 기공(4)의 최대 직경이 0.5㎛ 이상이면 기공(4)의 주위에 생기는 방향성이 다른 열분해 탄소의 성분을 충분히 확보할 수 있고, 기공(4)의 생성에 의한 흑연 기재(2)와 열분해 탄소층(3)의 열팽창 계수 차를 완화하는 효과를 충분히 발휘할 수 있다.

이 때문에, 기공(4)의 최대 직경이 0.5 내지 3.0㎛인 것에 의해, 기공(4)의 존재에 의한, 열분해 탄소층(3)과 흑연 기재(2)의 열팽창 계수 차를 작게 함과 함께, 기공(4)의 주위에 있어서의 응력 집중을 저감시키고, 기공(4)의 존재에 의한 강도 저하를 방지할 수 있다. 또한, 이들 효과를 보다 양호하게 발휘하기 위해서는, 기공(4)의 최대 기공 직경은 0.8 내지 2.5㎛가 보다 바람직하고, 1.0 내지 2.0㎛가 더욱 바람직하다. 또한, 기공(4)의 크기는, 전자 현미경으로 관찰하여 구할 수 있고, 관찰 시야 중에서 최대의 기공(4)에 대하여, 그의 단면의 치수를 측정한다. 또한, 부정형 기공은 가장 긴 방향에서 확인한다.

또한, 도 2를 참조하여, 최대 기공 직경은, 흑연 기재(2) 및 열분해 탄소층(3)의 적층 방향에 따른 단면으로 봄에 있어서, 흑연 기재(2)의 열분해 탄소층(3)과의 계면 전체에 따른 모든 임의의 50㎛의 직선 구간에 있어서의, 흑연 기재(2)의 열분해 탄소층(3)과의 계면의 요철의 정상부 및 저부의 최대 고저차 ΔH의 30％ 이하인 것이 바람직하다. 열분해 탄소층(3)에 있어서의 기공(4)이 일렬로 배열되면, 열분해 탄소층(3)이 흑연 기재(2)로부터 박리되기 쉬워지지만, 최대 기공 직경이 상기 조건을 만족시킴으로써, 흑연 기재(2)의 표면에 적당한 기복이 마련되고, 흑연 기재(2)의 표면에 있어서의 기복을 따라 일렬로 배열되지 않도록 기공(4)이 형성되기 때문에, 박리되기 어려운 열분해 탄소층(3)을 얻을 수 있다.

상기 ΔH에 대한 최대 기공 직경이 30％를 초과하면, 기공(4)이 너무 커서, 열분해 탄소층(3)이 박리되기 쉬워진다. 상기 ΔH에 대한 최대 기공 직경은, 25％ 이하인 것이 보다 바람직하고, 20％ 이하인 것이 더욱 바람직하다. 또한, 흑연 기재(2)의 표면에 소정의 고저차를 마련하기 위해서는, 예를 들어 흑연 기재(2)를 소정 조도가 되도록 적절하게 조면화하는 것을 고려할 수 있다.

열분해 탄소층(3)의 두께는, 5 내지 200㎛인 것이 바람직하다. 열분해 탄소층(3)의 두께가 5㎛ 이상이면 다공체인 흑연 기재(2)의 요철을 충분히 덮을 수 있고, 가스, 수분, 불순물 등을 세공 내부에 흡착하기 어려워져, 이들 기체나 불순물의 불침투성을 확보할 수 있다. 한편, 열분해 탄소층(3)의 두께가 200㎛ 이하이면, 열분해 탄소층(3)의 열변형에 따른 휨, 박리를 방지할 수 있다.

이들 효과를 보다 양호하게 발휘시키기 위해서는, 열분해 탄소층(3)의 두께는 10 내지 100㎛가 보다 바람직하고, 20 내지 50㎛가 더욱 바람직하다.

또한, 열분해 탄소층(3)의 두께는, 편광 현미경, 주사 전자 현미경 등을 사용하여, 표준 스케일과의 비교로부터 측정할 수 있다. 주사 전자 현미경 등으로 이미 표준 스케일이 표시되어 있는 경우, 그것을 사용하여 두께를 산출할 수 있다.

또한, 본 실시 형태에 관한 탄소 복합 부재(1)에 있어서의 흑연 기재(2)로서는, 등방성 흑연재인 것이 바람직하다. 등방성 흑연은, 특성의 이방성이 작고 균일성이 높으므로, 열분해 탄소층(3)과의 열팽창 계수 차가 장소, 방향에 의한 차이가 작아 박리되기 어렵게 할 수 있다.

계속해서, 본 실시 형태에 관한 탄소 복합 부재(1)는, 예를 들어 다음과 같이 하여 얻을 수 있다. 도 3은, 그 공정을 설명하기 위한 모식도이다.

우선, 목적으로 하는 형상의 흑연 기재(2)를 준비한다(도 3의 (a)). 흑연 기재(2)에 열분해 탄소층(3)을 형성하면, 두께 분만큼 커지므로, 탄소 복합 부재(1)로서 사이즈나, 형성하는 열분해 탄소층(3)의 두께에 따라 비교적 얇게 가공하는 것이 바람직하다. 또한, 열분해 탄소층(3)과의 밀착성을 높이기 위해서나, 상기 ΔH에 대한 최대 기공 직경이 30％ 이하가 되도록 하기 위해, 흑연 기재(2)의 표면을 조면으로 가공해도 된다.

그리고, 흑연 기재(2)를 CVD로의 안에 두고, 성막 온도까지 상승시킨 후, 원료 가스를 도입한다. 성막 온도는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 800 내지 2000℃로 할 수 있다. 열분해 탄소층(3)을 얻기 위한 원료 가스는, 탄화수소라면 특별히 한정되지 않는다. 예를 들어 메탄, 에탄, 프로판, 부탄 등의 알칸, 에틸렌, 프로필렌 등의 알켄, 아세틸렌 등의 알킨 외, 벤젠, 톨루엔 등의 방향족계의 원료 가스를 사용해도 된다.

그리고, 성막 온도를 유지하여, 일정 시간 원료 가스를 도입함으로써, 매우 얇은 열분해 탄소층(3)을 흑연 기재(2)의 표면에 성막한다(도 3의 (b)). 또한, 캐리어 가스로서는, Ar 등의 불활성 가스를 사용할 수 있다. 또한, 이 매우 얇은 열분해 탄소층은, 임의이며 형성하지 않아도 된다.

계속해서, 열분해 탄소층(3)이 매우 얇은 소정의 두께가 된 단계에서, 해당 열분해 탄소층(3)의 표면에 열분해 탄소의 클러스터를 생성시킨다. 열분해 탄소의 클러스터는, 공중에서 생성된 열분해 탄소의 파티클(미세 덩어리)이 매우 얇은 열분해 탄소층(3)의 표면에 침강하여 퇴적됨으로써(즉, 침적) 생성된다.

이 클러스터를 생성시키는 방법은, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 CVD로 내의 압력을 상승시키거나, 온도를 상승시키거나, 탄화수소의 분압을 높이거나 함으로써, 일시적으로 열분해 반응의 밸런스를 무너뜨리고, 열분해를 촉진시켜, 공중에서 열분해 탄소의 파티클을 생성시키고, 그것들을 침적시킴으로써, 매우 얇은 열분해 탄소층(3)의 표면에 열분해 탄소의 클러스터를 복수 형성시킬 수 있다.

또한, 열분해 탄소의 파티클은, 열분해 탄소층(3)의 상부 공간에서 생길 뿐만 아니라, 열분해 탄소층(3)의 표면에 낙하된 후도 성장하기 때문에, 열분해 탄소의 파티클은 열분해 탄소층(3)의 표면에 침적함과 함께 열분해 탄소층(3)과 일체화한다. 즉, 열분해 탄소층(3)과, 그 표면에 형성된 열분해 탄소의 클러스터는 일체화된다.

이렇게 얻어진 파티클이 부착된 열분해 탄소층(3)은, 클러스터의 간극에 기공(4)을 형성하게 되어, 기공(4)의 주위에서 열분해 탄소의 결정 방향이 흐트러진다(도 3의 (c)). 도 3의 (c)에 있어서, 기공(4)의 주위에 나타나는 랜덤하게 배향된 짧은 직선은, 열분해 탄소의 결정 방향이 흐트러진 상태를 모식적으로 도시한 것이다. 또한, 얻어지는 기공(4)의 사이즈는, 파티클 사이즈와 동일한 정도가 된다.

이 열분해 탄소의 파티클을 생성하고, 침적시키기 위한 조건의 일례로서는, CVD로 내의 압력을 10 내지 10000Pa, 온도를 800 내지 2000℃로 하는 것을 들 수 있다.

또한, 보다 많은 열분해 탄소의 파티클을 열분해 탄소층(3)의 표면에 침적시켜, 기공(4)을 보다 많이 형성시키기 위해서는, CVD로에 있어서, 열분해 탄소층(3)의 상부 공간이 넓어지도록 한다. 상부 공간이 넓으면, 생성되는 열분해 탄소의 파티클의 양이 많아지고, 보다 많은 열분해 탄소의 파티클을 열분해 탄소층(3)의 표면에 침적시켜, 일체화시킬 수 있다.

또한, 흑연 기재(2)에 전하를 걸거나, CVD로 내에서 흑연 기재(2)를 반전시키거나 함으로써, 열분해 탄소층(3)의 상면뿐만 아니라, 흑연 기재(2)의 측면이나 하면에도 열분해 탄소층(3)에 기공을 형성할 수도 있다.

계속해서, 열분해 탄소의 파티클이 어느 정도의 침적량이 된 후, 열분해 탄소를 성막의 CVD 조건으로 일정하게 하여, 기공(4)이 형성된 열분해 탄소층(3) 상에 연속하여, 추가로 열분해 탄소층(3)을 형성한다(도 3의 (d)).

또한, 열분해 탄소의 파티클을 생성하여 기공(4)을 형성하는 열분해 탄소층(3)과, 열분해 탄소의 파티클을 생성하지 않고 기공(4)을 형성하지 않는 열분해 탄소층(3)을 연속해서 성막하기 때문에, 층간의 박리가 생기기 어려운 열분해 탄소층(3)을 형성할 수 있다. 또한, 파티클과 기공(4)을 동시에 형성한 후의 열분해 탄소층(3)은, 파티클이 생기지 않도록, CVD로 내의 압력이나 온도를 바꾸지 않고 일정한 조건 하에서 성막하는 것이 바람직하다. 이와 같이 파티클이 발생하지 않도록 하여 성막하고, 소정의 두께의 열분해 탄소층(3)을 형성시켜, 원하는 탄소 복합 부재(1)를 얻는다.

(발명을 실시하기 위한 형태)

이하, 본 발명에 관한 탄소 복합 부재의 특징이 명확해지도록, 실시예 및 비교예를 들어 더 설명한다.

(실시예 1)

등방성 흑연 재료를, 50×50×5㎜의 사이즈가 되도록 가공하여, 흑연 기재로 하였다. 얻어진 흑연 기재를 CVD로 내에 두고, 진공 펌프로 감압하면서 1200℃ 이상으로 가열하고, 탄화수소를 포함하는 원료 가스를, CVD로 내의 가스압이 1kPa 이하가 되도록 처음부터 일정한 가스 분압으로 원료 가스를 공급하여, 열분해 탄소층의 형성을 개시시켰다. 또한, 성막시는, 계속해서 탄화수소 가스가 소비되므로, 정상 상태에서는 공급되는 가스와 로 내의 가스를 비교하면, 로 내의 가스의 쪽이 탄화수소의 가스 분압이 낮게 되어 있다.

이 때문에, 성막으로부터 일정한 탄화수소 가스의 분압을 유지하여 공급하면, 성막의 초기에 있어서 탄화수소 가스의 가스 분압이 높은 상태가 생기고, 흑연 기재의 표면에 기공을 형성하는 클러스터가 생기기 쉬워진다고 생각된다.

계속해서, 열분해 탄소층의 두께가 20㎛로 성장하는 시간에 도달한 시점에서, 원료 가스의 공급을 정지하였다.

이렇게 얻어진 탄소 복합 부재의 단면을, 편광 현미경에 의해 확인하였다. 촬영된 편광 현미경 사진을 도 4에 도시하고, 도 4의 편광 현미경 사진을 도안화한 모식도를 도 5에 도시한다. 도 5에 있어서 열분해 탄소층의 흑연 기재와의 계면 근방에 기공이 형성되어 있다. 실시예 1의 도 4, 도 5 중에서 확인된 최대 기공 직경은 1.05㎛였다.

또한, 흑연 기재 및 열분해 탄소층의 적층 방향을 따른 단면으로 봄에 있어서, 상기 최대 기공 직경이, 상기 흑연 기재의 상기 열분해 탄소층과의 계면에 따른 50㎛의 직선 구간에 있어서의, 상기 흑연 기재의 상기 열분해 탄소층과의 계면의 요철의 정상부 및 저부의 최대 고저차의 19％였다. 또한, 흑연 기재의 정상부 및 저부의 최대 고저차는 5.5㎛였다(도 5의 파선 부분).

이 탄소 복합 부재는, 열분해 탄소층에 있어서의 기공의 존재에 의해, 상기 계면 근방에서는 흑연 기재와의 계면으로부터 표면을 향하여 결정의 방향성이 정렬되어 가는 경사 기능재로 되어 있는 것이 확인되었다.

(비교예 1)

실시예 1과 마찬가지로 탄소 복합 부재를 형성하였다. 단, 처음에는 탄화수소 가스의 비율을 적게 하고, 점차 탄화수소 가스의 유량을 증가시킨 후, 실시예 1과 마찬가지로 일정한 원료 가스의 분압비로 제막을 행하였다.

이렇게 하여 얻어진 탄소 복합 부재의 단면을, 편광 현미경에 의해 관찰한 결과, 열분해 탄소층의 흑연 기재와의 계면 근방에는, 기공이 형성되어 있지 않아, 열분해 탄소층은 흑연 기재의 계면 근방으로부터 표면까지 방향성의 정렬된 피막이 얻어지고 있었다(도 6을 참조).

또한, 본 발명은 상술한 실시 형태에 한정되는 것은 아니며, 적절히, 변형, 개량, 등이 가능하다. 그밖에, 상술한 실시 형태에 있어서의 각 구성 요소의 재질, 형상, 치수, 수치, 형태, 수, 배치 개소 등은, 본 발명을 달성할 수 있는 것이면 임의이며, 한정되지 않는다.

본 발명에 관한 탄소 복합 부재는, 열분해 탄소층이, 열분해 탄소층과 흑연 기재의 계면 근방에, 기공이 존재하는 영역을 가짐으로써, 열분해 탄소층과 흑연 기재의 계면 근방에 있어서의 열팽창 계수 차가 작아져, 온도차가 큰 히트 사이클이 가해져도, 열분해 탄소층이 박리되기 어렵기 때문에, 반도체 제조, 화학 공업, 기계, 원자력 등, 많은 분야에 걸쳐 유효하다.

1: 탄소 복합 부재
2: 흑연 기재
3: 열분해 탄소층
4: 기공

Claims

흑연 기재 상에 열분해 탄소층이 형성된 탄소 복합 부재로서,
상기 열분해 탄소층은, 상기 열분해 탄소층과 상기 흑연 기재의 계면 근방에, 기공이 존재하는 영역을 갖는 것을 특징으로 하는 탄소 복합 부재.
제1항에 있어서, 상기 기공은, 상기 계면 근방에 편재되어 있는 것을 특징으로 하는 탄소 복합 부재.
제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 기공은, 최대 기공 직경이 0.5 내지 3.0㎛인 것을 특징으로 하는 탄소 복합 부재.
제3항에 있어서, 상기 흑연 기재 및 상기 열분해 탄소층의 적층 방향을 따른 단면으로 봄에 있어서,
상기 최대 기공 직경이, 상기 흑연 기재의 상기 열분해 탄소층과의 계면 전체에 따른 모든 임의의 50㎛의 직선 구간에 있어서의, 상기 흑연 기재의 상기 열분해 탄소층과의 계면의 요철의 정상부 및 저부의 최대 고저차의 30％ 이하인 것을 특징으로 하는 탄소 복합 부재.
제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 열분해 탄소층의 두께가 5 내지 200㎛인 것을 특징으로 하는 탄소 복합 부재.
제3항에 있어서, 상기 열분해 탄소층의 두께가 5 내지 200㎛인 것을 특징으로 하는 탄소 복합 부재.
제4항에 있어서, 상기 열분해 탄소층의 두께가 5 내지 200㎛인 것을 특징으로 하는 탄소 복합 부재.
제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 흑연 기재가 등방성 흑연재인 것을 특징으로 하는 탄소 복합 부재.
제3항에 있어서, 상기 흑연 기재가 등방성 흑연재인 것을 특징으로 하는 탄소 복합 부재.
제4항에 있어서, 상기 흑연 기재가 등방성 흑연재인 것을 특징으로 하는 탄소 복합 부재.