TW201819667A - 碳化鉭多塗層材料及其製備方法 - Google Patents

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Abstract

本發明涉及一種碳化鉭多塗層材料，根據本發明的一個實施例的碳化鉭多塗層材料包括：碳基材；下部碳化鉭層，被形成在所述碳基材上；和上部碳化鉭層，被形成在所述下部碳化鉭層上，且所述上部碳化鉭層的碳化鉭結晶粒的平均尺寸比所述下部碳化鉭層的碳化鉭結晶粒的平均尺寸大。

Description

碳化鉭多塗層材料及其製備方法
本發明涉及一種碳化鉭多塗層材料及其製備方法，具有碳基材和多重式形成在碳基材上的碳化鉭塗層。
有關在基材表面引入多種材料的薄膜，從而提高材料的耐磨性、耐蝕性等的研究正在多方面被進行。其中，碳化鉭(TaC)塗層在耐熱性、耐磨性、及耐氣體蝕刻性等方面比現有的薄膜材料具有更優秀的特性，因此受到關注。最近，正在將碳材料中形成有TaC塗層的碳化鉭塗層碳材料用於半導體單結晶製造設備部件、精密工作器、引擎部件等多種產業現場。
由此形成的碳化鉭塗層根據碳化鉭結晶粒尺寸的增加，硬度、耐磨性等塗層的物性得到了綜合的提高。但是，決定該結晶粒尺寸的原因包括溫度在內十分多樣化，針對各原因工程條件如何改變，會使結晶粒的尺寸具有較大的差異。
技術課題
本發明為了解決上述的問題，提供一種碳化鉭多塗層材料及其製備方法，目的在於不改變工程條件，且將形成TaC塗層的工程反復，使碳化鉭結晶粒的尺寸增加，並確保更優秀的物理性質。
但是，本發明要解決的課題並不僅局限於上述提及的課題，本領域具通常知識的技術人員通過以下記載還可清楚地理解未提及的或其他的課題。 技術方案
根據本發明的一個實施例，提供一種碳化鉭多塗層材料，包括：碳基材；下部碳化鉭層，被形成在所述碳基材上；和上部碳化鉭層，被形成在所述下部碳化鉭層上，且所述上部碳化鉭層的碳化鉭結晶粒的平均尺寸比所述下部碳化鉭層的碳化鉭結晶粒的平均尺寸大。
根據本發明的一個實施例，所述下部碳化鉭層和所述上部碳化鉭層的平均Ta/C比率可分別為0.6-1.4。
根據本發明的一個實施例，所述下部碳化鉭層和所述上部碳化鉭層的平均Ta/C比率可相同。
根據本發明的一個實施例，所述下部碳化鉭層和所述上部碳化鉭層的厚度可分別為5μm30μm。
根據本發明的一個實施例，所述上部碳化鉭層，具有在1kg下測量的800 kg/mm2 -1200 kg//mm2 的維氏硬度。
根據本發明的一個實施例，可進一步包括：中間碳化鉭層，被形成在所述下部碳化鉭層和所述上部碳化鉭層之間。
根據本發明的一個實施例，所述中間碳化鉭層的平均Ta/C比率可與剩餘的碳化鉭層的平均Ta/C比率相同。
根據本發明的又一個實施例，提供一種碳化鉭多塗層材料的製備方法，包括以下步驟：在碳基材上形成下部碳化鉭層；以及在所述下部碳化鉭層上形成上部碳化鉭層，且所述上部碳化鉭層的碳化鉭結晶粒的平均尺寸比所述下部碳化鉭層的碳化鉭結晶粒的平均尺寸大。
根據本發明的一個實施例，形成所述下部碳化鉭層和所述上部碳化鉭層的步驟可分別在850攝氏度至2500攝氏度下經化學氣相沉積CVD法被執行。
根據本發明的一個實施例，形成所述下部碳化鉭層的步驟和形成所述上部碳化鉭層的步驟被執行時，壓力和溫度以及Ta前驅物和C前驅物供應比率可相同。
根據本發明的一個實施例，可進一步包括以下步驟：在所述下部碳化鉭層和所述上部碳化鉭層之間形成中間碳化鉭層。
根據本發明的一個實施例，形成所述中間碳化鉭層的步驟的壓力和溫度以及Ta前驅物和C前驅物供應比率，可與剩餘步驟的壓力和溫度以及Ta前驅物和C前驅物供應比率相同。 技術效果
根據本發明一個實施例的碳化鉭多塗層材料，不改變工程條件，且將形成碳化鉭塗層的工程反復，從而相比現有的塗層，可形成較大的碳化鉭結晶粒。由此，具有製造工程設計更容易，費用減少的優點，並可提高覆蓋基材的碳化鉭層的物性，從而確保優秀的材料。由此，可多樣化地靈活用於包括半導體生產設備在內的耐磨性、耐腐蝕性、高硬度等材料所需的各種產業設備。
以下參照附圖，對本發明的碳化鉭多塗層材料及其製備方法的實施例進行詳細說明。以下說明的實施例及附圖可被多樣化地改變。以下說明的實施例並不用於限制實施形態，應理解其包括實施例的所有改變、均等物及替代物。此外，在說明本發明時，有關已知性能或結構的具體說明被判斷使本發明的要點變得模糊不清時，省略詳細說明。
此外，本發明中使用的技術用語作為用於適當表現本發明的優選實施例的用語，其根據使用者、運用者的意圖或本發明所屬的領域規則而有所不同。因此，有關技術用語的定義應根據本說明書的整個內容。各附圖中示出的相同元件符號表示相同的部件。
整個說明書中，當一個部件位於另一部件「之上」時，不僅是指該部件與另一部件相接，還包括兩個部件之間存在其他部件的情況。
在整個說明書中，描述「包含」某一部分某一結構要素時，其並不表示將無相反記載的其他結構要素除外，其也可以是指進一步包含其他的結構要素。
一般，在形成TaC塗層的工程中，包括使用化學氣相沉積工程，通常為了使結晶粒的尺寸增長，改變一個工程變數，同時該變數對其他變數產生複雜的影響，從而很多情況下須改變整個工程設計。其經常在考慮費用及時間的面向遇到困難，且較難形成具高物理性質的碳化鉭塗層。本發明的目的在於來解決這些困難。
根據本發明的一個實施例，提供一種碳化鉭多塗層材料，包括：碳基材；下部碳化鉭層，被形成在所述碳基材上；和上部碳化鉭層，被形成在所述下部碳化鉭層上，且所述上部碳化鉭層的碳化鉭結晶粒的平均尺寸比所述下部碳化鉭層的碳化鉭結晶粒的平均尺寸大。
碳化鉭層結晶粒的尺寸，是用於決定形成的碳化鉭層的物性的原因。所述下部碳化鉭層上沉積有所述上部碳化鉭層的情況，與在相同的工程條件下不形成所述下部碳化鉭層，僅在碳基材上形成上部碳化鉭層，即一個碳化鉭層的情況相比，形成材料外側表面的所述上部碳化鉭層的結晶粒尺寸可增加。由此，可實現本發明的一個實施例中提出的碳化鉭層為多塗層所獲得的優秀效果。
圖1是示出根據本發明的一個實施例的下部及上部碳化鉭層被形成的碳化鉭多塗層材料的概略性截面圖。參照圖1，根據本發明的一個實施例的碳化鉭多塗層材料包括：碳基材(110)；形成在所述碳基材上的下部碳化鉭層(120)；和形成在所述下部碳化鉭層上的上部碳化鉭層(130)。所述上部碳化鉭層(130)的碳化鉭結晶粒的平均尺寸可比所述下部碳化鉭層(120)的碳化鉭結晶粒的平均尺寸大。所述碳基材可包括主成分為碳成分的任何材料。所述下部及上部碳化鉭層可分別包括主成分為TaC成分的任何材料。所述碳基材和所述下部碳化鉭層可彼此相接或不相接。
根據本發明的一個實力，所述下部碳化鉭層和所述上部碳化鉭層的平均Ta/C比率分別為0.6-1.4。優選是可為0.8-1.2。當所述下部碳化鉭層和所述上部碳化鉭層各自的平均Ta/C比率為0.6以下時，可能會發生由於形成含有Ta成分的碳化鉭層較難體現優秀的物性的問題，且當所述下部碳化鉭層和所述上部碳化鉭層各自的平均Ta/C比率超過1.4時，所述碳基材或下部及上部碳化鉭層之間的粘附性變弱，具有所需材料的物性被改變的問題。所述碳化鉭層的平均Ta/C的比率可通過調整Ta和C前驅物的供應比率而改變。
根據本發明的一個示例，所述下部碳化鉭層和所述上部碳化鉭層的平均Ta/C比率可以相同。工程條件沒有變化，在相同的設備中以相同的量提供Ta前體和C前體，來形成所述下部和上部碳化鉭層，因此，所述下部和上部碳化鉭層的平均Ta/C比率相同。由此，可實現本發明的一個側面中提供的效果，即，工程條件不變，通過反復相同的工程，也可生成上部碳化鉭層的碳化鉭結晶粒被生長的碳化鉭多塗層材料。
根據本發明的一個示例，所述下部碳化鉭層和所述上部碳化鉭層的厚度分別為5μm - 30μm，優選是，厚度可以是8μm - 15μm。當所述下部碳化鉭層和所述上部碳化鉭層各自的厚度為5μm以下時，具有不能實現用於執行保護基材的性能的有益效果，且當所述下部碳化鉭層和所述上部碳化鉭層各自的厚度超過30μm時，具有所述碳基材和各碳化鉭層之間的粘附力下降的問題。即，厚度太薄時，結晶粒的尺寸較小，發生脫落的問題，且厚度太厚時，由於膨脹係數容易發生裂紋，且由於壓力基材可能會變形。所述碳化鉭層的厚度可通過調整各層的沉積工程所需時間被改變。
根據本發明的一個示例，所述上部碳化鉭層，具有在1kg下測量的800 kg/mm2 -1200 kg/ mm的維氏硬度。當上部碳化鉭層的硬度為800kg/ mm以下時，可能會發生容易與基材分離的脫落問題。
圖2是示出根據本發明的另一實施例的下部、中間及上部碳化鉭層被形成的碳化鉭多塗層材料的概略性截面圖。參照圖2，根據本發明的另一實施例的碳化鉭多塗層材料可包括碳基材(110)；下部碳化鉭層(120)，被形成在所述碳基材上；和上部碳化鉭層(130)，被形成在所述下部碳化鉭層上，以及中間碳化鉭層(140)，被形成在所述下部碳化鉭層和所述上部碳化鉭層之間。所述上部碳化鉭層的碳化鉭結晶粒的平均尺寸可以比所述下部碳化鉭層的碳化鉭結晶粒的平均尺寸大。即，可形成三個碳化鉭層，進一步，可添加碳化鉭層形成類似4個、5個更多的層。形成的碳化鉭層個數越多，本發明的目的中的最外殼碳化鉭結晶粒的平均尺寸越大，據此，最外殼碳化鉭層相比下部的碳化鉭層，在表面硬度、耐磨性等多個物性方面獲得了提高。
根據本發明的一個示例，所述中間碳化鉭層的平均Ta/C比率可與剩餘的碳化鉭層的平均Ta/C比率相同。由此，所述下部、上部、及中間碳化鉭層各自形成時，工程條件不變，在相同的設備中提供相同量的Ta和C前驅物，也可以生成本發明的一個側面中提出的上部碳化鉭層的碳化鉭結晶粒生長的碳化鉭多塗層材料。進一步，4個以上的碳化鉭層形成時，優選是各層在相同的工程條件下被形成並示出相同的組成。
根據本發明的另一側面的一個實施例，提供一種碳化鉭多塗層材料的製備方法，包括以下步驟：在碳基材上形成下部碳化鉭層；以及在所述下部碳化鉭層上形成上部碳化鉭層，且所述上部碳化鉭層的碳化鉭結晶粒的平均尺寸比所述下部碳化鉭層的碳化鉭結晶粒的平均尺寸大。由於不是形成單一層而是形成2層的碳化鉭層，因此下部碳化鉭層形成後，在形成上部碳化鉭層的步驟中，由於預先形成的下部碳化鉭層的影響，上部碳化鉭層的碳化鉭結晶粒可有效地生長，形成含有更大的平均碳化鉭結晶粒的碳化鉭層，結果表面的硬度被提高。
根據本發明的一個示例，形成所述下部碳化鉭層和所述上部碳化鉭層的步驟，可分別在850攝氏度至2500攝氏度下被執行，優選是在1900攝氏度至2300攝氏度下被執行。該形成碳化鉭層的步驟中，溫度越高，碳化鉭層的結晶粒越大，從而可提高碳化鉭層的物性。當為850攝氏度以下時，可能會具有碳化鉭層的沉積不能正常地被實現的問題，且當超過2500攝氏度時，碳化鉭結晶粒的尺寸大於碳基材表面的氣孔時，該碳基材的粘附性會較差，可能發生用於維持高溫的高費用的問題。
根據本發明的一個示例，形成所述下部碳化鉭層及上部碳化鉭層的步驟，可利用化學氣相沉積法被執行。所述碳化鉭層的形成可通過濺射(Sputtering)法，或化學氣相沉積CVD(Chemical Vapor Deposition)法被執行。特別是，CVD法具有在較大的基板區域也能以較快的速度形成較薄的層，從而來沉積碳化鉭層的優點。此外，形成所述下部碳化鉭層及上部碳化鉭層的步驟，可通過轉換法(Conversion technique，CVR)、熔射法、物理氣相沉積(PVD)等被執行。
根據本發明的一個示例，形成所述下部碳化鉭層的步驟及形成所述上部碳化鉭層的步驟，可通過相同的壓力和溫度、以及Ta前驅物和C前驅物供應比例被執行，即，載體流量相同地被執行。所述Ta前驅物可使用TaCl5 , TaCl2 , TaO2 , TaO5 等鉭系的鹵素化合物。所述C前驅物，可使用CH4 , C2 H2 , C3 H8 等碳系的氣體化合物。由於所述步驟通過相同的壓力和溫度、以及Ta前驅物和C前驅物供應比例被執行，因此可在相同的工程條件下，所述下部碳化鉭層和上部碳化鉭層可被沉積。由此，工程條件不變，可在形成各層的過程中反復相同的工程，從而可獲得所述上部碳化鉭層的碳化鉭結晶粒較大生長的碳化鉭多塗層材料。
根據本發明的一個示例，可進一步包括：在所述下部碳化鉭層和所述上部碳化鉭層之間形成中間碳化鉭層的步驟。即，可形成三個碳化鉭層，進一步，可添加碳化鉭層形成類似4個、5個或更多的層。形成的碳化鉭層個數越多，本發明的目的中的最外殼碳化鉭層的碳化鉭結晶粒的平均尺寸越大，由此顯示出表面硬度被提高。
根據本發明的一個示例，形成所述中間碳化鉭層的步驟中的壓力和溫度、以及Ta前驅物和C前驅物供應比例與剩餘步驟中的壓力和溫度、以及Ta前驅物和C前驅物供應比例可相同。所述下部、上部、及中間碳化鉭層各自被形成時，工程條件不變，在相同的設備中提供相同量的Ta前驅物和C前驅物，也可以生成本發明的一個側面中提出的上部碳化鉭層的碳化鉭結晶粒生長的碳化鉭多塗層材料。進一步，4個以上的碳化鉭層形成時，優選是各層在相同的工程條件下被形成並示出相同的組成。
以下，參照以下實施例和比較例，對本發明進行詳細說明。但是，本發明的技術思想並不因此而受限制或局限於此。
實施例
通過化學氣相沉積法CVD，將下部和上部碳化鉭層疊層，製備了本發明的一個側面中提出的碳化鉭多塗層材料。根據本發明的一個實施例，針對具平均氣孔率的，熱膨脹係數為44.9 ~ 6.0×10-6/K ，直徑為500 mm以及厚度為30 mm的碳基材，在溫度為2000攝氏度，壓力為500托(Torr)以及T前驅物(五氯化鉭，TaCl5 ) 5000 sccm(單位時間標準毫升數(standard-state cubic centimeter per minute))，C前驅物(CH4 ) 50 sccm的同一化學氣相沉積法(CVD)處理條件下，將下部和上部碳化鉭層疊層。在這種情況下，碳化鉭覆蓋膜的C/Ta比例調整為1 : 0.9 ~ 1.1。圖3是示出根據本發明的一個實施例的製備的碳化鉭多塗層材料的上部碳化鉭塗層表面結晶粒的掃描電子顯微鏡SEM分析照片。
作為本發明的比較例，在與所述實施例相同的工程條件下，製備了單一層被形成的碳化鉭單一塗層材料。圖4是示出作為對照本發明的實施例的比較例，碳化鉭單一塗層材料的碳化鉭塗層表面結晶粒的掃描電子顯微鏡SEM分析照片。
通過比較圖3和圖4，與單一塗層材料相比，多塗層材料的結晶粒的尺寸生長可明顯被觀察到。
如上所述，雖然本發明通過限制性實施例及附圖進行了說明，但本發明並不局限於在此所述的實施例及示例。本發明所屬技術領域中的普通技術人員可通過上述實施例進行多種變形和修改。本發明的範圍並不限制於說明的實施例，而是由後附的申請專利範圍以及申請專利範圍等同內容定義。
100‧‧‧碳基材
120‧‧‧下部碳化鉭層
130‧‧‧上部碳化鉭層
140‧‧‧中間碳化鉭層
圖1是示出根據本發明的一個實施例的下部及上部碳化鉭層被形成的碳化鉭多塗層材料的概略性截面圖。 圖2是示出根據本發明的另一實施例的下部、中間及上部碳化鉭層被形成的碳化鉭多塗層材料的概略性截面圖。 圖3是示出根據本發明的一個實施例的製備的碳化鉭多塗層材料的上部碳化鉭塗層表面結晶粒的掃描電子顯微鏡SEM分析照片。 圖4是示出作為對照本發明的實施例的比較例，碳化鉭單一塗層材料的碳化鉭塗層表面結晶粒的掃描電子顯微鏡SEM分析照片。

Claims (12)

  1. 一種碳化鉭多塗層材料，包括： 碳基材； 下部碳化鉭層，被形成在所述碳基材上；和 上部碳化鉭層，被形成在所述下部碳化鉭層上，且 所述上部碳化鉭層的碳化鉭結晶粒的平均尺寸比所述下部碳化鉭層的碳化鉭結晶粒的平均尺寸大。
  2. 根據請求項1所述的碳化鉭多塗層材料，其中，所述下部碳化鉭層和所述上部碳化鉭層的平均Ta/C比率分別為0.6-1.4。
  3. 根據請求項1所述的碳化鉭多塗層材料，其中，所述下部碳化鉭層和所述上部碳化鉭層的平均Ta/C比率相同。
  4. 根據請求項1所述的碳化鉭多塗層材料，其中，所述下部碳化鉭層和所述上部碳化鉭層的厚度分別為5μm-30μm。
  5. 根據請求項1所述的碳化鉭多塗層材料，其中，所述上部碳化鉭層，具有在1 kg下測量的800 kg/mm2 -1200 kg/ mm2 的維氏硬度。
  6. 根據請求項1所述的碳化鉭多塗層材料，進一步包括：中間碳化鉭層，被形成在所述下部碳化鉭層和所述上部碳化鉭層之間。
  7. 根據請求項6所述的碳化鉭多塗層材料，其中，所述中間碳化鉭層的平均Ta/C比率與剩餘的碳化鉭層的平均Ta/C比率相同。
  8. 一種碳化鉭多塗層材料的製備方法，包括以下步驟： 在碳基材上形成下部碳化鉭層；以及 在所述下部碳化鉭層上形成上部碳化鉭層，且 所述上部碳化鉭層的碳化鉭結晶粒的平均尺寸比所述下部碳化鉭層的碳化鉭結晶粒的平均尺寸大。
  9. 根據請求項8所述的碳化鉭多塗層材料的製備方法，其中，形成所述下部碳化鉭層和所述上部碳化鉭層的步驟分別在850攝氏度至2500攝氏度下經化學氣相沉積(CVD)法被執行。
  10. 根據請求項8所述的碳化鉭多塗層材料的製備方法，其中，形成所述下部碳化鉭層的步驟和形成所述上部碳化鉭層的步驟被執行時，壓力和溫度以及Ta前驅物和C前驅物供應比率相同。
  11. 根據請求項8所述的碳化鉭多塗層材料的製備方法，進一步包括以下步驟：在所述下部碳化鉭層和所述上部碳化鉭層之間形成中間碳化鉭層。
  12. 根據請求項11所述的碳化鉭多塗層材料的製備方法，其中，形成所述中間碳化鉭層的步驟的壓力和溫度以及Ta前驅物和C前驅物供應比率，與剩餘步驟的壓力和溫度以及Ta前驅物和C前驅物供應比率相同。
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