KR20150074790A - 응력 완충층을 포함하는 SiC 코팅 탄소 부재 및 그 제조 방법 - Google Patents

응력 완충층을 포함하는 SiC 코팅 탄소 부재 및 그 제조 방법 Download PDF

Info

Publication number
KR20150074790A
KR20150074790A KR1020130162889A KR20130162889A KR20150074790A KR 20150074790 A KR20150074790 A KR 20150074790A KR 1020130162889 A KR1020130162889 A KR 1020130162889A KR 20130162889 A KR20130162889 A KR 20130162889A KR 20150074790 A KR20150074790 A KR 20150074790A
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
sic layer
porous sic
porous
carbon support
porosity
Prior art date
Application number
KR1020130162889A
Other languages
English (en)
Other versions
KR101547199B1 (ko
Inventor
박종훈
허준환
Original Assignee
하나머티리얼즈(주)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 하나머티리얼즈(주) filed Critical 하나머티리얼즈(주)
Priority to KR1020130162889A priority Critical patent/KR101547199B1/ko
Publication of KR20150074790A publication Critical patent/KR20150074790A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR101547199B1 publication Critical patent/KR101547199B1/ko

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/20Graphite
    • C01B32/21After-treatment
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/22Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
    • C23C16/30Deposition of compounds, mixtures or solid solutions, e.g. borides, carbides, nitrides
    • C23C16/32Carbides
    • C23C16/325Silicon carbide
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C28/00Coating for obtaining at least two superposed coatings either by methods not provided for in a single one of groups C23C2/00 - C23C26/00 or by combinations of methods provided for in subclasses C23C and C25C or C25D
    • C23C28/04Coating for obtaining at least two superposed coatings either by methods not provided for in a single one of groups C23C2/00 - C23C26/00 or by combinations of methods provided for in subclasses C23C and C25C or C25D only coatings of inorganic non-metallic material

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geology (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Vapour Deposition (AREA)

Abstract

본 발명은 응력 완충층을 포함하는 SiC 코팅 탄소 부재 및 그 제조 방법에 관한 것으로서, 자세하게는 탄소(graphite) 지지체, 상기 탄소 지지체 표면에 형성되어 응력완충 역할을 하는 다공성 SiC 층, 및 상기 다공성 SiC 층 표면에 화학기상증착법(Chemical Vapor Deposition)으로 적층된 치밀한 구조의 CVD SiC 층을 포함하며, 상기 다공성 SiC 층이 기공도 구배(porosity gradient)를 가지는 것을 특징으로 하는 응력 완충층을 포함하는 SiC 코팅된 탄소부재 및 이를 제조하는 방법에 대한 것이다.

Description

응력 완충층을 포함하는 SiC 코팅 탄소 부재 및 그 제조 방법{SiC coated graphite substrate with stress releasing layer and preparation method thereof}
본 발명은 응력 완충층을 포함하는 SiC 코팅 탄소 부재 및 그 제조 방법에 관한 것으로서, 자세하게는 탄소(graphite) 지지체, 상기 탄소 지지체 표면에 형성되어 응력완충 역할을 하는 다공성 SiC 층, 및 상기 다공성 SiC 층 표면에 화학기상증착법(Chemical Vapor Deposition)으로 적층된 치밀한 구조의 CVD SiC 층을 포함하며, 상기 다공성 SiC 층이 기공도 구배(porosity gradient)를 가지는 것을 특징으로 하는 응력 완충층을 포함하는 SiC 코팅된 탄소부재 및 이를 제조하는 방법에 대한 것이다.
반도체 제조공정에서는 플라즈마 또는 다양한 케미컬을 이용한 식각이나 증착공정이 사용되므로, 공정의 수율 향상을 위하여 웨이퍼를 지지하는 지지장치(susceptor)에는 내화학성이 요구된다.
종래에는 이와 같이 내화학성이 요구되는 반도체 웨이퍼 지지장치의 모재로써 탄소(graphite) 지지체가 주로 사용되었다. 그러나 이러한 탄소 지지체를 직접 사용하는 경우 파티클이 발생하여 웨이퍼로 불순물이 확산될 수 있기 때문에 이를 세라믹 소재로 코팅하여 사용하는 것이 일반적이다.
상기 코팅용 세라믹 소재로 사용되는 대표적 물질로 실리콘카바이드(SiC)가 있다. 상기 SiC는 내열성 및 기계적 특성이 매우 우수한 물질로서, 강화복합소재, 우주항공신소재, 고온반응소재 등 다양한 분야에 널리 활용되고 있으며 주로 화학 기상 증착법(CVD)을 통하여 표면 코팅되어 내화학성, 내산화성, 내열성 및 내마모성을 향상시키는 역할을 하게 된다.
그러나, 이러한 구조는 도 1에 도시된 것과 같이 탄소 지지체와 코팅된 SiC의 열팽창계수의 차이에 의하여, 코팅층이 반복적인 열처리 과정에서 깨지거나 박리되는 현상이 발생하며, 결과적으로 탄소 지지체가 공정 가스나 산소 등과 접촉하게 되어 변질, 파손되는 문제가 발생하였다.
이에, 탄소 지지체와 SiC 팅층의 열팽창계수 차이에도 불구하고, 층간 계면에서의 응력을 완화하여 반복적인 열처리 과정에서도 코팅층이 깨지거나 박리되는 현상을 방지하여 내구성을 향상시킬 수 있는 SiC 코팅 탄소 부재의 개발이 필요하였다.
공개특허 제2009-0082980호(2009.08.03 공개) 공개특허 제2009-0108151호(2009.10.15 공개)
본 발명의 목적은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 것으로, 탄소 지지체와 SiC 팅층의 열팽창계수 차이에도 불구하고, 응력완충층이 층간 계면에서의 응력을 완화하여 반복적인 열처리 과정에서도 코팅층이 깨지거나 박리되는 현상을 방지함으로써 지지체 자체의 내구성을 대폭 향상시킬 수 있는 SiC 코팅 탄소 부재 및 그 제조방법을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 탄소(graphite) 지지체, 상기 탄소 지지체 표면에 형성되어 응력완충 역할을 다공성 SiC 층, 및 상기 다공성 SiC 층 표면에 화학기상증착법(Chemical Vapor Deposition)으로 적층된 치밀한 구조의 CVD SiC 층을 포함하며, 상기 다공성 SiC 층이 기공도 구배(porosity gradient)를 가지는 것을 특징으로 하는 응력 완충층을 포함하는 SiC 코팅된 탄소부재를 제공한다.
상기 기공도 구배는 상기 탄소 지지체와 접하는 다공성 SiC 층의 기공도에 비해 상기 CVD SiC 층과 접하는 다공성 SiC 층의 기공도가 큰 값을 갖도록 형성되는 것이 바람직하며, 상기 다공성 SiC 층의 두께는 상기 탄소 지지체 상에 형성되는 SiC 층의 전체 두께의 25 내지 75%인 것이 바람직하다.
한편, 상기 본 발명의 응력 완충층을 포함하는 SiC 코팅된 탄소부재는 ⅰ) 탄소 지지체 표면의 불순물을 제거하는 전처리 단계; ⅱ) 불순물이 제거된 상기 탄소 지지체 표면에 응력완충 역할을 하는 다공성 SiC 층을 형성하는 단계; 및 ⅲ) 상기 다공성 SiC 층 위에 화학기상증착법을 통해서 치밀한 구조의 CVD SiC 층을 적층하는 단계를 통하여 제조될 수 있다.
상기 다공성 SiC 층은, 상기 탄소 지지체와 접하는 다공성 SiC 층의 기공도(porosity)에 비해 상기 CVD SiC 층과 접하는 다공성 SiC 층의 기공도가 큰 값을 갖는 기공도 구배(gradient)를 가지도록 형성되는 것이 바람직하며, 상기 다공성 SiC 층의 두께는, 상기 탄소 지지체 상에 형성되는 SiC 층의 전체 두께의 25 내지 75%가 되도록 형성되는 것이 바람직하다.
또한, 상기 다공성 SiC 층은 반복적인 코팅 및 열처리 단계를 통해 형성될 수 있는데, 일 실시예로 상기 다공성 SiC 층은 폴리카보실란(polycarbosilane)을 포함하는 코팅액을 상기 탄소 지지체 표면에 코팅하는 단계, 및 상기 탄소 지지체 표면에 코팅된 폴리카보실란 코팅액을 열처리하는 단계를 복수회 반복함으로써 형성되거나, 또는 폴리카보실란과 기공 형성용 유기물을 포함하는 코팅액을 상기 탄소 지지체 표면에 코팅하는 단계, 및 상기 탄소 지지체 표면에 코팅된 폴리카보실란 코팅액을 열처리하는 단계를 복수회 반복함으로써 형성될 수 있다.
이때, 상기 탄소 지지체 표면에 수행되는 코팅 회수가 증가함에 따라, 상기 코팅액 내의 폴리카보실란의 농도를 감소시키거나, 상기 코팅액 내의 기공 형성용 유기물의 농도를 증가시킴으로써, 상기 다공성 SiC층이 기공도 구배(porosity gradient)를 갖도록 형성할 수 있다.
또한, 다공성 SiC를 형성할 수 있는 물질로는, 상기 폴리카보실란 외에도 열처리 과정에서 소성되어 다공성 SiC 층을 형성할 수 있는 모든 물질이 사용될 수 있므로 특별히 제한되지 아니하며, 바람직하게는 폴리메틸카보실란, 폴리메틸페닐카보실란, 폴리비닐카보실란 및 폴리메틸실란으로 이루어진 그룹에서 선택된 적어도 하나 이상이 사용될 수 있다.
또한, 상기 기공 형성용 유기물은 상기 폴리카보실란과 함께 코팅된 후, 추후 열처리 과정에서 제거됨으로써 기공을 형성할 수 있는 물질이라면 어떠한 물질이라도 사용될 수 있으며, 바람직하게는 에틸셀룰로오스가 사용될 수 있다.
한편, 또 다른 실시예로 상기 다공성 SiC 층과 상기 다공성 SiC 층의 기공도 구배는 상기 탄소 지지체와 규소와 산소를 포함하는 산화규소 소스(source)가스를 포함하는 반응가스를 1000~1400 ℃에서 직접 반응시키는 단계를 복수회 반복함으로써 형성될 수 있다, 그리고 반응 회수가 증가함에 따라 상기 반응가스 내 규소 소스의 농도를 감소시켜, 상기 다공성 SiC층이 더욱 급격한 기공도 구배를 갖도록 제어할 수 있다.
반응가스의 직접반응을 통한 다공성 SiC층 형성 방법으로, 반응 회수에 따라 규소 소스의 "종류"를 달리함으로써, 기공도와 기공도 구배를 조절할 수 있는데, 반응 회수가 늘어날수록 SiCl4, SiHCl3, SiH(CH3)3 등과 같이, bulky한 작용기를 가지는 규소 소스를 반응시켜 기공도와 기공도 구배를 제어할 수 있다.
본 발명은 탄소 지지체 표면에 응력완충 역할을 하는 다공성 SiC 층을 일정한 기공도 구배를 가지도록 형성함으로써, 층간 계면에서의 응력을 완화하여 반복적인 열처리 과정에서도 CVD SiC 코팅층이 깨지거나 박리되는 현상을 방지함으로써 지지체 자체의 내구성을 대폭 향상시킬 수 있다.
도 1 - 종래의 SiC 코팅 탄소 부재가 가지는 문제점을 보여주는 개념도
도 2 - 본 발명의 응력 완충층을 포함하는 SiC 코팅 탄소 부재의 적층 구조를 보여주는 단면도
도 3,4 - 본 발명의 실시예들에 따라 다공성 SiC 코팅 탄소 부재를 제조하는 과정을 보여주는 개념도
이하, 본 발명의 응력 완충층을 포함하는 SiC 코팅 탄소 부재 및 그 제조 방법을 첨부한 도면을 참조하여 상세히 살펴본다.
본 발명의 SiC 코팅 탄소 부재는 도 2에 도시된 것과 같이 탄소(graphite) 지지체, 상기 탄소 지지체 표면에 형성되어 응력완충 역할을 하는 다공성 SiC 층, 및 상기 다공성 SiC 층 표면에 화학기상증착법(Chemical Vapor Deposition)으로 적층된 치밀한 구조의 CVD SiC 층을 포함한다.
종래의 SiC 코팅 탄소 부재는 도 1과 같이 탄소 지지체 표면에 CVD SiC 층이 직접적으로 코팅되는 것이 일반적이었으나, 본 발명에서는 탄소 지지체와 치밀한 구조의 CVD SiC 층 사이에 다공성 SiC 층을 별도로 형성하여 계면에서의 응력을 완화하고 열팽창계수 차이에 의한 스트레스를 최소화하는 것을 특징으로 한다.
한편, 좀 더 효율적인 응력 완화를 위하여 상기 다공성 SiC 층은 일정한 기공도 구배(porosity gradient)를 가지도록 형성되는 것이 바람직하며, 구체적으로 상기 기공도 구배는 탄소 지지체와 접하는 다공성 SiC 층의 기공도에 비해 상기 CVD SiC 층과 접하는 다공성 SiC 층의 기공도가 다 큰 값을 갖도록 형성되는 것이 바람직하다.
이와 같이 CVD SiC 층으로 갈수록 커지는 기공도 구배를 가지도록 다공성 SiC 층을 구성함으로써, CVD SiC 층의 열팽창으로 인한 응력을 상당부분 흡수할 수 있으며, 그 결과 열팽창계수의 차이에 의하여 CVD SiC 층이 깨지거나 박리되어 탄소 지지체로부터 분리되는 현상을 방지할 수 있다.
한편, 상기 다공성 SiC 층이 충분한 응력완화 역할을 수행하기 위하여, 상기 다공성 SiC 층의 두께는 상기 탄소 지지체 상에 형성되는 SiC 층의 전체 두께의 25 내지 75%인 것이 바람직하다. 이때, 상기 다공성 SiC 층과 CVD SiC 층은 필요에 따라 적절한 두께를 가지도록 형성할 수 있으나, 바람직하게는 상기 다공성 SiC 층은 20~200㎛, CVD SiC 층은 20~200㎛의 두께를 가질 수 있다.
한편, 본 발명의 응력 완충층을 포함하는 SiC 코팅된 탄소부재는 ⅰ) 탄소 지지체 표면의 불순물을 제거하는 전처리 단계; ⅱ) 상기 불순물이 제거된 탄소 지지체 표면에 다공성 SiC 층을 형성하는 단계; 및 ⅲ) 상기 다공성 SiC 층 위에 화학기상증착을 통해서 치밀한 구조의 CVD SiC 층을 적층하는 단계를 통하여 제조될 수 있다.
이때, 상기 다공성 SiC 층은 반복적인 코팅 및 열처리 단계를 통해 형성될 수 있는데, 일 실시예로 상기 다공성 SiC 층은 도 3에 도시된 것과 같이 폴리카보실란(polycarbosilane)을 포함하는 코팅액을 상기 탄소 지지체 표면에 코팅하는 단계, 및 상기 탄소 지지체 표면에 코팅된 폴리카보실란 코팅액을 열처리하는 단계를 복수회 반복함으로써 형성할 수 있다.
상기 폴리카보실란은 열처리 과정에서 소성되어 다공성 SiC 층을 형성할 수 있는 모든 물질이 사용될 수 있으며, 바람직하게는 폴리메틸카보실란, 폴리메틸페닐카보실란, 폴리비닐카보실란 및 폴리메틸실란으로 이루어진 그룹에서 선택된 적어도 하나 이상이 사용될 수 있다.
또한, 상기 폴리카보실란 코팅액은 폴리카보실란을 헥산(Hexane), 크실란(Xylane), 톨루엔(Toluene), 테트라-하이드로퓨론(Tetra-hydrofuron) 등의 용매에 용해시켜 준비할 수 있으며, 상기 용매에 용해되는 폴리카보실란의 양을 조절하여 여러번 코팅 및 열처리함으로써, 상기 다공성 SiC층이 기공도 구배를 갖도록 할 수 있다.
이와 같이 준비된 코팅액의 코팅방법으로는 경사코팅용액에 금속재료를 담그는 디핑법(dipping), 금속재료를 회전시키고, 그 상부에 상기 경사코팅용액을 낙하시켜 원심력에 의해 균일한 정도로 퍼지게 하는 스핀코팅법(spine coating), 분사장치를 이용하여 경사코팅용액을 분사하는 분사코팅법(spray coating), 브러시로 금속재료의 표면에 경사코팅용액을 도포하는 브러시 코팅법 등 다양한 방법이 사용될 수 있다.
코팅회수는 사용환경에 따라 다양하게 적용할 수 있으며, 일 실시예로 충분한 기공도 구배가 형성될 수 있도록, 3 내지 6회 정도의 회수로 코팅될 수 있다. 또한, 코팅액 내 폴리카보실란의 농도는 탄소 지지체와 접하는 다공성 SiC 층의 기공도에 비해 CVD SiC 층과 접하는 다공성 SiC 층의 기공도가 큰 값을 가지도록 회수가 증가할 수록 낮아지도록 조성한다. 코팅액 내 폴리카보실란의 농도는 다양하게 변형될 수 있으며, 일 실시예로 20~80중량% 범위에서 층별로 5~20중량%의 농도차가 나도록 구성할 수 있다.
이와 같이 폴리카보실란 코팅액이 탄소 지지체 표면에 코팅되면, 상기 코팅액을 열처리하여 비결정 구조와 결정 구조가 혼재하는 다공성 SiC 층을 형성하게 된다. 이때 비결정 구조와 결정 구조가 혼재할 수 있도록 열처리 온도는 1000℃ 전후로 조절되어야 하며, 바람직하게는 800~1300℃로 조절되는 것이 바람직하다.
상기 코팅 및 열처리 단계를 복수회 반복하면서, 코팅 회수가 증가할수록 코팅액 내의 폴리카보실란의 농도를 감소시킴으로써, 상기 다공성 SiC층이 CVD SiC 층으로 갈수록 커지는 기공도 구배를 갖도록 형성할 수 있다.
이때, 농도 변화를 주면서 여러번에 걸쳐 코팅 및 열처리가 진행되기 때문에, 상기 폴리카보실란 코팅액의 SiC 층 전환 과정에서 균열이 생기거나 박리현상이 생기는 것을 최소화할 수 있다.
상기 기공도 구배를 가지는 다공성 SiC 층이 형성된 후에는 최종적으로 화학기상증착법에 의하여 치밀한 구조의 CVD SiC 층이 형성되게 된다.
한편, 다공성 SiC 층의 기공도를 좀 더 효율적이면서도 간편하게 제어하기 위하여, 상기 코팅액에 폴리카보실란 외에 기공 형성용 유기물이 포함되도록 할 수 있다. 상기 기공 형성용 유기물은 폴리카보실란과 함께 지지체 표면에 코팅된 후, 추후 열처리 과정에서 제거됨으로써 기공을 형성할 수 있는 모든 물질이 사용될 수 있으며, 바람직하게는 에틸셀룰로오스가 사용될 수 있다.
상기 에틸셀룰로오스는 304℃에서부터 반응하기 시작하여 377℃에서는 완전히 산화되어 제거되므로, 열처리 온도인 800~1300℃까지 단계적으로 승온되는 과정에서 다공성 SiC층으로부터 자연스럽게 제거되게 된다.
이때, 앞서 살펴본 바와 마찬가지로 코팅 회수가 증가할수록 상기 코팅액 내의 기공 형성용 유기물의 농도를 증가시킴으로써, 상기 다공성 SiC층이 CVD SiC 층쪽으로 갈수록 기공도가 증가하는 기공도 구배를 갖도록 형성할 수 있다.
한편, 기공도 구배를 가지는 다공성 SiC 층을 제조하는 또 다른 실시예로 도 4에 도시된 것과 같이 탄소 지지체와 규소 소스(source) 가스를 포함하는 반응가스를 1000~1400℃에서 직접 반응시키는 단계를 복수회 반복함으로써 형성될 수 있다.
기재물질인 탄소가 공급된 상기 규소 소스에 포함된 산소원자와의 반응에 의해 일산화탄소 혹은 이산화탄소와 같은 가스가 발생되는데, 이로인해 기공이 형성된 다공성 구조를 얻을 수 있다. 이때 SiO와 같은 규소 소스(source)를 포함하는 원료가스로는, 규사(SiO2)를 고온에서 탄소와 반응시켜 생성된 SiO 가스를 불활성 가스인 아르곤(Ar)과 혼합하여 사용할 수 있다.
반응 회수가 진행됨에 따라 상기 탄소 지지체 표면에 형성된 다공성 구조로 인해 상기 규소 소스(source) 가스가 내부로 들어가는 것을 방해하는 확산 저항이 증가되고, 이로 인해 상기 형성된 다공성 구조는, CVD SiC 층으로 갈수록 기공도가 증가하는 기공도 구배를 갖게 된다.
이때, 상기 기공도 구배를 더욱 증가시키기 위해, 반응 회수가 증가할수록 상기 반응가스 내 규소 소스의 농도를 감소시킴으로써, 상기 다공성 SiC층이 기공도 구배가 급격하게 변화하도록 할 수 있다.
또한, 반응가스의 직접반응을 통한 다공성 SiC층을 형성하는 다른 방법으로, 반응 회수에 따라 규소 소스의 "종류"를 달리함으로써, 기공도 구배를 조절하는 방법을 들 수 있다. SiCl4, SiHCl3, SiH(CH3)3과 같이, 반응 회수가 늘어날수록 bulky한 치환기를 갖는 규소 소스를 반응시킴으로써, 기동도를 변화시키고 치환기의 종류를 변화시킴으로써 기공도 분포 및 기공도 구배를 제어할 수 있다.
이하에서는, 본 발명의 일 실시예에 따른 열응력(thermal stress)이 완화될 수 있도록 다공성 SiC 층을 중간 버퍼층으로 포함한 SiC 코팅된 탄소(graphite) 지지체의 제조 방법 및 이러한 방법으로 제조된 SiC 코팅 탄소지지체를 구체적인 실시예를 통해서 살펴본다. 그러나, 본 발명의 범주가 이하의 구체적인 실시예에 한정되는 것은 아니며, 이 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 본 발명의 권리범위 내에서 본 명세서에 기재된 내용의 여러 가지 변형된 형태를 실시할 수 있다.
[실시예 1] 폴리카보실란의 농도 조절을 통한 다공성 SiC 층의 제조
폴리메틸카보실란과 헥산을 하기 표 1과 같이 농도를 변화시키며 혼합하여 SiC 코팅 용액을 준비하였다. 준비된 SiC 코팅 용액을 딥 코팅(dip coating) 방법으로 기재 표면에 도포한 후, 1000℃에서 열처리하는 과정을 하기 3회 반복 수행하여 기공도 구배를 가지는 결정질과 비정질이 혼합된 다공성 SiC층을 형성하였다.
polycarbosilane의 농도 wt% hexane 농도 wt%
1st 코팅 50 50
2nd 코팅 40 60
3rd 코팅 30 70
[실시예 2] 폴리카보실란과 기공 형성 유기물질의 농도 조절을 통한 다공성 SiC 층의 제조
폴리메틸카보실란과 헥산과 기공 형성 유기물질(에틸셀룰로오스)을 하기 표 2와 같이 농도를 변화시키며 혼합하여 SiC 코팅 용액을 준비하였다. 준비된 SiC 코팅 용액을 딥 코팅(dip coating) 방법으로 기재 표면에 도포한 후, 1000℃에서 열처리하는 과정을 하기 3회 반복 수행하여 기공도 구배를 가지는 결정질과 비정질이 혼합된 다공성 SiC층을 형성하였다.
polycarbosilane의 농도 wt% hexane 농도 wt% 기공형성 유기물질
1st 코팅 40 55 5
2nd 코팅 40 50 10
3rd 코팅 40 40 20
[실시예 3] 원료가스와 탄소 지지체의 직접반응을 통한 다공성 SiC 층의 제조
SiO를 포함하는 원료가스로는, 규사(SiO2)를 고온에서 탄소와 반응시켜 생성된 SiO 가스를 불활성 가스인 아르곤(Ar)과 혼합하여 사용하였으며, 하기 표 3과 같이 반응회수에 따라 농도를 변화시켜 준비한 후, 1200℃에서 탄소 지지체와 직접반응시켜 혼합하여 기공도 구배를 가지는 다공성 SiC층을 형성하였다.
원료가스 농도 Vol% 희석가스(Ar) 농도Vol%
1st 변환 30 70
2nd 변환 20 80
3rd 변환 10 90
[실시예 4]
실시예 1에 따라 제조된 다공성 SiC층 위에 화학기상증착법으로 CVD SiC 층을 적층시키되, 표 4에 나타낸 것과 같이 다공성 SiC층과 CVD SiC 층의 두께를 다양하게 조성하여 제조하였다. 이후, 제조된 SiC 코팅 탄소부재에 통상의 LED 제조공정에 따른 반복적인 열처리(thermal cycle)를 가하여 크랙이 발생하는지 여부 및 압축강도를 측정하여 하기 표 4에 나타내었다.
통상적인 LED 제조 공정에서의 공정온도는 통상적으로 약 1200 ~ 1300 ℃이므로, 상기 공정온도보다 약 50~100℃ 높은 온도인 1400℃에서 수행하였으며, 약 100회의 열처리 후, crack 유무와 비커스 경도를 측정하였다.
전체 SiC [㎛] 다공성 SiC [㎛] CVD SiC [㎛] crack 유무 비커스경도[GPa]


100
80 20 o 23.1
75 25 x 24.5
50 50 x 25.3
25 75 x 26.7
20 80 o 28.5


150
120 30 o 24.7
100 50 x 25.5
75 75 x 27.1
50 100 x 28.3
30 120 o 29.1
다양한 두께의 다공성 SiC층과 CVD SiC 층에 대하여 실험을 수행한 결과, 전체 SiC의 두께 중 다공성 SiC 층의 두께가 20~75%인 경우에 압축강도가 양호하고, 크랙 또한 발생하지 않았다.
본 발명은 상술한 특정의 실시예 및 설명에 한정되지 아니하며, 청구범위에서 청구하는 본 발명의 요지를 벗어남이 없이 당해 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 누구든지 다양한 변형 실시가 가능하며, 그와 같은 변형은 본 발명의 보호 내에 있게 된다.

Claims (9)

  1. 탄소(graphite) 지지체, 상기 탄소 지지체 표면에 형성되어 응력완충 역할을 하는 다공성 SiC 층, 및 상기 다공성 SiC 층 표면에 화학기상증착법(Chemical Vapor Deposition)으로 적층된 치밀한 구조의 CVD SiC 층을 포함하며,
    상기 다공성 SiC 층이 기공도 구배(porosity gradient)를 가지는 것을 특징으로 하는 응력 완충층을 포함하는 SiC 코팅된 탄소부재.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 기공도 구배가 상기 탄소 지지체와 접하는 다공성 SiC 층의 기공도에 비해 상기 CVD SiC 층과 접하는 다공성 SiC 층의 기공도가 큰 값을 갖는 것을 특징으로 하는 응력 완충층을 포함하는 SiC 코팅된 탄소부재.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 다공성 SiC 층의 두께는 상기 탄소 지지체 상에 형성되는 SiC 층의 전체 두께의 25 내지 75%인 것을 특징으로 하는 응력 완충층을 포함하는 SiC 코팅된 탄소부재.
  4. SiC 코팅된 탄소부재를 제조하는 방법으로서,
    ⅰ) 탄소 지지체 표면의 불순물을 제거하는 전처리 단계;
    ⅱ) 불순물이 제거된 상기 탄소 지지체 표면에 응력완충 역할을 다공성 SiC 층을 형성하는 단계; 및
    ⅲ) 상기 다공성 SiC 층 위에 화학기상증착법을 통해서 치밀한 구조의 CVD SiC 층을 적층하는 단계;를 포함하는 응력 완충층을 포함하는 SiC 코팅된 탄소부재의 제조방법.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 다공성 SiC 층은, 상기 탄소 지지체와 접하는 다공성 SiC 층의 기공도(porosity)에 비해 상기 CVD SiC 층과 접하는 다공성 SiC 층의 기공도가 큰 값을 갖는 기공도 구배(gradient)를 가지도록 형성되는 것을 특징으로 하는 응력 완충층을 포함하는 SiC 코팅된 탄소부재의 제조방법.
  6. 제4항에 있어서,
    상기 다공성 SiC 층의 두께는, 상기 탄소 지지체 상에 형성되는 SiC 층의 전체 두께의 25 내지 75%가 되도록 형성되는 것을 특징으로 하는 응력 완충층을 포함하는 SiC 코팅된 탄소부재의 제조방법.
  7. 제4항에 있어서,
    상기 다공성 SiC 층은,
    폴리카보실란(polycarbosilane)을 포함하는 코팅액을 상기 탄소 지지체 표면에 코팅하는 단계, 및 상기 탄소 지지체 표면에 코팅된 폴리카보실란 코팅액을 열처리하는 단계를 복수회 반복함으로써 형성되고,
    상기 코팅액 내의 폴리카보실란의 농도가 코팅 회수가 증가할수록 감소됨으로써, 상기 다공성 SiC층이 기공도 구배를 갖게 되는 것을 특징으로 하는 응력 완충층을 포함하는 SiC 코팅된 탄소부재의 제조방법.
  8. 제4항에 있어서,
    상기 다공성 SiC 층은,
    폴리카보실란과 기공 형성용 유기물을 포함하는 코팅액을 상기 탄소 지지체 표면에 코팅하는 단계, 및 상기 탄소 지지체 표면에 코팅된 폴리카보실란 코팅액을 열처리하는 단계를 복수회 반복함으로써 형성되고,
    상기 코팅액 내의 기공 형성용 유기물의 농도가 코팅 회수가 증가할수록 증가됨으로써, 상기 다공성 SiC층이 기공도 구배를 갖게 되는 것을 특징으로 하는 응력 완충층을 포함하는 SiC 코팅된 탄소부재의 제조방법.
  9. 제4항에 있어서,
    상기 다공성 SiC 층은,
    상기 탄소 지지체와 규소 소스(source)를 포함하는 반응가스를 고온에서 직접 반응시키는 단계를 복수회 반복하거나,
    반응 회수가 증가할수록, 상기 반응가스 내 규소 소스의 농도를 감소시킴으로써,
    상기 다공성 SiC층이 기공도 구배를 갖게 되는 것을 특징으로 하는 응력 완충층을 포함하는 SiC 코팅된 탄소부재의 제조방법.
KR1020130162889A 2013-12-24 2013-12-24 응력 완충층을 포함하는 SiC 코팅 탄소 부재 및 그 제조 방법 KR101547199B1 (ko)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020130162889A KR101547199B1 (ko) 2013-12-24 2013-12-24 응력 완충층을 포함하는 SiC 코팅 탄소 부재 및 그 제조 방법

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020130162889A KR101547199B1 (ko) 2013-12-24 2013-12-24 응력 완충층을 포함하는 SiC 코팅 탄소 부재 및 그 제조 방법

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20150074790A true KR20150074790A (ko) 2015-07-02
KR101547199B1 KR101547199B1 (ko) 2015-08-25

Family

ID=53787841

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020130162889A KR101547199B1 (ko) 2013-12-24 2013-12-24 응력 완충층을 포함하는 SiC 코팅 탄소 부재 및 그 제조 방법

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR101547199B1 (ko)

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101628691B1 (ko) * 2015-09-02 2016-06-09 하나머티리얼즈(주) 화학기상증착 탄화규소의 전기 저항 조절 방법
WO2019182306A1 (ko) * 2018-03-19 2019-09-26 주식회사 카보넥스 하이브리드 코팅법을 이용한 그라파이트 모재의 코팅방법
CN111326591A (zh) * 2018-11-29 2020-06-23 东泰高科装备科技有限公司 柔性太阳能电池及其制备方法
CN112234171A (zh) * 2020-09-08 2021-01-15 中南大学 一种硅-天然石墨复合材料及应用和微量无害杂质催化制备硅-天然石墨复合材料的方法
CN112279679A (zh) * 2019-07-23 2021-01-29 揖斐电株式会社 碳复合构件
CN113698231A (zh) * 2020-05-22 2021-11-26 揖斐电株式会社 碳复合构件

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20230069423A (ko) 2021-11-12 2023-05-19 한국세라믹기술원 RBSC 코팅층을 포함하는 SiC 복합체의 제조 방법
KR20230069424A (ko) 2021-11-12 2023-05-19 한국세라믹기술원 원팟 공정을 통한 SiC가 코팅된 SiC 섬유의 제조 방법

Cited By (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101628691B1 (ko) * 2015-09-02 2016-06-09 하나머티리얼즈(주) 화학기상증착 탄화규소의 전기 저항 조절 방법
WO2019182306A1 (ko) * 2018-03-19 2019-09-26 주식회사 카보넥스 하이브리드 코팅법을 이용한 그라파이트 모재의 코팅방법
KR20190109912A (ko) * 2018-03-19 2019-09-27 주식회사 카보넥스 하이브리드 코팅법을 이용한 그라파이트 모재의 코팅방법
CN111326591A (zh) * 2018-11-29 2020-06-23 东泰高科装备科技有限公司 柔性太阳能电池及其制备方法
CN112279679A (zh) * 2019-07-23 2021-01-29 揖斐电株式会社 碳复合构件
KR20210011884A (ko) * 2019-07-23 2021-02-02 이비덴 가부시키가이샤 탄소 복합 부재
JP2021017391A (ja) * 2019-07-23 2021-02-15 イビデン株式会社 炭素複合部材
CN113698231A (zh) * 2020-05-22 2021-11-26 揖斐电株式会社 碳复合构件
KR20210144583A (ko) * 2020-05-22 2021-11-30 이비덴 가부시키가이샤 탄소 복합 부재
CN112234171A (zh) * 2020-09-08 2021-01-15 中南大学 一种硅-天然石墨复合材料及应用和微量无害杂质催化制备硅-天然石墨复合材料的方法

Also Published As

Publication number Publication date
KR101547199B1 (ko) 2015-08-25

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR101547199B1 (ko) 응력 완충층을 포함하는 SiC 코팅 탄소 부재 및 그 제조 방법
US6737120B1 (en) Oxidation-protective coatings for carbon-carbon components
CN109400168B (zh) 一种包含交替形成的SiBCN涂层和SiC涂层的SiC纤维及其制备方法和应用
JP2007514306A (ja) 被処理物を受けるための支持体及び支持体の製造方法
WO2006023894A2 (en) Semiconductor processing components and semiconductor processing utilizing same
KR100760336B1 (ko) 화학적 기상 반응 방법을 이용하여 흑연의 표면 특성을개질하는 방법
KR102178936B1 (ko) 식각 특성이 향상된 화학기상증착 실리콘 카바이드 벌크
KR20210003709A (ko) 식각 특성이 향상된 화학기상증착 실리콘 카바이드 벌크
KR100427118B1 (ko) 열처리용지그및그제조방법
EP0529593A1 (en) A glass carbon coated graphite chuck for use in producing polycrystalline silicon
KR20140022004A (ko) 단결정 인상 장치용 흑연 도가니 및 그 제조 방법
JP2009019238A (ja) CVD−SiC単体膜の製造方法
JP2017024923A (ja) セラミック複合材
KR101947485B1 (ko) 그라파이트 모재의 실리콘카바이드 코팅 방법
CN108752012B (zh) 一种纤维表面氮化硼/氮化硅复合界面层的制备方法
JP2009049047A (ja) 気相成長装置及び気相成長方法
JP3773341B2 (ja) SiC被覆炭素材料
KR100727639B1 (ko) 탄소/탄소 복합체의 내산화성 다층 코팅막 및 그 제조방법
KR101856145B1 (ko) 실리콘을 포함하는 그라파이트 폼 상에 실리콘카바이드의 코팅형성방법
JP4455895B2 (ja) 気相蒸着セラミックス被覆材の製造方法
KR101101368B1 (ko) 탄화규소 피복 그라파이트 제조방법
JP6119586B2 (ja) 炭化珪素被覆黒鉛部材の製造方法、炭化珪素被覆黒鉛部材、及びシリコン結晶の製造方法
JPH06345571A (ja) 高温耐酸化性c/c複合材の製造方法
JP2019001706A (ja) 炭化ケイ素繊維上に湿度耐性コーティングを形成する方法
KR101138440B1 (ko) 실리콘카바이드 강화 다공성 모재 및 그 형성방법

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E902 Notification of reason for refusal
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant
FPAY Annual fee payment

Payment date: 20180820

Year of fee payment: 4

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20190819

Year of fee payment: 5