KR20210007943A - 표면 처리 적외선 흡수 미립자 분산액 및 적외선 흡수 투명 기재 - Google Patents
표면 처리 적외선 흡수 미립자 분산액 및 적외선 흡수 투명 기재 Download PDFInfo
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Abstract
내습열성이 우수하고, 또한 우수한 적외선 흡수 특성을 갖는 표면 처리 적외선 흡수 미립자가 소정의 액체 매질 중에 분산되어 있는 표면 처리 적외선 흡수 미립자 분산액 및 당해 표면 처리 적외선 흡수 미립자가 분산되어 있는 코팅층을 갖는 적외선 흡수 투명 기재를 제공한다. 소정의 액체 매질 중에, 표면 처리 적외선 흡수 미립자가 분산되어 있는 표면 처리 적외선 흡수 미립자 분산액이며, 상기 표면 처리 적외선 흡수 미립자는, 당해 미립자의 표면이, 금속 킬레이트 화합물의 가수분해 생성물, 금속 킬레이트 화합물의 가수분해 생성물의 중합물, 금속 환상 올리고머 화합물의 가수분해 생성물, 금속 환상 올리고머 화합물의 가수분해 생성물의 중합물로부터 선택되는 1종류 이상을 포함하는 막으로 피복되어 있는 적외선 흡수 미립자인 표면 처리 적외선 흡수 미립자 분산액과, 당해 표면 처리 적외선 흡수 미립자 분산액을 사용하여 제작한 적외선 흡수 투명 기재를 제공한다.
Description
본 발명은 소정의 피복막에 의해 표면 피복된 적외선 흡수 미립자인 표면 처리 적외선 흡수 미립자가, 소정의 액체 매질 중에 분산되어 있는 표면 처리 적외선 흡수 미립자 분산액 및 당해 표면 처리 적외선 흡수 미립자가 분산되어 있는 코팅층을 갖는 적외선 흡수 투명 기재에 관한 것이다.
근년, 적외선 흡수체의 수요가 급증하고 있고, 적외선 흡수체에 관해 다양한 제안이 이루어지고 있다.
이들 제안을 기능적 관점에서 부감해 본다. 그러면, 예를 들어 각종 건축물이나 차량의 창재 등의 분야에 있어서, 가시광선을 충분히 도입하면서 근적외 영역의 광을 차폐하고, 밝기를 유지하면서 실내의 온도 상승을 억제할 것을 목적으로 한 것이 있다. 또한, PDP(플라스마 디스플레이 패널)로부터 전방에 방사되는 적외선이, 무선 전화기나 가전 기기의 리모컨에 오동작을 야기하거나, 전송계 광통신에 악영향을 미치거나 하는 것을 방지하는 것을 목적으로 한 것, 등도 있다.
또한, 이들 제안을 차광 부재의 관점에서 부감해 본다. 그러면, 예를 들어 창재 등에 사용되는 차광 부재로서, 가시광 영역으로부터 근적외선 영역에 흡수 특성이 있는 카본 블랙, 티타늄 블랙 등의 무기 안료, 그리고, 가시광 영역에만 강한 흡수 특성이 있는 아닐린 블랙 등의 유기 안료 등을 포함하는 흑색계 안료를 함유하는 차광 필름, 또한, 알루미늄 등의 금속을 증착한 하프 미러 타입의 차광 부재가 제안되어 있다.
예를 들어, 특허문헌 1에서는, 투명한 유리 기판 상에 기판측으로부터 제1 층으로서 주기율표의 IIIa족, IVa족, Vb족, VIb족 및 VIIb족으로 이루어지는 군에서 선택된 적어도 1종의 금속 이온을 함유하는 복합 산화텅스텐막을 마련하고, 당해 제1 층 상에 제2 층으로서 투명 유전체막을 마련하고, 당해 제2 층 상에 제3 층으로서 주기율표의 IIIa족, IVa족, Vb족, VIb족 및 VIIb족으로 이루어지는 군에서 선택된 적어도 1종의 금속 이온을 함유하는 복합 산화텅스텐막을 마련하고, 또한, 상기 제2 층의 투명 유전체막의 굴절률을 상기 제1 층 및 상기 제3 층의 복합 산화텅스텐막의 굴절률보다 낮게 함으로써, 높은 가시광 투과율 및 양호한 적외선 차단 성능이 요구되는 부위에 적합하게 사용할 수 있는 적외선 차단 유리가 제안되어 있다.
또한, 특허문헌 2에서는 특허문헌 1과 마찬가지의 방법으로, 투명한 유리 기판 상에, 기판측으로부터 제1 층으로서 제1 유전체막을 마련하고, 당해 제1 층 상에 제2 층으로서 산화텅스텐막을 마련하고, 당해 제2 층 상에 제3 층으로서 제2 유전체막을 마련한 적외선 차단 유리가 제안되어 있다.
또한, 특허문헌 3에서는 특허문헌 1과 마찬가지의 방법으로, 투명한 유리 기판 상에, 기판측으로부터 제1 층으로서 특허문헌 1과 마찬가지의 금속 원소를 함유하는 복합 산화텅스텐막을 마련하고, 당해 제1 층 상에 제2 층으로서 투명 유전체막을 마련한 열선 차단 유리가 제안되어 있다.
또한, 특허문헌 4에서는, 수소, 리튬, 나트륨 또는 칼륨 등의 첨가 원소를 함유하는, 삼산화텅스텐(WO3), 삼산화몰리브덴(MoO3), 오산화니오븀(Nb2O5), 오산화탄탈(Ta2O5), 오산화바나듐(V2O5) 및 이산화바나듐(VO2)의 1종 이상으로부터 선택되는 금속 산화물막이, CVD법 또는 스프레이법으로 피복된 후, 250℃ 정도에서 열 분해됨으로써 형성된, 태양광 차폐 특성을 갖는 태양광 제어 유리 시트가 제안되어 있다.
또한, 특허문헌 5에는, 텅스텐산을 가수분해하여 얻어진 산화텅스텐을 사용하고, 당해 산화텅스텐에, 폴리비닐피롤리돈이라고 하는 특정한 구조의 유기 폴리머를 첨가한 태양광 가변 조광 단열 재료가 제안되어 있다.
당해 태양광 가변 조광 단열 재료로 태양광이 조사되면, 광선 중의 자외선이 산화텅스텐에 흡수되어서 여기 전자와 홀이 발생하고, 소량의 자외선량에 의해 5가 텅스텐의 출현량이 현저하게 증가하여 착색 반응이 빨라져, 이에 수반하여 착색 농도가 높아진다. 한편, 광이 차단됨으로써, 상기 5가 텅스텐이 매우 빠르게 6가로 산화되어 소색 반응이 높아진다. 당해 착색/소색 특성을 사용하고, 태양광에 대한 착색 및 소색 반응이 빠르고, 착색시에 근적외역의 파장 1250㎚에 흡수 피크가 나타나고, 태양광의 근적외선을 차단할 수 있는 태양광 가변 조광 단열 재료가 얻어지는 것이 제안되어 있다.
한편, 본 발명자들은 특허문헌 6에 있어서, 6염화텅스텐을 알코올에 용해하고, 그대로 매질을 증발시키거나 또는 가열 환류한 후, 매질을 증발시키고, 그 후 100℃ 내지 500℃에서 가열함으로써, 삼산화텅스텐 또는 그의 수화물 또는 양자의 혼합물을 포함하는 산화텅스텐 미립자 분말을 얻는 것을 개시하였다. 그리고, 당해 산화텅스텐 미립자를 사용하여 일렉트로크로믹 소자가 얻어지는 것, 다층의 적층체를 구성하고 막 중에 프로톤을 도입하였을 때 당해 막의 광학 특성을 변화시킬 수 있는 것 등을 개시하였다.
또한, 특허문헌 7에는, 메타형 텅스텐산암모늄과 수용성의 각종 금속염을 원료로 하고, 그 혼합 수용액의 건고물을 약 300 내지 700℃의 가열 온도에서 가열하고, 이 가열 시에 불활성 가스(첨가량; 약 50vol％ 이상) 또는 수증기(첨가량; 약 15vol％ 이하)를 첨가한 수소 가스를 공급함으로써, 일반식 MXWO3(단, M은 알칼리, 알칼리 토류, 희토류 등의 금속 원소, 0<x<1)로 표시되는 다양한 텅스텐브론즈를 제작하는 방법이 제안되어 있다. 그리고, 당해 조작을 지지체 상에서 실시하여 다양한 텅스텐브론즈 피복 복합체를 제조하고, 연료 전지 등의 전극 촉매 재료로서 사용하는 것이 제안되어 있다.
그리고, 본 발명자들은 특허문헌 8에 있어서, 적외선 차폐 재료 미립자가 매질 중에 분산되어 이루어지는 적외선 차폐 재료 미립자 분산체, 당해 적외선 차폐 재료 미립자 분산체의 광학 특성, 도전성, 제조 방법에 대하여 개시하였다. 당해 적외선 차폐 재료 미립자는, 일반식 WyOz(단, W는 텅스텐, O는 산소, 2.2≤z/y≤2.999)로 표기되는 텅스텐 산화물의 미립자 또는/및 일반식 MxWyOz(단, M은, H, He, 알칼리 금속, 알칼리 토류 금속, 희토류 원소, Mg, Zr, Cr, Mn, Fe, Ru, Co, Rh, Ir, Ni, Pd, Pt, Cu, Ag, Au, Zn, Cd, Al, Ga, In, Tl, Si, Ge, Sn, Pb, Sb, B, F, P, S, Se, Br, Te, Ti, Nb, V, Mo, Ta, Re, Be, Hf, Os, Bi, I 중으로부터 선택되는 1종류 이상의 원소, W는 텅스텐, O는 산소, 0.001≤x/y≤1, 2.2≤z/y≤3.0)로 표기되는 복합 텅스텐 산화물의 미립자이며, 당해 적외선 차폐 재료 미립자의 입자 직경은 1㎚ 이상 800㎚ 이하이다.
본 발명자들의 검토에 따르면, 상기 텅스텐 산화물 미립자 또는/및 복합 텅스텐 산화물 미립자를 포함하는 광학 부재(투명 기재, 필름, 수지 시트 등)에 있어서는, 사용 상황이나 방법에 의해, 공기 중의 수증기나 수분이 당해 광학 부재의 코팅층이나 고체상 수지 중으로 점차 침투하는 것을 지견하였다. 그리고, 수증기나 수분이 코팅층이나 고체상 수지 중으로 침투하면, 상기 텅스텐 산화물 미립자 또는/및 복합 텅스텐 산화물 미립자의 표면이 분해되고, 파장 200 내지 2600㎚의 광의 투과율이 경시적으로 상승해 버려, 상기 광학 부재의 적외선 흡수 성능이 점차 저하된다고 하는 과제가 있는 것을 지견하였다.
또한, 본 발명에 있어서 「코팅층」이란, 기재 상에 소정의 막 두께를 갖고 형성된 실온에서 고체의 매질 막인 것이다.
또한, 본 발명에 있어서 「고체상 수지」란 실온에서 고체의 고분자 매질이며, 3차원 가교한 것 이외의 고분자 매질도 포함한다. 또한, 본 발명에 있어서 실온에서 고체의 고분자 매질을 「수지」라고 기재하는 경우도 있다.
또한, 본 발명자들의 검토에 따르면, 특허문헌 8에서 개시한 매질 중에 분산되어 이루어지는 텅스텐 산화물 미립자나 복합 텅스텐 산화물 미립자에 있어서도, 공기 중의 수증기나 수분에 의해, 당해 미립자의 표면이 분해 열화되는 것을 지견하였다. 특히, 표면 활성의 높은 텅스텐 산화물 미립자나 복합 텅스텐 산화물 미립자일수록, 당해 분해 열화에 의한 적외선 흡수 효과의 손실 비율은 크다는 것도 지견하였다.
상술한 상황 하, 본 발명자들은 특허문헌 9에 있어서, 내수성이 우수하고, 또한, 우수한 적외선 차폐 특성을 갖는 적외선 차폐 미립자로서, 일반식 WyOz로 표기되는 텅스텐 산화물 또는/및 일반식 MxWyOz로 표기되는 복합 텅스텐 산화물 미립자이며, 당해 미립자의 평균 1차 입경이 1㎚ 이상, 800㎚ 이하이고, 당해 미립자 표면이 4 관능성 실란 화합물 또는 그의 부분 가수분해 생성물 또는/및 유기 금속 화합물로 피복되어 있는 적외선 차폐 미립자와 그의 제조 방법을 개시하였다.
그러나, 적외선 흡수 재료는, 그의 특질로부터 기본적으로는 옥외에서 사용되어, 높은 내후성이 요구되는 경우가 많다. 옥외 사용의 일례로서, 투명 기재의 적어도 한쪽 면에 적외선 흡수 재료 함유 코팅층을 갖는 적외선 흡수 투명 기재를 들 수 있다. 그리고, 시장에서의 요구가 해마다 높아져 감에 따라, 특허문헌 9에서 개시한 적외선 차폐 미립자나 그것을 사용한 적외선 흡수 투명 기재에 대해서도, 내수성이나 내습열성의 가일층 개선이 요구되게 되었다.
본 발명은 상술한 상황 하에 이루어진 것이며, 그 과제로 하는 것은, 내습열성이 우수하고, 또한 우수한 적외선 흡수 특성을 갖는 표면 처리 적외선 흡수 미립자가 소정의 액체 매질 중에 분산되어 있는 표면 처리 적외선 흡수 미립자 분산액 및 당해 표면 처리 적외선 흡수 미립자가 분산되어 있는 코팅층을 갖는 적외선 흡수 투명 기재를 제공하는 것이다.
본 발명자들은, 상술한 과제의 해결을 위해, 우수한 광학적 특성을 갖는 상기 텅스텐 산화물 미립자 또는/및 복합 텅스텐 산화물 미립자를 적외선 흡수 미립자로서 선택하고, 당해 적외선 흡수 미립자의 내습열성 및 화학 안정성을 향상시키는 것을 가능하게 하는 구성에 대하여 연구를 행하였다. 그 결과, 당해 적외선 흡수 미립자 표면과의 친화성이 우수하고, 또한, 개개의 당해 미립자 표면에 대하여 균일하게 흡착하고, 또한 당해 미립자 표면에 견고한 피복막을 형성하는 화합물을 사용하여, 당해 개개의 적외선 흡수 미립자의 표면을 피복하는 구성에 상도하였다.
본 발명자들은 더욱 연구를 계속하여, 상술한 적외선 흡수 미립자에 있어서 친화성이 우수하고, 또한 당해 미립자 표면에 견고한 피복막을 형성하는 화합물로서, 금속 킬레이트 화합물이나 금속 환상 올리고머 화합물에 상도하였다. 그리고, 가일층 연구의 결과, 당해 금속 킬레이트 화합물이나 금속 환상 올리고머 화합물이 가수분해하였을 때 생성하는, 이들 화합물의 가수분해 생성물 또는 당해 가수분해 생성물의 중합물이, 개개의 적외선 흡수 미립자 표면에 대하여 균일하게 흡착하고, 또한, 견고한 피복막을 형성하는 화합물인 것에 상도하였다.
즉, 텅스텐 산화물 미립자 또는/및 복합 텅스텐 산화물 미립자의 표면이, 금속 킬레이트 화합물의 가수분해 생성물, 금속 킬레이트 화합물의 가수분해 생성물의 중합물, 금속 환상 올리고머 화합물의 가수분해 생성물, 금속 환상 올리고머 화합물의 가수분해 생성물의 중합물로부터 선택되는 1종 이상을 포함하는 피복막으로 피복되어 있는 적외선 흡수 미립자(본 발명에 있어서 「표면 처리 적외선 흡수 미립자」라고 기재하는 경우가 있음)에 상도한 것이다. 그리고, 당해 표면 처리 적외선 흡수 미립자는, 우수한 내습열성을 갖고 있는 것을 지견하였다.
그리고 본 발명자들은, 당해 표면 처리 적외선 흡수 미립자가 분산되어 있는 코팅층을 갖는 적외선 흡수 투명 기재에 상도하였다. 또한, 당해 표면 처리 적외선 흡수 미립자가 소정의 액체 매질 중에 분산되어 있는 표면 처리 적외선 흡수 미립자 분산액이, 당해 코팅층을 형성하기 위한 코팅액으로서 적합한 것에도 상도하여 본 발명을 완성하였다.
즉, 상술한 과제를 해결하기 위한 제1 발명은,
액체 매질 중에, 표면 처리 적외선 흡수 미립자가 분산되어 있는 표면 처리 적외선 흡수 미립자 분산액으로서,
상기 표면 처리 적외선 흡수 미립자는, 당해 미립자의 표면이, 금속 킬레이트 화합물의 가수분해 생성물, 금속 킬레이트 화합물의 가수분해 생성물의 중합물, 금속 환상 올리고머 화합물의 가수분해 생성물, 금속 환상 올리고머 화합물의 가수분해 생성물의 중합물로부터 선택되는 1종류 이상을 포함하는 막으로 피복되어 있는 적외선 흡수 미립자인 것을 특징으로 하는 표면 처리 적외선 흡수 미립자 분산액이다.
제2 발명은,
상기 금속 킬레이트 화합물 또는 상기 금속 환상 올리고머 화합물이, Al, Zr, Ti, Si, Zn으로부터 선택되는 1종류 이상의 금속 원소를 포함하는 것을 특징으로 하는 제1 발명에 기재된 표면 처리 적외선 흡수 미립자 분산액이다.
제3 발명은,
상기 금속 킬레이트 화합물 또는 상기 금속 환상 올리고머 화합물이, 에테르 결합, 에스테르 결합, 알콕시기, 아세틸기로부터 선택되는 1종류 이상을 갖는 것을 특징으로 하는 제1 또는 제2 발명에 기재된 표면 처리 적외선 흡수 미립자 분산액이다.
제4 발명은,
상기 적외선 흡수 미립자가, 일반식 WyOz(단, W는 텅스텐, O는 산소, 2.2≤z/y≤2.999) 또는/및 일반식 MxWyOz(단, M은, H, He, 알칼리 금속, 알칼리 토류 금속, 희토류 원소, Mg, Zr, Cr, Mn, Fe, Ru, Co, Rh, Ir, Ni, Pd, Pt, Cu, Ag, Au, Zn, Cd, Al, Ga, In, Tl, Si, Ge, Sn, Pb, Sb, B, F, P, S, Se, Br, Te, Ti, Nb, V, Mo, Ta, Re, Be, Hf, Os, Bi, I, Yb 중으로부터 선택되는 1종류 이상의 원소, W는 텅스텐, O는 산소, 0.001≤x/y≤1, 2.0≤z/y≤3.0)로 표기되는 적외선 흡수 미립자인 것을 특징으로 하는 제1 내지 제3 발명 중 어느 것에 기재된 표면 처리 적외선 흡수 미립자 분산액이다.
제5 발명은,
상기 M이, Cs, K, Rb, Tl, In, Ba 중으로부터 선택되는 1종류 이상의 원소인 것을 특징으로 하는 제4 발명에 기재된 표면 처리 적외선 흡수 미립자 분산액이다.
제6 발명은,
상기 적외선 흡수 미립자가 육방정의 결정 구조를 갖는 텅스텐 산화물 미립자 또는/및 복합 텅스텐 산화물 미립자인 것을 특징으로 하는 제1 내지 제5 발명 중 어느 것에 기재된 표면 처리 적외선 흡수 미립자 분산액이다.
제7 발명은,
상기 표면 처리 적외선 흡수 미립자 분산액이, 유리 코팅제를 더 포함하고 있는 것을 특징으로 하는 제1 내지 제6 발명 중 어느 것에 기재된 표면 처리 적외선 흡수 미립자 분산액이다.
제8 발명은,
상기 액체 매질이, 방향족 탄화수소류, 케톤류, 에테르류, 알코올류, 물로부터 선택되는 1종류 이상이며,
상기 유리 코팅제가, 실란 커플링제, 실란계 알콕시드로부터 선택되는 1종류 이상인 것을 특징으로 하는 제7 발명에 기재된 표면 처리 적외선 흡수 미립자 분산액이다.
제9 발명은,
상기 액체 매질이, 방향족 탄화수소류, 케톤류, 에테르류로부터 선택되는 1종류 이상이며,
상기 유리 코팅제가, 폴리실라잔, 폴리오르가노실란으로부터 선택되는 1종류 이상인 것을 특징으로 하는 제7 발명에 기재된 표면 처리 적외선 흡수 미립자 분산액이다.
제10 발명은,
1매 이상의 투명 기재의 적어도 한쪽 면에, 코팅층을 갖는 적외선 흡수 투명 기재로서,
상기 코팅층은, 표면 처리 적외선 흡수 미립자를 포함하고,
상기 표면 처리 적외선 흡수 미립자는, 당해 미립자의 표면이, 금속 킬레이트 화합물의 가수분해 생성물, 금속 킬레이트 화합물의 가수분해 생성물의 중합물, 금속 환상 올리고머 화합물의 가수분해 생성물, 금속 환상 올리고머 화합물의 가수분해 생성물의 중합물로부터 선택되는 1종류 이상을 포함하는 막으로 피복되어 있는 적외선 흡수 미립자인 것을 특징으로 하는 적외선 흡수 투명 기재이다.
제11 발명은,
상기 금속 킬레이트 화합물 또는 상기 금속 환상 올리고머 화합물이, Al, Zr, Ti, Si, Zn으로부터 선택되는 1종류 이상의 금속 원소를 포함하는 것을 특징으로 하는 제10 발명에 기재된 적외선 흡수 투명 기재이다.
제12 발명은,
상기 금속 킬레이트 화합물 또는 상기 금속 환상 올리고머 화합물이, 에테르 결합, 에스테르 결합, 알콕시기, 아세틸기로부터 선택되는 1종류 이상을 갖는 것을 특징으로 하는 제10 또는 제11 발명에 기재된 적외선 흡수 투명 기재이다.
제13 발명은,
상기 적외선 흡수 미립자가, 일반식 WyOz(단, W는 텅스텐, O는 산소, 2.2≤z/y≤2.999) 또는/및 일반식 MxWyOz(단, M은, H, He, 알칼리 금속, 알칼리 토류 금속, 희토류 원소, Mg, Zr, Cr, Mn, Fe, Ru, Co, Rh, Ir, Ni, Pd, Pt, Cu, Ag, Au, Zn, Cd, Al, Ga, In, Tl, Si, Ge, Sn, Pb, Sb, B, F, P, S, Se, Br, Te, Ti, Nb, V, Mo, Ta, Re, Be, Hf, Os, Bi, I, Yb 중으로부터 선택되는 1종류 이상의 원소, W는 텅스텐, O는 산소, 0.001≤x/y≤1, 2.0≤z/y≤3.0)로 표기되는 적외선 흡수 미립자인 것을 특징으로 하는 제10 내지 제12 발명 중 어느 것에 기재된 적외선 흡수 투명 기재이다.
제14 발명은,
상기 M이, Cs, K, Rb, Tl, In, Ba 중으로부터 선택되는 1종류 이상의 원소인 것을 특징으로 하는 제13 발명에 기재된 적외선 흡수 투명 기재이다.
제15 발명은,
상기 적외선 흡수 미립자가 육방정의 결정 구조를 갖는, 텅스텐 산화물 미립자 또는/및 복합 텅스텐 산화물 미립자인 것을 특징으로 하는 제10 내지 제14 발명 중 어느 것에 기재된 적외선 흡수 투명 기재이다.
제16 발명은,
상기 코팅층이, 유리 코팅제를 더 포함하고 있는 것을 특징으로 하는 제10 내지 제15 발명 중 어느 것에 기재된 적외선 흡수 투명 기재이다.
제17 발명은,
상기 유리 코팅제가, 실란 커플링제, 실란계 알콕시드, 폴리실라잔, 폴리오르가노실란으로부터 선택되는 1종류 이상인 것을 특징으로 하는 제16 발명에 기재된 적외선 흡수 투명 기재이다.
제18 발명은,
상기 투명 기재가, 투명 유리 기재, 투명 수지 기재로부터 선택되는 1종류 이상인 것을 특징으로 하는 제10 내지 제17 발명 중 어느 것에 기재된 적외선 흡수 투명 기재이다.
본 발명에 관한 표면 처리 적외선 흡수 미립자 및 그들을 포함하는 표면 처리 적외선 흡수 미립자 분말은, 우수한 적외선 흡수 특성을 갖는 데다가 내습열성이 우수하다. 그 결과, 당해 표면 처리 적외선 흡수 미립자를 포함하는 표면 처리 적외선 흡수 미립자 분산액을 코팅액으로서 사용하여, 소정의 기재 상에 코팅층을 형성함으로써, 우수한 적외선 흡수 특성을 갖는 데다가 내습열성이 우수한 적외선 흡수 투명 기재를 얻을 수 있다.
도 1은 육방정의 결정 구조를 갖는 복합 텅스텐 산화물에 있어서의 결정 구조의 모식적인 평면도이다.
도 2는 실시예 1에 관한 표면 처리 적외선 흡수 미립자의 30만배의 투과형 전자 현미경 사진이다.
도 2는 실시예 1에 관한 표면 처리 적외선 흡수 미립자의 30만배의 투과형 전자 현미경 사진이다.
본 발명에 관한 표면 처리 적외선 흡수 미립자가 분산되어 있는 코팅층을 갖는 적외선 흡수 투명 기재와, 당해 코팅층을 적합하게 형성하기 위한 코팅액인 표면 처리 적외선 흡수 미립자 분산액에 대하여, [1] 적외선 흡수 미립자, [2] 적외선 흡수 미립자의 표면 처리제, [3] 적외선 흡수 미립자의 표면 피복 방법, [4] 표면 처리 적외선 흡수 미립자 분말의 제조 방법, [5] 표면 처리 적외선 흡수 미립자 분말의 열처리, [6] 표면 처리 적외선 흡수 미립자 분산액, [7] 적외선 흡수 투명 기재의 순으로 상세하게 설명한다.
[1] 적외선 흡수 미립자
본 발명에 관한 적외선 흡수 투명 기재, 표면 처리 적외선 흡수 미립자 분산액 및 표면 처리 적외선 흡수 미립자 분말에 사용되는 적외선 흡수 미립자는, 일반식 WyOz(단, W는 텅스텐, O는 산소, 2.2≤z/y≤2.999) 또는/및 일반식 MxWyOz(단, M은, H, He, 알칼리 금속, 알칼리 토류 금속, 희토류 원소, Mg, Zr, Cr, Mn, Fe, Ru, Co, Rh, Ir, Ni, Pd, Pt, Cu, Ag, Au, Zn, Cd, Al, Ga, In, Tl, Si, Ge, Sn, Pb, Sb, B, F, P, S, Se, Br, Te, Ti, Nb, V, Mo, Ta, Re, Be, Hf, Os, Bi, I, Yb 중으로부터 선택되는 1종류 이상의 원소, W는 텅스텐, O는 산소, 0.001≤x/y≤1, 2.0≤z/y≤3.0)로 표기되는 적외선 흡수 미립자인 것을 특징으로 하고 있다.
일반적으로, 자유 전자를 포함하는 재료는, 플라스마 진동에 의해 파장 200㎚ 내지 2600㎚의 태양 광선의 영역 주변의 전자파에 반사 흡수 응답을 나타내는 것이 알려져 있다. 그리고, 이러한 재료의 분말 입자를 광의 파장보다 작은 입자로 하면, 가시광 영역(파장 380㎚ 내지 780㎚)의 기하학 산란이 저감되어 가시광 영역의 투명성이 얻어지는 것이 알려져 있다.
또한, 본 발명에 있어서 「투명성」이란, 「가시광 영역의 광에 대하여 산란이 적고 투과성이 높다.」라고 하는 의미로 사용하고 있다.
한편, 텅스텐 산화물(WO3) 중에는 유효한 자유 전자가 존재하지 않기 때문에, 적외선 영역의 흡수 반사 특성이 적어, 적외선 흡수 미재료로서는 유효하지 않다. 그러나, 산소 결손을 갖는 WO3이나, WO3에 Na 등의 양성 원소를 첨가한 복합 텅스텐 산화물의 구성을 취함으로써 텅스텐 산화물이나 복합 텅스텐 산화물 중에 자유 전자가 생성되고, 적외선 영역에 자유 전자 유래의 흡수 특성이 발현된다는 것이 알려져 있다. 그리고, 이들 자유 전자를 갖는 재료의 단결정 등의 분석에 의해, 적외선 영역의 광에 대한 자유 전자의 응답이 시사되어 있다.
본 발명자들은, 당해 텅스텐과 산소의 조성 범위의 특정 부분에 있어서, 적외선 흡수 미립자로서 특히 유효한 범위가 있는 것을 알아내고, 가시광 영역에 있어서는 투명하고, 적외선 영역에 있어서는 흡수를 갖는 텅스텐 산화물 미립자, 복합 텅스텐 산화물 미립자에 상도하였다.
여기서, 본 발명에 관한 적외선 흡수 미립자인 텅스텐 산화물 미립자 또는/및 복합 텅스텐 산화물 미립자에 대하여, (1) 텅스텐 산화물 미립자, (2) 복합 텅스텐 산화물 미립자, (3)적외선 흡수 미립자의 순으로 설명한다.
(1) 텅스텐 산화물 미립자
본 발명에 관한 텅스텐 산화물 미립자는, 일반식 WyOz(단, W는 텅스텐, O는 산소, 2.2≤z/y≤2.999)로 표기되는 텅스텐 산화물의 미립자이다.
일반식 WyOz로 표기되는 텅스텐 산화물에 있어서, 당해 텅스텐과 산소의 조성 범위는, 텅스텐에 대한 산소의 조성비가 3보다 저감함으로써, 당해 텅스텐 산화물 중에 자유 전자가 생성된다는 것이 알려져 있다.
나아가, 당해 적외선 흡수 미립자를 WyOz로 기재하였을 때, 2.2≤z/y≤2.999인 것이 바람직하다. 당해 z/y의 값이 2.2 이상이면, 당해 텅스텐 산화물 중에 목적 이외인 WO2의 결정상이 드러나는 것을 회피할 수 있음과 함께, 재료로서의 화학적 안정성을 얻을 수 있으므로 유효한 적외선 흡수 미립자가 된다. 한편, 당해 z/y의 값이 2.999 이하이면 필요로 되는 양의 자유 전자가 생성되어 효율적인 적외선 흡수 미립자가 된다.
(2) 복합 텅스텐 산화물 미립자
상술한 당해 복합 텅스텐 산화물(WO3)에, 후술하는 원소 M을 첨가한 것이 복합 텅스텐 산화물이다. 그리고, 당해 WO3에 대하여 산소량의 제어와, 자유 전자를 생성하는 원소 M의 첨가를 병용함으로써, 더 효율적인 적외선 흡수 미립자를 얻을 수 있다. 당해 구성을 취함으로써 복합 텅스텐 산화물 중에 자유 전자가 생성되고, 특히 근적외선 영역에 자유 전자 유래가 강한 흡수 특성이 발현되고, 파장 1000㎚ 부근의 근적외선 흡수 미립자로서 유효해진다.
이 산소량의 제어와, 자유 전자를 생성하는 원소 M의 첨가를 병용한 적외선 흡수 미립자의 일반식을 MxWyOz(단, M은, 후술하는 원소 M, W는 텅스텐, O는 산소)로 기재하였을 때, 0.001≤x/y≤1, 2.2≤z/y≤3의 관계를 만족시키는 적외선 흡수 미립자가 바람직하다.
여기서, 상기 복합 텅스텐 산화물에 있어서의 원소 M은, H, He, 알칼리 금속, 알칼리 토류 금속, 희토류 원소, Mg, Zr, Cr, Mn, Fe, Ru, Co, Rh, Ir, Ni, Pd, Pt, Cu, Ag, Au, Zn, Cd, Al, Ga, In, Tl, Si, Ge, Sn, Pb, Sb, B, F, P, S, Se, Br, Te, Ti, Nb, V, Mo, Ta, Re, Be, Hf, Os, Bi, I, Yb 중으로부터 선택되는 1종류 이상인 것이 바람직하다.
또한, 원소 M을 첨가한 당해 MxWyOz에 있어서의 안정성의 관점에서, 원소 M은, 알칼리 금속, 알칼리 토류 금속, 희토류 원소, Mg, Zr, Cr, Mn, Fe, Ru, Co, Rh, Ir, Ni, Pd, Pt, Cu, Ag, Au, Zn, Cd, Al, Ga, In, Tl, Si, Ge, Sn, Pb, Sb, B, F, P, S, Se, Br, Te, Ti, Nb, V, Mo, Ta, Re 중으로부터 선택되는 1종류 이상의 원소인 것이 보다 바람직하다. 게다가, 적외선 흡수 미립자로서의 광학 특성, 내후성을 향상시킨다는 관점에서, 원소 M은, 알칼리 금속, 알칼리 토류 금속 원소, 전이 금속 원소, 4B족 원소, 5B족 원소에 속하는 것이 더욱 바람직하다.
원소 M의 첨가량을 나타내는 x/y의 값에 대하여서는, x/y의 값이 0.001보다 크면, 복합 텅스텐 산화물에 있어서 충분한 양의 자유 전자가 생성되어 목적으로 하는 적외선 흡수 효과를 얻을 수 있다. 그리고, 원소 M의 첨가량이 많을수록, 자유 전자의 공급량이 증가하고, 적외선 흡수 효율도 상승하지만, x/y의 값이 1정도에서 당해 효과도 포화한다. 또한, x/y의 값이 1보다 작으면, 당해 적외선 흡수 미립자 중에 불순물상(相)이 생성되는 것을 회피할 수 있으므로 바람직하다.
또한, 산소량의 제어를 나타내는 z/y의 값에 대해서는, MxWyOz로 표기되는 복합 텅스텐 산화물에 있어서도, 상술한 WyOz로 표기되는 텅스텐 산화물과 마찬가지의 기구가 작용하는 것에 더하여, z/y=3.0이나 2.0≤z/y≤2.2에 있어서도, 상술한 원소 M의 첨가량에 의한 자유 전자의 공급이 있다. 이 때문에, 2.0≤z/y≤3.0이 바람직하고, 보다 바람직하게는 2.2≤z/y≤3.0, 더욱 바람직하게는 2.45≤z/y≤3.0이다.
또한, 당해 복합 텅스텐 산화물 미립자가 육방정의 결정 구조를 갖는 경우, 당해 미립자의 가시광 영역의 투과가 향상되고, 적외 영역의 흡수가 향상된다. 이 육방정의 결정 구조의 모식적인 평면도인 도 1을 참조하면서 설명한다.
도 1에 있어서, 부호 11로 나타내는 WO6 단위로 형성되는 8면체가 6개 집합하여 육각형의 공극이 구성되고, 당해 공극 중에, 부호 12로 나타내는 원소 M이 배치하여 하나의 단위를 구성하고, 이 하나의 단위가 다수 집합하여 육방정의 결정 구조를 구성한다.
그리고, 가시광 영역에서의 광의 투과를 향상시키고, 적외 영역에서의 광의 흡수를 향상시키는 효과를 얻기 위해서는, 복합 텅스텐 산화물 미립자 중에, 도 1을 사용하여 설명한 단위 구조가 포함되어 있으면 되고, 당해 복합 텅스텐 산화물 미립자가 결정질이어도 비정질이어도 상관없다.
육방정의 결정 구조를 갖는 복합 텅스텐 산화물 미립자가 균일한 결정 구조를 가질 때, 원소 M의 첨가량은, x/y의 값에서 0.2 이상 0.5 이하가 바람직하고, 더욱 바람직하게는 0.33이다. x/y의 값이 0.33이 되는 것으로, 상술한 원소 M이 육각형의 공극 모두에 배치된다고 생각된다.
이 육각형의 공극에 원소 M의 양이온이 첨가되어서 존재할 때, 가시광 영역에서의 광의 투과가 향상되고, 적외 영역에서의 광의 흡수가 향상된다. 여기서 일반적으로는, 이온 반경의 큰 원소 M을 첨가하였을 때 당해 육방정이 형성되기 쉽다. 구체적으로는, Cs, K, Rb, Tl, In, Ba, Li, Ca, Sr, Fe, Sn 중 1종류 이상, 보다 바람직하게는 Cs, K, Rb, Tl, In, Ba 중 1종류 이상을 첨가하였을 때 육방정이 형성되기 쉽다. 전형적인 예로서는 Cs0.33WOz, Cs0.03Rb0.30WOz, Rb0.33WOz, K0.33WOz, Ba0.33WOz(2.0≤z≤3.0) 등을 들 수 있다. 물론 이들 이외의 원소여도, WO6 단위로 형성되는 육각형의 공극에 상술한 원소 M이 존재하면 되고, 상술한 원소에 한정되는 것은 아니다.
또한, 육방정 이외이며, 정방정, 입방정의 복합 텅스텐 산화물도 적외선 흡수 미립자로서 유효하다. 결정 구조에 의해, 적외선 영역의 흡수 위치가 변화하는 경향이 있고, 입방정<정방정<육방정의 순으로, 흡수 위치가 장파장측으로 이동하는 경향이 있다. 또한, 거기에 부수되어 가시광선 영역의 흡수가 적은 것은, 육방정, 정방정, 입방정의 순이다. 따라서, 보다 가시광 영역의 광을 투과하고, 보다 적외선 영역의 광을 차폐하는 용도에는, 육방정의 복합 텅스텐 산화물을 사용하는 것이 바람직하다. 단, 여기서 설명한 광학 특성의 경향은, 어디까지나 대략적인 경향이며, 첨가 원소의 종류나, 첨가량, 산소량에 따라 변화하는 것이며, 본 발명이 이것에 한정되는 것은 아니다.
(3) 적외선 흡수 미립자
본 발명에 관한 적외선 흡수 미립자는, 상술한 텅스텐 산화물 미립자 및/또는 복합 텅스텐 산화물 미립자를 함유한다. 그리고 본 발명에 관한 적외선 흡수 미립자는, 근적외선 영역, 특히 파장 1000㎚ 부근의 광을 크게 흡수하기 위해, 그의 투과 색조는 청색계로부터 녹색계가 되는 것이 많다.
그리고, 본 발명에 관한 적외선 흡수 미립자는, 그 입자경이 1㎚ 이상 800㎚ 이하인 것이 바람직하지만, 100㎚ 이하의 것인 것이 더욱 바람직하다. 그리고, 보다 우수한 적외선 흡수 특성을 발휘시키는 관점에서, 당해 미립자의 입자경은 10㎚ 이상 100㎚ 이하인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 10㎚ 이상 80㎚ 이하, 가장 바람직하게는 10㎚ 이상 60㎚ 이하이다. 입자경이 10㎚ 이상 60㎚ 이하의 범위이면, 가장 우수한 적외선 흡수 특성이 발휘되는 것을 지견하였다.
여기서, 입자경이란 응집되어 있지 않은 개개의 적외선 흡수 미립자가 갖는 직경의 평균값이며, 후술하는 적외선 흡수 투명 기재, 표면 처리 적외선 흡수 미립자 분산액, 표면 처리 적외선 흡수 미립자 분말에 포함되는 적외선 흡수 미립자의 평균 입경이다. 또한, 입자경은, 적외선 흡수 미립자의 전자 현미경상(像)으로부터 산출된다.
한편, 본 발명에 관한 적외선 흡수 미립자의 분산 입자경은, 그 사용 목적에 의해 각각 선정할 수 있다. 그리고, 분산 입자경은, 상술한 입자경과는 달리 응집체의 입경도 포함하는 개념이다.
본 발명에 관한 적외선 흡수 미립자를, 투명성을 보유 지지하고자 하는 응용에 사용하는 경우에는, 800㎚ 이하의 분산 입자경을 갖고 있는 것이 바람직하다. 이것은, 분산 입자경이 800㎚보다 작은 입자는, 산란에 의해 광을 완전히 차폐하지 않고, 가시광선 영역의 시인성을 보유 지지하고, 동시에 효율적으로 투명성을 보유 지지할 수 있기 때문이다. 특히 가시광 영역의 투명성을 중시하는 경우에는, 추가로 입자에 의한 산란을 고려하는 것이 바람직하다.
이 적외선 흡수 미립자에 의한 산란의 저감을 중시할 때, 분산 입자경은 200㎚ 이하, 바람직하게는 100㎚ 이하가 좋다. 이 이유는, 입자의 분산 입자경이 작으면, 기하학 산란 또는 미 산란에 의한, 파장 400㎚ 내지 780㎚의 가시광선 영역의 광산란이 저감되는 결과, 적외선 흡수막이 불투명 유리와 같이 되어, 선명한 투명성이 얻어지지 않게 되는 것을 회피할 수 있다. 즉, 분산 입자경이 200㎚ 이하가 되면, 상기 기하학 산란 혹은 미 산란이 저감되어, 레일리 산란 영역이 된다. 레일리 산란 영역에서는, 산란광은 입자 직경의 6승에 비례하고 있기 때문에, 분산 입자경의 감소에 수반하여 산란이 저감되어 투명성이 향상되기 때문이다.
또한 분산 입자경이 100㎚ 이하가 되면, 산란광은 매우 적어져 바람직하다. 광의 산란을 회피하는 관점에서는, 분산 입자경이 작은 쪽이 바람직하고, 분산 입자경이 1㎚ 이상 있으면 공업적인 제조는 용이하다.
상기 분산 입자경을 800㎚ 이하로 함으로써, 본 발명에 관한 적외선 흡수 미립자를 매질 중에 분산시킨 적외선 흡수 미립자 분산체의 헤이즈값은, 가시광 투과율 85％ 이하에서 헤이즈 30％ 이하로 할 수 있다. 헤이즈가 30％보다 큰 값이면, 불투명 유리와 같이 되어, 선명한 투명성이 얻어지지 않는다.
또한, 적외선 흡수 미립자의 분산 입자경은, 동적 광산란법을 원리로 한 오츠카 덴시 가부시키가이샤제 ELS-8000 등을 사용하여 측정할 수 있다.
또한, 텅스텐 산화물 미립자나 복합 텅스텐 산화물 미립자에 있어서, 2.45≤z/y≤2.999로 표시되는 조성비를 갖는 소위 「마그넬리상」은 화학적으로 안정되고, 적외선 영역의 흡수 특성도 좋으므로, 적외선 흡수 미립자로서 바람직하다.
또한, 우수한 적외선 흡수 특성을 발휘시키는 관점에서, 적외선 흡수 미립자의 결정자 직경은 1㎚ 이상 200㎚ 이하인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 1㎚ 이상 100㎚ 이하, 더욱 바람직하게는 10㎚ 이상 70㎚ 이하이다. 결정자 직경의 측정에는, 분말 X선 회절법(θ-2θ법)에 의한 X선 회절 패턴의 측정과, 리트벨트법에 의한 해석을 사용한다. X선 회절 패턴의 측정에는, 예를 들어 스펙트리스 가부시키가이샤 PANalytical제의 분말 X선 회절 장치 「X'Pert-PRO/MPD」 등을 사용하여 행할 수 있다.
[2] 적외선 흡수 미립자의 표면 처리제
본 발명에 관한 적외선 흡수 미립자의 표면 피복에 사용하는 표면 처리제는, 금속 킬레이트 화합물의 가수분해 생성물, 금속 킬레이트 화합물의 가수분해 생성물의 중합물, 금속 환상 올리고머 화합물의 가수분해 생성물, 금속 환상 올리고머 화합물의 가수분해 생성물의 중합물로부터 선택되는 1종 이상이다.
그리고, 당해 금속 킬레이트 화합물, 금속 환상 올리고머 화합물은, 금속 알콕시드, 금속 아세틸아세토네이트, 금속 카르복실레이트인 것이 바람직한 관점에서, 에테르 결합, 에스테르 결합, 알콕시기, 아세틸기로부터 선택되는 1종 이상을 갖는 것이 바람직하다.
여기서, 본 발명에 관한 적외선 흡수 미립자의 표면 처리제에 대하여, (1) 금속 킬레이트 화합물, (2) 금속 환상 올리고머 화합물, (3) 금속 킬레이트 화합물이나 금속 환상 올리고머 화합물의 가수분해 생성물 및 그들의 중합물, (4) 표면 처리제의 첨가량의 순으로 설명한다.
(1) 금속 킬레이트 화합물
본 발명에 사용하는 금속 킬레이트 화합물은, 알콕시기를 함유하는 Al계, Zr계, Ti계, Si계, Zn계의 킬레이트 화합물로부터 선택되는 1종 이상인 것이 바람직하다.
알루미늄계의 킬레이트 화합물로서는, 알루미늄에틸레이트, 알루미늄이소프로필레이트, 알루미늄sec-부티레이트, 모노-sec-부톡시알루미늄디이소프로필레이트 등의 알루미늄알코올레이트 또는 이들 중합물, 에틸아세토아세테이트알루미늄디이소프로필레이트, 알루미늄트리스(에틸아세토아세테이트), 옥틸아세토아세테이트알루미늄디이소프로필레이트, 스테아릴아세트알루미늄디이소프로필레이트, 알루미늄 모노아세틸아세토네이트비스(에틸아세토아세테이트), 알루미늄트리스(아세틸아세토네이트) 등을 예시할 수 있다.
이들 화합물은, 알루미늄알코올레이트를 비프로톤성 용매나, 석유계 용제, 탄화수소계 용제, 에스테르계 용제, 케톤계 용제, 에테르계 용제, 아미드계 용제 등에 용해하고, 이 용액에, β-디케톤, β-케토에스테르, 1가 또는 다가 알코올, 지방산 등을 가해서, 가열 환류하고, 리간드의 치환 반응에 의해 얻어진, 알콕시기 함유의 알루미늄킬레이트 화합물이다.
지르코니아계의 킬레이트 화합물로서는, 지르코늄에틸레이트, 지르코늄부티레이트 등의 지르코늄알코올레이트 또는 이들 중합물, 지르코늄트리부톡시스테아레이트, 지르코늄테트라아세틸아세토네이트, 지르코늄트리부톡시아세틸아세토네이트, 지르코늄디부톡시비스(아세틸아세토네이트), 지르코늄트리부톡시에틸아세토아세테이트, 지르코늄부톡시아세틸아세토네이트비스(에틸아세토아세테이트) 등을 예시할 수 있다.
티타늄계의 킬레이트 화합물로서는, 메틸티타네이트, 에틸티타네이트, 이소프로필티타네이트, 부틸티타네이트, 2-에틸헥실티타네이트 등의 티타늄알코올레이트나 이들 중합물, 티타늄아세틸아세토네이트, 티타늄테트라아세틸아세토네이트, 티타늄옥틸렌글리콜레이트, 티타늄에틸아세토아세테이트, 티타늄락테이트, 티타늄트리에탄올아미네이트 등을 예시할 수 있다.
실리콘계 킬레이트 화합물로서는, 일반식 Si(OR)4(단, R은, 동일 또는 이종의 탄소 원자수 1 내지 6의 1가 탄화수소기)로 나타내는 4 관능성 실란 화합물 또는 그의 가수분해 생성물을 사용할 수 있다. 4 관능성 실란 화합물의 구체예로서는, 테트라메톡시실란, 테트라에톡시실란, 테트라프로폭시실란, 테트라부톡시실란 등을 들 수 있다. 또한, 이들 알콕시실란 모노머의 알콕시기 일부 또는 전량이 가수분해되어, 실라놀기(Si-OH)가 된 실란 모노머(또는 올리고머) 및 가수분해 반응을 거쳐서 자기 축합한 중합체의 적용도 가능하다.
또한, 4 관능성 실란 화합물의 가수분해 생성물(4 관능성 실란 화합물의 가수분해 생성물 전체의 의미이다.)로서는, 알콕시기의 일부 또는 전량이 가수분해되어, 실라놀(Si-OH)기가 된 실란 모노머, 4 내지 5량체의 올리고머 및 중량 평균 분자량(Mw)이 800 내지 8000 정도의 중합체(실리콘 레진)를 들 수 있다. 또한, 알콕시실란 모노머 중의 알콕시실릴기(Si-OR)는, 가수분해 반응의 과정에 있어서, 그 모두가 가수분해하여 실라놀기(Si-OH)가 되는 것은 아니다.
아연계의 킬레이트 화합물로서는, 옥틸산아연, 라우르산아연, 스테아르산아연 등의 유기 카르복실산아연염, 아세틸아세톤아연킬레이트, 벤조일아세톤아연킬레이트, 디벤조일메탄아연킬레이트, 아세토아세트산에틸아연킬레이트 등을 바람직하게 예시할 수 있다.
(2) 금속 환상 올리고머 화합물
본 발명에 관한 금속 환상 올리고머 화합물로서는, Al계, Zr계, Ti계, Si계, Zn계의 환상 올리고머 화합물로부터 선택되는 1종 이상인 것이 바람직하다. 예를 들어, 환상 알루미늄옥사이드옥틸레이트, 환상 알루미늄옥사이드 이소프로필레이트, 환상 알루미늄옥시드스테아레이트 등을 들 수 있다.
(3) 금속 킬레이트 화합물이나 금속 환상 올리고머 화합물의 가수분해 생성물 및 그들의 중합물
본 발명에서는, 상술한 금속 킬레이트 화합물이나 금속 환상 올리고머 화합물에 있어서의, 알콕시기, 에테르 결합, 에스테르 결합의 전량이 가수분해되어, 히드록실기나 카르복실기가 된 가수분해 생성물, 일부가 가수분해한 부분 가수분해 생성물 또는/및 당해 가수분해 반응을 거쳐 자기 축합한 중합물을, 본 발명에 관한 적외선 흡수 미립자의 표면에 피복하여 피복막으로 하고 본 발명에 관한 표면 처리 적외선 흡수 미립자를 얻는 것이다.
즉, 본 발명에 있어서의 가수분해 생성물은, 부분 가수분해 생성물을 포함하는 개념이다.
또한, 본 발명에 있어서, 「적외선 흡수 미립자에 내습열성을 부여하기 위해, 당해 미립자의 표면에, 금속 킬레이트 화합물의 가수분해 생성물, 금속 킬레이트 화합물의 가수분해 생성물의 중합물, 금속 환상 올리고머 화합물의 가수분해 생성물, 금속 환상 올리고머 화합물의 가수분해 생성물의 중합물로부터 선택되는 1종 이상을 사용하여 형성한 피복막」을, 간단히 「피복막」이라고 기재하는 경우가 있다.
단, 예를 들어 알코올 등의 유기 용매가 개재하는 반응계에 있어서는, 일반적으로 화학량론 조성 상, 필요 충분한 물이 계 내에 존재하고 있었다고 해도, 당해 유기 용매의 종류나 농도에 의해, 출발 물질이 되는 금속 킬레이트 화합물이나 금속 환상 올리고머 화합물의 알콕시기나 에테르 결합이나 에스테르 결합의 모두가, 가수분해하는 것은 아니다. 따라서, 후술하는 표면 피복 방법의 조건에 따라서는, 가수분해 후라도 그 가수분해 생성물의 분자 내에 탄소 C를 도입한 비정질 상태가 되는 경우가 있다. 그 결과, 피복막에는, 미분해의 금속 킬레이트 화합물 또는/및 금속 환상 올리고머 화합물이 함유되는 것이 되는 경우가 있다.
당해 피복막에 미분해의 금속 킬레이트 화합물 또는/및 금속 환상 올리고머 화합물이 함유되는 경우, 후공정에 있어서 적외선 흡수 투명 기재를 제작할 때 사용하는 유리 코팅제중의 실란 커플링제, 실란계 알콕시드, 폴리실라잔의 가수분해 반응과, 탈수 축합 반응을 급속하게 진행하게 할 우려가 있다. 또한, 당해 반응이 급속하게 진행하는 결과, 실란 커플링제, 실란계 알콕시드, 폴리실라잔의 중합물이 가교제로서 작용하고, 표면 처리 적외선 흡수 미립자 분산액 내의 표면 처리 적외선 흡수 미립자의 응집을 야기하고, 가시광 투명성과 적외선 흡수 특성을 겸비하는 원하는 적외선 흡수 투명 기재를 얻어지지 않게 될 가능성이 있다.
이러한 사태를 회피하기 위해, 상기 피복막에 미분해의 금속 킬레이트 화합물 또는/및 금속 환상 올리고머 화합물이 함유되어 있는 경우, 후술하는 열처리에 의해 이들 화합물의 분해를 진행해, 반응성의 낮은 가수분해 생성물의 중합물이 될 때까지 반응시켜 두는 것이 바람직하다.
즉, 본 발명에 관한 적외선 흡수 미립자의 표면을 피복하는 피복막은, 상술한 금속 킬레이트 화합물이나 금속 환상 올리고머 화합물에 있어서의, 알콕시기, 에테르 결합, 에스테르 결합의 일부 또는 전량이 가수분해되어, 히드록실기나 카르복실기가 된 가수분해 생성물이, 당해 가수분해 반응을 거쳐 자기 축합한 중합물인 것이 바람직하다.
(4) 표면 처리제의 첨가량
상술한 금속 킬레이트 화합물이나 금속 환상 올리고머 화합물의 첨가량은, 적외선 흡수 미립자 100중량부에 대하여, 금속 원소 환산으로 0.05중량부 이상 1000중량부 이하인 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는 5중량부 이상 500중량부 이하, 더욱 보다 바람직하게는 50중량부 이상 250중량부 이하의 범위이다.
이것은, 금속 킬레이트 화합물 또는 금속 환상 올리고머 화합물의 첨가량이 0.05중량부 이상 있으면, 그들 화합물의 가수분해 생성물이나, 당해 가수분해 생성물의 중합물이, 적외선 흡수 미립자의 표면을 피복하는 효과가 발휘되어 내습열성 향상의 효과가 얻어진다.
또한, 금속 킬레이트 화합물 또는 금속 환상 올리고머 화합물의 첨가량이 1000중량부 이하이면 적외선 흡수 미립자에 대한 흡착량이 과잉이 되는 것을 회피할 수 있다. 또한, 표면 피복에 의한 내습열성의 향상이 포화하지 않아, 피복 효과의 향상을 바랄 수 있다.
또한, 금속 킬레이트 화합물 또는 금속 환상 올리고머 화합물의 첨가량이 1000중량부 이하에서는, 적외선 흡수 미립자에 대한 흡착량이 과잉이 되고, 매질 제거 시에 당해 금속 킬레이트 화합물 또는 금속 환상 올리고머 화합물의 가수분해 생성물이나, 당해 가수분해 생성물의 중합물을 개재시켜 미립자끼리 조립하기 쉬워지는 것을 회피할 수 있기 때문이다. 당해 미립자끼리에 의한 요망되지 않는 조립의 회피에 의해, 양호한 투명성을 담보할 수 있다.
추가로, 금속 킬레이트 화합물 또는 금속 환상 올리고머 화합물의 과잉에 의한, 첨가량 및 처리 시간의 증가에 의한 생산 비용 증가도 회피할 수 있다. 따라서 공업적인 관점에서도 금속 킬레이트 화합물이나 금속 환상 올리고머 화합물의 첨가량은, 1000중량부 이하로 하는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명에 관한 표면 처리 적외선 흡수 미립자의 피복막 막 두께는 0.5㎚ 이상 있는 것이 바람직하다. 이것은, 당해 피복막의 막 두께가 0.5㎚ 이상 있으면, 당해 표면 처리 적외선 흡수 미립자가 충분한 내습열성 및 화학 안정성을 발휘한다고 생각되기 때문이다. 한편, 당해 표면 처리 적외선 흡수 미립자가 소정의 광학적 특성을 담보하는 관점에서, 당해 피복막의 막 두께는 100㎚ 이하인 것이 바람직하다고 생각된다.
이상의 점에서, 당해 피복막의 막 두께는 0.5㎚ 이상 20㎚ 이하인 것이 보다 바람직하고, 1㎚ 이상 10㎚ 이하이면 더욱 바람직하다.
또한, 피복막의 막 두께는, 표면 처리 적외선 흡수 미립자의 투과형 전자 현미경상으로부터 측정할 수 있다. 예를 들어, 도 2에 도시하는, 실시예 1에 관한 표면 처리 적외선 흡수 미립자의 30만배의 투과형 전자 현미경상에 있어서 2개의 평행한 실선 사이에 끼인, 적외선 흡수 미립자의 격자 줄무늬(결정 중의 원자의 배열)가 관찰되지 않는 부분이 피복막에 해당된다.
[3] 적외선 흡수 미립자의 표면 피복 방법
본 발명에 관한 적외선 흡수 미립자의 표면에 피복을 실시하고, 표면 처리 적외선 흡수 미립자를 제조하기 위해서는, 우선, 적외선 흡수 미립자를 물 또는 물을 포함하는 유기 용매 중에 분산시키고 피복막 형성용 적외선 흡수 미립자 분산액(본 발명에 있어서 「피복막 형성용 분산액」이라고 기재하는 경우가 있음)을 조제한다.
한편, 「[2] 적외선 흡수 미립자의 표면 처리제」에서 설명한 표면 처리제를 조제한다.
그리고 피복막 형성용 분산액을 혼합 교반하면서, 여기에 표면 처리제를 첨가한다. 그러면, 적외선 흡수 미립자의 표면이, 금속 킬레이트 화합물의 가수분해 생성물, 금속 킬레이트 화합물의 가수분해 생성물의 중합물, 금속 환상 올리고머 화합물의 가수분해 생성물, 금속 환상 올리고머 화합물의 가수분해 생성물의 중합물로부터 선택되는 1종 이상을 포함하는 피복막으로 피복되는 것이다.
본 발명에 관한 피복막 형성용 분산액의 조제에 있어서는, 적외선 흡수 미립자인 예를 들어 텅스텐 산화물 또는/및 복합 텅스텐 산화물을 미리 미세하게 분쇄하여, 물 또는 물을 포함하는 적절한 유기 용매 중에 분산시키고, 단분산의 상태로 해 두는 것이 바람직하다. 이때, 텅스텐 산화물 또는/및 복합 텅스텐 산화물의 분산 농도로서는, 0.01질량％ 이상 80질량％ 이하인 것이 바람직하다. 이 분산 농도 범위이면, 분산액의 액 안정성은 우수하다. 또한, 적절한 액상 매체나, 분산제, 커플링제, 계면 활성제를 선택한 경우에는, 온도 40℃의 항온조에 넣었을 때라도 6개월 이상 분산액의 겔화나 입자의 침강이 발생하지 않고, 분산 입자경을 1 내지 200㎚의 범위로 유지할 수 있다.
그리고, 이 분쇄, 분산 처리 공정 중에 있어서 분산 상태를 담보하고, 미립자끼리를 응집시키지 않는 것이 긴요하다. 이것은, 다음 공정인 적외선 흡수 미립자의 표면 처리 과정에 있어서, 당해 적외선 흡수 미립자가 응집을 일으켜서 응집체의 상태에서 표면 피복되고, 나아가, 후술하는 적외선 흡수 미립자 분산체 중에 있어서도 당해 응집체가 잔존하고, 후술하는 적외선 흡수 미립자 분산체나 적외선 흡수 기재의 투명성이 저하되는 사태를 회피하기 위해서이다.
당해 분쇄ㆍ분산 처리의 구체적 방법으로는, 예를 들어 비즈 밀, 볼 밀, 샌드밀, 페인트 셰이커, 초음파 균질기 등의 장치를 사용한 분쇄ㆍ분산 처리 방법을 들 수 있다. 그 중에서도 비즈, 볼, 오타와 샌드와 같은 매체 미디어를 사용한, 비즈 밀, 볼 밀, 샌드밀, 페인트 셰이커 등의 매체 교반 밀로 분쇄, 분산 처리를 행하는 것은, 원하는 분산 입자경에 도달하는 것에 요하는 시간이 짧은 점에서 바람직하다.
조제된 피복막 형성용 분산액을 혼합 교반하면서 표면 처리제를 첨가한다. 이때, 피복막 형성용 분산액을 물 또는 물을 포함하는 적절한 유기 용매에 의해 적당한 농도까지 희석하는 것이 바람직하다. 적외선 흡수 미립자인 텅스텐 산화물 또는/및 복합 텅스텐 산화물의 분산 농도가 0.1질량％ 이상 20질량％ 이하, 보다 바람직하게는 1질량％ 이상 10질량％ 이하로 될 때까지 희석하면, 적외선 흡수 미립자의 모두가 균일하게 표면 피복되기 때문이다.
이하, 당해 첨가에 대하여, (1) 물을 매질로 하는 피복막 형성용 분산액을 사용한 적외선 흡수 미립자의 표면 피복 방법, (2) 물을 포함하는 유기 용제를 사용한 피복막 형성용 분산액을 사용한 적외선 흡수 미립자의 표면 피복 방법의 순으로 설명한다.
(1) 물을 매질로 하는 피복막 형성용 분산액을 사용한 적외선 흡수 미립자의 표면 피복 방법
본 발명자들은, 상술한 피복막 형성용 분산액의 조제에 있어서, 물을 매질로 하는 피복막 형성용 분산액을 교반 혼합하면서, 여기에, 본 발명에 관한 표면 처리제를 첨가하고, 또한, 첨가된 금속 킬레이트 화합물, 금속 환상 올리고머 화합물의 가수분해 반응을 바로 완료시키는 것이 바람직한 것을 지견하였다. 또한, 적외선 흡수 미립자를 균일하게 표면 피복하는 관점에서, 표면 처리제는 적하 첨가하는 것이 바람직하다.
이것은, 첨가한 본 발명에 관한 표면 처리제의 반응 순서가 영향을 미치고 있는 것으로 생각된다. 즉, 물을 매질로 하는 피복막 형성용 분산액 중에 있어서는, 표면 처리제의 가수분해 반응이 반드시 선행되고, 그 후에, 생성된 가수분해 생성물의 중합 반응이 일어난다. 이 결과, 물을 매질로 하지 않는 경우에 비하여 피복막 중에 존재하는 표면 처리제 분자 내의 탄소 C 잔존량을 저감할 수 있기 때문이라고 생각된다. 당해 피복막 중에 존재하는 표면 처리제 분자 내의 탄소 C 잔존량을 저감함으로써, 개개의 적외선 흡수 미립자의 표면을 고밀도로 피복하는 피복막을 형성할 수 있었다고 생각하고 있다.
이 표면 처리제의 적하 첨가 시, 당해 표면 처리제의 시간당 첨가량을 조정하기 위해, 표면 처리제 자체를 적당한 용제로 희석한 것을 적하 첨가하는 것도 바람직하다. 희석에 사용하는 용제로서는, 당해 표면 처리제와 반응하지 않고, 피복막 형성용 분산액의 매질인 물과도 상용성이 높은 것이 바람직하다. 구체적으로는 알코올계, 케톤계, 글리콜계 등의 용제가 바람직하게 사용할 수 있다.
표면 처리제의 희석 배율은 특별히 한정되는 것은 아니다. 가장, 생산성을 담보하는 관점에서, 희석 배율은 100배 이하로 하는 것이 바람직하다.
또한, 상술한 물을 매질로 하는 피복막 형성용 분산액 중에 있어서, 금속 킬레이트 화합물, 금속 환상 올리고머 화합물, 이들 가수분해 생성물, 당해 가수분해 생성물의 중합물은, 첨가 직후에 금속 이온으로까지 분해되지만, 포화 수용액이 된 때에, 당해 금속 이온까지의 분해는 종료된다.
한편, 당해 물을 매질로 하는 피복막 형성용 분산액 중에 있어서, 본 발명에 관한 적외선 흡수 미립자는 정전 반발에 의해 분산을 유지하고 있다.
그 결과, 모든 적외선 흡수 미립자의 표면은, 금속 킬레이트 화합물의 가수분해 생성물, 금속 킬레이트 화합물의 가수분해 생성물의 중합물, 금속 환상 올리고머 화합물의 가수분해 생성물, 금속 환상 올리고머 화합물의 가수분해 생성물의 중합물로부터 선택되는 1종 이상을 포함하는 피복막으로 피복되어, 본 발명에 관한 표면 처리 적외선 흡수 미립자가 생성되는 것으로 생각된다.
(2) 물을 포함하는 유기 용제를 사용한 피복막 형성용 분산액을 사용한 적외선 흡수 미립자의 표면 피복 방법
상술한 물을 매질로 하는 피복막 형성용 분산액을 사용한 적외선 흡수 미립자의 표면 피복 방법의 변형예로서, 피복막 형성용 분산액의 매질로서 물을 포함하는 유기 용제를 사용하고, 첨가하는 수량을 적당한 값으로 조정하면서 상술한 반응 순서를 실시하는 방법도 바람직하다.
당해 조제 방법은, 후공정의 사정에 따라 피복막 형성용 분산액 중에 포함되는 수분량을 저감하고자 하는 경우에 적합하다.
구체적으로는, 유기 용제를 매질로 하는 피복막 형성용 분산액을 교반 혼합하면서, 본 발명에 관한 표면 처리제와 순수를 병행 적하하는 것이다. 이때, 반응 속도에 영향을 미치는 매질 온도나, 표면 처리제와 순수의 적하 속도를 적절하게 제어한다. 또한, 유기 용제로서는, 알코올계, 케톤계, 글리콜계 등의 실온에서 물에 용해되는 용제이면 되며, 다양한 것을 선택하는 것이 가능하다.
그리고, 당해 「(2)」에 있어서도, 표면 처리제의 적하 첨가 시, 당해 표면 처리제의 시간당 첨가량을 조정하기 위해, 표면 처리제 자체를 적당한 용제로 희석한 것을 적하 첨가하는 것이 바람직하다. 이 경우, 희석에 사용하는 용제로서는, 당해 표면 처리제와 반응하지 않고, 피복막 형성용 분산액의 매질인 물을 포함하는 유기 용제와 상용성이 높은 것이 바람직하다. 구체적으로는 알코올계, 케톤계, 글리콜계 등의 용제가 바람직하게 사용할 수 있다.
또한, 표면 처리제로서 시판품의 금속 킬레이트 화합물, 금속 환상 올리고머 화합물을 사용하는 경우의 대응이나, 표면 처리제의 희석 배율에 대하여서는, 상기 「(1)」과 마찬가지이다.
[4] 표면 처리 적외선 흡수 미립자 분말의 제조 방법
본 발명에 관한 표면 처리 적외선 흡수 미립자 분말은, 피복막 형성용 분산액 내의 적외선 흡수 미립자를 표면 피복한 후에, 적당한 건조 처리에 의해 분산액(피복막 형성용 분산액, 표면 처리제, 물 등의 용매의 혼합물) 중의 용매를 제거함으로써 얻어진다. 건조 처리의 설비로서는, 가열 및/또는 감압이 가능하며, 당해 초미립자의 혼합이나 회수를 하기 쉽다는 관점에서, 대기 건조기, 만능 혼합기, 리본식 혼합기, 진공 유동 건조기, 진동 유동 건조기, 동결 건조기, 리보콘, 로터리 킬른, 분무 건조기, 팔콘 건조기 등이 바람직하지만, 이들에 한정되지 않는다.
또한, 적외선 흡수 미립자가 복합 텅스텐 산화물 미립자인 경우, 분산액 내의 용매가 휘발하는 것 보다 높은 온도이며, 대기 분위기 중에서도 원소 M이 탈리하지 않는 온도에서 건조 처리하는 것이 바람직하고, 150℃ 이하인 것이 바람직하다.
[5] 표면 처리 적외선 흡수 미립자 분말의 열처리
「[2] 적외선 흡수 미립자의 표면 처리제 (4)항」에서 설명한 바와 같이, 표면 처리 적외선 흡수 미립자나 표면 처리 적외선 흡수 미립자 분말 중의 피복막에 미분해의 금속 킬레이트 화합물 또는/및 금속 환상 올리고머 화합물이 함유되어 있는 경우, 열처리에 의해, 당해 킬레이트 화합물 또는/및 올리고머 화합물의 분해를 진행하는 것이 바람직하다.
당해 열처리는 대기 분위기 하에서, 또는 불활성 가스 분위기 하에서 행한다. 이때, 열처리 온도는, 금속 킬레이트 화합물 또는/및 금속 환상 올리고머 화합물이 분해되는 온도 이상이며, 적외선 흡수 미립자가 결정화하기 시작하는 온도보다 낮은 것이 바람직하다. 구체적으로는, 적외선 흡수 미립자가 텅스텐 산화물 미립자 또는 복합 텅스텐 산화물 미립자인 경우, 온도 200℃ 이상 500℃ 미만의 온도 범위인 것이 바람직하다.
또한, 적외선 흡수 미립자가 복합 텅스텐 산화물 미립자인 경우, 원소 M이 탈리하지 않도록 열처리하는 것이 바람직하고, 열처리 분위기는 불활성 가스 분위기 하인 것이 바람직하다.
이 온도 제어에 의해 적외선 흡수 미립자를 입성장시키지 않고, 미분해의 금속 킬레이트 화합물 또는/및 금속 환상 올리고머 화합물의 분해를 진행시키고, 본 발명에 관한 표면 처리 적외선 흡수 미립자를 얻을 수 있다.
[6] 표면 처리 적외선 흡수 미립자 분산액
「[4] 표면 처리 적외선 흡수 미립자 분말의 제조 방법」이나 「[5] 표면 처리 적외선 흡수 미립자 분말의 열처리」에서 설명한 본 발명에 관한 표면 처리 적외선 흡수 미립자 분말을 사용하여 본 발명에 관한 표면 처리 적외선 흡수 미립자 분산액을 얻을 수 있다.
본 발명에 관한 표면 처리 적외선 흡수 미립자 분산액은, 본 발명에 관한 표면 처리 적외선 흡수 미립자가 액체 매질 중에 분산되어 있고, 유리 코팅제를 포함하고, 또한 원한다면 산, 분산제, 기타 첨가제를 포함하고, 코팅액으로서 사용되는 것이다. 당해 액체 매질로서는, 유기 용매, 유지, 액상 가소제, 경화에 의해 고분자화되는 화합물, 물로부터 선택되는 1종 이상의 액체 매질을 바람직하게 사용할 수 있다.
이하, 본 발명에 관한 표면 처리 적외선 흡수 미립자 분산액에 대하여, 바람직하게 사용할 수 있는 (1) 유기 용제, (2) 유지, (3) 액상 가소제, (4) 유리 코팅제, (5) 산, (6) 분산제, (7) 기타 첨가제, 그리고, (8) 표면 처리 적외선 흡수 미립자 분산액의 제조 방법의 순으로 설명한다.
(1) 유기 용제
본 발명에 관한 표면 처리 적외선 흡수 미립자 분산액에 사용하는 유기 용매로서는, 알코올계, 케톤계, 탄화수소계, 글리콜계, 수계 등을 사용할 수 있다.
구체적으로는, 메탄올, 에탄올, 1-프로판올, 이소프로판올, 부탄올, 펜탄올, 벤질알코올, 디아세톤알코올 등의 알코올계 용제;
아세톤, 메틸에틸케톤, 디메틸케톤, 메틸프로필케톤, 메틸이소부틸케톤, 시클로헥사논, 이소포론 등의 케톤계 용제;
3-메틸-메톡시-프로피오네이트, 아세트산n-부틸 등의 에스테르계 용제;
에틸렌글리콜모노메틸에테르, 에틸렌글리콜모노에틸에테르, 에틸렌글리콜이소프로필에테르, 프로필렌글리콜모노메틸에테르, 프로필렌글리콜모노에틸에테르, 프로필렌글리콜메틸에테르아세테이트, 프로필렌글리콜에틸에테르아세테이트 등의 글리콜 유도체;
포름아미드, N-메틸 포름아미드, 디메틸포름아미드, 디메틸아세트아미드, N-메틸-2-피롤리돈 등의 아미드류;
톨루엔, 크실렌 등의 방향족 탄화수소류;
에틸렌클로라이드, 클로로벤젠 등을 사용할 수 있다.
그리고, 이들 유기 용매 중에서도, 특히, 디메틸케톤, 메틸에틸케톤, 메틸이소부틸케톤, 톨루엔, 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트, 아세트산n-부틸 등을 바람직하게 사용할 수 있다.
(2) 유지
본 발명에 관한 표면 처리 적외선 흡수 미립자 분산액에 사용하는 유지로서는, 식물유 또는 식물유 유래의 화합물이 바람직하다.
식물유로서는, 아마인유, 해바라기유, 동유, 들깨유 등의 건성유, 호마유, 면실유, 채종유, 대두유, 미강유, 양귀비유 등의 반건성유, 올리브유, 야자유, 팜유, 탈수 피마자유 등의 불건성유 등을 사용할 수 있다.
식물유 유래의 화합물로서는, 식물유의 지방산과 모노알코올을 직접 에스테르 반응시킨 지방산모노에스테르, 에테르류 등을 사용할 수 있다.
또한, 시판되는 석유계 용제도 유지로서 사용할 수 있다.
시판되고 있는 석유계 용제로서, (등록 상표)아이소파E, 엑솔Hexane, 엑솔Heptane, 엑솔E, 엑솔D30, 엑솔D40, 엑솔D60, 엑솔D80, 엑솔D95, 엑솔D110, 엑솔D130(이상, 엑손 모빌제) 등을 사용할 수 있다.
(3) 액상 가소제
본 발명에 관한 표면 처리 적외선 흡수 미립자 분산액에 첨가하는 액상 가소제로서는, 예를 들어 1가 알코올과 유기산 에스테르의 화합물인 가소제, 다가 알코올 유기산 에스테르 화합물 등의 에스테르계인 가소제, 유기 인산계 가소제 등의 인산계인 가소제 등을 사용할 수 있다. 또한, 모두 실온에서 액상인 것이 바람직하다.
그 중에서도 다가 알코올과 지방산으로부터 합성된 에스테르 화합물인 가소제를 바람직하게 사용할 수 있다. 당해 다가 알코올과 지방산으로부터 합성된 에스테르 화합물은 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 트리에틸렌글리콜, 테트라에틸렌글리콜, 트리프로필렌글리콜 등의 글리콜과, 부티르산, 이소부티르산, 카프로산, 2-에틸부티르산, 헵틸산, n-옥틸산, 2-에틸헥실산, 펠라르곤산(n-노닐산), 데실산 등의 일염기성 유기산과의 반응에 의해 얻어진, 글리콜계 에스테르 화합물 등을 사용할 수 있다.
또한, 테트라에틸렌글리콜, 트리프로필렌글리콜과, 상기 일염기성 유기와의 에스테르 화합물 등도 사용할 수 있다.
그 중에서도 트리에틸렌글리콜디헥사네이트, 트리에틸렌글리콜디-2-에틸부티레이트, 트리에틸렌글리콜디-옥타네이트, 트리에틸렌글리콜디-2-에틸헥사노에이트 등의 트리에틸렌글리콜의 지방산 에스테르 등을 바람직하게 사용할 수 있다. 또한, 트리에틸렌글리콜의 지방산 에스테르도 바람직하게 사용할 수 있다.
(4) 유리 코팅제
본 발명에 관한 표면 처리 적외선 흡수 미립자 분산액에 유리 코팅제를 함유시킴으로써, 본 발명에 관한 적외선 흡수 투명 기재에 내마모성을 부여할 수 있다. 당해 관점에서, 본 발명에 관한 표면 처리 적외선 흡수 미립자 분산액에, 또한 유리 코팅제를 함유시키는 것이 바람직하다.
함유시키는 유리 코팅제로서는, 예를 들어 Sn, Ti, In, Si, Zr, Al의 어느 1종 이상을 포함하는 금속 알콕시드나 금속 유기 화합물을 사용할 수 있다. 그 중에서도 Si를 포함하는 화합물이 바람직하고, 실란 커플링제, 실란계 알콕시드, 폴리오르가노실록산, 폴리실라잔, 규소 원자에 결합한 유기기를 가지며 또한 그 유기기의 하나 이상은 반응성 관능기를 갖는 유기기인 유기 규소 화합물을 사용하는 것이 바람직하다. 또한, 모두 실온에서 액상인 것이 바람직하다.
폴리실라잔으로서는, 예를 들어 퍼히드로폴리실라잔, 부분 유기화 폴리실라잔, 오르가노실라잔 등을 사용할 수 있다.
규소 원자에 결합된 유기기를 가지며 또한 그 유기기의 하나 이상은 반응성 관능기를 갖는 유기기인 유기 규소 화합물로서는, 아미노기, 머캅토기, 에폭시기 및 (메트)아크릴로일옥시기를 반응기에 갖는 Si를 포함하는 화합물이 바람직하다. 예를 들어, 3-(메트)아크릴로일옥시프로필트리메톡시실란, 3-(메트)아크릴로일옥시프로필트리에톡시실란, 3-(메트)아크릴로일옥시프로필메틸디메톡시실란, 3-아미노프로필트리메톡시실란, 3-아미노프로필트리에톡시실란, 3-아미노프로필메틸디메톡시실란, N-(2-아미노에틸)-3-아미노프로필트리메톡시실란, N-(2-아미노에틸)-3-아미노프로필메틸디메톡시실란, N-(2-아미노에틸)-3-아미노프로필트리에톡시실란, 3-우레이드프로필트리에톡시실란, N-(N-비닐벤질-2-아미노에틸)-3-아미노프로필트리메톡시실란, N-페닐-3-아미노프로필트리메톡시실란, 3-머캅토프로필트리메톡시실란, 3-머캅토프로필트리에톡시실란, 3-머캅토프로필메틸디메톡시실란, 3-머캅토프로필메틸디에톡시실란, 3-글리시독시프로필트리메톡시실란, 3-글리시독시프로필메틸디메톡시실란, 3-글리시독시프로필트리에톡시실란, 3-이소시아네이트프로필트리메톡시실란, 3-이소시아네이트프로필트리에톡시실란, 3-이소시아네이트프로필메틸디메톡시실란, 3-이소시아네이트프로필메틸디에톡시실란 등을 사용할 수 있다.
또한, 유리 코팅제가 실란 커플링제, 실란계 알콕시드로부터 선택되는 1종류 이상일 때에는, 액체 매질이 방향족 탄화수소류, 케톤류, 에테르류, 알코올류, 물로부터 선택되는 1종류 이상인 것이 바람직하다. 또한, 유리 코팅제가 폴리실라잔 및 폴리오르가노실란으로부터 선택되는 1종류 이상일 때에는, 액체 매질이 방향족 탄화수소류, 케톤류, 에테르류로부터 선택되는 1종류 이상인 것이 바람직하다.
(5) 산
상술한 유리 코팅제에 포함되는 가수분해성 규소 모노머 등의 가수분해를 촉진시키는 관점에서, 본 발명에 관한 표면 처리 적외선 흡수 미립자 분산액에 산을 첨가하는 것도 바람직한 구성이다.
본 발명에 관한 표면 처리 적외선 흡수 미립자 분산액에 첨가하는 산으로서는, 예를 들어 질산, 염산, 황산, 트리클로로아세트산, 트리플루오로아세트산, 인산, 메탄술폰산, 파라톨루엔술폰산, 옥살산 등을 사용할 수 있다. 휘발성의 산은 가열 시에 휘발하여 경화 후의 막 중에 잔존하는 것이 없어서 바람직하다.
당해 산은, 가수분해성 규소 모노머 및 당해 규소 모노머의 가수분해 축합물의 가수분해를 촉진시키는 촉매의 역할을 한다. 분산액에 있어서의 산의 첨가량은, 당해 촉매의 역할을 달성할 수 있는 범위에서 특별히 한정없이 설정할 수 있지만, 분산액 전량에 대하여 용량비로 0.001 내지 0.1mol/L 정도로 하는 것이 바람직하다.
(6) 분산제
본 발명에 관한 표면 처리 적외선 흡수 미립자 분산액에 있어서, 표면 처리 적외선 흡수 미립자의 분산 안정성을 한층 향상시키고, 재응집에 의한 분산 입자경의 조대화를 회피하기 위해, 각종 분산제, 계면 활성제, 커플링제 등을 첨가하는 것도 바람직하다.
당해 분산제, 커플링제, 계면 활성제는 용도에 맞추어 선정 가능하지만, 아민을 함유하는 기, 수산기, 카르복실기 또는 에폭시기를 관능기로서 갖는 것인 것이 바람직하다. 이들 관능기는, 표면 처리 적외선 흡수 미립자의 표면에 흡착하여 응집을 방지하여, 균일하게 분산시키는 효과를 갖는다. 이들 관능기의 어느 것을 분자 중에 갖는 고분자계 분산제는, 더욱 바람직하다.
시판되고 있는 분산제에 있어서의 바람직한 구체예로서는, 루브리졸사제SOLSPERSE(등록 상표) 3000, 9000, 11200, 13000, 13240, 13650, 13940, 16000, 17000, 18000, 20000, 21000, 24000SC, 24000GR, 26000, 27000, 28000, 31845, 32000, 32500, 32550, 32600, 33000, 33500, 34750, 35100, 35200, 36600, 37500, 38500, 39000, 41000, 41090, 53095, 55000, 56000, 76500 등;
빅 케미ㆍ재팬 가부시키가이샤제 디스퍼빅(Disperbyk)(등록 상표)-101, 103, 107, 108, 109, 110, 111, 112, 116, 130, 140, 142, 145, 154, 161, 162, 163, 164, 165, 166, 167, 168, 170, 171, 174, 180, 181, 182, 183, 184, 185, 190, 2000, 2001, 2020, 2025, 2050, 2070, 2095, 2150, 2155, Anti-Terra(등록 상표)-U, 203, 204, BYK(등록 상표)-P104, P104S, 220S, 6919 등;
에프카 애더티브스사제 EFKA(등록 상표)-4008, 4046, 4047, 4015, 4020, 4050, 4055, 4060, 4080, 4300, 4330, 4400, 4401, 4402, 4403, 4500, 4510, 4530, 4550, 4560, 4585, 4800, 5220, 6230, BASF 재팬 가부시키가이샤사제JONCRYL(등록 상표)-67, 678, 586, 611, 680, 682, 690, 819, JDX5050 등;
오츠카 가가쿠 가부시키가이샤제 TERPLUS(등록 상표) MD 1000, D 1180, D1330 등;
아지노모토 파인테크노 가부시키가이샤제 아지스퍼(등록 상표) PB-711, PB-821, PB-822 등을 사용할 수 있다.
(7) 기타 첨가제
본 발명에 관한 표면 처리 적외선 흡수 미립자 분산액에는, 도포성이나 레벨링성, 건조성의 제어를 위해, 각종 계면 활성제나 수지 성분이, 당해 분산액의 5질량％ 이하의 범위로 소량 포함되어 있어도 된다. 계면 활성제로서는 음이온성, 양이온성, 비이온성, 또는 양성의 것을 들 수 있다.
또한, 당해 분산액을 사용하여 얻어지는 적외선 흡수 투명 기재의 가요성을 부여하기 위해, 실리콘 수지, 아크릴 수지, 폴리에스테르 수지, 폴리우레탄 수지, 폴리옥시알킬렌기를 포함하는 친수성 유기 수지, 에폭시 수지 등의 각종 유기 수지가 당해 분산액의 5질량％ 이하의 범위로 소량 포함되어 있어도 된다.
또한, 얻어지는 적외선 흡수 투명 기재에 크랙 방지성을 부여하기 위해, 열경화성 수지, 열가소성 수지, 자외선 경화성 수지 등이, 당해 분산액의 20질량％ 이하의 범위로 포함되어 있어도 된다. 보다 구체적으로는, 아크릴 수지, 에폭시 수지, 폴리에스테르 수지, 아미노 수지, 우레탄 수지, 푸란 수지, 실리콘 수지 및 이들 수지 변성품을 들 수 있다.
(8) 표면 처리 적외선 흡수 미립자 분산액의 제조 방법
본 발명에 관한 표면 처리 적외선 흡수 미립자 분산액을 제조하기 위해서는, 본 발명에 관한 표면 처리 적외선 흡수 미립자와, 유리 코팅제와, 필요에 따라 분산제 및/또는 기타 첨가제를, 모두 상기 액체 매질 중에 첨가하여 분산시키면 된다. 분산시키는 방법으로는, 「[3] 적외선 흡수 미립자의 표면 피복 방법」에서 설명한 분쇄ㆍ분산 처리의 구체적 방법을 들 수 있다. 단, 과도하게 분쇄ㆍ분산 처리를 행하여 표면 처리 적외선 흡수 미립자 중의 1차 입자를 분쇄하면, 미피복의 신생면이 드러나서 내습열성이 담보되지 않게 될 우려가 있다. 따라서, 분쇄ㆍ분산 처리는 최저한의 분산으로 그치는 것이 바람직하다.
또한, 상술한 「(5) 산」은, 유리 코팅제와의 과잉인 반응을 억제하는 관점에서, 분산액 제조의 최종 단계에서 첨가하는 것이 바람직하다.
[7] 적외선 흡수 투명 기재
본 발명에 관한 적외선 흡수 투명 기재는, 투명 기재의 적어도 한쪽 면에 본 발명에 관한 표면 처리 적외선 흡수 미립자 분산액을 코팅액으로서 형성된 코팅층을 갖는 것이다. 상기 코팅층은, 본 발명에 관한 표면 처리 적외선 흡수 미립자가 분산한 유리 코팅제가, 경화한 것이다.
본 발명에 관한 적외선 흡수 투명 기재는, 내습열성 및 화학 안정성이 우수하고, 또한 적외선 흡수 재료로서 적합하게 이용할 수 있는 것이다.
본 발명에 관한 적외선 흡수 투명 기재에 대하여 (1) 적외선 흡수 투명 기재에 사용하는 투명 기재, (2) 적외선 흡수 투명 기재의 제조 방법, (3) 적외선 흡수 투명 기재의 내습열 특성, (4) 적외선 흡수 투명 기재 상의 코팅층의 막 두께 측정의 순으로 설명한다.
(1) 적외선 흡수 투명 기재에 사용하는 투명 기재
투명 기재로서는 투명 유리 기재, 투명 수지 기재를 사용할 수 있고, 필요로 하는 보드, 시트, 필름의 표면 상태나 내구성에 문제를 발생시키지 않는 것이면 특별히 제한은 없다.
투명 유리 기재의 구체예로서는, 예를 들어 클리어 유리, 그린 유리 등의 기능성 유리를 들 수 있다.
투명 수지 기재의 구체예로서는, 예를 들어 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌나프탈레이트 등의 폴리에스테르계 폴리머, 디아세틸셀룰로오스, 트리아세틸셀룰로오스 등의 셀룰로오스계 폴리머, 폴리카르보네이트계 폴리머, 폴리메틸메타크릴레이트 등의 아크릴계 폴리머, 폴리스티렌, 아크릴로니트릴ㆍ스티렌 공중합체 등의 스티렌계 폴리머, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 환상 내지 노르보르넨 구조를 갖는 폴리올레핀, 에틸렌ㆍ프로필렌 공중합체 등의 올레핀계 폴리머, 염화비닐계 중합체, 방향족 폴리아미드 등의 아미드계 폴리머, 이미드계 폴리머, 술폰계 폴리머, 폴리에테르술폰계 폴리머, 폴리에테르에테르케톤계 폴리머, 폴리페닐렌술피드계 폴리머, 비닐알코올계 폴리머, 염화비닐리덴계 폴리머, 비닐부티랄계 폴리머, 아릴레이트계 폴리머, 폴리옥시메틸렌계 폴리머, 에폭시계 폴리머나, 또한 이들 2원계, 3원계 각종 공중합체, 그라프트 공중합체, 블렌드물 등의 투명 폴리머를 포함하는 보드, 시트 및 필름을 들 수 있다.
(2) 적외선 흡수 투명 기재의 제조 방법
본 발명에 관한 표면 처리 적외선 흡수 미립자 분산액을 사용하고, 투명 기재 상에 공지된 방법으로 코팅층을 형성하고, 소정의 방법으로 경화시키면, 본 발명에 관한 표면 처리 적외선 미립자가 고체 매질에 분산된 적외선 흡수 투명 기재를 제조할 수 있다. 경화시키는 방법으로는, 건조 처리, 자외선이나 전자선의 조사, 열처리 등에 의해 경화시키는 방법을 들 수 있다.
그 중에서도 유리 코팅제를 포함하는 표면 처리 적외선 흡수 미립자 분산액을 사용하고, 코팅층 형성 후에 열처리에 의해 유리 코팅제를 경화시키는 방법이 바람직하다. 당해 구성을 취함으로써, 적외선 흡수 투명 기재에 내마모성을 부여할 수 있기 때문이다. 코팅층 형성 후의 열처리 온도는, 100℃ 이상 600℃ 이하인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 도포액 중의 용매의 비점 이상 500℃ 미만인 것이 바람직하다. 이것은, 열처리 온도가 100℃ 이상이면 코팅층 중에 포함되는 금속 알콕시드 및/또는 당해 금속 알콕시드의 가수분해 중합물의 중합 반응이 완결할 수 있기 때문이다. 또한, 열처리 온도가 100℃ 이상이면 용매인 물이나 유기 용매가 코팅층 중에 잔류하는 일이 없어지므로, 이들 용매가 가시광 투과율 저감의 원인이 되지 않기 때문이다. 한편, 열처리 온도가 600℃ 이하이면 표면 처리 적외선 흡수 미립자의 열 열화를 억제할 수 있기 때문이다.
(3) 적외선 흡수 투명 기재의 내습 열특성
본 발명에 관한 적외선 흡수 투명 기재는, 가시광 투과율을 80％ 전후로 설정하고, 온도 85℃ 상대 습도 90％의 습열 분위기 중에 9일간 폭로를 행하였을 때, 당해 폭로 전후에 있어서의 일사 투과율의 변화량이 4.0％ 이하이고, 우수한 내습열성을 갖고 있다.
(4) 적외선 흡수 투명 기재 상의 코팅층의 막 두께 측정
본 발명에 관한 적외선 흡수 투명 기재 상의 코팅층의 막 두께 측정에는, 촉침식 표면 조도계 등을 사용할 수 있다. 구체적으로는, 소정의 평활한 기재 상에 표면 처리 적외선 흡수 미립자 분산액을 도포하여 도포막을 얻는다. 당해 도포막이 경화하기 전에, 당해 도포막의 일부를 면도기를 사용하여 박리시킨다. 당해 박리시킨 경화하기 전의 도포막을, 다른 평활한 기재 상에 설치하고, 적당한 방법에 의해 경화시키고 코팅층을 형성시킨 후, 촉침식 표면 조도계를 사용하여, 기재와 코팅층의 단차를 측정하여 막 두께를 얻을 수 있다.
실시예
이하, 실시예를 참조하면서 본 발명을 구체적으로 설명한다. 단, 본 발명은 이하의 실시예에 한정되는 것은 아니다.
실시예 및 비교예에 있어서의 피복막 형성용 분산액이나 표면 처리 적외선 흡수 미립자 분산액 내의 미립자의 분산 입자경은, 동적 광산란법에 기초하는 입경 측정 장치(오츠카 덴시 가부시키가이샤제 ELS-8000)에 의해 측정한 평균값을 갖고 나타낸다. 또한, 결정자 직경은, 분말 X선 회절 장치(스펙트리스 가부시키가이샤 PANalytical제 X'Pert-PRO/MPD)를 사용하여 분말 X선 회절법(θ-2θ법)에 의해 측정하고, 리트벨트법을 사용하여 산출하였다.
표면 처리 적외선 흡수 미립자의 피복막 막 두께는, 투과형 전자 현미경(히다치 세이사쿠쇼 가부시키가이샤사제 HF-2200)을 사용하여 얻은 30만배의 사진 데이터로부터, 적외선 흡수 미립자의 격자 줄무늬의 관찰되지 않는 부분을 피복막으로서, 당해 피복막의 막 두께를 판독하였다.
본 발명에 관한 적외선 흡수 투명 기재 상의 코팅층의 막 두께는, 촉침식 표면 조도계(도쿄 세이미쯔 가부시키가이샤제 SURFCOM-5000DX)를 사용하여 측정하였다.
우선, 두께 3㎜의 유리 기재 상에, 소정의 바 코터를 사용하여 표면 처리 적외선 흡수 미립자 분산액을 도포하여 도포막으로 한다. 당해 도포막이 경화하기 전에, 당해 도포막의 일부를 면도기를 사용하여 박리시킨다. 당해 박리시킨 경화하기 전의 도포막을 다른 평활한 유리 기재 상에 설치하고, 열처리 등의 적절한 방법에 의해 경화시키고 코팅층을 형성시키고, 적외선 흡수 투명 기재를 얻는다. 그리고 촉침식 표면 조도계를 사용하여, 유리 기재와 코팅층의 단차를 측정하여 코팅층의 막 두께를 얻는다.
적외선 흡수 투명 기재의 광학 특성은, 분광 광도계(히다치 세이사쿠쇼 가부시키가이샤제 U-4100)를 사용하여 측정하고, 가시광 투과율과 일사 투과율은 JISR3106에 따라 산출하였다. 당해 적외선 흡수 투명 기재의 헤이즈값은, 헤이즈 미터(무라카미시키사이 가부시키가이샤제 HM-150)를 사용하여 측정하고, JISK7105에 따라 산출하였다.
적외선 흡수 투명 기재의 내습열성의 평가 방법은, 가시광 투과율 80％ 전후의 당해 적외선 흡수 투명 기재를 온도 85℃ 상대 습도 90％의 습열 분위기 중에 9일간 폭로한다. 그리고, 예를 들어 육방정 세슘텅스텐브론즈의 경우에는, 당해 폭로 전후에 있어서의 일사 투과율의 변화량이 4.0％ 이하인 것을 내습열성이 양호하다고 판단하고 변화량이 4.0％를 초과하는 것은 내습열성이 부족하다고 판단하였다.
[실시예 1]
Cs/W(몰비)=0.33의 육방정 세슘텅스텐브론즈(Cs0.33WOz) 분말(스미토모 긴조쿠 고잔 가부시키가이샤제 YM-01, 2.0≤Z≤3.0) 25질량％와 순수 75질량％를 혼합하여 얻어진 혼합액을, 0.3㎜φ ZrO2 비즈를 넣은 페인트 셰이커에 장전해 10시간 분쇄ㆍ분산 처리하고, 실시예 1에 관한 Cs0.33WOz 미립자의 분산액을 얻었다. 얻어진 분산액 내의 Cs0.33WOz 미립자의 분산 입자경을 측정한 결과, 100㎚였다. 또한, 입경 측정의 설정으로서, 입자 굴절률은 1.81, 입자 형상은 비구형으로 하였다. 또한, 백그라운드는 순수를 사용하여 측정하고, 용매 굴절률은 1.33으로 하였다. 또한, 얻어진 분산액의 용매를 제거한 후, Cs0.33WOz 미립자의 결정자 직경을 측정한 바 32㎚였다.
얻어진 Cs0.33WOz 미립자의 분산액과 순수를 혼합하고, Cs0.33WOz 미립자의 농도가 2질량％인 실시예 1에 관한 피복막 형성용 분산액 A를 얻었다.
한편, 알루미늄계의 킬레이트 화합물로서 알루미늄에틸아세토아세테이트디이소프로필레이트 2.5질량％와, 이소프로필알코올(IPA) 97.5질량％를 혼합하고, 실시예 1에 관한 표면 처리제 a로 하였다.
얻어진 피복막 형성용 분산액 A890g을 비이커에 넣어, 블레이드를 구비한 교반기에 의해 강하게 교반하면서, 여기에 표면 처리제 a360g을 3시간에 걸쳐 적하 첨가하였다.
당해 표면 처리제 a의 적하 첨가한 후, 또한 온도 20℃에서 24시간의 교반을 행하고, 실시예 1에 관한 숙성액을 제작하였다. 다음으로, 진공 유동 건조를 사용하여, 당해 숙성액으로부터 매질을 증발시키고, 얻어진 건고물을 질소 가스 분위기 중에 있어서 200℃에서 1시간 열처리하고, 얻어진 분말상체를 해머 밀에 의해 건식 분쇄하고, 실시예 1에 관한 표면 처리 적외선 흡수 미립자 분말을 얻었다.
여기서, 실시예 1에 관한 표면 처리 적외선 흡수 미립자의 피복막 막 두께를, 도 2에 도시하는 30만배의 투과형 전자 현미경 사진을 사용하여 측정한 바 2㎚인 것이 판명된다(실시예 1에 관한 Cs0.33WOz 미립자의 격자 줄무늬(결정 중의 원자의 배열)가 관찰되지 않는, 2개의 평행한 실선 사이에 끼인 부분의 막 두께).
실시예 1에 관한 표면 처리 적외선 흡수 미립자 분말 10g을, 이소프로필알코올 23g, 테트라메톡시실란 16g, 3-글리시독시프로필트리메톡시실란 10g과 혼합하여 혼합액을 얻었다. 얻어진 혼합액을, 0.3㎜φ ZrO2 비즈를 넣은 페인트 셰이커에 장전하여 1시간 분쇄ㆍ분산 처리하였다. 그 후, 0.1몰/리터의 질산 40g을 첨가하고, 온도 20℃에서 1시간 교반하고, 실시예 1에 관한 표면 처리 적외선 흡수 미립자 분산액을 얻었다.
얻어진 표면 처리 적외선 흡수 미립자 분산액의 용매를 제거한 후, 표면 처리 적외선 흡수 미립자의 결정자 직경을 측정한 바 28㎚였다.
또한, 테트라메톡시실란과 3-글리시독시프로필트리메톡시실란은, 실란계 알콕시드의 유리 코팅제이다.
실시예 1에 관한 표면 처리 적외선 흡수 미립자 분산액을, 두께 3㎜의 유리 기판 상으로 바 코터(이모토 세이사쿠쇼제 IMC-700)를 사용하여 도포하여 도포막을 형성하였다. 이 도포막을 150℃에서 30분간 가열하여 코팅층을 형성시키고, 실시예 1에 관한 적외선 흡수 투명 기재를 얻었다. 또한, 코팅층의 막 두께를 측정한 결과, 3㎛였다.
실시예 1에 관한 적외선 흡수 투명 기재의 광학 특성을 측정한 결과, 가시광 투과율이 79.7％, 일사 투과율이 46.6％, 헤이즈는 0.4％였다.
얻어진 실시예 1에 관한 적외선 흡수 투명 기재를, 온도 85℃ 상대 습도 90％의 습열 분위기 중에 9일간 폭로 후, 광학 특성을 측정한 결과, 가시광 투과율이 82.8％, 일사 투과율이 50.5％, 헤이즈는 0.4％였다. 습열 분위기 폭로에 의한 가시광 투과율의 변화량은 3.1％, 일사 투과율의 변화량은 3.9％로 어느 쪽도 작고, 또한, 헤이즈는 변화하고 있지 않았다.
실시예 1에 관한 표면 처리 적외선 흡수 미립자 분말의 제조 조건을 표 1에, 표면 처리 적외선 흡수 미립자 분산액의 제조 조건을 표 2에, 적외선 흡수 투명 기재의 광학 특성 평가 결과를 표 3에 나타낸다.
[실시예 2, 3]
표면 처리제 a의 양과, 그의 적하 첨가 시간을 변경한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지의 조작을 함으로써, 실시예 2 및 3에 관한 표면 처리 적외선 흡수 미립자 분말, 표면 처리 적외선 흡수 미립자 분산액, 적외선 흡수 투명 기재를 얻고, 실시예 1과 마찬가지의 평가를 실시하였다.
실시예 2, 3에 관한 표면 처리 적외선 흡수 미립자 분말의 제조 조건을 표 1에, 표면 처리 적외선 흡수 미립자 분산액의 제조 조건을 표 2에, 적외선 흡수 투명 기재의 광학 특성 평가 결과를 표 3에 나타낸다.
[실시예 4]
실시예 1에 관한 숙성액을 1시간 정치하고, 표면 처리 적외선 흡수 미립자 분말과 매질을 고액 분리시켰다. 이어서, 상청인 매질만을 제거하여 적외선 흡수 미립자 슬러리를 얻었다. 얻어진 적외선 흡수 미립자 슬러리를 대기 분위기 중에 있어서 80℃에서 3시간 건조 처리하고, 얻어진 분말상체를 해머 밀에 의해 건식 분쇄하여 실시예 4에 관한 표면 처리 적외선 흡수 미립자 분말을 얻었다.
실시예 1에 관한 표면 처리 적외선 흡수 미립자 분말 대신에 실시예 4에 관한 표면 처리 적외선 흡수 미립자 분말을 사용한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지의 조작을 함으로써 실시예 4에 관한 표면 처리 적외선 흡수 미립자 분산액, 적외선 흡수 투명 기재를 얻고, 실시예 1과 마찬가지의 평가를 실시하였다.
실시예 4에 관한 표면 처리 적외선 흡수 미립자 분말의 제조 조건을 표 1에, 표면 처리 적외선 흡수 미립자 분산액의 제조 조건을 표 2에, 적외선 흡수 투명 기재의 광학 특성 평가 결과를 표 3에 나타낸다.
[실시예 5]
지르코늄트리부톡시아세틸아세토네이트 2.4질량％와 이소프로필알코올 97.6질량％를 혼합하여 실시예 5에 관한 표면 처리제 b로 하였다.
표면 처리제 a 대신에 표면 처리제 b를 사용한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지의 조작을 함으로써, 실시예 5에 관한 표면 처리 적외선 흡수 미립자 분말, 표면 처리 적외선 흡수 미립자 분산액, 적외선 흡수 투명 기재를 얻고, 실시예 1과 마찬가지의 평가를 실시하였다.
실시예 5에 관한 표면 처리 적외선 흡수 미립자 분말의 제조 조건을 표 1에, 표면 처리 적외선 흡수 미립자 분산액의 제조 조건을 표 2에, 적외선 흡수 투명 기재의 광학 특성 평가 결과를 표 3에 나타낸다.
[실시예 6]
디이소프로폭시티탄비스에틸아세토아세테이트 2.6질량％와 이소프로필알코올 97.4질량％를 혼합하여 실시예 6에 관한 표면 처리제 c로 하였다.
표면 처리제 a 대신에 표면 처리제 c를 사용한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지의 조작을 함으로써, 실시예 6에 관한 표면 처리 적외선 흡수 미립자 분말, 표면 처리 적외선 흡수 미립자 분산액, 적외선 흡수 투명 기재를 얻고, 실시예 1과 마찬가지의 평가를 실시하였다.
실시예 6에 관한 표면 처리 적외선 흡수 미립자 분말의 제조 조건을 표 1에, 표면 처리 적외선 흡수 미립자 분산액의 제조 조건을 표 2에, 적외선 흡수 투명 기재의 광학 특성 평가 결과를 표 3에 나타낸다.
[실시예 7]
Na/W(몰비)=0.33의 입방정 나트륨텅스텐브론즈 분말(스미토모 긴조쿠 고잔 가부시키가이샤제) 25질량％와 이소프로필알코올 75질량％를 혼합하고, 얻어진 혼합액을 0.3㎜φ ZrO2 비즈를 넣은 페인트 셰이커에 장전하여 10시간 분쇄ㆍ분산 처리하고, 실시예 7에 관한 Na0.33WOz 미립자의 분산액을 얻었다. 얻어진 분산액 내의 Na0.33WOz 미립자의 분산 입자경을 측정한 결과, 100㎚였다. 또한, 입경 측정의 설정으로서, 입자 굴절률은 1.81로 하고, 입자 형상은 비구형으로 하였다. 또한, 백그라운드는 이소프로필알코올을 사용하여 측정하고, 용매 굴절률은 1.38로 하였다. 또한, 얻어진 분산액의 용매를 제거한 후, 실시예 7에 관한 Na0.33WOz 미립자의 결정자 직경을 측정한 바 32㎚였다.
실시예 7에 관한 Na0.33WOz 미립자의 분산액과 이소프로필알코올을 혼합하고, 적외선 흡수 미립자(입방정 나트륨텅스텐브론즈 미립자)의 농도가 2질량％인 피복막 형성용 분산액 B를 얻었다. 얻어진 피복막 형성용 분산액 B520g을 비이커에 넣어, 블레이드를 구비한 교반기에 의해 강하게 교반하면서, 실시예 1에서 설명한 표면 처리제 a360g과, 순수 d100g을, 3시간에 걸쳐 병행 적하 첨가하였다. 적하 첨가한 후, 온도 20℃에서 24시간의 교반을 행하고, 실시예 7에 관한 숙성액을 제작하였다. 다음으로, 진공 유동 건조를 사용하여, 당해 숙성액으로부터 매질을 증발시키고, 얻어진 건고물을 질소 가스 분위기 중에 있어서 200℃에서 1시간 열처리하고, 얻어진 분말상체를 해머 밀에 의해 건식 분쇄하여 실시예 7에 관한 표면 처리 적외선 흡수 미립자 분말을 얻었다.
실시예 1에 관한 표면 처리 적외선 흡수 미립자 분말 대신에 실시예 7 관계되는 표면 처리 적외선 흡수 미립자 분말을 사용한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지의 조작을 함으로써, 실시예 7에 관한 표면 처리 적외선 흡수 미립자 분산액, 적외선 흡수 투명 기재를 얻고, 실시예 1과 마찬가지의 평가를 실시하였다.
실시예 7에 관한 표면 처리 적외선 흡수 미립자 분말의 제조 조건을 표 1에, 표면 처리 적외선 흡수 미립자 분산액의 제조 조건을 표 2에, 적외선 흡수 투명 기재의 광학 특성 평가 결과를 표 3에 나타낸다.
[실시예 8 내지 10]
육방정 세슘텅스텐브론즈 분말 대신에 K/W(몰비)=0.33의 육방정 칼륨텅스텐브론즈 분말(실시예 8), Rb/W(몰비)=0.33의 육방정 루비듐텅스텐브론즈 분말(실시예 9), 마그넬리상의 W18O49(실시예 10), (이상, 스미토모 긴조쿠 고잔 가부시키가이샤제)을 사용한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여 적외선 흡수 미립자의 분산 입자경 및 결정자 직경을 측정하고, 또한 피복막 형성용 분산액 C(실시예 8), D(실시예 9), E(실시예 10)를 얻었다.
피복막 형성용 분산액 A 대신에 피복막 형성용 분산액 C 내지 E를 사용한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지의 조작을 함으로써, 실시예 8 내지 10에 관한 표면 처리 적외선 흡수 미립자 분말, 표면 처리 적외선 흡수 미립자 분산액, 적외선 흡수 투명 기재를 얻고, 실시예 1과 마찬가지의 평가를 실시하였다.
실시예 8 내지 10에 관한 표면 처리 적외선 흡수 미립자 분말의 제조 조건을 표 1에, 표면 처리 적외선 흡수 미립자 분산액의 제조 조건을 표 2에, 적외선 흡수 투명 기재의 광학 특성 평가 결과를 표 3에 나타낸다.
[실시예 11]
테트라메톡시실란 16g 및 3-글리시독시프로필트리메톡시실란 10g 대신에 저온 경화형 퍼히드로폴리실라잔(AZ-일렉트로닉 머티리얼즈사제, 상품명: 아쿠아미카 NP-110) 15g을 사용하고, 0.1몰/리터의 질산 40g을 첨가하지 않은 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지의 조작을 함으로써, 실시예 11에 관한 표면 처리 적외선 흡수 미립자 분말, 표면 처리 적외선 흡수 미립자 분산액, 적외선 흡수 투명 기재를 얻고, 실시예 1과 마찬가지의 평가를 실시하였다.
실시예 11에 관한 표면 처리 적외선 흡수 미립자 분말의 제조 조건을 표 1에, 표면 처리 적외선 흡수 미립자 분산액의 제조 조건을 표 2에, 적외선 흡수 투명 기재의 광학 특성 평가 결과를 표 3에 나타낸다.
또한, 저온 경화형 퍼히드로폴리실라잔은 유리 코팅제이다.
[실시예 12]
테트라에톡시실란 309g을 표면 처리제 d로 하였다.
표면 처리제 희석액 a 대신에 표면 처리제 d를 사용하고, 이소프로필알코올을 첨가하지 않은 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지의 조작을 함으로써, 실시예 12에 관한 표면 처리 적외선 흡수 미립자 분말, 표면 처리 적외선 흡수 미립자 분산액, 적외선 흡수 투명 기재를 얻고, 실시예 1과 마찬가지의 평가를 실시하였다.
실시예 12에 관한 표면 처리 적외선 흡수 미립자 분말의 제조 조건을 표 1에, 표면 처리 적외선 흡수 미립자 분산액의 제조 조건을 표 2에, 적외선 흡수 투명 기재의 광학 특성 평가 결과를 표 3에 나타낸다.
[실시예 13]
아연아세틸아세토네이트 4.4질량％와 이소프로필알코올 95.6질량％를 혼합하여 실시예 13에 관한 표면 처리제 희석액 e를 얻었다.
표면 처리제 희석액 a 대신에 표면 처리제 희석액 e를 사용한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지의 조작을 함으로써, 실시예 13에 관한 표면 처리 적외선 흡수 미립자 분말, 표면 처리 적외선 흡수 미립자 분산액, 적외선 흡수 투명 기재를 얻고, 실시예 1과 마찬가지의 평가를 실시하였다.
실시예 13에 관한 표면 처리 적외선 흡수 미립자 분말의 제조 조건을 표 1에, 표면 처리 적외선 흡수 미립자 분산액의 제조 조건을 표 2에, 적외선 흡수 투명 기재의 광학 특성 평가 결과를 표 3에 나타낸다.
[비교예 1]
육방정 세슘텅스텐브론즈 분말(스미토모 긴조쿠 고잔 가부시키가이샤제 YM-01, 2.0≤Z≤3.0) 10g을, 이소프로필알코올 23g, 테트라메톡시실란 16g, 3-글리시독시프로필트리메톡시실란 10g과 혼합하고, 얻어진 혼합액을, 0.3㎜φ ZrO2 비즈를 넣은 페인트 셰이커에 장전하여 5시간 분쇄ㆍ분산 처리하였다. 그 후, 0.1몰/리터의 질산 40g을 첨가하고, 온도 20℃에서 1시간 교반하고, 비교예 1에 관한 표면 처리 적외선 흡수 미립자 분산액을 얻었다. 얻어진 표면 처리 적외선 흡수 미립자 분산액의 용매를 제거한 후, 육방정 세슘텅스텐브론즈 입자의 결정자 직경을 측정한 바 28㎚였다.
비교예 1에 관한 표면 처리 적외선 흡수 미립자 분산액을, 두께 3㎜의 유리 기판 상에 바 코터(이모토 세이사쿠쇼제 IMC-700)로 도포하여 도포막을 형성하였다. 이 도포막을 150℃에서 30분간 가열하여 경화막을 형성하고, 비교예 1에 관한 적외선 흡수 투명 기재를 얻었다. 또한, 코팅층의 막 두께를 측정한 결과, 3㎛였다.
얻어진 비교예 1에 관한 적외선 흡수 투명 기재의 광학 특성을 측정한 결과, 가시광 투과율이 79.3％, 일사 투과율이 46.1％, 헤이즈는 0.5％였다.
얻어진 비교예 1에 관한 적외선 흡수 투명 기재를 온도 85℃ 상대 습도 90％의 습열 분위기 중에 9일간 폭로후, 광학 특성을 측정한 결과, 가시광 투과율이 83.3％, 일사 투과율이 52.5％, 헤이즈는 0.9％였다. 습열 분위기 폭로에 의한 가시광 투과율의 변화량은 4.0％, 일사 투과율의 변화량은 6.4％가 되고, 실시예와 비교하여 큰 것을 알 수 있었다. 또한, 헤이즈의 변화 비율은 0.4％였다.
비교예 1에 관한 적외선 흡수 투명 기재의 광학 특성 평가 결과를 표 3에 나타낸다.
[비교예 2 내지 5]
육방정 세슘텅스텐브론즈 분말 대신에 Na/W(몰비)=0.33의 입방정 나트륨텅스텐브론즈 분말(비교예 2)이나, K/W(몰비)=0.33의 육방정 칼륨텅스텐브론즈 분말(비교예 3)이나, Rb/W(몰비)=0.33의 육방정 루비듐텅스텐브론즈 분말(비교예 4)이나, 마그넬리상의 W18O49 분말(비교예 5)(이상, 스미토모 긴조쿠 고잔 가부시키가이샤제)을 사용한 것 이외에는, 비교예 1과 마찬가지의 조작을 함으로써, 비교예 2 내지 5에 관한 적외선 흡수 미립자 분산액, 적외선 흡수 투명 기재를 얻고, 실시예 1과 마찬가지의 평가를 실시하였다.
비교예 2 내지 5에 관한 적외선 흡수 투명 기재의 습열 분위기 폭로에 의한 가시광 투과율의 변화량 및 일사 투과율의 변화량은 실시예보다 컸다. 또한, 비교예 2 내지 5에 관한 적외선 흡수 투명 기재의 습열 분위기 폭로에 의한 헤이즈의 변화량도 실시예보다 컸다.
비교예 2 내지 5에 관한 적외선 흡수 미립자 분산액의 제조 조건을 표 2에, 적외선 흡수 투명 기재의 광학 특성 평가 결과를 표 3에 나타낸다.
11: WO6 단위로 형성되는 8면체
12: 원소 M
12: 원소 M
Claims (18)
- 액체 매질 중에, 표면 처리 적외선 흡수 미립자가 분산되어 있는 표면 처리 적외선 흡수 미립자 분산액으로서,
상기 표면 처리 적외선 흡수 미립자는, 당해 미립자의 표면이, 금속 킬레이트 화합물의 가수분해 생성물, 금속 킬레이트 화합물의 가수분해 생성물의 중합물, 금속 환상 올리고머 화합물의 가수분해 생성물, 금속 환상 올리고머 화합물의 가수분해 생성물의 중합물로부터 선택되는 1종류 이상을 포함하는 막으로 피복되어 있는 적외선 흡수 미립자인 것을 특징으로 하는 표면 처리 적외선 흡수 미립자 분산액. - 제1항에 있어서, 상기 금속 킬레이트 화합물 또는 상기 금속 환상 올리고머 화합물이, Al, Zr, Ti, Si, Zn으로부터 선택되는 1종류 이상의 금속 원소를 포함하는 것을 특징으로 하는 표면 처리 적외선 흡수 미립자 분산액.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 금속 킬레이트 화합물 또는 상기 금속 환상 올리고머 화합물이, 에테르 결합, 에스테르 결합, 알콕시기, 아세틸기로부터 선택되는 1종류 이상을 갖는 것을 특징으로 하는 표면 처리 적외선 흡수 미립자 분산액.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 적외선 흡수 미립자가, 일반식 WyOz(단, W는 텅스텐, O는 산소, 2.2≤z/y≤2.999) 또는/및 일반식 MxWyOz(단, M은, H, He, 알칼리 금속, 알칼리 토류 금속, 희토류 원소, Mg, Zr, Cr, Mn, Fe, Ru, Co, Rh, Ir, Ni, Pd, Pt, Cu, Ag, Au, Zn, Cd, Al, Ga, In, Tl, Si, Ge, Sn, Pb, Sb, B, F, P, S, Se, Br, Te, Ti, Nb, V, Mo, Ta, Re, Be, Hf, Os, Bi, I, Yb 중으로부터 선택되는 1종류 이상의 원소, W는 텅스텐, O는 산소, 0.001≤x/y≤1, 2.0≤z/y≤3.0)로 표기되는 적외선 흡수 미립자인 것을 특징으로 하는 표면 처리 적외선 흡수 미립자 분산액.
- 제4항에 있어서, 상기 M이, Cs, K, Rb, Tl, In, Ba 중으로부터 선택되는 1종류 이상의 원소인 것을 특징으로 하는 표면 처리 적외선 흡수 미립자 분산액.
- 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 적외선 흡수 미립자가 육방정의 결정 구조를 갖는 텅스텐 산화물 미립자 또는/및 복합 텅스텐 산화물 미립자인 것을 특징으로 하는 표면 처리 적외선 흡수 미립자 분산액.
- 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 표면 처리 적외선 흡수 미립자 분산액이, 유리 코팅제를 더 포함하고 있는 것을 특징으로 하는 표면 처리 적외선 흡수 미립자 분산액.
- 제7항에 있어서, 상기 액체 매질이, 방향족 탄화수소류, 케톤류, 에테르류, 알코올류, 물로부터 선택되는 1종류 이상이며,
상기 유리 코팅제가, 실란 커플링제, 실란계 알콕시드로부터 선택되는 1종류 이상인 것을 특징으로 하는 표면 처리 적외선 흡수 미립자 분산액. - 제7항에 있어서, 상기 액체 매질이, 방향족 탄화수소류, 케톤류, 에테르류로부터 선택되는 1종류 이상이며,
상기 유리 코팅제가, 폴리실라잔, 폴리오르가노실란으로부터 선택되는 1종류 이상인 것을 특징으로 하는 표면 처리 적외선 흡수 미립자 분산액. - 1매 이상의 투명 기재의 적어도 한쪽 면에, 코팅층을 갖는 적외선 흡수 투명 기재로서,
상기 코팅층은, 표면 처리 적외선 흡수 미립자를 포함하고,
상기 표면 처리 적외선 흡수 미립자는, 당해 미립자의 표면이, 금속 킬레이트 화합물의 가수분해 생성물, 금속 킬레이트 화합물의 가수분해 생성물의 중합물, 금속 환상 올리고머 화합물의 가수분해 생성물, 금속 환상 올리고머 화합물의 가수분해 생성물의 중합물로부터 선택되는 1종류 이상을 포함하는 막으로 피복되어 있는 적외선 흡수 미립자인 것을 특징으로 하는 적외선 흡수 투명 기재. - 제10항에 있어서, 상기 금속 킬레이트 화합물 또는 상기 금속 환상 올리고머 화합물이, Al, Zr, Ti, Si, Zn으로부터 선택되는 1종류 이상의 금속 원소를 포함하는 것을 특징으로 하는 적외선 흡수 투명 기재.
- 제10항 또는 제11항에 있어서, 상기 금속 킬레이트 화합물 또는 상기 금속 환상 올리고머 화합물이, 에테르 결합, 에스테르 결합, 알콕시기, 아세틸기로부터 선택되는 1종류 이상을 갖는 것을 특징으로 하는 적외선 흡수 투명 기재.
- 제10항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 적외선 흡수 미립자가, 일반식 WyOz(단, W는 텅스텐, O는 산소, 2.2≤z/y≤2.999) 또는/및 일반식 MxWyOz(단, M은, H, He, 알칼리 금속, 알칼리 토류 금속, 희토류 원소, Mg, Zr, Cr, Mn, Fe, Ru, Co, Rh, Ir, Ni, Pd, Pt, Cu, Ag, Au, Zn, Cd, Al, Ga, In, Tl, Si, Ge, Sn, Pb, Sb, B, F, P, S, Se, Br, Te, Ti, Nb, V, Mo, Ta, Re, Be, Hf, Os, Bi, I, Yb 중으로부터 선택되는 1종류 이상의 원소, W는 텅스텐, O는 산소, 0.001≤x/y≤1, 2.0≤z/y≤3.0)로 표기되는 적외선 흡수 미립자인 것을 특징으로 하는 적외선 흡수 투명 기재.
- 제13항에 있어서, 상기 M이, Cs, K, Rb, Tl, In, Ba 중으로부터 선택되는 1종류 이상의 원소인 것을 특징으로 하는 적외선 흡수 투명 기재.
- 제10항 내지 제14항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 적외선 흡수 미립자가 육방정의 결정 구조를 갖는, 텅스텐 산화물 미립자 또는/및 복합 텅스텐 산화물 미립자인 것을 특징으로 하는 적외선 흡수 투명 기재.
- 제10항 내지 제15항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 코팅층이, 유리 코팅제를 더 포함하고 있는 것을 특징으로 하는 적외선 흡수 투명 기재.
- 제16항에 있어서, 상기 유리 코팅제가, 실란 커플링제, 실란계 알콕시드, 폴리실라잔, 폴리오르가노실란으로부터 선택되는 1종류 이상인 것을 특징으로 하는 적외선 흡수 투명 기재.
- 제10항 내지 제17항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 투명 기재가, 투명 유리 기재, 투명 수지 기재로부터 선택되는 1종류 이상인 것을 특징으로 하는 적외선 흡수 투명 기재.
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