KR20200124252A - 기판 친수화 처리제 - Google Patents
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Abstract
기판 표면의, 포토레지스트에 대한 습윤성을 향상시키는 기판 친수화 처리제를 제공한다. 본 발명의 기판 친수화 처리제는, 포토리소그래피에 의해 패턴 형성되는 기판의 표면을 친수화하는 처리제이며, 하기 성분 (A) 및 성분 (B)를 적어도 함유한다.
성분 (A): 중량 평균 분자량이 100 이상 10000 미만인 수용성 올리고머
성분 (B): 물
성분 (A)에 있어서의 수용성 올리고머로서는, 하기 식 (a-1)로 표현되는 화합물이 바람직하다.
(식 중, Ra1은, 수소 원자, 히드록실기를 갖고 있어도 되는 탄화수소기, 또는 아실기를 나타냄. n은 2 내지 60의 정수임)
성분 (A): 중량 평균 분자량이 100 이상 10000 미만인 수용성 올리고머
성분 (B): 물
성분 (A)에 있어서의 수용성 올리고머로서는, 하기 식 (a-1)로 표현되는 화합물이 바람직하다.
(식 중, Ra1은, 수소 원자, 히드록실기를 갖고 있어도 되는 탄화수소기, 또는 아실기를 나타냄. n은 2 내지 60의 정수임)
Description
본 발명은, 포토리소그래피에 의한 패턴 형성에 부치는 기판을 친수화하는 처리제 및 당해 기판 친수화 처리제를 사용한 반도체 소자의 제조 방법에 관한 것이다. 본원은, 2018년 2월 22일에 일본에 출원한, 일본 특허 출원 제2018-029605호의 우선권을 주장하고, 그 내용을 여기에 원용한다.
반도체 장치(트랜지스터, 캐패시터, 메모리, 발광 소자, 태양 전지 등)나 전자 기기(각종 디스플레이 등)의 제조에서는, 기판 상에 회로를 형성하는 방법으로서, 예를 들어 하기 공정을 포함하는 포토리소그래피법이 이용된다(예를 들어, 특허문헌 1).
[1] 기판 상에 포토레지스트를 도포하여, 레지스트 도막을 형성한다.
[2] 레지스트 도막에, 회로의 패턴을 묘화한 포토마스크를 통해 광을 조사하여 회로 패턴을 베이킹한다.
[3] 현상액에 침지하여, 불필요한 부분의 레지스트 도막을 제거한다.
[4] 현상 후에도 기판 상에 잔류하는 레지스트 도막을 마스크로서 이용하여, 기판을 에칭한다.
레지스트 도막을 형성하는 기판의 표면은 포토레지스트의 습윤성이 나쁘고, 크레이터링이 발생하는 것 등에 의해 레지스트 도막을 균일하게 형성하는 것이 곤란했다. 또한, 기판의 표면과 레지스트 도막의 밀착성도 불량이었다. 그리고, 반도체의 고집적화에 수반하는 회로 패턴의 미세화가 진행됨에 따라, 불균일하거나, 또는 밀착성이 불량인 레지스트 도막을 이용하는 것에 의한 패턴 정밀도의 저하의 문제가 현재화되었다.
따라서, 본 발명의 목적은, 기판 표면의, 포토레지스트에 대한 습윤성을 향상시키는 기판 친수화 처리제를 제공하는 데 있다.
본 발명의 다른 목적은, 포토리소그래피에 의해, 미세하고 또한 고정밀도인 회로를 갖는 반도체 소자를 제조하는 방법을 제공하는 데 있다.
본 발명자는 상기 과제를 해결하기 위해 예의 검토한 결과, 하기 성분을 포함하는 조성물은, 기판의 표면에 부착되어 친수화할 수 있는 것, 상기 조성물에 의해 친수화된 기판 표면에 대하여 포토레지스트는 양호한 습윤성을 나타내기 때문에, 포토레지스트를 상기 기판 표면에 도포하면, 균일성 및 밀착성이 우수한 레지스트 도막이 얻어지는 것, 이와 같이 하여 얻어진 레지스트 도막을 이용하면, 미세하고 또한 고정밀도인 회로 패턴을 확실하게 형성할 수 있고, 이것을 마스크로서 이용하면, 기판 표면에 미세하고 또한 고정밀도인 회로를 형성할 수 있는 것을 알아냈다. 본 발명은 이들 지견에 기초하여 완성시킨 것이다.
즉, 본 발명은, 포토리소그래피에 의해 패턴 형성되는 기판의 표면을 친수화하는 처리제이며, 하기 성분 (A) 및 성분 (B)를 적어도 함유하는 기판 친수화 처리제를 제공한다.
성분 (A): 중량 평균 분자량이 100 이상 10000 미만인 수용성 올리고머
성분 (B): 물
본 발명은, 또한, 성분 (A)에 있어서의 수용성 올리고머가 하기 식 (a-1)로 표현되는 화합물인 상기한 기판 친수화 처리제를 제공한다.
(식 중, Ra1은, 수소 원자, 히드록실기를 갖고 있어도 되는 탄소수 1 내지 18의 탄화수소기, 또는 탄소수 2 내지 24의 아실기를 나타냄. n은 괄호 내에 나타나는 글리세린 단위의 평균 중합도를 나타내고, 2 내지 60의 정수임)
본 발명은, 또한 성분 (A)의 함유량이 기판 친수화 처리제 전량의 0.1중량％ 이상인 상기한 기판 친수화 처리제를 제공한다.
본 발명은, 또한 하기 공정을 포함하는 반도체 소자의 제조 방법을 제공한다.
공정 (1): 상기한 기판 친수화 처리제를 사용하여 반도체 기판 표면을 친수화한다
공정 (2): 친수화된 반도체 기판 표면에 레지스트 도막을 형성한다
공정 (3): 레지스트 도막에 노광 및 현상을 실시하여 리소그래피를 위한 레지스트 패턴을 형성한다
공정 (4): 레지스트 패턴을 이용하여 기판을 에칭한다
본 발명의 기판 친수화 처리제는, 기판 표면에 빠르게 부착되어 친수성 피막을 형성하기 쉽고, 피막 형성에 의해 기판 표면을 안정적으로 친수화할 수 있고, 포토레지스트의 습윤성을 향상시킬 수 있다. 그 때문에, 본 발명의 기판 친수화 처리제로 친수화된 기판 표면에 포토레지스트를 도포하면, 균일성 및 밀착성이 우수한 레지스트 도막을 형성할 수 있고, 이것을 이용하면 고정밀도의 레지스트 패턴을 형성할 수 있다. 그리고, 상기 고정밀도의 레지스트 패턴을 사용하면, 포토리소그래피에 의해 기판 표면에 미세하고 또한 고정밀도인 회로를 형성할 수 있다.
따라서, 본 발명의 기판 친수화 처리제를 이용하면, 미세하고 또한 고정밀도인 회로를 갖는 반도체 소자를 효율적으로(혹은 수율이 높거나, 또는 높은 확률로) 제조할 수 있다.
[기판 친수화 처리제]
본 발명의 기판 친수화 처리제는, 포토리소그래피에 의해 패턴 형성되는 기판의 표면을 친수화하는 처리제이며, 하기 성분 (A) 및 성분 (B)를 적어도 함유한다.
성분 (A): 중량 평균 분자량이 100 이상 10000 미만인 수용성 올리고머
성분 (B): 물
(성분 (A))
본 발명에 있어서의 성분 (A)는 수용성 올리고머이다. 상기 수용성 올리고머의 중량 평균 분자량은 100 이상 10000 미만이다. 중량 평균 분자량의 하한은, 바람직하게는 300, 보다 바람직하게는 500, 특히 바람직하게는 1000, 가장 바람직하게는 1500, 특히 바람직하게는 2000, 더욱 바람직하게는 2500이다. 중량 평균 분자량의 상한은, 바람직하게는 8000, 보다 바람직하게는 6000, 특히 바람직하게는 5000, 가장 바람직하게는 4000, 특히 바람직하게는 3500이다. 상기 범위의 중량 평균 분자량을 갖는 수용성 올리고머는, 기판 표면에 대한 밀착성이 특히 우수하고, 기판 표면에 밀착하여 친수성을 부여한다. 한편, 분자량이 상기 범위를 하회하면, 기판에 대한 부착성이 저하되어 친수화능이 저하되는 경향이 있다. 또한, 분자량이 상기 범위를 상회하면, 고정밀도의 레지스트 패턴을 얻는 것이 곤란해지는 경향이 있다. 또한, 본 명세서 중의 중량 평균 분자량은, 겔·투과·크로마토그래피(GPC)에 의해 측정되는 표준 폴리스티렌 환산의 분자량이다.
실온 및 대기압 환경 하에 있어서, 상기 수용성 올리고머의 용해도는, 예를 들어 물 100g당 적어도 1g이다.
상기 수용성 올리고머로서는, 예를 들어 하기 식 (a-1)로 표현되는 화합물을 들 수 있다.
(식 중, Ra1은, 수소 원자, 히드록실기를 갖고 있어도 되는 탄소수 1 내지 18의 탄화수소기, 또는 탄소수 2 내지 24의 아실기를 나타냄. n은 괄호 내에 나타나는 글리세린 단위의 평균 중합도를 나타내고, 2 내지 60의 정수임)
식 (a-1) 중의 n개의 C3H6O2는, 동일하거나, 또는 다르고, 하기 식 (I) 또는 (II)로 나타나는 구조를 갖는다.
Ra1에 있어서의 탄소수 1 내지 18의 탄화수소기에는, 탄소수 1 내지 18의 알킬기, 탄소수 2 내지 18의 알케닐기 및 탄소수 4 내지 18의 알카폴리에닐기, 탄소수 3 내지 18의 지환식 탄화수소기, 탄소수 6 내지 18의 방향족 탄화수소기, 및 이들의 둘 이상이 연결된 기가 포함된다.
상기 탄소수 1 내지 18의 알킬기로서는, 예를 들어 메틸, 에틸, n-프로필, 2-메틸-1-프로필, n-부틸, t-부틸, 3,3-디메틸-2-부틸, n-펜틸, 이소펜틸, t-아밀, n-헥실, 2-에틸헥실, n-옥틸, 이소옥틸, n-데실, 4-데실, 이소데실, 도데실(=n-라우릴), 이소도데실, 테트라데실(=미리스틸), 이소미리스틸, 세틸, 이소세틸, n-헥실데실, 2-헥실데실, 스테아릴, 이소스테아릴기 등의 직쇄상 또는 분지쇄상의 알킬기를 들 수 있다. 이들 중에서도, 탄소수 8 내지 18의 직쇄상 또는 분지쇄상의 알킬기가 바람직하다.
상기 탄소수 2 내지 18의 알케닐기로서는, 예를 들어 비닐, 알릴, 2-부테닐, 프로페닐, 헥세닐, 2-에틸헥세닐, 올레일기 등의 직쇄상 또는 분지쇄상의 알케닐기를 들 수 있다.
상기 탄소수 4 내지 18의 알카폴리에닐기로서는, 예를 들어 부타디에닐, 펜타디에닐, 헥사디에닐, 헵타디에닐, 옥타디에닐, 리놀레일, 리놀릴기 등의 알카디에닐기; 1,2,3-펜타트리에닐 등의 알카트리에닐기; 알카테트라에닐기를 들 수 있다.
상기 탄소수 3 내지 18의 지환식 탄화수소기로서는, 예를 들어 시클로부틸, 시클로펜틸, 시클로헥실, 시클로옥틸, 시클로도데실, 2-시클로헵테닐, 2-시클로헥세닐기 등의 포화 또는 불포화 지환식 탄화수소기(특히, 시클로알킬기, 시클로알케닐기)를 들 수 있다.
상기 탄소수 6 내지 18의 방향족 탄화수소기로서는, 예를 들어 페닐, 나프틸기 등을 들 수 있다.
상기 기의 둘 이상이 연결된 기로서는, 예를 들어 벤질, 2-페닐에테닐, 1-시클로펜틸에틸, 1-시클로헥실에틸, 시클로헥실메틸, 2-시클로헥실에틸, 1-시클로헥실-1-메틸에틸기 등을 들 수 있다.
상기 탄소수 2 내지 24의 아실기에는, 지방족 아실기 및 방향족 아실기가 포함된다. 상기 지방족 아실기로서는, 예를 들어 아세틸, 프로피오닐, 부티릴, 이소부티릴, 스테아로일, 올레오일기 등의 포화 또는 불포화 지방족 아실기를 들 수 있다. 상기 방향족 아실기로서는, 예를 들어 벤조일, 톨루오일, 나프토일기 등을 들 수 있다.
Ra1로서는, 그 중에서도, 수소 원자, 직쇄상 또는 분지쇄상 알킬기(그 중에서도 탄소수 8 내지 18의 직쇄상 또는 분지쇄상 알킬기, 특히 탄소수 10 내지 18의 직쇄상 또는 분지쇄상 알킬기), 직쇄상 또는 분지쇄상 알케닐기(그 중에서도 탄소수 2 내지 18의 직쇄상 또는 분지쇄상 알케닐기, 특히 탄소수 2 내지 8의 직쇄상 또는 분지쇄상 알케닐기), 또는 지방족 아실기(특히, 탄소수 10 내지 18의 포화 지방족 아실기)가 바람직하고, 특히, 수소 원자, 상기 알킬기, 또는 상기 알케닐기가 바람직하다.
식 (a-1) 중, n은 괄호 내에 나타나는 글리세린 단위의 평균 중합도를 나타낸다. n의 값은 2 내지 60의 정수이고, n의 값의 하한은, 바람직하게는 5, 보다 바람직하게는 10, 더욱 바람직하게는 15, 특히 바람직하게는 20, 가장 바람직하게는 25, 특히 바람직하게는 30이다. n의 값의 상한은, 바람직하게는 55, 보다 바람직하게는 50, 특히 바람직하게는 45, 가장 바람직하게는 43, 특히 바람직하게는 40이다. 식 (a-1)로 표현되는 화합물이며, 식 중의 n이 상기 범위인 화합물은, 기판 표면에 부착되어 피막을 형성하기 쉽고, 피막 형성에 의해, 레지스트 도막 표면을 안정적으로 친수화할 수 있다.
상기 식 (a-1)로 표현되는 화합물로서는, 그 중에서도, 하기 식 (a-1-1) 내지 (a-1-9)로 표현되는 화합물로부터 선택되는 적어도 1종을 사용하는 것이 바람직하다.
상기 식 (a-1)로 표현되는 화합물체 중, 식 중의 Ra1이 수소 원자인 화합물로서는, 예를 들어 상품명 「PGL 03P」(폴리(3)글리세린), 「PGL 06」(폴리(6)글리세린), 「PGL 10PSW」(폴리(10)글리세린), 「PGL 20PW」(폴리(20)글리세린), 「PGL XPW」(폴리(40)글리세린)(이상, (주)다이셀제) 등의 시판품을 적합하게 사용할 수 있다.
상기 식 (a-1)로 표현되는 화합물 중, 식 중의 Ra1이 히드록실기를 갖고 있어도 되는 탄소수 1 내지 18의 탄화수소기, 또는 탄소수 2 내지 24의 아실기인 화합물은, 다양한 방법을 사용하여 제조할 수 있고, 예를 들어 하기 방법 등을 들 수 있다.
(1) Ra1OH(Ra1은 상기와 동일함)에 2,3-에폭시-1-프로판올을 부가 중합하는 방법
(2) 폴리글리세린에, 알킬할라이드(예를 들어, Ra2X: X는 할로겐 원자를 나타냄. Ra2는 탄소수 1 내지 18의 탄화수소기를 나타냄), 카르복실산(예를 들어, Ra3OH: Ra3은 탄소수 2 내지 24의 아실기를 나타냄), 또는 그의 유도체(예를 들어, 카르복실산 할라이드, 산 무수물 등)를 축합시키는 방법
상기 방법 (1)에 있어서, 부가 반응은 알칼리 촉매의 존재 하에서 행하는 것이 바람직하다. 알칼리 촉매로서는, 예를 들어 수산화나트륨, 수산화칼륨, 수산화리튬, 금속 나트륨, 수소화나트륨 등을 들 수 있다. 이것들은 1종을 단독으로, 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
상기 방법 (2)에 있어서 원료로서 사용하는 폴리글리세린으로서는, 상술한 시판품을 적합하게 사용할 수 있다.
본 발명의 기판 친수화 처리제는, 성분 (A)로서 식 (a-1)로 표현되는 화합물을 1종, 또는 2종류 이상을 함유하는 것이 바람직하다. 또한, 본 발명의 기판 친수화 처리제는, 폴리글리세린디에테르나 폴리글리세린디에스테르를 포함하고 있어도 되지만, 이 경우, 식 (a-1)로 표현되는 화합물과, 폴리글리세린디에테르 및 폴리글리세린디에스테르의 합계에 차지하는, 식 (a-1)로 표현되는 화합물의 비율이 75％ 이상인 것이, 기판의 표면의 친수화 효과가 우수한 점에서 바람직하고, 특히 90％ 이상인 것이 바람직하다. 또한, 폴리글리세린디에테르와 폴리글리세린디에스테르의 비율은, 성분 (A) 전량(혹은, 식 (a-1)로 표현되는 화합물의 함유량)의 5％ 이하인 것이 기판의 표면 친수화 효과가 우수한 점에서 바람직하고, 특히 1％ 이하인 것이 바람직하다. 또한, 각 성분이 차지하는 비율은, 고속 액체 크로마토그래피로 각 성분을 용리하고, 시차 굴절률 검출기에서 피크 면적을 산출한 때의 면적비로부터 구해진다.
본 발명의 기판 친수화 처리제에 있어서의 성분 (A)의 함유량은, 기판 친수화 처리제 전량(100중량％)의, 예를 들어 0.1중량％ 이상, 바람직하게는 0.1 내지 5.0중량％, 보다 바람직하게는 0.3 내지 4.0중량％, 특히 바람직하게는 0.5 내지 3.0중량％, 가장 바람직하게는 0.5 내지 2.5중량％이다.
(성분 (B))
본 발명의 기판 친수화 처리제는 물을 필수 성분으로 한다. 물로서는, 경수, 연수의 어느 것이어도 되고, 예를 들어 공업용수, 수돗물, 이온 교환수, 증류수 등을 사용할 수 있다.
본 발명의 기판 친수화 처리제에 있어서, 물의 함유량으로서는, 기판 친수화 처리제 전량(100중량％)의, 예를 들어 80.0 내지 99.9중량％, 바람직하게는 85.0 내지 99.9중량％, 더욱 바람직하게는 90.0 내지 99.8중량％, 특히 바람직하게는 95.0 내지 99.5중량％이다.
(기판 친수화 처리제의 제조 방법)
본 발명의 기판 친수화 처리제는 성분 (A)와 성분 (B)를 필수 성분으로 한다. 본 발명의 기판 친수화 처리제는 성분 (A), 성분 (B) 이외에도 다른 성분을 1종 또는 2종 이상 함유하고 있어도 된다.
상기 다른 성분으로서는, 예를 들어 음이온계 계면 활성제(폴리카르복실산계, 폴리아크릴산계, 알킬벤젠술폰산계 등), 양이온계 계면 활성제(알킬트리메틸암모늄클로라이드, 알킬피리디늄클로라이드 등의 제4급 암모늄염 등), 비이온계 계면 활성제(아세틸렌디올계, 폴리옥시알킬렌알킬에테르, 폴리옥시에틸렌알킬아민, 폴리비닐피롤리돈 등), 수용성 고분자 화합물(셀룰로오스류, 키토산류 등), 유기 염기(TMAH, 디에틸에탄올아민 등), 알코올류(메탄올, 에탄올, 이소프로필알코올 등) 등을 들 수 있다.
본 발명의 기판 친수화 처리제 전량(100중량％)에 있어서의, 성분 (A)와 성분 (B)의 합계 함유량이 차지하는 비율은, 예를 들어 70중량％ 이상, 바람직하게는 80중량％ 이상, 특히 바람직하게는 90중량％ 이상, 가장 바람직하게는 95중량％ 이상이다. 또한, 상한은 100중량％이다. 따라서, 상기 다른 성분의 함유량(2종 이상 함유하는 경우는 그 총량)은, 본 발명의 기판 친수화 처리제 전량(100중량％)의, 예를 들어 30중량％ 이하, 바람직하게는 20중량％ 이하, 특히 바람직하게는 10중량％ 이하, 가장 바람직하게는 5중량％ 이하이다.
본 발명의 기판 친수화 처리제는, 성분 (A)와 성분 (B)에, 필요에 따라 다른 성분을 혼합함으로써 조제할 수 있다.
(반도체 소자의 제조 방법)
본 발명의 반도체 소자의 제조 방법은, 하기 공정을 포함한다.
공정 (1): 상술한 기판 친수화 처리제를 사용하여 반도체 기판 표면을 친수화한다
공정 (2): 친수화된 반도체 기판 표면에 레지스트 도막을 형성한다
공정 (3): 레지스트 도막에 노광 및 현상을 실시하여 리소그래피를 위한 레지스트 패턴을 형성한다
공정 (4): 레지스트 패턴을 이용하여 기판을 에칭한다
본 발명에 있어서, 「반도체 기판 표면을 친수화한다」란, 반도체 기판 표면에 친수성을 부여하는 것을 의미하고, 물에 대한 습윤성에 의해 평가할 수 있다. 예를 들어, 반도체 기판을 순수에 침지하고, 인상한 후, 반도체 기판의 표면이 젖은 상태인 경우는 친수성이고, 반도체 기판 표면의 물이 튄 경우는, 소수성이라고 평가할 수 있다.
상술한 기판 친수화 처리제를 사용하여 반도체 기판 표면을 친수화하는 방법으로서는, 기판 친수화 처리제를 반도체 기판 표면에 접촉시킬 수 있으면 특별히 제한되지 않는다. 기판 친수화 처리제를 반도체 기판 표면에 접촉시키는 방법으로서는, 예를 들어 (1) 스프레이 분무법, (2) 적하법, (3) 침지법, (4) 스핀 코트법 등을 들 수 있다.
예를 들어, (1) 스프레이 분무법, (2) 적하법, (4) 스핀 코트법에서는, 반도체 기판을 회전시키면서, 상기 반도체 기판의 상방에 배치한 노즐로부터 기판 친수화 처리제를 분무 또는 적하함으로써, 반도체 기판의 표면 전체면에 기판 친수화 처리제가 널리 퍼지도록 도포할 수 있고, 반도체 기판 표면을 친수화할 수 있다.
(3) 침지법에서는 기판 친수화 처리제에 반도체 기판을 침지함으로써, 그 표면을 친수화할 수 있다.
어느 방법에 있어서도, 친수화 처리에 필요로 하는 시간은, 예를 들어 5초 내지 60초이고, 바람직하게는 10초 내지 30초이다. 처리 시간이 짧으면 친수화가 불충분해지고, 또한 처리 시간이 지나치게 길면 작업 효율이 저하되기 때문에 바람직하지 않다. 또한, 본 발명의 기판 친수화 처리제는 반도체 기판 표면에 대한 습윤성이 높기 때문에, (2) 적하법을 채용하는 경우, 반도체 기판 표면 전체를 피복하는 데 필요로 하는 기판 친수화 처리제량이 적어져, 비용의 삭감이 가능하다.
레지스트 도막을 형성하는 레지스트에는, 포지티브형 레지스트 및 네거티브형 레지스트가 포함된다. 본 발명에 있어서는, 그 중에서도, 포지티브형 레지스트를 사용하는 것이, 더 고정밀도의 미세 패턴을 형성할 수 있는 점에서 바람직하다.
포지티브형 레지스트로서는 특별히 제한되지 않고, 예를 들어 노볼락 수지, 폴리아크릴산, 폴리-p-히드록시스티렌, 폴리노르보르넨 수지 및 이것들에 불소를 도입한 수지 등을 들 수 있다.
친수화된 반도체 기판 표면에 레지스트 도막을 형성하는 방법으로서는, 예를 들어, 레지스트를, 스핀 코트법, 롤 코트법, 디핑법, 스프레이법, 커튼 플로우 코트법, 스크린 인쇄법, 오프셋 인쇄법, 또는 그라비아 코트법 등을 사용하여 도포하는 방법을 들 수 있다. 레지스트 도막의 두께는, 예를 들어 수백㎚ 내지 수㎛ 정도이다.
얻어진 레지스트 도막에 노광 처리를 실시하기 전에 프리베이크 처리를 실시해도 된다. 또한, 노광 처리 후에 베이크 처리를 실시해도 된다. 프리베이크 처리나 베이크 처리를 실시함으로써, 기판과 레지스트 도막의 밀착성을 향상시킬 수 있다. 처리 온도는, 예를 들어 100 내지 150℃, 처리 시간은, 예를 들어 1 내지 30분 정도이다.
레지스트가 포지티브형 레지스트인 경우, 현상에는 알칼리 현상액을 사용하는 것이 바람직하다. 알칼리 현상액은, 예를 들어 무기 염기(수산화나트륨, 수산화칼륨, 탄산나트륨, 규산나트륨, 메타규산나트륨, 암모니아수 등), 제1급 아민류(에틸아민, n-프로필아민 등), 제2급 아민류(디에틸아민, 디-n-부틸아민 등), 제3급 아민류(트리에틸아민, 메틸디에틸아민 등), 알코올 아민류(디메틸에탄올아민, 트리에탄올아민 등), 4급 암모늄염(테트라메틸암모늄히드록시드, 테트라에틸암모늄히드록시드 등), 환상 아민류(피롤, 피페리딘 등) 등으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상을 함유할 수 있다. 또한, 필요에 따라 계면 활성제를 함유할 수도 있다.
현상 후에는 린스액(예를 들어, 물)을 사용하여 세정하는 공정 및 건조 공정 등을 마련하는 것이 바람직하다.
본 발명의 반도체 소자의 제조 방법에 의하면, 균일성 및 밀착성이 우수한 레지스트 도막을 이용하여, 고정밀도의 레지스트 패턴을 형성할 수 있다. 또한, 이와 같이 하여 얻어진 고정밀도의 레지스트 패턴을 마스크로서 이용하여 반도체 기판 표면을 에칭하면, 고정밀도의 회로를 갖는 반도체 소자가 얻어진다.
실시예
이하, 실시예에 의해 본 발명을 더 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이들 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
실시예 1 내지 4, 비교예 1 내지 7
표 1에 기재된 처방에 따라, 순수 중에 수용성 올리고머를 용해하여, 기판 친수화 처리제를 조제했다.
25℃에 있어서, 실시예 및 비교예에서 얻어진 기판 친수화 처리제에, 실리콘 웨이퍼를 10초간 침지했다. 실리콘 웨이퍼 침지 중에는, 상기 기판 친수화 처리제는 교반하지 않았다. 그 후, 실리콘 웨이퍼를 인상하고, 계속해서 초순수로 3분간 유수 린스를 행하였다.
린스 후의 실리콘 웨이퍼 표면의 습윤성을 눈으로 보아 관찰하고, 하기 기준에 의해 기판 친수화 처리제의 친수화능을 평가했다.
<평가 기준>
○(양호): 린스 후, 레지스트 전체면이 젖은 채의 상태였다
×(불량): 린스 후, 즉시 물이 튀거나, 또는 서서히 튀었다
25℃에 있어서, 실시예 및 비교예에서 얻어진 기판 친수화 처리제에, 실리콘 웨이퍼를 10초간 침지했다. 실리콘 웨이퍼 침지 중에는, 상기 기판 친수화 처리제는 교반하지 않았다. 그 후, 인상된 실리콘 웨이퍼 표면에 포지티브형 레지스트(나가세 산교(주)제, 상품명 「820」)를 스핀 도포하고, 얻어진 도막으로부터 용매를 제거하고, 또한 120℃에서 10분간 베이킹하여 레지스트 도막을 얻었다(막 두께 약 17000Å).
얻어진 레지스트 도막에, 마스크를 통해, ArF 엑시머 레이저(파장: 193㎚)에 의한 노광 처리를 실시했다.
노광 처리 후, 레지스트 도막에, 알칼리 현상액(수산화 테트라메틸암모늄을 2.38％ 포함하는 수용액)을 사용하여 60초간의 현상 처리를 행하였다. 그 후, 린스액(순수를 사용)에 의한 세정 및 건조를 행하여, 레지스트 패턴이 형성된 시험편을 얻었다. 이 시험을 복수회 행하였다.
얻어진 복수의 시험편에 대하여, 레지스트 패턴의 상태를 관찰하여, 하기 기준으로 정밀도를 평가했다.
<평가 기준>
○: 복수의 시험편 모두에 있어서 패턴 정밀도 양호였다
△: 일부의 시험편은 패턴 정밀도 양호이고, 기타의 시험편에는 패턴 정밀도가 불량인 부분이 존재했다
×: 복수의 시험편 모두에 있어서 패턴 정밀도가 불량인 부분이 존재했다
또한, 표 중 기호는 이하의 화합물을 나타낸다.
(A-1): 폴리(40)글리세린, 상품명 「PGL XPW」, 중량 평균 분자량: 2981, (주)다이셀제
(B-1): 테트라메틸암모늄히드록시드
(B-2): 2-히드록시에틸-(N,N-디메틸-N-라우릴)암모늄히드록시드
(B-3): 2-히드록시에틸-(N,N-디메틸-N-미리스틸)암모늄히드록시드
(B-4): 2-히드록시에틸-(N,N-디메틸-N-스테아릴)암모늄히드록시드
(B-5): 히드록시에틸셀룰로오스(분자량: 25만)
(B-6): 폴리비닐피롤리돈(분자량: 4만)
(B-7): 폴리에틸렌글리콜(분자량: 2만)
이상의 정리로서, 본 발명의 구성 및 그의 베리에이션을 이하에 부기한다.
[1] 포토리소그래피에 의해 패턴 형성되는 기판의 표면을 친수화하는 처리제이며, 하기 성분 (A) 및 성분 (B)를 적어도 함유하는 기판 친수화 처리제.
성분 (A): 중량 평균 분자량이 100 이상 10000 미만인 수용성 올리고머
성분 (B) :물
[2] 성분 (A)에 있어서의 수용성 올리고머가, 하기 식 (a-1)로 표현되는 화합물인, [1]에 기재된 기판 친수화 처리제.
(식 중, Ra1은, 수소 원자, 히드록실기를 갖고 있어도 되는 탄소수 1 내지 18의 탄화수소기, 또는 탄소수 2 내지 24의 아실기를 나타냄. n은 괄호 내에 나타나는 글리세린 단위의 평균 중합도를 나타내고, 2 내지 60의 정수임)
[3] 식 (a-1)로 표현되는 화합물이, 식 (a-1-1) 내지 (a-1-9)로 표현되는 화합물로부터 선택되는 적어도 1종의 화합물인, [2]에 기재된 기판 친수화 처리제.
[4] 폴리글리세린디에테르와 폴리글리세린디에스테르의 합계 함유량이, 성분 (A) 전량의 5％ 이하인, [1] 내지 [3] 중 어느 하나에 기재된 기판 친수화 처리제.
[5] 성분 (A)가 식 (a-1)로 표현되는 화합물을 함유하고, 또한 폴리글리세린디에테르 및/또는 폴리글리세린디에스테르를 함유해도 되지만, 폴리글리세린디에테르와 폴리글리세린디에스테르의 합계 함유량이, 식 (a-1)로 표현되는 화합물의 함유량의 5％ 이하인, [1] 내지 [4] 중 어느 하나에 기재된 기판 친수화 처리제.
[6] 성분 (A)가 식 (a-1)로 표현되는 화합물을 함유하고, 또한 폴리글리세린디에테르 및/또는 폴리글리세린디에스테르를 함유해도 되지만, 식 (a-1)로 표현되는 화합물과, 폴리글리세린디에테르와, 폴리글리세린디에스테르의 합계 함유량에 차지하는, 식 (a-1)로 표현되는 화합물의 함유량의 비율은 75％ 이상인, [1] 내지 [5] 중 어느 하나에 기재된 기판 친수화 처리제.
[7] 성분 (A)의 함유량이 기판 친수화 처리제 전량의 0.1중량％ 이상인, [1] 내지 [6] 중 어느 하나에 기재된 기판 친수화 처리제.
[8] 성분 (B)의 함유량이 기판 친수화 처리제 전량의 80.0 내지 99.9중량％ 인, [1] 내지 [7] 중 어느 하나에 기재된 기판 친수화 처리제.
[9] 성분 (A)와 성분 (B)의 합계 함유량이 기판 친수화 처리제 전량의 70중량％ 이상인, [1] 내지 [8] 중 어느 하나에 기재된 기판 친수화 처리제.
[10] 성분 (A)와 성분 (B) 이외의 성분의 함유량이 기판 친수화 처리제 전량의 30중량％ 이하인, [1] 내지 [9] 중 어느 하나에 기재된 기판 친수화 처리제.
[11] 하기 공정을 포함하는 반도체 소자의 제조 방법.
공정 (1): [1] 내지 [10] 중 어느 하나에 기재된 기판 친수화 처리제를 사용하여 반도체 기판 표면을 친수화한다
공정 (2): 친수화된 반도체 기판 표면에 레지스트 도막을 형성한다
공정 (3): 레지스트 도막에 노광 및 현상을 실시하여 리소그래피를 위한 레지스트 패턴을 형성한다
공정 (4): 레지스트 패턴을 이용하여 기판을 에칭한다
본 발명의 기판 친수화 처리제는, 기판 표면에 빠르게 부착되어 친수성 피막을 형성하기 쉽고, 피막 형성에 의해 기판 표면을 안정적으로 친수화할 수 있어, 포토레지스트의 습윤성을 향상시킬 수 있다. 그 때문에, 본 발명의 기판 친수화 처리제를 이용하면, 미세하고 또한 고정밀도인 회로를 갖는 반도체 소자를 효율적으로 제조할 수 있다.
Claims (4)
- 포토리소그래피에 의해 패턴 형성되는 기판의 표면을 친수화하는 처리제이며, 하기 성분 (A) 및 성분 (B)를 적어도 함유하는, 기판 친수화 처리제.
성분 (A): 중량 평균 분자량이 100 이상 10000 미만인 수용성 올리고머
성분 (B): 물 - 제1항에 있어서, 성분 (A)에 있어서의 수용성 올리고머가, 하기 식 (a-1)로 표현되는 화합물인, 기판 친수화 처리제.
(식 중, Ra1은, 수소 원자, 히드록실기를 갖고 있어도 되는 탄소수 1 내지 18의 탄화수소기, 또는 탄소수 2 내지 24의 아실기를 나타냄. n은 괄호 내에 나타나는 글리세린 단위의 평균 중합도를 나타내고, 2 내지 60의 정수임) - 제1항 또는 제2항에 있어서, 성분 (A)의 함유량이 기판 친수화 처리제 전량의 0.1중량％ 이상인, 기판 친수화 처리제.
- 하기 공정을 포함하는 반도체 소자의 제조 방법.
공정 (1): 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 기재된 기판 친수화 처리제를 사용하여 반도체 기판 표면을 친수화한다
공정 (2): 친수화된 반도체 기판 표면에 레지스트 도막을 형성한다
공정 (3): 레지스트 도막에 노광 및 현상을 실시하여 리소그래피를 위한 레지스트 패턴을 형성한다
공정 (4): 레지스트 패턴을 이용하여 기판을 에칭한다
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