KR20200121280A - Ag 합금 스퍼터링 타깃, 및, Ag 합금 스퍼터링 타깃의 제조 방법 - Google Patents

Ag 합금 스퍼터링 타깃, 및, Ag 합금 스퍼터링 타깃의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

In 및 Sn 중의 적어도 1 종 이상을 합계로 0.1 질량％ 이상 1.5 질량％ 이하의 범위 내에서 함유하고, 잔부가 Ag 및 불가피 불순물로 된 조성을 가지며, Ar 가스압 0.1 Pa, 전류 밀도 1.5 W/㎠, 적산 전력량 0.01 kWh/㎠ 의 조건으로 스퍼터를 실시한 후의 타깃 스퍼터면의 산술 평균 면 조도 (Ra) 가 7 ㎛ 이하로 되어 있는 것을 특징으로 한다.

Description

Ag 합금 스퍼터링 타깃, 및, Ag 합금 스퍼터링 타깃의 제조 방법
본 발명은 In 및 Sn 중의 적어도 1 종 이상을 함유하고, 잔부가 Ag 와 불가피 불순물로 이루어지는 Ag 합금의 박막을 성막할 때에 사용되는 Ag 합금 스퍼터링 타깃, 및, 이 Ag 합금 스퍼터링 타깃의 제조 방법에 관한 것이다.
본원은 2018년 2월 20일에 일본에 출원된 일본 특허출원 2018-028143호 및 2019년 2월 15일에 일본에 출원된 일본 특허출원 2019-025935호에 대해 우선권을 주장하고, 그 내용을 여기에 원용한다.
일반적으로, 디스플레이나 LED 등의 반사 전극막, 터치 패널 등의 배선막, 투명 도전막 등에는, 비저항값이 낮은 Ag 막이 사용되고 있다. 예를 들어, 특허문헌 1 에는, 반도체 발광 소자의 전극의 구성 재료로서, 고효율로 광을 반사하는 Ag 막 또는 Ag 합금막을 사용하는 것이 개시되어 있다. 또, 특허문헌 2 에는, 터치 패널의 인출 배선으로서, Ag 합금막을 사용하는 것이 개시되어 있다. 또한, 특허문헌 3 에는, 유기 EL 소자의 반사 전극의 구성 재료로서 Ag 합금을 사용하는 것이 개시되어 있다.
이들 Ag 막 및 Ag 합금막은, Ag 또는 Ag 합금으로 이루어지는 스퍼터링 타깃에 의해 스퍼터링함으로써 성막되어 있다.
최근, 유기 EL 소자 제조시의 유리 기판의 대형화에 수반하여, 반사 전극막을 형성할 때에 사용되는 Ag 합금 스퍼터링 타깃도 대형화가 진전되고 있다.
그러나, 생산성 향상의 관점에서, 대형화된 Ag 합금 스퍼터링 타깃에 높은 전력을 투입하여 스퍼터링하면, 이상 방전이 발생함과 함께, 스플래시로 불리는 현상 (용융된 미립자가 기판에 부착되는 현상) 이 발생한다.
상기 이상 방전이나 스플래시 현상을 억제하기 위해, 특허문헌 4, 5 에 있어서는, 합금의 결정립의 평균 입경을 규정함과 함께, 결정립의 입경의 편차를 억제한 Ag 합금 스퍼터링 타깃이 제안되어 있다.
일본 공개특허공보 2006-245230호(A) 일본 공개특허공보 2009-031705호(A) 일본 공개특허공보 2012-059576호(A) 일본 공개특허공보 2011-100719호(A) 일본 공개특허공보 2014-173158호(A)
그런데, 상기 서술한 스퍼터링 타깃에 있어서는, 스퍼터 성막을 연속해서 실시하고 있으면, 챔버 내부의 방착판 (防着板) 등의 각종 부재에 부착된 막이 두껍게 형성되어 막 응력이 상승하고, 막의 일부가 박리되어 파티클이 발생하는 경우가 있다. 그 때문에, 정기적으로 챔버를 개방하여 내부의 부재의 교환이나 클리닝을 실시한다. 또한, 챔버의 개방은, 클리닝 이외에도, 타품종의 성막을 실시하는 경우나 재료 변경시에도 실시된다.
상기 서술한 바와 같이, 챔버를 개방하면, 진공 분위기였던 챔버가 대기 분위기가 되어, 활성인 스퍼터링 타깃의 표면층이 산화하거나, 대기 중의 화학 물질과 반응 생성물을 형성하거나 할 우려가 있었다. 또한, Ag 합금 타깃의 경우에는, 반응 생성물로서 황화물을 생성할 우려가 있다.
또, 스퍼터링 타깃을 대기 중에서 보관한 경우에 있어서도, 타깃 표면에 산화막이나 반응 생성물이 형성되는 경우가 있다.
상기 서술한 바와 같이, 타깃 표면에 산화막이나 반응 생성물이 형성된 스퍼터링 타깃을 재차 사용하는 경우, 타깃 표면의 산화물이나 반응 생성물이 제거되어, 성막한 막의 특성이 안정될 때까지, 프리스퍼터를 실시할 필요가 있다.
최근에는, 성막 효율을 향상시키기 위해, 프리스퍼터의 시간을 단축하는 것이 요구되고 있다.
본 발명은 전술한 사정을 감안하여 이루어진 것으로서, 프리스퍼터 시간을 단축할 수 있고, 내열성 및 내황화성이 우수한 Ag 합금막을 효율적으로 성막하는 것이 가능한 Ag 합금 스퍼터링 타깃, 및, Ag 합금 스퍼터링 타깃의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 하고 있다.
상기 과제를 해결하기 위해, 본 발명의 일 양태의 Ag 합금 스퍼터링 타깃 (이하, 「본 발명의 Ag 합금 스퍼터링 타깃」이라고 칭한다) 은, In 및 Sn 중의 적어도 1 종 이상을 합계로 0.1 질량％ 이상 1.5 질량％ 이하의 범위 내에서 함유하고, 잔부가 Ag 및 불가피 불순물로 된 조성을 가지며, Ar 가스압 0.1 Pa, 전류 밀도 1.5 W/㎠, 적산 전력량 0.01 kWh/㎠ 의 조건으로 스퍼터를 실시한 후의 타깃 스퍼터면의 산술 평균 조도 (Ra) 가 7 ㎛ 이하로 되어 있는 것을 특징으로 하고 있다.
본 발명의 Ag 합금 스퍼터링 타깃에 의하면, Ar 가스압 0.1 Pa, 전류 밀도 1.5 W/㎠, 적산 전력량 0.01 kWh/㎠ 의 조건으로 스퍼터를 실시한 후의 타깃 스퍼터면의 산술 평균 조도 (Ra) 가 7 ㎛ 이하로 되어 있기 때문에, 스퍼터 후에 있어서의 타깃 스퍼터면의 표면 조도가 작아, 타깃 스퍼터면의 산화물이나 반응 생성물을 제거하기 쉬워지므로, 프리스퍼터 시간을 단축하는 것이 가능해진다. 따라서, Ag 합금막의 성막 효율을 대폭적으로 향상시킬 수 있다.
또, In 및 Sn 중의 적어도 1 종 이상을 합계로 0.1 질량％ 이상 1.5 질량％ 이하의 범위 내에서 함유하고, 잔부가 Ag 및 불가피 불순물로 된 조성으로 되어 있기 때문에, 내황화성 및 내열성이 우수하고, 반사율이 높으며, 전기 저항이 낮은 Ag 합금막을 성막하는 것이 가능해진다.
또한, In 및 Sn 이 Ag 의 모상에 고용됨으로써, 스퍼터링 타깃에 있어서의 결정립의 성장을 억제할 수 있다. 또, 경도가 향상되어, 스퍼터링 타깃의 휨을 억제할 수 있다.
여기서, 본 발명의 Ag 합금 스퍼터링 타깃에 있어서는, 추가로 Ge 를 0.1 질량％ 이상 7.5 질량％ 이하의 범위에서 함유하는 것이 바람직하다. 즉, 본 발명의 다른 양태인 Ag 합금 스퍼터링 타깃 (이하, 「본 발명의 Ag 합금 스퍼터링 타깃」이라고 칭한다) 은, In 및 Sn 중의 적어도 1 종 이상을 합계로 0.1 질량％ 이상 1.5 질량％ 이하의 범위 내에서 함유하고, 추가로 Ge 를 0.1 질량％ 이상 7.5 질량％ 이하의 범위 내에서 함유하고, 잔부가 Ag 및 불가피 불순물로 된 조성을 가지며, Ar 가스압 0.1 Pa, 전류 밀도 1.5 W/㎠, 적산 전력량 0.01 kWh/㎠ 의 조건으로 스퍼터를 실시한 후의 타깃 스퍼터면의 산술 평균 조도 (Ra) 가 7 ㎛ 이하로 되어 있는 것을 특징으로 하고 있다.
이 구성의 Ag 합금 스퍼터링 타깃에 의하면, Ar 가스압 0.1 Pa, 전류 밀도 1.5 W/㎠, 적산 전력량 0.01 kWh/㎠ 의 조건으로 스퍼터를 실시한 후의 타깃 스퍼터면의 산술 평균 조도 (Ra) 가 7 ㎛ 이하로 되어 있기 때문에, 스퍼터 후에 있어서의 타깃 스퍼터면의 표면 조도가 작아, 타깃 스퍼터면의 산화물이나 반응 생성물을 제거하기 쉬워지므로, 프리스퍼터 시간을 단축하는 것이 가능해진다. 따라서, Ag 합금막의 성막 효율을 대폭적으로 향상시킬 수 있다.
또, In 및 Sn 중의 적어도 1 종 이상을 합계로 0.1 질량％ 이상 1.5 질량％ 이하의 범위 내에서 함유하고, 추가로 Ge 를 0.1 질량％ 이상 7.5 질량％ 이하의 범위 내에서 함유하고, 잔부가 Ag 및 불가피 불순물로 된 조성으로 되어 있기 때문에, 내열성을 보다 더 향상시켜, 열처리 후에 반사율이 저하되는 것을 억제할 수 있으며, 또한, 내황화성을 갖고, 반사율이 높으며, 전기 저항이 낮은 Ag 합금막을 성막하는 것이 가능해진다.
또한, In, Sn 및 Ge 에서 선택된 첨가 성분이 Ag 의 모상에 고용됨으로써, 스퍼터링 타깃에 있어서의 결정립의 성장을 억제할 수 있다. 또, 경도가 향상되어, 스퍼터링 타깃의 휨을 억제할 수 있다.
본 발명의 다른 양태의 Ag 합금 스퍼터링 타깃의 제조 방법 (이하, 「본 발명의 Ag 합금 스퍼터링 타깃의 제조 방법」이라고 칭한다) 은, 상기 서술한 Ag 합금 스퍼터링 타깃을 제조하는 Ag 합금 스퍼터링 타깃의 제조 방법으로서, 열간 업셋 단조 공정, 열간 압연 공정, 냉각 공정, 냉간 압연 공정, 열처리 공정, 기계 가공 공정을, 이 순서로 실시하는 구성으로 되고, 상기 열간 업셋 단조 공정에서는, 유지 온도를 750 ℃ 이상 850 ℃ 이하의 범위 내, 유지 온도에서의 유지 시간을 1 시간 이상 3 시간 이하의 범위 내의 조건으로 가열하며, 단련성형비가 1/2 이상 1/1.2 이하의 범위 내인 단조 가공을, 6 회 이상 20 회 이하의 범위 내에서 반복 실시하는 것을 특징으로 하고 있다.
본 발명의 Ag 합금 스퍼터링 타깃의 제조 방법에 의하면, 업셋 단조 공정을 갖고, 이 열간 업셋 단조 공정에서는, 유지 온도를 750 ℃ 이상 850 ℃ 이하의 범위 내, 유지 온도에서의 유지 시간을 1 시간 이상 3 시간 이하의 범위 내의 조건으로 가열하며, 단련성형비가 1/2 이상 1/1.2 이하의 범위 내인 단조 가공을, 6 회 이상 20 회 이하의 범위 내에서 반복 실시하는 구성으로 되어 있기 때문에, 타깃 스퍼터면의 결정 조직에 있어서 특수 입계가 많이 존재하게 된다. 이로써, 스퍼터 후의 표면 조도를 작게 할 수 있다.
본 발명에 의하면, 프리스퍼터 시간을 단축할 수 있고, 내열성 및 내황화성이 우수한 Ag 합금막을 효율적으로 성막하는 것이 가능한 Ag 합금 스퍼터링 타깃, 및, Ag 합금 스퍼터링 타깃의 제조 방법을 제공할 수 있다.
도 1 은, 본 발명의 실시형태인 Ag 합금 스퍼터링 타깃의 제조 방법의 일례를 나타내는 플로도이다.
도 2 는, 실시예에 있어서의 Ag 합금 스퍼터링 타깃의 타깃 스퍼터면에 있어서의 샘플의 채취 위치를 나타내는 설명도이다.
이하에, 본 발명의 일 실시형태인 Ag 합금 스퍼터링 타깃에 대해 설명한다.
본 발명의 실시형태인 Ag 합금 스퍼터링 타깃은, Ag 합금막을 성막할 때에 사용되는 것이다. 또한, 본 발명의 실시형태에 있어서는, 성막된 Ag 합금막은, 유기 EL 소자의 반사 전극막으로서 사용되는 것으로 되어 있다.
또한, 본 발명의 실시형태인 Ag 합금 스퍼터링 타깃은, 타깃 스퍼터면이 사각 형상을 이루는 사각형 평판형 스퍼터링 타깃이어도 되고, 타깃 스퍼터면이 원 형상을 이루는 원판형 스퍼터링 타깃이어도 된다. 혹은, 타깃 스퍼터면이 원통면으로 된 원통형 스퍼터링 타깃이어도 된다.
본 발명의 실시형태인 Ag 합금 스퍼터링 타깃은, In 및 Sn 중의 적어도 1 종 이상을 합계로 0.1 질량％ 이상 1.5 질량％ 이하의 범위 내에서 함유하고, 잔부가 Ag 및 불가피 불순물로 된 조성의 Ag 합금으로 구성되어 있다.
또, 본 발명의 실시형태인 Ag 합금 스퍼터링 타깃에 있어서는, 추가로, Ge 를 0.1 질량％ 이상 7.5 질량％ 이하의 범위 내에서 함유해도 된다.
그리고, 본 발명의 실시형태인 Ag 합금 스퍼터링 타깃에 있어서는, Ar 가스압 0.1 Pa, 전류 밀도 1.5 W/㎠, 적산 전력량 0.01 kWh/㎠ 의 조건으로 스퍼터를 실시한 후의 타깃 스퍼터면의 산술 평균 조도 (Ra) (JIS B0601 : 2013) 가 7 ㎛ 이하로 되어 있다.
이하에, 본 발명의 실시형태인 Ag 합금 스퍼터링 타깃에 있어서, 조성, 및, 스퍼터 후의 타깃 스퍼터면의 산술 평균 조도 (Ra) 를, 상기 서술한 바와 같이 규정한 이유에 대해 설명한다.
(In 및 Sn 중의 적어도 1 종 이상의 합계 함유량)
In 및 Sn 은, 성막된 Ag 합금막의 내황화성 및 내열성을 향상시키는 작용 효과를 갖는 원소이다. 또, In 및 Sn 은, Ag 에 고용되어 결정립의 성장을 억제할 수 있다. 또, 고용에 의해 경도가 향상되어, 휨의 발생을 억제하는 것이 가능해진다.
여기서, In 및 Sn 중의 적어도 1 종 이상의 합계 함유량이 0.1 질량％ 미만인 경우에는, 상기 서술한 작용 효과가 충분히 얻어지지 않을 우려가 있다. 한편, In 및 Sn 중의 적어도 1 종 이상의 합계 함유량이 1.5 질량％ 를 초과하는 경우에는, 성막된 Ag 합금막의 반사율이 저하됨과 함께, 전기 저항이 상승할 우려가 있다.
이와 같은 이유로부터, 본 발명의 실시형태에 있어서는, In 및 Sn 중의 적어도 1 종 이상의 합계 함유량을 0.1 질량％ 이상 1.5 질량％ 이하의 범위 내로 설정하고 있다.
또한, 성막된 Ag 합금막의 내황화성 및 내열성을 확실하게 향상시킴과 함께, 휨의 발생을 확실하게 억제하기 위해서는, In 및 Sn 중의 적어도 1 종 이상의 합계 함유량의 하한을 0.25 질량％ 이상으로 하는 것이 바람직하고, 0.5 질량％ 이상으로 하는 것이 더욱 바람직하다.
또, 성막된 Ag 합금막의 반사율의 저하 및 전기 저항의 상승을 확실하게 억제하기 위해서는, In 및 Sn 중의 적어도 1 종 이상의 합계 함유량의 상한을 1.25 질량％ 이하로 하는 것이 바람직하고, 1.0 질량％ 이하로 하는 것이 더욱 바람직하다.
(Ge 의 함유량)
Ge 는, In, Sn 에 더하여 함유함으로써 동일하게 성막된 Ag 합금막의 내황화성 및 내열성을 보다 더 향상시키는 작용 효과를 갖는 원소이다. 또, Ge 는, Ag 에 고용되어 결정립의 성장을 억제할 수 있다. 또, 고용에 의해 경도가 향상되어, 휨의 발생을 억제하는 것이 가능해진다. 한편, Ge 는 In 이나 Sn 과 비교하여, 막 중에 함유로 하여 스퍼터되기 어렵다는 특징이 있다. 막 중의 Ge 함유량은 타깃의 조성에 대해, 2 할 정도가 되기 때문에, In 이나 Sn 과 동등한 효과를 발휘하기 위해, 5 배 정도의 양이 필요해진다.
그 때문에, Ge 의 함유량이 0.1 질량％ 미만인 경우에는 상기 서술한 작용 효과가 충분히 얻어지지 않을 우려가 있다. 한편, Ge 의 함유량이 7.5 질량％ 를 초과하는 경우에는, 성막된 Ag 합금막의 반사율이 저하됨과 함께, 전기 저항이 상승할 우려가 있다.
이와 같은 이유로부터, 본 발명의 실시형태에 있어서, Ge 를 첨가하는 경우에는, Ge 의 함유량을 0.1 질량％ 이상 7.5 질량％ 이하의 범위 내로 설정하고 있다.
여기서, Ge 의 첨가에 의한 상기 서술한 작용 효과를 확실하게 발휘시키기 위해서는, Ge 의 함유량의 하한을 1.25 질량％ 이상으로 하는 것이 바람직하고, 2.5 질량％ 이상으로 하는 것이 더욱 바람직하다. 한편, Ge 의 첨가에 의한 반사율의 저하나 전기 저항의 상승을 확실하게 억제하기 위해서는, Ge 의 함유량의 상한을 6.25 질량％ 이하로 하는 것이 바람직하고, 5.0 질량％ 이하로 하는 것이 더욱 바람직하다.
또한, Ge 를 의도적으로 첨가하지 않고 불순물로서 함유되는 경우에는, Ge 의 함유량이 0.1 질량％ 미만이어도 된다.
(스퍼터 후의 타깃 스퍼터면의 산술 평균 조도 (Ra))
Ag 합금 스퍼터링 타깃에 있어서, 스퍼터 후의 타깃 스퍼터면의 표면 조도가 작으면, 타깃 스퍼터면에 존재하는 산화물이나 반응 생성물을 제거하기 쉬워진다. 이로써, Ag 합금 스퍼터링 타깃을 재사용할 때에, 프리스퍼터 시간을 단축하는 것이 가능해진다.
여기서, 스퍼터 후의 타깃 스퍼터면의 산술 평균 조도 (Ra) 가 7 ㎛ 를 초과하는 경우에는, 상기 서술한 작용 효과를 발휘할 수 없게 될 우려가 있다.
이와 같은 이유로부터, 본 발명의 실시형태의 스퍼터링 타깃에 있어서는, Ar 가스압 0.1 Pa, 전류 밀도 1.5 W/㎠, 적산 전력량 0.01 kWh/㎠ 의 조건으로 스퍼터를 실시한 후의 타깃 스퍼터면의 산술 평균 조도 (Ra) 를 7 ㎛ 이하로 설정하고 있다.
또한, 스퍼터 후의 타깃 스퍼터면의 산술 평균 조도 (Ra) 를 0.5 ㎛ 미만으로 하는 것은 매우 곤란하고, 현실적이지 않다. 이 때문에, 스퍼터 후의 타깃 스퍼터면의 산술 평균 조도 (Ra) 의 하한은, 예를 들어, 0.5 ㎛ 이다. 또, Ag 합금 스퍼터링 타깃을 더욱 용이하게 제조하기 위해서는, 스퍼터 후의 타깃 스퍼터면의 산술 평균 조도 (Ra) 의 하한을 1.0 ㎛ 이상으로 하는 것이 바람직하고, 1.5 ㎛ 이상으로 하는 것이 더욱 바람직하다.
한편, 프리스퍼터 시간을 더욱 확실하게 단축하기 위해서는, 상기 서술한 조건으로 스퍼터를 실시한 후의 타깃 스퍼터면의 산술 평균 조도 (Ra) 의 상한을 6.5 ㎛ 이하로 하는 것이 바람직하고, 6 ㎛ 이하로 하는 것이 더욱 바람직하다.
다음으로, 본 발명의 실시형태인 Ag 합금 스퍼터링 타깃의 제조 방법에 대해, 도 1 의 플로도를 사용하여 설명한다.
(원료 준비 공정 S01)
먼저, 용해 원료로서, 순도 99.99 질량％ 이상의 Ag 와, 첨가 원소로서 순도 99.9 질량％ 이상의 In 및 Sn 을 준비하고, Ag 원료와, 첨가 원소를, 소정의 조성이 되도록 칭량한다.
(용해 주조 공정 S02)
다음으로, 용해로 중에 있어서, Ag 를 고진공 또는 불활성 가스 분위기 중에서 용해하고, 얻어진 용탕에 소정량의 첨가 원소를 첨가한다. 그 후, 진공 또는 불활성 가스 분위기 중에서 용해하여, In 및 Sn 중의 적어도 1 종 이상을 합계로 0.1 질량％ 이상 1.5 질량％ 이하 함유하고, 잔부가 Ag 및 불가피 불순물로 이루어지는 조성의 Ag 합금 잉곳, 혹은, In 및 Sn 중의 적어도 1 종 이상을 합계로 0.1 질량％ 이상 1.5 질량％ 이하 함유하고, 추가로 Ge 를 0.1 질량％ 이상 7.5 질량％ 이하 함유하고, 잔부가 Ag 및 불가피 불순물로 이루어지는 조성의 Ag 합금 잉곳을 제작한다.
(열간 업셋 단조 공정 S03)
다음으로, 얻어진 Ag 합금 잉곳에 대해, 열간 업셋 단조를 실시한다. 이 열간 업셋 단조 공정 S03 에 있어서는, 유지 온도를 750 ℃ 이상 850 ℃ 이하의 범위 내, 유지 온도에서의 유지 시간을 1 시간 이상 3 시간 이하의 범위 내의 조건으로 가열하며, 단련성형비가 1/2 이상 1/1.2 이하의 범위 내인 단조 가공을, 6 회 이상 20 회 이하의 범위 내에서 반복 실시한다.
이 열간 업셋 단조 공정 S03 을 실시함으로써, 특수 입계를 증가시키는 것이 가능해진다.
또한, 열간 업셋 단조 공정 S03 에 있어서는, 자유 단조로 하는 것이 바람직하고, 예를 들어, 단조 방향을 90 °회전시키면서, 반복 실시하는 것이 바람직하다.
여기서, 열간 업셋 단조 공정 S03 에 있어서의 반복 횟수가 6 회 미만에서는, 상기 서술한 작용 효과를 발휘할 수 없을 우려가 있다. 한편, 반복 횟수가 20 회를 초과한 경우에는, 특수 입계의 추가적인 증가는 기대할 수 없다.
따라서, 본 발명의 실시형태에서는, 열간 업셋 단조 공정 S03 에 있어서의 반복 횟수를 6 회 이상 20 회 이하의 범위 내로 설정하고 있다.
또한, 열간 업셋 단조 공정 S03 에 있어서의 반복 횟수의 하한은 7 회 이상으로 하는 것이 바람직하고, 8 회 이상으로 하는 것이 더욱 바람직하다. 한편, 열간 업셋 단조 공정 S03 에 있어서의 반복 횟수의 상한은 18 회 이하로 하는 것이 바람직하고, 15 회 이하로 하는 것이 더욱 바람직하다.
또, 열간 업셋 단조 공정 S03 에 있어서의 유지 온도가 750 ℃ 보다 낮은 경우에는, 균열이 발생하기 쉬워진다. 한편, 상기 서술한 유지 온도가 850 ℃ 보다 높은 경우에는, Ag 합금 잉곳은 지나치게 유연해져 취급이 곤란해진다.
따라서, 본 발명의 실시형태에서는, 열간 업셋 단조 공정 S03 에 있어서의 유지 온도를 750 ℃ 이상 850 ℃ 이하의 범위 내로 설정하고 있다.
또한, 열간 업셋 단조 공정 S03 에 있어서의 유지 온도의 하한은 760 ℃ 이상으로 하는 것이 바람직하고, 780 ℃ 이상으로 하는 것이 더욱 바람직하다. 한편, 열간 업셋 단조 공정 S03 에 있어서의 유지 온도의 상한은 840 ℃ 이하로 하는 것이 바람직하고, 820 ℃ 이하로 하는 것이 더욱 바람직하다.
또한, 상기 서술한 유지 온도에서의 유지 시간이 1 시간 미만인 경우에는, Ag 합금 잉곳의 내부에 균일하게 열이 전달되지 않아, 특수 입계가 불균일하게 존재할 우려가 있다. 한편, 상기 서술한 유지 온도에서의 유지 시간이 3 시간을 초과하여도, 추가적인 효과는 얻어지지 않는다.
따라서, 본 발명의 실시형태에서는, 상기 서술한 유지 온도에서의 유지 시간을 1 시간 이상 3 시간 이하의 범위 내로 설정하고 있다.
또한, 상기 서술한 유지 시간에서의 유지 온도의 하한은 1.1 시간으로 하는 것이 바람직하고, 1.3 시간 이상으로 하는 것이 더욱 바람직하다. 한편, 상기 서술한 유지 시간에서의 유지 온도의 상한은 2.5 시간 이하로 하는 것이 바람직하고, 2.0 시간 이하로 하는 것이 더욱 바람직하다.
또, 열간 업셋 단조 공정 S03 에 있어서의 단련성형비가 1/2 보다 작은 경우에는, 균열이 발생하기 쉬워진다. 한편, 상기 서술한 단련성형비가 1/1.2 보다 큰 경우에는, 특수 입계를 충분히 증가시킬 수 없을 우려가 있다.
따라서, 본 발명의 실시형태에서는, 열간 업셋 단조 공정 S03 에 있어서의 단련성형비를 1/2 이상 1/1.2 이하의 범위 내로 설정하고 있다.
또한, 열간 업셋 단조 공정 S03 에 있어서의 단련성형비의 하한은 1/1.9 이상으로 하는 것이 바람직하고, 1/1.8 이상으로 하는 것이 더욱 바람직하다. 한편, 열간 업셋 단조 공정 S03 에 있어서의 단련성형비의 상한은 1/1.3 이하로 하는 것이 바람직하고, 1/1.4 이하로 하는 것이 더욱 바람직하다.
(열간 압연 공정 S04)
다음으로, 열간 업셋 단조 공정 S03 에 의해 얻어진 단조재에 대해, 열간 압연을 실시하여, 소정 두께의 열간 압연재를 얻는다.
여기서, 상기 서술한 열간 압연 공정 S04 에 있어서는, 1 패스당의 압하율이 20 ％ 이상 35 ％ 이하의 범위 내, 변형 속도가 3/sec 이상 10/sec 이하의 범위 내, 패스 후의 온도가 400 ℃ 이상 650 ℃ 이하의 범위 내로 된 마무리 열간 압연 패스를 1 패스 이상 포함하고 있는 것이 바람직하다.
또한, 마무리 열간 압연이란, 압연 후의 판재의 결정 입경에 강하게 영향을 미치는 압연 패스이며, 최종 압연 패스를 포함하고, 필요에 따라, 최종 압연 패스로부터 2 회 전까지의 패스인 것으로 생각해도 된다.
또한, 변형 속도 ε (sec-1) 는, 다음 식에 의해 주어진다. 이하의 식에 있어서, H0 : 압연 롤에 대한 입측 (入側) 에서의 판 두께 (㎜), n : 압연 롤 회전 속도 (rpm), R : 압연 롤 반경 (㎜), r : 압하율 (％) 이고, r' ＝ r/100 이다.
Figure pct00001
(냉각 공정 S05)
다음으로, 열간 압연재를 냉각시킨다. 이 냉각 공정 S05 에 있어서는, 100 ℃/min 이상 1000 ℃/min 이하의 냉각 속도로, 200 ℃ 이하까지 냉각시키는 것이 바람직하다.
(냉간 압연 공정 S06)
다음으로, 냉각 공정 S05 후에 냉간 압연을 실시한다. 이 냉간 압연 공정 S06 에 있어서는, 1 패스당의 압하율의 전체 압연 패스의 평균값을 10 ％ 이상 30 ％ 이하의 범위 내로 하는 것이 바람직하다. 또, 변형 속도의 전체 압연 패스의 평균값을 3/sec 이상 10/sec 이하의 범위 내로 하는 것이 바람직하다. 또한, 총 압하율을 40 ％ 이상 80 ％ 이하의 범위 내로 하는 것이 바람직하다.
(열처리 공정 S07)
냉간 압연 공정 S06 후에, 열처리를 실시한다. 이 열처리 공정 S07 에 있어서는, 유지 온도를 350 ℃ 이상 550 ℃ 이하의 범위 내, 유지 온도에 있어서의 유지 시간을 1 시간 이상 2 시간 이하의 범위 내로 하는 것이 바람직하다.
(기계 가공 공정 S08)
다음으로, 열처리 공정 S07 후에, 절단, 연삭 등의 기계 가공을 실시한다. 이로써, 소정 사이즈의 Ag 합금 스퍼터링 타깃을 제조한다.
이상과 같이 하여, 본 발명의 실시형태인 Ag 합금 스퍼터링 타깃이 제조되게 된다.
이상과 같은 구성으로 된 본 발명의 실시형태인 Ag 합금 스퍼터링 타깃에 의하면, Ar 가스압 0.1 Pa, 전류 밀도 1.5 W/㎠, 적산 전력량 0.01 kWh/㎠ 의 조건으로 스퍼터를 실시한 후의 타깃 스퍼터면의 산술 평균 조도 (Ra) 가 7 ㎛ 이하로 되어 있기 때문에, 스퍼터 후에 있어서의 타깃 스퍼터면의 표면 조도가 작아, 타깃 스퍼터면의 산화물이나 반응 생성물을 제거하기 쉬워지므로, 프리스퍼터 시간을 단축하는 것이 가능해진다. 따라서, Ag 합금막의 성막 효율을 대폭적으로 향상시킬 수 있다.
또, In 및 Sn 중의 적어도 1 종 이상을 합계로 0.1 질량％ 이상 1.5 질량％ 이하의 범위 내에서 함유하고, 잔부가 Ag 및 불가피 불순물로 된 조성으로 되어 있기 때문에, 내황화성 및 내열성이 우수하고, 반사율이 높으며, 전기 저항이 낮은 Ag 합금막을 성막하는 것이 가능해진다.
또한, In 및 Sn 이 Ag 에 고용됨으로써, 스퍼터링 타깃에 있어서의 결정립의 성장을 억제할 수 있다. 또, 경도가 향상되어, 스퍼터링 타깃의 휨을 억제할 수 있다.
또, 본 발명의 실시형태인 Ag 합금 스퍼터링 타깃에 있어서, 추가로 Ge 를 0.1 질량％ 이상 7.5 질량％ 이하의 범위에서 함유하는 경우에는, 보다 더 내열성이 우수하고, 내황화성도 우수하고, 반사율이 높으며, 전기 저항이 낮은 Ag 합금막을 성막하는 것이 가능해진다. 또한, In, 및 Sn 및 Ge 에서 선택된 첨가 성분이 Ag 에 고용됨으로써, 스퍼터링 타깃에 있어서의 결정립의 성장을 억제할 수 있다. 또, 경도가 향상되어, 스퍼터링 타깃의 휨을 억제할 수 있다.
또한, 본 실시형태인 Ag 합금 스퍼터링 타깃의 제조 방법에 의하면, 업셋 단조 공정 S03 을 갖고, 이 열간 업셋 단조 공정 S03 에서는, 유지 온도를 750 ℃ 이상 850 ℃ 이하의 범위 내, 유지 온도에서의 유지 시간을 1 시간 이상 3 시간 이하의 범위 내의 조건으로 가열하며, 단련성형비가 1/2 이상 1/1.2 이하의 범위 내인 단조 가공을, 6 회 이상 20 회 이하의 범위 내에서 반복 실시하는 구성으로 되어 있기 때문에, 타깃 스퍼터면의 결정 조직에 있어서 특수 입계가 많이 존재하게 된다. 이로써, 스퍼터 후의 표면 조도를 작게 할 수 있다.
이상, 본 발명의 실시형태에 대해 설명했지만, 본 발명은 이것에 한정되지는 않고, 그 발명의 기술적 사상을 일탈하지 않는 범위에서 적절히 변경 가능하다.
예를 들어, 본 실시형태에서는, 유기 EL 소자의 반사 전극막으로서 사용되는 Ag 합금막을 성막하는 것으로서 설명했지만, 이것에 한정되지는 않고, 예를 들어 터치 패널이나 태양 전지 등의 전자 디바이스의 도전막 및 배선막으로서 사용되는 것이어도 되고, 그 밖의 용도에 사용해도 된다.
실시예
이하에, 전술한 본 발명의 Ag 합금 스퍼터링 타깃에 대해 평가한 평가 시험의 결과에 대해 설명한다.
먼저, 용해 원료로서, 순도 99.99 질량％ 이상의 Ag 원료와, 순도 99.9 질량％ 이상의 In 원료, Sn 원료 및 Ge 원료를 준비하였다. 이들 용해 원료를, 표 1 에 나타내는 배합 조성이 되도록 칭량하였다.
다음으로, 흑연 도가니를 갖는 고주파 유도 가열로에 의해, Ag 를 진공 배기 후 불활성 가스 분위기하에서 용해하고, 얻어진 Ag 용탕에, In, Sn 및 Ge 를 적절히 첨가하고, 진공 또는 불활성 가스 분위기 중에서 용해하였다.
Ag 합금 용탕을, 유도 가열에 의한 교반 효과에 의해 충분히 교반한 후, 주철제의 주형에 주조하였다. 얻어진 주괴의 수축소 부분을 잘라 제거함과 함께, 주괴의 표면을 연삭하여, 직방체상의 Ag 합금 잉곳을 얻었다.
얻어진 Ag 합금 잉곳에 대해, 표 1 에 나타내는 조건으로, 열간 업셋 단조 공정을 실시하였다.
다음으로, 표 1 에 나타내는 조건의 마무리 열간 압연 패스를 갖는 열간 압연 공정을 실시하고, 그 후, 표 1 에 나타내는 냉각 속도로 150 ℃ 까지 냉각시키는 냉각 공정을 실시하였다.
다음으로, 1 패스당의 압하율의 전체 압연 패스의 평균값, 변형 속도의 전체 압연 패스의 평균값, 및, 총 압하율이 표 1 에 나타내는 조건이 되도록 냉간 압연 공정을 실시하였다.
그 후, 표 1 에 나타내는 조건으로 열처리 공정을 실시하고, 기계 가공을 실시하여, 직경 152.4 ㎜ × 두께 6 ㎜ 의 Ag 합금 스퍼터링 타깃을 제작하였다.
상기 서술한 바와 같이 하여 얻어진 Ag 합금 스퍼터링 타깃에 대해, 성분 조성, 스퍼터 전후의 타깃 스퍼터면의 산술 평균 조도 (Ra), 성막한 Ag 합금막의 반사율, Ag 합금막의 내열성 및 내황화성을, 이하와 같이 하여 평가하였다. 평가 결과를 표 2 에 나타낸다.
(성분 조성)
얻어진 Ag 합금 스퍼터링 타깃으로부터 측정 시료를 채취하고, 이것을 산으로 전처리한 후, ICP 분석을 실시하였다.
그 결과, 본발명예 및 비교예의 Ag 합금 스퍼터링 타깃에 있어서의 In, Sn 및 Ge 의 함유량에 대해서는, 배합 조성과 대략 동등한 것을 확인하였다.
(산술 평균 조도 (Ra))
Mitutoyo 사 제조 서프 테스트 SV-3000H4 를 사용하여, Ag 합금 스퍼터링 타깃의 타깃 스퍼터면의 산술 평균 조도 (Ra) 를 측정하였다. 측정은, 도 2 에 나타내는 바와 같이, 1 샘플에 대해 4 개 지점에서 실시하고, 그 평균값을 표 2 에 기재하였다.
타깃 스퍼터면의 산술 평균 조도 (Ra) 에 대해서는, 스퍼터 실시 전과, Ar 가스압 0.1 Pa, 전류 밀도 1.5 W/㎠, 적산 전력량 0.01 kWh/㎠ 의 조건으로 스퍼터를 실시한 후에서, 각각 측정하였다. 평가 결과를 표 2 에 나타낸다.
(Ag 합금막의 반사율)
스퍼터 실시 후의 Ra 측정 후 (챔버를 대기 개방 후), 재차 스퍼터 장치에 타깃을 장착하고, DC 300 W 로 Ar 50 sc㎝, 0.4 Pa 의 조건으로 프리스퍼터를 실시하여, 프리스퍼터를 5 분 실시할 때마다, 30 분 이후에는 10 분 실시할 때마다, 성막 레이트를 측정하고, 목표 막 두께 100 ㎚ 로 Ag 합금막을 성막하였다.
성막한 Ag 합금막에 대해, 각각 분광 광도계 (히타치 하이테크놀로지즈사 U-4100) 를 사용하여 반사율을 측정함으로써, 반사율이 안정될 때까지의 프리스퍼터 시간을 조사하였다. 또한, 프리스퍼터 중에는 챔버를 대기에 개방하지 않고, 스퍼터 장치의 기판 반송 기능을 사용하여, 성막한 Ag 합금막을 스퍼터 장치 밖으로 반출하여 성막 레이트를 측정하고, 기판마다 목표 막 두께 100 ㎚ 의 Ag 합금막을 성막하였다.
(Ag 합금막의 내열성)
30 분의 프리스퍼터를 실시한 후에 성막한 목표 막 두께 100 ㎚ 의 Ag 합금막에 대해, 대기 분위기하에서 250 ℃ × 1.5 시간의 열처리를 실시하고, 열처리 후의 반사율을, 상기 서술한 바와 같이 측정하였다. 평가 결과를 표 2 에 나타낸다. 또한, 표 2 에는, 파장 400 ∼ 700 ㎚ 의 평균 반사율을 기재하였다.
(Ag 합금막의 내황화성)
30 분의 프리스퍼터를 실시한 후에 성막한 목표 막 두께 100 ㎚ 의 Ag 합금막에 대해, 황화수소 시험기 (야마사키 정기 연구소 제조 GH-180-M) 를 사용하여 25 ℃, 75 ％RH, 황화수소 3 질량ppm 의 분위기에 1 시간 노출시켰다. 노출 후의 반사율을, 상기 서술한 바와 같이 측정하였다. 평가 결과를 표 2 에 나타낸다. 또한, 표 2 에는, 파장 400 ∼ 700 ㎚ 의 평균 반사율을 기재하였다.
Figure pct00002
Figure pct00003
Ar 가스압 0.1 Pa, 전류 밀도 1.5 W/㎠, 적산 전력량 0.01 kWh/㎠ 의 조건으로 스퍼터를 실시한 후의 타깃 스퍼터면의 산술 평균 면 조도 (Ra) 가 7.2 ㎛ 로 본 발명의 범위보다 큰 비교예 1 에 있어서는, 프리스퍼터 시간 25 분까지 평균 반사율이 안정되지 않았다.
In 및 Sn 중의 적어도 1 종 이상의 합계 함유량이 1.6 질량％ 로 본 발명의 범위보다 많은 비교예 2, 및, Ge 의 함유량이 7.6 질량％ 로 본 발명의 범위보다 많은 비교예 6 에 있어서는, 프리스퍼터 후의 반사율이 95 ％ 미만으로 낮았다.
In 및 Sn 중의 적어도 1 종 이상의 합계 함유량이 0.05 질량％ 로 본 발명의 범위보다 적은 비교예 3 에 있어서는, 열처리 후의 반사율, 및, 황화 시험 후의 반사율이 저하되어 있다. 성막한 Ag 합금막에 있어서, 내열성, 내황화성이 불충분한 것이 확인되었다.
열간 업셋 단조 공정에 있어서의 유지 시간이 0.5 시간으로 본 발명의 범위보다 짧은 비교예 4 에 있어서는, Ar 가스압 0.1 Pa, 전류 밀도 1.5 W/㎠, 적산 전력량 0.01 kWh/㎠ 의 조건으로 스퍼터를 실시한 후의 타깃 스퍼터면의 산술 평균 면 조도 (Ra) 가 8.3 ㎛ 로 본 발명의 범위보다 크고, 프리스퍼터 시간 25 분까지 평균 반사율이 안정되지 않았다.
열간 업셋 단조 공정에 있어서의 단련성형비가 1/1.1 로 본 발명의 범위보다 큰 비교예 5 에 있어서는, Ar 가스압 0.1 Pa, 전류 밀도 1.5 W/㎠, 적산 전력량 0.01 kWh/㎠ 의 조건으로 스퍼터를 실시한 후의 타깃 스퍼터면의 산술 평균 면 조도 (Ra) 가 8.1 ㎛ 로 본 발명의 범위보다 크고, 프리스퍼터 시간 25 분까지 평균 반사율이 안정되지 않았다.
이에 대해, In 및 Sn 중의 적어도 1 종 이상의 합계 함유량, Ge 의 함유량, 및, Ar 가스압 0.1 Pa, 전류 밀도 1.5 W/㎠, 적산 전력량 0.01 kWh/㎠ 의 조건으로 스퍼터를 실시한 후의 타깃 스퍼터면의 산술 평균 면 조도 (Ra) 가 본 발명의 범위 내로 된 본발명예에 의하면, 프리스퍼터 시간 15 분에서 평균 반사율이 안정되어, 프리스퍼터 시간을 짧게 할 수 있었다. 또, 내열성, 내황화성이 우수한 Ag 합금막을 성막 가능한 것이 확인되었다. 또, 그것들 중 Ge 를 본 발명의 범위 내에서 첨가한 본발명예 8, 9 에 있어서는 내열성이 보다 더 우수한 Ag 합금막인 것이 확인되었다.
이상으로부터, 본발명예에 의하면, 프리스퍼터 시간을 단축할 수 있고, 내열성 및 내황화성이 우수한 Ag 합금막을 효율적으로 성막하는 것이 가능한 Ag 합금 스퍼터링 타깃을 제공 가능한 것이 확인되었다.
산업상 이용가능성
본 발명에 의하면, 프리스퍼터 시간을 단축할 수 있고, 내열성 및 내황화성이 우수한 Ag 합금막을 효율적으로 성막하는 것이 가능한 Ag 합금 스퍼터링 타깃, 및, Ag 합금 스퍼터링 타깃의 제조 방법을 제공할 수 있다.
S03 : 열간 업셋 단조 공정
S04 : 열간 압연 공정
S05 : 냉각 공정
S06 : 냉간 압연 공정
S07 : 열처리 공정
S08 : 기계 가공 공정

Claims (3)

  1. In 및 Sn 중의 적어도 1 종 이상을 합계로 0.1 질량％ 이상 1.5 질량％ 이하의 범위 내에서 함유하고, 잔부가 Ag 및 불가피 불순물로 된 조성을 가지며,
    Ar 가스압 0.1 Pa, 전류 밀도 1.5 W/㎠, 적산 전력량 0.01 kWh/㎠ 의 조건으로 스퍼터를 실시한 후의 타깃 스퍼터면의 산술 평균 면 조도 (Ra) 가 7 ㎛ 이하로 되어 있는 것을 특징으로 하는 Ag 합금 스퍼터링 타깃.
  2. 제 1 항에 있어서,
    추가로, Ge 를 0.1 질량％ 이상 7.5 질량％ 이하의 범위에서 함유하는 것을 특징으로 하는 Ag 합금 스퍼터링 타깃.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 기재된 Ag 합금 스퍼터링 타깃을 제조하는 Ag 합금 스퍼터링 타깃의 제조 방법으로서,
    열간 업셋 단조 공정, 열간 압연 공정, 냉각 공정, 냉간 압연 공정, 열처리 공정, 기계 가공 공정을, 이 순서로 실시하는 구성으로 되고,
    상기 열간 업셋 단조 공정에서는, 유지 온도를 750 ℃ 이상 850 ℃ 이하의 범위 내, 유지 온도에서의 유지 시간을 1 시간 이상 3 시간 이하의 범위 내의 조건으로 가열하며, 단련성형비가 1/2 이상 1/1.2 이하의 범위 내인 단조 가공을, 6 회 이상 20 회 이하의 범위 내에서 반복 실시하는 것을 특징으로 하는 Ag 합금 스퍼터링 타깃의 제조 방법.
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