JP6965963B2 - Ag合金スパッタリングターゲット - Google Patents
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Description
例えば、特許文献1には、有機EL素子の反射電極の構成材料としてAg合金を用いることが開示されている。
また、特許文献2には、光記録媒体、ディスプレイ等に設けられる反射膜として、各種Ag合金を用いることが開示されている。
さらに、特許文献3には、反射型LCD用反射板、反射配線電極、薄膜、光学記録媒体、電磁波遮蔽体、電子部品用金属材料、配線材料、電子部品、電子機器、電子光学部品、積層体及び建材ガラス等において、各種Ag合金膜を用いることが開示されている。
また、特許文献4には、液晶ディスプレイ等のディスプレイ或いはLED(発光ダイオード) 等の電子部品の反射膜や有孔型半透過膜、反射電極膜、電極膜、配線、光学ディスク媒体の反射膜や薄型半透過膜、或いは、ヘッドライト、プロジェクタの投影ランプ等のライト部品の反射膜、電磁波遮蔽シールド膜等として、各種Ag合金膜を用いることが開示されている。
ここで、上述の各種Ag合金膜は、Ag合金からなるスパッタリングターゲットによって成膜されている。
ここで、GeとInを含むAg合金からなるAg合金スパッタリングターゲットにおいては、その表面において雰囲気ガスとの反応が不均一に進行して局所的に変色し、色むらが生じることがあった。このように局所的な変色によって色むらが生じたAg合金スパッタリングターゲットは、外観不良となって製品として出荷できないことがあった。
この場合、Inを0.1質量%以上1.5質量%以下の範囲内、Geを0.1質量%以上7.5質量%以下の範囲内で含み、残部がAg及び不可避不純物とされた組成のAg合金膜を成膜することができる。このような組成のAg合金膜は、耐熱性、耐硫化性、反射率に特に優れており、例えば反射膜用途として特に適している。
Ag合金に含まれることがあるPd,Pt,Au,Rhは、硝酸の還元反応において触媒として作用するため、これらの元素を多く含むと成膜したAg合金膜を硝酸エッチング液でエッチングした際に膜のエッチングレートが高くなるおそれがある。このため、Ag合金にPd,Pt,Au,Rhが含まれる場合、Pd,Pt,Au,Rhの含有量を上述のように制限することで、本発明のAg合金スパッタリングターゲットを用いて成膜されたAg合金膜においても、Pd,Pt,Au,Rhの含有量を制限することができ、硝酸を含むエッチング液を用いてエッチング処理しても、エッチングレートを低く抑えることが可能なAg合金膜を成膜することができる。
本実施形態であるAg合金スパッタリングターゲットは、Ag合金膜を成膜する際に用いられるものである。なお、本実施形態においては、本実施形態のAg合金スパッタリングターゲットを用いて成膜されたAg合金膜が提供され、成膜されたAg合金膜は、例えば、有機EL素子の反射電極膜として使用されるものとされている。
なお、本実施形態では、図1に示すように、スパッタ面が円形状をなす円板型スパッタリングターゲットとした。
なお、本実施形態においては、上述のAg合金は、Inを0.1質量%以上1.5質量%以下の範囲内、Geを0.1質量%以上7.5質量%以下の範囲内で含み、残部がAg及び不可避不純物とされた組成とされていることが好ましい。
なお、Ag合金には、Pd,Pt,Au,Rhから選択される1種又は2種以上が含有されることがあり、特に、Pd,Pt,Au,Rhから選択される1種、Pd,Ptの2種以上、Pd,Auの2種以上、Pd,Rhの2種以上、Pt,Auの2種以上、Pt,Rhの2種以上、又はAu,Rhの2種以上を含有することがある。また、Ag合金には、例えば不純物の一種としてPd,Pt,Au,Rhから選択される1種又は2種以上が含まれる場合がある。
上述の結晶子径は、XRD測定におけるX線回折パターンから、下記のシェラーの式によって求められるものである。
ここで、外周部分(2)、(3)、(4)、(5)は、外周縁から内側に向かって直径の15%以内の範囲内とした。
Ag合金スパッタリングターゲットにおいて、結晶子径が小さいと、触媒活性が高くなって反応性が向上することになる。このため、雰囲気ガスとの反応が均一に進行することになり、色むらの発生を抑制することが可能となる。
そこで、本実施形態においては、シェラー式で求められる結晶子径を220Å以下に設定している。
なお、さらに反応性を向上させて色むらの発生を抑制するためには、結晶子径を215Å以下とすることが好ましく、210Å以下とすることがさらに好ましい。また、結晶子径の下限に特に制限はないが、実質的には、100Å以上となる。
Inは、成膜されたAg合金膜の耐硫化性および耐熱性を向上させる作用効果を有する元素である。また、Inは、Agに固溶して結晶粒の成長を抑制することができる。また、固溶によって硬度が向上し、反りの発生を抑制することが可能となる。
ここで、Inの含有量を0.1質量%以上とすることにより、上述の作用効果を十分に得ることが可能となる。一方、Inの含有量を1.5質量%以下とすることにより、成膜されたAg合金膜の反射率の低下、及び、電気抵抗の上昇を抑制することができる。
このような理由から、本実施形態においては、Inの含有量を0.1質量%以上1.5質量%以下の範囲内とすることが好ましい。
また、成膜されたAg合金膜の反射率の低下、及び、電気抵抗の上昇を確実に抑制するためには、Inの含有量の上限を1.25質量%以下とすることがさらに好ましく、1.0質量%以下とすることがより好ましい。
Geは、成膜されたAg合金膜の耐硫化性および耐熱性を向上させる作用効果を有する元素である。また、Geは、Agに固溶して結晶粒の成長を抑制することができる。また、固溶によって硬度が向上し、スパッタリングターゲットにおける反りの発生を抑制することが可能となる。
ここで、Geの含有量を0.1質量%以上とすることにより、上述の作用効果を十分に得ることが可能となる。一方、Geの含有量を7.5質量%以下とすることにより、成膜されたAg合金膜の反射率の低下、及び、電気抵抗の上昇を抑制することができる。
このような理由から、本実施形態において、Geの含有量を0.1質量%以上7.5質量%以下の範囲内とすることが好ましい。
Ag合金に含まれることがあるPd,Pt,Au,Rhといった貴金属元素は、硝酸の還元反応において触媒として作用するため、これらの元素を多く含むと成膜したAg合金膜を硝酸エッチング液でエッチングした際にエッチグレートが高くなり、安定してエッチング処理ができなくなるおそれがある。
よって、成膜したAg合金膜を、硝酸エッチング液を用いて安定してエッチング処理するためには、Pdの含有量を40質量ppm以下、Ptの含有量を20質量ppm以下、Auの含有量を20質量ppm以下、Rhの含有量を10質量ppm以下、かつ、PdとPtとAuとRhの合計含有量を50質量ppm以下とすることが好ましい。なお、一般的に、Ag合金には、Pd,Pt,Au,Rhの1種又は2種以上が含有される場合には、その合計含有量の下限は0.1質量%以上となることがある。
まず、純度が99.99質量%以上のAg原料と、純度が99.99質量%以上のIn原料と、純度が99.99質量%以上のGe原料を準備する。
なお、Ag合金に含まれるPd,Pt,Au,Rhの含有量を低減する場合には、これらの元素の含有量を低減したAg原料を準備することが好ましい。本実施形態では、純度99.9質量%以上のAgに対して電解精錬を実施して電析Agを作製し、得られた電析Agを再度電解のアノードとして鋳込み再電解を実施した。これを繰り返すことでAg内のPd,Pt,Au,Rhの含有量を低減した。また、電解精錬を実施する毎にICP発光分光分析法によって成分分析を実施した。これにより、Pdの含有量が40質量ppm以下、Ptの含有量が20質量ppm以下、Auの含有量が20質量ppm以下、Rhの含有量が10質量ppm以下、かつ、PdとPtとAuとRhの合計含有量が50質量ppm以下に制限されたAg原料を得ることができる。
次いで、高周波真空溶解炉の真空チャンバー内を真空排気した後、アルゴンガスで置換し、その後、Agを溶解させる。次いで、アルゴンガス雰囲気中において、溶解したAgに、Inと、Geと、を添加し、合金溶湯を黒鉛製鋳型に注いで鋳造することで、インゴットを作製する。
なお、鋳造処理の方法としては、上記説明した一方向凝固法に替えて、完全連続鋳造法や半連続鋳造法等の方法を用いて行ってもよい。
次いで、インゴットを熱間鍛造して熱間鍛造材を得る。ここで、熱間鍛造温度は、750℃以上850℃以下の範囲内とすることが好ましい。
次いで、上述の熱間鍛造材を冷間圧延して冷間圧延材を得る。なお、冷間圧延の総圧下率は60%以上70%以下の範囲内とすることが好ましい。
次いで、上述の冷間圧延材に対して熱処理を実施する。ここで、熱処理時の保持温度を350℃以上600℃以下の範囲内とし、保持温度における保持時間を1時間以上2時間以下の範囲内とすることが好ましい。
なお、再結晶化をさらに進行させて割れや異常放電の発生をさらに抑制するためには、保持温度の下限を400℃以上とすることがさらに好ましく、450℃以上とすることがより好ましい。一方、結晶粒の粒径をさらに均一化して異常放電の発生をさらに抑制するためには、保持温度の上限を550℃以下とすることがさらに好ましく、500℃以下とすることがより好ましい。
なお、再結晶化をさらに進行させて割れや異常放電の発生をさらに抑制するためには、保持時間の下限を1.25時間以上とすることがさらに好ましく、1.5時間以上とすることがより好ましい。
さらに、熱処理後に総圧下率1%以上5%以下の冷間圧延を加えることで結晶粒にわずかなひずみを入れて結晶子径を小さくすることができ、具体的には結晶子径を220Å以下とすることが可能となる。
なお、結晶子径をさらに小さくするためには、熱処理後の冷間圧延の総圧下率を2%以上とすることがさらに好ましく、3%以上とすることがより好ましい。熱処理後の冷間圧延の総圧下率が5%を超えるとひずみが大きくなりすぎて異常放電の原因となる。
ここでの冷間圧延は、総圧下率の範囲を満たせば1パスのみ実施してもよいし、複数回のパス回数を実施してもよい。
上述のようにして得られた熱処理材に対して機械加工を行うことにより、所定の形状及び寸法に仕上げる。
また、ターゲットスパッタ面が円筒面となる円筒型スパッタリングターゲットにおいては、図4に示すように、軸線O方向に半分の地点から外周方向に90°間隔の(1)、(2)、(3)、(4)の4点から測定試料を採取し、結晶子径を求めることが好ましい。
得られたAg合金インゴットから分析用サンプルを採取して、ICP発光分光分析法によって成分組成及び貴金属元素を測定した。この測定結果をAg合金スパッタリングターゲットの成分組成として表1に示す。
その後、表1に示す条件(保持温度/保持時間)で熱処理を実施した。
さらにその後、表1に示す圧下率の条件で1パスの冷間圧延を実施した。
冷間圧延後に機械加工を実施し、図5に示すように、直径152.4mm、厚さ18mmの円板形状のAg合金スパッタリングターゲットを製造した。
得られたAg合金スパッタリングターゲットから、図5に示す位置より測定試料を採取し、各測定試料のスパッタ面を観察面として研磨した後、X線回折分析(XRD)を以下の条件で実施した。
装置:株式会社リガク製RINT−UltimaIII
管球:Cu
管電圧:40kV
管電流:40mA
走査範囲(2θ):10°〜90°
スリットサイズ:発散(DS)2/3度、散乱(SS)2/3度、受光(RS)0.8mm
測定ステップ幅:2θで0.04度
スキャンスピード;毎分4度
試料台回転スピード:30rpm
また、測定されたXRDパターンの一例を図6に示す。(a)が本発明例2、(b)が比較例3である。
得られたAg合金スパッタリングターゲットについて、色むらがあるかどうかを目視で判断した。下地色に対し、色むらが10%以上の面積で確認されれば、色むら「有」、色むらが10%未満の面積であれば、色むら「無」とした。評価結果を表2に示す。
成膜したAg合金膜について、分光光度計(日立ハイテクノロジーズ社 U−4100)を用いて波長450nmの反射率を測定した。評価結果を表2に示す。
成膜したAg合金膜について、硫化水素試験機(山崎精機研究所製GH−180−M)を用いて25℃、75%RH、硫化水素3質量ppmの雰囲気に1時間暴露した。暴露後の波長450nmの反射率を、分光光度計(日立ハイテクノロジーズ社 U−4100)を用いて測定した。評価結果を表2に示す。
成膜したAg合金膜について、大気雰囲気下で250℃×1.5時間の熱処理を実施し、熱処理後の波長450nmの反射率を、分光光度計(日立ハイテクノロジーズ社 U−4100)を用いて測定した。評価結果を表2に示す。
まず、ガラス基板上に成膜された厚さ100nmのAg合金膜に、フォトリソグラフィーによって配線パターン(配線膜)を形成した。
具体的には、成膜したAg合金膜上にフォトレジスト剤(東京応化工業株式会社製OFPR−8600)をスピンコーターにより塗布し、110℃でプリベーク後に露光し、その後現像液(東京応化工業株式会社製NMD−W)によりパターンを現像し、150℃でポストベークを行った。これにより、Ag合金膜上に幅100μm、間隔100μmの櫛形配線パターンを形成した。
そして、上述のAg合金膜に対してウェットエッチングを行った。エッチング液としては、関東化学社製SEA−2を用い、液温40℃、浸漬時間30秒にてエッチングを行った。
Inを含まない比較例2においては、成膜したAg合金膜において、硫化試験後に反射率が大きく低下した。
Geを含まず、シェラー式で求められる結晶子径が220Åを超える比較例3においては、色むらが発生した。大気等の雰囲気ガス反応が不均一に進行して局所的に変色したためと推測される。また、成膜したAg合金膜において、熱処理後に反射率が大きく低下した。
シェラー式で求められる結晶子径が220Åを超え、かつ、PdとPtとAuとRhの合計含有量が50質量ppmを超える比較例4においては、色むらが発生した。大気等の雰囲気ガス反応が不均一に進行して局所的に変色したためと推測される。また、エッチングレートが2.0μmと高くなった。
特に、Inを0.1質量%以上1.5質量%以下の範囲内、Geを0.1質量%以上7.5質量%以下の範囲内で含み、残部がAg及び不可避不純物とされた組成の本発明例1−7、10−19においては、反射率、耐熱性及び耐硫化性が特に優れたAg合金膜を成膜することができた。
また、Pdの含有量が40質量ppm以下、Ptの含有量が20質量ppm以下、Auの含有量が20質量ppm以下、Rhの含有量が10質量ppm以下、かつ、PdとPtとAuとRhの合計含有量が50質量ppm以下とされた本発明例1−14においては、エッチングレートが比較的低く抑えられていた。
Claims (3)
- GeとInとを含むAg合金からなり、シェラー式で求められる結晶子径が220Å以下であることを特徴とするAg合金スパッタリングターゲット。
- 前記Ag合金は、Inを0.1質量%以上1.5質量%以下の範囲内、Geを0.1質量%以上7.5質量%以下の範囲内で含み、残部がAg及び不可避不純物とされた組成とされていることを特徴とする請求項1に記載のAg合金スパッタリングターゲット。
- 前記Ag合金は、Pdの含有量が40質量ppm以下、Ptの含有量が20質量ppm以下、Auの含有量が20質量ppm以下、Rhの含有量が10質量ppm以下、かつ、PdとPtとAuとRhの合計含有量が50質量ppm以下とされていることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載のAg合金スパッタリングターゲット。
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