JP6481473B2 - Ag合金スパッタリングターゲット - Google Patents
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Description
これらのAg膜及びAg合金膜は、Ag又はAg合金からなるスパッタリングターゲットによってスパッタリングすることで成膜されている。
しかし、生産性の向上の観点から、大型化されたAg合金スパッタリングターゲットに高い電力を投入してスパッタリングすると、異常放電が発生すると共に、スプラッシュと呼ばれる現象(溶融した微粒子が基板に付着してしまう現象)が発生してしまう。
また、特許文献5には、スパッタリングターゲットの使用開始から終了に至るまで、安定して成膜を行うために、結晶粒径の3次元ばらつきを規定したAg合金スパッタリングターゲットが提案されている。
特に、大型のスパッタリングターゲットにおいては、スパッタリングターゲットの使用開始から終了に至るまで、成膜性及び膜特性を十分に安定化されることは、非常に困難であった。
このため、有機EL素子の反射電極膜用途には、優れた耐硫化性及び耐熱性に優れたAg合金膜が望まれており、スパッタリングターゲットの使用開始から終了に至るまで、これらの耐硫化性及び耐熱性が安定したAg合金膜を成膜する必要があった。
なお、厚さ方向における硬さの平均値μtと標準偏差σtを精度良く算出するためには、厚さ方向における硬さの測定箇所を20箇所以上とすることが好ましい。また、スパッタ面のうちスパッタの進行によって優先的に消耗される箇所で、厚さ方向の硬さを測定することが好ましい。
この場合、Ag合金スパッタリングターゲットを構成するAg合金が、Sb,Cu,Ge,Ga,Zn,Al,Mgのうちのいずれか1種又は2種以上を合計で0.05mass%以上含有しているので、成膜されたAg合金膜の耐熱性をさらに向上させることができる。また、Sb,Cu,Ge,Ga,Zn,Al,Mgのうちのいずれか1種又は2種以上の合計含有量が3.0mass%以下に制限されているので、反射率の低下及び抵抗の増加を抑制することができる。
この場合、スパッタ面内における硬さのばらつきが小さく、成膜レートが安定していることから、Ag合金膜の面方向における反射率、抵抗、耐硫化性及び耐熱性等の膜特性のばらつきを抑制することができる。
なお、スパッタ面における硬さの平均値μsと標準偏差σsを精度良く算出するためには、スパッタ面における硬さの測定箇所を5箇所以上とすることが好ましい。
本実施形態であるAg合金スパッタリングターゲット10は、Ag合金膜を成膜する際に用いられるものである。なお、本実施形態においては、成膜されたAg合金膜は、有機EL素子の反射電極膜として使用されるものとされている。
また、本実施形態であるAg合金スパッタリングターゲット10は、矩形平板状をなし、そのスパッタ面の面積が1m2以上とされた大型のスパッタリングターゲットとされている。
本実施形態であるAg合金スパッタリングターゲット10は、In及びSnのいずれか一方又は両方を合計で0.1mass%以上1.5mass%以下含有し、残部がAg及び不可避不純物からなる組成のAg合金で構成されている。
また、本実施形態であるAg合金スパッタリングターゲット10は、In及びSnのいずれか一方又は両方を合計で0.1mass%以上1.5mass%以下含有し、さらにSb,Cu,Ge,Ga,Zn,Al,Mgのうちのいずれか1種又は2種以上を合計で0.05mass%以上3.0mass%以下の範囲内で含有し、残部がAg及び不可避不純物からなる組成のAg合金で構成されていてもよい。
さらに、本実施形態においては、スパッタ面の複数の箇所で硬さを測定し、これらの硬さの測定値から算出された硬さの平均値μsと標準偏差σsの比σs/μsが0.2以下とされている。
In及びSnは、成膜されたAg合金膜の耐硫化性および耐熱性を向上させる作用効果を有する元素である。
ここで、In及びSnのいずれか一方又は両方の合計含有量が0.1mass%未満の場合、成膜されたAg合金膜において、耐硫化性および耐熱性の向上の効果が得られなくなるおそれがある。一方、In及びSnのいずれか一方又は両方の合計含有量が1.5mass%を超える場合、反射率が低下するとともに、電気抵抗が上昇してしまうおそれがある。
このような理由から、本実施形態においては、In及びSnのいずれか一方又は両方の合計含有量を0.1mass%以上1.5mass%以下の範囲内に設定している。
また、成膜されたAg合金膜の反射率の低下及び電気抵抗の上昇を確実に抑制するためには、In及びSnのいずれか一方又は両方の合計含有量の上限を1.25mass%以下とすることが好ましく、1.0mass%以下とすることがさらに好ましい。
Sb,Cu,Ge,Ga,Zn,Al,Mgといった元素は、成膜されたAg合金膜の耐熱性をさらに向上させる作用効果を有する元素であることから、さらなる耐熱性の向上を図る場合には、適宜添加することが好ましい。
ここで、Sb,Cu,Ge,Ga,Zn,Al,Mgのうちのいずれか1種又は2種以上の合計含有量が0.05mass%未満の場合には、耐熱性の向上効果を得ることができないおそれがある。一方、Sb,Cu,Ge,Ga,Zn,Al,Mgのうちのいずれか1種又は2種以上の合計含有量が3.0mass%を超える場合には、成膜されたAg合金膜の反射率が低下するとともに、電気抵抗が上昇してしまうおそれがある。
このような理由から、Sb,Cu,Ge,Ga,Zn,Al,Mgといった元素を添加して耐熱性のさらなる向上を図る場合には、Sb,Cu,Ge,Ga,Zn,Al,Mgのうちのいずれか1種又は2種以上の合計含有量を0.05mass%以上3.0mass%以下の範囲内とすることが好ましい。
また、成膜されたAg合金膜の反射率の低下及び電気抵抗の上昇を確実に抑制するためには、Sb,Cu,Ge,Ga,Zn,Al,Mgのうちのいずれか1種又は2種以上の合計含有量の上限を2.0mass%以下とすることが好ましく、1.0mass%以下とすることがさらに好ましい。
Ag合金スパッタリングターゲット10においては、その硬さが異なると、成膜レートが相違し、成膜されるAg合金膜の組成及び膜厚が不均一となる。このため、厚さ方向における硬さの平均値μtと標準偏差σtの比σt/μtが0.2を超えており、厚さ方向において硬さが大きくばらついていると、スパッタリングターゲットの使用開始から終了までの間で、安定した特性のAg合金膜を継続して成膜することができなくなる。
このような理由から、本実施形態においては、厚さ方向における硬さの平均値μtと標準偏差σtの比σt/μtを0.2以下に規定している。
ここで、本実施形態においては、図1(a)及び(b)に示すように、矩形平板状をなすAg合金スパッタリングターゲット10の中心位置(1)(スパッタ面における2つの対角線の交点)において、厚さ方向の複数の箇所(20箇所以上)でビッカース硬さを測定し、厚さ方向における硬さの平均値μt及び標準偏差σtを算出している。
Ag合金スパッタリングターゲット10においては、スパッタ面における硬さの平均値μsと標準偏差σsの比σs/μsが0.2を超えていると、成膜されたAg合金膜の膜内において組成及び膜厚が不均一となり、耐硫化性、耐熱性、反射率、電気抵抗等の各種特性が面内においてばらつくおそれがある。
このような理由から、本実施形態においては、スパッタ面における硬さの平均値μsと標準偏差σsの比σs/μsを0.2以下に規定している。
ここで、本実施形態においては、図1(a)に示すように、矩形平板状をなすAg合金スパッタリングターゲット10の中心位置(1)(スパッタ面における2つの対角線の交点)と、角部から対角線に沿って中心方向に100mmの位置(2)、(3)、(4)、(5)の5点においてビッカース硬さを測定し、スパッタ面における硬さの平均値μs及び標準偏差σsを算出している。
次に、本実施形態に係るAg合金スパッタリングターゲット10の製造方法について、図2に示すフロー図を参照して説明する。
まず、溶解原料として、純度99.99mass%以上のAgと、添加元素として純度99.9mass%以上のIn及びSn、さらにはSb,Cu,Ge,Ga,Zn,Al,Mgを準備し、Ag原料と、添加元素を、所定の組成となるように秤量する。
次に、溶解炉中において、Agを高真空または不活性ガス雰囲気中で溶解し、得られた溶湯に所定量の添加元素を添加する。その後、真空または不活性ガス雰囲気中で溶解して、In及びSnのいずれか一方又は両方を合計で0.1mass%以上1.5mass%以下含有し、残部がAg及び不可避不純物からなる組成のAg合金インゴット、または、In及びSnのいずれか一方又は両方を合計で0.1mass%以上1.5mass%以下含有し、さらにSb,Cu,Ge,Ga,Zn,Al,Mgのうちのいずれか1種又は2種以上を合計で0.05mass%以上3.0mass%以下の範囲内で含有し、残部がAg及び不可避不純物からなる組成のAg合金インゴット、を作製する。
次に、得られたAg合金インゴットに、均質化のための熱処理を行う。この均質化熱処理工程S03の熱処理条件は、雰囲気をArガス、熱処理温度を700℃以上900℃以下、保持時間を2時間以上10時間以下、に設定している。
この均質化熱処理工程S03により、添加元素や不純物元素の偏析を解消して、Ag合金インゴット中の組成を均一化させる。
ここで、熱処理温度が700℃未満の場合、均一化が不十分となり、厚さ方向の硬さばらつきを十分に低減できないおそれがある。一方、熱処理温度が900℃を超える場合、Agの融点が961℃であるため、ターゲット材の軟化や溶解を招くおそれがある。また、熱処理温度が高いと炉内で面内に対する温度ばらつきが生じやすくなり、保持時間を長めにしないと、面内方向の硬さばらつきを十分に低減できないおそれがある。
また、保持時間が2時間未満の場合、均一化が不十分となり、厚さ方向の硬さばらつきを十分に低減できないおそれがある。一方、保持時間が10時間を超える場合、それ以上の均一化へは寄与しないうえに、添加元素が内部酸化されるおそれがある。
次に、Ag合金インゴットに熱間圧延を行い、所定の厚さの熱間圧延材を得る。ここで、熱間圧延工程S04においては、複数パスの圧延を実施する構成とされており、最終パスを含む仕上げ熱間圧延パスのうちの少なくとも1パス以上が、1パス当たりの圧下率が20%以上50%以下、ひずみ速度が3/sec以上15/sec以下、パス後の温度が500℃以上650℃以下とされている。
仕上げ熱間圧延パスの終了後には、200℃/min以上500℃/min以下の冷却速度で、室温にまで冷却する。
この熱間圧延工程S04により、得られた熱間圧延材において、結晶粒径、組成が均一化されることになる。
また、歪速度を3〜15/secとしたのは、ひずみ速度が3/sec未満では硬さのばらつきが大きくなるため、及び結晶粒の微細化が不十分となり異常放電の回数が増えてしまうため、15/sec以上のひずみ速度を得ようとすると圧延機の負荷荷重が過大となり現実的ではないためである。
冷却速度を200℃/min以上500℃/min以下としたのは、冷却速度が200℃/min未満では結晶粒の成長が進み、異常放電が起きやすくなるため、500℃/minを超える場合、表層のみが急激に冷却され、硬さのばらつきが大きくなるためである。
得られた熱間圧延材に切断、研削等の機械加工を行うことにより、所定のサイズのAg合金スパッタリングターゲット10が製造される。
特に、大型のスパッタリングターゲットを製造するために、大型のAg合金インゴットを鋳造した場合、添加元素や不純物元素の偏析が顕著となり、厚さ方向における硬さのばらつきが発生して、成膜レート等が経時変化しやすくなることから、本実施形態のように、均質化熱処理工程S03によって、偏析を十分に解消することが好ましい。
例えば、本実施形態では、有機EL素子の反射電極膜として使用されるAg合金膜を成膜するものとして説明したが、これに限定されることはなく、例えばタッチパネルや太陽電池等の電子デバイスの導電膜及び配線膜として使用されるものでもよく、その他の用途に用いてもよい。
また、本実施形態では、そのスパッタ面の面積が1m2以上とされた大型のスパッタリングターゲットとして説明したが、これに限定されることはなく、スパッタ面の面積が1m2未満とされたスパッタリングターゲットであってもよい。
まず、溶解原料として、純度99.99mass%以上のAgと、純度99.9mass%以上のIn及びSn、さらに純度99.9mass%以上のSb,Cu,Ge,Ga,Zn,Al,Mgを準備した。これらの溶解原料を、表1に示す組成となるように秤量した。
次に、黒鉛坩堝を有する高周波誘導加熱炉によって、Agを高真空または不活性ガス雰囲気中で溶解し、得られたAg溶湯に、In及びSn、さらにSb,Cu,Ge,Ga,Zn,Al,Mgを適宜添加し、真空または不活性ガス雰囲気中で溶解した。
Ag合金溶湯を、誘導加熱による撹拌効果によって十分に撹拌した後、鋳鉄製の鋳型に鋳造した。得られた鋳塊の引け巣部分を切除するとともに、鋳塊の表面を研削し、概略寸法640mm×640mm×180mmの直方体状のAg合金インゴットを得た。
熱処理後、熱間圧延を実施した。熱間圧延は、一方向に圧延を繰り返して640mmから1600mmまで延ばし、次に、圧延方向を90°転換して圧延を繰り返し、概略寸法1700mm×2100mm×16mmの熱間圧延材を得た。
この熱間圧延においては、最終の3回の圧延パスを仕上げ熱間圧延パスとし、表2,表3に示す条件で仕上げ熱間圧延を実施した。
熱間圧延後には、表2,表3に示す冷却速度で、室温にまで冷却した。
得られたAg合金スパッタリングターゲットのスパッタ面の中心位置から試験片を採取し、厚さ方向の複数の箇所でビッカース硬さを測定した。厚さ12mmの試験片に対して、厚さ方向に沿って0.5mm間隔の23箇所でビッカース硬さを測定した。なお、一つの測定箇所でビッカース硬さを3回測定し、その平均値を当該測定箇所におけるビッカース硬さとした。なお、ビッカース硬さの測定は、ビッカース硬度計(MVK−G13)を用いて、SPEEDダイヤル:3(10μm/sec)、荷重:100gの条件で測定した。
そして、得られた23箇所のビッカース硬さから、厚さ方向における硬さの平均値μtと標準偏差σtの比σt/μtを算出した。評価結果を表4、5に示す。
図1(a)に示すように、得られたAg合金スパッタリングターゲットのスパッタ面の中心位置(1)、から試験片を採取し、角部から対角線に沿って中心方向に100mmの位置(2)、(3)、(4)、(5)の5点においてビッカース硬さを測定し、スパッタ面における硬さの平均値μsと標準偏差σsの比σs/μsを算出した。評価結果を表4、5に示す。
なお、ビッカース硬さの測定は、ビッカース硬度計(MVK−G13)を用いて、SPEEDダイヤル:3(10μm/sec)、荷重:100gの条件で測定した。
上述の製造工程で製造された圧延材から、直径152.4mm、厚さ6mmの円板状の評価用ターゲットを作製し、これを銅製のバッキングプレートにはんだ付けした。なお、本発明例1及び本発明例3においては、同一圧延材の任意の箇所からそれぞれ3つの評価用ターゲット(本発明例1_1、1_2、1_3、及び、本発明例3_1、3_2、3_3)を作製し、これを銅製のバッキングプレートにはんだ付けした。
はんだ付けした評価用ターゲットを、通常のマグネトロンスパッタ装置に取り付け、1×10−4Paまで排気した後、Arガス圧:0.3Pa、投入電力:DC200W、ターゲット−基板間距離:70mmの条件で、基板上にAg合金膜を成膜した。
使用初期の成膜レートを測定後、5時間の空スパッタ及び防着板の交換を繰り返し、10時間おきに成膜レートの測定を行った。なお、成膜レートは、上記のスパッタ条件で180sec成膜し、段差測定機で成膜されたAg合金膜の膜厚を測定し、この膜厚をスパッタ時間(180sec)で割ることで算出した。評価結果を表4、5に示す。
上述の評価用ターゲットを用いて、上記と同様の条件でスパッタを行い、20mm×20mmのガラス基板上に100nmの膜厚でAg合金膜を成膜した。このAg合金膜につて、分光光度計(株式会社日立ハイテクノロジーズ製U−4100)により、波長500nmにおける反射率を測定した。なお、使用初期に成膜されたAg合金膜と、使用開始から30時間経過後に成膜されたAg合金膜で、それぞれ反射率を測定した。
次に、これらのAg合金膜を室温で0.01%硫化ナトリウム(Na2S)水溶液に1時間浸漬させ、その後、0.01%硫化ナトリウム水溶液から取り出し、純水を用いて十分に洗浄させた後、乾燥空気を吹き付けて乾燥させた。
次いで、上述と同様の方法によって、Ag合金膜の反射率を測定した。この結果を表4、5に示す。
上述のように、成膜後の反射率を測定したAg合金膜を、大気雰囲気下250℃で1時間保持した。その後、上述と同様の方法によって、Ag合金膜の反射率を測定した。この結果を表4、5に示す。
In及びSnの合計含有量が1.5mass%を超える比較例7,8においては、成膜後の反射率が低く、さらに耐硫化試験後に大きく反射率が低下した。
In及びSnの合計含有量が0.1mass%未満である比較例9においては、耐硫化試験後及び耐熱試験後に大きく反射率が低下した。
なお、スパッタ面における硬さの平均値μsと標準偏差σsの比σs/μsが大きい本発明例3においては、本発明例3_1,3_2,3_3の評価用ターゲットを比較すると、評価用ターゲット毎に成膜レートが異なっていた。一方、スパッタ面における硬さの平均値μsと標準偏差σsの比σs/μsが小さい本発明例1においては、本発明例1_1,1_2,1_3の評価用ターゲットを比較すると、評価用ターゲット毎の成膜レートの差が小さかった。
Claims (3)
- In及びSnのいずれか一方又は両方を合計で0.1mass%以上1.5mass%以下含有し、残部がAg及び不可避不純物からなる組成のAg合金からなり、
厚さ方向の複数の箇所で硬さを測定し、これらの硬さの測定値から算出された硬さの平均値μtと標準偏差σtの比σt/μtが0.2以下とされていることを特徴とするAg合金スパッタリングターゲット。 - 前記Ag合金は、さらにSb,Cu,Ge,Ga,Zn,Al,Mgのうちのいずれか1種又は2種以上を合計で0.05mass%以上3.0mass%以下の範囲内で含むことを特徴とする請求項1に記載のAg合金スパッタリングターゲット。
- スパッタ面の複数の箇所で硬さを測定し、これらの硬さの測定値から算出された硬さの平均値μsと標準偏差σsの比σs/μsが0.2以下とされていることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載のAg合金スパッタリングターゲット。
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