KR20200115234A - 반도체 제조 장치용 부재, 그 제조법 및 성형형 - Google Patents

반도체 제조 장치용 부재, 그 제조법 및 성형형 Download PDF

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KR20200115234A
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가즈히로 노보리
다쿠지 기무라
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엔지케이 인슐레이터 엘티디
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Abstract

세라믹 히터(10)는, 전극(14, 16)을 내장하는 세라믹제의 원판(12)과, 원판(12)을 지지하는 세라믹제이며 원통형인 샤프트(20)를 구비한다. 세라믹 히터(10)는 접합 계면을 갖지 않는 것이다. 원판(12)의 하면(12b)은 샤프트 내측 영역(A1)과 샤프트 외측 영역(A2)을 갖는다. 샤프트 내측 영역(A1)은, 샤프트 외측 영역(A2)보다도 한층 움푹 들어간 형상으로 되어 있으며, 전극을 노출시키는 전극 노출 구멍(14a, 16a)을 갖는다.

Description

반도체 제조 장치용 부재, 그 제조법 및 성형형{MEMBER FOR SEMICONDUCTOR MANUFACTURING APPARATUS, METHOD FOR MANUFACTURING THE SAME, AND MOLD}
본 발명은 반도체 제조 장치용 부재, 그 제조법 및 성형형(成形型)에 관한 것이다.
종래, 전극을 내장하는 세라믹제의 원판(圓板)과, 그 원판을 지지하는 세라믹제의 샤프트를 구비한 세라믹 히터 등의 반도체 제조 장치용 부재가 알려져 있다. 이러한 반도체 제조 장치용 부재를 제조함에 있어서는, 예컨대 특허문헌 1에 기재되어 있는 것과 같이, 원판과 샤프트를 각각 따로따로 소성하여 제작한 후, 양자를 접촉시킨 상태에서 열처리를 행하여 접합한 것이 알려져 있다. 그러나, 일단 소성한 원판이나 샤프트를 접합하는 열처리를 행하면, 열이력이 2회 걸리기 때문에, 소결 입자가 성장해 버려, 원판이나 샤프트의 강도가 약해지거나, 드물게 접합 계면의 박리가 일어나거나 한다고 하는 문제가 있었다. 한편, 특허문헌 2의 반도체 제조 장치용 부재는, 원판과 중실(中實)의 샤프트를 일체적으로 성형한 후 소성하고 있다. 이에 따르면, 열이력이 1회로 소결 입자가 성장하기 어려우므로 강도가 높아져 접합 계면의 박리도 방지할 수 있다.
특허문헌 1: 일본 특허공개 2006-232576호 공보 특허문헌 2: 일본 특허공개 평10-242252호 공보(단락 0008, 도 3)
그러나, 특허문헌 2의 반도체 제조 장치용 부재에서는, 전극에 전력을 공급하는 급전 부재를 중실의 샤프트에 배치하기가 곤란했다. 또한, 가령 중공(中空)의 샤프트를 사용했다고 해도, 급전 부재를 배치하기 위해서는 원판에 비교적 깊은 구멍을 형성할 필요가 있어, 용이하게 제조하기 어렵다고 하는 문제가 있었다.
본 발명은 이러한 과제를 해결하기 위해서 이루어진 것으로, 박리 우려가 없고, 강도가 높고, 제조하기가 비교적 용이한 반도체 제조 장치용 부재를 제공하는 것을 주된 목적으로 한다.
본 발명의 반도체 제조 장치용 부재는,
전극을 내장하는 세라믹제의 원판과 상기 원판을 지지하는 세라믹제이며 원통형인 샤프트를 구비한 반도체 제조 장치용 부재로서,
상기 반도체 제조 장치용 부재는 접합 계면을 갖지 않는 것이고,
상기 원판 중 상기 샤프트가 일체화되어 있는 면은 샤프트 내측 영역과 샤프트 외측 영역을 가지고,
상기 샤프트 내측 영역은 상기 샤프트 외측 영역보다도 한층 움푹 들어간 형상으로 되어 있으며, 상기 전극을 노출시키는 전극 노출 구멍을 갖는 것이다.
이 반도체 제조 장치용 부재는, 접합 계면을 갖지 않기 때문에, 접합 계면의 박리가 일어나는 일은 없다. 또한, 이러한 반도체 제조 장치용 부재는, 원판과 샤프트의 일체 성형체를 한 번만의 소성으로(1회의 열이력으로) 제작할 수 있기 때문에, 원판이나 샤프트에 2회 열이력이 걸리는 경우와 비교하여 소결 입자의 성장을 억제할 수 있고, 나아가서는 강도를 높일 수 있다. 더욱이, 원판 중 샤프트 내측 영역은 샤프트 외측 영역보다도 한층 움푹 들어간 형상으로 되어 있기 때문에, 샤프트 내측 영역의 전극 노출 구멍의 깊이는 얕다. 그 때문에, 깊이가 깊은 전극 노출 구멍과 비교하여, 용이하게 전극 노출 구멍을 뚫을 수 있다.
본 발명의 반도체 제조 장치용 부재에 있어서, 상기 샤프트의 내부 공간 중, 상기 원판의 샤프트 내측 영역을 기준으로 하는 소정 높이의 위치에서부터 상기 원판의 샤프트 내측 영역까지의 제1 공간은, 상기 소정 높이의 위치에서부터 상기 원판의 샤프트 내측 영역으로 향하여 직경이 커지는 원추대형으로 되어 있어도 좋다. 반도체 제조 장치용 부재의 제조법으로서, 반도체 제조 장치용 부재를 제작하기 위한 2개의 성형체(미소성 샤프트 및 미소성 원환층이 일체화된 기초 성형체와, 전극을 갖는 원판 성형체)를 일체화하여 소성하는 방법을 생각할 수 있다. 그 방법을 채용하는 경우, 기초 성형체는 제1 공간에 대응하는 공간을 갖추지만, 그 공간을 성형형의 제1 심봉(芯棒)을 이용하여 형성할 때에, 기초 성형체를 성형한 후 제1 심봉을 스무스하게 뽑을 수 있다. 여기서, 상기 샤프트의 내부 공간 중, 상기 소정 높이의 위치에서부터 상기 샤프트의 개구부까지의 제2 공간은, 상기 소정 높이의 위치에서부터 상기 샤프트의 개구부로 향하여 직경이 커지는 원추대형으로 되어 있어도 좋다. 상술한 제조법에 있어서 기초 성형체는 제2 공간에 대응하는 공간도 구비하는데, 그 공간을 성형형의 제2 심봉을 이용하여 형성할 때에, 기초 성형체를 성형한 후 제2 심봉을 스무스하게 뽑을 수 있다.
본 발명의 반도체 제조 장치용 부재에 있어서, 상기 전극은 히터 전극, RF 전극 및 정전 전극의 적어도 하나로 하여도 좋다. 이러한 전극은 원판의 판면과 평행하게 되어 있는 것이 바람직하다.
본 발명의 반도체 제조 장치용 부재에 있어서, 상기 원판은, 상기 원판의 측면에 개구되어 상기 원판의 판면 방향을 따라 형성된 가스 통로를 가지고, 상기 샤프트는, 상하 방향으로 연장되어 상기 가스 통로에 가스를 공급하는 가스 공급로를 갖고 있어도 좋다. 가스 공급로를 통해 가스 통로의 개구로부터 원판의 측면에 가스를 분출시킴으로써, 원판의 하면에 퇴적물이 부착되는 것을 방지할 수 있다.
본 발명의 반도체 제조 장치용 부재에 있어서, 상기 샤프트의 외면과 상기 원판 중 상기 샤프트가 일체화되어 있는 면과의 경계부는, R면 또는 테이퍼면이라도 좋다. 이렇게 하면, 경계부에 가해지는 응력을 완화할 수 있다.
본 발명의 성형형은,
상술한 반도체 제조 장치용 부재를 제조하는 데 이용되는 성형형으로서,
상기 원판 중 샤프트 측의 원환층을 형성하기 위한 공간인 원환층 성형 공간과,
상기 원환층 성형 공간에 연통되며, 상기 샤프트를 형성하기 위한 공간인 샤프트 성형 공간을 구비한 것이다.
이 성형형에서는 원환층 성형 공간과 샤프트 성형 공간이 연통되어 있다. 그 때문에, 세라믹 원료 분말과 몰드화제를 포함하는 세라믹 슬러리를 성형형 내에 주입하면, 세라믹 슬러리는 원환층 성형 공간과 샤프트 성형 공간 양쪽에 충전된다. 그 후, 성형형 내에서 몰드화제를 화학 반응시켜 세라믹 슬러리를 몰드화시키면, 원환층 성형 공간에 의해서 성형되는 미소성 원환층과 샤프트 성형 공간에 의해서 성형되는 미소성 샤프트가 이음매 없는 상태로 일체화된 기초 성형체를 얻을 수 있다. 그 기초 성형체의 미소성 원환층에, 예컨대 전극(혹은 전극 전구체)을 포함하는 원판 성형체를 적층하여 적층 성형체로 하여, 그 적층 성형체를 소성하면, 한 번의 소성에 의해 반도체 제조 장치용 부재를 얻을 수 있다.
본 발명의 성형형에 있어서, 원환층 성형 공간과 샤프트 성형 공간의 경계부는 R면 또는 테이퍼면이라도 좋다.
본 발명의 성형형에 있어서, 상기 원환층 성형 공간은, 한 쌍의 원환면과 이 한 쌍의 원환면에 연속해 있는 외주면으로 둘러싸이고, 상기 한 쌍의 원환면 중 상기 샤프트 성형 공간 측의 원환면은, 상기 샤프트 성형 공간 측으로 우묵하게 들어간 오목면이고, 상기 한 쌍의 원환면 중 상기 샤프트 성형 공간과는 반대쪽의 원환면은, 상기 샤프트 성형 공간 측으로 불거진 볼록면이라도 좋다. 이렇게 하면, 미소성 원환층과 미소성 샤프트가 이음매 없는 상태로 일체화된 기초 성형체를, 미소성 샤프트가 아래, 미소성 원환층이 위를 향하는 자세로 지지했을 때, 미소성 원환층는 중심부와 비교하여 외주 가장자리가 휘어져 올라간 형상으로 된다. 이 기초 성형체를 소성하는 경우, 미소성 샤프트가 위, 미소성 원환층이 아래를 향하는 자세로 지지하여 소성하면, 소성 후의 원환층은 거의 플래트한 평면으로 된다. 상기 오목면 및 상기 볼록면은, 중심 위치와 그 중심 위치에서부터 반경 바깥 방향으로 150 mm 떨어진 위치와의 고저차(d)가 0.7 mm 이상 2.6 mm 이하인 것, 혹은 상기 오목면 및 상기 볼록면의 경사 각도(θ)는 0.25°≤θ≤ 1°인 것이 바람직하다. 이렇게 하면, 소성 후의 원환층은 보다 플래트한 평면으로 된다. 또한, 기초 성형체의 미소성 원판 하층에 추가로 전극(혹은 전극 전구체)이나 원판 성형체를 적층하고 나서 소성하는 경우도 있는데, 그 경우, 소성 후의 원판 하층, 전극 및 원판이 플래트한 평면으로 된다.
본 발명의 반도체 제조 장치용 부재의 제조법은,
(a) 상술한 성형형을 이용하여, 상기 원환층 성형 공간에 의해서 성형되는 미소성 원환층과 상기 샤프트 성형 공간에 의해서 성형되는 미소성 샤프트가 이음매 없는 상태로 일체화된 기초 성형체를, 몰드캐스트법에 의해 제작하는 공정과,
(b) 상기 미소성 원환층의 상면에, 전극 또는그 전구체를 갖춘 원판 성형체를 적층하여 최종 성형체를 얻는 공정과,
(c) 상기 최종 성형체를 가소(假燒)한 후 원판 측이 아래가 되도록 수평 지지면에 배치한 상태에서 소성함으로써, 접합 계면을 갖지 않는 소성체를 얻는 공정과,
(d) 상기 소성체의 원판 중 샤프트가 일체화되어 있는 면의 샤프트 내측 영역에 상기 전극을 노출시키는 전극 노출 구멍을 뚫음으로써, 반도체 제조 장치용 부재를 얻는 공정을 포함하는 것이다.
이 반도체 제조 장치용 부재의 제조법에 의하면, 원판과 샤프트가 접합 계면이 없는 상태로 일체화된 반도체 제조 장치용 부재를 얻을 수 있다. 이러한 반도체 제조 장치용 부재는, 최종 성형체를 한 번만 소성하여(1회의 열이력으로) 제작할 수 있기 때문에, 원판이나 샤프트를 두 번 소성하는 경우와 비교하여 소결 입자의 성장을 억제할 수 있고, 나아가서는 강도를 높일 수 있다. 더욱이, 원판 중 샤프트 내측 영역은 샤프트 외측 영역보다도 한층 움푹 들어간 형상으로 되어 있기 때문에, 샤프트 내측 영역의 전극 노출 구멍의 깊이는 얕다. 그 때문에, 깊이가 깊은 전극 노출 구멍과 비교하여, 용이하게 전극 노출 구멍을 뚫을 수 있다.
여기서 「몰드캐스트법」이란, 세라믹 원료 분말과 몰드화제를 포함하는 세라믹 슬러리를 성형형 내에 주입하고, 그 성형형 내에서 몰드화제를 화학 반응시켜 세라믹 슬러리를 몰드화시킴으로써 성형체를 얻는 방법을 말한다. 몰드화제로서는, 예컨대 이소시아네이트 및 폴리올을 포함하고, 우레탄 반응에 의해 몰드화하는 것으로 하여도 좋다. 「전극의 전구체」란, 소성함으로써 전극으로 되는 것을 말하며, 예컨대 전극 페이스트를 전극의 형상으로 도포 또는 인쇄한 층 등을 말한다.
본 발명의 반도체 제조 장치용 부재의 제조법에 있어서, 성형형으로서, 원환층 성형 공간을 이루는 한 쌍의 원환면이 상술한 오목면과 볼록면인 것을 이용한 경우, 미소성 원환층과 미소성 샤프트가 이음매 없는 상태로 일체화된 기초 성형체를 미소성 샤프트가 아래, 미소성 원환층이 위를 향하는 자세로 지지했을 때, 미소성 원환층은 중심부와 비교하여 외주 가장자리가 휘어져 올라간 형상으로 된다. 소성 공정에서 최종 성형체를 미소성 샤프트가 위로 되도록 지지하여 소성하면, 소성 후의 원판은 거의 플래트한 평면으로 된다. 또한, 몰드캐스트법에서는, 성형형 내에서 몰드화제가 화학 반응했을 때에 가스가 발생하는 경우가 있지만, 그 가스는 오목면을 따라 외부로 배출되기 쉽다. 그 때문에, 기초 성형체에 기포는 거의 남지 않는다. 특히 오목면 및 볼록면 각각의 고저차(d)를 0.7 mm 이상 2.6 mm 이하로 한 경우, 혹은 경사 각도(θ)를 0.25°≤θ≤ 1°로 한 경우, 소성 후의 원판은 보다 플래트한 평면으로 되기 때문에 바람직하다.
본 발명의 반도체 제조 장치용 부재의 제조법에 있어서, 상기 공정(b)에서는, 상기 원판 성형체로서, 상기 원판 성형체의 측면에 개구되는 가스 통로를 갖춘 것을 이용하여도 좋다. 이렇게 하면, 원판의 측면에 개구되어 원판의 판면 방향을 따라 형성된 가스 통로를 갖는 반도체 제조 장치용 부재를 얻을 수 있다.
본 발명의 반도체 제조 장치용 부재의 제조법에 있어서, 상기 공정(c)에서는, 가소한 후의 상기 최종 성형체의 상기 미소성 원판에 추(錘)를 실은 상태에서 소성하여도 좋다. 이렇게 하면, 소성 후에 얻어지는 세라믹 히터의 원판은 보다 플래트하게 됨과 더불어 변형이 보다 억제된다.
도 1은 세라믹 히터(10)의 사시도이다.
도 2는 도 1의 A-A 단면도(종단면도)이다.
도 3은 기초 성형체(30)의 종단면도이다.
도 4는 성형형(40)의 종단면도이다.
도 5는 최종 성형체(70)를 제작하기까지의 성형 공정도이다.
도 6은 가소체(74)를 소성하여 세라믹 히터(80)를 얻는 소성 공정도이다.
도 7은 세라믹 히터(110)의 사시도이다.
도 8은 도 7의 B-B 단면도이다.
도 9는 세라믹 히터(180)의 제조 공정도이다.
도 10은 세라믹 히터(10)의 변형예의 종단면도이다.
도 11은 세라믹 히터(10)의 변형예의 종단면도이다.
도 12는 세라믹 히터(10)의 변형예의 종단면도이다.
도 13은 세라믹 히터(10)의 변형예의 종단면도이다.
본 발명의 적합한 실시형태를 도면을 참조하면서 이하에 설명한다. 도 1은 세라믹 히터(10)의 사시도, 도 2는 도 1의 A-A 단면도이다. 또한, 본 실시형태의 설명에 있어서 「위」 「아래」를 이용하지만, 이것은 절대적인 위치 관계가 아니라 상대적인 위치 관계를 나타내는 것이며, 물품의 방향이 변하면 「위」 「아래」가 「좌측」「우측」으로 되거나 「앞」「뒤」로 되거나 「아래」「위」로 되거나 한다.
세라믹 히터(10)는, 도 1에 도시하는 것과 같이, 반도체 제조 장치용 부재의 일종이며, 세라믹제의 원판(12)과, 마찬가지로 세라믹제의 원통형의 샤프트(20)를 구비하고 있다. 세라믹 히터(10)는 접합 계면을 갖고 있지 않다. 즉, 원판(12)에도 샤프트(20)에도 원판(12)과 샤프트(20)의 경계에도 접합 계면을 갖고 있지 않다.
원판(12)은, 도 2에 도시하는 것과 같이, 히터 전극(14) 및 RF 전극(16)을 내장하고 있다. 원판(12)의 상면에는 웨이퍼 배치면(12a)이 마련되어 있다. 웨이퍼 배치면(12a)에는, 플라즈마 처리를 실시하는 실리콘제의 웨이퍼(W)가 배치된다. 원판(12)의 하면(12b)에는, 샤프트(20)가 접합 계면이 없는 상태로 일체화되어 있다. 원판(12)의 하면(12b)은 샤프트 내측 영역(A1)과 샤프트 외측 영역(A2)을 가지고, 샤프트 내측 영역(A1)은 샤프트 외측 영역(A2)보다도 한층 움푹 들어간 형상으로 되어 있다. 히터 전극(14) 및 RF 전극(16)은 웨이퍼 배치면(12a)와 거의 평행하게 되어 있다. 히터 전극(14)은, 예컨대 도전성의 코일을 원판(12)의 전면에 걸쳐 일필서(一筆書) 요령으로 배선한 것이다. 이 히터 전극(14)의 양단의 각각은, 샤프트 내측 영역(A1)에 형성된 전극 노출 구멍(14a)에 의해서 샤프트(20)의 내부 공간으로 노출되어 있다. 히터 전극(14)의 양단의 각각은, 전극 노출 구멍(14a)을 통해 급전봉(도시하지 않음)이 접속되어 있다. 히터 전극(14)은, 급전봉을 통해 히터 전극(14)의 양단에 전압이 인가됨으로써 발열한다. RF 전극(16)은, 원판(12)보다 약간 작은 직경의 원형의 박층 전극이며, 예컨대 가는 금속선을 망 형상으로 엮어 시트형으로 한 메쉬로 형성되어 있다. 이 RF 전극(16)은, 원판(12) 중 히터 전극(14)과 웨이퍼 배치면(12a)의 사이에 매설되어 있다. RF 전극(16)은, 샤프트 내측 영역(A1)에 형성된 전극 노출 구멍(16a)에 의해서 샤프트(20)의 내부 공간에 노출되어 있다. RF 전극(16)은, 전극 노출 구멍(16a)을 통해 급전봉(도시하지 않음)이 접속되어 있고, 그 급전봉을 통해 교류 고주파 전압이 인가되도록 되어 있다. 또한, 히터 전극(14)이나 RF 전극(16)의 재질은, 제조 시에 원판(12)에 크랙이 발생하는 것을 방지하는 것을 고려하면, 원판(12)에 이용하는 세라믹 재료와 열팽창 계수가 가까운 것이 바람직하다.
샤프트(20)는, 원판(12)의 하면(12b)에 접합 계면이 없는 상태에서 일체화되어 있으며, 원판(12)을 지지하고 있다. 샤프트(20)의 내부 공간(S) 중, 원판(12)의 샤프트 내측 영역(A1)을 기준으로 하는 소정 높이의 위치(20p)에서부터 원판(12)의 샤프트 내측 영역(A1)까지의 제1 공간(S1)은, 소정 높이의 위치(20p)에서 샤프트 내측 영역(A1)으로 향하여 서서히 직경이 커지는 원추대형으로 되어 있다. 또한, 샤프트(20)의 내부 공간(S) 중, 소정 높이의 위치(20p)에서부터 샤프트(20)의 개구부(20b)까지의 제2 공간(S2)은, 소정 높이의 위치(20p)에서 개구부(20b)로 향하여 서서히 직경이 커지는 원추대형으로 되어 있다. 세라믹 히터(10) 중 제1 공간(S1)을 둘러싸는 둘레벽의 벽면(10a)은 테이퍼면으로 되어 있고, 샤프트(20)의 외면과 원판(12)의 하면(12b)과의 경계면(10b)도 테이퍼면으로 되어 있고, 2개의 테이퍼면은 대략 평행하게 되어 있다.
이어서, 세라믹 히터(10)의 사용예에 관해서 설명한다. 도시하지 않는 챔버 내에 세라믹 히터(10)를 배치하고, 웨이퍼 배치면(12a)에 웨이퍼(W)를 배치한다. 그리고, RF 전극(16)에 교류 고주파 전압을 인가함으로써, 챔버 내의 상측에 설치된 도시하지 않는 대향 수평 전극과 원판(12)에 매설된 RF 전극(16)으로 이루어지는 평행 평판 전극 사이에 플라즈마를 발생시키고, 그 플라즈마를 이용하여 웨이퍼(W)에 CVD 성막을 실시하거나 에칭을 실시하거나 한다. 또한, 도시하지 않는 열전대의 검출 신호에 기초하여 웨이퍼(W)의 온도를 구하고, 그 온도가 설정 온도(예컨대 550℃나 650℃)가 되도록 히터 전극(14)에 인가하는 전압을 제어한다.
이어서, 세라믹 히터(10)의 제조예에 관해서 설명한다. 도 3은 기초 성형체(30)의 종단면도, 도 4는 성형형(40)의 종단면도, 도 5는 최종 성형체(70)를 제작하기까지의 성형 공정도, 도 6은 가소체(74)를 소성하여 세라믹 히터(80)를 얻는 소성 공정도이다.
1. 성형 공정
우선, 세라믹 히터(10)를 제조하는 데에 이용되는 기초 성형체(30)를 제작한다. 기초 성형체(30)는, 도 3에 도시하는 것과 같이, 미소성 원환층(32)과 미소성 샤프트(34)가 이음매 없는 상태로 일체로 성형된 것이다. 미소성 원환층(32)은, 원판(12) 중 하면(12b)의 샤프트 내측 영역(A1)을 포함하는 면보다도 샤프트 측의 원환층(12c)(도 2 참조)에 대응하는 성형체이고, 미소성 샤프트(34)는 샤프트(20)에 대응하는 성형체이다. 미소성 원환층(32)은, 중심부와 비교하여 외주 가장자리가 휘어져 올라간 형상으로 되어 있다. 구체적으로는, 미소성 원환층(32)의 표면(32a)(상면)은 미소성 샤프트(34)로 향하여 원추대형으로 우묵하게 들어간 오목면으로 되어 있고, 표면(32b)(하면)은 미소성 샤프트(34)로 향하여 불거져 나온 볼록면으로 되어 있다. 2개의 표면(32a, 32b)은 평행하게 되어 있다. 미소성 원환층(32)의 표면(32a, 32b) 각각에 있어서, 중심 위치와 그 중심 위치로부터 반경 바깥 방향으로 150 mm 떨어진 위치와의 고저차(d)가 0.7 mm 이상 2.6 mm 이하인 것, 혹은 중심부와 외주 가장자리를 연결한 선분이 수평면과 이루는 경사 각도(θ)가 0.25° 이상 1° 이하의 범위 내의 소정 각도로 되어 있는 것이 바람직하다. 미소성 원환층(32)의 표면(32a)에는, 후술하는 미소성의 원판 성형체(50)가 유기계 접착제에 의해 접착된다.
기초 성형체(30)는, 중심축을 따라 상하 방향으로 관통하는 관통 구멍(36)을 갖는다. 관통 구멍(36)은 세라믹 히터(10)의 내부 공간(S)에 대응하는 것이다. 관통 구멍(36) 중 중도 위치(36c)에서부터 미소성 원환층 측의 개구부(36a)까지의 부분은, 중도 위치(36c)에서 개구부(36a)로 향하여 서서히 직경이 커지는 제1 테이퍼 구멍(361)이며, 중도 위치(36c)에서부터 미소성 샤프트측의 개구부(36b)까지의 부분은, 중도 위치(36c)에서 개구부(36b)로 향하여 서서히 직경이 커지는 제2 테이퍼 구멍(362)이다. 기초 성형체(30)의 제1 및 제2 테이퍼 구멍(361, 362)은 각각 세라믹 히터(10)의 제1 및 제2 공간(S1, S2)에 대응한다. 또한, 중도 위치(36c)는 세라믹 히터(10)의 위치(20p)에 대응한다. 기초 성형체(30) 중 제1 테이퍼 구멍(361)을 둘러싸는 둘레벽의 벽면(30a)은 테이퍼면으로 되어 있고, 미소성 샤프트(34)의 외면과 미소성 원환층(32)의 표면(32b)과의 경계면(30b)도 테이퍼면으로 되어 있고, 2개의 테이퍼면은 대략 평행하게 되어 있다. 벽면(30a)은 세라믹 히터(10)의 벽면(10a)에 대응하고, 경계면(30b)은 세라믹 히터(10)의 경계면(10b)에 대응한다.
기초 성형체(30)를 제작하기 위해서는, 기초 성형체(30)를 성형하기 위한 성형형(40)을 준비한다. 성형형(40)은, 도 4에 도시하는 것과 같이, 대원판부(41)와 본체부(42)와 소원판부(43)와 제1 심봉(44)과 제2 심봉(45)으로 구성되어 있다. 성형형(40)의 내부 공간(46)은 기초 성형체(30)와 같은 형상의 공간이며, 원환층 성형 공간(47)과 샤프트 성형 공간(48)으로 구성되어 있다. 대원판부(41)와 본체부(42)와 소원판부(43)는 기초 성형체(30)의 외표면 형태를 이룬다. 대원판부(41)는 미소성 원환층(32)의 표면(32a) 형태를 이루는 부분이며, 중앙에 관통 구멍(41a)을 갖는다. 본체부(42)는 주로 기초 성형체(30)의 외주면, 표면(32b)이나 미소성 샤프트(34)의 측면 형태를 이루는 부분이며, 좌우 한 쌍의 분할체(421, 422)로 분할 가능하다. 소원판부(43)는 기초 성형체(30)의 미소성 샤프트(34)의 단부면 형태를 이루는 부분이다. 제1 심봉(44)은 대원판부(41)의 관통 구멍(41a)에 삽입되는 원주 부재이며, 성형형(40)의 내부에 배치되는 단부면(44a)의 외주 가장자리는 테이퍼면(44b)으로 되도록 모따기되어 있다. 테이퍼면(44b)은 기초 성형체(30)의 벽면(30a)을 형성한다. 제2 심봉(45)은 본체부(42)의 내부 공간에 본체부(42)의 중심축을 따라 삽입되는 원주 부재이며, 한쪽의 단부면(45a)은 제1 심봉(44)의 단부면(44a)에 맞닿고, 다른 쪽의 단부면(45b)은 소원판부(43)에 맞닿는다. 제2 심봉(45)의 측면은, 한쪽의 단부면(45a)에서 다른 쪽의 단부면(45b)으로 향하여 서서히 직경이 커지는 테이퍼면(45c)으로 되어 있다. 테이퍼면(45c)은, 기초 성형체(30)의 제2 테이퍼 구멍(362)을 둘러싸는 벽면을 형성한다. 또한, 제1 심봉(44)과 제2 심봉(45)이 맞닿는 위치는 기초 성형체(30)의 중도 위치(36c)에 대응한다.
또한, 원환층 성형 공간(47)은 미소성 원환층(32)을 성형하기 위한 공간이다. 이 원환층 성형 공간(47)은, 한 쌍의 원환면(47a, 47b)과 이 한 쌍의 원환면(47a, 47b)에 연속해 있는 외주면(47c)과 제1 심봉(44)의 테이퍼면(44b)으로 둘러싸인 공간이다. 한 쌍의 원환면(47a, 47b) 중, 샤프트 성형 공간(48)과 반대쪽의 원환면(47a)은 샤프트 성형 공간 측으로 불거진 볼록면이고, 샤프트 성형 공간 측의 원환면(47b)은 샤프트 성형 공간 측으로 우묵하게 들어간 오목면이다. 원환면(47a, 47b)은 각각 기초 성형체(30)의 표면(32a, 32b)을 형성한다. 원환면(47a, 47b)은, 그 중심 위치와 그 중심 위치로부터 반경 바깥 방향으로 150 mm 떨어진 위치와의 고저차(d)가 0.7 mm 이상 2.6 mm 이하인 것이 바람직하다. 또한, 원환면(47a, 47b)의 경사 각도(θ)는 0.25°≤θ≤ 1°인 것이 바람직하다. 이하의 표 1에 경사 각도(θ)와 고저차(d)의 관계의 일례를 나타낸다. 성형형(40)에 있어서, 슬러리의 주입구(40a)는 원환층 성형 공간(47)의 외주면에 형성되고, 배출구(40b)는 소원판부(43)에 형성되어 있다.
Figure pat00001
이 성형형(40)을, 도 5(a)에 도시하는 것과 같이, 세라믹 슬러리를 성형형(40)의 주입구(40a)로부터 주입하여 배출구(40b)로부터 공기를 배출하면서 내부공간(46) 전체에 충전하고, 그 슬러리를 경화시킴으로써 기초 성형체(30)를 얻는다. 구체적인 수순은 이하와 같다.
세라믹 분체에, 분산매 및 분산제를 가하고 혼합하여, 세라믹 슬러리 전구체를 제작한다. 세라믹 분체로서 사용되는 세라믹 재료는, 산화물계 세라믹이라도 좋고, 비산화물계 세라믹이라도 좋다. 예컨대 알루미나, 이트리어, 질화알루미늄, 질화규소, 탄화규소, 사마리아, 마그네시아, 불화마그네슘, 산화이테르븀 등을 사용할 수 있다. 이들 재료는 1 종류 단독으로 혹은 2종 이상을 조합하여 사용될 수 있다. 또한, 슬러리를 조정·제작할 수 있는 한, 세라믹 재료의 입자경은 특별히 한정되지 않는다. 분산매로서는, 분산제, 이소시아네이트, 폴리올 및 촉매를 용해하는 것이라면 특별히 한정되지 않는다. 예컨대 탄화수소 분산매(톨루엔, 크실렌, 솔벤트 나프타 등), 에테르 분산매(에틸렌글리콜모노에틸에테르, 부틸카르비톨, 부틸카르비톨아세테이트 등), 알코올 분산매(이소프로판올, 1-부탄올, 에탄올, 2-에틸헥산올, 테르피네올, 에틸렌글리콜, 글리세린 등), 케톤 분산매(아세톤, 메틸에틸케톤 등), 에스테르(아세트산부틸, 글루타르산디메틸, 트리아세틴 등), 다염기산 분산매(글루타르산 등)를 예시할 수 있다. 특히, 다염기산에스테르(예컨대 글루타르산디메틸 등), 다가 알코올의 산에스테르(예컨대 트리아세틴 등) 등의, 2 이상의 에스테르 결합을 갖는 용제를 사용하는 것이 바람직하다. 분산제로서는, 예컨대 세라믹 분체를 분산매 중에 균일하게 분산하는 것이라면 특별히 한정되지 않는다. 예컨대 폴리카르복실산계 공중합체, 폴리카르복실산염, 소르비탄지방산에스테르, 폴리글리세린지방산에스테르, 인산에스테르염계 공중합체, 술폰산염계 공중합체, 3급 아민을 갖는 폴리우레탄폴리에스테르계 공중합체 등을 예시할 수 있다. 특히 폴리카르복실산계 공중합체, 폴리카르복실산염 등을 사용하는 것이 바람직하다. 이 분산제를 첨가함으로써, 성형 전의 슬러리를 저점도로 하며 또한 높은 유동성을 갖는 것으로 할 수 있다. 이와 같이, 세라믹 분체에 분산매 및 분산제가 소정의 비율로 첨가되고, 소정 시간에 걸쳐 이들을 혼합·해쇄하여, 세라믹 슬러리 전구체가 제작된다.
이어서, 세라믹 슬러리 전구체에, 몰드화제(이소시아네이트 및 폴리올)와 촉매가 첨가되고, 이들을 혼합·진공 탈포하여, 세라믹 슬러리를 제작한다. 이소시아네이트로서는, 이소시아네이트기를 작용기로서 갖는 물질이라면 특별히 한정되지 않지만, 예컨대 헥사메틸렌디이소시아네이트(HDI), 톨릴렌디이소시아네이트(TDI), 디페닐메탄디이소시아네이트(MDI) 혹은 이들의 변성체 등이 사용될 수 있다. 또한, 분자 내에 있어서, 이소시아네이트기 이외의 반응성 작용기가 함유되어 있어도 좋고, 나아가서는 폴리이소시아네이트와 같이 반응 작용기가 다수 함유되어 있어도 좋다. 폴리올로서는 이소시아네이트기와 반응할 수 있는 작용기, 예컨대 수산기, 아미노기 등을 갖는 물질이라면 특별히 한정되지 않지만, 예컨대 에틸렌글리콜(EG), 폴리에틸렌글리콜(PEG), 프로필렌글리콜(PG), 폴리프로필렌글리콜(PPG), 폴리테트라메틸렌글리콜(PTMG), 폴리헥사메틸렌글리콜(PHMG), 폴리비닐부티랄(PVB) 등이 사용될 수 있다. 촉매로서는, 우레탄 반응을 촉진시키는 물질이라면 특별히 한정되지 않지만, 예컨대 트리에틸렌디아민, 헥산디아민, 6-디메틸아미노-1-헥산올, 1,5-디아자비시클로(4.3.0)노넨-5,1,8-디아자비시클로[5.4.0]-7-운데센, (디메틸벤질아민), 헥사메틸테트라에틸렌테트라민 등이 사용될 수 있다. 세라믹 슬러리를 성형형(40)의 주입구(40a)로부터 흘려넣어 원환층 성형 공간(47)과 샤프트 성형 공간(48)에 충전한다. 그 후, 이소시아네이트 및 폴리올에 의한 화학 반응(우레탄 반응)에 의해 유기 바인더로서의 우레탄 수지를 생성시키고, 또한 인접하는 우레탄 수지의 분자 사이에서, 동 분자 중에 각각 생성되어 있는 우레탄기(-O-CO-NH-)끼리를 연결하도록 가교시킴으로써 세라믹 슬러리를 경화시킨다. 우레탄 수지는 유기 바인더로서 기능한다. 이에 따라, 성형형(40)의 내부에 기초 성형체(30)가 제작된다.
또한, 세라믹 슬러리 전구체나 세라믹 슬러리를 제작할 때의 혼합 방법은 특별히 한정되는 것은 아니며, 예컨대 볼밀, 자공전식 교반기, 진동식 교반기, 프로펠라식 교반기, 스태틱 믹서 등의 교반기를 사용할 수 있다. 기초 성형체(30)의 크기는, 세라믹 히터(10)의 크기와 소성 시의 수축률을 고려하여 결정한다. 또한, 성형형(40) 내에서 몰드화제가 화학 반응했을 때에 가스가 발생하는 경우가 있지만, 그 가스는 경사 각도(θ)의 원환면(47a, 47b)(도 4 참조)을 따라 외부로 배출되기 쉽다. 그 때문에, 기초 성형체(30)에 기포는 남지 않는다.
이어서, 성형형(40)의 소원판부(43)를 떼어내고, 본체부(42)의 좌우 한 쌍의 분할체(421, 422)를 떼어내어, 기초 성형체(30)를 노출시킨다(도 5(b) 참조). 또한, 제1 심봉(44)을 대원판부(41)의 관통 구멍(41a) 및 기초 성형체(30)의 제1 테이퍼 구멍(361)으로부터 아래쪽으로 뽑아내고, 제2 심봉(45)을 기초 성형체(30)의 제2 테이퍼 구멍(362)으로부터 위쪽으로 뽑아낸다. 이때, 제1 심봉(44)은 테이퍼면(44b)을 구비하고 있기 때문에, 기초 성형체(30)의 제1 테이퍼 구멍(361)으로부터 용이하게 뽑아낼 수 있다. 또한, 제2 심봉(45)도 테이퍼면(45c)을 구비하고 있기 때문에, 기초 성형체(30)의 제2 테이퍼 구멍(362)으로부터 용이하게 뽑아낼 수 있다. 이와 같이 하여, 기초 성형체(30)를 성형형(40)으로부터 빼낸다(도 5(c) 참조).
한편, 별도로 원판 성형체(50)를 성형하기위한 성형형(60)을 준비한다. 원판 성형체(50)는, 도 5(i)에 도시하는 것과 같이, 히터 전극(14) 및 RF 전극(16)을 내장하며, 이음매 없는 상태로 일체로 성형된 것이다. 원판 성형체(50)의 전체 형상은, 중심부와 비교하여 외주 가장자리가 휘어져 올라간 형상으로 되어 있다. 원판 성형체(50)의 표면(50a)(상면)과 표면(50b)(하면)은 기초 성형체(30)의 표면(32a)과 평행하게 되어 있다.
성형형(60)은, 도 5(d)에 도시하는 것과 같이, 제1 상형(61)과 하형(64)으로 구성되어 있다. 양 형(61, 64)의 사이에는, 중심부와 비교하여 외주 가장자리가 휘어져 올라간 형상의 미소성 원판 하층(51)을 형성하기 위한 공간이 마련되어 있다. 하형(64)은 컵 형상의 형이고, 바닥면은 중심이 우묵하게 들어간 오목면이다. 이 오목면은 원판 성형체(50)의 표면(50b)의 형상과 일치하고 있다. 제1 상형(61)의 하면은, 히터 전극(14)을 끼워 넣기 위한 히터 전극용 홈(51a)을 미소성 원판 하층(51)에 형성할 수 있는 형상으로 되어 있다. 양 형(61, 64) 사이의 공간에 아까와 같은 세라믹 슬러리를 충전하여, 화학 반응에 의해 경화시킴으로써 미소성 원판 하층(51)을 성형한다.
이어서, 제1 상형(61)을 떼어내고, 미소성 원판 하층(51)의 상면을 노출시켜, 히터 전극용 홈(51a)에 코일형의 히터 전극(14)을 끼워 넣는다(도 5(e) 참조). 이어서, 하형(64)에 제2 상형(62)을 부착하고, 미소성 원판 하층(51)의 상측에 공간을 형성하고, 이 공간에 아까와 같은 세라믹 슬러리를 충전하여, 화학 반응에 의해 경화시킴으로써 미소성 원판 중간층(52)을 성형한다(도 5(f) 참조). 미소성 원판 중간층(52)의 상면에는 원형의 RF 전극용 홈(52a)이 형성된다. 이어서, 제2 상형(62)을 떼어내고, 미소성 원판 중간층(52)의 상면을 노출시켜, RF 전극용 홈(52a)에 메쉬형의 RF 전극(16)을 끼워 넣는다(도 5(g) 참조). 이어서, 하형(64)에 제3 상형(63)을 부착하고, 미소성 원판 중간층(52)의 상측에 공간을 형성하고, 이 공간에 아까와 같은 세라믹 슬러리를 충전하여, 화학 반응에 의해 경화시킴으로써 미소성 원판 상층(53)을 성형한다(도 5(h) 참조). 이에 따라, 원판 성형체(50)가 성형된다. 이어서, 제3 상형(63)을 떼어내고, 하형(64)으로부터 원판 성형체(50)를 빼낸다(도 5(i) 참조). 그리고, 기초 성형체(30)의 표면(32a)에 유기계 접착제(72)를 도포하고, 그 위에 원판 성형체(50)의 표면(50b)이 맞닿도록 원판 성형체(50)를 얹어, 기초 성형체(30)와 원판 성형체(50)를 일체화한다. 이렇게 함으로써 최종 성형체(70)를 얻는다(도 5(j) 참조). 최종 성형체(70) 중, 원판 성형체(50)와 기초 성형체(30)의 미소성 원환층(32)을 미소성 원판(54)이라고 부른다. 미소성 원판(54)은 세라믹 히터(10)의 원판(12)에 대응하는 부재이다. 최종 성형체(70)는 미소성 원판(54)과 미소성 샤프트(34)가 일체화된 것이다. 최종 성형체(70)의 미소성 원판(54)은, 중심부와 비교하여 외주 가장자리가 휘어져 올라간 형상이며, 그 중심 위치와 그 중심 위치에서 반경 바깥 방향으로 150 mm 떨어진 위치와의 고저차(d)는 0.7 mm 이상 2.6 mm 이하인 것이 바람직하다. 또한, 경사 각도(θ)는 0.25° 이상 1° 이하인 것이 바람직하다.
2. 건조·탈지·가소 공정
(1) 건조
최종 성형체(70)에 포함되는 분산매를 증발시킨다. 사용하는 분산매종에 따라 건조 온도나 건조 시간은 적절하게 설정하면 된다. 단, 건조 온도가 지나치게 높으면 크랙의 원인이 되기 때문에 바람직하지 못하다. 또한, 분위기는 대기, 불활성 분위기, 진공, 수소 분위기의 어느 것이라도 좋다.
(2) 탈지
분산매를 증발시킨 후의 최종 성형체(70)에 포함되는 유기계 접착제, 바인더, 분산제 및 촉매를 분해시킨다. 분해 온도로서는 예컨대 400∼600℃, 분위기는 대기, 불활성 분위기, 진공, 수소 분위기의 어느 것이라도 좋지만, 전극을 매설하는 경우나 비산화물계 세라믹을 사용하는 경우는 불활성 분위기나 진공의 어느 하나로 한다.
(3) 가소
탈지한 후의 최종 성형체(70)를 750∼1300℃에서 열처리(가소)를 행함으로써 가소체(74)(도 6(a) 참조)를 얻는다. 가소하는 것은, 강도를 높여 핸들링하기 쉽게 하기 위해서이다. 분위기는 대기, 불활성 분위기, 진공, 수소 분위기의 어느 것이라도 좋지만, 전극을 매설하는 경우나 비산화물계 세라믹을 사용하는 경우는 불활성 분위기나 진공의 어느 하나로 한다. 가소체(74)는 최종 성형체(70)와 같은 형상이다. 또한, 건조 후, 탈지와 가소를 한 번에 행하여도 좋다.
3. 소성 공정
가소체(74)를 원판이 아래, 샤프트가 위로 되도록 배치한 상태에서, 가소체(74)를 소성하여 세라믹 히터(80)를 얻는다. 소성 시의 최고 온도는 분말의 종류, 분말의 입자경에 따라 적절하게 설정하지만, 1000∼2000℃의 범위로 설정하는 것이 바람직하다. 가소체(74) 중 중심부와 비교하여 외주 가장자리가 휘어져 올라간 형상의 원판 부분은 소성에 의해서 거의 플래트하게 된다. 분위기는 대기, 불활성 분위기, 진공의 어느 것이라도 좋다. 또한, 소성 시의 변형을 보다 억제하여 원판 부분을 보다 플래트하게 하기 위해서, 도 6(a)과 같이, 플래트한 수평 지지판(76)(예컨대 BN재로 이루어지는 판)에, 가소체(74)의 원판 부분을 아래, 샤프트 부분을 위로 하여 얹고, 도우넛형의 추(78)를 원판 부분에 실어 하중을 가한 상태에서 상압 소성하는 것이 바람직하다. 이렇게 함으로써, 접합 계면을 갖지 않는 세라믹 히터(80)를 얻을 수 있다(도 6(b) 참조). 추(78)의 무게가 지나치게 무거우면, 가중되어 있는 원판 부분과 프리한 샤프트 부분의 사이에 수축차가 생겨 깨질 우려가 있다. 그 때문에, 5∼10 kg의 범위에서 적절하게 설정하는 것이 바람직하다. 추(78)는, 장착이나 탈착을 고려하면, 직경을 따라 2개 이상으로 분할할 수 있는 형상으로 되어 있는 것이 바람직하다.
4. 구멍뚫기 공정
세라믹 히터(80)의 샤프트 내측 영역의 소정 위치에 드릴 등을 이용하여 전극 노출 구멍(14a, 16a)을 형성한다. 또한, 샤프트(20)의 개구부(20b)의 주위에 형성된 플랜지의 형상을 연삭하여 가지런하게 한다. 이에 따라, 세라믹 히터(10)가 완성된다.
이상 상세히 설명한 본 실시형태의 세라믹 히터(10)는, 접합 계면을 갖지 않기 때문에 접합 계면의 박리가 일어나는 일은 없다. 또한 세라믹 히터(10)는, 원판과 샤프트가 일체로 된 최종 성형체(70)를 한 번 만의 소성으로(1회의 열이력으로) 제작할 수 있기 때문에, 2회 열이력이 걸리는 경우와 비교하여 소결 입자의 성장을 억제할 수 있고, 나아가서는 강도를 높일 수 있다. 더욱이, 원판(12)의 하면(12b) 중 샤프트 내측 영역(A1)은 샤프트 외측 영역(A2)보다도 한층 움푹 들어간 형상으로 되어 있기 때문에, 샤프트 내측 영역(A1)의 전극 노출 구멍(14a, 16a)의 깊이는 얕다. 그 때문에, 전극 노출 구멍(14a, 16a)은 깊이가 깊은 전극 노출 구멍과 비교하여 용이하게 뚫을 수 있다.
또한, 샤프트(20)의 내부 공간(S) 중 제1 공간(S1)은, 원판(12)의 샤프트 내측 영역(A1)을 기준으로 하는 소정 높이의 위치(20p)에서 원판(12)의 샤프트 내측 영역(A1)으로 향하여 직경이 커지는 원추대형으로 되어 있다. 이렇게 하면, 상술한 제조법에 의해서 세라믹 히터(10)를 제조함에 있어서, 기초 성형체(30)는 개구부(36a)로 향하여 직경이 커지고 있는 제1 테이퍼 구멍(361)을 갖게 된다. 그 때문에, 성형형(40)으로 기초 성형체(30)를 성형한 후, 제1 테이퍼 구멍(361)으로부터 원활하게 제1 심봉(44)을 뽑을 수 있다.
또한, 샤프트(20)의 내부 공간(S) 중 제2 공간(S2)은, 소정 높이의 위치(20p)에서 샤프트(20)의 개구부(20b)로 향하여 직경이 커지는 원추대형으로 되어 있다. 이렇게 하면, 상술한 제조법에 의해서 세라믹 히터(10)를 제조함에 있어서, 기초 성형체(30)는 개구부(36b)로 향하여 직경이 커지고 있는 제2 테이퍼 구멍(362)을 갖게 된다. 그 때문에, 성형형(40)으로 기초 성형체(30)를 성형한 후, 제2 테이퍼 구멍(362)으로부터 원활하게 제2 심봉(45)을 뽑을 수 있다.
더욱이, 샤프트(20)의 외면과 원판(12)의 하면(12b)과의 경계면(10b)은 테이퍼면이기 때문에, 경계면(10b)에 가해지는 응력을 완화할 수 있다.
그리고 또한, 성형형(40)은 원환층 성형 공간(47)과 샤프트 성형 공간(48)이 연통되어 있다. 그 때문에, 세라믹 슬러리를 성형형(40) 내에 주입하고, 성형형(40) 내에서 몰드화제를 화학 반응시켜 슬러리를 몰드화시킴으로써, 미소성 원환층(32)과 미소성 샤프트(34)가 이음매 없는 상태로 일체화된 기초 성형체(30)를 얻을 수 있다. 이 기초 성형체(30)의 미소성 원환층(32)에 원판 성형체(50)를 적층하여 최종 성형체(70)로 하고 나서 가소, 소성하기 때문에, 한 번의 소성에 의해 세라믹 히터(10)를 얻을 수 있다.
그리고 또한, 상술한 세라믹 히터(10)의 제조법에 의하면, 접합 계면을 갖지 않는 세라믹 히터(10)를 용이하게 얻을 수 있다. 특히 성형형(40)으로서, 원환층 성형 공간(47)을 이루는 한 쌍의 원환면(47a, 47b)이 상술하 것과 같이 오목면과 볼록면이다. 그 때문에, 미소성 원환층(32)과 미소성 샤프트(34)가 이음매 없는 상태로 일체화된 기초 성형체(30)를 미소성 샤프트(34)가 아래, 미소성 원환층(32)이 위를 향하는 자세로 지지했을 때, 미소성 원환층(32)은 중심부와 비교하여 외주 가장자리가 휘어져 올라간 형상으로 된다. 소성 공정에서 가소체(74)를 샤프트 부분이 위로 되도록 지지하여 소성하면, 소성 후의 원판(12)은 거의 플래트한 평면으로 된다. 또한, 몰드캐스트법에서는 성형형(40) 내에서 몰드화제가 화학 반응했을 때에 가스가 발생하는 경우가 있지만, 그 가스는 오목면을 따라 외부로 배출되기 쉽다. 그 때문에, 최종 성형체(70)에 기포는 거의 남지 않는다. 특히 오목면 및 볼록면 각각의 고저차(d)를 0.7 mm 이상 2.6 mm 이하로 한 경우, 혹은 경사 각도(θ)를 0.25°≤θ≤ 1°로 한 경우, 소성 후의 원판 하층은 보다 플래트한 평면으로 된다.
그리고 또한, 소성 공정에서는 가소체(74)의 원판 부분에 추(78)를 실은 상태에서 상압 소성하기 때문에, 원판(12)은 보다 플래트하게 됨과 더불어 변형이 보다 억제된다.
또한, 본 발명은 상술한 실시형태에 하등 한정되지 않으며, 본 발명의 기술적 범위에 속하는 한 다양한 양태로 실시할 수 있음은 물론이다.
예컨대 상술한 실시형태의 세라믹 히터(10)의 히터 전극(14) 아래에, 도 7 및 도 8에 도시하는 것과 같이 가스 통로(18)를 마련하여도 좋다. 가스 통로(18)를 갖는 세라믹 히터(10)를 세라믹 히터(110)라고 부른다. 도 7은 세라믹 히터(110)의 사시도, 도 8은 도 7의 B-B 단면도이다. 도 8에서는, 상술한 실시형태와 동일한 구성 요소에 관해서는 동일한 부호를 붙였다. 가스 통로(18)는, 원판(12)의 웨이퍼 배치면(12a)과 평행하게 판면 방향으로 형성된 통로이며, 세라믹 히터(110)의 측면에 개구되어 있다. 샤프트(20)의 둘레벽에는, 상하 방향으로 연장되어 가스 통로(18)에 가스를 공급하는 가스 공급로(19)가 마련되어 있다. 이 가스 공급로(19)는, 샤프트(20)의 하단면(20c)에서부터 가스 통로(18)까지 직선형으로 연장되어 있다. 그 때문에, 샤프트(20)의 둘레벽의 두께, 벽면(10a) 및 경계면(10b)의 테이퍼 각도, 벽면(10a)과 경계면(10b)의 간격 등은, 가스 공급로(19)가 샤프트(20)의 하단면(20c)으로부터 직선적으로 가스 통로(18)에 도달할 수 있도록 설계되어 있다. 이 세라믹 히터(110)에 의하면, 웨이퍼 배치면(12a)에 배치한 웨이퍼(W)에 플라즈마를 이용하여 CVD 성막을 실시하거나 에칭을 실시하거나 할 때, 가스 공급로(19)를 통해 가스를 가스 통로(18)의 개구로부터 원판(12)의 측면에 분출시킴으로써, 원판(12)의 하면에 퇴적물이 부착되는 것을 방지할 수 있다.
세라믹 히터(110)를 제조하기 위해서는, 우선 도 9(a)에 도시하는 기초 성형체(130)와 원판 성형체(150)를 제작한다. 기초 성형체(130)는, 가스 공급로(19)의 일부를 이루는 공동(空洞)(19a)을 형성한 것 이외에는, 기초 성형체(30)와 같은 구성이다. 이 기초 성형체(130)를 제작하기 위한 성형형은, 공동(19a)을 형성하기 위한 심봉 부재를 추가한 것 이외에는, 성형형(40)과 마찬가지다. 또한, 기초 성형체(30)를 제작한 후 공동(19a)을 뚫어 형성하여 기초 성형체(130)로 하여도 좋다. 원판 성형체(150)는, 히터 전극(14)과 RF 전극(16)과 가스 통로(18)를 매설한 것이며, 도 5(d)∼도 5(i)에 준하여 제작할 수 있다. 가스 통로(18)의 아래쪽에는, 가스 공급로(19)의 일부를 이루는 공동(19b)을 형성한다. 공동(19b)은 성형형을 이용하여 형성하여도 좋고, 성형 후에 뚫어 형성하여도 좋다. 그리고, 도 9(b)에 도시하는 것과 같이, 기초 성형체(130)의 상면에 유기계 접착제를 인쇄하고, 그 위에 원판 성형체(150)를 접착한다. 이로써, 최종 성형체(170)를 얻을 수 있다. 최종 성형체(170)를, 상술한 실시형태와 같은 식으로 건조, 탈지, 가소하여 가소체(174)로 한 후, 이 가소체(174)를 소성함으로써, 세라믹 히터(180)(전극 노출 구멍이 없는 것)를 얻는다. 예컨대 도 9(c)에 도시하는 것과 같이, 플래트한 수평 지지판(76)(예컨대 BN재로 이루어지는 판)에, 가소체(174)의 원판 부분을 아래, 샤프트 부분을 위로 하여 얹고, 도우넛형의 추(78)를 원판에 실어 하중을 가한 상태에서 상압 소성하여 세라믹 히터(180)로 하여도 좋다. 마지막으로, 전극 노출 구멍(14a, 16a)을 드릴 등으로 형성함과 더불어, 샤프트 개구부의 주위에 형성된 플랜지의 형상을 연삭하여 가지런하게 함으로써, 세라믹 히터(110)를 얻는다. 이 세라믹 히터(110)는, 접합 계면을 갖지 않기 때문에 접합 계면의 박리가 일어나는 일은 없다. 또한, 세라믹 히터(110)는 가소체(174)를 한 번만 소성하여(1회의 열이력으로) 제작할 수 있기 때문에, 원판(12)이나 샤프트(20)를 2회 열이력을 거는 경우와 비교하여 소결 입자의 성장을 억제할 수 있고, 나아가서는 강도를 높일 수 있다. 더욱이, 원판(12) 중 샤프트 내측 영역(A1)은 샤프트 외측 영역(A2)보다도 한층 움푹 들어간 형상으로 되어 있기 때문에, 샤프트 내측 영역(A1)의 전극 노출 구멍(14a, 16a)의 깊이는 얕다. 그 때문에, 전극 노출 구멍(14a, 16a)은, 깊이가 깊은 전극 노출 구멍과 비교하여 용이하게 뚫을 수 있다.
상술한 실시형태에서는, 히터 전극(14) 및 RF 전극(16) 양쪽을 원판(12)에 내장한 예를 나타냈지만, 어느 한쪽만을 원판(12)에 내장하여도 좋다. 또한, 이들 전극(14, 16) 대신에 또는 추가로, 웨이퍼(W)를 웨이퍼 배치면(12a)에 정전력에 의해서 흡착 유지하기 위한 정전 전극을 원판(12)에 내장하여도 좋다. 이 점은 세라믹 히터(110)도 마찬가지다.
상술한 실시형태에서는, 성형형(40)의 원환면(47a)을 원추대형으로 불거진 볼록면으로 하고, 원환면(47b)을 원추대형으로 우묵하게 들어간 오목면으로 했지만, 원환면(47a)을 커브 형상의 볼록면으로 하고, 원환면(47b)을 커브 형상의 오목면으로 하여도 좋다.
상술한 실시형태에서는, 히터 전극용 홈(51a)에 코일형의 히터 전극(14)을 끼워 넣고, RF 전극용 홈(52a)에 메쉬형의 RF 전극(16)을 끼워 넣었지만, 이러한 홈(51a, 52a)을 형성하지 않고, 전극 페이스트를 이용하여 스크린 인쇄 등에 의해 전극 패턴을 형성하여도 좋다. 전극 패턴은, 성형체의 표면에 형성하여도 좋고, 성형체를 제작하기 전의 성형형의 내면에 미리 형성해 두고서 성형체를 제작할 때에 그 성형체에 부착시키더라도 좋다. 전극 페이스트는, 예컨대 도전 재료와 세라믹 재료와 바인더와 분산매와 분산제를 포함하도록 조제한다. 도전 재료로서는, 텅스텐, 텅스텐카바이트, 백금, 은, 팔라듐, 니켈, 몰리브덴, 루테늄, 알루미늄 및 이들 물질의 화합물 등을 예시할 수 있다. 바인더로서는, 폴리에틸렌글리콜(PEG), 프로필렌글리콜(PG), 폴리프로필렌글리콜(PPG), 폴리테트라메틸렌글리콜(PTMG), 폴리헥사메틸렌글리콜(PHMG), 폴리비닐부티랄(PVB), 아크릴 수지 등을 사용할 수 있다. 또한, 분산매나 분산제는 몰드화제와 같은 것을 사용할 수 있다.
상술한 실시형태에서는, 기초 성형체(30)의 미소성 원환층(32)의 상하 양면의 경사 각도(θ)를 0.25° 이상 1° 이하로 했지만, 경사 각도(θ)가 이 범위 밖의 각도(예컨대 0°라든가 2°)라도 좋다. 그 경우, 얻어지는 세라믹 히터(10)의 웨이퍼 배치면(12a)은 상술한 실시형태만큼 플래트하게 되지 않지만, 원판(12)과 샤프트(20)는 접합 계면이 없는 상태로 일체화되어 있기 때문에, 접합 계면의 박리가 일어나는 것은 없다. 또한, 그 경우도 가소체를 1회의 열이력으로 제작할 수 있기 때문에, 원판(12)이나 샤프트(20)를 2회 열이력을 거는 경우와 비교하여 소결 입자의 성장을 억제할 수 있고, 나아가서는 강도를 높일 수 있다. 이 점은 세라믹 히터(110)도 마찬가지다.
상술한 실시형태에서는, 세라믹 히터(10)의 샤프트(20)의 외면과 원판(12)의 하면(12b)과의 경계면(10b)을 테이퍼면으로 했지만, 경계면(10b)은 테이퍼면에 한정되지 않는다. 예컨대 도 10에 도시하는 것과 같이 경계면(10b)을 소정의 곡률 반경을 갖는 R면으로 하여도 좋고, 도 11에 도시하는 것과 같이 경계면(10b)을 단차면(외관상 샤프트(20)의 플랜지처럼 보인다)으로 하여도 좋고, 도 12에 도시하는 것과 같이 샤프트(20)의 외면과 원판(12)의 하면(12b)을 대략 직교하게 하여도 좋다. 이들은, 상술한 실시형태에 있어서의 테이퍼면의 경계면(10b)을 연삭함으로써 얻을 수 있다. 도 10∼도 12에서는, 상술한 실시형태와 동일한 구성 요소에 관해서는 동일한 부호를 붙였다.
상술한 실시형태에서는, 세라믹 히터(10)의 내부 공간(S)이 원추대형인 제1 및 제2 공간(S1, S2)을 갖는 것으로 했지만, 도 13에 도시하는 것과 같이 내부 공간(S)을 스트레이트 형상의 원주 공간으로 하여도 좋다. 도 13에서는, 상술한 실시형태와 동일한 구성 요소에 관해서는 동일한 부호를 붙였다. 또한, 도 13의 경계면(10b)을 도 10∼도 12와 같이 변경하여도 좋다.
[실시예]
이하에 설명하는 실험예 1∼3 중, 실험예 1, 2가 본 발명의 실시예, 실험예 3이 비교예에 상당한다. 실험예 1, 2에서는 세라믹 히터(10)를 제작했다. 또한, 이하의 실험예는 본 발명을 하등 한정하는 것이 아니다.
[실험예 1]
1. 성형 공정
우선, 질화알루미늄 분말(순도 99.7%) 100 질량부와, 산화이트륨 5 질량부와, 분산제(폴리카르복실산계 공중합체) 2 질량부와, 분산매(다염기산에스테르) 30 질량부를, 볼밀(트로멜)을 이용하여 14시간 혼합함으로써 세라믹 슬러리 전구체를 얻었다. 이 세라믹 슬러리 전구체에 대하여, 이소시아네이트(4,4’-디페닐메탄디이소시아네이트) 4.5 질량부, 물 0.1 질량부, 촉매(6-디메틸아미노-1-헥산올) 0.4 질량부를 가하여 혼합함으로써 세라믹 슬러리를 얻었다. 이 세라믹 슬러리를 이용하여, 도 5에 도시한 수순에 따라서 최종 성형체(70)를 제작했다. 성형형(40)의 경사 각도(θ)는 0.5°로 했다. 성형형(40)의 원형면의 중심 위치와 그 중심 위치에서부터 반경 바깥 방향으로 150 mm 떨어진 위치와의 고저차(d)는 1.3 mm였다. 또한, 히터 전극(14)은 Mo 코일을 사용하고, RF 전극(16)은 Mo 메쉬를 사용했다.
2. 건조·탈지·가소 공정
얻어진 최종 성형체(70)를 100℃에서 10시간 건조하고, 이어서 최고 온도 500℃에서 탈지하고, 또한 최고 온도 820℃, 질소 분위기에서 가소함으로써 가소체(74)를 얻었다.
3. 소성 공정
도 6에 도시하는 것과 같이, BN제의 플래트한 수평 지지판(76)에, 가소체(74)의 원판 부분을 아래, 샤프트 부분을 위로 하여 얹고, 도우넛형의 추(78)(10 kg)를 원판 부분에 실어 하중을 가한 상태에서, 질소 가스 중에서 상압 소성에 의해 1860℃에서 6시간 소성했다. 이에 따라, 세라믹 히터(80)(원판(12)의 직경은 300 mm)를 얻었다. 세라믹 히터(80)에 전극 노출 구멍(14a, 16a)을 뚫음으로써 세라믹 히터(10)를 얻었다.
실험예 1의 세라믹 히터(10)는, 강도 320 MPa, 평균 입자경 4.1 ㎛, 소성 후의 휘어짐 0.04 mm였다. 또한, 최종 성형체(70)에 기포는 보이지 않았다. 또한, 강도 측정은 JIS R 1601에 준하고 있고, 원판(12)과 샤프트(20)의 연결부를 포함하도록 시험편을 잘라냈다. 시험편은 폭(W)이 4.0 mm, 두께(t)가 3.0 mm, 길이가 40 mm인 직방체로 했다. 이 시험편을, 일정 거리에 배치된 2 지점 상에 연결부가 지점 사이의 중앙이 되도록 놓고, 지점 사이의 중앙에서 좌우로 같은 거리에 있는 2점으로 나눠 하중을 가하여 꺾였을 때의 최대 굽힘 응력을 측정했다. 평균 입자경은, SEM으로 관찰한 입자의 장축과 단축의 평균을 입자경으로 하고, 관찰한 입자 40개의 입자경의 평균을 평균 입자경으로 했다. 휘어짐은, 웨이퍼 배치면(12a)에 있어서의 높이의 최대치와 최소치의 차로 했다. 기포의 유무는 최종 성형체(70)의 단면을 눈으로 확인함으로써 관찰하여 판단했다.
[실험예 2]
1. 성형 공정
실험예 1과 같은 식으로 하여 세라믹 슬러리 전구체를 조제했다. 이 세라믹 슬러리 전구체에 대하여, 이소시아네이트(헥사메틸렌디이소시아네이트) 4.5 질량부, 물 0.1 질량부, 촉매(6-디메틸아미노-1-헥산올) 0.4 질량부를 가하여 혼합함으로써 세라믹 슬러리를 얻었다. 이 세라믹 슬러리를 이용하여, 도 5에 도시한 수순에 따라서 최종 성형체(70)를 제작했다. 성형형(40)의 경사 각도(θ)는 0.5°, 고저차(d)는 1.3 mm로 했다. 히터 전극(14) 및 RF 전극(16)은 Mo 페이스트(질화알루미늄 분말(순도 99.7%)을 포함한다)를 스크린 인쇄하여 형성했다. 그 때문에, 히터 전극용 홈(51a)이나 RF 전극용 홈(52a)은 생략했다.
2. 건조·탈지·가소 공정
얻어진 최종 성형체(70)를 100℃에서 10시간 건조하고, 이어서 최고 온도 1300℃, 수소 분위기에서 탈지·가소함으로써 가소체(74)를 얻었다.
3. 소성 공정
실험예 1과 같은 식으로 소성한 후 전극 노출 구멍(14a, 16a)을 뚫음으로써 실험예 2의 세라믹 히터(10)를 얻었다. 실험예 2의 세라믹 히터(10)는, 강도 335 MPa, 평균 입자경 4.3 ㎛, 소성 후의 휘어짐 0.04 mm였다. 또한, 최종 성형체(70)에 기포는 보이지 않았다. 또한, 이 세라믹 히터(10)도 실험예 1과 마찬가지로 접합 계면이 보이지 않았다.
[실험예 3]
1. 성형 공정
질화알루미늄 분말 95 중량%에, 소결 조제로서 산화이트륨 5 중량%를 가하고, 볼밀을 이용하여 혼합했다. 얻어진 혼합 분말에 바인더를 첨가하고, 분무조립법(噴霧造粒法)에 의해 조립했다. 얻어진 조립 가루를 탈지하고, 금형 성형 및 CIP에 의해 원판형 성형체와 관형 성형체를 성형했다. 원판형 성형체의 내부에는 RF 전극으로서 Mo 메쉬, 히터 전극으로서 Mo 코일을 매설했다.
2. 소성 공정
원판형 성형체를 질소 가스 중에서 핫프레스법에 의해 1860℃에서 6시간 소성함으로써 원판형 소성체로 했다. 또한, 관형 성형체를 질소 가스 중에서 상압 소성에 의해 1860℃에서 6시간 소성함으로써 관형 소성체로 했다.
3. 접합 공정
원판형 소성체의 접합면과 관형 소성체의 접합면을 평면 연삭반 및 고속 래핑 머신으로 가공하고, 접합면의 중심선 평균거칠기 및 평면도를 0.1 ㎛로 했다. 각 접합면에 이트륨 농도가 2.61×10-4 mol/cc인 질산이트륨 용액을 도포하고, 양 접합면을 서로 겹쳐 1860℃에서 1시간 열처리함으로써, 실험예 3의 세라믹 히터를 얻었다. 열처리 시에는, 양 소성체의 위치가 대폭 틀어지는 일이 없도록 지그에 의해서 각 소성체를 유지하여, 고정했다. 접합 시에는, 양 소성체에 대하여 압력을 가하지 않고, 소성체의 자중(自重)만을 부하했다. 열처리 시의 분위기는 질소 가스로 했다. 실험예 3의 세라믹 히터는, 강도 290 MPa, 평균 입자경 4.9 ㎛, 소성 후의 휘어짐 0.15 mm였다. 얻어진 세라믹 히터는, 원판형 소성체와 관형 소성체의 접합 계면을 SEM로 판별할 수 있는 상태로 일체화되어 있었다.
본 출원은, 2019년 3월 26일에 출원된 일본국 특허출원 제2019-058056호를 우선권 주장의 기초로 하고 있고, 인용에 의해 그 내용 전부가 본 명세서에 포함된다.
본 발명은, 반도체 제조 장치에 이용되는 부재, 예컨대 세라믹 히터, 정전 척 히터, 정전 척 등에 이용 가능하다.

Claims (11)

  1. 전극을 내장하는 세라믹제의 원판과 상기 원판을 지지하는 세라믹제이며 원통형인 샤프트를 구비한 반도체 제조 장치용 부재로서,
    상기 원판과 상기 샤프트는 일체화 형성되어 있고, 서로 접합 계면을 갖지 않는 것이며,
    상기 원판 중 상기 샤프트가 일체화되어 있는 면은 샤프트 내측 영역과 샤프트 외측 영역을 가지고,
    상기 샤프트 내측 영역은 상기 샤프트 외측 영역보다도 한층 움푹 들어간 형상으로 되어 있으며, 상기 전극을 노출시키는 전극 노출 구멍을 가지는 것인 반도체 제조 장치용 부재.
  2. 제1항에 있어서, 상기 샤프트의 내부 공간 중, 상기 원판의 샤프트 내측 영역을 기준으로 하는 미리 정해진 높이의 위치에서부터 상기 원판의 샤프트 내측 영역까지의 제1 공간은, 상기 미리 정해진 높이의 위치에서 상기 원판의 샤프트 내측 영역으로 향하여 직경이 커지는 원추대형으로 되어 있는 것인 반도체 제조 장치용 부재.
  3. 제2항에 있어서, 상기 샤프트의 내부 공간 중, 상기 미리 정해진 높이의 위치에서부터 상기 샤프트의 개구부까지의 제2 공간은, 상기 미리 정해진 높이의 위치에서 상기 샤프트의 개구부로 향하여 직경이 커지는 원추대형으로 되어 있는 것인 반도체 제조 장치용 부재.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 원판은, 상기 원판의 측면에 개구되며 상기 원판의 판면 방향을 따라 마련된 가스 통로를 가지고, 상기 샤프트는, 상하 방향으로 연장되어 상기 가스 통로에 가스를 공급하는 가스 공급로를 가지는 것인 반도체 제조 장치용 부재.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 샤프트의 외면과 상기 원판 중 상기 샤프트가 일체화되어 있는 면과의 경계부는 R면 또는 테이퍼면인 것인 반도체 제조 장치용 부재.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 기재한 반도체 제조 장치용 부재를 제조하는 데 이용되는 성형형으로서,
    상기 원판 중 샤프트 측의 원환층을 형성하기 위한 공간인 원환층 성형 공간과,
    상기 원환층 성형 공간에 연통되며, 상기 샤프트를 형성하기 위한 공간인 샤프트 성형 공간을 구비하는 성형형.
  7. 제6항에 있어서, 상기 원환층 성형 공간은, 한 쌍의 원환면과 이 한 쌍의 원환면에 연속해 있는 외주면으로 둘러싸이고,
    상기 한 쌍의 원환면 중 상기 샤프트 성형 공간 측의 원환면은, 상기 샤프트 성형 공간 측으로 우묵하게 들어간 오목면이며, 상기 한 쌍의 원환면 중 상기 샤프트 성형 공간과는 반대쪽의 원환면은, 상기 샤프트 성형 공간 측으로 불거진 볼록면인 것인 성형형.
  8. 제7항에 있어서, 상기 오목면 및 상기 볼록면은, 중심 위치와 그 중심 위치에서부터 반경 바깥 방향으로 150 mm 떨어진 위치와의 고저차(d)가 0.7 mm 이상 2.6 mm 이하인 것인 성형형.
  9. 제7항 또는 제8항에 있어서, 상기 오목면 및 상기 볼록면의 경사 각도(θ)는 0.25°≤θ≤ 1°인 것인 성형형.
  10. (a) 제6항 내지 제9항 중 어느 한 항에 기재한 성형형을 이용하여, 상기 원환층 성형 공간에 의해서 성형되는 미소성 원환층과 상기 샤프트 성형 공간에 의해서 성형되는 미소성 샤프트가 이음매 없는 상태로 일체화된 기초 성형체를, 몰드캐스트법에 의해 제작하는 공정과,
    (b) 상기 기초 성형체의 상기 미소성 원환층의 상면에, 전극 또는 그 전구체를 구비한 원판 성형체를 적층하여 최종 성형체를 얻는 공정과,
    (c) 상기 최종 성형체를 가소한 후, 원판 측이 아래가 되도록 수평 지지면에 배치한 상태에서 소성함으로써, 접합 계면을 갖지 않는 반도체 제조 장치용 부재를 얻는 공정
    을 포함하는 반도체 제조 장치용 부재의 제조법.
  11. 제10항에 있어서, 상기 공정(b)에서는, 상기 원판 성형체로서, 상기 원판 성형체의 측면에 개구되는 가스 통로를 구비한 것을 이용하는 것인 반도체 제조 장치용 부재의 제조법.
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