WO2019203369A1 - 真空容器用セラミック構造材及びその製法 - Google Patents

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WO2019203369A1
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ceramic
structural material
vacuum vessel
ceramic structural
recess
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Inventor
信也 吉田
正 大野
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日本碍子株式会社
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products

Definitions

  • the present invention relates to a ceramic structural material for a vacuum vessel and a manufacturing method thereof.
  • the vacuum container used when plasma processing is performed on the wafer is required to have corrosion resistance. Therefore, as a structural material of the vacuum vessel, a large-sized ceramic structural material having a plate shape may be used (see Patent Document 1). Such a ceramic structural material is required to have a relatively high rigidity in order to withstand a pressure difference between the inside and outside of the vacuum vessel.
  • the thick large ceramic structural material has a problem that the weight is heavy and the yield is not good.
  • the ceramic molded plate may be broken at the stage of degreasing the ceramic molded plate, which is a precursor of the ceramic structure material, and the yield is not good. There was a problem.
  • the present invention has been made in order to solve the above-described problems, and has as its main object to provide a ceramic structure having high rigidity while being lightweight and having a high yield during manufacture.
  • the ceramic structural material for a vacuum vessel of the present invention is A plate-like ceramic structural material used for a vacuum vessel, It is provided with concave portions of a predetermined shape regularly arranged on one or both plate surfaces.
  • This ceramic structural material for a vacuum vessel is light in weight because it has a recess on the plate surface even if the overall thickness is large. Moreover, since the wall which partitions a recessed part functions as a reinforcement rib, the rigidity of a ceramic structure material becomes comparatively high. Furthermore, even if the entire thickness of the ceramic structural material precursor (ceramic molded body) is a thickness that may crack during degreasing, the thickness of the bottom of the recesses is reduced because the recesses are regularly arranged on the plate surface. In addition, the thickness of the wall partitioning the adjacent recesses becomes thinner, and the recesses partially reduce the rigidity and reduce the stress applied to the outer periphery. As a result, cracking at the degreasing stage can be suppressed, and the yield of the ceramic structural material is improved.
  • the “predetermined shape of the recess” includes non-through holes having a circular or polygonal shape when viewed in plan, and also includes non-through holes having a slit shape (slit grooves).
  • the concave portion is a non-through hole having a circular shape or a regular polygonal shape when seen in a plan view, and is arranged so that the interval between adjacent concave portions is constant. Also good. In this case, for example, since the anisotropy is small as compared with the case where the concave portion is a slit groove, an event of warping along a specific direction in the manufacturing process is less likely to occur.
  • the peripheral wall of the recess may extend from the bottom surface of the recess toward the opening. In this way, for example, when a ceramic molded body similar to the ceramic structural material for a vacuum vessel is produced using a molding die, the ceramic molded body can be easily released.
  • the depth of the recess may be larger than the thickness of the bottom of the recess. If it carries out like this, the crack in a degreasing
  • the weight of the ceramic structural material for a vacuum vessel is 20% or more (preferably 25% or more, more preferably 30% or more) as compared with the case where the concave portion is not provided. It may be light. In this way, the weight of the ceramic structural material for a vacuum vessel having a large overall thickness can be sufficiently reduced, so that the work burden when transporting the ceramic structural material is reduced.
  • the thickness of the bottom of the recess and the distance between the adjacent recesses may be equal to or less than a predetermined value.
  • the predetermined value is the maximum thickness of the ceramic fired plate (with no recess) in which cracking did not occur when the ceramic molded plate was degreased, for example, 11 mm. Therefore, if the thickness of the bottom of a recessed part and the distance of adjacent recessed parts are below a predetermined value, the crack when degreasing
  • the ceramic structural material for a vacuum vessel of the present invention may include a flat central region that does not have the concave portion at the center of the ceramic structural material. In this way, it is possible to make a through hole in the central region or place an instrument on the central region.
  • the ceramic structural material for a vacuum vessel according to the present invention may include a flat annular region having no concave portion on the outer peripheral edge of the ceramic structural material. By doing so, the rigidity of the outer peripheral edge is increased, so that the outer shape of the ceramic structural material can be easily maintained.
  • the method for producing the ceramic structural material for a vacuum vessel of the present invention is as follows.
  • a method for producing any one of the above-described ceramic structural materials for a vacuum vessel (A) A molding die having a molding space having the same shape as the ceramic molded body having a size calculated from the size of the ceramic structural material for a vacuum vessel in consideration of at least a drying shrinkage rate, a degreasing shrinkage rate, and a firing shrinkage rate is prepared.
  • the ceramic molded body obtained by solidifying the ceramic slurry is degreased.
  • the concaves are regularly arranged on the plate surface.
  • the thickness and the like are reduced, and the recesses partially reduce the rigidity and reduce the stress applied to the outer peripheral portion. As a result, cracking at the degreasing stage can be suppressed, and the yield of the ceramic structural material is improved.
  • the ceramic slurry containing the ceramic powder and the gelling agent is injected into the molding space of the mold and then the gelling agent is chemically reacted to gel the ceramic slurry. It may be produced.
  • FIG. The top view of the ceramic structural material 10.
  • FIG. The front view of the ceramic structural material 10.
  • FIG. The elements on larger scale of the surface 10a of the ceramic structure material 10.
  • FIG. Explanatory drawing of the recessed part 14 whose shape when seen in a plane is a regular hexagon.
  • the top view of the ceramic structural material 10 provided with the slit groove
  • FIG. The top view of the ceramic structural material 10 provided with the center area
  • FIG. The top view of the ceramic structure material 10 provided with the cyclic
  • FIG. 1 is a plan view of the ceramic structural material 10
  • FIG. 2 is a front view of the ceramic structural material 10
  • FIG. 3 is a partially enlarged view of the surface 10a of the ceramic structural material 10
  • FIG. 4 is a cross-sectional view taken along line AA in FIG. .
  • the ceramic structural material 10 is a disk-shaped member used as a structural material (for example, a top plate) of a cylindrical vacuum vessel.
  • the vacuum container is a container used when plasma processing is performed on a wafer, and is used, for example, in a dry etching apparatus as disclosed in JP 2012-227440 A.
  • the size of the ceramic structural material 10 is not particularly limited.
  • the thickness T may be 11 to 30 mm, and the diameter ⁇ may be 500 to 800 mm.
  • the material used for the ceramic structural material 10 is not particularly limited, and examples thereof include zirconia, alumina, aluminum nitride, yttria, silicon nitride, silicon carbide, mullite, cordierite, and sapphire.
  • the ceramic structural material 10 includes a large number of recesses 12.
  • the recesses 12 are non-through holes, and are regularly arranged over almost the entire surface 10 a (one plate surface) of the ceramic structural material 10.
  • the concave portion 12 is a non-through hole having a circular shape when seen in a plan view, and is disposed such that the distance w between the adjacent concave portions 12 is constant.
  • the back surface 10 b of the ceramic structural material 10 is a flat surface without the recess 12.
  • the depth d of the recess 12 is larger than the thickness t of the bottom of the recess 12 (d> t).
  • the diameter D of the recess 12 (the diameter of the upper opening) is not particularly limited, but may be, for example, 2 to 12 mm, preferably 4 to 10 mm. It is preferable that the recess 12 has a truncated cone shape (tapered surface) extending from the bottom surface toward the opening. In that case, it is preferable that the difference between the diameter of the upper opening of the recess 12 and the diameter of the bottom surface is 0.05 mm or more.
  • the weight of the ceramic structural material 10 is preferably 20% or more (preferably 25% or more, more preferably 30% or more) lighter than the case where the recess 12 is not provided.
  • the thickness t of the bottom of the recess 12 and the distance w between the adjacent recesses 12 are not more than a predetermined value determined in advance by experiments.
  • the predetermined value is preferably determined as follows. That is, first, a ceramic molded plate necessary for producing various ceramic fired plates (those without the recesses 12) having the same diameter ⁇ as the ceramic structural material 10 and different thicknesses is produced by mold casting (described later). At that time, the size of the ceramic molded plate is determined in consideration of the drying shrinkage rate, the degreasing shrinkage rate, and the firing shrinkage rate from the size of the ceramic fired plate.
  • Degreasing is performed by raising the temperature to a predetermined temperature determined in a range of 200 to 600 ° C., for example.
  • the degreasing atmosphere may be any of an air atmosphere, an inert atmosphere, a vacuum atmosphere, a hydrogen atmosphere, and the like.
  • a ceramic molded plate (zirconia molded plate) having a diameter of 800 mm and a thickness of 16 mm was degreased by raising the temperature to 600 ° C. at a heating rate of 2.6 ° C./min.
  • the thickness t of the bottom of the recess 12 and the distance w between the adjacent recesses 12 are preferably 11 mm or less.
  • the bottom thickness t of the recess 12 is more preferably 2 to 10 mm, still more preferably 5 to 8 mm.
  • the distance w between the adjacent recesses 12 is more preferably 1 to 5 mm, and further preferably 2 to 4 mm.
  • the thickness t of the bottom of the recess 12 When the thickness t of the bottom of the recess 12 is reduced, the difference between the progress of degreasing on the surface of the bottom of the recess 12 and the progress of degreasing at the center of the bottom of the recess 12 is reduced. Further, when the distance w (wall thickness) between the recesses 12 is reduced, the deviation between the progress of degreasing at the center of the wall partitioning the recesses 12 and the progress of degreasing at the surface of the wall is reduced.
  • FIG. 5 is a manufacturing process diagram of the ceramic structural member 10.
  • a mold 40 is prepared. Specifically, a molding die 40 having a molding space 46 having the same shape as the ceramic molded body 20 having a size calculated from the size of the ceramic structural material 10 in consideration of the drying shrinkage rate, the degreasing shrinkage rate, and the firing shrinkage rate. Prepare (see FIG. 5A).
  • the molding die 40 includes a lower die 42 and an upper die 44. When the upper die 44 is combined with the lower die 42, a molding space 46 is formed.
  • the ceramic molded body 20 is produced (see FIG. 5B).
  • the ceramic molded body 20 has a concave portion 22 corresponding to the concave portion 12 on the surface 20a.
  • the back surface 20b is a flat surface.
  • the ceramic molded body 20 is produced by mold casting. In mold casting, a ceramic slurry containing ceramic powder, a solvent, a dispersant and a gelling agent is injected into the molding space 46 of the mold 40, and the gelling agent is chemically reacted to gel the ceramic slurry. Thus, the ceramic molded body 20 is produced.
  • the solvent is not particularly limited as long as it dissolves the dispersant and the gelling agent, but is not limited to polybasic acid esters (for example, dimethyl glutarate), polyhydric alcohol acid esters (for example, triacetin), and the like. It is preferable to use a solvent having two or more ester bonds.
  • the dispersant is not particularly limited as long as it uniformly disperses the ceramic powder in the solvent, but it is preferable to use a polycarboxylic acid copolymer, a polycarboxylate, or the like.
  • As a gelatinizer it is good also as what contains isocyanate, polyols, and a catalyst, for example.
  • the isocyanate is not particularly limited as long as it is a substance having an isocyanate group as a functional group, and examples thereof include tolylene diisocyanate (TDI), diphenylmethane diisocyanate (MDI), and modified products thereof.
  • the polyol is not particularly limited as long as it is a substance having two or more hydroxyl groups capable of reacting with an isocyanate group. For example, ethylene glycol (EG), polyethylene glycol (PEG), propylene glycol (PG), polypropylene glycol (PPG) Etc.
  • the catalyst is not particularly limited as long as it promotes the urethane reaction between isocyanates and polyols, and examples thereof include triethylenediamine, hexanediamine, and 6-dimethylamino-1-hexanol.
  • the gelation reaction is a reaction in which an isocyanate and a polyol cause a urethane reaction to become a urethane resin (polyurethane).
  • the ceramic slurry is gelled by the reaction of the gelling agent, and the urethane resin functions as an organic binder.
  • the ceramic molded body 20 taken out from the molding die 40 is dried and degreased to obtain a degreased ceramic molded body 30 (see FIG. 5C).
  • the upper die 44 is moved upward from the lower die 42.
  • protrusions for forming a large number of recesses 22 are provided.
  • the concave portion 12 extends from the bottom surface toward the opening portion, the concave portion 22 also has the same shape, and thus the protrusion for forming the concave portion 22 can be easily removed from the concave portion 22.
  • the ceramic molded body 20 is dried to evaporate the solvent contained in the ceramic molded body 20.
  • the drying temperature may be appropriately set according to the solvent to be used, but may be set to 30 to 200 ° C., for example. However, the drying temperature is set with care so that cracks do not occur in the ceramic molded body 20 being dried.
  • the atmosphere may be any of an air atmosphere, an inert atmosphere, and a reduced pressure atmosphere. Degreasing of the ceramic molded body 20 after drying is performed in order to decompose and remove solid organic substances such as a dispersant and a catalyst contained in the ceramic molded body 20.
  • the degreasing temperature may be set as appropriate according to the type of organic matter contained, but may be set to 200 to 600 ° C., for example.
  • the atmosphere may be any of an air atmosphere, an inert atmosphere, a vacuum atmosphere, a hydrogen atmosphere, superheated steam containing oxygen gas, and the like.
  • you may calcine the ceramic molded body 30 after degreasing.
  • the calcination temperature is not particularly limited, but may be set to 600 to 1200 ° C., for example.
  • the atmosphere may be any of an air atmosphere, an inert atmosphere, and a vacuum atmosphere.
  • the sintered ceramic structural member 10 is obtained by firing the ceramic molded body 30 after degreasing (or after calcination) (see FIG. 5D).
  • the firing temperature maximum temperature reached
  • the firing atmosphere may be appropriately selected from an air atmosphere, an inert gas atmosphere, a vacuum atmosphere, a hydrogen atmosphere, and the like.
  • the ceramic structural material 10 described in detail above is light in weight because it has the concave portion 12 on the plate surface even if the diameter ⁇ is large and the overall thickness T is large. Moreover, since the wall which partitions the recessed part 12 functions as a reinforcement rib, the rigidity of the ceramic structural material 10 becomes comparatively high. Further, even if the entire thickness of the precursor of the ceramic structural material 10 (ceramic molded body 20) is a thickness that may be broken during degreasing, the concave portions 22 are regularly arranged on the plate surface. In addition, the thickness of the bottom of the wall, the thickness of the wall partitioning the adjacent recesses 22 and the like are reduced, and the recesses 22 partially reduce the rigidity and reduce the stress applied to the outer periphery. As a result, cracking at the degreasing stage can be suppressed, and the yield of the ceramic structural material 10 is improved.
  • the recessed part 12 is a shape which spreads toward a opening part from a bottom face, when producing the ceramic molded object 20 of the substantially similar shape to the ceramic structural material 10 using the shaping
  • the weight of the ceramic structural material 10 is 20% or more lighter than when the concave portion 12 is not provided. Therefore, the weight of the ceramic structural material 10 having a relatively large overall thickness can be sufficiently reduced, and the work burden when transporting the ceramic structural material 10 is reduced.
  • the depth d of the concave portion 12 is larger than the thickness t of the bottom of the concave portion 12, it is possible to further suppress cracking at the degreasing stage.
  • the thickness t of the bottom of the recess 12 and the distance w between the adjacent recesses 12 may be a predetermined value (here, 11 mm) or less.
  • the predetermined value is the maximum thickness of the ceramic fired plate (without the recess 12) in which no cracking occurred when the ceramic molded body 20 was degreased. Therefore, if the thickness t of the bottom of the recess 12 and the distance w between the adjacent recesses 12 are equal to or less than a predetermined value, cracking when degreased under similar conditions can be suppressed.
  • the recesses 12 are regularly arranged only on the front surface 10a of the ceramic structural material 10, but the recesses 12 may be regularly arranged on both the front surface 10a and the back surface 10b. Also in this case, it is preferable that the depth d of the recess 12 be larger than the thickness t of the bottom of the recess 12.
  • the concave portion 12 having a circular shape when viewed in plan is adopted, but as shown in FIG. 6, a concave portion 14 having a regular hexagonal shape when viewed in plan is used instead of the concave portion 12.
  • the diameter D ′ of the inscribed circle of the regular hexagon of the recess 14 and the distance w ′ between the adjacent recesses 14 correspond to the diameter D and the distance w of the above-described embodiment.
  • the depth of the concave portion 14 is larger than the thickness of the bottom of the concave portion 14.
  • the recess 14 may have a regular hexagonal corner that is rounded. In this way, stress is less likely to concentrate at the corners, and thus it is more difficult to break.
  • the recesses 14 may be regularly arranged only on the front surface 10a of the ceramic structural material 10, or may be regularly arranged on both the front surface 10a and the back surface 10b.
  • a case of a regular hexagon is illustrated as a shape when the concave portion 14 is viewed in plan, but a regular polygon (for example, a square) other than the regular hexagon may be used.
  • the concave portion 12 having a circular shape when viewed in plan is adopted.
  • a large number of slit grooves 16 parallel to the diameter of the ceramic structural member 10 are formed instead of the concave portion 12. It may be adopted. It is preferable that the depth of the slit groove 16 is larger than the thickness of the bottom of the slit groove 16.
  • the thickness of the bottom of the slit groove 16 and the distance between the adjacent slit grooves 16 are preferably set to be equal to or smaller than the predetermined value of the above-described embodiment.
  • the slit grooves 16 may be regularly arranged only on the front surface 10a of the ceramic structural material 10, or may be regularly arranged on both the front surface 10a and the back surface 10b.
  • the recess 12 is provided in almost the entire area of the surface 10a of the ceramic structural material 10.
  • a flat central region 18 having no recess 12 is provided in the center of the ceramic structural material 10. It may be provided. In this way, it is possible to make a through hole in the central region 18 or place an instrument on the central region 18. Or you may provide the flat cyclic
  • the ceramic structure 10 may have both a central region 18 and an annular region 19.
  • the ceramic molded body 20 is produced by mold cast molding.
  • the ceramic molded body 20 is not particularly limited thereto, and for example, the ceramic powder may be molded as a solid.
  • the mold cast molding can produce the ceramic molded body 20 more easily and accurately.
  • the ceramic molded body 20 is produced by pouring a ceramic slurry in which ceramic powder, an epoxy resin, and a curing agent are dispersed and mixed into the mold 40 and heating the ceramic slurry while humidifying the epoxy resin to cure the epoxy resin. May be.
  • the ceramic structural material 10 of Examples 1 and 2 was produced by degreasing a ceramic molded body obtained by mold cast molding in an air atmosphere and firing it as in the above-described embodiment.
  • the ceramic powder zirconia powder was used.
  • the diameter ⁇ of the ceramic structural material 10 of Examples 1 and 2 was 540 mm, and the overall thickness T was 24 mm. Further, the diameter D, the depth d, the bottom thickness t, and the interval w between the adjacent recesses 12 when viewed from above are as shown in Table 1. Examples 1 and 2 were not cracked at the degreasing stage. As Comparative Example 1, a circular ceramic fired plate having no recess 12 was produced.
  • the ceramic fired plate of Comparative Example 1 had a diameter ⁇ of 540 mm and an overall thickness T of 24 mm. Since Comparative Example 1 could not be produced due to degreasing cracks by mold casting, zirconia powder was formed by CIP method and fired in a hot press furnace.
  • Comparative Example 1 While the weight of Comparative Example 1 was 32 kg, the weight of Example 1 was 21 kg (35% reduction), and the weight of Example 2 was 25 kg (22% reduction), which was sufficiently lightened. Further, the ceramic structural material 10 of Examples 1 and 2 is placed on the ring-shaped support 50 shown in FIG. 9, and the displacement (see FIG. 10) when the back surface 10b side is vacuum and the front surface 10a side is the atmosphere is obtained. It was. The displacement was similarly obtained for the ceramic fired plate of Comparative Example 1. The results are shown in Table 1. Although the displacement of Examples 1 and 2 was slightly larger than the displacement of Comparative Example 1, it was within the range allowed for the structural material of the vacuum vessel. From this, it was found that the rigidity of Examples 1 and 2 was relatively high.
  • the present invention can be used as a structural material for a vacuum vessel.

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Abstract

セラミック構造材１０は、真空容器に用いられる板状の部材である。このセラミック構造材１０は、一方又は両方の板面に規則的に並ぶ所定形状の凹部１２を備えている。

Description

真空容器用セラミック構造材及びその製法
　本発明は、真空容器用セラミック構造材及びその製法に関する。
　ウエハにプラズマ処理を施す際に用いられる真空容器は、耐食性が求められる。そのため、真空容器の構造材としては、板状で厚さのある大型のセラミック構造材が用いられることがある（特許文献１参照）。こうしたセラミック構造材は、真空容器の内外の圧力差に耐えるべく、比較的高い剛性が求められる。
国際公開第２００６／１１８２７１号パンフレット
　しかしながら、厚さのある大型のセラミック構造材は、重量が重いうえ、歩留まりがよくないという問題があった。具体的には、厚さのある大型のセラミック構造材を作製する場合、セラミック構造材の前駆体であるセラミック成形板を脱脂する段階でセラミック成形板が割れてしまうことがあり、歩留まりがよくないという問題があった。
　本発明は、上述した課題を解決するためになされたものであり、軽量でありながら高い剛性を有し、製造時の歩留まりのよいセラミック構造体を提供することを主目的とする。
　本発明の真空容器用セラミック構造材は、
　真空容器に用いられる板状のセラミック構造材であって、
　一方又は両方の板面に規則的に並ぶ所定形状の凹部
　を備えたものである。
　この真空容器用セラミック構造材は、全体の厚さが厚くても板面に凹部を有するため軽量になる。また、凹部を仕切る壁が補強リブとして機能するため、セラミック構造材の剛性は比較的高くなる。更に、セラミック構造材の前駆体（セラミック成形体）の全体の厚さが脱脂時に割れることがある厚さだったとしても、板面に凹部が規則的に並んでいるため、凹部の底の厚さや隣合う凹部を仕切る壁の厚さなどが薄くなるうえ、凹部によって部分的に剛性が下がり外周部にかかる応力が低下する。その結果、脱脂段階での割れを抑制することができ、セラミック構造材の歩留まりがよくなる。
　なお、「所定形状の凹部」には、平面視したときの形状が円形や多角形の非貫通穴が含まれるほか、スリット形状の非貫通穴（スリット溝）なども含まれる。
　本発明の真空容器用セラミック構造材において、前記凹部は、平面視したときの形状が円形又は正多角形の非貫通穴であり、隣合う凹部同士の間隔が一定となるように配置されていてもよい。こうすれば、例えば凹部がスリット溝だった場合に比べて、異方性が小さいため、製造工程で特定方向に沿って反るという事象が起きにくくなる。
　本発明の真空容器用セラミック構造材において、前記凹部の周壁は、前記凹部の底面から開口部に向かって広がっていてもよい。こうすれば、例えば成形型を使用して真空容器用セラミック構造材と相似形のセラミック成形体を作製する場合に、セラミック成形体を離型しやすくなる。
　本発明の真空容器用セラミック構造材において、前記凹部の深さは、前記凹部の底の厚さよりも大きくてもよい。こうすれば、脱脂段階での割れを一層抑制することができる。
　本発明の真空容器用セラミック構造材において、前記真空容器用セラミック構造材の重量は、前記凹部が設けられていない場合に比べて２０％以上（好ましくは２５％以上、より好ましくは３０％以上）軽くてもよい。こうすれば、全体の厚さが厚い真空容器用セラミック構造材の重量を十分軽くすることができるため、このセラミック構造材を運搬する際の作業負担が軽減される。
　本発明の真空容器用セラミック構造材において、前記凹部の底の厚さ及び隣合う前記凹部同士の距離は、所定値以下であってもよい。所定値は、セラミック成形板を脱脂したときに割れが生じなかったセラミック焼成板（凹部のないもの）の最大厚さであり、例えば１１ｍｍである。そのため、凹部の底の厚さ及び隣合う凹部同士の距離が所定値以下であれば、同様の条件で脱脂したときの割れを抑制することができる。
　本発明の真空容器用セラミック構造材は、前記セラミック構造材の中央に前記凹部を有さない平坦な中央領域を備えていてもよい。こうすれば、中央領域に貫通穴を開けたり、中央領域の上に器具を置いたりすることができる。本発明の真空容器用セラミック構造材は、セラミック構造材の外周縁に凹部を有さない平坦な環状領域を備えていてもよい。こうすれば、外周縁の剛性が高くなるため、セラミック構造材の外形を維持しやすくなる。
　本発明の真空容器用セラミック構造材の製法は、
　上述したいずれかの真空容器用セラミック構造材を製造する方法であって、
（ａ）前記真空容器用セラミック構造材のサイズから少なくとも乾燥収縮率、脱脂収縮率及び焼成収縮率を考慮して算出したサイズのセラミック成形体と同形状の成形用空間を備えた成形型を用意する工程と、
（ｂ）セラミックスラリーを前記成形型の前記成形用空間に注入して固化させることにより前記セラミック成形体を作製する工程と、
（ｃ）前記セラミック成形体を乾燥し脱脂する工程と、
（ｄ）脱脂したあとの前記成形体を焼成することにより前記真空容器用セラミック構造材を得る工程と、
　を含むものである。
　この真空容器用セラミック構造材の製法では、セラミックスラリーを固化させて得られたセラミック成形体を脱脂する。このとき、セラミック成形体の全体の厚さが脱脂時に割れることがある厚さだったとしても、板面に凹部が規則的に並んでいるため、凹部の底の厚さや隣合う凹部を仕切る壁の厚さなどが薄くなるうえ、凹部によって部分的に剛性が下がり外周部にかかる応力が低下する。その結果、脱脂段階での割れを抑制することができ、セラミック構造材の歩留まりがよくなる。
　なお、工程（ｂ）では、セラミック粉末とゲル化剤とを含むセラミックスラリーを成形型の成形用空間に注入したあとゲル化剤を化学反応させてセラミックスラリーをゲル化させることによりセラミック成形体を作製してもよい。
セラミック構造材１０の平面図。 セラミック構造材１０の正面図。 セラミック構造材１０の表面１０ａの部分拡大図。 図３のＡ－Ａ断面図。 セラミック構造材１０の製造工程図。 平面視したときの形状が正六角形の凹部１４の説明図。 スリット溝１６を備えたセラミック構造材１０の平面図。 中央領域１８を備えたセラミック構造材１０の平面図。 外周縁に環状領域１９を備えたセラミック構造材１０の平面図。 セラミック構造材１０の変位を測定する方法の説明図。
　本発明の好適な実施形態を、図面を参照しながら以下に説明する。図１はセラミック構造材１０の平面図、図２はセラミック構造材１０の正面図、図３はセラミック構造材１０の表面１０ａの部分拡大図、図４は図３のＡ－Ａ断面図である。
　セラミック構造材１０は、円筒形の真空容器の構造材（例えば天板）として用いられる円板状の部材である。真空容器は、ウエハにプラズマ処理を施す際に用いられる容器であり、例えば特開２０１２－２２７４４０号公報に開示されているようにドライエッチング装置に用いられる。
　セラミック構造材１０のサイズは、特に限定されるものではないが、例えば厚さＴを１１～３０ｍｍ、直径φを５００～８００ｍｍとしてもよい。セラミック構造材１０に用いられる材料は、特に限定されるものではないが、例えばジルコニア、アルミナ、窒化アルミニウム、イットリア、窒化珪素、炭化珪素、ムライト、コーディエライト、サファイヤなどが挙げられる。
　セラミック構造材１０は、多数の凹部１２を備えている。凹部１２は、非貫通穴であり、セラミック構造材１０の表面１０ａ（一方の板面）のほぼ全域に規則的に並んでいる。具体的には、凹部１２は、平面視したときの形状が円形の非貫通穴であり、隣合う凹部１２同士の距離ｗが一定となるように配置されている。セラミック構造材１０の裏面１０ｂは、凹部１２のない平坦面となっている。凹部１２の深さｄは、凹部１２の底の厚さｔよりも大きい（ｄ＞ｔ）。凹部１２の直径Ｄ（上部開口の直径）は、特に限定するものではないが、例えば２～１２ｍｍ、好ましくは４～１０ｍｍとしてもよい。凹部１２は、底面から開口部に向かって広がる円錐台状（テーパ面）になっていることが好ましい。その場合、凹部１２の上部開口の直径と底面の直径との差が０．０５ｍｍ以上となるようにするのが好ましい。セラミック構造材１０の重量は、凹部１２の設けられていない場合に比べて２０％以上（好ましくは２５％以上、より好ましくは３０％以上）軽くなるようにするのが好ましい。
　凹部１２の底の厚さｔや隣合う凹部１２同士の距離ｗは、予め実験により定めた所定値以下とするのが好ましい。所定値は以下のように決めるのが好ましい。すなわち、まず、セラミック構造材１０と同じ直径φで厚さの異なる種々のセラミック焼成板（凹部１２のないもの）を作製するのに必要なセラミック成形板をモールドキャスト成形（後述）で作製する。その際、セラミック成形板のサイズは、セラミック焼成板のサイズから乾燥収縮率、脱脂収縮率及び焼成収縮率を考慮して求める。そして、セラミック成形板を乾燥し脱脂したときに割れが発生しないセラミック成形板の最大厚さを求め、その値からセラミック焼成板の最大厚さを求める。脱脂は、例えば、２００～６００℃の範囲で定めた所定温度まで昇温して行う。脱脂の雰囲気は、大気雰囲気、不活性雰囲気、真空雰囲気、水素雰囲気などのいずれであってもよい。本発明者らが実際に実験したところ、直径８００ｍｍ、厚さ１６ｍｍのセラミック成形板（ジルコニア成形板）を大気雰囲気下、６００℃まで昇温速度２．６℃／ｍｉｎで昇温して脱脂したときには割れが発生しなかったが、それ以上の厚さのものは割れが発生した。そのため、割れが発生しないセラミック成形板の最大厚さは１６ｍｍであり、それに基づいて求めたセラミック焼成板の最大厚さは１１ｍｍであった。よって、このときの所定値は１１ｍｍである。そのため、凹部１２の底の厚さｔや隣合う凹部１２同士の距離ｗは、１１ｍｍ以下とするのが好ましい。凹部１２の底の厚さｔは、２～１０ｍｍがより好ましく、５～８ｍｍが更に好ましい。隣合う凹部１２同士の距離ｗは、１～５ｍｍがより好ましく、２～４ｍｍが更に好ましい。凹部１２の底の厚さｔを薄くすると、凹部１２の底の表面における脱脂の進行と凹部１２の底の中心部における脱脂の進行とのずれが小さくなる。また、凹部１２同士の距離ｗ（壁の厚さ）を薄くすると、凹部１２同士を仕切る壁の中心部における脱脂の進行とその壁の表面における脱脂の進行とのずれが小さくなる。その結果、凹部１２の底の表面に働く引っ張り応力や凹部１２同士を仕切る壁の表面に働く引っ張り応力が低下し、脱脂中の製品の切れや割れを抑制できる。
　次に、セラミック構造材１０の製造例について説明する。図５はセラミック構造材１０の製造工程図である。
・工程（ａ）
　工程（ａ）では、成形型４０を用意する。具体的には、セラミック構造材１０のサイズから乾燥収縮率、脱脂収縮率及び焼成収縮率を考慮して算出したサイズのセラミック成形体２０と同形状の成形用空間４６を備えた成形型４０を用意する（図５（ａ）参照）。成形型４０は、下型４２と上型４４とで構成され、下型４２に上型４４を合わせると成形用空間４６が形成される。
・工程（ｂ）
　工程（ｂ）では、セラミック成形体２０を作製する（図５（ｂ）参照）。セラミック成形体２０は、表面２０ａに凹部１２に対応する凹部２２を有している。裏面２０ｂは平坦面である。ここではセラミック成形体２０をモールドキャスト成形で作製する。モールドキャスト成形では、成形型４０の成形用空間４６に、セラミック粉体、溶媒、分散剤及びゲル化剤を含むセラミックスラリーを注入し、ゲル化剤を化学反応させてセラミックスラリーをゲル化させることにより、セラミック成形体２０を作製する。溶媒としては、分散剤及びゲル化剤を溶解するものであれば、特に限定されないが、多塩基酸エステル（例えば、グルタル酸ジメチル等）、多価アルコールの酸エステル（例えば、トリアセチン等）等の、２以上のエステル結合を有する溶媒を使用することが好ましい。分散剤としては、セラミック粉体を溶媒中に均一に分散するものであれば、特に限定されないが、ポリカルボン酸系共重合体、ポリカルボン酸塩等を使用することが好ましい。ゲル化剤としては、例えば、イソシアネート類、ポリオール類及び触媒を含むものとしてもよい。このうち、イソシアネート類としては、イソシアネート基を官能基として有する物質であれば特に限定されないが、例えば、トリレンジイソシアネート（ＴＤＩ）、ジフェニルメタンジイソシアネート（ＭＤＩ）又はこれらの変性体等が挙げられる。ポリオール類としては、イソシアネート基と反応し得る水酸基を２以上有する物質であれば特に限定されないが、例えば、エチレングリコール（ＥＧ）、ポリエチレングリコール（ＰＥＧ）、プロピレングリコール（ＰＧ）、ポリプロピレングリコール（ＰＰＧ）等が挙げられる。触媒としては、イソシアネート類とポリオール類とのウレタン反応を促進させる物質であれば特に限定されないが、例えば、トリエチレンジアミン、ヘキサンジアミン、６－ジメチルアミノ－１－ヘキサノール等が挙げられる。ここでは、ゲル化反応とは、イソシアネート類とポリオール類とがウレタン反応を起こしてウレタン樹脂（ポリウレタン）になる反応である。ゲル化剤の反応によりセラミックスラリーがゲル化し、ウレタン樹脂は有機バインダーとして機能する。
・工程（ｃ）
　工程（ｃ）では、成形型４０から取り出したセラミック成形体２０を乾燥、脱脂して脱脂後のセラミック成形体３０を得る（図５（ｃ）参照）。成形型４０からセラミック成形体２０を取り出す際、下型４２から上型４４を上方に移動させる。上型４４の下面には、多数の凹部２２を形成するための突起が設けられている。凹部１２が底面から開口部に向かって広がっている場合、凹部２２も同様の形状になるため、凹部２２を形成するための突起を凹部２２から容易に抜くことができる。セラミック成形体２０の乾燥は、セラミック成形体２０に含まれる溶媒を蒸発させるために行う。乾燥温度は、使用する溶媒に応じて適宜設定すればよいが、例えば３０～２００℃に設定してもよい。但し、乾燥温度は、乾燥中のセラミック成形体２０にクラックが入らないように注意して設定する。また、雰囲気は大気雰囲気、不活性雰囲気、減圧雰囲気のいずれであってもよい。乾燥後のセラミック成形体２０の脱脂は、セラミック成形体２０に含まれる分散剤や触媒などの固形有機物を分解・除去するために行う。脱脂温度は、含まれる有機物の種類に応じて適宜設定すればよいが、例えば２００～６００℃に設定してもよい。また、雰囲気は大気雰囲気、不活性雰囲気、真空雰囲気、水素雰囲気、酸素ガスを含む過熱水蒸気などのいずれであってもよい。なお、脱脂後のセラミック成形体３０を仮焼してもよい。仮焼温度は、特に限定するものではないが、例えば６００～１２００℃に設定してもよい。また、雰囲気は大気雰囲気、不活性雰囲気、真空雰囲気のいずれであってもよい。
・工程（ｄ）
　工程（ｄ）では、脱脂後（又は仮焼後）のセラミック成形体３０を焼成することにより、焼結したセラミック構造材１０を得る（図５（ｄ）参照）。焼成温度（最高到達温度）はセラミック成形体３０に含まれるセラミック粉体が焼結する温度を考慮して適宜設定すればよい。また、焼成雰囲気は、大気雰囲気、不活性ガス雰囲気、真空雰囲気、水素雰囲気などから適宜選択すればよい。
　以上詳述したセラミック構造材１０は、直径φが大きく全体の厚さＴが厚くても、板面に凹部１２を有するため軽量になる。また、凹部１２を仕切る壁が補強リブとして機能するため、セラミック構造材１０の剛性は比較的高くなる。更に、セラミック構造材１０の前駆体（セラミック成形体２０）の全体の厚さが脱脂時に割れることがある厚さだったとしても、板面に凹部２２が規則的に並んでいるため、凹部２２の底の厚さや隣合う凹部２２を仕切る壁の厚さなどが薄くなるうえ、凹部２２によって部分的に剛性が下がり外周部にかかる応力が低下する。その結果、脱脂段階での割れを抑制することができ、セラミック構造材１０の歩留まりがよくなる。
　また、凹部１２は、底面から開口部に向かって広がる形状であるため、成形型４０を使用してセラミック構造材１０とほぼ相似形のセラミック成形体２０を作製する場合に、セラミック成形体２０の凹部２２から離型しやすい。
　更に、セラミック構造材１０の重量は、凹部１２が設けられていない場合に比べて２０％以上軽い。そのため、全体の厚さが比較的厚いセラミック構造材１０の重量を十分軽くすることができ、このセラミック構造材１０を運搬する際の作業負担が軽減される。
　更にまた、凹部１２の深さｄは、凹部１２の底の厚さｔよりも大きいため、脱脂段階での割れを一層抑制することができる。
　そしてまた、セラミック構造材１０において、凹部１２の底の厚さｔ及び隣合う凹部１２同士の距離ｗは、所定値（ここでは１１ｍｍ）以下としてもよい。所定値は、セラミック成形体２０を脱脂したときに割れが生じなかったセラミック焼成板（凹部１２のないもの）の最大厚さである。そのため、凹部１２の底の厚さｔ及び隣合う凹部１２同士の距離ｗが所定値以下であれば、同様の条件で脱脂したときの割れを抑制することができる。
　なお、本発明は上述した実施形態に何ら限定されることはなく、本発明の技術的範囲に属する限り種々の態様で実施し得ることはいうまでもない。
　例えば、上述した実施形態では、セラミック構造材１０の表面１０ａのみに凹部１２を規則的に並べるようにしたが、表面１０ａと裏面１０ｂの両方に凹部１２を規則的に並べてもよい。この場合も、凹部１２の深さｄは凹部１２の底の厚さｔより大きくなるようにするのが好ましい。
　上述した実施形態では、平面視したときの形状が円形の凹部１２を採用したが、図６に示すように、凹部１２の代わりに、平面視したときの形状が正六角形の凹部１４を採用してもよい。この場合、凹部１４の正六角形の内接円の直径Ｄ’及び隣合う凹部１４同士の距離ｗ’が、上述した実施形態の直径Ｄ及び距離ｗに相当する。また、凹部１４の深さは凹部１４の底の厚さより大きくなるようにするのが好ましい。凹部１４は、正六角形の角が丸みをもつようにしてもよい。こうすれば、角に応力が集中しにくくなるため、より割れにくくなる。凹部１４は、セラミック構造材１０の表面１０ａのみに規則的に並べてもよいし、表面１０ａと裏面１０ｂの両方に規則的に並べてもよい。図６では凹部１４を平面視したときの形状として正六角形の場合を例示したが、正六角形以外の正多角形（例えば正方形）であってもよい。
　上述した実施形態では、平面視したときの形状が円形の凹部１２を採用したが、図７に示すように、凹部１２の代わりに、セラミック構造材１０の直径と平行な多数のスリット溝１６を採用してもよい。スリット溝１６の深さはスリット溝１６の底の厚さより大きくなるようにするのが好ましい。スリット溝１６の底の厚さや隣合うスリット溝１６同士の距離は、上述した実施形態の所定値以下とするのが好ましい。スリット溝１６は、セラミック構造材１０の表面１０ａのみに規則的に並べてもよいし、表面１０ａと裏面１０ｂの両方に規則的に並べてもよい。但し、スリット溝１６を採用した場合には異方性が現れるため特定方向（スリット溝１６と直交する方向）に沿って反るという事象が起きやすい。これに対して、上述した実施形態の凹部１２や図６の凹部１４では異方性が小さいためそのような事象は起きにくい。
　上述した実施形態では、セラミック構造材１０の表面１０ａのほぼ全域に凹部１２を設けたが、図８に示すように、セラミック構造材１０の中央に凹部１２を有さない平坦な中央領域１８を設けてもよい。こうすれば、中央領域１８に貫通穴を開けたり、中央領域１８の上に器具を置いたりすることができる。あるいは、図９に示すように、セラミック構造材１０の外周縁に凹部１２を有さない平坦な環状領域１９を設けてもよい。こうすれば、外周縁の剛性が高くなるため、セラミック構造材１０の外形を維持しやすくなる。セラミック構造材１０は中央領域１８と環状領域１９の両方を有していてもよい。
　上述した実施形態では、モールドキャスト成形によりセラミック成形体２０を作製したが、特にこれに限定されるものではなく、例えばセラミック粉体を固形のまま成形してもよい。但し、モールドキャスト成形の方がセラミック成形体２０を容易かつ精度よく作製することができる。
　上述した実施形態では、工程（ｂ）において、ウレタン反応を利用したモールドキャスト成形を例示したが、エポキシ硬化反応を利用してもよい。例えば、セラミック粉体とエポキシ樹脂と硬化剤とを分散、混合したセラミックスラリーを成形型４０に流し込み、そのセラミックスラリーを加湿しながら加熱することでエポキシ樹脂を硬化させることによりセラミック成形体２０を作製してもよい。
　実施例１，２のセラミック構造材１０を、上述した実施形態のように、モールドキャスト成形によって得られたセラミック成形体を大気雰囲気で脱脂したあと焼成することにより作製した。セラミック粉体としてはジルコニア粉体を用いた。実施例１，２のセラミック構造材１０の直径φは５４０ｍｍ、全体の厚さＴは２４ｍｍとした。また、平面視したときに円形の凹部１２の直径Ｄ、深さｄ、底の厚さｔ及び隣合う凹部１２同士の間隔ｗは、表１に示す通りとした。実施例１，２は脱脂段階で割れることはなかった。比較例１として、凹部１２のない円形のセラミック焼成板を作製した。比較例１のセラミック焼成板の直径φは５４０ｍｍ、全体の厚さＴは２４ｍｍとした。比較例１は、モールドキャスト法では脱脂割れのため作製できなかったことから、ジルコニアの粉体をＣＩＰ法で成形し、ホットプレス炉にて焼成を行い作製した。
　比較例１の重量は３２ｋｇだったのに対して、実施例１の重量は２１ｋｇ（３５％減）、実施例２の重量は２５ｋｇ（２２％減）であり、十分軽量化されていた。また、実施例１，２のセラミック構造材１０を、図９に示すリング状の支持体５０に載せ、裏面１０ｂ側を真空、表面１０ａ側を大気としたときの変位（図１０参照）を求めた。比較例１のセラミック焼成板についても同様にして変位を求めた。その結果を表１に示す。実施例１，２の変位は、比較例１の変位に比べてやや大きくなったが、真空容器の構造材として許容される範囲であった。これより、実施例１，２の剛性は比較的高いことがわかった。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　なお、本発明は上述した実施例によって何ら限定されるものではない。
　本発明は、真空容器の構造材に利用可能である。
１０　セラミック構造材、１０ａ　表面、１０ｂ　裏面、１２　凹部、１４　凹部、１６　スリット溝、１８　中央領域、１９　環状領域、２０,　３０　セラミック成形体、２０ａ　表面、２０ｂ　裏面、２２　凹部、４０　成形型、４２　下型、４４　上型、４６　成形用空間、５０　支持体。

Claims (8)

  1. 　真空容器に用いられる板状のセラミック構造材であって、
    　一方又は両方の板面に規則的に並ぶ所定形状の凹部
    　を備えた真空容器用セラミック構造材。
  2. 　前記凹部は、平面視したときの形状が円形又は正多角形の非貫通穴であり、隣合う前記凹部同士の距離が一定となるように配置されている、
    　請求項１に記載の真空容器用セラミック構造材。
  3. 　前記凹部は、前記凹部の底面から開口部に向かって広がっている、
    　請求項１又は２に記載の真空容器用セラミック構造材。
  4. 　前記凹部の深さは、前記凹部の底の厚さよりも大きい、
    　請求項１～３のいずれか１項に記載の真空容器用セラミック構造材。
  5. 　前記真空容器用セラミック構造材の重量は、前記凹部が設けられていない場合に比べて２０％以上軽い、
    　請求項１～４のいずれか１項に記載の真空容器用セラミック構造材。
  6. 　前記凹部の底の厚さ及び隣合う前記凹部同士の距離は、所定値以下であり、
    　前記所定値は、セラミック成形板を脱脂したときに割れが生じなかったセラミック焼成板の最大厚さである、
    　請求項１～５のいずれか１項に記載の真空容器用セラミック構造材。
  7. 　請求項１～６のいずれか１項に記載の真空容器用セラミック構造材であって、
    　前記セラミック構造材の中央に前記凹部を有さない平坦な中央領域
    　を備えた真空容器用セラミック構造材。
  8. 　請求項１～７のいずれか１項に記載の真空容器用セラミック構造材を製造する方法であって、
    （ａ）前記真空容器用セラミック構造材のサイズから少なくとも乾燥収縮率、脱脂収縮率及び焼成収縮率を考慮して算出したサイズのセラミック成形体と同形状の成形用空間を備えた成形型を用意する工程と、
    （ｂ）セラミックスラリーを前記成形型の前記成形用空間に注入して固化させることにより前記セラミック成形体を作製する工程と、
    （ｃ）前記セラミック成形体を乾燥し脱脂する工程と、
    （ｄ）脱脂したあとの前記成形体を焼成することにより前記真空容器用セラミック構造材を得る工程と、
    　を含む真空容器用セラミック構造材の製法。
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