KR102373076B1 - 반도체 제조 장치용 부재, 그 제조법 및 성형형 - Google Patents

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다쿠지 기무라
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엔지케이 인슐레이터 엘티디
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Abstract

본 발명의 반도체 제조 장치용 부재는, 전극을 내장하는 세라믹제의 원판과 상기 원판을 지지하는 세라믹제의 샤프트를 구비하고 있고, 원판과 샤프트는, 접합 계면이 없는 상태로 일체화되어 있다.

Description

반도체 제조 장치용 부재, 그 제조법 및 성형형
본 발명은 반도체 제조 장치용 부재, 그 제조법 및 성형형에 관한 것이다.
종래부터, 전극을 내장하는 세라믹제의 원판과, 그 원판을 지지하는 세라믹제의 샤프트를 구비한 세라믹 히터 등의 반도체 제조 장치용 부재가 알려져 있다. 이러한 반도체 제조 장치용 부재를 제조하는 데 있어서는, 예컨대 특허문헌 1에 기재되어 있는 바와 같이, 원판과 샤프트를 각각 따로따로 소성하여 제작한 후, 양자를 접촉시킨 상태로 열 처리를 행하여 접합한 것이 알려져 있다.
특허문헌 1: 일본 특허 공개 제2006-232576호 공보
그러나, 일단 소성한 원판이나 샤프트를 접합을 위해 열 처리하면, 열 이력이 2회 걸리기 때문에, 소결 입자가 성장하여 버려, 원판이나 샤프트의 강도가 약해지거나, 드물게 접합 계면의 박리가 일어나거나 한다고 하는 문제가 있었다.
본 발명은 이러한 과제를 해결하기 위해 이루어진 것이며, 반도체 제조 장치용 부재의 강도를 높게 하며 원판과 샤프트의 박리가 발생하지 않도록 하는 것을 주목적으로 한다.
본 발명의 반도체 제조 장치용 부재는,
전극을 내장하는 세라믹제의 원판과 상기 원판을 지지하는 세라믹제의 샤프트를 구비한 반도체 제조 장치용 부재로서,
상기 원판과 상기 샤프트는, 접합 계면이 없는 상태로 일체화되어 있는 것이다.
이 반도체 제조 장치용 부재로서는, 원판과 샤프트는 접합 계면이 없는 상태로 일체화되어 있기 때문에, 접합 계면의 박리가 일어나는 일은 없다. 또한, 이러한 반도체 제조 장치용 부재는, 원판과 샤프트의 일체 성형체를 1번의 소성만으로(1회의 열 이력으로) 제작할 수 있기 때문에, 원판이나 샤프트에 2회 열 이력이 가해지는 경우에 비해서 소결 입자의 성장을 억제할 수 있고, 나아가서는 강도를 높게 할 수 있다.
본 발명의 반도체 제조 장치용 부재에 있어서, 상기 전극은, 히터 전극, RF 전극 및 정전 전극 중 적어도 하나로 하여도 좋다. 이러한 전극은, 원판의 판면과 평행하게 되어 있는 것이 바람직하다.
본 발명의 반도체 제조 장치용 부재에 있어서, 상기 원판은, 상기 원판의 측면에 개구하여 상기 원판의 판면 방향을 따라 마련된 가스 통로를 가지고, 상기 샤프트는, 상하 방향으로 연장되어 상기 가스 통로에 가스를 공급하는 가스 공급로를 가지고 있어도 좋다. 가스 공급로를 통해 가스 통로의 개구로부터 원판의 측면에 가스를 분출시킴으로써, 원판의 하면에 퇴적물이 부착하는 것을 방지할 수 있다.
본 발명의 반도체 제조 장치용 부재에 있어서, 상기 샤프트의 외면과 상기 원판 중 상기 샤프트가 일체화되어 있는 면의 경계부는, R면 또는 테이퍼면이어도 좋다. 이렇게 하면, 경계부에 가해지는 응력을 완화할 수 있다.
본 발명의 반도체 제조 장치용 부재에 있어서, 상기 샤프트는 원통 부재이고, 상기 샤프트의 내면과 상기 원판 중 상기 샤프트가 일체화되어 있는 면의 경계부는, R면 또는 테이퍼면이어도 좋다. 이와 같이 하여도, 경계부에 가해지는 응력을 완화할 수 있다.
본 발명의 성형형은,
전술한 반도체 제조 장치용 부재를 제조하는 데 이용되는 성형형으로서,
상기 원판 중 샤프트측의 원판 하층을 형성하기 위한 공간인 원판 성형부와,
상기 원판 성형부에 연통하여 상기 샤프트를 형성하기 위한 공간인 샤프트 성형부를 구비한 것이다.
이 성형형에서는, 원판 성형부와 샤프트 성형부가 연통하고 있다. 그 때문에, 세라믹 원료 분말과 몰드화제를 포함하는 세라믹 슬러리를 성형형 내에 주입하면, 세라믹 슬러리는 원판 성형부와 샤프트 성형부의 양방에 충전된다. 그 후, 성형형 내에서 몰드화제를 화학 반응시켜 세라믹 슬러리를 몰드화시키면, 원판 성형부에 의해 성형되는 미소성 원판 하층과 샤프트 성형부에 의해 성형되는 미소성 샤프트가 이음매가 없는 상태로 일체화된 기초 성형체를 얻을 수 있다. 이 기초 성형체를 소성하면, 1번의 소성에 의해 반도체 제조 장치용 부재가 얻어진다. 또한, 기초 성형체의 미소성 원판 하층에 전극(또는 전극 전구체)이나 원판 성형체를 더 적층하고 나서 소성하는 경우도 있지만, 그 경우도 1번의 소성에 의해 반도체 제조 장치용 부재가 얻어진다.
본 발명의 성형형에 있어서, 원판 성형부와 샤프트 성형부의 경계부는, R면 또는 테이퍼면이어도 좋다.
본 발명의 성형형에 있어서, 상기 원판 성형부는, 한쌍의 원형면과 상기 한쌍의 원형면에 연속하는 외주면으로 둘러싸인 공간이고, 상기 한쌍의 원형면 중 상기 샤프트 성형부측의 원형면은, 상기 샤프트 성형부측으로 움패인 오목면이고, 상기 한쌍의 원형면 중 상기 샤프트 성형부와는 반대측의 원형면은, 상기 샤프트 성형부측으로 팽창한 볼록면이어도 좋다. 이렇게 하면, 미소성 원판 하층과 미소성 샤프트가 이음매가 없는 상태로 일체화된 기초 성형체를 미소성 샤프트가 아래, 미소성 원판 하층이 위를 향한 자세로 지지하였을 때, 미소성 원판 하층은 중심부에 비해서 외주 가장자리가 휘어 올라온 형상이 된다. 이 기초 성형체를 소성하는 경우, 미소성 샤프트가 위, 미소성 원판 하층이 아래를 향하는 자세로 지지하여 소성하면, 소성 후의 원판 하층은 거의 플랫한 평면이 된다. 상기 오목면 및 상기 볼록면은, 중심 위치와 그 중심 위치로부터 반경 외측 방향으로 150 ㎜ 떨어진 위치의 고저차(d)가 0.7 ㎜ 이상 2.6 ㎜ 이하인 것, 또는 상기 오목면 및 상기 볼록면의 경사 각도(θ)는 0.25°≤θ≤1°인 것이 바람직하다. 이렇게 하면, 소성 후의 원판 하층은 더욱 플랫한 평면이 된다. 또한, 기초 성형체의 미소성 원판 하층에 전극(또는 전극 전구체)이나 원판 성형체를 더 적층하고 나서 소성하는 경우도 있지만, 그 경우, 소성 후의 원판 하층, 전극 및 원판이 플랫한 평면이 된다.
본 발명의 성형형에 있어서, 상기 오목면은, 상기 샤프트 성형부측으로 원추형 또는 원추대형으로 움패인 면이고, 상기 볼록면은, 상기 샤프트 성형부측으로 원추형 또는 원추대형으로 팽창한 면이어도 좋다. 또는, 상기 오목면 및 상기 볼록면은, 만곡면이어도 좋다.
본 발명의 반도체 제조 장치용 부재의 제조법은,
(a) 전술한 성형형을 이용하여, 상기 원판 성형부에 의해 성형되는 미소성 원판 하층과 상기 샤프트 성형부에 의해 성형되는 미소성 샤프트가 이음매가 없는 상태로 일체화된 기초 성형체를, 몰드 캐스트법에 따라 제작하는 공정과,
(b) 상기 기초 성형체의 상기 미소성 원판 하층의 상면에, 상기 미소성 원판 하층과 평행한 전극 또는 그 전구체가 형성된 미소성 원판 상층을 적층하여 최종 성형체를 얻는 공정과,
(c) 상기 최종 성형체를 하소한 후, 상기 미소성 원판 상층이 아래, 상기 미소성 샤프트가 위로 되도록 수평 지지면에 배치한 상태로 소성함으로써, 원판과 샤프트가 접합 계면이 없는 상태로 일체화된 반도체 제조 장치용 부재를 얻는 공정을 포함하는 것이다.
이 반도체 제조 장치용 부재의 제조법에 따르면, 원판과 샤프트가 접합 계면이 없는 상태로 일체화된 반도체 제조 장치용 부재를 얻을 수 있다. 이러한 반도체 제조 장치용 부재는, 최종 성형체를 1번만 소성하여(1회의 열 이력으로) 제작할 수 있기 때문에, 원판이나 샤프트를 2번 소성하는 경우에 비해서 소결 입자의 성장을 억제할 수 있고, 나아가서는 강도를 높게 할 수 있다.
여기서, 「몰드 캐스트법」이란, 세라믹 원료 분말과 몰드화제를 포함하는 세라믹 슬러리를 성형형 내에 주입하고, 그 성형형 내에서 몰드화제를 화학 반응시켜 세라믹 슬러리를 몰드화시킴으로써 성형체를 얻는 방법을 말한다. 몰드화제로서는, 예컨대 이소시아네이트 및 폴리올을 포함하고, 우레탄 반응에 의해 몰드화하는 것으로 하여도 좋다. 「전극의 전구체」란, 소성함으로써 전극이 되는 것을 말하고, 예컨대 전극 페이스트를 전극의 형상에 도포 또는 인쇄한 층 등을 말한다.
본 발명의 반도체 제조 장치용 부재의 제조법에 있어서, 성형형으로서, 원판 성형부를 이루는 한쌍의 원형면이 전술한 오목면과 볼록면인 것을 이용한 경우, 미소성 원판 하층과 미소성 샤프트가 이음매가 없는 상태로 일체화된 기초 성형체를 미소성 샤프트가 아래, 미소성 원판 하층이 위를 향하는 자세로 지지하였을 때, 원판 하층은 중심부에 비해서 외주 가장자리가 휘어 올라온 형상이 된다. 소성 공정에서, 최종 성형체를 미소성 샤프트가 위가 되도록 지지하여 소성하면, 소성 후의 원판은 거의 플랫한 평면이 된다. 또한, 몰드 캐스트법에서는, 성형형 내에서 몰드화제가 화학 반응하였을 때에 가스가 발생하는 경우가 있지만, 그 가스는 오목면을 따라 외부로 배출되기 쉽다. 그 때문에, 기초 성형체에 기포는 거의 남지 않는다. 특히, 오목면 및 볼록면의 각각의 고저차(d)를 0.7 ㎜ 이상 2.6 ㎜ 이하로 한 경우, 또는 경사 각도(θ)를 0.25°≤θ≤1°로 한 경우, 소성 후의 원판 하층은 더욱 플랫한 평면이 되기 때문에 바람직하다.
본 발명의 반도체 제조 장치용 부재의 제조법에 있어서, 상기 공정 (a)에서는, 상기 기초 성형체를 몰드 캐스트법에 의해 제작할 때에, 상기 미소성 원판 하층의 상면에 가스 통로를 측면에 개구하도록 형성해 두고, 상기 공정 (b)에서는, 상기 가스 통로 위에, 상기 미소성 원판 상층을 접착하여 최종 성형체를 얻도록 하여도 좋다. 이렇게 하면, 원판의 측면에 개구하여 원판의 판면 방향을 따라 마련된 가스 통로를 갖는 반도체 제조 장치용 부재를 얻을 수 있다.
본 발명의 반도체 제조 장치용 부재의 제조법에 있어서, 상기 공정 (c)에서는, 하소한 후의 상기 최종 성형체의 상기 미소성 원판 하층에 추를 실은 상태로 소성하여도 좋다. 이렇게 하면, 소성 후에 얻어지는 세라믹 히터의 원판은 더욱 플랫하게 되며 변형이 더욱 억제된다.
도 1은 세라믹 히터(10)의 사시도.
도 2는 도 1의 A-A 단면도(종단면도).
도 3은 기초 성형체(30)의 종단면도.
도 4는 성형형(40)의 종단면도.
도 5는 최종 성형체(50)를 제작하기까지의 성형 공정도.
도 6은 하소체(60)를 소성하여 세라믹 히터(10)를 얻는 소성 공정도.
도 7은 세라믹 히터(110)의 사시도.
도 8은 도 7의 B-B 단면도.
도 9는 최종 성형체(150)를 제작하기까지의 성형 공정도.
도 10은 하소체(160)를 소성하여 세라믹 히터(110)를 얻는 소성 공정도.
도 11은 세라믹 히터(10)의 변형예의 종단면도.
도 12는 세라믹 히터(10)의 변형예의 종단면도.
도 13은 실험예 A1의 세라믹 히터(10)의 SEM 사진.
도 14는 실험예 A9의 세라믹 히터의 SEM 사진.
본 발명의 적합한 실시형태를, 도면을 참조하면서 이하에 설명한다. 도 1은 세라믹 히터(10)의 사시도이고, 도 2는 도 1의 A-A 단면도이다.
세라믹 히터(10)는, 도 1에 나타내는 바와 같이, 반도체 제조 장치용 부재의 일종이고, 동일한 세라믹 재료를 포함하는 원판(12)과 샤프트(20)가 접합 계면이 없는 상태로 일체화된 것이다.
원판(12)은, 도 2에 나타내는 바와 같이, 히터 전극(14) 및 RF 전극(16)을 내장하고 있다. 원판(12)의 상면은 웨이퍼 배치면(12a)이고, 플라즈마 처리를 실시하는 실리콘제의 웨이퍼가 배치된다. 히터 전극(14) 및 RF 전극(16)은, 웨이퍼 배치면(12a)과 거의 평행하게 되어 있다. 히터 전극(14)은, 예컨대 도전성의 코일을 원판의 전체면에 걸쳐 일필휘지의 요령으로 배선한 것이다. 이 히터 전극(14)에는, 각각 히터 단자봉(도시하지 않음)이 접속되어 있고, 그 히터 단자봉을 통해 전압이 인가됨으로써 발열한다. RF 전극(16)은, 원판(12)보다 약간 소직경의 원형의 박층전극이고, 예컨대 가는 금속선을 망형으로 짜넣어 시트형으로 한 메쉬로 형성되어 있다. 이 RF 전극(16)은, 원판(12) 중 히터 전극(14)과 웨이퍼 배치면(12a) 사이에 매설되어 있다. RF 전극(16)에는, 급전봉(도시하지 않음)이 접속되어 있고, 그 급전봉을 통해 교류 고주파 전압이 인가되도록 되어 있다. 또한, 히터 전극(14)이나 RF 전극(16)의 재질은, 제조 시에 원판(12)에 크랙이 발생하는 것을 방지하는 것을 고려하면, 원판(12)에 이용하는 세라믹 재료와 열 팽창 계수가 가까운 것이 바람직하다.
샤프트(20)는, 원판(12)의 하면에 접합 계면이 없는 상태로 일체화되어 있고, 원판(12)을 지지하고 있다.
다음에, 세라믹 히터(10)의 사용예에 대해서 설명한다. 도시하지 않는 챔버 내에 세라믹 히터(10)를 배치하고, 웨이퍼 배치면(12a)에 웨이퍼를 배치한다. 그리고, RF 전극(16)에 교류 고주파 전압을 인가함으로써, 챔버 내의 상방에 설치된 도시하지 않는 대향 수평 전극과 원판(12)에 매설된 RF 전극(16)을 포함하는 평행 평판 전극 사이에 플라즈마를 발생시키고, 그 플라즈마를 이용하여 웨이퍼에 CVD 성막을 실시하거나 에칭을 실시하거나 한다. 또한, 도시하지 않는 열전대의 검출 신호에 기초하여 웨이퍼의 온도를 구하고, 그 온도가 설정 온도(예컨대 350℃나 300℃)가 되도록 히터 전극(14)에 인가하는 전압을 제어한다.
다음에, 세라믹 히터(10)의 제조예에 대해서 설명한다. 도 3은 기초 성형체(30)의 종단면도이고, 도 4는 성형형(40)의 종단면도이고, 도 5는 최종 성형체(50)를 제작하기까지의 성형 공정도이고, 도 6은 하소체(60)를 소성하여 세라믹 히터(10)를 얻는 소성 공정도이다.
1. 성형 공정
먼저, 세라믹 히터(10)를 제조하는 데 이용되는 기초 성형체(30)를 제작한다. 기초 성형체(30)는, 도 3에 나타내는 바와 같이, 미소성 원판 하층(32)과 미소성 샤프트(34)가 이음매가 없는 상태로 일체로 성형된 것이다. 미소성 원판 하층(32)은, 원판(12) 중 히터 전극(14)의 상면보다 샤프트측의 원판 하층(12b)(도 2 참조)에 상당하는 성형체이고, 미소성 샤프트(34)는, 샤프트(20)에 상당하는 성형체이다. 미소성 원판 하층(32)의 상면에는, 히터 전극(14)을 끼워넣기 위한 히터 전극용 홈(33)이 형성되어 있다. 미소성 원판 하층(32)은, 중심부에 비해서 외주 가장자리가 휘어 올라온 형상으로 되어 있다. 구체적으로는, 미소성 원판 하층(32)의 상면은 미소성 샤프트(34)를 향하여 원추형으로 움패인 오목면으로 되어 있고, 하면은 미소성 샤프트(34)를 향하여 원추형으로 팽출한 볼록면으로 되어 있다. 미소성 원판 하층(32)의 상하면의 각각에 있어서, 중심 위치와 그 중심 위치로부터 반경 외측 방향으로 150 ㎜ 떨어진 위치의 고저차(d)가 0.7 ㎜ 이상 2.6 ㎜ 이하인 것, 또는 중심부와 외주 가장자리를 연결한 선분이 수평면과 이루는 경사 각도(θ)가 0.25°이상 1°이하의 범위 내의 정해진 각도로 되어 있는 것이 바람직하다.
기초 성형체(30)를 제작하기 위해서는, 기초 성형체(30)를 성형하기 위한 성형형(40)을 준비한다. 성형형(40)은, 도 4에 나타내는 바와 같이, 형 본체(41)와 제1 덮개(42)와 바닥판(43)과 원기둥체(44)로 구성되어 있다. 성형형(40)의 내부 공간은, 원판 성형부(45)와 샤프트 성형부(46)로 구성되어 있다. 형 본체(41)는, 기초 성형체(30)의 외주면을 본떠 만드는 부분이고, 제1 덮개(42)는, 기초 성형체(30)의 미소성 원판 하층(32)의 상면을 본떠 만드는 부분이고, 바닥판(43)은, 기초 성형체(30)의 미소성 샤프트(34)의 하면을 본떠 만드는 부분이고, 원기둥체(44)는, 미소성 샤프트(34)의 중공 부분을 본떠 만드는 부분이다. 또한, 원판 성형부(45)는, 미소성 원판 하층(32)을 성형하기 위한 공간이기 때문에, 원판 하층(12b)을 형성하기 위한 공간이라고도 할 수 있다. 이 원판 성형부(45)는, 한쌍의 원형면(45a, 45b)과 상기 한쌍의 원형면(45a, 45b)에 연속하는 외주면(45c)으로 둘러싸인 공간이다. 한쌍의 원형면(45a, 45b) 중, 샤프트 성형부(46)측의 원형면(45a)은, 샤프트 성형부(46)측으로 움패인 오목면이다. 또한, 샤프트 성형부(46)와는 반대측의 원형면(45b)은, 샤프트 성형부(46)측으로 팽창한 볼록면이다. 오목면인 원형면(45a) 및 볼록면인 원형면(45b)은, 그 중심 위치와 그 중심 위치로부터 반경 외측 방향으로 150 ㎜ 떨어진 위치의 고저차(d)가 0.7 ㎜ 이상 2.6 ㎜ 이하인 것이 바람직하다. 또한, 원형면(45a) 및 원형면(45b)의 경사 각도(θ)는 0.25°≤θ≤1°인 것이 바람직하다. 이하의 표 1에 경사 각도(θ)와 고저차(d)의 관계의 일례를 나타낸다. 원형면(45b)은, 기초 성형체(30)의 미소성 원판 하층(32)의 히터 전극용 홈(33)을 형성 가능한 형상으로 되어 있다. 성형형(40)에 있어서, 슬러리의 주입구(40a)는 원판 성형부(45)의 외주면(45c)에 마련되고, 배출구(40b)는 샤프트 성형부(46)의 바닥판(43)에 마련되어 있다. 또한, 오목면인 원형면(45a)은, 원추형 또는 원추대형으로 움패인 면이어도 좋고, 오목형으로 만곡한 면이어도 좋다. 또한, 볼록면인 원형면(45b)은, 원추형 또는 원추대형으로 팽창한 면이어도 좋고, 볼록형으로 만곡한 면이어도 좋다.
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※ d는 원형면의 중심 위치와 그 중심 위치로부터 반경 외측 방향으로 150 ㎜ 떨어진 위치의 고저차이다.
이 성형형(40)을, 도 5의 (a)에 나타내는 바와 같이, 원판 성형부(45)가 아래, 샤프트 성형부(46)가 위가 되도록 배치하고, 세라믹 슬러리를 주입구(40a)로부터 주입하여 원판 성형부(45) 및 샤프트 성형부(46)의 전체에 충전하고, 그 슬러리를 경화시킴으로써 기초 성형체(30)를 얻는다. 구체적인 순서는 이하와 같다.
세라믹 분체에, 용매 및 분산제를 더하여 혼합하여, 세라믹 슬러리 전구체를 제작한다. 세라믹 분체로서 사용되는 세라믹 재료는, 산화물계 세라믹이어도 좋고, 비산화물계 세라믹이어도 좋다. 예컨대, 알루미나, 이트리아, 질화알루미늄, 질화규소, 탄화규소, 사마리아, 마그네시아, 불화마그네슘, 산화이테르븀 등이 사용될 수 있다. 이들 재료는, 1종류 단독으로, 또는 2종 이상을 조합하여 사용될 수 있다. 또한, 슬러리를 조정·제작 가능한 한에 있어서, 세라믹 재료의 입자 직경은 특별히 한정되지 않는다. 용매로서는, 분산제, 이소시아네이트, 폴리올 및 촉매를 용해하는 것이면, 특별히 한정되지 않는다. 예컨대, 탄화수소 용매(톨루엔, 크실렌, 솔벤트나프타 등), 에테르 용매(에틸렌글리콜모노에틸에테르, 부틸카르비톨, 부틸카르비톨아세테이트 등), 알코올 용매(이소프로판올, 1-부탄올, 에탄올, 2-에틸헥산올, 테르피네올, 에틸렌글리콜, 글리세린 등), 케톤 용매(아세톤, 메틸에틸케톤등), 에스테르(아세트산부틸, 글루타르산디메틸, 트리아세틴 등), 다염기산 용매(글루타르산 등)를 예시할 수 있다. 특히, 다염기산에스테르(예컨대, 글루타르산디메틸 등), 다가 알코올의 산에스테르(예컨대, 트리아세틴 등) 등의, 2 이상의 에스테르 결합을 갖는 용제를 사용하는 것이 바람직하다. 분산제로서는, 예컨대 세라믹 분체를 용매 중에 균일하게 분산하는 것이면, 특별히 한정되지 않는다. 예컨대, 폴리카르복실산계 공중합체, 폴리카르복실산염, 소르비탄지방산에스테르, 폴리글리세린지방산에스테르, 인산에스테르염계 공중합체, 술폰산염계 공중합체, 3급 아민을 갖는 폴리우레탄폴리에스테르계 공중합체 등을 예시할 수 있다. 특히, 폴리카르복실산계 공중합체, 폴리카르복실산염 등을 사용하는 것이 바람직하다. 이 분산제를 첨가함으로써, 성형 전의 슬러리를, 저점도로 하고, 또한 높은 유동성을 갖는 것으로 할 수 있다. 이와 같이, 세라믹 분체에, 용매 및 분산제가 정해진 비율로 첨가되고, 정해진 시간에 걸쳐 이들을 혼합·해쇄하여, 세라믹 슬러리 전구체가 제작된다.
계속해서, 세라믹 슬러리 전구체에, 몰드화제(이소시아네이트 및 폴리올)와, 촉매가 첨가되고, 이들을 혼합·진공 탈포하여, 세라믹 슬러리를 제작한다. 이소시아네이트로서는, 이소시아네이트기를 관능기로서 갖는 물질이면 특별히 한정되지 않지만, 예컨대 헥사메틸렌디이소시아네이트(HDI), 톨릴렌디이소시아네이트(TDI), 디페닐메탄디이소시아네이트(MDI), 또는 이들의 변성체 등이 사용될 수 있다. 또한, 분자 내에 있어서, 이소시아네이트기 이외의 반응성 관능기가 함유되어 있어도 좋고, 또한 폴리이소시아네이트와 같이, 반응 관능기가 다수 함유되어 있어도 좋다. 폴리올로서는, 이소시아네이트기와 반응할 수 있는 관능기, 예컨대 수산기, 아미노기 등을 갖는 물질이면 특별히 한정되지 않지만, 예컨대 에틸렌글리콜(EG), 폴리에틸렌글리콜(PEG), 프로필렌글리콜(PG), 폴리프로필렌글리콜(PPG), 폴리테트라메틸렌글리콜(PTMG), 폴리헥사메틸렌글리콜(PHMG), 폴리비닐부티랄(PVB) 등이 사용될 수 있다. 촉매로서는, 우레탄 반응을 촉진시키는 물질이면 특별히 한정되지 않지만, 예컨대 트리에틸렌디아민, 헥산디아민, 6-디메틸아미노-1-헥산올, 1,5-디아자시클로(4.3.0)노넨-5,1,8-디아자비시클로[5.4.0]-7-운데센, 디메틸벤질아민, 헥사메틸테트라에틸렌테트라민 등이 사용될 수 있다. 세라믹 슬러리를 성형형(40)의 주입구(40a)로부터 유입시켜 원판 성형부(45)와 샤프트 성형부(46)에 충전한다. 그 후, 이소시아네이트 및 폴리올에 의한 화학 반응(우레탄 반응)에 의해 유기 바인더로서의 우레탄 수지를 생성시키고, 또한 인접하는 우레탄 수지의 분자 사이에서, 동(同)분자 중에 각각 생성되어 있는 우레탄기(-O-CO-NH-)끼리를 연결하도록 가교시킴으로써, 세라믹 슬러리를 경화시킨다. 우레탄 수지는 유기 바인더로서 기능한다. 이에 의해, 성형형(40)의 내부에 기초 성형체(30)가 제작된다.
또한, 세라믹 슬러리 전구체나 세라믹 슬러리를 제작할 때의 혼합 방법은, 특별히 한정되는 것이 아니며, 예컨대 볼밀, 자공전식 교반, 진동식 교반, 프로펠러식 교반, 스태틱 믹서 등을 예시할 수 있다. 기초 성형체(30)의 크기는, 세라믹 히터(10)의 크기와 소성 시의 수축률을 고려하여 결정한다. 또한, 성형형(40) 내에서 몰드화제가 화학 반응하였을 때에 가스가 발생하는 경우가 있지만, 그 가스는 경사 각도(θ)의 원형면(45a)(오목면)을 따라 외부에 배출되기 쉽다. 그 때문에, 기초 성형체(30)에 기포는 남지 않는다.
계속해서, 성형형(40)을 뒤집은 후 제1 덮개(42)를 제거하고, 기초 성형체(30)의 미소성 원판 하층(32)의 상면을 노출시켜[도 5의 (b) 참조], 히터 전극용 홈(33)에 코일형의 히터 전극(14)을 끼워넣는다[도 5의 (c) 참조]. 계속해서, 하면이 아래를 향하여 볼록하게 되어 있는 제2 덮개(47)를 부착하여, 미소성 원판 하층(32)의 상방에 공간을 형성한다[도 5의 (d) 참조]. 이 공간에 조금 전과 동일한 세라믹 슬러리를 충전하여, 화학 반응에 의해 경화시킴으로써 미소성 원판 중층(35)을 성형한다[도 5의 (e) 참조]. 미소성 원판 중층(35)의 상면에는, RF 전극용 홈(35a)이 형성된다. 계속해서, 제2 덮개(47)를 제거하고, 미소성 원판 중층(35)의 상면을 노출시켜[도 5의 (f) 참조], RF 전극용 홈(35a)에 메쉬형의 RF 전극(16)을 배치한다[도 5의 (g) 참조]. 계속해서, 하면이 아래를 향하여 볼록하게 되어 있는 제3 덮개(48)를 부착하여, RF 전극(16)의 상측에 공간을 형성한다[도 5의 (h) 참조]. 이 공간에 조금 전과 동일한 세라믹 슬러리를 충전하여, 화학 반응에 의해 경화시킴으로써 미소성 원판 상층(36)을 성형한다[도 5의 (i) 참조]. 계속해서, 제3 덮개(48), 바닥판(43) 및 원기둥체(44)를 제거하고, 형 본체(41)를 분해하여, 최종 성형체(50)를 취출한다[도 5의 (j) 참조]. 최종 성형체(50)는, 히터 전극(14) 및 RF 전극(16)을 포함하는 원판 부분과 중공의 샤프트 부분이 이음매가 없는 상태로 일체로 성형된 것이며, 원판 부분의 상면 및 하면은 중심부에 비해서 외주 가장자리가 휘어 올라온 형상이다. 원형면의 중심 위치와 그 중심 위치로부터 반경 외측 방향으로 150 ㎜ 떨어진 위치의 고저차(d)는 0.7 ㎜ 이상 2.6 ㎜ 이하인 것이 바람직하다. 또한, 경사 각도(θ)는 0.25°이상 1°이하인 것이 바람직하다.
2. 건조·탈지·하소 공정
(1) 건조
최종 성형체(50)에 포함되는 분산매를 증발시킨다. 사용하는 분산매종에 따라 건조 온도나 건조 시간은 적절하게 설정하면 좋다. 단, 건조 온도가 지나치게 높으면 크랙의 원인이 되기 때문에 바람직하지 못하다. 또한, 분위기는 대기, 불활성 분위기, 진공, 수소 분위기 중 어느 것이어도 좋다.
(2) 탈지
분산매를 증발시킨 후의 최종 성형체(50)에 포함되는 바인더, 분산제 및 촉매를 분해시킨다. 분해 온도로서는, 예컨대 400∼600℃, 분위기는 대기, 불활성 분위기, 진공, 수소 분위기 중 어느 것이어도 좋지만, 전극을 매설하는 경우나 비산화물계 세라믹을 사용하는 경우는 불활성 분위기나 진공 중 어느 하나로 한다.
(3) 하소
탈지한 후의 최종 성형체(50)를 750∼1300℃에서 열 처리(하소)를 행함으로써 하소체(60)[도 6의 (a) 참조]를 얻는다. 하소하는 것은, 강도를 높게 하여 핸들링하기 쉽게 하기 위해서이다. 분위기는 대기, 불활성 분위기, 진공, 수소 분위기 중 어느 것이어도 좋지만, 전극을 매설하는 경우나 비산화물계 세라믹을 사용하는 경우는 불활성 분위기나 진공 중 어느 하나로 한다. 하소체(60)는, 최종 성형체(50)와 마찬가지로, 히터 전극(14) 및 RF 전극(16)을 포함하는 원판 부분과 중공의 샤프트 부분이 이음매가 없는 상태로 일체로 성형된 것이며, 원판 부분은 중심부에 비해서 외주 가장자리가 휘어 올라온 형상이고, 경사 각도(θ)는 0.25°이상 1°이하로 되어 있다. 또한, 건조 후, 탈지와 하소를 한번에 행하여도 좋다.
3. 소성 공정
하소체(60)를 원판 부분이 아래, 샤프트 부분이 위가 되도록 배치한 상태로, 하소체(60)를 소성하여 세라믹 히터(10)를 얻는다. 소성 시의 최고 온도는 분말의 종류, 분말의 입자 직경에 따라 적절하게 설정하지만, 1000∼2000℃의 범위로 설정하는 것이 바람직하다. 하소체(60) 중 중심부에 비해서 외주 가장자리가 휘어 올라온 형상의 원판 부분은 소성에 의해 거의 플랫하게 된다. 분위기는 대기, 불활성 분위기, 진공 중 어느 것이어도 좋다. 또한, 소성 시의 변형을 더욱 억제하여 원판 부분을 더욱 플랫하게 하기 위해, 도 6의 (a)와 같이, 플랫한 수평 지지판(70)(예컨대 BN재를 포함하는 판)에, 하소체(60)의 원판 부분을 아래, 샤프트 부분을 위로 하여 싣고, 도우넛형의 추(72)를 원판 부분에 실어 하중을 가한 상태로 상압 소성하는 것이 바람직하다. 이렇게 함으로써, 도 6의 (b)에 나타내는 세라믹 히터(10)가 얻어진다. 추(72)의 무게가 지나치게 무거우면, 가중되어 있는 원판 부분과 프리의 샤프트 부분 사이에 수축차가 생겨 깨질 우려가 있다. 그 때문에, 5∼10 ㎏의 범위에서 적절하게 설정하는 것이 바람직하다. 추(72)는, 장착이나 탈착을 고려하면, 직경에 따라 2개 이상으로 분할 가능한 형상으로 되어 있는 것이 바람직하다.
이상 상세하게 서술한 본 실시형태의 세라믹 히터(10)에서는, 원판(12)과 샤프트(20)는 접합 계면이 없는 상태로 일체화되어 있기 때문에, 접합 계면의 박리가 일어나는 일은 없다. 또한, 세라믹 히터(10)는, 하소체(60)를 1번만 소성하여(1회의 열 이력으로) 제작할 수 있기 때문에, 원판(12)이나 샤프트(20)를 2회 열 이력을 가하는 경우에 비해서 소결 입자의 성장을 억제할 수 있고, 나아가서는 강도를 높게 할 수 있다.
또한, 성형형(40)은, 원판 성형부(45)와 샤프트 성형부(46)가 연통하고 있다. 그 때문에, 세라믹 슬러리를 성형형(40) 내에 주입하고, 성형형(40) 내에서 몰드화제를 화학 반응시켜 슬러리를 몰드화시킴으로써, 미소성 원판 하층(32)과 미소성 샤프트(34)가 이음매가 없는 상태로 일체화된 기초 성형체(30)를 얻을 수 있다. 이 기초 성형체(30)의 미소성 원판 하층(32)에 히터 전극(14), 미소성 원판 중층(35), RF 전극(16) 및 미소성 원판 상층(36)을 적층하여 최종 성형체(50)로 하고 나서 하소, 소성하기 때문에, 1번의 소성에 의해 세라믹 히터(10)가 얻어진다.
또한, 전술한 세라믹 히터(10)의 제조법에 따르면, 원판(12)과 샤프트(20)가 접합 계면이 없는 상태로 일체화된 세라믹 히터(10)를 용이하게 얻을 수 있다. 특히, 성형형(40)으로서, 원판 성형부(45)를 이루는 한쌍의 원형면(45a, 45b)이 전술한 오목면과 볼록면이기 때문에, 미소성 원판 하층(32)과 미소성 샤프트(34)가 이음매가 없는 상태로 일체화된 기초 성형체(30)를 미소성 샤프트(34)가 아래, 미소성 원판 하층(32)이 위를 향하는 자세로 지지하였을 때, 미소성 원판 하층(32)은 중심부에 비해서 외주 가장자리가 휘어 올라온 형상이 된다. 소성 공정에서, 하소체(60)를 미소성 샤프트(34)가 위가 되도록 지지하여 소성하면, 소성 후의 원판(12)은 거의 플랫한 평면이 된다. 또한, 몰드 캐스트법에서는, 성형형(40) 내에서 몰드화제가 화학 반응하였을 때에 가스가 발생하는 경우가 있지만, 그 가스는 오목면을 따라 외부에 배출되기 쉽다. 그 때문에, 최종 성형체(50)에 기포는 거의 남지 않는다. 특히, 오목면 및 볼록면의 각각의 고저차(d)를 0.7 ㎜ 이상 2.6 ㎜ 이하로 한 경우, 또는 경사 각도(θ)를 0.25°≤θ≤1°로 한 경우, 소성 후의 원판 하층은 더욱 플랫한 평면이 된다.
또한, 소성 공정에서는, 하소체(60)의 원판 부분에 추(72)를 실은 상태로 상압 소성하기 때문에, 원판(12)은 더욱 플랫하게 되며 더욱 변형이 억제된다.
또한, 본 발명은 전술한 실시형태에 조금도 한정되는 일은 없고, 본 발명의 기술적 범위에 속하는 한 여러 가지의 양태로 실시할 수 있는 것은 물론이다.
예컨대, 전술한 실시형태의 세라믹 히터(10)의 히터 전극(14)의 아래에, 도 7 및 도 8에 나타내는 바와 같이 가스 통로(18)를 마련하여도 좋다. 가스 통로(18)를 갖는 세라믹 히터(10)를 세라믹 히터(110)라고 칭한다. 도 7은 세라믹 히터(110)의 사시도이고, 도 8은 도 7의 B-B 단면도이다. 가스 통로(18)는, 원판(12)의 웨이퍼 배치면(12a)과 평행하게 종횡으로 연장되는 통로이고, 양단은 세라믹 히터(110)의 측면에 개구하고 있다. 샤프트(20)의 둘레벽에는, 상하 방향으로 연장되어 가스 통로(18)에 가스를 공급하는 가스 공급로(22)가 마련되어 있다. 세라믹 히터(110)의 웨이퍼 배치면(12a)에 배치한 웨이퍼에 플라즈마를 이용하여 CVD 성막을 실시하거나 에칭을 실시하거나 할 때, 가스 공급로(22)를 통해 가스를 가스 통로(18)의 개구로부터 원판(12)의 측면에 분출시킴으로써, 원판(12)의 하면에 퇴적물이 부착하는 것을 방지할 수 있다. 세라믹 히터(110)를 제조하기 위해서는, 먼저, 도 9의 (b)에 나타내는 기초 성형체(130)를 제작한다. 기초 성형체(130)는, 미소성 원판 하층(132)의 상면에 히터 전극용 홈(33)이 아니라 가스 통로(18)를 마련한 것과, 미소성 샤프트(134)에 가스 공급로(22)를 마련한 것 이외에는, 기초 성형체(30)와 동일한 구성이다. 미소성 원판 하층(132)의 상하 양면은, 각각, 중심 위치와 그 중심 위치로부터 반경 외측 방향으로 150 ㎜ 떨어진 위치의 고저차(d)는 0.7 ㎜ 이상 2.6 ㎜ 이하인 것, 또는 경사 각도(θ)가 0.25°이상 1°이하인 것이 바람직하다. 이 기초 성형체(130)는, 도 9의 (a)에 나타내는 성형형(140)을 이용하여 성형한다. 성형형(140)은, 성형형(40)의 원형면(45b)을 가스 통로(18)를 형성 가능한 형상으로 한 것과, 가스 공급로(22)를 형성하기 위한 심봉 부재(142)를 더한 것 이외에는, 성형형(40)과 동일한 구성이다. 이 성형형(140)을, 원판 성형부(45)가 아래, 샤프트 성형부(46)가 위가 되도록 배치하고, 세라믹 슬러리를 주입구로부터 주입하여 원판 성형부(45) 및 샤프트 성형부(46)의 전체에 충전하고, 그 슬러리를 경화시킴으로써 기초 성형체(130)를 얻는다. 한편, 기초 성형체(130)와는 별도로, 히터 전극(14)과 RF 전극(16)을 매설한 원판 성형체(136)[도 9의 (c) 참조]를 제작한다. 원판 성형체(136)를 제작하기 위해서는, 예컨대 도 5에 있어서 하소체(60)의 미소성 샤프트(34)의 제작을 생략하고 원판 부분만을 제작하면 좋다. 이 원판 성형체(136)의 상하 양면도 전술한 수치 범위의 고저차(d) 또는 전술한 수치 범위의 경사 각도(θ)를 가지고 있는 것이 바람직하다. 그리고, 도 9의 (c)에 나타내는 바와 같이, 기초 성형체(130)의 상면 중 가스 통로(18)를 제외한 부분에 접착제(132a)를 인쇄하고, 그 접착제(132a)의 인쇄면과 원판 성형체(136)의 히터 전극(14)측의 표면을 중합하여 접착한다. 이에 의해, 도 9의 (d)에 나타내는 최종 성형체(150)가 얻어진다. 접착제로서는, 예컨대 원판(12)이나 샤프트(20)와 동일한 세라믹 재료와 바인더와 분산매를 포함하는 페이스트형의 접착제를 이용하면 좋다. 최종 성형체(150)를, 전술한 실시형태와 같이 하여, 건조, 탈지, 하소하여 하소체(160)로 한 후 이 하소체(160)를 소성함으로써, 세라믹 히터(110)를 얻는다. 예컨대, 도 10에 나타내는 바와 같이, 플랫한 수평 지지판(70)(예컨대 BN재를 포함하는 판)에, 하소체(160)의 원판 부분을 아래, 샤프트 부분을 위로 하여 싣고, 도우넛형의 추(72)를 원판에 실어 하중을 가한 상태로 상압 소성하여 세라믹 히터(110)로 하여도 좋다. 이 세라믹 히터(110)는, 원판(12)과 샤프트(20)는 접합 계면이 없는 상태로 일체화되어 있기 때문에, 접합 계면의 박리가 일어나는 일은 없다. 또한, 세라믹 히터(110)는, 하소체(160)를 1번만 소성하여(1회의 열 이력으로) 제작할 수 있기 때문에, 원판(12)이나 샤프트(20)를 2회 열 이력을 가하는 경우에 비해서 소결 입자의 성장을 억제할 수 있고, 나아가서는 강도를 높게 할 수 있다.
전술한 실시형태에서는, 히터 전극(14) 및 RF 전극(16)의 양방을 원판(12)에 내장한 예를 나타내었지만, 어느 한쪽만을 원판(12)에 내장하여도 좋다. 또한, 이들 전극(14, 16) 대신에 또는 더하여 정전 전극을 원판(12)에 내장하여도 좋다. 이 점은 세라믹 히터(110)도 동일하다.
전술한 실시형태에서는, 성형형(40)의 원형면(45a)을 원추형으로 움패인 오목면으로 하고, 원형면(45b)을 원추형으로 팽창된 볼록면으로 하였지만, 원형면(45a)을 원추대형으로 움패인 오목면으로 하고, 원형면(45b)을 원추대형으로 팽창된 볼록면으로 하여도 좋다. 또는, 원형면(45a)을 곡면형으로 움패인 오목면으로 하고, 원형면(45b)을 곡면형으로 팽창된 볼록면으로 하여도 좋다. 이 점은 성형형(140)도 동일하다.
전술한 실시형태에서는, 히터 전극용 홈(33)에 코일형의 히터 전극(14)을 끼워넣고, RF 전극용 홈(35a)에 메쉬형의 RF 전극(16)을 끼워넣었지만, 이러한 홈(33, 35a)을 마련하지 않고, 전극 페이스트를 이용하여 스크린 인쇄 등에 의해 전극 패턴을 형성하여도 좋다. 전극 패턴은, 성형체의 표면에 형성하여도 좋고, 성형체를 제작하기 전의 성형형의 내면에 미리 마련해 두고 성형체를 제작할 때에 그 성형체에 부착시켜도 좋다. 전극 페이스트는, 예컨대 도전 재료와 세라믹 재료와 바인더와 분산매를 포함하도록 조제한다. 도전 재료로서는, 텅스텐, 텅스텐 카바이트, 백금, 은, 팔라듐, 니켈, 몰리브덴, 루테늄, 알루미늄 및 이들 물질의 화합물 등을 예시할 수 있다. 바인더로서는, 폴리에틸렌글리콜(PEG), 프로필렌글리콜(PG), 폴리프로필렌글리콜(PPG), 폴리테트라메틸렌글리콜(PTMG), 폴리헥사메틸렌글리콜(PHMG), 폴리비닐부티랄(PVB), 아크릴 수지 등을 사용할 수 있다. 또한, 분산제, 분산매는 몰드화제와 동일한 것을 사용할 수 있다. 이 점은 세라믹 히터(110)도 동일하다.
전술한 실시형태에서는, 기초 성형체(30)의 미소성 원판(32)의 상하 양면의 경사 각도(θ)를 0.25°이상 1°이하로 하였지만, 경사 각도(θ)가 이 범위 외의 각도(예컨대, 0°나 2°)여도 좋다. 그 경우, 얻어지는 세라믹 히터(10)의 웨이퍼 배치면(12a)은 전술한 실시형태만큼 플랫하게 되지 않지만, 원판(12)과 샤프트(20)는 접합 계면이 없는 상태로 일체화되어 있기 때문에, 접합 계면의 박리가 일어나는 일은 없다. 또한, 그 경우도, 하소체를 1회의 열 이력으로 제작할 수 있기 때문에, 원판(12)이나 샤프트(20)를 2회 열 이력을 가하는 경우에 비해서 소결 입자의 성장을 억제할 수 있고, 나아가서는 강도를 높게 할 수 있다. 이 점은 세라믹 히터(110)도 동일하다.
전술한 실시형태에 있어서, 기초 성형체(30)의 단계[도 5의 (b) 참조], 기초 성형체(30)에 히터 전극(14)을 부착한 단계[도 5의 (c) 참조], 기초 성형체(30)에 히터 전극(14) 및 미소성 원판 중층(35)을 적층한 단계[도 5의 (f) 참조], 기초 성형체(30)에 히터 전극(14), 미소성 원판 중층(35) 및 RF 전극(16)을 적층한 단계[도 5의 (g) 참조] 중 어느 하나의 단계에서, 전술한 소성 공정와 동일한 방법으로 소성하여 소성체를 제작하고, 나머지 부분은 개별로 제작하여 그 소성체와 접합하여도 좋다.
전술한 실시형태에서는, 샤프트(20)는 원통 부재를 이용하였지만, 중실의 원기둥 부재를 이용하여도 좋다.
전술한 실시형태의 세라믹 히터(10)에 있어서, 도 12에 나타내는 바와 같이, 샤프트(20)의 외면과 원판(12) 중 샤프트(20)가 일체화되어 있는 이면(12c)의 경계부(10a)나 샤프트(20)의 내면과 원판(12)의 이면(12c)의 경계부(10b)를 R면(정해진 곡률 반경을 갖는 곡면)으로 하여도 좋다. 또는, 도 11에 나타내는 바와 같이, 경계부(10a, 10b)를 테이퍼면으로 하여도 좋다. 이렇게 하면, 경계부(10a, 10b)에 가해지는 응력을 완화할 수 있다. 경계부(10a, 10b)가 R면이나 테이퍼면인 세라믹 히터(10)를 제조하는 경우, 도 4의 성형형(40) 중 경계부(10a, 10b)에 대응하는 부분을 R면이나 테이퍼면으로 하면 좋다. 또한, 경계부(10a, 10b)의 한쪽을 R면, 다른 한쪽을 직각으로 하여도 좋고, 경계부(10a, 10b)의 한쪽을 테이퍼면, 다른 한쪽을 직각으로 하여도 좋고, 경계부(10a, 10b)의 한쪽을 R면, 다른 한쪽을 테이퍼면으로 하여도 좋다. 이 점은 세라믹 히터(110)도 동일하다.
실시예
이하에 설명하는 실험예 A1∼A8에서는 세라믹 히터(10)를 제작하고, 실험예 A9에서는 세라믹 히터(10)와 동일한 세라믹 히터를 제작하였다. 또한, 실험예 B1∼B2에서는 세라믹 히터(110)를 제작하고, 실험예 B3에서는 세라믹 히터(110)와 동일한 세라믹 히터를 제작하였다.
[실험예 A1]
1. 성형 공정
먼저, 질화알루미늄 분말(순도 99.7％) 100 질량부와, 산화이트륨 5 질량부와, 분산제(폴리카르복실산계 공중합체) 2 질량부와, 분산매(다염기산에스테르) 30 질량부를, 볼밀(트롬멜)을 이용하여 14시간 혼합함으로써, 세라믹 슬러리 전구체를 얻었다. 이 세라믹 슬러리 전구체에 대하여, 이소시아네이트(4,4'-디페닐메탄디이소시아네이트) 4.5 질량부, 물 0.1 질량부, 촉매(6-디메틸아미노-1-헥산올) 0.4 질량부를 부가하여 혼합함으로써, 세라믹 슬러리를 얻었다. 이 세라믹 슬러리를 이용하여, 도 5에 나타낸 순서에 따라 최종 성형체(50)를 제작하였다. 성형형(40)의 경사 각도(θ)는 0.5°로 하였다. 성형형(40)의 원형면의 중심 위치와 그 중심 위치로부터 반경 외측 방향으로 150 ㎜ 떨어진 위치의 고저차(d)는 1.3 ㎜였다. 또한, 히터 전극(14)은 Mo 코일을 사용하고, RF 전극(16)은 Mo 메쉬를 사용하였다.
2. 건조·탈지·하소 공정
얻어진 최종 성형체(50)를 100℃로 10시간 건조하고, 계속해서 최고 온도 500℃로 탈지하고, 또한 최고 온도 820℃, 질소 분위기에서 하소함으로써, 하소체(60)를 얻었다.
3. 소성 공정
도 6에 나타내는 바와 같이, BN제의 플랫한 수평 지지판(70)에, 하소체(60)의 원판 부분을 아래, 샤프트 부분을 위로 하여 싣고, 도우넛형의 추(72)(10 ㎏)를 원판 부분에 실어 하중을 가한 상태로, 질소 가스 중에서 상압 소성에 의해 1860℃로 6시간 소성하였다. 이에 의해, 세라믹 히터(10)[원판(12)의 직경은 300 ㎜]를 얻었다.
실시예 1의 세라믹 히터(10)는, 표 2에 나타내는 바와 같이, 강도 330 ㎫, 평균 입자 직경 4.2 ㎛, 소성 후의 휘어짐 0.05 ㎜였다. 또한, 최종 성형체(50)에 기포는 보이지 않았다. 또한, 강도 측정은 JIS:1601에 준하고, 원판(12)과 샤프트(20)의 연결부를 포함하도록 시험편을 절취하였다. 시험편은, 폭(W)이 4.0 ㎜, 두께(t)가 3.0 ㎜, 길이가 40 ㎜인 직방체로 하였다. 이 시험편을, 일정 거리로 배치된 2지점 상에 연결부가 지점 사이의 중앙이 되도록 두고, 지점 사이의 중앙으로부터 좌우로 같은 거리에 있는 2점에 나누어 하중을 가하여 꺾였을 때의 최대 굽힘 응력을 측정하였다. 평균 입자 직경은, SEM으로 관찰한 입자의 장축과 단축의 평균을 입자 직경으로 하고, 관찰한 입자 40개의 입자 직경의 평균을 평균 입자 직경으로 하였다. 휘어짐은, 웨이퍼 배치면(12a)에 있어서의 높이의 최대값과 최소값의 차로 하였다. 기포의 유무는, 최종 성형체(50)의 단면을 눈으로 보아 관찰하여 판단하였다. 또한, 실험예 A1의 세라믹 히터(10)는, 도 13의 SEM상(배율 500배, 반사 전자상)에 나타내는 바와 같이, 원판형 소성체와 관형 소성체의 접합 계면이 판별할 수 없는 상태로 일체화되어 있었다. 또한, SEM상은 2차 전자상을 이용하여도 좋다.
[실험예 A2∼A7]
실험예 A2∼A7에서는, 실험예 A1의 경사 각도(θ) 및 고저차(d)를 변경한 것 이외에는, 실험예 A1과 동일하게 하여 세라믹 히터(10)를 제작하였다. 실험예 A2∼A7의 세라믹 히터(10)도, 실험예 A1과 마찬가지로, 원판(12)과 샤프트(20)가 접합 계면이 없는 상태로 일체화되어 있었다. 실험예 A2∼A7의 경사 각도(θ), 고저차(d), 소성 방법, 강도, 평균 입자 직경, 소성 후의 휘어짐 및 기포의 유무를 표 2에 정리하였다.
[실험예 A8]
1. 성형 공정
실험예 A1과 동일하게 하여 세라믹 슬러리 전구체를 조제하였다. 이 세라믹 슬러리 전구체에 대하여, 이소시아네이트(헥사메틸렌디이소시아네이트) 4.5 질량부, 물 0.1 질량부, 촉매(6-디메틸아미노-1-헥산올) 0.4 질량부를 부가하여 혼합함으로써, 세라믹 슬러리를 얻었다. 이 세라믹 슬러리를 이용하여, 도 5에 나타낸 순서에 따라 최종 성형체(50)를 제작하였다. 성형형(40)의 경사 각도(θ)는 0.5°, 고저차(d)는 1.3 ㎜로 하였다. 히터 전극(14) 및 RF 전극(16)은 Mo 페이스트[질화알루미늄 분말(순도 99.7％)을 포함함]를 스크린 인쇄하여 형성하였다. 그 때문에, 히터 전극용 홈(33)이나 RF 전극용 홈(35a)은 생략하였다.
2. 건조·탈지·하소 공정
얻어진 최종 성형체(50)를 100℃로 10시간 건조하고, 계속해서 최고 온도 1300℃, 수소 분위기로 탈지·하소함으로써, 하소체(60)를 얻었다.
3. 소성 공정
실험예 A1과 동일하게 하여 소성함으로써, 실험예 A8의 세라믹 히터(10)를 얻었다. 그 특성을 표 2에 나타낸다. 또한, 이 세라믹 히터(10)도 실험예 A1과 마찬가지로, 접합 계면이 보이지 않았다.
[실험예 A9]
1. 성형 공정
질화알루미늄 분말 95 질량％에, 소결 조제로서 산화이트륨 5 질량％를 부가하여, 볼밀을 이용하여 혼합하였다. 얻어진 혼합 분말에, 바인더를 첨가하여, 분무 조립법에 따라 조립(造粒)하였다. 얻어진 조립분을 탈지하여, 금형 성형 및 CIP에 의해 원판형 성형체와 관형 성형체를 성형하였다. 원판형 성형체의 내부에는 RF 전극으로서 Mo 메쉬, 히터 전극으로서 Mo 코일을 매설하였다.
2. 소성 공정
원판형 성형체를 질소 가스 중에서 핫 프레스법에 따라 1860℃로 6시간 소성하여, 원판형 소성체로 하였다. 이것과는 별도로, 관형 성형체를 질소 가스 중에서 상압 소성에 의해 1860℃로 6시간 소성하여, 관형 소성체로 하였다.
3. 접합 공정
원판형 소성체와 관형 소성체의 접합 계면에 질산이트륨을 도포하고, 100℃로 1시간 건조하였다. 그리고, 일본 특허 공개 제2006-232576호 공보의 실시예 1에 기재되어 있는 접합 방법에 따라, 원판형 소성체와 관형 소성체를 열 처리하여 접합하여, 실험예 A9의 세라믹 히터를 얻었다. 그 특성을 표 2에 나타낸다. 또한, 실험예 A9의 세라믹 히터는, 도 14의 SEM상에 나타내는 바와 같이, 원판형 소성체와 관형 소성체의 접합 계면이 판별할 수 있는 상태로 일체화되어 있었다.
Figure 112020044452487-pct00002
※ 표 2 중, 하이픈(-)은 미측정인 것을 나타낸다.
표 2의 실험예 A1∼A7의 결과로부터 분명한 바와 같이, 경사 각도(θ)가 0.25°이상 1°이하[고저차(d)가 0.7 ㎜ 이상 2.6 ㎜ 이하]이면 경사 각도(θ)가 0°[고저차(d)가 0 ㎜]인 경우에 비해서 휘어짐이 경감되는 것을 알았다. 또한, 실험예 A1, A3∼A7과 같이 경사 각도(θ)[고저차(d)]가 나 있는 경우에는, 최종 성형체(50)에 기포는 보이지 않았다. 또한, 실험예 A1, A8은, 실험예 A9에 비해서 평균 입자 직경이 작고, 강도가 높았다. 실험예 A9에서는, 원판형 소성체와 관형 소성체를 재소성하여 접합하였기 때문에, 접합 계면을 판별할 수 있고, 소결 입자의 성장도 진행되어 강도가 저하하였다고 생각된다. 이에 대하여, 실험예 A1, A8에서는, 원판 부분과 샤프트 부분의 이음매가 없는 하소체(60)를 1번만 소성하였기 때문에, 접합 계면이 없고, 소결 입자의 성장도 억제할 수 있고, 나아가서는 강도를 높게 할 수 있었다고 생각된다. 또한, 실험예 A2∼A7의 세라믹 히터(10)는, 경사 각도(θ) 및 고저차(d)가 다른 것 이외에는 실험예 A1과 동일하게 제작하였기 때문에, 강도나 평균 입자 직경은 실험예 A1과 동등하다고 생각된다.
[실험예 B1]
도 9에 따라 최종 성형체(150)를 제작하고, 그 최종 성형체(150)를 하소하여 하소체(160)로 한 후에, 도 10에 따라 실험예 B1의 세라믹 히터(110)를 제작하였다. 성형 공정의 세라믹 슬러리는 실험예 A1과 동일하게 하여 조제하였다. 또한, 건조·탈지·하소 공정 및 소성 공정의 조건도 실험예 A1과 동일하게 하였다. 접착제에는, 질화알루미늄 분말, 바인더로서 아크릴 수지 및 분산매로서 테르피네올을 혼합한 페이스트를 이용하였다. 그 특성을 표 3에 나타낸다. 또한, 이 세라믹 히터(110)도 접합 계면이 보이지 않았다.
[실험예 B2]
도 9에 따라 최종 성형체(150)를 제작하고, 그 최종 성형체(150)를 하소하여 하소체(160)로 한 후에, 도 10에 따라 실험예 B2의 세라믹 히터(110)를 제작하였다. 성형 공정의 세라믹 슬러리는 실험예 A8과 동일하게 하여 조제하였다. 또한, 건조·탈지·하소 공정 및 소성 공정의 조건도 실험예 A8과 동일하게 하였다. 접착제에는, 질화알루미늄 분말, 바인더로서 아크릴 수지 및 분산매로서 테르피네올을 혼합한 페이스트를 이용하였다. 그 특성을 표 3에 나타낸다. 또한, 이 세라믹 히터(110)도 접합 계면이 보이지 않았다.
[실험예 B3]
1. 성형 공정
질화알루미늄 분말 95 중량％에, 소결 조제로서 산화이트륨 5 중량％를 부가하여, 볼밀을 이용하여 혼합하였다. 얻어진 혼합 분말에, 바인더를 첨가하여, 분무 조립법에 따라 조립하였다. 얻어진 조립분을 탈지하여, 금형 성형 및 CIP에 의해 원판형 성형체와 관형 성형체를 성형하였다. 원판형 성형체로서, 내부에 히터 전극(Mo 코일)을 매설한 제1 원판형 성형체와, 내부에 RF 전극(메쉬 전극)을 매설한 제2 원판형 성형체를 제작하였다.
2. 소성 공정
제1 원판형 성형체와 제2 원판형 성형체를, 각각 개별로 질소 가스 중에서 핫 프레스법에 따라 1860℃로 6시간 소성함으로써, 제1 원판형 소성체와 제2 원판형 소성체로 하였다. 또한, 관형 성형체를 질소 가스 중에서 상압 소성에 의해 1860℃로 6시간 소성함으로써, 관형 소성체로 하였다.
3. 접합 공정
제1 원판형 소성체와 제2 원판형 소성체와 관형 소성체의 접합 계면에 질산이트륨을 도포하여, 100℃로 1시간 건조하였다. 그리고, 일본 특허 공개 제2006-232576호 공보의 실시예 1에 기재되어 있는 접합 방법에 따라, 제1 원판형 소성체와 제2 원판형 소성체와 관형 소성체를 열 처리하여 접합하여, 실험예 B3의 세라믹 히터를 얻었다. 그 특성을 표 3에 나타낸다. 또한, 실험예 B3의 세라믹 히터는, 제1 원판형 소성체와 제2 원판형 소성체와 관형 소성체의 접합 계면이 SEM으로 판별할 수 있는 상태로 일체화되어 있었다.
Figure 112020044452487-pct00003
표 3으로부터 분명한 바와 같이, 실험예 B1∼B2에서는, 실험예 B3에 비해서 휘어짐이 경감되는 것을 알았다. 또한, 실험예 B1∼B2는, 실험예 B3에 비해서 평균 입자 직경이 작고, 강도가 높았다. 실험예 B3에서는, 제1 원판형 소성체와 제2 원판형 소성체와 관형 소성체를 열 처리하여 접합하였기 때문에, 접합 계면을 판별할 수 있고, 소결 입자의 성장도 진행되어 강도가 저하하였다고 생각된다. 이에 대하여, 실험예 B1∼B2에서는, 원판 부분과 샤프트 부분의 이음매가 없는 하소체(160)를 1번만 소성하였기 때문에, 접합 계면이 없고, 소결 입자의 성장도 억제할 수 있고, 나아가서는 강도를 높게 할 수 있었다고 생각된다.
이상 설명한 실험예 중, 실험예 A1∼A8 및 실험예 B1∼B2가 본 발명의 실시예에 상당하고, 실험예 A9 및 실험예 B3이 비교예에 상당한다. 또한, 전술한 실험예는 본 발명을 조금도 한정하는 것이 아니다.
본 출원은 2017년 11월 2일에 출원된 일본 특허 출원 제2017-212932호를 우선권 주장의 기초로 하고 있고, 인용에 의해 그 내용의 전부가 본 명세서에 포함된다.
본 발명은 반도체 제조 장치에 이용되는 부재, 예컨대 세라믹 히터, 정전 척 히터, 정전 척 등에 이용 가능하다.
10, 110 : 세라믹 히터 10a, 10b : 경계부
12 : 원판 12a : 웨이퍼 배치면,
12b : 원판 하층 12c : 이면
14 : 히터 전극 16 : RF 전극
18 : 가스 통로 20 : 샤프트
22 : 가스 공급로 30 : 기초 성형체
32 : 미소성 원판 하층 33 : 히터 전극용 홈
34 : 미소성샤프트 35 : 미소성 원판 중층
35a : RF 전극용 홈 36 : 미소성 원판 상층
40 : 성형형 40a : 주입구
40b : 배출구 41 : 형 본체
42 : 제1 덮개 43 : 바닥판
44 : 원기둥체 45 : 원판 성형부
45a, 45b : 원형면 45c : 외주면
46 : 샤프트 성형부 47 : 제2 덮개
48 : 제3 덮개 50 : 최종 성형체
60 : 하소체 70 : 수평 지지판
72 : 추 130 : 기초 성형체
132 : 미소성 원판 하층 132a : 접착제
134 : 미소성 샤프트 136 : 원판 성형체
140 : 성형형 142 : 심봉 부재
150 : 최종 성형체 160 : 하소체

Claims (12)

  1. 전극을 내장하는 세라믹제의 원판과 상기 원판을 지지하는 세라믹제의 샤프트를 구비한 반도체 제조 장치용 부재로서,
    상기 원판과 상기 샤프트는 접합 계면이 없는 상태로 일체화되어 있고,
    상기 원판은 상기 원판의 측면에 개구하여 상기 원판의 판면 방향을 따라 마련된 가스 통로를 가지고, 상기 샤프트는 상하 방향으로 연장되어 상기 가스 통로에 가스를 공급하는 가스 공급로를 갖는, 반도체 제조 장치용 부재.
  2. 전극을 내장하는 세라믹제의 원판과 상기 원판을 지지하는 세라믹제의 샤프트를 구비한 반도체 제조 장치용 부재로서,
    상기 원판과 상기 샤프트는 접합 계면이 없는 상태로 일체화되어 있고,
    상기 샤프트의 외면과 상기 원판 중 상기 샤프트가 일체화되어 있는 면의 경계부는 R면 또는 테이퍼면인, 반도체 제조 장치용 부재.
  3. 전극을 내장하는 세라믹제의 원판과 상기 원판을 지지하는 세라믹제의 샤프트를 구비한 반도체 제조 장치용 부재로서,
    상기 원판과 상기 샤프트는 접합 계면이 없는 상태로 일체화되어 있고,
    상기 샤프트는 원통 부재이고, 상기 샤프트의 내면과 상기 원판 중 상기 샤프트가 일체화되어 있는 면의 경계부는 R면 또는 테이퍼면인, 반도체 제조 장치용 부재.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 전극은 히터 전극, RF 전극 및 정전 전극 중 적어도 하나인, 반도체 제조 장치용 부재.
  5. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 기재된 반도체 제조 장치용 부재를 제조하는 데 이용되는 성형형으로서,
    상기 원판 중 샤프트측의 원판 하층을 형성하기 위한 공간인 원판 성형부와,
    상기 원판 성형부에 연통하여 상기 샤프트를 형성하기 위한 공간인 샤프트 성형부를 구비한 성형형.
  6. 제5항에 있어서, 상기 원판 성형부는 한쌍의 원형면과 상기 한쌍의 원형면에 연속하는 외주면으로 둘러싸인 공간이고,
    상기 한쌍의 원형면 중 상기 샤프트 성형부측의 원형면은 상기 샤프트 성형부측으로 움패인 오목면이고, 상기 한쌍의 원형면 중 상기 샤프트 성형부와는 반대측의 원형면은 상기 샤프트 성형부측으로 팽창된 볼록면인, 성형형.
  7. 제6항에 있어서, 상기 오목면 및 상기 볼록면은 중심 위치와, 그 중심 위치로부터 반경 외향으로 150 ㎜ 떨어진 위치의 고저차(d)가 0.7 ㎜ 이상 2.6 ㎜ 이하인, 성형형.
  8. 제6항에 있어서, 상기 오목면 및 상기 볼록면의 경사 각도(θ)는 0.25°≤θ≤1°인, 성형형.
  9. 제6항에 있어서, 상기 오목면은 상기 샤프트 성형부측으로 원추형 또는 원추대형으로 움패인 면이고, 상기 볼록면은 상기 샤프트 성형부측으로 원추형 또는 원추대형으로 팽창된 면인, 성형형.
  10. (a) 제6항에 기재된 성형형을 이용하여, 상기 원판 성형부에 의해 성형되는 미소성 원판 하층과 상기 샤프트 성형부에 의해 성형되는 미소성 샤프트가 이음매가 없는 상태로 일체화된 기초 성형체를 몰드 캐스트법에 의해 제작하는 공정과,
    (b) 상기 기초 성형체의 상기 미소성 원판 하층의 상면에 상기 미소성 원판 하층과 평행한 전극 또는 그 전구체가 형성된 미소성 원판 상층을 적층하여 최종 성형체를 얻는 공정, 그리고
    (c) 상기 최종 성형체를 하소한 후, 상기 미소성 원판 상층이 아래, 상기 미소성 샤프트가 위가 되도록 수평 지지면에 배치한 상태로 소성함으로써, 원판과 샤프트가 접합 계면이 없는 상태로 일체화된 반도체 제조 장치용 부재를 얻는 공정
    을 포함하는 반도체 제조 장치용 부재의 제조법.
  11. 제10항에 있어서, 상기 공정 (a)에서는, 상기 기초 성형체를 몰드 캐스트법에 따라 제작할 때에, 상기 미소성 원판 하층의 상면에 가스 통로를 측면에서 개구하도록 형성해 두고,
    상기 공정 (b)에서는, 상기 가스 통로 위에 상기 미소성 원판 상층을 접착하여 최종 성형체를 얻는, 반도체 제조 장치용 부재의 제조법.
  12. 삭제
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