KR20200105823A - 착물 형성 염료를 갖는 연결 화합물 및 플라스터, 및 방법 - Google Patents

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Abstract

칼슘 화합물, 및 칼슘 이온의 가역성 킬레이터를 포함하는 지시약을 포함하는 건축 구조 생성물로서, 상기 건축 구조 생성물은 상기 건축 구조 생성물이 물을 포함할 때 제1 색상을 갖되, 여기에서 상기 제1 색상은 건축 구조 생성물의 용액 내의 칼슘 이온의 존재에 따라 달라지며; 상기 건축 구조 생성물은 상기 건축 구조 생성물이 고체화될 때 제2 색상을 갖는다. 추가적 양태는 상기 건축 구조 생성물의 응결 및 건조 반응을 모니터링하는 방법을 포함하는데, 이는 응결형(setting-type) 연결 화합물, 건조형 연결 화합물 및 플라스터를 포함하고, 여기에서 상기 건축 구조 생성물은 칼슘 화합물, 및 칼슘 이온의 가역성 킬레이터를 포함하는 지시약을 포함한다.

Description

착물 형성 염료를 갖는 연결 화합물 및 플라스터, 및 방법
본 기재 내용은 지시약을 포함하는, 연결 화합물(joint compound), 코팅, 페인트, 석고 슬러리 및 플라스터를 포함하는 건축 구조 생성물, 및 이들 생성물을 제조, 저장 및 적용하기 위한 방법에 관한 것이다.
연결 화합물은 벽 칸막이, 천정 및 다른 조립체의 건축을 포함하는 다양한 건축 프로젝트에서 흔히 사용된다. 연결 화합물을 위한 응용들 중 하나는 벽이 시공되는 두 석고 패널들 사이에 이음새를 채우는 것이다. 매우 다양한 응용은 벽 결함 및 갈라짐을 부분 보수(patching)하는 것을 포함한다.
2가지 유형의 연결 화합물이 알려져 있다: 응결형(setting-type) 연결 화합물 및 건조형 연결 화합물. 종종, 응결형 연결 화합물은 황산칼슘 반수화물(또한, 파리의 플라스터 또는 소성 석고라고도 알려짐)을 포함한다. 응결형 연결 화합물은 황산칼슘 반수화물이 황산칼슘 이수화물(석고)로 수화되는 응결 반응을 통해 응결된다. 이것은 응결형 연결 화합물의 경화를 발생시킨다. 응결형 연결 화합물은 본원에 참고로서 포함된 미국 특허 제4,661,161호, 제5,746,822 호, 제6,805,741 호 및 제9,174,881 호에 기재된 것들을 포함한다.
응결형 연결 화합물은 이의 적용에 앞서 물과 혼합되는 건조 분말로서 제형화될 수 있다. 물을 건조 분말에 첨가하면, 소성 석고의 석고로의 변환을 개시하고, 이는 연결 화합물의 응결 및 경화를 유발한다.
응결형 연결 화합물은 또한 이미 혼합된(ready-mixed) 상태의 습윤된 응결형 연결 화합물로서 제형화될 수도 있다. 이러한 화합물의 예는 미국 특허 제9,174,881호에 제공되어 있다. 이러한 화합물은 이미 물과 미리-혼합되어 있으나, 이들은 시간의 경과 동안 응결 및 경화 없이 선반에 저장될 수 있다. 저장 및 이송 과정에서 응결 반응을 억제하기 위해, 습윤된 이미 혼합된 응결형 연결 화합물은, 칼슘 이온과 결합하여 소성 석고의 재-수화 반응을 방지하는 킬레이터(chelator)인 지연제를 함유한다. 활성화제는 이후 칼슘 이온을 방출하고 응결 반응을 개시하기 위해, 이미 혼합된 응결형 연결 화합물에 첨가된다.
본원에 또한 참고로 포함된 미국 특허 제5,746,822호에서 제공한 바와 같이, 황산아연, 황산철 및 황산 알루미늄을 포함하는 다양한 활성화제들이 알려져 있다.
응결형 연결 화합물과 달리, 건조형 연결 화합물은 소성 석고와 함께 제형화되지 않는다. 물이 증발하고, 화합물이 수성 상태에서 고체 화합물로 전환될 때, 건조형 연결 화합물은 고체화된다. 많은 건조형 연결 화합물은 탄산 칼슘을 포함한다. 건조형 연결 화합물은 이들의 기재 내용은 본원에 참고로 포함된 미국 특허 제6,476,099호, 제6,545,066호 및 제9,328,023호에 제공된 것들을 포함한다.
소성 석고 및 물과 함께 제형화될 수 있는 플라스터는, 벽, 천정 또는 다른 구조 상에서 보호용 및/또는 장식용 코팅으로 사용되어, 플라스터 페이스트가 응결 및 경화될 때 매끄럽고 단단한 표면을 형성할 수 있는 건축 재료이다. 플라스터 제제는 본원에 참고로 포함된 미국 특허 제2,082,887호에 제공된 것들을 포함한다.
프라이머 코팅을 포함하고, 석고 및/또는 탄산 칼슘와 함께 제형화된 다양한 코팅들도 또한 시판되고 있다. 코팅의 예는 본원에 참고로 포함된 미국 특허 제6,663,979호에 제공된 것들을 포함한다. 수-계 석고 슬러리는 벽보드 및 다른 유형의 석고 패널 및 타일의 제조에 사용된다. 석고 패널의 예는 본원에 참고로 포함된 미국 특허 제8,323,785호에 기재된 것들을 포함한다.
응결형 연결 화합물을 적용한 후, 운영자가 적용된 생성물이 충분히 응결되었는지를 정확히 결정하게 해주는 지시약 및/또는 시험으로부터 이점을 얻을 수 있다. 이는 이전에 적용된 생성물이 충분히 응결되기 전에, 추후 적용의 실수를 방지할 수 있다. 응결 지시약은 또한 플라스터, 코팅 및 석고, 슬러리에도 유용할 수 있다. 생성물, 예컨대 건조형 연결 화합물을 가지고, 운영자는 건조 연결 화합물이 충분히 건조되었는지를 정확히 결정하는 지시약/시험이 필요하다.
미국 특허 제6,531,528호는 색상 변화 지시약, 예컨대 페놀프탈레인(적색) 및 티몰프탈레인(청색)을 포함하는, 사용 준비된 부분 보수 또는 수리 생성물을 제공한다. 화합물은 이들의 색상 변화가 pH의 변화에 따라 달라지는 pH 지시약이다.
그러나, 모든 생성물을 pH의 변화에 기초하여 정확히 모니터링할 수 없으므로, 반드시 응결 또는 건조 생성물의 pH에 따라 달라지지 않을 정확한 지시약은 여전히 요구된다.
이들 및 일부 다른 필요성은 지시약을 포함하는 건축 구조 생성물을 제공하는, 본 기재 내용에 의해 적어도 일부 해소된다. 건축 구조 생성물은 생성물이 물을 포함할 때 제1 색상을 갖는데, 제1 색상은 생성물에서 용액 내 금속 이온의 존재에 따라 달라진다. 생성물은, 생성물이 고체화될 때, 제2 색상을 갖는다. 건축 구조 생성물은 적어도 하나의 칼슘 화합물을 포함할 수 있다. 이들 생성물에서, 지시약은 적어도 하나의 칼슘 이온의 가역성 킬레이터를 포함할 수 있다. 건축 구조 생성물은 석고 슬러리, 플라스터, 건조형 포인트(point) 화합물, 응결형 연결 화합물, 이미 혼합된 응결형 연결 화합물, 코팅, 프라이머 코팅, 또는 페인트일 수 있다. 지시약은 칼콘카르복시산, 이의 염 및/또는 유도체를 포함할 수 있다. 지시약은 담체 상에 코팅된 칼콘카르복시산을 포함할 수 있다.
건축 구조 생성물은 지연제를 포함하는 이미 혼합된 응결형 연결 화합물 일 수 있고, 지시약은 칼콘카르복시산을 포함할 수 있다.건축 구조 생성물은 건조형 연결 화합물일 수 있다.건축 구조 생성물은 칼슘 화합물, 및 칼콘카르복시산을 포함하는 지시약을 포함하는 건조형 연결 화합물일 수 있다.건축 구조 생성물은 칼슘 화합물을 포함하는 이미 혼합된 건조형 연결 화합물일 수 있고, 지시약은 칼콘카르복시산을 포함할 수 있다.건축 구조 생성물은 탄산 칼슘, 및 칼콘카르복시산을 포함하는 지시약을 포함하는 건조형 연결 화합물일 수 있다.건축 구조 생성물은 이온성 칼슘, 이온성 마그네슘, 이온성 알루미늄, 이온성 제1 철, 이온성 제2 철, 이온성 제1 구리, 이온성 제2 구리, 이온성 비스무트, 및/또는 이온성 아연을 포함하나 이에 제한되지 않는 금속 이온을 포함할 수 있다. 건축 구조 생성물에서, 지시약은 물을 포함하여, 건축 구조 생성물의 0.001 중량% 내지 0.5 중량%의 양으로 존재할 수 있다.
본 기재 내용의 추가적인 양태는 칼슘 화합물과 물을 포함하는 건축 구조 생성물을 기재에 적용하는 방법을 제공한다. 상기 방법은 건축 구조 생성물을, 칼슘 이온의 가역성 킬레이터를 포함하는 지시약과 혼합함으로서, 상기 지시약을 포함하는 건축 구조 생성물의 혼합물을 얻되, 여기에서 상기 혼합물은 제1 색상을 발색시키고, 상기 제1 색상의 발색은 칼슘 이온일 수 있는 금속 이온의 존재에 따라 달라지는 단계; 및 이후 상기 혼합물을 기재에 적용하는 단계로서, 상기 제1 색상에서 제2 색상으로의 변화는 혼합물 건조도의 지표인 단계를 포함한다.
이 방법은 응결형 연결 화합물, 건조형 연결 화합물, 플라스터, 코팅, 프라이머 코팅, 석고 슬러리 또는 페인트로 수행될 수 있다. 방법의 일부 적용에서, 건축 구조 생성물은 응결형 연결 화합물, 플라스터 또는 석고 슬러리이고, 지시약은 칼슘 이온의 가역성 킬레이터를 포함한다. 건축 구조 생성물은 응결형 연결 화합물, 플라스터 또는 석고 슬러리일 수 있고, 지시약은 칼콘카르복시산을 포함할 수 있다. 방법은 지연제를 포함하는 이미 혼합된 응결형 연결 화합물에 의해 수행될 수 있고, 지시약은 이하의 시기들 중 적어도 하나 동안 이미 혼합된 응결형 연결 화합물과 혼합될 수 있다: (a) 적용 이전, 및 (b) 적용시.방법은 적용시, 이미 혼합된 응결형 연결 화합물과 적어도 하나의 활성화제를 혼합하는 단계를 추가로 포함한다.방법은 칼슘 화합물을 포함하는 건조형 연결 화합물, 및 칼슘 이온의 가역성 킬레이터를 포함하는 지시약으로 수행될 수 있다.방법은 칼슘 화합물을 포함하는 이미 혼합된 건조형 연결 화합물, 및 칼콘카르복시산, 이의 유도체 및/또는 염을 포함하는 지시약으로 수행될 수 있다.
본 기재 내용의 추가적인 양태는 이미 혼합된 응결형 연결 화합물을 모니터링하는 방법을 포함하며, 상기 방법은 이미 혼합된 응결형 연결 화합물과, 칼슘 이온의 가역성 킬레이터를 포함하는 적어도 하나의 지시약을 함께 제형화하는 단계, 및 상기 화합물을 색상 변화에 대해 모니터링하는 단계를 포함하되, 여기에서 상기 색상 변화는 응결 반응의 조기 활성화의 지표이다.
본 기재 내용은 또한 칼슘 이온의 가역성 킬레이터를 포함하는 지시약, 및 선택적으로 용매를 추가로 포함하는 보조 생성물을 제공하는데, 여기에서 보조 생성물은 용기 또는 파우치일 수 있는 패키지 내에 제공되고, 여기에서 지시약의 양은 패키지에 따라 주어진다. 바람직한 구현예에서, 보조 생성물은 담체 상에 코팅된 칼콘카르복시산을 포함한다.
도 1은 지시약 및 활성화제의 양이 가변될 때, 이미 혼합된 상태의 응결형 연결 화합물에 대한 시간의 함수로서의 L* 값의 그래프이다.
도 2는 지시약 및 활성화제의 양이 가변될 때, 이미 혼합된 상태의 응결형 연결 화합물에 대한 시간의 함수로서의 A* 값의 그래프이다.
도 3은 지시약 및 활성화제의 양이 가변될 때, 이미 혼합된 상태의 응결형 연결 화합물에 대한 시간의 함수로서의 B* 값의 그래프이다.
도 4는 지시약 및 활성화제의 양이 가변될 때, 이미 혼합된 상태의 응결형 연결 화합물에 대한 시간의 함수로서의, 활성화제 첨가 후에 계산된 ΔE이다.
본 기재 내용은 연결 화합물, 코팅, 페인트, 석고 슬러리 및 플라스터를 포함하는 건축 구조 생성물을 제공하는데, 이는 지시약을 포함한다. 생성물은 물의 존재 하에서 제1 색상을 갖는다. 생성물은 일단 생성물이 경화되면, 이의 색상이 변화했다. 따라서, 지시약은 소성 석고의 재수화에 의해 응결되는 생성물에서 응결 반응을 모니터링한다. 지시약은 또한 금속 이온을 포함하는 건조 생성물의 건조 반응을 모니터링한다.
지시약은 응결 또는 건조 생성물 내의 자유 금속 이온, 예컨대 칼슘 이온의 존재 또는 부재에 기초하여 이의 색상이 변하는 착물 형성(complexometric, 즉, 이온크로믹성(ionochromic)) 염료이다.
용어 "지시약(indicator)"은 본 기재 내용에서 넓게 사용되며, 용액 중의 금속 이온의 양에 따라 이의 색상이 변하는 착물 형성(즉, 이온크로믹성) 염료를 포함한다.
이온크로믹성 염료는 관심있는 샘플 내의 이온성 금속 농도를 결정하기 위한 착물 형성 적정에 이용된 분석적 화학 시료이다. 이온크로믹성 염료는 색상 변화에 의해 갑작스러운 변색 전환(chromic transition)을 나타내는 이온 민감성 물질이다. 지시약은 이온성 칼슘, 이온성 마그네슘, 이온성 알루미늄, 이온성 철(제1 철 및/또는 제2 철), 이온성 구리(제1 구리 및/또는 제2 구리), 이온성 비스무트, 또는 이온성 아연 중 적어도 하나의 존재 및 농도에 따라 이의 색상이 변하는 이온크로믹성 염료일 수 있다. 바람직한 지시약은 이온성 칼슘의 존재 및 농도에 따라 이의 색상이 변하는 이온크로믹성 염료이다.
특히 바람직한 지시약은 칼콘카르복시산 및/또는 이의 염 및/또는 이의 유도체를 포함하는 시약이다. 칼콘카르복시산의 적합한 염은 칼콘카르복시산의 나트륨 염을 포함한다.
칼콘카르복시산은 또한 패튼-리더(Patton-Reeder) 지시약(CAS 식별 번호 3737-95-6)이라고도 지칭된다. 이는 이하의 구조식 (I)을 갖는다:
Figure pct00001
칼콘카르복시산은 물에 조금 용해되는 암자색 내지 거의 흑색의 분말이다. 이는 황산나트륨과 혼합될 수 있고, 알칼리성 조건 하의 칼슘 적정 실험에서 EDTA와 함께 사용된다. 칼콘카르복시산은 수성 칼슘 용액에서는 적색으로, 그렇지 않으면 청색으로 나타난다. 칼콘카르복시산은 이온성 칼슘의 약한 가역성 킬레이터이다. 칼콘카르복시산은 수성 용액 및 고체 샘플의 이온성 칼슘 농도를 측정하는데 사용될 수 있다. 일부 구현예에서, 고체 샘플은 킬레이터에 의한 색상 변화를 생성하기 위하여, 먼저 알칼리성 용액에 용해되어야 한다.
다른 적합한 지시약은 색상에서 탐지가능한 변화를 생성하는 비색 반응에서, 적어도 하나의 금속이온과 복합체를 형성하는 착물 형성 화합물을 포함한다. 본 기재 내용의 생성물에서, 칼슘 이온 및/또는 다른 금속 이온의 존재가 지시약에 의해 탐지된다.
칼콘카르복시산과 함께 또는 그 대신에 사용되는 적합한 지시약, 이의 염 및 유도체는, 표 1에 나열된 시약, 이들의 염 및 유도체를 포함한다. 표 1의 어느 지시약도 화학식 (I)의 화합물 이외에 또는 그 대신에 임의의 다른 지시약과 조합하여 사용될 수 있다.
Figure pct00002
지시약들 중 적어도 하나는 건조형 연결 화합물, 또는 습윤될 때 금속 이온을 포함하고 건조에 의해 경화되는 임의의 다른 건축 구조 생성물의 제제에 포함될 수 있다. 건조형 연결 화합물은 탄산 칼슘, 산화 칼슘, 황산 칼슘 및/또는 광물, 예컨대 석고 및/또는 석회일 수 있는 칼슘 화합물을 포함할 수 있다.
대안적으로, 지시약들 중 적어도 하나는 적용시에 일단 연결 화합물이 물과 사전혼합되면, (적용 전에 첨가된) 보조 생성물로서 건조형 연결 화합물에 첨가될 수 있다. 이들 건조형 연결 화합물에 특히 바람직한 제제는 지시약으로서의 칼콘카르복시산 및 적어도 하나의 칼슘 화합물을 포함한다. 이들 건조형 연결 화합물에 특히 바람직한 보조 생성물은, 또한 지시약으로서 칼콘카르복시산을 포함한다.
칼슘 화합물을 포함하는 적용된 연결 화합물이 건조되고, 자유 칼슘 이온의 농도가 감소될 때, 연결 화합물은 이의 색상이 변한다. 지시약은 적용된 연결 화합물이 충분히 건조되었다는 시각적 통지를 최종 사용자에게 제공하여, 추가적인 마감 단계들을 신중하게 진행한다. 기재된 제제들은 도급업자 및 아마추어 최종 사용자 모두에게 연결 화합물 건조도의 분명한 시각적인 지시약으로서 작용하여, 상업용 및 주거용 건축물에서 내부 공간의 적절할 마감 및 도장을 용이하게 한다.
본 기재 내용의 일 양태는 탄산 칼슘일 수 있는 칼슘 화합물, 및 칼슘 이온을 탐지하는 이온크로믹성 염료인 건조도 지시약을 포함하는 건조형 연결 화합물을 제공한다. 칼슘 화합물 이외에 또는 그 대신에, 건조형 연결 화합물은 수산화 마그네슘 및/또는 마그네슘 염일 수 있는 마그네슘 화합물, 및 마그네슘을 탐지하는 이온크로믹성 염료인 건조도 지시약을 포함한다. 마그네슘 화합물을 포함하는 이들 구현예에서, 수성 마그네슘에 민감한 이온크로믹성 염료가 사용된다.
칼슘 및/또는 마그네슘 이온을 탐지하는 적어도 하나의 이온크로믹성 염료 지시약을 포함하는 건조형 연결 화합물은, 물과 혼합되어 습윤될 때, 제1 색상을 갖는다. 건조형 연결 화합물은 건조 연결 화합물이 건조된 후 제2 색상으로 변한다. 제2 색상은 단순히 제1 색상의 강도가 감소 또는 증가된 것일 수 있다. 예를 들어, 제1 색상은 자색 또는 적색일 수 있으나, 제2 색상은 일부 구현예에서는 청색, 또는 다른 구현예에서 담자색일 수 있다. 제1 색상 및 이의 강도와 제2 색상 및 이의 강도는 지시약의 양 및 화학적 구조, 뿐만 아니라 탐지될 금속 이온의 농도에 따라 달라진다.
칼슘 이온과 복합체를 형성하는 임의의 이온크로믹성 염료는, 이들 건조형 연결 화합물 또는 임의의 다른 건조 건축 구조 생성물에서 건조도 지시약으로 사용될 수 있다. 이는 표 1에 나열되어 있고, 칼슘 이온과 복합체를 형성하는 지시약을 포함한다. 일부 구현예에서, 이하의 지시약 또는 이들의 염 및/또는 유도체들 중 적어도 하나가 사용될 수 있다: 칼콘카르복시산, 알리자린, 아르세나조 III; 프탈레인 자색 등, 및 이들의 임의의 조합. 특히 바람직한 건조도 지시약은 칼콘카르복시산 및/또는 이의 유도체 및/또는 이의 염을 포함하는 시약이다. 지시약은 용액 내 칼슘 이온의 존재를 탐지하기에 충분한 임의의 양으로 사용될 수 있고, 일단 연결 화합물이 건조되면 시각적인 색상 변화를 생성할 수 있다. 통상적으로, 지시약은 물을 포함하여, 연결 화합물의 약 0.001 중량% 내지 약 0.5 중량%의 양으로 사용된다. 일부 구현예에서, 지시약은 물을 포함하여, 연결 화합물의 1 ppm 내지0.5중량%의 양으로 사용된다.
건조형 연결 화합물은 건조 분말 혼합물로서 제형화될 수 있다. 건조도 지시약은 분말이 저장 및 이송을 위해 포장되기 전에 분말에 첨가될 수 있다. 이들 건조 혼합물에서, 건조도 지시약은 또한 화합물이 저장 및 이송되는 동안 건조 상태로 유지되는 지시약으로 작용하기도 한다. 일단 연결 화합물을 사용하게 되면, 물과 혼합되어 연결 화합물 페이스트의 시각적인 색상 변화를 만들어 낸다. 일단 연결 화합물이 건조되면, 색상이 퇴색되고 및/또는 제2 색상으로 변한다. 이것은 적용된 연결 화합물이 건조되었다는 시각적인 표시를 사용자에게 제공한다.
건조형 연결 화합물은 또한 이미 혼합된 페이스트 제제로서 물과 함께 제형화될 수 있다. 건조도 지시약은 이미 혼합된 페이스트에서 허용가능한 제1 색상을 얻기에 충분한 양으로, 이미 혼합된 제제에 첨가될 수 있다. 일단 건조형 화합물이 적용되고 건조되면, 제1 색상은 퇴색되거나 및/또는 제2 색상으로 변한다. 이 적용에서, 건조도 지시약은 또한 이미 혼합된 연결 화합물이 저장 및/또는 이송되는 동안 조기에 부분적으로 건조되지 않은 것을 나타내는 지표로서 역할을 한다.
추가적인 양태에서, 건조도 지시약은 적용시 건조형 연결 화합물에 첨가되는 보조 생성물로서 제형화될 수 있다. 색상 변화는 건조형 연결 화합물이 건조되었다고 최종 사용자에게 알린다. 이것은 적용된 건조형 연결 화합물이 완전히 건조되었는지 여부를 결정하는데 유리하다. 이것은 또한 건조형 연결 화합물이 적용되기 전에, 건조형 연결 화합물이 용기 내에서 부분적으로 건조되었는지 여부를 최종 사용자에게 알리기도 한다.
건조도 지시약을 포함하는 특히 바람직한 건조형 연결 화합물은, 칼콘카르복시산 및/또는 이의 유도체 및/또는 이의 염을 포함하는 건조형 연결 화합물이다. 황산나트륨은 이 제제에 첨가될 수 있다.
건조형 연결 화합물을 위한 (적용 전에 첨가되는) 특히 바람직한 보조 건조도 지시약 생성물은, 칼콘카르복시산 및/또는 이의 유도체 및/또는 이의 염을 포함하는 시약이다. 시약은 또한 황산나트륨을 포함할 수 있다.
건조도 지시약은 건조형 연결 화합물, 건조 분말 또는 이미 혼합된 것 중 어느 것과 함께 사용될 수 있다.
적합한 건조형 연결 화합물은, 탄산 칼슘, 및/또는 산화칼슘, 수산화칼슘, 중탄산칼슘, 차아염소산칼슘, 규산칼슘, 질산칼슘, 및 염화칼슘을 포함하나 이에 제한되지 않는 임의의 다른 칼슘 화합물을 포함할 수 있다. 탄산 칼슘은 연결 화합물 내의 임의의 성분들 중 최고 중량 분율을 가질 수 있다. 탄산 칼슘은 석회의 형태로, 및/또는 임의의 다른 광물로서 존재할 수 있다.
탄산 칼슘이 낮은-수용성을 갖기는 하지만, 물과 혼합된 연결 화합물은 일부 이온성 칼슘을 여전히 함유하는 반면, 건조 연결 화합물은 그렇지 않다. 건조형 연결 화합물 중의 다른 성분들은 유동성 개질제, 전형적으로 셀룰로스 유도체, 접착제, 예컨대 천연 또는 합성 라텍스, 수 팽창성 클레이 광물, 예컨대 아타풀자이트, 카올린, 탈크, 또는 마이카; 및 바인더, 예컨대 전분 유도체 및/또는 접착 특성을 위한 중합체 바인더를 포함할 수 있다. 적합한 건조형 연결 화합물 제제는 본원에 참고로 포함된 미국 특허 제6,476,099호, 제6,545,066 호 및 제9,328,023 호에 제공된다.
칼콘카르복시산을 포함하는 건조도 지시약을 포함하는 습윤된 연결 화합물 페이스트는, 수성 칼슘의 존재 하에서 지시약 농도 및 등급, 및 칼슘 이온 농도에 따라서, 색상이 자색 또는 적색으로 나타난다. 연결 화합물이 건조된 후, 이의 색상은 청색으로 변한다. 최종 사용자에게 허용가능한 색상 변화를 얻기에 충분한 칼콘카르복실산 농도는, 물을 포함하여 총 연결 화합물의 1 ppm 내지0.1중량%의 범위일 수 있다.
일부 구현예에서, 칼콘카르복시산을 포함하는 연결 화합물의 색상은, 연결 화합물이 건조됨에 따라, 라벤더 색에서 연한 하늘색으로 전환된다. 다른 구현예에서, 연결 화합물의 색상은 연결 화합물이 건조됨에 따라, 자색에서 청색으로 전환된다. 또 다른 구현예에서, 연결 화합물의 색상은, 연결 화합물이 건조됨에 따라, 청색에서 연한 하늘색으로 전환된다.
응결형 연결 화합물은 신속한 응결, 부분 보수 및 수리 시의 깊은 충전, 및 저온 적용을 요구하는 특정 적용시, 건조형 연결 화합물에 비해 여러 장점을 갖는다.
응결형 연결 화합물 및 플라스터는 황산칼슘 반수화물(CaS04X0.5H2O)을 함유하는데, 이는 물의 존재 하에 석고로 신속히 재수화된다. 이러한 수화 반응은 응결형 연결 화합물, 플라스터, 및 황산칼슘 반수화물 및 물과 함께 제형화되는 다른 생성물(석고 슬러리 포함)에서 응결 작용의 유발제이다. 전형적인 응결형 연결 화합물은 또한 이하의 것들 중 어느 것을 포함할 수 있다: 충진제, 유동성 개질제, 바인더, 안정화제 및 살생물제. 적합한 응결형 연결 화합물은 미국 특허 제4,661,161호, 제5,746,822호, 제6,805,741호 및 제9,174,881호에 제공되어 있고, 이들은 참고로 본원에 포함된다.
본 기재 내용은 물의 존재 하에 황산칼슘 반수화물의 석고로의 재수화를 통해 응결되는 응결 생성물을 제공한다. 응결 생성물은 칼슘 이온의 가역성 킬레이터인 이온크로믹성 염료를 포함하는 응결 지시약을 포함한다. 응결 지시약은 제제화 동안 응결 생성물과 미리-혼합될 수 있거나, 또는 응결 지시약은 응결 생성물이 적용을 위해 물 및/또는 활성화제와 혼합될 때, 응결 생성물에 첨가되는 보조 생성물로서 사용될 수 있다. 응결 생성물은 황산칼슘 반수화물을 포함하는 응결형 연결 화합물일 수 있다. 분말 응결형 연결 화합물 및 이미 혼합된 응결형 연결 화합물을 포함하는, 모든 유형의 응결형 연결 화합물이 고려된다.
응결 생성물은 석고 슬러리일 수 있는데, 이는 석고 생성물, 예컨대 벽보드, 석고 패널 및/또는 타일을 제조하기 위해, 황산칼슘 반수화물, 물 및 다른 화합물과 혼합함으로서 제조되는 석고 슬러리를 포함한다. 응결 생성물은 플라스터, 프라이머 코팅, 또는 코팅일 수 있다.
응결 지시약은 칼콘카르복시산, 이의 유도체 또는 염을 포함할 수 있다. 응결 지시약은 칼슘과 복합체를 이루고, 표 1에 나열된 이온크로믹성 염료 중 어느 것일 수 있다. 응결 지시약은 이하의 이온크로믹성 염료 또는 이들의 염 및/또는 유도체 중 하나일 수 있다: 칼콘카르복시산, 알리자린, 아르세나조 III; ERIOCHROMR 블루 블랙 R, 자일레놀 오렌지, 칼세인, 칼세인 그린, 칼세인 블루, 진콘, 프탈레인 자색 등, 및 이들의 임의의 조합. 응결 지시약은 칼슘 이온의 존재 하에서 응결 생성물에 제1 색상을 부여하기에 충분한 임의의 농도로 사용될 수 있다. 제1 색상은 일단 응결 생성물이 응결되면, 퇴색하거나 또는 제2 색상으로 변한다.
전형적으로, 응결 지시약은 물을 포함하여, 총 약 0.001 중량% 내지 약 0.5 중량%의 양으로 사용된다. 예를 들어, 물을 포함하는 생성물의 총 중량이 100 g인 경우, 0.001 g 내지0.5 g의 응결 지시약이 사용될 수 있다. 일부 구현예에서, 지시약은 물을 포함하여, 총 1 ppm 내지 0.5중량%의 범위로 사용된다.
바람직한 응결 지시약은 칼콘카르복시산, 이의 염 및 유도체를 포함하고, 본질적으로 포함하고, 이로서 이루어진다. 특히 바람직한 응결 지시약은 칼콘카르복시산이다.
고려된 응결형 연결 화합물은 이미 혼합된 응결형 연결 화합물을 포함한다. 이들 화합물은 물과 미리-혼합되고, 적용되는 동안 응결 활성화제가 첨가될 때까지, 칼슘에 가역적으로 결합함으로서 응결 반응을 차단하는 적어도 하나의 지연제를 포함한다. 지연제는 단백질성 지연제, 저분자량 폴리아크릴레이트 및/또는 비-칼슘 함유 포스페이트일 수 있다. 전형적으로, 지연제는 강한 킬레이트화제, 예컨대 다른 것들 중에서도 테트라포타슘 피로포스페이트(TKPP), 테트라소듐 피로포스페이트(TSPP), 소듐 시트레이트이다. 이 그룹 내의 다른 적합한 지연제는 아연 헥사메타포스페이트, 포타슘 트리폴리포스페이트, 소듐 트리폴리포스페이트, 모노-암모늄 포스페이트, 일염기성 포타슘 포스페이트 및 이들의 임의의 혼합물을 포함한다.
또한 가속화제로도 상호교환되어 지칭되는 응결 활성화제는, 황산칼슘 반수화물의 응결 반응을 유발하기 위해 사용시, 이미 혼합된 응결형 연결 화합물에 첨가된다. 이로 인해 황산칼슘 반수화물이 재수화되고, 화합물이 경화된다.
적합한 활성화제는 아연 화합물, 특히 황산아연 및/또는 임의의 황산아연 수화물; 알루미늄 염을 포함하는 알루미늄 화합물, 예컨대 황산 알루미늄, 황산 알루미늄 암모늄, 및 황산 알루미늄 포타슘; 및 이들의 임의의 조합물을 포함한다. 응결 시간은 첨가된 가속화제의 양을 변화시킴으로서 조절될 수 있다. 적합한 활성화제 및 저해제는 본원에 참고로 포함된 미국 특허 제5,746,822호에 제공되어 있다.
응결 지시약은 응결형 연결 화합물 또는 플라스터 제제에 혼입되며, 색상 전환은 응결 작용의 개시를 나타낸다. 충분한 양의 지연제의 존재 하에, 칼슘 양이온이 킬레이트화되며, 이온크로믹성 염료가 제1 색상을 나타낸다. 충분한 양의 활성화제의 첨가 시에, 제1 색상은 갑자기 제2 색상으로 변한다. 응결형 화합물로서, 석고 슬러리 또는 플라스터는 재수화되고, 경화되며, 제2 색상 강도는 점차 낮아진다.
응결 지시약을 포함하는 응결형 연결 화합물, 플라스터 또는 임의의 다른 석고 응결 생성물에서 색상 변화는, 최종 사용자, 예를 들어 도급업자 또는 주택보유자에게, 응결 작용의 개시에 대한 시각적 단서로서 작용한다. 또한, 이것은 충분한 양의 지연제 또는 활성화제가 생성물에 혼입되었다는 것을 나타낸다. 추가적으로, 활성화제의 첨가 이후의 색상 강도는 응결 또는 작업성 시간(생성물이 경화되어 더이상 적용되지 않을 수 있을 때까지의 시간인 개방 시간으로서도 또한 알려져 있음)의 추정치로서 작용할 수 있다.
응결 지시약은 지연제의 존재 하에 응결형 연결 화합물 또는 플라스터 제제에 혼입될 수 있다. 응결 지시약의 중량 분율은 총 화합물의 건조 기준으로 0.001% -1%의 범위이다.
임의의 가속화제를 첨가하기 전에, 이미 혼합된 응결형 화합물 또는 플라스터는, 칼콘카르복시산을 포함하는 시약이 응결 지시약으로 사용되는 경우, 제1 색상, 예를 들어 청색이다. 활성화제가 응결 작용을 유도하기에 충분한 양으로 첨가되는 경우, 연결 화합물 또는 플라스터의 제1 색상은 지시약으로서 칼콘카르복시산에 의해, 제2 색상, 예를 들어 적색 또는 자색으로 갑자기 변한다. 응결형 화합물 또는 플라스터가 완전히 응결 또는 건조될 때, 제2 색상은 점차 더 밝아지거나, 또는 이는 칼콘카르복시산에 의해 제3 색상, 예를 들어 연분홍색으로 변한다. 따라서, 응결 지시약은 응결되는 동안의 개방 시간, 응결 반응 및 경화의 완결을 모니터링할 뿐만 아니라, 저장 및 이송 동안 이미 혼합된 연결 화합물을 응결의 조기 개시에 대해 모니터링하는데 사용될 수 있다.
활성화제가 응결 반응을 충분히 유발하는 최적량으로 첨가되지 않은 경우, 제1 색상은 제2 색상으로 완전히 전환되지 않을 것이다. 이것은 연결 화합물이 적용되는 동안 응결 반응을 최적화하기 위한 신속하고 정확한 방법으로서 사용될 수 있다.
응결 시간을 정성화하기 위한 방법으로서 작용하는 색상 강도는 더 많은 가속화제에 의해 더욱 확고해질 수 있는데, 즉, 10 분 내에 응결하는 응결형 연결 화합물에서 제2 색상은 칼콘카르복시산이 지표로서 사용되는 경우 20 분 내에 응결되는 응결형 연결 화합물보다 더 강하게, 즉 더 어두운 적색으로 나타난다.
일부 이미 혼합된 응결형 연결 화합물은 제조 동안 응결 지시약과 함께 제형화되나, 반면 다른 적용은 응결 반응이 활성화제에 의해 유발됨과 동시에 응결 지시약이 첨가되는, 이미 혼합된 응결형 연결 화합물을 포함한다.
응결형 연결 화합물, 플라스터 또는 석고 슬러리는 소성 석고와 물을 함께 혼합함으로서 제조된다. 이들 제제들 중 어느 것도 또한 이하의 성분들 중 하나 이상을 포함할 수 있다: 디스펜서(dispenser), 계면활성제, 소포제, 바인더, 충진제, 살생물제, 지연제, 활성화제, 안정화제. 이들 성분들 중 일부는 먼저 물과 혼합된 후, 소성 석고를 포함하는 건조 성분과 혼합될 수 있다. 일부 구현예에서, 응결 지시약은 분산제 및 소포제와 함께 물에 혼입된다. 다른 구현예에서, 응결 지시약은 물, 바인더, 지연제 및 살생물제의 직후, 그러나 나머지 건조 성분이 첨가되기 전에 혼입된다. 추가적인 구현예에서, 응결 지시약은 모든 다른 성분들이 혼합된 이후 첨가될 수 있다. 응결 지시약은 소포제, 분산제와 함께 또는 그 부재 하에, 그리고 활성화제와 함께 또는 그 부재 하에, 제제 중에 사용될 수 있다.
건조 또는 응결 반응의 지시약은 적용시 생성물, 예컨대 건조형 연결 화합물, 응결형 연결 화합물, 플라스터, 코팅, 프라이머 코팅 또는 석고 슬러리에 첨가되는 보조 생성물로서 제형화될 수 있다.
지시약을 포함하는 보조 생성물은 별도의 패키지 내에 제공될 수 있다. 지시약의 양은 연결 화합물과 혼합되는 동안 추가적인 측정이 필요없도록 주어질 수 있다. 패키지는 어떠한 형태이어도 된다. 이는 용기, 미리-충전된 시린지 및/또는 병일 수 있다. 유연성 주머니 또는 파우치가 특히 바람직하다. 패키지가 미리 결정된 용량으로 지시약을 제공하는 경우. 포장은 몇몇 구획들을 포함할 수 있고, 각각의 구획은 지시약의 미리 결정된 용량을 함유한다. 미리 결정된 용량은, 그 용량이 지시약이 사용될 응결 또는 건조 반응을 모니터링하기 위해, 특정 부피(즉, 물을 포함하여 1 갤런)의 연결 화합물 또는 임의의 다른 생성물에서 색상 변화를 발생시키는데 필요한 용량으로 계산될 수 있다.
지시약을 포함하는 보조 생성물이 적용되는 동안, 사용자는 모니터링될 생성물의 양에 따라서 지시약의 1회 또는 수회 용량을 용이하게 사용할 수 있다.
패키지 내의 지시약은 분말로서, 또는 물 또는 유기 용매일 수 있는 용매와 미리 혼합된 페이스트로서 제형화될 수 있다. 보조 생성물 중의 다른 성분들은 안정화제 및/또는 담체를 포함할 수 있다.
지시약, 예컨대 칼콘카르복시산은 용액에서 담체와 미리 혼합될 수 있다. 혼합물은 이후 증발되어, 지시약으로 코팅된 담체를 생성한다. 적합한 담체는 임의의 칼슘 화합물, 탈크, 나트륨 염, 예를 들어 염화나트륨 또는 황산나트륨, 및/또는 마그네슘 염을 포함한다. 탄산 칼슘 및 석고는 특히 바람직한 화합물이다. 담체는 석고 생성물에 흔히 사용되는 충진제(즉, 탈크 또는 마이카)일 수 있다. 지시약과 담체의 혼합물을 포함하는 이들 지시약 제제는 보조 생성물로서 사용될 수 있거나, 또는 이들은 지시약에 의해 모니터링될 응결 또는 건조 반응에서 지시약과 연결 화합물 또는 임의의 다른 생성물과의 혼합을 개선하기 위해, 다른 임의의 적용에 사용될 수도 있다.
다양한 방법들이 생성물의 색상 변화를 탐지하기 위해 사용될 수 있다. 예컨대 칼콘카르복시산-계의 일부 지시약, 이의 유도체 또는 염은, 육안에 의해 용이하게 탐지되는 색상의 변화를 생성한다. 다른 제제는 UV 램프 또는 일부 다른 장비에 의해 탐지될 형광 염료인 지시약을 포함할 수 있다.
본 기재 내용의 제제에서의 색상 차이는 또한 L*a*b* 방법에 의해 더욱 명확히 측정될 수 있다. 이 방법은 색상계, 예컨대 HunterLab 사의 예를 들어 ColorQUESTR을 이용한다. L*a*b* 방법은 두 색상들 간의 훨씬 작은 차이도 탐지할 수 있게 한다. L*a*b* 방법에서, 색상 차이는 샘플의 색상을 기준에 대하여 수치 비교한 것으로서 정의된다. 3개의 상이한 좌표들이 사용된다:
L*은 명도 (흑색/백색)를 나타내는데, L* =100은 순수한 백색이고, L*=0은 순수한 흑색이다;
a*는 적색/녹색 좌표인데, a*=-100는 완벽하게 녹색이고, b *=100은 완벽하게 적색이며,
b*는 황색/청색 좌표인데, b*=100는 완벽하게 황색이고, b*=-100은 완벽하게 청색이다.
각 좌표에 대해 색상계로 제공한 모든 측정치는 기준에 대하여 수행되었다.
두 샘플의 각각은 L*, a* 및 b*에 대해 측정된다. 델타 E는 이후 이하와 같이 계산된다:
Figure pct00003
델타 E는 제1 샘플과 제2 샘플 간의 색상 차이를 나타낸다. 대부분의 인간은 이들 2가지 색상 간의 델타 E가 3 이상인 경우, 두 색상 간의 색상 변화를 용이하게 탐지할 수 있다. 숙련된 사용자는 0.5-1만큼 낮은 색상의 변화를 탐지할 수 있다.
실시예 1.
탄산 칼슘을 포함하는 경량의 이미 혼합된 건조형 연결 화합물은, 물을 포함하여, 연결 화합물의 0.01중량%의 양으로 칼콘카르복시산과 함께 제형화하였다. 화합물의 색상은 청색/라벤더색이었다. 일단 화합물이 건조되면, 색상은 하늘색으로 변했다.
습윤 및 건조된 때의 화합물의 색상도 또한 L*a*b* 방법에 의해 평가하였다. 습윤된 상태의 색상은 적용시에 측정하였다. 건조 상태의 색상은 적용한지 24 시간 이상이 지난 후에 측정하였다. 결과는 이하의 표 2에 나타내었다:
Figure pct00004
실시예 2.
응결 반응은 다양한 양의 지시약(칼콘카르복시산) 및 활성화제를 갖는 이미 혼합된 응결형 연결 화합물로 확인하였다. 화합물은 저해제와 함께 소성 석고를 포함한다. 지시약은 물을 포함하여, 총 조성물의 0.005 중량% 내지0.010중량% 범위의 양으로 화합물에 첨가하였다. 화합물의 색상은 청색이었다. 이후 활성화제(황산아연과 명반의 혼합물)는 물을 포함하여 총 조성물의 1.0 중량% 내지 1.5중량% 범위의 양으로 첨가하였다. 일단 활성화제가 첨가되면, 화합물의 색상은 적색/분홍색으로 변한다. 일단 화합물이 충분히 응결되면, 색상은 밝은 분홍색으로 퇴색된다.
습윤되고 응결된 때의 화합물의 색상도 또한 L*a*b* 방법에 의해 평가하였다. 결과는 도 1 - 4에 나타내었다.
도 1은 활성화제가 첨가된 후의 L* 값 대 시간(분)의 산포도이다.
도 2는 활성화제가 첨가된 후의 a* 값 대 시간(분)의 산포도이다.
도 3은 활성화제가 첨가된 후의 b* 값 대 시간(분)의 산포도이다.
도 4는 지시약 및 활성화제의 양이 변화될 때, 응결형 연결 화합물에 대한 시간의 함수로서 활성화제 첨가 후에 계산된 델타 E 값들을 나타낸다.
실시예 3.
담체 상에 코팅된 지시약을 제조하기 위해, 1 g의 칼콘카르복시산을 99 g의 탈크 또는 염화나트륨 및 물과 혼합하였다. 혼합물을 끓여서, 물을 증발시켰다. 생성되는 고체 생성물은 담체 상에 코팅된 칼콘카르복시산이었다. 생성되는 고체 생성물을 미세 분말로 분쇄하는데 막자사발 또는 막자를 사용하였다.

Claims (10)

  1. 칼슘 화합물 및 지시약을 포함하는 건축 구조 생성물로서, 상기 지시약은 칼슘 이온의 가역성 킬레이터를 포함하고, 상기 건축 구조 생성물은 상기 건축 구조 생성물이 물을 포함할 때 제1 색상을 갖되, 여기에서 제1 색상은 건축 구조 생성물에서 용액 내의 칼슘 이온의 존재에 따라 달라지며; 상기 건축 구조 생성물은 건축 구조 생성물이 고체화될 때 제2 색상을 갖는, 건축 구조 생성물.
  2. 제1항에 있어서, 상기 건축 구조 생성물은 석고 슬러리, 플라스터, 건조형 포인트(point) 화합물, 응결형(setting-type) 연결 화합물, 이미 혼합된 응결형 연결 화합물, 코팅, 프라이머 코팅 또는 페인트인, 건축 구조 생성물.
  3. 제1항에 있어서, 상기 지시약은 칼콘카르복시산, 이의 유도체 및/또는 이의 염을 포함하는, 건축 구조 생성물.
  4. 제1항에 있어서, 상기 지시약은 담체 상에 코팅된 칼콘카르복시산을 포함하는, 건축 구조 생성물.
  5. 제1항에 있어서, 상기 지시약은 물을 포함하여, 건축 구조 생성물의 0.001 중량% 내지0.5 중량%의 양으로 존재하는, 건축 구조 생성물.
  6. 칼슘 화합물과 물을 포함하는 건축 구조 생성물을 기재에 적용하는 방법으로서, 상기 방법은:
    건축 구조 생성물을, 칼슘 이온의 가역성 킬레이터를 포함하는 지시약과 혼합함으로써, 지시약을 포함하는 건축 구조 생성물의 혼합물을 얻는 단계로서, 상기 혼합물은 제1 색상을 발색시키되, 여기에서 제1 색상의 발색은 칼슘 이온의 존재에 따라 달라지는 단계; 및
    상기 혼합물을 기재에 적용하는 단계로서, 여기에서 상기 제1 색상에서 제2 색상으로의 변화는 혼합물 건조도의 지표인 단계를 포함하는, 방법.
  7. 제6항에 있어서, 상기 건축 구조 생성물은 응결형 연결 화합물, 건조형 연결 화합물, 플라스터, 코팅, 프라이머 코팅, 석고 슬러리 또는 페인트인, 방법.
  8. 제6항에 있어서, 상기 지시약은 칼콘카르복시산, 이의 유도체 및/또는 염을 포함하는, 방법.
  9. 제6항에 있어서, 상기 건축 구조 생성물은 지연제를 포함하는 이미 혼합된 응결형 연결 화합물이고, 여기에서 상기 방법은 기질에 적용시, 상기 이미 혼합된 응결형 연결 화합물과 적어도 하나의 활성화제를 혼합하는 단계를 추가로 포함하는, 방법.
  10. 적어도 하나의 지연제를 포함하는 이미 혼합된 응결형 연결 화합물을 모니터링하는 방법으로서, 상기 방법은 이미 혼합된 응결형 연결 화합물과, 칼슘 이온의 가역성 킬레이터를 포함하는 적어도 하나의 지시약을 함께 제형화하는 단계, 및 상기 이미 혼합된 응결형 연결 화합물을 색상 변화에 대해 모니터링하는 단계를 포함하되, 여기에서 상기 색상의 변화는 응결 반응의 조기 활성화의 지표인, 방법.
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