KR20200102461A - 폴리비닐알코올 필름, 필름 롤 및 필름 롤의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
(과제) 편광판 성능 저하의 원인이 되는 필름 내부에 존재하는 활성제 유래의 응집물을 저감한 폴리비닐알코올 필름, 필름 롤 및 필름 롤의 제조 방법을 제공한다.
(해결 수단) 폴리비닐알코올 (A), 논이온성 계면 활성제 (B), 아니온성 계면 활성제 (C1) 및 상기 C1 과 상이한 술폰산계 아니온성 계면 활성제 (C2) 를 함유하는 폴리비닐알코올 필름으로서, 폴리비닐알코올 (A) 는 평균 중합도가 500 ∼ 7000, 비누화도가 99.0 몰％ 이상이고, 폴리비닐알코올 (A) 100 질량부에 대한 논이온성 계면 활성제 (B), 아니온성 계면 활성제 (C1) 및 상기 술폰산계 아니온성 계면 활성제 (C2) 의 함유량이 모두 0.001 ∼ 1 질량부이고, 논이온성 계면 활성제 (B) 에 대한 아니온성 계면 활성제 (C1) 및 상기 술폰산계 아니온성 계면 활성제 (C2) 의 합계 질량비 [(C1＋C2)/B] 가 1 ∼ 10 이고, 아니온성 계면 활성제 (C1) 에 대한 상기 술폰산계 아니온성 계면 활성제 (C2) 의 질량비 (C2/C1) 가 0.1 ∼ 10 인 폴리비닐알코올 필름.
(해결 수단) 폴리비닐알코올 (A), 논이온성 계면 활성제 (B), 아니온성 계면 활성제 (C1) 및 상기 C1 과 상이한 술폰산계 아니온성 계면 활성제 (C2) 를 함유하는 폴리비닐알코올 필름으로서, 폴리비닐알코올 (A) 는 평균 중합도가 500 ∼ 7000, 비누화도가 99.0 몰％ 이상이고, 폴리비닐알코올 (A) 100 질량부에 대한 논이온성 계면 활성제 (B), 아니온성 계면 활성제 (C1) 및 상기 술폰산계 아니온성 계면 활성제 (C2) 의 함유량이 모두 0.001 ∼ 1 질량부이고, 논이온성 계면 활성제 (B) 에 대한 아니온성 계면 활성제 (C1) 및 상기 술폰산계 아니온성 계면 활성제 (C2) 의 합계 질량비 [(C1＋C2)/B] 가 1 ∼ 10 이고, 아니온성 계면 활성제 (C1) 에 대한 상기 술폰산계 아니온성 계면 활성제 (C2) 의 질량비 (C2/C1) 가 0.1 ∼ 10 인 폴리비닐알코올 필름.
Description
본 발명은, 표면 평활성이 우수하고, 또한 필름 내부에 존재하여, 편광판 성능 저하의 원인이 되는 필름 내부에 존재하는 활성제 유래의 응집물을 저감한 폴리비닐알코올 필름 (이하, 「폴리비닐알코올」을 「PVA」로 약기하는 경우가 있다), 필름 롤의 제조 방법에 관한 것이다.
PVA 필름은, 투명성, 광학 특성, 기계적 강도, 수용성 등에 관한 유니크한 성질을 이용하여 여러 가지 용도에 사용되고 있다. 특히, 그 우수한 광학 특성을 이용하여, 액정 디스플레이 (LCD) 의 기본적인 구성 요소인 편광판을 구성하는 편광 필름의 제조 원료 (원단 필름) 로서 PVA 필름이 사용되고 있으며, 그 용도가 확대되고 있다. LCD 용 편광판에는 높은 광학 성능이 요구되고, 그 구성 요소인 편광 필름에 대해서도 높은 광학 성능이 요구된다.
편광판은, 일반적으로 PVA 필름을 염색 후에 1 축 연신하거나, 염색하면서 1 축 연신하거나 또는 1 축 연신한 후에 염색하여, 염색된 1 축 연신 필름을 제조하고, 그것을 붕소 화합물로 고정 처리하는 방법이나, 상기한 1 축 연신·염색 처리시에 염색과 동시에 붕소 화합물로 고정 처리를 실시하는 방법 등에 의해 편광 필름을 제조한 후, 그 편광 필름의 표면에 삼아세트산 셀룰로오스 (TAC) 필름, 아세트산·부티르산 셀룰로오스 (CAB) 필름 등의 보호막을 첩합 (貼合) 함으로써 제조된다.
지금까지 PVA 필름이나 그 제조 방법에 관한 많은 기술이 알려져 있다. 특허문헌 1 에는, 필름 제조시에 막면 이상의 저감 효과가 우수한 알칸올아미드형의 계면 활성제를 1 종 단독 혹은 2 종 병용하여 첨가하는 것이 바람직하다고 기재되어 있다. 종래에는 특허문헌 1 에 기재되어 있는 필름을 사용한 편광판으로 품질이 만족되어 있었지만, 최근, LCD 의 고정세화, 화상의 선명화에 대한 요구가 높아지고 있어, 그것에 수반해서 편광 필름에 있어서의 미세한 크랙이나 보이드가 문제시되는 경우가 많아졌다. 편광 필름에 크랙이나 보이드가 많이 포함되면, 필름의 헤이즈가 상승하고, 그러한 편광 필름은 고정세성이나 선명한 화상이 요구되는 용도에는 사용할 수 없다.
본 발명은 상기 과제를 해결하기 위해서 이루어진 것으로, 필름 표면의 결점이 적고, 또한, 편광판 성능 저하의 원인이 되는 필름 내부에 존재하는 활성제 유래의 응집물을 저감한 PVA 필름을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들은, 상기 목적을 달성하기 위해 예의 검토를 거듭한 결과, 논이온성 계면 활성제 (B), 아니온성 계면 활성제 (C1) 및 술폰산계 아니온성 계면 활성제 (C2) 를 소정의 비율로 함유시킨 PVA 수용액으로 이루어지는 PVA 필름은, 필름 표면의 결점이 적고, 종래의 표면 평활성을 유지한 채로, 편광판 성능 저하의 원인이 되는 필름 내부에 존재하는 활성제 유래의 응집물을 저감한 PVA 필름이 얻어지는 것을 알아내어, 본 발명을 완성시켰다.
즉, 본 발명은
[1] 폴리비닐알코올 (A), 논이온성 계면 활성제 (B), 아니온성 계면 활성제 (C1) 및 상기 C1 과 상이한 술폰산계 아니온성 계면 활성제 (C2) 를 함유하는 폴리비닐알코올 필름으로서, 폴리비닐알코올 (A) 는 평균 중합도가 500 ∼ 7000, 비누화도가 99.0 몰％ 이상이고, 폴리비닐알코올 (A) 100 질량부에 대한 논이온성 계면 활성제 (B), 아니온성 계면 활성제 (C1) 및 상기 술폰산계 아니온성 계면 활성제 (C2) 의 함유량이 모두 0.001 ∼ 1 질량부이고, 논이온성 계면 활성제 (B) 에 대한 아니온성 계면 활성제 (C1) 및 상기 술폰산계 아니온성 계면 활성제 (C2) 의 합계 질량비 [(C1＋C2)/B] 가 1 ∼ 10 이고, 아니온성 계면 활성제 (C1) 에 대한 상기 술폰산계 아니온성 계면 활성제 (C2) 의 질량비 (C2/C1) 가 0.1 ∼ 10 인 폴리비닐알코올 필름,
[2] 폴리비닐알코올 (A) 100 질량부에 대한 논이온성 계면 활성제 (B), 아니온성 계면 활성제 (C1) 및 상기 술폰산계 아니온성 계면 활성제 (C2) 의 합계 함유량 (B＋C1＋C2) 이 0.1 ∼ 1 질량부인, 상기 [1] 에 기재된 폴리비닐알코올 필름,
[3] 추가로 가소제 (D) 를 함유하고, 폴리비닐알코올 (A) 100 질량부에 대한 가소제 (D) 의 함유량이 1 ∼ 20 질량부인, 상기 [1] 또는 [2] 에 기재된 폴리비닐알코올 필름,
[4] 필름의 두께가 10 ∼ 80 ㎛ 인, 상기 [1] ∼ [3] 중 어느 하나에 기재된 폴리비닐알코올 필름,
[5] 필름 폭이 3 m 이상인, 상기 [1] ∼ [4] 중 어느 하나에 기재된 폴리비닐알코올 필름,
[6] 상기 [1] ∼ [5] 중 어느 하나에 기재된 폴리비닐알코올 필름이 코어에 감겨 이루어지는 필름 롤,
[7] 압출 제막법에 의해 제조하는, 상기 [1] ∼ [6] 중 어느 하나에 기재된 폴리비닐알코올 필름을, 코어에 감는 필름 롤의 제조 방법,
에 관한 것이다.
본 발명의 PVA 필름은, 필름 표면의 결점이 적고, 편광판 성능 저하의 원인이 되는 필름 내부에 존재하는 활성제 유래의 응집물이 적기 때문에, 투명성이 우수하다. 따라서, 당해 PVA 필름을 원단으로서 사용하는 것에 의해, 투명성이 높은 광학 필름, 특히 편광 필름이 얻어진다.
본 발명의 PVA 필름은 PVA (A), 논이온성 계면 활성제 (B), 아니온성 계면 활성제 (C1) 및 상기 C1 과 상이한 술폰산계 아니온성 계면 활성제 (C2) 를 함유하는 수지 조성물로 이루어진다.
PVA (A) 로는, 비닐에스테르를 중합하여 얻어지는 비닐에스테르계 중합체를 비누화함으로써 제조된 것을 사용할 수 있다. 비닐에스테르로는, 예를 들어, 포름산비닐, 아세트산비닐, 프로피온산비닐, 발레르산비닐, 라우르산비닐, 스테아르산비닐, 벤조산비닐, 피발산비닐, 베르사트산비닐 등을 들 수 있다. 이들은 1 종류를 단독으로 사용해도 되고, 2 종류 이상을 병용해도 되지만 전자가 바람직하다. 입수성, 비용, PVA (A) 의 생산성 등의 관점에서 비닐에스테르로서 아세트산비닐이 바람직하다.
비닐에스테르와 공중합 가능한 다른 모노머로는, 예를 들어, 에틸렌 ; 프로필렌, 1-부텐, 이소부텐 등의 탄소수 3 ∼ 30 의 올레핀 ; 아크릴산 또는 그 염 ; 아크릴산메틸, 아크릴산에틸, 아크릴산n-프로필, 아크릴산i-프로필, 아크릴산n-부틸, 아크릴산i-부틸, 아크릴산t-부틸, 아크릴산2-에틸헥실, 아크릴산도데실, 아크릴산옥타데실 등의 아크릴산에스테르 ; 메타크릴산 또는 그 염 ; 메타크릴산메틸, 메타크릴산에틸, 메타크릴산n-프로필, 메타크릴산i-프로필, 메타크릴산n-부틸, 메타크릴산i-부틸, 메타크릴산t-부틸, 메타크릴산2-에틸헥실, 메타크릴산도데실, 메타크릴산옥타데실 등의 메타크릴산에스테르 ; 아크릴아미드, N-메틸아크릴아미드, N-에틸아크릴아미드, N,N-디메틸아크릴아미드, 디아세톤아크릴아미드, 아크릴아미드프로판술폰산 또는 그 염, 아크릴아미드프로필디메틸아민 또는 그 염, N-메틸올아크릴아미드 또는 그 유도체 등의 아크릴아미드 유도체 ; 메타크릴아미드, N-메틸메타크릴아미드, N-에틸메타크릴아미드, 메타크릴아미드프로판술폰산 또는 그 염, 메타크릴아미드프로필디메틸아민 또는 그 염, N-메틸올메타크릴아미드 또는 그 유도체 등의 메타크릴아미드 유도체 ; N-비닐포름아미드, N-비닐아세트아미드, N-비닐피롤리돈 등의 N-비닐아미드 ; 메틸비닐에테르, 에틸비닐에테르, n-프로필비닐에테르, i-프로필비닐에테르, n-부틸비닐에테르, i-부틸비닐에테르, t-부틸비닐에테르, 도데실비닐에테르, 스테아릴비닐에테르 등의 비닐에테르 ; 아크릴로니트릴, 메타크릴로니트릴 등의 시안화비닐 ; 염화비닐, 염화비닐리덴, 불화비닐, 불화비닐리덴 등의 할로겐화비닐 ; 아세트산알릴, 염화알릴 등의 알릴 화합물 ; 말레산 또는 그 염, 에스테르 혹은 산 무수물 ; 이타콘산 또는 그 염, 에스테르 혹은 산 무수물 ; 비닐트리메톡시실란 등의 비닐실릴 화합물 ; 아세트산이소프로페닐 등을 들 수 있다. 이러한 다른 모노머들은 1 종류를 단독으로 사용해도 되고, 2 종류 이상을 병용해도 된다. 그 중에서도, 다른 모노머로서, 에틸렌 및 탄소수 3 ∼ 30 의 올레핀이 바람직하고, 에틸렌이 보다 바람직하다.
상기 비닐에스테르계 중합체에서 차지하는 상기 다른 모노머에서 유래하는 구조 단위의 비율에 특별히 제한은 없지만, 비닐에스테르계 중합체를 구성하는 모든 구조 단위의 몰수에 기초하여, 15 몰％ 이하인 것이 바람직하고, 5 몰％ 이하인 것이 보다 바람직하다.
PVA (A) 의 중합도에 반드시 제한은 없지만, 중합도가 내려감에 따라서 필름 강도가 저하되는 경향이 있는 점에서 200 이상인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 300 이상, 더욱 바람직하게는 400 이상, 특히 바람직하게는 500 이상이다. 또, 중합도가 지나치게 높으면 수용액 혹은 용융된 PVA (A) 의 점도가 높아져, 제막이 어려워지는 경향이 있는 점에서, 10,000 이하인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 9,000 이하, 더욱 바람직하게는 8,000 이하, 특히 바람직하게는 7,000 이하이다. 여기서 PVA (A) 의 중합도란, JIS K 6726-1994 의 기재에 준하여 측정되는 평균 중합도를 의미하고, PVA (A) 를 재비누화하여, 정제한 후, 30 ℃ 의 수중에서 측정한 극한 점도 [η] (단위 : 데시리터/g) 로부터 다음 식에 의해 구할 수 있다.
중합도 = ([η]×103/8.29)(1/0.62)
PVA (A) 의 비누화도에 특별히 제한은 없고, 예를 들어 60 몰％ 이상의 PVA (A) 를 사용할 수 있지만, PVA 필름을 편광 필름 등의 광학 필름 제조용의 원단 필름으로서 사용하는 경우 등에 있어서는, PVA (A) 의 비누화도는 95 몰％ 이상인 것이 바람직하고, 98 몰％ 이상인 것이 보다 바람직하고, 99 몰％ 이상인 것이 더욱 바람직하다. 여기서 PVA (A) 의 비누화도란, PVA (A) 가 갖는, 비누화에 의해 비닐알코올 단위로 변환될 수 있는 구조 단위 (전형적으로는 비닐에스테르계 모노머 단위) 와 비닐알코올 단위의 합계 몰수에 대해 당해 비닐알코올 단위의 몰수가 차지하는 비율 (몰％) 을 의미한다. PVA (A) 의 비누화도는, JIS K 6726-1994 의 기재에 준하여 측정할 수 있다.
PVA (A) 는, 1 종의 PVA 를 단독으로 사용해도 되고, 중합도, 비누화도, 변성도 등이 상이한 2 종 이상의 PVA 를 병용해도 된다. 단, PVA 필름이, 카르복실기, 술폰산기 등의 산성 관능기를 갖는 PVA ; 산 무수물기를 갖는 PVA ; 아미노기 등의 염기성 관능기를 갖는 PVA ; 이들의 중화물 등, 가교 반응을 촉진시키는 관능기를 갖는 PVA 를 함유하면, PVA 분자간의 가교 반응에 의해 당해 PVA 필름의 2 차 가공성이 저하되는 경우가 있다. 따라서, 광학 필름 제조용의 원단 필름과 같이, 우수한 2 차 가공성이 요구되는 경우에 있어서는, PVA (A) 에 있어서의, 산성 관능기를 갖는 PVA, 산 무수물기를 갖는 PVA, 염기성 관능기를 갖는 PVA 및 이들의 중화물의 함유량은 각각 0.1 질량％ 이하인 것이 바람직하고, 어느 것도 함유하지 않는 것이 보다 바람직하다.
상기 수지 조성물에 있어서의 PVA (A) 의 함유율은, 50 질량％ 이상인 것이 바람직하고, 70 질량％ 이상인 것이 보다 바람직하고, 85 질량％ 이상인 것이 더욱 바람직하다.
본 발명에서 사용되는 논이온성 계면 활성제 (B) 로는, 예를 들어, 폴리옥시에틸렌올레일에테르 등의 알킬에테르형 ; 폴리옥시에틸렌옥틸페닐에테르 등의 알킬페닐에테르형 ; 폴리옥시에틸렌라우레이트 등의 알킬에스테르형 ; 폴리옥시에틸렌라우릴아미노에테르 등의 알킬아민형 ; 폴리옥시에틸렌라우르산아미드 등의 알킬아미드형 ; 폴리옥시에틸렌폴리옥시프로필렌에테르 등의 폴리프로필렌글리콜에테르형 ; 라우르산디에탄올아미드, 올레산디에탄올아미드 등의 알칸올아미드형 ; 폴리옥시알킬렌알릴페닐에테르 등의 알릴페닐에테르형 등을 들 수 있다. 이들은 1 종을 단독으로 사용해도 되고, 2 종 이상을 병용해도 된다.
논이온성 계면 활성제 (B) 가, 탄소수 9 이상의 알킬 사슬 (알킬기) 를 갖는 논이온성 계면 활성제를 함유하는 것이 바람직하다. 이와 같은 논이온성 계면 활성제는, PVA 필름 내에서 응집되기 쉬워, PVA 필름의 투명성을 악화시키기 쉬웠다. 그에 대해 본 발명에서는, 탄소수 9 이상의 알킬 사슬 (알킬기) 를 갖는 논이온성 계면 활성제와 함께, 아니온성 계면 활성제 (C1) 을 병용함으로써, 높은 투명성을 갖는 PVA 필름을 얻을 수 있다. 그리고, 논이온성 계면 활성제 (B) 로서 탄소수 9 이상의 알킬 사슬을 갖는 논이온성 계면 활성제를 함유하는 것을 사용함으로써, 제막시에 있어서의 줄무늬상의 결점의 발생을 더욱 저감시킬 수 있다. 상기 관점에서, 알킬 사슬의 탄소수 (알킬 사슬 길이) 는 10 이상인 것이 보다 바람직하다. 한편, 알킬 사슬의 탄소수는 30 이하인 것이 바람직하고, 22 이하인 것이 보다 바람직하고, 16 이하인 것이 더욱 바람직하고, 12 이하인 것이 특히 바람직하다. 상기 알킬 사슬은 직사슬이어도 되고 분기사슬이어도 되지만, 직사슬인 것이 바람직하다. 또 상기 알킬 사슬은 논이온성 계면 활성제 (B) 의 주사슬 부분 (최장 사슬) 중에 함유되는 것이 바람직하다. 논이온성 계면 활성제 (B) 에 있어서의 상기 알킬 사슬을 갖는 논이온성 계면 활성제의 함유량은 90 질량％ 이상인 것이 바람직하고, 논이온성 계면 활성제 (B) 가 실질적으로 상기 알킬 사슬을 갖는 논이온성 계면 활성제만을 함유하는 것이 보다 바람직하다.
또, 상기 알킬 사슬을 갖는 논이온성 계면 활성제 (B) 가 알칸올아미드형의 논이온성 계면 활성제를 함유하는 것이 바람직하고, 지방산의 디알칸올아미드를 함유하는 것이 보다 바람직하다. 논이온계 계면 활성제 (B) 에 있어서의 알칸올아미드형의 논이온계 계면 활성제의 함유량은 90 질량％ 이상인 것이 바람직하고, 논이온성 계면 활성제 (B) 가 실질적으로 알칸올아미드형의 논이온성 계면 활성제만을 함유하는 것이 특히 바람직하다.
본 발명에서 사용되는 아니온성 계면 활성제 (C1) 로는, 예를 들어, 야자유 지방산트리에탄올아민, 라우르산트리에탄올아민, 라우로일사르코신나트륨, 야자유 지방산사르코신나트륨, 야자유 지방산사르코신트리에탄올아민 등의 카르복실산형 ; 라우릴황산나트륨, 라우릴황산암모늄, 라우릴황산트리에탄올아민, 폴리옥시에틸렌라우릴에테르황산나트륨, 폴리옥시에틸렌알킬(12,13)에테르황산나트륨, 폴리옥시에틸렌알킬에테르황산염, 폴리옥시에틸렌라우릴에테르황산나트륨, 폴리옥시에틸렌 야자유 지방산모노에탄올아미드황산나트륨 등의 황산에스테르형 ; 라우릴인산, 폴리옥시에틸렌라우릴에테르인산, 폴리옥시에틸렌올레일에테르인산, 폴리옥시에틸렌올레일에테르인산나트륨, 폴리옥시에틸렌스테아릴에테르인산, 폴리옥시에틸렌알킬(12∼15)에테르인산 등의 인산에스테르형, 알킬벤젠술폰산나트륨, 알킬술폰산나트륨, 알킬나프탈렌술폰산나트륨, 나프탈렌술폰산나트륨, 디페닐에테르술폰산나트륨, 도데실벤젠술폰산트리에탄올아민, 디옥틸술포숙시네이트, 폴리옥시에틸렌술포숙신산라우릴이나트륨, 술포숙신산라우릴이나트륨, 폴리옥시에틸렌알킬(12∼14)술포숙신산이나트륨, 야자유 지방산메틸타우린나트륨, 야자유 지방산메틸타우린나트륨, 야자유 지방산타우린나트륨 등의 술폰산형을 들 수 있다. 이들은 1 종의 아니온계 계면 활성제만을 단독으로 사용해도 되고, 2 종 이상의 아니온계 계면 활성제를 병용해도 된다.
아니온성 계면 활성제 (C1) 이, 탄소수 9 이상의 알킬 사슬 (알킬기) 를 갖는 아니온성 계면 활성제를 함유하는 것이 바람직하다. 이와 같은 아니온성 계면 활성제는, 논이온성 계면 활성제 (B) 를 분산시키는 효과가 있어, 액적의 발생 원인이 되는 활성제의 응집물이 발생하기 어려워지기 때문에, 보다 투명한 필름이 된다. 또한, 논이온성 계면 활성제 (B) 와 마찬가지로 아니온성 계면 활성제 (C1) 이 탄소수 9 이상의 알킬 사슬을 갖는 아니온성 계면 활성제를 함유하면, 제막시에 있어서의 줄무늬상의 결점의 발생이 한층 더 저감된다. 상기와 같은 관점에서, 상기 알킬 사슬의 탄소수 (알킬 사슬 길이) 는 10 이상인 것이 보다 바람직하다. 한편, 상기 알킬 사슬의 탄소수는 30 이하인 것이 바람직하고, 22 이하인 것이 보다 바람직하고, 16 이하인 것이 더욱 바람직하고, 12 이하인 것이 특히 바람직하다. 상기 알킬 사슬은 직사슬이어도 되고 분기사슬이어도 되지만, 직사슬인 것이 바람직하다. 또 상기 알킬 사슬은 아니온성 계면 활성제 (C1) 의 주사슬 부분 (최장 사슬) 중에 함유되는 것이 바람직하다. 아니온성 계면 활성제 (C1) 에 있어서의 상기 알킬 사슬을 갖는 아니온성 계면 활성제의 함유량은 90 질량％ 이상인 것이 바람직하고, 아니온성 계면 활성제 (C1) 이 실질적으로 상기 알킬 사슬을 갖는 아니온성 계면 활성제만을 함유하는 것이 보다 바람직하다.
상기 알킬 사슬을 갖는 아니온성 계면 활성제 (C1) 이, 황산에스테르형의 아니온성 계면 활성제를 함유하는 것이 바람직하다. 아니온성 계면 활성제 (C1) 에 있어서의 황산에스테르형의 아니온성 계면 활성제의 함유량은 90 질량％ 이상인 것이 바람직하고, 아니온성 계면 활성제 (C1) 이 실질적으로 황산에스테르형의 아니온계 계면 활성제만을 함유하는 것이 특히 바람직하다.
본 발명에서 사용되는 상기 C1 과 상이한 술폰산계 아니온성 계면 활성제 (C2) 는, 예를 들어 알킬벤젠술폰산나트륨, 알킬술폰산나트륨, 알킬나프탈렌술폰산나트륨, 나프탈렌술폰산나트륨, 디페닐에테르술폰산나트륨, 도데실벤젠술폰산트리에탄올아민, 디옥틸술포숙시네이트, 폴리옥시에틸렌술포숙신산라우릴이나트륨, 술포숙신산라우릴이나트륨, 폴리옥시에틸렌알킬(12∼14)술포숙신산이나트륨, 야자유 지방산메틸타우린나트륨, 야자유 지방산메틸타우린나트륨, 야자유 지방산타우린나트륨 등의 술폰산형을 들 수 있다. 이들은 1 종의 아니온계 계면 활성제만을 단독으로 사용해도 되고, 2 종 이상의 아니온계 계면 활성제를 병용해도 된다.
상기 술폰산계 아니온성 계면 활성제 (C2) 가, 탄소수 9 이상의 알킬 사슬 (알킬기) 를 갖는 술폰산계 아니온성 계면 활성제를 함유하는 것이 바람직하다. 이와 같은 술폰산계 아니온성 계면 활성제 (C2) 는, 아니온성 계면 활성제 (C1) 에 비해 내열성이 높고, 제막 공정 중에서 보다 논이온성 계면 활성제 (B) 를 분산시키는 효과가 있어, 필름 내부에 존재하는 활성제 유래의 응집물이 발생하기 어려워지기 때문에, 보다 투명한 필름이 된다. 한편으론, 술폰산계 아니온성 계면 활성제 (C2) 는 표면장력 저하능이 나빠, 술폰산계 아니온성 계면 활성제 (C2) 만으로는 제막시에 후박 (厚薄) 불균일이 생기기 때문에, 아니온성 계면 활성제 (C1) 과 술폰산계 아니온성 계면 활성제 (C2) 는 병용계인 것이 필요하다. 또한, 논이온성 계면 활성제 (B), 아니온성 계면 활성제 (C1) 과 마찬가지로, 술폰산계 아니온성 계면 활성제 (C2) 가 탄소수 9 이상의 알킬 사슬을 갖는 아니온성 계면 활성제를 함유하면, 제막시에 있어서의 줄무늬상의 결점의 발생이 한층 더 저감된다. 상기 관점에서, 상기 알킬 사슬의 탄소수 (알킬 사슬 길이) 는 10 이상인 것이 보다 바람직하다. 한편, 상기 알킬 사슬의 탄소수는 30 이하인 것이 바람직하고, 22 이하인 것이 보다 바람직하고, 18 이하인 것이 더욱 바람직하고, 16 이하인 것이 특히 바람직하다. 상기 알킬 사슬은 직사슬이어도 되고 분기사슬이어도 되지만, 직사슬인 것이 바람직하다. 또 상기 알킬 사슬은 술폰산계 아니온성 계면 활성제 (C2) 의 주사슬 부분 (최장 사슬) 중에 함유되는 것이 바람직하다. 술폰산계 아니온성 계면 활성제 (C2) 에 있어서의 상기 알킬 사슬을 갖는 아니온성 계면 활성제의 함유량은 90 질량％ 이상인 것이 바람직하고, 술폰산계 아니온성 계면 활성제 (C2) 가 실질적으로 상기 알킬 사슬을 갖는 아니온성 계면 활성제만을 함유하는 것이 보다 바람직하다.
상기 알킬 사슬을 갖는 술폰산계 아니온성 계면 활성제 (C2) 가, 알킬술폰산염류의 아니온성 계면 활성제를 함유하는 것이 바람직하다. 술폰산계 아니온성 계면 활성제 (C2) 에 있어서의 알킬술폰산염류의 아니온성 계면 활성제의 함유량은 90 질량％ 이상인 것이 바람직하고, 술폰산계 아니온성 계면 활성제 (C2) 가 실질적으로 알킬술폰산염류의 아니온계 계면 활성제만을 함유하는 것이 특히 바람직하다.
상기 수지 조성물에 있어서의, 논이온성 계면 활성제 (B) 에 대한 아니온성 계면 활성제 (C1) 및 상기 C1 과 상이한 술폰산계 아니온성 계면 활성제 (C2) 의 합계 질량비 [(C1＋C2)/B] 가 1 ∼ 10, 아니온성 계면 활성제 (C1) 에 대한 술폰산계 아니온성 계면 활성제 (C2) 의 질량비 (C2/C1) 가 0.1 ∼ 10 일 필요가 있다. 합계 질량비 [(C1＋C2)/B] 가 1 미만인 경우, 아니온성 계면 활성제의 첨가량이 지나치게 적기 때문에, 논이온성 계면 활성제를 분산시키는 효과가 작아, 필름 내부에 존재하는 활성제 유래의 응집물을 발생시켜 필름의 투명성이 저하된다. 합계 질량비 [(C1＋C2)/B] 가 10 이상인 경우, 논이온성 계면 활성제의 첨가량이 적어, 막면 안정성이 부족하여 줄무늬상 결점이 발생한다. 또, 아니온성 계면 활성제 (C1) 에 대한 술폰산계 아니온성 계면 활성제 (C2) 의 질량비 (C2/C1) 가 0.1 미만인 경우, 술폰산계 아니온성 계면 활성제 (C2) 의 첨가량이 적어, 논이온성 계면 활성제의 분산 효과가 낮아져서, 활성제 유래의 응집물이 발생하여 필름의 투명성을 악화시킨다. 질량비 (C2/C1) 가 10 이상인 경우, 술폰산계 아니온성 계면 활성제 (C2) 는 표면장력 저하능이 나쁘기 때문에, 막면 안정성이 부족하여 줄무늬상 결점이 발생한다.
상기 수지 조성물에 있어서, PVA (A) 100 질량부에 대한 논이온성 계면 활성제 (B), 아니온성 계면 활성제 (C1) 과 술폰산계 아니온성 계면 활성제 (C2) 의 합계 함유량 (B＋C1＋C2) 이 0.1 ∼ 1 질량부인 것이 바람직하다. 당해 합계 함유량이 1 질량부를 초과하는 경우, 논이온계 계면 활성제 (B), 아니온계 계면 활성제 (C1) 또는 술폰산계 아니온성 계면 활성제 (C2) 의 첨가량이 지나치게 많기 때문에, 필름 내부에서 액적을 형성하여, 필름의 투명성을 저하시키는 경우가 있다. 상기 합계 함유량은 0.5 질량부 이하가 바람직하고, 0.3 질량부 이하가 보다 바람직하다. 한편, 상기 합계 함유량이 0.1 질량부 미만인 경우, 얻어지는 PVA 필름에 있어서, 줄무늬상의 결점이 증가함과 함께, 표면이 거칠어져 평활성이 불량해지는 경우가 있다. 상기 합계 함유량은, 0.1 질량부 이상이 바람직하다.
PVA 필름에 유연성을 부여할 수 있는 관점에서, 본 발명의 PVA 필름은 가소제 (D) 를 추가로 함유하는 것이 바람직하다. 바람직한 가소제 (D) 로는 다가 알코올을 들 수 있고, 구체적으로는, 에틸렌글리콜, 글리세린, 프로필렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 트리에틸렌글리콜, 테트라에틸렌글리콜, 트리메틸올프로판 등을 들 수 있다. 이들은 1 종을 단독으로 사용해도 되고, 2 종 이상을 병용해도 된다. 그 중에서도, PVA (A) 와의 상용성이나 입수성 등의 관점에서, 에틸렌글리콜 또는 글리세린이 바람직하다.
가소제 (D) 의 함유량은, PVA (A) 100 질량부에 대해 1 ∼ 20 질량부의 범위 내인 것이 바람직하다.
상기 수지 조성물은, PVA, 계면 활성제, 지방족 모노알코올 및 가소제 이외의 다른 성분을, 필요에 따라서 추가로 함유하고 있어도 된다. 이와 같은 다른 성분으로는, 예를 들어, 수분, 산화 방지제, 자외선 흡수제, 활제, 착색제, 충전제 (무기물 입자·전분 등), 방부제, 방미제, 상기한 성분 이외의 다른 고분자 화합물 등을 들 수 있다. 상기 수지 조성물 중 다른 성분의 함유량은 10 질량％ 이하가 바람직하다.
본 발명의 PVA 필름의 두께는 특별히 제한되지 않고, PVA 필름의 용도 등에 따라서 적절히 설정할 수 있고, 예를 들어 300 ㎛ 이하로 할 수 있다. 본 발명의 PVA 필름을 편광 필름 등의 광학 필름 제조용의 원단 필름으로서 사용하는 경우에는 당해 두께는 10 ∼ 80 ㎛ 의 범위 내인 것이 바람직하다. 또한, PVA 필름의 두께는, 임의의 10 개 지점에 있어서 측정된 값의 평균치로서 구할 수 있다.
본 발명의 PVA 필름의 형상은 특별히 제한되지 않지만, 보다 균일한 PVA 필름을 연속해서 원활하게 제조할 수 있는 점이나, 얻어진 PVA 필름을 사용하여 광학 필름 등을 제조하는 경우 등에 있어서 연속해서 사용하는 점 등에서 장척 (長尺) 의 필름인 것이 바람직하다. 장척 필름의 길이 (흐름 방향의 길이) 는 특별히 제한되지 않고, 용도 등에 따라서 적절히 설정할 수 있고, 예를 들어, 5 ∼ 30,000 m 의 범위 내로 할 수 있다. 장척 필름은 코어에 감는 등 하여 필름 롤로 하는 것이 바람직하다.
본 발명의 PVA 필름의 폭에 특별히 제한은 없고, 예를 들어 0.5 m 이상으로 할 수 있다. 최근 광폭의 편광 필름이 요구되고 있는 점에서, 당해 폭은 1 m 이상인 것이 바람직하고, 3 m 이상인 것이 보다 바람직하고, 4.5 m 이상인 것이 더욱 바람직하고, 5.0 m 이상인 것이 특히 바람직하고, 5.5 m 이상인 것이 가장 바람직하다. 한편, PVA 필름의 폭이 너무 지나치게 넓으면, PVA 필름을 제막하기 위한 제막 장치의 제조 비용이 증가하거나, 나아가서는, 실용화되어 있는 제조 장치로 광학 필름을 제조하는 경우에 있어서 균일하게 연신하는 것이 곤란해지거나 하는 점에서, PVA 필름의 폭은 7.5 m 이하인 것이 바람직하고, 7.0 m 이하인 것이 보다 바람직하고, 6.5 m 이하인 것이 더욱 바람직하다.
본 발명에 의하면 표면 평활성이 양호한 PVA 필름이 얻어진다. PVA 필름의 표면 평활성의 정도에 특별히 제한은 없지만, JIS B 0601 : 2001 에서 규정되는 표면 평활성 Ra 가 2.0 ㎛ 이하인 것이 바람직하고, 1.5 ㎛ 이하인 것이 보다 바람직하고, 1.3 ㎛ 이하인 것이 더욱 바람직하고, 1.0 ㎛ 이하인 것이 특히 바람직하며, 0.5 ㎛ 이하인 것이 가장 바람직하다. 이와 같이 표면 평활성이 양호한 PVA 필름에 의하면, 광 투과율이 높고 투명성이 우수한 광학 필름을 용이하게 얻을 수 있다.
본 발명에 의하면 투명성이 양호한 PVA 필름이 얻어진다. PVA 필름의 투명성의 정도에 특별히 제한은 없지만, 컬러 미터로 규정되는 탁도가 3.00 이하인 것이 바람직하고, 2.00 이하인 것이 더욱 바람직하고, 1.50 이하인 것이 특히 바람직하다.
본 발명의 PVA 필름의 제조 방법에 특별히 제한은 없고, 예를 들어, PVA (A), 논이온계 계면 활성제 (B), 아니온성 계면 활성제 (C1), 상기 C1 과 상이한 술폰산계 아니온성 계면 활성제 (C2), 액체 매체, 및 필요에 따라서 추가로 상기한 가소제나 그 밖의 성분을 함유하는 제막 원액을 사용하여, 유연 제막법이나 용융 압출 제막법 등 공지된 방법에 의해 제조할 수 있다. 또한, 제막 원액은, PVA (A) 가 액체 매체에 용해되어 이루어지는 것이어도 되고, PVA (A) 가 용융된 것이어도 된다.
제막 원액에 있어서의 상기 액체 매체로는, 예를 들어, 물, 디메틸술폭시드, 디메틸포름아미드, 디메틸아세트아미드, N-메틸피롤리돈, 에틸렌글리콜, 글리세린, 프로필렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 트리에틸렌글리콜, 테트라에틸렌글리콜, 트리메틸올프로판, 에틸렌디아민, 디에틸렌트리아민 등을 들 수 있고, 이들 중의 1 종 또는 2 종 이상을 사용할 수 있다. 그 중에서도, 환경에 미치는 부하가 작은 것이나 회수성의 점에서 물이 바람직하다.
제막 원액의 휘발분율 (제막시에 휘발이나 증발에 의해 제거되는 액체 매체 등의 휘발성 성분의 제막 원액 중에 있어서의 함유 비율) 은 제막 방법, 제막 조건 등에 따라서도 다르지만, 50 ∼ 90 질량％ 의 범위 내인 것이 바람직하고, 55 ∼ 80 질량％ 의 범위 내인 것이 보다 바람직하다. 제막 원액의 휘발분율이 50 질량％ 이상임으로써, 제막 원액의 점도가 지나치게 높아지지 않아 제막이 용이해진다. 한편, 제막 원액의 휘발분율이 90 질량％ 이하임으로써, 제막 원액의 점도가 지나치게 낮아지지 않아 얻어지는 PVA 필름의 두께 균일성이 향상된다.
상기 제막 원액을 사용하여, 본 발명의 PVA 필름을 제조할 때의 구체적인 제조 방법에 특별히 제한은 없지만, 예를 들어 당해 제막 원액을 금속판, 유리판 등의 지지체 상에 유연하고, 그 지지체 상에서 건조시키는 유연 제막법이나, 압출기로 가열 용융한 당해 제막 원액을 금속 드럼이나 금속 벨트 등의 지지체 상에 토출하고, 그 지지체 상에서 건조시키는 압출 제막법을 채용할 수 있다. 그 중에서도 연속적으로 제조할 수 있어, 생산 효율이 양호한 점에서, 압출 제막법이 바람직하다. 얻어진 필름에 대해, 필요에 따라서, 건조 롤이나 열풍 건조 장치에 의해 추가로 건조하거나, 열 처리 장치에 의해 열 처리를 실시하거나, 조습 장치에 의해 조습하거나 해도 된다. 제조된 PVA 필름은, 코어에 감는 등 하여 필름 롤로 하는 것이 바람직하다. 또, 제조된 PVA 필름의 폭 방향의 양단부를 잘라내도 된다.
본 발명의 PVA 필름은, 편광 필름, 위상차 필름, 특수 집광 필름 등의 광학 필름을 제조하기 위한 원단 필름으로서 바람직하게 사용할 수 있다. 본 발명의 PVA 필름을 사용함으로써, 광 투과율이 높고 품질이 높은 광학 필름을 얻을 수 있다. 또, 본 발명의 PVA 필름은, 포장 재료, 런드리 백 등의 수용성 필름, 인공 대리석 등을 제조할 때의 이형 필름 등으로서 사용할 수도 있다. 그 중에서도, 본 발명의 PVA 필름은, 편광 필름 제조용의 원단 필름으로서 바람직하게 사용된다.
상기 PVA 필름을 염색하는 공정과 연신하는 공정을 갖는 편광 필름의 제조 방법이 본 발명의 바람직한 실시양태이다. 당해 제조 방법이 추가로 고정 처리 공정, 건조 처리 공정, 열 처리 공정 등을 가지고 있어도 된다. 염색과 연신의 순서는 특별히 한정되지 않고, 연신 처리 전에 염색 처리를 실시해도 되고, 연신 처리와 동시에 염색 처리를 실시해도 되고, 또는 연신 처리 후에 염색 처리를 실시해도 된다. 또, 연신, 염색 등의 공정은 복수 회 반복해도 된다. 특히 연신을 2 단 이상으로 나누면 균일한 연신을 실시하기 쉬워지기 때문에 바람직하다.
PVA 필름의 염색에 사용하는 염료로는, 요오드 또는 이색성 유기 염료 (예를 들어, Direct Black 17, 19, 154 ; Direct Brown 44, 106, 195, 210, 223 ; Direct Red 2, 23, 28, 31, 37, 39, 79, 81, 240, 242, 247 ; Direct Blue 1, 15, 22, 78, 90, 98, 151, 168, 202, 236, 249, 270 ; Direct Violet 9, 12, 51, 98 ; Direct Green 1, 85 ; Direct Yellow 8, 12, 44, 86, 87 ; Direct Orange 26, 39, 106, 107 등의 이색성 염료) 등을 사용할 수 있다. 이들 염료는, 1 종을 단독으로 또는 2 종 이상을 조합하여 사용할 수 있다. 염색은, 통상, 상기 염료를 함유하는 용액 중에 PVA 필름을 침지함으로써 실시할 수 있지만, 그 처리 조건이나 처리 방법은 특별히 제한되는 것은 아니다.
PVA 필름을 연신하는 방법으로서 1 축 연신 방법 및 2 축 연신 방법을 들 수 있고, 전자가 바람직하다. PVA 필름을 흐름 방향 (MD) 등으로 연신하는 1 축 연신은, 습식 연신법 또는 건열 연신법 중 어느 것으로 실시해도 되지만, 얻어지는 편광 필름의 성능 및 품질의 안정성의 관점에서 습식 연신법이 바람직하다. 습식 연신법으로는, PVA 필름을, 순수, 첨가제나 수용성 유기 용매 등의 각종 성분을 함유하는 수용액, 또는 각종 성분이 분산된 수 분산액 중에서 연신하는 방법을 들 수 있다. 습식 연신법에 의한 1 축 연신 방법의 구체예로는, 붕산을 함유하는 온수 중에서 1 축 연신하는 방법, 상기 염료를 함유하는 용액 중이나 후술하는 고정 처리욕 중에서 1 축 연신하는 방법 등을 들 수 있다. 또, 흡수 (吸水) 후의 PVA 필름을 사용하여 공기 중에서 1 축 연신해도 되고, 그 밖의 방법으로 1 축 연신해도 된다.
1 축 연신할 때의 연신 온도는 특별히 한정되지 않지만, 습식 연신하는 경우에는 바람직하게는 20 ∼ 90 ℃, 보다 바람직하게는 25 ∼ 70 ℃, 더욱 바람직하게는 30 ∼ 65 ℃ 의 범위 내의 온도가 채용되고, 건열 연신하는 경우에는 바람직하게는 50 ∼ 180 ℃ 의 범위 내의 온도가 채용된다.
1 축 연신 처리의 연신 배율 (다단으로 1 축 연신을 실시하는 경우에는 합계의 연신 배율) 은, 편광 성능의 점에서 필름이 절단되기 직전까지 가능한 한 연신하는 것이 바람직하며, 구체적으로는 4 배 이상인 것이 바람직하고, 5 배 이상인 것이 보다 바람직하고, 5.5 배 이상인 것이 더욱 바람직하다. 연신 배율의 상한은 필름이 파단되지 않는 한 특별히 제한은 없지만, 균일한 연신을 실시하기 위해서는 8.0 배 이하인 것이 바람직하다.
편광 필름의 제조에 있어서는, 1 축 연신된 PVA 필름에 대한 염료의 흡착을 강고하게 하기 위해서, 고정 처리를 실시하는 것이 바람직하다. 고정 처리로는, 일반적인 붕산 및/또는 붕소 화합물을 첨가한 처리욕 중에 PVA 필름을 침지하는 방법 등을 채용할 수 있다. 그 때에, 필요에 따라서 처리욕 중에 요오드 화합물을 첨가해도 된다.
1 축 연신 처리, 또는 1 축 연신 처리와 고정 처리를 실시한 PVA 필름을 이어서 건조 처리나 열 처리를 실시하는 것이 바람직하다. 건조 처리나 열 처리의 온도는 30 ∼ 150 ℃ 가 바람직하고, 특히 50 ∼ 140 ℃ 인 것이 바람직하다. 온도가 지나치게 낮으면, 얻어지는 편광 필름의 치수 안정성이 저하되기 쉬워진다. 한편, 온도가 지나치게 높으면 염료의 분해 등에 수반되는 편광 성능의 저하가 발생하기 쉬워진다.
상기와 같이 하여 얻어진 편광 필름의 양면 또는 편면에, 광학적으로 투명하고, 또한 기계적 강도를 갖는 보호막을 첩합하여 편광판으로 할 수 있다. 그 경우의 보호막으로는, 삼아세트산 셀룰로오스 (TAC) 필름, 아세트산·부티르산 셀룰로오스 (CAB) 필름, 아크릴계 필름, 폴리에스테르계 필름 등이 사용된다. 또, 보호막을 첩합하기 위한 접착제로는, PVA 계 접착제나 우레탄계 접착제 등이 일반적으로 사용되고 있고, 그 중에서도 PVA 계 접착제가 바람직하게 사용된다.
상기와 같이 하여 얻어진 편광판은, 아크릴계 등의 점착제를 피복한 후, 유리 기판에 첩합하여 액정 디스플레이 장치의 부품으로서 사용할 수 있다. 편광판을 유리 기판에 첩합할 때에, 위상차 필름, 시야각 향상 필름, 휘도 향상 필름 등을 동시에 첩합해도 된다.
실시예
이하에, 본 발명을 실시예 등에 의해 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이들 실시예에 의해 하등 한정되는 것은 아니다.
[면 거칠기형상 결점의 평가 방법]
면 거칠기형상 결점은 제막시의 흐름 방향 (MD 방향) 으로 연속하여 요철이 발생하는 결점으로, 광원을 사용하여 필름면을 투과한 광을 흰 벽에 투영시켰을 때에는 반점 형상의 MD 방향의 명암 모양을 확인할 수 있다. 면 거칠기형상 결점이 있는 필름은 표면의 오목 부분과 볼록 부분의 고저차가 0.2 ㎛ 이상 있어, 상기 반점 형상의 명암 모양으로서 명확하게 시인 가능하다. 상기 명암 모양을 명확하게 시인할 수 있었던 것을 상기 고저차가 0.2 ㎛ 이상인 면 거칠기형상 결점으로 간주하여, 이하의 방법으로 육안으로 관찰 평가하였다. 구체적으로는, 실시예 또는 비교예에서 얻어진 PVA 필름으로부터 자른 샘플편을 MD 방향이 상하가 되도록 매달고, 필름면으로부터 350 ㎝ 떨어진 위치에, 필름면 상에서 530 - 580 룩스의 조도를 갖는 주식회사 에스원 제조 할로겐 램프 광원을 설치하여, 필름면에 대해 수직으로 광을 투사하였다. 이어서 필름을 투과한 광을 필름으로부터 10 ㎝ 떨어진 흰 벽에 투영시켰을 때에 관찰되는 명암 모양이 길이 방향으로 10 m 이상 연속하여 존재한 것을 면 거칠기형상 결점으로서 평가하고, 이하의 기준으로 판정하였다.
◎ : 면 거칠기형상 결점이 폭 방향 중 1 할 미만의 비율밖에 없다
○ : 면 거칠기형상 결점이 폭 방향의 1 할 이상 5 할 미만의 비율로 존재한다
△ : 면 거칠기형상 결점이 폭 방향의 5 할 이상 8 할 미만의 비율로 존재한다
× : 면 거칠기형상 결점이 폭 방향의 8 할 이상의 비율로 존재한다
[줄무늬상 결점의 평가 방법]
줄무늬상 결점은 제막시의 흐름 방향 (MD 방향) 으로 연속된 1 줄의 선이 보이는 결점으로, 광원을 사용하여 필름면을 투과한 광을 흰 벽에 투영시켰을 때에는 MD 방향으로 연속된 선상의 명 (明) 모양 혹은 암 (暗) 모양을 확인할 수 있다. 줄무늬상 결점이 있는 필름은 표면의 오목 부분 혹은 볼록 부분의 고저차가 0.2 ㎛ 이상 있어, 상기 선상의 명모양 혹은 암모양으로서 명확하게 시인 가능하다. 상기 명모양 혹은 암모양을 명확하게 시인할 수 있었던 것을 상기 고저차가 0.2 ㎛ 이상인 줄무늬상 결점으로 간주하였다. 그리고 상기 면 거칠기형상 결점을 관찰 평가한 방법과 동일하게 하여 줄무늬상 결점을 관찰 평가하였다. 또한 본원에서는 상기 명모양 혹은 암모양이 흐름 방향으로 10 m 이상 연속하여 존재하는 것을 줄무늬상 결점으로서 세어, 이하의 기준으로 판정하였다.
◎ : 줄무늬상 결점이 없다
○ : 줄무늬상 결점이 폭 방향으로 1 줄 존재한다
△ : 줄무늬상 결점이 폭 방향으로 2 줄 존재한다
× : 줄무늬상 결점이 폭 방향으로 3 줄 이상 존재한다
[활성제 유래의 응집물의 측정 방법]
이하의 실시예에서 얻어진 PVA 필름으로부터, 1 ㎝ × 1 ㎝ 의 샘플을 채취하였다. 필름 내부에 존재하는 활성제 유래의 응집물의 측정은, 주식회사 Nikon 제조의 위상차 현미경 「ECLIPSE80i」를 사용하여 필름 내에 존재하는 활성제 유래의 응집물을 계측하였다. 배율을 1000 배로 하여, 1 군데의 측정점을 두께 방향으로 5 분할하고 1 분할마다 필름 내부에 존재하는 활성제 유래의 응집물의 개수와 사이즈를 관찰하여, 사이즈마다의 개수 평균치를 산출한다. 이것을 폭길이 방향으로 5 등분한 위치의 5 점에서 측정하여, 그 5 점을 평균한 값에 대해, 이하의 기준으로 평가하였다.
◎ : 1.2 ㎛ 이상의 사이즈의 액적이 평균 2 개 이하 존재한다
○ : 1.2 ㎛ 이상의 사이즈의 액적이 평균 2 개보다 많이 5 개 이하 존재한다
△ : 1.2 ㎛ 이상의 사이즈의 액적이 평균 5 개보다 많이 10 개 이하 존재한다
× : 1.2 ㎛ 이상의 사이즈의 액적이 평균 10 개보다 많이 존재한다
실시예 1
PVA (A) 로서 중합도 2400, 비누화도 99.9 몰％ 의 PVA (아세트산비닐의 단독 중합체의 비누화물) 의 칩을 사용하였다. 당해 PVA 의 칩 100 질량부를 35 ℃ 의 증류수 2500 질량부에 24 시간 침지한 후, 원심 탈수를 실시하여, PVA 함수 칩을 얻었다. 얻어진 PVA 함수 칩 중의 휘발분율은 70 질량％ 였다. 당해 PVA 함수 칩 333 질량부 (건조 상태의 PVA 는 100 질량부) 에 대해, 글리세린을 12 질량부, 논이온성 계면 활성제 (B) 로서 라우르산디에탄올아미드를 0.04 질량부, 아니온성 계면 활성제 (C1) 로서 라우릴황산나트륨을 0.1 질량부, 술폰산계 아니온성 계면 활성제 (C2) 로서 알킬술폰산나트륨을 0.1 질량부 혼합한 후, 얻어진 혼합물을 1 축 압출기로 가열 용융 (최고 온도 130 ℃) 하여 제막 원액으로 하였다.
이 제막 원액을 열 교환기에 의해 100 ℃ 로 냉각한 후, 390 ㎝ 폭의 코트 행거 다이로부터 표면 온도가 90 ℃ 인 드럼 상에 토출하여, 압출 제막하였다. 다시 열풍 건조 장치를 사용하여 건조시키고, 이어서, 제막시의 넥 인에 의해 두꺼워진 필름의 양단부를 잘라냄으로써, 막두께 60 ㎛, 폭 300 ㎝ 의 PVA 필름을 연속적으로 제조하였다. 제조된 PVA 필름 중 길이 10000 m 분을 원통상의 코어에 감아 필름 롤로 하였다. 얻어진 PVA 필름에 대해 상기한 방법에 의해 면 거칠기형상 결점, 줄무늬상의 결점 및 액적을 평가한 결과를 표 1 에 나타낸다.
실시예 2 ∼ 5, 비교예 1 ∼ 6
논이온성 계면 활성제 (B), 아니온성 계면 활성제 (C1) 및 술폰산계 아니온성 계면 활성제 (C2) 의 사용량을 표 1 에 나타내는 바와 같이 변경한 것 이외에는 실시예 1 과 동일하게 하여 PVA 필름 (및 필름 롤) 의 제조 및 평가를 실시하였다. 결과를 표 1 에 나타낸다. 또한 비교예 3 의 필름은 표면성이 현저하게 떨어져 있는 것을 육안으로 확인할 수 있었기 때문에, 면 거칠기형상 결점의 평가를 생략하였다.
표 1 에 나타낸 바와 같이, PVA (A) 100 질량부에 대한 논이온성 계면 활성제 (B), 아니온성 계면 활성제 (C1) 및 술폰산계 아니온성 계면 활성제 (C2) 가 각각 0.001 ∼ 1 질량부이고, 그들의 질량비 [(C1＋C2)/B] 가 1 ∼ 10 의 범위이고, 아니온성 계면 활성제 (C1) 에 대한 술폰산계 아니온성 계면 활성제 (C2) 의 질량비 (C2/C1) 가 0.1 ∼ 10 의 범위인 실시예 1 ∼ 3 은 면 거칠기형상 결점, 줄무늬상 결점이 적고, 또한 사이즈가 1.2 ㎛ 이상인 큰 활성제 응집물도 적었다. 또 질량비 [(C1＋C2)/B] 가 1 ∼ 10 의 범위에서 벗어난 PVA 필름 (비교예 3 ∼ 6) 은 면 거칠기형상 결점과 줄무늬상 결점, 또는 활성제 응집물의 평가 중 적어도 어느 것이 떨어져 있었다. 나아가, 합계 함유량 (B＋C1＋C2) 이 0.1 ∼ 1 질량부에서 벗어난 PVA 필름 (비교예 4 ∼ 6) 은 모두 필름 내부에 존재하는 활성제 유래의 응집물이 많아, 필름의 투명성이 저하되었다.
상기 실시예에서 나타내고 있는 바와 같이, 본 발명의 PVA 필름은, 면 거칠기형상, 줄무늬상의 결점이 적고, 그 위에 필름 내부의 활성제의 분산성이 양호하기 때문에 투명성도 우수하다. 이와 같은 PVA 필름을 원단 필름으로서 사용함으로써, 광 투과율이 높고 품질이 높은 광학 필름, 특히 편광 필름이 얻어진다. 또, 본 발명의 PVA 필름을 원단 필름으로서 사용함으로써, 광학 필름 등을 높은 수율로 제조하는 것이 가능하게 되어, 비용이 저감된다.
Claims (7)
- 폴리비닐알코올 (A), 논이온성 계면 활성제 (B), 아니온성 계면 활성제 (C1) 및 상기 C1 과 상이한 술폰산계 아니온성 계면 활성제 (C2) 를 함유하는 폴리비닐알코올 필름으로서, 폴리비닐알코올 (A) 는 평균 중합도가 500 ∼ 7000, 비누화도가 99.0 몰％ 이상이고, 폴리비닐알코올 (A) 100 질량부에 대한 논이온성 계면 활성제 (B), 아니온성 계면 활성제 (C1) 및 상기 술폰산계 아니온성 계면 활성제 (C2) 의 함유량이 모두 0.001 ∼ 1 질량부이고, 논이온성 계면 활성제 (B) 에 대한 아니온성 계면 활성제 (C1) 및 상기 술폰산계 아니온성 계면 활성제 (C2) 의 합계 질량비 [(C1＋C2)/B] 가 1 ∼ 10 이고, 아니온성 계면 활성제 (C1) 에 대한 상기 술폰산계 아니온성 계면 활성제 (C2) 의 질량비 (C2/C1) 가 0.1 ∼ 10 인 폴리비닐알코올 필름.
- 제 1 항에 있어서,
폴리비닐알코올 (A) 100 질량부에 대한 논이온성 계면 활성제 (B), 아니온성 계면 활성제 (C1) 및 상기 술폰산계 아니온성 계면 활성제 (C2) 의 합계 함유량 (B＋C1＋C2) 이 0.1 ∼ 1 질량부인, 폴리비닐알코올 필름. - 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
추가로 가소제 (D) 를 함유하고, 폴리비닐알코올 (A) 100 질량부에 대한 가소제 (D) 의 함유량이 1 ∼ 20 질량부인, 폴리비닐알코올 필름. - 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
필름의 두께가 10 ∼ 80 ㎛ 인, 폴리비닐알코올 필름. - 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
필름 폭이 3 m 이상인, 폴리비닐알코올 필름. - 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 기재된 폴리비닐알코올 필름이 코어에 감겨 이루어지는 필름 롤.
- 압출 제막법에 의해 제조하는 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 기재된 폴리비닐알코올 필름을 코어에 감는 필름 롤의 제조 방법.
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