KR20200074035A - 장척 액정 경화층 적층 필름 - Google Patents

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Abstract

본 발명은, 올레핀계 수지 필름 또는 폴리에스테르계 수지 필름을 장척 기재 필름(2)으로 하여도, 그 위에 구비된 액정 경화층(4)의 단부(4a, 4b)에 들뜸을 쉽게 일으키지 않는 장척 액정 경화층 적층 필름(1)을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 장척 액정 경화층 적층 필름(1)은, 올레핀계 장척 기재 필름 또는 폴리에스테르계 장척 기재 필름(2)과, 상기 올레핀계 장척 기재 필름 또는 폴리에스테르계 장척 기재 필름(2) 상에 박리 가능하게 적층된 액정 경화층(4)을 구비하고, 액정 경화층(4)이, 폭 방향(W)에 있어서의 중앙 영역(41)은 지상축(4A)을 가지며, 단부 영역(42a, 42b)은 무배향인 것을 특징으로 한다.

Description

장척 액정 경화층 적층 필름{LONG LAMINATED FILM HAVING LIQUID CRYSTAL CURED LAYER}
본 발명은, 장척 액정 경화층 적층 필름에 관한 것으로, 상세하게는 올레핀계 수지 필름 또는 폴리에스테르계 수지 필름을 장척 기재 필름으로 하고, 이 장척 기재 필름 상에 박리 가능하게 적층된 액정 경화층을 구비하는 적층 필름에 관한 것이다.
중합성 액정 화합물을 액정상(液晶相)으로 상전이시킨 상태에서 중합시킴으로써 경화시킨 액정 경화층은, 액정상에 따른 배향 상태를 나타내고, 이것에 의해 복굴절성 등을 나타내기 때문에, 예컨대 유기 일렉트로루미네선스 표시 장치 등의 화상 표시 장치에 내장하여 사용하는 위상차판으로서 유용하다[특허문헌 1: 일본 특허 공개 제2010-31223호 공보, 특허문헌 2: 일본 특허 공개 제2009-173893호 공보].
도 1에 도시된 바와 같이, 이러한 액정 경화층(4)은, 예컨대 장척 기재 필름(2)을 길이 방향(L)으로 반송하면서, 그 위에 미리 배향층(3)을 형성하고[배향층 형성 공정(A)],
형성된 배향층(3) 위에 중합성 액정 화합물을 도포하는 등으로 중합성 액정 화합물층(40)을 형성하며[도포 공정(B)],
형성된 중합성 액정 화합물층(40) 중의 중합성 액정 화합물을 네마틱상, 스멕틱상 등의 액정상으로 상전이시킴으로써 중합성 액정 화합물층(40)을 중합성 액정 화합물 액정층(40c)으로 하고[상전이 공정(C)],
그 후, 액정상으로 상전이한 상태를 유지한 채로 중합성 액정 화합물을 중합시킴으로써 중합성 액정 화합물 액정층(4c)을 경화시키는[경화 공정(D)]
방법에 의해 형성할 수 있다.
도 2에 도시된 바와 같이, 이 방법에 의해 얻어진 액정 경화층(4)은, 기재 필름(2)과, 배향층(3)을 형성한 경우에는 이것과 함께, 장척 액정 경화층 적층 필름(1)을 구성한다.
도 3에 도시된 바와 같이, 이 액정 경화층(4)은 통상, 장척 기재 필름(2) 위의 대체로 전면에 걸쳐 형성된다. 이 액정 경화층(4)은, 액정상의 배향 방향으로 배향되고, 위상차판으로 되어 있다.
[특허문헌 1] 일본 특허 공개 제2010-31223호 공보 [특허문헌 2] 일본 특허 공개 제2009-173893호 공보
그러나, 장척 기재 필름(2)으로서 올레핀계 수지 필름이나 폴리에스테르계 수지 필름을 이용한 경우에는, 배향층(3)이나 액정 경화층(4)과 장척 기재 필름(2) 사이의 밀착력이 매우 낮기 때문에, 장척 액정 경화층 적층 필름(1)을 그 길이 방향(L)으로 반송하고 있는 동안에, 장척 기재 필름(2)의 반송에 따른 진동 때문인지, 액정 경화층(4)이 그 폭 방향(W)의 단부(4a, 4b)에 있어서 장척 기재 필름(2)으로부터 들떠 버리는 경우가 있었다. 액정 경화층(4)이 그 단부(4a, 4b)에서 들뜨면, 또한 반송하는 동안에, 이곳을 기점으로 폭 방향(W)의 중앙 영역(41)을 향해 들뜨는 것이 더 진행되어 버린다. 액정 경화층(4)의 이러한 들뜸은, 결함의 원인이 된다.
그래서, 본 발명자는, 올레핀계 수지 필름이나 폴리에스테르계 수지 필름을 장척 기재 필름(2)으로 하고, 그 위에 액정 경화층(4)을 구비하고 있어도, 길이 방향(L)으로 반송하는 동안에 액정 경화층(4)이 단부(4a, 4b)에서 들뜨지 않는 장척 액정 경화층 적층 필름(1)을 얻기 위해 검토한 결과, 본 발명에 이르렀다.
즉 본 발명은,
올레핀계 장척 기재 필름 또는 폴리에스테르계 장척 기재 필름(2)과,
상기 올레핀계 장척 기재 필름 또는 폴리에스테르계 장척 기재 필름(2) 상에 박리 가능하게 적층된 액정 경화층(4)
을 구비한 장척 액정 경화층 적층 필름(1)으로서,
상기 액정 경화층(4)은,
폭 방향(W)에 있어서의 중앙 영역(41)과 단부 영역(42a, 42b)을 가지고,
상기 중앙 영역(41)은 지상축(4A)을 가지며,
상기 단부 영역(42a, 42b)은 무배향인
것을 특징으로 하는 상기 장척 액정 경화층 적층 필름(1)을 제공하는 것이다.
본 발명의 장척 액정 경화층 적층 필름(1)에 따르면, 장척 기재 필름이 올레핀계 수지 필름 또는 폴리에스테르계 수지 필름임에도 불구하고, 길이 방향(L)으로 반송하여도, 액정 경화층(4)이 그 단부(4a, 4b)에 있어서 들뜨지 않으며, 이 때문에, 단부의 들뜸이 중앙 영역(41)을 향해 진행되는 일도 없다.
도 1은 장척 액정 경화층 적층 필름의 제조 공정을 모식적으로 나타낸 길이 방향의 단면도이다.
도 2는 장척 액정 경화층 적층 필름의 길이 방향의 단면 구성을 나타낸 모식도이다.
도 3은 장척 액정 경화층 적층 필름의 폭 방향의 단면 구성을 나타낸 모식도이다.
도 4는 장척 액정 경화층 적층 필름의 구조를 모식적으로 나타낸 상면도이다.
본 발명의 장척 액정 경화층 적층 필름(1)은, 도 2에 도시된 바와 같이, 올레핀계 장척 기재 필름 또는 폴리에스테르계 장척 기재 필름[이하, 이들을 합하여 단순히 장척 기재 필름이라고 부르는 경우가 있음](2)과 액정 경화층(4)을 구비한다.
[장척 기재 필름]
장척 기재 필름(2)은, 올레핀계 장척 기재 필름 또는 폴리에스테르계 장척 기재 필름이다.
올레핀계 장척 기재 필름(2)은, 필름형 올레핀계 수지이다. 올레핀계 수지로는, 예컨대 환상 올레핀계 수지, 쇄상 올레핀계 수지를 들 수 있다.
환상 올레핀계 수지는, 노르보넨 및 다른 시클로펜타디엔 유도체 등의 환상 올레핀 모노머를 중합하여 얻을 수 있는 중합체이다.
환상 올레핀계 수지로는, 예컨대
올레핀류로부터 딜스·알더 반응에 의해 얻어지는 노르보넨 또는 그 유도체와, 시클로펜타디엔을 모노머로서 개환 메타세시스 중합시키고, 계속해서 수첨 반응시켜 얻어지는 수지,
올레핀류 또는 메타크릴산에스테르류로부터 딜스·알더 반응에 의해 얻어지는 테트라시클로도데센 또는 그 유도체와, 디시클로펜타디엔을 개환 메타세시스 중합시키고, 계속해서 수첨 반응시켜 얻어지는 수지,
노르보넨, 테트라시클로도데센, 이들의 유도체 및 환상 올레핀으로부터 선택되는 2종 이상의 모노머를 개환 메타세시스 공중합시키고, 계속해서 수첨 반응시켜 얻어지는 수지,
노르보넨, 테트라시클로도데센 및 이들의 유도체에, 비닐기를 갖는 방향족 화합물 등을 부가 공중합시켜 얻어지는 수지 등을 들 수 있다.
환상 올레핀계 수지로서 시판품을 이용할 수도 있다. 시판되고 있는 환상 올레핀계 수지로는, 예컨대 「Topas」[Topas Advanced Polymers GmbH사 제조], 「아톤」[JSR(주) 제조], 「제오노아」[니폰제온(주) 제조], 「제오넥스」[니폰제온(주) 제조], 「아펠」[미쓰이카가쿠(주) 제조] 등을 들 수 있다.
쇄상 올레핀계 수지는, 에틸렌, 프로필렌 등의 쇄상 올레핀 모노머를 중합하여 얻을 수 있는 중합체이다.
쇄상 올레핀계 수지로는, 예컨대 폴리에틸렌 수지, 폴리프로필렌 수지 등을 들 수 있다. 폴리프로필렌 수지로는, 폴리프로필렌(프로필렌의 단독중합체), 프로필렌을 주성분으로 하여, 이것과 공중합 가능한 다른 모노머를 공중합시킨 수지를 들 수 있다. 공중합 가능한 다른 모노머의 사용량은, 프로필렌과의 합계량 100 질량부당 통상 1 질량부∼20 질량부, 바람직하게는 3 질량부∼10 질량부이다.
폴리프로필렌 수지로서 시판품을 이용할 수도 있다. 시판되고 있는 폴리프로필렌 수지로는, 예컨대 「프라임폴리프로」[(주)프라임폴리머 제조], 「노바텍」[니혼폴리프로(주) 제조], 「윈텍」[니혼폴리프로(주) 제조], 「스미토모노블렌」[스미토모카가쿠(주) 제조], 「썬알로머」[썬알로머(주) 제조] 등을 들 수 있다.
폴리에스테르계 장척 기재 필름(2)은, 필름형의 폴리에스테르계 수지이다. 폴리에스테르계 수지로는, 예컨대 폴리에틸렌테레프탈레이트계 수지를 들 수 있다. 폴리에틸렌테레프탈레이트계 수지는, 예컨대 반복 단위의 80 몰% 이상이 에틸렌테레프탈레이트 단위로 구성되는 수지이다. 반복 단위로서 다른 디카르복실산 단위, 다른 디올 단위 등을 포함하고 있어도 좋다.
다른 디카르복실산 단위로는, 예컨대 이소프탈산 단위, 4,4’-디카르복시디페닐 단위, 4,4’-디카르복시벤조페논 단위, 비스(4-카르복시페닐)에탄 단위, 아디프산 단위, 세바스산 단위, 1,4-디카르복시시클로헥산 단위 등을 들 수 있다.
다른 디올 단위로는, 예컨대 프로필렌글리콜 단위, 부탄디올 단위, 네오펜틸글리콜 단위, 디에틸렌글리콜 단위, 시클로헥산디올 단위, 비스페놀 A의 에틸렌옥사이드 부가물 단위, 폴리에틸렌글리콜 단위, 폴리프로필렌글리콜 단위, 폴리프로필렌글리콜 단위, 폴리테트라메틸렌글리콜 단위 등을 들 수 있다.
폴리에틸렌테레프탈레이트계 수지는, 반복 단위로서 p-히드록시안식향산 단위, p-β-히드록시에톡시안식향산 단위 등의 히드록시카르복실산 단위를 포함하고 있어도 좋다. 또한, 반복 단위로서, 아미드 결합, 우레탄 결합, 에테르 결합, 카보네이트 결합 등을 갖는 디카르복실산 단위, 아미드 결합, 우레탄 결합, 에테르 결합, 카보네이트 결합 등을 갖는 디올 단위를 포함하고 있어도 좋다. 폴리에틸렌테레프탈레이트계 수지는, 이들 다른 디카르복실산 단위, 다른 디올 단위를 각각 단독으로 포함하고 있어도 좋고, 2종 이상을 포함하고 있어도 좋다. 폴리에스테르계 수지 필름으로서 시판품을 이용할 수도 있다.
장척 기재 필름(2)으로는, 투명성, 기계적 강도, 열 안정성, 수분 차폐성이 우수한 것이 바람직하게 이용된다. 본 발명에 있어서 장척 기재 필름(2)으로서 이용할 수 있는 올레핀계 수지 필름 및 폴리에스테르계 수지 필름은 통상, 투명하며, 또한, 기계적 강도 및 열 안정성이 우수하고, 또한 투습도가 200 g/㎡ 이하 통상은 0 g/㎡ 이상이어서 치수 안정성의 점에서도 바람직하다. 장척 기재 필름(2)은, 단층 필름이어도 좋고, 2층 이상의 층으로 구성된 다층 필름이어도 좋다.
장척 기재 필름(2)은, 블로킹 방지 처리가 행해져 있어도 좋다. 블로킹 방지 처리로는, 예컨대 필러 등을 혼련하는 처리, 엠보스 가공 처리(널링 처리) 등을 들 수 있다. 이러한 블로킹 방지 처리를 장척 기재 필름(2)에 행함으로써, 장척 기재 필름(2)을 단독으로 권취할 때 등에 기재 필름(2)끼리가 달라붙는, 소위 블로킹을 효과적으로 방지할 수 있다. 장척 기재 필름(2)은, 액정 경화층(4)을 형성하는 쪽의 표면에 배향층(3)이나 액정 경화층(4)과의 밀착성을 향상시키기 위해 코로나 처리, 플라즈마 처리, 화염 처리 등의 이(易)접착 처리가 행해져 있어도 좋다.
장척 기재 필름(2)의 두께는 통상 20 ㎛∼1200 ㎛이다. 장척 기재 필름(2)의 두께가 20 ㎛ 이상임으로써, 기계적 강도가 향상된다. 두께가 1200 ㎛ 이하임으로써, 본 발명의 장척 액정 경화층 적층 필름(1)을 롤에 권취하여도, 배향층(3)이나 액정 경화층(4)에 크랙이 쉽게 생기지 않게 된다. 장척 기재 필름(2)의 폭(W2)은 통상 150 ㎜∼3500 ㎜, 바람직하게는 이다. 길이는 통상 200 m∼10000 m이다.
[액정 경화층]
액정 경화층(4)은, 중합성 액정 화합물이 액정상으로 상전이한 상태에서 중합되어, 경화된 층이다. 중합성 액정 화합물은, 막대형 중합성 액정 화합물, 원반형 중합성 액정 화합물 등을 들 수 있다. 막대형 중합성 액정 화합물을 이용한 경우의 액정상으로는 네마틱상, 스멕틱상 등을 들 수 있다.
중합성 액정 화합물로서 통상은, 가열에 의해 액정상으로 상전이하는 서모트로픽성인 것이 이용된다.
이러한 서모트로픽성의 중합성 액정 화합물로는, 예컨대 BASF사 제조 「LC-242」 등을 들 수 있다. 이 화합물(LC-242)을 중합성 액정 화합물로서 이용하여 얻어지는 액정 경화층은, 입사광의 파장의 증가에 대하여 면내 위상차가 감소되는, 소위 정파장 분산성의 위상차판이 된다.
또한, 일본 특허 공개 제2010-31223호 공보[특허문헌 1]의 단락 0005에 기재되는 식 (1)로 표시되는 화합물, 일본 특허 공개 제2009-173893호 공보[특허문헌 2]의 단락 0005에 기재되는 식 (1)로 표시되는 화합물 등을 들 수 있다. 이들 화합물을 중합성 액정 화합물로서 이용하여 얻어지는 액정 경화층은, 입사광의 파장의 증가에 대하여 면내 위상차가 증가하는, 소위 역파장 분산성의 위상차판이 된다.
액정 경화층(4)의 두께는, 그 복굴절성이나, 목적으로 하는 위상차에 따라 적절하게 선택되지만, 예컨대 0.5 ㎛∼20 ㎛, 바람직하게는 0.5 ㎛∼10 ㎛이다.
액정 경화막(4)은 통상, 단층이다.
본 발명의 장척 액정 경화층 적층 필름(1)은, 그 액정 경화층(4) 위에, 제2 액정 경화막(도시하지 않음)을 더 적층하여도 좋다. 제2 액정 경화층의 폭 방향에 있어서의 단부 영역은, 무배향이어도 좋지만, 지상축을 갖고 있어도 좋다.
제2 액정 경화층을 적층하는 경우, 이 제2 액정 경화층은, 액정 경화층(4) 상에 직접 또는 배향층을 통해 형성되어 적층되어도 좋고, 예컨대 수계 접착제, 활성 에너지선 경화형 접착제, 점착제 및 이들 2종 이상의 조합을 통해 적층되어도 좋다.
수계 접착제로는, 예컨대 폴리비닐알코올계 수지 수용액, 수계 2액형 우레탄계 에멀젼 접착제 등을 들 수 있다. 활성 에너지선 경화형 접착제로는, 자외선 등의 활성 에너지선을 조사함으로써 경화하는 접착제로서, 예컨대 중합성 화합물 및 광중합성 개시제를 포함하는 것, 광반응성 수지를 포함하는 것, 바인더 수지 및 광반응성 가교제를 포함하는 것 등을 들 수 있다. 상기 중합성 화합물로는, 광경화성 에폭시계 모노머, 광경화성 아크릴계 모노머, 광경화성 우레탄계 모노머 등의 광중합성 모노머나, 이들 모노머에서 유래되는 올리고머 등을 들 수 있다. 상기 광중합 개시제로는, 자외선 등의 활성 에너지선을 조사하여 중성 라디칼, 음이온 라디칼, 양이온 라디칼과 같은 활성종을 발생시키는 물질을 포함하는 것을 들 수 있다.
점착제로는, (메트)아크릴계 수지, 스티렌계 수지, 실리콘계 수지 등을 베이스 폴리머로 하고, 이소시아네이트 화합물, 에폭시 화합물, 아지리딘 화합물 등의 가교제를 첨가한 조성물을 들 수 있다.
액정 경화물층(4)의 폭(W4)은, 장척 기재 필름(2)의 폭(W2)과 동일하여도 좋지만, 통상은 도 3에 도시된 바와 같이 장척 기재 필름(2)의 폭(W2)보다 좁고, 예컨대 장척 기재 필름(2)보다 1 ㎜∼50 ㎜ 정도 좁다.
도 4에 도시된 액정 경화층(4)은, 그 폭 방향의 중앙 영역(41)에 있어서 지상축(4A)을 갖는다. 이 도 4에 도시된 지상축(4A)은 면내 방향의 지상축이다. 지상축(4A)을 갖는 중앙 영역(41)은, 위상차판으로서 기능한다. 지상축(4A)의 방향은, 목적으로 하는 위상차판에 따라 적절하게 선택되며, 폭 방향(W)에 평행하여도 좋고, 길이 방향(L)에 평행하여도 좋으며, 도 4에 도시된 바와 같이 소정 각도로 교차되어 있어도 좋다. 그 각도는 목적으로 하는 위상차판의 기능에 따라 적절하게 선택되며, 예컨대 길이 방향(L)에 대하여 45도여도 좋고, 30도여도 좋으며, 60도여도 좋다. 또한, 폭 방향(W)과 길이 방향(L)은 통상, 직교한다.
액정 경화층(4)의 중앙 영역(41)은, 배향되어 있어, 지상축(4A)을 갖는다. 지상축(4A)의 방향은, 예컨대 면내이다. 이러한 면내에 지상축을 갖는 경우, 이 중앙 영역(41)은, 위상차판으로서 기능한다. 이 중앙 영역(41)의 면내 위상차 Re41은 목적에 따라 적절하게 설정되고, 온도 23℃에서 파장 590 ㎚의 광에 대하여 측정되는 면내 위상차가, 예컨대 110 ㎚∼185 ㎚, 이상적으로는 147.5 nm로서, 소위 λ/4판이어도 좋으며, 예컨대 260 ㎚∼330 ㎚, 이상적으로는 295 ㎚로서, 소위 λ/2판이어도 좋다.
중앙 영역(41)은, 면내에 대하여 수직 방향으로 배향되어 있어 수직 방향에 지상축(4A)을 갖고 있어도 좋다. 수직 방향에 지상축을 갖는 경우, 이 중앙 영역(41)은, 소위 포지티브 C라고 불리는 위상차판으로서 기능한다. 이 중앙 영역(41)의 두께 방향의 위상차 Rth41은 목적에 따라 적절하게 설정되고, 예컨대 절대치로 15 ㎚ 초과 100 ㎚ 이하이다.
또한, 수직 방향의 위상차 Rth41은, 중앙 영역(41)에 있어서의 수직 방향의 위상차이다. Rth41은, 중앙 영역(41)에 있어서, 면내의 굴절률이 최대가 되는 방향, 즉 지상축 방향(4A)의 굴절률을 nx41로 하고, 면내에서 지상축과 직교하는 방향의 굴절률을 ny41로 하고, 두께 방향의 굴절률을 nz41로 하고, 두께를 d41로 하여,
Rth41=[(nx41+ny41)/2-nz41]×d41에 의해 산출된다.
액정 경화층(4)의 폭 방향(W)에 있어서의 단부 영역(42a, 42b)의 면내 위상차 Re42는 통상 10 ㎚ 이하, 이상적으로는 0(제로) ㎚의 무배향이다. 단부 영역(42a, 42b)의 폭(W42)은, 통상 50 ㎜ 이하, 바람직하게는 35 ㎜ 이하, 더욱 바람직하게는 20 ㎜ 이하, 특히 바람직하게는 10 ㎜ 이하이고, 통상은 1 ㎜ 이상, 바람직하게는 5 ㎜ 이상이다. 양단부 영역(42a, 42b)의 폭(W42)은 서로 동일하여도 좋고, 상이하여도 좋다. 단부 영역의 폭(W42)이 50 ㎜ 이하임으로써, 위상차판으로서 기능하는 중앙 영역(41)을 넓게 할 수 있어서 생산성의 점에서 유리하다. 1 ㎜ 이상임으로써, 단부(4a, 4b)가 들뜨는 것을 효과적으로 방지할 수 있다.
이 액정 경화층(4)은, 장척 기재 필름(2) 상에 박리 가능하게 적층되어 있다.
장척 액정 경화층 적층 필름(1)이 배향층(3)을 갖는 경우에, 액정 경화층(4)은, 배향층(3)과 함께 장척 기재 필름(2)으로부터 박리 가능하게 적층되어 있어도 좋고, 배향층(3)을 장척 기재 필름(2) 상에 남겨 박리 가능하게 적층되어 있어도 좋다.
[배향층]
본 발명의 장척 액정 경화층 적층 필름(1)은, 도 2에 도시된 바와 같이, 장척 기재 필름(2) 상에 배향층(3)을 통해 액정 경화층(4)을 구비하고 있어도 좋다.
배향층(3)은, 액정 경화층(4)을 형성할 때에 중합성 액정 화합물을 액정상으로 상전이시킴으로써, 그 배향 방향을 규제하는 것이다. 배향막(3) 위에서 액정 경화층(4)을 형성함으로써, 목적 방향의 지상축(4A)을 갖는 위상차판으로서의 액정 경화층(4)의 형성이 용이해진다.
배향층(3)은, 중합성 액정 화합물을 면내 방향에 배향시키는 배향 규제력을 갖는 것이어도 좋고, 면내에 대하여 수직 방향으로 배향시키는 배향 규제력을 갖는 것이어도 좋으며, 면내에 대하여 경사 방향으로 배향시키는 배향 규제력을 갖는 것이어도 좋다.
배향층(3)으로는, 예컨대 배향성 폴리머층을 들 수 있다. 배향성 폴리머층은, 배향성 폴리머를 주성분으로 하는 층이다. 배향성 폴리머층은, 그 표면의 상태에 따라 배향 규제력을 조정할 수 있다.
배향성 폴리머로는, 예컨대 편광 자외선을 조사함으로써 배향할 수 있는 것이 이용되고, 이러한 배향성 폴리머로는, 예컨대 광반응성 기를 갖고 있으며, 편광 자외선을 조사함으로써 배향하여 배향 규제력을 발휘할 수 있는 화합물이 이용된다. 이러한 화합물로는, 예컨대 이하의 화학식으로 표시되는 화합물
Figure pat00001
등을 들 수 있다.
이러한 배향성 폴리머를 용매와 혼합하여 배향층 형성용 조성액으로 하여, 이것을 장척 기재 필름(2) 상에 도포하고, 건조에 의해 용매를 휘발시키며, 계속해서 편광 자외선을 조사함으로써, 배향성 폴리머층으로서 배향층(3)을 형성할 수 있다.
배향층 형성용 조성액을 도포하는 방법으로는, 스핀 코팅법, 익스트루젼법, 그라비아 코팅법, 다이 코팅법, 바 코팅법, 애플리케이터법 등의 도포 방법, 플렉소법 등의 인쇄법 등의 공지된 방법을 들 수 있다. 건조 방법으로는, 예컨대 자연 건조법, 통풍 건조법, 가열 건조법, 감압 건조법 등을 들 수 있다.
조사하는 편광 자외선의 파장은 예컨대 250 ㎚∼400 ㎚이다.
형성된 배향층(3)은, 편광 자외선의 편광 방향에 따른 방향으로 배향 규제력을 갖는다. 또한, 배향층 형성용 화합물층의 폭 방향에 있어서의 양단부 영역에는 편광 자외선을 조사하지 않음으로써, 이 양단부 영역에는 배향 규제력을 나타내지 않는 무배향 규제력 영역을 형성할 수 있다. 편광 자외선은, 예컨대 편광 자외선의 광원과 배향막 형성용 화합물층 사이에 자외선을 차폐하는 차광 마스크를 배치함으로써 차폐하여, 양단부 영역에 조사하지 않도록 할 수 있다.
배향층(3)은 장척 기재 필름(2)의 폭 방향(W)으로 전면에 걸쳐 형성되어도 좋지만, 통상은, 도 3에 도시된 바와 같이, 장척 기재 필름(2)의 폭(W2)보다 좁은 폭(W3)이 되도록 형성된다.
배향층(3)으로서, 러빙 처리층도 들 수 있다. 러빙 처리층은, 장척 기재 필름(2)의 표면을 한 방향으로 문지르는 러빙 처리를 행함으로써 형성되는 층이다. 러빙 처리에 의해 장척 기재의 표면에 미세한 찰상흔이 한 방향으로 생기고, 이 찰상흔의 방향을 따른 배향의 액정 경화층이 형성된다. 예컨대 장척 기재 필름(2)의 중앙 영역에 러빙 처리를 행함으로써, 이 중앙 영역에 배향 규제력을 갖는 배향층(3)을 형성할 수 있다. 폭 방향에 있어서의 양단부 영역에는 러빙 처리를 행하지 않음으로써, 무배향 규제력 영역을 형성할 수 있다.
러빙 처리층은, 예컨대 장척 기재 필름(2) 상에 형성된 아크릴계 경화물층을 러빙 처리한 층이어도 좋다. 아크릴계 경화물층은, (메트)아크릴레이트계 모노머를 경화시킴으로써 형성되는 경화물층이다. (메트)아크릴레이트계 모노머는, 아크릴레이트 모노머 및 (메트)아크릴레이트 모노머이다. (메트)아크릴레이트계 모노머로는, 예컨대 2-에틸헥실아크릴레이트, 시클로헥실아크릴레이트, 디에틸렌글리콜모노2-에틸헥실에테르아크릴레이트, 디에틸렌글리콜모노페닐에테르아크릴레이트, 테트라에틸렌글리콜모노페닐에테르아크릴레이트, 트리메틸올프로판트리아크릴레이트, 라우릴아크릴레이트, 라우릴메타크릴레이트, 이소보르닐아크릴레이트, 이소보르닐메타크릴레이트, 2-페녹시에틸아크릴레이트, 테트라히드로푸르푸릴아크릴레이트, 2-히드록시프로필아크릴레이트, 벤질아크릴레이트, 테트라히드로푸르푸릴메타크릴레이트, 2-히드록시에틸메타크릴레이트, 벤질메타크릴레이트, 시클로헥실메타크릴레이트, 메타크릴산, 우레탄아크릴레이트 등을 들 수 있다.
이들 (메트)아크릴레이트계 모노머를 각각 단독으로, 또는 2종 이상을 조합하여 중합 개시제와 함께 장척 기재 필름(2) 상에 도포하고, 중합시킴으로써 경화시켜, 아크릴계 경화물층을 형성할 수 있다.
배향층(3)으로서 그루브 배향막도 들 수 있다. 그루브 배향막은, 막 표면에 갖는 요철 패턴이나 복수의 홈(그루브)에 의해 배향 규제력을 발휘하는 배향층이다. 요철 패턴이나 홈에 의해, 배향 규제력을 임의로 조정할 수 있다.
그루브 배향막은, 예컨대 감광성 폴리이미드막 표면에 패턴 형상의 슬릿을 갖는 노광용 마스크를 통해 노광하고, 현상하는 방법에 의해, 요철 패턴을 형성하는 방법, 표면에 홈을 갖는 판형의 원반에, 활성 에너지선 경화성 수지의 미경화층을 형성하고, 이 미경화층을 장척 기재 필름(2) 상에 전사하여, 경화하는 방법, 장척 기재 필름(2) 상에 활성 에너지선 경화성 수지의 미경화층을 형성하고, 이 층에 요철을 갖는 롤형의 원반을 압착시키는 방법 등에 의해 요철을 형성하며, 계속해서 경화시키는 방법 등에 의해 형성할 수 있다.
배향층(3)의 두께는 통상 10 ㎚∼10000 ㎚, 바람직하게는 10 ㎚∼3000 ㎚, 더욱 바람직하게는 10 ㎚∼1000 ㎚, 특히 바람직하게는 10 ㎚∼500 ㎚이다.
[장척 액정 경화층 적층 필름의 제조 방법]
본 발명의 장척 액정 경화층 적층 필름(1)은, 도 1에 도시된 방법에 의해 제조할 수 있다. 이 방법은, 배향층 형성 공정(A), 도포 공정(B), 상전이 공정(C) 및 경화 공정(D)을 구비한다.
[배향층 형성 공정(A)]
배향층 형성 공정(A)은 장척 기재 필름(2)을 길이 방향으로 반송하면서, 그 위에 배향층(3)을 형성하는 공정이다.
이 공정은, 예컨대 상기한 배향층 형성용 화합물을 장척 기재 필름(2) 상에 도포하여 배향층 형성용 화합물층을 형성하고, 이 층의 폭 방향(W)에 있어서의 중앙 영역에는 편광 자외선을 조사하고, 또한 양단부 영역에는 편광 자외선을 조사하지 않음으로써, 중앙부 영역에는 배향 규제력을 구비한 배향 규제력 영역을 형성하고, 양단부 영역에는 배향 규제력이 없거나, 상대적으로 낮은 무배향 규제력 영역을 형성한다.
[도포 공정(B)]
도포 공정(B)은, 장척 기재 필름(2) 상에 중합성 액정 화합물을 도포하는 공정이다. 배향층 형성 공정(A)에 의해 장척 기재 필름(2) 상에 배향층(3)을 형성한 경우에는, 이 배향층(3) 상에 중합성 액정 화합물을 도포한다.
중합성 액정 화합물은 통상, 중합 개시제와 함께 용매에 희석된 상태로 도포된다. 중합 개시제로는, 예컨대 「이르가큐어 369(Irg369)」 BASF 재팬(주)] 등을 이용할 수 있다. 중합 개시제의 사용량은, 중합성 액정 화합물 100 질량부에 대하여 통상 1 질량부∼10 질량부이다.
용매로는, 예컨대 N-메틸-2-피롤리돈 등을 들 수 있다. 용매의 사용량은, 도포가 용이해지도록 적절하게 선택되며, 예컨대 고형분 농도로 10 질량%∼20 질량%이다.
중합성 액정 화합물은, 상기 중합 개시제 및 용매 이외에, 레벨링제 등의 첨가제와 함께 도포되어도 좋다.
중합성 액정 화합물을 장척 기재 필름(2) 상에 도포한 후, 용매를 건조시켜 제거함으로써, 중합성 액정 화합물층(40)이 형성된다. 형성된 중합성 액정 화합물층(40)에 있어서 중합성 액정 화합물은 통상, 비정질상(부정형상)으로 되어 있다.
[상전이 공정(C)]
계속해서, 중합성 액정 화합물층(40) 중의 중합성 액정 화합물을 액정상으로 상전이시키는 상전이 공정(C)에 의해, 중합성 액정 화합물 액정상(40c)을 형성한다.
상전이는 통상, 중합성 액정 화합물층(40)을 액정층으로의 상전이 온도를 초과하는 온도까지 가열하면 좋다. 가열에 의해, 중합성 액정 화합물은 네마틱상, 스멕틱상 등의 액정상으로 상전이하여, 중합성 액정 화합물 액정상(40c)이 형성된다. 상전이 온도는 사용하는 중합성 액정 화합물의 상전이 온도에 따라 상이하며, 예컨대 100℃∼130℃이다.
상전이시키는 데 있어서, 배향층(3)의 중앙 영역은 배향 규제력을 구비하기 때문에, 이 중앙 영역 상에 있어서 중합성 액정 화합물층(40)은, 배향 규제력을 따른 방향으로 중합성 액정 화합물이 배향된 액정상이 된다. 한편 양단부 영역에서는, 배향 규제력이 없거나, 또는 상대적으로 약한 무배향 규제 영역이기 때문에, 이 양단부 영역 상에 있어서 중합성 액정 화합물층(40)은, 배향 규제력을 따른 방향으로 중합성 액정 화합물이 배향되는 일이 없고, 통상은 비정질상(부정형상)이 된다.
[경화 공정(D)]
계속해서, 중합성 액정 화합물을 중합시킴으로써, 중합성 액정 화합물 액정층(40c)을 경화시켜, 액정 경화층(4)을 형성한다.
중합성 액정 화합물을 중합시키기 위해서는, 중합성 액정 화합물과 함께 도포되는 중합 개시제로서 열중합 개시제를 이용한 경우에는, 열중합 개시제에 의한 중합 개시 온도를 초과하는 온도로 가열하면 좋다. 중합 개시제로서 광중합 개시제를 이용한 경우에는, 광중합 개시제가 분해될 수 있는 파장의 광을 조사하면 좋다. 가열이나 광의 조사에 의해, 중합 개시제가 분해되고, 이것에 의해 중합성 액정 화합물의 중합이 개시되고, 중합성 액정 화합물 액정상(40c)이 경화되어, 액정 경화층(4)이 형성된다.
중합 시에, 중합성 액정 화합물은, 상전이 공정(C)에 있어서 상전이한 액정상을 유지한 채로의 상태에서 중합하기 때문에, 폭 방향에 있어서의 중앙 영역에서는, 액정상에 따른 방향을 따라 배향된 상태에서 중합하고, 양단부 영역에서는, 비정질상(부정형상)인 채로 중합한다. 이 결과, 형성된 액정 경화층(4)은, 그 중앙 영역(41)에서는, 중합성 액정 화합물이 배향된 상태를 유지하여 중합하여 경화한 것이 되어 지상축(4A)을 갖게 된다. 그 양단부 영역(42a, 42b)에서는, 비정질상으로 배향하지 않는 채로 중합하여 경화한 것이 되어, 무배향이 된다.
본 발명의 위상차 필름은, 단부 영역이 무배향임으로써, 중앙 영역보다 장척 기재 필름과 배향층 사이나, 배향층과 액정 경화층 사이의 밀착력이 향상되어, 길이 방향으로 반송할 때의 장척 기재 필름의 진동에 의한 액정 경화층 단부로부터의 박리를 억제할 수 있다고 추정된다.
실시예
이하, 실시예에 의해 본 발명을 보다 상세히 설명하지만, 본 발명은, 이들 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
[장척 액정 경화층 적층 필름 1의 제조]
[배향층 형성용 조성액의 조제]
이하의 화학식으로 표시되는 광배향성 폴리머[중량 평균 분자량은 30000] 5 질량부를 시클로펜타논 95 질량부와 혼합하고, 80℃에서 1시간 동안 교반하여 배향층 형성용 조성액으로 하였다.
Figure pat00002
[중합성 액정 화합물의 준비]
이하에 나타내는 중합성 액정 화합물 A 및 중합성 액정 화합물 B를 준비하였다. 또한, 이 중합성 액정 화합물 A는 일본 특허 공개 제2010-31223호 공보에 기재된 화합물이며, 중합성 액정 화합물 B는 일본 특허 공개 제2009-173893호 공보에 기재된 화합물이다.
중합성 액정 화합물 A:
Figure pat00003
중합성 액정 화합물 B:
Figure pat00004
[중합성 액정 화합물 도포액의 준비]
상기 중합성 액정 화합물 A(90 질량부) 및 중합성 액정 화합물 B(10 질량부), 레벨링제[「F-556」(DIC(주) 제조)] 1.0 질량부 및 중합 개시제[「이르가큐어 369(Irg369)」 BASF 재팬(주)으로부터 입수, 2-디메틸아미노-2-벤질-1-(4-모르폴리노페닐)부탄-1-온] 6 질량부와 N-메틸-2-피롤리돈을 혼합하고, 80℃에서 1시간 동안 교반하여 조성액을 얻었다. 이 조성액의 고형분 농도는 13 질량%였다.
[배향층의 형성]
기재 필름(2)으로서, 길이 방향(L)으로 300 ㎜이고, 폭 방향(W)으로 200 ㎜이며, 두께가 50 ㎛인 올레핀계 수지 필름[「ZF-14-50」(니폰제온(주) 제조), 환상 시클로올레핀계 수지 필름]을 준비하였다. 이 올레핀계 수지 필름(2)의 투습도를 JIS Z 208(온습 조건은 40℃ 90% RH)로 측정한 결과, 7 g/㎡였다. 이 올레핀계 수지 필름의 편면에 코로나 처리를 행하고, 이 코로나 처리면에 상기에서 얻은 배향층 형성용 조성액을 바 코터에 의해 도공폭 180 ㎜로 도포하였다. 이때, 양측에는 폭 10 ㎜에서 미도공부가 생겼다. 그 후, 즉시 대기 중 80℃에서 1분간의 건조 처리를 행하여, 폭 방향(W)의 양단부에 각각 10 ㎜ 폭으로 자외선을 투과하지 않는 차광 마스크를 중합시키고, 이 상태에서 편광 자외선 조사 장치[우시오덴키(주) 제조 「SPOT CURE SP-9」]를 이용하여 편광 자외선을 조사하여, 올레핀계 수지 필름(2) 상에 배향층(3)을 형성하였다. 이때의 파장 313 ㎚에서의 적산 광량은 100 mJ/㎠였다. 편광 자외선은, 그 편광면이 올레핀계 수지 필름(2)의 폭 방향(W)에 대하여 45°가 되도록, 조사하였다.
[액정 경화층의 형성]
상기에서 형성한 배향층(3) 위에 바 코터를 이용하여 상기에서 조제한 중합성 액정 화합물 도포액을 전면에 걸쳐 도포하고, 대기 중 120℃에서 1분간의 건조 처리를 행하고, 고압 수은 램프[우시오덴키(주) 제조「유니큐어 VB-15201BY-A」를 이용하여 질소 가스 분위기하에서 자외선을 조사하여 액정 경화층(3)을 형성하고, 올레핀계 수지 필름(2) 상에 배향층(3)을 통해 액정 경화층(3)이 적층된 구성의 액정 경화층 적층 필름 A(1)를 얻었다. 이때의 자외선 조사량은 파장 365 ㎚에서의 적산 광량으로 500 mJ/㎠였다.
상기에서 얻은 액정 경화층(4) 위에 점착제층을 통해 무기 유리판[무색 투명, 면내 위상차 및 두께 방향의 위상차값은 모두 0 ㎚]을 적층하고, 올레핀계 수지 필름(2)을 박리하여, 액정 경화층(4)이 점착제층을 통해 무기 유리에 접합된 상태로 하고, 이 상태에서 액정 경화층(4)의 면내 위상차를 측정한 결과, 폭 방향(W)의 양단부에 각각 폭(W42) 10 ㎜의 단부 영역(42a, 42b)이 형성되고, 폭 방향 중앙부에 폭 160 ㎜의 중앙 영역(41)이 형성되어 있었다. 단부 영역(42a, 42b)의 면내 위상차 Re42는 0.1 ㎚(측정 파장은 590 ㎚, 측정 온도는 23℃)이며, 두께 방향의 위상차 Rth42는 0.2 ㎚(측정 파장 590 ㎚, 측정 온도는 23℃)였다. 또한, 중앙 영역(41)의 면내 위상차 Re41은 140 ㎚(측정 파장 590 ㎚, 측정 온도는 23℃)였다.
또한, 각 위상차값은, 위상차 측정 장치[오우지케이소쿠키(주) 제조 「COBRA-WPR」]를 이용하여 측정하였다.
또한, 단부 영역(42a, 42b)에 있어서의 두께 방향의 위상차 Rth42는, 단부 영역(42)에 있어서, 면내의 굴절률이 최대가 되는 방향, 즉 지상축 방향(4A)의 굴절률을 nx42로 하고, 면내에서 지상축과 직교하는 방향의 굴절률을 ny42로 하며, 두께 방향의 굴절률을 nz42로 하고, 두께를 d42로 하여,
Rth42=[(nx42+ny42)/2-nz42]×d42
에 의해 산출하고, 지상축을 검출할 수 없는 경우에는, nx42와 ny42가 같아진다고 하여 산출하였다.
[평가]
면상체 무부하 비틀기 시험기[유아사시스템기기(주) 제조 「TCDM111LH」(본체) 및 면상체 무부하 비틀기 시험 지그]를 이용하여 평가를 행하였다. 우선, 상기와 같이 하여 얻은 액정 경화층 적층 필름 A[길이 300 ㎜, 폭 200 ㎜]의 양 단변을 각각 면상체 무부하 비틀기 시험 지그의 비틀기용 클립으로 끼워 고정한 후, 한쪽 단변은 고정한 채, 다른 쪽 단변은 립에 의해 이하의 비틀기 조건으로 비틀어, 액정 경화층(4)의 폭 방향 단부(4a, 4b)의 들뜸의 유무를 육안으로 평가하였다.
비틀기 조건: 비틀기 속도 10 rpm
비틀기 각도 45도
비틀기 횟수 100회
그 결과, 액정 경화층(4)의 단부에서 들뜸은 볼 수 없었다.
상기에서 이용한 올레핀계 수지 필름(2) 대신에 길이가 1000 m 이상인 장척의 올레핀계 수지 필름(2)을 이용하여, 이것을 길이 방향(L)으로 반송하면서, 배향층(3)을 형성하고, 액정 경화층(4)을 형성하여도, 반송되는 동안에, 형성된 액정 경화층의 단부가 기재 필름으로부터 들뜨는 일은 없다.
비교예 1
실시예 1에 있어서, 차광 마스크를 이용하지 않고 전면에 편광 자외선을 조사한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여 배향층을 형성하고, 액정 경화층을 형성하여, 올레핀계 수지 필름 상에 배향층을 통해 액정 경화층이 적층된 구성의 액정 경화층 적층 필름(B1)을 얻었다. 실시예 1과 동일하게 하여, 이 액정 경화층 적층 필름(B1)의 액정 경화층의 면내 위상차를 측정한 바, 폭 방향(W)의 전면에 걸쳐 면내 위상차는 140 ㎚(측정 파장 590 ㎚)였다.
상기와 동일하게 하여 얻은 액정 경화층 적층 필름(B1)에 대해서 실시예 1과 동일하게 하여 평가를 행한 바, 폭 방향 단부에 있어서, 액정 경화층(4)이 배향막과 함께 기재 필름(2)으로부터 들뜬 지점이 생기고 있었다.
실시예 2
실시예 1에 있어서, 올레핀계 수지 필름[ZF-14-50] 대신에, 폴리에스테르계 수지 필름[폴리에틸렌테레프탈레이트 필름, 미쓰비시쥬시(주) 제조]을 이용한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여 배향층을 형성하고, 액정 경화층을 형성하여, 올레핀계 수지 필름(2) 상에 배향층(3)을 통해 액정 경화층(4)이 적층된 구성의 액정 경화층 적층 필름 A2(1)를 얻었다.
실시예 1과 동일하게 하여, 이 액정 경화층 적층 필름 A2의 액정 경화층의 면내 위상차를 측정한 바, 폭 방향(W)의 양단부에 각각 폭(W42) 10 ㎜의 단부 영역(42a, 42b)이 형성되고, 폭 방향 중앙부에 폭 160 ㎜의 중앙 영역(41)이 형성되어 있었다. 단부 영역(42a, 42b)의 면내 위상차 Re42는 0.1 ㎚(측정 파장은 590 ㎚, 측정 온도는 23℃)이며, 두께 방향 위상차 Rth42는 0.2 ㎚(측정 파장 590 ㎚, 측정 온도는 23℃)였다. 또한, 중앙 영역(41)의 면내 위상차 Re41은 140 ㎚(측정 파장 590 ㎚, 측정 온도는 23℃)였다.
또한, 상기와 동일하게 하여 얻은 액정 경화층 적층 필름 A2에 대해서 실시예 1과 동일하게 하여 평가를 행한 바, 액정 경화층(4)의 단부에서 들뜨는 것은 볼 수 없었다.
상기에서 이용한 폴리에스테르계 수지 필름(2) 대신에 길이가 1000 m 이상인 장척의 폴리에스테르계 수지 필름(2)을 이용하여, 이것을 길이 방향(L)으로 반송하면서, 배향층(3)을 형성하고, 액정 경화층(4)을 형성하여도, 형성된 액정 경화층의 단부가 반송되는 동안에, 기재 필름으로부터 들뜨는 일은 없다.
비교예 2
실시예 2에 있어서, 차광 마스크를 이용하지 않고 전면에 편광 자외선을 조사한 것 이외에는 실시예 2와 동일하게 하여 배향층을 형성하고, 액정 경화층을 형성하여, 올레핀계 수지 필름 상에 배향층을 통해 액정 경화층이 적층된 구성의 액정 경화층 적층 필름 B2를 얻었다.
실시예 1과 동일하게 한 액정 경화층 적층 필름 D의 액정 경화층의 면내 위상차를 측정한 바, 폭 방향(W)의 전면에 걸쳐 면내 위상차는 140 ㎚(측정 파장 590 ㎚)였다.
상기와 동일하게 하여 얻은 액정 경화층 적층 필름 B1에 대해서 실시예 1과 동일하게 하여 평가를 행한 바, 폭 방향 단부에 있어서, 액정 경화층(4)이 배향막과 함께 기재 필름(2)으로부터 들뜬 지점이 생기고 있었다.
1: 장척 액정 경화층 적층 필름
W: 폭
L: 길이
2: 장척 기재 필름
W2: 폭
3: 배향층
4: 액정 경화층
4A: 지상축
41: 중앙 영역
42a: 단부 영역
42b: 단부 영역
43: 점착제층과 겹친 부분
44: 점착제층과 겹치지 않은 부분
W4: 폭
W41: 중앙 영역의 폭
W42: 단부 영역의 폭
5: 점착제층
5a: 점착제층의 단부
5b: 점착제층의 단부
W5: 점착제층의 폭
6: 장척 광학 필름
7: 장척 광학 적층 필름
8: 장척 광학 적층 필름 중간체

Claims (3)

  1. 올레핀계 장척 기재 필름 또는 폴리에스테르계 장척 기재 필름(2)과,
    상기 올레핀계 장척 기재 필름 또는 폴리에스테르계 장척 기재 필름(2) 상에 박리 가능하게 적층된 액정 경화층(4)
    을 구비한 장척 액정 경화층 적층 필름(1)으로서,
    상기 액정 경화층(4)은,
    폭 방향(W)에 있어서의 중앙 영역(41)과 단부 영역(42a, 42b)을 가지고,
    상기 중앙 영역(41)은 지상축(4A)을 가지며,
    상기 단부 영역(42a, 42b)은 무배향인
    것을 특징으로 하는 장척 액정 경화층 적층 필름(1).
  2. 제1항에 있어서, 상기 올레핀계 장척 기재 필름 또는 폴리에스테르계 장척 기재 필름(2) 상에 배향층(3)을 통해 상기 액정 경화층(4)이 적층된 것인 장척 액정 경화층 적층 필름(1).
  3. 제1항 또는 제2항에 기재된 장척 액정 경화층 적층 필름(1)을 제조하는 방법으로서,
    상기 올레핀계 장척 기재 필름 또는 폴리에스테르계 장척 기재 필름(2) 상에 중합성 액정 화합물층(40)을 형성하는 도포 공정(B)과,
    상기 중합성 액정 화합물층(40) 중의 중합성 액정 화합물을 액정상으로 상전이시켜 중합성 액정 화합물 액정층(40c)을 형성하는 상전이 공정(C)과,
    상기 중합성 액정 화합물 액정층(40c)을 경화시켜 액정 경화층(4)을 형성하는 경화 공정(D)
    을 구비하는 것을 특징으로 하는 장척 액정 경화층 적층 필름(1)의 제조 방법.
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