KR20200037332A - 쓴맛 영지 포자 분말 및 이의 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

쓴맛 영지 포자 분말의 제조 방법, 이로 제조된 쓴맛 영지 포자 분말 및 그의 약품 또는 건강 기능 식품. 제조 방법은 불순물을 제거하고, 빙욕을 거치고, 물에서 가열 추출하고, 미세 다공성 막 필터로 여과하고, 건조 및 살균하고, 포자벽을 파괴하는 단계를 포함한다. 상기 방법은 영지 포자 분말중의 쓴맛 물질의 함량을 효과적으로 증가시킬 수 있고, 영지 총 트리테르페노이드의 함량을 5-8%에 이르게 할 수 있으며, 영지의 다당류 함량을 6-10%에 이르게 할 수 있다.

Description

쓴맛 영지 포자 분말 및 이의 제조 방법
본 출원은 2017 년 10 월 17 일에 중국 특허청에 출원 된 출원 번호가 201710958494.8이고, 발명명칭이 “쓴맛 영지 포자 분말 및 이의 제조 방법”인 중국 특허 출원의 우선권을 주장하며, 그 전문이 본원에 참조로 포함된다.
본 발명은 중약(中藥) 분야, 특히 쓴맛 영지(靈芝, Ganoderma lucidum Karsten) 포자 분말 및 이의 제조 방법에 관한 것이다.
선초(仙草)”로도 알려진 영지는 감칠맛이 있고 기운은 평한데 일종의 귀중한 약용 버섯이다. “신농본초경(神農本草經)”과“본초강목(本草綱目)”과 같은 고대 도서에서는 영지가 “益心氣”, “入心生血”, “助心充脈”, "安神", “益精氣”, “堅筋骨”등 약효가 있다고 기록하고 있으면서 상품에 수록했다. 영지의 전통적인 약용 부분은 결실 체에만 제한되나, 성숙기에 영지 갓에서 분출되는 작은 영지 포자는 영지의 모든 유전자 활성 성분을 갖고 있다.
영지 포자는 갈색, 난형이며, 한쪽 끝이 평평하고, 크기가 (8.5-11.2) μm × (5.2-6.9) μm이고, 이중(二重) 포자벽을 갖는다. 각 포자의 갈색 내층에는 포자벽의 투명한 외층으로 깊숙이 침투하는 작은 바늘 모양의 돌기가 많이 있으며 외층 포자벽은 매끄 럽다. 영지 포자의 외벽은 키틴으로 구성되어 위산에 의해 소화되기가 매우 어렵 기 때문에, 일반적으로 영지 포자벽을 파괴하지 않고서는 인체는 영지 포자 내부의 활성 성분을 충분히 이용하기 어렵다고 여겨진다.
최근에는 인공 재배 기술 및 포자벽 파괴 기술의 발전과 영지 포자의 생물학적 활성 성분, 약리학적 효과 및 가공 방법에 대한 연구가 점차 심화되면서, 영지 포자벽을 파괴하여 만들어진 영지 포자 분말이 영지 포자의 유효 성분을 이용하는 중요한 방식으로 되어 있다.
중약의 성질에는 사성(四性), 오미(五味), 귀경(歸經), 승강침부(升降沈浮) 및 독성(毒性)이 포함되어 있는데, 그 중 오미(五味)는 신맛(酸味), 쓴맛(苦味), 단맛(甘味), 매운맛(辛味) 및 짠맛(鹹味)을 가리킨다. 《素問·至廬要大論》에는 “辛能散能行,酸能收能澁,甘能緩能補,苦能躁能泄,鹹能軟能下”라고 적혀져 있는데 즉 오미(五味)는 서로 다른 약리학 적 효과를 나타낸다는 뜻이다. 중의약학(中醫藥學)에서는 오미(五味)가 위(胃)에 들어가 오장(五臟)으로 퍼지면서 오장(五臟)에 영양을 공급한다고 여기고 있다. 임상 적 증거에 따르면, 오미(五味)는 본질적으로 약물의 맛과 효능의 표시이며, 맛이 쓴 약은 설하(瀉下), 설화(瀉火), 강역(降逆), 조습(燥濕)등 작용이 있다. 현대 의학에서는 부동한 중약에 포함된 알칼로이드, 글리코 사이드, 휘발성 오일, 탄닌, 수지, 유기산, 색소등과 같은 여러 종류의 유기 화합물의 활성 물질의 종류와 함량에 따라 중약이 신맛(酸味), 쓴맛(苦味), 단맛(甘味), 매운맛(辛味) 및 짠맛(鹹味)과 같은 오미(五味)를 갖게 ?다고 여기고 있다. 중약에 포함된 여러종류의 활성 물질간의 상호 작용 및 상호 영향으로 인해 중약의 주요 맛이 다르게 ?다고 여겨진다.
현재 시판되고 있는 영지 포자 분말은 일반적으로 영지 포자의 쓴맛이 느껴지지 않는데, 이는 종래의 제조 방법에 의해 수득된 영지 포자 분말의 쓴맛 물질의 함량이 적어 인간의 혀의 쓴맛에 대한 임계치에 이르지 못하기 때문인데, 이로 인해 영지 포자중의 쓴맛 물질의 역할을 제대로 발휘하지 못하고 있다.
이로하여, 본 발명의 목적은 쓴맛 영지 포자 분말의 제조 방법을 제공하는 것인바 영지 포자 분말의 쓴맛 물질의 함량을 증가시킴으로써 영지 포자 분말의 쓴맛이 뚜렷하게끔 하는 것이다.
본 발명은 상기 목적을 달성하기 위해, 다음과 같은 기술적수단을 제공한다:
본 발명은 하기 단계를 포함하는 쓴맛 영지 포자 분말의 제조 방법을 제공한다:
(1) 영지 포자에서 불순물 제거하는 단계;
(2) 단계(1)에서 얻어진 영지 포자더러 빙욕을 거치게 하고, 빙욕을 거친 영지 포자를 물과 혼합하고 90-100°C에서 1.5-3 시간 동안 가열하여 영지 포자 현탁액을 수득하는 단계;
(3) 단계(2)에서 수득된 영지 포자 현탁액을 미세 다공성 막 필터로 여과하여 입경이 5 μm 이상인 여과잔류물과 입경이 1 μm 이하인 여과액을 남기는 단계;
(4) 단계(3)에서 얻어진 여과잔류물과 여과액을 혼합한 후 건조 및 살균하는 단계;
(5) 단계(4)에서 얻어진 물질에 대하여 포자벽을 파괴하여 쓴맛 영지 포자 분말을 수득하는 단계.
바람직하게는, 상기 단계(1)에서 불순물을 제거하는 방법은 영지 포자더러 60-120 메쉬의 체를 거치게 하는 단계, 체를 거친 영지 포자를 물과 혼합, 교반하여 방치 및 층화한 후, 중간층 현탁액을 취하여 원심분리하는 단계를 포함하는데 원심분리하여 수득된 침전물이 불순물이 제거된 영지 포자이다.
바람직하게는, 상기 중간층 현탁액을 800-1200 rpm의 속도로 원심분리한다.
바람직하게는, 상기 단계(2)에서 영지 포자 현탁액을 제조하는 단계는: 단계(1)에서 얻어진 영지 포자더러 빙욕(氷浴, ice bath)을 거치게 하고, 빙욕을 거친 영지 포자를 물과 혼합하고, 90-100°C에서 1.5-3 시간 동안 가열하고, 가열 후 얻어진 혼합액을 원심분리하여 상청액과 침전물을 수득하고, 수득된 침전물더러 빙욕, 90-100°C에서의 가열 및 원심분리를 반복적으로 거치게 하고, 각 원심분리에서 얻은 상청액과 마지막 가열 후 얻어진 혼합액을 합병하여 영지 포자 현탁액을 수득하는 단계이다.
반복 횟수는 2-4 회인 것이 바람직하다.
상기 혼합액을 원심분리하는 조건은 800-1200 rpm의 회전 속도로 15-45 분간 원심분리하는 것이 바람직하다.
바람직하게는, 상기 단계(3)에서 미세 다공성 막 필터로 여과하는 방법은 상기 단계(2)에서 수득된 영지 포자 현탁액을 5-6 μm의 미세 다공성 막 필터로 여과하여 여과액 및 입경이 5 μm 이상인 여과잔류물을 수득하고; 상기 여과액을 1 μm 미세 다공성 막 필터로 2차 여과하여 입경이 1 μm 이하인 여과액을 수득하는 것을 포함한다.
바람직하게는, 상기 단계(4)에서의 건조는 분무 건조이다.
바람직하게는, 상기 단계(4)에서의 살균 단계는 건조된 물질에 대해 저압 살균 및 저온 건조를 순차적으로 수행하는 단계를 포함하며, 상기 저압 살균의 조건은 70-80kPa의 살균 압력, 110-120°C의 살균 온도, 25-40 분간의 살균 시간이며, 상기 저온 건조의 조건은 55-65°C의 온도에서의 상압 건조이다.
본 발명은 또한 상기 기술적수단에 기재된 제조 방법에 의해 수득된 쓴맛 영지 포자 분말을 제공한다.
본 발명은 상기 기술적수단에 따른 쓴맛 영지 포자 분말을 포함하는 약품 또는 건강 기능 식품을 제공하며, 제형은 과립제, 정제, 분말 제, 캡슐 제, 경구 액제, 주사제, 분무제, 에어로졸제, 분말 미스트제, 로션, 도찰제, 크림, 유제, 패치, 점안액, 코 점적 제, 좌약, 환약, 미소 구체 제제, 팅크, 서방 성 제제, 제어 방출 제제 또는 표적 제제로부터 선택된다.
바람직하게는, 약품 또는 건강 기능 식품에서의 쓴맛 영지 포자 분말의 함량은 80% 이상이다.
바람직하게는, 약품 또는 건강 기능 식품은 의약 보조 재료를 추가적으로 포함한다.
바람직하게는, 상기 의약 보조 재료는 의약 담체, 희석제, 보조제 및 부형제 중 하나 이상을 포함한다.
종래 기술에 비해, 본 발명은 다음과 같은 장점을 갖는다:
본 발명은 영지 포자 불순물 제거, 빙욕 및 가열 추출, 미세 다공성 막 필터로의 여과, 저압 살균 및 포자벽 파괴 처리를 포함하여 쓴맛 영지 포자 분말을 제조하는 쓴맛 영지 포자 분말의 제조 방법을 제공한다. 본 발명에 의해 제공되는 제조 방법은 불순물을 제거하고 이지러진 포자를 여과하여 제거하고 추출 후 포자벽을 파괴하는 단계를 여러차 거듭함으로써 영지 포자 분말의 쓴맛 물질의 함량을 효과적으로 제고하였는데, 영지 포자중의 쓴맛 물질의 대표로 되는 영지 총 트리테르페노이드(triterpenoids)의 함량이 5-8중량%에 이를 수 있게끔 하였는데, 통상적인 포자벽 파괴에 의해 제조된 영지 포자 분말중의 영지 총 트리테르페노이드(triterpenoids)의 함량은 단지 1.7중량% 정도에 불과했다. 동시에, 본 발명에 의해 제공되는 제조 방법을 사용함으로써, 영지 포자 분말의 쓴맛 물질의 함량을 제고할 수 있을뿐만 아니라, 영지 다당류의 함량이 6-10중량%에 이를 수 있게끔 하였는데, 통상적인 포자벽 파괴에 의해 제조된 영지 포자 분말중의 영지 다당류의 함량은 단지 0.9중량% 정도에 불과했다. 본 발명에 의해 제공되는 쓴맛 영지 포자 분말의 제조 방법으로는 95% 이상의 포자벽 파괴율에 이를 수 있다.
영지 포자에는 일정량의 이지러진 포자가 포함되어 있는데 이러한 이지러진 포자는 충만도가 낮고 활성 물질의 함량이 적으며, 가공 후에도 내부 활성 성분이 방출되기 어렵 기 때문에, 현재 이용 가능한 대부분의 영지 포자 분말은 쓴맛이 없고 쓴맛 물질의 함량이 적은 문제를 초래했다. 본 발명에 의해 제공되는 쓴맛 영지 포자 분말의 제조 방법은 불순물을 제거하고 충만도가 낮은 이지러진 포자를 여과하여 제거하는 단계를 여러차 거듭함으로써 높은 충만도를 갖는 영지 포자를 스크리닝해내어 더 쉽게 활성 물질을 풍부하게 하고 쓴맛 영지 포자 분말중의 불순물을 감소시키고 추출 효율을 향상시키는 동시에 생산원가도 감소시킬 수 있다.
동시에, 영지 포자 원료중의 이지러진 포자는 대부분 썩어 변질된 것인데 종래의 영지 포자 분말의 제조 방법으로는 이지러진 포자를 대폭으로 제거하기 어렵 기 때문에, 썩어 변질된 이지러진 포자가 다른 원료를 오염시켜, 종래의 방법으로 제조된 영지 포자 분말중의 미생물 함량이 경구 복용 약물의 한계를 초과한다. 본 발명은 연속적인 가열 살균, 미세 다공성 막 필터로의 여과 및 저압 살균처리를 통해 이지러진 포자를 제거하는 동시에 포자벽 파괴후 수득된 쓴맛 영지 포자 분말의 미생물 한계가 약품 또는 건강 기능 식품의 관련 표준을 만족하도록 확보하였다.
본 발명에 의해 제공되는 쓴맛 영지 포자 분말의 제조 방법은 영지를 추출한 후 포자벽을 파괴하는 방식으로 영지 포자중의 쓴맛 물질을 추출한다. 추출시, 불순물이 제거된 영지 포자더러 빙욕을 거치게 하고, 빙욕을 거친 후 90-100°C에서 가열하면 차가움과 뜨거움의 교체자극을 거친 영지 포자는 급속히 팽창하여 쓴맛 물질과 같은 활성 성분이 영지 포자의 표면에 있는 미세 구멍으로부터 방출되어 영지 포자 분말중의 활성 물질의 함량 및 추출율을 향상시킨다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 본 발명은 영지 포자더러 체를 거치게 하고, 물을 넣고 방치분층(靜置分層)하고 및 중간층 현탁액을 취하여 원심분리하는 몇 단계를 통해 입경이 비교적 큰 이물(異物) 및 흙을 분리하나, 이러한 몇 단계로는 적은 양의 이지러진 포자밖에 제거하지 못하므로, 진일보 미세 다공성 막 필터로의 여과를 둬차 거침으로써 입경이 1-5 μm인 이지러진 포자를 효과적으로 제거할 수 있었다. 즉, 본 발명에 의해 제공되는 제조 방법은 여러차의 불순물 제거를 통해 영지 포자 원료중의 입자가 큰 불순물 및 절대 대부분의 이지러진 포자를 효과적으로 제거하였다.
본 발명에 의해 제공되는 쓴맛 영지 포자 분말의 제조 방법은 여러차의 불순물제거, 여과 및 저압 살균을 거치는 방식으로 미생물을 제거함으로써 제조된 쓴맛 영지 포자 분말중의 미생물 함량이 낮아 경구 복용 약물의 표준을 만족 시키며, 안전하고 신뢰할 수 있도록한다.
본 발명은 또한 상기 제조 방법으로 제조된 쓴맛 영지 포자 분말을 제공한다. 본 발명에 의해 제공되는 제조 방법을 사용하여 얻어진 쓴맛 영지 포자 분말은 저장 기간에 쉽게 산화변질되지 않으며, 과산화물값이 표준을 초과하지 않는다. 주요한 원인이라면, 우선, 영지 포자 분말에는 비교적 많은 지방 성분(주로 포화 지방산과 불포화 지방산)이 포함되어 있는데 90-100°C에서 가열하면 지방 성분이 숙성되여 진일보 산화되기 어려워짐으로써, 종래의 기술에 의해 수득된 영지 포자 분말이 저장 기간에 지방 성분이 숙성되지 않아 쉽게 산화되어 과산화물값이 표준을 초과하는 문제를 극복할 수 있었고; 다음, 본 발명에 의해 제공되는 제조 방법으로는 포자벽을 파괴하기 전에 미생물을 효과적으로 멸살하기때문에 미생물이 활성 물질을 산화시켜 과산화물값을 증가시키는 것을 막을 수 있었다.
또한, 본 발명에 따른 쓴맛 영지 포자 분말은 직접 경구로 복용 할 수 있는데, 미생물의 함량이 경구 복용 약물의 표준을 만족 시키고, 안전하고 신뢰할 수 있으며 쓴맛이 뚜렷하다.
본 발명에 따른 쓴맛 영지 포자 분말을 포함하는 약품 또는 건강 기능 식품은 직접 복용할수도 있고, 과립제, 정제, 분말 제, 캡슐 제, 경구 액제, 주사제, 분무제, 에어로졸제, 분말 미스트제, 로션, 도찰제, 크림, 유제, 패치, 점안액, 코 점적 제, 좌약, 환약, 미소 구체 제제, 팅크, 서방 성 제제, 제어 방출 제제 또는 표적 제제등 각종 제형으로 제조될수도 있다. 구체적으로, 상기 정제는 당-코팅 정제, 필름-코팅 정제, 장용-코팅 정제, 협측 정제 등을 포함하나 이에 제한되지 않으며, 상기 캡슐제는 경질 캡슐제, 연질 캡슐제등을 포함하나 이에 제한되지 않는다.
본 발명에 있어서, 쓴맛 영지 포자 분말을 함유하는 약품 또는 건강 기능 식품은 의약 보조 재료를 더 포함할 수 있는데, 상기 의약 보조 재료는 의약 담체, 희석제, 보조제 및 부형제중의 하나 이상을 포함하나, 이에 제한되지 않는다. 이들 중에서, 의약 담체에는 리포좀, 에토솜, 중합체 미셀, 나노 구조화 된 지질 담체, 고체 지질 나노 담체, 메조 포러스 실리카 나노 입자 등을 포함하나, 이에 제한되지 않으며; 상기 희석제, 보조제, 부형제와 같은 의약 보조 재료는 약학 적 보존제, 항산화제, 충전제, 붕해제, 습윤제, 유화제, 현탁제, 용매, 분산매질, 코팅제, 항균제 또는 등장제 및 흡수지연제 등을 구체적으로 포함 할 수 있다.
구체적으로, 붕해제는 건조 전분, 나트륨 카르복시 메틸 전분, 저 치환 하이드록시 프로필 셀룰로오스, 가교 폴리비닐피롤리돈, 발포성 붕해제 및 크로스 카르멜 로스 나트륨중의 하나 이상을 포함하나, 이에 제한되지는 않는다. 상기 충전제에는 미세 결정질 셀룰로스, 전 호화 전분, 하이드록시 프로필 셀룰로스 및 폴리에틸렌 글리콜중의 하나 이상을 포함하지만, 이에 제한되지는 않는다. 상기 희석제에는 락토오스, 전분, 덱스트린, 무기염계 희석제 및 만니톨 중의 하나 이상을 포함하나, 이에 제한되지는 않는다. 상기 결합제에는 에탄올, 시럽, 전분 시럽, 폴리비닐피롤리돈, 셀룰로오스 유도체, 접착제 및 덱스트린 중 하나 이상을 포함하지만 이에 제한되지는 않는다. 상기 약물 담체에는 리포좀, 에토솜, 중합체 미셀, 나노 구조화 된 지질 담체, 고체 지질 나노 담체, 메조 포러스 실리카 나노 입자 등을 포함하지만, 이에 제한되지는 않는다.
도 1은 영지 포자의 주사형(型) 전자 현미경 사진이다.
도 2는 영지 포자의 종단면도이다.
도 3은 이지러진 영지 포자의 주사형(型) 전자 현미경 사진이다.
도 4는 실시예 10에서 1호 영지 포자를 원료로 하여 수득된 각 영지 포자의 지문 크로마토그램을 비교 한 것이다.
도 5는 실시예 10에서 2호 영지 포자를 원료로 하여 수득된 각 영지 포자의 지문 크로마토그램을 비교 한 것이다.
이하, 실시예 및 첨부 도면을 참조하여 본 발명을 더 상세하게 설명한다.
본 발명은 하기 단계를 포함하는 쓴맛 영지 포자 분말의 제조 방법을 제공한다:
(1) 영지 포자에서 불순물을 제거하는 단계;
(2) 단계(1)에서 얻어진 영지 포자더러 빙욕(氷浴, ice bath)을 거치게 하고, 빙욕을 거친 영지 포자를 물과 혼합하고 90-100°C에서 1.5-3 시간 동안 가열하여 영지 포자 현탁액을 수득하는 단계;
(3) 단계(2)에서 수득된 영지 포자 현탁액을 미세 다공성 막 필터로 여과하여 입경이 5 μm 이상인 여과잔류물과 입경이 1 μm 이하인 여과액을 남기는 단계;
(4) 단계(3)에서 얻어진 여과잔류물과 여과액을 혼합한 후 건조 및 살균하는 단계;
(5) 단계(4)에서 얻어진 물질에 대하여 포자벽을 파괴하여 쓴맛 영지 포자 분말을 수득하는 단계.
본 발명에 있어서, 쓴맛 영지 포자 분말을 제조하는데 사용되는 원료는 처리를 거치지 않은 영지 포자 원료이다. 본 발명에 있어서, 영지 포자 원료의 래원에 대해서는 어떠한 제한도 없는데, 시판 제품도 사용될 수 있다.
본 발명은 먼저 영지 포자 분말의 불순물을 제거하는데, 즉, 영지 포자 원료에 혼합 되어 있는 흙 및 일부분 이지러진 포자를 제거한다. 본 발명에 있어서, 불순물 제거 방법은 영지 포자더러 60-120 메쉬의 체를 거치게 하는 단계, 체를 거친 영지 포자를 물과 혼합, 교반하여 방치 및 층화한 후, 중간층 현탁액을 취하여 원심분리하는 단계를 포함하는데 원심분리하여 수득된 침전물이 불순물이 제거된 영지 포자이다..
바람직하게는, 영지 포자를 통과시킬 체가 60 메쉬의 체인 경우, 영지 포자가 체를 통과하는 효율이 높고 대규모 생산에 적합하며, 영지 포자를 통과시킬 체가 100 메쉬의 체 인 경우, 영지 포자가 체를 통과하는 효율이 60 메쉬의 체보다는 상대적으로 낮으나 불순물을 제거하는 효과가 가장 좋다.
본 발명에 있어서, 체를 거친 영지 포자를 물과 1:5-12의 질량-부피비로 혼합하고 현탁액으로 교반하여 방치하여 층화한다. 바람직하게는, 상기 질량-부피비는 1:10이다. 본 발명에 있어서, 질량 부피는 같은 자릿수로 한다. 교반 시간은 15-35 분간이 바람직하고, 20 분간이 보다 바람직하다. 방치 시간은 10-30 분간이 바람직하고, 15 분간이 보다 바람직하다. 흙, 이지러진 영지 포자 및 충만도가 높은 영지 포자는 물속에서의 부력이 다르기 때문에 방치 및 층화 후에 현탁액은 상층, 중간층 및 하층으로 분리된는데, 충만도가 낮은 이지러진 영지 포자는 상층으로 들어가고, 흙은 하층으로 들어가고, 충만도가 높은 영지 포자는 중간층으로 들어간다.
본 발명에 있어서, 상기 중간층 현탁액에 대한 원심분리 조건은 800-1200 rpm의 회전속도로 15-45 분 동안 원심분리하는 것이다. 원심분리의 회전속도는 바람직하게는 1000 rpm이다. 원심분리의 시간은 40 분간이 바람직하다.
영지 포자의 불순물을 제거한 후, 본 발명은 영지 포자더러 빙욕을 거치게 하고, 빙욕을 거친 영지 포자를 물과 혼합하고 90-100°C에서 1.5-3 시간 동안 가열하여 영지 포자 현탁액을 수득한다. 빙욕을 거치는 시간은 바람직하게는 20-50 분간이고, 보다 바람직하게는 40 분간이다. 본 발명에서 빙욕의 온도는 0-4°C인데, 즉 빙수 혼합물의 온도이다.
구체적으로, 단계(2)에서 영지 포자 현탁액을 제조하는 단계는, 단계(1)에서 얻어진 영지 포자더러 빙욕을 거치게 하고이고, 빙욕을 거친 영지 포자를 물과 혼합하고 90-100°C에서 1.5-3 시간 동안 가열하고, 가열 후 얻어진 혼합물을 원심분리하여 상청액과 침전물을 수득하고 수득된 침전물더러 빙욕, 90-100°C에서의 가열 및 원심분리를 반복적으로 거치게 하고, 각 원심분리에서 얻은 상청액을 마지막 가열 후 얻어진 혼합액과 합병하여 영지 포자 현탁액을 수득하는 단계이다.
본 발명에 있어서, 빙욕을 거친 영지 포자와 물의 질량-부피비는 1:2-12이고, 보다 바람직하게는 1:5-10이다. 본 발명에 있어서, 가열 시간은 바람직하게는 2 시간이다. 가열 온도는 100°C가 바람직하다. 본 발명에 있어서, 질량 부피는 같은 자릿수로 한다.
본 발명에 있어서, 반복 횟수는 2-4 회인 것이 바람직하고, 3 회인 것이 보다 바람직하다. 빙욕 및 가열 단계를 반복함으로써 활성 물질의 추출율를 더욱 개선하고 쓴맛 영지 포자 분말의 쓴맛 물질의 함량을 증가시킬 수 있다.
본 발명에 있어서, 혼합액에 대한 원심분리에 의해 영지 포자 현탁액을 얻는 조건은 원심분리의 회전속도가 800-1200 rpm이고 원심분리 시간이 15-45 분간인 것이 바람직하다. 원심분리의 회전속도는 1000 rpm 인 것이 보다 바람직하다. 원심분리 시간은 30 분간인 것이 보다 바람직하다.
도 1에 도시 된 바와 같이, 충만된 영지 포자는 난형이고, 길이가 6-11 μm이고 폭이 4-7 μm이며 영지 포자의 표면은 미세 다공성 구조를 갖는다. 도 2에 도시 된 영지 포자의 종단면도로부터 볼 수 있듯이, 영지 포자의 활성 성분은 주로 포자벽으로 둘러 형성된 포자낭속에 들어 있다. 본 발명에 의해 제공되는 제조 방법은 영지 포자더러 빙욕과 가열을 순차적으로 거치게 함으로써 차가움과 뜨거움의 교체자극을 통해 영지 포자를 급속히 팽창시키는데, 급속한 승온(昇溫) 과정에서 영지 포자 표면의 미세 구멍이 확장되면서 영지 포자 내부의 활성 성분이 미세 구멍으로부터 방출되어 영지 포자 중의 쓴맛 물질과 같은 활성 성분이 추출된다.
동시에, 본 발명에 따른 제조 방법은 추출물이 제거된 영지 포자더러 빙욕 및 가열을 거치게 함으로써 부분적인 미생물을 사멸시킬 수 있으므로 살균의 역할도 수행 할 수 있다.
영지 포자 현탁액을 수득 한 후, 본 발명은 미세 다공성 막 필터를 통해 영지 포자 현탁액을 여과하여 입경이 5 μm 이상인 여과잔류물과 입경이 1 μm 이하인 여과액을 남긴다. 본 발명에 있어서, 미세 다공성 막 필터로의 여과 방법은 구체적으로, 5-6 μm의 미세 다공성 막 필터로 영지 포자 현탁액을 여과하여 여과액 및 입경이 5 μm 이상인 여과잔류물을 수득하는 단계; 여과액을 1 μm 미세 다공성 막 필터로 2차 여과하여 입경이 1 μm 이하인 여과액을 수득하는 단계를 포함한다. 입경이 5 μm 이상인 여과잔류물을 남기기 위한 미세 다공성 막 필터는 바람직하게는 5 μm 규격의 필터이다. 본 발명은 2차의 미세 다공성 막 필터로의 여과를 통해 이지러진 영지 포자의 대폭 제거를 실현하여 후속 처리에서의 영지 포자의 품질을 효과적으로 향상시킨다.
본 발명은 충만된 영지 포자와 이지러진 영지 포자 사이의 입경의 차이에 따라, 미세 다공성 막 필터를 통해 여과함으로써 1-5 μm의 입경를 갖는 이지러진 영지 포자를 제거하여 수득된 영지 포자의 품질을 진일보 향상시킨다. 본 발명에서는 먼저 영지 포자더러 차거움과 뜨거움의 교체자극을 거치게 한 다음 이지러진 영지 포자를 제거하는데, 원인이라면, 단일한 영지 포자벽 파괴를 통해서는 이지러진 영지 포자중의 활성 물질을 수득하기 어려우나 차거움과 뜨거움의 교체자극으로는 이지러진 영지 포자로부터 부분적인 활성 성분을 방출시킬수 있고, 또한 포자벽을 파괴하기 전에 대부분의 이지러진 영지 포자를 제거함으로써 후속 단계에서의 처리 비용도 절감 할 수 있기 때문이다.
영지 포자 원료의 수확 기간은 7 월부터 10 월까지인데, 기간이 길고 기후가 습하고 무더워 포자가 미생물에 감염되기 쉬워 영지 포자의 충만도가 저하되어 이지러진 영지 포자가 생긴다. 도 3에 도시 된 바와 같이, 이런 이지러진 영지 포자는 충만도가 낮고, 대부분 썩어 변질되어, 활성 물질의 함량이 낮으므로, 종래의 포자벽 파괴 처리로는 이지러진 영지 포자 내부의 활성 성분을 방출시키기 어렵다. 본 발명에 의해 제공되는 제조 방법은 불순물 제거 및 여과에 의해 충만도가 낮은 이지러진 영지 포자를 제거함으로써 영지 포자 원료의 품질을 향상시켰다. 본 발명에 의해 제공되는 쓴맛 영지 포자 분말의 제조 방법으로는 부동한 래원으로부터 온 영지 포자 원료에 대해서도 영지 포자 분말의 쓴맛 물질의 함량을 현저히 향상시킬 수 있다.
본 발명에 있어서, 미세 다공성 막 필터로 여과하여 수득 한 입경이 5 μm 이상인 여과잔류물과 입경이 1 μm 이하인 여과액을 혼합한 후 건조 및 살균한다. 본 발명에 있어서, 여과잔류물 및 여과액의 혼합물을 건조하기 전에 농축하는 것이 바람직하며, 농축은 감압하의 농축인 것이 더욱 바람직하다. 보다 바람직하게는 농축은 원래 부피의 1/10-1/20으로 농축하고, 가장 바람직하게는 원래 부피의 1/15로 농축한다.
본 발명에 있어서, 건조는 분무 건조가 바람직하다. 분무 건조 조건은 바람직하게는 입기구 온도 170-195°C; 바람직하게는 190°C이다. 배기구 온도는 90-105°C, 바람직하게는 100°C이다. 공급 빈도는 70-80 rpm, 바람직하게는 75 rpm이다. 탑내 부압은 0.2-0.3 MPa, 바람직하게는 0.25 MPa이다. 분무기 회전속도는 350-450 rpm, 바람직하게는 400 rpm이다. 건조 후 수득된 물질의 수분 함량은 ≤7%이고, 보다 바람직하게는 수분 함량이 2-5%이다.
본 발명에 있어서, 살균은 저압 살균 및 저온 건조 단계를 포함하며, 본 발명에 있어서, 저압 살균의 조건은 바람직하게는, 살균 압력이 70-80kPa, 보다 바람직하게는 75KPa이다. 살균 온도는 110-120°C이고, 보다 바람직하게는 115°C이다. 살균 시간은 25-40 분간이며, 보다 바람직하게는 30 분간이다. 저온 건조의 건조 온도는 55-65°C가 바람직하고, 60°C가 보다 바람직하다. 저온 건조 시간은 60-100 분간이 바람직하고, 90 분간이 보다 바람직하다.
본 발명에서는 저압 살균과 저온 건조를 조합하는 방식으로 살균을 수행하는데, 저압 살균은 다당류와 같은 유효 물질의 활성을 보호 할 수 있고, 저압 살균 후의 저온 건조는 저압 살균만으로 가능하게 철저히 되지 않는 살균을 진일보 완성 할수 있다.
본 발명에 의해 제공되는 제조 방법에 의해 수득된 쓴맛 영지 포자 분말의 미생물 지표는 경구 복용 약품의 표준, 즉 총 호기성 박테리아수가 103 cfu/g 미만 이고, 총 곰팡이 및 효모균의 수가 102 cfu/g 미만 이고, 살모넬라균(10g)이 검출되지 않고, 콜산염 내성 그람 음성 박테리아수가 104 cfu/g 미만 이다. 본 발명에 의해 제공되는 제조 방법을 사용하여 수득된 쓴맛 영지 포자 분말의 품질은 안전하고 신뢰할 수 있으며, 추가적인 살균 처리없이 경구 복용 중약재의 제조에 직접 사용될 수 있으며 살균 처리로 인한 유효 성분의 손실도 방지할 수 있다.
본 발명에서는 살균 된 물질을 수득 한 후 포자벽을 파괴하여 쓴맛 영지 포자 분말을 수득한다. 포자벽 파괴 방법은 바람직하게는 효소성 분해법, 산분해법, 알칼리성분해법, 초음파 법 또는 기계적 방법이고, 보다 바람직하게는 포자벽을 기계적 방법으로 파괴한다. 구체적으로, 포자벽 파괴의 기계적 방법은 살균한 포자벽을 반복적으로 압착하여 파괴하는 것인데, 반복 횟수는 바람직하게는 16-20 회, 보다 바람직하게는 18 회이다. 본 발명의 제조 방법으로는 최종 포자벽 파괴율이 95%이상에 이르게 할 수 있다. 바람직하게는, 본 발명은 전단 분쇄기를 사용하여 포자벽을 파괴한다.
본 발명은 또한 상기 제조 방법에 의해 제조된 쓴맛 영지 포자 분말을 제공하는데, 상기 쓴맛 영지 포자 분말 중의 영지 충 트리테르페노이드의 함량은 5% 이상이고, 영지 다당류의 함량은 6% 이상이다.
본 발명은 또한 상기 제조 방법에 의해 수득된 상기 기술적수단에 따른 쓴맛 영지 포자 분말을 함유하는 약품 또는 건강 기능 식품을 제공한다. 바람직하게는, 상기 약품 또는 건강 기능 식품중의 쓴맛 영지 포자 분말의 질량 백분율은 80% 이상이고, 보다 바람직하게는 85% 이상이다.
본 발명에 있어서, 쓴맛 영지 포자 분말의 약품 또는 건강 기능 식품의 투여 형태는 분말, 정제, 과립제 또는 캡슐제를 포함하나, 이에 제한되지는 않는다. 본 발명에 있어서, 쓴맛 영지 포자 분말의 약품 또는 건강 기능 식품은 결합제, 분산제 또는 충전제중의 하나 이상을 포함하지만 이에 제한되지 않는 의약 보조 재료를 추가적으로 포함한다. 결합제는 바람직하게는 슈용액 또는 에탄올 용액이다.
본 발명에 의해 제공되는 쓴맛 영지 포자 분말을 함유하는 약품 또는 건강 기능 식품은 경구로 직접 복용 될 수 있는데, 경구 복용 약품 또는 건강 기능 식품에 대한 관련 표준을 만족시키고, 쓴맛이 뚜렷하다.
이하 본 발명의 실시예에 비추어 본 발명의 기술적수단을 보다 명확하고 완전하게 설명할 것이다. 주의할 것은, 설명 된 실시예는 본 발명의 실시예의 일부일 뿐, 모든 실시예는 아니다. 당업자가 본 발명의 실시예에 기초하여, 창조적 노력없이 얻은 모든 다른 실시예도 본 발명의 보호 범위 내에 포함되어야 할 것이다.
영지 포자 원료더러 60 메쉬의 체를 거치게 하고, 체를 거친 영지 포자를 1:5의 질량-부피비로 물과 혼합하고, 20 분 동안 교반하고, 15 분 동안 방치하여 형성된 중간층 현탁액을 취하여 1000 rpm의 회전속도로 20 분 동안 원심분리하여 형성된 침전물을 취하여 불순물이 제거된 영지 포자를 수득하였다.
불순물이 제거된 영지 포자더러 30 분 동안 빙욕을 거치게 하고, 빙욕을 거친 영지 포자를 1:5의 질량-부피비로 100°C 물과 혼합하고, 100°C에서 2.5 시간 동안 가열하여 형성된 혼합물을 1000 rpm의 회전속도로 20 분 동안 원심분리하여 상청액과 침전물을 얻고; 상기 처리를 2차 반복하고, 마지막 가열 후 얻어진 혼합액을 원심분리도 거칠 필요없이 각 원심분리로부터 얻어진 상청액과 합병하여 영지 포자 현탁액을 수득하였다.
영지 포자 현탁액을 5 μm 미세 다공성 막 필터로 여과하여 여과액 및 5 μm 이상의 입경를 갖는 여과잔류물을 수득하고, 수득 한 여과액을 1 μm 미세 다공성 막 필터로 2차 여과하여 얻은 여과액이 입경이 1 μm 이하의 여과액였다. 5 μm 이상의 입경을 갖는 여과잔류물과 1 μm 이하의 입경을 갖는 여과액을 혼합하고, 감압 하에서 원래 부피의 1/10로 농축 한 다음, 분무 건조기를 사용하여 입기구 온도 170°C, 배기구 온도 100°C, 공급 빈도 75 rpm, 탑내 부압 0.25 MPa, 및 분무기 회전속도 400 rpm의 파라미터로 분무 건조시켜 건조 분말을 수득하였다.
수득된 건조 분말을 75 KPa의 작동 압력 및 115°C의 살균 온도에서 30 분 동안 살균한 다음, 60°C에서 60 분 동안 건조시켜 살균 된 물질을 수득하였다.
살균 된 물질에 대해 포자벽을 20 회 반복적으로 압착 파괴하여 쓴맛 영지 포자 분말을 얻었다. 포자벽 파괴 율이 95% 이상에 이르렀다.
영지 포자 원료더러 100 메쉬의 체를 거치게 하고, 체를 거친 영지 포자를 1:10의 질량-부피비로 물과 혼합하고, 20 분 동안 교반하고, 15 분 동안 방치하여 형성된 중간층 현탁액을 취하여 1000 rpm의 회전속도로 40 분간 동안 원심분리하여 형성된 침전물을 취하여 불순물이 제거된 영지 포자를 수득하였다.
불순물이 제거된 영지 포자더러 50 분 동안 빙욕을 거치게 하고, 빙욕을 거친 영지 포자를 1:10의 질량-부피비로 100°C 물과 혼합하고, 100°C에서 3 시간 동안 가열하여 형성된 혼합물을 1000 rpm의 회전속도로 20 분 동안 원심분리하여 상청액과 침전물을 얻고 상기 처리를 3차 반복하고, 마지막 가열 후 얻어진 혼합액을 원심분리도 거칠 필요없이 각 원심분리로부터 얻어진 상청액과 합병하여 영지 포자 현탁액을 수득하였다.
영지 포자 현탁액을 5 μm 미세 다공성 막 필터로 여과하여 여과액 및 5 μm 이상의 입경를 갖는 여과잔류물을 수득하고, 수득 한 여과액을 1 μm 미세 다공성 막 필터로 2차 여과하여 얻은 여과액이 입경이 1 μm 이하의 여과액였다. 5 μm 이상의 입경을 갖는 여과잔류물과 1 μm 이하의 입경을 갖는 여과액을 혼합하고, 감압 하에서 원래 부피의 1/10로 농축 한 다음, 분무 건조기를 사용하여 입기구 온도 190°C, 배기구 온도 105°C, 공급 빈도 75 rpm, 탑내 부압 0.25 MPa, 및 분무기 회전속도 400 rpm의 파라미터로 분무 건조시켜 건조 분말을 수득하였다.
수득된 건조 분말을 75 KPa의 작동 압력 및 115°C의 살균 온도에서 30 분 동안 살균한 다음, 60°C에서 60 분 동안 건조시켜 살균 된 물질을 수득하였다.
살균 된 물질에 대해 포자벽을 18 회 반복적으로 압착 파괴하여 쓴맛 영지 포자 분말을 얻었다. 포자벽 파괴 율이 95% 이상에 이르렀다.
영지 포자 원료더러 100 메쉬의 체를 거치게 하고, 체를 거친 영지 포자를 1:10의 질량-부피비로 물과 혼합하고, 20 분 동안 교반하고, 15 분 동안 방치하여 형성된 중간층 현탁액을 취하여 1000 rpm의 회전속도로 40분 동안 원심분리하여 형성된 침전물을 취하여 불순물이 제거된 영지 포자를 수득하였다.
불순물이 제거된 영지 포자더러 50 분 동안 빙욕을 거치게 하고, 빙욕을 거친 영지 포자를 1:10의 질량-부피비로 100°C의 물과 혼합하고, 100°C에서 3 시간 동안 가열하여 형성된 혼합물을 1000 rpm의 회전속도로 20 분 동안 원심분리하여 상청액과 침전물을 얻고, 상기 처리를 2차 반복하고, 마지막 가열 후 얻어진 혼합액을 원심분리도 거칠 필요없이 각 원심분리로부터 얻어진 상청액과 합병하여 영지 포자 현탁액을 수득하였다.
영지 포자 현탁액을 5 μm 미세 다공성 막 필터로 여과하여 여과액 및 5 μm 이상의 입경를 갖는 여과잔류물을 수득하고, 수득 한 여과액을 1 μm 미세 다공성 막 필터로 2차 여과하여 얻은 여과액이 입경이 1 μm 이하의 여과액였다. 5 μm 이상의 입경을 갖는 여과잔류물과 1 μm 이하의 입경을 갖는 여과액을 혼합하고, 감압 하에서 원래 부피의 1/10로 농축 한 다음, 분무 건조기를 사용하여 입기구 온도 190°C, 배기구 온도 105°C, 공급 빈도 75 rpm, 탑내 부압 0.25 MPa, 및 분무기 회전속도 400 rpm의 파라미터로 분무 건조시켜 건조 분말을 수득하였다.
수득된 건조 분말을 75 KPa의 작동 압력 및 115°C의 살균 온도에서 30 분 동안 살균한 다음, 60°C에서 90 분 동안 건조시켜 살균 된 물질을 수득하였다.
살균 된 물질에 대해 포자벽을 18 회 반복적으로 압착 파괴하여 쓴맛 영지 포자 분말을 얻었다. 포자벽 파괴 율이 95% 이상에 이르렀다.
영지 총 트리테르페노이드는 전형적인 쓴맛 물질이여서 영지 총 트리테르페노이드를 영지 포자의 쓴맛 물질의 대표로 사용하여 본 발명에 의해 제공되는 제조 방법의 쓴맛 물질의 함량에 대한 효과를 관찰하였다. 동시에, 기타 활성 물질의 대표로서 영지 다당류를 사용하여, 본 발명에 의해 제공되는 제조 방법의 영지 포자중의 기타 활성 물질의 함량에 대한 효과도 관찰하였다.
"중국 약전" (中國藥典, 2015 년 판)의 규정에 따라, 실시예 1-3에서 제조된 쓴맛 영지 포자 분말중의 영지 총 트리테르페노이드 (올레아놀산을 대조군으로 함) 및 영지 다당류 (글루코스를 대조군으로 함)의 함량을 측정하였다. 결과는 표 1에 나타내었다.
쓴맛 영지 포자 분말중의 영지 총 트리테르페노이드 및 영지 다당류의 함량
영지 총 트리테르페노이드 영지 다당류
실시예 1 6.3% 7.8%
실시예 2 7.2% 8.5%
실시예 3 7.4% 8.9%
표 1에 나타낸 바와 같이, 종래의 포자벽 파괴 방법에 의해 수득된 영지 포자 분말중의 영지 총 트리테르페노이드 함량은 단지 1.7% 정도인데 비해, 실시예 1-3에서 제조된 쓴맛 영지 포자 분말은 영지 총 트리테르페노이드의 함량이 6.3%-7.4%에 이르렀는데, 이는 본 발명에 의해 제공되는 제조 방법은 영지 포자 분말중의 영지 총 트리테르페노이드 함량을 현저하게 증가시킬 수 있음을 나타낸다.표 1에 나타낸 바와 같이, 종래의 포자벽 파괴 방법에 의해 수득된 영지 포자 분말중의 영지 다당류의 함량은 단지 0.9% 정도인데 비해, 실시예 1-3에서 제조된 쓴맛 영지 포자 분말은 영지 다당류의 함량이 7.8-8.9%에 이르렀는데, 이는 본 발명에 의해 제공되는 제조 방법은 영지 포자 분말중의 영지 다당류의 함량을 현저하게 증가시킬 수 있음을 나타낸다.
본 발명에 의해 제공되는 제조 방법은 영지 포자 분말중의 영지 총 트리테르페노이드 및 영지 다당류의 함량을 유의하게 증가시킬 수 있는데, 이로부터 본 발명에 의해 제공되는 제조 방법으로는 영지 총 트리테르페노이드를 비릇한 쓴맛 물질 및 영지 다당류를 비릇한 기타 활성 성분을 효과적으로 풍부하게 함으로써 쓴맛이 뚜렷하고 활성 물질의 함량이 높은 쓴맛 영지 포자 분말을 수득할 수 있음을 알 수 있다.
실시예 1에서 제조된 쓴맛 영지 포자 분말을 폴리에틸렌 복합 필름으로 포장하여, 0.5-3 g/봉지의 분말제로 제조하였는 바 즉 쓴맛 영지 포자 분말 중약재였다.
실시예 2에서 제조된 쓴맛 영지 포자 분말 100 중량부 및 결합제 25-30 중량부를 원료로 사용하여, 유동화 과립화기에서 과립화를 한 단계로 수행 하였다. 여기서, 결합제는 75중량%의 에탄올 용액였다.
유동화 과립화기의 파라미터는 풍량 75m3/h, 액체 공급 속도 10 rpm, 분무 압력 1.2bar 및 입기구 온도 65°C로 설정하였다. 제조된 과립을 폴리에틸렌 복합 필름으로 별도로 포장하여 만든 0.5-3 g/봉지의 규격인 과립제가 즉 쓴맛 영지 포자 분말의 과립제였다.
실시예 3에서 제조된 쓴맛 영지 포자 분말을 직접 정제화(錠劑化)하고 폴리에틸렌 복합 필름으로 포장하여 만든 0.5-3 g/태블릿의 규격인 정제가 즉 쓴맛 영지 포자 분말의 정제였다.
“浙江省中藥砲製規範”중의 영지 포자 분말과 관련된 규정에 따라, 중국 약전 (中國藥典, 2015 판)중의 관련 미생물 검사 방법으로, 실시예 1-3에서 얻어진 쓴맛 영지 포자 분말, 및 실시예 6-8에서 얻어진 쓴맛 영지 포자 분말을 함유하는 약품의 미생물 한계를 측정하였다.
결과로부터, 실시예 1-3에서 얻어진 쓴맛 영지 포자 분말, 및 실시예 6-8에서 얻어진 쓴맛 영지 포자 분말을 함유하는 중약재, 과립제, 정제는 총 호기성 박테리아수가 103 cfu/g 미만 이고, 총 곰팡이 및 효모균의 수가 102 cfu/g 미만 이고, 살모넬라균(10g)이 검출되지 않고, 콜산염 내성 그람 음성 박테리아수가 104 cfu/g 미만이라는 규정에 부합됨을 알 수 있다. 이로부터 본 발명에 의해 제공되는 제조 방법으로는 미생물의 한계를 만족시킬수 있는 쓴맛 영지 포자 분말 및 쓴맛 영지 포자 분말을 함유하는 약품을 직접 얻을 수 있음을 알 수 있다.
비교예 1
영지 포자 원료더러 60 메쉬의 체를 거치게 하고, 체를 거친 영지 포자를 1:5의 질량-부피비로 물과 혼합하고, 20 분 동안 교반하고, 15 분 동안 방치하여 형성된 중간층 현탁액을 취하여 1000 rpm의 회전속도로 20 분 동안 원심분리하여 형성된 침전물을 취하여 불순물이 제거된 영지 포자를 수득하였다.
불순물이 제기된 영지 포자를 65°C에서 2 시간 동안 건조시키고, 건조된 영지 포자를 20 회 반복적으로 압착 파괴하여 포자벽을 파괴한 영지 포자 분말을 수득하였다.
이 실험을 통해 본 발명에 의해 제공되는 제조 방법에 의해 수득된 영지 포자 분말이 종래의 포자벽 파괴 방법에 의해 수득된 영지 포자 분말보다 저장 기간에 더 안정하다는 것을 검증하였다.
중국 약전 (中國藥典, 2015 년 판) 제4 부분 9001 “原料藥物與製劑穩定性試驗指導原則”중에 기재된 가속 실험의 규정에 따라, “중국 약전”(中國藥典, 2015 판)중에 기재된 산패도 (酸敗度) 검측과 관련된 방법으로 비교예 1에서 얻어진 종래의 포자벽 파괴 방법에 의해 수득된 영지 포자 분말과 본 발명에 의해 제공되는 제조 방법에 의해 수득된 쓴맛 영지 포자 분말의 과산화물값을 측정하였다. 가속 실험에서 실험 온도는 40°C±2°C였고 습도는 75%±5%였다.
결과는 다음과 같다.
가속 실험으로부터 얻은 쓴맛 영지 포자 분말의 과산화물값
샘플 아이템 0 개월 1 개월 2 개월 3 개월 6 개월
비교예 1 과산화물값 0.025% 0.085% 0.146% 0.197% 0.326%
실시예 1 0.025% 0.028% 0.028% 0.025% 0.026%
표 2의 결과로부터, 비교예1에서 얻어진 종래의 포자벽 파괴 방법에 의해 수득된 영지 포자 분말은 저장 시간이 길어짐에 따라 과산화물값이 현저하게 증가하고 저장 안정성이 차한데 비해, 실시예 1에서 얻어진 쓴맛 영지 포자 분말은 가속 실험 기간에 과산화물값에 유의한 변화가 없었다. 이로부터 본 발명에 의해 제공되는 제조 방법은 쓴맛 영지 포자 분말의 항산화산패(抗酸化酸敗) 능력을 향상시키고 저장 안정성을 향상시킬 수 있음을 알 수 있었다.
이 실험을 통해 본 발명에 의해 제공되는 제조 방법과 종래의 포자벽 파괴 방법의 쓴맛 물질을 풍부하게하는 능력을 검증하였다.
1. 시료 조제: 1호 영지 포자 및 2호 영지 포자를 원료로 사용하고, 상기 원료를 6 등분하여 다음의 작업 흐름에 따라 6 군의 시료를 제조 하였다.
실시예 1에 기재된 제조 방법에 따라, 1호 쓴맛 영지 포자 분말 및 2호 쓴맛 영지 포자 분말을 제조하였고, 비교예1에 기재된 제조 방법에 따라, 1호 포자벽을 파괴한 영지 포자 분말 및 2호 포자벽을 파괴한 영지 포자 분말을 제조 하였으며; 아무 처리도 거치지 않은 영지 포자 원료를 1호 대조군 및 2호 대조군으로 사용하였다.
여기서 1호 영지 포자와 2호 영지 포자는 품종 래원이 다른데, 각기 품종명이 "119"인 영지 품종과 품종명이 "仙芝2號"인 영지 품종에서 채집한 영지 포자였다.
2. 함량 검측: 영지 포자 분말에서, 다양한 트리테르페노이드 화합물이 포함되어 있는 영지 총 트리테르페노이드에서, 가노데릭 산 (ganoderic acid) A의 함량이 상대적으로 적다. 본 실험에서는 부동한 제조방법으로 수득한 영지 포자 분말과 영지 원료중의 가노데릭 산 함량 및 추출율을 측정함으로써, 본 발명에 의해 제공되는 쓴맛 영지 포자 분말의 제조 방법에 의한 쓴맛 영지 포자 분말중에서 쓴맛 물질을 풍부하게하는 능력을 검증하였다.
가노데릭 산 A 표준품을 대조군으로 사용하여, 샘플중의 가노데릭 산 A의 함량을 고성능액체크로마토그래피(HPLC)로 측정하였다. 크로마토그래피 조건은: AglientZORBAXSB-AqC18 (4.6 mm × 250 mm, 5 μm) 컬럼을 크로마토그래피 컬럼으로 사용하고, 아세토니트릴 (A)-(0.1%) 아세트산 수용액 (B)을 이동상으로서 사용하여, 1.0mL/분의 유속으로 기울기 용리를 수행하였다. 아세토니트릴 (A)-(0.1%) 아세트산 수용액 (B)으로 기울기 용리를 수행하고, 190 nm-400 nm의 검측 파장에서 3D 데이터를 수집하고, 252 nm에서 데이터를 분석하였는데, 컬럼 온도가 30°C였고, 주입량이 10 μL였다.
3. 실험 결과: 각 샘플중의 가노데릭 산 A의 함량을 표 2에 나타내었다. 수득된 크로마토그램을 영지 포자 원료별로 지문 크로마토그램으로 플롯 팅 한 것이 도 4와 도 5였다.
각 샘플중의 가노데릭 산 A 함량
샘플 가노데릭 산 A 함량 (μg/g)
1호 대조군 94.68
1호 포자벽을 파괴한 영지 포자 분말 162.1
1호 쓴맛 영지 포자 분말 642.69
2호 대조군 346.48
2호 포자벽을 파괴한 영지 포자 분말 526.65
2호 쓴맛 영지 포자 분말 1693.73
표 2에 도시된 바와 같이, 2호 영지 포자 원료를 본 발명에 의해 제공되는 제조 방법에 의해 처리 한 후, 영지 포자 분말중에서 검출된 가노데릭 산 A의 함량은 1693.73 μg/g에 이르렀는데, 이는 원료중에서 검출된 가노데릭 산 A의 함량보다 5-6 배 더 많았고; 1호 영지 포자 원료를 본 발명에 의해 제공되는 제조 방법에 의해 처리 한 후, 영지 포자 분말 중에서 검출된 가노데릭 산 A의 함량은 642.69 μg/g에 이르렀는데, 이는 역시 원료중에서 검출된 가노데릭 산 A의 함량보다 5-6 배 더 많았다. 이로부터 본 발명에 의해 제공되는 제조 방법으로 부동한 품종의 영지에서 온 영지 포자를 원료로 하여 추출하여도 종래의 포자벽 파괴 방법과 비하여 영지 포자 분말중의 쓴맛 물질의 함량을 현저하게 증가시킬 수 있음으로 쓴맛 물질을 풍부하게 하는 능력이 강하다는 것을 알 수 있다.영지 포자에서 가노데릭 산 A의 함량은 비교적 적은데, 종래의 제조 방법에 의해 제조된 영지 포자 분말은 가노데릭 산 A의 함량이 더 적거나 거의 없으므로, 영지 포자 분말중의 가노데릭 산 A의 함량이 유효량에 이르기 어렵기 때문에 약리학 적 효과를 발휘할 수 없다. 본 발명에 의해 제공되는 쓴맛 영지 포자 분말의 제조 방법은 영지 포자중의 쓴맛 물질을 효과적으로 풍부하게 하여, 쓴맛 물질의 함량을 유효량에 이르도록 증가시켜, 약리학 적 효과를 발휘하게 하여 본 발명에 의해 제조된 쓴맛 영지 포자 분말의 약리학적 효과를 더 광범위하게 한다.
중간체중의 트리테르페노이드 성분을 분석하고 측정 한 HPLC 지문 크로마토그램을 도 4 및 도 5에 도시하였다. 1호 포자벽을 파괴한 영지 포자 분말 (종래의 포자벽 파괴 방법) 및 1호 대조군 (포자벽을 파괴하지 않은 영지 포자)은 체류 시간이 10-50 분간이고, 검측 파장이 252 nm 일 경우, 뚜렷한 피크가 기본상 없는데 비해, 1호 쓴맛 영지 포자 분말 (본 발명의 방법에 의해 제조 됨)은 가공 중간체 원료에서 10-50 분 내에 복수의 피크가 보였고, 동시에, 60-90 분 사이의 각 피크의 피크 면적도 현저하게 증가했다. 2호 영지 포자를 원료로 하여 얻은 3 군의 HPLC 지문 크로마토그램 (도 5)에서 볼수 있듯이, 2호 포자벽을 파괴한 영지 포자 분말 (종래의 포자벽 파괴 방법) 및 2호 대조군 (포자벽을 파괴하지 않은 영지 포자)은 체류 시간이 10-50 분간이고, 검측 파장이 252 nm 일 경우에도, 뚜렷한 피크가 관찰되었으나, 2호 쓴맛 영지 포자 분말 (본 발명의 방법에 의해 제조 됨)은 10-50 분에서의 성분이 효과적으로 풍부해져 복수의 피크가 관찰되었고, 동시에 60-90 분 사이의 피크 면적도 현저하게 증가했다. 이로부터, 종래의 포자벽 파괴 방법에 비해, 본 발명에 의해 제공되는 제조 방법으로는 영지 총 트리테르페노이드를 효과적으로 풍부하게 할 수 있는데 즉 쓴맛 물질을 효과적으로 풍부하게 할 수 있음을 알 수 있다.
실시예 1에서 제조된 쓴맛 영지 포자 분말 1 중량부를 정제수 5-10 중량부와 혼합하여 맑은 용액을 수득하여는데 즉 쓴맛 영지 포자 경구 복용 액이었다.
상기 내용은 본 발명의 바람직한 실시 예일 뿐, 당업자라면 본 발명의 원리를 벗어나지 않는 전제하에서 이들에 대한 여러 가지 개선 및 수정을 수행할 수 있으며 이렇게 개선 및 수정된 기술적수단도 본 발명의 범위내에 포함되어 있는 것으로 간주되어야 한다는 점에 유의해야 한다.

Claims (17)

  1. 하기 단계:
    영지 포자에서 불순물을 제거하는 단계;
    단계(1)에서 얻어진 영지 포자더러 빙욕(浴, ice bath)을 거치게 하고, 빙욕을 거친 영지 포자를 물과 혼합하고 90-100°C에서 1.5-3 시간 동안 가열하여 영지 포자 현탁액을 수득하는 단계;
    단계(2)에서 수득된 영지 포자 현탁액을 미세 다공성 막 필터로 여과하여 입경이 5 μm 이상인 여과잔류물과 입경이 1 μm 이하인 여과액을 남기는 단계;
    단계(3)에서 얻어진 여과잔류물과 여과액을 혼합한 후 건조 및 살균하는 단계;
    단계(4)에서 얻어진 물질에 대하여 포자벽을 파괴하여 쓴맛 영지 포자 분말을 수득하는 단계;
    를 포함하는 쓴맛 영지 포자 분말의 제조 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 단계(1)에서 불순물을 제거하는 방법은:
    영지 포자더러 60-120 메쉬의 체를 거치게 하는 단계,
    상기 체를 거친 영지 포자를 물과 혼합, 교반하여 방치 및 층화한 후, 중간층 현탁액을 취하여 원심분리하는 단계
    를 포함하고,
    상기 원심분리하여 수득된 침전물이 불순물이 제거된 영지 포자인
    것을 특징으로 하는 쓴맛 영지 포자 분말의 제조 방법.
  3. 제 2 항에 있어서, 상기 체를 거친 영지 포자를 1:5-12의 질량-부피비로 물과 혼합하는 것을 특징으로 하는 쓴맛 영지 포자 분말의 제조 방법.
  4. 제 2 항 또는 제 3 항에 있어서, 상기 중간층 현탁액에 대한 원심분리의 회전속도가 800-1200 rpm 인 것을 특징으로 하는 쓴맛 영지 포자 분말의 제조 방법.
  5. 제 1 항에 있어서, 상기 단계(2)에서 영지 포자 현탁액을 제조하는 단계는
    단계(1)에서 얻어진 영지 포자더러 빙욕을 거치게 하고,
    빙욕을 거친 영지 포자를 물과 혼합하고, 90-100°C에서 1.5-3 시간 동안 가열하고,
    가열 후 얻어진 혼합액을 원심분리하여 상청액과 침전물을 수득하고;
    수득된 침전물더러 상기 빙욕, 90-100°C에서의 가열 및 원심분리를 반복적으로 거치게 하고,
    각 원심분리에서 얻은 상청액과 마지막 가열 후 얻어진 혼합액을 합병하여 영지 포자 현탁액을 얻는
    단계인 것을 특징으로 하는 쓴맛 영지 포자 분말의 제조 방법.
  6. 제 5 항에 있어서, 상기 반복 횟수가 2-4회인 것을 특징으로 하는 쓴맛 영지 포자 분말의 제조 방법.
  7. 제 5 항 또는 제 6 항에 있어서, 상기 빙욕을 거치는 시간이 20-50 분간인 것을 특징으로 하는 쓴맛 영지 포자 분말의 제조 방법.
  8. 제 5 항 또는 제 6 항에 있어서, 상기 혼합액을 원심분리하는 조건은 800-1200 rpm의 회전속도로 15-45 분간 원심분리하는 것인 것을 특징으로 하는 쓴맛 영지 포자 분말의 제조 방법.
  9. 제 1 항에 있어서, 상기 단계(3)에서 미세 다공성 막 필터로 여과하는 방법은:
    단계(2)에서 수득된 영지 포자 현탁액을 5-6 μm의 미세 다공성 막 필터로 여과하여 여과액 및 입경이 5 μm 이상인 여과잔류물을 수득하는 단계;
    상기 여과액을 1 μm 미세 다공성 막 필터로 2차 여과하여 입경이 1 μm 이하인 여과액을 수득하는 단계
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 쓴맛 영지 포자 분말의 제조 방법.
  10. 제 1 항에 있어서, 상기 단계(4)에서의 건조가 분무 건조인 것을 특징으로 하는 쓴맛 영지 포자 분말의 제조 방법.
  11. 제 10 항에 있어서, 상기 분무 건조의 조건은
    입기구 온도가 170-195°C이고,
    배기구 온도가 90-105°C이고,
    공급 빈도가 70-80 rpm이고,
    탑내 부압이 0.2-0.3 MPa이고,
    분무기 회전속도가 350-450 rpm인
    것을 특징으로 하는 쓴맛 영지 포자 분말의 제조 방법.
  12. 제 1 항에 있어서, 상기 단계(4)의 살균 단계는 건조된 물질에 대해 저압 살균 및 저온 건조를 순차적으로 수행하는 것을 포함하며,
    상기 저압 살균의 조건은 70-80kPa의 살균 압력, 110-120°C의 살균 온도 및 25-40 분간의 살균 시간이고;
    상기 저온 건조의 조건은 55-65°C의 온도에서의 상압 건조인
    것을 특징으로 하는 쓴맛 영지 포자 분말의 제조 방법.
  13. 제 1 항-제 12 항 중 어느 한 항에 따른 제조 방법에 의해 수득된 쓴맛 영지 포자 분말.
  14. 제형이 과립제, 정제, 분말 제, 캡슐 제, 경구 액제, 주사제, 분무제, 에어로졸제, 분말 미스트제, 로션, 도찰제, 크림, 유제, 패치, 점안액, 코 점적 제, 좌약, 환약, 미소 구체 제제, 팅크, 서방 성 제제, 제어 방출 제제 또는 표적 제제로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 제 13 항 따른 쓴맛 영지 포자 분말을 함유하는 약품 또는 건강 기능 식품.
  15. 제 14 항에 있어서, 상기 약품 또는 건강 기능 식품에서의 쓴맛 영지 포자 분말의 함량이 80% 이상인 것을 특징으로 하는 약품 또는 건강 기능 식품.
  16. 제 14 항 또는 제 15 항에 있어서, 상기 약품 또는 건강 기능 식품이 의약 보조 재료를 추가적으로 포함하는 것을 특징으로 하는 약품 또는 건강 기능 식품.
  17. 제 16 항에 있어서, 상기 의약 보조 재료가 의약 담체, 희석제, 보조제 및 부형제 중 하나 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 약품 또는 건강 기능 식품.
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