KR20200028416A

KR20200028416A - 티타늄 합금 부재

Info

Publication number: KR20200028416A
Application number: KR1020207003566A
Authority: KR
Inventors: 겐키 즈카모토; 가즈히로 다카하시; 히데토 세토
Original assignee: 닛폰세이테츠 가부시키가이샤
Priority date: 2017-08-28
Filing date: 2018-08-28
Publication date: 2020-03-16
Also published as: JPWO2019044858A1; EP3628754B1; EP3628754A1; JP6528916B1; CN111032895A; CN111032895B; EP3628754A4; US11015233B2; KR102364142B1; WO2019044858A1; US20200172996A1

Abstract

질량％로, Al: 1.0 내지 8.0％, Fe: 0.10 내지 0.40％, O: 0.00 내지 0.30％, C: 0.00 내지 0.10％, Sn: 0.00 내지 0.20％, Si: 0.00 내지 0.15％, 및 잔부: Ti 및 불순물로 이루어지고, α상의 결정립의 평균 입경이 15.0㎛ 이하이고, α상의 결정립의 평균 애스펙트비가 1.0 이상 3.0 이하이고, α상 중에 분산된 β상의 결정립의 수 밀도의 변동 계수의 수 밀도의 변동 계수가 0.30 이하인 것을 특징으로 하는 티타늄 합금 부재.

Description

티타늄 합금 부재

본 발명은, 경면 연마에 적합한 티타늄 합금 부재에 관한 것이다.

브로치 등의 장식품에 사용되는 재료로서, 스테인리스 및 티타늄 합금을 들 수 있다. 티타늄 합금은 비중, 내식성, 생체 적합성 등의 점에서 스테인리스보다 장식품에 적합하다. 그러나, 티타늄 합금은 연마 후의 경면성에서 스테인리스에 떨어진다.

화학 조성의 제어에 의해 티타늄 합금의 경도를 높여서 경면성을 향상시키는 것도 가능하지만, 종래의 티타늄 합금에서는, 경도의 상승에 수반하여 가공성이 크게 저하되어 버린다. 가공성의 저하는, 예를 들어 장식을 위한 미세 가공을 곤란하게 한다.

예를 들어, 특허문헌 1에는, 중량으로 0.5％ 이상의 철을 함유시킨 티타늄 합금에 의해, 고경도화와 경면성의 향상을 도모하는 것이 기재되어 있다. 특허문헌 2에는, 중량으로 0.5 내지 5％의 철을 함유시켜, α과 β의 2상 조직으로 한 티타늄 합금에 의해, 고경도화를 도모하는 것이 기재되어 있다. 특허문헌 3에는, Al을 4.5％, V를 3％, Fe를 2％, Mo를 2％, O를 0.1％ 포함하고, 결정 조직이 α+β형인 티타늄 합금이 기재되어 있다.

일본 특허 공개 평7-043478호 공보 일본 특허 공개 평7-062466호 공보 일본 특허 공개 평7-150274호 공보

그러나, 특허문헌 1 및 2에 기재된 티타늄 합금에서는, 연마 시에 발생하는 마찰열에 의해 온도가 상승하고, 경도가 저하되어서 경면성이 열화될 우려가 있다. 특허문헌 3에 기재된 티타늄 합금에서는, 비커스 경도가 400 이상으로 과잉으로 높고, 우수한 경면성이 얻어지지만, 기계 가공이 곤란해진다.

본 발명은, 양호한 가공성을 갖고, 우수한 경면성을 얻을 수 있는 티타늄 합금 부재를 제공하는 것을 목적으로 한다.

본 발명의 개요는 이하와 같다.

(1)

질량％로,

Al: 1.0 내지 8.0％,

Fe: 0.10 내지 0.40％,

O: 0.00 내지 0.30％,

C: 0.00 내지 0.10％,

Sn: 0.00 내지 0.20％,

Si: 0.00 내지 0.15％,

및,

잔부: Ti 및 불순물

로 이루어지고,

α상의 결정립의 평균 입경이 15.0㎛ 이하이고,

α상의 결정립의 평균 애스펙트비가 1.0 이상 3.0 이하이고,

α상 중에 분산된 β상의 결정립의 수 밀도의 변동 계수가 0.30 이하인 것을 특징으로 하는 티타늄 합금 부재.

(2)

α상의 결정립 1개당의 평균 변형 쌍정수가, 2.0 내지 10.0개인 것을 특징으로 하는 (1)에 기재된 티타늄 합금 부재.

또한, 본 명세서 중, α상의 결정립을, 「α 입자」라고 하는 경우가 있다. 또한, β상의 결정립을, 「β 입자」라고 하는 경우가 있다.

본 발명에 따르면, 양호한 가공성을 갖고, 우수한 경면성을 얻을 수 있는 티타늄 합금 부재를 제공할 수 있다.

도 1은, 바늘 형상 조직으로 이루어지는 α+β형 2상 합금에 있어서의 α상의 조직의 광학 현미경 사진이다.
도 2는, 본 실시 형태에 관한 티타늄 합금 부재의 α상의 조직을 나타내는 광학 현미경 사진이다.
도 3은, 본 발명의 실시 형태에 관한 티타늄 합금 부재의 α상의 조직에 있어서의, β상 분포의 균일성(β 입자의 균일 분산)을 설명하기 위한 광학 현미경 사진이다.
도 4는, Ti 열연판을 가상한, β 입자가 층상으로 분포하고 있는 경우를 도시하는 모식도이다.
도 5는, β 입자가 국소적으로 집중하고 있는 경우를 도시하는 모식도이다.
도 6은, β상의 결정립의 수 밀도의 변동 계수를 산출하는 수순을 도시하는 설명도이다.

이하, 본 발명의 실시 형태에 대하여 설명한다.

[화학 조성]

본 실시 형태에 관한 티타늄 합금 부재의 화학 조성에 대하여 상세하게 설명한다. 후술하는 바와 같이, 본 실시 형태에 관한 티타늄 합금 부재는, 열간 압연, 어닐링, 절단, 스케일의 제거, 열간 단조, 기계 가공 및 경면 연마 등을 거쳐 제조된다. 따라서, 티타늄 합금 부재의 화학 조성은, 티타늄 합금 부재의 특성뿐만 아니라, 이들의 처리에 적합한 것이다. 이하의 설명에 있어서, 티타늄 합금 부재에 포함되는 각 원소의 함유량의 단위인 「％」는, 특별히 정함이 없는 한 「질량％」를 의미한다. 본 실시 형태에 관한 티타늄 합금 부재는, Al: 1.0 내지 8.0％, Fe: 0.10 내지 0.40％, O: 0.00 내지 0.30％, C: 0.00 내지 0.10％, Sn: 0.00 내지 0.20％, Si: 0.00 내지 0.15％ 및 잔부: Ti 및 불순물로 이루어진다.

(Al: 1.0 내지 8.0％)

Al은, 경면 연마, 특히 건식 연마 시의 온도 상승에 수반하는 경도의 저하를 억제한다. Al 함유량이 1.0％ 미만이면, 경면 연마 시에 충분한 경도가 얻어지지 않고, 우수한 경면성이 얻어지지 않는다. 따라서, Al 함유량은 1.0％ 이상이고, 바람직하게는 1.5％ 이상이다. 한편, Al 함유량이 8.0％ 초과이면, 경도가 과대(예를 들어, 비커스 경도 Hv5.0가 400 초과)로 되고, 충분한 가공성이 얻어지지 않는다. 따라서, Al 함유량은 8.0％ 이하이고, 바람직하게는 6.0％ 이하, 보다 바람직하게는 5.0 이하이다. 더욱 바람직하게는 4.0 이하이다.

(Fe: 0.10 내지 0.40％)

Fe는, β 안정화 원소이고, β상의 생성에 수반하는 피닝 효과에 의해 α상의 결정립의 성장을 억제한다. 상세는 후술하지만, α상의 결정립이 작을수록 요철이 두드러지기 어렵고 경면성이 높다. Fe 함유량이 0.10％ 미만이면, α상의 결정립 성장을 충분히 억제할 수 없고, 우수한 경면성이 얻어지지 않는다. 따라서, Fe 함유량은 0.10％ 이상이고, 바람직하게는 0.15％ 이상이다. 한편, Fe는 β 안정화도가 높고, 근소한 첨가량의 차에 의해 β상 분율에 크게 영향을 미치고, β상 분율이 20％로 되는 온도 T_β20이 크게 변동한다. 온도 T_β20이 단조 온도를 하회하면, 바늘 형상 조직을 형성하고, α상의 결정립의 애스펙트비의 평균값이 3.0을 초과하는 경우를 생각할 수 있거나, 또는, α상 중에 분산된 β상의 결정립의 수 밀도의 변동 계수가 0.30을 초과해 버리는 경우를 생각할 수 있다. 따라서, Fe 함유량은 0.40％ 이하이고, 바람직하게는 0.35％ 이하이다.

(O: 0.00 내지 0.30％)

O는, 필수 원소가 아니고, 예를 들어 불순물로서 함유된다. O는, 경도를 과도하게 높여서 가공성을 저하시킨다. O는, 실온 정도의 온도에서의 경도를 상승시키지만, Al과 비교하여 경면 연마 시의 온도 상승에 수반하는 경도의 저하가 현저하고, 경면 연마 시의 경도에 별로 기여하지 않는다. 이 때문에, O 함유량은 낮으면 낮을수록 좋다. 특히, O 함유량이 0.30％ 초과에서, 가공성의 저하가 현저하다. 따라서, O 함유량은 0.30％ 이하이고, 바람직하게는 0.12％ 이하이다. O 함유량의 저감에는 비용이 들고, 0.05％ 미만까지 저감하고자 하면, 비용이 현저하게 상승한다. 이 때문에, O 함유량은 0.05％ 이상으로 해도 된다.

(C: 0.00 내지 0.10％)

C는, 필수 원소가 아니고, 예를 들어 불순물로서 함유된다. C는, TiC를 생성하고, 경면성을 저하시킨다. 이 때문에, C 함유량은 낮으면 낮을수록 좋다. 특히, C 함유량이 0.10％ 초과에서, 경면성의 저하가 현저하다. 따라서, C 함유량은 0.10％ 이하이고, 바람직하게는 0.08％ 이하이다. C 함유량의 저감에는 비용이 들고, 0.0005％ 미만까지 저감하고자 하면, 비용이 현저하게 상승한다. 이 때문에, C 함유량은 0.0005％ 이상으로 해도 된다.

(Sn: 0.00 내지 0.20％)

Sn은, 필수 원소가 아니지만, Al과 마찬가지로, 경면 연마, 특히 건식 연마 시의 온도 상승에 수반하는 경도의 저하를 억제한다. 따라서, Sn이 함유되어 있어도 된다. 이 효과를 충분히 얻기 위해서, Sn 함유량은 바람직하게는 0.01％ 이상이고, 보다 바람직하게는 0.03％ 이상이다. 한편, Sn 함유량이 0.20％ 초과이면, 가공성에 악영향을 미칠 가능성이 있다. 따라서, Sn 함유량은 0.20％ 이하이고, 바람직하게는 0.15％ 이하이다.

(Si: 0.00 내지 0.15％)

Si는, 필수 원소가 아니지만, Fe와 마찬가지로, 결정립의 성장을 억제하고, 경면성을 향상시킨다. 또한, Si는 Fe보다도 편석하기 어렵다. 따라서, Si가 함유되어 있어도 된다. 이 효과를 충분히 얻기 위해서, Si 함유량은 바람직하게는 0.01％ 이상이고, 보다 바람직하게는 0.03％ 이상이다. 한편, Si 함유량이 0.15％ 초과이면, Si의 편석에 의해 경면성에 악영향을 미칠 가능성이 있다. 따라서, Si 함유량은 0.15％ 이하이고, 바람직하게는 0.12％ 이하이다.

(잔부: Ti 및 불순물)

잔부는, Ti 및 불순물이다. 불순물로서는, 광석이나 스크랩 등의 원재료에 포함되는 것, 제조 공정에 있어서 포함되는 것, 예를 들어 C, N, H, Cr, Ni, Cu, V, Mo가 예시된다. 이들 C, N, H, Cr, Ni, Cu, V, Mo의 합계량이 0.4％ 이하인 것이 바람직하다.

[조직]

이어서, 본 실시 형태에 관한 티타늄 합금 부재의 조직에 대하여 상세하게 설명한다. 본 실시 형태에 관한 티타늄 합금 부재는, α상 모상 중에 β상이 분산된 금속 조직을 갖고, 바람직하게는 α상 면적률이 90％ 이상인 α-β형 티타늄 합금(2상 조직)이다. 본 실시 형태에서는, α상의 결정립의 평균 입경이 15.0㎛ 이하이고, α상의 결정립의 평균 애스펙트비가 1.0 이상 3.0 이하이고, α상 중에 분산된 β상의 결정립의 수 밀도의 변동 계수가 0.30 이하이다.

(α상의 결정립의 평균 입경: 15.0㎛ 이하)

α상의 결정립의 평균 입경이 15.0㎛ 초과이면, 요철이 두드러지기 쉽고, 우수한 경면성이 얻어지지 않는다. 따라서, α상의 결정립의 평균 입경은 15.0㎛ 이하이고, 바람직하게는 12.0㎛ 이하이다. α상의 결정립의 평균 입경은, 예를 들어 금속 조직 관찰용의 시료를 사용하여 촬영된 광학 현미경 사진으로부터 선분법에 의해 취득할 수 있다. 예를 들어 200배의 배율로 촬영된 300㎛×200㎛의 광학 현미경 사진을 준비하고, 이 광학 현미경 사진의 종횡으로 5개씩 선분을 긋는다. 선분마다 당해 선분을 가로지르는 α상의 결정립의 결정립계의 수를 사용하여 평균 입경을 산출하고, 합계로 10개의 선분에 대응하는 평균 입경의 산술 평균값을 가지고 α상의 결정립의 평균 입경으로 한다. 또한, 결정립계의 수를 셀 때, 쌍정 경계의 수를 포함하지 않는 것으로 한다. 또한, 상기 촬영에 있어서는, 경면 연마된 시료 단면을 불질산 수용액으로 에칭함으로써, α상은 백색, β상은 흑색을 나타내기 때문에, 용이하게 α상과 β상을 식별할 수 있다. 또한, β상에 Fe가 농화하는 성질을 이용하여, EPMA로 α상과 β상을 판별하는 것도 가능하다. 예를 들어, 모상인 α상과 비교하여, Fe의 강도가 1.5배 이상인 영역을 β상으로 판단할 수 있다.

(α상의 결정립 1개당의 평균 변형 쌍정수: 2.0개 이상 10.0개 이하)

모상과 쌍정의 계면(쌍정 경계)에는, 결정립계와 마찬가지의 결정의 불연속면이 존재하기 때문에, 쌍정이 많이 존재할수록, 결정 입경이 작아진 경우와 동등한 효과가, 실질적으로 얻어진다. 즉, 연마 시의 요철이 작아지고, 우수한 경면성이 얻어진다. α상의 결정립 1개당의 평균 변형 쌍정수가 2.0개 이하인 경우, 두드러진 효과를 얻지 못한다. 그 때문에, α상의 결정립 1개당의 평균 변형 쌍정수는 2.0개 이상이 바람직하고, 3.0개 이상이 더욱 바람직하다. 한편, α상의 결정립 1개당의 평균 변형 쌍정수가 10.0개를 초과하는 경우, 경도가 너무 높아져, 가공성이 저하된다. 그 때문에, α상의 결정립 1개당의 평균 변형 쌍정수는 10.0개 이하가 바람직하고, 8.0개 이하가 더욱 바람직하다. 또한, 변형 쌍정수의 측정은, 금속 조직 관찰용의 시료로부터 임의로 선택된 시야 120㎛×80㎛의 광학 현미경 사진을 준비하고, 그 시야 내에서 관찰되는 모든 α상의 결정립을 대상으로 변형 쌍정의 개수를 센다. 그 산술 평균값을 가지고 α상의 결정립 1개당의 평균 변형 쌍정수를 구한다.

(α상의 결정립의 평균 애스펙트비: 1.0 이상 3.0 이하)

α상의 결정립의 애스펙트비는, 당해 α상의 결정립의 장축의 길이를 단축의 길이로 제산하여 얻어지는 상이다. 여기서, 「장축」이란, α상의 결정립의 입계(윤곽) 상의 임의인 2점을 연결하는 선분 중에서, 길이가 최대가 되는 것을 말하고, 「단축」이란, 장축에 직교하고, 또한 입계(윤곽) 상의 임의의 2점을 연결하는 선분 중에서, 길이가 최대가 되는 것을 말한다. α상의 결정립의 평균 애스펙트비가 4.0 초과이면, 형상 이방성이 높은 α상의 결정립에 부수되는 요철이 두드러지기 쉽고, 우수한 경면성이 얻어지지 않는다. 따라서, α상의 결정립의 평균 애스펙트비는 3.0 이하이고, 바람직하게는 2.5 이하이다. 또한, 장축과 단축이 동등한 경우에는, 애스펙트비가 1.0이 된다. 애스펙트비는, 그 정의상, 1.0 미만이 되는 일은 없다. 또한, 티타늄 합금 부재는 열간 단조를 거쳐서 제조되기 때문에, 조직을 관찰하는 단면에 의해 α상의 결정립의 평균 애스펙트비에 무시할 수 없을 정도의 상이를 있을 수 있다. 이 때문에, α상의 결정립의 평균 애스펙트비로서는, 서로 직교하는 3개의 단면 간의 평균값을 사용한다. 단면마다의 평균 애스펙트비는, 예를 들어 200배의 배율로 촬영된 300㎛×200㎛의 광학 현미경 사진 내에서 면적이 최대인 것으로부터 50개의 α상의 결정립을 추출하고, 이들의 애스펙트비의 평균값을 산출함으로써 취득한다.

도 1에, 바늘 형상 조직으로 이루어지는 α+β형 2상 합금에 있어서의 α상의 조직의 광학 현미경 사진을 도시하고, 도 2에, 본 실시 형태에 관한 티타늄 합금 부재의 α상의 조직을 나타내는 광학 현미경 사진을 도시한다. 바늘 형상 조직은 요철이 두드러지기 쉽고, 우수한 경면성이 얻어지지 않는다. 본 실시 형태에 관한 티타늄 합금 부재에 있어서의 α상의 결정립은, 바늘 형상 조직과 구별하기 위해서, 평균 애스펙트비는 3.0 이하이다.

(α상 중에 분산된 β상의 결정립의 수 밀도의 변동 계수: 0.30 이하)

여기서, α상 중에 분산된 β상의 결정립의 수 밀도의 변동 계수의 구하는 방법을, 도 3 내지 5를 참조로 하여 설명한다. 도 3은, 발명의 실시 형태에 관한 티타늄 합금 부재의 α상의 조직에 있어서의, β상 분포의 균일성(β 입자의 균일 분산)을 설명하기 위한 광학 현미경 사진이고, β상의 결정립의 수 밀도의 변동 계수는 0.30 이하이다. 도 4는, Ti 열연판을 가상한, β 입자가 층상으로 분포하고 있는 경우를 도시하는 모식도이고, β상의 결정립이 층상으로 분포하고, β상의 결정립의 수 밀도의 변동 계수는 1.0이다. 도 5는, β 입자가 국소적으로 집중하고 있는 경우를 도시하는 모식도이고, β상의 결정립의 수 밀도의 변동 계수는 약 1.7이다.

α상 중에 분산된 β상의 결정립의 수 밀도의 변동 계수는, β상의 분포의 균일성을 나타내는 지표이고, 다음과 같이 하여 산출된다. 우선, 도 6의 (1)에 도시하는 바와 같이, 200배의 배율로 촬영된 300㎛(가로)×200㎛(세로)의 광학 현미경 사진을 세로로 10 등분, 가로로 10 등분하고, 100 스퀘어로 분할한다. 이어서, 각 스퀘어마다 β 입자의 수 밀도(각 스퀘어에 존재하는 β 입자의 수를 스퀘어의 면적으로 제산한 값)를 구한다. 이때, 원 상당 직경으로 0.5㎛ 이상의 β 입자를 대상으로 하고, 2개 이상의 스퀘어에 걸쳐서 존재하는 β 입자는 각각의 스퀘어에 0.5개 존재하고 있는 것으로서 센다. 예를 들어, 도 6의 (2)에 도시하는 바와 같이, 확대한 종횡 3×3개의 스퀘어에 있어서, 원 상당 직경이 0.5㎛ 미만인 β 입자(10)는, 경면성을 향상시키는 효과가 떨어지기 때문에, β 입자의 수에 계산하여 올리지 않는다. 또한, 2개의 스퀘어에 걸쳐서 존재하는 β 입자(11)는, 각각의 스퀘어에 0.5개 존재하고 있는 것으로서 센다. 예를 들어 도 6의 (2)에 확대하여 나타낸 종횡 3×3개의 각 스퀘어의 β 입자의 수 밀도(개수/㎛²)는, 도 6의 (3)과 같아진다. 그 후, 도 6의 (1)에 나타낸 100 스퀘어간의 β 입자의 수 밀도의 상가 평균 및 표준 편차를 계산한다. 그리고, 표준 편차를 상가 평균으로 제산하여 얻어지는 상을 α상 중에 분산한 β상의 결정립의 수 밀도의 변동 계수로 한다. α상 중에 분산한 β상의 결정립의 수 밀도의 변동 계수가 0.30 초과이면, β상의 분포의 불균일함에 기인하여 경면 연마 시에 요철이 발생하기 쉽고, 우수한 경면성이 얻어지지 않는다. 따라서, α상 중에 분산된 β상의 결정립의 수 밀도의 변동 계수는 0.30 이하이고, 바람직하게는 0.25 이하이다.

[제조 방법]

이어서, 본 발명의 실시 형태에 관한 티타늄 합금 부재의 제조 방법의 일례에 대하여 설명한다. 또한, 이하에 설명하는 제조 방법은, 본 발명의 실시 형태에 관한 티타늄 합금 부재를 얻기 위한 일례이고, 본 발명의 실시 형태에 관한 티타늄 합금 부재는, 이하의 제조 방법에 한정되지 않는다. 이 제조 방법에서는, 우선, 상기의 화학 조성의 티타늄 합금 소재의 열간 압연 및 실온까지의 냉각을 행하여 열연재를 얻는다. 이어서, 열연재의 어닐링 및 실온까지의 냉각을 행하여 열연 어닐링재를 얻는다. 그 후, 열연 어닐링재의 사이즈의 조정, 스케일의 제거 및 열간 단조를 행한다. 열간 단조는 2 내지 10회 반복하고, 열간 단조를 행할 때마다 실온까지 냉각한다. 계속해서, 기계 가공 및 경면 연마를 행한다. 이러한 방법에 의해, 본 발명의 실시 형태에 관한 티타늄 합금 부재를 제조할 수 있다.

(열간 압연)

티타늄 합금 소재는, 예를 들어 원료의 용해, 주조 및 단조에 의해 얻을 수 있다. 열간 압연은, α 및 β의 2상 영역(β 변태 온도 T_β100보다도 낮은 온도 영역)에서 개시한다. 2상 영역에서 열간 압연을 행함으로써, 육방 최밀 충전 구조(hexagonal close-packed: hcp)의 c축이 열연 어닐링재의 표면에 수직인 방향으로 배향하고, 면 내에서의 이방성이 작아진다. 이방성의 저하는 경면성의 향상에 극히 유효하다. β 변태 온도 T_β100 또는 β 변태 온도 T_β100보다 고온에서 열간 압연을 개시하면, 바늘 형상 조직의 비율이 높아지고, 평균값이 1.0 이상 3.0 이하의 애스펙트비를 구비한 α상의 결정립이 얻어지지 않는다.

(어닐링)

열연재의 어닐링은, 600℃ 이상, β상 분율이 20％로 되는 온도 T_β20 이하의 온도 영역에서, 30분 이상 240분 이하의 조건에서 행한다. 어닐링 온도가 600℃ 미만이면, 어닐링에 의해 재결정을 완료시킬 수 없고, 가공 조직이 잔존하고, α상의 결정립의 평균 애스펙트비가 3.0을 초과하거나, β상 분포가 불균일한 가공 조직이 잔존하고, 우수한 경면성이 얻어지지 않는다. 한편, 어닐링 온도가 온도 T_β20 초과이면, 바늘 형상 조직의 비율이 높아지고, α상의 결정립 평균 애스펙트비가 3.0을 초과하거나, 또는, β상의 결정립의 수 밀도의 변동 계수가 0.3을 초과해 버린다. 또한, α상의 결정립의 평균 입경이 15.0㎛를 초과해 버릴 우려가 있다. 어닐링 시간이 30분 미만이면, 어닐링에 의해 재결정을 완료시킬 수 없고, 가공 조직이 잔존하고, α상의 결정립의 평균 애스펙트비가 3.0을 초과하거나, β상 분포가 불균일한 가공 조직이 잔존하고, 우수한 경면성이 얻어지지 않는다. 어닐링 시간이 240분 초과이면, α상의 결정립의 평균 입경이 15.0㎛ 초과로 되고, 우수한 경면성이 얻어지지 않는다. 또한, 어닐링이 장시간이 될수록 스케일이 두꺼워지고, 수율이 저하된다.

(사이즈의 조정, 스케일의 제거)

열연 어닐링재를 열간 단조에 사용하는 금형에 적합한 사이즈로 가공한다. 예를 들어, 후판상의 열연 어닐링재로부터 블랭크재를 잘라내거나, 둥근 막대상의 열연 어닐링재의 선을 긋거나 또는 압연을 행하거나 한다. 그 후, 산세 또는 절삭에 의해 열연 어닐링재의 압연면에 존재하는 스케일을 제거한다. 산세 및 절삭의 양쪽에 의해 스케일을 제거해도 된다.

(열간 단조)

기본적으로는, 소정의 어닐링을 행함으로써 α상의 결정립의 평균 입경 및 평균 애스펙트비는 본 발명을 만족시킬 수 있지만, 열간 단조 없이는 β상의 결정립의 수 밀도의 변동 계수가 본 발명을 만족시키지 않게 된다. 열간 단조의 온도가 750℃ 미만이면, 재료의 변형 저항이 크고, 공구의 결손이나 마모를 조장한다. 한편, 열간 단조의 온도가 온도 T_β20 초과이면, 바늘 형상 조직의 비율이 높아지고, α상의 결정립의 애스펙트비의 평균값이 3.0을 초과하거나, 또는, β상의 결정립의 수 밀도의 변동 계수가 0.3을 초과해 버린다. 단조 횟수가 많을수록, β상의 분포가 균일해지기 쉽고, α상의 결정립 애스펙트비를 작게 하기 쉽다.

β 변태 온도 T_β100 및 β상 분율이 20％로 되는 온도 T_β20은, 상태도로부터 취득할 수 있다. 상태도는, 예를 들어 CALPHAD(Computer Coupling of Phase Diagrams and Thermochemistry)법에 의해 취득할 수 있고, 예를 들어 그 때문에 Thermo-Calc Software AB사의 통합형 열역학 계산 시스템인 Thermo-Calc 및 소정의 데이터베이스(TI3)를 사용할 수 있다.

열간 단조 후, 실온까지 냉각한다. 그 때, 단조 온도에서 500℃에 이르기까지의 평균 냉각 속도가, 20℃/s 미만이면, 냉각 중에 β상이 생성되고, 그 후의 가열로 β상의 분포가 균일해지기 어렵고, β상의 결정립의 수 밀도의 변동 계수를 0.3 이하로 할 수 없다. 또한, 냉각 중에 Al 및 Fe가 확산되어, 이들의 농도의 불균일이 발생하고, 경면 연마 후의 표면 상태에도 불균일이 발생한다. 수랭을 행하는 경우의 평균 냉각 속도는, 대상물의 사이즈에도 의존하는데, 대략 300℃/s이고, 공랭을 행하는 경우의 평균 냉각 속도는, 대략 3℃/s이므로, 수랭을 행하는 것이 바람직하다.

그리고, 열간 단조와 실온까지의 냉각을 반복하여 행한다. 1회만의 단조에서는, β상의 결정립의 수 밀도의 변동 계수를 0.3 이하로 할 수 없거나, α상의 결정립의 평균 애스펙트비를 3.0 이하로 할 수 없거나 한다. 한편, 단조 및 냉각을 11회 이상 반복해도, 조직의 변화는 작고, 공연히 수율의 저하 및 제조 비용의 증가를 초래하는 일이 있다. 냉각 후의 재가열 중에 β상이 균일 분산한다.

α상의 결정립 1개당의 평균 변형 쌍정수를 2.0개 이상으로 하기 위해서는, 최종 단조 시의 최대 감면율을 0.10 이상으로 할 필요가 있다. 한편, α상의 결정립 1개당의 평균 변형 쌍정수를 10.0개 이하로 하기 위해서는, 최종 단조 시의 최대 감면율을 0.50 이하로 할 필요가 있다. 여기서, 감면율은, 재료의 어떤 단면에 있어서의 단조 전의 단면적 A₁과 단조 후의 단면적 A₂로부터 {(A₁-A₂)/A₁}로 계산할 수 있다. 본 발명에서는 최종 단조의 압축 방향에 평행한 단면 중, 가장 감면율이 큰 단면에 있어서의 감면율을 최대 감면율로 한다.

본 발명의 실시 형태에 관한 티타늄 합금 부재는, 일례로서 이상의 제조 방법에 의해 제조할 수 있다. 이렇게 하여 제조된 본 발명의 실시 형태에 관한 티타늄 합금 부재는, 그 후, 다음과 같은 기계 가공 및 경면 연마를 거쳐, 장식품 등의 외관이 우수한 다양한 제품이나 부품으로 할 수 있다.

(기계 가공)

이렇게 하여 제조된 본 발명의 실시 형태에 관한 티타늄 합금 부재에 대해서, 예를 들어 절삭 등의 기계 가공을 행한다. 기계 가공은, 예를 들어 장식품의 부품끼리를 연결하기 위한 펀칭을 행한다.

(경면 연마)

또한, 예를 들어 기계 가공 후에는 경면 연마를 행한다. 습식 연마, 건식 연마의 어느 쪽을 행해도 되지만, 늘어짐의 억제 관점에서 건식 연마가 습식 연마보다도 바람직하다. 건식 연마에서는 습식 연마보다도 온도가 높아지기 쉽지만, 본 실시 형태에서는, 적절한 양의 Al이 함유되어 있기 때문에, 온도 상승에 수반하는 경도의 저하가 억제된다. 경면 연마의 구체적 방법은 특별히 규정되지 않지만, 예를 들어 마계, 풀계, 천계 등의 연마용 휠이나 샌드페이퍼를 목적에 따라 구분지어 사용하면서 행한다.

이렇게 본 발명의 실시 형태에 관한 티타늄 합금 부재를 기계 가공 및 경면 연마함으로써, 장식품 등의 외관에 우수한 다양한 제품이나 부품을 얻을 수 있다.

[평가]

본 발명의 실시 형태에 관한 티타늄 합금 부재는, 양호한 가공성 및 우수한 경면성에 대해서, 다음과 같이 평가된다.

(비커스 경도 Hv5.0)

본 발명의 실시 형태에 관한 티타늄 합금 부재는, 양호한 가공성을 평가하는 지표로서, 비커스 경도 Hv5.0이 200 이상, 400 이하가 합격으로 된다. 비커스 경도 Hv5.0이 200 미만이면, 경면 연마 시에 충분한 경도가 얻어지지 않고, 우수한 경면성이 얻어지지 않는다. 한편, 비커스 경도 Hv5.0이 400을 초과하면, 전체 신장이 10％ 미만으로 되는 일이 많고, 가공성이 열화되어 버린다. 비커스 경도의 측정은, JIS Z 2244에 따라, 측정 하중 5kgf, 유지 시간 15s에서, 7점 시험을 행하여, 최댓값과 최솟값을 제외한 5점의 평균으로 산출한다. 또한, 비커스 경도는, 예를 들어 단조 후의 제품을 절단 후, 연마함으로써 평면을 제작하고, 당해 평면에 있어서, 인접하는 2개의 압흔의 중심 간의 거리가 압흔 사이즈의 5배 이상으로 되도록 이격하여 측정을 행한다.

(DOI)

또한, 우수한 경면성 평가하는 지표로서, 사상성을 나타내는 파라미터인 DOI(Distinctness of Image)가 사용된다. DOI의 측정은 ASTM D 5767에 준거하고, 입사광의 각도는 20°로 행한다. DOI는, 예를 들어 Rhopoint Instruments사제 어피어런스 애널라이저 Rhopoint IQ Flex20 등을 사용하여 측정한다. 경면성은 DOI가 높을수록 좋고, DOI가 60 이상을 합격으로 한다.

또한, 상기 실시 형태는, 모두 본 발명을 실시하는데 있어서의 구체화의 예를 나타낸 것에 지나지 않고, 이들에 의해 본 발명의 기술적 범위가 한정적으로 해석되어서는 안되는 것이다. 즉, 본 발명은 그 기술 사상, 또는 그 주요한 특징으로부터 일탈하지 않고, 여러가지 형태로 실시할 수 있다.

실시예

이어서, 본 발명의 실시예에 대하여 설명한다. 실시예에서의 조건은, 본 발명의 실시 가능성 및 효과를 확인하기 위하여 채용한 일 조건예이고, 본 발명은, 이 일 조건예에 한정되는 것은 아니다. 본 발명은 본 발명의 요지를 일탈하지 않고, 본 발명의 목적을 달성하는 한에 있어서, 다양한 조건을 채용할 수 있는 것이다.

이 실시예에서는, 표 1에 나타내는 화학 조성을 갖는 복수의 소재를 준비하였다. 표 1 중의 공란은, 당해 원소의 함유량이 검출 한계 미만이었던 것을 나타내고, 잔부는 Ti 및 불순물이다. 표 1 중의 밑줄은, 그 수치가 본 발명의 범위로부터 벗어나고 있는 것을 나타낸다.

[표 1]

이어서, 표 2-1 내지 2-2에 나타내는 조건에서 소재의 열간 압연, 어닐링 및 열간 단조를 행하고, 장식품(브로치)의 형상을 모의한 평가용 샘플을 제작하고, 그 후에 건식 연마를 행하였다. 건식 연마에서는, 연마지가 거친 번수로부터 미세한 번수의 순으로 연마하고, 그 후 버프 연마 마무리 하고, 경면을 얻었다. 표 2-1 내지 2-2 중의 밑줄은, 그 조건이 본 발명에 관한 티타늄 합금 부재의 제조에 적합한 범위로부터 벗어나고 있는 것을 나타낸다.

[표 2-1]

[표 2-2]

그리고, 건식 연마 후에 경면성의 평가를 행하였다. 경면성의 평가에서는, 사상성을 나타내는 파라미터인 DOI(Distinctness of Image)를 사용하였다. DOI 측정은 ASTM D 5767에 준거하고, 입사광의 각도는 20°로 행하였다. DOI는 예를 들어, Rhopoint Instruments사제 어피어런스 애널라이저 Rhopoint IQ Flex20 등을 사용하여 측정할 수 있다. 경면성은 DOI가 높을수록 좋고, DOI가 60 이상의 시료를 경면성의 합격 라인으로 하였다. 또한, 경면성의 평가를 행한 부재를 임의의 단면으로 절단하고, 경면 연마, 에칭 후, 광학 현미경 사진을 촬영하고, 이 사진을 사용하여, α상의 결정립의 평균 입경, α상의 결정립의 평균 애스펙트비, α상 중에 분산된 β상의 결정립의 수 밀도의 변동 계수 및 α상의 결정립 1개당의 평균 변형 쌍정수를 측정하였다. 또한, 비커스 경도 시험에 의해 경도(Hv5.0)를 측정하였다.

이들의 결과를 표 3-1 내지 3-2에 나타낸다. 표 3-1 내지 3-2 중의 밑줄은, 그 수치가 본 발명의 범위로부터 벗어나고 있거나, 그 평가가 본 발명에서 얻고자 하는 범위로부터 벗어나고 있는 것을 나타낸다. 또한, 표 3-1 내지 3-2 중, 입경: α상의 결정립의 평균 입경, 애스펙트비: α상의 결정립의 평균 애스펙트비, β 입자 밀도의 변동 계수: β상의 결정립의 수 밀도의 변동 계수이다.

[표 3-1]

[표 3-2]

표 3-1 내지 3-2에 나타내는 바와 같이, 실시예 1 내지 32에서는, 본 발명 범위 내에 있기 때문에, 우수한 경면성 및 가공성을 양립할 수 있었다. α상의 결정립 1개당의 평균 변형 쌍정수가 2.0 내지 10.0개의 실시예 1 내지 26, 29 내지 32에 있어서, 특히 양호한 결과가 얻어졌다.

비교예 1에서는, O 함유량이 너무 높기 때문에, 경도가 너무 높아서 가공성이 낮다. 비교예 2에서는, Al 함유량이 너무 낮기 때문에, 경도가 너무 낮아서 경면성이 낮다. 비교예 3, 4에서는, Fe 함유량이 너무 낮기 때문에, α상의 결정립의 평균 입경이 너무 커서, 경면성이 낮다. 비교예 5에서는, Fe 함유량이 너무 높기 때문에, 편석에 의해 국소적으로 바늘 형상 조직이 존재하고, β상의 결정립의 수 밀도의 변동 계수가 너무 높고, 경면성이 낮다. 비교예 6에서는, Fe 함유량이 너무 낮기 때문에, α상의 결정립 평균 입경이 너무 커서, 경면성이 낮다. 비교예 7에서는, Fe 함유량이 너무 높기 때문에, β상의 결정립의 수 밀도의 변동 계수가 너무 높아서, 경면성이 낮다. 비교예 8에서는, Fe 함유량이 너무 낮기 때문에, α상의 결정립 평균 입경이 너무 커서, 경면성이 낮다. 비교예 9에서는, Al 함유량이 너무 낮아서, 경면성이 낮다. 비교예 10에서는, Fe 함유량이 너무 낮기 때문에, α상의 결정립의 평균 입경이 너무 커서, 경면성이 낮다. 비교예 11에서는, C 함유량이 너무 높기 때문에, TiC가 생성되고, 경면성이 낮다.

비교예 12에서는, 열연 온도가 너무 높고, α상의 결정립 평균 애스펙트비가 너무 커서, β상의 결정립의 수 밀도의 변동 계수가 너무 높기 때문에, 경면성이 낮다. 비교예 13에서는, 어닐링 온도가 너무 낮고, α상의 결정립의 평균 애스펙트비가 너무 크기 때문에, 경면성이 낮다. 비교예 14에서는, 어닐링 온도가 너무 높고, α상의 결정립 평균 입경이 너무 크고, α상의 결정립 평균 애스펙트비가 너무 크고, β상의 결정립의 수 밀도의 변동 계수가 너무 높기 때문에, 경면성이 낮다. 비교예 15에서는, 어닐링 시간이 너무 짧고, α상의 결정립의 평균 애스펙트비가 너무 크기 때문에, 경면성이 낮다. 비교예 16에서는, 어닐링 시간이 너무 길고, α상의 결정립의 평균 입경이 너무 크기 때문에, 경면성이 낮다. 비교예 17에서는, 단조 온도가 너무 낮기 때문에, 금형에 손상이 발생하여 시료를 제작할 수 없었다. 비교예 18에서는, 단조 온도가 너무 높고, α상의 결정립의 평균 애스펙트비가 너무 크고, β상의 결정립의 수 밀도의 변동 계수가 너무 높기 때문에, 경면성이 낮다. 비교예 19에서는, 단조 횟수가 너무 적고, α상의 결정립의 평균 애스펙트비가 너무 크고, β상의 결정립의 수 밀도의 변동 계수가 너무 높기 때문에, 경면성이 낮다. 비교예 20에서는, 단조 후의 평균 냉각 속도가 너무 낮고, β상의 결정립의 수 밀도의 변동 계수가 너무 높기 때문에, 경면성이 낮다. 비교예 21, 22에서는, 단조를 행하지 않고, β상의 결정립의 수 밀도의 변동 계수가 너무 높기 때문에, 경면성이 낮다.

비교예 23에서는, Al 함유량이 너무 높기 때문에, 경도가 너무 높아서 가공성이 낮다. 비교예 24에서는, Fe 함유량이 너무 높기 때문에, 편석에 의해 국소적으로 바늘 형상 조직이 존재하고, β상의 결정립의 수 밀도의 변동 계수가 너무 높아서, 경면성이 낮다. 비교예 25에서는, Sn 함유량이 너무 높기 때문에, 경도가 너무 높아서 가공성이 낮다. 비교예 26에서는, Si 함유량이 너무 높기 때문에, 경면성이 낮다.

10: 원 상당 직경이 0.5㎛ 미만인 β 입자
11: 2개의 스퀘어에 걸쳐서 존재하는 원 상당 직경이 0.5㎛ 이상인 β 입자

Claims

질량％로, Al: 1.0 내지 8.0％,
Fe: 0.10 내지 0.40％,
O: 0.00 내지 0.30％,
C: 0.00 내지 0.10％,
Sn: 0.00 내지 0.20％,
Si: 0.00 내지 0.15％,
및,
잔부: Ti 및 불순물
로 이루어지고,
α상의 결정립의 평균 입경이 15.0㎛ 이하이고,
α상의 결정립의 평균 애스펙트비가 1.0 이상 3.0 이하이고,
α상 중에 분산된 β상의 결정립의 수 밀도의 변동 계수가 0.30 이하인 것을 특징으로 하는 티타늄 합금 부재.
제1항에 있어서, α상의 결정립 1개당의 평균 변형 쌍정수가, 2.0 내지 10.0개인 것을 특징으로 하는 티타늄 합금 부재.