JP2018053320A - α+β型チタン合金熱間押出形材およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】質量%で、Al:5.5〜6.8%、V:3.5〜4.5%、Fe:0.05〜0.30%を含有し、C:0.08%以下、N:0.05%以下、O:0.20%以下、H:0.015%以下であり、その他の元素が0.10%以下で且つそれら元素の合計が0.40%以下であり、残部がTiおよび不可避的不純物であり、押出形材の長手方向に垂直な断面の組織は針状組織であり、さらに、針状組織は、Al濃度が押出形材全体における含有量C0 Alに対し1.06×C0 Al以上、かつ、V濃度が押出形材全体における含有量C0 Vに対し0.6×C0 V以下であるアスペクト比10以下、外接長方形の長径と短径の2軸幾何平均径が5〜30μmの偏析部が分散しているα+β型チタン合金熱間押出形材。
【選択図】図4
Description
(1)α+β型チタン合金熱間押出形材であって、質量%で、Al:5.5〜6.8%、V:3.5〜4.5%、Fe:0.05〜0.30%を含有すると共に、C:0.08%以下、N:0.05%以下、O:0.20%以下、H:0.015%以下であり、その他の元素が0.10%以下で且つそれら元素の合計が0.40%以下であり、残部がTiおよび不可避的不純物であり、押出形材の長手方向に垂直な断面の組織は針状組織であり、さらに、前記針状組織は、Al濃度CAlが押出形材全体における含有量C0 Alに対し1.06×C0 Al以上、かつ、V濃度CVが押出形材全体における含有量C0 Vに対し0.6×C0 V以下であるアスペクト比10以下、外接長方形の長径と短径の2軸幾何平均径が5〜30μmの偏析部が分散していることを特徴とするα+β型チタン合金熱間押出形材。
(2)前記分散した偏析部の合計面積は、断面積全体の10%以上を占め、前記分散した各偏析部のAl最高濃度Cmax Alが1.1×C0 Al以上、かつ、V最低濃度Cmin Vが0.5×C0 V以下であることを特徴とする(1)に記載のα+β型チタン合金熱間押出形材。
(3)α+β温度域で面積減少率50%以上の加工を行った(1)に記載の成分を有するビレットを、β変態点温度をTβとし、ビレット表面および中心の温度を(Tβ−500)〜(Tβ−300)℃に、表面と中心の温度差が50℃以下になるように予加熱し、その後、通電加熱もしくは誘導加熱により1.5℃/s以上の昇温速度で(Tβ−200)〜(Tβ−50)℃に加熱し、その後、押出加工を施すことにより成形すると同時に、押出加工の加工熱により加工終了時点でビレット温度をTβ〜(Tβ+80)℃に加熱し、押出加工後に室温まで放冷することを特徴とする、(1)又は(2)に記載のα+β型チタン合金熱間押出形材の製造方法。
当該発明はこれらの知見に基づいてなされたものである。
Alはα安定化元素であり、α相の分率を増加するために添加する元素である。その含有量が5.5質量%未満であればβ相に比べて強度の高いα相の分率が過少になり、十分な強度が得られず、優れた0.2%耐力が得られない。一方、その含有量が6.8質量%を超えて過多になると、延性が劣化すると共に、Ti3Alが析出することで靭性も劣化し、加工性が低下する。したがって、Alの含有量は、その下限を5.5質量%とし、その上限を6.8質量%とする。より高い0.2%耐力を得るには、下限は6.0質量%が好ましい。
Vはβ安定化元素であり、β相の分率を増加するために添加する元素である。すなわち、Vはβ変態点を低下させる作用があり、チタン合金の加工温度を下げることができる。さらに、Vは強度を向上させる作用があり、その含有量が3.5質量%未満であればβ相の分率が過少になると共に、0.2%耐力の低下を招く。一方、その含有量が4.5質量%を越えて過多になると伸びが劣化し、加工性の低下を招くことになる。したがって、Vの含有量は、その下限を3.5質量%とし、その上限を4.5質量%とする。より高い0.2%耐力を得るには、下限は4.0質量%が好ましい。
Feは、チタンに不可避に含まれる元素であり、0.05質量%未満とするためには製錬コストがかかるので、0.05質量%以上と規定した。また、Feはβ安定化元素であり、添加することでβ変態点を低下させる作用があると共に、0.2%耐力を向上させる作用を持つ。これらの特性を向上させるためにFeを0.05質量%以上添加する。一方、0.30質量%を超えると、延性が低下し、加工性が低下する。
C、N、Oは、チタンに不可避的に含まれる。しかしながら、いずれもα安定化元素であり、積極的に添加することでα相の分率を増加すると共に、0.2%耐力を向上させる作用を持つ。しかしながら、それぞれの元素の含有量が増加すると、延性が低下し、加工性が低下する。したがって、C:0.08質量%以下、N:0.05質量%以下、O:0.20質量%以下とする。
H含有量が0.015質量%を越えて過多になると、伸びが低下すると共に、脆い水素化物が形成されてチタン合金は脆化する。そのため、Hの含有量の上限は0.015質量%とする。
その他の元素は不可避的不純物であり、その殆どがβ安定化元素である。添加することでβ変態点を低下させる作用および固溶強化により0.2%耐力が向上する。しかしながら、単一の元素の含有量が過多になると、Tiと化合物を生成して靭性が低下し、その結果加工性が低下する。また、不可避的不純物の総含有量が過多になると、延性が低下するために加工性が劣化する。したがって、その他の元素の上限は0.10質量%で、且つ、それらの元素の合計は0.40質量%以下に制御する必要がある。
●押出形材の長手方向に垂直な断面の組織が針状組織
上記のように、本発明の押出形材の組織は針状組織である。押出形材の長手方向に垂直な断面は、針状組織を観察するための代表的な面である。押出形材において、等軸組織としようとすると、押出荷重が高く製造性が低い点、表面欠陥や長手方向の寸法変動といった問題があることから、針状組織とした。
本発明は針状組織中に、Alが周囲より所定量以上高く、かつ、Vが周りより所定量以上低い、特定の形状の偏析部が認められることが大きな特徴である。この偏析部が針状組織中に分散していることにより、粒界や、コロニー境界への転位の蓄積を防止し、割れを防止することにより、強度が向上する。また、転位が粒界やコロニー境界以外に分散されるので、伸びも向上する。
本発明の偏析部の外接長方形の長径と短径との比であるアスペクト比は、10以下である。通常の針状組織においても、コロニー中に層状に交互に形成されるα相、β相が存在する。これらα相ではAl、O、β相ではV、Feが濃化するので、細い層状のα相には、Alが濃化し、Vが希釈された組織は存在するが、このような細い層状のα相組織はアスペクト比が10以上であり、本発明における偏析部には含まれない。
本発明においては、偏析部のAlの最低濃度とVの最高濃度を規定した。偏析部のAl濃度CAlが押出形材全体における含有量C0 Alに対し1.06未満、あるいは、V濃度CVが押出形材全体における含有量C0 Vに対し0.6を超えていると、転位の移動を防止できず、強度向上、伸びの向上効果が得られない。したがって、上記のように規定した。一方、Alの上限、Vの下限については、全体のAl、Vの範囲が決定されているので、自ずと決定されるものである。あえて記載するならば、Alについては、1.5×C0 Al以下、Vについては、0.3×C0 V以上である。偏析部のAl、およびV濃度の決定はEPMA分析により、5mm×5mm範囲を0.1μm×0.1μmの測定画素サイズで行う。
偏析部は、外接長方形の長径と短径の2軸幾何平均径が5〜30μmの範囲とすることが必要であり、前記2軸幾何平均径が5μm以上とすることにより、転位の運動が十分に抑制される。一方、30μmを超えると、偏析部の分散数が減少する虞がある。この2軸幾何平均径の上限は、押出素材であるビレットの初析α粒の2軸幾何平均径により決定され、所定の初析α粒の2軸幾何平均径を有するビレットをα+β温度域において面積減少率50%以上で加工を行うことで2軸幾何平均径が30μm以下の押出形材が得られる。
偏析部の合計断面積は、全体の10%以上が好ましい。偏析部の断面積は10%以上であると、より高い強度と伸びの両立が可能である。
ある一つながりの偏析部中においても、細かく測定すると、Al濃度、V濃度ともに、均一一定の値をとらない。すなわち、偏析部の縁周辺は比較的Al濃度が低く、偏析部の中央に向かうにしたがってAl濃度が増加する。前記CAlがC0 Alに対し1.06×C0 Al以上とは、偏析部の外縁部においてもAl濃度が所定以上に高いことを特定しているが、それに加えて、偏析部中のAl最高濃度の下限をより高めることが好ましい。Vについても同様である。各偏析部のAl最高濃度Cmax Alが1.1×C0 Al以上、かつ、V最低濃度Cmin Vが0.5×C0 V以下とすると、より、強度、伸びの向上効果が増加する。
α+β域での面積減少率50%未満では、ビレットの組織が所望の微細な等軸組織にできずに、針状組織もしくは延伸した初析α粒と変態β相からなる組織となってしまう。このようなミクロ組織のビレットを押出しても、押出により針状組織とした際に、所定のCAl、CVに偏析した偏析部が得られない。これは、面積減少率50%以下では、初析α粒の外接長方形の短径が短いため、この成分偏析を解消するために必要なAl、およびVの拡散距離が小さく、β変態点温度以上に加熱した際に、偏析が解消してしまうためである。また、成分偏析部が残ったとしても、そのアスペクト比、および円相当直径は通常の針状組織の粒径と同等であり、転位の運動を抑制する効果が十分に得られないため、目的とする強度・延性バランスが得られない。
予加熱後のビレット温度が低すぎると、その後に急速加熱を行う際、ビレット中心まで所定の温度以上とするためには、急速加熱後の保持時間を増加する必要が生じ、その結果としてビレット表面の温度が上昇することとなる。予加熱温度下限を(Tβ−500)℃とすることにより、急速加熱後の保持時間を短縮する。
また、予加熱中に、チタンは大気中で加熱すると酸化しやすく、ある温度以上に加熱するとαケースと呼ばれる硬化層を表面に形成し、その厚さは加熱温度が高くなるほど、また加熱時間が長くなるほど厚くなる。αケースは硬く、延性に乏しいため押出中のクラックの起点となり、押出製品に割れを生じる。また表面硬化層の研磨作用によりダイスが著しく摩耗するため、押出形材長手方向で断面寸法の変動が大きくなる。さらに、押出後の冷却過程で、形材が熱収縮した際に、表面硬化層から割れが生じる。そこで、αケースの形成が比較的著しくない(Tβ−300)℃をビレットの予加熱温度の上限とした。
さらに、チタンは熱伝導性が悪く、予加熱後に十分にビレットが均熱化されない状態でビレット表面から急速加熱を行ったのでは、ビレット全体が均等に加熱されない。そこで、急速加熱時にビレットの一部が所定の温度に達してからビレット全体が所定の温度に達するまでの時間が短くなるよう、予加熱時のビレット表面と中心の温度差の上限を50℃とした。実際の操業では、温度差は20℃以下が好ましい。
加熱速度が低いと、押出後の製品に所定のCAl、CVに偏析した成分偏析部が形成されない。これは、加熱速度が低下すると、β変態点近傍での保持時間が長くなって元素拡散が生じるために、ビレットを等軸組織にすることで生じていた成分偏析が解消してしまうため、十分な偏析が起こらないからである。発明者らは、加熱速度が1.5℃/sを下回る速度で加熱した場合、成分偏析部の外接長方形の長径と短径の2軸幾何平均径が5μmを下回り、転位の運動を抑制する効果を有する偏析部が十分に得られないために、目標とする強度・延性バランスが得られないことを見出した。
また、チタンは大気中で加熱すると酸化しやすく、ある温度以上で保持時間を長くすると、αケースと呼ばれる硬化層を表面に形成し、その厚さは加熱時間が長くなるほど厚くなる。αケースは硬く、延性に乏しいため押出中のクラックの起点となり、押出製品に割れを生じる。また表面硬化層の研磨作用によりダイスが著しく摩耗するため、押出形材長手方向で断面寸法の変動が大きくなる。
そこで、転位の運動を抑制して目標とする強度・延性バランスが得られる成分偏析部が残留し、かつ、αケースの形成が著しくない1.5℃/sをビレット加熱速度の下限とした。
押出加工は高能率で複雑な断面形状に成形を行えるという特徴を有するが、高速度で強加工を行うため、大きな押出荷重が必要である。特に、β変態点を下回る温度域ではα+β型チタン合金の熱間変形抵抗は急激に高くなるため、高い押出荷重を付加できる大型の押出プレスが必要となり、設備コストが高くなる。さらに、α+β型チタン合金では温度低下、特にβ変態点温度以下での熱間押出加工では、熱間延性が急激に低下するため割れ等の表面欠陥が発生しやすく、歩留まりを低下させる原因となる。この時、押出工具と接触したことによる抜熱がある表層部が真先にβ変態点温度以下に温度低下しやすく、割れや傷が発生しやすくなる。
一方、ビレット加熱温度が低すぎると、後述する押出中の加工熱量があっても押出後の温度がβ変態点温度に満たないため、所望の針状組織が得られない。
以上から、熱間変形抵抗がそれほど大きくなく、局部的な温度低下があっても押出中に割れや傷が発生せず、加工熱により押出後β変態点温度に達する(Tβ−200)℃をビレット加熱温度の下限とした。
ビレット加熱温度の上昇に従い、押出後の製品の成分偏析部の面積率が低下する。これは、押出後の製品の温度が上昇してβ単相温度域に保持される時間が長くなり、元素拡散が生じるためである。発明者らは、ビレットを(Tβ−50)℃を超えて加熱して押出すると、所定のCAl、CVに偏析した偏析部が得られず、成分偏析部の外接長方形の長径と短径の2軸幾何平均径が5μmを下回り転位の運動を抑制する効果を有する偏析部が十分に得られないために、目標とする強度・延性バランスが得られないことを見出した。
また、チタンは大気中で加熱すると酸化しやすく、ある温度以上に加熱するとαケースと呼ばれる硬化層を表面に形成し、その厚さは加熱温度が高くなるほど厚くなる。αケースは硬く、延性に乏しいため押出中のクラックの起点となり、押出製品に割れを生じる。また表面硬化層の研磨作用によりダイスが著しく摩耗するため、押出形材長手方向で断面寸法の変動が大きくなる。
そこで、転位の運動を抑制して目標とする強度・延性バランスが得られる成分偏析部が残留し、かつ、αケースの形成が著しくない(Tβ−50)℃をビレット加熱の上限温度とした。
押出加工の加工熱(加工発熱)により、押出後の温度をTβ〜(Tβ+80)℃の温度範囲に加熱することにより、本発明の偏析部を有する針状組織とする。Tβ℃未満では、合金組織に針状組織以外の等軸組織が残る。一方、(Tβ+80)℃を超えると、元素拡散により、所定の偏析部が形成されない。加工熱を上昇させてビレット温度を上昇させるためには押出加工の加工速度を速く、押出比を高くすればよい。耐力と伸びを向上させるより好ましい温度は、(Tβ+50)℃以下である。具体的に上記の温度とするためには、たとえば、ステム速度としては、50〜100mm/s、押出比でいえば、8〜18で押出加工することが挙げられる。
この熱間押出形材の図5に示すフランジからASTM E8 ハーフサイズ引張試験片(平行部φ6.35mm、ゲージ長25mm)を得た。強度として、0.2%耐力を、伸びとして、全伸びを測定した。
<組織観察試験>
形材は、図5に示す4箇所より採取した組織観察試験片の断面のそれぞれ5視野を50倍の倍率で写真撮影した。CAl、CV、Cmax Al、Cmin Vについては、EPMAにより、5mm×5mm範囲の視野を5箇所とり、平均して求めた。なお、Cmax Al、Cmin Vは、測定した各偏析部のピーク値、ボトム値を平均したものである。
2 ステム
3 ダミーブロック
4 ダイス
5 ビレット
6 形材
11 押出方向
Claims (3)
- α+β型チタン合金熱間押出形材であって、質量%で、Al:5.5〜6.8%、V:3.5〜4.5%、Fe:0.05〜0.30%を含有すると共に、C:0.08%以下、N:0.05%以下、O:0.20%以下、H:0.015%以下であり、その他の元素が0.10%以下で且つそれら元素の合計が0.40%以下であり、残部がTiおよび不可避的不純物であり、押出形材の長手方向に垂直な断面の組織は針状組織であり、さらに、前記針状組織は、Al濃度CAlが押出形材全体における含有量C0 Alに対し1.06×C0 Al以上、かつ、V濃度CVが押出形材全体における含有量C0 Vに対し0.6×C0 V以下であるアスペクト比10以下、外接長方形の長径と短径の2軸幾何平均径が5〜30μmの偏析部が分散していることを特徴とするα+β型チタン合金熱間押出形材。
- 前記分散した偏析部の合計面積は、断面積全体の10%以上を占め、前記分散した各偏析部のAl最高濃度Cmax Alが1.1×C0 Al以上、かつ、V最低濃度Cmin Vが0.5×C0 V以下であることを特徴とする請求項1に記載のα+β型チタン合金熱間押出形材。
- α+β温度域で面積減少率50%以上の加工を行った請求項1に記載の成分を有するビレットを、β変態点温度をTβとし、ビレット表面および中心の温度を(Tβ−500)〜(Tβ−300)℃に、表面と中心の温度差が50℃以下になるように予加熱し、その後、通電加熱もしくは誘導加熱により1.5℃/s以上の昇温速度で(Tβ−200)〜(Tβ−50)℃に加熱し、その後、押出加工を施すことにより成形すると同時に、押出加工の加工熱により加工終了時点でビレット温度をTβ〜(Tβ+80)℃に加熱し、押出加工後に室温まで放冷することを特徴とする、請求項1又は請求項2に記載のα+β型チタン合金熱間押出形材の製造方法。
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