KR20200022348A - 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체 및 그 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
인레이, 온레이, 베니아 등의 박육 가공물에 있어서의 절삭 가공성이 우수하며, 또한 HIP 처리 등의 특수한 소결을 필요로 하지 않고, 높은 강도와 투광성을 지르코니아 완전 소결체에 부여시킬 수 있는 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체 및 제조 방법을 제공한다. 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체로서, 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체의 공공률을 15∼30％로 한다.
Description
본 발명은, 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체 및 그 제조 방법에 관한 것이며, 보다 상세하게는 고속 소결 대응의 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
근래에는 치과용 CAD/CAM 시스템을 이용한 절삭 가공에 의해 보철 장치를 제작하는 기술이 급속히 보급되고 있다. 이에 의해, 지르코니아, 알루미나, 이규산리튬 등의 세라믹스 재료나 아크릴 레진, 하이브리드 레진 등의 레진 재료로 제조된 피절삭체를 가공함으로써, 용이하게 보철 장치를 제작하는 것이 가능해지고 있다.
특히, 지르코니아는 높은 강도를 갖고 있는 점에서 다양한 증례로 임상 응용되고 있다. 한편, 완전 소결한 지르코니아(이하, 지르코니아 완전 소결체)는 경도가 매우 높기 때문에, 치과용 CAD/CAM 시스템을 이용하여 절삭 가공할 수 없다. 이 때문에, 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체는 완전 소결까지 행하지 않고 낮은 소성 온도에서 가소하여 절삭 가공 가능한 경도로 조정한 것이 사용되고 있다.
일반적인 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체는 지르코니아 분말을 프레스 성형 등에 의해 성형한 후, 800∼1200℃에서 가소하여 제조되고 있다.
치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체의 특성, 즉 지르코니아 완전 소결체의 특성은 사용하는 지르코니아 분말의 특성에 영향을 받는다.
예를 들면, 특허문헌 1에는 3mol％의 이트륨을 함유한 지르코니아 분말을 사용하여 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체를 제작하고, 당해 지르코니아 피절삭체로부터 제작한 지르코니아 완전 소결체가 개시되어 있다. 당해 소결체는 높은 강도를 갖고 있는 점에서 4유닛 이상의 브릿지 프레임 등으로 임상 응용되고 있다. 그러나, 당해 소결체는 투광성이 낮기 때문에, 천연 치아에 유사한 색조 재현이 곤란했다.
특허문헌 2에는, 알루미나양을 저감시킨 3mol％의 이트륨을 함유한 지르코니아 분말을 사용하여 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체를 제작하고, 당해 지르코니아 피절삭체로부터 제작한 지르코니아 완전 소결체가 개시되어 있다. 당해 소결체는 높은 강도를 유지하면서 투광성을 향상시키고 있기 때문에, 4유닛 이상의 롱 스팬 브릿지나 어금니부 풀 크라운 등에서 임상 응용되고 있다. 그러나, 당해 소결체에 있어서도 투광성이 불충분하기 때문에, 앞니부 등 높은 심미성이 요구되는 증례에 대한 적용은 곤란했다.
특허문헌 3에는, 4∼6.5mol％의 이트륨을 함유한 지르코니아 분말을 사용하여 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체를 제작하고, 당해 지르코니아 피절삭체로부터 제작한 지르코니아 완전 소결체가 개시되어 있다. 당해 소결체는 높은 투광성을 갖고 있기 때문에, 앞니부 등 높은 심미성이 요구되는 증례에도 사용되어 오고 있다. 그러나, 당해 소결체의 투광성은 여전히 이규산리튬 재료 등보다 낮기 때문에, 인레이, 온레이, 베니아 등의 증례에 대한 적용에는 불충분했다.
특허문헌 4에는, 2∼7mol％의 이트륨을 함유한 지르코니아 분말을 사용한 지르코니아 완전 소결체가 개시되어 있다. 당해 소결체는 도재나 이규산리튬 재료 등에 유사한 높은 투광성을 갖고 있기 때문에, 앞니부 뿐만 아니라, 인레이, 온레이, 베니아 등의 증례에 대한 적용도 가능하다. 그러나, 당해 소결체는 열간 정수압 프레스(HIP) 처리가 필수이므로, 일반적인 기공소에서는 제작하는 것이 곤란했다.
특허문헌 5에는, 메소 구멍을 갖는 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체가 개시되어 있다. 당해 지르코니아 피절삭체는 높은 비표면적을 갖고 있기 때문에, 금속 이온을 포함하는 착색액이 침투하기 쉬운 이점이 있지만, 강도가 충분하지 않기 때문에, 박육의 가공물을 절삭할 때 치핑하거나 파절하기 쉬운 문제가 있었다. 또한, 당해 지르코니아 피절삭체로부터 제작한 지르코니아 완전 소결체는 완전 소결체 중에 기공이 잔존하기 쉬워지기 때문에, 충분한 강도나 투광성을 부여하는 것이 곤란했다.
또한, 지르코니아제 보철 장치는 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체를 절삭 가공 등에 의해 원하는 형상으로 성형하고, 소결 온도 이상의 온도로 소성하여 완전 소결시킴으로써 얻어진다. 이 소성에는 수시간 이상의 승온 시간과 수시간의 유지 시간이 필요하기 때문에, 생산 효율이 낮고, 또한 환자가 보철 장치를 장착할 수 있게 되기까지 복수회의 통원이 필요하다.
근래에는 수십분부터 수시간까지의 소성이 가능한 신터링 퍼니스가 보급되기 시작하고 있다. 그러나, 종래의 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체를 단시간에 소결시키면 투광성이나 강도가 충분히 얻어지지 않는다는 문제가 있었다.
예를 들면, 특허문헌 6에 기재된 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체를 단시간 소결시킨 소결체는 투광성, 강도가 불충분하기 때문에, 앞니부 등 높은 심미성이 요구되는 증례나 어금니부 등 고강도가 요구되는 증례에 대한 적용은 곤란했다.
특허문헌 7에는, 유지 시간 15분으로 소결한 소결체에 있어서 충분한 투광성이 얻어지는 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체가 개시되어 있다. 그러나, 당해 소결체도 강도가 불충분하고, 어금니부 풀 크라운 등 고강도가 요구되는 증례에는 적합하지 않았다.
특허문헌 8에는, 30분 이내로 소결 가능한 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체가 개시되어 있다. 그러나, 당해 소결체는 투광성이 불충분하고, 앞니부 등 높은 심미성이 요구되는 증례에는 적합하지 않았다.
특허문헌 9에는, 30분∼90분에 지르코니아 완전 소결체를 얻는 방법이 개시되어 있다. 그러나, 당해 소결체는 투광성, 혹은 강도가 불충분하고, 앞니부 등 높은 심미성이 요구되는 증례나 어금니부 등 고강도가 요구되는 증례에 대한 적용은 곤란했다.
본 발명은, 인레이, 온레이, 베니아 등의 박육 가공물에 있어서의 절삭 가공성이 우수하며, 또한 HIP 처리 등의 특수한 소결을 필요로 하지 않고, 높은 강도와 투광성을 지르코니아 완전 소결체에 부여시킬 수 있는 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체 및 그 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은, 단시간의 소결에 있어서도 높은 강도와 투광성을 지르코니아 완전 소결체에 부여시킬 수 있는 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체 및 그 제조 방법을 제공하는 것을 또 다른 목적으로 한다.
본 발명자들은 인레이, 온레이, 베니아 등의 박육 가공물에 있어서의 절삭 가공성이 우수하며, 또한 HIP 처리 등의 특수한 소결을 필요로 하지 않고, 높은 강도와 투광성을 지르코니아 완전 소결체에 부여시킬 수 있는 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체에 대해 검토했다. 그 결과, 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체의 세공 구조가 박육 가공물에 있어서의 절삭 가공성이 우수하며, 또한 지르코니아 완전 소결체에 높은 강도와 투광성을 부여시키기 위해 특히 중요한 것을 알아냈다.
또한, 본 발명자들은 단시간의 소결에 있어서도 높은 강도와 투광성을 지르코니아 완전 소결체에 부여시킬 수 있는 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체에 대해 검토했다. 그 결과, 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체의 세공 구조가 단시간의 소결에 있어서도 지르코니아 완전 소결체에 높은 강도와 투광성을 부여시키기 위해 특히 중요한 것을 알아냈다.
본 발명의 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체는 상기 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체의 공공률이 15∼30％인 것을 특징으로 하는 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체이다.
본 발명에 있어서는, 상기 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체가 고용된 이트륨을 포함하는 지르코니아 입자(a1)를 포함하는 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서는, 상기 고용된 이트륨을 포함하는 지르코니아 입자(a1) 중의 이트륨양이 상기 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체에 있어서, 산화물 환산으로 3.0∼6.5mol％인 것이 바람직하다. 이 경우, 단시간의 소결에 있어서도 높은 강도와 투광성을 지르코니아 완전 소결체에 부여시킬 수 있다.
본 발명에 있어서는, 상기 고용된 이트륨을 포함하는 지르코니아 입자(a1) 중의 이트륨양이 상기 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체에 있어서, 산화물 환산으로 3.5∼4.5mol％인 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서는, 상기 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체가 지르코니아에 고용되어 있지 않은 이트륨 화합물(a2)을 추가로 포함하는 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서는, 상기 지르코니아에 고용되어 있지 않은 이트륨 화합물(a2)은, 고용된 이트륨을 포함하는 지르코니아 입자(a1)의 표면 상에 분산된 상태에 있는 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서는, 상기 지르코니아에 고용되어 있지 않은 이트륨 화합물(a2) 중의 이트륨양이 상기 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체에 있어서, 산화물 환산으로 0.1∼3.0mol％인 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서는, 상기 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체의 세공 용적이 0.03∼0.07㎤/g인 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서는, 상기 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체의 비표면적이 1∼10㎡/g인 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서는, 상기 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체의 세공 직경이 50∼200㎚인 것이 바람직하다.
본 발명의 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체의 제조 방법은,
지르코니아 분말을 성형하는 공정과,
냉간 등방압 가압법에 의해 성형하는 공정을 포함하고,
상기 냉간 등방압 가압법에 의한 성형에 있어서, 부하 압력을 인가하여 부하 압력을 최대 부하 압력까지 증가시키고, 부하 압력을 개방하는 일련의 공정을 적어도 2회 이상 포함하는 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체의 제조 방법이다.
본 발명에 있어서는, 지르코니아 분말은 프레스 성형에 의해 성형되는 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서는, 상기 냉간 등방압 가압법에 의한 성형에 있어서, 최대 부하 압력을 유지하는 공정을 추가로 포함하는 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서는, 상기 최대 부하 압력과 개방 후 부하 압력의 차이가 적어도 50MPa 이상인 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서는, 냉간 등방압 가압법에 의해 성형하는 공정 후에, 고용된 이트륨을 포함하는 지르코니아 입자 상에 이트륨 화합물을 분산시키는 공정을 추가로 포함하는 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서는, 상기 부하 압력을 인가하여 최대 부하 압력을 유지하고, 부하 압력을 개방하는 일련의 공정을 적어도 10회 이상 포함하는 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서의 단시간의 소결이란, 바람직하게는 90분 이하의 소결 시간을 의미한다.
또한, 본 발명에 있어서, 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체가 고용된 이트륨을 포함하는 지르코니아 입자로 이루어지는 것이 바람직하다.
본 발명의 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체 및 그 제조 방법은, 인레이, 온레이, 베니아 등의 박육 가공물에 있어서의 절삭 가공성이 우수하며, 또한 HIP 처리 등의 특수한 소결을 필요로 하지 않고, 높은 강도와 투광성을 지르코니아 완전 소결체에 부여시킬 수 있다.
본 발명의 구성 요건에 대해 구체적으로 설명한다.
본 발명은, 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체에 있어서, 적절한 세공 구조를 갖고, 공공률이 15∼30％인 것을 특징으로 하고 있다. 본 발명의 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체는 인레이, 온레이, 베니아 등의 박육 가공물에 있어서의 절삭 가공성이 우수하며, 또한 상압 소결에도 불구하고, 지르코니아 완전 소결체에 천연 치아 에나멜질과 동일한 투광성을 부여할 수 있다.
바람직하게는, 본 발명의 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체는 고용된 이트륨을 포함하는 지르코니아 입자(a1)와, 지르코니아에 고용되어 있지 않은 이트륨 화합물(a2)의 양쪽을 포함하는 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체이며, 상기 지르코니아에 고용되어 있지 않은 이트륨 화합물(a2)은, 고용된 이트륨을 포함하는 지르코니아 입자(a1)의 표면 상에 분산한 상태에 있다. 더욱 바람직하게는, 본 발명의 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체는 고용된 이트륨을 포함하는 지르코니아 입자(a1)와, 지르코니아에 고용되어 있지 않은 이트륨 화합물(a2)로 이루어지는 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체이다.
바람직하게는, 본 발명의 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체는 고용된 이트륨을 포함하는 지르코니아 입자로 이루어지는 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체이다. 이러한 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체는 단시간의 소결에도 불구하고, 지르코니아 완전 소결체에 종래의 장시간 소결체와 동일한 투광성과 강도를 부여할 수 있다.
본 발명에 있어서의 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체의 공공률은 15∼30％이며, 보다 바람직하게는 22∼27％이다. 본 발명에 있어서의 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체의 공공률은 하기 식 (1)로부터 산출한 것이다.
공공률(％)＝세공 용적／(세공 용적＋골격 체적)×100····(1)
공공률이 30％를 초과하거나 또는 15％ 미만인 경우, 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체의 내치핑성이 저하하거나 지르코니아 완전 소결체에 충분한 투광성을 부여할 수 없기 때문에 바람직하지 않다.
본 발명에 있어서의 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체의 공공률은 이론 밀도로부터 산출되는 상대 밀도와는 실질적으로 상이하다. 이론 밀도로부터 산출되는 상대 밀도는, 폐기공을 포함하는 것에 더해 미크로 구멍으로부터 매크로 구멍까지의 모든 세공을 포함한 밀도로부터 산출되는 값이다. 한편, 본 발명에 있어서의 공공률은 수은 압입법에 따라 측정된 세공 용적에 기초하여 결정되기 때문에, 약 5㎚∼250㎛의 직경을 갖는 폐기공을 포함하지 않는 연통 구멍을 측정하여 결정되는 것을 말한다. 본 발명에 있어서의 수은 압입법에 따라 측정된 세공 용적에 기초하여 결정되는 공공률은 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체의 절삭 가공성이나 상압 소결로 소결한 지르코니아 완전 소결체에 대한 높은 투광성의 부여에 특히 중요한 것을 알아냈다. 5㎚ 미만의 세공의 유무는, 소결시에 기공으로서 잔존하기 어렵기 때문에, 지르코니아 완전 소결체에 투광성을 부여할 때 실질적으로 관계는 없다. 한편, 250㎛를 초과하는 세공은, 절삭 가공시의 내치핑성을 저하시키거나 지르코니아 완전 소결체의 투광성을 저하시키기 때문에, 실질적으로 포함하지 않는 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서의 고용된 이트륨을 포함하는 지르코니아 입자(a1)는, 공지의 지르코니아 분말로부터 제조되는 것이면 아무런 제한 없이 사용된다. 구체적으로는, 본 발명에 사용되는 지르코니아 분말은, 가수 분해법에 의해 제작된 것이 바람직하다. 보다 상세하게는, 지르코늄염과 이트륨 화합물을 혼합 용해한 용액을 가열함으로써, 가수 분해 반응을 행하고, 생성한 졸을 소성하여 지르코니아 분말을 얻는 방법이다. 본 발명의 고용된 이트륨을 포함하는 지르코니아 입자(a1)의 제조 방법은 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면 상기 지르코니아 분말을 800∼1200℃에서 소성함으로써 제조되는 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서의 고용된 이트륨을 포함하는 지르코니아 입자(a1)에 포함되는 이트륨양은, 상기 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체에 있어서, 산화물 환산으로 3.0∼6.5mol％인 것이 바람직하고, 3.5∼4.5mol％인 것이 보다 바람직하다. 이트륨양이 3.0mol％ 미만인 경우, 지르코니아 완전 소결 후에 충분한 투광성을 부여시킬 수 없기 때문에 바람직하지 않다. 한편, 이트륨양이 6.5mol％를 초과하는 경우, 지르코니아 완전 소결의 투광성은 향상되지만 충분한 강도를 부여시키는 것이 곤란해지기 때문에 바람직하지 않다.
본 발명에 있어서의 지르코니아 분말의 1차 입자 직경은, 1∼500㎚인 것이 바람직하다. 1차 입자 직경이 1㎚ 미만인 경우, 지르코니아 완전 소결체의 투광성은 향상되지만 충분한 강도를 부여시키는 것이 곤란해지기 때문에 바람직하지 않다. 한편, 1차 입자 직경이 500㎚ 이상인 경우, 지르코니아 완전 소결체에 충분한 강도를 부여시키는 것이 곤란해지기 때문에 바람직하지 않다.
본 발명에 있어서의 지르코니아 분말의 비표면적은, 1∼10㎡/g인 것이 바람직하다. 비표면적이 1㎡/g 미만인 경우, 지르코니아 완전 소결 후에 충분한 투광성을 부여시킬 수 없기 때문에 바람직하지 않다. 한편, 비표면적이 10㎡/g 이상인 경우, 지르코니아 완전 소결의 투광성은 향상되지만 충분한 강도를 부여시키는 것이 곤란해지기 때문에 바람직하지 않다.
본 발명에 있어서의 지르코니아에 고용되어 있지 않은 이트륨 화합물(a2)은, 공지의 이트륨 화합물이면 아무런 제한 없이 사용된다. 구체적으로는, 본 발명에 사용되는 이트륨 화합물은, 산화이트륨 및/또는 이트륨의 할로겐 화합물, 질산염, 황산염, 유기산염(탄산염을 포함한다) 중 어느 하나로 이루어지는 수용성 화합물인 것이 바람직하다. 수용성 이트륨 화합물의 구체예로는, 염화이트륨, 질산이트륨, 초산이트륨, 카르복실산이트륨, 황산이트륨, 탄산이트륨 등을 들 수 있다.
수용성 이트륨 화합물 중에서, 분해 온도가 낮고 또한, 소성로의 오염이 적은 관점에서, 유기산염(탄산염을 포함한다)의 이트륨 화합물이 특히 바람직하다. 구체적으로는, 초산이트륨, 탄산이트륨 등을 들 수 있다. 유기산염의 분해 온도는, 할로겐 화합물, 질산염, 황산염 등의 무기염과 비교하여, 낮은 온도에서 분해한다. 분해 온도가 높은 경우, 소결 과정에 있어서 기공을 잔존시키기 때문에, 지르코니아 완전 소결에 충분한 투광성이나 강도를 부여시키는 것이 곤란해진다.
본 발명에 있어서의 지르코니아에 고용되어 있지 않은 이트륨 화합물(a2)에 포함되는 이트륨양은, 상기 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체에 있어서, 산화물 환산으로 0.1∼3.0mol％인 것이 바람직하다. 이트륨양이 0.1mol％보다 낮은 경우, 지르코니아 완전 소결 후에 충분한 투광성을 부여시킬 수 없기 때문에 바람직하지 않다. 한편, 이트륨양이 3.0mol％를 초과하는 경우, 지르코니아 완전 소결의 투광성은 향상되지만 충분한 강도를 부여시키는 것이 곤란해지기 때문에 바람직하지 않다.
본 발명의 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체에 있어서, 고용된 이트륨을 포함하는 지르코니아 입자(a1)와, 지르코니아에 고용되어 있지 않은 이트륨 화합물(a2)의 배합 몰비는, (a1):(a2)＝1:1∼65:1이 바람직하고, 3:1∼20:1이 보다 바람직하다. 상기 몰비가 (a2)가 1인 것에 대해 (a1)이 65를 상회하는 경우, 지르코니아 완전 소결의 투광성은 향상되지만 충분한 강도를 부여시키는 것이 곤란해지기 때문에 바람직하지 않다. 한편, 상기 몰비가 (a2)가 1인 것에 대해 (a1)이 1을 하회하는 경우, 지르코니아 완전 소결 후에 충분한 투광성을 부여시킬 수 없기 때문에 바람직하지 않다.
본 발명에 있어서의 지르코니아에 고용되어 있지 않은 이트륨 화합물(a2)은, 고용된 이트륨을 포함하는 지르코니아 입자(a1)의 표면 상에 분산하고 있는 상태인 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서의 표면 상에 분산하고 있는 상태란, 이트륨 화합물이 지르코니아 1차 입자의 일부 및/또는 전체에 담지 및/또는 흡착하고 있는 상태를 말한다.
본 발명에 있어서, 지르코니아에 고용되어 있지 않은 이트륨 화합물(a2)을 고용된 이트륨을 포함하는 지르코니아 입자(a1)의 표면에 분산시키는 것이, 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체에 높은 가공성을 부여시키고, 또한, 지르코니아 완전 소결에 높은 투광성과 강도를 부여시키기 위해 중요한 것을 알아냈다.
이들의 이유는 확실하지 않지만, 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체에 높은 가공성을 부여시키는 이유로는, 지르코니아에 고용되어 있지 않은 이트륨 화합물이 지르코니아 1차 입자 끼리의 넥부를 보강하기 때문인 것으로 추측된다. 통상, 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체는 반소결 상태에 있기 때문에, 지르코니아 1차 입자 끼리에 있어서의 넥부의 강도는 낮다. 이 때문에, 박육 가공물을 절삭 가공할 때, 가공시 치핑이나 파절이 발생되어 있었다. 한편, 본 발명의 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체에 있어서의 넥부는, 이트륨 화합물에 의해 강화된 상태에 있기 때문에, 박육 가공물의 절삭에 있어서도 양호한 가공성을 부여할 수 있다고 추측된다.
또한, 지르코니아 완전 소결체에 높은 투광성을 부여할 수 있는 이유로는, 지르코니아에 고용되는 이트륨 화합물을 지르코니아의 최표면에 분산시킴으로써, 소결 과정에 있어서 분산한 이트륨 화합물이 입계 부근에 편석하고, 입계 근방의 결정상의 상전이(정방정으로부터 입방정)를 조장하기 때문인 것으로 추측된다. 또한, 이트륨 화합물을 지르코니아 입자 표면 상에 분산한 상태는, 소결 과정에 있어서의 폐기공의 잔류량을 저감시키는 효과도 부여하고, 지르코니아 완전 소결체의 높은 투광성과 강도를 양립시킬 수 있다고 생각된다.
본 발명에 있어서의 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체는 착색재를 포함해도 된다. 구체적으로는, 황색을 부여시키기 위한 산화철이나 적색을 부여시키기 위한 에르븀 등을 들 수 있다. 또한, 이들의 착색재에 더하여, 색조 조정을 위해 코발트, 망간, 크롬 등의 원소를 함유한 착색재를 병용해도 아무런 문제는 없다.
본 발명에 있어서의 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체는 소결 보조제를 포함해도 된다. 구체적으로는, 소결성 향상과 저온 열화의 억제를 목적으로 하여, 0.01∼0.3wt％의 알루미나를 함유하는 것이 바람직하다. 알루미나양이 0.01wt％보다 낮은 경우, 지르코니아 완전 소결 후를 충분히 소결시키지 못하고, 충분한 강도나 투광성을 부여시킬 수 없기 때문에 바람직하지 않다. 한편, 알루미나양이 0.3wt％를 초과하는 경우, 지르코니아 완전 소결체의 강도는 향상되지만 충분한 투광성을 부여시키는 것이 곤란해지기 때문에 바람직하지 않다.
본 발명에 있어서의 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체의 결정상은, 정방정 및/또는 입방정인 것이 바람직하다. 결정상이 단사정인 경우, 지르코니아 완전 소결 후에 충분한 투광성을 부여시킬 수 없기 때문에 바람직하지 않다.
본 발명에 있어서의 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체의 비표면적은, 질소 흡착법에 따라 측정된 것을 말한다. 본 발명에 있어서의 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체의 비표면적은, 1∼10㎡/g인 것이 바람직하다. 비표면적이 1㎡/g 미만인 경우, 지르코니아 완전 소결체에 충분한 투광성을 부여할 수 없기 때문에 바람직하지 않다. 한편, 비표면적이 10㎡/g을 초과하는 경우, 지르코니아 완전 소결체에 충분한 강도를 부여할 수 없기 때문에 바람직하지 않다.
본 발명에 있어서의 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체의 세공 용적은, 수은 압입법에 따라 측정된다. 수은 압입법에 따라 측정된 세공 용적은, 약 5㎚∼250㎛의 직경을 갖는 세공을 측정한 것이다. 본 발명에 있어서의 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체의 세공 용적은, 0.03∼0.07㎤/g인 것이 바람직하다. 세공 용적이 0.03㎤/g 미만인 경우, 지르코니아 완전 소결체에 충분한 투광성을 부여할 수 없기 때문에 바람직하지 않다. 한편, 세공 용적이 0.07㎤/g을 초과하는 경우, 지르코니아 완전 소결체에 충분한 강도를 부여할 수 없기 때문에 바람직하지 않다.
본 발명에 있어서의 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체의 세공 직경은, 수은 압입법에 따라 측정되는 세공 용적의 중앙값에 있어서의 세공의 직경을 말한다. 본 발명에 있어서의 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체의 세공 직경은 50∼200㎚인 것이 바람직하다. 세공 직경이 50㎚ 미만인 경우, 지르코니아 완전 소결체에 충분한 투광성을 부여할 수 없기 때문에 바람직하지 않다. 한편, 세공 직경이 200㎚를 초과하는 경우, 지르코니아 완전 소결체에 충분한 투광성과 강도를 부여할 수 없기 때문에 바람직하지 않다.
본 발명에 있어서의 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체의 골격 체적은, 기상 치환법에 따라 측정되는 진밀도로부터 산출한 것을 말한다. 여기서, 본 발명에 있어서의 골격 체적은, 골격 체적(㎤/g)＝1／진밀도(g/㎤)에 의해 산출된 값을 말한다. 기상 치환법에 따라 산출된 골격 체적은, 가스를 사용하기 때문에 액상 치환법으로 측정되는 값보다 미세 구멍을 포함하는 연통 구멍인 것을 특징으로 하고 있다. 본 발명에 있어서의 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체의 골격 체적은, 0.16∼0.17㎤/g인 것이 바람직하다. 골격 체적이 0.16㎤/g 미만인 경우, 충분한 투광성을 부여할 수 없기 때문에 바람직하지 않다. 한편, 골격 체적이 0.17㎤/g을 초과하는 경우, 지르코니아 완전 소결체에 충분한 강도를 부여할 수 없기 때문에 바람직하지 않다.
본 발명에 있어서의 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체의 비커스 경도는, 30∼150Hv0.2인 것이 바람직하다. 비커스 경도가 30Hv0.2 미만인 경우, 절삭 가공시 치핑이나 파절이 발생하기 쉬워지기 때문에 바람직하지 않다. 한편, 비커스 경도가 150Hv0.2를 초과하는 경우, 절삭기의 밀링바의 소모가 격렬해지고, 운용 비용이 높아지기 때문에 바람직하지 않다.
본 발명에 있어서의 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체의 굽힘 강도는, 25∼150MPa인 것이 바람직하다. 굽힘 강도가 25MPa 미만인 경우, 절삭 가공시 치핑이나 파절이 발생하기 쉬워지기 때문에 바람직하지 않다. 한편, 굽힘 강도가 150MPa를 초과하는 경우, 절삭기의 밀링바의 소모가 격렬해지고, 운용 비용이 높아지기 때문에 바람직하지 않다.
본 발명에 있어서의 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체의 제조 방법은, 특별히 한정되는 것은 아니며, 공지의 제조 방법이면 아무런 문제없이 사용할 수 있다. 구체적으로는, 지르코니아 분말을 프레스 성형에 의해 성형한 것이 바람직하다. 또한, 색조나 조성이 상이한 지르코니아 분말을 다단계적으로 프레스 성형하여, 다층 성형한 것이 보다 바람직하다.
본 발명에 있어서의 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체는 프레스 성형 후에, 냉간 정수 등방압 가압법(CIP 성형·처리)에 의해 등방 가압을 실시한 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서의 CIP 성형·처리의 최대 부하 압력은, 50MPa 이상인 것이 바람직하다. 최대 부하 압력이 50MPa 미만인 경우, 지르코니아 완전 소결체에 충분한 투광성과 강도를 부여할 수 없기 때문에 바람직하지 않다.
본 발명에 있어서의 CIP 성형·처리의 최대 부하 압력시의 유지의 유무 및 유지 시간은, 특별히 제한은 없지만 통상 유지 없음∼150초인 것이 바람직하고, 유지 없음∼60초간인 것이 보다 바람직하다. 본 발명에 있어서의 유지한다는 것은, 임의의 부하 압력을 유지하는 것이다.
본 발명에 있어서의 CIP 성형·처리는, 부하 압력을 인가하여 최대 부하 압력을 유지하고, 부하 압력을 개방하는 일련의 공정을 적어도 2회 이상 반복하는 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 5회 이상, 가장 바람직하게는 10회 이상이다. 상기 일련의 공정을 반복함으로써, 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체의 기공을 적절한 크기까지 작게 하는 것이 가능하다. 또한, 다단적으로 최대 부하 압력을 증가시켜, 이들의 부하 압력을 개방하는 방법이어도 된다. 상기 일련의 공정이 1회 이하인 경우, 지르코니아 완전 소결체에 충분한 투광성과 강도를 부여할 수 없기 때문에 바람직하지 않다.
상기 일련의 공정에 걸리는 시간에 특별히 제한은 없지만, 통상 30초∼10분인 것이 바람직하고, 3분∼7분이면 보다 바람직하다. 시간이 너무 짧으면 성형체가 파괴될 수 있고, 너무 길면 생산 효율이 악화하기 때문에 바람직하지 않다.
본 발명에 있어서의 최대 부하 압력과 개방 후 압력의 차이는, 적어도 50MPa 이상인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 100MPa 이상, 보다 바람직하게는 200MPa 이상이다. 개방 압력이 50MPa 미만인 경우, 지르코니아 완전 소결체에 충분한 투광성과 강도를 부여할 수 없기 때문에 바람직하지 않다.
본 발명에 있어서의 반복의 CIP 처리는, 도중에 탈지 공정을 포함해도 된다. 탈지 방법에 특별히 제한은 없지만, 일반적인 열처리에 의한 탈지가 특별한 설비를 필요로 하지 않고 바람직하다. 탈지 온도에 특별히 제한은 없지만, 300∼800℃가 바람직하다. 탈지 온도가 300℃ 이하에서는 바인더가 충분히 제거되지 않을 수 있고, 800℃ 이상에서는 부분적인 소결이 진행하여 반복의 CIP 처리의 효과가 충분히 얻어지지 않을 수 있기 때문에 바람직하지 않다.
본 발명에 있어서의 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체의 가소성 온도는, 800∼1200℃가 바람직하다. 가소성 온도가 800℃ 미만인 경우, 비커스 경도 및/또는 굽힘 강도가 너무 낮아지기 때문에, 절삭 가공시 치핑이나 파절이 발생하기 쉬워지므로 바람직하지 않다. 한편, 가소성 온도가 1200℃ 이상인 경우, 비커스 경도 및/또는 굽힘 강도가 너무 강해지기 때문에, 절삭기의 밀링바의 소모가 격렬해지고, 운용 비용이 높아지므로 바람직하지 않다.
본 발명에 있어서의 지르코니아에 고용되어 있지 않은 이트륨 화합물(a2)은, 지르코니아 입자의 표면 상에 분산하고 있는 상태인 것이 바람직하다. 여기서 본 발명에 있어서 분산하고 있는 상태란, 조대 입자가 존재하고 있지 않은 상태로서, 바람직하게는 100㎚ 이상, 보다 바람직하게는 50㎚ 이상의 입자가 존재하지 않는 것이 바람직하다. 분산하고 있는 상태를 확인하는 방법으로는, TEM-EDS 관찰 등을 들 수 있다. 지르코니아의 표면에 이트륨 화합물을 분산시키는 방법은, 예를 들면 수용성 이트륨 화합물을 물에 용해시킨 이트륨 함유 용액을, 지르코니아 분말 및/또는 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체에 분무 및/또는 접촉시키고, 그 후, 건조시키는 방법이다. 이 방법에 의해 피복되는 이트륨 화합물은, 지르코니아 1차 입자의 표면에 원소 수준에서 담지 및/또는 흡착하기 때문에, 소결 과정에 있어서, 지르코니아 중에 고용되기 쉬워지므로 바람직한 방법이다.
지르코니아 표면에 이트륨 화합물을 분산시킬 때 사용하는 이트륨 함유액 중의 이트륨 화합물의 함유량은, 1∼60wt％인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 5∼30wt％이다. 이트륨 화합물의 함유량이 1wt％ 미만인 경우, 충분한 이트륨 화합물을 지르코니아 분말 및/또는 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체에 분산시킬 수 없기 때문에 바람직하지 않다. 한편, 60wt％를 초과하는 경우, 이트륨 화합물 양이 과잉이 되기 때문에 바람직하지 않다.
본 발명에 있어서의 이트륨 함유액의 조제 방법은, 특별히 한정되는 것은 아니며, 수용성 이트륨 화합물을 물에 용해시키면 어느 조제 방법이어도 아무런 문제는 없다.
본 발명에 있어서의 이트륨 함유 용액을 지르코니아 분말에 분무 및/또는 접촉시키는 방법은, 특별히 한정되는 것은 아니며, 지르코니아 1차 입자에 분산되면 어느 조제 방법이어도 아무런 문제는 없다.
본 발명에 있어서의 이트륨 함유 용액을 지르코니아 분말에 분무 및/또는 접촉시킨 후, 물을 제거하기 위해, 건조 공정을 포함하는 것이 바람직하다. 건조시키는 방법은, 특별히 한정되는 것은 아니며, 물을 제거하기 위해 필요한 온도나 시간 등이면 아무런 문제는 없다.
본 발명에 있어서의 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체를 이트륨 함유 용액에 접촉시키는 방법으로는, 이트륨 함유 용액이 지르코니아 피절삭체의 간극에 침입할 수 있으면 특별히 한정은 없지만 간편하고 바람직한 방법은, 이트륨 함유 용액 중에, 지르코니아 피절삭체의 전체 및/또는 일부를 침지시키는 것이다. 지르코니아 피절삭체의 전체 및/또는 일부를 침지시킴으로써, 모세관 현상에 의해, 이트륨 함유 용액을 내부에 침투시킬 수 있다.
본 발명에 있어서의 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체를 이트륨 함유 용액에 침지시키는 구체적인 방법으로는, 지르코니아 피절삭체의 전체 체적에 대해 이트륨 함유 용액을 1∼100％ 침지시키는 것이 바람직하고, 10∼100％ 침지시키는 것이 보다 바람직하다. 또한, 지르코니아 피절삭체에 대해 이트륨 함유 용액의 침지하는 체적을 제어함으로써, 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체의 임의의 부위에만 이트륨 화합물을 분산시킬 수 있다.
본 발명에 있어서의 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체를 이트륨 함유 용액에 침지시키는 구체적인 분위기는 특별히 제한은 없고, 상압 분위기하, 감압 분위기하, 가압 분위기하 중 어느 하나여도 문제는 없다. 제조 시간 단축의 관점에서, 주위의 환경을 감압 분위기하 또는, 가압 분위기하에 두는 것은, 이트륨 함유 용액의 침투를 촉진하게 되므로, 바람직한 수단이다. 또한, 감압 조작 후에 상압으로 되돌리는 조작(감압/상압의 조작)을 복수회 반복하는 것은, 이트륨 함유 용액을 지르코니아 피절삭체 내부에 침투시키는 공정의 시간 단축을 위해서는 유효하다.
이트륨 함유 용액을 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체에 침지시키는 시간은, 지르코니아 피절삭체의 밀도, 지르코니아 피절삭체의 성형체 사이즈, 이트륨 함유 용액의 침투 정도, 침지 방법 등에 의해 일률적으로는 결정되지 않고, 적절히 조정할 수 있다. 예를 들면, 침지시키는 경우는 통상 1∼72시간이며, 감압하에서의 침지의 경우는 통상 1분∼6시간이고, 가압하에서 접촉시키는 경우는 통상 1분∼6시간이다.
이어서, 이트륨 함유 용액이 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체 중에 침입한 후, 이트륨 함유 용액으로부터 지르코니아 피절삭체를 취출하고, 이트륨 함유 용액의 건조 공정을 포함하는 것이 바람직하다. 건조 공정에 대해서는, 특별히 한정은 없지만 간편하고 바람직한 방법은, 상압 분위기하에서 건조하는 것이다. 건조시키는 온도는, 특별히 한정은 없지만 25∼1200℃가 바람직하고, 25∼1100℃가 보다 바람직하다. 건조시키는 시간에 관해서도 특별히 한정은 없지만 통상 30분∼72시간이다.
이와 같이 하여, 본 발명의 제조 방법에 의해, 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체가 얻어진다. 얻어진 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체는 필요에 따라 원하는 크기로 절단, 절삭, 표면 연마가 실시된다.
본 발명의 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체를 완전 소결시키는 방법으로는, 특별히 한정은 없지만 간편하고 바람직한 방법은, 상압에서 소성하는 것이다. 소성 온도는, 특별히 한정은 없지만 1450∼1600℃가 바람직하고, 보다 바람직하게는 1500∼1600℃가 특히 바람직하다. 최대 소성 온도에서의 계류 시간은, 특별히 한정은 없지만 1분∼12시간이 바람직하고, 보다 바람직하게는 2∼4시간이 특히 바람직하다. 승온 속도는, 특별히 한정은 없지만 1∼400℃/min이 바람직하고, 보다 바람직하게는 3∼100℃/h가 특히 바람직하다.
또한, 본 발명의 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체에 있어서의 이트륨양이 산화물 환산으로 3.0∼6.5mol％인 경우에는, 완전 소결시키는 방법으로서 단시간의 소결을 사용할 수도 있다. 그 경우, 소성 온도는, 특별히 한정은 없지만 1450∼1600℃가 바람직하고, 보다 바람직하게는 1500∼1600℃가 특히 바람직하다. 최대 소성 온도에서의 계류 시간은, 특별히 한정은 없지만 1분∼1시간이 바람직하고, 보다 바람직하게는 2∼10분이 특히 바람직하다. 승온 속도는, 특별히 한정은 없지만 5∼400℃/분이 바람직하고, 보다 바람직하게는 50∼300℃/분이 특히 바람직하다.
본 발명의 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체를 사용하여 절삭 가공하는 보철 장치의 종류는 특별히 제한은 없고, 인레이, 라미네이트, 크라운, 브릿지 등의 어느 보철 장치여도 아무런 문제는 없다. 이 때문에, 보철 장치를 절삭 가공에 의해 제작하는 치과 절삭 가공용 지르코니아 블랭크의 형상도 특별히 제한은 없고, 인레이, 라미네이트, 크라운 등에 대응한 블록 형상이나 브릿지에 대응한 디스크 형상 등, 어느 형상의 치과 절삭 가공용 지르코니아 블랭크여도 사용할 수 있다.
실시예
이하, 실시예에 의해 본 발명을 보다 상세히 또한 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이에 한정되는 것은 아니다.
＜실시예 1∼19 및 비교예 1∼7＞
[이트륨 함유 용액의 조제]
표 1∼2에 이트륨 함유 용액의 조성표를 나타낸다. 이트륨 함유 용액은, 각종 이트륨 화합물을 이온 교환수에 첨가하여 80℃에서 가온하면서 12시간 교반 혼합시켜 제작했다.
[지르코니아 피절삭체(D1)의 제작]
5.5mol％의 고용된 이트륨을 포함하는 지르코니아 분말(Zpex SMILE：토소사 제조)을 금형(φ100㎜)에 충전하고, 프레스 성형(면압：50MPa)을 행하여 성형체를 얻었다. 또한, 성형체를 CIP 성형(최대 부하 압력：200MPa, 개방 후 부하 압력：0MPa, 최대 부하 압력의 유지 시간：1분, 반복 횟수：10회)을 행했다. 그 후, 전기로에서 가소(1000℃, 30분)하여 가소성체를 얻었다. 상기 가소성체를 이트륨 함유 용액(Y1)에 상압 분위기하에서 24시간 침지시켰다. 그 후, 가소성체를 이트륨 함유 용액으로부터 취출하고, 상압 환경하에서 수분을 제거한 후, 건조(100℃, 30분)시켜, 지르코니아 피절삭체(D1)를 제작했다.
[지르코니아 피절삭체(D2)의 제작]
5.5mol％의 고용된 이트륨을 포함하는 지르코니아 분말(Zpex SMILE：토소사 제조)을 금형(φ100㎜)에 충전하고, 프레스 성형(면압：50MPa)을 행하여 성형체를 얻었다. 또한, 성형체를 CIP 성형(최대 부하 압력：200MPa, 개방 후 부하 압력：0MPa, 최대 부하 압력의 유지：없음, 반복 횟수：10회)을 행했다. 그 후, 전기로에서 가소(1200℃, 30분)하여 가소성체를 얻었다. 상기 가소성체를 이트륨 함유 용액(Y1)에 상압 분위기하에서 12시간 침지시켰다. 그 후, 가소성체를 이트륨 함유 용액으로부터 취출하고, 상압 환경하에서 수분을 제거한 후, 건조(25℃, 72시간)시켜, 지르코니아 피절삭체(D2)를 제작했다.
[지르코니아 피절삭체(D3)의 제작]
5.5mol％의 고용된 이트륨을 포함하는 지르코니아 분말(Zpex SMILE：토소사 제조)을 금형(φ100㎜)에 충전하고, 프레스 성형(면압：50MPa)을 행하여 성형체를 얻었다. 또한, 성형체를 CIP 성형(최대 부하 압력：200MPa, 개방 후 부하 압력：0MPa, 최대 부하 압력의 유지：없음, 반복 횟수：10회)을 행했다. 그 후, 전기로에서 가소(1000℃, 30분)하여 가소성체를 얻었다. 상기 가소성체를 이트륨 함유 용액(Y2)에 상압 분위기하에서 1시간 침지시켰다. 그 후, 가소성체를 이트륨 함유 용액으로부터 취출하고, 상압 환경하에서 수분을 제거한 후, 건조(850℃, 30분)시켜, 지르코니아 피절삭체(D3)를 제작했다.
[지르코니아 피절삭체(D4)의 제작]
5.5mol％의 고용된 이트륨을 포함하는 지르코니아 분말(Zpex SMILE：토소사 제조)을 금형(φ100㎜)에 충전하고, 프레스 성형(면압：50MPa)을 행하여 성형체를 얻었다. 또한, 성형체를 CIP 성형(최대 부하 압력：200MPa, 개방 후 부하 압력：0MPa, 최대 부하 압력의 유지 시간：3분, 반복 횟수：10회)을 행했다. 그 후, 전기로에서 가소(900℃, 30분)하여 가소성체를 얻었다. 상기 가소성체를 이트륨 함유 용액(Y1)에 상압 분위기하에서 72시간 침지시켰다. 그 후, 가소성체를 이트륨 함유 용액으로부터 취출하고, 상압 환경하에서 수분을 제거한 후, 건조(900℃, 30분)시켜, 지르코니아 피절삭체(D4)를 제작했다.
[지르코니아 피절삭체(D5)의 제작]
3.0mol％의 고용된 이트륨을 포함하는 지르코니아 분말(Zpex：토소사 제조)을 금형(φ100㎜)에 충전하고, 프레스 성형(면압：50MPa)을 행하여 성형체를 얻었다. 또한, 성형체를 CIP 성형(최대 부하 압력：200MPa, 개방 후 부하 압력：0MPa, 최대 부하 압력의 유지 시간：1분, 반복 횟수：10회)을 행했다. 그 후, 전기로에서 가소(1000℃, 30분)하여 가소성체를 얻었다. 상기 가소성체를 이트륨 함유 용액(Y3)에 상압 분위기하에서 12시간 침지시켰다. 그 후, 가소성체를 이트륨 함유 용액으로부터 취출하고, 상압 환경하에서 수분을 제거한 후, 건조(120℃, 30분)시켜, 지르코니아 피절삭체(D5)를 제작했다.
[지르코니아 피절삭체(D6)의 제작]
6.5mol％의 고용된 이트륨을 포함하는 지르코니아 분말을 금형(φ100㎜)에 충전하고, 프레스 성형(면압：50MPa)을 행하여 성형체를 얻었다. 또한, 성형체를 CIP 성형(최대 부하 압력：200MPa, 개방 후 부하 압력：0MPa, 최대 부하 압력의 유지：없음, 반복 횟수：10회)을 행했다. 그 후, 전기로에서 가소(1000℃, 30분)하여 가소성체를 얻었다. 상기 가소성체를 이트륨 함유 용액(Y4)에 상압 분위기하에서 72시간 침지시켰다. 그 후, 가소성체를 이트륨 함유 용액으로부터 취출하고, 상압 환경하에서 수분을 제거한 후, 건조(1000℃, 30분)시켜, 지르코니아 피절삭체(D6)를 제작했다.
[지르코니아 피절삭체(D7)의 제작]
5.5mol％의 고용된 이트륨을 포함하는 지르코니아 분말(Zpex SMILE：토소사 제조)을 금형(φ100㎜)에 충전하고, 프레스 성형(면압：50MPa)을 행하여 성형체를 얻었다. 또한, 성형체를 CIP 성형(최대 부하 압력：200MPa, 개방 후 부하 압력：0MPa, 최대 부하 압력의 유지 시간：1분, 반복 횟수：2회)을 행했다. 그 후, 전기로에서 가소(1000℃, 30분)하여 가소성체를 얻었다. 상기 가소성체를 이트륨 함유 용액(Y1)에 상압 분위기하에서 12시간 침지시켰다. 그 후, 가소성체를 이트륨 함유 용액으로부터 취출하고, 상압 환경하에서 수분을 제거한 후, 건조(100℃, 30분)시켜, 지르코니아 피절삭체(D7)를 제작했다.
[지르코니아 피절삭체(D8)의 제작]
5.5mol％의 고용된 이트륨을 포함하는 지르코니아 분말(Zpex SMILE：토소사 제조)을 금형(φ100㎜)에 충전하고, 프레스 성형(면압：50MPa)을 행하여 성형체를 얻었다. 또한, 성형체를 CIP 성형(최대 부하 압력：200MPa, 개방 후 부하 압력：0MPa, 최대 부하 압력의 유지 시간：1분, 반복 횟수：30회)을 행했다. 그 후, 전기로에서 가소(1000℃, 30분)하여 가소성체를 얻었다. 상기 가소성체를 이트륨 함유 용액(Y1)에 감압 분위기하에서 10분 침지시켰다. 그 후, 가소성체를 이트륨 함유 용액으로부터 취출하고, 상압 환경하에서 수분을 제거한 후, 건조(1000℃, 30분)시켜, 지르코니아 피절삭체(D8)를 제작했다.
[지르코니아 피절삭체(D9)의 제작]
5.5mol％의 고용된 이트륨을 포함하는 지르코니아 분말(Zpex SMILE：토소사 제조)을 금형(φ100㎜)에 충전하고, 프레스 성형(면압：50MPa)을 행하여 성형체를 얻었다. 또한, 성형체를 CIP 성형(최대 부하 압력：50MPa, 개방 후 부하 압력：0MPa, 최대 부하 압력의 유지 시간：1분, 반복 횟수：30회)을 행했다. 그 후, 전기로에서 가소(1000℃, 30분)하여 가소성체를 얻었다. 상기 가소성체를 이트륨 함유 용액(Y1)에 가압 분위기하에서 1시간 침지시켰다. 그 후, 가소성체를 이트륨 함유 용액으로부터 취출하고, 상압 환경하에서 수분을 제거한 후, 건조(100℃, 30분)시켜, 지르코니아 피절삭체(D9)를 제작했다.
[지르코니아 피절삭체(D10)의 제작]
5.5mol％의 고용된 이트륨을 포함하는 지르코니아 분말(Zpex SMILE：토소사 제조)을 금형(φ100㎜)에 충전하고, 프레스 성형(면압：50MPa)을 행하여 성형체를 얻었다. 또한, 성형체를 CIP 성형(최대 부하 압력：200MPa, 개방 후 부하 압력：0MPa, 최대 부하 압력의 유지 시간：1분, 반복 횟수：10회)을 행했다. 그 후, 전기로에서 가소(1000℃, 30분)하여 가소성체를 얻었다. 상기 가소성체를 이트륨 함유 용액(Y5)에 상압 분위기하에서 36시간 침지시켰다. 그 후, 가소성체를 이트륨 함유 용액으로부터 취출하고, 상압 환경하에서 수분을 제거한 후, 건조(1000℃, 30분)시켜, 지르코니아 피절삭체(D10)를 제작했다.
[지르코니아 피절삭체(D11)의 제작]
5.5mol％의 고용된 이트륨을 포함하는 지르코니아 분말(Zpex SMILE：토소사 제조)을 금형(φ100㎜)에 충전하고, 프레스 성형(면압：50MPa)을 행하여 성형체를 얻었다. 또한, 성형체를 CIP 성형(최대 부하 압력：200MPa, 개방 후 부하 압력：0MPa, 최대 부하 압력의 유지 시간：1분, 반복 횟수：10회)을 행했다. 그 후, 전기로에서 가소(1000℃, 30분)하여 가소성체를 얻었다. 상기 가소성체를 이트륨 함유 용액(Y6)에 상압 분위기하에서 12시간 침지시켰다. 그 후, 가소성체를 이트륨 함유 용액으로부터 취출하고, 상압 환경하에서 수분을 제거한 후, 건조(1000℃, 30분)시켜, 지르코니아 피절삭체(D11)를 제작했다.
[지르코니아 피절삭체(D12)의 제작]
4.0mol％의 고용된 이트륨을 포함하는 지르코니아 분말：100g에 대해 이트륨 함유 용액(Y1)：20g을 분무한 후, 상압 환경하에서 수분을 제거하기 위해 건조시켰다. 상기 건조한 지르코니아 분말을 금형(φ100㎜)에 충전하고, 프레스 성형(면압：50MPa)을 행하여 성형체를 얻었다. 또한, 성형체를 CIP 성형(최대 부하 압력：200MPa, 개방 후 부하 압력：0MPa, 최대 부하 압력의 유지 시간：1분, 반복 횟수：10회)을 행했다. 그 후, 전기로에서 가소(1000℃, 30분)하여 지르코니아 피절삭체(D12)를 제작했다.
[지르코니아 피절삭체(D13)의 제작]
4.0mol％의 고용된 이트륨을 포함하는 지르코니아 분말：100g에 대해 이트륨 함유 용액(Y2)：20g을 분무한 후, 상압 환경하에서 수분을 제거하기 위해 건조시켰다. 상기 건조한 지르코니아 분말을 금형(φ100㎜)에 충전하고, 프레스 성형(면압：50MPa)을 행하여 성형체를 얻었다. 또한, 성형체를 CIP 성형(최대 부하 압력：200MPa, 개방 후 부하 압력：0MPa, 최대 부하 압력의 유지 시간：1분, 반복 횟수：10회)을 행했다. 그 후, 전기로에서 가소(1000℃, 30분)하여 지르코니아 피절삭체(D13)를 제작했다.
[지르코니아 피절삭체(D14)의 제작]
5.5mol％의 고용된 이트륨을 포함하는 지르코니아 분말(Zpex SMILE：토소사 제조)을 금형(φ100㎜)에 충전하고, 프레스 성형(면압：50MPa)을 행하여 성형체를 얻었다. 또한, 성형체를 CIP 성형(최대 부하 압력：200MPa, 개방 후 부하 압력：0MPa, 유지 시간：1분, 반복 횟수：10회)을 행했다. 그 후, 전기로에서 가소(1000℃, 30분)하여 지르코니아 피절삭체(D14)를 제작했다.
[지르코니아 피절삭체(D15)의 제작]
2.0mol％의 고용된 이트륨을 포함하는 지르코니아 분말(Zpex SMILE：토소사 제조)을 금형(φ100㎜)에 충전하고, 프레스 성형(면압：50MPa)을 행하여 성형체를 얻었다. 또한, 성형체를 CIP 성형(최대 부하 압력：200MPa, 개방 후 부하 압력：0MPa, 최대 부하 압력의 유지：없음, 반복 횟수：10회)을 행했다. 그 후, 전기로에서 가소(1000℃, 30분)하여 가소성체를 얻었다. 상기 가소성체를 이트륨 함유 용액(Y7)에 상압 분위기하에서 12시간 침지시켰다. 그 후, 가소성체를 이트륨 함유 용액으로부터 취출하고, 상압 환경하에서 수분을 제거한 후, 건조(1000℃, 30분)시켜, 지르코니아 피절삭체(D15)를 제작했다.
[지르코니아 피절삭체(D16)의 제작]
4.0mol％의 고용된 이트륨을 포함하는 지르코니아 분말：100g과 산화이트륨：1g을 볼 밀 중에서 혼합했다. 상기 혼합한 지르코니아 분말을 금형(φ100㎜)에 충전하고, 프레스 성형(면압：50MPa)을 행하여 성형체를 얻었다. 또한, 성형체를 CIP 성형(최대 부하 압력：200MPa, 개방 후 부하 압력：0MPa, 최대 부하 압력의 유지 시간：1분, 반복 횟수：10회)을 행했다. 그 후, 전기로에서 가소(1000℃, 30분)하여 지르코니아 피절삭체(D16)를 제작했다.
[지르코니아 피절삭체(D17)의 제작]
4.0mol％의 고용된 이트륨을 포함하는 지르코니아졸(1차 입자 직경：29㎚, CIK 나노테크사 제조)을 금형(φ100㎜)에 흘려 넣어, 용매를 건조시킴으로써 성형체를 얻었다. 그 후, 성형체를 CIP 성형(최대 부하 압력：200MPa, 개방 후 부하 압력：0MPa, 최대 부하 압력의 유지 시간：1분, 반복 횟수：10회)을 행했다. 그 후, 전기로에서 가소(1000℃, 30분)하여 지르코니아 피절삭체(D17)를 제작했다.
[지르코니아 피절삭체(D18)의 제작]
5.5mol％의 고용된 이트륨을 포함하는 지르코니아 분말(Zpex SMILE：토소사 제조)을 금형(φ100㎜)에 충전하고, 프레스 성형(면압：50MPa)을 행하여 성형체를 얻었다. 또한, 성형체를 CIP 성형(최대 부하 압력：200MPa, 개방 후 부하 압력：0MPa, 최대 부하 압력의 유지 시간：1분, 반복 횟수：1회)을 행했다. 그 후, 전기로에서 가소(1000℃, 30분)하여 지르코니아 피절삭체(D18)를 제작했다.
[지르코니아 피절삭체(D19)의 제작]
3.0mol％의 고용된 이트륨을 포함하는 지르코니아 분말(Zpex：토소사 제조)을 금형(φ100㎜)에 충전하고, 프레스 성형(면압：50MPa)을 행하여 성형체를 얻었다. 또한, 성형체를 CIP 성형(최대 부하 압력：200MPa, 개방 후 부하 압력：0MPa, 최대 부하 압력의 유지 시간：1분, 반복 횟수：1회)을 행했다. 그 후, 전기로에서 가소(1000℃, 30분)하여 지르코니아 피절삭체(D19)를 제작했다.
[지르코니아 피절삭체(D20)의 제작]
6.0mol％의 고용된 이트륨을 포함하는 지르코니아 분말을 금형(φ100㎜)에 충전하고, 프레스 성형(면압：50MPa)을 행하여 성형체를 얻었다. 또한, 성형체를 CIP 성형(최대 부하 압력：200MPa, 개방 후 부하 압력：0MPa, 최대 부하 압력의 유지 시간：1분, 반복 횟수：1회)을 행했다. 그 후, 전기로에서 가소(1000℃, 30분)하여 지르코니아 피절삭체(D20)를 제작했다.
[지르코니아 피절삭체(D21)의 제작]
2.0mol％의 고용된 이트륨을 포함하는 지르코니아 분말을 금형(φ100㎜)에 충전하고, 프레스 성형(면압：50MPa)을 행하여 성형체를 얻었다. 또한, 성형체를 CIP 성형(최대 부하 압력：200MPa, 개방 후 부하 압력：0MPa, 최대 부하 압력의 유지 시간：1분, 반복 횟수：1회)을 행했다. 그 후, 전기로에서 가소(1000℃, 30분)하여 가소성체를 얻었다. 상기 가소성체를 이트륨 함유 용액(Y7)에 상압 분위기하에서 12시간 침지시켰다. 그 후, 가소성체를 이트륨 함유 용액으로부터 취출하고, 상압 환경하에서 수분을 제거한 후, 건조(100℃, 30분)시켜, 지르코니아 피절삭체(D21)를 제작했다.
[지르코니아 피절삭체(D22)의 제작]
4.0mol％의 고용된 이트륨을 포함하는 지르코니아 분말：100g과 산화이트륨：1g을 볼 밀 중에서 혼합했다. 상기 혼합한 지르코니아 분말을 금형(φ100㎜)에 충전하고, 프레스 성형(면압：50MPa)을 행하여 성형체를 얻었다. 또한, 성형체를 CIP 성형(최대 부하 압력：200MPa, 개방 후 부하 압력：0MPa, 최대 부하 압력의 유지 시간：1분, 반복 횟수：1회)을 행했다. 그 후, 전기로에서 가소(1000℃, 30분)하여 지르코니아 피절삭체(D22)를 제작했다.
[지르코니아 피절삭체(D23)의 제작]
5.5mol％의 고용된 이트륨을 포함하는 지르코니아 분말(Zpex SMILE：토소사 제조)을 금형(φ100㎜)에 충전하고, 프레스 성형(면압：50MPa)을 행하여 성형체를 얻었다. 또한, 성형체를 CIP 성형(최대 부하 압력：200MPa, 개방 후 부하 압력：0MPa, 최대 부하 압력의 유지 시간：1분, 반복 횟수：1회)을 행했다. 그 후, 전기로에서 가소(1300℃, 30분)하여 가소성체를 얻었다. 상기 가소성체를 이트륨 함유 용액(Y1)에 상압 분위기하에서 12시간 침지시켰다. 그 후, 가소성체를 이트륨 함유 용액으로부터 취출하고, 상압 환경하에서 수분을 제거한 후, 건조(120℃, 30분)시켜, 지르코니아 피절삭체(D23)를 제작했다.
이하에 지르코니아 피절삭체 D1∼D23의 여러 특성 평가 방법을 나타낸다.
[시험체에 포함되는 이트륨양의 평가]
이트륨양 평가용 시험체는 각 지르코니아 피절삭체를 사용하고, 원판 형상(φ14㎜×1.6㎜)으로 절삭 가공하여 제작했다. 형광 X선 분석 장치(리가쿠사 제조)를 이용하여, 각 시험체에 포함되는 산화물 환산의 이트륨(산화이트륨)의 몰분율을 측정했다. 한편, 본 시험에서 얻어진 이트륨양은, 지르코니아에 고용된 이트륨과 지르코니아에 고용되어 있지 않은 이트륨의 총량으로 했다.
[고용된 이트륨을 포함하는 지르코니아 입자(a1) 및 지르코니아에 고용되어 있지 않은 이트륨 화합물(a2) 중의 이트륨양의 산출 방법]
고용된 이트륨을 포함하는 지르코니아 입자(a1) 및 지르코니아에 고용되어 있지 않은 이트륨 화합물(a2) 중의 이트륨양은, 산 추출법에 의해 산출했다. 본 발명에 있어서의 고용된 이트륨을 포함하는 지르코니아 입자 중의 이트륨은, 실질적으로 산에 의해 분해 또는 용해되지 않기 때문에, 지르코니아에 대한 산화이트륨의 몰분율은 변화하지 않는다. 한편, 본 발명에 있어서의 지르코니아에 고용되어 있지 않은 이트륨 화합물(a2) 중의 이트륨 화합물은, 산에 의해 분해 또는 용해하기 때문에, 지르코니아에 대한 산화이트륨의 몰분율이 변화한다. 이 때문에, 본 발명에서는, 산에 의해 분해 또는 용해하는 이트륨을 지르코니아에 고용되어 있지 않은 이트륨으로서 산출했다.
[고용된 이트륨을 포함하는 지르코니아 입자(a1) 및 지르코니아에 고용되어 있지 않은 이트륨 화합물(a2) 중의 이트륨양의 측정 및 산출]
각 이트륨양 평가용 시험체(φ14㎜×1.6㎜)를 질산(15vol％)에 48시간 침지시켜, 미고용의 이트륨을 용해시켰다. 용해시킨 후, 형광 X선 장치(리가쿠사 제조)를 이용하여, 각 시험체 중의 산화물 환산의 이트륨(산화이트륨)의 몰분율을 측정했다. 한편, 본 발명에서는, 용해 후에 얻어진 산화이트륨양을 지르코니아에 고용된 이트륨양으로 했다. 또한, 이트륨양의 평가로 산출한 이트륨 총량으로부터 지르코니아에 고용된 이트륨양을 나눔으로써, 지르코니아에 고용되어 있지 않은 이트륨양을 산출했다.
[비표면적의 평가]
비표면적용 시험체는 각 지르코니아 피절삭체를 사용하고, 각주 형상(5㎜×5㎜×5㎜)으로 절삭 가공하여 제작했다. 각 시험체는 자동 비표면적/세공 분포 측정 장치(퀀타크롬사 제조)를 이용하여, 비표면적을 측정했다. 한편, 비표면적은 탈착시의 데이터로부터 다점법(P/P0＝0.10∼0.30)에 의해 산출했다.
[골격 체적의 평가]
골격 체적용 시험체는 각 지르코니아 피절삭체를 사용하고, 각주 형상(5㎜×5㎜×5㎜)으로 절삭 가공하여 제작했다. 각 시험체는 건식 자동 밀도계(애큐픽II 1340, 시마즈 제작소사 제조)를 이용하여, 진밀도를 측정했다. 본 발명에서는, 얻어진 진밀도로부터 이하의 식 (2)에 의해 골격 체적을 산출했다.
골격 체적(㎤/g)＝1／진밀도(g/㎤)····(2)
[세공 용적 및 세공 직경의 평가]
세공 용적용 시험체는 각 지르코니아 피절삭체를 사용하고, 각주 형상(5㎜×5㎜×5㎜)으로 절삭 가공하여 제작했다. 각 시험체는 전자동 다기능 수은 포로시미터(POREMASTER, 퀀타크롬사 제조)를 이용하여, 세공 용적을 측정했다. 한편, 측정 조건은 수은 표면 장력：480erg/㎠, 접촉각：140°, 배출 접촉각：140°, 압력：0∼50000psia의 조건에서 행했다.
[공공률의 평가]
본 발명의 공공률은 이하의 식 (3)으로부터 산출했다.
공공률(％)＝세공 용적／(세공 용적＋골격 체적)×100····(3)
[3점 굽힘 강도의 평가]
3점 굽힘 강도용 시험체는 각 지르코니아 피절삭체를 사용하고, 판 형상(폭：4.0㎜×길이：20㎜×두께：1.2㎜)으로 절삭 가공하여 제작했다. 굽힘 시험은, ISO6872에 준거하여 행했다(스팬 거리：12㎜, 크로스헤드 스피드：1.0㎜/min).
[비커스 경도의 평가]
비커스 경도용 시험체는 각 지르코니아 피절삭체를 사용하고, 원판 형상(φ14㎜×1.6㎜)으로 절삭 가공하여 제작했다. 비커스 경도 시험은, JIS Z 2244(비커스 경도 시험-시험 방법)에 준거하여 행했다.
[가공성의 평가]
가공성의 평가는 어금니 크라운 모델(최소 두께：0.05㎜)을 사용하여 행했다. 시험체는 각 지르코니아 피절삭체로부터 절삭 가공에 의해 제작했다. 가공성은 육안으로 치핑의 유무를 확인하여, 치핑이 완전히 확인되지 않은 것을 우량(◎), 치핑이 약간 확인되지만 임상상 문제없는 것을 양호(○), 치핑이 있어 임상상 문제 있을 가능성이 있는 것을 불량(×)으로 했다.
이하에, 지르코니아 피절삭체 D1∼D23로부터 제작되는 지르코니아 완전 소결체의 여러 특성 평가 방법을 나타낸다.
[3점 굽힘 강도의 평가]
3점 굽힘 시험체는 각 지르코니아 피절삭체를 사용하고, 판 형상(폭：4.8㎜×길이：20㎜×두께：1.6㎜)으로 절삭 가공하여 제작했다. 각 시험체는 소성로에서 완전 소결(소성 온도：1450∼1600℃, 승온 속도：5℃/분, 유지 시간：2시간)했다. 그 후, 평면 연삭반으로 각 시험체의 사이즈(폭：4.0㎜×길이：16㎜×두께：1.2㎜)를 조정했다. 굽힘 시험은, ISO6872에 준거하여 행했다(스팬 거리：12㎜, 크로스헤드 스피드：1.0㎜/min).
[투광성의 평가]
투광성용 시험체는 각 지르코니아 피절삭체를 사용하고, 원판 형상(φ14㎜×1.6㎜)으로 절삭 가공하여 제작했다. 각 시험체는 소성로에서 완전 소결(소성 온도：1450∼1600℃, 승온 속도：5℃/분, 유지 시간：2시간)했다. 그 후, 평면 연삭반으로 각 시험체의 두께(1.0㎜)를 조정했다. 한편, 투광성의 평가는 콘트라스트비의 측정에 의해 행했다. 콘트라스트비는, 분광 측색계(코니카 미놀타사 제조)를 이용하여 측정했다. 각 시험체 아래에 백판을 두어 측색했을 때의 Y값을 Yw로 하고, 시험체 아래에 흑판을 두어 측색했을 때의 Y값을 Yb로 했다. 콘트라스트비는, 이하의 식 (4)로부터 산출했다.
콘트라스트비＝Yb／Yw····(4)
콘트라스트비는, 0에 가까워질수록 그 재료는 투명하며, 콘트라스트비가 1에 가까워질수록 그 재료는 불투명하다.
치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체 D1∼D23의 특성 시험 결과를 표 3∼7에 나타낸다.
[실시예 1∼15]
실시예 1∼15의 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체의 공공률은 15∼30％인 것이 확인되었다. 또한, 당해 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체는 고용된 이트륨을 포함하는 지르코니아 입자(a1)의 표면 상에, 지르코니아에 고용되어 있지 않은 이트륨 화합물(a2)이 분산하고 있는 것이 확인되었다. 당해 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체의 가공성은 종래의 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체와 비교하여 치핑이나 파절이 없고, 절삭 가공성이 우수한 것을 확인할 수 있었다. 또한, 실시예 1∼15의 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체로부터 제작된 지르코니아 완전 소결체는 500MPa 이상의 우수한 굽힘 강도를 갖고 있으며, 또한 투광성에 관하여 콘트라스트비 0.70 미만으로 매우 높은 투광성을 나타내는 것이 확인되었다.
[실시예 16]
실시예 16의 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체의 공공률은 15∼30％인 것이 확인되었다. 당해 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체의 가공성은 종래의 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체보다 치핑이나 파절이 적은 것이 확인되었다. 또한, 실시예 16의 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체로부터 제작된 지르코니아 완전 소결체는 500MPa 이상의 우수한 굽힘 강도와 투광성(콘트라스트비)을 갖고 있는 것이 확인되었다.
[실시예 17]
실시예 17의 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체의 공공률은 15∼30％인 것이 확인되었다. 또한, 당해 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체는 고용된 이트륨을 포함하는 지르코니아 입자(a1)의 표면 상에, 지르코니아에 고용되어 있지 않은 이트륨 화합물(a2)이 분산하고 있는 것이 확인되었다. 당해 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체의 가공성은 종래의 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체와 비교하여 치핑이나 파절이 없고, 절삭 가공성이 우수한 것을 확인할 수 있었다. 또한, 실시예 17의 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체로부터 제작된 지르코니아 완전 소결체는 500MPa 이상의 우수한 굽힘 강도와 투광성(콘트라스트비)을 갖고 있는 것이 확인되었다.
[실시예 18]
실시예 18의 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체의 공공률은 15∼30％인 것이 확인되었다. 또한, 당해 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체는 고용된 이트륨을 포함하는 지르코니아 입자(a1) 및 지르코니아에 고용되어 있지 않은 이트륨 화합물(a2)이 포함되어 있는 것이 확인되었다. 당해 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체의 가공성은 종래의 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체와 비교하여 치핑이나 파절이 없고, 절삭 가공성이 우수한 것을 확인할 수 있었다. 또한, 실시예 18의 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체로부터 제작된 지르코니아 완전 소결체는 500MPa 이상의 우수한 굽힘 강도와 투광성(콘트라스트비)을 갖고 있는 것이 확인되었다.
[실시예 19]
실시예 19의 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체의 공공률은 15∼30％인 것이 확인되었다. 당해 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체의 가공성은 종래의 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체보다 치핑이나 파절이 적은 것이 확인되었다. 또한, 실시예 19의 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체로부터 제작된 지르코니아 완전 소결체는 500MPa 이상의 우수한 굽힘 강도와 투광성(콘트라스트비)을 갖고 있는 것이 확인되었다.
[비교예 1]
비교예 1은, 5.5mol％의 고용된 이트륨을 포함한 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체이다. 당해 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체는 완전 소결 후의 투광성(콘트라스트비)이 0.80 미만이며, 임상상 문제없이 사용 가능하지만, 공공률이 30％를 초과하는 점에서 절삭 가공시의 내치핑성이 악화했다.
[비교예 2]
비교예 2는, 3.0mol％의 고용된 이트륨을 포함한 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체이다. 당해 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체에 있어서도 완전 소결 후의 투광성(콘트라스트비)이 0.80 미만이며, 임상상 문제없이 사용 가능하지만, 공공률이 30％를 초과하는 점에서 절삭 가공시의 내치핑성이 악화했다.
[비교예 3]
비교예 3은, 6.0mol％의 고용된 이트륨을 포함한 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체이다. 당해 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체에 있어서도 완전 소결 후의 투광성(콘트라스트비)이 0.80 미만이며, 임상상 문제없이 사용 가능하지만, 공공률이 30％를 초과하는 점에서 절삭 가공시의 내치핑성이 악화했다.
[비교예 4]
비교예 4는, 2.0mol％의 고용된 이트륨과 3.5mol％의 고용되어 있지 않은 이트륨을 포함한 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체이다. 당해 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체는 공공률이 15％ 미만인 점에서 절삭 가공시의 내치핑성이 악화했다. 또한, 완전 소결 후의 굽힘 강도가 충분하지 않고, 콘트라스트비가 0.80 이상이며, 육안 확인에 있어서도 실시예 1∼15와 비교했을 때, 투광성이 불충분하다는 것이 확인되었다.
[비교예 5]
비교예 5는, 4.0mol％의 고용된 이트륨과 1.0mol％의 고용되어 있지 않은 이트륨을 포함한 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체이다. 당해 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체는 공공률이 30％를 초과하는 것이나, 고용된 이트륨을 포함하는 지르코니아 입자(a1)의 표면 상에, 지르코니아에 고용되어 있지 않은 이트륨 화합물(a2)이 분산하고 있지 않기 때문에, 절삭 가공시의 내치핑성이 악화했다. 또한, 콘트라스트비가 0.80 이상이며, 육안 확인에 있어서도 실시예 1∼15와 비교했을 때, 투광성이 불충분하다는 것이 확인되었다.
[비교예 6]
비교예 6은, 5.5mol％의 고용된 이트륨과 0.5mol％의 고용되어 있지 않은 이트륨을 포함한 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체이다. 당해 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체는 공공률이 15％ 미만이기 때문에, 완전 소결 후의 투광성(콘트라스트비)이 0.80 미만이며, 임상상 문제없이 사용 가능하지만, 절삭 가공시의 내치핑성이 악화했다.
＜실시예 20∼30, 비교예 7∼12 및 참고예 1∼2＞
[지르코니아 피절삭체(D24)의 제작]
4.0mol％의 고용된 이트륨을 포함하는 지르코니아 분말(Zpex4：토소사 제조)을 금형(φ100㎜)에 충전하고, 프레스 성형(면압：50MPa)을 행하여 성형체를 얻었다. 또한, 성형체를 CIP 처리(최대 부하 압력：200MPa, 개방 후 부하 압력：0MPa, 최대 부하 압력의 유지 시간：1분, 반복 횟수：10회)했다. 그 후, 전기로에서 가소(1000℃, 30분)하여 지르코니아 피절삭체(D24)를 제작했다.
[지르코니아 피절삭체(D25)의 제작]
CIP 처리 반복 횟수를 5회로 한 것 이외에는, 지르코니아 피절삭체(D24)와 동일하게 지르코니아 피절삭체(D25)를 제작하여 평가를 행했다.
[지르코니아 피절삭체(D26)의 제작]
CIP 처리 반복 횟수를 20회로 한 것 이외에는, 지르코니아 피절삭체(D24)와 동일하게 지르코니아 피절삭체(D26)를 제작하여 평가를 행했다.
[지르코니아 피절삭체(D27)의 제작]
4.0mol％의 고용된 이트륨을 포함하는 지르코니아 분말(Zpex4：토소사 제조)을 금형(φ100㎜)에 충전하고, 프레스 성형(면압：50MPa)을 행하여 성형체를 얻었다. 또한, 성형체를 CIP 처리(최대 부하 압력：200MPa, 개방 후 부하 압력：0MPa, 최대 부하 압력의 유지 시간：1분, 반복 횟수：10회)했다. 그 후, 전기로에서 탈지(500℃, 30분)했다. 탈지한 성형체를 추가로 CIP 처리(최대 부하 압력：200MPa, 개방 후 부하 압력：0MPa, 최대 부하 압력의 유지 시간：1분, 반복 횟수：10회)했다. 그 후, 전기로에서 가소(1000℃, 30분)하여 지르코니아 피절삭체를 제작했다. 그 이외에는 지르코니아 피절삭체(D24)와 동일하게 평가를 행했다.
[지르코니아 피절삭체(D28)의 제작]
원료 분말에 5.5mol％의 고용된 이트륨을 포함하는 지르코니아 분말(Zpex SMILE：토소사 제조)을 사용한 것 이외에는, 지르코니아 피절삭체(D24)와 동일하게 지르코니아 피절삭체를 제작하여 평가를 행했다.
[지르코니아 피절삭체(D29)의 제작]
원료 분말에 5.5mol％의 고용된 이트륨을 포함하는 지르코니아 분말(Zpex SMILE：토소사 제조)을 사용한 것 이외에는, 지르코니아 피절삭체(D27)와 동일하게 지르코니아 피절삭체를 제작하여 평가를 행했다.
[지르코니아 피절삭체(D30)의 제작]
CIP 처리에 있어서의 최대 부하 압력을 180MPa로 한 것 이외에는, 지르코니아 피절삭체(D24)와 동일하게 지르코니아 피절삭체를 제작하여 평가를 행했다.
[지르코니아 피절삭체(D31)의 제작]
반복 CIP 처리에 있어서의 개방 후 부하 압력을 50MPa로 한 것 이외에는, 지르코니아 피절삭체(D24)와 동일하게 지르코니아 피절삭체를 제작하여 평가를 행했다.
[지르코니아 피절삭체(D32)의 제작]
반복 CIP 처리에 있어서의 개방 후 부하 압력을 100MPa로 한 것 이외에는, 지르코니아 피절삭체(D24)와 동일하게 지르코니아 피절삭체를 제작하여 평가를 행했다.
[지르코니아 피절삭체(D33)의 제작]
CIP 처리에 있어서의 유지 시간을 0초로 한 것 이외에는, 지르코니아 피절삭체(D24)와 동일하게 지르코니아 피절삭체를 제작하여 평가를 행했다.
[지르코니아 피절삭체(D34)의 제작]
CIP 처리에 있어서의 유지 시간을 3분으로 한 것 이외에는, 지르코니아 피절삭체(D24)와 동일하게 지르코니아 피절삭체를 제작하여 평가를 행했다.
[지르코니아 피절삭체(D35)의 제작]
CIP 처리 반복 횟수를 1회로 한 것 이외에는, 지르코니아 피절삭체(D24)와 동일하게 지르코니아 피절삭체를 제작하여 평가를 행했다.
[지르코니아 피절삭체(D36)의 제작]
CIP 처리 반복 횟수를 1회로 한 것 이외에는, 지르코니아 피절삭체(D28)와 동일하게 지르코니아 피절삭체를 제작하여 평가를 행했다.
[지르코니아 피절삭체(D37)의 제작]
완전 소결을 통상 소결(소성 온도：1450℃, 승온 속도：5℃/분, 유지 시간：2시간)로 행한 것 이외에는, 지르코니아 피절삭체(D36)와 동일하게 지르코니아 피절삭체를 제작하여 평가를 행했다.
[지르코니아 피절삭체(D38)의 제작]
CIP 처리에 있어서의 유지 시간을 10분으로 한 것 이외에는, 지르코니아 피절삭체(D35)와 동일하게 지르코니아 피절삭체를 제작하여 평가를 행했다.
[지르코니아 피절삭체(D39)의 제작]
원료 분말에 2.5mol％의 고용된 이트륨을 포함하는 지르코니아 분말을 사용한 것 이외에는, 지르코니아 피절삭체(D24)와 동일하게 지르코니아 피절삭체를 제작하여 평가를 행했다.
[지르코니아 피절삭체(D40)의 제작]
완전 소결을 통상 소결(소성 온도：1450℃, 승온 속도：5℃/분, 유지 시간：2시간)로 행한 것 이외에는, 지르코니아 피절삭체(D39)와 동일하게 지르코니아 피절삭체를 제작하여 평가를 행했다.
[지르코니아 피절삭체(D41)의 제작]
원료 분말에 7.0mol％의 고용된 이트륨을 포함하는 지르코니아 분말을 사용한 것 이외에는, 지르코니아 피절삭체(D24)와 동일하게 지르코니아 피절삭체를 제작하여 평가를 행했다.
[지르코니아 피절삭체(D42)의 제작]
완전 소결을 통상 소결(소성 온도：1450℃, 승온 속도：5℃/분, 유지 시간：2시간)로 행한 것 이외에는, 지르코니아 피절삭체(D41)와 동일하게 지르코니아 피절삭체를 제작하여 평가를 행했다.
[지르코니아 피절삭체(D43)의 제작]
CIP 처리에 있어서의 최대 부하 압력을 40MPa로 한 것 이외에는, 지르코니아 피절삭체(D35)와 동일하게 지르코니아 피절삭체를 제작하여 평가를 행했다.
[지르코니아 피절삭체(D44)의 제작]
가소 온도를 1300℃로 한 것 이외에는, 지르코니아 피절삭체(D35)와 동일하게 지르코니아 피절삭체를 제작하여 평가를 행했다.
지르코니아 피절삭체 D24∼D44의 비표면적의 평가, 골격 체적의 평가, 세공 용적의 평가, 공공률의 평가, 3점 굽힘 강도의 평가 및 비커스 경도의 평가는 지르코니아 피절삭체 D1∼D23과 동일한 평가 방법에 의해 평가했다.
이하에, 지르코니아 피절삭체 D24∼D44로부터 제작되는 지르코니아 완전 소결체의 여러 특성 평가 방법을 나타낸다.
[3점 굽힘 강도의 평가]
3점 굽힘 시험체는 각 지르코니아 피절삭체를 사용하고, 판 형상(폭：4.8㎜×길이：20㎜×두께：1.6㎜)으로 절삭 가공하여 제작했다. 각 시험체는 소성로에서 단시간의 소결(소성 온도：1600℃, 승온 속도：70℃/분, 유지 시간：2분)했다. 또한, 지르코니아 피절삭체 D38, D41 및 D42의 시험체에 대해서는, 소성로에서 완전 소결을 통상 소결에 의해(소성 온도：1450∼1600℃, 승온 속도：5℃/분, 유지 시간：2시간) 행했다. 그 후, 평면 연삭반으로 각 시험체의 사이즈(폭：4.0㎜×길이：16㎜×두께：1.2㎜)를 조정했다. 굽힘 시험은, ISO6872에 준거하여 행했다(스팬 거리：12㎜, 크로스헤드 스피드：1.0㎜/min).
[투광성의 평가]
투광성용 시험체는 각 지르코니아 피절삭체를 사용하고, 원판 형상(φ14㎜×1.6㎜)으로 절삭 가공하여 제작했다. 각 시험체는 소성로에서 단시간의 소결(소성 온도：1600℃, 승온 속도：70℃/분, 유지 시간：2분)했다. 또한, 지르코니아 피절삭체 D38, D41 및 D42의 시험체에 대해서는, 소성로에서 완전 소결을 통상 소결에 의해(소성 온도：1450∼1600℃, 승온 속도：5℃/분, 유지 시간：2시간) 행했다. 그 후, 평면 연삭반으로 각 시험체의 두께(1.0㎜)를 조정했다. 한편, 투광성의 평가는 콘트라스트비의 측정에 의해 행했다. 콘트라스트비는, 분광 측색계(코니카 미놀타사 제조)를 이용하여 측정했다. 각 시험체 아래에 흰색 판을 두고 측색했을 때의 Y값을 Yw로 하고, 시험체 아래에 검은색 판을 두고 측색했을 때의 Y값을 Yb로 했다. 콘트라스트비는, 이하의 식 (5)로부터 산출했다.
콘트라스트비＝Yb／Yw····(5)
콘트라스트비는, 0에 가까워질수록 그 재료는 투명하며, 콘트라스트비가 1에 가까워질수록 그 재료는 불투명하다.
[실시예 20∼30]
실시예 20∼30의 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체 D24∼D34의 공공률은 15∼30％인 것이 확인되었다. 또한, 실시예 20∼30의 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체로부터 제작된 단시간의 소결의 지르코니아 완전 소결체는 600MPa 이상의 우수한 굽힘 강도와 투광성(콘트라스트비)을 갖고 있는 것이 확인되었다. 또한, 투광성에 관하여 콘트라스트비 0.70 이하로 매우 높은 투광성을 나타내는 것이 확인되었다.
[비교예 7]
비교예 7에서는, 4.0mol％의 고용된 이트륨을 포함하여, CIP 처리를 반복하지 않고 작성된 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체 D35를 단시간 소결했다. 단시간의 소결에 의한 완전 소결 후의 투광성(콘트라스트비)이 0.80 미만이며, 임상상 문제없이 사용 가능하지만, 세공 용적이 크고, 공공률이 30％를 초과하는 점에서 절삭 가공시의 내치핑성이 악화했다.
[비교예 8]
비교예 8에서는, 5.5mol％의 고용된 이트륨을 포함하여, CIP 처리를 반복하지 않고 작성된 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체 D36을 단시간 소결했다. 단시간의 소결에 의한 완전 소결 후의 투광성(콘트라스트비)이 0.80 미만이며, 임상상 문제없이 사용 가능하지만, 세공 용적이 크고, 공공률이 30％를 초과하는 점에서 절삭 가공시의 내치핑성이 악화하여, 단시간의 소결에 의한 완전 소결 후의 강도가 충분하지 않았다.
[비교예 9]
비교예 9에서는, 5.5mol％의 고용된 이트륨을 포함하여, CIP 처리를 반복하지 않고 작성된 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체 D37을 통상 소결했다. 단시간의 소결에 의한 완전 소결 후의 투광성(콘트라스트비)이 0.80 미만이며, 임상상 문제없이 사용 가능하지만, 세공 용적이 크고, 공공률이 30％를 초과하는 점에서 절삭 가공시의 내치핑성이 악화했다.
[비교예 10]
비교예 10에서는, 4.0mol％의 고용된 이트륨을 포함하고, CIP 처리에 있어서의 최고 부하 압력 유지 시간을 10분으로 하여, CIP 처리를 반복하지 않고 작성된 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체 D38을 단시간 소결했다. 단시간의 소결에 의한 완전 소결 후의 투광성(콘트라스트비)이 0.80 미만이며, 임상상 문제없이 사용 가능하지만, 세공 용적이 크고, 공공률이 30％를 초과하는 점에서 절삭 가공시의 내치핑성이 악화했다.
[참고예 1]
참고예 1에서는, 2.5mol％의 고용된 이트륨을 포함하고, CIP 처리를 10회 반복하여 작성된 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체 D39를 단시간 소결했다. 고용된 이트륨양이 적은 점에서 투광성(콘트라스트비)이 충분하지 않고, 육안에 있어서도 실시예와 비교하여 투광성이 열악한 것이 확인되었다.
[실시예 31]
실시예 31은, 2.5mol％의 고용된 이트륨을 포함하고, CIP 처리를 10회 반복하여 작성된 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체 D40을 통상 소결한 것이다. 실시예 20∼30과 동일하게, 600MPa 이상의 우수한 굽힘 강도를 갖고 있는 것이 확인되었다. 또한, 투광성에 관하여 콘트라스트비 0.80 미만이며, 임상상 문제없이 사용 가능하다는 것이 확인되었다.
[참고예 2]
참고예 2에서는, 7.0mol％의 고용된 이트륨을 포함하고, CIP 처리를 10회 반복하여 작성된 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체를 단시간 소결했다. 고용된 이트륨양이 많은 점에서, 충분한 투광성(콘트라스트비)이 얻어졌지만, 단시간 소결의 실시예 20∼30과 비교하여 강도가 열악한 것이 확인되었다.
[실시예 32]
실시예 32는, 7.0mol％의 고용된 이트륨을 포함하고, CIP 처리를 10회 반복하여 작성된 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체를 통상 소결한 것이다. 실시예 20∼30과 동일하게, 600MPa 이상의 우수한 굽힘 강도를 갖고 있는 것이 확인되었다. 또한, 투광성에 관하여 콘트라스트비 0.70 이하로 매우 높은 투광성을 나타내는 것이 확인되었다.
[비교예 11]
비교예 11에서는, 4.0mol％의 고용된 이트륨을 포함하여, 반복 CIP 처리에 있어서의 최대 부하 압력을 40MPa로 하고, CIP 처리를 10회 반복하여 작성된 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체를 단시간 소결했다. 단시간 소결에 의한 완전 소결 후 투광성(콘트라스트비)이 0.80 미만이며, 임상상 문제없이 사용 가능하지만, 세공 용적이 크고, 공공률이 30％를 초과하는 점에서 절삭 가공시의 내치핑성이 악화했다.
[비교예 12]
비교예 12에서는, 4.0mol％의 고용된 이트륨을 포함하고, 가소성 온도를 1300℃로 하여 작성된 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체를 단시간 소결했다. 단시간 소결에 의한 완전 소결 후의 투광성(콘트라스트비)이 0.80 미만이며, 임상상 문제없이 사용 가능하지만, 세공 용적이 작고, 공공률이 15％를 하회하는 점에서 절삭 가공시의 내치핑성이 악화했다.
본 명세서에 있어서, 발명의 구성요소가 단수 혹은 복수 중 어느 한쪽으로서 설명되었을 경우, 또는, 단수 혹은 복수 중 어느 쪽으로도 한정되지 않고 설명되었을 경우여도, 문맥상별로 해석해야 할 경우를 제외하고, 당해 구성요소는 단수 또는 복수 중 어느 쪽이어도 된다.
본 발명을 도면 및 상세한 실시형태를 참조하여 설명했지만, 당업자이면 본 명세서에 있어서 개시된 사항에 기초하여 각종 변경 또는 수정이 가능하다는 것을 이해해야 한다. 따라서, 본 발명의 실시형태의 범위에는, 어떠한 변경 또는 수정이 포함되는 것이 의도되어 있다.
Claims (16)
- 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체로서,
상기 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체의 공공률이 15∼30％인 것을 특징으로 하는 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체. - 제 1 항에 있어서,
상기 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체가,
고용된 이트륨을 포함하는 지르코니아 입자(a1)를 포함하는 것을 특징으로 하는 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체. - 제 2 항에 있어서,
상기 고용된 이트륨을 포함하는 지르코니아 입자(a1) 중의 이트륨양이,
상기 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체에 있어서, 산화물 환산으로 3.0∼6.5mol％인 것을 특징으로 하는 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체. - 제 2 항에 있어서,
상기 고용된 이트륨을 포함하는 지르코니아 입자(a1) 중의 이트륨양이,
상기 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체에 있어서, 산화물 환산으로 3.5∼4.5mol％인 것을 특징으로 하는 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체. - 제 2 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체가,
지르코니아에 고용되어 있지 않은 이트륨 화합물(a2)을 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체. - 제 5 항에 있어서,
상기 지르코니아에 고용되어 있지 않은 이트륨 화합물(a2)은,
고용된 이트륨을 포함하는 지르코니아 입자(a1)의 표면 상에 분산된 상태에 있는 것을 특징으로 하는 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체. - 제 5 항 또는 제 6 항에 있어서,
상기 지르코니아에 고용되어 있지 않은 이트륨 화합물(a2) 중의 이트륨양이,
상기 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체에 있어서, 산화물 환산으로 0.1∼3.0mol％인 것을 특징으로 하는 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체. - 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체의 세공 용적이 0.03∼0.07㎤/g인 것을 특징으로 하는 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체. - 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체의 비표면적이 1∼10㎡/g인 것을 특징으로 하는 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체. - 제 1 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체의 세공 직경이 50∼200㎚인 것을 특징으로 하는 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체. - 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체의 제조 방법으로서,
지르코니아 분말을 성형하는 공정과,
냉간 등방압 가압법에 의해 성형하는 공정을 포함하고,
상기 냉간 등방압 가압법에 의한 성형에 있어서, 부하 압력을 인가하여 부하 압력을 최대 부하 압력까지 증가시키고, 부하 압력을 개방하는 일련의 공정을 적어도 2회 이상 포함하는 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체의 제조 방법. - 제 11 항의 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체의 제조 방법으로서,
지르코니아 분말은 프레스 성형에 의해 성형되는 것을 특징으로 하는 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체의 제조 방법. - 제 11 항 또는 제 12 항의 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체의 제조 방법으로서,
상기 냉간 등방압 가압법에 의한 성형에 있어서, 최대 부하 압력을 유지하는 공정을 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체의 제조 방법. - 제 11 항 내지 제 13 항 중 어느 한 항의 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체의 제조 방법으로서,
상기 최대 부하 압력과 개방 후 부하 압력의 차이가 적어도 50MPa 이상인 것을 특징으로 하는 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체의 제조 방법. - 제 11 항 내지 제 14 항 중 어느 한 항의 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체의 제조 방법으로서,
냉간 등방압 가압법에 의해 성형하는 공정 후에, 고용된 이트륨을 포함하는 지르코니아 입자 상에 이트륨 화합물을 분산시키는 공정을 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체의 제조 방법. - 제 11 항 내지 제 15 항 중 어느 한 항의 치과 절삭 가공용 지르코니아 피절삭체의 제조 방법으로서,
상기 부하 압력을 인가하여 최대 부하 압력을 유지하고, 부하 압력을 개방하는 일련의 공정을 적어도 10회 이상 포함하는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
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|---|---|---|---|---|
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| EP4005998A1 (en) * | 2020-10-16 | 2022-06-01 | Shofu Inc. | Dental zirconia mill blank for cutting and machining including indium and yttrium |
| KR20240058860A (ko) | 2021-09-16 | 2024-05-03 | 도소 가부시키가이샤 | 분말 조성물, 가소체, 소결체 및 그 제조 방법 |
| EP4335407A1 (de) * | 2022-09-09 | 2024-03-13 | Ivoclar Vivadent AG | Verfahren zum herstellen einer dentalen restauration |
Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS568976B2 (ko) | 1976-05-20 | 1981-02-26 | ||
| JPS60235762A (ja) | 1984-05-07 | 1985-11-22 | 東ソー株式会社 | 高強度ジルコニア系焼結体 |
| JPS6321644B2 (ko) | 1980-05-21 | 1988-05-09 | Nippon Petrochemicals Co Ltd | |
| JP5396691B2 (ja) | 2007-03-08 | 2014-01-22 | 東ソー株式会社 | 透光性イットリア含有ジルコニア焼結体及びその製造方法並びにその用途 |
| WO2015098765A1 (ja) | 2013-12-24 | 2015-07-02 | 東ソー株式会社 | 透光性ジルコニア焼結体及びジルコニア粉末、並びにその用途 |
| WO2015199018A1 (ja) | 2014-06-23 | 2015-12-30 | 東ソー株式会社 | 着色透光性ジルコニア焼結体と粉末、及びその用途 |
| CN107162603A (zh) | 2017-06-06 | 2017-09-15 | 爱迪特（秦皇岛）科技股份有限公司 | 一种牙科用氧化锆陶瓷的快速烧结方法 |
| WO2018029244A1 (de) | 2016-08-09 | 2018-02-15 | Sirona Dental Systems Gmbh | Rohling und verfahren zur herstellung eines zahnersatzteils |
| WO2018056330A1 (ja) | 2016-09-20 | 2018-03-29 | クラレノリタケデンタル株式会社 | ジルコニア組成物、仮焼体及び焼結体、並びにそれらの製造方法 |
Family Cites Families (27)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| JPH11116244A (ja) * | 1997-10-14 | 1999-04-27 | Asahi Chem Ind Co Ltd | 無機多孔性複合体及びその製造方法 |
| US20030031984A1 (en) * | 1999-08-26 | 2003-02-13 | Richard P. Rusin | Ceramic dental mill blanks |
| US6878456B2 (en) | 2001-12-28 | 2005-04-12 | 3M Innovative Properties Co. | Polycrystalline translucent alumina-based ceramic material, uses, and methods |
| JP2007022889A (ja) | 2005-07-21 | 2007-02-01 | Matsushita Electric Works Ltd | 歯科補綴物用セラミック焼結体、歯科補綴物及びそれらの製造方法 |
| CN104016677A (zh) * | 2008-04-09 | 2014-09-03 | 东曹株式会社 | 透光性氧化锆烧结体、其生产方法及其用途 |
| JP5608976B2 (ja) | 2008-12-24 | 2014-10-22 | 東ソー株式会社 | 透光性ジルコニア焼結体及びその製造方法並びに用途 |
| US8242037B2 (en) * | 2008-07-24 | 2012-08-14 | The Regents Of The University Of Michigan | Method of pressureless sintering production of densified ceramic composites |
| WO2011056452A2 (en) * | 2009-10-28 | 2011-05-12 | 3M Innovative Properties Company | Dental implant mill blank articles and methods |
| JP2012067192A (ja) * | 2010-09-24 | 2012-04-05 | Konica Minolta Holdings Inc | 多孔質シート及びその製造方法 |
| JP5861397B2 (ja) | 2010-11-11 | 2016-02-16 | 東ソー株式会社 | 着色透光性ジルコニア焼結体及びその製造方法並びにその用途 |
| US20130224454A1 (en) | 2012-02-23 | 2013-08-29 | Yunoh Jung | Non-Pre-Colored Multi-Layer Zirconia Dental Blank that has a Gradual Change in Chroma through a Thickness After Sintering |
| US9434651B2 (en) | 2012-05-26 | 2016-09-06 | James R. Glidewell Dental Ceramics, Inc. | Method of fabricating high light transmission zirconia blanks for milling into natural appearance dental appliances |
| EP2692311B1 (en) | 2012-08-03 | 2016-06-22 | 3M Innovative Properties Company | Dental blank comprising a pre-sintered porous zirconia material , process of its production and dental article formed from said dental blank |
| US10028809B2 (en) | 2012-10-17 | 2018-07-24 | 3M Innovative Properties Company | Multi sectional dental zirconia milling block, process of production and use thereof |
| WO2015029244A1 (ja) | 2013-09-02 | 2015-03-05 | 富士機械製造株式会社 | 基板作業機が用いるデータの処理装置とそれを有する基板作業システム |
| JP6218617B2 (ja) | 2014-01-20 | 2017-10-25 | 株式会社ニッカトー | 歯科用ジルコニア質焼結体、クラウン用フレーム、ブリッジ用フレーム |
| JP2017149589A (ja) * | 2014-07-02 | 2017-08-31 | 日本板硝子株式会社 | 低反射コーティング付きガラス板 |
| US10709529B2 (en) * | 2014-07-31 | 2020-07-14 | 3M Innovative Properties Company | Kit of parts containing dental mill blank colouring solution |
| CN105856387A (zh) * | 2015-01-19 | 2016-08-17 | 辽宁爱尔创生物材料有限公司 | 二氧化锆陶瓷生坯的制备方法 |
| EP3108849B1 (en) * | 2016-04-25 | 2019-04-24 | 3M Innovative Properties Company | Multi-layered zirconia dental mill blank and process of production |
| JP7145758B2 (ja) | 2016-09-20 | 2022-10-03 | クラレノリタケデンタル株式会社 | ジルコニア組成物、仮焼体及び焼結体並びにこれらの製造方法、並びに積層体 |
| JP6962657B2 (ja) * | 2016-11-07 | 2021-11-05 | 株式会社松風 | 高い相対密度を有する多層の歯科用ジルコニアブランク |
-
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-
2024
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Patent Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS568976B2 (ko) | 1976-05-20 | 1981-02-26 | ||
| JPS6321644B2 (ko) | 1980-05-21 | 1988-05-09 | Nippon Petrochemicals Co Ltd | |
| JPS60235762A (ja) | 1984-05-07 | 1985-11-22 | 東ソー株式会社 | 高強度ジルコニア系焼結体 |
| JP5396691B2 (ja) | 2007-03-08 | 2014-01-22 | 東ソー株式会社 | 透光性イットリア含有ジルコニア焼結体及びその製造方法並びにその用途 |
| WO2015098765A1 (ja) | 2013-12-24 | 2015-07-02 | 東ソー株式会社 | 透光性ジルコニア焼結体及びジルコニア粉末、並びにその用途 |
| WO2015199018A1 (ja) | 2014-06-23 | 2015-12-30 | 東ソー株式会社 | 着色透光性ジルコニア焼結体と粉末、及びその用途 |
| WO2018029244A1 (de) | 2016-08-09 | 2018-02-15 | Sirona Dental Systems Gmbh | Rohling und verfahren zur herstellung eines zahnersatzteils |
| WO2018056330A1 (ja) | 2016-09-20 | 2018-03-29 | クラレノリタケデンタル株式会社 | ジルコニア組成物、仮焼体及び焼結体、並びにそれらの製造方法 |
| CN107162603A (zh) | 2017-06-06 | 2017-09-15 | 爱迪特（秦皇岛）科技股份有限公司 | 一种牙科用氧化锆陶瓷的快速烧结方法 |
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