KR20200014307A - 수소화 마그네슘 등의 제조 방법, 수소화 마그네슘을 이용한 발전 시스템 및 수소화 마그네슘 등의 제조 장치 - Google Patents

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Abstract

이산화탄소가 나오지 않는 생산 효율이 좋은 수소화 마그네슘의 제조 방법, 수소화 마그네슘을 이용한 이산화탄소나 방사선이 나오지 않는 발전 시스템 및 수소화 마그네슘의 제조 장치를 제공하는 것을 하나의 목적으로 하고, 그것을 위하여 본 발명의 수소화 마그네슘의 제조 방법은, 수소화 마그네슘과 다른 마그네슘 화합물에 수소 플라스마를 조사하는 수순과, 수소 플라스마가 존재하는 범위 내에 배치한 수소화 마그네슘을 부착시키는 부착 수단(80)에 수소화 마그네슘을 포함하는 마그네슘 생성물을 부착시키는 수순을 포함하고, 부착 수단(80)의 표면 온도가 수소화 마그네슘이 석출되는 소정의 온도 이하로 유지되어 있다.

Description

수소화 마그네슘 등의 제조 방법, 수소화 마그네슘을 이용한 발전 시스템 및 수소화 마그네슘 등의 제조 장치
본 발명은 수소화 마그네슘 등의 제조 방법, 수소화 마그네슘을 이용한 발전 시스템 및 수소화 마그네슘 등의 제조 장치에 관한 것이다.
근년(近年), 지구 온난화 문제가 심각해지고 있어, 이산화탄소의 배출량이 적거나, 또는, 이산화탄소를 배출하지 않는 클린 에너지에의 요망이 높아지고 있다.
이와 같은, 클린 에너지의 대표예가 원자력 발전이지만, 운전 중에 발생하는 방사선 폐기물에 의하여 환경을 오염할 가능성이 있을 뿐만 아니라, 일단, 사고가 발생하면, 그 피해가 심대하다고 하는 문제가 있어, 원자력 발전소의 건설을 행하지 않는 방침을 내세우고 있는 것이 현상(現狀)이다.
한편, 클린 에너지 중에는, 태양광 발전이나 풍력 발전이라고 하는 재생 가능 에너지가 있지만, 이것들은 발전량이 기후에 좌우되기 때문에, 안정된 전력 공급이 어렵다고 하는 문제가 있다.
그래서, 태양광 발전이나 풍력 발전을 이용하여 안정된 전력 공급을 실현하기 위하여, 잉여로 발전되었을 때의 전력을 이용하여, 발전량이 부족하였을 때에, 전력의 부족분을 보충할 수 있는 발전 시스템을 구축하는 것이 검토되고 있다.
예를 들어, 수소화 마그네슘으로부터 수소를 분리하여 연료 전지 등으로 발전을 행한 후의 부생성물인 수산화 마그네슘으로부터, 다시, 수소화 마그네슘을 재생하는 것이, 특허 문헌 1에 개시되어 있다.
이 경우, 잉여 전력을 이용하여 수소화 마그네슘의 재생을 행하도록 하면, 상기와 같은 발전량이 부족하였을 때에, 수소화 마그네슘으로부터 수소를 분리하여, 그 수소를 이용하여, 전력의 부족분을 보충하는 발전을 행할 수 있는 발전 시스템을 구축할 수 있기 때문에, 재생 가능 에너지로 안정된 전력 공급을 행할 수 있다.
덧붙여, 특허 문헌 1에서는, 구체적으로, 수산화 마그네슘을 가열 탈수하는 것으로 산화 마그네슘으로 하는 제1 수순과, 약 2000(K)의 온도를 가지는 플라스마 토치의 플라스마 화염 중에 제1 수순에서 얻은 산화 마그네슘을 공급하는 것과 함께 환원제로서의 가스인 메탄 및/또는 수소를 공급하여 금속 마그네슘을 생성하는 제2 수순과, 금속 마그네슘을 생성 후, 플라스마 화염에 공급하는 가스를 수소로 하여, 금속 마그네슘으로부터 수소화 마그네슘을 생성하는 제3 수순을 행하는 방법이 개시되어 있다.
단, 특허 문헌 1에는, 제2 수순에 있어서, 수소를 공급하면, 냉각 시에 가역 반응에 의하여, 금속 마그네슘이 수산화 마그네슘이 되어 버리는 것이 설명되어 있고, 현실적으로는, 환원제로서의 가스를 메탄으로 하여 제2 수순을 행하게 된다고 생각된다.
그리고, 환원제로서 메탄을 사용하면, 지구 온난화의 원인인 이산화탄소가 발생한다고 하는 문제가 있다.
한편, 특허 문헌 2에는, 무수 할로겐화 마그네슘을 대기압 이하의 감압 하에서 발생하는 저온 플라스마에 쬐는 것으로 환원 반응을 행하고, 금속 마그네슘을 생성하는 방법이 개시되어 있다.
일본국 공개특허공보 특개2011-32131호 일본국 공개특허공보 특개2016-216780호
그런데, 금속 마그네슘을 물과 반응시키는 것으로 수소를 발생시키는 것은 가능하지만, 금속 마그네슘과 물과의 반응은 느리고, 반응 속도를 올리기 위하여는 물의 온도를 높게 할 필요가 있다.
또한, 금속 마그네슘이 물과 반응하여 수산화 마그네슘이 생성되는 경우, 그 반응식은, 이하대로이기 때문에, 1mol의 금속 마그네슘에 대하여 1mol의 수소가 발생하는 것에 지나지 않는다.
　　　　　Mg　+　2H2O　→　Mg(OH)2　+　H2
덧붙여, 물과의 반응을 생각하였을 경우, 주로 수산화 마그네슘이 생성되게 된다고 생각되지만, 만일, 금속 마그네슘이 물과 반응하여 산화 마그네슘이 생성되는 경우였다고 하여도, 그 반응식은 이하대로이고, 1mol의 금속 마그네슘에 대하여 1mol의 수소가 발생하는 것에 지나지 않는다.
　　　　　Mg　+　H2O　→　MgO　+　H2
한편, 수소화 마그네슘이 물과 반응하여 수산화 마그네슘이 생성되는 경우에는, 이하에 나타내는 반응식이 되기 때문에, 1mol의 수소화 마그네슘에 대하여 2mol의 수소를 발생시킬 수 있고, 수소의 발생량이 금속 마그네슘의 경우에 비하여 배증한다.
　　　　　MgH2　+　2H2O　→　Mg(OH)2　+　2H2
덧붙여, 물과의 반응을 생각하였을 경우, 주로 수산화 마그네슘이 생성되게 된다고 생각되지만, 만일, 수소화 마그네슘이 물과 반응하여 산화 마그네슘이 생성되는 경우여도, 그 반응식은 이하대로이고, 2mol의 수소화 마그네슘에 대하여 4mol의 수소가 발생하기 때문에, 수소의 발생량이 금속 마그네슘의 경우에 비하여 배증하게 된다.
　　　　　2MgH2　+　2H2O　→　2MgO　+　4H2
게다가, 수소화 마그네슘은 저온의 물과의 반응이어도 반응 속도가 빠르다.
이것으로부터, 연료 전지 등의 수소를 연료로 하는 발전 시스템에 있어서는, 수소 발생량이 많고, 그 수소의 발생 속도도 빠른 수소화 마그네슘 쪽이 호적(好適)하다.
그렇지만, 특허 문헌 1에 개시되는 방법의 경우, 수소화 마그네슘을 얻기 위하여 금속 마그네슘을 얻는 수순을 실시하지 않으면 안 되고, 생산 효율이 나쁘다고 하는 문제가 있다.
본 발명은, 이와 같은 사정에 감안하여 이루어진 것이며, 이산화탄소가 나오지 않는 생산 효율이 좋은 수소화 마그네슘의 제조 방법, 수소화 마그네슘을 이용한 이산화탄소나 방사선이 나오지 않는 발전 시스템 및 수소화 마그네슘의 제조 장치를 제공하는 것을 하나의 목적으로 한다.
본 발명은, 상기 목적을 달성하기 위하여, 이하의 구성에 의하여 파악된다.
(1) 본 발명의 수소화 마그네슘의 제조 방법은, 상기 수소화 마그네슘과 다른 마그네슘 화합물에 수소 플라스마를 조사하는 수순과, 상기 수소 플라스마가 존재하는 범위 내에 배치한 상기 수소화 마그네슘을 부착시키는 부착 수단에 상기 수소화 마그네슘을 포함하는 마그네슘 생성물을 부착시키는 수순을 포함하고, 상기 부착 수단의 표면 온도가 상기 수소화 마그네슘이 석출되는 소정의 온도 이하로 유지되어 있다.
(2) 상기 (1)의 구성에 있어서, 상기 마그네슘 화합물이 산소 원자를 가지지 않는 마그네슘 화합물이다.
(3) 상기 (1) 또는 (2)의 구성에 있어서, 상기 마그네슘 화합물이 할로겐화 마그네슘이다.
(4) 상기 (1) 내지 (3) 중 어느 하나의 구성에 있어서, 상기 마그네슘 화합물이 염화 마그네슘이다.
(5) 상기 (1) 내지 (4) 중 어느 하나의 구성에 있어서, 상기 마그네슘 화합물에의 상기 수소 플라스마의 조사를 정지시키지 않고, 상기 부착 수단으로부터 상기 마그네슘 생성물을 박리(剝離)시켜 회수하는 수순을 포함한다.
(6) 상기 (5)의 구성에 있어서, 상기 회수하는 수순은, 상기 마그네슘 화합물에의 상기 수소 플라스마의 조사를 정지시키지 않고, 상기 수소 플라스마를 조사하는 장치로부터 상기 마그네슘 생성물을 취출(取出)시키는 취출실로, 박리시킨 상기 마그네슘 생성물을 수용시키는 것이 가능한 위치에 상기 부착 수단에 부착한 상기 마그네슘 생성물을 이동시키는 수순과, 상기 취출실에 수용시키도록 상기 부착 수단으로부터 상기 마그네슘 생성물을 박리시키는 수순을 포함한다.
(7) 본 발명의 발전 시스템은, 수소화 마그네슘을 이용한 발전 시스템에 있어서, 상기 수소화 마그네슘과 다른 마그네슘 화합물로부터 상기 수소화 마그네슘을 포함하는 마그네슘 생성물을 생성하는 수순과, 상기 마그네슘 생성물로부터 수소를 발생시키는 수순과, 발생한 상기 수소를 발전부에 공급하고, 발전을 행하는 수순과, 상기 수소를 발생시킨 후의 마그네슘을 함유하는 부생성물로부터 상기 마그네슘 화합물을 생성하는 수순을 포함한다.
(8) 상기 (7)의 구성에 있어서, 상기 마그네슘 화합물이 염화 마그네슘이고, 상기 부생성물이 수산화 마그네슘 또는 산화 마그네슘을 포함하고, 상기 마그네슘 화합물을 생성하는 수순이, 상기 부생성물과 염산을 반응시켜 염화 마그네슘의 수화물(水和物)을 얻는 수순과, 상기 수화물을 탈수하는 수순을 포함한다.
(9) 상기 (8)의 구성에 있어서, 상기 마그네슘 생성물을 생성하는 수순이, 상기 (4)의 제조 방법에 의하여 행하여진다.
(10) 본 발명의 수소화 마그네슘의 제조 장치는, 반응실 내에 공급되는 마이크로파를 발생시키는 마이크로파 발생 수단과, 상기 반응실 내에 수소를 공급하는 수소 공급 수단과, 상기 반응실 내에 상기 수소화 마그네슘과 다른 마그네슘 화합물을 공급하는 원료 공급 수단과, 발생하는 수소 플라스마가 존재하는 범위 내에 배치되고, 상기 수소화 마그네슘을 포함하는 마그네슘 생성물을 부착시키는 부착 수단과, 상기 부착 수단의 상기 마그네슘 생성물을 부착시키는 표면의 표면 온도를 상기 수소화 마그네슘이 석출되는 소정의 온도 이하로 유지하는 냉각 수단을 구비한다.
(11) 상기 (10)의 구성에 있어서, 상기 반응실 내를 감압하는 감압 수단과, 상기 반응실 내를 가열하는 가열 수단을 구비한다.
(12) 상기 (10) 또는 (11)의 구성에 있어서, 상기 수소 플라스마가 존재하는 범위가, 목시(目視) 가능한 정도의 플라스마 밀도의 상기 수소 플라스마가 존재하는 범위이다.
(13) 상기 (10) 내지 (12) 중 어느 하나의 구성에 있어서, 상기 부착 수단으로부터 상기 마그네슘 생성물을 박리시키는 박리 수단과, 상기 마그네슘 화합물에의 상기 수소 플라스마의 조사를 정지시키지 않고, 상기 마그네슘 생성물을 취출하는 것이 가능한 취출실을 구비하고, 상기 박리 수단은, 상기 부착 수단으로부터 상기 마그네슘 생성물을 박리시키면 박리된 상기 마그네슘 생성물이 상기 취출실에 수용되는 위치에 설치되어 있고, 상기 부착 수단이, 상기 박리 수단에 의하여 상기 마그네슘 생성물이 박리되는 위치까지 부착한 상기 마그네슘 생성물을 이동 가능하다.
(14) 상기 (10) 내지 (13) 중 어느 하나의 구성에 있어서, 상기 반응실 내에 상기 마이크로파를 입사시키는 부분에 설치된 유전체 재료의 창을 구비하고, 상기 창의 표면에서 상기 수소 플라스마로서 고밀도로 전자 온도가 낮은 마이크로파 표면파 수소 플라스마를 발생시킨다.
(15) 본 발명의 제조 방법은, 금속 원자를 포함하는 원료를 플라스마로 처리하여 상기 원료와 다른 생성물을 얻는 생성물의 제조 방법에 있어서, 상기 원료를 기화시켜 산소 원자를 실질적으로 포함하지 않는 반응성 가스의 상기 플라스마 중에 공급하는 수순과, 상기 플라스마가 존재하는 범위 내에 배치한 상기 생성물을 부착시키는 부착 수단에 상기 생성물을 부착시키는 수순을 포함하고, 상기 부착 수단의 표면 온도가 상기 생성물의 석출에 적절한 소정의 온도 범위 내의 온도로 유지되어 있다.
(16) 상기 (15)의 구성에 있어서, 상기 플라스마가 마이크로파 표면파 플라스마이다.
(17) 본 발명의 제조 장치는, 금속 원자를 포함하는 원료를 플라스마로 처리하여 상기 원료와 다른 생성물을 얻는 제조 장치에 있어서, 반응실 내에 공급되는 마이크로파를 발생시키는 마이크로파 발생 수단과, 상기 반응실 내에 산소 원자를 실질적으로 포함하지 않는 반응성 가스를 공급하는 가스 공급 수단과, 상기 원료를 기화시켜 상기 반응성 가스의 상기 플라스마 중에 공급하는 원료 공급 수단과, 발생하는 상기 플라스마가 존재하는 범위 내에 배치되고, 상기 생성물을 부착시키는 부착 수단과, 상기 부착 수단의 상기 생성물을 부착시키는 표면의 표면 온도를 상기 생성물의 석출에 적절한 소정의 온도 범위 내로 유지하는 온도 제어 수단을 구비한다.
(18) 상기 (17)의 구성에 있어서, 상기 반응실 내를 감압하는 감압 수단과, 상기 반응실 내에 상기 마이크로파를 입사시키는 부분에 설치된 유전체 재료의 창을 구비하고, 상기 창의 표면에서 상기 플라스마로서 고밀도로 전자 온도가 낮은 상기 반응성 가스의 마이크로파 표면파 플라스마를 발생시킨다.
(19) 상기 (18)의 구성에 있어서, 상기 원료 및 상기 생성물의 상기 창의 상기 표면에의 부착을 억제하는 억제 수단을 구비한다.
(20) 상기 (17) 내지 (19) 중 어느 하나의 구성에 있어서, 상기 원료 공급 수단은, 적어도 상기 반응실 내에 노출하는 표면을 가지는 음극부와, 적어도 상기 반응실 내에 노출하고, 상기 원료가 배치되는 표면을 가지는 양극부와, 상기 양극부와 상기 음극부의 사이에 전압을 인가하는 전압 인가 수단을 구비한다.
본 발명에 의하면, 적어도, 이산화탄소가 나오지 않는 생산 효율이 좋은 수소화 마그네슘의 제조 방법, 수소화 마그네슘을 이용한 이산화탄소나 방사선이 나오지 않는 발전 시스템 및 수소화 마그네슘의 제조 장치를 제공할 수 있다.
도 1은 수소 원자의 분압을 변화시켰을 때에, 식 5의 우측으로 진행하는 반응과 좌측으로 진행하는 반응의 경계를 도시한 그래프이다.
도 2는 본 발명에 관련되는 제1 실시 형태의 수소화 마그네슘의 제조 장치를 설명하기 위한 단면도이다.
도 3은 본 발명에 관련되는 제2 실시 형태의 수소화 마그네슘의 제조 장치를 설명하기 위한 단면도이다.
도 4는 본 발명에 관련되는 제3 실시 형태의 심플한 구성으로 원료의 기화에 고온이 필요한 경우에 대응할 수 있는, 금속 원자를 포함하는 원료를 플라스마로 처리하여 원료와 다른 생성물을 얻는 제조 장치를 설명하기 위한 도면이다.
이하, 첨부 도면을 참조하여, 본 발명을 실시하기 위한 형태(이하, 실시 형태)에 관하여 상세하게 설명한다.
덧붙여, 실시 형태의 설명의 전체를 통하여 같은 요소에는 같은 번호를 붙이고 있다.
본 발명의 일례는, 수소 플라스마로 수소화 마그네슘과 다른 마그네슘 화합물을 환원시키는 것과 함께, 수소 플라스마 중에 저온이 되는 부분을 만드는 것으로, 그 저온 부분의 표면에 수소화 마그네슘이 석출되는 현상을 발견한 것에 기초하고 있다.
구체적으로는, 수소 플라스마는, 보다 정확하게는 고밀도로 전자 온도가 낮은 마이크로파 표면파 수소 플라스마는, 반응실(2)(도 2 참조) 내에 마이크로파를 도입하기 위한 유전체 재료의 창(W)(도 2 참조)의 표면 상에서 발생하지만, 그 창(W)의 표면에 석출된 마그네슘 생성물이, 물방울을 떨어뜨리는 것만으로 격렬하게 발포(發泡)하여 수소를 발생할수록 수소화 마그네슘을 함유하고 있는 것을 발견한 것에 기초하고 있다.
그렇지만, 이와 같이 수소화 마그네슘을 포함하는 마그네슘 생성물을 석출시킬 수 있는 현상은 통상의 화학 반응식으로부터는 이해할 수 없는 것이 되어 있고, 이와 같은 현상이 왜 일어나는지에 관하여, 구체적인 장치 구성의 설명을 행하기 전에, 추정되는 원리에 관하여 설명을 행한다.
덧붙여, 이하의 설명에서는, 수소화 마그네슘과 다른 마그네슘 화합물이 염화 마그네슘인 경우를 예로 취하여 설명하지만, 마그네슘 화합물은, 불소화 마그네슘 등의 염화 마그네슘과 다른 할로겐화 마그네슘이어도 무방하다.
또한, 수소화 마그네슘과 다른 마그네슘 화합물로서 할로겐화 마그네슘 이외의 것을 이용하여도 무방하지만, 마그네슘 화합물이 산소 원자를 가지고 있는 경우, 수소 플라스마에 의한 환원으로 발생하는 물이 산화 작용을 나타내고, 석출되는 수소화 마그네슘이 현저하게 감소하기 때문에, 수소화 마그네슘과 다른 마그네슘 화합물로서는, 산소를 가지지 않는 마그네슘 화합물인 것이 바람직하다.
나아가, 마그네슘 화합물은, 산소를 포함하는 불순물을 포함하지 않는 것이 바람직하다.
특히, 이하에서 설명하는 바와 같이, 수소화 마그네슘과 다른 마그네슘 화합물로서 염화 마그네슘을 이용하도록 하면, 많은 이점이 있는 것으로부터, 수소화 마그네슘과 다른 마그네슘 화합물에는, 염화 마그네슘을 이용하는 것이 바람직하다.
추정되는 구체적인 수소 플라스마 중에서의 수소화 마그네슘의 석출 원리를 설명하기 전에, 수소화 마그네슘과 다른 마그네슘 화합물에 염화 마그네슘을 이용하는 것의 이점에 관하여 설명하여 둔다.
염화 마그네슘은, 해수로부터 소금을 생산할 때에 부생성물로서 얻을 수 있는, 간수 중에 포함되어 있고, 그 매장량이 무진장하며, 그것을 원재료로 하여 염가로 염화 마그네슘이 생산되고 있기 때문에, 만일, 수소화 마그네슘으로부터 수소를 분리한 후의 부생성물로부터 염화 마그네슘을 재생하지 않는다고 하여도 문제가 없다.
그렇지만, 수소화 마그네슘으로부터 수소를 분리한 후의 부생성물로부터의 염화 마그네슘의 재생도 가능하고, 이 경우, 금속 마그네슘을 순환시키도록 하여 사용하는 것이 가능하다.
구체적으로는, 먼저 설명한 바와 같이, 수소화 마그네슘으로부터의 수소의 취출은, 수소화 마그네슘에 물을 가하는 것으로 행할 수 있다(식 1 참조).
　　MgH2　+　2H2O　→　Mg(OH)2　+　2H2 ···(1)
덧붙여, 이 식 1의 반응은 발열 반응이 되기 때문에, 이 반응에서 나오는 열을 이용하여 발전을 행하는 것도 가능하다.
그리고, 수소를 발생시킨 후의 마그네슘을 함유하는 부생성물은, 수산화 마그네슘이지만, 수산화 마그네슘을 염산수에 투입하여 중화 반응을 행하면, 염화 마그네슘을 함유하는 수용액이 생긴다(식 2 참조).
　　Mg(OH)2　+　2HCl　→　MgCl2　+　2H2O ···(2)
다음으로, 이 염화 마그네슘을 함유하는 수용액을 염화 마그네슘이 분해하여 염기성염(Mg(OH)Cl)을 발생시키지 않는 정도의 온도로 물을 증발시켜, 염화 마그네슘 6수화물의 결정을 석출시킨다.
이와 같이 하여 얻은 염화 마그네슘 6수화물을 탈수 처리하는 것으로, 다시, 무수 염화 마그네슘을 얻을 수 있다.
예를 들어, 염화 마그네슘 6수화물과 염화 암모늄의 몰비를 1:8 정도로 하여 가열 처리를 행하는 것으로 탈수를 행한다(식 3 참조).
　　MgCl2·6H2O　+　6NH4Cl　→　MgCl2　+　6NH4OH　+　6HCl ···(3)
단, 염화 암모늄과 염화 마그네슘 6수화물과의 반응을 촉진하기 위하여, 염화 암모늄의 분해 온도인 약 340℃ 이상의 온도로 하여, 식 3에 나타내는 탈수의 반응을 행하도록 하는 것이 바람직하지만, 한편으로, 이 열 처리의 온도가 너무 높으면, 산화 마그네슘이 생성되어 버리기 때문에, 400℃를 넘지 않는 정도의 온도로 열 처리를 행하도록 하는 것이 바람직하다.
이와 같이, 수소화 마그네슘과 다른 마그네슘 화합물로서 염화 마그네슘을 이용하도록 하면, 수소화 마그네슘으로부터 수소를 분리한 후의 부생성물로부터 염화 마그네슘을 재생할 수 있고, 그 재생한 염화 마그네슘을 후술하는 바와 같이 수소 플라스마로 환원하는 것으로 수소화 마그네슘을 얻을 수 있고, 금속 마그네슘 자체도 순환시키도록 사용하는 것이 가능하다.
게다가, 후술하는 바와 같이, 염화 마그네슘으로부터 수소화 마그네슘을 생성하는 수소 플라스마에 의한 환원 처리에서는, 염산이나 염소가 발생하기 때문에, 이 염산을 먼저 나타낸 식 2의 반응에서 이용할 수 있다.
구체적으로는, 염산은 물에 잘 녹기 때문에, 환원 반응 시의 배(排)가스를 물의 샤워로 들어가게 하는 배가스 처리를 행하면, 염산 수용액을 만들 수 있기 때문에, 그 수용액을 식 2의 반응에 이용하는 염산수로 하면 된다.
그리고, 상기에서 설명한 수소화 마그네슘으로부터 수소를 분리한 후의 부생성물로부터 염화 마그네슘을 재생하는 수순에서는, 탄소를 포함하는 재료가 사용되고 있지 않고, 필요한 가열 처리는, 발전에 적절한 기후일 때에 발생하는 태양광 발전이나 풍력 발전의 잉여 전력을 이용하는 것이 가능하기 때문에, 지구 온난화의 원인인 이산화탄소가 발생하지 않는다.
덧붙여, 상술한 수소화 마그네슘으로부터 수소를 분리한 후의 부생성물로부터 염화 마그네슘을 재생하는 수순은, 어디까지나 일례이며, 그 외에도, 이산화탄소를 발생시키지 않고 염화 마그네슘을 재생하는 것은 가능하다.
다음으로, 수소 플라스마 중에서의 수소화 마그네슘의 석출 현상에 관하여, 추정되는 석출 원리에 관하여 설명한다.
통상, 염화 마그네슘과 수소와의 반응을 식으로 쓰면, 이하의 식 4와 같이 나타내진다.
　　　　　　MgCl2　+　H2　⇔　MgH2　+　Cl2 ···(4)
여기서, 문제가 되는 것은, 반응 중의 환경(압력·온도)을 어떻게 하면, 식 4에 있어서 우측이 안정 상태가 되고, 우측으로의 반응이 진행될지 라는 것이 된다.
그리고, 어느 쪽이 안정한지는, Gibbs의 자유 에너지를 생각하는 것으로 알 수 있는데, 식 4의 경우, 플라스마의 반응을 행하기 위한 반응로 내의 압력을 고밀도로 전자 온도가 낮은 수소 플라스마인 마이크로파 표면파 수소 플라스마를 발생시키기 위하여 10Pa로 하였다고 하면, 우측으로 반응을 진행시키기 위하여는, 노 내 온도를 약 1150℃ 이상으로 할 필요가 있다.
그렇지만, 이와 같은 고온 상태에서는, 수소화 마그네슘 자체가 기체의 상태가 되기 때문에, 고체로서 석출시키기 위하여는, 노 내의 온도를 내릴 필요가 있지만, 약 1150℃보다도 낮은 온도 영역에서는 식 4의 좌측으로의 반응이 우세가 되기 때문에, 고체로서 석출하는 물질은, 염화 마그네슘이 되어 버리고, 수소화 마그네슘이 석출되지 않게 된다.
그런데, 먼저도 언급하였지만, 반응실(2)(도 2 참조) 내에 마이크로파를 도입하기 위한 유전체 재료의 창(W)(도 2 참조)의 표면에 석출한 마그네슘 생성물은, 물방울을 떨어뜨리는 것만으로 격렬하게 발포하여 수소를 발생할수록 수소화 마그네슘을 함유하고 있는 것이 되어 있었다.
그래서, 이와 같은 상황이 어떻게 일어나는지에 관하여, 예의(銳意) 검토를 진행하였는데, 수소 플라스마 중에는, 여기 원자·분자, 라디칼(화학적으로 활성인 원자·분자), 전자, 이온(양 및 음) 및 중성의 원자나 분자가 존재하고, 그와 같은 상태를 고려한 반응식을 생각하는 것으로 설명이 가능한 것을 찾아내었다.
예를 들어, 일례로서, 이하의 식 5와 같이, 수소 원자가 존재하는 반응식을 가정하고, Gibbs의 자유 에너지에 기초하여, 우측으로 진행하는 반응과 좌측으로 진행하는 반응의 경계를 나타낸 것이 도 1이다.
　 MgCl2　+　2H　+　H2　⇔　MgH2　+　2HCl ···(5)
구체적으로는, 도 1은, 반응실(2)(도 2 참조)의 압력을 10Pa로 하고, 가로축에 수소 원자의 분압(mPa)을 취하고, 세로축에 온도(℃)를 취하여, 수소 원자의 분압(mPa)을 바꾸었을 경우에 우측으로 진행하는 반응과 좌측으로 진행하는 반응의 경계가 몇 도(℃)의 지점이 되는지를 도시한 그래프이다.
도 1을 보면 알 수 있는 바와 같이, 수소 원자의 분압이 같은 경우, 온도를 내리는 것으로 MgH2가 생성되게 되고, 같은 온도에서는, 수소 원자의 분압이 커질수록 MgH2가 생성되게 되어 있다.
여기서, 주목하여야 할 것은, MgH2가 Mg와 H2로 분해하지 않는 100℃ 미만의 온도역이어도 MgH2를 생성하는 해답이 존재하고, 양호하게 MgH2를 고체로서 석출시키는 것이 가능한 것과 함께, 반응실(2)(도 2 참조) 내에 마이크로파를 도입하기 위한 유전체 재료의 창(W)(도 2 참조)이 비교적 저온의 상태가 되어 있던 것이다.
그리고, 반응실(2)(도 2 참조) 내에 마이크로파를 도입하기 위한 유전체 재료의 창(W)(도 2 참조)의 표면에서 발생한 수소 플라스마(마이크로파 표면파 수소 플라스마) 중의 원자 등은, 창(W)으로부터 멀어질수록 감소하여 플라스마 밀도가 저하하지만, 상술과 같이, 창(W)의 표면은, 식 5의 가정이 성립하는 데에 충분히 고밀도인 수소 플라스마가 존재한다고 생각되고, MgH2를 고체로서 석출할 수 있던 것이라고 추정된다.
즉, 염화 마그네슘에 수소 플라스마를 조사하여 환원을 행하고 있는 분위기 중에서, 식 5와 같은 상태를 가정할 수 있는 플라스마 밀도가 높은 범위 내, 즉, 충분한 수소 플라스마가 존재하는 범위 내에, 후술하는 바와 같이, 수소화 마그네슘을 부착시키는 부착 수단(80)(도 2 참조)을 배치하고, 그 부착 수단(80)의 표면 온도를 수소화 마그네슘을 고체로서 석출할 수 있는 표면 온도로 하는 것으로 수소화 마그네슘을 얻을 수 있다.
그리고, 수소 플라스마의 밀도의 저하는, 장치의 구성이나 조건 등에 의하여 바뀌지만, 예를 들어, 반응실(2)(도 2 참조) 내를 볼 수 있는 관찰창으로부터 보면, 밀도가 높은 범위는, 플라스마의 발광색이 목시로 보이기 때문에, 이와 같은 플라스마의 발광을 목시로 알 수 있는 범위이면, 식 5로 도시한 바와 같은 수소 원자 등의 존재를 가정한 식이 성립하는 데에, 충분한 수소 플라스마가 존재하는 범위라고 생각된다.
그래서, 지금부터 설명하는 바와 같은 장치 구성으로서, 실제로, 수소화 마그네슘을 부착시키는 부착 수단(80)(도 2 참조)에 수소화 마그네슘을 부착시키는 실험을 행하여, 부착 수단(80)의 표면(81)(도 2 참조)에 부착한 마그네슘 생성물이, 물방울을 떨어뜨리는 것만으로 격렬하게 발포하여 수소를 발생할수록 수소화 마그네슘을 함유하고 있는 것을 확인하고 있으며, 이하, 구체적으로 제조 장치(1)에 관하여 설명한다.
(제1 실시 형태)
도 2는 본 발명에 관련되는 제1 실시 형태의 수소화 마그네슘의 제조 장치(1)를 설명하기 위한 단면도이다.
도 2에 도시하는 바와 같이, 제조 장치(1)는, 반응실(2)을 형성하는 상자체(10)를 구비하고 있고, 본 실시 형태에서는, 상자체(10) 내에 중앙에 개구부(開口部)(11A)를 가지는 칸막이부(11)을 설치하는 것으로 반응실(2)이 제1 공간(F)과 제2 공간(S)을 가지게 되어 있는데, 이 칸막이부(11)는 생략하여도 무방하고, 반응실(2)은 1개의 공간으로서 형성되어 있어도 무방하다.
그리고, 제조 장치(1)는, 반응실(2) 내에 마이크로파를 입사시키는 부분에 설치된 유전체 재료(예를 들어, 석영이나 세라믹스 등)의 창(W)과, 창(W)을 통하여 반응실(2) 내의 제1 공간(F)에 공급되는 마이크로파를 발생시키는 마이크로파 발생 수단(20)(예를 들어, 마그네트론)과, 마이크로파 발생 수단(20)으로 발생시킨 마이크로파를 창(W)까지 도파시키는 도파관(21)을 구비하고 있다.
덧붙여, 본 실시 형태에서는, 발생하는 마이크로파의 주파수를 2.45GHz로 하고 있지만, 이 주파수로 한정될 필요는 없고, 예를 들어, 통신 목적 이외에서 사용할 수 있는 ISM 밴드의 5GHz, 24.1GHz, 915MHz, 40.6MHz, 27.1MHz 및 13.56MHz 등이어도 무방하다.
또한, 제조 장치(1)는, 반응실(2) 내의 기체를 배출하고, 반응실(2) 내를 감압하는 감압 수단(30)을 가지고 있다.
구체적으로는, 감압 수단(30)으로서, 제조 장치(1)는, 도중에 개폐 조작 또는 개폐 제어에 의하여 배기의 유무를 결정하는 제1 배기 밸브(31A)가 설치된 제1 배기관(31)을 통하여 제1 공간(F)에 접속된 제1 진공 펌프(32)와, 도중에 개폐 조작 또는 개폐 제어에 의하여 배기의 유무를 결정하는 제2 배기 밸브(33A)가 설치된 제2 배기관(33)을 통하여 제2 공간(S)에 접속된 제2 진공 펌프(34)를 구비하고 있다.
덧붙여, 고밀도인 수소 플라스마인 마이크로파 표면파 수소 플라스마를 안정되게 발생시키기 위하여는, 반응실(2) 내의 압력이 낮은 편이 유리하고, 적어도 반응실(2) 내는 10분의 1기압 이하가 좋고, 100분의 1기압 이하가 보다 바람직하고, 1000분의 1기압 이하가 한층 더 바람직하고, 본 실시 형태에서는, 10000분의 1기압 정도인 약 10Pa로 하고 있다.
그리고, 기체의 흡인력이 약한 진공 펌프의 경우, 반응실(2) 내의 진공도를 높이는 데에 시간이 걸리기 때문에, 그와 같은 채비 시간을 생략하기 위하여, 제1 진공 펌프(32) 또는 제2 진공 펌프(34) 중 적어도 일방(一方)을 기체의 흡인력이 높은 메커니컬 부스터 펌프로 하여 두는 것이 바람직하다.
덧붙여, 제조 장치(1)에는, 반응실(2)의 제1 공간(F) 내의 압력을 계측하기 위한 제1 압력계(32A)와, 반응실(2)의 제2 공간(S) 내의 압력을 계측하기 위한 제2 압력계(34A)가 설치되어 있고, 예를 들어, 제1 압력계(32A)가 계측하는 압력에 기초하여, 제1 공간(F) 내의 압력이 소정의 압력(예를 들어, 약 10Pa)이 되도록, 제1 진공 펌프(32) 및 제1 배기 밸브(31A)의 동작을 제어하도록 하여도 무방하다.
예를 들어, 제1 진공 펌프(32)를 동작시켜 두고, 제1 압력계(32A)가 계측하는 압력에 기초하여, 제1 배기 밸브(31A)의 동작을 제어하도록 하면 된다.
마찬가지로, 예를 들어, 제2 압력계(34A)가 계측하는 압력에 기초하여, 제2 공간(S) 내의 압력이 소정의 압력(예를 들어, 약 10Pa)이 되도록, 제2 진공 펌프(34) 및 제2 배기 밸브(33A)의 동작을 제어하도록 하여도 무방하다.
예를 들어, 제2 진공 펌프(34)를 동작시켜 두고, 제2 압력계(34A)가 계측하는 압력에 기초하여, 제2 배기 밸브(33A)의 동작을 제어하도록 하면 된다.
단, 제1 공간(F) 및 제2 공간(S) 내의 압력을 소정의 압력으로 하기 위하여, 2개의 진공 펌프(제1 진공 펌프(32) 및 제2 진공 펌프(34))의 쌍방을 제어할 필요는 없다.
예를 들어, 전(前) 채비로서, 반응실(2) 내의 압력을 소정의 압력으로 할 때만, 2개의 진공 펌프(제1 진공 펌프(32) 및 제2 진공 펌프(34))를 동작시키고, 반응실(2) 내의 압력이 소정의 압력이 되었을 때에, 제1 배기 밸브(31A)를 닫힘으로 하여 제1 진공 펌프(32)의 동작을 정지하고, 그 다음은, 제1 압력계(32A) 또는 제2 압력계(34A)가 계측하는 압력에 기초하여, 반응실(2) 내의 압력을 소정의 압력으로 유지하도록, 제2 진공 펌프(34) 및 제2 배기 밸브(33A)의 동작을 제어하도록 하여도 무방하다.
덧붙여, 반응실(2) 내의 압력을 소정의 압력으로 유지할 때에 사용되는 반응실(2) 내의 압력의 측정값으로서는, 제1 압력계(32A) 및 제2 압력계(34A)가 계측한 압력을 평균한 것을 사용하도록 하여도 무방하다.
또한, 제조 장치(1)는, 환원 가스로서의 수소를 반응실(2) 내에 공급하기 위한, 도시하지 않는 수소 공급 수단을 구비하고 있다.
예를 들어, 수소 공급 수단은, 수소의 공급원이 되는 도시하지 않는 수소 저장부(수소 봄베 또는 수소 저장 탱크)와, 수소 저장부로부터 반응실(2)로 공급하는 수소의 공급량을 제어하는 매스 플로미터 등의 유량 제어기(제1 유량 제어기(MFC1) 및 제2 유량 제어기(MFC2))를 구비하고 있다.
구체적으로는, 수소 저장부는, 제1 공급관(41)을 통하여 제1 공간(F)에 수소를 공급할 수 있도록 접속되는 것과 함께, 제2 공급관(42)을 통하여 제2 공간(S)에 수소를 공급할 수 있도록 접속되고, 제1 공급관(41)의 수소 저장부 측에 제1 유량 제어기(MFC1)가 설치되고, 그 하류 측에 개폐 조작 또는 개폐 제어에 의하여 공급의 유무를 결정하는 제1 공급 밸브(41A)가 설치되어 있다.
마찬가지로, 제2 공급관(42)의 수소 저장부 측에 제2 유량 제어기(MFC2)가 설치되고, 그 하류 측에 개폐 조작 또는 개폐 제어에 의하여 공급의 유무를 결정하는 제2 공급 밸브(42A)가 설치되어 있다.
나아가, 제조 장치(1)는, 반응실(2) 내(보다 구체적으로는, 반응실(2)의 제1 공간(F) 내)에 수소화 마그네슘과 다른 마그네슘 화합물인 염화 마그네슘을 공급하는 원료 공급 수단(50)을 구비하고 있다.
구체적으로는, 원료 공급 수단(50)은, 수소화 마그네슘을 생성하기 위한 원료가 되는 수소화 마그네슘과 다른 마그네슘 화합물인 염화 마그네슘을 저장하는 원료 저장부(51)와, 원료 저장부(51) 내의 염화 마그네슘을 반응실(2)의 제1 공간(F) 내에 공급하기 위한 원료 공급관(52)과, 제1 전원(53A)으로부터의 전력의 공급에 의하여 발열하고 원료 공급관(52) 및 원료 저장부(51)를 가열하는 제1 가열부(53)와, 제1 가열부(53)의 온도를 계측하는 제1 온도계(54)를 구비하고 있다.
그리고, 제1 온도계(54)에 의한 온도의 측정 결과가, 설정되는 소정의 온도가 되도록, 제1 전원(53A)으로부터 제1 가열부(53)로 공급되는 전력의 공급량이 제어되고, 원료 공급관(52) 및 원료 저장부(51)가 소정의 온도로 가열된다.
예를 들어, 원료가 염화 마그네슘인 경우에는, 염화 마그네슘이 기체의 상태가 되도록, 제1 가열부(53)에 의하여, 원료 공급관(52) 및 원료 저장부(51)를 약 700℃ 정도의 온도로 가열한다.
그렇게 하면, 기화한 염화 마그네슘은 반응실(2)의 제1 공간(F) 내를 향하여 흘러 가고, 제1 공간(F) 내에 공급되게 된다.
또한, 제조 장치(1)는, 반응실(2) 내를 가열하는 가열 수단(60)으로서, 반응실(2)의 제1 공간(F) 내에 설치되고, 제2 전원(61A)으로부터의 전력의 공급에 의하여 발열하여 반응실(2)의 제1 공간(F) 내를 가열하는 제2 가열부(61)를 구비하고 있다.
덧붙여, 제조 장치(1)는, 반응실(2)의 제1 공간(F) 내의 온도를 계측하는 제2 온도계(62)를 구비하고 있고, 제2 온도계(62)에 의한 온도의 측정 결과가, 설정되는 소정의 온도가 되도록, 제2 전원(61A)으로부터 제2 가열부(61)로 공급되는 전력의 공급량이 제어되고, 반응실(2)의 제1 공간(F) 내의 온도가 소정의 온도로 유지된다.
구체적으로는, 이 제2 가열부(61)에 의하여, 제1 공간(F) 내의 온도는 기체로서 염화 마그네슘이 존재할 수 있는 온도로 유지된다.
한편, 제2 가열부(61)의 외측에는, 제2 가열부(61)로부터의 복사열로 상자체(10)가 고온이 되는 것을 방지하기 위하여, 복사열을 반사하는 리플렉터(70)가 설치되는 것과 함께, 상자체(10)의 외면 상에 수냉(水冷)하기 위한 냉각관(71)이 설치되어 있다.
이와 같이, 제조 장치(1)가, 제2 가열부(61)에 의하여, 여분의 장소가 가열되지 않도록 열전도를 방지하는 리플렉터(70)와 같은 단열 수단을 구비하는 경우, 상자체(10)가 고온이 되지 않기 때문에, 상자체(10)의 각처에 사용되고 있는 패킹 등의 열화를 억제할 수 있을 뿐만 아니라, 보온 효율이 높아지기 때문에, 소비 전력을 저감할 수 있다.
또한, 리플렉터(70)에는, 상측의 중앙 가까이의 위치에, 칸막이부(11)의 개구부(11A)를 통하여, 제1 공간(F)으로부터 제2 공간(S)으로 삽입되는 삽입관(72)이 설치되어 있고, 상세에 관하여는, 후술하지만, 수소 플라스마 및 마그네슘을 포함하는 가스 등이 삽입관(72)으로부터 제2 공간(S)으로 방출되게 되어 있다.
그리고, 도 2에 도시하는 바와 같이, 제조 장치(1)는, 삽입관(72)에 대향하는 위치에 수소화 마그네슘을 포함하는 마그네슘 생성물을 부착시키는 부착 수단(80)을 구비하고 있고, 제조 장치(1)를 정지시킨 후, 부착 수단(80)을 취출할 수 있도록, 부착 수단(80)은, 상자체(10)에 대하여 착탈(着脫) 가능하게 장착되어 있다.
부착 수단(80)은, 냉매(예를 들어, 외기(外氣))를 공급하는 냉매 공급구(IN)와 냉매를 배출하는 냉매 배출구(OUT)를 가지고, 그 냉매가 반응실(2)의 제2 공간(S)에 리크(leak)하지 않도록 한 밀폐 용기 구조가 되어 있다.
덧붙여, 부착 수단(80)은, 삽입관(72)에 대향하는 측의 수소화 마그네슘을 포함하는 마그네슘 생성물을 부착시키는 표면(81)이, 삽입관(72)으로부터 방출되는 발광 상태를 목시로 확인할 수 있는 고밀도의 수소 플라스마가 직접 접촉하는 위치에 배치되는 것으로, 발생하는 수소 플라스마가 존재하는 범위 내에 배치된 것이 되어 있다.
그리고, 제조 장치(1)는, 예를 들어, 냉매가 되는 외기를 냉매 공급구(IN)로부터 부착 수단(80) 내로 공급하기 위한 도시하지 않는 냉각 수단(예를 들어, 팬이나 컴프레서 등)을 구비하고 있고, 부착 수단(80)의 수소화 마그네슘을 포함하는 마그네슘 생성물을 부착시키는 표면(81)의 표면 온도를 수소화 마그네슘이 석출되는 소정의 온도 이하로 유지하게 되어 있다.
덧붙여, 냉매에 외기를 이용하는 경우에는, 냉매 배출구(OUT)에는, 대기 개방이 되도록 배관이 접속되어 있으면 된다.
한편, 냉매에 대체 프레온 등을 이용하는 경우에는, 냉매 배출구(OUT)로부터 배출된 대체 프레온을 컴프레서로 압축하여, 그 압축한 대체 프레온을 다시 냉매 공급구(IN)로부터 도입하는 순환 냉각계(이른바, 냉장고 등과 같다.)와 같이 하면 된다.
예를 들어, 수소화 마그네슘이 석출되는 소정의 온도로서는, 200℃를 넘으면 석출량이 큰 폭으로 저하하기 때문에, 200℃ 이하가 바람직하고, 150℃ 이하가 보다 바람직하고, 100℃ 이하가 한층 더 바람직하다.
실험에서는, 표면 온도가 200℃를 넘는 상태에서 석출한 수소화 마그네슘을 포함하는 마그네슘 생성물의 경우, 그 마그네슘 생성물에 물방울을 떨어뜨려, 수소의 분리에 수반하는 발포 현상이 매우 약한 것을 확인하고 있다.
한편, 표면 온도가 100℃ 이하의 상태에서 석출한 수소화 마그네슘을 포함하는 마그네슘 생성물의 경우, 물방울을 떨어뜨리면 수소의 분리에 수반하는 격렬한 발포 현상이 보이는 것을 확인하고 있고, 발포하고 있는 가스가 수소인 것에 관하여는, 수소 검지관에서 확인을 행하고 있다.
덧붙여, 표면 온도가 100℃를 넘는 경우, 수소화 마그네슘이 수소와 금속 마그네슘으로 분해하는 반응도 일어나기 때문에, 석출한 수소화 마그네슘을 포함하는 마그네슘 생성물 중의 수소화 마그네슘의 비율이 감소하게 되는 것으로부터, 수소화 마그네슘이 석출되는 소정의 온도로서는, 100℃ 이하가 가장 바람직하다.
또한, 실험에서는, 표면 온도가 약 80℃일 때보다도, 약 70℃ 쪽이 수소화 마그네슘을 포함하는 마그네슘 생성물의 단위 시간당의 석출량이 많고, 약 50℃ 쪽이 한층 더 단위 시간당의 석출량이 많아지는 결과를 얻고 있다.
나아가, 제조 장치(1)는, 도중에 리크 밸브(91)가 설치된 대기 개방관(90)을 구비하고 있고, 대기 개방관(90)의 도시하지 않는 일단(一端)은 제조 장치(1)가 설치되는 건물의 밖에서 대기 개방 상태가 되어 있다.
이 대기 개방관(90)은, 반응실(2)의 압력이 비정상인 압력이 되었을 경우에, 긴급 조치로서 반응실(2)을 대기 개방 상태로 하기 위한 것이며, 통상 시에는, 리크 밸브(91)는 닫힘 상태로 되고, 반응실(2) 내에 대기가 혼입하는 일이 없게 되어 있다.
이상과 같은 구성을 가지는 제조 장치(1)에서는, 반응실(2) 내를 높은 진공 상태로 하여 마이크로파를 공급할 수 있기 때문에, 수소 플라스마(마이크로파 표면파 수소 플라스마)로서, 고밀도(예를 들어, 플라스마 밀도가 10-12/cm3 이상 10-14/cm3 이하)로 전자 온도(예를 들어, 1eV 이하)가 낮은 마이크로파 표면파 수소 플라스마를 안정되게 발생시킬 수 있다.
게다가, 창(W)의 표면에서 발생하는 표면파 플라스마와 마이크로파의 공명에 의하여 범위가 넓은 수소 플라스마로 할 수 있다.
그리고, 마이크로파 표면파 수소 플라스마는, 고주파 플라스마나 직류 방전 플라스마와 같이 높은 전자 온도(예를 들어, 10eV 이상)로 하기 위하여 에너지가 소비되는 플라스마와 달리, 에너지 로스가 적다고 하는 이점이 있다.
게다가, 특허 문헌 1에 개시되어 있는 플라스마에서는, 그 온도가 약 2000K(약 1700℃)로도 되기 때문에, 예를 들어, 부착 수단(80)을 스테인리스나 알루미늄이라고 하는 금속제로 하여, 냉매로 냉각하였다고 하여도, 플라스마 내에 부착 수단(80)을 배치하면, 그 재료의 내열 온도 이하로 유지하는 것조차 곤란한 것과 함께, 만일 재료의 내열 온도 이하로 유지할 수 있었다고 하여도, 그 부착 수단(80)의 표면 온도를 수소화 마그네슘을 고체로서 석출할 수 있는 표면 온도로 하는 것은 사실상 불가능하다.
한편, 본 실시 형태의 마이크로파 표면파 수소 플라스마는, 섭씨에서의 플라스마 자체의 온도(전자 온도가 아니라, 분위기로서의 온도)는, 상온과 다르지 않은 저온 플라스마이기 때문에, 후술하는 바와 같이, 충분한 수소 플라스마가 존재하는 범위 내에 수소화 마그네슘을 부착시키는 부착 수단(80)을 배치하고, 그 부착 수단(80)의 표면 온도(표면(81)의 온도)를 수소화 마그네슘을 고체로서 석출할 수 있는 표면 온도로 하는 것이 가능하다.
덧붙여, 보다 한층, 마이크로파 표면파 수소 플라스마를 안정되게 발생시키기 위하여, 수소 가스에, 조금의 불활성 가스를 혼합하도록 하여도 무방하다.
이와 같이 불활성 가스를 조금 혼합하여 두는 것으로 플라스마가 점등하기 쉬워지기 때문에, 마이크로파 표면파 수소 플라스마의 점등 상태를 안정시킬 수 있다.
다음으로, 수소화 마그네슘의 제조 방법에 관하여 구체적으로 설명한다.
우선, 전 채비로서, 감압 수단(30)(제1 진공 펌프(32) 및 제2 진공 펌프(34))을 구동시키고, 반응실(2) 내의 압력이 소정의 압력(예를 들어, 약 10Pa)이 되도록 감압을 행하는 수순을 실시한다.
이 때에, 반응실(2) 내를 가열하는 가열 수단(60)도 아울러 구동시키고, 반응실(2)의 제1 공간(F) 내의 온도를 소정의 온도(예를 들어, 약 700℃)로 상승시킨다.
덧붙여, 가열 수단(60)에 의한 제1 공간(F) 내의 온도 상승은, 비교적 단시간에 가능하기 때문에, 반응실(2) 내의 압력이 소정의 압력에 가까워진 타이밍에 행하도록 하면 된다.
그리고, 가열 수단(60)에 의한 제1 공간(F) 내의 가열을 개시하는 것에 맞추어, 도시하지 않는 냉각 수단에 의하여 부착 수단(80)에 냉매의 공급을 개시시키고, 부착 수단(80)의 표면(81)의 온도를 수소화 마그네슘이 석출되는 소정의 온도 이하로 유지하는 수순을 개시한다.
계속하여, 반응실(2) 내의 압력이 소정의 압력이 되는 것과 함께, 반응실(2)의 제1 공간(F) 내의 온도가 소정의 온도가 되면, 수소 공급 수단에 의하여 반응실(2) 내에 수소의 공급을 행하는 수순을 개시하고, 예를 들어, 도시하지 않는 관찰창으로부터 수소 플라스마의 발생(발광)을 확인한다.
덧붙여, 수소 플라스마가 발생하고 있는지는, 발광 스펙트럼 강도를 측정하는 측정기로 확인하도록 하여도 무방하다.
그리고, 수소 플라스마의 발생을 확인하면, 원료 공급 수단(50)에 의하여, 수소화 마그네슘과 다른 마그네슘 화합물인 염화 마그네슘의 공급을 개시하고, 수소화 마그네슘과 다른 마그네슘 화합물인 염화 마그네슘에 수소 플라스마를 조사하는 수순을 실시한다.
그렇게 하면, 삽입관(72)으로부터 부착 수단(80)을 향하여 수소 플라스마와 함께 마그네슘을 포함하는 가스가 방출되고, 수소 플라스마가 존재하는 범위 내에 배치되어 있는 수소화 마그네슘을 부착시키는 부착 수단(80)에 수소화 마그네슘을 포함하는 마그네슘 생성물을 부착시키는 수순이 개시된다.
덧붙여, 마그네슘을 포함하는 가스란, 수소 플라스마 중이기 때문에, 마그네슘 원자, 염화 마그네슘, 수소화 마그네슘 등이 존재하는 복합 가스를 의미한다.
그와 같이 하여, 부착 수단(80)의 표면(81)을 향하여 수소 플라스마와 함께 마그네슘을 포함하는 가스가 내뿜어지면, 표면(81) 부근에서는, 급격하게 온도가 저하하고, 도 1에 도시한 바와 같이, 수소화 마그네슘의 석출에 유리한 방향으로 반응이 진행되고, 수소화 마그네슘을 포함하는 마그네슘 생성물이 부착 수단(80)의 표면(81)에 부착(석출)된다.
그리고, 소정의 시간, 제조 장치(1)를 구동시킨 후, 제조 장치(1)의 구동을 정지하여, 반응실(2) 내의 압력을 대기압으로 되돌리는 것과 함께, 부착 수단(80)이 취출시키는 온도(예를 들어, 수소화 마그네슘이 공기 중의 수분과 격렬하게 반응하지 않는 정도의 온도)가 된 후, 부착 수단(80)을 떼어내어, 부착 수단(80)의 표면(81)에 부착되어 있는 수소화 마그네슘을 포함하는 마그네슘 생성물을 회수하는 수순을 행한다.
덧붙여, 제조 장치(1)의 구동을 정지하여, 부착 수단(80)을 떼어낼 때까지의 동안, 반응실(2) 내는, 노점(露點)이 낮은 질소 가스나 불활성 가스 등으로 퍼지(purge)하도록 하여 둔다.
이와 같이 하여 제조된 수소화 마그네슘을 포함하는 마그네슘 생성물은, 수소화 마그네슘을 이용하는 발전 시스템에 호적하게 이용하는 것이 가능하다.
구체적으로는, 수소화 마그네슘을 이용한 발전 시스템은, 먼저 설명한 바와 같이 하여 수소화 마그네슘과 다른 마그네슘 화합물로부터 수소화 마그네슘을 포함하는 마그네슘 생성물을 생성하는 수순과, 마그네슘 생성물로부터 수소를 발생시키는 수순과, 발생한 수소를 발전부에 공급하고, 발전을 행하는 수순과, 수소를 발생시킨 후의 마그네슘을 함유하는 부생성물로부터 마그네슘 화합물을 생성하는 수순을 포함하는 것이 바람직하다.
덧붙여, 먼저 식 1에서 설명한 바와 같이, 마그네슘 생성물로부터 수소를 발생시키는 수순에서의 반응은, 발열 반응이 되기 때문에, 마그네슘 생성물로부터 수소를 발생시키는 수순에서 발생하는 열을 한층 더 발전에 이용하는 수순을 포함하는 것으로 하는 것으로 보다 한층 발전의 효율화를 도모할 수 있다.
그리고, 마그네슘 화합물을 염화 마그네슘이라고 하면, 마그네슘 화합물을 생성하는 수순으로서, 수산화 마그네슘 또는 산화 마그네슘을 포함하는 부생성물과 염산을 반응시켜 염화 마그네슘의 수화물을 얻는 수순을 행하고, 한층 더, 이 수화물을 탈수하는 수순을 행하는 것으로, 다시, 수소화 마그네슘과 다른 마그네슘 화합물로서의 염화 마그네슘의 재생을 행할 수 있고, 탄소의 발생을 억제하면서, 마그네슘을 순환시키는 것이 가능한 발전 시스템으로 할 수 있다.
(제2 실시 형태)
다음으로, 도 3을 참조하면서, 본 발명에 관련되는 제2 실시 형태의 수소화 마그네슘의 제조 장치(1)를 설명한다.
도 3은, 본 발명에 관련되는 제2 실시 형태의 수소화 마그네슘의 제조 장치(1)를 설명하기 위한 단면도이다.
덧붙여, 제2 실시 형태의 제조 장치(1)도 제1 실시 형태의 제조 장치(1)와 유사한 부분을 많이 가지고 있기 때문에, 이하에서는, 주로 다른 점에 관하여 설명하고, 마찬가지의 부분에 관한 설명은 생략하는 경우가 있다.
도 3에 도시하는 바와 같이, 제2 실시 형태의 제조 장치(1)에서는, 상자체(10)가 제1 공간(F)을 형성하는 부분보다도 제2 공간(S)을 형성하는 부분 쪽이 가로 방향(도 3의 우측)으로 연재(延在)하도록 형성되어 있다.
그 가로 방향으로 연재한 부분에서는, 절연문(3)에 의하여, 제2 공간(S)과 절연 가능하게 설치된 하측의 제3 공간(T)이 형성되어 있고, 이 제3 공간(T)에는, 취출문(4)을 여는 것으로 외부로부터 액세스 할 수 있게 되어 있다.
그리고, 이 제3 공간(T)에는, 지금부터 설명하는 바와 같이, 수소화 마그네슘을 포함하는 마그네슘 생성물이 축적되고, 제3 공간(T)은, 절연문(3)을 닫은 상태에서 취출문(4)을 여는 것으로, 제2 공간(S) 내의 분위기에 영향을 주지 않고, 그 축적된 마그네슘 생성물을 취출하는 것이 가능한 취출실로서 기능하게 되어 있다.
구체적으로는, 제1 실시 형태에서는, 부착 수단(80)의 밀폐 용기 구조의 표면(81)에 수소화 마그네슘을 포함하는 마그네슘 생성물을 부착시키고 있었지만, 제2 실시 형태에서는, 부착 수단(80)이, 그 밀폐 용기 구조와 마찬가지의 용기(82)와, 그 용기(82)의 표면에 접촉하고, 구동 풀리(R1)(구동 기어여도 무방하다) 및 종동 풀리(R2)(종동 기어여도 무방하다)의 사이를 걸치도록 설치된 벨트(83)를 구비하고 있다.
그리고, 그 벨트(83)의 삽입관(72)에 대향하는 표면(81)이 수소화 마그네슘을 포함하는 마그네슘 생성물을 부착시키는 표면(81)이 되어 있고, 용기(82)를 냉각하면, 그 용기(82)에 접촉하고 있는 벨트(83) 자체도 냉각되고, 표면(81)의 표면 온도가 수소화 마그네슘이 석출되는 소정의 온도 이하로 유지된다.
또한, 종동 풀리(R2)가 취출실이 되는 제3 공간(T)의 상측의 위치에 설치되어 있고, 그 종동 풀리(R2)를 따른 벨트(83)에 대하여, 마그네슘 생성물을 박리시키는 박리 수단(5)이 당접(當接)하도록 설치되어 있다.
즉, 박리 수단(5)은, 절연문(3)을 연 상태로 하여 두면, 부착 수단(80)(보다 구체적으로는 벨트(83))으로부터 마그네슘 생성물을 박리시키면 박리된 마그네슘 생성물이 취출실이 되는 제3 공간(T)에 수용되는 위치에 설치되어 있다.
예를 들어, 박리 수단(5)은, 벨트(83)의 폭에 대응한 선단(先端) 폭을 가지고, 선단 측을 향하여 두께가 얇아지는 주걱과 같은 부재여도 무방하며, 선단부가 벨트(83)에 단단히 당접하도록 설치되어 있다.
한편, 제3 공간(T)에는, 도중에 개폐 조작 또는 개폐 제어에 의하여 배기의 유무를 결정하는 배기 밸브(31B)가 설치된 제1 배기관(31)으로부터 분기된 분기 배기관(35)을 통하여 제1 진공 펌프(32)가 접속되어 있고, 제3 공간(T) 내를 진공화하는 것이 가능하게 되어 있는 것과 함께, 제3 공간(T) 내에 퍼지용의 기체를 공급하는 퍼지 기체 공급구(PIN)가 설치되어 있다.
이 때문에, 절연문(3)을 닫는 것과 함께 배기 밸브(31B)를 닫은 상태로 하여, 퍼지 기체 공급구(PIN)로부터 노점이 낮은 질소나 불활성 가스라고 하는 기체를 도입하여, 취출실이 되는 제3 공간(T)을 대기압의 상태로 하여 취출문(4)을 열어, 축적한 마그네슘 생성물을 취출할 수 있기 때문에, 제1 공간(F) 및 제2 공간(S)에 영향을 주는 일 없이, 마그네슘 생성물을 취출할 수 있다.
나아가, 취출실이 되는 제3 공간(T)으로부터 마그네슘 생성물을 취출한 후, 취출문(4)을 닫아, 제3 공간(T) 내의 기체를 제1 진공 펌프(32)로 흡인하여 진공 상태로 한 후에, 절연문(3)을 열면, 제1 공간(F) 및 제2 공간(S)에 영향을 주는 일 없이, 다시, 취출실이 되는 제3 공간(T)에 마그네슘 생성물을 축적할 수 있는 상태가 된다.
이와 같이, 제2 실시 형태에서는, 제조 장치(1)는, 부착 수단(80)(보다 구체적으로는 벨트(83))으로부터 마그네슘 생성물을 박리시키는 박리 수단(5)과, 마그네슘 화합물에의 수소 플라스마의 조사를 정지시키지 않고, 마그네슘 생성물을 취출하는 것이 가능한 취출실이 되는 제3 공간(T)을 구비하고 있다.
그리고, 박리 수단(5)이, 부착 수단(80)(보다 구체적으로는 벨트(83))으로부터 마그네슘 생성물을 박리시키면 박리된 마그네슘 생성물이 취출실이 되는 제3 공간(T)에 수용되는 위치에 설치되어 있는 것과 함께, 부착 수단(80)이, 벨트(83)를 구비하고, 박리 수단(5)에 의하여 마그네슘 생성물이 박리되는 위치까지 부착한 마그네슘 생성물을 이동 가능한 것이 되어 있는 점이, 제1 실시 형태와 크게 다른 부분이 되어 있다.
이와 같은 구성의 제조 장치(1)를 이용하면, 수소화 마그네슘의 제조 방법에 있어서의 마그네슘 생성물을 회수하는 수순이, 마그네슘 화합물에의 수소 플라스마의 조사를 정지시키지 않고, 수소 플라스마를 조사하는 제조 장치(1)로부터 마그네슘 생성물을 취출시키는 취출실이 되는 제3 공간(T)으로, 박리시킨 마그네슘 생성물을 수용시키는 것이 가능한 위치에 부착 수단(80)(보다 구체적으로는 벨트(83))에 부착한 마그네슘 생성물을 이동시키는 수순과, 취출실이 되는 제3 공간(T)에 수용시키도록 부착 수단(80)(보다 구체적으로는 벨트(83))으로부터 마그네슘 생성물을 박리시키는 수순을 포함하는 것으로서, 마그네슘 화합물에의 수소 플라스마의 조사를 정지시키지 않고 부착 수단(80)(보다 구체적으로는 벨트(83))으로부터 마그네슘 생성물을 박리시켜 회수하는 수순을 실시하는 것이 가능해지기 때문에, 수소화 마그네슘을 포함하는 마그네슘 생성물의 연속 생산이 가능해진다.
특히, 가열 수단 등에 의하여 전력을 소비하는 설비의 경우, 가열하는 공간의 보온성을 높게 하는 설계로 하면, 일단, 소정의 온도까지 공간의 온도가 상승한 후에는, 전력의 소비량이 큰 폭으로 줄어 들기 때문에, 제2 실시 형태의 제조 장치(1)와 같이 연속 생산을 가능하게 하는 것으로, 제조 코스트를 큰 폭으로 저감하는 것이 가능해진다.
덧붙여, 상기에서는, 종동 풀리(R2)를 따른 벨트(83)에 대하여, 마그네슘 생성물을 박리시키는 박리 수단(5)이 당접하고 있는 경우에 관하여 도시하였지만, 박리 수단(5)를 당접시키는 위치는, 이 위치로 한정될 필요는 없다.
그렇지만, 마그네슘 생성물은 금속 물질이기 때문에, 종동 풀리(R2)를 따른 벨트(83)의 부분에서 금 등이 생겨, 박리시키기 쉬운 상태가 되기 때문에, 종동 풀리(R2)를 따른 벨트(83)의 위치와 같이, 부착한 마그네슘 생성물에 휨 응력이 가하여지는 위치에 박리 수단(5)을 당접시키는 것이 바람직하다.
또한, 제2 실시 형태에서는, 벨트(83)를 이용한 컨베이어 구조로 부착한 마그네슘 생성물을 이동시키는 경우에 관하여 도시하였지만, 반드시, 이와 같은 구조로 한정되는 것은 아니다.
예를 들어, 레코드와 같이 회전하는 원판을 설치하도록 하여도, 부착한 마그네슘 생성물을 이동시키는 것은 가능하고, 좌우로 요동하는 것과 같은 구조로 하여 좌우의 각각에 취출실이 되는 공간을 설치하도록 하여도 무방하다.
그런데, 상기 제1 실시 형태 및 제2 실시 형태에서는, 수소화 마그네슘을 포함하는 마그네슘 생성물을 제조하는 경우에 관하여, 주로 설명하였다.
그러나, 본 발명은, 한층 더 다기(多岐)에 걸치는 생성물의 생성에 유용하며, 이하에서 생성물이 수소화 마그네슘 이외의 경우의 예(변형예 1, 변형예 2)에 관하여 설명한다.
덧붙여, 이하에서 설명하는 변형예 1 및 변형예 2에서도 이미 설명한 제조 장치(1)와 마찬가지의 구성의 제조 장치를 이용하는 것이 가능하다.
(변형예 1)
예를 들어, 일반적으로, 티탄은, 800 ~ 850℃의 온도에서 염화 티탄에 금속 마그네슘을 반응시켜 염화 마그네슘과 티탄을 생성시키고(식 6 참조), 생성한 다공질인 스폰지 티탄을 분쇄하여 프레스한 후, 진공 아크로에서 가열하여, 티탄의 지금(地金)으로서 제조되고 있다.
　　　　TiCl4　+　2Mg　→　Ti　+　2MgCl2 ···(6)
이 때문에, 생성한 다공질인 스폰지 티탄을 생성하기 위하여 금속 마그네슘을 이용하기 때문에 재료비가 높은 것이 되어 있고, 또한, 그 후의 생성한 다공질인 스폰지 티탄을 티탄의 지금으로 하는 처리에서도 코스트가 상승하기 때문에, 티탄의 지금은 고가의 것이 되어 있다.
한편, 상술한 수소화 마그네슘을 포함하는 마그네슘 생성물을 제조하는 방법과 마찬가지의 제조 방법에 따라서 티탄의 지금을 제조하도록 하면, 즉, 금속 원자(본 예에서는, 티탄)를 포함하는 원료(예를 들어, 염화 티탄)를 플라스마로 처리하여 원료와 다른 생성물(티탄)을 얻는 제조 방법으로 하면, 그 반응식은 이하의 식 7과 같이 된다.
　　　　TiCl4　+　2H2　→　Ti　+　4HCl ·····(7)
단, 본 예의 경우, 원료 저장부(51) 내에는, 금속 원자(티탄)를 포함하는 원료로서의 염화 티탄이 저장되게 된다.
염화 티탄은, 증기압이 낮기 때문에, 원료 저장부(51) 내에 저장하여 두는 것만으로, 반응실(2)(제1 공간(F))이 감압 수단(30)으로 감압되는 것에 따라 기화된다.
이 때문에, 먼저 설명한 바와 같이, 충분히 감압된 상태로 하는 경우에 있어서는 가열할 필요는 없지만, 먼저 설명한 원료 공급 수단(50)과 같이 가열할 수 있게 되어 있는 쪽이 효율 좋게, 기화시킬 수 있다.
덧붙여, 이와 같이 금속 원자(예를 들어, 티탄)를 포함하는 원료(예를 들어, 염화 티탄)에는, 가열하지 않아도 기화가 가능한 것이 있기 때문에, 원료 공급 수단(50)이나 반응실(2)(제1 공간(F))이 반드시 가열 수단을 가지고 있을 필요가 없는 경우가 있다.
덧붙여, 원료인 염화 티탄을 기화시켜 산소 원자를 실질적으로 포함하지 않는 수소를 반응성 가스로 하여, 그 반응성 가스의 플라스마(마이크로파 표면파 수소 플라스마) 중에 공급하면, 티탄이 형성되는 것은, 실험에서, 이미, 확인이 끝난 상태이며, 이와 같이 기화시켜 공급하는 것으로 기화시키고 있지 않은 염화 티탄에 마이크로파 표면파 수소 플라스마를 조사하는 것보다, 효율 좋게 티탄을 생성할 수 있다.
티탄의 생성 효율이 좋아지는 메커니즘은, 추측에 지나지 않지만, 기화하고 있는 상태 쪽이 마이크로파 표면파 수소 플라스마가 작용하는 염화 티탄의 표면적이 압도적으로 많아지는 것이나 기화한 상태 쪽이 염화 티탄의 활성이 높고, 반응이 일어나기 쉬운 상태에 있기 때문이 아닌지 추측하고 있다.
상기 식 6과 식 7을 보면 알 수 있는 바와 같이, 우선, 염화 티탄을 티탄으로 하기 위하여 사용하는 금속 마그네슘의 필요량과 수소의 필요량은, 어느 쪽도 2mol로 같지만, 수소는, 1mol당의 가격으로 비교하면, 금속 마그네슘의 1/3에서 1/4 정도의 가격이기 때문에, 재료 코스트를 큰 폭으로 내릴 수 있다.
또한, 본 방법이면, 먼저 설명한 바와 같이, 플라스마가 존재하는 범위 내에 배치되어 있는 부착 수단(80)의 표면의 표면 온도가 생성물(티탄)이 석출되는 소정의 온도 범위 내로 유지되는 것으로, 부착 수단(80) 상에, 직접, 티탄이 순차 부착하여 성장하고, 이 부착하는 티탄은 스펀지 형상은 아니기 때문에, 다공질인 스폰지 티탄을 티탄의 지금으로 하는 처리가 필요없다.
덧붙여, 예를 들어, 부착 수단(80) 상에 티탄의 박판(薄板)을 배치할 수 있도록 하여 두고, 그 티탄의 박판이 부착 수단(80)의 표면을 구성하도록 하여 두면, 그 박판을 떼어내는 것만으로 티탄의 지금을 회수할 수 있다.
(변형예 2)
또한, 다른 예에 관하여 설명하면, 원료에 염화 마그네슘을 이용하여 기화시킨 염화 마그네슘을, 산소 원자를 실질적으로 포함하지 않는 질소를 반응성 가스로 한 반응성 가스의 플라스마(마이크로파 표면파 질소 플라스마) 중에 공급하면, 이하의 반응식(식 8 참조)으로 나타내는 바와 같이, 원료와 다른 생성물로서 질화 마그네슘을 얻을 수 있다.
　　3MgCl2　+　N2　→　Mg3N2　+　3Cl2 ·····(8)
단, 본 예의 경우, 반응성 가스를 공급하는 가스 공급 수단을 먼저 설명한 수소 공급 수단을 대신하여 질소 공급 수단으로 하게 된다.
구체적으로는, 먼저 설명한 수소 공급 수단의 수소의 공급원이 되는 도시하지 않는 수소 저장부(수소 봄베 또는 수소 저장 탱크)를 질소의 공급원이 되는 (질소 봄베 또는 질소 저장 탱크)로 변경하고, 먼저 설명한 매스 플로미터 등의 유량 제어기(제1 유량 제어기(MFC1) 및 제2 유량 제어기(MFC2))를 수소용의 것으로부터 질소용의 것으로 변경하면 된다.
그리고, 질화 마그네슘은, 비교적 저온의 개소에 석출되는 경향을 엿볼 수 있는 실험 결과를 얻고 있지만, 본 방법이면, 먼저 설명한 바와 같이, 플라스마가 존재하는 범위 내에 배치되어 있는 부착 수단(80)의 표면의 표면 온도를 질화 마그네슘(목적의 생성물)이 석출되기 쉬운 소정의 온도 범위 내로 유지하는 것이 가능하기 때문에, 효율 좋게 질화 마그네슘의 상태의 생성물을 부착 수단(80) 상에 부착시키는 것이 가능하다.
덧붙여, 일반적으로는, 질화 마그네슘은, 금속 마그네슘을 고온 질소 분위기에서 처리하여 생성되어 있다.
이 때문에, 일반적인 제법에서는, 질화 마그네슘을 생성하기 위하여, 우선, 염화 마그네슘을 원료로 하여 금속 마그네슘을 생성하는 공정이 필요하지만, 본 발명의 방법이면, 금속 마그네슘을 생성하는 공정을 생략하여, 직접, 염화 마그네슘을 원료로 하여 질화 마그네슘을 생성하는 것이 가능하다.
한편, 질화 마그네슘은, 산소 원자를 실질적으로 포함하지 않는 질소를 반응성 가스로 한 반응성 가스의 플라스마(마이크로파 표면파 질소 플라스마) 이외에도, 원료에 염화 마그네슘을 이용하여 기화시킨 염화 마그네슘을, 산소 원자를 실질적으로 포함하지 않는 질소 및 수소를 반응성 가스로 한 반응성 가스의 플라스마(마이크로파 표면파 질소 플라스마 및 마이크로파 표면파 수소 플라스마) 중에 공급하는 것으로도 생성할 수 있다고 생각되는 실험 결과를 얻고 있고, 이 때문에, 반응성의 플라스마는, 복수의 반응성 가스가 혼합된 플라스마여도 무방하다.
덧붙여, 이 경우에는, 반응성 가스를 공급하는 가스 공급 수단으로서, 먼저 설명한 수소 공급 수단에 더하여, 질소 공급 수단을 설치하도록 하면 된다.
이와 같이, 금속 원자를 포함하는 원료(상기 예에서는, 염화 마그네슘이나 염화 티탄)를 기화시켜, 증기의 상태로 산소 원자를 실질적으로 포함하지 않는 반응성 가스의 플라스마(마이크로파 표면파 플라스마) 중에 공급하여 플라스마와 반응시키는 방법이면, 반응성이 좋기 때문에, 다기에 걸치는 생성물(상기 예에서는, 수소화 마그네슘, 티탄이나 질화 마그네슘)을 얻는 것이 가능하다.
게다가, 플라스마가 존재하는 범위 내에 배치되어 있는 부착 수단(80)의 표면의 표면 온도가 생성물의 석출에 적절한 소정의 온도 범위 내로 유지되기 때문에, 양호하게 금속 원자를 포함하는 생성물을 얻을 수 있을 뿐만 아니라, 먼저 설명한 수소화 마그네슘과 같이, 본래, 석출이 곤란하다고 생각되고 있는 것과 같은 생성물이어도 얻는 것이 가능한 극히 유용한 방법이다.
덧붙여, 금속 원자는, 산소 원자와 결합하여 안정된 산화물을 형성하는 경우가 많고, 산소 원자를 포함하면 플라스마 중에서 산화물이 형성되어 버리기 때문에, 이미 기재하고 있는 대로, 반응성 가스가 산소 원자를 실질적으로 포함하지 않는 것으로 하는 것이 바람직하다.
즉, 산소 원자를 실질적으로 포함하지 않는 반응성 가스란, 플라스마와의 반응을 저해하지 않는 정도로 반응성 가스 중의 산소의 이물 혼입이 적고, 또한, 플라스마와의 반응을 저해하지 않는 정도로 반응성 가스 중의 수분의 이물 혼입이 충분히 낮은, 노점이 낮은 순도가 높은 반응성 가스를 의미한다.
그런데, 금속 원자를 포함하는 원료 중에는, 기화시키기 위하여 필요한 가열 온도가 1000℃를 넘는 것과 같은 것도 있어, 먼저 설명한 제조 장치(1)의 원료 공급 수단(50)을, 그와 같은 고온에 견딜 수 있도록 하기 위하여는, 예를 들어, 고온이 되는 부분에 카본 재료를 이용하는 것과 함께, 그 카본 재료가 공기(산소)에 접촉하지 않도록, 비교적 고온에 견딜 수 있는 SUS(스테인리스) 등의 금속 내에 수용하고, 카본 재료를 통전 가열시키는 한편, SUS(스테인리스) 등의 부분이 열 열화나 용융을 일으키지 않도록 수냉한다고 하는 대규모의 구성이 될 우려가 있다.
그래서, 비교적, 심플한 구성으로, 그와 같이 원료의 기화에 고온이 필요한 경우에 대응할 수 있는, 금속 원자를 포함하는 원료를 플라스마로 처리하여 원료와 다른 생성물을 얻는 제조 장치(1)에 관하여, 다음에 설명한다.
(제3 실시 형태)
도 4는, 본 발명에 관련되는 제3 실시 형태의 심플한 구성으로 원료의 기화에 고온이 필요한 경우에 대응할 수 있는, 금속 원자를 포함하는 원료를 플라스마로 처리하여 원료와 다른 생성물을 얻는 제조 장치(1)를 설명하기 위한 도면이다.
도 4에 도시하는 제조 장치(1)는, 먼저 설명한 도 2에 도시하는 제조 장치(1)와 많은 부분이 공통되어 있기 때문에, 주로 다른 부분에 관하여 설명하고, 마찬가지의 부분에 관한 설명은, 생략하는 경우가 있다.
제3 실시 형태의 제조 장치(1)는, 도 4에 도시하는 바와 같이, 적어도 반응실(2) 내의 제1 공간(F)에 노출하는 표면(55A)을 가지는 음극부(55)와, 적어도 반응실(2) 내의 제1 공간(F)에 노출하고, 원료가 배치되는 표면(56A)을 가지는 양극부(56)와, 양극부(56)와 음극부(55)의 사이에 전압을 인가하는 전압 인가 수단(57)을 구비한 원료 공급 수단(58)을 구비하고 있다.
구체적으로는, 양극부(56)는, 고온에 견디는 것이 가능하고 전극으로서 기능하며, 후술과 같이 발열할 수 있는 재료(예를 들어, 텅스텐 등)로 형성된 플레이트이고, 음극부(55)는, 먼저 설명한 리플렉터(70)를, 예를 들어, SUS(스테인리스) 등의 도전성의 재료로 형성하도록 하여 이용할 수 있다.
그리고, 전압 인가 수단(57)에서, 양극부(56)가 양극으로서 기능하고, 음극부(55)가 음극으로서 기능하도록, 양극부(56)와 음극부(55)의 사이에 전압을 인가한다.
덧붙여, 금속 원자를 포함하는 원료는, 양극부(56)의 연직 방향 상측을 향하는 표면(56A) 상에 배치된다.
이와 같은 상태로 플라스마(마이크로파 표면파 플라스마)를 발생시키면, 플라스마 중의 전자가 양극부(56)로 끌어 당겨져 양극부(56)에 충돌하고, 양극부(56)가 1000℃를 넘는 고온으로 발열하며, 금속 원자를 포함하는 원료가 기화되어, 반응성 가스의 플라스마 중에 공급되게 된다.
단, 적어도 양극부(56)의 일부가, 노출하여 전자가 충돌할 수 있도록 할 필요가 있고, 예를 들어, 본 실시 형태에서는, 양극부(56)의 원료가 배치되는 표면(56A)과 반대 측이 되는 이면이 드러내져 있을 뿐만 아니라, 양극부(56)의 일부가, 노출하여 전자가 충돌할 수 있도록 표면(56A) 상에 원료가 배치된다.
덧붙여, 도 4에는 기재하고 있지 않지만, 원료의 감소에 맞추어 양극부(56) 상에 원료를 보내는 수단을 설치하도록 하여도 무방하다.
한편, 전자가 양극부(56)에 모이면, 플라스마 중의 전자의 수가 감소하고, 플라스마 자신이 플러스에 가까워지지만, 플라스마 자체는 전체로 중성인 성질을 가지고 있기 때문에, 플러스 이온의 농도가 높아지는 것에 따라, 양극부(56)에 전자가 모이지 않게 되어 간다.
그래서, 본 실시 형태에서는, 반응실(2) 내의 제1 공간(F)에 노출하는 표면(55A)을 가지는 음극부(55)를 설치하도록 하는 것으로, 그 표면(55A)에 플러스 이온(예를 들어, 플러스의 수소 이온 등)이 끌어 당겨지고, 그 플러스 이온이 전자를 받는 것으로, 전자와 플러스 이온의 균형을 유지하도록 하고 있다.
이 때문에, 플라스마 전체의 중성이 유지되기 때문에, 양극부(56)에 모이는 전자의 감소가 억제되고, 지속적으로 원료를 계속 가열할 수 있다.
덧붙여, 양극부(56)가 너무 커지면, 전자가 충돌하는 개소가 분산되고, 발열하기 어려워지기 때문에, 양극부(56)는, 원료의 기화에 필요한 온도로 발열하는 표면적의 크기나 두께 등을 가지는 것으로 하고, 한편, 음극부(55)는, 발열의 필요는 없고, 또한, 효율 좋게 전자와 플러스 이온의 균형을 유지하도록, 플러스 이온이 접촉할 수 있는 표면적이 충분히 넓게 취하여진 것으로 하는 것이 좋다.
본 실시 형태에서는, 리플렉터(70)를 음극부(55)에 이용하고 있지만, 예를 들어, 리플렉터(70)를 생략하고, 반응실(2)의 제1 공간(F)에 노출하는 상자체(10)의 내면이 음극부(55)가 되도록 하여도 무방하다.
또한, 본 실시 형태에서는, 양극부(56)가 되는 플레이트가, 반응실(2)의 제1 공간(F) 내에 배치된 것이 되어 있지만, 양극부(56)는, 일부가 반응실(2)의 제1 공간(F) 내에 위치하지 않아도, 원료가 배치되는 표면(56A)이 반응실(2)의 제1 공간(F) 내에 노출하고 있으면 된다.
한편, 기화에 고온이 필요한 원료의 경우, 창(W)에 원료나 생성물이 부착하여, 플라스마가 발생하기 어려워지거나, 또는, 발생하지 않게 될 우려가 있기 때문에, 창(W)을 향하여 반응성 가스를 내뿜는 것과 같은 구성으로서, 원료 및 생성물의 창(W)의 표면에의 부착을 억제하는 억제 수단을 구비하는 것으로 하여도 무방하다.
덧붙여, 예를 들어, 순석영의 창(W) 등이면, 1500℃를 넘는 온도에도 견디는 것이 가능하기 때문에, 창(W)을 순석영으로 형성하고, 창(W)에 반응성 가스를 내뿜도록 하는 것을 대신하여, 창(W)의 온도를 원료나 생성물이 부착하지 않는 정도의 온도로 하는 것과 같은 억제 수단으로 하여도 무방하다.
이상, 구체적인 실시 형태에 기초하여, 본 발명에 관하여 설명하여 왔지만, 본 발명은, 상기의 구체적인 실시 형태로 한정되는 것은 아니다.
예를 들어, 반응성 가스로서는, 희(稀)가스 이외에 산소 원자를 포함하지 않는 가스, 예를 들어, 메탄, 플루오르화물 가스 등이어도 무방하다.
덧붙여, 산소 원자를 실질적으로 포함하지 않는 반응성 가스에 산소 가스가 포함되지 않는 것은 당연하고, 한편, 반응성 가스가 아닌 불활성 가스(이른바 희가스)를 반응이 저하하지 않는 정도의 농도로 플라스마의 점등 상태를 안정시키기 위하여 반응성 가스에 혼합시켜도 무방하다.
또한, 상기 실시 형태에서는, 발생하는 플라스마가 존재하는 범위 내에 배치되고, 생성물을 부착시키는 부착 수단(80)은, 부착 수단(80)의 생성물을 부착시키는 표면의 표면 온도를 생성물의 석출에 적절한 소정의 온도 범위 내로 유지하기 위하여 냉각 수단으로 냉각되는 것이 되어 있었다.
일반적으로는, 부착 수단(80)은, 소정의 온도 범위보다도 높은 온도가 되는 경우가 많다고 생각되기 때문에, 소정의 온도 범위로 유지하는 수단은, 냉각 수단이 된다고 생각된다.
그러나, 경우에 따라서는, 부착 수단(80)이 소정의 온도 범위보다도 낮은 온도가 되는 일도 있기 때문에, 이 경우에는, 부착 수단(80)의 생성물을 부착시키는 표면의 표면 온도가 소정의 온도 범위가 되도록, 가열하는 수단을 설치하게 된다.
따라서, 제조 장치(1)는, 부착 수단(80)의 생성물을 부착시키는 표면의 표면 온도를 생성물의 석출에 적절한 소정의 온도 범위 내로 유지하기 위한 온도 제어 수단을 구비하게 된다.
이와 같이, 본 발명은, 구체적인 실시 형태로 한정되는 것은 아니고, 적의(適宜), 변형이나 개량을 실시한 것도 본 발명의 기술적 범위에 포함되는 것이며, 그것은, 당업자에게 있어서 특허 청구의 범위의 기재로부터 분명하다.
1: 제조 장치
2: 반응실
3: 절연문
4: 취출문
5: 박리 수단
10: 상자체
11: 칸막이부
11A: 개구부
20: 마이크로파 발생 수단
21: 도파관
30: 감압 수단
31: 제1 배기관
31A: 제1 배기 밸브
31B: 배기 밸브
32: 제1 진공 펌프
32A: 제1 압력계
33: 제2 배기관
33A: 제2 배기 밸브
34: 제2 진공 펌프
34A: 제2 압력계
35: 분기 배기관
41: 제1 공급관
41A: 제1 공급 밸브
42: 제2 공급관
42A: 제2 공급 밸브
50: 원료 공급 수단
51: 원료 저장부
52: 원료 공급관
53: 제1 가열부
53A: 제1 전원
54: 제1 온도계
55: 음극부
55A: 표면
56: 양극부
56A: 표면
57: 전압 인가 수단
58: 원료 공급 수단
60: 가열 수단
61: 제2 가열부
61A: 제2 전원
62: 제2 온도계
70: 리플렉터
71: 냉각관
72: 삽입관
80: 부착 수단
81: 표면
82: 용기
83: 벨트
90: 대기 개방관
91: 리크 밸브
F: 제1 공간
IN: 냉매 공급구
MFC1: 제1 유량 제어기
MFC2: 제2 유량 제어기
OUT: 냉매 배출구
PIN: 퍼지 기체 공급구
R1: 구동 풀리
R2: 종동 풀리
S: 제2 공간
T: 제3 공간
W: 창

Claims (20)

  1. 수소화 마그네슘의 제조 방법에 있어서,
    상기 수소화 마그네슘과 다른 마그네슘 화합물에 수소 플라스마를 조사하는 수순과,
    상기 수소 플라스마가 존재하는 범위 내에 배치한 상기 수소화 마그네슘을 부착시키는 부착 수단에 상기 수소화 마그네슘을 포함하는 마그네슘 생성물을 부착시키는 수순을 포함하고,
    상기 부착 수단의 표면 온도가 상기 수소화 마그네슘이 석출되는 소정의 온도 이하로 유지되어 있는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 마그네슘 화합물이 산소 원자를 가지지 않는 마그네슘 화합물인 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 마그네슘 화합물이 할로겐화 마그네슘인 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 마그네슘 화합물이 염화 마그네슘인 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 마그네슘 화합물에의 상기 수소 플라스마의 조사를 정지시키지 않고, 상기 부착 수단으로부터 상기 마그네슘 생성물을 박리(剝離)시켜 회수하는 수순을 포함하는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 회수하는 수순은,
    상기 마그네슘 화합물에의 상기 수소 플라스마의 조사를 정지시키지 않고, 상기 수소 플라스마를 조사하는 장치로부터 상기 마그네슘 생성물을 취출(取出)시키는 취출실로, 박리시킨 상기 마그네슘 생성물을 수용시키는 것이 가능한 위치에 상기 부착 수단에 부착한 상기 마그네슘 생성물을 이동시키는 수순과,
    상기 취출실에 수용시키도록 상기 부착 수단으로부터 상기 마그네슘 생성물을 박리시키는 수순을 포함하는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  7. 수소화 마그네슘을 이용한 발전 시스템에 있어서,
    상기 수소화 마그네슘과 다른 마그네슘 화합물로부터 상기 수소화 마그네슘을 포함하는 마그네슘 생성물을 생성하는 수순과,
    상기 마그네슘 생성물로부터 수소를 발생시키는 수순과,
    발생한 상기 수소를 발전부에 공급하고, 발전을 행하는 수순과,
    상기 수소를 발생시킨 후의 마그네슘을 함유하는 부생성물로부터 상기 마그네슘 화합물을 생성하는 수순을 포함하는 것을 특징으로 하는 발전 시스템.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 마그네슘 화합물이 염화 마그네슘이고,
    상기 부생성물이 수산화 마그네슘 또는 산화 마그네슘을 포함하고,
    상기 마그네슘 화합물을 생성하는 수순이,
    상기 부생성물과 염산을 반응시켜 염화 마그네슘의 수화물(水和物)을 얻는 수순과,
    상기 수화물을 탈수하는 수순을 포함하는 것을 특징으로 하는 발전 시스템.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 마그네슘 생성물을 생성하는 수순이, 제4항에 기재된 제조 방법에 의하여 행하여지는 것을 특징으로 하는 발전 시스템.
  10. 수소화 마그네슘의 제조 장치에 있어서,
    반응실 내에 공급되는 마이크로파를 발생시키는 마이크로파 발생 수단과,
    상기 반응실 내에 수소를 공급하는 수소 공급 수단과,
    상기 반응실 내에 상기 수소화 마그네슘과 다른 마그네슘 화합물을 공급하는 원료 공급 수단과,
    발생하는 수소 플라스마가 존재하는 범위 내에 배치되고, 상기 수소화 마그네슘을 포함하는 마그네슘 생성물을 부착시키는 부착 수단과,
    상기 부착 수단의 상기 마그네슘 생성물을 부착시키는 표면의 표면 온도를 상기 수소화 마그네슘이 석출되는 소정의 온도 이하로 유지하는 냉각 수단을 구비하는 것을 특징으로 하는 제조 장치.
  11. 제10항에 있어서,
    상기 반응실 내를 감압하는 감압 수단과,
    상기 반응실 내를 가열하는 가열 수단을 구비하는 것을 특징으로 하는 제조 장치.
  12. 제10항 또는 제11항에 있어서,
    상기 수소 플라스마가 존재하는 범위가, 목시(目視) 가능한 정도의 플라스마 밀도의 상기 수소 플라스마가 존재하는 범위인 것을 특징으로 하는 제조 장치.
  13. 제10항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 부착 수단으로부터 상기 마그네슘 생성물을 박리시키는 박리 수단과,
    상기 마그네슘 화합물에의 상기 수소 플라스마의 조사를 정지시키지 않고, 상기 마그네슘 생성물을 취출하는 것이 가능한 취출실을 구비하고,
    상기 박리 수단은, 상기 부착 수단으로부터 상기 마그네슘 생성물을 박리시키면 박리된 상기 마그네슘 생성물이 상기 취출실에 수용되는 위치에 설치되어 있고,
    상기 부착 수단이, 상기 박리 수단에 의하여 상기 마그네슘 생성물이 박리되는 위치까지 부착한 상기 마그네슘 생성물을 이동 가능한 것을 특징으로 하는 제조 장치.
  14. 제10항 내지 제13항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 반응실 내에 상기 마이크로파를 입사시키는 부분에 설치된 유전체 재료의 창을 구비하고,
    상기 창의 표면에서 상기 수소 플라스마로서 고밀도로 전자 온도가 낮은 마이크로파 표면파 수소 플라스마를 발생시키는 것을 특징으로 하는 제조 장치.
  15. 금속 원자를 포함하는 원료를 플라스마로 처리하여 상기 원료와 다른 생성물을 얻는 생성물의 제조 방법에 있어서,
    상기 원료를 기화시켜 산소 원자를 실질적으로 포함하지 않는 반응성 가스의 상기 플라스마 중에 공급하는 수순과,
    상기 플라스마가 존재하는 범위 내에 배치한 상기 생성물을 부착시키는 부착 수단에 상기 생성물을 부착시키는 수순을 포함하고,
    상기 부착 수단의 표면 온도가 상기 생성물이 석출되는 소정의 온도 범위 내의 온도로 유지되어 있는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  16. 제15항에 있어서,
    상기 플라스마가 마이크로파 표면파 플라스마인 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  17. 금속 원자를 포함하는 원료를 플라스마로 처리하여 상기 원료와 다른 생성물을 얻는 제조 장치에 있어서,
    반응실 내에 공급되는 마이크로파를 발생시키는 마이크로파 발생 수단과,
    상기 반응실 내에 산소 원자를 실질적으로 포함하지 않는 반응성 가스를 공급하는 가스 공급 수단과,
    상기 원료를 기화시켜 상기 반응성 가스의 상기 플라스마 중에 공급하는 원료 공급 수단과,
    발생하는 상기 플라스마가 존재하는 범위 내에 배치되고, 상기 생성물을 부착시키는 부착 수단과,
    상기 부착 수단의 상기 생성물을 부착시키는 표면의 표면 온도를 상기 생성물이 석출되는 소정의 온도 범위 내로 유지하는 온도 제어 수단
    을 구비하는 것을 특징으로 하는 제조 장치.
  18. 제17항에 있어서,
    상기 반응실 내를 감압하는 감압 수단과,
    상기 반응실 내에 상기 마이크로파를 입사시키는 부분에 설치된 유전체 재료의 창을 구비하고,
    상기 창의 표면에서 상기 플라스마로서 고밀도로 전자 온도가 낮은 상기 반응성 가스의 마이크로파 표면파 플라스마를 발생시키는 것을 특징으로 하는 제조 장치.
  19. 제18항에 있어서,
    상기 원료 및 상기 생성물의 상기 창의 상기 표면에의 부착을 억제하는 억제 수단을 구비하는 것을 특징으로 하는 제조 장치.
  20. 제17항 내지 제19항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 원료 공급 수단은,
    적어도 상기 반응실 내에 노출하는 표면을 가지는 음극부와,
    적어도 상기 반응실 내에 노출하고, 상기 원료가 배치되는 표면을 가지는 양극부와,
    상기 양극부와 상기 음극부의 사이에 전압을 인가하는 전압 인가 수단을 구비하는 것을 특징으로 하는 제조 장치.
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