KR20190125218A - 반응기의 온도를 제어하기 위한 장치 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 화학 반응이 진행되고 있는 화학 반응기로부터 열을 제거하거나 화학 반응기로 열을 도입하는데 사용될 수 있는 열 교환기 시스템을 제공한다. 본 발명은 추가로, 각 경우에 단열된 내부 튜브를 포함하는 열 교환기 시스템을 사용하는, 반응기의 온도를 제어하기 위한 장치 및 화학 반응을 수행하는 방법을 제공한다.
Description
본 발명은, 각 경우에 단열된 내부 튜브를 포함하는 열 교환기 시스템을 사용하는, 반응기의 온도를 제어하기 위한 장치 및 화학 반응을 수행하는 방법에 관한 것이다.
열 교환기 시스템은 화학 공학에서 충분히 널리 공지되어 있으며, 열을 반응기로부터 제거하거나 반응기에 도입해야 하는 경우에 사용된다. 원칙적으로, 열 교환기 시스템은 특히 발열 화학 반응에서, 형성된 반응열을 제거하여 냉각 효과를 얻기 위해 사용될 수 있다. 다른 한편으로는, 또 다르게는, 특히 흡열 반응의 경우에, 흡열 반응이 수행될 수 있도록 열을 반응기에 도입하기 위해 열 교환기 시스템을 이용하는 것이 가능하다. 이러한 경우에, 열 교환기 시스템은 가열 효과를 갖는다.
선행 기술에서, 예를 들어 EP 0 79 26 83 B1에 개시된 바와 같이, 튜브 또는 쉘-앤드-튜브(shell-and-tube) 시스템 형태의 열 교환기 시스템을 사용하는 것이 유용한 것으로 밝혀진 바 있다. 열 교환기 시스템은 전형적으로 예를 들어 내부 튜브 및 외부 튜브로 구성된 이중 튜브로 이루어진, 반응기에 삽입될 수 있는 적어도 1개의 온도 제어 핑거(finger)를 포함한다. 여기서 온도 제어 핑거의 외부 튜브는 주위 환경, 특히 반응 매질과 접촉한다. 그러므로 목적하는 열 전달은 외부 튜브를 통해 일어난다. 내부 튜브는 온도 제어 매질을 공급하는 역할을 하며, 그 경우에 상기 온도 제어 매질의 회귀 흐름은 내부 튜브의 외부 벽과 외부 튜브의 내부 벽 사이의 환상 간극에 존재한다. 그 경우에 열은 외부 튜브를 통해 온도 제어 매질로부터 반응 매질로 또는 반응 매질로부터 온도 제어 매질로 전달되고, 따라서 목적하는 효과, 즉 가열 또는 냉각 효과가 달성된다.
산업에서, 반응기 내 열 교환기 시스템의 사용은 또한, 실제 냉각 및/또는 가열 효과와는 별개로, 화학 반응이 반응기의 모든 부분에서 진행될 수 있도록 하고 물질의 최대 전환이 달성될 수 있도록 하기 위해, 반응기 내에 온도차가 발생하는 것을 가능한 한 방지하는 것을 목적으로 한다.
공지된 열 교환기 시스템의 사용에 있어서의 기술적 과제는, 온도 제어 매질이 공급되는 부위와, 열 교환 영역에 비해 열이 최대로 방출되는 부위 또는 열이 최대로 필요한 부위가 멀리 떨어져 있다는 것이다. 위쪽으로부터 온도 제어 핑거의 내부 튜브로 흐르는 온도 제어 매질은 외부 환상 간극 내에서 반대 방향으로 흐르는 가열 또는 냉각된 온도 제어 매질에 의해 예열 또는 예냉된다. 이는 이러한 구역들이 내부 튜브를 통한 열 전도에 의해 커플링되기 때문이다.
그러므로, 선행 기술에서 공지된 열 교환기 시스템을 사용하면, 냉각 또는 가열하고자 하는 반응기 내에서 더 큰 온도차가 형성되는 경우가 있을 수 있고, 그로 인해 화학 반응의 수율 및/또는 선택도가 저하된다. 또한, 하중 변화에 대한 민감도가 상승한다.
본 발명에 의해 해결하고자 하는 과제는, 반응기 내 화학 반응의 온도를 제어하는데 사용될 때 전술된 단점이 발생하지 않는 경우의 신규한 열 교환기 시스템을 제공하는 것이었다.
본 발명이 기초하는 과제는, 청구범위의 청구항 1에 따라, 특히 열 교환기 시스템을 포함하는, 반응 매질에서 발열 또는 흡열 반응이 수행될 수 있는 반응기의 온도를 제어하기 위한 (열을 반응 매질로부터 제거하거나 반응 매질에 공급하기 위한) 장치에 의해 해결될 수 있다. 본 발명에 따른 장치의 열 교환기 시스템은 적어도 1개의 온도 제어 핑거를 포함하며, 상기 온도 제어 핑거는 이중 튜브로서 구성되고 단열된 내부 튜브 및 외부 튜브로 이루어지고, 내부 튜브를 통해 온도 제어 유체가 이중 튜브에 도입되고, 외부 튜브가 온도를 제어하고자 하는 매질, 특히 반응 매질과 직접 접촉하고, 온도 제어 유체의 회귀 흐름이 내부 튜브와 외부 튜브 사이의 환상 간극에 존재한다.
도 1은 본 발명에 따른 장치의 열 교환기 시스템을 도시한다.
도 2는 본 발명에 따른 열 교환기 시스템을 사용하여 반응기의 온도를 제어하기 위한 본 발명에 따른 장치를 도시한다.
도 2는 본 발명에 따른 열 교환기 시스템을 사용하여 반응기의 온도를 제어하기 위한 본 발명에 따른 장치를 도시한다.
온도 제어 핑거 이중 튜브의 내부 튜브의 단열로 인해, 내부 튜브에 도입되는 온도 제어 유체와 환상 간극을 통한 냉각 또는 가열된 온도 제어 유체의 회귀 흐름 사이에서의 열 전달이 최소화되거나 완전히 방지된다. 이로써 달성되는 것은, 열 전달이 거의 전적으로 온도 제어 유체와 반응 매질 사이에서만 이루어지고, 유입되는 온도 제어 유체와 유출되는 온도 제어 유체 사이에서는 열의 일부가 교환되지 않는다는 것이다. 온도 제어 핑거의 하부 단부는 통상적으로 대부분의 화학 반응이 진행되는 반응기 구역에 배치되기 때문에, 열 교환기 시스템의 사용에 의해 또한 달성될 수 있는 것은, 반응기 내의 가장 따뜻한 지점 또는 가장 차가운 지점에서, 즉 대부분의 화학 반응이 진행되고 내부 튜브와 외부 튜브 사이의 열 전달에 의해 이미 예열 또는 예냉되지 않은 지점에서, 온도 제어 유체가 가능한 최대의 열 흡수 용량 (냉각을 위해 사용) 또는 가능한 최대의 열 방출 용량 (가열을 위해 사용)을 갖는다는 것이다.
온도 제어 핑거의 개수는 원칙적으로 자유롭게 선택될 수 있고, 최종 용도, 특히 냉각 또는 가열될 화학 반응 및/또는 사용 부위의 구조, 특히 반응기 디자인에 맞게 조정될 수 있다.
본 발명에 따른 장치 내 열 교환기 시스템의 구조의 특정한 특징은, 온도 제어 핑거 이중 튜브의 단열된 내부 튜브 전체의 열 전도도가 온도 제어 핑거 이중 튜브의 외부 튜브의 열 전도도보다 5배, 바람직하게는 10배 더 낮다는 것이다. 본 발명에 따른, 내부 튜브와 외부 튜브의 열 전도도 차는 다양한 방식으로 달성될 수 있다.
온도 제어 핑거 이중 튜브의 외부 튜브 또는 외부 튜브를 이루는 재료에 비해 내부 튜브의 감소된 열 전도도를, 내부 튜브를 단열 재료로써 단면 또는 양면 코팅하거나, 내부 튜브를 단열 고체 재료, 특히 플라스틱으로 구성하거나, 내부 이중 튜브의 2개의 튜브 벽들 사이에 밀폐된 공동이 존재하는 이중 튜브로서 내부 튜브를 구성함으로써, 본 발명에 따라 설정할 수 있다.
온도 제어 이중 튜브의 외부 튜브는 바람직하게는 반응 매질로부터 또는 반응 매질로의 열 전달이 가능하도록 열 전도성 재료로 이루어진다. 외부 튜브를 이루는 가능한 재료는 특히 금속 재료, 예를 들어 탄소를 함유하는 및/또는 합금화된 강, 니켈-구리, 니켈, 니켈-크로뮴-철, 알루미늄 및 알루미늄 합금, 구리 및 구리 합금, 티타늄 및 지르코늄이다.
내부 튜브의 코팅은 내부 튜브의 내부 벽 및/또는 외부 벽 상에 존재할 수 있다. 온도 제어 핑거 이중 튜브의 내부 튜브의 내부 벽 및 외부 벽 상에 양면 코팅이 존재하는 경우에, 내부 코팅 및 외부 코팅은 또한 내부 튜브 벽의 단부 면을 통해 칼집(sheath) 모양으로 연결될 수 있다. 코팅은 바람직하게는 플라스틱 및/또는 세라믹으로 이루어진다. 플라스틱은 특히 폴리우레탄, 고무, 에폭시 수지, 폴리아미드, 폴리에스테르, 예컨대 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 폴리에테르, 폴리아크릴레이트, 예컨대 폴리메틸메타크릴레이트, 폴리피롤, 폴리비닐 에스테르, PTFE, PVDF, 폴리올레핀, 예컨대 폴리에틸렌 및 폴리프로필렌, 및 폴리아미드, 예컨대 나일론 및 PVC로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있다. 세라믹은 특히 금속 또는 반금속 및 비금속 원소 또는 그것의 혼합물로 구성된, 임의로 결정질인 화합물, 예를 들어 실리케이트-기재의 세라믹, 예를 들어 알루미노실리케이트 또는 카올린, 산화알루미늄, 산화베릴륨, 산화지르코늄(IV), 산화티타늄(IV), 티타늄산알루미늄 또는 티타늄산바륨을 기재로 하는 산화물 세라믹, 또는 탄화규소, 질화규소, 질화붕소, 탄화붕소, 질화알루미늄, 몰리브데넘 디실리사이드 또는 탄화텅스텐을 기재로 하는 비산화물 세라믹으로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있다. 코팅 재료는 내부 튜브 전체 (내부 튜브 및 코팅)의 열 전도도가 외부 튜브의 열 전도도보다 더 낮도록 선택되어야 한다. 이와 동시에, 열 교환기 시스템 내의 지배적 온도, 특히 온도 제어 유체의 온도를 견디고 온도 제어 유체에 대해 화학적으로 내성인, 최상의 경우에, 불활성인 재료를 선택할 필요가 있다.
또한, 내부 튜브가 전부 절연 고체 재료로 이루어진다는 점에서 내부 튜브의 열 전도도에 대한 요구를 충족하는 것이 가능하다. 마찬가지로 플라스틱 및/또는 세라믹이 이러한 목적에 바람직하게 적합하다. 플라스틱은 특히 폴리우레탄, 고무, 에폭시 수지, 폴리아미드, 폴리에스테르, 예컨대 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 폴리에테르, 폴리아크릴레이트, 예컨대 폴리메틸메타크릴레이트, 폴리피롤, 폴리비닐 에스테르, PTFE, PVDF, 폴리올레핀, 예컨대 폴리에틸렌 및 폴리프로필렌, 및 폴리아미드, 예컨대 나일론 및 PVC로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있다. 세라믹은 특히 금속 또는 반금속 및 비금속 원소 또는 그것의 혼합물로 구성된, 임의로 결정질인 화합물, 예를 들어 실리케이트-기재의 세라믹, 예를 들어 알루미노실리케이트 또는 카올린, 산화알루미늄, 산화베릴륨, 산화지르코늄(IV), 산화티타늄(IV), 티타늄산알루미늄 또는 티타늄산바륨을 기재로 하는 산화물 세라믹, 또는 탄화규소, 질화규소, 질화붕소, 탄화붕소, 질화알루미늄, 몰리브데넘 디실리사이드 또는 탄화텅스텐을 기재로 하는 비산화물 세라믹으로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있다. 고체 재료는 또한 혼합된 세라믹/플라스틱 시스템일 수 있거나 특수한 비-열-전도성 첨가제, 예를 들어 섬유 재료, 예컨대 유리 울 또는 충전제, 예컨대 유리 비드를 충분한 구성비율로 금속 재료에 첨가함으로써 제조될 수 있다. 온도 제어 핑거 이중 튜브의 내부 튜브를 이루는, 선택된 단열 고체 재료는, 열 교환기 시스템 내의 지배적 온도, 특히 온도 제어 유체의 온도를 견디고 온도 제어 유체에 대해 화학적으로 내성인, 최상의 경우에, 불활성인 재료여야 한다.
추가의 방안은 내부 튜브를 주위 환경으로부터 밀폐 차단된 공동을 갖는 이중 튜브로서 구성하는 것이다. 예를 들어, 이중 튜브로서 구성되는 내부 튜브는, 더 크거나 더 작은 직경을 갖는 튜브가 내부 튜브 상에 덮어 씌워지거나 내부 튜브 내로 끼워 넣어지도록 제조될 수 있고, 덮어 씌워지거나 끼워 넣어진 제2 튜브는 예를 들어 접착 결합, 가압, 스크류 연결 또는 용접에 의해 상부 및 하부 단부에서 내부 튜브에 접합된다. 또 다르게는, 이중 튜브로서 구성되는 내부 튜브는 또한 상응하는 형판을 사용한 주조 방법 또는 사출성형 방법을 통해 제조될 수 있다. 이로써 바람직하게는 내부 튜브와 제2 튜브 사이에, 임의로 추가의 이격자에 의해 확보되는, 균일한 환상 간극이 생긴다. 그 경우에 환상 간극은 전술된 공동에 상응한다. 바람직한 실시양태에서, 이러한 공동은 단열 기체 및/또는 단열 재료로 채워질 수 있다. 다른 한편으로는, 공동 내에는 또한 진공이 존재할 수 있다.
이중 튜브의 내부 튜브의 공동을 채울 수 있는, 사용되는 단열 기체는 공기, 불활성 기체, 예를 들어 질소 또는 희귀 기체, 예컨대 아르곤, 크립톤 또는 크세논, 부탄, 트리클로로메탄, 1,1,2-트리클로로-1,1,2-트리플루오로에탄, 1,2-디클로로-1,1,2,2-테트라플루오로에탄, 테트라플루오로에탄, 이산화탄소, 디에틸 에테르, 이소부탄, 펜탄, 퍼옥타플루오로시클로부탄, 프로판, 테트라플루오로메탄, CFC-11 또는 HCFC-141b일 수 있다. 공동에 도입될 수 있는 적합한 단열 재료는 바람직하게는 상기에 정의된 바와 같은 플라스틱, 또는, 예를 들어, 중합체 발포체, 예컨대 PU 발포체 또는 스티로폴(Styropor)®, 또는 중합체 펠렛, 및/또는 상기에 정의된 바와 같은 세라믹, 및/또는 액체 및/또는 유기 천연 생성물, 예를 들어 면 및 코르크이다.
본 발명에 따른 열 교환기의 단열된 내부 튜브는 바람직하게는 ≤ 0.5 W/mK, 바람직하게는 ≤ 0.25 W/mK, 더 바람직하게는 ≤ 0.1 W/mK의 열 전도도를 갖는다. 이는 어떤 유형의 전술된 단열이 사용되었는지와는 상관없이 사실이다.
본 발명에 따른 장치의 열 교환기 시스템을 위한 온도 제어 유체는 최종 용도 및 따라서 필요로 하는 효과에 따라 선택될 수 있다. 사용되는 온도 제어 유체는 특히 물, 수용액, 특히 염 수용액, 수계 혼합물, 특히 1종 이상의 알콜과의 수계 혼합물, 마를로썸(Marlotherm)® 또는 열유(thermal oil)일 수 있다.
특히 바람직한 실시양태에서, 반응기의 온도를 제어하기 위한 장치는 반응기를 냉각시키기 위한 장치이다. 그 경우에 본 발명에 따른 장치의 열 교환기 시스템은, 내부 튜브가 단열된 것인, 상기와 같이 구성된 냉각 핑거를 갖는 냉각 시스템이다. 내부 튜브가 단열되면, 내부 튜브와 외부 튜브 사이의 환상 간극을 통한,가열된 (온도 제어 유체에 상응하는) 냉각 유체의 회귀 흐름으로부터 내부 튜브 내 새로이 유입된 더 차가운 냉각 유체로의 열 전달이 억제된다.
도 1은 온도 제어 유체(1)가 공급물 분배기(4)를 통해 내부 튜브(2)로 흐르고 다시 내부 튜브(2)와 외부 튜브(3) 사이의 환상 간극 내 회귀 흐름 수집기(5)로 거꾸로 흐르는 것인, 본 발명에 따른 장치의 열 교환기 시스템을 도시한다.
본 발명에 따른 장치는, 상기에 기술된 열 교환기 시스템뿐만 아니라, 또한 열 교환기 시스템에 공급되는 온도 제어 유체를 함유하는 순환 용기, 온도 제어 유체 압력을 조절할 수 있게 하는 제1 차단 피팅, 온도 제어 유체의 온도를 모니터링하고 제어할 수 있게 하는 제2 차단 피팅, 및 온도 제어 유체를 회로 내에서 순환 용기로부터 열 교환기 시스템으로 인도하게 하며 온도 제어 회로 내 온도 제어 유체 부피를 설정할 수 있게 하는 펌프를 포함한다.
발열 또는 흡열 반응이 일어나는 반응기, 즉 내부에 반응 매질이 존재하는 반응기는 통상적으로 공지된 반응기일 수 있다. 반응기는 전형적으로 반응물 및 임의로 촉매 및/또는 용매가 반응기에 도입될 수 있게 하는 적어도 1개의 입구 및 반응 생성물 및 부산물이 예를 들어 추가의 가공 또는 후처리를 위해 반응기로부터 제거될 수 있게 하는 적어도 1개의 출구를 갖는다. 본 발명의 바람직한 실시양태에서, 반응기는 내부 반응기 온도 또는 다양한 지점에서의 반응 매질의 온도를 측정할 수 있도록 하기 위해 적어도 2개의 온도 측정 디바이스를 포함할 수 있다. 바람직하게는, 적어도 2개의 온도 측정 디바이스 중 1개는, 발열 반응의 경우에 대부분의 반응열이 방출되는 반응기 내 지점, 또는 흡열 반응의 경우에 대부분의 (반응)열을 필요로 하는 반응기 내 지점, 즉 대부분의 화학 반응이 진행되는 반응기 내 지점에 배치된다.
도 2는 적어도 2개의 온도 측정 디바이스(17,18)를 포함하는 반응기(6) 내 본 발명에 따른 열 교환기 시스템을 사용하여 반응기(6)의 온도를 제어하기 위한 본 발명에 따른 예시적인 장치를 도시한다. 온도 제어 유체는 순환 용기(9)로부터 펌프(12)에 의해 도관(7)을 통해 열 교환기 시스템으로 인도되고 도관(8)을 통해 순환 용기(9)로 회귀한다. 압력을 제어하기 위한 제1 차단 피팅(14)이 순환 용기로 이어진 도관(8)에 장착된다. 제2 차단 피팅(16)은, 증기 또는 액체가 배출될 수 있게 하는, 순환 용기의 출구 도관(11)에 존재한다. 신선한 온도 제어 유체는 도관(10)을 통해 순환 용기에 공급될 수 있다. 장치는 차단 피팅을 제어하게 하는 추가의 측정 센서(13, 15)를 포함할 수 있다. 도면부호(19)는 반응기(6)로부터의 반응물/생성물의 유입 및/또는 유출을 도시한다.
본 발명에 따라 바람직하게는, 반응기는 버블 칼럼 반응기, 제트 루프 반응기, 고정층 반응기 또는 살수층 반응기이다. 모든 이러한 반응기 유형은 선행 기술에서 충분히 기술되어 있고 관련 기술분야의 통상의 기술자에게 공지되어 있다. 바람직한 반응기 유형은 적어도 1개의 내부구조물, 특히 천공판을 갖는, 버블 칼럼 반응기, 더 바람직하게는 캐스케이드형 버블 칼럼 반응기이다. 이러한 캐스케이드형 버블 칼럼 반응기는, 예를 들어, DE 21 57 737 A에 개시되어 있다. 캐스케이드형 버블 칼럼 반응기는 바람직하게는 50개 미만, 더 바람직하게는 20개 미만의 내부구조물, 특히 천공판을 갖는다.
반응기의 온도를 제어하기 위한 본 발명에 따른 장치를 위한 온도 제어 유체는 최종 용도 및 따라서 필요로 하는 효과에 따라 선택될 수 있다. 사용되는 온도 제어 유체는 특히 물, 수용액, 특히 염 수용액, 수계 혼합물, 특히 1종 이상의 알콜과의 수계 혼합물, 마를로썸® 또는 열유일 수 있다.
본 발명에 따른 열 교환기 시스템 또는 열 교환기 시스템의 온도 제어 핑거는, 열 교환기 시스템의 외부 튜브(들)가 반응 매질과 접촉하여 그것의 냉각 또는 가열 효과를 발휘할 수 있도록 반응기에 삽입된다. 열 교환기 시스템은 그것의 적어도 1개의 온도 제어 핑거에 의해 상부, 저부 또는 측부로부터 반응기에 삽입될 수 있다. 따라서 열 교환기 시스템은 반응기의 저부 플랜지, 상부 플랜지 또는 측부 플랜지에 접합된다. 열 교환기 시스템이 상부 플랜지에 접합되고 온도 제어 핑거가 위쪽으로부터 매달려서 반응기에 도입되는 것인 구조를 사용하는 것이 바람직하다.
반응 매질은 원칙적으로 단일상 또는 다상 형태를 가질 수 있다. 단일상 또는 다상 반응 매질의 존재는 상응하는 발열 또는 흡열 화학 반응의 상황 및 상응하는 반응 매개변수에 좌우된다. 반응기에서 수행될 수 있는 바람직한 발열 또는 흡열 반응은 히드로포르밀화, 기체상 단량체의 용액 중합, 유기 화합물의 선택적 산화, 예를 들어 카르복실산의 제조를 위한 것, C-C 또는 C-X 다중 결합 (여기서 X = O 또는 N임)의 수소화, 슬러리 상의 경우의 피셔-트롭쉬(Fischer-Tropsch) 합성, 카르보닐화 반응, 히드로아미노메틸화 반응, 히드로시안화, 수소화, 히드로실릴화, 산화, 열분해, 증기 개질, 탈수소화, 탈수 또는 올리고머화이다. 알콕시화 또는 히드록시카르보닐화도 고려 가능하다.
사용되는 순환 용기는 공지된 순환 용기일 수 있다. 순환 용기는 온도 제어 유체 및 지배적 온도에 대해 (화학적으로) 안정하고, 최상의 경우에, 불활성인 것이 필수적이다. 순환 용기의 크기는 화학 반응과 관련하여 필요한 온도 제어 유체의 냉각 또는 가열 효과에 맞게 조정되어야 한다. 순환 용기는 온도 제어 유체가 열 교환기 시스템으로 인도되게 하는 적어도 1개의 출구 및 열 교환기 시스템을 통해 인도된 온도 제어 유체가 순환 용기로 회귀되게 하는 적어도 1개의 입구를 포함한다. 또한, 순환 용기는 또한 신선한 온도 제어 유체가 첨가되게 하는 추가의 입구 및/또는 예를 들어 증기가 순환 용기로부터 방출될 수 있게 하는 추가의 출구를 가질 수 있다.
온도 제어 유체 압력을 모니터링하고 제어할 수 있게 하는 제1 차단 피팅은 특히 온도 제어 핑거 내에서 또는 열 교환기 시스템으로부터 그것으로의 도관 내에서 온도 제어 유체가 증발하는 것을 방지하는 역할을 한다. 본 발명에 따른 제1 차단 피팅은 밸브, 게이트 밸브, 스톱콕 또는 플랩일 수 있고; 제1 차단 피팅은 바람직하게는 밸브 또는 게이트 밸브, 더 바람직하게는 밸브이다. 더욱 바람직한 실시양태에서, 온도 제어 유체의 압력은 반응기 내 적어도 2개의 온도 측정 디바이스에서의 내부 반응기 온도들 사이의 온도차 (ΔT)에 따라 제어된다. 이러한 목적을 위해, 제1 차단 피팅은 열 교환기 시스템을 지나 (그것의 하류에서) 수송관 내에 배치될 수 있다. 반응기 내 언급된 부위에서 적어도 2개의 온도 측정 디바이스에서의 온도들 사이의 온도차와 관련하여, 온도 제어 유체 압력의 조절이 필요한 경우에 (예를 들어 압력이 ΔT의 미리 설정된 한계보다 더 높거나 더 낮은 경우에), 압력을 저하시키기 위해 제1 차단 피팅을 추가로 개방하거나 압력을 상승시키기 위해 추가로 폐쇄할 수 있다. 개방 및 폐쇄를 수동으로 또는 자동으로, 특히 컴퓨터-보조된 방식으로, 실행할 수 있다.
온도 제어 유체의 온도 (열 교환기 시스템 내의 입구 온도)를 모니터링하고 제어할 수 있게 하는 제2 차단 피팅은 온도를 조절하는 역할을 하여 온도 제어 유체에 의한 열 흡수 용량을 조절할 수 있게 한다. 본 발명에 따른 제2 차단 피팅은 밸브, 게이트 밸브, 스톱콕 또는 플랩일 수 있고; 제2 차단 피팅은 바람직하게는 밸브 또는 게이트 밸브, 더 바람직하게는 밸브이다. 더욱 바람직한 실시양태에서, 온도 제어 유체의 온도는 내부 반응기 온도, 바람직하게는 대부분의 화학 반응이 진행되는 반응기 내 지점에서의 내부 반응기 온도에 따라 제어된다. 이러한 목적을 위해, 제2 차단 피팅은, 예를 들어 증기가 순환 용기로부터 방출될 수 있게 하는, 순환 용기의 추가의 출구 또는 추가의 출구 도관에 배치될 수 있다. 언급된 부위에서의 온도 측정 디바이스에서의 온도 측정과 관련하여, 온도 제어 유체의 입구 온도의 조절이 필요한 경우에, 제2 차단 피팅을, 예를 들어, 증기 또는 가열된 온도 제어 유체를 순환 용기로부터 방출시키기 위해 개방하거나, 방출될 증기 또는 가열된 온도 제어 유체의 양을 제한하거나 완전히 중단시키기 위해 폐쇄할 수 있다. 개방 및 폐쇄를 수동으로 또는 자동으로, 특히 컴퓨터-보조된 방식으로, 실행할 수 있다. 이어서, 신선한 온도 제어 유체를 첨가함으로써, 방출된 증기 또는 가열된 온도 제어 유체를 대체할 수 있다.
도 2에서 온도 측정 디바이스는 임의대로 선택되었고, 그것의 위치는 제한적인 것으로 간주되어서는 안 된다. 온도 측정 디바이스를 반응기 내 다른 지점에서 사용하는 것이 더 우수한 반응 조작에 도움이 된다면 이 또한 가능하다.
온도 제어 유체를 회로 내에서 순환 용기로부터 열 교환기 시스템으로 인도하며 온도 제어 회로 내 온도 제어 유체 부피를 설정할 수 있게 하는 펌프는 온도 제어 유체의 양을 요구에 따라 조절하는 것을 보장한다. 반응기의 온도를 제어하기 위한 본 발명에 따른 장치 내 펌프는, 온도 제어 유체를 도관을 통해 충분한 부피로 적절한 온도 범위에서 충분한 압력을 사용하여 펌핑할 수 있는, 관련 기술분야의 통상의 기술자에게 공지된 펌프일 수 있다. 펌프는 온도 제어 유체에 대해 화학적으로 안정해야 하며, 최상의 경우에, 불활성이어야 한다.
특히 바람직한 실시양태에서, 온도를 제어하기 위한 본 발명에 따른 장치는 발열 반응이 반응 매질에서 수행될 수 있거나 수행되는 반응기를 냉각시키는데 (즉 반응열을 제거하는데) 사용될 수 있다. 장치는 반응기, 하나 이상의 냉각 핑거(들) 및 상응하는 냉각 유체를 갖는 전술된 열 교환기 시스템, 열 교환기 시스템에 공급되는 냉각 유체를 함유하는 순환 용기, 냉각 유체 압력을 조절할 수 있게 하는 제1 차단 피팅, 냉각 유체의 온도를 모니터링하고 제어할 수 있게 하는 제2 차단 피팅, 및 냉각 유체를 회로 내에서 순환 용기로부터 열 교환기 시스템으로 인도하게 하며 냉각 회로 내 냉각 유체 부피를 설정할 수 있게 하는 펌프를 포함할 수 있다.
반응기는 바람직하게는 버블 칼럼 반응기, 제트 루프 반응기, 고정층 반응기 또는 살수층 반응기이다. 바람직한 반응기 유형은 적어도 1개의 내부구조물, 특히 천공판을 갖는, 버블 칼럼 반응기, 더 바람직하게는 캐스케이드형 버블 칼럼 반응기이다. 캐스케이드형 버블 칼럼 반응기는 바람직하게는 50개 미만, 더 바람직하게는 20개 미만의 내부구조물, 특히 천공판을 갖는다.
더욱 바람직하게는, 사용되는 냉각 유체는 수-기재의 냉각 유체, 특히 물이다. 본 발명에 따라 바람직하게는, 가압 수 냉각이 사용되며 증발 수 냉각은 사용되지 않는다.
증발 냉각은 발열 반응의 냉각을 위한 표준 개념이다. 이는 액체 냉각수를 열 교환기에 공급하는 것을 포함한다. 반응 매질과 접촉하는 벽에서, 먼저 물이 가열되는데, 흡수되는 열의 양은 온도차 및 냉각수의 열 용량에 좌우된다. 일반적으로, 증발 냉각의 경우에, 물이 비등 온도 바로 아래의 온도에서 도입되고, 그런 이유로 소량의 열이 흡수된 후에는 이미 물의 증발이 일어난다. 그러나, 가능한 열의 흡수는 지배적 조건 (온도, 압력) 하에 물의 증발 엔탈피에 의해 제한된다. 물의 비등 온도는 예를 들어, 순환 용기 내 압력에 의해 조절될 수 있다.
대부분의 반응이 가장 높은 반응물 농도로 인해 진행되는 반응기 부분에서, 제거되어야 할 대부분의 반응열이 또한 방출된다. 이러한 구역에는 전형적으로 온도 제어 또는 냉각 핑거의 하부 단부가 존재한다. 이러한 구역에서는 또한 전체 반응기의 온도 제어에 있어 특정한 공백이 생길 수 있는데, 왜냐하면 일부 화학 반응 (특히 균일 촉매 작용 반응, 예컨대 히드로포르밀화)에서 사용되는 촉매가 과도하게 높은 온도에서는 열 분해될 수 있기 때문이다. 결과적으로 이러한 하부 대역을 위한 최대 온도는 촉매의 분해 온도에 의해 제한된다. 일반적으로는, 반응기 온도는 촉매 안정성을 위한 최대 허용 가능 온도와 가능한 한 가깝게 설정되는데, 왜냐하면 높은 온도는 반응 속도 및 생성물 품질 둘 다를 증진시키기 때문이다.
이러한 촉매 안정성-커플링된 온도 제한, 제거될 열의 양 및 열 교환기에서의 에너지-커플링된 매질의 공급 및 제거 (냉각을 위한 것)로 인해, 냉각 유체, 특히 물의 온도는 냉각 영역의 전체 구역에 걸쳐 일정하게 유지될 수 있다. 발열이 덜 한 반응기 구획에서, 전체 공정에 영향을 미치지 않고서는 이러한 온도를 조절할 수 없으며, 이는 전체 반응기에 영향을 미치지 않고서는 반응기의 한 구획 내의 온도를 조절할 수 없다는 것을 의미한다. 이용 가능한 열 교환 영역 및 작동 매개변수에 따라 설정된 냉각수의 공급 온도로 인해, 냉각 유체의 온도가 열 교환기의 전체 길이에 걸쳐 지배한다. 이전의 전환에 의해 이미 감소된 반응물 농도 (및/또는 간신히 전환될 수 있는 반응물 이성질체가 부분적으로 존재한다는 사실)로 인해 훨씬 더 적은 열이 방출되는 반응기 부분에서, 열 교환 영역과 냉각수 온도 사이의 비는 이제 유리하지 않게 된다. 반응 혼합물은 효율적인 반응기 작동에 적합한 것보다 훨씬 더 현저하게 냉각될 수 있다. 따라서, 증발 냉각에 의해 냉각되는 반응기에서는, 등온 작동 모드와는 달리, 반응기 (반응 매질의 유입 및 유출) 전체에 걸쳐 20 K 이상의 온도차가 관찰된다. 반응기의 일부에서의 더 낮은 온도는, 임의의 경우에 더 낮은, 반응 속도를 더욱 저하시키며, 게다가 생성물 품질에 나쁜 영향을 미친다.
액체의 비등이 충분히 높은 양압에 의해 억제되는 것인 가압 수 냉각은 원칙적으로 반응 매질과 냉각수 사이의 더 높은 온도차 또는 열 교환기를 통과해야 하는 훨씬 더 많은 양의 냉각수를 필요로 한다. 그 이유는 주어진 온도에서의 물의 증발 엔탈피와 물의 비열용량 사이의 차 때문인데, 그런 이유로, 전형적으로 산업 설비에서는 증발 냉각이 바람직하다. 놀랍게도, 증발 냉각으로부터 가압 수 냉각으로 바꾸면, 화학 반응, 특히 히드로포르밀화 반응의 전환 성능에 있어 추가의 긍정적인 효과를 얻을 수 있는 것으로 밝혀졌다.
상기에서와 같이 구성될 수 있는 단열된 열 교환기와 함께 가압 수 냉각을 사용하면, 반응기 전체에 걸쳐 대략 등온적인 작동 모드가 가능해진다. "대략 등온적인"은 반응기 내 가장 따뜻한 지점과 가장 차가운 지점 사이의 온도차가 증발 냉각을 사용하는 경우의 최대 절반이고, 특히 13 K 미만, 바람직하게는 7.4 K 미만, 더 바람직하게는 5 K 미만임을 의미한다는 것을 이해해야 한다.
본 발명은 추가로, 상기에 정의된 바와 같은 내부 열 교환기 시스템을 사용하여 반응열을 제거하는, 반응기에서 발열 화학 반응을 수행하는 방법에 관한 것이며, 여기서 열 교환기 시스템을 통해 흐르는 냉각 유체는 비등하지 않고, 반응기 내 가장 차가운 지점과 가장 따뜻한 지점 사이의 온도차는 13 K 미만, 바람직하게는 7.4 K 미만, 더 바람직하게는 5 K 미만이다.
발열 화학 반응은 바람직하게는 히드로포르밀화이다. 히드로포르밀화에서는, 2 내지 20개의 탄소 원자를 갖는 올레핀을 바람직하게는 합성 기체라고 불리는 수소와 일산화탄소의 혼합물과 반응시켜, 탄소 원자를 1개 더 갖는 알데히드를 얻는다. 알데히드는, 예를 들어, 수소화에 의해 알콜로 전환될 수 있다.
히드로포르밀화에서 사용되는 촉매는 금속 화합물, 또는 다양한 리간드와 착물을 형성할 수 있는 중심 원자로서의 금속을 갖는 유기금속 착물을 포함할 수 있다. 본 발명에 따라 Co, Rh, Ru, Ir, Pd 또는 Fe 촉매를 사용한 히드로포르밀화가 바람직하며, 여기서 Rh, Ru, Ir, Pd 또는 Fe 원자는 더 바람직하게는 리간드를 갖는다.
사용되는 리간드는 유기인 화합물일 수 있고; 비제한적인 예는 유기포스핀 또는 유기포스파이트이다. 이러한 촉매 시스템은 올레핀과 그것에 용해된 합성 기체의 액체 반응 혼합물에 용해될 수 있고, 따라서 바람직하게는 균일하다. 전형적으로, 형성된 알데히드, 부산물, 전환되지 않은 반응물 및 용해된 촉매 또는 그것의 구성성분 또는 분해 생성물, 즉 순수한 금속, 자유 리간드 또는 축퇴된(degenerated) 금속 및 리간드를 포함하는, 제거된 반응 혼합물로부터 촉매가 분리될 수 있다.
코발트 또는 로듐을 중심 원자로서 갖는 촉매 시스템이 특히 바람직하고, 후자는 종종 유기인 리간드, 예컨대 포스핀, 포스파이트 또는 포스포르아미다이트 화합물과 착물을 형성할 수 있다.
특히, 유기인 리간드를 갖는 로듐 촉매는 로듐 금속의 높은 시장 가격 및 종종 리간드의 복잡한 합성으로 인해 비용이 매우 많이 들기 때문에, 산업에서 촉매의 활성을 가능한 한 오래 유지하는데 많은 노력이 이루어져 왔다. 촉매 활성 착물은 일반적으로 반응 동안뿐만 아니라 촉매-함유 반응 혼합물의 후처리 동안의 압력 (특히 일산화탄소 부분압) 및 온도에 좌우되는 복잡한 화학 평형을 겪는다. 복잡하게 하는 추가의 요인은 촉매 착물의 일부를 형성하는 유기인 리간드가 상태 변화에 매우 민감하여 때로는 급속히 축퇴된다는 것이다. 리간드의 분해 생성물은 더 이상 유기금속 착물을 안정화시키지 못할 뿐만 아니라 금속 중심에 특히 강하게 결합될 수도 없기 때문에, 성공적인 촉매 작용 반응에 필요한 민감한 촉매 착물 평형이 교란된다. 이는 거시적으로 촉매의 불활성화로 이어진다. 최상의 경우에도, 불활성화된 촉매는 단지 비용이 많이 드는 불편한 방식으로만 재활성화될 수 있을 뿐이다. 특히, 특히 활성적인 리간드로서 공지된 유기포스파이트는 더 높은 온도에서 분해 반응을 점점 더 많이 겪기 때문에, 히드로포르밀화의 발열 화학 반응 동안에 제어된 온도 조작은 필수적이다.
히드로포르밀화로부터 방출된 반응열의 제거를 위해, 반응기에는 상기에 정의된 바와 같은 본 발명에 따른 열 교환기 또는 상기에 정의된 바와 같은 온도 제어를 위한 본 발명에 따른 장치가 장착된다.
히드로포르밀화는 반응 혼합물이 바람직하게는 적어도 2개의 상으로 이루어진 것인 반응이다. 알켄은 액체상으로서 반응기에 도입될 수 있거나 반응기 내에서 또는 반응기의 상류에서 유기 용매에 용해되어 반응기 내에서 액체상을 형성한다. 합성 기체는 전형적으로 기체 형태로 반응기에 도입된다. 합성 기체는 반응을 위해 알켄 및 마찬가지로 액체상에 용해된 촉매와 접촉해야 하기 때문에, 합성 기체의 성분들은 액체상에 용해될 필요가 있다. 기체상으로부터 액체상으로의 물질 전달은 상 계면의 크기에 의해 결정적으로 영향을 받기 때문에, 기체를 액체상에 최대로 분산시키는 것이 목표이다. 이를 가능하게 하기 위해, 반응기는 바람직하게는 버블 칼럼 반응기 또는 제트 루프 반응기이다. 바람직한 반응기 유형은, 적어도 1개의 내부구조물, 특히 천공판을 갖는, 버블 칼럼 반응기, 더 바람직하게는 캐스케이드형 버블 칼럼 반응기이다. 캐스케이드형 버블 칼럼 반응기는 바람직하게는 50개 미만, 더 바람직하게는 20개 미만의 내부구조물, 특히 천공판을 갖는다.
히드로포르밀화는 10 내지 400 bar, 바람직하게는 15 내지 250 bar의 압력에서 수행될 수 있다. 히드로포르밀화에 있어서 온도는 70 내지 250℃, 바람직하게는 100℃ 내지 200℃일 수 있다.
반응기 또는 반응 매질의 냉각을 위한, 내부 튜브 및 외부 튜브로 구성되고 여기서 상기 내부 튜브는 상기에 정의된 바와 같이 단열된 것인 이중 튜브로서 구성된 적어도 1개의 냉각 핑거를 갖는 본 발명에 따른 내부 열 교환기를 갖는, 임의로 캐스케이드형인 버블 칼럼 반응기를 포함하는, 2 내지 20개의 탄소 원자를 갖는 올레핀의 히드로포르밀화를 위한 장치가 본 발명에 따라 특히 바람직하다. 냉각 유체는 바람직하게는 물이다. 더욱이, 올레핀의 히드로포르밀화를 위한 본 발명에 따른 장치는 순환 용기, 펌프, 냉각 튜브 내에서의 냉각제의 증발을 방지할 수 있는 제1 차단 피팅 및 냉각 유체의 입구 온도를 조절할 수 있는 제2 차단 피팅을 갖는다. 특정한 실시양태에서, 냉각수 입구 온도는 순환 용기의 제2 차단 피팅을 통해 온도 측정 디바이스에 의한 내부 반응기 온도의 측정값에 따라 제어된다. 또한, 본 발명의 더욱 특히 바람직한 실시양태에서, 온도 제어 유체의 압력은 제1 차단 피팅을 통해 반응기 내의 2개의 온도 측정 디바이스들 사이의 온도차 (ΔT)에 따라 조절된다.
Claims (14)
- 반응 매질에서 발열 또는 흡열 반응이 수행될 수 있는 반응기의 온도를 제어하기 위한 장치이며,
여기서 장치는 반응기(6), 열 교환기 시스템, 열 교환기 시스템에 공급되는 냉각 유체를 함유하는 순환 용기(9), 온도 제어 유체 압력을 조절할 수 있게 하는 제1 차단 피팅(14), 온도 제어 유체의 온도를 모니터링하고 제어할 수 있게 하는 제2 차단 피팅(16), 및 온도 제어 유체를 회로 내에서 순환 용기(9)로부터 열 교환기 시스템으로 인도하게 하며 온도 제어 회로 내 온도 제어 유체의 부피를 조절할 수 있게 하는 펌프(12)를 포함하고,
여기서 열 교환기 시스템은 적어도 1개의 온도 제어 핑거를 포함하고,
여기서 온도 제어 핑거는 내부 튜브(2) 및 외부 튜브(3)로 이루어진 이중 튜브이고, 내부 튜브를 통해 온도 제어 유체(1)가 이중 튜브에 도입되고, 외부 튜브가 온도를 제어하고자 하는 매질과 직접 접촉하고, 온도 제어 유체(1)의 회귀 흐름이 내부 튜브(2)와 외부 튜브(3) 사이의 환상 간극에 존재하고, 이중 튜브의 내부 튜브(2)가 단열된 것을 특징으로 하고,
여기서 열 교환기 시스템은 온도 제어 핑거의 외부 튜브(들)가 반응 매질과 접촉하도록 반응기 내에 삽입된 것인,
반응기의 온도를 제어하기 위한 장치. - 제1항에 있어서, 열 교환기의 이중 튜브의 내부 튜브(2)가, 단열 재료, 특히 플라스틱 및/또는 세라믹으로 단면 또는 양면 코팅하거나, 내부 튜브를 단열 고체 재료, 특히 플라스틱 및/또는 세라믹으로부터 구성하거나, 또는 내부 이중 튜브의 2개의 튜브 벽들 사이에 밀폐된 공동이 존재하는 이중 튜브로서의 내부 튜브를 구성함으로써 형성된 것인, 반응기의 온도를 제어하기 위한 장치.
- 제2항에 있어서, 열 교환기의 내부 이중 튜브의 2개의 튜브 벽들 사이의 공동이 단열 기체 및/또는 단열 재료로 채워지고 공동 내에 진공이 존재하는 것인, 반응기의 온도를 제어하기 위한 장치.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 내부 반응기 온도를 측정하기 위한 적어도 2개의 온도 측정 디바이스(17, 18)를 포함하는, 반응기의 온도를 제어하기 위한 장치.
- 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 온도 제어 유체의 온도가 내부 반응기 온도, 바람직하게는 대부분의 화학 반응이 진행되는 반응기 내 지점에서의 내부 반응기 온도에 따라 제어되는 것인, 반응기의 온도를 제어하기 위한 장치.
- 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 온도 제어 유체의 압력이 반응기 내 적어도 2개의 온도 측정 디바이스(17, 18)에서의 내부 반응기 온도들 사이의 온도차(ΔT)에 따라 제어되는 것인, 반응기의 온도를 제어하기 위한 장치.
- 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 사용되는 냉각 유체가 물, 수용액, 특히 염 수용액, 수계 혼합물, 특히 1종 이상의 알콜과의 수계 혼합물, 마를로썸(Marlotherm)® 또는 열유(thermal oil)인, 반응기의 온도를 제어하기 위한 장치.
- 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 반응기가 버블 칼럼 반응기, 제트 루프 반응기, 고정층 반응기 또는 살수층 반응기인, 반응기의 온도를 제어하기 위한 장치.
- 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 발열 반응이 히드로포르밀화, 기체상 단량체의 용액 중합, 유기 화합물의 선택적 산화, 예를 들어 카르복실산의 제조를 위한 것, C-C 또는 C-X 다중 결합 (여기서 X = O 또는 N임)의 수소화, 슬러리 상의 경우의 피셔-트롭쉬(Fischer-Tropsch) 합성, 카르보닐화 반응, 히드로아미노메틸화 반응, 히드로시안화, 수소화, 히드로실릴화, 산화, 열분해, 증기 개질, 탈수소화, 탈수 또는 올리고머화인, 반응기의 온도를 제어하기 위한 장치.
- 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 열 교환기 시스템이 저부, 상부 또는 측부로부터 반응기 내로 인도되고 반응기의 저부, 상부 또는 측부 플랜지에 상응하게 접합되고, 바람직하게는 상부로부터 반응기 내로 인도되고 상부 플랜지에 접합되는 것인, 반응기의 온도를 제어하기 위한 장치.
- 발열 반응이 수행될 수 있는 반응기의 냉각을 위한, 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 따른 반응기의 온도를 제어하기 위한 장치의 용도.
- 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 따른 반응기의 온도를 제어하기 위한 장치에 의해 반응열을 제거하는, 반응기에서 발열 화학 반응을 수행하는 방법이며, 여기서 열 교환기 시스템을 통해 흐르는 냉각 유체는 비등하지 않고, 반응기 내 가장 차가운 지점과 가장 따뜻한 지점 사이의 온도차는 13 K 미만인, 반응기에서 발열 화학 반응을 수행하는 방법.
- 제12항에 있어서, 발열 화학 반응이 Co, Rh, Ru, Ir, Pd 또는 Fe 촉매를 사용하는 히드로포르밀화인 방법.
- 제13항에 있어서, (반응 수행 시) 반응기 내 가장 차가운 지점과 가장 따뜻한 지점 사이의 온도차가 13 K 미만, 바람직하게는 7.4 K 미만, 더 바람직하게는 5 K 미만인 방법.
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