KR20190070173A - 고엔트로피 합금분말 및 이의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명에 실시예에 따른 고엔트로피 합금분말의 제조방법은 적어도 4 이상의 소재를 혼합시키고 멜팅시켜 고엔트로피 합금을 형성하는 단계, 고엔트로피 합금을 분쇄시켜 분쇄분말을 형성하는 단계, 분쇄분말을 분급하여 분급분말을 형성하는 단계 및 분급분말을 고주파 플라즈마 반응기에 제공하고 구상화시켜 구형의 고엔트로피 합금분말을 형성하는 단계를 포함한다. 여기서 고엔트로피 합금은 원자가 전자농도(valence electron concentration)가 4.6 이상이고, 연신율이 10% 이하일 수 있다.

Description

고엔트로피 합금분말 및 이의 제조방법{High entropy alloy powder and method for manufacturing the same}
본 발명은 고엔트로피 합금분말 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 고엔트로피 합금을 제조 후 고엔트로피 합금의 취성 특성을 이용하여 분쇄하여 분쇄분말을 형성하고, 분쇄분말을 고주파 플라즈마 반응기에 제공하여 단상이면서, 미세한 구형분말을 높은 수률로 제조할 수 있는 고엔트로피 합금분말 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
다원계 고엔트로피 합금(multi-component high-entropy alloys, HEAs)은, 동일한 조성으로 혼합된 네 개 이상의 원소, 예를 들어, 서로 다른 다섯 가지 이상의 원소들이 조성 내에 합금을 구성하는 것으로, 높은 혼합 엔트로피를 갖는 고용합금(solid solution alloys)을 형성한다.
다원계 고엔트로피 합금은, 주로 용해 및 주조로 제조되고 있으며, 이러한 방법으로 제조된 다원계 고엔트로피 합금은, 구성 원소가 동일한 원자비를 가질 때, 구성 엔트로피(즉, 혼합 엔트로피)가 최대 값에 도달하는 것으로 알려져 있고, 단순한 결정 구조로 인하여 기존의 합금에 비하여 독특한 물리적 및 기계적 특성을 나타낼 수 있다.
그러나 다원계 고엔트로피 합금의 격자는 원자 크기의 차이로 인하여 심하게 변형될 수 있다. 극심한 격자 왜곡 현상은 원자 크기의 차이로 인한 느린 확산(diffusion) 및 열적 안정성을 확보하기 위한 것에서 기인될 수 있다.
또한, 대부분 단상보다는 2상 또는 3상 이상 등의 다상의 미세구조가 형성되므로, 다상의 고엔트로피 합금인 경우에, 각 상들 간의 물성과 안정성 차이로 인하여, 불균일성과 불안정성이 발생하고, 적용 분야가 한정되는 문제점이 있다.
상기한 고엔트로피 합금은 FCC계열의 다원계 고엔트로피 합금 및 BCC계열의 다원계 고엔트로피 합금이 있다. 상기 BCC계열의 다원계 고엔트로피 합금은 FCC계열 대비 녹는점이 높으며, 고온에서 기계적 강도가 우수한 장점이 존재한다. 그리고 FCC계열의 다원계 고엔트로피 합금은 대표적으로 Fe-Co-Cr-Mn-Ni가 있으며, 주로 극저온 소재로 많이 사용된다.
여기서 상기 BCC계열의 다원계 고엔트로피 합금은 용해 및 주조로 제조하기 위해 용탕을 형성해야 하는데 용탕의 유동도가 낮아 구형이 아닌 각형의 합금분말이 형성될 수 있다. 이에 구형 합금분말의 형성이 용이한 FCC계열의 다원계 고엔트로피 합금이 주로 연구되어 왔다.
그러나, FCC계열의 다원계 고엔트로피 합금은 개별 분말을 혼합 후 기계적 혼합에 의해 분말을 제조하는데 기계적 혼합은 장시간 밀링이 필요하여 공정시간이 길어지고, 밀링용기 및 밀링 미디어(볼)로부터 밀링 소재의 성분이 유입되는 문제점 및 밀링 공정 중에 산화로 인한 합금분말 순도가 저하되는 문제점이 존재한다.
한편, 상기 BCC계열의 다원계 고엔트로피 합금의 경우는 고온에서 기계적 강도가 우수한 장점을 가짐에도 합금분말을 제조하기 위해 용탕을 구현하기 어렵다는 문제점이 있어 FCC계열의 다원계 고엔트로피 합금에 비해 연구가 미흡한 상태이다. 게다가, 상기 BCC계열의 다원계 고엔트로피 합금은 용탕을 형성한다고 해도 미세구형의 분말제조가 곤란해 제조 수율이 매우 낮은 문제점이 존재한다.
따라서 BCC계열의 다원계 고엔트로피 합금의 특성을 이해하고 상기한 특성을 이용하여 제조 수율을 높이면서 용이하게 미세 구형분말을 형성할 수 있는 고엔트로피 합금의 제조방법이 필요하다.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는, 고엔트로피 합금을 제조 후 고엔트로피 합금의 취성 특성을 이용하여 분쇄하여 분쇄분말을 형성하고, 분쇄분말을 고주파 플라즈마 반응기에 제공하여 미세한 구형분말을 형성할 수 있는 고엔트로피 합금분말 및 이의 제조방법을 제공하는 것이다.
또한, 본 발명이 이루고자 하는 다른 기술적 과제는 용탕의 유동도를 고려하지 않아도 되기 때문에 제조하기 용이한 공정조건에서 제조 수율을 높일 수 있는 고엔트로피 합금분말 및 이의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 이상에서 언급한 기술적 과제로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 기술적 과제들은 아래의 기재로부터 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
상기 기술적 과제를 달성하기 위하여, 본 발명의 실시예에 따른 고엔트로피 합금분말의 제조방법은 적어도 4 이상의 소재를 혼합시키고 멜팅시켜 고엔트로피 합금을 형성하는 단계, 상기 고엔트로피 합금을 분쇄시켜 분쇄분말을 형성하는 단계, 상기 분쇄분말을 분급하여 분급분말을 형성하는 단계 및 상기 분급분말을 고주파 플라즈마 반응기에 제공하고 구상화시켜 구형의 고엔트로피 합금분말을 형성하는 단계를 포함한다.
여기서 상기 고엔트로피 합금은 원자가 전자농도(valence electron concentration)가 4.6 이상이고, 연신율이 10% 이하일 수 있다.
상기 분급분말은 100um 내지 200um 범위로 형성되고, 상기 고엔트로피 합금분말은 1um 내지 110um 범위로 형성될 수 있다.
상기 고엔트로피 합금분말은 상기 고주파 플라즈마 반응기를 통과한 공정 이후에 단일상으로 형성될 수 있다.
상기 고엔트로피 합금을 형성하는 분말은 바나듐(V), 니오븀(Nb), 몰리브덴(Mo), 탄탈륨(Ta), 텅스텐(W), 지르코늄(Zr), 티타늄(Ti), 하프늄(Hf), 크롬(Cr) 및 이들의 혼합물 중 선택된 적어도 4 이상일 수 있다.
적어도 4 이상의 소재를 혼합시키고 멜팅시켜 고엔트로피 합금을 형성하는 단계에 있어서, 상기 소재들은 균일한 혼합비율로 혼합되어 상기 고엔트로피 합금을 형성할 수 있다.
적어도 4 이상의 소재를 혼합시키고 멜팅시켜 고엔트로피 합금을 형성하는 단계에 있어서, 상기 고엔트로피 합금은 아크 용해, 플라즈마 용해 및 이들을 혼합한 방법 중 선택되는 어느 하나의 방법으로 형성될 수 있다.
적어도 4 이상의 소재를 혼합시키고 멜팅시켜 고엔트로피 합금을 형성하는 단계에 있어서, 상기 고엔트로피 합금은 상온(25℃)에서 강도가 1GPa 내지 2GPa범위이고, 인장 강도는 1% 내지 6% 범위로 취성 특성을 가질 수 있다.
상기 고엔트로피 합금을 분쇄시켜 분쇄분말을 형성하는 단계에 있어서, 상기 분쇄분말은 해머 밀링(hammer milling), 볼 밀링(Ball milling) 및 이들을 혼합한 방법 중 선택되는 적어도 어느 하나의 방법을 사용하여 상기 고엔트로피 합금을 분쇄하여 형성될 수 있다.
상기 분쇄분말을 분급하여 분급분말을 형성하는 단계에 있어서, 상기 분쇄분말을 분급할 수 있는 분급체는 100mesh 내지 160mesh 범위일 수 있다.
상기 분급체는 130um 이하의 상기 분쇄분말을 필터링시킬 수 있다.
상기 분급분말을 고주파 플라즈마 반응기에 제공하고 구상화시켜 구형의 고엔트로피 합금분말을 형성하는 단계에 이후에, 상기 구형의 고엔트로피 합금분말을 분급하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 분급분말을 고주파 플라즈마 반응기에 제공하고 구상화시켜 구형의 고엔트로피 합금분말을 형성하는 단계에 있어서, 상기 고주파 플라즈마 반응기는, 출력파워를 제공하는 출력부와, 상기 분급분말을 반응영역에 제공할 수 있는 분말 제공부와, 상기 분급분말을 운반하는 운반가스를 제공하는 가스유입구를 포함할 수 있다.
상기 고주파 플라즈마 반응기는, 상기 분급분말의 이동 구간 중, 상기 분급분말이 가열되는 상기 반응영역에 대응하는 일 부위에 전자기장을 생성하는 유도코일을 구비할 수 있다.
상기 출력부는 8kW 내지 12kW의 출력파워를 제공하고, 상기 반응영역의 내부압력은 80kPa 내지 100kPa범위로 형성될 수 있다.
상기 분급분말은 상기 고주파 플라즈마 반응기의 상부로부터 상기 고주파 플라즈마 반응기의 하부 방향으로 유동하면서 구형화될 수 있다.
상기 고엔트로피 합금분말은 체심입방구조(body centered cubic, BCC)일 수 있다.
상기 기술적 과제를 달성하기 위하여, 본 발명의 다른 실시예에 따른 고엔트로피 합금분말은 상기 고엔트로피 합금분말의 제조방법에 의해서 제조된다.
본 발명의 실시예에 따르면, 고엔트로피 합금분말 및 이의 제조방법은 고엔트로피 합금을 제조 후 고엔트로피 합금의 취성 특성을 이용하여 분쇄하여 분쇄분말을 형성하고, 분쇄분말을 고주파 플라즈마 반응기에 제공하여 미세한 구형분말을 형성할 수 있는 효과가 있다.
또한, 용탕의 유동도를 고려하지 않아도 되기 때문에 제조하기 용이한 공정조건에서 제조 수율을 높일 수 있는 효과가 있다.
본 발명의 효과는 상기한 효과로 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 상세한 설명 또는 특허청구범위에 기재된 발명의 구성으로부터 추론 가능한 모든 효과를 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 고엔트로피 합금분말의 제조방법을 도시한 순서도이다.
도 2 내지 도 5는 발명의 실시예에 따른 고엔트로피 합금분말의 제조방법의 공정도이다.
도 6은 본 발명의 실시예에 따른 고엔트로피 합금분말의 제조방법으로 형성된 고엔트로피 합금의 상온 강도를 도시한 그래프이다.
도 7 내지 10은 본 발명의 실시예에 따른 고엔트로피 합금분말의 분쇄분말을 분급 후 분급분말을 촬상한 광학 현미경(SEM) 사진들이다.
도 11 내지 14는 본 발명의 실시예에 따른 고엔트로피 합금분말의 분급분말을 고주파 플라즈마 반응기로 구형화시킨 후 촬상한 광학 현미경(SEM) 사진들이다.
도 15는 본 발명의 실시예에 따른 고엔트로피 합금분말의 X선 회절 분석한 그래프이다.
이하에서는 첨부한 도면을 참조하여 본 발명을 설명하기로 한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며, 따라서 여기에서 설명하는 실시예로 한정되는 것은 아니다. 그리고 도면에서 본 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대해서는 유사한 도면 부호를 붙였다.
명세서 전체에서, 어떤 부분이 다른 부분과 "연결(접속, 접촉, 결합)"되어 있다고 할 때, 이는 "직접적으로 연결"되어 있는 경우뿐 아니라, 그 중간에 다른 부재를 사이에 두고 "간접적으로 연결"되어 있는 경우도 포함한다. 또한 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 구비할 수 있다는 것을 의미한다.
본 명세서에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 명세서에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
이하 첨부된 도면을 참고하여 본 발명의 실시예를 상세히 설명하기로 한다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 고엔트로피 합금분말의 제조방법을 도시한 순서도이고, 도 2 내지 도 5는 발명의 실시예에 따른 고엔트로피 합금분말의 제조방법의 공정도이다.
도 1을 참조하면, 본 발명의 실시예에 따른 고엔트로피 합금분말(10)의 제조방법은, 적어도 4 이상의 소재를 혼합시키고 멜팅시켜 고엔트로피 합금(100)을 형성하는 단계(S100), 상기 고엔트로피 합금(100)을 분쇄시켜 분쇄분말(120)을 형성하는 단계(S200), 상기 분쇄분말(120)을 분급하여 분급분말(140)을 형성하는 단계(S300) 및 상기 분급분말(140)을 고주파 플라즈마 반응기(500)에 제공하고 구상화시켜 구형의 고엔트로피 합금분말(10)을 형성하는 단계(S400)를 포함한다.
여기서 상기 고엔트로피 합금(100)은 원자가 전자농도(valence electron concentration)가 4.6 이상이고, 연신율이 10% 이하일 수 있다.
그리고 상기 고엔트로피 합금분말(10)은 체심입방구조(body centered cubic, BCC)일 수 있다.
상기 분급분말(140)은 100um 내지 200um 범위로 형성될 수 있고, 상기 고엔트로피 합금분말(10)은 1um 내지 110 um 범위로 형성될 수 있다.
그리고, 상기 고엔트로피 합금분말(10)은 상기 고주파 플라즈마 반응기(500)를 통과한 공정 이후에 단일상으로 형성될 수 있다.
그리고 원자가 전자농도(valence electron concentration)가 4.6 이상이고, 연신율이 10% 이하인 상기 고엔트로피 합금(100)에서 원자가 전자농도(valence electron concentration)는 아래의 [수식 1]으로 정의될 수 있다.
[수식 1]
Figure pat00001
여기서, Xi는 기준 분수(moral fraction)이고, VECi는 원자가 전자소재(valence electron of element)이다.
그리고 상기 원자가 전자소재는 바나듐(V), 니오븀(Nb), 몰리브덴(Mo), 탄탈륨(Ta), 텅스텐(W), 지르코늄(Zr), 티타늄(Ti), 하프늄(Hf), 크롬(Cr) 등일 수 있다.
여기서 지르코늄(Zr), 티타늄(Ti), 하프늄(Hf)는 원자가 전자농도가 3이고, 바나듐(V), 니오븀(Nb), 탄탈륨(Ta)은 원자가 전자농도가 4이고, 텅스텐(W), 몰리브덴(Mo), 크롬(Cr) 은 원자가 전자농도가 5이다.
이들을 상기한 [수식 1]에 대입시키면 본 발명에 따른 고엔트로피 합금분말(10)의 원자가 전자농도(valence electron concentration)를 도출할 수 있다.
다시 말해, 본 발명의 실시예에 따른 고엔트로피 합금분말(10)의 제조방법으로 형성되는 고엔트로피 합금분말(10)은 원자가 전자농도(valence electron concentration)가 4.6 미만이고 연신률이 10% 이상인 합금은 취성의 성질이 아닌 연성의 특성을 가져 분말을 분쇄하기 곤란할 수 있다.
따라서 상기 고엔트로피 합금(100)은 원자가 전자농도(valence electron concentration)가 4.6 이상이고, 연신율이 10% 이하인 것이 바람직하다.
여기서 원자가 전자농도(valence electron concentration)가 4.6 이상이고, 적어도 4 이상의 소재를 포함하는 상기 고엔트로피 합금(100)을 나열하면 Ta20-Nb20-W20-Mo20-V20, Ta25-Nb25-W25-Mo25 및 Ti20-Zr20-Hf20-Nb20-Cr20 일 수 있다. 그리고 상기한 Ta20-Nb20-W20-Mo20-V20, Ta25-Nb25-W25-Mo25 및 Ti20-Zr20-Hf20-Nb20-Cr20는 연신율이 10% 이하일 수 있다.
상기한 [수식 1]로 도출되는 고엔트로피 합금(100)은, 원자가 전자농도(valence electron concentration)가 4.6 이상 및 미만인 경우를 구분하여 압축시험에서의 파단이 일어날 경우의 변형율(%)을 측정하였으며, 이를 표 1에서 정리하였다. 여기서 각각의 소재는 균일하게 혼합됨으로 성분비는 생략하여 기재하기로 한다.
합금 원자가 전자농도 변형률(%)
Ta-Nb-W-Mo 5.5 3.4
Ti-Zr-Hf-Nb-Cr 4.6 4.2
Ti-Zr-Hf-Nb-V 4.4 32.6
Ti-Zr-Hf-Nb-Ta 4.4 52.1
Zr-Hf-Nb 4.3 33.5
표 1에 나타난 바와 같이, 본 발명의 실시예에 따른 고엔트로피 합금분말(10)의 제조방법으로 형성되는 고엔트로피 합금(100)은 원자가 전자농도(valence electron concentration)가 4.6 이상인 경우에서, 즉, Ta-Nb-W-Mo 및 Ti-Zr-Hf-Nb-Cr에서는 변형률이 10% 이하로 취성 특성이 존재하는 것을 알 수 있으며, 이에 의해 분쇄하기 용이한 합금인 것을 알 수 있다.
반면, 원자가 전자농도가 4.6 미만인 합금의 경우, 즉, Ti-Zr-Hf-Nb-V 및 Ti-Zr-Hf-Nb-Ta에서는 변형률이 10% 초과함으로 연성 특성이 존재하는 것을 알 수 있으며, 이에 의해 분쇄하기 곤란한 합금임을 알 수 있다.
그리고, 원자가 전자농도가 4.6 미만이면서 3개의 소재가 사용되는 경우, 즉, Zr-Hf-Nb에서는 합금의 연성이 우수하여 분쇄하기 매우 곤란함을 측정 결과로부터 알 수 있다.
이와 같이, 본 발명의 실시예에 따른 고엔트로피 합금분말(10)의 제조방법은 고엔트로피 합금(100)을 제조 후 고엔트로피 합금(100)의 취성 특성을 이용하여 분쇄하여 분쇄분말(120)을 형성하고, 분쇄분말(120)을 고주파 플라즈마 반응기(500)에 제공하여 미세한 구형분말을 형성할 수 있다.
또한, 본 발명의 실시예에 따른 고엔트로피 합금분말(10)의 제조방법은 용탕의 유동도를 고려하지 않아도 되기 때문에 제조하기 용이한 공정조건에서 제조 수율을 높일 수 있는 효과가 있다.
이하에서는 순서도와 공정도를 매칭시켜 구체적으로 본 발명의 실시예를 설명하기로 한다.
도 1 및 도 2를 참조하면, 본 발명의 실시예에 따른 고엔트로피 합금분말(10)의 제조방법은 적어도 4 이상의 소재를 혼합시키고 멜팅시켜 고엔트로피 합금(100)을 형성하는 단계(S100)를 실시한다.
상기 고엔트로피 합금(100)을 형성하는 소재은 바나듐(V), 니오븀(Nb), 몰리브덴(Mo), 탄탈륨(Ta), 텅스텐(W), 지르코늄(Zr), 티타늄(Ti), 하프늄(Hf), 크롬(Cr) 및 이들의 혼합물 중 선택된 적어도 4 이상일 수 있다.
여기서 상기 소재들은 각각 균일한 혼합비율로 가질 수 있다.
상기 고엔트로피 합금(100)을 형성하는 방법은 아크 용해, 플라즈마 용해 및 이들을 혼합한 방법 등을 포함하는 방법을 사용할 수 있으나 이에 한정하는 것은 아니고, 용탕 형성을 할 수 있는 용해 방법이면 사용이 가능하다.
상기와 같은 방법은 상기 고엔트로피 합금(100)을 구형, 불규칙형, 수지상형, 플레이크 형상 등으로 제조할 수 있다. 본 실시예에서는 벌크 형상으로 형성되는 예를 들어 설명하기로 한다.
도 6은 본 발명의 실시예에 따른 고엔트로피 합금분말의 제조방법으로 형성된 고엔트로피 합금의 상온 강도를 도시한 그래프이다.
여기서 도 6은 실시예로써 바나듐(V), 니오븀(Nb), 몰리브덴(Mo), 탄탈륨(Ta), 텅스텐(W)을 포함하는 V20Nb20Mo20 Ta20W20 의 합금의 상온 강도를 나타낸다.
도 6을 참조하면, 고엔트로피 합금(100)인 V20Nb20Mo20 Ta20W20 의 합금은 상온(25℃)에서 강도가 1GPa 내지 2GPa 범위이고 인장 강도는 1% 내지 6% 범위로 취성 특성을 갖는 것을 알 수 있다.
이와 같이, 본 발명의 실시예에 따른 고엔트로피 합금분말(10)의 제조방법으로 형성된 고엔트로피 합금(100)은 상온에서 취성의 특성이 존재함으로 고엔트로피 합금(100)은 분쇄가 용이할 수 있다.
도 1 및 도 3을 참조하면, 본 발명의 실시예에 따른 고엔트로피 합금분말(10)의 제조방법은 상기 고엔트로피 합금(100)을 분쇄시켜 분쇄분말(120)을 형성하는 단계(S200)를 실시한다.
상기 고엔트로피 합금(100)은 전술한 바와 같이, 취성 특성이 존재함으로 이들을 밀링기(300)를 사용하여 분쇄할 수 있다. 상기 밀링기(300)는 해머 밀링(hammer milling), 볼 밀링(Ball milling) 및 이들을 혼합한 방법 중 선택되는 적어도 어느 하나을 사용할 수 있다. 상기와 같은 방법으로 분쇄시킨 분쇄분말(120)은 각형의 분말로 형성될 수 있다.
이와 같이, 본 발명의 실시예에 따른 고엔트로피 합금분말(10)의 제조방법으로 형성된 고엔트로피 합금(100)은 상온에서 취성의 특성이 존재함으로 고엔트로피 합금(100)을 분쇄시켜 분쇄분말(120)을 형성할 수 있다.
도 1 및 도 4를 참조하면, 본 발명의 실시예에 따른 고엔트로피 합금분말(10)의 제조방법은 상기 분쇄분말(120)을 분급하여 분급분말(140)을 형성하는 단계(S300)를 실시한다.
여기서 분쇄분말(120)을 분급할 수 있는 분급체(400)는 100mesh 내지 160mesh범위를 사용할 수 있다. 상기한 분급체(400)를 통해 조대한 분말을 필터링할 수 있다. 그리고 상기한 범위의 분급체(400)는 130um 이하의 각형 분쇄분말(120)을 필터링시켜 목표 사이즈의 분급분말(140)을 형성할 수 있다.
도 7 내지 10은 본 발명의 실시예에 따른 고엔트로피 합금분말(10)의 분쇄분말을 분급 후 분급분말을 촬상한 광학 현미경(SEM) 사진들이다.
도 7 및 도 8을 참조하면, 사이즈가 120mesh인 분급체(400)에 상기 분쇄분말(120)을 통과시켰다. 여기서 상기 분급체(400)를 통과한 상기 분쇄분말(120)은 125um 이하의 분급분말(140)로 분급될 수 있다.
도 9 및 도 10을 참조하면, 사이즈가 140mesh인 분급체(400)에 상기 분쇄분말(120)을 통과시켰다. 여기서 상기 분급체(400)를 통과한 상기 분쇄분말(120)은 106um 이하의 분급분말(140)로 분급될 수 있다.
이와 같이, 본 발명의 실시예에 따른 고엔트로피 합금분말(10)의 제조방법으로 형성된 분쇄분말(120)을 분급시켜 목표 사이즈 범위의 분급분말(140)을 형성할 수 있다.
도 1 및 도 5를 참조하면, 본 발명의 실시예에 따른 고엔트로피 합금분말(10)의 제조방법은 상기 분급분말(140)을 고주파 플라즈마 반응기(500)에 제공하고 구상화시켜 구형의 고엔트로피 합금분말(10)을 형성하는 단계(S400)를 실시한다.
상기 고주파 플라즈마 반응기(500)는 출력파워를 제공하는 출력부(540)와, 상기 분급분말(140)을 반응영역(R)에 제공할 수 있는 분말 제공부(580)와, 상기 분급분말(140)을 운반하는 운반가스를 제공하는 가스유입구(560)를 포함한다.
여기서 상기 고주파 플라즈마 반응기(500)는, 상기 분급분말(140)의 이동 구간 중, 상기 분급분말(140)이 가열되는 상기 반응영역(R)에 대응하는 일 부위에 전자기장을 생성하는 유도코일(520)을 구비할 수 있다.
출력부(540)는 8kW 내지 12kW의 출력파워를 제공할 수 있고, 이에 의해 상기 반응 영역(R)의 내부압력은 80kPa 내지 100kPa범위로 형성될 수 있다.
그리고 가스유입구(560)에 제공되는 상기 운반가스(carrier gas)는 불활성 가스일 수 있다. 상기 불활성 가스는 아르곤(Ar), 헬륨(He), 네온(Ne), 크립톤(Kr), 제논(Xe) 및 라돈(Rn)으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 물질로 형성된 기체로 운반가스가 형성될 수 있다.
여기서 상기 운반가스 유량은 케리어 가스(Carrier gas)로 아르곤(Ar) 가스를 2slm, 센터 가스(Center gas)로 아르곤(Ar) 가스를 5slm, 시스 가스(Sheath gas)로 아르곤(Ar) 가스 60slm 및 헬륨(He)를 15slm 제공할 수 있다.
그리고 상기 분급분말(140)은 분말 제공부(580)에 200g/hr로 제공될 수 있다.
상기 분급분말(140)은 상기 고주파 플라즈마 반응기(500)의 상부로부터 상기 고주파 플라즈마 반응기(500)의 하부 방향으로 유동하면서 구형화될 수 있다.
한편, 상기 분급분말(140)을 고주파 플라즈마 반응기(50)에 제공하고 구상화시켜 구형의 고엔트로피 합금분말(10)을 형성하는 단계에 이후에, 상기 구형의 고엔트로피 합금분말(10)을 분급하는 단계를 더 포함할 수 있다.
다시 말해, 상기 구형의 고엔트로피 합금분말을 분급하는 단계 이후에는 구형으로 형성된 고엔트로피 합금분말만 존재하지 않을 수 있다. 이에 분급하는 단계는 각형 또는 구형 분말 중에서도 분말 사이즈가 큰 분말을 선택적으로 선별할 수 있다.
이와 같이, 본 발명의 실시예에 따른 고엔트로피 합금분말(10)의 제조방법은 고엔트로피 합금(100)을 제조 후 고엔트로피 합금(100)의 취성 특성을 이용하여 분쇄하여 분쇄분말(120)을 형성하고 분급한 분급분말(140)을 고주파 플라즈마 반응기(500)에 제공하여 구형의 고엔트로피 합금분말(10)을 형성할 수 있다.
도 11 내지 14는 본 발명의 실시예에 따른 고엔트로피 합금분말의 분급분말을 고주파 플라즈마 반응기로 구형화시킨 후 촬상한 광학 현미경(SEM) 사진들이다.
도 11 및 도 12을 참조하면, 사이즈가 120mesh인 분급체(400)에 상기 분쇄분말(120)을 통과시키고 125um 이하의 분급분말(140)을 상기 고주파 플라즈마 반응기(500)에서 구형화시켰다. 이를 통해 상기 고주파 플라즈마 반응기(500)로 상기 고엔트로피 합금분말(10)이 1um 내지 110 um 범위인 구형의 분말을 형성할 수 있다.
도 13 및 도 14를 참조하면, 사이즈가 140mesh인 분급체(400)에 상기 분쇄분말(120)을 통과시키고 106um 이하의 분급분말(140)을 상기 고주파 플라즈마 반응기(500)에서 구형화시켰다. 이를 통해 상기 고주파 플라즈마 반응기(500)로 상기 고엔트로피 합금분말(10)이 1um 내지 110um 범위인 구형의 분말을 형성할 수 있다.
이와 같이, 고엔트로피 합금분말(10)의 제조방법은 고엔트로피 합금(100)을 제조 후 고엔트로피 합금(100)의 취성 특성을 이용하여 분쇄하여 분쇄분말(120)을 형성하고 분급한 분급분말(140)을 고주파 플라즈마 반응기(500)에 제공하여 단상이면서도 미세한 구형분말을 형성할 수 있다.
또한, 용탕의 유동도를 고려하지 않아도 되기 때문에 제조하기 용이한 공정조건에서 제조 수율을 높일 수 있는 효과가 있다.
도 15는 본 발명의 실시예에 따른 고엔트로피 합금분말의 X선 회절 분석한 그래프이다. 여기서 도 15는 중복 설명을 회피하고, 용이한 설명을 위해 도 1 내지 14를 인용하여 설명하기로 한다.
도 15를 참조하면, a는 본 발명의 실시예에 따른 고엔트로피 합금분말(10)을 측정한 그래프이고, b는 본 발명의 실시예에 따른 고엔트로피 합금을 분쇄한 분쇄분말(120)을 측정한 그래프이다. 다시 말해 a는 분쇄분말(120)을 고주파 플라즈마 반응기를 통과시켜 구형화시킨 고엔트로피 합금분말(10)을 측정한 그래프이다.
여기서 상기 a 및 b의 측정 값을 표 1에서 나타내었다.
Figure pat00002
표 2를 참조하면, XRD 측정 값이 유사한 범위로 측정된 것을 알 수 있다.
즉, 분쇄분말(120)은 고주파 플라즈마 반응기(500)를 통과하여도 일부 성분이 소실되거나, 격자의 왜곡이 발생되지 않는 것을 알 수 있다. 즉, 분쇄분말(120) 및 고엔트로피 합금분말(10)은 단상으로 형성되는 것을 알 수 있다. 그러나 반듯이 단일상으로만 형성되는 것은 아니고 다상으로 형성될 수도 있다.
이와 같이, 고엔트로피 합금분말(10)의 제조방법은 고엔트로피 합금(100)을 제조 후 고엔트로피 합금(100)의 취성 특성을 이용하여 분쇄하여 분쇄분말(120)을 형성하고 분급한 분급분말(140)을 고주파 플라즈마 반응기(500)에 제공하여 단상이면서도 미세한 구형분말을 형성할 수 있다.
또한, 용탕의 유동도를 고려하지 않아도 되기 때문에 제조하기 용이한 공정조건에서 제조 수율을 높일 수 있는 효과가 있다.
한편, 전술한 바와 같이, 본 발명의 다른 실시예에 따른 고엔트로피 합금분말(10)은 고엔트로피 합금분말의 제조방법에 의해서 제조될 수 있다.
전술한 본 발명의 설명은 예시를 위한 것이며, 본 발명이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 쉽게 변형이 가능하다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 예를 들어, 단일형으로 설명되어 있는 각 구성 요소는 분산되어 실시될 수도 있으며, 마찬가지로 분산된 것으로 설명되어 있는 구성 요소들도 결합된 형태로 실시될 수 있다.
본 발명의 범위는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.
10: 고엔트로피 합금분말
100: 고엔트로피 합금
120: 분쇄분말
140: 분급분말
300: 밀링기
400: 분급체
500: 고주파 플라즈마 반응기
520: 유도코일
540: 출력부
560: 가스 유입구
580: 분말 제공부
R: 반응가스

Claims (17)

  1. 적어도 4 이상의 소재를 혼합시키고 멜팅시켜 고엔트로피 합금을 형성하는 단계;
    상기 고엔트로피 합금을 분쇄시켜 분쇄분말을 형성하는 단계;
    상기 분쇄분말을 분급하여 분급분말을 형성하는 단계; 및
    상기 분급분말을 고주파 플라즈마 반응기에 제공하고 구상화시켜 구형의 고엔트로피 합금분말을 형성하는 단계;를 포함하되,
    상기 고엔트로피 합금은 원자가 전자농도(valence electron concentration)가 4.6 이상이고, 연신율이 10% 이하인 것을 특징으로 하는 고엔트로피 합금분말의 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 분급분말은 100내지 200um 범위로 형성되고,
    상기 고엔트로피 합금분말은 1um 내지 110 um 범위로 형성되는 것을 특징으로 하는 고엔트로피 합금분말의 제조방법.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 고엔트로피 합금분말은 상기 고주파 플라즈마 반응기를 통과한 공정 이후에 단일상으로 형성되는 것을 특징으로 하는 고엔트로피 합금분말의 제조방법.
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 고엔트로피 합금을 형성하는 분말은 바나듐(V), 니오븀(Nb), 몰리브덴(Mo), 탄탈륨(Ta), 텅스텐(W), 지르코늄(Zr), 티타늄(Ti), 하프늄(Hf), 크롬(Cr) 및 이들의 혼합물 중 선택된 적어도 4 이상인 것을 특징으로 하는 고엔트로피 합금분말의 제조방법.
  5. 제 1항에 있어서,
    적어도 4 이상의 소재를 혼합시키고 멜팅시켜 고엔트로피 합금을 형성하는 단계에 있어서,
    상기 소재들은 균일한 혼합비율로 혼합되어 상기 고엔트로피 합금을 형성하는 것을 특징으로 하는 고엔트로피 합금분말의 제조방법.
  6. 제 1항에 있어서,
    적어도 4 이상의 소재를 혼합시키고 멜팅시켜 고엔트로피 합금을 형성하는 단계에 있어서,
    상기 고엔트로피 합금은 아크 용해, 플라즈마 용해 및 이들을 혼합한 방법 중 선택되는 어느 하나의 방법으로 형성되는 것을 특징으로 하는 고엔트로피 합금분말의 제조방법.
  7. 제 1항에 있어서,
    적어도 4 이상의 소재를 혼합시키고 멜팅시켜 고엔트로피 합금을 형성하는 단계에 있어서,
    상기 고엔트로피 합금은 상온(25℃)에서 강도가 1GPa 내지 2GPa 범위이고, 인장 강도는 1% 내지 6% 범위로 취성 특성을 갖는 것을 특징으로 하는 고엔트로피 합금분말의 제조방법.
  8. 제 1항에 있어서,
    상기 고엔트로피 합금을 분쇄시켜 분쇄분말을 형성하는 단계에 있어서,
    상기 분쇄분말은 해머 밀링(hammer milling), 볼 밀링(Ball milling) 및 이들을 혼합한 방법 중 선택되는 적어도 어느 하나의 방법을 사용하여 상기 고엔트로피 합금을 분쇄하여 형성되는 것을 특징으로 하는 고엔트로피 합금분말의 제조방법.
  9. 제 1항에 있어서,
    상기 분쇄분말을 분급하여 분급분말을 형성하는 단계에 있어서,
    상기 분쇄분말을 분급할 수 있는 분급체는 100mesh 내지 160mesh 범위인 것을 특징으로 하는 고엔트로피 합금분말의 제조방법.
  10. 제 9항에 있어서,
    상기 분급체는 130um 이하의 상기 분쇄분말을 필터링시키는 것을 특징으로 하는 고엔트로피 합금분말의 제조방법.
  11. 제 1항에 있어서,
    상기 분급분말을 고주파 플라즈마 반응기에 제공하고 구상화시켜 구형의 고엔트로피 합금분말을 형성하는 단계에 이후에,
    상기 구형의 고엔트로피 합금분말을 분급하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 고엔트로피 합금분말의 제조방법.
  12. 제 1항에 있어서,
    상기 분급분말을 고주파 플라즈마 반응기에 제공하고 구상화시켜 구형의 고엔트로피 합금분말을 형성하는 단계에 있어서,
    상기 고주파 플라즈마 반응기는,
    출력파워를 제공하는 출력부와,
    상기 분급분말을 반응영역에 제공할 수 있는 분말 제공부와,
    상기 분급분말을 운반하는 운반가스를 제공하는 가스유입구를 포함하는 것을 특징으로 하는 고엔트로피 합금분말의 제조방법.
  13. 제 12항에 있어서,
    상기 고주파 플라즈마 반응기는,
    상기 분급분말의 이동 구간 중, 상기 분급분말이 가열되는 상기 반응영역에 대응하는 일 부위에 전자기장을 생성하는 유도코일을 구비하는 것을 특징으로 하는 고엔트로피 합금분말의 제조방법.
  14. 제 12항에 있어서,
    상기 출력부는 8kW 내지 12kW의 출력파워를 제공하고,
    상기 반응영역의 내부압력은 80kPa 내지 100kPa범위로 형성되는 것을 특징으로 하는 고엔트로피 합금분말의 제조방법.
  15. 제 12항에 있어서,
    상기 분급분말은 상기 고주파 플라즈마 반응기의 상부로부터 상기 고주파 플라즈마 반응기의 하부 방향으로 유동하면서 구형화되는 것을 특징으로 하는 고엔트로피 합금분말의 제조방법.
  16. 제 1항에 있어서,
    상기 고엔트로피 합금분말은 체심입방구조(body centered cubic, BCC) 인 것을 특징으로 하는 고엔트로피 합금분말의 제조방법.
  17. 제 1항의 고엔트로피 합금분말의 제조방법에 의해서 제조되는 고엔트로피 합금분말.
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