CN113061832A - 一种核用耐辐照结构材料及其制备方法 - Google Patents

一种核用耐辐照结构材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种核用耐辐照结构材料及其制备方法。所述制备方法包括：以Zr、W、Ta、Hf、V、Ti、Cr和Ce中的至少三种金属单质为原料，利用电弧熔炼法制备高熵合金块体，对所述高熵合金块体进行破碎、球磨得到高熵合金粉末，对所述高熵合金粉末进行等离子球化，得到球形粉末；将所述球形粉末通过超音速火焰喷涂的方法喷涂至基体材料上，在所述基体材料上制得超音速火焰喷涂涂层，得到核用耐辐照结构材料。本发明通过电弧熔炼、高能球磨和等离子球化制备高熵合金球形粉末，再通过超音速火焰喷涂方法在基体材料表面制备致密的涂层，制得具有优异耐辐照性能的核用结构材料。

Description

一种核用耐辐照结构材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及金属表面防护技术领域，具体而言，涉及一种核用耐辐照结构材料及其制备方法。
背景技术
目前，核能因具有清洁、经济、可靠等特点已成为世界第三大能源。由于核电站的严苛工况条件，其使用的结构材料一般要求具有良好的耐高温、耐辐照、耐腐蚀等综合性能。目前，核反应堆用结构材料主要包含锆及锆合金、钢以及镍合金等，广泛应用于核动力水冷反应堆的燃料包壳管和堆芯、反应堆本体的压力壳、堆内构件、控制棒驱动机构和一回路系统等堆内关键部位。但锆及锆合金在高温下与水反应生成氢，具有发生氢爆炸的风险，钢及镍合金具有优异的耐腐蚀性能，但耐辐照性能较差。随着对下一代核电的使用寿命、安全性和经济性要求的不断提高，对结构材料的综合性能要求越来越高。
高熵合金(HEAs)是近年来新兴的合金材料，一般将高熵合金定义为由5-13个主元组成的合金，每个主元的原子分数为5-35％。基于力学性能可以将高熵合金分为四类：仅包括3d过渡金属，含过渡金属及较大原子半径的元素如Al等，基于难熔金属，其他。高熵合金被总结出具有四大效应：热力学上的高熵效应，结构上的晶格畸变效应，动力学上的迟滞扩散效应，性能上的“鸡尾酒”效应。所谓“鸡尾酒”效应是指高熵合金中具备不同特性的元素在相互作用下将对合金整体的性能产生难以完全预测的影响。高熵合金因其独特的结构而受到广泛关注，与传统合金相比，高熵合金表现出优异的高温热稳定性、耐腐蚀性和耐辐照性，是具有很好应用前景的核反应堆用结构材料。然而，由于高熵合金具有较高的制备成本，难以使用其作为结构材料。而在钢等结构材料表面制备高熵合金涂层同样可以发挥高熵合金耐辐照的优势，同时降低材料成本。高熵合金涂层是以高熵合金理论为基础，结合表面工程技术产生并发展出来的。高熵合金涂层的制备方法有磁控溅射、热喷涂、电化学沉积等，但现有方法制备出的高熵合金涂层致密性差，且材料的耐辐照性能仍需进一步提高。
发明内容
本发明解决的问题是现有方法制得的高熵合金涂层致密性较差、耐辐照性能较低。本发明提供了一种核用耐辐照结构材料的制备方法，在基体材料表面制得高熵合金涂层，使得基体材料具有优异的耐辐照性能，且涂层晶粒细小、孔隙率低，涂层与基体材料结合紧密。
为解决上述问题，本发明提供一种核用耐辐照结构材料的制备方法，包括：
以Zr、W、Ta、Hf、V、Ti、Cr和Ce中的至少三种为原料，其中，各元素的摩尔比为Zr：W：Ta：Hf：V：Ti：Cr：Ce为0-25:0-25:0-25：0-25：0-25：0-25：0-25：0-5，利用电弧熔炼法制备高熵合金块体，对所述高熵合金块体进行破碎、球磨得到高熵合金粉末，对所述高熵合金粉末进行等离子球化，得到球形粉末；
将所述球形粉末通过超音速火焰喷涂的方法喷涂至基体材料上，在所述基体材料上制得超音速火焰喷涂涂层，得到核用耐辐照结构材料。
较佳地，所述原料中各元素的摩尔比为Zr：W：Ta：Hf：V：Ti：Cr：Ce为0-10:10-25:10-25：0-10：0-10：0-10：2-25：0-1。
较佳地，所述等离子球化的过程在等离子球化装置中进行，所述等离子球化装置的输出功率为40kW,送粉速度为50-180g/min，中央气和载气为氩气，鞘流气为氩氢混合气，其中，所述中央气的流量为15-30L/min，所述载气的流量为2-4L/min，所述鞘流气的流量为50-70L/min。
较佳地，所述球形粉末的粒径为15-70μm。
较佳地，所述对所述高熵合金块体进行破碎、球磨得到高熵合金粉末包括：
将所述高熵合金块体破碎成尺寸小于2mm的颗粒，得到高熵合金颗粒，将所述高熵合金颗粒置于不锈钢球磨罐中进行高能球磨，球磨时控制球料比为12-15:1，球磨时间为20-36h，球磨时转速为250-350rpm。
较佳地，所述超音速火焰喷涂过程中，所用燃料煤油流量为19-26L/h，氧气流量为750-950L/min，保护气体氮气流量为9-13L/min，送粉器送粉速度为3-5r/min，喷涂距离为300-380mm，喷枪移动速度为0.3-0.8m/s。
较佳地，所述超音速火焰喷涂涂层的厚度为100-1000μm。
较佳地，所述电弧熔炼的过程在电弧炉中进行，所述电弧炉的熔炼气氛为氩气，所述原料在所述电弧炉中翻转熔炼5-8次。
较佳地，所述基体材料为进行过表面处理的基体材料，所述表面处理的过程包括：将基体材料表面经酒精清洗、烘干后，使用粒度为200目的棕刚玉对经酒精清洗并烘干后的基体材料表面进行喷砂，喷砂结束后，使用酒精对喷砂后的基体材料进行超声清洗，去除表面残留颗粒，得到所述基体材料。
本发明还提供一种核用耐辐照结构材料，采用如上所述的核用耐辐照结构材料的制备方法制得。
本发明采用超音速火焰喷涂方法在基体材料表面喷涂出高熵合金涂层，超音速喷涂过程对喷涂粉末的粒度要求较为严格，而本发明通过电弧熔炼、高能球磨和等离子球化制备的高熵合金球形粉末，由于电弧熔炼可以实现各金属间的充分混合，使得各金属元素成分均匀分布，再经球磨进一步混合，有利于后续球化及喷涂，再通过等离子球化方法制成所需的球形粉末，最终得到的粉末粒度更均匀，球形度更高，且适用于难熔高熵合金。采用本发明制备的高熵合金球形粉末，能够在基体材料表面制备出致密的涂层，且涂层孔隙率低，晶粒细小，涂层与基体之间结合紧密。
另外，本发明通过在基体表面制备高熵合金涂层，大大提高了基体材料的表面硬度，且可以根据实际工作需求在基体材料表面制备不同厚度的涂层，有效保护基体材料；本发明通过在基体材料表面制备组织致密的高熵合金涂层，有效地改善了基体材料的耐辐照性能，得到一种具有优异耐辐照性能的核用结构材料。
附图说明
图1为本发明实施例中核用耐辐照结构材料的制备方法流程图；
图2为本发明实施例1制得的核用耐辐照结构材料的涂层截面SEM图；
图3为本发明实施例1制得的核用耐辐照结构材料的涂层经重离子辐照前后的形貌对比图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更为明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施例做详细的说明。
请参阅图1所示，本发明实施例提供一种核用耐辐照结构材料的制备方法，包括以下步骤：
以Zr、W、Ta、Hf、V、Ti、Cr和Ce中的至少三种为原料，其中，各元素的摩尔比为Zr：W：Ta：Hf：V：Ti：Cr：Ce为0-25:0-25:0-25：0-25：0-25：0-25：0-25：0-5，，其中Zr为锆，W为钨，Ta为钽，Hf为铪，V为钒，Ti为钛，Cr为铬，Ce为铈，利用电弧熔炼法制备高熵合金块体，对高熵合金块体进行破碎、球磨得到高熵合金粉末，对高熵合金粉末进行等离子球化，得到球形粉末；
将球形粉末通过超音速火焰喷涂的方法喷涂至基体材料上，在基体材料上制得超音速火焰喷涂涂层(下称涂层)，得到核用耐辐照结构材料。
为了在基体材料表面获得组织致密的高熵合金涂层，本实施例首先采用电弧熔炼+高能球磨+等离子球化的方法制备出组织成分均匀的高熵合金球形粉末，然后采用超音速火焰喷涂方法将高熵合金球形粉末喷涂至基体材料上，从而在基体材料上喷涂出致密的高熵合金涂层，增大基体材料与涂层之间的结合力。
现有技术中一般采用机械合金化的方法制备高熵合金粉末材料，所谓机械合金化是一种通过高能球磨使粉末经受反复变形、冷焊、破碎，从而达到元素间原子水平合金化的过程，也就是将各种金属或合金粉末通过球磨混合在一起。与金属或合金熔炼后形成的合金材料相比，机械合金化在有限的球磨时间内，仅仅使各组元在相接触的点、线和面上达到或趋近原子级距离，最终得到的仅是各组元分布均匀的混合物，各组元之间很难达到充分的原子间的结合并进而形成均匀的固溶体。
本实施例采用等离子球化方法制粉，可以制备出粒度微细、可控的球形金属粉末。等离子球化制粉的原理是：利用热等离子的高温环境，载气将粉体送入高温等离子体中，粉体颗粒迅速吸热后表面(或整体)熔融，并在表面张力作用下缩聚成球形液滴，进入冷却室后骤冷凝固而将球形固定下来，从而获得球形粉体。
本实施例首先将纯度超过99.99％的锆、钨、钽、铪、钒、钛、铬和铈金属单质通过电弧熔炼法进行合金化处理，制成各金属元素成分均匀分布的高熵合金块体。高熵合金块体具有不规则形状，由于等离子球化时，不规则形状的高熵合金粉末的尺寸影响球形粉末的颗粒尺寸，影响出粉率，因此对合金化后的颗粒进行了一系列的后续加工处理，包括破碎、球磨等手段，以得到小尺寸合金颗粒，即本实施例中通过球磨将高熵合金块体破碎成粒度较小的高熵合金粉末，然后将高熵合金粉末通过等离子熔化，配合气流等制备球形粉末。
由于锆、钨、钽、铪、钒、钛、铬和铈金属单质的熔点高，属于高熵合金中的难熔金属，本实施例采用电弧熔炼、球磨及等离子球化的方法制备出了成分均匀分布的高熵合金粉末材料，有助于通过后续喷涂得到致密的涂层。
优选地，电弧熔炼的原料中各元素的摩尔比为Zr：W：Ta：Hf：V：Ti：Cr：Ce为0-25:0-25:0-25：0-25：0-25：0-25：0-25：0-5。各金属单质的纯度均超过99.99％。电弧熔炼的过程在电弧炉中进行，电弧炉的熔炼气氛为氩气，电弧熔炼过程中原料在高纯氩气保护下翻转熔炼5-8次，以保证元素分布的均匀性。
在一些实施方式中，对高熵合金块体进行破碎、球磨得到高熵合金粉末包括：将高熵合金块体破碎成尺寸小于2mm的颗粒，得到高熵合金颗粒，将高熵合金颗粒置于不锈钢球磨罐中进行高能球磨，球磨时采用5mm的WC球，并控制球料比为12-15:1，球磨时间为20-36h，球磨时转速为250-350rpm。
在一些实施方式中，对高熵合金粉末进行等离子球化包括：在等离子球化装置中进行等离子球化，等离子球化装置一般包括等离子体反应装置、送粉装置、控制装置等，其中，等离子球化装置的输出功率为40kW,送粉速度为50-180g/min，中央气和载气均为氩气，其中，中央气为等离子体反应装置内通入的工作气体，通过外加电场或高频感应电场等使得工作气体放电，产生等离子体，载气为用于运载粉末原料的气体，中央气的流量为15-30L/min，载气的流量为2-4L/min，鞘流气为氩氢混合气，鞘流气为等离子体反应装置内的保护气体，鞘流气的流量为50-70L/min。
通过等离子球化后筛分得到粒径为15-70μm的球形粉末，球形粉末经干燥、筛分后用于在基体材料表面制备高熵合金涂层。本实施例采用超音速火焰喷涂工艺，在喷涂之前，对基体材料进行表面处理，具体为：将基体材料表面经酒精清洗、烘干后，使用粒度为200目的棕刚玉对经酒精清洗并烘干后的基体材料表面进行喷砂，喷砂结束后，使用酒精对喷砂后的基体材料进行超声清洗，去除表面残留颗粒，得到基体材料。
将进行表面处理后的基体材料安装在固定夹具上，采用设定的喷涂工艺参数进行喷涂，其中，所用燃料煤油流量为19-26L/h，氧气流量为750-950L/min，保护气体氮气流量为9-13L/min，送粉器送粉速度为3-5r/min，喷涂距离为300-380mm，喷枪移动速度为0.3-0.8m/s，进行多次循环喷涂后，制得厚度为100-1000μm的超音速火焰喷涂涂层。
下面通过具体实施例对本发明进行详细的说明。
实施例1
以纯度超过99.99％的W、Ta、Cr、V、Ti、Zr金属单质为原料，利用电弧熔炼方法制备WTaCrVTiZr高熵合金块体，其中原料中各元素原子摩尔比为W：Ta：Cr：V：Ti：Zr为25：25：25：10：8：7。
制备的高熵合金块体经机械破碎、球磨、等离子球化后得到高熵合金球形粉末，筛分后得到粒径为30μm的球形粉末，其中，球磨时球料比为15:1，球磨时间为24h，转速为300rpm；等离子球化装置的输出功率为40kW,送粉速度为150g/min，中央气和载气为氩气，中央气的流量为20L/min，载气的流量为3L/min，鞘流气为氩氢混合气，鞘流气的流量为60L/min。
采用超音速火焰喷涂法将球形粉末喷涂至基体材料上，在基体材料表面制备出高熵合金超音速火焰喷涂涂层，得到核用耐辐照结构材料，其中，超音速火焰喷涂的工艺参数为：所用燃料煤油流量为24L/h，氧气流量为850L/min，保护气体氮气流量为12L/min，送粉器送粉速度为4r/min，喷涂距离为350mm，喷枪移动速度为0.5m/s。
本实施例制得的核用耐辐照结构材料的涂层截面经扫描电镜检测，结果如图2所示，图2中SignalA＝RBSD表示检测器种类为盲点探测器，
Figure BDA0002988203310000071
βerung＝200X表示放大倍数为200倍，Arbeitsabstand＝15mm表示工作距离为15mm，Hochsp.＝19.9kV表示加速电压为19.9kV。由图2可以看出，涂层组织致密，与基体结合良好。
本实施例制得的涂层厚度为800μm，使用维氏硬度计对涂层进行硬度检测，经检测，涂层硬度高达1500HV。
本实施例制得的核用耐辐照结构材料经重离子辐照前后涂层组织形貌的变化如图3所示，图3包括辐照前和辐照后涂层在显微镜下的组织形貌图。由图3可以看出，涂层经10MeV、7×1016Au+/cm2重离子辐照后均未发现肿胀现象，表明本实施例制得的核用耐辐照结构材料具有优异的抗辐照肿胀能力。
实施例2
以纯度超过99.99％的Zr、W、Ta、Hf、V、Ti、Cr、Ce金属单质为原料，利用电弧熔炼方法制备ZrWTaHfVTiCrCe高熵合金块体，其中原料中各元素原子摩尔比为Zr：W：Ta：Hf：V：Ti：Cr：Ce为20：15：15：10：10：10：18：2。
制备的高熵合金块体经机械破碎、球磨、等离子球化后得到高熵合金球形粉末，筛分后得到粒径为15μm的球形粉末，其中，球磨时球料比为12:1，球磨时间为36h，转速为350rpm；等离子球化装置的输出功率为40kW,送粉速度为50g/min，中央气和载气为氩气，中央气的流量为15L/min，载气的流量为2L/min，鞘流气为氩氢混合气，鞘流气的流量为50L/min。
采用超音速火焰喷涂法将球形粉末喷涂至基体材料上，在基体材料表面制备出高熵合金超音速火焰喷涂涂层，得到核用耐辐照结构材料，其中，超音速火焰喷涂的工艺参数为：所用燃料煤油流量为19L/h，氧气流量为750L/min，保护气体氮气流量为9L/min，送粉器送粉速度为3r/min，喷涂距离为300mm，喷枪移动速度为0.3m/s。
本实施例制得的核用耐辐照结构材料，涂层厚度为500μm，涂层硬度为1370HV。
实施例3
以纯度超过99.99％的Zr、W、Hf金属单质为原料，利用电弧熔炼方法制备ZrWHf高熵合金块体，其中原料中各元素原子摩尔比为Zr：W：Hf为10:10:25。
制备的高熵合金块体经机械破碎、球磨、等离子球化后得到高熵合金球形粉末，筛分后得到粒径为70μm的球形粉末，其中，球磨时球料比为15:1，球磨时间为20h，转速为300rpm；等离子球化装置的输出功率为40kW,送粉速度为180g/min，中央气和载气为氩气，中央气的流量为30L/min，载气的流量为4L/min，鞘流气为氩氢混合气，鞘流气的流量为70L/min。
采用超音速火焰喷涂法将球形粉末喷涂至基体材料上，在基体材料表面制备出高熵合金超音速火焰喷涂涂层，得到核用耐辐照结构材料，其中，超音速火焰喷涂的工艺参数为：所用燃料煤油流量为26L/h，氧气流量为950L/min，保护气体氮气流量为13L/min，送粉器送粉速度为5r/min，喷涂距离为380mm，喷枪移动速度为0.8m/s。
本实施例制得的核用耐辐照结构材料，涂层厚度为100μm，涂层硬度为1340HV。
实施例4
以纯度超过99.99％的Ta、Hf、Ti、Ce金属单质为原料，利用电弧熔炼方法制备TaHfTiCe高熵合金块体，其中原料中各元素原子摩尔比为Ta：Hf：Ti：Ce为15:10:25:1。
制备的高熵合金块体经机械破碎、球磨、等离子球化后得到高熵合金球形粉末，筛分后得到粒径为50μm的球形粉末，其中，球磨时球料比为15:1，球磨时间为30h，转速为250rpm；等离子球化装置的输出功率为40kW,送粉速度为100g/min，中央气和载气为氩气，中央气的流量为25L/min，载气的流量为4L/min，鞘流气为氩氢混合气，鞘流气的流量为70L/min。
采用超音速火焰喷涂法将球形粉末喷涂至基体材料上，在基体材料表面制备出高熵合金超音速火焰喷涂涂层，得到核用耐辐照结构材料，其中，超音速火焰喷涂的工艺参数为：所用燃料煤油流量为20L/h，氧气流量为800L/min，保护气体氮气流量为10L/min，送粉器送粉速度为4r/min，喷涂距离为350mm，喷枪移动速度为0.6m/s。
本实施例制得的核用耐辐照结构材料，涂层厚度为1000μm，涂层硬度为1420HV。
实施例五
本实施例与实施例一的区别仅在于电弧熔炼的原料为纯度超过99.99％的W、Ta、Cr、V、Ti金属单质，其中各元素原子摩尔比为W：Ta：Cr：V：Ti为25:25:25:10:15。
本实施例制得的核用耐辐照结构材料，涂层厚度为250μm，涂层硬度为1350HV。
虽然本公开披露如上，但本公开的保护范围并非仅限于此。本领域技术人员在不脱离本公开的精神和范围的前提下，可进行各种变更与修改，这些变更与修改均将落入本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种核用耐辐照结构材料的制备方法，其特征在于，包括：
以Zr、W、Ta、Hf、V、Ti、Cr和Ce中的至少三种为原料，其中，各元素的摩尔比为Zr：W：Ta：Hf：V：Ti：Cr：Ce为0-25:0-25:0-25：0-25：0-25：0-25：0-25：0-5，利用电弧熔炼法制备高熵合金块体，对所述高熵合金块体进行破碎、球磨得到高熵合金粉末，对所述高熵合金粉末进行等离子球化，得到球形粉末；
将所述球形粉末通过超音速火焰喷涂的方法喷涂至基体材料上，在所述基体材料上制得超音速火焰喷涂涂层，得到核用耐辐照结构材料。
2.根据权利要求1所述的核用耐辐照结构材料的制备方法，其特征在于，所述原料中各元素的摩尔比为Zr：W：Ta：Hf：V：Ti：Cr：Ce为0-10:10-25:10-25：0-10：0-10：0-10：2-25：0-1。
3.根据权利要求1所述的核用耐辐照结构材料的制备方法，其特征在于，所述等离子球化的过程在等离子球化装置中进行，所述等离子球化装置的输出功率为40kW,送粉速度为50-180g/min，中央气和载气为氩气，鞘流气为氩氢混合气，其中，所述中央气的流量为15-30L/min，所述载气的流量为2-4L/min，所述鞘流气的流量为50-70L/min。
4.根据权利要求1所述的核用耐辐照结构材料的制备方法，其特征在于，所述球形粉末的粒径为15-70μm。
5.根据权利要求1所述的核用耐辐照结构材料的制备方法，其特征在于，所述对所述高熵合金块体进行破碎、球磨得到高熵合金粉末包括：
将所述高熵合金块体破碎成尺寸小于2mm的颗粒，得到高熵合金颗粒，将所述高熵合金颗粒置于不锈钢球磨罐中进行高能球磨，球磨时控制球料比为12-15:1，球磨时间为20-36h，球磨时转速为250-350rpm。
6.根据权利要求1所述的核用耐辐照结构材料的制备方法，其特征在于，所述超音速火焰喷涂过程中，所用燃料煤油流量为19-26L/h，氧气流量为750-950L/min，保护气体氮气流量为9-13L/min，送粉器送粉速度为3-5r/min，喷涂距离为300-380mm，喷枪移动速度为0.3-0.8m/s。
7.根据权利要求1所述的核用耐辐照结构材料的制备方法，其特征在于，所述超音速火焰喷涂涂层的厚度为100-1000μm。
8.根据权利要求1所述的核用耐辐照结构材料的制备方法，其特征在于，所述电弧熔炼的过程在电弧炉中进行，所述电弧炉的熔炼气氛为氩气，所述原料在所述电弧炉中翻转熔炼5-8次。
9.根据权利要求1所述的核用耐辐照结构材料的制备方法，其特征在于，所述基体材料为进行过表面处理的基体材料，所述表面处理的过程包括：将基体材料表面经酒精清洗、烘干后，使用粒度为200目的棕刚玉对经酒精清洗并烘干后的基体材料表面进行喷砂，喷砂结束后，使用酒精对喷砂后的基体材料进行超声清洗，去除表面残留颗粒，得到所述基体材料。
10.一种核用耐辐照结构材料，其特征在于，采用如权利要求1-9任一项所述的核用耐辐照结构材料的制备方法制得。
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