CZ309706B6 - Nanokrystalický kompozit slitin CoCrFeNiMn a CoCrFeNiNb s vysokou pevností a tvárností a jeho příprava - Google Patents

Nanokrystalický kompozit slitin CoCrFeNiMn a CoCrFeNiNb s vysokou pevností a tvárností a jeho příprava Download PDF

Info

Publication number
CZ309706B6
CZ309706B6 CZ2021-451A CZ2021451A CZ309706B6 CZ 309706 B6 CZ309706 B6 CZ 309706B6 CZ 2021451 A CZ2021451 A CZ 2021451A CZ 309706 B6 CZ309706 B6 CZ 309706B6
Authority
CZ
Czechia
Prior art keywords
alloys
cocrfeninb
cocrfenimn
nanocrystalline
preparing
Prior art date
Application number
CZ2021-451A
Other languages
English (en)
Other versions
CZ2021451A3 (cs
Inventor
Filip Průša
Průša Filip Ing., Ph.D
Zuzana Žofková
Zuzana Bc Žofková
Zbyněk Veselka
Zbyněk Ing Veselka
Andrea Školáková
Školáková Andrea Ing., Ph.D
Original Assignee
Vysoká škola chemicko-technologická v Praze
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Vysoká škola chemicko-technologická v Praze filed Critical Vysoká škola chemicko-technologická v Praze
Priority to CZ2021-451A priority Critical patent/CZ309706B6/cs
Publication of CZ2021451A3 publication Critical patent/CZ2021451A3/cs
Publication of CZ309706B6 publication Critical patent/CZ309706B6/cs

Links

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/05Metallic powder characterised by the size or surface area of the particles
    • B22F1/054Nanosized particles
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/09Mixtures of metallic powders
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C1/00Making non-ferrous alloys
    • C22C1/04Making non-ferrous alloys by powder metallurgy
    • C22C1/0433Nickel- or cobalt-based alloys
    • C22C1/0441Alloys based on intermetallic compounds of the type rare earth - Co, Ni
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C30/00Alloys containing less than 50% by weight of each constituent
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/02Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
    • B22F9/04Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from solid material, e.g. by crushing, grinding or milling
    • B22F2009/041Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from solid material, e.g. by crushing, grinding or milling by mechanical alloying, e.g. blending, milling
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C2200/00Crystalline structure
    • C22C2200/04Nanocrystalline

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Dental Preparations (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)

Abstract

Připravený nanokrystalický kompozit slitin vzniklý smísením jednotlivých vstupních slitin CoCrFeNiMn a CoCrFeNiNb v hmotnostním poměru 25:75 až 75:25 se vyznačuje v závislosti na podmínkách mechanického mletí různými mechanickými vlastnostmi. Tyto vlastnosti jsou výrazně odlišné v porovnání s vlastnostmi jednotlivých vstupujících komponent.

Description

Nanokrystalický kompozit slitin CoCrFeNiMn a CoCrFeNiNb s vysokou pevností a tvárností a jeho příprava
Oblast techniky
Vynález se týká nanokrystalického kompozitu slitin CoCrFeNiMn a CoCrFeNiNb. Kombinací dvou procesů založených na mechanickém legování (příprava vstupních slitin) a mechanického mletí (homogenizace kompozitu) bylo dosaženo podstatného zvýšení mechanických vlastností (meze kluzu Rp0,2 a meze pevnosti Rm) v tlaku při současném zachování významné plasticity. Využití je možné předpokládat v automobilovém a leteckém a kosmickém průmyslu jako konstrukční materiál.
Dosavadní stav techniky
Slitiny s vysokou entropií jsou obvykle vyráběny zejména pomocí technik tavné metalurgie, zejména pomocí vakuového indukčního tavení (US 2017232155 A1; US 2002159914 A1; CN 111139391 A), obloukového tavení (US 2020149144 A1; CN 11733359 A; CN 109666811 A; CN 112317752 A; CN 111172446 A) nebo atomizací z taveniny plynným médiem (CN 111763867 A; CN 111118496 A). Zejména indukční tavení umožňuje přípravu materiálů s hrubozrnnou mikrostrukturou, která však z hlediska mechanických vlastností není žádoucí. Cíleného zjemnění mikrostruktury již připravených slitin je možné dosáhnout například mechanickým mletím (CN 107829007 A; CN 110904376 A) nebo mechanickým legováním (US 8075661 B2; CN 105478724 A; CN 111004957 A).
Kompozitní slitiny s vysokou entropií jsou v současnosti připravovány zejména jako vrstvené materiály (CN 109266947 A; CN 111497374 A), postupy tavné metalurgie (US 2020149144 A1), magnetronovým naprašováním (CN 106374116 A), povrchovým sycením plynnými prvky (CN 110257758 A), ponořením předlisku do taveniny (CN 110964940 A), rozmícháním částic entropické slitiny v tavenině (CN 105478724 A; CN 106566966 A), vzájemným smícháním/mletím/legováním s částicemi výztuže (US 8075661 B2; US 2017314097 A1; CN 109338199 A; CN 109161773 A; CN 111534712 A; CN 110423930 A), případně pomocí extruze směsi prášků entropické slitiny a pojiva ve formě čistého kovu (CN 108723371 A). Ani v jednom z výše uvedených případů však není použito k přípravě kompozitní slitiny dvou individuálních slitin s vysokou entropií.
Podstata vynálezu
Podstatou vynálezu je příprava nanokrystalického kompozitu slitin kombinací dvou procesů zahrnujících mechanické legování a mechanické mletí. Jednotlivé slitiny CoCrFeNiMn a CoCrFeNiNb (každý prvek zastoupen vždy 20 at. %), jsou nejprve připraveny pomocí mechanického legování. V dalším kroku jsou obě slitiny smíchány v hmotnostních poměrech 25:75, 50:50 a 75:25 a mechanicky mlety. Výsledkem je homogenní distribuce částic fází pocházejících z jednotlivých vstupních slitin a jejich zjemnění do nanokrystalické oblasti. Vynález v závislosti na parametrech mletí umožňuje podstatné zvýšení mechanických vlastností při zachování velmi vysoké plasticity. Změnou hmotnostních poměrů jednotlivých vstupujících slitin je možné dále ovlivnit výsledné mechanické vlastnosti.
Objasnění výkresů
Obr. 1 je zobrazení průběhu mechanických zkoušek v tlaku pro připravené kompozitní slitiny v závislosti na podmínkách mechanického mletí.
- 1 CZ 309706 B6
Obr. 2 znázorňuje porovnání mechanických vlastností v tlaku jednotlivých výchozích slitin a kompozitu CoCrFeNiMn + CoCrFeNiNb (smísen v hmotnostním poměru 50:50) připraveného 2h mechanickým mletím.
Obr. 3 znázorňuje porovnání mechanických vlastností v tlaku kompozitů připravených 2h mletím v závislosti na měnícím se hmotnostním poměru jednotlivých vstupních slitin.
Příklady uskutečnění vynálezu
Příklad 1 - Příprava vstupních slitin:
Pro přípravu ekviatomárních slitin CoCrFeNiMn a CoCrFeNiNb byly použity prášky Co, Cr, Fe, Ni, Mn, Nb s velikostí částic: <2 pm (Co), <44 pm (Cr); <20 pm (Fe); <10 pm (Ni); <10 pm (Mn); <44 pm (Nb) a čistoty 99,8 % (Co); 99,0 % (Cr); 99,9 % (Fe); 99,9 % (Ni); 99,6 % (Mn); 99,0 % (Nb). Slitiny byly připraveny mechanickým legováním v kulovém mlýnu Retsch PM-100 s využitím optimalizovaných podmínek: 10,5 h procesu, poměr hmotnosti mlecích elementů k hmotnosti vsázky 15:1, rychlosti otáčení 400 ot. min-1 a přídavkem 4 % hmotn. n-heptanu. Nádoba byla následně proplachována Ar (čistota 99,996 %) průtokem 2 l min-1 po dobu 1,5 min. Legování probíhalo vždy po dobu 30 min a následovala pauza 10 min k ochlazení. Celkový čas mechanického legování byl 8 h.
Příprava nanokrystalického kompozitu:
Obě výchozí ekviatomární slitiny CoCrFeNiMn a CoCrFeNiNb připravené v předchozím kroku byly smíchány v hmotnostních poměrech 50:50. Směs byla umístěna do mlecí nádoby společně s mlecími elementy, poměr hmotnosti elementů a prášku byl 15:1, a bylo přidáno 4 % hmotn. n-heptanu. Nádoba byla uzavřena, propláchnuta Ar (čistota 99.996 %) průtokem 2 l min-1 po dobu 1,5 min. Následovalo mechanické mletí v přístroji Retsch E-max s rychlostí otáčení 500 až 1000 ot. min-1 po dobu 0,5 až 8 h. Kombinace parametrů (2 h, 1000 ot. min-1) poskytující nejlepší kombinaci mechanických vlastností byla použita pro přípravu kompozitů smíchaných v hmotnostních poměrech 25:75 (CoCrFeNiMn:CoCrFeNiNb) a 75:25 (CoCrFeNiMn:CoCrFeNiNb).
Kompaktizace nanokrystalického kompozitu: Kompaktizace byla provedena v zařízení pro slinování v plazmatu (FCT Systeme HP-D 10) s rychlostí ohřevu 100 °C min-1, stlačením tlakem 48 MPa při dosažení kompaktizační teploty 1000 °C. Vzorek setrval stlačen na této teplotě po dobu 9 min a následovalo okamžité ochlazení maximálním ochlazovacím výkonem přístroje.
Zkoušky v tlaku: Byly provedeny na univerzálním testovacím přístroji LabTest 5.250SP1-VM s rychlostí relativní deformace 0,001 s-1.
S narůstající rychlostí a dobou mletí došlo k promíchání jednotlivých prášků, nejprve na úrovni samotných práškových částic, dále na úrovni samotných fází. Toto se projevilo nárůstem meze kluzu Rp0,2 a meze pevnosti Rm (obr. 1, tabulka 1). Kompozitní slitina připravená mletím při rychlosti otáčení 1000 ot. min-1 po dobu 2 h se vyznačovala vynikajícím poměrem mezi mezí kluzu Rp0,2 (180 ±82 MPa), mezí pevnosti Rm (2423 ±67 MPa) a nejvyšší plastickou deformací. Tyto vlastnosti výrazně překonaly vlastnosti jednotlivých vstupních slitin (obr. 2).
Tabulka 1 shrnuje výsledky mechanických vlastností v tlaku připravené kompozitní slitiny v závislosti na podmínkách mechanického mletí
- 2 CZ 309706 B6
Tabulka 1: Porovnání mechanických vlastností v tlaku u připraveného kompozitu s ohledem na podmínky mechanického mletí v E-max.
Podmínky přípravy v E-max Mechanické vlastnosti
FWMPa) + Rm (MPa) +
500 ot. min-1; 0,5 h 989 21 1658 36
800 ot. min-1; 0,5 h 1276 1 2052 21
1000 ot. min-1; 0,5 h 1311 41 2143 22
1000 ot. min'1; 1 h 1395 50 2250 103
1000 ot. min'1; 2 h 1580 82 2423 67
1000 ot. min1; 4 h 1759 75 2278 31
1000 ot. min-1; 8 h 1791 12 2376 151
Tabulka 1 shrnuje výsledky mechanických vlastností v tlaku připravené kompozitní slitiny v závislosti na podmínkách mechanického mletí. Změnou hmotnostních poměrů vstupujících slitin v rozmezí Mn(25):Nb(75) až po Mn(75):Nb(25) je možné dále podstatně ovlivnit výsledné 10 vlastnosti připraveného nanokrystalického kompozitu (obr. 3).
Průmyslová využitelnost
Připravený kompozitní materiál lze využít v mnoha průmyslových aplikacích, zejména pak v automobilovém, leteckém nebo kosmickém průmyslu. Kombinace vysoké pevnosti při zachování dostatečné tvárnosti umožňuje snížení hmotnosti při zachování požadovaných mechanických vlastností. Úpravou hmotnostních poměrů vstupujících slitin je možné dále ovlivnit mechanické vlastnosti připravených kompozitů.

Claims (4)

1. Nanokrystalický kompozit slitin CoCrFeNiMn a CoCrFeNiNb, vyznačující se tím, že obsahuje ekviatomární slitiny CoCrFeNiMn a CoCrFeNiNb v hmotnostním poměru 25:75 až 75:25.
2. Způsob přípravy nanokrystalického kompozitu slitin CoCrFeNiMn a CoCrFeNiNb podle nároku 1, vyznačující se tím, že jednotlivé slitiny CoCrFeNiMn a CoCrFeNiNb jsou nejprve připraveny pomocí mechanického legování, přičemž v dalším kroku jsou obě slitiny smíchány a mechanicky mlety, kdy výsledkem je homogenní distribuce částic fází pocházejících z jednotlivých vstupních slitin a jejich zjemnění do nanokrystalické oblasti.
3. Způsob přípravy nanokrystalického kompozitu slitin podle nároku 2, vyznačující se tím, že v případě poměru smísení 50:50 je dosaženo zvýšení Rp0,2 v rozmezí 989 až 1791 MPa a Rm v rozmezí 1658 až 2376 MPa v závislosti na podmínkách mechanického mletí zahrnujících rychlost a dobu mletí.
4. Způsob přípravy nanokrystalického kompozitu slitin podle nároku 2, vyznačující se zvýšením mechanických vlastností při zachování plasticity až 23 %, přičemž úprava hmotnostních poměrů jednotlivých výchozích slitin při mletí 1000 ot.min-1, 2 h vede k cílenému ovlivnění meze kluzu Rp0,2 v tlaku v rozmezí 1236 až 2016 MPa a meze pevnosti Rm v rozmezí 2157 až 2572 MPa.
CZ2021-451A 2021-09-24 2021-09-24 Nanokrystalický kompozit slitin CoCrFeNiMn a CoCrFeNiNb s vysokou pevností a tvárností a jeho příprava CZ309706B6 (cs)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CZ2021-451A CZ309706B6 (cs) 2021-09-24 2021-09-24 Nanokrystalický kompozit slitin CoCrFeNiMn a CoCrFeNiNb s vysokou pevností a tvárností a jeho příprava

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CZ2021-451A CZ309706B6 (cs) 2021-09-24 2021-09-24 Nanokrystalický kompozit slitin CoCrFeNiMn a CoCrFeNiNb s vysokou pevností a tvárností a jeho příprava

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CZ2021451A3 CZ2021451A3 (cs) 2023-04-05
CZ309706B6 true CZ309706B6 (cs) 2023-08-09

Family

ID=85773647

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CZ2021-451A CZ309706B6 (cs) 2021-09-24 2021-09-24 Nanokrystalický kompozit slitin CoCrFeNiMn a CoCrFeNiNb s vysokou pevností a tvárností a jeho příprava

Country Status (1)

Country Link
CZ (1) CZ309706B6 (cs)

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CZ305703B6 (cs) * 2014-11-07 2016-02-10 Vysoká škola chemicko- technologická v Praze Výroba nanostrukturovaných prášků slitin kobaltu dvoustupňovým mechanickým legováním
US20170314097A1 (en) * 2016-05-02 2017-11-02 Korea Advanced Institute Of Science And Technology High-strength and ultra heat-resistant high entropy alloy (hea) matrix composites and method of preparing the same
KR20190070173A (ko) * 2017-12-12 2019-06-20 한국생산기술연구원 고엔트로피 합금분말 및 이의 제조방법
CN110273078A (zh) * 2019-06-28 2019-09-24 江苏大学 一种磁性(FeCoNi1.5CuBmREn)P/Al复合材料及其制备方法
CN113549779A (zh) * 2021-06-17 2021-10-26 中国科学院金属研究所 一种低密度塑性难熔多主元合金及其制备方法
CN113564493A (zh) * 2021-08-10 2021-10-29 成都大学 一种高熵合金增强FeCrAl合金包壳材料及其制备工艺

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CZ305703B6 (cs) * 2014-11-07 2016-02-10 Vysoká škola chemicko- technologická v Praze Výroba nanostrukturovaných prášků slitin kobaltu dvoustupňovým mechanickým legováním
US20170314097A1 (en) * 2016-05-02 2017-11-02 Korea Advanced Institute Of Science And Technology High-strength and ultra heat-resistant high entropy alloy (hea) matrix composites and method of preparing the same
KR20190070173A (ko) * 2017-12-12 2019-06-20 한국생산기술연구원 고엔트로피 합금분말 및 이의 제조방법
CN110273078A (zh) * 2019-06-28 2019-09-24 江苏大学 一种磁性(FeCoNi1.5CuBmREn)P/Al复合材料及其制备方法
CN113549779A (zh) * 2021-06-17 2021-10-26 中国科学院金属研究所 一种低密度塑性难熔多主元合金及其制备方法
CN113564493A (zh) * 2021-08-10 2021-10-29 成都大学 一种高熵合金增强FeCrAl合金包壳材料及其制备工艺

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
(Koval N.E., Juaristi J.I., Díez Muiño R., Alducin M.: Structure and properties of CoCrFeNiX multi-principal element alloys from ab initio calculations; Journal of Applied Physics (20200414) Vol. 127, No. 14, 145102 Coden: JAPIAU ISSN: 0021-8979 DOI:https://doi.org/10.1063/1.5142239) 2020 *

Also Published As

Publication number Publication date
CZ2021451A3 (cs) 2023-04-05

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN109338172A (zh) 一种高熵合金增强的2024铝基复合材料及其制备方法
EP3124641B1 (en) Method of manufacturing ni alloy part
CN106435323A (zh) 一种氧化物弥散强化ods高熵合金及其制备方法
CN105154702A (zh) 一种铝基非晶/高熵合金复合材料及制备方法
US20120207640A1 (en) High strength aluminum alloy
KR102021972B1 (ko) 고엔트로피 합금 및 그 제조방법
CN104232995A (zh) 一种高强韧超细晶复合结构钛合金及其制备方法与应用
CN111560564A (zh) 一种资源节约型高氮双相不锈钢及其近净成形方法
JP2021101035A (ja) 軟化抵抗、強度と伸びのバランス、耐摩耗性に優れた多元系合金
KR101773603B1 (ko) 스테인레스 스틸과 알루미늄 또는 그 합금을 포함하는 경량 복합재료의 제조방법 및 이에 의해 제조된 경량 복합재료
US10058917B2 (en) Incorporation of nano-size particles into aluminum or other light metals by decoration of micron size particles
US20150004043A1 (en) Precipitate strengthened nanostructured ferritic alloy and method of forming
JPWO2013099791A1 (ja) Mo−Si−B系合金粉末、金属材料原料粉末およびMo−Si−B系合金粉末の製造方法
CN116240437B (zh) 一种具有高绝热剪切敏感性以及高强塑性的高密度钨合金及其制备方法
CZ309706B6 (cs) Nanokrystalický kompozit slitin CoCrFeNiMn a CoCrFeNiNb s vysokou pevností a tvárností a jeho příprava
JP7031544B2 (ja) Sm-Fe-N系磁石用バインダ
CN105200258A (zh) 一种烧结镍合金材料的制备方法
USH1075H (en) Tungsten heavy alloys
KR20190050562A (ko) 알루미늄-티타늄 복합재료의 제조방법 및 이에 의해 제조된 알루미늄-티타늄 복합재료
CN113444982A (zh) 合金粉末及其制备方法
GB2329395A (en) Composite material containing a martensitic phase
USH1146H (en) Plasma spraying tungsten heavy alloys
US20050092400A1 (en) Copper-niobium alloy and method for the production thereof
CN116479299A (zh) 一种高强高韧性钨合金的粉末冶金方法及钨合金材料
CN114592150B (zh) 用于合金磁体的原料组合物、合金磁体及制备方法