KR20190032000A - 다공특성이 우수한 유해가스 제거용 구리-망간 촉매산화물 및 이의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 다공특성이 우수한 유해가스 제거용 구리-망간 촉매산화물 및 이의 제조방법에 관한 것으로서, 좀 더 자세하게는 염기성 규산염을 첨가하여 구리-망간 촉매산화물의 다공특성을 개선시킨 구리-망간 촉매산화물 및 이의 제조방법에 관한 것이다. 본 발명은 염기성 규산염을 포함하는 것을 특징으로 하는 유해가스 제거용 구리-망간 촉매산화물을 제공한다.
Description
본 발명은 다공특성이 우수한 유해가스 제거용 구리-망간 촉매산화물 및 이의 제조방법에 관한 것으로서, 좀 더 자세하게는 염기성 규산염을 첨가하여 구리-망간 촉매산화물의 다공특성을 개선시킨 구리-망간 촉매산화물 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
산업현장, 화학플랜트, 자동차, 발전소, 소각로, 보일러, 지하도로, 터널, 지하상가 및 지하주차장 등에는 일산화탄소, 질소산화물, 황산화물 및 휘발성 유기화합물 등의 유해가스 성분이 포함되어 있으며, 이러한 유해가스의 선택적 제거를 위해 흡착제 또는 촉매물질이 주로 이용되고 있다.
상기 흡착제로는 활성탄, 제올라이트 등이 보편적으로 사용되고 있으나, 흡착제는 흡착용량에 한계가 있어 일정시간 이후 흡착능이 현저히 저하되거나 소멸되며, 재사용이 용이하지 않아 일회성이라는 단점이 있다. 특히 활성탄의 경우 다양한 유해가스를 흡착처리 하지 못한다는 문제점이 있다.
상기 촉매물질로는 백금(Pt), 금(Au), 팔라듐(Pd) 등의 귀금속 또는 망간(Mn), 코발트(Co), 철(Fe) 등의 전이금속을 표면적이 큰 알루미나, 실리카, 티타니아 등의 담체에 담지 시켜 제조된 산화반응용 촉매물질이 주로 사용되고 있다.
한편, 귀금속 함유 촉매의 경우 전이금속 함유 촉매에 비해 뛰어난 제거 성능을 보여주지만, 귀금속 소재의 단가로 인하여 범용 응용에 제한이 있다. 이에 최근에는 귀금속에 비해 경제성이 뛰어난 전이금속을 이용한 촉매가 주로 개발되고 있으며, 대표적으로 구리-망간 산화물을 이용하여 일산화탄소, 휘발성 유기화합물(VOCs), 암모니아 및 황화수소와 같은 유해가스를 제거하는 촉매가 개발되고 있다.
구리-망간 산화물은 일산화탄소 및 휘발성 유기화합물에 대한 우수한 상온분해 특성 및 암모니아나 황화수소와 같은 악취원에 대한 우수한 흡착특성을 보여주며, 이와 관련하여 대한민국 공개특허 제10-2017-0009429(유해가스 제거용 구리-망간 복합체 촉매 산화물 및 이의 제조 방법)에 다양한 악취가스를 효과적으로 제거할 수 있는 판상형의 구리-망간 산화물 촉매가 개시되어 있지만, 상기의 경우 촉매로써 기본적으로 요구되는 비표면적이 작아 이를 개선할 필요가 있다. 이에 본 발명자들은 염기성 규산염을 첨가하여 다공성을 개선시킨 구리-망간 촉매산화물을 개발하게 되었다.
본 발명의 목적은 구리-망간 촉매산화물의 다공성을 개선시켜 유해 및 악취 가스의 제거효율을 향상시키는데 있다.
본 발명의 다른 목적은 촉매산화물의 제조과정 중 성분금속의 정량적 침전의 유도 및 상등액의 금속이온(Cu2+, 금속폐수)의 저감을 통해 친환경적인 제조공정을 제공하는데 있다.
본 발명은 염기성 규산염을 포함하는 것을 특징으로 하는 유해가스 제거용 구리-망간 촉매산화물을 제공한다.
상기 염기성 규산염은 알칼리 규산염 또는 콜로이드 실리카인 것이 바람직하다.
이때 상기 알칼리 규산염은 메타규산나트륨(Na2SiO3), 메타규산칼륨(K2SiO3) 및 메타규산리튬(Li2SiO3)로 이루어진 군에서 선택된 1종 인 것이 더욱 바람직하다.
또한, 상기 콜로이드 실리카는 물/용매 안에 분산된 초미세 실리콘 디옥사이드 입자로서, 100nm 이하의 입자크기를 가지는 것이 더욱 바람직하며, 상기 콜로이드 실리카로서 사용될 수 있는 것은 특별히 제한되지 않으나, 예를 들어 (주)에이스나노켐의 Silifog SF-30AK, 듀폰(Dupont)사의 Ludox-HS40 등 일 수 있다.
상기 구리-망간 촉매산화물은 구리염과 망간염이 1:1 ~ 1:4의 몰비로 혼합되어 있는 것이 바람직하다. 구리염과 망간염의 몰비가 1:1 미만일 경우 유해가스 제거 성능이 충분하지 못하며, 1:4를 초과하는 경우 수분 존재 하에서 촉매 특성이 감소될 수 있어 바람직하지 않다.
상기 구리염은 초산구리, 질산구리, 염화구리, 요오드화구리, 브롬화구리, 황산제이구리 및 구리아세테이트로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인 것이 바람직하며, 상기 망간염은 초산망간, 질산망간, 염화망간, 요오드화망간, 브롬화망간, 황산망간, 과망간산칼륨 및 망간아세테이트로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인 것이 바람직하다.
본 발명의 유해가스 제거용 구리-망간 촉매산화물은 구리-망간 촉매산화물과 염기성 규산염이 1:0.1 ~ 1:5의 중량비로 혼합되어 있는 것이 바람직하다. 구리-망간 산화물과 염기성 규산염의 중량비가 1:0.1 미만일 경우 용액의 pH 조절효과 및 다공특성의 개선효과가 미미하며, 1:5를 초과하는 경우 촉매성능이 급격히 저하되어 바람직하지 않다.
이에 본 발명의 유해가스 제거용 구리-망간 촉매산화물은 구리-망간 촉매산화물과 염기성 규산염이 1:0.1 ~ 1:5의 중량비로 혼합되어 있는 경우 비표면적이 400 ~ 450m2/g이고, 다공부피가 0.4 ~ 0.48mL/g인 것을 특징으로 한다.
본 발명은 정제수와 염기성 규산염 수용액을 혼합한 후 망간염을 첨가하여 혼합용액을 제조하는 제 1단계; 제 1단계에서 제조한 혼합용액에 구리염 수용액과 망간염 수용액을 첨가하고 교반하여 침전물을 얻는 제 2단계; 원심분리기를 이용하여 침전물과 용액을 분리한 후 상기 침전물을 세척하는 제 3단계; 및 제 3단계에서 세척된 침전물을 건조 및 열처리하는 제 4단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 유해가스 제거용 구리-망간 촉매산화물의 제조방법을 제공한다.
상기 제 1단계에서 정제수는 염기성 규산염 수용액 100 중량부를 기준으로 250 ~ 1500 중량부로 혼합되는 것이 바람직하다.
또한, 상기 제 1단계에서 염기성 규산염 수용액의 pH는 8 이상이며, 실리카(SiO2)의 함량이 20 중량% 이상인 것이 바람직하다.
상기 제3단계에서 열처리 온도는 250 ~ 350℃이고, 시간은 0.5 ~ 5 시간인 것이 바람직하다. 열처리 온도 및 시간이 상기 범위 미만일 경우 촉매산화물이 합성되기 어렵고, 상기 범위를 초과하는 경우 경제성이 저하되어 바람직하지 않다.
본 발명에서 제공하는 유해가스 제거용 구리-망간 촉매산화물은 우수한 다공특성을 가지며 이에 촉매성능을 향상시킬 수 있다.
또한, 염기성 규산염 첨가에 따른 습식제조공정에서 중금속 이온(구리이온; Cu2+)이 포함된 폐액의 발생량 저감을 통해 친환경 제조공정을 완성할 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시예 1에 따른 구리-망간 촉매산화물의 합성 방법을 나타낸 흐름도이다.
도 2는 실시예 1 및 비교예 1의 반응 상등액을 나타낸 사진이다.
도 2는 실시예 1 및 비교예 1의 반응 상등액을 나타낸 사진이다.
이하 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명하기로 한다. 그러나, 본 발명은 여기서 설명되는 실시예에 한정되지 않고 다른 형태로 구체화될 수도 있다. 오히려, 여기서 소개되는 내용이 철저하고 완전해지도록, 당업자에게 본 발명의 사상을 충분히 전달하기 위해 제공하는 것이다.
< 실시예 1>
증류수 317.8g에 염기성 규산나트륨 수용액(Na2SiO3, 47%) 50.0g을 혼합하여 교반한 후, 과망간산칼륨(KMnO4) 120g을 용해시켜 규산나트륨이 함유된 과망간산칼륨 수용액을 제조하였다. 이어서 증류수 500g에 초산구리(Cu(CH3COO)2·H2O) 75.0g 및 초산망간(Mn(CH3COO)2·4H2O) 94.8g을 용해시켜 구리-망간 초산 수용액을 제조하고 상기 구리-망간 초산 수용액을 규산나트륨이 함유된 과망간산칼륨 수용액에 첨가하여 혼합하였다. 이후 실온(25℃)에서 4시간 동안 교반시키면서 산화환원 침전반응(Redox precipitation reaction)에 의한 CuO:MnO2 복합금속산화물의 침전을 유도하였다. 반응이 완료되면 원심분리기를 이용하여 침전물과 용액을 분리한 후 증류수로 3회 세척하여 불순물을 제거하였다. 이어서 120℃에서 12시간 건조한 후, 300℃에서 2시간 열처리하여 구리-망간 촉매산화물(CuO:MnO2)을 합성하였다.
이때 산화환원침전 반응이 완료된 후 용액의 pH = 5.05(@25℃)이였으며, 원심분리를 통한 고-액 분리 후 얻어지는 상등액은 거의 투명한 용액이었다. 상등액의 X-선 형광분석(XRF)법을 이용한 성분분석 결과 구리이온(cu2+)는 검출되지 않았으며, 이에 염기성 규산염의 첨가에 따라 상등액(폐액) 중의 중금속 이온을 효과적으로 제거할 수 있음을 확인하였다. 또한, 분말상 촉매산화물의 성분분석 결과는 (K2O)0.02(CuO+MnO2)0.84(SiO2)0.14 이였다.
<실시예 2>
실시예 1과 동일한 방법으로 구리-망간 촉매산화물을 합성하되, 증류수 292.8g에 염기성 규산나트륨 수용액(Na2SiO3, 47%) 75.0g의 조합으로 염기성 수용액을 제조하여 진행하였다. 이 때 산화환원침전 반응이 완료된 후 용액의 pH = 5.17(@25℃)이였고, 원심분리를 통한 고-액 분리 후 얻어진 상등액은 투명한 색이였다.
<실시예 3>
실시예 1과 동일한 방법으로 구리-망간 촉매산화물을 합성하되, 증류수 267.8g에 염기성 규산나트륨 수용액(Na2SiO3, 47%) 100.0g의 조합으로 염기성 수용액을 제조하여 진행하였다. 이 때 산화환원침전 반응이 완료된 후 용액의 pH = 5.24(@25℃)였고, 원심분리를 통한 고-액 분리 후 얻어진 상등액은 투명한 색이였다.
<실시예 4>
증류수 287.8g에 염기성 콜로이드 실리카(Silifog SF-30AK, 30%, pH=10.1, φ=10~20nm) 80.0g을 혼합하여 교반한 후, 과망간산칼륨(KMnO4) 120g을 용해시켜 콜로이드 실리카가 함유된 과망간산칼륨 수용액을 제조하였다. 이어서 증류수 500g에 초산구리(Cu(CH3COO)2·H2O) 75.0g 및 초산망간(Mn(CH3COO)2·4H2O) 94.8g을 용해시켜 구리-망간 초산 수용액을 제조하고 상기 구리-망간 초산 수용액을 콜로이드 실리카가 함유된 과망간산칼륨 수용액에 첨가하여 혼합하였다. 이후 실온(25℃)에서 4시간 동안 교반시키면서 산화환원 침전반응(Redox precipitation reaction)에 의한 CuO:MnO2 복합금속산화물의 침전을 유도하였다. 반응이 완료되면 원심분리기를 이용하여 침전물과 용액을 분리한 후 증류수로 3회 세척하여 불순물을 제거하였다. 이어서 120℃에서 12시간 건조한 후, 300℃에서 2시간 열처리하여 구리-망간 촉매산화물(CuO:MnO2)을 합성하였다.
이때 산화환원침전 반응이 완료된 후 용액의 pH = 4.95(@25℃)였으며, 원심분리를 통한 고-액 분리 후 얻어지는 상등액은 거의 투명한 용액이었다. 상등액의 X-선 형광분석(XRF)법을 이용한 성분분석 결과 구리이온(cu2+)는 검출되지 않았으며, 분말상 촉매산화물의 성분분석 결과는 (K2O)0.01(CuO+MnO2)0.88(SiO2)0.11 이였다.
<비교예 1>
증류수 367.8g에 과망간산칼륨(KMnO4) 120g을 용해시켜 과망간산칼륨 수용액을 제조하였다. 이어서 증류수 500g에 초산구리(Cu(CH3COO)2·H2O) 75.0g 및 초산망간(Mn(CH3COO)2·4H2O) 94.8g을 용해시켜 구리-망간 초산 수용액을 제조하고 상기 구리-망간 초산 수용액을 상기 과망간산칼륨 수용액에 혼합하였다. 이후 실온(25℃)에서 4시간 동안 교반시키면서 산화환원 침전반응에 의한 CuO:MnO2 복합금속산화물의 침전을 유도하였다. 반응이 완료되면 원심분리기를 이용하여 침전물과 용액을 분리한 후 증류수로 3회 세척하여 불순물을 제거하였다. 이어서 120℃에서 12시간 건조한 후, 300℃에서 2시간 열처리하여 구리-망간 촉매산화물을 합성하였다.
이때 산화환원침전 반응이 완료된 후 용액의 pH = 4.6(@25℃)이였으며, 원심분리를 통한 고-액 분리 후 얻어지는 상등액은 옅은 푸른색이였다. 상등액의 X-선 형광분석(XRF)법을 이용한 성분분석 결과 용액 내 Cu2+ 이온이 확인되었다. 또한, 분말상 촉매산화물의 성분분석 결과는 (K2O)0.02(CuO+MnO2)0.98 이였다.
<비교예 2>
실시예 1과 동일한 방법으로 구리-망간 촉매산화물을 합성하되, 증류수 355.8g에 염기성 규산나트륨 수용액(Na2SiO3, 47%) 25.0g의 조합으로 염기성 수용액을 제조하여 진행하였다. 이 때 산화환원침전 반응이 완료된 후 용액의 pH = 4.68(@25℃)이였고, 원심분리를 통한 고-액 분리 후 얻어진 상등액은 투명한 색이였다.
<비교예 3>
실시예 1과 동일한 방법으로 구리-망간 촉매산화물을 합성하되, 과망간산칼륨(KMnO4) 31.9g 초산구리 75g 및 초산망간 25.2g을 혼합하여 진행하였다. 이 때 산화환원침전 반응이 완료된 후 용액의 pH = 4.94(@25℃)였고, 원심분리를 통한 고-액 분리 후 얻어진 상등액은 투명한 색이였다. 또한 XRF에 의한 원소 분석 결과에서 구리이온은 검출되지 않았다.
<비교예 4>
실시예 1과 동일한 방법으로 구리-망간 촉매산화물을 합성하되, 과망간산칼륨(KMnO4) 168.2g 초산구리 75g 및 초산망간 132.9g을 혼합하여 진행하였다. 이 때 산화환원침전 반응이 완료된 후 용액의 pH = 4.7(@25℃)이였고, 원심분리를 통한 고-액 분리 후 얻어진 상등액은 옅은 푸른 색이였으며, 미량의 구리이온이 존재함을 XRF 분석을 통하여 확인하였다.
<
평가예
1.
비표면적
및
다공부피
측정 >
실시예 1 내지 4 및 비교예 1 내지 4를 통해 얻어진 촉매산화물의 질소 흡착-탈착 등온선 분석(Nitrogen adsorption-desorption isotherm analysis) 결과를 통해 비표면적 및 다공부피를 측정하였으며, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
| 실시예 1 | 실시예 2 | 실시예 3 | 실시예 4 | 비교예 1 | 비교예 2 | 비교예 3 | 비교예 4 | |
| 비표면적(SBET) (m2/g) |
421 | 428 | 435 | 402 | 356 | 375 | 401 | 407 |
| 다공부피(Vtotal) (mL/g) |
0.45 | 0.45 | 0.46 | 0.43 | 0.35 | 0.36 | 0.42 | 0.43 |
표 1을 참고하여, 염기성 규산염을 첨가한 실시예 1 내지 4의 촉매산화물이 염기성 규산염을 첨가하지 않은 비교예 1보다 비표면적 및 다공부피가 증가하였음을 확인할 수 있었으며, 이에 규산염 첨가에 따라 다공특성이 향상됨을 알 수 있었다.
<평가예 2. 일산화탄소(CO) 제거효율 평가>
실시예 1 내지 4 및 비교예 1 내지 4를 통해 얻어진 촉매산화물에 대한 일산화탄소 제거효율을 평가하였다.
먼저 실시예 1 내지 4 및 비교예 1 내지 4의 촉매산화물 5.0g을 120℃에서 1시간 동안 전처리하였다. 이어서 5L 테들라백에 봉입하여 진공처리하고, 50ppm 농도의 일산화탄소를 주입한 후 복합가스검지기(Q-RAE Plus)를 이용하여 시간에 따른 일산화탄소의 농도 변화를 측정하였으며, 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
| CO 제거율(%) | 실시예 1 | 실시예 2 | 실시예 3 | 실시예 4 | 비교예 1 | 비교예 2 | 비교예 3 | 비교예 4 |
| 30분 | 67 | 66 | 62 | 70 | 58 | 58 | 60 | 63 |
| 60분 | 83 | 80 | 72 | 88 | 65 | 69 | 71 | 73 |
표 2를 참고하여, 실시예 1 내지 4의 촉매산화물이 비교예 1 내지 3보다 일산화탄소 제거 효율이 증가함을 확인할 수 있었으며, 비교예 4는 일산화탄소 제거 효율은 우수하나, 중금속 이온이 포함된 폐액이 발생하며 수분 존재 하에서 촉매 특성이 감소되는 문제점이 있어 사용에 적합하지 않았다.
<평가예 3. 암모니아(NH
3
) 제거효율 평가>
실시예 1 내지 4 및 비교예 1 내지 4를 통해 얻어진 촉매산화물에 대한 암모니아 제거효율을 평가하였다.
먼저 실시예 1 내지 4 및 비교예 1 내지 4의 촉매산화물 0.1g을 120℃에서 1시간 동안 전처리하였다. 이어서 5L 테들라백에 봉입하여 진공처리하고, 50ppm 농도의 암모니아 표준가스를 주입한 후 검지관(test tube) 3L를 이용하여 시간에 따른 암모니아의 농도 변화를 측정하였으며, 그 결과를 하기 표 3에 나타내었다.
| NH3 제거율 (%) |
실시예 1 | 실시예 2 | 실시예 3 | 실시예 4 | 비교예 1 | 비교예 2 | 비교예 3 | 비교예 4 |
| 30분 | 97 | 95 | 92 | 98 | 85 | 86 | 87 | 91 |
| 60분 | 99 | 95 | 93 | 99 | 87 | 89 | 90 | 93 |
표 3을 참고하여, 실시예 1 내지 4의 촉매산화물이 비교예 1 내지 3보다 암모니아 제거 효율이 증가함을 확인할 수 있었으며, 비교예 4는 암모니아 제거 효율은 우수하나, 중금속 이온이 포함된 폐액이 발생하며 수분 존재하에서 촉매 특성이 감소되는 문제점이 있어 사용에 적합하지 않았다.
Claims (10)
- 염기성 규산염을 포함하는 것을 특징으로 하는 유해가스 제거용 구리-망간 촉매산화물.
- 제 1항에 있어서,
상기 염기성 규산염은 알칼리 규산염 또는 콜로이드 실리카 인 것을 특징으로 하는 유해가스 제거용 구리-망간 촉매산화물. - 제 2항에 있어서,
상기 알칼리 규산염은 메타규산나트륨(Na2SiO3), 메타규산칼륨(K2SiO3) 및 메타규산리튬(Li2SiO3)로 이루어진 군에서 선택된 1종 인 것을 특징으로 하는 유해가스 제거용 구리-망간 촉매산화물. - 제 2항에 있어서, 상기 콜로이드 실리카는 100 nm 이하의 입자크기를 가지는 것을 특징으로 하는 유해가스 제거용 구리-망간 촉매산화물.
- 제 1항에 있어서,
상기 구리-망간 촉매산화물은 구리염과 망간염이 몰비로 1:1 ~ 1:4로 혼합되어 있는 것을 특징으로 하는 유해가스 제거용 구리-망간 촉매산화물. - 제 5항에 있어서,
상기 구리염은 초산구리, 질산구리, 염화구리, 요오드화구리, 브롬화구리, 황산제이구리 및 구리아세테이트로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 하는 유해가스 제거용 구리-망간 촉매산화물. - 제 5항에 있어서,
상기 망간염은 초산망간, 질산망간, 염화망간, 요오드화망간, 브롬화망간, 황산망간, 과망간산칼륨 및 망간아세테이트로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 하는 유해가스 제거용 구리-망간 촉매산화물. - 제 1항에 있어서,
비표면적이 400 ~ 450m2/g이고, 다공부피가 0.4 ~ 0.48mL/g인 것을 특징으로 하는 유해가스 제거용 구리-망간 촉매산화물. - 정제수와 염기성 규산염 수용액을 혼합한 후 망간염을 첨가하여 혼합용액을 제조하는 제 1단계; 제 1단계에서 제조한 혼합용액에 구리염 수용액과 망간염 수용액을 첨가하고 교반하여 침전물을 얻는 제 2단계; 원심분리기를 이용하여 침전물과 용액을 분리한 후 상기 침전물을 세척하는 제 3단계; 및 제 3단계에서 세척된 침전물을 건조 및 열처리하는 제 4단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 유해가스 제거용 구리-망간 촉매산화물의 제조방법.
- 제 9항에 있어서,
상기 제 1단계에서 염기성 규산염 수용액의 pH는 8 이상이며, 실리카(SiO2)의 함량이 20 중량% 이상인 것을 특징으로 하는 유해가스 제거용 구리-망간 촉매산화물의 제조방법.
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