KR20180129663A - 무연 납땜 용제용 세정제 조성물, 무연 납땜 용제의 세정 방법 - Google Patents
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Abstract
[과제] 본 발명은 로진 용제(rosin flux) 또는 수용성 용제를 납땜할 때 발생하는 용제 잔사를 단시간에 세정할 수 있으며, 피세정물이 복잡하고 미세한 구조를 갖는 실장기판(mounted substrate) 등 인 경우에도 뛰어난 틈새 세정성을 갖는 무연 납땜 용제용 세정제 조성물을 제공하는 것을 주요 목적으로 한다.
[해결수단] 디에틸렌 글리콜 에틸 메틸 에테르, 디에틸렌 글리콜 디에틸 에테르 및 디프로필렌 글리콜 디메틸 에테르로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 1종을 포함하는 유기용제(A), 하기 식(1)로 표시되는 알카놀아민(B) 및 히드록시 카르복실산(C)을 포함하는 무연 납땜 용제용 세정제 조성물.
[화학식 5]
(n은 1 내지 3의 정수, R은 탄소수 1 내지 4의 알킬기 또는 히드록시 알킬기를 나타냄)
[해결수단] 디에틸렌 글리콜 에틸 메틸 에테르, 디에틸렌 글리콜 디에틸 에테르 및 디프로필렌 글리콜 디메틸 에테르로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 1종을 포함하는 유기용제(A), 하기 식(1)로 표시되는 알카놀아민(B) 및 히드록시 카르복실산(C)을 포함하는 무연 납땜 용제용 세정제 조성물.
[화학식 5]
(n은 1 내지 3의 정수, R은 탄소수 1 내지 4의 알킬기 또는 히드록시 알킬기를 나타냄)
Description
본 발명은 무연(lead-free) 납땜 용제(solder flux)용 세정제 조성물, 무연 납땜 용제의 세정 방법에 관한 것이다.
인쇄 배선판에 전자 부품을 표면 실장(mounting)할 때 일반적으로 납땜이 이루어진다. 일반적으로 납땜시에는, 납땜(solde) 및 모재(base material) 표면의 산화막을 제거하거나, 납땜 및 모재 표면의 재산화를 방지하고 충분한 납땜성을 얻을 목적으로 용제(flux)가 사용된다. 그러나 용제는 부식성이며, 용제 잔사는 인쇄 배선 기판의 품질을 저하시킨다. 따라서, 용제 잔사는 세정하여 제거하는 경우가 있다.
종래, 표면 실장 부품의 납땜 접합은, 로진 기반 용제(로진 용제)가 널리 사용되고 있으며, 이 로진 용제 잔사는 프레온 등의 할로겐화 탄화수소로 세척하였다. 그러나, 할로겐화 탄화수소는 환경에 매우 해롭다는 사실로부터 그 사용이 규제되었기 때문에, 로진 용제 잔사의 세정제로써 할로겐화 탄화수소 등에 대신할 물질이 여러 가지 검토되고 있다. 예를 들어, 인화의 위험, 환경에 미치는 영향 등이 작고, 로진 용제 잔사의 용해력이 뛰어난 것으로, 폴리옥시알킬렌 알킬 에테르(Polyoxyalkylene alkyl ether) 계의 비할로겐계 유기용제 등을 포함한 세정제가 제안되고 있다(특허문헌 1 ~ 3).
또한, 환경 문제에 대한 대책의 하나로서 할로겐화 탄화수소 대신 물로 세정하는 것도 검토되고 있다. 물 세정이 가능한 용제로는 로진 용제와 같은 소수성의 것이 아니고, 폴리에테르계 수지 등에 활성제, 용제 등을 첨가한 수용성 용제가 있다. 수용성 용제 잔사는 흡습성을 가지고 있기 때문에 세정이 필수적이다. 이것은 세정이 필수가 아닌 로진 용제 잔사와는 다른 특징이다. 따라서 수용성 용제 잔사는 일반적으로 물로 세정되지만, 세정이 충분하지 않을 경우가 있다.
따라서, 상기 특허문헌 1 내지 3 등의 세정제를 수용성 용제 잔사의 세정제로써 사용하는 것을 생각할 수 있다. 그러나 이러한 세정제는 수용성 용제 잔사의 제거를 목적으로 고려된 것은 아니며, 또한 수용성 용제 잔사는 로진 용제 잔사와 다른 특징을 가지고 있기 때문에, 상술한 로진 용제용 세정제를 사용하여 수용성 용제 잔사를 충분히 세정하는 것은 어려웠다. 또한, 특허문헌 3의 세정제 조성물에는 알킬기를 갖는 알카놀아민(alkanolamine)이 함유되는데, 이러한 아민은 구리판 등의 금속 기판을 부식하는 문제도 있다.
본 발명은 로진 용제 또는 수용성 용제를 납땜할 때 발생하는 용제 잔사를 단시간에 세정할 수 있으며 피세정물이 복잡하고 미세한 구조를 갖는 실장기판 등 인 경우에도 우수한 틈새 세정성을 갖는 무연 납땜 용제용 세정제 조성물을 제공하는 것을 주요 목적으로 한다.
본 발명자들은 예의 검토한 결과, 특정 글리콜 에테르(glycol ether)를 포함하는 유기용제 및 아민(amine)에, 히드록시 카르복실산(hydroxy carboxylic acid)을 함유하는 세정제 조성물이 상기 과제를 해결하는 것을 발견하고, 본 발명을 완성하기에 이르렀다. 즉, 본 발명은 하기의 무연 납땜 용제용 세정제 조성물 및 무연 납땜 용제의 세정 방법에 관한 것이다.
1. 디에틸렌 글리콜 에틸 메틸 에테르(diethylene glycol ethyl methyl ether), 디에틸렌 글리콜 디에틸 에테르(diethylene glycol diethyl ether) 및 디프로필렌 글리콜 디메틸 에테르(dipropylene glycol dimethyl ether)로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 1종을 포함하는 유기용제(A), 하기 식(1)로 표시되는 알카놀아민(alkanolamine)(B), 및 하이드록시 카르복실산(hydroxy carboxylic acid)(C)을 포함하는 무연(lead-free) 납땜 용제(solder flux)용 세정제 조성물.
[화학식 2] 
(n은 1 내지 3의 정수, R은 탄소수 1 내지 4의 알킬기 또는 히드록시 알킬기를 나타냄)
2. (B) 성분이 N,N-비스(2-히드록시 에틸)-N-사이클로헥실아민(N,N-bis(2-hydroxyethyl)-N-cyclohexylamine)인, 상기 1의 무연 납땜 용제용 세정제 조성물.
3. (C) 성분이, 구연산(citric acid), 이소시트르산(isocitric acid), 주석산(tartaric acid) 및 사과산(malic acid)으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 1종인, 상기 1 또는 2의 무연 납땜 용제용 세정제 조성물.
4. (A) 성분을 2.8 내지 70 중량%, (B) 성분을 0.04 내지 5 중량%, (C) 성분을 0.01 내지 2 중량% 및 물을 5 내지 97 중량% 함유하는, 상기 1 내지 3 중 어느 하나의 무연 납땜 용제용 세정제 조성물.
5. 온도 25℃에서의 표면 장력이 10 내지 60 dyne/cm인, 상기 1 내지 4 중 어느 하나의 무연 납땜 용제용 세정제 조성물.
6. 상기 1 내지 5 중 어느 하나의 무연 납땜 용제용 세정제 조성물을, 무연 납땜 용제가 부착된 피세정물에 접촉시켜 세정하는 단계를 포함하는, 무연 납땜 용제의 세정 방법.
본 발명의 무연 납땜 용제용 세정제 조성물(이하, 세정제 조성물이라고도 함)에 의하면, 로진 용제 또는 수용성 용제를 납땜할 때 발생하는 용제 잔사를 단시간에 세정할 수 있고, 또한 피세정물이 복잡하고 미세한 구조를 갖는 실장기판 등 인 경우에도 뛰어난 틈새 세정성을 가진다. 또한 상기 세정제 조성물은 금속 기판을 부식시키지 않는 효과도 있다.
[도 1] 틈새 세정성에서 "용제 잔사가 없음"일 때, 즉 "◎"인 도.
[도 2] 틈새 세정성에서 "용제 잔사가 있음"일 때, 즉 "×"인 도.
[도 2] 틈새 세정성에서 "용제 잔사가 있음"일 때, 즉 "×"인 도.
본 발명의 세정제 조성물의 세정 대상인 "무연 납땜 용제"란, 구체적으로 무연 납땜에 유래하는 주석(tin)을 포함하는 용제 잔사를 의미하며, 예를 들면, (가) 분말 형태의 무연 납땜 및 용제 조성물로 이루어진 페이스트로 납땜한 후 발생하는 용제 잔사와, (나) 무연 납땜으로 형성된 전극을 용제 조성물을 통해 납땜한 후 발생하는 용제 잔사를 들 수 있다.
또한, “무연 납땜”으로는, 예를 들면 Sn-Ag계 납땜, Sn-Cu계 납땜, Sn-Ag-Cu계 납땜, Sn-Zn계 납땜, Sn-Sb계 납땜 등을 들 수 있다.
또한, "용제 조성물"로는, 구체적으로는 예를 들면, 수지산류(천연 로진, 중합 로진, α, β 불포화 카복실산 변성 로진 등) 및 합성수지류(아크릴 수지, 폴리아미드 수지 등) 등의 베이스 수지, 활성제(아디프산 등의 유기산, 디에틸 아민 브롬화 수소 실버 등의 할로겐계 화합물 등), 틱소트로피(thixotropic)제(경화 피마자유, 히드록시 스테아린산 에틸렌 비스 아미드 등), 용제(디에틸렌 글리콜 모노헥실 에테르, 디에틸렌 글리콜 모노부틸 에테르 등)을 주성분으로 하는 조성물을 들 수 있다.
본 발명의 세정제 조성물은 디에틸렌 글리콜 에틸 메틸 에테르, 디에틸렌 글리콜 디에틸 에테르 및 디프로필렌 글리콜 디메틸 에테르로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 1종을 포함하는 유기용제(A)(이하, (A) 성분이라고 함), 하기 식(1)로 표시되는 아민(B)(이하, (B) 성분이라고 함) 및 하이드록시 카르복실산(C)(이하, (C) 성분이라고 함)를 포함하고 있다.
[화학식 3] 
(n은 1 내지 3의 정수, R은 탄소수 1 내지 4의 알킬기 또는 히드록시 알킬기를 나타냄)
(A) 성분으로는, 디에틸렌 글리콜 에틸 메틸 에테르, 디에틸렌 글리콜 디에틸 에테르 및 디프로필렌 글리콜 디메틸 에테르로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 1종을 포함한다. 이러한 디알킬 디알킬렌 글리콜(Dialkyl dialkylene glycol)은 표면 장력 및 점도가 낮기 때문에 기판의 틈새에 들어가기 쉬운 경향이 있다.
또한, (A) 성분으로는 틈새 세정성을 해치지 않는 한 다른 글리콜 에테르를 병용할 수 있다. 다른 글리콜 에테르로는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면, 디에틸렌 글리콜 모노메틸 에테르, 디에틸렌 글리콜 디메틸 에테르, 디에틸렌 글리콜 모노에틸 에테르, 디에틸렌 글리콜 모노n-프로필 에테르, 디에틸렌 글리콜 디n-프로필 에테르, 디에틸렌 글리콜 메틸 프로필 에테르, 디에틸렌 글리콜 에틸 프로필 에테르, 디에틸렌 글리콜 모노n-부틸 에테르, 디에틸렌 글리콜 디n-디부틸 에테르, 디에틸렌 글리콜 메틸 부틸 에테르, 디에틸렌 글리콜 에틸 부틸 에테르, 디에틸렌 글리콜 프로필 부틸 에테르, 디에틸렌 글리콜 모노n-펜틸 에테르, 디에틸렌 글리콜 디n-펜틸 에테르, 디에틸렌 글리콜 메틸 펜틸 에테르, 디에틸렌 글리콜 에틸 펜틸 에테르, 디에틸렌 글리콜 프로필 펜틸 에테르, 디에틸렌 글리콜 부틸 펜틸 에테르, 에틸렌 글리콜 모노n-헥실 에테르 등의 디에틸렌 글리콜 에테르류; 디프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르, 이에 대응하는 트리 또는 테트라 에틸렌 글리콜 에테르 등을 들 수 있고, 이들은 1종 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있으며, 그 함량도 특별히 한정되지 않지만, 본 발명의 세정제 조성물을 100 중량%로 하여, 40 중량% 이하가 바람직하다.
(A) 성분의 함량은 특별히 한정되지 않지만, 틈새 세정성의 측면에서 일반적으로 본 발명의 세정제 조성물을 100 중량%로 하여, 2.8 내지 70 중량%, 바람직하게는 5 내지 70 중량%, 보다 바람직하게는 20 내지 70 중량%이다.
(B) 성분은 하기 식(1)로 표시되는 알카놀아민이고, 금속 기판을 부식하지 않으며, 용제의 세정성도 발휘하기 위해 필요한 성분이다.
[화학식 4] 
(n은 1 내지 3의 정수, R은 탄소수 1 내지 4의 알킬기 또는 히드록시 알킬기를 나타냄)
상기 식(1)로 표시되는 알카놀아민으로는, 예를 들어, N-히드록시에틸 N-메틸 N-시클로헥실아민(N-hydroxyethyl N-methyl N-cyclohexylamine), N-에틸 N-(2-히드록시에틸)-N-사이클로헥실아민(N-ethyl N-(2-hydroxyethyl)-N-cyclohexylamine), N,N-비스(2-히드록시메틸)-N-사이클로헥실아민(N,N-bis(2-hydroxymethyl)-N-cyclohexylamine), N,N-비스(2-히드록시에틸)-N-사이클로헥실아민(N,N-bis(2-hydroxyethyl)-N-cyclohexylamine) 등을 들 수 있다. 이들은 단독 또는 2종 이상을 조합할 수 있다. 이 중에서도 틈새 세정성의 측면에서 N,N-비스(2-히드록시에틸)-N-사이클로헥실아민이 바람직하다.
(B) 성분의 함량은 특별히 한정되지 않지만, 틈새 세정성의 측면에서 일반적으로 본 발명의 세정제 조성물을 100 중량%로 하여 0.04 내지 5 중량%, 바람직하게는 0.04 내지 3 중량%, 보다 바람직하게는 0.1 내지 2 중량%이다.
본 발명의 세정제 조성물은, (B) 성분 이외의 알카놀아민(B-1)(이하, (B-1) 성분이라 함) 또는 지방족 아민(B-2)(이하, (B-2) 성분이라 함) 등을 병용할 수 있다. (B-1) 성분으로는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면, 디에탄올아민, N-메틸 디에탄올아민, N-에틸 디에탄올아민, N-n-부틸 디에탄올아민, N-t-부틸 디에탄올아민, 트리에탄올아민, N-(β-아미노에틸) 에탄올아민, N-(β-아미노에틸) 이소프로판올아민 등을 들 수 있다. 또한, (B-2) 성분으로는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면, 옥틸 아민, 데실아민, 도데실아민, 테트라데실아민, 헥사데실아민, 2-에틸헥실아민 등의 제1급 지방족 아민, N,N,N',N'-테트라메틸 펜타메틸렌 디아민, N,N, N',N'-테트라에틸 펜타메틸렌 디아민, N,N,N',N'-테트라이소프로필 펜타메틸렌 디아민, N,N,N',N'-테트라-n-프로필 펜타메틸렌 디아민, N,N,N',N'-테트라메틸 헥사메틸렌 디아민, N,N,N',N'-테트라 에틸 헥사메틸렌 디아민, N,N,N',N'-테트라 이소헥사메틸렌 디아민, N,N,N',N'-테트라-n-프로필 헥사메틸렌 디아민 등 제3급 디아민; 비스(2-디메틸 아미노에틸)에테르, 비스(2-에틸 아미노에틸)에테르, 비스(2-디이소프로필 아미노에틸)에테르, 비스(2-디-n-프로필 아미노에틸)에테르 등의 디아미노알킬 에테르; 1,1,7,7-테트라메틸 디에틸렌 트리아민, 1,1,7,7- 테트라에틸 디에틸렌 트리아민, 1,1,7,7- 테트라이소프로필 디에틸렌 트리아민, 1,1,7,7-테트라-n-프로필 디에틸렌 트리아민, N,N,N',N'',N''-펜타메틸 디에틸렌 트리아민, 4-메틸-1,1,7,7-테트라에틸 디에틸렌 트리아민, 4-메틸-1,1,7,7-테트라이소프로필 디에틸렌 트리아민, 4-메틸-1,1,7,7-테트라-n-프로필 디에틸렌 트리아민 등의 트리아민 등을 들 수 있다. 이들은 단독 또는 2종 이상을 조합할 수 있다. (B-1) 성분 및 (B-2) 성분의 함유량으로는, 특별히 한정되지 않지만, 금속 기판을 부식시키지 않는 관점에서, 본 발명의 세정제 조성물을 100 중량%로 하여, 2 중량% 이하로 하는 것이 바람직하다.
(C) 성분으로는, 특별히 한정되지 않고 각종 공지의 것을 사용할 수 있으며, 예를 들면, 구연산(citric acid), 이소시트르산(isocitric acid), 사과산(malic acid), 주석산(tartaric acid) 등을 들 수 있다. 또한 상기 산의 염을 사용하여도 좋고, 염으로써는 나트륨염, 칼륨염, 암모늄염, 알카놀아민염 등을 들 수 있다. 이들은 단독 또는 2종 이상을 조합할 수 있다. 이 중에서도 용제 잔사 세정성의 관점에서, 구연산, 이소시트르산 및 사과산으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 1종이 바람직하고, 구연산이 보다 바람직하다.
(C) 성분의 함량으로는, 특별히 한정되지 않지만 용제 잔여 용해성의 관점에서, 일반적으로 본 발명의 세정제 조성물을 100 중량%로 하여 0.01 내지 2 중량%, 바람직하게는 0.1 내지 2 중량%, 보다 바람직하게는 0.1 내지 1 중량%이다.
본 발명의 세정제 조성물은 또한 물을 함유하는 것이기도 하다. 물로서는, 예컨대 순수(pure water), 이온 교환수, 정제수 등을 들 수 있다. 또한 물의 혼합에 대해서는 1회 또는 복수회로 나누어도 좋다. 물의 함량도 특별히 한정되지 않지만, 세정제의 비위험성 하의 관점에서 일반적으로 본 발명의 세정제 조성물을 100 중량%로 하여, 5 내지 97 중량%, 바람직하게는 20 내지 90 중량%, 더 바람직하게는 20 내지 50 중량%이다.
또한, 본 발명의 세정제 조성물은 필요에 따라 비할로겐계 유기용제를 함유시킬 수 있고, 예를 들면, 1,3-디메틸-2-이미다졸리디논(imidazolidinone), 1,3-디에틸-2-이미다졸리디논, 1,3-디프로필-2-이미다졸리디논, N-메틸-2-피롤리돈 등의 질소 원자를 함유하는 용제; 헥산, 헵탄, 옥탄 등의 탄화수소; 메탄올, 에탄올, 벤질 알코올 등의 알코올; 아세톤, 메틸 에틸 케톤 등의 케톤; 디에틸 에테르, 테트라 하이드로 퓨란, 글리콜 에테르 등의 에테르; 초산 에틸, 초산 메틸 등의 에스테르 등을 들 수 있으며, 이들은 단독 또는 2종 이상을 조합할 수 있다.
또한, 본 발명의 세정제 조성물은 본 발명의 소기의 효과를 해치지 않는 범위에서 각종 공지의 첨가제, 예를 들면 비이온성 계면활성제((A) 성분에 해당하는 것을 제외), 음이온성 계면활성제, 양이온성 계면활성제 등의 각종 계면활성제 등을 첨가할 수 있다.
비이온성 계면활성제로는, 예를 들면, 일반식(2): R2-O-(CH2-CH2-O)e-H (식 중, R2는 탄소수 8 내지 20의 알킬기를, e는 0 내지 20의 정수를 나타냄)로 표시되는 화합물 또는 지방산 아미드의 에틸렌 옥사이드 부가물, 소르비탄 지방산 에스테르, 자당 지방산 에스테르, 지방산 알카놀 아미드, 이들에 대응하는 폴리옥시프로필렌계 계면활성제 등을 들 수 있으며, 이들은 단독 또는 2종 이상을 조합할 수 있다.
음이온성 계면활성제로는, 예를 들면, 황산 에스테르계 음이온성 계면활성제(고급 알코올의 황산 에스테르염, 알킬황산 에스테르염, 폴리옥시에틸렌 알킬황산 에스테르염 등), 설폰산염계 음이온성 계면활성제(알킬 설폰산염, 알킬 벤젠 술폰산 염 등) 등을 들 수 있으며, 이들은 단독 또는 2종 이상을 조합할 수 있다.
양이온성 계면활성제로는, 예를 들면, 알킬화 암모늄염, 4급 암모늄염 등을 들 수 있고, 이들은 단독 또는 2종 이상을 조합할 수 있다.
양성 계면활성제로는, 아미노산형, 베타인형(betaine type) 양성 계면활성제 등을 들 수 있으며, 이들은 단독 또는 2종 이상을 조합할 수 있다.
본 발명의 세정제 조성물은 각종 공지의 첨가제를 배합할 수 있다. 첨가제로는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면, 킬레이트제, 산화방지제, 산화환원제, 스케일 방지제(scale inhibitor), 방청제(rust-preventive agent), pH 조절제, 소포제 등을 들 수 있다.
본 발명의 세정제 조성물의 물성으로는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면, 표면 장력이 온도 25℃에서 통상 10 내지 60 dyne/cm 정도이며, 바람직하게는 10 내지 50 dyne/cm 정도이며, 보다 바람직하게는 10 내지 40 dyne/cm이다. 표면 장력이 해당 범위인 것으로부터 틈새 세정성이 양호해지기 쉽다.
또한, 본 발명의 세정제 조성물은 인화점을 갖지 않고, 비위험물이다.
또한, 본 발명의 세정제 조성물은 필요에 따라 상기 (A) 성분 이외의 비할로겐계 유기용제를 함유시킬 수 있다. 예를 들어, 질소함유 화합물 용제(1,3-디메틸-2-이미다졸리디논, 1,3-디에틸-2-이미다졸리디논, 1,3-디프로필-2-이미다졸리디논, N-메틸-2-피롤리돈 등), 탄화수소계 용제(헥산, 헵탄, 옥탄 등), 알코올계 용제(메탄올, 에탄올, 벤질 알코올 등), 케톤계 용제(아세톤, 메틸 에틸 케톤 등), 에테르계 용제(디에틸 에테르, 테트라 하이드로 퓨란, 글리콜 에테르류 등), 에스테르계 용제(초산 에틸, 초산 메틸 등) 등을 들 수 있으며, 이들은 단독 또는 2종 이상을 조합할 수 있다.
<무연 납땜 용제 제거 방법>
본 발명의 무연 납땜 용제의 제거 방법은 본 발명의 세정제 조성물을 무연 납땜 용제가 부착된 피세정물에 접촉시킴으로써, 상기 용제를 제거할 수 있는 것이다.
본 발명의 세정제 조성물의 이용 형태는 특별히 한정되지 않고, 각종 공지의 방법을 채용할 수 있다. 예를 들어, 스프레이 장치를 사용하여 세정제 조성물을 무연 납땜 용제가 부착된 피세정물에 스프레이로 분사하는 방법(일본 특허 공개 2007-096127 호 공보 참조), 세정제 조성물에 피세정물을 침지시켜 초음파 세정하는 방법, 직통식 세정 장치(일본 등록 상표 "다이렉트 패스", 아라카와 화학공업(주) 제조, 일본 특허 제 2621800 호 등)을 이용하는 방법 등이 있다.
본 발명의 세정제 조성물을 이용하여 무연 납땜 용제를 제거한 후, 얻어진 세정물은 물로 헹구는 것이 바람직하다. 특히, 본 발명의 제거 방법으로는 본 발명의 세정제 조성물을 무연 납땜 용제에 스프레이 분사함으로써 세정물을 얻은 후, 해당 세정물에 물을 스프레이 분사하는 방법이 바람직하다.
또한, 헹굼 처리는 복수 회 반복할 수 있다. 예를 들어, 상기 세정물에 대해 사전 헹굼 처리한 후 마무리 헹굼 처리를 실시함으로써 세정물 표면에 부착된 세정제 조성물을 효과적으로 제거할 수 있다.
사전 헹굼 처리는 순수 등을 이용한 기존의 사전 헹굼 처리 방법에 준하여 실시할 수 있다.
마무리 헹굼 처리는 종래의 방법에 따라 수행될 수 있다. 예를 들어, 사전 헹굼 처리물에 순수 등을 이용하여 처리하는 방법을 들 수 있다.
사전 헹굼 처리 후 및/또는 마무리 헹굼 처리 후, 필요에 따라 건조 처리를 수행할 수 있다.
또한, 헹굼 공정이 해당 피세정물에 물을 스프레이 분사하는 방식으로 이루어지는 경우에는, 저발포성의 관점에서, 본 발명의 세정제 조성물은 상기의 각종 계면활성제를 포함하지 않는 것이 바람직하다.
[실시예]
이하, 본 발명을 실시예 및 비교예를 통하여 상세히 설명하지만, 그들에 의해 본 발명의 범위가 제한되지 않는 것은 물론이다.
(무연 납땜 용제용 세정제 조성물의 제조)
표 1에 나타낸 각 성분을 혼합(중량% 기준)하여, 실시예 1 내지 10 및 비교예 1 내지 6의 무연 납땜 용제용 세정제 조성물을 제조하였다.
[금속 기판의 부식(변색 유무 확인)]
200 ml의 비커에, 실시예 1의 무연 납땜 용제용 세정제 조성물을 150 g 취하여, 알루미늄판(알루미늄판 A1050P (JIS H3100에 규정), 치수: 70 mm × 150 mm × 0.8 mm)을 넣고 60℃에서 10분간 침지시켰다. 냉각 후 알루미늄판을 꺼내 잘 물세정한 후, 질소 블로우(Nitrogen blow)에서 액적(液滴)을 제거했다. 알루미늄판의 변색 유무를 육안으로 확인했다. 또한, 실시예 2 내지 10, 및 비교예 1 내지 6의 무연 납땜 용제용 세정제 조성물에 대해 동일하게 평가하였다. 결과를 표 1에 나타내었다(이하 동일).
(평가 기준)
○ : 알루미늄판의 변색이 없음. × : 알루미늄판의 변색이 있음.
[수용성 용제 잔사의 제작]
시판되는 수용성 용제(제품명 'WF-6317', Senjyu Metal Industry(주) 제작) 30 중량부와 무연 납땜 분말(96.5Sn3.0Ag0.5Cu, 20-38 μm, Mitsui Mining & Smelting(주) 제작) 70 중량부를 혼합하여 납땜(solder) 페이스트를 제조하였다. 상기 납땜 페이스트를 연고캔에 넣어 온도 270℃의 핫플레이트 상에서 가열용융시킨 후, 냉각하여, 납땜 페이스트에서 분리한 수용성 용제 잔사를 채취했다. 상기 용제 잔사를 무연 수용성 납땜으로 납땜한 후에 생긴 잔사의 모델로 사용하였다.
상기 용제 잔사의 일부를 채취하여, 파장분산형 형광 X선 분석 장치(제품명 "ZSX100e", (주)Rigaku 제작)를 사용하여 주석 농도를 측정했다. 그 결과, 5 중량%의 주석이 검출되었다.
[세정용 모델 기판의 제작]
토대의 유리 에폭시 기판(세로 40 cm × 가로 40 cm × 두께 1 mm) 상에, 높이 30 μm가 되는 레지스트 범프를 몇 개 형성하여 스페이서가 되는 유리 소판(세로 16 cm × 가로 16 cm × 두께 0.5 mm)을 1 장 위에서 접착함으로써 틈새 세정용 기판을 형성했다. 그 후, 해당 유리 소판 사이의 홈에 상기 수용성 용제 잔사를 메탄올로 농도 15%로 희석한 액을 10 μl 공급하고, 세정용 모델 기판을 제작하였다.
[틈새 세정성]
상기 모델 기판을 실시예 1의 무연 납땜 용제용 세정제 조성물(액체 온도 50℃)에서 스프레이 세정(압력 0.2 MPa, 온도 50℃, 1 분)하였다. 물을 이용한 스프레이 세정(압력 0.2 MPa, 1 분)에서 기판을 헹구고, 질소 블로우에서 액적을 제거한 후 80℃의 순풍 건조기에서 10분간 건조시켰다. 건조 후의 기판에 남아있는 용제 잔사를 광학현미경((주)키엔스 제작, VHX6000)으로 관찰하였다. 평가 기준은 다음과 같다. 또한, 실시예 2 내지 10 및 비교예 1 내지 6의 무연 납땜 용제용 세정제 조성물에 대해서도 평가했다.
(평가 기준)
◎ : 용제 잔사가 없음(도 1 참조)
○ : 용제 잔사가 약간 있지만, 기판의 전기적 신뢰성에 영향을 미치지 않는 수준
△ : 용제 잔사가 약간 있고, 기판의 전기적 신뢰성에 약간 영향을 미치는 수준
× : 용제 잔사가 있음(도 2 참조)
※ 각 성분의 함유량은 중량비율(중량%)로 표시된다.
표 1의 약어는 하기 화합물을 나타낸다.
· DEDG : 디에틸렌 글리콜 디에틸 에테르
· MEDG : 디에틸렌 글리콜 에틸 메틸 에테르
· DPDM : 디프로필렌 글리콜 디메틸 에테르
· BDG : 디에틸렌 글리콜 모노n-부틸 에테르
· CHE-20 : N,N-비스(2-히드록시 에틸)-N-사이클로헥실아민(상품명: "아미노 알코올 CHE-20", 일본 유화제(주) 제작)
· MBD : N-n-부틸 디에탄올아민
[로진 용제 잔사를 공급한 모델 기판에 대한 틈새 세정성]
시판의 로진계 용제가 함유된 납땜(solder) 페이스트(제품명 "파인 솔더 VAPY-LF219", 아라카와 화학공업(주) 제조)를 이용하여 [0055] 내지 [0057]과 동일한 방법으로 모델 기판을 제작하였다(본 제품은 납땜 페이스트이기 때문에 납땜 페이스트의 조정 과정을 생략함). 상기 모델 기판에서 실시예 4의 무연 납땜 용제용 세정제 조성물로 세정한 결과, 동일하게 뛰어난 틈새 세정성을 나타내는 것을 확인하였다.
Claims (6)
- 디에틸렌 글리콜 에틸 메틸 에테르(diethylene glycol ethyl methyl ether), 디에틸렌 글리콜 디에틸 에테르(diethylene glycol diethyl ether) 및 디프로필렌 글리콜 디메틸 에테르(dipropylene glycol dimethyl ether)로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 1종을 포함하는 유기용제(A), 하기 식(1)로 표시되는 알카놀아민(alkanolamine)(B), 및 하이드록시 카르복실산(hydroxy carboxylic acid)(C)을 포함하는 무연(lead-free) 납땜 용제(solder flux)용 세정제 조성물.
[화학식 1]
(n은 1 내지 3의 정수, R은 탄소수 1 내지 4의 알킬기 또는 히드록시 알킬기를 나타냄)
- 제 1항에 있어서, (B) 성분이 N,N-비스(2-히드록시 에틸)-N-사이클로헥실아민(N,N-bis(2-hydroxyethyl)-N-cyclohexylamine)인, 무연 납땜 용제용 세정제 조성물.
- 제 1항 또는 제 2항에 있어서, (C) 성분이, 구연산(citric acid), 이소시트르산(isocitric acid), 주석산(tartaric acid) 및 사과산(malic acid)으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 1종인, 무연 납땜 용제용 세정제 조성물.
- 제 1항 내지 제 3항 중 어느 한 항에 있어서, (A) 성분을 2.8 내지 70 중량%, (B) 성분을 0.04 내지 5 중량%, (C) 성분을 0.01 내지 2 중량% 및 물을 5 내지 97 중량% 함유하는, 무연 납땜 용제용 세정제 조성물.
- 제 1항 내지 제 4항 중 어느 한 항에 있어서, 온도 25℃에서의 표면 장력이 10 내지 60 dyne/cm인, 무연 납땜 용제용 세정제 조성물.
- 제 1항 내지 제 5항 중 어느 한 항의 무연 납땜 용제용 세정제 조성물을, 무연 납땜 용제가 부착된 피세정물에 접촉시켜 세정하는 단계를 포함하는, 무연 납땜 용제의 세정 방법.
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