KR20180118160A - 하드 코트제 및 적층 필름 - Google Patents
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Abstract
본 발명은, 하기 (A) 성분, (B) 성분, 및 (C) 성분을 함유하는 하드 코트제, 및 이 하드 코트제를 사용하여 형성된 하드 코트층을 갖는 적층 필름이다.
(A) 성분 : 반응성 관능기 및 가수분해성기를 갖는 유기 규소 화합물
(B) 성분 : 폴리티올 화합물
(C) 성분 : 반응성 관능기를 갖는 무기 필러
본 발명에 의하면, 경도가 높고, 또한 내찰상성 및 내굴곡성이 우수한 하드 코트층을 효율적으로 형성할 수 있는 하드 코트제, 및 이 하드 코트제를 사용하여 형성된 하드 코트층을 갖는 적층 필름이 제공된다.
(A) 성분 : 반응성 관능기 및 가수분해성기를 갖는 유기 규소 화합물
(B) 성분 : 폴리티올 화합물
(C) 성분 : 반응성 관능기를 갖는 무기 필러
본 발명에 의하면, 경도가 높고, 또한 내찰상성 및 내굴곡성이 우수한 하드 코트층을 효율적으로 형성할 수 있는 하드 코트제, 및 이 하드 코트제를 사용하여 형성된 하드 코트층을 갖는 적층 필름이 제공된다.
Description
본 발명은, 경도가 높고, 내찰상성 및 내굴곡성이 우수한 하드 코트층을 효율적으로 형성할 수 있는 하드 코트제, 및 이 하드 코트제를 사용하여 형성된 하드 코트층을 갖는 적층 필름에 관한 것이다.
최근, 각종 디스플레이 등의 표시 장치는, 터치 패널을 구비하여, 데이터 입력 장치로서 사용되는 일도 많아지고 있다.
이와 같은 터치 패널을 사용할 때는, 통상 펜이나 손가락을 터치 패널의 표면에 접촉시킨다. 따라서, 터치 패널의 표면은, 펜이나 손가락에 의한 접촉이 반복되어도, 흠집이 나지 않을 것이 요구된다.
이 때문에, 종래 터치 패널을 구성하는 수지 필름에 하드 코트층을 형성하는 것이 실시되어 왔다.
예를 들어, 특허문헌 1 에는, 반응성 관능기를 갖는 유기 규소 화합물과, 폴리티올 화합물을 함유하는 투명 피막층 형성용 수지 조성물이나, 이 수지 조성물을 사용하여 투명 피막을 형성하는 방법이 기재되어 있다. 또, 이 문헌에는, 그 수지 조성물을 사용하여 형성된 투명 피막은, 가요성, 경도, 내찰상성 및 내마모성이 우수한 것도 기재되어 있다.
상기와 같이, 특허문헌 1 에는, 그 투명 피막이 가요성, 경도, 내찰상성, 및 내마모성 등이 우수한 것이 기재되어 있다.
그러나, 그러한 투명 피막을 형성하기 위해서는 수지 조성물을 충분히 경화시킬 필요가 있고, 경화 조건에 따라서는, 목적의 성능을 갖는 투명 피막을 형성할 수 없는 경우가 있었다.
본 발명은, 상기 실정을 감안하여 이루어진 것으로, 경도가 높고, 내찰상성 및 내굴곡성이 우수한 하드 코트층을 효율적으로 형성할 수 있는 하드 코트제, 및 이 하드 코트제를 사용하여 형성된 하드 코트층을 갖는 적층 필름을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들은 상기 과제를 해결하기 위하여, 하드 코트제에 대해 예의 검토하였다. 그 결과, 반응성 관능기 및 가수분해성기를 갖는 유기 규소 화합물, 폴리티올 화합물, 그리고 반응성 관능기를 갖는 무기 필러를 함유하는 하드 코트제를 사용함으로써, 경도가 높고, 또한 내찰상성이 우수한 하드 코트층을 효율적으로 형성할 수 있는 것을 알아내어, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
이와 같이 하여 본 발명에 의하면, 하기 (1) ∼ (3) 의 하드 코트제, 및 하기 (4) 의 적층 필름이 제공된다.
(1) 하기 (A) 성분, (B) 성분, 및 (C) 성분을 함유하는, 하드 코트제.
(A) 성분 : 반응성 관능기 및 가수분해성기를 갖는 유기 규소 화합물
(B) 성분 : 폴리티올 화합물
(C) 성분 : 반응성 관능기를 갖는 무기 필러
(2) 상기 (B) 성분의 함유량이, (A) 성분에 대해 50 ∼ 120 질량％ 인, (1) 에 기재된 하드 코트제.
(3) 상기 (C) 성분의 함유량이, (A) 성분에 대해 30 ∼ 130 질량％ 인, (1) 또는 (2) 에 기재된 하드 코트제.
(4) 기재층과 하드 코트층을 갖는 적층 필름으로서,
상기 하드 코트층이, (1) ∼ (3) 중 어느 하나에 기재된 하드 코트제를 사용하여 형성된 것인 적층 필름.
본 발명에 의하면, 경도가 높고, 또한 내찰상성 및 내굴곡성이 우수한 하드 코트층을 효율적으로 형성할 수 있는 하드 코트제, 및 이 하드 코트제를 사용하여 형성된 하드 코트층을 갖는 적층 필름이 제공된다.
이하, 본 발명을, 1) 하드 코트제, 및 2) 적층 필름으로 항목 분류하여 상세하게 설명한다.
1) 하드 코트제
본 발명의 하드 코트제는, 하기 (A) 성분, (B) 성분, 및 (C) 성분을 함유하는 것이다.
(A) 성분 : 반응성 관능기 및 가수분해성기를 갖는 유기 규소 화합물
(B) 성분 : 폴리티올 화합물
(C) 성분 : 반응성 관능기를 갖는 무기 필러
본 발명의 하드 코트제는, (A) 성분으로서 반응성 관능기 및 가수분해성기를 갖는 유기 규소 화합물 (이하, 「유기 규소 화합물 (A)」라고 하는 경우가 있다.) 을 함유한다.
유기 규소 화합물 (A) 중의 반응성 관능기란, (B) 성분의 메르캅토기와 반응하여 화학 결합을 형성할 수 있는 기를 말한다.
이 반응성 관능기로는, 비닐기, 알릴기, 스티릴기, (메트)아크릴로일옥시기 등의 탄소-탄소 불포화 결합을 갖는 기 ; 에폭시기 ; 이소시아네이트기 ; 메르캅토기 ; 등을 들 수 있다. 이들 중에서도, 탄소-탄소 불포화 결합을 갖는 기가 바람직하고, 비닐기가 보다 바람직하다.
유기 규소 화합물 (A) 중의 가수분해성기란, 가수분해 반응에 의해 실록산 결합 (Si-O-Si 결합) 을 형성할 수 있는 기를 말한다.
이 가수분해성기로는, 메톡시기, 에톡시기, n-프로폭시기 등의 탄소수 1 ∼ 10, 바람직하게는 1 ∼ 5 의 알콕시기 ; 페녹시기 등의 탄소수 6 ∼ 15, 바람직하게는 6 ∼ 10 의 아릴옥시기 ; 포르밀옥시기, 아세톡시기, 프로피오닐옥시기 등의 탄소수 1 ∼ 10, 바람직하게는 1 ∼ 5 의 아실옥시기 ; 염소 원자, 브롬 원자 등의 할로겐 원자 ; 등을 들 수 있다. 이들 중에서도, 탄소수 1 ∼ 10 의 알콕시기 또는 탄소수 1 ∼ 10 의 아실옥시기가 바람직하고, 탄소수 1 ∼ 10 의 아실옥시기가 보다 바람직하다.
유기 규소 화합물 (A) 로는, 하기 식 (I) 로 나타내는 화합물을 들 수 있다.
[화학식 1]
식 (I) 중, R1 은 반응성 관능기를 갖는 기를 나타내고, R2 는 가수분해성기를 나타내며, R3 은 반응성 관능기를 가지지 않는, 비가수분해성기를 나타낸다.
x 는 1, 2 또는 3, y 는 1, 2 또는 3, z 는 0, 1 또는 2 이고, x, y, z 의 합계는 4 이다.
x, y 또는 z 가 2 이상일 때, 복수의 R1, R2 또는 R3 은, 동일해도 되고, 서로 상이해도 된다.
R1 로는, 반응성 관능기나, 반응성 관능기를 갖는 기를 들 수 있다. 이들의 구체예로는, 비닐기, 비닐옥시메틸기 등의 비닐기를 갖는 기 ; 알릴기, 알릴옥시메틸기 등의 알릴기를 갖는 기 ; 스티릴기, 스티릴메틸기 등의 스티릴기를 갖는 기 ; (메트)아크릴로일기, 3-(메트)아크릴로일옥시프로필기 등의 (메트)아크릴로일기를 갖는 기 ; 에폭시기, 글리시딜기, 3-글리시딜옥시프로필기 등의 에폭시기를 갖는 기 ; 이소시아네이트기, 3-이소시아나토프로필기 등의 이소시아네이트기를 갖는 기 ; 메르캅토기, 3-메르캅토프로필기 등의 메르캅토기를 갖는 기 ; 등을 들 수 있다. 이들 중에서도 탄소-탄소 불포화 결합을 갖는 기가 바람직하고, 비닐기가 보다 바람직하다. 여기서, (메트)아크릴로일기는, 아크릴로일기 또는 메타크릴로일기를 의미한다 (이하에서 동일).
R1 의 탄소수는, 바람직하게는 2 ∼ 20, 보다 바람직하게는 2 ∼ 10 이다.
R2 로는, 상기 가수분해성기를 들 수 있다.
R2 의 탄소수는 바람직하게는 0 ∼ 15, 보다 바람직하게는 0 ∼ 10 이다.
R3 으로는, 메틸기, 에틸기, n-프로필기, 이소프로필기 등의 탄소수 1 ∼ 20, 바람직하게는 1 ∼ 15 의 알킬기 ; 페닐기, 1-나프틸기 등의 탄소수 6 ∼ 20, 바람직하게는 6 ∼ 15 의 아릴기 ; 등을 들 수 있다.
유기 규소 화합물 (A) 로는, 비닐트리메톡시실란, 비닐트리에톡시실란, 비닐트리아세톡시실란, 비닐트리클로로실란, 비닐트리브로모실란 등의 비닐기 함유 실란 화합물 ; 알릴트리메톡시실란, 알릴트리에톡시실란, 알릴트리아세톡시실란, 알릴트리클로로실란, 알릴트리브로모실란 등의 알릴기 함유 실란 화합물 ; γ-아크릴옥시프로필트리메톡시실란, γ-아크릴옥시프로필트리에톡시실란, γ-아크릴옥시프로필트리클로로실란, γ-아크릴옥시프로필트리브로모실란 등의 γ-아크릴옥시알킬기 함유 실란 화합물 ; γ-메타크릴옥시프로필트리메톡시실란, γ-메타크릴옥시프로필트리에톡시실란, γ-메타크릴옥시프로필트리클로로실란, γ-메타크릴옥시프로필트리브로모실란 등의 γ-메타크릴옥시알킬기 함유 실란 화합물 ; α-글리시독시에틸트리메톡시실란, α-글리시독시에틸트리에톡시실란, β-글리시독시에틸트리메톡시실란, β-글리시독시에틸트리에톡시실란, α-글리시독시에틸트리클로로실란, α-글리시독시에틸트리브로모실란, β-글리시독시에틸트리클로로실란, β-글리시독시에틸트리브로모실란 등의 에폭시기 함유 실란 화합물 ; 등을 들 수 있다.
이들 중에서도, 유기 규소 화합물 (A) 로는, 비닐기 함유 실란 화합물이 바람직하고, 비닐트리아세톡시실란이 보다 바람직하다.
유기 규소 화합물 (A) 는, 1 종 단독으로, 혹은 2 종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
본 발명의 하드 코트제는, (B) 성분으로서 폴리티올 화합물을 함유한다.
상기 유기 규소 화합물 (A) 에 추가하여, 폴리티올 화합물을 함유하는 하드 코트제를 사용함으로써, 투명성이 우수하고, 연필 경도가 높으며, 내굴곡성이 우수한 하드 코트층을 형성할 수 있다.
폴리티올 화합물은, 분자 내에 2 이상의 메르캅토기를 갖는 화합물이다.
폴리티올 화합물로는, 에틸렌비스(메르캅토아세테이트), 에틸렌비스(3-메르캅토프로피오네이트) 등의 메르캅토기수가 2 인 화합물 ; 트리메틸올에탄트리스(메르캅토아세테이트), 트리메틸올에탄트리스(3-메르캅토프로피오네이트), 트리메틸올프로판트리스(메르캅토아세테이트), 트리메틸올프로판트리스(3-메르캅토프로피오네이트) 등의 메르캅토기수가 3 인 화합물 ; 펜타에리트리톨테트라키스(메르캅토아세테이트), 펜타에리트리톨테트라키스(3-메르캅토프로피오네이트), 디펜타에리트리톨헥사키스(메르캅토아세테이트), 디펜타에리트리톨헥사키스(3-메르캅토프로피오네이트) 등의 메르캅토기수가 4 이상인 화합물 ; 등을 들 수 있다.
이들 중에서도, 폴리티올 화합물로는, 메르캅토기수가 3 인 화합물 또는 메르캅토기수가 4 이상인 화합물이 바람직하고, 트리메틸올프로판트리스(메르캅토프로피오네이트) 가 보다 바람직하다.
폴리티올 화합물은, 1 종 단독으로, 혹은 2 종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
폴리티올 화합물의 함유량은 특별히 한정되지 않는다. 폴리티올 화합물의 함유량은, (A) 성분에 대해 통상 50 ∼ 120 질량％, 바람직하게는 60 ∼ 100 질량％, 보다 바람직하게는 60 ∼ 90 질량％ 이다.
폴리티올 화합물의 함유량이 지나치게 적은 하드 코트제를 사용하여 하드 코트층을 형성하면, 적층 필름에 컬이 발생할 우려가 있다. 한편, 폴리티올 화합물이 지나치게 많은 하드 코트제를 사용하면, 경도가 높은 하드 코트층을 형성하는 것이 곤란해질 우려가 있다.
본 발명의 하드 코트제는, (C) 성분으로서 반응성 관능기를 갖는 무기 필러 (수식 처리에 의해, 표면에 반응성 관능기가 도입된 무기 필러를 말한다. 이하, 이 (C) 성분을 「무기 필러 (C)」라고 하는 경우가 있다.) 를 함유한다.
상기 유기 규소 화합물 (A) 및 폴리티올 화합물에 추가하여, 무기 필러 (C) 를 함유하는 하드 코트제를 사용함으로써, 투명성이 우수하고, 연필 경도가 높으며, 내굴곡성, 내찰상성, 컬성 모두가 우수한 하드 코트층을 형성할 수 있다.
무기 필러 (C) 에 포함되는 반응성 관능기란, (B) 성분의 메르캅토기와 반응하여 화학 결합을 형성할 수 있는 기를 말한다. 이 반응성 관능기로는, 유기 규소 화합물 (A) 의 반응성 관능기로서 나타낸 것과 동일한 것을 들 수 있다. 그 중에서도, 탄소-탄소 불포화 결합을 갖는 기가 바람직하고, (메트)아크릴로일옥시기가 보다 바람직하다.
무기 필러 (C) 를 구성하는 무기 성분 (수식 처리 전의 무기 필러의 구성 성분) 으로는, 금속 산화물, 금속 수산화물, 금속염 등을 들 수 있다.
금속 산화물로는, 실리카, 산화티탄, 알루미나, 베마이트, 산화크롬, 산화니켈, 산화구리, 산화티탄, 산화지르코늄, 산화인듐, 산화아연 등을 들 수 있다.
금속 수산화물로는, 수산화알루미늄 등을 들 수 있다.
금속염으로는, 탄산칼슘, 탄산마그네슘 등의 금속 탄산염 ; 황산칼슘, 황산바륨 등의 금속 황산염 ; 규산알루미늄, 규산칼슘, 규산마그네슘 등의 금속 규산염 ; 등을 들 수 있다.
이들 중에서도, 무기 필러 (C) 를 구성하는 무기 성분으로는, 금속 산화물이 바람직하고, 실리카가 보다 바람직하다.
무기 필러 (C) 의 형상은, 구상, 쇄상, 침상, 판상, 편상, 봉상, 섬유상 등 중 어느 것이어도 되지만, 구상인 것이 바람직하다. 여기서 구상이란, 진구상 외에, 회전 타원체, 난형, 별사탕상, 고치상 등 구체에 근사할 수 있는 다면체 형상을 포함하는 대략 구상을 의미한다.
무기 필러 (C) 의 크기는 특별히 한정되지 않는다. 무기 필러 (C) 의 평균 입경은, 통상 5 ∼ 1000 nm, 바람직하게는 7 ∼ 500 nm, 보다 바람직하게는 10 ∼ 100 nm, 특히 바람직하게는 10 ∼ 30 nm 이다.
무기 필러 (C) 의 평균 입경이 상기 범위 내에 있음으로써, 투명성이 우수하고, 또한 내찰상성이 우수한 하드 코트층을 효율적으로 형성할 수 있다.
무기 필러 (C) 의 평균 입경은, BET 법에 의해 얻어진 비표면적을 이용하여 산출할 수 있다.
본 발명의 하드 코트제에 있어서, 무기 필러 (C) 는, 1 종 단독으로, 혹은 2 종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
무기 필러 (C) 의 함유량은 특별히 한정되지 않는다. 무기 필러 (C) 의 함유량은 (A) 성분에 대해 통상 30 ∼ 130 질량％, 바람직하게는 60 ∼ 125 질량％ 이다.
특히, 무기 필러 (C) 의 함유량이, (A) 성분에 대해 90 ∼ 125 질량％ 인 하드 코트제를 사용하면, 경도가 높은 하드 코트층을 형성하기 쉬워진다.
또, 무기 필러 (C) 의 함유량이, (A) 성분에 대해 90 ∼ 125 질량％ 인 하드 코트제를 사용하면, 내찰상성이 우수한 하드 코트층을 형성하기 쉬워진다.
본 발명의 하드 코트제는, 본 발명의 효과를 저해하지 않는 범위에 있어서, (A) 성분, (B) 성분, (C) 성분 이외에 다른 성분을 함유해도 된다. 다른 성분으로는, 용매나 광 중합 개시제를 들 수 있다.
용매를 함유하는 하드 코트제는 도공성이 우수하기 때문에, 용매를 함유하는 하드 코트제를 사용함으로써, 얇은 하드 코트층을 효율적으로 형성할 수 있다.
용매로는, 헥산, 헵탄, 시클로헥산 등의 지방족 탄화수소계 용매 ; 톨루엔, 자일렌 등의 방향족 탄화수소계 용매, 염화메틸렌, 염화에틸렌 등의 할로겐화탄화수소계 용매 ; 메탄올, 에탄올, 프로판올, 부탄올, 1-메톡시-2-프로판올 등의 알코올계 용매 ; 아세톤, 메틸에틸케톤, 2-펜탄온, 메틸이소부틸케톤, 이소포론 등의 케톤계 용매 ; 아세트산에틸, 아세트산부틸 등의 에스테르계 용매 ; 에틸셀로솔브 등의 셀로솔브계 용매 등을 들 수 있다.
용매는, 1 종 단독으로, 혹은 2 종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
본 발명의 하드 코트제가 용매를 함유할 때 용매의 함유량은, 본 발명의 하드 코트제의 고형분 농도가 30 ∼ 95 질량％ 이상이 되는 양이 바람직하고, 35 ∼ 90 질량％ 가 되는 양이 보다 바람직하며, 40 ∼ 85 질량％ 가 되는 양이 더욱 바람직하다.
광 중합 개시제를 함유하는 하드 코트제를 사용함으로써, 하드 코트제를 도공한 후, 얻어진 도막을 효율적으로 경화시킬 수 있다.
광 중합 개시제로는, 예를 들어 벤조인, 벤조인메틸에테르, 벤조인에틸에테르, 벤조인이소프로필에테르, 벤조인-n-부틸에테르, 벤조인이소부틸에테르, 아세토페논, 디메틸아미노아세토페논, 2,2-디메톡시-2-페닐아세토페논, 2,2-디에톡시-2-페닐아세토페논, 2-하이드록시-2-메틸-1-페닐프로판-1-온, 1-하이드록시시클로헥실페닐케톤, 2-메틸-1-[4-(메틸티오)페닐]-2-모르폴리노-프로판-1-온, 4-(2-하이드록시에톡시)페닐-2(하이드록시-2-프로필)케톤, 벤조페논, p-페닐벤조페논, 4,4'-디에틸아미노벤조페논, 디클로로벤조페논, 2-메틸안트라퀴논, 2-에틸안트라퀴논, 2-터셔리부틸안트라퀴논, 2-아미노안트라퀴논, 2-메틸티오크산톤, 2-에틸티오크산톤, 2-클로로티오크산톤, 2,4-디메틸티오크산톤, 2,4-디에틸티오크산톤, 벤질디메틸케탈, 아세토페논디메틸케탈, p-디메틸아미노벤조산에스테르 등을 들 수 있다.
광 중합 개시제는, 1 종 단독으로, 혹은 2 종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
본 발명의 하드 코트제가 광 중합 개시제를 함유할 때 광 중합 개시제의 함유량은, 하드 코트제의 고형분 전체량에 대해 통상 0.01 ∼ 10 질량％, 바람직하게는 0.5 ∼ 10 질량％ 이다.
본 발명의 하드 코트제는, 상기 (A) 성분, (B) 성분, 및 (C) 성분을 함유한다. 그리고, (A) 성분이나 (C) 성분에 포함되는 반응성 관능기는, (B) 성분에 포함되는 메르캅토기와 반응할 수 있는 것임과 함께, 이들 반응성 관능기끼리에서도 반응할 수 있는 것이다.
이와 같이, 본 발명의 하드 코트제는, 메르캅토기가 관여하는 반응과 메르캅토기가 관여하지 않는 반응 양방을 이용할 수 있는 것이기 때문에, 본 발명의 하드 코트제를 사용함으로써 경도가 높고, 내찰상성이 우수한 하드 코트층을 형성할 수 있다.
또, 상기 반응성 관능기끼리를 반응시키는 경우에는, 통상 자외선이나 전자선 등의 활성 에너지선을 조사하거나, 가열하거나 하는 것이 필요로 되기 때문에, 반응성 관능기와 메르캅토기의 반응이, 반응성 관능기끼리의 반응에 비해 빠르게 진행된다. 그리고, 이 반응성 관능기와 메르캅토기의 반응은 부가 반응이고, 이 반응이 일어나도 하드 코트층의 수축이 일어나기 어렵다.
한편, 반응성 관능기끼리의 반응이 필요 이상으로 일어나면, 국소적인 경화 수축이 생겨, 광학 특성이나 컬성을 저하시킬 우려가 있다.
따라서, (B) 성분의 양을 적절히 조절하여, 반응성 관능기와 메르캅토기의 반응 후에 있어서 미반응의 반응성 관능기가 지나치게 남지 않도록 한 하드 코트제를 사용함으로써, 광학 특성, 컬성, 내굴곡성도 우수한 하드 코트층을 형성할 수 있다.
2) 적층 필름
본 발명의 적층 필름은, 기재층과 하드 코트층을 갖는 적층 필름으로서, 상기 하드 코트층이, 본 발명의 하드 코트제를 사용하여 형성된 것인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 적층 필름을 구성하는 기재층은, 하드 코트층을 유지하기 위해 사용된다.
기재층의 종류는 특별히 한정되지 않는다. 예를 들어, 합성 수지 필름을 기재층으로서 이용할 수 있다.
합성 수지 필름으로는, 예를 들어 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리염화비닐, 폴리염화비닐리덴, 에틸렌-아세트산비닐 공중합체, 에틸렌-비닐알코올 공중합체, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리부틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌나프탈레이트, 폴리메타크릴산메틸, 폴리아크릴산메틸, 폴리메타크릴산에틸, 폴리스티렌, 3 아세트산셀룰로오스, 셀로판, 폴리카보네이트 등의 필름을 들 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 기재층의 적어도 일방의 면에는 프라이머층이 형성되어 있어도 된다. 상기 프라이머층으로는, 그 위에 형성되는 하드 코트층에 대한 밀착성 및 상기 기재층에 대한 밀착성이 양호한 것이면 되고, 그 종류는 특별히 제한되지 않는다. 프라이머층으로는, 아크릴계 프라이머층, 폴리에스테르계 프라이머층, 폴리우레탄계 프라이머층, 실리콘계 프라이머층, 고무계 프라이머층 등의 종래 공지된 프라이머층을 사용할 수 있다. 프라이머층의 두께는, 통상 0.01 ∼ 20 ㎛, 바람직하게는 0.1 ∼ 15 ㎛ 이다.
기재층 (합성 수지 필름) 의 두께는 특별히 한정되지 않고, 적층 필름의 용도 등에 따라 적절히 결정할 수 있다.
기재층의 두께는, 통상 10 ∼ 500 ㎛, 바람직하게는 20 ∼ 200 ㎛ 이다.
본 발명의 적층 필름을 구성하는 하드 코트층은, 본 발명의 하드 코트제를 사용하여 형성된 것이다.
하드 코트층의 두께는, 통상 0.1 ∼ 50 ㎛, 바람직하게는 0.5 ∼ 20 ㎛ 이다.
하드 코트층은, 기재층용의 합성 수지 필름 (또는 프라이머층) 상에 본 발명의 하드 코트제를 도공하고, 얻어진 도막을 경화시킴으로써 형성할 수 있다.
합성 수지 필름 (또는 프라이머층) 상에 하드 코트제를 도공하는 방법으로는, 특별히 제한은 없고 공지된 방법을 채용할 수 있다. 예를 들어, 롤 코트법, 커튼 플로우 코트법, 메이어 바 코트법, 리버스 코트법, 그라비어 코트법, 그라비어 리버스 코트법, 에어 나이프 코트법, 키스 코트법, 블레이드 코트법, 스무드 코트법, 롤 나이프 코트법 등을 들 수 있다.
도막을 경화시키는 방법은 특별히 한정되지 않는다. 예를 들어, 도막에 대해 자외선, 전자선 등의 활성 에너지선을 조사함으로써 도막을 경화시킬 수 있다.
자외선 조사는, 고압 수은 램프, 퓨전 H 램프, 크세논 램프 등에 의해 실시할 수 있다. 자외선의 조사량은, 조도 50 ∼ 1000 mW/㎠, 광량 50 ∼ 1000 mJ/㎠ 정도가 바람직하다. 한편, 전자선 조사는, 전자선 가속기 등에 의해 실시할 수 있다. 전자선의 조사량은, 10 ∼ 1000 krad 정도가 바람직하다.
하드 코트층을 형성할 때는, 필요에 따라 도막의 경화 전 또는 도막의 경화 후에 건조 처리를 실시해도 된다.
건조 처리 조건은 특별히 한정되지 않는다. 건조 온도는, 예를 들어 40 ∼ 150 ℃, 바람직하게는 60 ∼ 140 ℃ 이고, 건조 시간은, 예를 들어 30 초 내지 1 시간, 바람직하게는 1 ∼ 30 분이다.
하드 코트층은, 본 발명의 하드 코트제를 사용하여 형성된 것이고, 경도가 높고, 또한 내찰상성이 우수하다.
본 발명의 적층 필름을 구성하는 하드 코트층은, 실시예에 기재된 방법에 따라 연필 긁기 경도 시험을 실시했을 때에, 통상 F 이상의 경도를 나타내고, H 이상이 바람직하다.
본 발명의 적층 필름을 구성하는 하드 코트층은, 실시예에 기재된 방법에 따라 내찰상성을 평가한 경우, 통상은 흠집이 관찰되지 않는다.
본 발명의 적층 필름은 투명성이 우수한 것이 바람직하다. 본 발명의 적층 필름은, 전광선 투과율을 측정했을 때에, 89 ％ 이상이 바람직하고, 90 ％ 이상이 보다 바람직하다. 상한값은 특별히 없지만, 통상은 95 ％ 이하이다.
본 발명의 적층 필름은 내굴곡성이 우수한 것이 바람직하다. 본 발명의 적층 필름은, JIS K5600-5-1 에 준해, 맨드릴 굴곡 시험을 실시했을 때에, 4 mmΦ 이하가 바람직하고, 2 mmΦ 이하가 보다 바람직하다.
본 발명의 적층 필름은 휨이 적은 것이 바람직하다. 본 발명의 적층 필름은, 실시예에 기재된 방법에 따라 컬성을 평가하면, 통상은 110 mm 이하, 바람직하게는 50 mm 이하이다. 하한값은 특별히 없지만, 통상은 3.5 mm 이상이다.
이들 광학 특성, 내굴곡성, 컬성이 우수한 적층 필름은, 상기 서술한 바와 같이 (A) 성분, (B) 성분, 및 (C) 성분의 양을 조절하여, (A) 성분이나 (C) 성분이 갖는 반응성 관능기끼리의 반응을 필요 이상으로 일으키게 하지 않는 것에 의해 제조할 수 있다.
본 발명의 적층 필름은, 경도가 높고, 또한 내찰상성 및 내굴곡성이 우수한 하드 코트층을 갖는 것이고, 터치 패널의 제조 재료로서 바람직하게 사용된다.
실시예
이하, 실시예를 들어 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다. 단, 본 발명은, 이하의 실시예로 조금도 한정되는 것이 아니다.
각 예 중의 부 및 ％ 는, 특별히 기재하지 않는 한 질량 기준이다.
실시예 및 비교예에서 사용한 화합물을 이하에 나타낸다.
·유기 규소 화합물 (비닐트리아세톡시실란) 의 용액 (A1)(사카이 화학사 제조, 상품명 : SHC-001B, 농도 90 ％)
·폴리티올 화합물〔트리메틸올프로판트리스(3-메르캅토프로피오네이트)〕의 용액 (B1)(사카이 화학사 제조, 상품명 : SHC-001A, 농도 60 ％)
·무기 필러 (아크릴로일옥시기를 갖는 실리카 나노 필러) 분산액 (C1)(닛산 화학 공업사 제조, 상품명 : AC-4130Y, 농도 30 ％, 평균 입경 40 ∼ 50 nm)
·무기 필러 (아크릴로일옥시기를 갖는 실리카 나노 필러) 분산액 (C2)(닛산 화학 공업사 제조, 상품명 : AC-2140Z, 농도 40 ％, 평균 입경 10 ∼ 15 nm)
[실시예 1]
유기 규소 화합물의 용액 (A1) 110 부, 폴리티올 화합물의 용액 (B1) 100 부, 무기 필러 분산액 (C1) 119 부를 혼합하고, 얻어진 혼합액을 메틸에틸케톤으로 희석하여, 고형분 농도 45 ％ 의 하드 코트제 (1) 을 조제하였다.
편면 프라이머층이 형성된 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름 (토요 방적사 제조, 상품명 : PET50A4100, 두께 50 ㎛) 에, 메이어 바 ＃10 을 사용하여 경화 후의 막두께가 5 ㎛ 가 되도록 하드 코트제 (1) 을 프라이머층의 면 상에 도포하고, 자외선을 조사 (광량 : 500 mJ/㎠) 하여 도막을 경화시켰다. 이어서 경화 도막을, 120 ℃ 에서 20 분간 건조시켜 하드 코트층을 형성하여, 적층 필름 (1) 을 얻었다.
[실시예 2 ∼ 9, 비교예 1]
실시예 1 에 있어서, 하드 코트제 (1) 대신에, 표 1 에 기재된 조성의 하드 코트제 (2) ∼ (10) 을 조제하고, 이것을 사용하여 적층 필름을 제조한 것을 제외하고, 실시예 1 과 동일하게 하여 적층 필름 (2) ∼ (10) 을 각각 얻었다.
실시예 1 ∼ 9 및 비교예 1 에서 얻어진 적층 필름에 대해, 이하의 평가를 실시하였다. 결과를 표 1 에 나타낸다. 표 1 중 「농도」는 「고형분 농도」의 의미이다.
[막두께 평가]
두께계 (니콘사 제조, 상품명 : MH-15) 를 사용하여, JIS K 7130 (1999) 에 준해, 하드 코트층의 막두께를 측정하였다.
[전광선 투과율]
헤이즈 미터 (닛폰 전색사 제조, 상품명 : N-DH-2000) 를 사용하여, JIS K 7361-1 (1997) 에 준해, 적층 필름의 전광선 투과율을 측정하였다.
[연필 경도]
연필 긁기 경도 시험기 (야스다 정기 제작소사 제조, 상품명 : No.553-M) 를 사용하여, JIS K5600-5-4 (1999) 에 준해, 하중 750 g, 긁기 속도 0.5 mm/초로 연필 긁기 경도 시험을 실시하였다.
[내찰상성 평가]
적층 필름의 하드 코트층을, 스틸울 ＃0000 을 사용하여, 250 g/㎠ 의 하중으로 길이 50 mm 의 범위를 10 왕복 문지르고, 그 후 육안으로 흠집의 유무를 확인하고, 이하의 기준으로 내찰상성을 평가하였다.
◎ : 흠집이 없다.
○ : 1 ∼ 2 개 정도 흠집이 있다.
× : 무수한 흠집이 있다.
[내굴곡성 평가]
JIS K5600-5-1 (1999) 에 준해, 맨드릴 굴곡 시험을 실시하여, 적층 필름의 내굴곡성을 평가하였다.
[컬성 평가]
적층 필름을 1 변 10 cm 의 정방형으로 잘라내고, 이것을 시험편으로 하였다. 이 시험편을 수평의 다이 상에 가만히 정지시키고, 이때의 네 모서리의 들뜸 (mm) 을 측정하고, 그 합계값을 산출하였다.
표 1 로부터, 이하의 점을 알 수 있다.
실시예 1 ∼ 9 에서 얻어진 적층 필름 (1) ∼ (9) 의 하드 코트층은, 투명성이 우수함과 함께, 경도가 높고, 또한 내찰상성, 내굴곡성이 우수하다.
또, 실시예 5, 6, 9 에서 얻어진 적층 필름 (5), (6), (9) 는, 휨이 작은 것이다.
한편, 비교예 1 에서 얻어진 적층 필름 (10) 은, 경도가 낮고, 내찰상성이 열등한 것이다.
Claims (4)
- 하기 (A) 성분, (B) 성분, 및 (C) 성분을 함유하는, 하드 코트제.
(A) 성분 : 반응성 관능기 및 가수분해성기를 갖는 유기 규소 화합물
(B) 성분 : 폴리티올 화합물
(C) 성분 : 반응성 관능기를 갖는 무기 필러 - 제 1 항에 있어서,
상기 (B) 성분의 함유량이, (A) 성분에 대해 50 ∼ 120 질량％ 인, 하드 코트제. - 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
상기 (C) 성분의 함유량이, (A) 성분에 대해 30 ∼ 130 질량％ 인, 하드 코트제. - 기재층과 하드 코트층을 갖는 적층 필름으로서,
상기 하드 코트층이, 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 기재된 하드 코트제를 사용하여 형성된 것인 적층 필름.
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