KR20180095627A - 압력 용기 - Google Patents

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베르트 야코부스 케스트라
팀 레오나르두스 마리아 보라게
고데프리두스 베르나르두스 빌헬무스 레오나르두스 리히트하르트
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디에스엠 아이피 어셋츠 비.브이.
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Abstract

본 발명은 열가소성 중합체에 매립된 무한 섬유를 포함하는 중공체를 포함하는 압력 용기에 관한 것으로서, 상기 열가소성 중합체는 하나 이상의 지방족 단량체 단위를 함유하는 하나 이상의 폴리아미드를 포함하고, 상기 하나 이상의 폴리아미드는, 하나 이상의 폴리아미드의 총 중량을 기준으로 10 중량% 이상의 양으로 하나 이상의 폴리아미드에 존재하는 지방족 단량체 단위만을 고려하여, 상기 하나 이상의 폴리아미드 내의 상이한 지방족 단량체 단위의 수를 확인하고; 각각의 상기 상이한 지방족 단량체 단위에 대해 지방족 단량체 단위 당 CH2 기의 수를 측정하고; 이렇게 측정된 CH2 기의 수의 합계를 계산하고; 상기 합계를 상기 하나 이상의 폴리아미드 내의 상이한 지방족 단량체 단위의 수로 나눔으로써 계산된 5.5 이상 내지 10 미만의 CH2-비를 갖는다.

Description

압력 용기
본 발명은 압력 용기 및 이의 제조에 관한 것이다.
자동차 산업에서, 중량을 줄이기 위해 금속 탱크를 플라스틱 솔루션으로 대체하는 경향이 있다. 이는 탱크가 열경화성 복합체로 래핑(wrapping)된 열가소성 라이너(liner)로 제조되는 소위 IV 형 탱크의 개발을 유발하였다. 이러한 IV 형 탱크의 단점은 재활용할 수 없고 종종 버클링(buckling)이 관찰되는 것이다. 이는 폴리아미드 12와 탄소 섬유의 복합 재료로 이루어진 외장이 사용되는, 미국특허공보 제5,816,436호에 개시된 소위 V 형 탱크의 개발을 유발하였다.
미국특허공보 제5,816,436호에 개시된 구조의 문제점은 이들이 여전히 투과 특성을 제한하고 충분한 구조적 완전성을 나타내지 않는다는 것이다. 반면에, 폴리아미드 6을 포함하는 탱크는 염뿐만 아니라 산에 대해 충분한 내성을 나타내지 않는다. 수소 또는 압축 천연 가스(CNG)용 가스 탱크로 사용될 때, 탱크는 최소 파열 압력(burst pressure), 누출 시험, 피로 시험 및 본파이어 시험(bonfire test)과 같은 엄격한 안전 측정치를 견뎌야 한다.
본 발명의 목적은 충분한 산 내성 및 충분한 저 투과를 나타내면서, 개선된 구조적 완전성을 갖는 압력 용기를 갖는 것이다. 이러한 목적은 열가소성 매트릭스에 매립된 무한 섬유(endless fiber)를 포함하는 중공체(hollow body)를 포함하는 압력 용기로서, 상기 열가소성 매트릭스가 하나 이상의 지방족 단량체 단위를 함유하는 하나 이상의 폴리아미드를 포함하고, 상기 하나 이상의 폴리아미드가, 하나 이상의 폴리아미드의 총 중량을 기준으로 10 중량% 이상의 양으로 하나 이상의 폴리아미드에 존재하는 지방족 단량체 단위만을 고려하여, 상기 하나 이상의 폴리아미드 내의 상이한 지방족 단량체 단위의 수를 확인하고; 각각의 상기 상이한 지방족 단량체 단위에 대해 지방족 단량체 단위 당 CH2 기의 수를 측정하고; 이렇게 측정된 CH2 기의 수의 합계를 계산하고; 상기 합계를 상기 하나 이상의 폴리아미드 내의 상이한 지방족 단량체 단위의 수로 나눔으로써 계산된 5.5 이상 내지 10 미만의 CH2-비를 갖는, 압력 용기에 의해 충족된다.
놀랍게도, 본 발명에 따른 용기는 안전이 극도로 중요한 수소 용기, CNG 용기 또는 다른 가스용 용기로서 사용가능하게 하는 개선된 구조 완전성을 나타낸다.
압력 용기(이하, 용기 또는 열가소성 복합체 압력 용기로도 지칭됨)는 본원에서 중공체 및 하나 이상의 보스(boss)를 포함하는 것으로 이해된다. 보스는 당업자에게 공지되어 있고, 용기 안팎으로 가스 또는 유체의 유동을 가능하게 하는 마개가 부착된 개구를 지칭한다. 보스는 통상적으로 금속으로 제조된다.
중공체는 통상적으로 원통 형상을 갖고, 보스는 말단에 위치한다. 종종, 용기는 원통 형상의 각각의 말단에 2개의 보스를 갖는다. 중공체의 형상은 목적 용도에 의해 결정되고, 통상적으로 10 cm 내지 1.00 m의 직경을 갖는 원통형이다. 중공체의 길이는 또한 최종 용도에 따라 변하고, 예를 들어 50 cm 내지 10 m의 길이일 수 있다. 이러한 더욱 큰 길이는 통상적으로 가스 운송을 위해 사용된다. 예를 들어, 트럭의 용기는 통상적으로 1.00 내지 3.00 m이다.
압력 용기는 열가소성 매트릭스에 매립된 무한 섬유를 포함하는 중공체를 포함한다.
열가소성 매트릭스는 하나 이상의 지방족 단량체 단위를 함유하는 하나 이상의 폴리아미드를 포함하고, 이때 하나 이상의 폴리아미드는, 하나 이상의 폴리아미드의 총 중량을 기준으로 10 중량% 이상의 양으로 하나 이상의 폴리아미드에 존재하는 지방족 단량체 단위만을 고려하여, 상기 하나 이상의 폴리아미드 내의 상이한 지방족 단량체 단위의 수를 확인하고; 각각의 상기 상이한 지방족 단량체 단위에 대해 지방족 단량체 단위 당 CH2 기의 수를 측정하고; 이렇게 측정된 CH2 기의 수의 합계를 계산하고; 상기 합계를 상기 하나 이상의 폴리아미드 내의 상이한 지방족 단량체 단위의 수로 나눔으로써 계산된 5.5 이상 내지 10 미만의 CH2-비를 갖는다.
열가소성 매트릭스는 적어도 하나 이상의 폴리아미드를 포함하는 것으로 본원에서 이해되지만, 또한 다른 열가소성 중합체 및 선택적으로 다른 첨가제를 포함할 수 있다. 매트릭스는 또한 하나 이상의 폴리아미드로 이루어질 수 있다.
무한 섬유는 하나 이상의 무한 섬유를 지칭하는 것으로 본원에서 이해되고, 또한 더 많은 섬유를 지칭할 수 있다.
바람직하게는, 열가소성 매트릭스는 지방족 단량체로부터 유도된 단량체 단위를 함유하는 하나 이상의 폴리아미드를 열가소성 매트릭스의 총 중량을 기준으로 50 중량% 이상, 더욱 바람직하게는 60 중량% 이상, 더욱 더 바람직하게는 70 중량% 이상의 양으로 포함한다. 폴리아미드는, 예를 들어 이소프탈산(I), 테레프탈산(T), 이소포론다이아민로부터 유도되는 소량의 비-지방족 단량체 단위를 함유할 수 있다. 바람직하게는, 비-지방족 단량체 단위는 하나 이상의 폴리아미드의 총 중량을 기준으로 50 중량% 이하, 바람직하게는 40 중량% 이하, 더욱 바람직하게는 30 중량% 이하의 중량%로 존재한다.
CH2-비는, 하나 이상의 폴리아미드의 총 중량을 기준으로 10 중량% 이상의 양으로 하나 이상의 폴리아미드에 존재하는 지방족 단량체 단위만을 고려하여, 상기 하나 이상의 폴리아미드 내의 상이한 지방족 단량체 단위의 수를 확인하고; 각각의 상기 상이한 지방족 단량체 단위에 대해 지방족 단량체 단위 당 CH2 기의 수를 측정하고; 이렇게 측정된 CH2 기의 수의 합계를 계산하고; 상기 합계를 상기 하나 이상의 폴리아미드 내의 상이한 지방족 단량체 단위의 수로 나눔으로써 계산된다.
하나 이상의 폴리아미드에 10 중량% 미만의 양으로 존재하는 지방족 단량체로부터 유도된 단량체 단위는, 이들의 용기의 구조 완전성에 공헌하는 것으로 간주되지 않으므로, CH2-비에서 고려되지 않는다. 비-지방족 단량체 단위가 또한 CH2-비를 측정하는데 고려되지 않는다.
편의를 위해, 통상적인 폴리아미드 및 이의 CH2-비의 목록이 표 1에 제공된다.
[표 1]
Figure pct00001
문헌[Nylon Plastics Handbook, Melvin I. Kohan, Hanser Publishers, 1995, page 5]에 기술된 폴리아미드에 주목한다. PA-6은 단량체 단위가 카프로락탐으로부터 유도되는 폴리카프로락탐이다. PA-66은 단량체 단위가 헥사메틸렌 다이아민 및 아디프산으로부터 유도되는 폴리(헥사메틸렌 아디파미드)이다.
PA-6/PA-66은 PA-6 및 PA-66의 블렌드를 지칭하는 반면, PA-6/66은 공폴리아미드를 지칭한다. PA-410은 단량체 단위가 1,4-다이아미노부탄 및 세바크산으로부터 유도되는 폴리아미드이다.
단량체 단위의 양 및 유형은 NMR 분광법에 의해 측정될 수 있다.
단량체 단위를 측정하기 위하여, 단량체 단위의 중량은 부분 -NH-X-NH-(이때, X는 다이아민 기 사이의 부분을 나타냄)로서 다이아민으로부터 유도된 단량체 단위에 대해 정의된다. 이산(diacid)으로부터 유도된 단량체 단위의 중량은 부분 -C(O)-X-C(O)-(이때, X는 산 기 사이의 부분을 나타냄)이다. 아미노산 또는 락탐으로부터 유도된 단량체 단위의 경우, 단량체 단위는 -NH-X-C(O)-(이때, X는 아민과 산 기 사이의 부분을 나타냄)로서 정의된다. 따라서, 단량체 단위 사이의 스플릿(split)은 항상 아미드 기의 C-N 결합이다.
CH2-비의 상한치는, 더욱 큰 CH2-비를 갖는 폴리아미드에 비해 추가적인 강성도를 제공하므로, 10 미만이다. 바람직하게는, CH2-비는, 이러한 폴리아미드가 장벽 특성 및 구조 완전성 및 산 내성을 비롯한 최적의 특성을 제공하므로, 5.6 내지 9.5, 더욱 바람직하게는 5.7 내지 8.5이다.
5.5 이상 내지 10 미만의 CH2-비를 갖는 적합한 폴리아미드는 PA-410, PA-510, PA-412, PA-512, PA-610, PA-612, PA-1010, 및 이들의 블렌드 및 공폴리아미드를 포함한다.
바람직하게는, 5.5 이상의 CH2-비를 갖는 하나 이상의 폴리아미드는, PA-410을 포함하는 테이프가 더욱 높은 모듈러스 및 더욱 높은 강도를 나타내고, 이에 따라 더욱 얇은 벽, 중량 감소, 또는 동일한 중량에서 더욱 강한 탱크를 가능하게 하므로, PA-410을 포함한다. 이러한 결과는 탱크에 사용될 때 더욱 높은 안전 표준을 야기한다. 바람직하게는, 압력 용기는 열가소성 매트릭스의 총량을 기준으로 50 중량% 이상의 PA-410, 더욱 바람직하게는 60 중량% 이상, 더욱 더 바람직하게는 70 중량% 이상의 PA-410을 포함하는 열가소성 매트릭스에 매립된 무한 섬유를 포함하는 중공체를 포함한다.
무한 섬유
본 발명에 따른 용기 내의 중공체는 무한 섬유를 포함한다. 무한 섬유 자체는 당해 분야에 공지되어 있고, 또한 연속 섬유로서 지칭되고, 500 이상의 종횡 비를 갖는 것으로 본원에서 이해된다. 예를 들어, 용기 중의 무한 섬유는 수백 m의 길이를 가질 수 있다.
중공체에 존재하는 무한 섬유는 유리 섬유, 탄소 섬유, 아라미드 섬유 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있다. 바람직하게는, 무한 섬유는 섬유와 폴리아미드 사이의 접착성을 개선하기 위한 사이징(sizing)을 갖는다. 사이징은 당업자에게 공지되어 있다.
중공체 내의 무한 섬유의 부피%는 통상적으로 중공체의 무한 섬유 및 열가소성 매트릭스의 총 부피와 비교하여 10 내지 65 부피%에 위치하고, 바람직하게는 부피%는 20 내지 55 부피%이고, 더욱 바람직하게는 부피%는 30 내지 55 부피%이다. 용기의 강도에 공헌하므로, 가능한 높은 부피%의 무한 섬유를 갖는 것이 바람직하다.
바람직한 양태에서, 중공체는 탄소 섬유, 유리 섬유 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 20 내지 55 부피%의 무한 섬유(중공체의 무한 섬유 및 열가소성 매트릭스의 총 부피를 기준으로 함)를 포함하고, 열가소성 매트릭스는 열가소성 매트릭스의 총 중량을 기준으로 50 중량% 이상의 PA-410, 더욱 바람직하게는 60 중량% 이상, 더욱 더 바람직하게는 70 중량% 이상의 PA-410을 포함한다.
다른 성분
열가소성 매트릭스는 선택적으로 임의의 하기 성분을 포함한다: 예컨대, 열 안정화제, 난연제, 착색제, 윤활제, 이형제, 자외선(UV) 안정화제, 충격 개질제, 조핵제, 니그로신, 레이저 흡수 첨가제 및 이들의 조합. 이들 성분은 당업자에게 공지되어 있고, 통상적으로, 예를 들어 열가소성 매트릭스의 총 중량을 기준으로 0.001 내지 10 중량%와 같은 소량으로 존재한다.
바람직하게는, 열가소성 매트릭스는 무기 안정화제, 1차 산화방지 기를 포함하는 유기 안정화제, 입체장애 아민 기를 포함하는 유기 안정화제 및 이들의 조합으로부터 선택되는 열 안정화제를 포함한다. 바람직하게는, 열 안정화제는 열가소성 매트릭스의 총 중량을 기준으로 0.01 내지 8 중량%의 양으로 존재한다. 무기 안정화제는 공지되어 있고, 예를 들어 구리 화합물, 및 할로겐화물 산 기를 함유하는 염, 예를 들어 요오다이드 또는 브로마이드 염이다. 적합한 구리 화합물의 양호한 예는 구리(I) 할로겐화물, 바람직하게는 구리 요오다이드(CuI), 및 추가의 구리 염, 예를 들어 구리 아세테이트, 구리 설페이트 및 구리 스테아레이트를 포함한다. 할로겐화물 산 기를 함유하는 염으로서, 바람직하게는 칼륨 브로마이드(KBr) 또는 칼륨 요오다이드(KI)가 사용된다. 가장 바람직하게는, 구리 요오다이드 및 칼륨 브로마이드의 조합(CuI/KBr)이 사용된다. 1차 산화방지 기를 포함하는 유기 안정화제는 라디칼 포집제, 예를 들어 페놀계 산화방지제 및 방향족 아민이고, 그 자체로 공지되어 있다. 본 발명에 따른 테이프에서 입체장애 아민을 포함하는 적합한 유기 안정화제(또한 입체장애 아민 안정화제로서 공지됨; HAS)는, 예를 들어 치환된 피페리딘 화합물로부터 유도된 HAS 화합물, 특히 알킬-치환된 피페리딘일 또는 피페라진온 화합물로부터 유도된 임의의 화합물, 및 치환된 알콕시 페리디닐 화합물이다. 더욱 바람직하게는, 열가소성 매트릭스는 무기 안정화제가 입체장애 아민 기, 및 1차 산화방지제를 포함하는 유기 안정화제를 둘 다 포함하는 유기 안정화제와 조합으로 사용되는 열 안정화제의 조합을 포함한다. 이들 3개의 안정화제의 조합은 개선된 UV 안정성을 제공한다.
한 양태에서, 본 발명에 따른 용기는 라이너(liner)를 포함한다. 라이너는 당업자에게 공지되어 있고, 예를 들어, 테이프를 래핑하는 형태로, 열가소성 매트릭스에 매립된 무한 섬유에 의해 후속적으로 덮힐 수 있는 비-구조적인 부분으로서 지칭된다. 따라서, 라이너는 중공체의 제조 방법에서 지지체로서 작용할 수 있지만, 별개의 지지체 상에 제조될 수도 있다. 라이너는 유체 또는 가스와 테이프 사이에 장벽을 제공하여, 특히 라이너를 래핑하는 테이프의 누출 및 화학적 열화를 방지하도록 의도된다. 일반적으로, 보호 쉘(shell)은 충격 손상에 대한 보호성 차폐를 위해 라이너 주위에 적용된다. 라이너는 열가소성 조성물에 적합한 폴리아미드와 유사한 폴리아미드를 포함하는 중합체에 의해 제조될 수 있지만, 라이너는 또한, 이들 폴리아미드가 용이하게 이용가능하므로, 다른 폴리아미드, 예를 들어 폴리아미드-6, 폴리아미드-66 또는 이들의 블렌드를 포함하는 중합체에 의해 제조될 수 있다. 라이너는 열 안정화제, 난연제, 착색제, 윤활제, 이형제, UV 안정화제, 충격 개질제, 조핵제, 니그로신, 레이저 흡수 첨가제 및 이들의 조합과 같은 성분을 추가로 포함하는 중합체 또는 조성물에 의해 제조될 수 있다.
라이너는 미국특허공개공보 제2014/0034654호(본원에 참고로 혼입됨)에 개시된 조성물에 의해 제조될 수 있다. 바람직하게는, 라이너는 금속, 및/또는 PA-6, PA-66, PA-410, PA-6T/6I 에틸렌 비닐 알코올(EVOH) 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 열가소성 중합체를 포함한다.
라이너는 하나 이상의 층을 포함하는 테이프를 래핑함으로써 제조될 수 있지만, 1개 초과의 층을 포함할 수도 있다. 이들 하나 이상의 층은 장벽 성능을 개선하기 위하여, 예를 들어 EVOH 또는 금속일 수 있다. 선택적으로, 타이(tie) 층은 접착을 개선하기 위하여 존재할 수 있다. 라이너는 취입 성형, 관 압출, 사출 성형 및/또는 회전 성형(roto-molding)뿐만 아니라 미국특허공개공보 제2013/105501호에 개시된 바와 같이 테이프를 래핑함으로써 제조될 수 있다. 관 압출이 사용되는 경우, 라이너는 통상적으로 돔(dome)을 압출된 관에 용접함으로써 제조된다. 이때, 돔은 사출 성형에 의해 제조될 수 있다. 라이너를 포함하는 본 발명에 따른 용기의 이점은, 용기를 가스로 충전하거나 비울 때, 온도가 더욱 적은 데버클링(debuckling)이 관찰되는 동안 변하는 것이다. 버클링은 당업자에게 공지되어 있고, 열가소성 중합체 래핑에 의한 라이너 물질 및 무한 섬유의 분리이다. 본 발명에 따른 용기는 놀랍게도 더욱 적은 버클링을 나타내고, 이는 탱크의 더욱 긴 수명 및 라이너의 감소된 파괴 기회를 제공한다. 따라서, 본 발명에 따른 용기는 단지 무한 섬유 및 열가소성 매트릭스에 의해 제조되는 것으로 본원에서 이해되는 단일 층을 가질 수 있다. 용기는 또한 무한 섬유 및 열가소성 매트릭스의 층 및 하나 이상의 추가 층, 예를 들어 상기 기술된 라이너를 갖는 것으로 본원에서 이해되는 1개 초과의 층을 가질 수 있다. 단일 층 용기의 이점은 용기의 재활용이 매우 촉진된다는 것이다.
본 발명에 따른 용기는, 바람직하게는 열가소성 매트릭스에 매립된 무한 섬유를 포함하는 테이프를 사용함으로써 제조되는 중공체를 포함한다. 따라서, 본 발명은 또한 a) 지지체를 제공하는 단계; b) 무한 섬유를 제공하고 열가소성 매트릭스를 제공하거나, 무한 섬유 및 열가소성 매트릭스를 포함하는 테이프를 제공하는 단계; c) 상기 무한 섬유 및 열가소성 매트릭스, 또는 상기 테이프를 열로 강화(consolidation)시키면서, 상기 지지체 주위를 상기 무한 섬유 및 열가소성 매트릭스, 또는 상기 테이프로 래핑하여 중공체를 생성하는 단계; 및 d) 상기 중공체를 냉각하여 고체로 만드는 단계를 포함하는, 중공체의 제조 방법으로서, 상기 열가소성 매트릭스가 하나 이상의 지방족 단량체 단위를 함유하는 하나 이상의 폴리아미드를 포함하고, 상기 하나 이상의 폴리아미드가, 하나 이상의 폴리아미드의 총 중량을 기준으로 10 중량% 이상의 양으로 하나 이상의 폴리아미드에 존재하는 지방족 단량체 단위만을 고려하여, 상기 하나 이상의 폴리아미드 내의 상이한 지방족 단량체 단위의 수를 확인하고; 각각의 상기 상이한 지방족 단량체 단위에 대해 지방족 단량체 단위 당 CH2 기의 수를 측정하고; 이렇게 측정된 CH2 기의 수의 합계를 계산하고; 상기 합계를 상기 하나 이상의 폴리아미드 내의 상이한 지방족 단량체 단위의 수로 나눔으로써 계산된 5.5 이상 내지 10 미만의 CH2-비를 갖는, 제조 방법에 관한 것이다.
테이프는 종 방향, 너비, 두께 및 단면 종횡 비, 즉 너비에 대한 두께의 비를 갖는 신장된 본체로 본원에서 이해된다. 상기 단면은 테이프의 종 방향에 실질적으로 수직인 것으로서 정의된다. 테이프의 종 방향 또는 기계 방향은 본질적으로 무한 섬유의 배향에 상응한다. 테이프의 길이 치수는 특별히 제한되지 않는다. 길이는 10 km를 초과할 수 있고, 주로 테이프를 제조하는데 사용되는 무한 섬유 및 방법에 따라 변한다. 그럼에도 불구하고, 상기 테이프는 편의상 기대되는 적용례의 요건에 따라 더욱 적은 크기로 제조될 수 있다.
테이프는 통상적으로, 더욱 두꺼운 테이프가 래핑하기 더욱 어려우므로, 100 내지 500 μm의 두께를 갖는다. 더욱 얇은 테이프는 더욱 많은 래핑이 중공체를 획득하는데 요구되므로 단점을 갖는다.
너비는 테이프의 단면의 둘레 상의 2개의 지점 사이의 가장 긴 치수로 본원에서 이해되고, 상기 단면은 테이프의 길이에 대해 직각이다. 두께는 상기 단면의 둘레 상의 2개의 지점 사이의 거리로 본원에서 이해되고, 상기 거리는 테이프의 너비에 대해 수직이다. 테이프의 너비 및 두께는 당해 분야에 공지된 방법에 따라, 예컨대 각각 자 및 현미경 또는 마이크로미터의 도움으로 측정될 수 있다.
지지체는 미국특허공개공보 제2013/105501호의 방법에 개시된 맨드릴(mandrel), 또는, 예를 들어, 상기 개시된 바와 같이, 팽창식 풍선, 불활성 충전제, 예컨대 모래 또는 활석에 의해 제조된 라이너일 수 있다. 따라서, 지지체는 중공체의 부분이 될 수 있거나, 중공체의 제조 후에 제거될 수 있다.
래핑은 무한 섬유 및 열가소성 매트릭스를 포함하는 테이프의 형태로 수행될 수 있지만, 래핑은 또한 별개로 무한 섬유 및 열가소성 매트릭스에 의해 수행될 수 있다. 래핑은 지지체를 하나의 위치에 유지하면서 수행될 수 있거나, 지지체를 이동시킴으로써 수행될 수도 있다.
선택적으로, 단계 c) 전에, 예를 들어 장벽 특성을 증가시켜 상기 개시된 라이너를 형성하도록, 다른 물질로 지지체 주위를 래핑하고 강화될 수 있다. 이러한 물질은, 예를 들어 EVOH, PA-6, PA-66, PA-410, PA-610, PA-612, 금속 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다. 이는 특히 지지체가 용기의 부분의 되지 않는 경우 이롭다. 이때, 다른 물질이 장벽 특성을 증가시키기 위해 사용될 수 있다. 바람직하게는, 단계 c) 전의 다른 물질은, 이들 물질이 양호한 장벽 특성 및 재활용성을 가지므로, PA-6, PA-410으로부터 선택된다.
강화는 바람직하게는, 예를 들어, 레이저, 예컨대 적외선 레이저, 또는 가열 요소, 예컨대 오븐에 의해 제공된 열에 의해 수행된다.
미국특허공개공보 제2013/105501호는 테이프가 맨드릴인 지지체 상에서 래핑되는 방법을 개시한다. 강화 후, 맨드릴은 제거된다. 미국특허공개공보 제2013/105501호는 본원에 참고로 혼입된다. 용기는 또한 소위 레이저 방법에 의해 제조될 수 있다(예를 들어, 국제공개공보 제14/040871 A1호에 개시됨). 레이저가 사용되는 경우, 열가소성 매트릭스에 매립된 무한 섬유를 포함하는 테이프는 레이저로부터 열을 생성하기 위하여 레이저 흡수 첨가제를 함유할 수 있다. 레이저 흡수 첨가제는 당업자에게 공지되어 있고, 예를 들어 카본 블랙을 포함한다. 레이저 광 흡수제의 다른 예는 금속, 예컨대 구리, 코팅된 비스무스, 주석, 알루미늄, 아연, 은, 티타늄, 안티몬, 망간, 철, 니켈 및 크로뮴의 옥사이드, 하이드록사이드, 설파이드, 설페이트 및 포스페이트, 레이저 광 흡수 유기(무기) 염료 또는 금속 옥사이드 코팅된 플레이크를 포함한다. 바람직하게는, 레이저 광 흡수제는 안티몬 트라이옥사이드, 주석 다이옥사이드, 바륨 티타네이트, 티타늄 다이옥사이드, 알루미늄 옥사이드, 구리-하이드록시-포스페이트, 구리-오르토-포스페이트, 구리-하이드록사이드, 안티몬-주석 옥사이드, 안트라퀴논 또는 아조 염료로부터 선택된다.
본 발명에 따른 용기는 액화 석유 가스(LPG), 공기, 물, 질소 또는 산소를 함유하는 용기에 통상적으로 요구되는 25 bar 이상의 파열 압력을 나타낼 수 있다. 놀랍게도, 용기는, 예를 들어 압축 천연 가스(CNG)를 함유하는 용기에 요구되는 300 bar 이상의 파열 압력을 나타낼 수 있다. 수소 용기의 경우, 1,500 bar 이상의 파열 압력은 본 발명에 따른 용기에 의해 도달될 수 있다. 파열 압력은 ECE R110에 기술된 정수압 파열 시험(hydrostatic pressure burst test)에 따라 측정된다.
놀랍게도, 본 발명에 따른 용기는 본파이어 시험을 통과할 수 있다.
실시예
열가소성 복합체 압력 용기에 사용하기 위한 적합성을 나타내기 위하여 다양한 열가소성 매트릭스 상에서 측정을 수행하였다. 다양한 CH2-비를 갖는 다양한 폴리아미드를 시험하였다. 결과를 표 2에 제공한다.
산 내성 시험: 표 2에 기술된 폴리아미드를 갖는 15 아이조드(Izod) 막대를 패트리 접시(petri-dish) 중 30% H2SO4의 용액에 노출시켰다. 4 mm 두께 막대를 단지 한 측면 상에서 함침시키기 위하여 액체의 수준은 2 mm였다. 별개의 패트리 접시를 매 채취 시간(25, 50 및 100시간)에 사용하였다. 함침 후, 상부 절반이 강산과 접촉하지 않도록 조심하면서, 막대를 과량의 물로 세척하였다. 세척 후, 막대를 종이로 건조하였다. ISO178에 따른 굴곡 시험: 산 처리된 표면은 굴곡 시험 중에 아래를 향했다(노출되지 않은 면은 위를 향함).
표 2는 5.5 내지 10 미만의 CH2-비를 갖는 폴리아미드가 높은 산 내성 및 양호한 구조 완전성의 조합을 나타냈음을 명백히 나타낸다. 양호한 구조 완전성은 굴곡 모듈러스가 더욱 높은 HDT와 함께 충분히 높을 때 관찰된다. 실시예 1 내지 4는 모두 높은 HDT와 함께 충분히 높은 굴곡 모듈러스를 나타냈고, 이는 이들을 본 발명에 따른 용기에 사용되는 양호한 후보군으로 만든다.
가장 바람직하게는, 폴리아미드는 PA-410이고, 실시예 1은 높은 굴곡 모듈러스와 높은 HDT를 명백히 조합하고, 이는 놀랍게도, 용기에 사용될 때 매우 강하고 튼튼한 용기를 나타냈다.
PA-6을 포함하는 테이프를 래핑함으로써 중공체를 제조하였다. 이어서, 맨드릴 주위를, 테이프의 총 중량을 기준으로 65 중량%의 무한 유리 섬유 및 35 중량%의 PA-410을 포함하는 테이프로 래핑하고, 열을 사용하여 이러한 래핑을 강화시켰다. 종래 기술에 공지된 바와 같이 보스를 중공체에 부착함으로써 용기를 생성하였다. 용기를 천연 가스로 충전하고, 용기에 본파이어 시험을 수행하였다. 이러한 시험은 ECE R110에 기술되어 있다. 간략하게, 본파이어 시험 중에, 가스를 함유하는 용기는 용기의 외부에서 850℃를 거쳤다. 용기가 폭발하지 않는 경우, 용기는 시험을 통과하지만, 용기는 압력 완화 장치를 통해 함유된 기체를 배출한다. 놀랍게도, 하나 이상의 지방족 단량체 단위를 함유하는 하나 이상의 폴리아미드를 포함하는 열가소성 매트릭스에 의해 제조된 용기로서, 하나 이상의 폴리아미드의 총 중량을 기준으로 10 중량% 이상의 양으로 하나 이상의 폴리아미드에 존재하는 방족 단량체 단위를 고려할 때, 하나 이상의 폴리아미드가 5.5 이상 내지 10 미만의 CH2-비를 갖는, 용기는 심지어 PA-410의 용융 온도가 248℃(용기가 거치는 열보다 실질적으로 더 낮음)일 때도 본파이어 시험을 통과하였다. 본 발명에 따른 용기가 높은 안전 표준을 유지하면서 많은 양의 가스 또는 액체를 함유할 수 있는 열가소성 복합체 압력 용기를 가능하게 하고, 수명이 다한 후에 용기가 가장 중요한 적용례로 재활용될 수 있으므로(열경화성 탱크의 경우 가능하지 않음), 이는 주요한 성취이다.
[표 2]
Figure pct00002

Claims (14)

  1. 열가소성 매트릭스에 매립된 무한 섬유(endless fiber)를 포함하는 중공체(hollow body)를 포함하는 압력 용기로서,
    상기 열가소성 매트릭스가 하나 이상의 지방족 단량체 단위를 함유하는 하나 이상의 폴리아미드를 포함하고,
    상기 하나 이상의 폴리아미드가, 하나 이상의 폴리아미드의 총 중량을 기준으로 10 중량% 이상의 양으로 하나 이상의 폴리아미드에 존재하는 지방족 단량체 단위만을 고려하여, 상기 하나 이상의 폴리아미드 내의 상이한 지방족 단량체 단위의 수를 확인하고; 각각의 상기 상이한 지방족 단량체 단위에 대해 지방족 단량체 단위 당 CH2 기의 수를 측정하고; 이렇게 측정된 CH2 기의 수의 합계를 계산하고; 상기 합계를 상기 하나 이상의 폴리아미드 내의 상이한 지방족 단량체 단위의 수로 나눔으로써 계산된 5.5 이상 내지 10 미만의 CH2-비를 갖는,
    압력 용기.
  2. 제1항에 있어서,
    금속, 및/또는 PA-6, PA-66, PA-410, 에틸렌 비닐 알코올 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 열가소성 중합체를 포함하는 라이너(liner)를 추가로 포함하는 압력 용기.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    하나 이상의 폴리아미드가 PA-410, PA-510, PA-412, PA-512, PA-610, PA-612, PA-1010, 및 이들의 블렌드 및 공폴리아미드로 이루어진 군으로부터 선택되는, 압력 용기.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    CH2-비가 5.6 내지 9.5인, 압력 용기.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
    ECE R110에 기술된 정수압 파열 시험(hydrostatic pressure burst test)에 따라 측정된 300 bar 이상의 파열 압력(burst pressure)을 갖는 압력 용기.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
    무한 섬유의 양이 중공체의 무한 섬유 및 열가소성 매트릭스의 총 부피를 기준으로 10 내지 65 부피%인, 압력 용기.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서,
    무한 섬유가 유리, 탄소 및 이들의 조합으로부터 선택되는, 압력 용기.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서,
    열가소성 매트릭스가 지방족 단량체로부터 유도된 단량체 단위를 함유하는 하나 이상의 폴리아미드를 열가소성 매트릭스의 총 중량을 기준으로 60 중량% 이상의 양으로 포함하는, 압력 용기.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서,
    열가소성 매트릭스가 열 안정화제 및/또는 난연제 및/또는 착색제를 추가로 포함하는, 압력 용기.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서,
    열가소성 매트릭스가 열가소성 매트릭스의 총 중량을 기준으로 60 중량% 이상의 PA-410을 포함하고, 중공체가 중공체의 무한 섬유 및 열가소성 매트릭스의 총 부피를 기준으로 20 내지 55 부피%의 무한 섬유를 포함하고, 상기 무한 섬유가 탄소 섬유, 유리 섬유 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는, 압력 용기.
  11. a) 지지체를 제공하는 단계;
    b) 무한 섬유를 제공하고 열가소성 매트릭스를 제공하거나, 무한 섬유 및 열가소성 매트릭스를 포함하는 테이프를 제공하는 단계;
    c) 상기 무한 섬유 및 열가소성 매트릭스, 또는 상기 테이프를 열로 강화(consolidation)시키면서, 상기 지지체 주위를 상기 무한 섬유 및 열가소성 매트릭스, 또는 상기 테이프로 래핑(wrapping)하여 중공체를 생성하는 단계; 및
    d) 상기 중공체를 냉각하여 고체로 만드는 단계
    를 포함하는, 중공체의 제조 방법으로서,
    상기 열가소성 매트릭스가 하나 이상의 지방족 단량체 단위를 함유하는 하나 이상의 폴리아미드를 포함하고,
    상기 하나 이상의 폴리아미드가, 하나 이상의 폴리아미드의 총 중량을 기준으로 10 중량% 이상의 양으로 하나 이상의 폴리아미드에 존재하는 지방족 단량체 단위만을 고려하여, 상기 하나 이상의 폴리아미드 내의 상이한 지방족 단량체 단위의 수를 확인하고; 각각의 상기 상이한 지방족 단량체 단위에 대해 지방족 단량체 단위 당 CH2 기의 수를 측정하고; 이렇게 측정된 CH2 기의 수의 합계를 계산하고; 상기 합계를 상기 하나 이상의 폴리아미드 내의 상이한 지방족 단량체 단위의 수로 나눔으로써 계산된 5.5 이상 내지 10 미만의 CH2-비를 갖는,
    제조 방법.
  12. 제11항에 있어서,
    단계 c) 전에, 지지체 주위를, EVOH, PA-6, PA-66, PA-410, PA-610, PA-612, 금속 또는 이들의 조합을 포함하는 다른 물질로 래핑하는, 제조 방법.
  13. 제11항 또는 제12항에 있어서,
    지지체가 맨드릴(mandrel)이고, 상기 맨드릴이 단계 d) 후에 제거되는, 제조 방법.
  14. 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서,
    압축 천연 가스(CNG) 탱크 또는 수소 탱크로서 사용하기 위한 압력 용기.
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