KR20230007381A - 수소를 수송 또는 저장하기 위한 다층 구조물 - Google Patents

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KR20230007381A
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weight
hydrogen
sealing layer
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니콜라스 뒤포레
앙투안 구필
올리비에 멀
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아르끄마 프랑스
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Abstract

본 발명은 수소의 수송, 분배 또는 저장, 특히 수소의 분배 또는 저장, 특히 수소의 저장을 위해 의도된 다층 구조물을 제조하기 위한 적어도 하나의 폴리아미드를 포함하는 조성물로 구성된 밀봉층(1)의 용도로서, 밀봉층이, 수소에 존재하고 수소와 밀봉층의 접촉 후 밀봉층으로부터 추출된 오염물에 대한 시험을 충족하고, 시험이 표준 CSA/ANSI CHMC 2:19에 정의된 바와 같이 수행되고, 수소 중 추출된 상기 오염물의 총 비율이 조성물의 성분의 합의 3 중량% 이하, 특히 2 중량% 미만인, 용도에 관한 것이다.

Description

수소를 수송 또는 저장하기 위한 다층 구조물
본 특허 출원은 폴리아미드의 조성물로 구성된 밀봉층을 포함하는, 수소의 수송, 분배 또는 저장을 위해, 특히 수소의 분배 또는 저장을 위해, 특히 수소의 저장을 위해 의도된 다층 구조물, 및 수소에 존재하고 수소에 의해 상기 밀봉층으로부터 추출된 오염물에 대한 시험을 충족하는 상기 밀봉층의 용도, 및 이의 제조 방법에 관한 것이다.
[종래 기술]
수소 탱크는 현재 수많은 제조업체로부터, 특히 자동차 부문에서 많은 관심을 끌고 있다. 추구되는 목표 중 하나는 더욱 더 적은 차량 오염을 제안하는 것이다. 따라서, 배터리를 포함하는 전기 또는 하이브리드 차량은 가스 또는 디젤 차량과 같은 연소 엔진 차량을 점진적으로 대체하는 것을 목표로 한다. 배터리는 비교적 복잡한 차량 부품인 것으로 밝혀졌다. 차량에서 배터리의 포지셔닝(positioning)에 따라, 충격으로부터 그리고 극한의 온도 및 가변 습도를 가질 수 있는 외부 환경으로부터 배터리를 보호하는 것이 필요할 수 있다. 또한, 임의의 화염 위험을 피하는 것이 필요하다.
또한, 배터리의 전지를 파괴하지 않고 이의 수명을 보존하기 위해 이의 작동 온도가 55℃를 초과하지 않는 것이 중요하다. 반대로, 예를 들어, 겨울에, 배터리의 작동을 최적화하기 위해 배터리 온도를 증가시키는 것이 필요할 수 있다.
또한, 전기 자동차는 오늘날에도 여전히 여러 문제, 즉 배터리 범위, 이들 배터리에서의 희토류 금속의 사용, 무한하지 않은 자원, 탱크를 채우는 데 걸리는 시간 길이보다 훨씬 더 긴 재충전 시간뿐만 아니라 배터리를 재충전 가능하게 하기 위한 다양한 국가에서의 전기 생산의 문제를 겪고 있다.
따라서, 수소는 연료 전지에 의해 전기로 전환되어 전기 자동차에 전력을 공급할 수 있기 때문에, 수소는 전기 배터리의 대안이다.
따라서, 연료 전지를 위한 수소의 공급은 차량에 수소 저장 탱크 및 탱크로부터 연료 전지로 수소를 수송하기 위한 파이프 둘 모두의 존재를 필요로 한다.
수소 탱크 또는 수소 수송 파이프는 일반적으로 수소가 침투되는 것을 방지해야 하는 금속성 또는 열가소성 라이너(또는 밀봉층)로 구성된다. 유형 IV로 지칭되는 예상되는 탱크 유형 중 하나는 주위에 복합재가 와인딩(winding)되는 열가소성 라이너를 기반으로 한다.
이들의 기본 원리는 밀봉 및 기계적 강도의 두 가지 필수 기능을 분리하고 이것들을 서로 독립적으로 관리하는 것이다. 이러한 유형의 탱크에서, 열가소성 수지로 제조된 라이너(또는 밀봉 시스(sealing sheath))는 보강 시스 또는 층으로도 알려진, 섬유(유리, 아라미드, 탄소)로 구성된 보강 구조물과 조합되어, 심각한 외부 공격의 경우에 중량을 감소시키고 폭발적인 파열의 위험을 피하면서 훨씬 더 높은 압력에서 작동 가능하게 한다.
문제는 수송 파이프에 대해 동일하다.
라이너는 하기와 같은 소정의 기본 특징을 가져야 한다:
압출 블로우 성형, 회전 성형, 사출 성형 또는 압출에 의한 변형 가능성;
수소에 대한 낮은 침투율(실제로, 라이너의 침투율은 탱크로부터의 수소 손실을 제한하는 핵심 인자임);
저온(-40 내지 -70℃)에서 양호한 기계적 특성(피로);
120℃에서의 내열성.
그러나, 연료 전지는 이의 성능 및 이의 내구성을 저하시키는 다양한 오염물에 매우 민감하다.
이러한 오염물은 하기와 같은 여러 원인으로 발생할 수 있다:
이의 제조 방법으로 인해 수소 자체,
휘발성 유기 화합물 또는 물과 같은 상이한 천연 성분이 밀봉층의 열가소성 폴리머에 포획되고, 후속하여 상기 밀봉층과 접촉 시 수소에 의해 추출되는 탱크 및/또는 수소 수송 파이프의 제조,
상기 밀봉층과 접촉 시 수소에 의해 후속적으로 추출될 수 있는 성분의 열가소성 폴리머의 존재.
Chen 등의 문헌[A review of PEM hydrogen fuel cell contamination: impact, mechanisms and mitigation, Journal of Power Sources, 165 (2007), 739-756]에 따르면, 연구, 개발 및 입증에서 연료 전지의 연료로서 사용되는 수소는 주로 상업적으로 입수 가능한 자원으로부터 비롯된다. 수소를 생산하기 위한 방법은 주로 천연 가스로부터의 메탄 및 바이오매스로부터의 메탄올을 포함하는 탄화수소 또는 산소화된 탄화수소로부터의 개질에 의해, 뿐만 아니라 전기분해, 작은 유기 분자의 부분 산화 및 소듐 보로하이드라이드의 가수분해에 의해 수행된다.
결과적으로, 연료 전지와 함께 사용되는 수소 탱크 또는 수송 파이프는 상기 열거된 기본 특징을 가질 뿐만 아니라, 상기 수소는 상기 탱크 및/또는 파이프의 밀봉층과 접촉한 후, 상기 밀봉층으로부터 추출된 최소한의 오염물만을 함유해야 한다.
이러한 이중 문제는 수소를 수송, 분배 또는 저장하기 위한 본 발명의 다층 구조물을 제공함으로써 해결된다.
본 명세서 전반에 걸쳐, 용어 "라이너" 및 "밀봉 시스"는 동일한 의미를 갖는다.
따라서, 본 발명은 수소의 수송, 분배 또는 저장, 특히 수소의 분배 또는 저장, 특히 수소의 저장을 위해 의도된 다층 구조물을 제조하기 위한 적어도 하나의 폴리아미드를 포함하는 조성물로 구성된 밀봉층(1)의 용도로서, 상기 밀봉층이, 수소에 존재하고 이와 수소의 접촉 후 밀봉층으로부터 추출된 오염물에 대한 시험을 충족하고, 시험이 표준 CSA/ANSI CHMC 2:19에 정의된 바와 같이 수행되고, 수소 중 추출된 상기 오염물의 총 비율은 조성물의 성분의 합의 3 중량% 이하, 특히 2 중량% 미만인, 용도에 관한 것이다.
따라서, 본 발명자들은 적어도 하나의 폴리아미드를 포함하는 조성물로 구성된 밀봉층(1)이 상기 열거된 기본 특징을 갖는 수소의 수송, 분배 또는 저장을 위해 의도된 다층 구조물의 제조를 가능하게 하고, 또한 수소에 존재하고 수소와 상기 밀봉층의 접촉 후에 추출되는 오염물의 비율을 제한하는 것을 가능하게 하였다는 것을 발견하였다.
"다층 구조물"은 여러 층, 즉, 수 개의 밀봉층 및 수 개의 보강층, 또는 하나의 밀봉층 및 수 개의 보강층, 또는 수 개의 밀봉층 및 보강층 또는 밀봉층 및 보강층을 포함하거나 이로 구성되는 탱크를 의미하는 것으로 이해된다.
본 발명에서 다층 구조물은 또한 탱크로부터 연료 전지로 수소를 수송하기 위한 파이프 또는 튜브를 나타내며, 이는 여러 층, 즉, 여러 밀봉층과 여러 외부 층, 또는 하나의 밀봉층과 여러 외부 층, 또는 여러 밀봉층과 하나의 외부 층, 또는 하나의 밀봉층과 하나의 외부층을 포함하거나 이로 구성된다.
"수소에 존재하고 수소에 의해 밀봉층으로부터 추출된 오염 물질에 대한 시험을 충족하는 상기 밀봉층"이라는 표현은 수소에 존재하고 수소와 접촉한 후 밀봉층으로부터 유래된 오염물의 비율을 의미하고, 이것이 탱크 또는 파이프인지에 상관 없이 연료 전지의 올바른 기능을 막는 한계 값을 초과하지 않는다.
표준 CSA/ANSI CHMC 2:19는 사용 중 수소에 노출되는 동안 폴리머의 헤드스페이스에서 휘발성 성분을 결정하는 데 사용되는 절차에 대한 세부사항을 제공한다.
"이와 수소의 접촉 후"라는 표현은 상기와 마찬가지로 사용 중 수소에 대한 노출을 의미한다.
장비
시험 장비는 하기 요소를 포함해야 한다:
a) 가스 샘플을 사전-농축하기 위한 크라이오포커스(cryofocus);
b) 적절한 질량-선택성 검출기와 직렬로 연결된 적절한 컬럼을 사용하는 가스 크로마토그래프;
c) 헤드스페이스 바이알(40 ml), 격막, 바이알용 고리 마개 및 시일;
d) 최대 60.0001 g의 중량을 가질 수 있는 분석 저울; 및
e) 70 ± 5℃의 온도를 유지할 수 있는 컨벡션 오븐.
시험 환경
수소 가스 순도
수소 패키징 가스는 하기 기재된 바와 같이 공지된 조성 및 순도여야한다.
시험 챔버를 채우는 데 사용되는 수소 가스의 순도는 최소한 표준 ISO 14687:2019, 파트 1 내지 3, 또는 SAE J2719(2015)를 준수해야 한다. ISO 14687-2는 이러한 ISO 표준 중에서 각 불순물에 대한 가장 낮은 임계값으로, 수소의 가장 엄격한 품질 사양을 규정한다(표 1 참조). SAE J2719는 또한 양성자 교환 막(PEM) 연료 전지를 갖는 비히클에 적용되며 ISO 14687-2와 일치한다.
[표 1]
Figure pct00001
측정 및 계측
수소 전달 속도의 측정이 수행되는 온도는 ± 1℃ 이내로 제어되어야 한다. 시험 압력은 시험 값의 1% 내에서 일정하게 유지되어야 한다.
시험 절차
시험 절차는 표준 ISO 14687:2019의 단락 5.6에 기술되어 있다.
오염물 관련
용어 오염물은 상기 오염물이 수소에 의해 상기 밀봉층으로부터 추출되고 차량 기능의 연료 전지를 제조하기 위해 상기 다층 구조물에 도입되는, 예를 들어, 수소를 수득하기 위한 방법으로 인해, 수소에 이미 존재하지 않는 순간부터 용어의 가장 넓은 의미로 이해된다.
예를 들어, 용어 오염물은 폴리아미드에 사용되는 안정화제, 유기 또는 금속의 이러한 안정화제, 가소제, 올리고머, 특히 카프로락탐 및 이의 사이클릭 이량체 1,8-디아자사이클로테트라데칸-2,7-디온(DCDD), 휘발성 유기 화합물, 예컨대, NH3, NOx, SOx, N2, 벤조산 화합물, O3, 밀봉층을 제조한 후 폴리아미드에 의해 흡수된 물, 지방 물질, 예컨대, 오일에 의해 생성될 수 있는 K+, Cu2+, Ni2+ 및 Fe3+와 같은 금속 양이온을 포괄한다.
따라서, 휘발성 유기 화합물은 상기 목록에 인용된 다른 모든 물질을 배제한다.
수소에서 추출된 상기 오염물의 총 비율은 상기 조성물의 성분의 합의 3 중량% 이하, 특히 2 중량% 미만이다. 결과적으로, 상기 추출된 오염물의 이러한 총 비율은 수소 또는 임의의 다른 공급원을 제조하기 위한 방법으로부터 유래될 오염물의 비율을 고려하지 않는다.
유리하게는, 수소에서 추출된 상기 오염물의 총 비율은 0.01 중량% 내지 3 중량%, 특히 0.01 중량% 내지 2 중량%, 더욱 특히 0.01 중량% 내지 1 중량%, 특히 0.01 중량% 내지 0.5 중량%로 포함된다.
제1 변형예에서, 추출된 오염물은 가소제, 안정화제, 올리고머, 물, 지방 물질, 휘발성 유기 화합물 및 이들의 혼합물로부터 선택된다.
유리하게는, 이러한 제1 변형예에서, 추출된 각각의 개별 오염물의 중량 비율은 1% 이하이다.
이러한 제1 변형예의 구현예에서, 추출된 오염물의 구성은 하기와 같다:
최대 1%의 가소제,
최대 0.5%의 안정화제,
최대 0.5%의 올리고머,
최대 0.5%의 물,
최대 0.5%의 지방 물질, 및
최대 0.5%의 휘발성 유기 화합물
(추출된 오염물의 합은 상기 조성물의 성분의 합의 3 중량% 이하, 특히 2 중량% 미만임).
유리하게는, 이러한 제1 변형예의 이러한 구현예에서, 수소에서 추출된 상기 오염물의 총 비율은 0.01 중량% 내지 3 중량%, 특히 0.01 중량% 내지 2 중량%, 더욱 특히 0.01 중량% 내지 1 중량%, 특히 0.01 중량% 내지 0.5 중량%로 포함된다.
더욱 유리하게는, 이러한 제1 변형예의 이러한 구현예에서, 추출된 각각의 개별 오염물의 중량 비율은 1% 이하이다.
제2 변형예에서, 추출된 오염물은 안정화제, 물, 오일, 휘발성 유기 화합물 및 이들의 혼합물로부터 선택된다.
유리하게는, 이러한 제2 변형예에서, 각각의 개별 추출된 오염물의 중량 비율은 0.5% 이하이다.
이러한 제2 변형예의 구현예에서, 추출된 오염물의 구성은 하기와 같다:
최대 0.5%의 안정화제,
최대 0.5%의 물,
최대 0.5%의 지방 물질, 및
최대 0.5%의 휘발성 유기 화합물
(오염물의 합은 상기 조성물의 성분의 합의 2 중량% 미만임).
유리하게는, 이러한 제2 변형예의 이러한 구현예에서, 수소에서 추출된 상기 오염물의 총 비율은 0.01 중량% 내지 2 중량%, 더욱 특히 0.01 중량% 내지 1 중량%, 특히 0.01 중량% 내지 0.5 중량%로 포함된다.
더욱 유리하게는, 이러한 제2 변형예의 이러한 구현예에서, 추출된 각각의 개별 오염물의 중량 비율은 0.5% 이하이다.
조성물 관련
제1 구현예에서, 특히 상기 정의된 제1 변형예에서, 상기 밀봉층(1)을 구성하는 조성물은 중량 기준으로 하기를 포함한다:
적어도 63.5%의 폴리아미드,
0 내지 30%의 충격 개질제, 특히 0 내지 15% 미만의 충격 개질제, 특히 0 내지 12%의 충격 개질제,
0 내지 1.5%의 가소제, 및
0 내지 5 중량%의 첨가제,
(조성물의 성분의 합은 100%임).
유리하게는, 이러한 제1 구현예의 상기 조성물은 1 내지 30%의 충격 개질제, 특히 1 내지 15% 미만의 충격 개질제, 특히 1 내지 12%의 충격 개질제를 포함한다.
유리하게는, 이러한 제1 구현예의 상기 조성물은 0.1 내지 1.5%의 가소제를 포함한다.
유리하게는, 이러한 제1 구현예의 상기 조성물은 0.1 내지 5 중량%의 첨가제를 포함한다.
유리하게는, 이러한 제1 구현예의 상기 조성물은 1 내지 30%의 충격 개질제, 특히 1 내지 15% 미만의 충격 개질제, 특히 1 내지 12%의 충격 개질제, 및 0.1 내지 1.5%의 가소제를 포함한다.
유리하게는, 이러한 제1 구현예의 상기 조성물은 1 내지 30%의 충격 개질제, 특히 1 내지 15% 미만의 충격 개질제, 특히 1 내지 12%의 충격 개질제, 및 0.1 내지 5 중량%의 첨가제를 포함한다.
유리하게는, 이러한 제1 구현예의 상기 조성물은 0.1 내지 1.5%의 가소제 및 0.1 내지 5 중량%의 첨가제를 포함한다.
유리하게는, 이러한 제1 구현예의 상기 조성물은 1 내지 30%의 충격 개질제, 특히 1 내지 15% 미만의 충격 개질제, 특히 1 내지 12%의 충격 개질제, 0.1 내지 1.5%의 가소제 및 0.1 중량% 내지 5 중량%의 첨가제를 포함한다.
제2 구현예에서, 특히 상기 정의된 제1 변형예에서, 상기 밀봉층(1)을 구성하는 조성물은 중량 기준으로 하기로 구성된다:
적어도 63.5%의 폴리아미드,
0 내지 30%의 충격 개질제, 특히 0 내지 15% 미만의 충격 개질제, 특히 0 내지 12%의 충격 개질제,
0 내지 1.5%의 가소제, 및
0 내지 5 중량%의 첨가제,
(조성물의 성분의 합은 100%임).
유리하게는, 이러한 제2 구현예의 상기 조성물은 1 내지 30%의 충격 개질제, 특히 1 내지 15% 미만의 충격 개질제, 특히 1 내지 12%의 충격 개질제를 포함한다.
유리하게는, 이러한 제2 구현예의 상기 조성물은 0.1 내지 1.5%의 가소제를 포함한다.
유리하게는, 이러한 제2 구현예의 상기 조성물은 0.1 내지 5 중량%의 첨가제를 포함한다.
유리하게는, 이러한 제2 구현예의 상기 조성물은 1 내지 15% 미만의 충격 개질제, 특히 1 내지 12%의 충격 개질제, 및 0.1 내지 1.5%의 가소제를 포함한다.
유리하게는, 이러한 제2 구현예의 상기 조성물은 1 내지 15% 미만의 충격 개질제, 특히 1 내지 12%의 충격 개질제, 및 0.1 내지 5 중량%의 첨가제를 포함한다.
유리하게는, 이러한 제2 구현예의 상기 조성물은 0.1 내지 1.5%의 가소제 및 0.1 내지 5 중량%의 첨가제를 포함한다.
유리하게는, 이러한 제2 구현예의 상기 조성물은 1 내지 30%의 충격 개질제, 특히 1 내지 15% 미만의 충격 개질제, 특히 1 내지 12%의 충격 개질제, 0.1 내지 1.5%의 가소제 및 0.1 중량% 내지 5 중량%의 첨가제를 포함한다.
제3 구현예에서, 특히 상기 정의된 제2 변형예에서, 상기 밀봉층(1)을 구성하는 조성물은 중량 기준으로 하기를 포함한다:
적어도 63.5%의 폴리아미드,
0 내지 30%의 충격 개질제, 특히 0 내지 15% 미만의 충격 개질제, 특히 0 내지 12%의 충격 개질제, 및
0 내지 5 중량%의 첨가제,
(조성물의 성분의 합은 100%임).
유리하게는, 이러한 제3 구현예의 상기 조성물은 1 내지 30%의 충격 개질제, 특히 1 내지 15% 미만의 충격 개질제, 특히 1 내지 12%의 충격 개질제를 포함한다.
유리하게는, 이러한 제3 구현예의 상기 조성물은 0.1 내지 5 중량%의 첨가제를 포함한다.
유리하게는, 이러한 제3 구현예의 상기 조성물은 1 내지 30%의 충격 개질제, 특히 1 내지 15% 미만의 충격 개질제, 특히 1 내지 12%의 충격 개질제, 및 0.1 내지 5 중량%의 첨가제를 포함한다.
제4 구현예에서, 특히 상기 정의된 제2 변형예에서, 상기 밀봉층(1)을 구성하는 조성물은 중량 기준으로 하기로 구성된다:
적어도 63.5%의 폴리아미드,
0 내지 30%의 충격 개질제, 특히 0 내지 15% 미만의 충격 개질제, 특히 0 내지 12%의 충격 개질제, 및
0 내지 5 중량%의 첨가제,
(조성물의 성분의 합은 100%임).
유리하게는, 이러한 제4 구현예의 상기 조성물은 1 내지 30%의 충격 개질제, 특히 1 내지 15% 미만의 충격 개질제, 특히 1 내지 12%의 충격 개질제를 포함한다.
유리하게는, 이러한 제4 구현예의 상기 조성물은 0.1 내지 5 중량%의 첨가제를 포함한다.
유리하게는, 이러한 제4 구현예의 상기 조성물은 1 내지 30%의 충격 개질제, 특히 1 내지 15% 미만의 충격 개질제, 특히 1 내지 12%의 충격 개질제, 및 0.1 내지 5 중량%의 첨가제를 포함한다.
폴리아미드 관련
폴리아미드를 규정하는 데 사용된 명명법은 문헌[ISO 표준 1874-1:2011 "Plastiques -- Materiaux polyamides (PA) pour moulage et extrusion -- Partie 1: Designation", 특히 3 페이지(표 1 및 2)]에 기재되어 있으며, 당업자에게 널리 공지되어 있다.
폴리아미드는 호모폴리아미드 또는 코-폴리아미드 또는 이들의 혼합물일 수 있다.
폴리아미드는 반-결정질 폴리머, 다시 말해서, 주위 온도에서 일반적으로 고체이고, 특히 이의 유리 전이 온도(Tg)를 통과한 후 온도 증가 동안 연화되고, 이의 융점(Tm)으로 지칭되는 온도를 통과할 때 급격한 전이를 보일 수 있으며 온도가 그것의 결정화 온도 아래로 떨어지면 다시 고체가 되는 물질이다.
Tg, Tc 및 Tm은 각각 표준 11357-2:2013 및 11357-3:2013에 따라 시차 주사 열량측정법(DSC)에 의해 결정된다.
상기 반-결정질 폴리아미드의 수-평균 분자량 Mn은 바람직하게는 10,000 내지 85,000, 특히 10,000 내지 60,000, 우선적으로 10,000 내지 50,000, 더욱 더 우선적으로 12,000 내지 50,000 연장하는 범위이다. 이러한 Mn 값은 표준 ISO 307:2007에 따라 m-크레졸에서 결정된 바와 같이, 그러나 용매를 변경함으로써(황산 대신에 m-크레졸을 사용하고 온도는 20℃임) 0.8 이상의 고유 점도에 상응할 수 있다.
일 구현예에서, 폴리아미드는 지방족 폴리아미드, 반-방향족 폴리아미드 및 이 둘 모두의 혼합물, 유리하게는 지방족 폴리아미드로부터 선택된다.
상기 지방족 폴리아미드는 하기의 중축합으로부터 유래될 수 있다:
적어도 하나의 C6 내지 C18, 우선적으로 C9 내지 C18, 더욱 우선적으로 C10 내지 C18, 더욱 더 우선적으로 C10 내지 C12, 특히 C11 아미노산; 또는
적어도 하나의 C6 내지 C18, 우선적으로 C9 내지 C18, 더욱 우선적으로 C10 내지 C18, 더욱 더 우선적으로 C10 내지 C12, 특히 C12 락탐; 또는
적어도 하나의 C4 내지 C36, 특히 C6 내지 C36, 우선적으로 C6 내지 C18, 우선적으로 C6 내지 C12, 더욱 우선적으로 C10 내지 C12 Ca 지방족 디아민과 적어도 하나의 C4 내지 C36, 특히 C6 내지 C36, 우선적으로 C6 내지 C18, 우선적으로 C10 내지 C18, 더욱 우선적으로 C10 내지 C12 Cb 지방족 디아민.
C6 내지 C12 아미노산은 특히 6-아미노헥산산, 9-아미노노난산, 10-아미노데칸산, 10-아미노운데칸산, 12-아미노도데칸산 및 11-아미노운데칸산 및 이들의 유도체, 특히 N-헵틸-11-아미노운데칸산이다.
상기 적어도 하나의 반-결정질 지방족 폴리아미드가 적어도 하나의 락탐의 중축합으로부터 수득되는 경우, 따라서 이는 단일 아미노산 또는 여러 아미노산을 포함할 수 있다.
유리하게는, 상기 반-결정질 지방족 폴리아미드는 단일 아미노산의 중축합으로부터 수득되고, 상기 아미노산은 11-아미노운데칸산 및 12-아미노도데칸산, 유리하게는 11-아미노운데칸산으로부터 선택된다.
C6 내지 C12 락탐은 특히 카프로락탐, 데카놀락탐, 운데카놀락탐, 및 라우릴락탐이다.
상기 적어도 하나의 반-결정질 지방족 폴리아미드가 적어도 하나의 락탐의 중축합으로부터 수득되는 경우, 따라서 이는 단일 락탐 또는 여러 락탐을 포함할 수 있다.
유리하게는, 상기 적어도 하나의 반-결정질 지방족 폴리아미드는 단일 락탐의 중축합으로부터 수득되고, 상기 락탐은 라우릴락탐 및 운데카놀락탐, 유리하게는 라우릴락탐으로부터 선택된다.
Ca 디아민은 선형 또는 분지형일 수 있다. 유리하게는, 이는 선형이다.
상기 적어도 하나의 C4-C36 Ca 디아민은 특히 부탄메틸렌디아민, 1,5-펜타메틸렌디아민, 1,6-헥사메틸렌디아민, 1,7-헵타메틸렌디아민, 1,8-옥타메틸렌디아민, 1,9-노나메틸렌디아민, 1,10-데카메틸렌디아민, 1,11-운데카메틸렌디아민 1,12-도데카메틸렌디아민, 1,13-트리데카메틸렌디아민, 1,14-테트라데카메틸렌디아민, 1,16-헥사데카메틸렌디아민 및 1,18-옥타데카메틸렌디아민, 옥타데센디아민, 에이코산디아민, 도코산디아민 및 지방산으로부터 얻어진 디아민으로부터 선택될 수 있다.
유리하게는, 상기 적어도 하나의 C6-C36 Ca 디아민은 1,6-헥사메틸렌디아민, 1,7-헵타메틸렌디아민, 1,8-옥타메틸렌디아민, 1,9-노나메틸렌디아민, 1,10-데카메틸렌디아민, 1,11-운데카메틸렌디아민 1,12-도데카메틸렌디아민, 1,13-트리데카메틸렌디아민, 1,14-테트라데카메틸렌디아민, 1,16-헥사데카메틸렌디아민 및 1,18-옥타데카메틸렌디아민, 옥타데센디아민, 에이코산디아민, 도코산디아민 및 지방산으로부터 얻어진 디아민으로부터 선택된다.
상기 적어도 하나의 C4 내지 C36 디카복실산 Cb는 부탄디오산, 펜탄디오산, 아디프산, 수베르산, 아젤라산, 세바스산, 운데칸디오산, 도데칸디오산, 브라실산, 테트라데칸디오산, 펜타데칸디오산, 헥사데칸디오산, 옥타데칸디오산, 및 지방산으로부터 얻어진 이산으로부터 선택될 수 있다.
이산은 선형 또는 분지형일 수 있다. 유리하게는, 이는 선형이다.
유리하게는, 지방족 폴리아미드는 PA6, PA66, PA11, PA12, PA610, PA612, PA1010, PA1012 및 PA1212로부터 선택된다.
상기 반-방향족 폴리아미드는, 특히, EP1505099호에 기재된 바와 같은 화학식 X/YAr의 반-방향족 폴리아미드, 특히 A가 상기 정의된 바와 같은 아미노산으로부터 수득되는 단위로부터 선택되는 화학식 A/XT의 반-방향족 폴리아미드, 상기 정의된 바와 같은 락탐으로부터 수득되는 단위 및 화학식 (Cc 디아민).(Cd 이산)에 상응하는 단위(여기서, c는 디아민의 탄소 원자 수를 나타내고 d는 이산의 탄소 원자 수를 나타내고, c 및 d 각각은 4 내지 36, 유리하게는 9 내지 18이고, (Cc 디아민) 단위는 상기 정의된 바와 같은 선형 또는 분지형 지방족 디아민, 지환족 디아민 및 알킬방향족 디아민으로부터 선택되고, (Cd 이산) 단위는 상기 정의된 바와 같은 선형 또는 분지형 지방족 이산, 지환족 이산 및 방향족 이산으로부터 선택됨)일 수 있고;
X.T는 Cx 디아민과 테레프탈산의 중축합으로부터 수득된 단위(여기서 x는 Cx 디아민의 탄소 원자의 수를 나타내고, x는 5 내지 36, 유리하게는 9 내지 18임), 특히 화학식 A/5T, A/6T, A/9T, A/10T, 또는 A/11T의 폴리아미드(A는 상기 정의된 바와 같음), 특히 PA MPMDT/6T, PA11/10T, PA 5T/10T, PA 11/BACT, PA 11/6T/10T, PA MXDT/10T, PA MPMDT/10T, PA BACT/10T, PA BACT/6T, PA BACT/10T/6T, PA 11/BACT/6T, PA 11/MPMDT/6T, PA 11/MPMDT/10T, PA 11/BACT/10T, PA 11/MXDT/10T, 11/5T/10T 중에서 선택된 폴리아미드를 나타낸다.
T는 테레프탈산에 상응하고, MXD는 m-자일릴렌 디아민에 상응하고, MPMD는 메틸펜타메틸렌 디아민에 상응하고, BAC는 비스(아미노메틸)사이클로헥산에 상응한다.
상기 반-방향족 폴리아미드는 또한 화학식 ZAr을 갖는 폴리아미드일 수 있고, 여기서 Z는 상기 정의된 바와 같은 적어도 하나의 Ca 지방족 디아민의 중축합으로부터 수득된 단위이고, Ar은 방향족 디카르복실산, 특히 테레프탈산, 이소프탈산 및 나프탈렌산이다.
일 구현예에서, 폴리아미드는 지방족이고, PA6, PA66, PA11, PA12, PA610, PA612, PA1010, PA1012 및 PA1212로부터 선택된다.
또 다른 구현예에서, 폴리아미드는 반-방향족이고, 폴리아미드 11/5T, 11/6T, 11/10T, MXDT/10T, MPMDT/10T 및 BACT/10T로부터 선택된다.
일 구현예에서, 상기 조성물의 상기 폴리아미드는 극성 용매, 특히 메탄올, 물 또는 수증기, 또는 이들의 혼합물로부터 선택된 시스템으로 미리 적어도 1회 세척된다.
충격 개질제 관련
충격 개질제는 크래킹 에너지(cracking energy)를 소산시키기 위해 매트릭스에 대한 양호한 접착성을 갖는 수지의 모듈러스 미만의 모듈러스를 갖는 폴리머인 한, 임의의 충격 개질제일 수 있다.
충격 개질제는 유리하게는 표준 ISO 178에 따라 측정된 100 MPa 미만의 굴곡 모듈러스 및 0℃ 미만의 Tg(DSC 서모그램의 변곡점에서 표준 11357-2에 따라 측정됨)를 갖는 폴리머, 특히 폴리올레핀으로 구성된다.
일 구현예에서, PEBA는 충격 개질제의 정의로부터 제외된다.
충격 개질제의 폴리올레핀은 작용성화되거나 작용성화되지 않을 수 있거나, 적어도 하나의 작용성화된 폴리올레핀 및/또는 적어도 하나의 비작용성화된 폴리올레핀의 혼합물일 수 있다. 단순화하기 위해, 폴리올레핀은 (B)로 표시되고, 작용성화된 폴리올레핀(B1) 및 비작용성화된 폴리올레핀(B2)이 하기에 기술된다.
비작용성화된 폴리올레핀(B2)은 통상적으로, 예를 들어, 에틸렌, 프로필렌, 1-부텐, 1-옥텐, 부타디엔과 같은 알파-올레핀 또는 디올레핀의 호모폴리머 또는 코폴리머이다. 예로서, 하기가 언급될 수 있다:
- 폴리에틸렌, 특히 LDPE, HDPE, LLDPE(선형 저밀도 폴리에틸렌), VLDPE(초저밀도 폴리에틸렌) 및 메탈로센 폴리에틸렌의 호모폴리머 및 코폴리머.
- 프로필렌의 호모폴리머 또는 코폴리머.
- 에틸렌/알파-올레핀 코폴리머, 예컨대, 에틸렌/프로필렌, EPR(에틸렌-프로필렌-고무의 약어) 및 에틸렌/프로필렌/디엔(EPDM).
- 스티렌/에틸렌-부텐/스티렌(SEBS), 스티렌/부타디엔/스티렌(SBS), 스티렌/이소프렌/스티렌(SIS), 스티렌/에틸렌-프로필렌/스티렌(SEPS) 블록 코폴리머.
- 불포화 카복실산의 염 또는 에스테르, 예컨대, 알킬 (메트)아크릴레이트 (예를 들어 메틸 아크릴레이트), 또는 포화 카르복실산의 비닐 에스테르, 예컨대,비닐 아세테이트(EVA) 로부터 선택되는 적어도 하나의 생성물과 에틸렌의 코폴리머(코모노머의 비율은 40 중량%를 달성할 수 있음).
작용성화된 폴리올레핀(B1)은 반응성 단위(작용기)를 갖는 알파-올레핀의 폴리머일 수 있고; 이러한 반응성 단위는 산, 무수물, 또는 에폭시 작용기이다. 예로서, 불포화 에폭사이드, 예컨대, 글리시딜 (메트)아크릴레이트에 의해, 또는 카르복실산 또는 상응하는 염 또는 에스테르, 예컨대, (메트)아크릴산(이는 Zn 등과 같은 금속에 의해 완전히 또는 부분적으로 중화될 수 있음)에 의해, 또는 심지어 카르복실산 무수물, 예컨대 말레산 무수물에 의해 그래프팅되거나 공중합 또는 삼원중합되는 선행 폴리올레핀(B2)이 언급될 수 있다. 작용성화된 폴리올레핀은, 예를 들어, PE/EPR 혼합물이고, 이의 중량비는, 예를 들어, 40/60 내지 90/10으로 광범위하게 변할 수 있고, 상기 혼합물은 예를 들어 0.01 내지 5 중량%의 그래프트 비율(graft rate)에 따라, 무수물, 특히 말레산 무수물과 공동-그래프팅된다.
작용성화된 폴리올레핀(B1)은 하기 말레산 무수물 또는 글리시딜 메타크릴레이트 그래프팅된 (코)폴리머로부터 선택될 수 있고, 여기서 그래프트 비율은 예를 들어, 0.01 내지 5 중량%이다:
- 예를 들어, 35 내지 80 중량%의 에틸렌을 함유하는 에틸렌과 프로필렌, 부텐, 헥센 또는 옥텐의 코폴리머, PP, PE;
- 에틸렌/알파-올레핀 코폴리머, 예컨대, 에틸렌/프로필렌, EPR(에틸렌-프로필렌-고무의 약어) 및 에틸렌/프로필렌/디엔(EPDM).
- 스티렌/에틸렌-부텐/스티렌(SEBS), 스티렌/부타디엔/스티렌(SBS), 스티렌/이소프렌/스티렌(SIS), 스티렌/에틸렌-프로필렌/스티렌(SEPS) 블록 코폴리머.
- 40 중량% 이하의 비닐 아세테이트를 함유하는 에틸렌 및 비닐 아세테이트 코폴리머(EVA);
- 40 중량% 이하의 알킬 (메트)아크릴레이트를 함유하는, 에틸렌 및 알킬 (메트)아크릴레이트 코폴리머;
- 40 중량% 이하의 코모노머를 함유하는, 에틸렌 및 비닐 아세테이트(EVA) 및 알킬 (메트)아크릴레이트 코폴리머.
작용성화된 폴리올레핀(B1)은 또한 모노-아민 폴리아미드(또는 폴리아미드 올리고머)와 축합된 말레산 무수물 그래프팅된 프로필렌을 우세하게 갖는 에틸렌/프로필렌 코폴리머(EP-A-0342066호에 기재된 생성물)로부터 선택될 수 있다.
작용성화된 폴리올레핀(B1)은 또한 적어도 다음 단위의 코폴리머 또는 터폴리머일 수 있다: (1) 에틸렌, (2) 포화 카르복실산의 알킬 (메트)아크릴레이트 또는 비닐 에스테르 및 (3) 말레산 무수물과 같은 무수물 또는 (메트)아크릴산 또는 에폭시, 예컨대, 글리시딜 (메트)아크릴레이트.
후자 유형의 작용성화된 폴리올레핀의 예로서, 하기 코폴리머가 언급될 수 있고, 여기서 에틸렌은 바람직하게는 적어도 60 중량%를 나타내고, 터모노머(작용기)는, 예를 들어, 0.1 내지 10 중량%의 하기 코폴리머를 나타낸다:
- 에틸렌/알킬 (메트)아크릴레이트/(메트)아크릴산 또는 말레산 무수물 또는 글리시딜 메타크릴레이트 코폴리머;
- 에틸렌/비닐 아세테이트/말레산 무수물 또는 글리시딜 메타크릴레이트 코폴리머;
- 에틸렌/비닐 아세테이트 또는 알킬 (메트)아크릴레이트/(메트)아크릴산 또는 말레산 무수물 또는 글리시딜 메타크릴레이트 코폴리머.
전술한 코폴리머에서, (메트)아크릴산은 Zn 또는 Li로 염화될 수 있다.
(B1) 또는 (B2)에서 용어 "알킬 (메트)아크릴레이트"는 C1 내지 C8 알킬 메타크릴레이트 및 아크릴레이트를 나타내고, 메틸 아크릴레이트, 에틸 아크릴레이트, n-부틸 아크릴레이트, 이소부틸 아크릴레이트, 2-에틸-헥실 아크릴레이트, 사이클로헥실 아크릴레이트, 메틸 메타크릴레이트 및 에틸 메타크릴레이트로부터 선택될 수 있다.
또한, 앞서 언급된 폴리올레핀(B1)은 또한 임의의 적절한 방법 또는 제제(디에폭시, 이산, 퍼옥사이드 등)에 의해 가교될 수 있고; 용어 작용성화된 폴리올레핀은 또한 앞서 언급된 폴리올레핀과 이들과 반응할 수 있는 이작용성 시약, 예컨대, 이산, 이무수물, 디에폭시 등과의 혼합물 또는 함께 반응할 수 있는 적어도 2개의 작용성화된 폴리올레핀의 혼합물을 포함한다.
상기 언급된 코폴리머 (B1) 및 (B2)는 통계적 또는 순차적 방식으로 공중합될 수 있고 선형 또는 분지형 구조를 가질 수 있다.
이러한 폴리올레핀의 분자량, 지수 MFI, 밀도는 또한 광범위하게 변할 수 있으며, 이는 당업자가 알 것이다. 용융 흐름 지수의 약어인 MFI는 용융 상태에서의 유동성의 척도이다. 이는 표준 ASTM 1238에 따라 측정된다.
유리하게는, 비-작용성화된 폴리올레핀(B2)은 폴리프로필렌과 임의의 에틸렌 호모폴리머 또는 에틸렌 코폴리머와 고차 알파-올레핀 코모노머, 예컨대, 부텐, 헥센, 옥텐 또는 4-메틸-1-펜텐의 호모폴리머 또는 코폴리머로부터 선택된다. 예를 들어, PP, 고밀도 PE, 중간-밀도 PE, 선형 저밀도 PE, 저밀도 PE, 초저밀도 PE가 언급될 수 있다. 이러한 폴리에틸렌은 "지글러(Ziegler)" 촉매 작용 방법, 또는 보다 최근에는 소위 "메탈로센" 촉매 작용에 따라 "자유-라디칼" 방법에 따라 생성되는 것으로 당업자에게 알려져 있다.
유리하게는, 작용성화된 폴리올레핀(B1)은 알파-올레핀 단위 및 에폭시, 카르복실산 또는 카르복실산 무수물 작용기와 같은 극성 반응성 작용기를 지닌 단위를 포함하는 임의의 폴리머로부터 선택된다. 이러한 폴리머의 예로서, 에틸렌, 알킬 아크릴레이트 및 말레산 무수물의 터폴리머 또는 본 출원인의 Lotader®와 같은 글리시딜 메타크릴레이트 또는 본 출원인의 Orevac®과 같은 말레산 무수물에 의해 그래프팅된 폴리올레핀 및 에틸렌, 알킬 아크릴레이트 및 (메트)아크릴산의 터폴리머가 언급될 수 있다. 카르복실산 무수물에 의해 그래프팅된 후 폴리아미드 또는 모노아민 폴리아미드 올리고머와 축합된 폴리프로필렌의 호모폴리머 또는 코폴리머가 또한 언급될 수 있다.
유리하게는, 상기 밀봉층(들)을 구성하는 상기 조성물에는 폴리에테르 블록 아미드(PEBA)가 없다. 따라서, 이러한 구현예에서, PEBA는 충격 개질제로부터 제외된다.
유리하게는, 상기 투명한 조성물에는 코어-쉘 입자 또는 코어-쉘 폴리머가 없다.
코어-쉘 입자는 제1 층이 코어를 형성하고 제2 또는 모든 후속 층이 각각의 쉘을 형성하는 입자로서 이해되어야 한다.
코어-쉘 입자는 적어도 2개의 단계를 포함하는 여러 단계를 갖는 방법에 의해 얻어질 수 있다. 이러한 방법은, 예를 들어, 문헌 US2009/0149600호 또는 EP 0,722,961호에 기재되어 있다.
일 구현예에서, 조성물의 폴리아미드가 반-방향족 폴리아미드인 경우, 충격 개질제의 비율은 0 내지 10 중량% 미만, 특히 0 내지 8 중량%, 특히 1 내지 10 중량% 미만, 특히 1 내지 8 중량%이다.
유리하게는, 이러한 마지막 구현예에서, 상기 조성물은 또한 0.1 내지 5 중량%의 첨가제를 포함한다.
가소제 관련:
가소제는 폴리아미드(들) 기반 조성물에 통상적으로 사용되는 가소제일 수 있다.
유리하게는, 상이한 폴리머를 혼합하는 단계 및 얻어진 조성물을 변형시키는 단계 동안 연기를 형성하지 않도록 양호한 열 안정성을 갖는 가소제가 사용된다.
특히, 이러한 가소제는 하기로부터 선택될 수 있다:
벤젠설폰아미드 유도체, 예컨대, n-부틸 벤젠설폰아미드(BBSA), 에틸 톨루엔설폰아미드(ETSA), N-사이클로헥실 톨루엔설폰아미드 및 N-(2-하이드록시프로필)벤젠설폰아미드(HP-BSA)의 오르토 및 파라 이성질체,
하이드록시벤조산의 에스테르, 예컨대, 2-에틸헥실 파라-하이드록시벤조에이트(EHPB) 및 2-데실헥실 파라-하이드록시벤조에이트(HDPB),
테트라하이드로푸르푸릴 알코올의 에스테르 또는 에테르, 예컨대, 올리고에틸렌옥시테트라하이드로푸르푸릴 알코올, 및
시트르산 또는 하이드록시말론산의 에스테르, 예컨대, 올리고에틸렌옥시말로네이트.
바람직한 가소제는 n-부틸 벤젠설폰아미드(BBSA)이다.
또 다른, 보다 특히 바람직한 가소제는 N-(2-하이드록시프로필)벤젠설폰아미드(HP-BSA)이다. 실제로, 후자는 압출에 의한 변형 단계 동안 압출 스크류 및/또는 다이("다이 드롤(die drool)")에서 침착물의 형성을 방지하는 이점을 갖는다.
물론, 가소제의 혼합물을 사용하는 것이 가능하다.
첨가제 관련
첨가제는 산화방지제, 열 안정화제, UV 흡수제, 광 안정화제, 윤활제, 무기 충전제, 난연제, 핵형성제 및 염료로부터 선택될 수 있다.
구조물 관련
또 다른 양태에 따르면, 본 발명은 상기 정의된 바와 같은 적어도 하나의 밀봉층(1)을 포함하는 다층 구조물에 관한 것이다.
수소와 상기 밀봉층의 접촉 동안, 수소에 추출되고 존재하는 상기 오염물의 총 비율은 표준 CSA/ANSI CHMC 2:19에 정의된 시험에 따라 결정하는 경우, 상기 밀봉층을 구성하는 조성물의 성분의 합의 3 중량% 이하, 특히 2 중량% 미만이다.
제1 구현예에서, 상기 다층 구조물은 탱크에 상응하고, 적어도 하나의 복합 보강층(2)을 추가로 포함하고, 상기 밀봉층은 수소와 접촉한다.
제1 구현예: 탱크
상기 다층 구조물은 이에 따라 적어도 하나의 밀봉층, 및 밀봉층 주위에 권취되고 서로 접촉되거나 접촉되지 않을 수 있는 적어도 하나의 복합 보강층을 포함할 수 있다.
일 구현예에서, 상기 복합 보강층(2) 중 적어도 하나는 적어도 하나의 폴리머 P2j(j=1 내지 m이고, m은 보강층의 수임), 특히 에폭사이드 수지 또는 에폭사이드-기반 수지를 주로 포함하는 조성물로 함침된, 연속 섬유 형태의 섬유질 물질로 구성되고,
상기 구조물은 최외측 층이 없고 폴리아미드 폴리머 복합 보강재의 최외측 층에 인접한다.
유리하게는, 상기 밀봉층 및 보강층은 서로 접착되지 않고, 상이한 폴리머를 각각 포함하는 조성물로 구성된다.
그럼에도 불구하고, 상기 상이한 폴리머는 동일한 유형일 수 있다.
따라서, 2개의 복합 보강층 및 밀봉층 중 하나가 지방족 폴리아미드를 포함하는 조성물로 제조되는 경우, 다른 층은 지방족이 아니고, 예를 들어, 복합 보강재의 매트릭스로서 고-Tg 폴리머를 갖는 갖도록 반방향족 폴리아미드인 폴리아미드를 포함하는 조성물로 제조된다.
상기 다층 구조물은 최대 10개의 밀봉층 및 최대 10개의 상이한 성질의 복합 보강층을 포함할 수 있다.
상기 다층 구조물이 반드시 대칭적인 것은 아니며, 따라서 복합 층보다 더 많은 밀봉층을 포함할 수 있거나 그 반대의 경우도 있지만, 층과 보강층은 교대로 있을 수 없다는 것이 명백하다.
유리하게는, 상기 다층 구조물은 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9 또는 10개의 밀봉층 및 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9 또는 10개의 복합 보강층을 포함한다.
유리하게는, 상기 다층 구조물은 1, 2, 3, 4 또는 5개의 밀봉층 및 1, 2, 3, 4 또는 5개의 복합 보강층을 포함한다.
유리하게는, 상기 다층 구조물은 1, 2 또는 3개의 밀봉층 및 1, 2, 또는 3개의 복합 보강층을 포함한다.
일 구현예에서, 상기 다층 구조물은 단일 밀봉층 및 여러 보강층을 포함하고, 상기 인접한 보강층은 상기 밀봉층 주위에 권취되고 다른 보강층은 바로 인접한 보강층 주위에 권취된다.
또 다른 구현예에서, 상기 다층 구조물은 단일 보강층 및 여러 개의 밀봉층을 포함하고, 상기 보강층은 상기 인접한 밀봉층 주위에 있을 것이다.
유리한 일 구현예에서, 상기 다층 구조물은 단일 밀봉층 및 단일 복합 보강층을 포함하고, 상기 보강층은 상기 밀봉층 주위에 권취된다.
따라서, 이러한 2개의 층의 모든 조합은 본 발명의 범위 내에 있으며, 단, 적어도 상기 최내측 복합 보강층이 상기 최외측 인접한 밀봉층 주위에 권취되고, 다른 층은 서로 부착되거나 부착되지 않는다.
유리하게는, 상기 다층 구조물에서, 각각의 밀봉층은 동일한 유형의 폴리아미드를 포함하는 조성물로 구성된다.
"동일한 유형의 폴리머"라는 표현은, 예를 들어, 층에 따라 동일하거나 상이한 폴리아미드일 수 있는 폴리아미드를 의미한다.
유리하게는, 상기 다층 구조물에서, 각각의 보강층은 동일한 유형의 폴리머 P2j, 특히 에폭시 수지 또는 에폭시-기반 수지를 포함하는 조성물로 구성된다.
유리하게는, 상기 다층 구조물에서, 각각의 밀봉층은 동일한 유형의 폴리아미드를 포함하고, 각각의 보강층은 동일한 유형의 폴리머 P2j, 특히 에폭사이드 수지 또는 에폭사이드-기반 수지를 포함한다.
유리하게는, 폴리아미드 P2j는 모든 보강층에 대해 동일하다.
유리하게는, 상기 폴리머 P2j는 에폭사이드 수지 또는 에폭사이드-기반 수지이다.
유리하게는, 폴리아미드는 모든 밀봉층에 대해 동일하다.
유리하게는, 밀봉층의 상기 폴리아미드는 지방족 폴리아미드, 특히 PA6, PA66, PA610, PA612, PA1010, PA 1012, PA 1212, PA11, PA12, 특히 PA 11 또는 PA12이고, 상기 폴리머 P2j는 특히 PA MPMDT/6T, PA11/10T, PA 11/BACT, PA 5T/10T, PA 11/6T/10T, PA MXDT/10T, PA MPMDT/10T, PA BACT/10T, PA BACT/6T, PA BACT/10T/6T, PA 11/BACT/6T, PA 11/MPMDT/6T, PA 11/MPMDT/10T, PA 11/BACT/10T, PA 및 11/MXDT/10T 중에서 선택되는 반방향족 폴리아미드이다.
일 구현예에서, 상기 다층 구조물은 단일 보강층 및 단일 밀봉층으로 구성되며, 여기서 밀봉층의 상기 폴리아미드는 장쇄 지방족 폴리아미드, 특히 PA1010, PA 1012, PA 1212, PA11, PA12, 특히 PA 11 도는 PA12이고, 상기 폴리머 P2j는 특히 PA MPMDT/6T, PA11/10T, PA 11/BACT, PA 5T/10T, PA 11/6T/10T, PA MXDT/10T, PA MPMDT/10T, PA BACT/10T, PA BACT/6T, PA BACT/10T/6T, PA 11/BACT/6T, PA 11/MPMDT/6T, PA 11/MPMDT/10T, PA 11/BACT/10T, 및 PA 11/MXDT/10T로부터 선택된 반방향족 폴리아미드이다.
장쇄 폴리아미드는 8 초과의 질소 원자당 평균 탄소 원자 수를 갖는 폴리아미드이다.
또 다른 구현예에서, 상기 다층 구조물은 단일 보강층 및 단일 밀봉층으로 구성되며, 여기서 밀봉층(1)의 상기 폴리아미드는 장쇄 지방족 폴리아미드, 특히 PA1010, PA 1012, PA 1212, PA12, 특히 PA 12이고, 상기 폴리머 P2j는 특히 PA MPMDT/6T, PA11/10T, PA 11/BACT, PA 5T/10T, PA 11/6T/10T, PA MXDT/10T, PA MPMDT/10T, PA BACT/10T, PA BACT/6T, PA BACT/10T/6T, PA 11/BACT/6T, PA 11/MPMDT/6T, PA 11/MPMDT/10T, PA 11/BACT/10T, 및 PA 11/MXDT/10T로부터 선택된 반방향족 폴리아미드이다.
추가의 또 다른 구현예에서, 다층 구조물은 단일 보강층 및 단일 밀봉층으로 구성되며, 여기서 밀봉층(1)의 상기 폴리아미드는 장쇄 지방족 폴리아미드, 특히 PA1010, PA 1012, PA 1212, PA11, PA12, 또는 특히 폴리아미드 11/5T 또는 11/6T 또는 11/10T, MXDT/10T, MPMDT/10T 및 BACT/10T, 특히 PA11 또는 PA12로부터 선택된 반방향족이고, 상기 폴리머 P2j는 에폭사이드 또는 에폭사이드-기반 수지이다.
또 다른 구현예에서, 다층 구조물은 단일 보강층 및 단일 밀봉층으로 구성되며, 여기서 밀봉층(1)의 상기 폴리아미드는 장쇄 지방족 폴리아미드, 특히 PA1010, PA 1012, PA 1212, PA12, 또는 특히 폴리아미드 11/5T 또는 11/6T 또는 11/10T, MXDT/10T, MPMDT/10T 및 BACT/10T, 특히 PA12로부터 선택된 반방향족이고, 상기 폴리머 P2j는 에폭사이드 또는 에폭사이드-기반 수지이다.
유리하게는, 상기 다층 구조물은 투명한 비정질 폴리머로 함침된 연속 유리 섬유로 제조된 섬유질 물질로 구성된 적어도 하나의 외부 층을 추가로 포함하고, 상기 층은 상기 다층 구조물의 최외층이다.
상기 외부 층은 제2 보강층이지만 구조물 상에 텍스트의 배치가 가능하도록 투명하다.
제2 구현예에서, 상기 다층 구조물은 파이프에 상응하고, 적어도 하나의 외부 금속 브레이드(2')를 추가로 포함하고, 상기 밀봉층은 수소와 접촉한다.
따라서, 이러한 마지막 구현예에서는 복합 보강층이 존재하지 않는다.
이 파이프는 특히 상기 정의된 탱크를 연료 전지에 연결하기 위한 것이다.
밀봉층의 특징은 상기와 동일하다.
섬유질 물질 관련
상기 섬유질 물질을 구성하는 섬유와 관련하여, 이러한 것들은 특히 광물, 유기 또는 식물 섬유이다.
유리하게는, 상기 섬유질 물질은 사이징되거나 사이징되지 않을 수 있다.
따라서, 상기 섬유질 물질은 사이징으로 지칭되는 최대 3.5 중량%의 유기 물질(열경화성 또는 열가소성 수지 유형)을 포함할 수 있다.
광물 섬유는, 예를 들어, 탄소 섬유, 유리 섬유, 현무암 또는 현무암-기반 섬유, 실리카 섬유, 또는 탄화규소 섬유를 포함한다. 유기 섬유는, 예를 들어, 반-방향족 폴리아미드 섬유, 아라미드 섬유 또는 폴리올레핀 섬유와 같은 열가소성 또는 열경화성 폴리머-기반 섬유를 포함한다. 바람직하게는, 이러한 것들은 비정질 열가소성 폴리머-기반이고, 후자가 비정질일 때 사전-함침 매트릭스를 구성하는 폴리머 또는 열가소성 폴리머 혼합물의 Tg보다 높거나, 또는 후자가 반-결정질일 때, 사전-함침 매트릭스를 구성하는 폴리머 또는 열가소성 폴리머 혼합물의 Tm보다 높은 유리 전이 온도 Tg를 갖는다. 유리하게는, 이러한 것들은 반-결정질 열가소성 폴리머-기반이고, 후자가 비정질일 때 사전-함침 매트릭스를 구성하는 폴리머 또는 열가소성 폴리머 혼합물의 Tg보다 높거나, 또는 후자가 반-결정질일 때, 사전-함침 매트릭스를 구성하는 폴리머 또는 열가소성 폴리머 혼합물의 Tm보다 높은 용융 온도 Tm을 갖는다. 따라서, 최종 복합재의 열가소성 매트릭스에 의한 함침 동안 섬유질 물질을 구성하는 유기 섬유에 대한 용융 위험은 없다. 식물 섬유는 천연 린넨, 대마, 리그닌, 대나무, 실크, 특히 거미 실크, 사이잘삼, 및 다른 셀룰로스 섬유, 특히 비스코스-기반을 포함한다. 이러한 식물 섬유는 열가소성 폴리머 매트릭스의 부착 및 함침을 용이하게 하기 위해 순수하게 사용될 수 있거나, 코팅 층으로 코팅되거나 처리될 수 있다.
섬유질 물질은 또한 패브릭, 브레이드이거나 또는 섬유로 직조될 수 있다.
이는 또한 지지 스레드를 갖는 섬유에 상응할 수 있다.
이러한 성분 섬유는 단독으로 또는 혼합물로 사용될 수 있다. 따라서, 유기 섬유는 광물 섬유와 혼합되어 열가소성 폴리머 분말로 사전-함침되고 사전-함침된 섬유질 물질을 형성할 수 있다.
유기 섬유 가닥은 수 평량을 가질 수 있다. 이러한 것들은 추가로 여러 기하학적 구조를 가질 수 있다. 섬유질 물질의 성분 섬유는 상이한 기하학적 구조를 갖는 이러한 보강 섬유의 혼합물의 형태를 추가로 취할 수 있다. 섬유는 연속 섬유이다.
바람직하게는, 섬유질 물질은 유리 섬유, 탄소 섬유, 현무암 섬유 또는 현무암-기반 섬유, 또는 이들의 혼합물, 특히 탄소 섬유로부터 선택된다.
이는 1회 로빙 또는 수회의 로빙의 형태로 사용된다.
또 다른 양태에 따르면, 본 발명은 상기에서 정의된 바와 같은 다층 구조물을 제조하는 방법로서, 청구항 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 정의된 바와 같은 밀봉층(1)을 사출, 압출, 압출 취입 성형 또는 회전 성형에 의해 제조하는 단계를 포함함을 특징으로 하는 방법에 관한 것이다.
일 구현예에서, 상기 방법은 조성물의 폴리아미드를 극성 용매, 특히 메탄올, 물 또는 수증기, 또는 이들의 혼합물로부터 선택된 시스템으로 적어도 1회 세척하는 사전 단계를 포함한다.
유리하게는, 탱크에 상응하고 상기 정의된 바와 같은 다층 구조물을 제조하는 상기 방법은 밀봉층(1) 주위에 상기 정의된 바와 같은 보강층(2)의 필라멘트 권취 단계를 포함함을 특징으로 한다.
유리하게는, 상기 다층 구조물은 제조 후 극성 용매, 특히 메탄올, 물 또는 수증기, 또는 이들의 혼합물로부터 선택된 시스템으로 적어도 1회 세척될 수 있다.
제조 후 극성 용매, 특히 메탄올 또는 물/극성 용매 혼합물로 세척하는 경우, 임의의 미량의 메탄올을 완전히 제거하기 위해 구조물을 헹굴 필요가 있다.
유리하게는, 구조물은 제조 후 또는 제조 및 세척 후 건조 공기의 기류 하에 특히 40℃ 내지 80℃, 특히 50℃ 내지 70℃, 특히 60℃로 구성된 온도에서 2일 동안 건조된다.
상기 상세히 설명된 모든 특징은 또한 상기 방법에 적용된다.
실시예:
하기 조성물을 본 발명의 구조물의 밀봉층(1)의 조성에 대해 당업자에게 널리 공지된 기술에 따라 제조하였다(표 2).
[표 2]
Figure pct00002
I1 내지 I2: 본 발명의 조성물
C1 내지 C2: 비교 조성물
PA11: PA11은 45,000의 Mn(수-평균 분자량)을 갖는 폴리아미드 11이다. 용융 온도는 190℃이고; 이의 용융 엔탈피는 56 J/g이다.
PA11/10T: Rilsan HT(Arkema)
가소제: BBSA(n-부틸벤젠설폰아미드)
충격 개질제: lotader® 4700 (50%) + lotader® AX8900 (25%) + lucalene® 3110 (25%)
첨가제: 안정제
밀봉층(1)을 포함하는 본 발명의 밀봉층(라이너)을 사용되는 열가소성 수지의 성질에 적합한 온도에서 상기 다양한 조성물로 밀봉층(라이너)을 회전 성형함으로써 수득하였다.
에폭사이드 수지 또는 에폭사이드-기반 수지로 제조된 복합 보강재를 포함하는 다층 구조물을 라이너 주위에 탄소 섬유를 권취하는 것으로 구성되는 습식 필라멘트 권취의 공정에 의해 수득하였고, 상기 섬유는 액체 에폭사이드 배쓰 또는 액체 에폭사이드를 기반으로 하는 배쓰에 미리 사전-함침되었었다. 이후, 탱크를 오븐에서 2 시간 동안 중합시켰다.
상기 조성물로부터 제조된 다층 구조물의 다양한 밀봉층으로부터 수소에서 추출된 오염물을 표준 CSA/ANSI CHMC 2:19에 따라 정량화하였다:
조성물-I1에 기반한 밀봉층을 갖는 다층 구조물: < 0.5%
조성물-I2에 기반한 밀봉층을 갖는 다층 구조물: < 0.5%
조성물-I3에 기반한 밀봉층을 갖는 다층 구조물: < 0.5%
조성물-I4에 기반한 밀봉층을 갖는 다층 구조물: < 0.5%
조성물-I5에 기반한 밀봉층을 갖는 다층 구조물: < 0.5%
조성물-C1에 기반한 밀봉층을 갖는 다층 구조물: < 3%
조성물-C2에 기반한 밀봉층을 갖는 다층 구조물: < 3%

Claims (24)

  1. 수소의 수송, 분배 또는 저장, 특히 수소의 분배 또는 저장, 특히 수소의 저장을 위해 의도된 다층 구조물을 제조하기 위한 적어도 하나의 폴리아미드를 포함하는 조성물로 구성된 밀봉층(1)의 용도로서, 상기 밀봉층이, 상기 수소에 존재하고 수소와 상기 밀봉층의 접촉 후 상기 밀봉층으로부터 추출된 오염물에 대한 시험을 충족하고, 상기 시험이 표준 CSA/ANSI CHMC 2:19에 정의된 바와 같이 수행되고, 상기 수소 중 추출된 상기 오염물의 총 비율이 상기 조성물의 성분의 합의 3 중량% 이하, 특히 2 중량% 미만인, 용도.
  2. 제1항에 있어서, 추출된 오염물이 가소제, 안정화제, 올리고머, 물, 지방 물질, 휘발성 유기 화합물 및 이들의 혼합물로부터 선택되는, 용도.
  3. 제2항에 있어서, 추출된 각각의 개별 오염물의 중량 비율이 1% 이하인, 용도.
  4. 제2항 또는 제3항에 있어서, 추출된 오염물의 조성이 하기와 같은 용도:
    최대 1%의 가소제,
    최대 0.5%의 안정화제,
    최대 0.5%의 올리고머,
    최대 0.5%의 물,
    최대 0.5%의 지방 물질, 및
    최대 0.5%의 휘발성 유기 화합물
    (상기 추출된 오염물의 합은 상기 조성물의 상기 성분의 합의 3 중량% 이하, 특히 2 중량% 미만임).
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 조성물이 중량 기준으로 하기를 포함하는, 용도:
    적어도 63.5%의 폴리아미드,
    0 내지 30% 미만의 충격 개질제, 특히 0 내지 15% 미만의 충격 개질제, 특히 0 내지 12%의 충격 개질제,
    0 내지 1.5%의 가소제, 및
    0 내지 5 중량%의 첨가제
    (상기 조성물의 상기 성분의 합은 100%임).
  6. 제1항에 있어서, 추출된 오염물이 안정화제, 물, 오일, 휘발성 유기 화합물 및 이들의 혼합물로부터 선택되는, 용도.
  7. 제6항에 있어서, 추출된 각각의 개별 오염물의 중량 비율이 0.5% 이하인, 용도.
  8. 제6항 또는 제7항에 있어서, 추출된 오염물의 조성이 하기와 같은, 용도:
    최대 0.5%의 안정화제,
    최대 0.5%의 물,
    최대 0.5%의 지방 물질, 및
    최대 0.5%의 휘발성 유기 화합물
    (상기 오염물의 합은 상기 조성물의 상기 성분의 합의 2 중량% 미만임).
  9. 제6항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 조성물이 중량 기준으로 하기를 포함하는, 용도:
    적어도 63.5%의 폴리아미드,
    0 내지 30% 미만의 충격 개질제, 특히 0 내지 15% 미만의 충격 개질제, 특히 0 내지 12%의 충격 개질제, 및
    0 내지 5 중량%의 첨가제
    (상기 조성물의 상기 성분의 합은 100%임).
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 폴리아미드가 지방족 폴리아미드, 반-방향족 폴리아미드 및 이들의 혼합물로부터 선택되는, 용도.
  11. 제10항에 있어서, 폴리아미드가 지방족이고, PA6, PA66, PA11, PA12, PA610, PA612, PA1010, PA1012 및 PA1212로부터 선택되는, 용도.
  12. 제10항에 있어서, 폴리아미드가 반-방향족이고, 폴리아미드 11/5T, 11/6T, 11/10T, MXDT/10T, MPMDT/10T 및 BACT/10T로부터 선택되는, 용도.
  13. 제1항 내지 제12항 중어느 한 항에 정의된 바와 같은 적어도 하나의 밀봉층(1)을 포함하는, 다층 구조물.
  14. 제13항에 있어서, 탱크에 상응하고, 적어도 하나의 복합 보강층(2)을 추가로 포함하고, 상기 밀봉층이 수소와 접촉함을 특징으로 하는, 다층 구조물.
  15. 제13항 또는 제14항에 있어서, 상기 복합 보강층(2) 중 적어도 하나가 적어도 하나의 폴리머 P2j(j=1 내지 m이고, m은 보강층의 수임), 특히 에폭사이드 수지 또는 에폭사이드-기반 수지를 주로 포함하는 조성물로 함침된, 연속 섬유 형태의 섬유질 물질로 구성되고,
    상기 구조물은 최외측 층이 없고 폴리아미드 폴리머 복합 보강재의 상기 최외측 층에 인접함을 특징으로 하는, 다층 구조물.
  16. 제13항 내지 제15항 중 어느 한 항에 있어서, 각각의 밀봉층이 동일한 유형의 폴리아미드를 포함함을 특징으로 하는, 다층 구조물.
  17. 제13항 내지 제16항 중 어느 한 항에 있어서, 각각의 보강층이 동일한 유형의 폴리머, 특히 에폭사이드 수지 또는 에폭사이드-기반 수지를 포함함을 특징으로 하는, 다층 구조물.
  18. 제13항 내지 제17항 중 어느 한 항에 있어서, 각각의 밀봉층이 동일한 유형의 폴리아미드를 포함하고, 각각의 보강층은 동일한 유형의 폴리머, 특히 에폭사이드 수지 또는 에폭사이드-기반 수지를 포함함을 특징으로 하는, 다층 구조물.
  19. 제13항 내지 제18항 중 어느 한 항에 있어서, 단일 밀봉층 및 단일 보강층을 가짐을 특징으로 하는, 다층 구조물.
  20. 제13항 내지 제19항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 구조물이 투명한 비정질 폴리머로 함침된 연속 유리 섬유로 제조된 섬유질 물질로 구성된 적어도 하나의 외부 층(3)을 추가로 포함하고, 상기 층은 상기 다층 구조물의 최외층임을 특징으로 하는, 다층 구조물.
  21. 제13항에 있어서, 파이프에 상응하고, 적어도 하나의 외부 금속 브레이드(2')를 추가로 포함하고, 상기 밀봉층은 수소와 접촉함을 특징으로 하는, 다층 구조물.
  22. 제13항 내지 제20항 중 어느 한 항에 정의된 바와 같은 다층 구조물을 제조하는 방법으로서, 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 정의된 바와 같은 밀봉층(1)을 사출, 압출, 압출 취입 성형 또는 회전 성형에 의해 제조하는 단계를 포함함을 특징으로 하는, 방법.
  23. 제22항에 따른 다층 구조물을 제조하기 위한 방법으로서, 사출, 압출 또는 회전 성형에 의해 상기 밀봉층(1)의 제조 단계 전에 조성물의 폴리아미드를 극성 용매, 특히 메탄올, 물 또는 수증기, 또는 이들의 혼합물로부터 선택된 시스템으로 적어도 1회 세척하는 사전 단계를 포함함을 특징으로 하는, 방법.
  24. 제22항 또는 제23항에 따른 다층 구조물을 제조하기 위한 방법으로서, 밀봉층(1) 주위에 제14항 내지 제20항 중 어느 한 항에 정의된 바와 같은 보강층(2)의 필라멘트의 권취 단계를 포함함을 특징으로 하는, 방법.
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