KR20180036988A - 기재의 처리 방법, 가고정용 조성물 및 반도체 장치 - Google Patents

기재의 처리 방법, 가고정용 조성물 및 반도체 장치 Download PDF

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Abstract

(과제) 가고정재를 통하여 지지체 상에 기재를 가고정한 상태에서 기재의 가공·이동 처리를 행하는 방법에 있어서, 지지체로부터 기재를 분리한 후에 기재 상에 남은 접합층을, 박리 및/또는 용제 세정에 의해 용이하게 제거할 수 있는, 기재의 처리 방법을 제공한다.
(해결 수단) 지지체와 가고정재와 기재를 갖는 적층체로서, 상기 가고정재가, 상기 기재에 있어서의 지지체측의 면과 접하고, 또한 폴리벤조옥사졸 전구체 및 폴리벤조옥사졸로부터 선택되는 적어도 1종의 중합체를 함유하는 조성물로 형성된 가고정재층 (I)과, 상기 층 (I)에 있어서의 지지체측의 면 상에 형성되고, 또한 광 흡수제를 함유하는 가고정재층 (Ⅱ)를 갖는 가고정재인 적층체를 형성하는 공정; 상기 기재를 가공하고, 및/또는 상기 적층체를 이동하는 공정; 상기 층 (Ⅱ)에 빛을 조사하는 공정; 상기 지지체로부터 상기 기재를 분리하는 공정; 및 상기 층 (I)을 상기 기재로부터 제거하는 공정을 이 순서로 갖는 기재의 처리 방법.

Description

기재의 처리 방법, 가고정용 조성물 및 반도체 장치{METHOD FOR PROCESSING SUBSTRATE, COMPOSITION FOR TEMPORARY FIXING, AND SEMICONDUCTOR DEVICE}
본 발명은, 기재의 처리 방법, 가고정용 조성물 및 반도체 장치에 관한 것이다.
반도체 웨이퍼 등의 기재를 유리 기판 등의 지지체 상에 가고정재를 통하여 접합한 상태에서, 기재에 대하여, 이면 연삭 및 포토패브리케이션 등의 공정을 행하는 방법이 제안되어 있다. 이 가고정재에는, 가공 처리 중에 있어서 지지체 상에 기재를 가고정할 수 있고, 가공 처리 후에는 지지체로부터 기재를 용이하게 분리할 수 있는 것이 필요하다.
상기 분리 처리에 있어서, 자외선 및 적외선 등의 방사 에너지를, 지지체와 가고정재와 기재로 이루어지는 적층체 중의 상기 가고정재에 조사함으로써, 가고정재의 접착력을 저감시켜, 지지체로부터 기재를 분리하는 방법이 제안되어 있다.
예를 들면 특허문헌 1에서는, 투명한 지지체와 반도체 웨이퍼가, 박리층 및 접합층을 포함하는 가고정재에 의해 가고정된 적층체가 개시되어 있고, 투명한 지지체의 측으로부터 레이저를 스캔하면서 박리층에 조사함으로써, 박리층의 접착력을 저감시켜, 지지체로부터 기재를 박리하는 방법이 제안되어 있다.
미국공개특허공보 제2014/0106473호
종래의, 지지체로부터 기재를 박리하는 방법에서는, 투명한 지지체의 측으로부터 레이저를 박리층에 조사하기 때문에, 박리층에서 레이저 조사에 의해 국소적으로 1000℃ 정도에 이르는 열이 발생하는 경우가 있다. 발생한 열은 접합층에도 전파되기 때문에, 접합층의 열화를 일으킨다. 접합층의 열화는, 박리 후의 기재 상의 접합층을, 박리 처리 또는 용제를 이용한 세정 처리에 의해 용이하게 제거할 수 없게 된다는 문제를 일으킨다.
본 발명은, 가고정재를 통하여 지지체 상에 기재를 가고정한 상태에서 기재의 가공·이동 처리를 행하는 방법에 있어서, 지지체로부터 기재를 분리한 후에 기재 상에 남은 접합층을, 예를 들면 박리 및/또는 용제 세정에 의해 용이하게 제거할 수 있는, 기재의 처리 방법을 제공하는 것을 과제로 한다.
본 발명자들은 상기 과제를 해결하기 위해 예의 검토를 행했다. 그 결과, 이하의 구성을 갖는 기재의 처리 방법에 의해 상기 과제를 해결할 수 있는 것을 발견하여, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
즉 본 발명은, 예를 들면 이하의 [1]∼[8]에 관한 것이다.
[1] (1) 지지체와 가고정재와 기재를 갖는 적층체를 형성하는 공정, 여기에서 상기 가고정재가, 상기 기재에 있어서의 지지체측의 면과 접하고, 또한 폴리벤조옥사졸 전구체 및 폴리벤조옥사졸로부터 선택되는 적어도 1종의 중합체를 함유하는 조성물로 형성된 가고정재층 (I)과, 상기 가고정재층 (I)에 있어서의 지지체측의 면 상에 형성되고, 또한 광 흡수제를 함유하는 가고정재층 (Ⅱ)를 갖고; (2) 상기 기재를 가공하고, 및/또는 상기 적층체를 이동하는 공정; (3) 상기 가고정재층 (Ⅱ)에 빛을 조사하는 공정; (4) 상기 지지체로부터 상기 기재를 분리하는 공정; 그리고 (5) 상기 가고정재층 (I)을 상기 기재로부터 제거하는 공정;을 이 순서로 갖는 기재의 처리 방법.
[2] 상기 조성물이, 폴리벤조옥사졸 전구체를 함유하는 상기 [1]에 기재된 기재의 처리 방법.
[3] 상기 가고정재층 (Ⅱ)가, 열 분해성 수지를 추가로 함유하는 상기 [1] 또는 [2]에 기재된 기재의 처리 방법.
[4] 상기 공정 (3)에 있어서, 상기 가고정재층 (Ⅱ)에 조사되는 빛이, 자외선인 상기 [1]∼[3] 중 어느 한 항에 기재된 기재의 처리 방법.
[5] 상기 자외선이, 파장 300∼400㎚의 자외선인 상기 [4]에 기재된 기재의 처리 방법.
[6] 상기 공정 (5)에 있어서, 상기 기재로부터 상기 가고정재층 (I)을 박리하는 처리, 및/또는 용제를 이용하여 상기 가고정재층 (I)을 세정하는 처리에 의해, 상기 가고정재층 (I)을 상기 기재로부터 제거하는 상기 [1]∼[5] 중 어느 한 항에 기재된 기재의 처리 방법.
[7] 상기 [1]∼[6] 중 어느 한 항에 기재된 기재의 처리 방법에 의해 얻어지는 반도체 장치.
[8] 폴리벤조옥사졸 전구체 및 폴리벤조옥사졸로부터 선택되는 적어도 1종의 중합체를 함유하는 가고정용 조성물.
본 발명에 의하면, 가고정재를 통하여 지지체 상에 기재를 가고정한 상태에서 기재의 가공·이동 처리를 행하는 방법에 있어서, 지지체로부터 기재를 분리한 후에 기재 상에 남은 접합층을, 예를 들면 박리 및/또는 용제 세정에 의해 용이하게 제거할 수 있는, 기재의 처리 방법을 제공할 수 있다.
도 1은, 본 발명에 있어서의 적층체에 따른 실시 형태의 단면도이다.
(발명을 실시하기 위한 형태)
이하, 본 발명에서 형성되는 적층체 및, 상기 적층체를 구성하는 가고정재의 원료 조성물인 가고정용 조성물에 대해서 설명한 후, 기재의 처리 방법 및, 상기 기재의 처리 방법에 의해 얻어지는 반도체 장치에 대해서 설명한다.
본 발명에 있어서 가고정재란, 기재를 가공 및/또는 이동할 때에 있어서, 지지체로부터 기재가 어긋나 움직이지 않도록 지지체 상에 기재를 가고정하기 위해 이용되는 재료이다.
1. 적층체
본 발명에서 형성되는 적층체에 있어서, 가공 또는 이동 대상인 기재가, 가고정재를 통하여, 지지체 상에 가고정되어 있다. 상기 가고정재는, 일 실시 태양에 있어서, 기재 및 지지체에 의해 협지되어 있다.
상기 가고정재는, 상기 기재에 있어서의 지지체측의 면과 접하는 가고정재층 (I)과, 상기 층 (I)에 있어서의 지지체측의 면 상에 형성된 가고정재층 (Ⅱ)를 갖는다. 층 (I)은, 폴리벤조옥사졸 전구체 및 폴리벤조옥사졸로부터 선택되는 적어도 1종의 중합체를 함유하는 가고정용 조성물로 형성되어 있다. 층 (Ⅱ)는, 광 흡수제를 함유하고, 바람직하게는 열 분해성 수지를 추가로 함유한다.
폴리벤조옥사졸 전구체를 함유하는 가고정용 조성물을 이용하는 경우, 기재에 접하는 가고정재층 (I)이, 당해 층 (I)의 형성시, 적층체의 형성시 또는 기재의 가공시에 열을 받음으로써, 폴리벤조옥사졸 전구체가 내열성이 우수한 폴리벤조옥사졸로 변화한다고 생각된다. 이 때문에, 가고정재층 (Ⅱ)로의 광 조사에 의해 국소적으로 발생한 열에 의해 가고정재층 (I)이 열화하는 것을 억제할 수 있다. 따라서, 기재의 분리 처리 후에 기재 상에 남는 층 (I)을, 박리 및 용제 세정 등의 간단한 수법에 의해 제거할 수 있던 것으로 추정된다.
본 발명에서는, 가고정재가, 층 (I)과, 이 층 (I)에 직접 접하거나 또는 다른 층을 사이에 두고 형성된 층 (Ⅱ)를 갖는다. 이와 같이 2층 이상의 층을 갖는 가고정재는, 기재가 갖는 회로면의 보호, 기재와 지지체의 접착성, 지지체로부터의 기재의 분리성 및, 가공 처리시·광 조사 처리시에 있어서의 내열성 등의 기능을 균형 좋게 가질 수 있다.
상기 적층체의 예를 도 1에 나타낸다. 이 적층체(1)는, 지지체(10)와, 지지체(10) 상에 형성된 가고정재(20)와, 가고정재(20)에 의해 지지체(10)에 가고정된 기재(30)를 갖는다. 가고정재(20)는, 기재(30)에 접한 가고정재층 (I)(21)과, 상기 층 (I)(21) 상에 형성되고, 지지체(10)에 접한 가고정재층 (Ⅱ)(22)를 갖는다.
상기 적층체에 있어서, 가고정재는, 층 (I) 및 층 (Ⅱ)의 외에, 임의의 다른 층을 갖고 있어도 좋다. 예를 들면 층 (I)과 층 (Ⅱ)의 사이에 중간층을 형성해도 좋고, 또한 층 (Ⅱ)와 지지체의 사이에 다른 층을 형성해도 좋다. 특히, 층 (I) 및 층 (Ⅱ)로 이루어지는 2층의 가고정재가 바람직하다.
상기 가고정재의 전체 두께는, 기재의 가고정면의 사이즈, 가공 처리 및 광 조사 처리에서 요구되는 내열성, 그리고 기재와 지지체의 밀착성의 정도에 따라서, 임의로 선택할 수 있다. 상기 가고정재의 전체 두께는, 통상은 0.2㎛ 이상 1㎜ 이하, 바람직하게는 2㎛ 이상 0.5㎜ 이하, 보다 바람직하게는 2㎛ 이상 0.3㎜ 이하이다. 또한, 층 (I) 및 층 (Ⅱ)의 각 층의 두께는, 통상은 0.1∼500㎛, 바람직하게는 1∼250㎛, 보다 바람직하게는 1∼150㎛이다. 이들 두께가 상기 범위에 있으면, 가고정재가 기재를 가고정하기 위한 충분한 보유지지력을 갖고, 가공 처리 또는 이동 처리 중에 가고정면으로부터 기재가 탈락하는 일도 없다.
상기 가고정재는, 현대의 경제 활동의 장면에서 요구되는 여러 가지 가공 처리, 예를 들면 각종 재료 표면의 미세화 가공 처리, 각종 표면 실장, 반도체 웨이퍼나 반도체 소자의 운반 등을 할 때에, 기재의 가고정재로서 적합하게 이용된다.
〔가고정재층 (I)〕
가고정재층 (I)은, 폴리벤조옥사졸 전구체 및 폴리벤조옥사졸로부터 선택되는 적어도 1종의 중합체를 함유하는 가고정용 조성물 (I)로 형성할 수 있다. 가고정용 조성물 (I)은, 용제를 함유해도 좋다.
가고정용 조성물 (I)로서는, 폴리벤조옥사졸 전구체를 함유하는 조성물이, 보다 면 내 균일한 가고정재층 (I)을 형성할 수 있는 점에서 바람직하다.
가고정재층 (I)의 5％ 중량 감소 온도는, 상기 층 (I)의 내열성의 관점에서, 바람직하게는 350℃ 이상, 보다 바람직하게는 400℃ 이상이다. 상기 층 (I)의 5％중량 감소 온도는, 열 중량 분석법(TGA)에 의해, 질소 분위기하, 승온 속도 10℃/분에서 측정할 수 있다.
〈폴리벤조옥사졸 전구체 및 폴리벤조옥사졸〉
폴리벤조옥사졸 전구체는, 열을 받으면 분자 내에서 반응하여, 급속히 내열성이 있는 폴리벤조옥사졸로 변화한다. 이 때문에, 폴리벤조옥사졸 전구체를 갖는 층은, 고온으로 가열되었을 때, 상기 폴리벤조옥사졸 전구체가 폴리벤조옥사졸로 변화하기 때문에 내열성이 향상한다고 생각된다.
폴리벤조옥사졸 전구체로서는, 예를 들면, 식 (1)로 나타내는 구조 단위를 갖는 중합체를 들 수 있다. 폴리벤조옥사졸 전구체는, 1종의 구조 단위를 갖는 중합체라도, 2종 이상의 구조 단위를 갖는 중합체라도 좋다.
Figure pct00001
식 (1) 중, X는 직접 결합 또는 2가의 유기기이고, Y는 4가의 방향족기이고, Y에 결합하는 N과 OH는 쌍을 이루고, 각 쌍의 N과 OH는 동일 방향환 상의 서로 이웃한 탄소 원자에 결합하고 있다.
X에 있어서의 2가의 유기기로서는, 예를 들면, 할로겐화되어 있어도 좋은 탄소수 6∼20의 아릴렌기, 식 (g1): -Ar1-R1-Ar1-로 나타나는 2가의 기, 탄소수 1∼10의 알칸디일기, 탄소수 3∼20의 사이클로알칸디일기, 2가의 규소 함유기를 들 수 있다.
식 (g1) 중, Ar1은, 각각 독립적으로, 할로겐화되어 있어도 좋은 탄소수 6∼20의 아릴렌기이고, R1은, 직접 결합 또는 2가의 기이다. 2가의 기로서는, 예를 들면, 산소 원자, 황 원자, 술포닐기, 카보닐기, 할로겐화되어 있어도 좋은 탄소수 1∼10의 알칸디일기를 들 수 있다.
할로겐화되어 있어도 좋은 탄소수 6∼20의 아릴렌기로서는, 예를 들면, 페닐렌기, 메틸페닐렌기, t-부틸페닐렌기, 플루오로페닐렌기, 클로로페닐렌기, 브로모페닐렌기, 나프틸렌기를 들 수 있다. 탄소수 1∼10의 알칸디일기로서는, 예를 들면, 메틸렌기, 에탄-1,2-디일기를 들 수 있다. 할로겐화되어 있어도 좋은 탄소수 1∼10의 알칸디일기로서는, 예를 들면, 메틸렌기, 디메틸메틸렌기, 비스(트리플루오로메틸)메틸렌기를 들 수 있다. 탄소수 3∼20의 사이클로알칸디일기로서는, 예를 들면, 사이클로부탄디일기, 사이클로펜탄디일기, 사이클로헥산디일기를 들 수 있다. 2가의 규소 함유기로서는, 예를 들면, 테트라페닐실란-4,4'-디일기를 들 수 있다.
Y에 있어서의 4가의 방향족기로서는, 예를 들면, 벤젠환, 나프탈렌환, 안트라센환 등의, 방향족 탄화수소에 유래하는 4가의 기, 식 (g2): ＞Ar2-R2-Ar2＜로 나타나는 4가의 기를 들 수 있다.
식 (g2) 중, Ar2는, 각각 독립적으로, 벤젠환, 나프탈렌환, 안트라센환 등의, 방향족 탄화수소에 유래하는 3가의 기이고, R2는, 직접 결합 또는 2가의 기이다. 2가의 기로서는, 예를 들면, 산소 원자, 황 원자, 술포닐기, 카보닐기, 할로겐화되어 있어도 좋은 탄소수 1∼10의 알칸디일기를 들 수 있다.
Y 또는 Ar2를 형성하는 방향족 탄화수소로서는, 예를 들면, 벤젠, 나프탈렌, 안트라센 등의, 탄소수 6∼20의 방향족 탄화수소를 들 수 있다. 할로겐화되어 있어도 좋은 탄소수 1∼10의 알칸디일기로서는, 예를 들면, 메틸렌기, 디메틸메틸렌기, 비스(트리플루오로메틸)메틸렌기를 들 수 있다.
폴리벤조옥사졸 전구체는, 예를 들면, 디카본산 및 그의 유도체의 한쪽 또는 쌍방과, 디하이드록시디아민을 원료로 하여 얻을 수 있다.
상기 디카본산으로서는, 예를 들면, 이소프탈산, 테레프탈산, 2,2-비스(4-카복시페닐)헥사플루오로프로판, 4,4'-비페닐디카본산, 4,4'-디카복시디페닐에테르, 4,4'-디카복시테트라페닐실란, 비스(4-카복시페닐)술폰, 2,2-비스(p-카복시페닐) 프로판, 5-tert-부틸이소프탈산, 5-브로모이소프탈산, 5-플루오로이소프탈산, 5-클로로이소프탈산, 2,6-나프탈렌디카본산 등의 방향족계 디카본산; 1,2-사이클로부탄디카본산, 1,4-사이클로헥산디카본산, 1,3-사이클로펜탄디카본산, 옥살산, 말론산, 숙신산 등의 지방족계 디카본산;을 들 수 있다. 상기 디카본산은 1종 단독으로 이용해도 좋고, 2종 이상을 병용해도 좋다. 이들 중에서는, 내열성이 양호한 폴리벤조옥사졸 전구체가 얻어지는 점에서, 방향족계 디카본산이 바람직하다.
상기 디카본산의 유도체로서는, 예를 들면, 디카본산 할로겐화물 및, 디카본산과 하이드록시벤조트리아졸 등의 활성 에스테르체를 들 수 있다. 상기 디카본산의 유도체는 1종 단독으로 이용해도 좋고, 2종 이상을 병용해도 좋다.
상기 디하이드록시디아민으로서는, 예를 들면, 3,3'-디아미노-4,4'-디하이드록시비페닐, 4,4'-디아미노-3,3'-디하이드록시비페닐, 비스(3-아미노-4-하이드록시페닐)프로판, 비스(4-아미노-3-하이드록시페닐)프로판, 비스(3-아미노-4-하이드록시페닐)메탄, 비스(4-아미노-3-하이드록시페닐)메탄, 비스(3-아미노-4-하이드록시페닐)술폰, 비스(4-아미노-3-하이드록시페닐)술폰, 비스(3-아미노-4-하이드록시페닐)헥사플루오로프로판, 비스(4-아미노-3-하이드록시페닐)헥사플루오로프로판, 4,6-디아미노레조르시놀, 4,5-디아미노레조르시놀 등의 방향족계 디아민을 들 수 있다. 상기 디하이드록시디아민은 1종 단독으로 이용해도 좋고, 2종 이상을 병용해도 좋다. 방향족계 디아민을 사용함으로써, 내열성이 양호한 폴리벤조옥사졸 전구체가 얻어진다.
폴리벤조옥사졸 전구체에 있어서, 식 (1)로 나타내는 구조 단위의 함유량은, 통상은 70질량％ 이상, 바람직하게는 80질량％ 이상, 보다 바람직하게는 90질량％ 이상이다. 상기 함유량은, 예를 들면, 1H NMR에 의해 측정할 수 있다.
폴리벤조옥사졸은, 폴리벤조옥사졸 전구체를 가열에 의해 폐환 반응시켜 얻을 수 있고, 예를 들면, 상기 전구체에 있어서 식 (1)에 나타내는 구조 단위 중 적어도 일부가 식 (2)로 나타내는 구조 단위로 변환된 중합체이다. 폴리벤조옥사졸은, 1종의 구조 단위를 갖는 중합체라도, 2종 이상의 구조 단위를 갖는 중합체라도 좋다.
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식 (2) 중, X 및 Y는 식 (1) 중의 동일 기호와 동일한 의미이다. Y에 결합하는 N과 O는 쌍을 이루고, 각 쌍의 N과 O는 동일 방향환 상의 서로 이웃한 탄소 원자에 결합하여, 벤조옥사졸환을 형성하고 있다.
폴리벤조옥사졸 전구체 및 폴리벤조옥사졸의, 겔 투과 크로마토그래피(GPC) 법에 의한 폴리스티렌 환산의 중량 평균 분자량(Mw)은, 1,000∼1,000,000이 바람직하고, 10,000∼100,000이 보다 바람직하다. Mw가 상기 범위에 있는 중합체는, 조성물 (I)을 이용하여 가고정재층 (I)을 형성할 때에 취급하기 쉽고, 또한 조성물 (I)로부터 얻어지는 가고정재층 (I)은 충분한 강도를 갖는다.
가고정용 조성물 (I)의 고형분 100질량％ 중, 폴리벤조옥사졸 전구체 및 폴리벤조옥사졸의 합계 함유량은, 통상은 50질량％ 이상, 바람직하게는 70∼100질량％, 보다 바람직하게는 90∼100질량％이다. 여기에서 「고형분」이란, 용제 이외의 전체 성분을 말한다. 합계 함유량이 상기 범위에 있으면, 가고정재층 (I)의 접착성, 박리성 및 내열성의 점에서 바람직하다.
〈그 외의 성분〉
가고정용 조성물 (I)은, 필요에 따라서, 석유 수지 및 테르펜계 수지 등의 점착 부여 수지, 산화 방지제, 중합 금지제, 밀착 조제, 계면 활성제, 폴리스티렌 가교 입자, 그리고 산화 알루미늄, 산화 지르코늄, 산화 티탄 및 산화 규소 등의 금속 산화물 입자로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상을 함유해도 좋다.
〔가고정재층 (Ⅱ)〕
가고정재층 (Ⅱ)는, 예를 들면, 광 흡수제를 함유하는 가고정용 조성물 (Ⅱ)로 형성할 수 있다. 조성물 (Ⅱ)는, 열 분해성 수지를 추가로 함유하는 것이 바람직하다. 조성물 (Ⅱ)는, 용제를 함유해도 좋다.
〈광 흡수제〉
광 흡수제로서는, 예를 들면, 벤조트리아졸계 광 흡수제, 하이드록시페닐트리아진계 광 흡수제, 벤조페논계 광 흡수제, 살리실산계 광 흡수제, 감방사선성 라디칼 중합 개시제 및, 광 감응성 산 발생제 등의 유기계 광 흡수제; 페놀노볼락 및, 나프톨노볼락 등의 축합 다환 방향족환을 갖는 수지; C.I. 피그먼트 블랙 7, C.I. 피그먼트 블랙 31, C.I. 피그먼트 블랙 32 및, C.I. 피그먼트 블랙 35 등의 흑색 안료(예를 들면 카본 블랙); C.I. 피그먼트 블루 15:3, C.I. 피그먼트 블루 15:4, C.I. 피그먼트 블루 15:6, C.I. 피그먼트 그린 7, C.I. 피그먼트 그린 36, C.I. 피그먼트 그린 58, C.I. 피그먼트 옐로우 139, C.I. 피그먼트 레드 242, C.I. 피그먼트 레드 245 및, C.I. 피그먼트 레드 254 등의 비흑색 안료; C.I. 배트 블루 4, C.I. 애시드 블루 40, C.I. 다이렉트 그린 28, C.I. 다이렉트 그린 59, C.I. 애시드 옐로우 11, C.I. 다이렉트 옐로우 12, C.I. 리액티브 옐로우 2, C.I. 애시드 레드 37, C.I. 애시드 레드 180, C.I. 애시드 블루 29, C.I. 다이렉트 레드 28 및, C.I. 다이렉트 레드 83 등의 염료;를 들 수 있다.
또한 상기 축합 다환 방향족환을 갖는 수지 중에는, 후술하는 열 분해성 수지로서 기능하는 수지도 있다. 이러한 수지에 대해서는, 광 흡수제에도 열 분해성 수지에도 해당하는 것으로서, 후술하는 함유량을 계산하는 것으로 한다.
이들 중에서도, 기재의 분리성이 향상하는 점에서, 흑색 안료가 바람직하다. 본 발명에서는, 흑색 안료로서 카본 블랙 단체(單體)의 외에, MHI 블랙 #201, #209, #220, #273(이상, 미쿠니시키소(주) 제조) 등의 카본 블랙 분산체를 이용할 수 있다.
광 흡수제는 1종 단독으로 이용해도 좋고, 2종 이상을 병용해도 좋다.
가고정용 조성물 (Ⅱ)의 고형분 100질량％ 중, 광 흡수제의 함유량은, 통상은 1∼60질량％, 바람직하게는 10∼50질량％, 보다 바람직하게는 20∼40질량％이다. 여기에서 「고형분」이란, 용제 이외의 전체 성분을 말한다. 광 흡수제의 함유량이 상기 범위에 있으면, 기재의 분리성이 보다 향상하고, 또한 광 조사에 의한 기재의 열화를 막을 수 있는 점에서 바람직하다.
〈열 분해성 수지〉
가고정용 조성물 (Ⅱ)는, 열 분해성 수지를 추가로 함유하는 것이 바람직하다. 열 분해성 수지가 광 조사에 의해 분해 또는 변질함으로써, 기재의 분리성이 보다 향상한다고 생각된다.
본 명세서에 있어서 「열 분해성 수지」란, 5％ 중량 감소 온도가 300℃ 이하인 수지를 말한다. 열 분해성 수지의 5％ 중량 감소 온도는, 바람직하게는 250℃∼150℃이다. 상기 수지의 5％ 중량 감소 온도는, 열 중량 분석법(TGA)에 의해, 질소 분위기하, 승온 속도 10℃/분에서 측정할 수 있다.
열 분해성 수지로서는, 예를 들면, 사이클로올레핀계 중합체, 아크릴계 수지, 테르펜계 수지, 석유 수지, 노볼락 수지 및, 엘라스토머를 들 수 있다. 이들 중에서도, 사이클로올레핀계 중합체, 테르펜계 수지, 석유 수지 및, 엘라스토머가 바람직하다.
사이클로올레핀계 중합체로서는, 예를 들면, 환상 올레핀계 화합물과 비환상 올레핀계 화합물의 부가 공중합체, 1종 또는 2종 이상의 환상 올레핀계 화합물의 개환 메타세시스 중합체, 상기 개환 메타세시스 중합체를 수소화하여 얻어지는 중합체를 들 수 있다.
환상 올레핀계 화합물로서는, 예를 들면, 노르보르넨계 올레핀, 테트라사이클로도데센계 올레핀, 디사이클로펜타디엔계 올레핀 및, 이들의 유도체를 들 수 있다. 상기 유도체로서는, 예를 들면, 알킬기, 알킬리덴기, 아르알킬기, 사이클로알킬기, 하이드록시기, 알콕시기, 아세틸기, 시아노기, 아미드기, 이미드기, 실릴기, 방향환, 에테르 결합 및, 에스테르 결합으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상을 갖는 치환 유도체를 들 수 있다.
비환상 올레핀계 화합물로서는, 탄소수 2∼20, 바람직하게는 2∼10의 직쇄상 또는 분기쇄상의 올레핀을 들 수 있고, 보다 바람직하게는 에틸렌, 프로필렌, 부텐이며, 특히 바람직하게는 에틸렌이다.
사이클로올레핀계 중합체의, GPC법에 의한 폴리스티렌 환산의 중량 평균 분자량(Mw)은, 통상은 10,000∼100,000, 바람직하게는 30,000∼100,000이다.
테르펜계 수지로서는, 예를 들면, 테르펜 수지, 수소 첨가 테르펜 수지, 테르펜페놀 수지, 수소 첨가 테르펜페놀 수지, 방향족 변성 테르펜 수지, 방향족 변성 수소 첨가 테르펜 수지를 들 수 있다.
석유 수지로서는, 예를 들면, C5계 석유 수지, C9계 석유 수지, C5계/C9계 혼합 석유 수지, 사이클로펜타디엔계 수지, 비닐 치환 방향족 화합물의 중합체, 올레핀과 비닐 치환 방향족 화합물의 공중합체, 사이클로펜타디엔계 화합물과 비닐 치환 방향족 화합물의 공중합체, 이들의 수소 첨가물 및, 이들로부터 선택되는 2종 이상의 혼합물을 들 수 있다.
엘라스토머로서는, 예를 들면, 상온(25℃)에서 액체 상태의, 액상 부타디엔 고무, 액상 이소프렌 고무, 액상 스티렌부타디엔 고무, 액상 스티렌이소프렌 고무 등의 공액 디엔 중합체 고무를 들 수 있다. 엘라스토머의, GPC법에 의한 폴리스티렌 환산의 수 평균 분자량(Mn)은, 통상은 1,000∼100,000이다.
열 분해성 수지는 1종 단독으로 이용해도 좋고, 2종 이상을 병용해도 좋다.
사이클로올레핀계 중합체, 테르펜계 수지, 석유 수지 및, 엘라스토머로부터 선택되는 적어도 1종을 함유하는 층은, 포토패브리케이션에서 이용되는 약액, 예를 들면 극성이 높은 유기 용제 또는 수계의 약액에 대하여 높은 내성을 갖는다. 이 때문에, 기재를 가공 및/또는 이동할 때에 있어서, 약액에 의해 가고정재층 (Ⅱ)가 열화하여, 지지체로부터 기재가 어긋나게 움직이는 문제를 막을 수 있다.
가고정용 조성물 (Ⅱ)의 고형분 100질량％ 중, 열 분해성 수지의 함유량은, 통상은 10∼95질량％, 바람직하게는 30∼90질량％, 보다 바람직하게는 50∼80질량％이다. 여기에서 「고형분」이란, 용제 이외의 전체 성분을 말한다. 상기 수지의 함유량이 상기 범위에 있으면, 지지체 상에 기재를 가고정할 때의 온도를 저온화하는 점이나, 기재를 가공 및 이동할 때에 있어서, 지지체로부터 기재가 어긋나게 움직이지 않게 하는 점에서 바람직하다.
〈그 외의 성분〉
가고정용 조성물 (Ⅱ)는, 필요에 따라서, 산화 방지제, 중합 금지제, 밀착 조제, 계면 활성제, 폴리스티렌 가교 입자, 그리고 산화 알루미늄, 산화 지르코늄, 산화 티탄 및 산화 규소 등의 금속 산화물 입자로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상을 함유해도 좋다.
〈가고정용 조성물 (I) 및 (Ⅱ)의 제조〉
가고정용 조성물 (I) 및 (Ⅱ)는, 필요에 따라서 수지 조성물의 가공에 이용하는 공지의 장치, 예를 들면, 2축 압출기, 단축 압출기, 연속 니더, 롤 혼련기, 가압 니더, 밴버리 믹서를 이용하여, 각 성분을 혼합함으로써 제조할 수 있다. 또한, 불순물을 제거하는 목적으로, 적절히, 여과를 행할 수도 있다.
가고정용 조성물 (I) 및 (Ⅱ)의 제조에는, 당해 조성물의 점도를 도포에 적합한 범위로 설정하는 점에서, 용제를 이용해도 좋다.
가고정용 조성물 (I)에서 이용되는 용제로서는, 예를 들면, 디메틸술폭시드, 디에틸술폭시드 등의 술폭시드 용제; 3-메톡시-N,N-디메틸프로판아미드, 3-부톡시-N,N-디메틸프로판아미드, 3-헥실옥시-N,N-디메틸프로판아미드, N,N-디메틸포름아미드, N,N-디에틸포름아미드, N,N-디메틸아세트아미드, N,N-디에틸아세트아미드 등의 아미드 용제; N-메틸-2-피롤리돈, N-비닐-2-피롤리돈, N-펜틸-2-피롤리돈, N-(메톡시프로필)-2-피롤리돈, N-(t-부틸)-2-피롤리돈, N-사이클로헥실-2-피롤리돈 등의 피롤리돈 용제; 2-헵탄온, 3-헵탄온, 4-헵탄온, 사이클로헥산온 등의 케톤 용제; 헥사메틸포스포르아미드 등의 포스포르아미드 용제; 및 γ-부티로락톤 용제를 들 수 있다.
가고정용 조성물 (Ⅱ)에서 이용되는 용제로서는, 예를 들면, 자일렌, 리모넨, 메시틸렌, 디펜텐, 피넨, 바이사이클로헥실, 사이클로도데센, 1-tert-부틸-3,5-디메틸벤젠, 부틸사이클로헥산, 사이클로옥탄, 사이클로헵탄, 사이클로헥산, 메틸사이클로헥산 등의 탄화수소 용제; 아니솔, 프로필렌글리콜모노메틸에테르, 디프로필렌글리콜메틸에테르, 디에틸렌글리콜모노에틸에테르, 디글림 등의 알코올/에테르 용제; 탄산 에틸렌, 아세트산 에틸, 아세트산 부틸, 락트산 에틸, 3-에톡시프로피온산 에틸, 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트, 디에틸렌글리콜모노에틸에테르아세테이트, 탄산 프로필렌, γ-부티로락톤 등의 에스테르/락톤 용제; 사이클로펜탄온, 사이클로헥산온, 메틸이소부틸케톤, 2-헵탄온 등의 케톤 용제; N-메틸-2-피롤리디논 등의 아미드/락탐 용제를 들 수 있다.
용제는 1종 단독으로 이용해도 좋고, 2종 이상을 병용해도 좋다.
가고정용 조성물 (I) 및 (Ⅱ)가 용제를 함유함으로써, 이들 가고정용 조성물의 점도를 조정하는 것이 용이해지고, 따라서 기재 또는 지지체 상에 가고정재를 형성하는 것이 용이해진다. 예를 들면, 용제는, 가고정용 조성물 (I) 및 (Ⅱ)의 고형분 농도가, 통상은 5∼70질량％, 보다 바람직하게는 15∼50질량％가 되는 범위에서 이용할 수 있다. 여기에서 「고형분 농도」란, 용제 이외의 전체 성분의 합계 농도이다.
2. 기재의 처리 방법
본 발명의 기재의 처리 방법은, (1) 상기 적층체를 형성하는 공정과, (2) 상기 기재를 가공하고, 및/또는 상기 적층체를 이동하는 공정과, (3) 상기 가고정재층 (Ⅱ)에 빛을 조사하는 공정과, (4) 상기 지지체로부터 상기 기재를 분리하는 공정과, (5) 상기 가고정재층 (I)을 상기 기재로부터 제거하는 공정을 갖는다.
이하, 상기 각 공정을 각각, 공정 (1)∼공정 (5)라고도 한다.
〈2-1. 공정 (1)〉
공정 (1)에서는, 예를 들면, (1-1) 지지체 및/또는 기재의 표면에, 상기 가고정재를 형성하고, 상기 가고정재를 통하여 기재와 지지체를 접합함으로써, 기재를 지지체 상에 가고정할 수 있다. 또한, (1-2) 지지체의 표면에, 상기 가고정재를 형성하고, 상기 가고정재 상에 수지 도막 등의 기재를 형성함으로써, 기재를 지지체 상에 가고정할 수도 있다. 기재는, 필요에 따라서 표면 처리되어 있어도 좋다.
전술의 가고정재의 형성 방법으로서는, 예를 들면, (α) 가고정재가 갖는 각 층을, 지지체 상 및/또는 기재 상에 직접 형성하는 방법, (β) 이형 처리가 실시된 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름 등의 필름 상에 가고정용 조성물을 이용하여 일정 막두께로 성막한 후, 각 층을 지지체 및/또는 기재에 라미네이트 방식에 의해 전사하는 방법을 들 수 있다. 막두께 균일성의 점에서, 상기 (α)의 방법이 바람직하다.
가고정재가 갖는 각 층을 형성하는 가고정용 조성물 (I) 및 (Ⅱ)의 도포 방법으로서는, 예를 들면, 스핀 코팅법, 잉크젯법을 들 수 있다. 스핀 코팅법에서는, 예를 들면, 회전 속도가 300∼3,500rpm, 바람직하게는 500∼1,500rpm, 가속도가 500∼15,000rpm/초, 회전 시간이 30∼300초라는 조건하, 상기 조성물을 스핀 코팅하는 방법을 들 수 있다.
가고정용 조성물 (I)을 도포하여 도막을 형성한 후는, 예를 들면 가열하여, 용제를 증발시킴으로써, 가고정재층 (I)을 형성한다. 가열의 조건은, 용제의 비점에 따라서 적절히 결정되고, 예를 들면, 가열 온도가 통상은 100∼350℃이고, 가열 시간이 통상은 1∼60분이다.
가고정용 조성물 (Ⅱ)를 도포하여 도막을 형성한 후는, 예를 들면 가열하여, 용제를 증발시킴으로써, 가고정재층 (Ⅱ)를 형성한다. 가열의 조건은, 용제의 비점에 따라서 적절히 결정되고, 예를 들면, 가열 온도가 통상은 100∼300℃이고, 가열 시간이 통상은 1∼60분이다.
상기 도막의 가열은, 필요에 따라서 다단계로 행해도 좋다.
상기 (α)의 방법에 있어서, 기재와 지지체를 접합하는 방법으로서는, 예를 들면, 기재면 상에 층 (I)을 형성하고, 지지체면 상에 층 (Ⅱ)를 형성하여, 이들을 층 (I) 및 층 (Ⅱ)가 접하도록 하여 접합시키는 방법 1; 기재면 상에 층 (I) 및 층 (Ⅱ)를 순차 형성하고, 층 (Ⅱ) 상에 지지체를 접합시키는 방법 2; 지지체면 상에 층 (Ⅱ) 및 층 (I)을 순차 형성하고, 층 (I) 상에 기재를 접합시키는 방법 3을 들 수 있다. 이 때의 온도는, 가고정용 조성물 (I) 및 (Ⅱ)의 함유 성분, 도포 방법 등에 따라서 적절히 선택된다. 이들 중에서도, 각 층의 형성 중에 층 (I) 및 층 (Ⅱ)가 혼화하는 것을 피하는 관점에서, 상기 방법 1이 바람직하다.
기재와 지지체의 압착 조건은, 예를 들면, 바람직하게는 실온 이상 400℃ 이하, 보다 바람직하게는 150∼400℃에서 1∼20분간, 0.01∼100㎫의 압력을 각 층의 적층 방향으로 부가함으로써 행하면 좋다. 압착 후, 추가로 150∼300℃에서 10분∼3시간 가열 처리해도 좋다. 이와 같이 하여, 기재가 지지체 상에 가고정재를 통하여 강고하게 보유지지된다.
가고정재층 (I) 중, 폴리벤조옥사졸 전구체 및 폴리벤조옥사졸의 합계 함유량은, 통상은 50질량％ 이상, 바람직하게는 70∼100질량％, 보다 바람직하게는 90∼100질량％이다. 합계 함유량이 상기 범위에 있으면, 가고정재층 (I)의 접착성, 박리성 및 내열성의 점에서 바람직하다.
가고정재층 (Ⅱ) 중, 광 흡수제의 함유량은, 통상은 1∼60질량％, 바람직하게는 10∼50질량％, 보다 바람직하게는 20∼40질량％이다. 광 흡수제의 함유량이 상기 범위에 있으면, 기재의 박리성의 관점에서 바람직하다. 가고정재층 (Ⅱ) 중, 열 분해성 수지의 함유량은, 통상은 10∼95질량％, 바람직하게는 30∼90질량％, 보다 바람직하게는 50∼80질량％이다.
가공(이동) 대상물인 상기 기재로서는, 예를 들면, 반도체 웨이퍼, 유리 기판, 수지 기판, 금속 기판, 금속박, 연마 패드, 수지 도막을 들 수 있다. 반도체 웨이퍼에는, 범프, 배선 및 절연막 등이 형성되어 있어도 좋다. 수지 도막으로서는, 예를 들면, 유기 성분을 주성분으로서 함유하는 층을 들 수 있고; 구체적으로는, 감광성 재료로 형성되는 감광성 수지층, 절연성 재료로 형성되는 절연성 수지층, 감광성 절연 수지 재료로 형성되는 감광성 절연 수지층 등을 들 수 있다.
지지체로서는, 공정 (3)에서 지지체측으로부터 광 조사를 하여 가고정재층 (Ⅱ)를 변질시키는 경우, 광 조사에서 이용되는 빛에 대하여 투명한 기판이 바람직하고, 예를 들면, 유리 기판 및 석영 기판을 들 수 있다.
층 (I)을 기재 상에 형성할 때에 있어서, 가고정재의 면 내로의 확산을 균일하게 하기 위해, 기재면(예를 들면 회로면)을 미리 표면 처리할 수도 있다. 표면 처리의 방법으로서는, 예를 들면, 기재면에 미리 표면 처리제를 도포하는 방법을 들 수 있다. 상기 표면 처리제로서는, 예를 들면, 실란 커플링제 등의 커플링제를 들 수 있다.
〈2-2. 공정 (2)〉
공정 (2)는, 지지체 상에 가고정된 기재를 가공하고, 및/또는 얻어진 적층체를 이동하는 공정이다. 이동 공정은, 반도체 웨이퍼 등의 기재를, 어느 장치로부터 다른 장치로 지지체와 함께 이동하는 공정이다. 지지체 상에 가고정된 기재의 가공 처리로서는, 예를 들면, 다이싱, 이면 연삭 등의 기재의 박막화, 포토패브리케이션을 들 수 있다. 포토패브리케이션은, 예를 들면, 레지스트 패턴의 형성, 에칭 가공, 스퍼터막의 형성, 도금 처리 및 도금 리플로우 처리로부터 선택되는 1개이상의 처리를 포함한다. 에칭 가공 및 스퍼터막의 형성은, 예를 들면, 25∼300℃ 정도의 온도 범위에서 행해지고, 도금 처리 및 도금 리플로우 처리는, 예를 들면, 225∼300℃ 정도의 온도 범위에서 행해진다. 기재의 가공 처리는, 가고정재의 보유지지력이 상실되지 않는 온도에서 행하면 특별히 한정되지 않는다.
〈2-3. 공정 (3)〉
기재의 가공 처리 또는 적층체의 이동 후는, 가고정재가 갖는 가고정재층 (Ⅱ)에, 예를 들면 지지체측으로부터, 빛을 조사한다. 광 조사에 의해, 가고정재층 (Ⅱ)의 함유 성분인 광 흡수제가 빛을 흡수하여, 가고정재층 (Ⅱ)의 접착력이 저감한다. 따라서, 가고정재층 (Ⅱ)에 대한 광 조사의 후라면, 가고정재의 가열 처리를 특별히 필요로 하는 일 없이, 지지체로부터 기재를 용이하게 분리할 수 있다.
광 조사에는 자외선을 이용하는 것이 바람직하고, 예를 들면 파장 10∼400㎚의 자외선이 채용되고, 파장 300∼400㎚의 자외선이 특히 바람직하다. 조사광의 광원으로서는, 예를 들면, 저압 수은등, 고압 수은등, 초고압 수은등, 레이저를 들 수 있다.
이들 중에서도, 레이저가 바람직하다. 지지체측으로부터, 레이저를 주사(走査)시키면서 가고정재층 (Ⅱ)의 전체면에 조사하는 것이 바람직하고, 레이저를 가고정재층 (Ⅱ)에 초점을 좁혀 조사하는 것이 보다 바람직하다. 주사 방법으로서는 특별히 한정되지 않고, 예를 들면, 가고정재층 (Ⅱ)의 XY평면에 있어서, X축 방향으로 레이저를 선 형상으로 조사하고, Y축 방향으로 조사부를 순차 이동시켜 전체면을 조사하는 방법이나, 레이저를 각주(角周) 형상으로 조사하고, 중심부로부터 주연부에 외측으로 또는 주연부로부터 중심부에 내측으로 조사부를 순차 이동시켜 전체면을 조사하는 방법을 들 수 있다.
레이저로서는, 예를 들면, 고체 레이저(예: 광 여기 반도체 레이저를 이용한 전체 고체 레이저, YAG 레이저), 액체 레이저(예: 색소 레이저), 가스 레이저(예: 엑시머 레이저)를 들 수 있다. 이들 중에서도, 광 여기 반도체 레이저를 이용한 전체 고체 레이저(파장: 355㎚), YAG 레이저(파장: 355㎚) 및 엑시머 레이저가 바람직하다.
엑시머 레이저로서는, 예를 들면, F2 엑시머 레이저(파장: 157㎚), ArF 엑시머 레이저(동 193㎚), KrF 엑시머 레이저(동 248㎚), XeCl 엑시머 레이저(동 308㎚), XeF 엑시머 레이저(동 351㎚)를 들 수 있다.
광 조사의 조건은 광원 등의 종류에 따라 상이하지만, 광 여기 반도체 레이저를 이용한 전체 고체 레이저 및, YAG 레이저의 경우, 통상은 1mW∼100W, 적산 광량이 통상은 1.4×10-7∼1.4×107mJ/㎠이다.
〈2-4. 공정 (4)〉
기재의 가공 처리 또는 이동 처리 후는, 기재 또는 지지체에 힘을 부가함으로써, 상기 지지체로부터 상기 기재를 박리하는 등 하여, 양자를 분리한다. 예를 들면, 기재면에 대하여 평행 방향으로 기재 또는 지지체에 힘을 부가하여 양자를 분리하는 방법; 기재 또는 지지체의 한쪽을 고정하고, 다른 한쪽을 기재면에 대하여 평행 방향으로 일정한 각도를 부여하여 들어올림으로써 양자를 분리하는 방법을 들 수 있다.
전자의 방법으로는, 기재를 지지체의 표면에 대하여 수평 방향으로 슬라이딩시킴과 동시에, 지지체를 고정하거나, 또는 상기 기재에 부가되는 힘에 길항하는 힘을 지지체에 부가함으로써, 기재를 지지체로부터 분리하는 방법을 들 수 있다.
후자의 방법으로는, 기재면에 대하여 대략 수직 방향으로 힘을 부가하여, 지지체로부터 기재를 분리하는 것이 바람직하다. 「기재면에 대하여 대략 수직 방향으로 힘을 부가한다」란, 기재면에 대하여 수직의 축인 z축에 대하여, 통상은 0°∼60°의 범위, 바람직하게는 0°∼45°의 범위, 보다 바람직하게는 0°∼30°의 범위, 더욱 바람직하게는 0°∼5°의 범위, 특히 바람직하게는 0°, 즉 기재면에 대하여 수직의 방향으로 힘을 부가하는 것을 의미한다. 분리 방식으로서는, 예를 들면, 기재 또는 지지체의 주연을 들어 올려(당해 주연의 일부 또는 전부를 가고정재로부터 박리하여), 기재면에 대하여 대략 수직 방향으로 힘을 가하면서, 기재 또는 지지체의 주연으로부터 중심을 향하여 순서대로 박리하는 방법(훅 풀 방식)으로 행할 수 있다.
상기 분리는, 통상은 5∼100℃, 바람직하게는 10∼45℃, 더욱 바람직하게는 15∼30℃에서 행할 수 있다. 여기에서의 온도는, 지지체의 온도를 의미한다. 또한, 분리를 할 때, 기재의 파손을 막기 위해, 기재에 있어서의 지지체와의 가고정면과 반대측의 면에 보강 테이프, 예를 들면 시판의 다이싱 테이프를 접착해도 좋다.
본 발명에서는, 전술한 바와 같이, 가고정재가 층 (I) 및 층 (Ⅱ)를 가져, 기재가 층 (I)에 의해 보호되고, 주로 층 (Ⅱ)에 있어서 분리가 일어나는 점에서, 기재가 범프를 갖는 경우, 분리 공정시에 범프의 파손을 방지할 수 있다.
〈2-5. 공정 (5)〉
공정 (5)는, 상기 가고정재층 (I)을 기재로부터 제거하는 공정이다. 가고정재층 (I)이, 폴리벤조옥사졸 전구체를 함유하는 가고정용 조성물 (I)로 형성되어 있는 경우, 예를 들면 공정 (1)∼공정 (2)에서 가해지는 열에 의해, 상기 전구체는, 내열성이 우수한 폴리벤조옥사졸로 변화한다고 생각된다. 이 때문에, 가고정재층 (Ⅱ)로의 광 조사에 의해 국소적으로 발생한 열에 의해 가고정재층 (I)이 열화하는 것을 억제할 수 있다. 따라서, 기재의 분리 처리 후에 기재 상에 남는 층 (I)을, 박리 및 용제 세정 등의 간단한 수법에 의해 제거할 수 있다.
박리 처리로서는, 예를 들면, 기재로부터 가고정재층 (I)을 기재면에 대하여 대략 수직 방향으로 박리하는 방법을 들 수 있고, 구체적으로는, 기재면에 대하여 대략 수직 방향으로 힘을 가하면서, 기재의 주연으로부터 중심을 향하여 순서대로 가고정재층 (I)을 박리하는 방법(훅 풀 방식)을 들 수 있다. 대략 수직 방향의 의미는, 공정 (4)의 란에서 설명했던 바와 같다.
용제를 이용한 세정 처리로서는, 예를 들면, 기재를 용제에 침지하는 방법, 기재에 용제를 스프레이하는 방법, 기재를 용제에 침지하면서 초음파를 가하는 방법을 들 수 있다. 용제의 온도는 특별히 한정되지 않지만, 바람직하게는 10∼80℃, 보다 바람직하게는 20∼50℃이다. 용제로서는, 가고정용 조성물 (I) 및 (Ⅱ)의 제조의 란에서 설명한 용제를 예시할 수 있다.
이들 중에서도, 박리 처리가 범프의 파손을 방지할 수 있는 점에서 바람직하다.
이상과 같이 하여, 지지체로부터 기재를 분리할 수 있다.
3. 반도체 장치
본 발명의 반도체 장치는, 본 발명의 기재의 처리 방법에 의해 기재를 가공함으로써, 제조할 수 있다. 상기 가고정재는, 기재를 가공하여 얻어진 반도체 장치(예: 반도체 소자)를 지지체로부터 분리한 후, 상기 공정 (5)시에 용이하게 제거되기 때문에, 상기 반도체 장치에서는, 가고정재에 의한 오염(예: 얼룩, 눌러붙음)이 매우 저감된 것으로 되어 있다.
실시예
이하, 본 발명을 실시예에 기초하여 더욱 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이들 실시예에 한정되지 않는다. 이하의 실시예 등의 기재에 있어서, 특별히 언급하지 않는 한, 「부」는 「질량부」를 나타낸다.
중합체 및 수지의 평균 분자량(Mw, Mn)은, 토소(주) 제조의 GPC 칼럼(G2000HXL 2개, G3000HXL 1개, G4000HXL 1개)을 사용하고, 폴리스티렌 환산으로, 측정 장치 「HLC-8220-GPC」(토소(주) 제조)를 이용하여 측정했다.
1. 가고정용 조성물의 제조
[제조예 1] 가고정용 조성물 (I-1)의 제조
용량 0.3L의 플라스크 중에 2,2-비스(3-아미노-4-하이드록시페닐)헥사플루오로프로판 50부와 N-메틸-2-피롤리돈 270부를 첨가하여, 교반 용해했다. 계속하여, 온도를 0∼10℃로 유지하면서, 4,4'-옥시비스(벤조일클로라이드) 50부를 N-메틸-2-피롤리돈 230부에 용해한 용액을 30분간 걸쳐 적하한 후, 60분간 교반을 계속했다. 교반 후의 용액을 순수에 투입하여, 석출물을 회수하고, 이것을 순수로 3회 세정한 후, 진공 건조하여 폴리벤조옥사졸 전구체 (A1)을 얻었다. 전구체 (A1)의 중량 평균 분자량은 48,600이었다. 전구체 (A1)을 γ-부티로락톤/N-메틸-2-피롤리돈＝8/2(질량비)에 용해시켜, 고형분 농도가 30질량％가 되도록 조제하여, 가고정용 조성물 (I-1)을 제조했다.
[제조예 2] 가고정용 조성물 (I-2)의 제조
용량 0.3L의 플라스크 중에 2,2-비스(3-아미노-4-하이드록시페닐)헥사플루오로프로판 50부와 N-메틸-2-피롤리돈 400부를 첨가하여, 교반 용해했다. 계속하여, 온도를 0∼10℃로 유지하면서, 숙시닐클로라이드 50부를 30분간 걸쳐 적하한 후, 60분간 교반을 계속했다. 교반 후의 용액을 순수에 투입하여, 석출물을 회수하고, 이것을 순수로 3회 세정한 후, 진공 건조하여 폴리벤조옥사졸 전구체 (A2)를 얻었다. 전구체 (A2)의 중량 평균 분자량은 58,500이었다. 전구체(A2)를 γ-부티로락톤/N-메틸-2-피롤리돈＝8/2(질량비)에 용해시켜, 고형분 농도가 30질량％가 되도록 조제하여, 가고정용 조성물 (I-2)를 제조했다.
[제조예 3] 가고정용 조성물 (I-3)의 제조
용량 0.3L의 플라스크 중에 2,2-비스(3-아미노-4-하이드록시페닐)이소프로필리덴 50부와 N-메틸-2-피롤리돈 270부를 첨가하여, 교반 용해했다. 계속하여, 온도를 0∼10℃로 유지하면서, 4,4'-옥시비스(벤조일클로라이드) 50부를 N-메틸-2-피롤리돈 230부에 용해한 용액을 30분간 걸쳐 적하한 후, 60분간 교반을 계속했다. 교반 후의 용액을 순수에 투입하여, 석출물을 회수하고, 이것을 순수로 3회 세정한 후, 진공 건조하여 폴리벤조옥사졸 전구체 (A3)을 얻었다. 전구체 (A3)의 중량 평균 분자량은 26,300이었다. 전구체 (A3)을 γ-부티로락톤/N-메틸-2-피롤리돈＝8/2(질량비)에 용해시켜, 고형분 농도가 30질량％가 되도록 조제하여, 가고정용 조성물 (I-3)을 제조했다.
[제조예 4] 가고정용 조성물 (I-4)의 제조
용량 0.3L의 플라스크 중에 2,2-비스(3-아미노-4-하이드록시페닐)헥사플루오로프로판 50부, 1,4-사이클로헥산디카본산(cis-, trans- 혼합물) 50부 및, 폴리인산 500부를 첨가하여, 교반 용해했다. 계속하여, 질소 분위기하에서 온도를 200℃까지 승온하여, 30분간 교반을 계속했다. 교반 후의 용액을 순수에 투입하여, 석출물을 회수하고, 이것을 순수로 3회 세정한 후, 진공 건조하여 폴리벤조옥사졸 전구체 (A4)를 얻었다. 전구체 (A4)의 중량 평균 분자량은 41,000이었다. 전구체 (A4)를 사이클로헥산온에 용해시켜, 고형분 농도가 30질량％가 되도록 조제하여, 가고정용 조성물 (I-4)를 제조했다.
[제조예 5] 가고정용 조성물 (I-5)의 제조
p-t-부톡시스티렌 70부와, 스티렌 10부를, 프로필렌글리콜모노메틸에테르 150부에 용해시켜, 질소 분위기하, 반응 온도를 70℃로 유지하고, 아조비스이소부티로니트릴 4부를 이용하여 10시간 중합시켰다. 그 후, 중합 후의 용액에 황산을 더하고 반응 온도를 90℃로 유지하여 10시간 반응시키고, p-t-부톡시스티렌 구조 단위를 탈보호하여 p-하이드록시스티렌 구조 단위로 변환했다. 변환 후의 용액에 아세트산 에틸을 더하고, 수세를 5회 행하여, 아세트산 에틸을 제거하고, p-하이드록시스티렌/스티렌 공중합체 (A5)를 얻었다. 공중합체 (A5)의 중량 평균 분자량(Mw)은 10,000이었다. 또한, NMR에 의해, 공중합체 (A5)는 p-하이드록시스티렌 단위를 80몰％, 스티렌 단위를 20몰％ 갖는 중합체였다. 공중합체 (A5)를 락트산 에틸에 용해시켜, 고형분 농도가 30질량％가 되도록 조제하여, 가고정용 조성물 (I-5)를 제조했다.
[제조예 6] 가고정용 조성물 (I-6)의 제조
질소 치환한 플라스크 중에, 중합 개시제로서 2,2'-아조비스이소부티로니트릴 5.0g 및, 중합 용매로서 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트 150g을 투입하고, 교반했다. 교반 후의 용액에, 메타크릴산 11g, p-이소프로페닐페놀 15g, 트리사이클로〔5.2.1.02,6〕데카닐메타크릴레이트 15g, 이소보닐아크릴레이트 39g 및, 페녹시 폴리에틸렌글리콜아크릴레이트 20g을 투입하고, 교반을 개시하여, 80℃까지 승온했다. 그 후, 80℃에서 6시간 가열했다. 가열 종료 후의 용액을 다량의 사이클로헥산 중에 적하하여 응고시켰다. 이 응고물을 수세하고, 상기 응고물을 응고물과 동 중량의 테트라하이드로푸란에 재용해한 후, 얻어진 용액을 다량의 사이클로헥산 중에 적하하여 재차 응고시켰다. 이 재용해 및 응고 작업을 합계 3회 행한 후, 얻어진 응고물을 40℃에서 48시간 진공 건조하여, 공중합체 (A6)을 얻었다. 공중합체 (A6)의 중량 평균 분자량(Mw)은 10,000이었다. 공중합체 (A6)을 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트에 용해시켜, 고형분 농도가 30질량％가 되도록 조제하여, 가고정용 조성물 (I-6)을 제조했다.
[제조예 7] 가고정용 조성물 (Ⅱ-1)의 제조
80부의 사이클로올레핀계 중합체(상품명 「ARTON RX4500」, JSR(주) 제조)와, 20부의 수소 첨가 테르펜 수지(상품명 「CLEARON P150」, 야스하라케미컬(주) 제조)와, 20부의 액상 스티렌부타디엔고무(상품명 「L-SBR-820」, 쿠라레(주) 제조)와, 3부의 힌더드페놀계 산화 방지제(상품명 「IRGANOX1010」, BASF사 제조)와, 125부의 카본 블랙 분산액(상품명 「MHI 블랙 #209」, 미쿠니시키소(주) 제조, 고형분 35질량％)과, 367부의 메시틸렌을 혼합함으로써, 가고정용 조성물 (Ⅱ-1)을 제조했다.
2.평가
[실시예 1∼4, 비교예 1∼4]
4인치의 실리콘 웨이퍼(기판 1)에 가고정용 조성물 (I-1)∼(I-6)을 스핀 코팅하고, 그 후, 핫 플레이트를 이용하여 표 1에 기재된 성막 조건으로 가열하여, 두께 10㎛의 균일한 가고정재층 (I)을 갖는 기판 1을 얻었다. 또한, 4인치의 유리 웨이퍼(기판 2)에 가고정용 조성물 (Ⅱ-1)을 스핀 코팅하고, 그 후, 핫 플레이트를 이용하여 160℃에서 5분간 가열 후, 추가로 230℃에서 10분간 가열하여, 두께 3㎛의 균일한 가고정재층 (Ⅱ)를 갖는 기판 2를 제작했다.
상기 기판 1 및 상기 기판 2를 각각 세로 1㎝, 가로 1㎝로 절단한 후, 가고정재층 (I)과 가고정재층 (Ⅱ)가 접하도록 접합하고, 다이본더 장치를 이용하여, 표 1에 나타내는 압착 온도에서 15㎫의 압력을 5분간 가하여, 기판 1과 기판 2가 가고정재층을 통하여 적층된 적층체를 얻었다.
얻어진 적층체를 전체 고체 고출력 레이저 장치(상품명 「Genesis CX 355 STM Compact」, 코히렌트·재팬(주) 제조)로, 출력 100mW, 적산 광량 2.08×10-4mJ/㎠로 기판 2측으로부터 UV 레이저(파장 355㎚)를 조사했다. 광 조사 후의 시험용 적층체로부터 기판 2를 없앴다. 계속하여, 기판 1 상의 가고정재층 (I)을 박리 가능한지, 가고정재층 (I)을 형성하는 각 가고정재 조성물의 조제시에 이용한 용제로 가고정재층 (I)을 세정 가능한지, 평가를 행했다. 평가 결과를 표 1에 나타낸다.
층 (I)의 박리 처리에서는, 만능 본드 테스터(상품명 「데이지 4000」, 데이지사 제조)를 이용하여, 훅 풀 방식으로, 기판 1 면에 대하여 수직인 축(z축) 방향으로 힘(500㎛/초의 속도, 23℃)을 부가하여, 층 (I)의 박리를 행했다.
층 (I)의 세정 처리에서는, 가고정재층 (I)을 형성하는 각 가고정용 조성물 (I-1)∼(I-6)의 조제에서 이용한 동종의 용제에, 23℃에서 20분간, 기판 2 제거 후의 적층체를 침지했다. 예를 들면, 실시예 1의 경우는 γ-부티로락톤/N-메틸-2-피롤리돈＝8/2(질량비)에, 비교예 1의 경우는 락트산 에틸에, 기판 2 제거 후의 적층체를 각각 침지했다.
Figure pct00003
1 : 적층체
10 : 지지체
20 : 가고정재
21 : 가고정재층 (I)
22 : 가고정재층 (Ⅱ)
30 : 기재

Claims (8)

  1. (1) 지지체와 가고정재와 기재를 갖는 적층체를 형성하는 공정,
    여기에서 상기 가고정재가,
    상기 기재에 있어서의 지지체측의 면과 접하고, 또한 폴리벤조옥사졸 전구체 및 폴리벤조옥사졸로부터 선택되는 적어도 1종의 중합체를 함유하는 조성물로 형성된 가고정재층 (I)과,
    상기 가고정재층 (I)에 있어서의 지지체측의 면 상에 형성되고, 또한 광 흡수제를 함유하는 가고정재층 (Ⅱ)
    를 갖고;
    (2) 상기 기재를 가공하고, 및/또는 상기 적층체를 이동하는 공정;
    (3) 상기 가고정재층 (Ⅱ)에 빛을 조사하는 공정;
    (4) 상기 지지체로부터 상기 기재를 분리하는 공정; 그리고
    (5) 상기 가고정재층 (I)을 상기 기재로부터 제거하는 공정;
    을 이 순서로 갖는 기재의 처리 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 조성물이, 폴리벤조옥사졸 전구체를 함유하는 기재의 처리 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 가고정재층 (Ⅱ)가, 열 분해성 수지를 추가로 함유하는 기재의 처리 방법.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 공정 (3)에 있어서, 상기 가고정재층 (Ⅱ)에 조사되는 빛이, 자외선인 기재의 처리 방법.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 자외선이, 파장 300∼400㎚의 자외선인 기재의 처리 방법.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 공정 (5)에 있어서, 상기 기재로부터 상기 가고정재층 (I)을 박리하는 처리, 및/또는 용제를 이용하여 상기 가고정재층 (I)을 세정하는 처리에 의해, 상기 가고정재층 (I)을 상기 기재로부터 제거하는 기재의 처리 방법.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 기재된 기재의 처리 방법에 의해 얻어지는 반도체 장치.
  8. 폴리벤조옥사졸 전구체 및 폴리벤조옥사졸로부터 선택되는 적어도 1종의 중합체를 함유하는 가고정용 조성물.
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