KR20170128303A - 오손방지 금속 산화물 및 발연 실리카를 함유하는 페인트 시스템 - Google Patents

오손방지 금속 산화물 및 발연 실리카를 함유하는 페인트 시스템 Download PDF

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뤼디거 메르취
위르겐 마이어
귄터 미카엘
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Abstract

오손방지 금속 산화물 및 발연 실리카를 함유하는 페인트 시스템이며, 상기 발연 실리카는 150 내지 400 m2/g의 BET 표면적, 100 내지 300 g/l의 압착 벌크 밀도, 및 500 mPas 미만의 점도를 갖는 것인 페인트 시스템이 개시되어 있다.

Description

오손방지 금속 산화물 및 발연 실리카를 함유하는 페인트 시스템
본 발명은 오손방지 금속 산화물 및 발연 실리카를 포함하는 페인트 시스템에 관한 것이다.
금속 산화물을 포함하는 오손방지 코팅은 공지되어 있다. 금속 산화물의 사용과 연관된 주요 과제는 그의 지수적 방출이다. 이는 코팅의 수명기간 동안에 걸쳐 생물학적 활성 살생물제 농도의 가정 하에 페인트 중 금속 산화물의 높은 필수 분획을 수반한다.
US 7,147,921에서 이산화규소의 필름으로 구리를 인케이싱함으로써 방출 과제를 해결하는 것이 제안된다. 실제로 관찰된 바로는 이산화규소 필름에도 불구하고 구리의 방출이 바람직하지 않게 신속하다.
WO2013/036746에는 코어가 구리를 포함하고 쉘이 이산화규소의 다공성 층으로 이루어진 것인 코어-쉘 입자가 개시되어 있다. 쉘은 규산나트륨 용액을 사용하여 습식-화학적 수단에 의해 적용된다.
WO2014/187769에서 쉘이 0.1 내지 10 μm의 두께를 갖는 미립자 이산화규소로 본질적으로 이루어지고, 코어가 1 내지 20 μm의 평균 입자 직경을 갖는 오손방지 금속 산화물로 이루어진 것인 코어-쉘 입자가 제안된다. 쉘과 코어의 결합은 고정된 결합이다. 분산액의 경우에, 이 결합의 어떠한 유의한 분리도 관찰되지 않는다. 코어-쉘 입자는 코어- 및 쉘-형성 물질의 혼합물을 200 내지 2000 kJ/kg의 비에너지 입력으로 접촉시킴으로써 제조될 수 있다. 200 kJ/kg 미만의 비에너지 입력의 경우에는, 이산화규소 입자 및 금속 산화물 입자의 물리적 혼합물이 형성된다는 것이 언급되어 있다. 이 혼합물은 오손방지 물질의 감소된 방출을 유도하지 않는다는 것이 언급되어 있다.
따라서, 본 발명에 의해 해결하고자 하는 기술적 과제는 선행 기술에 공지된, 코어-쉘 입자를 함유하는 페인트 시스템에 대한 대안으로서, 또한 감소된 함량의 살생물 물질을 갖는 것을 제공하는 것이다. 추가의 기술적 과제는 페인트 시스템을 제조하는 단순 공정을 제공하는 것이다.
본 발명은 오손방지 금속 산화물 및 발연 실리카를 포함하는 페인트 시스템이며, 여기서 발연 실리카는
150 내지 400 m2/g의 BET 표면적,
100 내지 300 g/l의 탬핑 밀도, 및
25℃에서의 500 mPas 미만의 증점
을 갖는 것인 페인트 시스템을 제공한다.
발연 실리카는 규소 화합물의 화염 가수분해에 의해 제조된다. 이 공정에서, 가수분해가능한 규소 화합물은 수소 및 산소-함유 기체의 연소에 의해 형성된 화염에서 반응한다. 여기서 연소 화염은 할로겐화규소의 가수분해를 위한 물, 및 가수분해 반응을 위한 충분한 열을 제공한다. 이 작업은 일반적으로 3차원 네트워크를 형성하는 응집체를 형성한다. 복수의 응집체는 집합체를 형성할 수 있다. 이러한 방식으로 제조된 발연 실리카는 발연 또는 발열, 친수성 실리카로서 지칭된다. 화염 공정으로부터 직접적으로 수득되며 150 내지 400 m2/g의 BET 표면적을 갖는 실리카는 낮은 탬핑 밀도 및 페인트에서의 높은 증점을 갖는다. 예를 들어, 탬핑 밀도는 일반적으로 약 40 내지 60 g/l이고, 증점은 25℃에서 2500 mPas를 초과한다. 이 발연 실리카는 본 발명에서 부적합하다. 본 발명에서 제공되는 실리카는 낮은 증점과 함께 높은 탬핑 밀도를 갖는다.
바람직한 실시양태에서, BET 표면적은 180 내지 330 m2/g이고, 탬핑 밀도는 150 내지 250 g/l이며, 증점은 25℃에서 250 내지 400 mPas이다.
바람직한 실시양태의 실리카는 예를 들어, 화염 공정으로부터 직접적으로 수득되는 상기-기재된 실리카를 분쇄함으로써 제조될 수 있다.
페인트 시스템에 존재하는 발연 실리카는 또한 소수성화 실리카일 수 있다. 이는 화염 공정으로부터 수득된 그대로의 친수성 실리카를 소수성화제와 반응시키고, 이어서 이를 분쇄함으로써 제조될 수 있다. 유용한 소수성화제는 주로 유기실란, 할로유기실란, 실라잔 또는 폴리실록산이다. 디메틸디클로로실란, 옥틸트리메톡시실란, 옥틸트리에톡시실란, 헥사메틸디실라잔, 헥사데실트리메톡시실란, 헥사데실트리에톡시실란 및 디메틸폴리실록산을 사용하는 것이 바람직하다. 사용된 소수성화제 및 그의 양에 따라, 소수성화 실리카 상에 1 중량% 내지 10 중량%의 탄소 함량이 잔류한다. 이 소수성화 실리카도 역시 후속적으로 분쇄된다.
친수성 및 소수성 실리카 둘 다의 경우에서, 분쇄는 200 내지 2000 kJ/kg, 바람직하게는 500 내지 1800 kJ/kg, 가장 바람직하게는 700 내지 1500 kJ/kg의 비에너지 입력을 필요로 한다. 비에너지 입력은 하기와 같이 계산된다: 비에너지 입력 = (PD - PD,0) x t / m, 여기서 PD = 총 전력 입력, PD,0 = 무-부하 전력, t = 에너지 입력 시간, m = 사용된 실리카의 질량.
에너지 입력은 적어도 1 kW, 바람직하게는 1 내지 20 kW, 보다 바람직하게는 2 내지 10 kW의 전력을 갖는 어셈블리로 최적이 된다. 로터 볼 밀의 사용이 바람직하다. 분쇄 볼은 바람직하게는 강철로 제조된다. 로터 볼 밀이 사용될 때, PD는 총 전력 입력, 즉 실리카 및 분쇄 볼이 포함된 것과 관련있다. PD,0은 무-부하 전력, 즉 실리카 및 분쇄 볼이 없는 것을 기재한다. 로터 볼 밀에서의 발연 실리카의 충전 부피는 각각의 경우에 로터 볼 밀의 부피를 기준으로 하여, 바람직하게는 10 부피% 내지 80 부피%, 바람직하게는 20 부피% 내지 50 부피%이다. 분쇄 시간은 바람직하게는 0.1 내지 120분, 보다 바람직하게는 0.2 내지 60분, 매우 바람직하게는 0.5 내지 10분이다. 분쇄하는 중에, 실리카의 양을 기준으로 하여 3 중량% 이하의 물을 첨가할 수 있다.
이 처리 단계는 응집체 구조 및 응집체 치수를 변경하는 것으로 밝혀졌다. 이러한 분쇄된 실리카의 최대 응집체 직경은 일반적으로 단지 100 내지 200 nm이다. 게다가, 분지화도 및 응집체당 1차 입자 수는 감소된다.
하기 표는 비분쇄된 실리카와 비교하여, 분쇄 후의 본 발명에 따른 페인트 시스템에 특히 적합한 실리카의 ASTM D 3849에 따른 약 2000개의 응집체에 대한 영상 분석의 데이터를 제시한다.
표: 분쇄 전/후의 응집체 구조 및 치수
Figure pct00001
BET 표면적은 DIN ISO 99277에 따라 결정되고, 탬핑 밀도는 DIN EN ISO 787/11에 따라 결정된다.
mPas로 나타낸 증점은, 바람직하게는 용매로서의 올레핀계 반응성 희석제, 예를 들어 모노스티렌에 30 중량% 내지 80 중량%, 바람직하게는 60 중량% 내지 70 중량%의 양으로 용해된, 불포화 폴리에스테르 수지, 예컨대 오르토- 또는 메타-프탈산 및 말레산 또는 푸마르산 또는 그의 무수물, 및 저분자량 디올, 예를 들어 에틸렌 글리콜, 프로판-1,2- 또는 -1,3-디올, 부탄-1,2- 또는 -1,3- 또는 -1,4-디올, 네오펜틸 글리콜 ((CH3)2C(CH2OH)2) 또는 폴리올 예컨대 펜타에리트리톨의 공축합물 중의 이산화규소 분말의 분산액에서 결정된다. 폴리에스테르 수지의 점도는 22℃의 온도에서 1300 +/- 100 mPas이다. 이산화규소 분말 7.5 g을 22℃의 온도에서 폴리에스테르 수지 142.5 g에 도입하고, 3000분-1의 용해기로 그 중에 분산시킨다. 이 분산액 60 g을 추가의 불포화 폴리에스테르 수지 90 g과 혼합하고 분산을 반복한다. 증점은 2.7초-1의 전단 속도에서 회전 점도계로 측정된, 분산액의 25℃에서의 mPas로 나타낸 점도 값을 지칭한다. 유용한 불포화 폴리에스테르 수지의 예는 바스프(BASF)의 루도팔(Ludopal)® P6이다.
본 발명에 따른 페인트 시스템의 제2 필수 성분은 오손방지 금속 산화물이다. 오손방지는 입자가 코팅에 의해 적용된 물체, 특히 물, 보다 특히 해수와 접촉해 있는 물체 상의 미생물을 포함한 동물 및 식물에 의한 표면 콜로니화를 이 금속 산화물이 지연시키거나, 억제하거나 또는 방지할 수 있는 것을 의미한다.
오손방지 금속 산화물은 바람직하게는 산화구리, 이산화티타늄, 산화철, 산화망가니즈, 산화바나듐, 산화주석 및 산화아연으로 이루어진 군으로부터 선택된다. 페인트 시스템은 이들 오손방지 금속 산화물 중 2종 이상을 포함하는 것이 또한 가능하다. 최상의 결과는 오손방지 금속 산화물의 주요 구성성분이 산화구리 (I)인 페인트 시스템에 의해 나타난다.
오손방지 금속 산화물은 바람직하게는 구형 및/또는 타원형 형태이고, 1 내지 20 μm의 평균 입자 직경을 갖는다. 그러나, 다른 형태, 예를 들어 침상 구조를 사용하는 것도 또한 가능하다.
최상의 결과는 오손방지 금속 산화물의 직경, 또는 침상의 경우에는 최장측 구조가 발연 실리카의 평균 응집체 직경보다 더 클 때 달성된다. 보다 바람직하게는, 직경의 비는 10 내지 1000이다.
오손방지 금속 산화물의 비율은 넓은 범위에 걸쳐 달라질 수 있다. 바람직하게는, 페인트 시스템은 0.5 중량% 내지 60 중량%의 오손방지 금속 산화물을 포함한다.
페인트 시스템 중 발연 실리카의 비율 또한 넓은 범위에 걸쳐 달라질 수 있다. 그러나, 페인트 시스템은 발연 실리카의 비율이 페인트 시스템을 기준으로 하여 적어도 3 중량%, 보다 바람직하게는 적어도 5 중량%일 때 최상의 오손방지 특성을 나타내는 것으로 밝혀졌다. 5 중량% 내지 40 중량%의 범위가 특히 바람직하다. 이러한 높은 비율은 그의 강한 증점 효과 때문에 화염 공정으로부터의 그대로의 표준 발연 실리카로는 달성될 수 없다.
Cu2O 입자 및 분쇄된 발연 실리카를 포함하는 모델 페인트 시스템의 SEM 영상은 Cu2O 입자의 표면이 미세한 발연 실리카에 의해 고밀도로 피복되는 것을 제시한다. 이들은 선행 기술에서 기재된 코어-쉘 구조가 아니며, 여기서 쉘은 고정된 방식으로 코어에 결합된다. 이 경우에, 존재한다면, 정전기적 상호작용이 수반되는 것으로 가정된다.
일반적으로, 본 발명에 따른 페인트 시스템은 또한 필름-형성 수지를 포함한다. 이 목적에 적합한 중합체는 아크릴레이트, 실리콘 수지, 폴리에스테르, 폴리우레탄 및 천연 생성물을 기재로 하는 수지이다. 바람직하게는, 페인트 시스템은 오손방지 금속 산화물의 방출을 용이하게 하기 위해, 팽윤성 또는 수용성 수지를 포함한다. 팽윤성 또는 수용성 수지는 실릴 아크릴레이트 또는 실릴 메타크릴레이트, 예컨대 트리부틸실릴 아크릴레이트, 트리페닐실릴 아크릴레이트, 페닐디메틸실릴 아크릴레이트, 디페닐메틸실릴 아크릴레이트, 트리메틸실릴 아크릴레이트, 트리이소프로필실릴 아크릴레이트 또는 상응하는 메타크릴레이트 또는 금속 아크릴레이트일 수 있다. 로진-기재 수지는 또한 본 발명에 따른 페인트 시스템의 부분일 수 있다.
본 발명은 페인트 시스템으로 코팅된 기판을 추가로 제공한다. 적합한 기판은 원칙적으로 모든 기판을 포함하며, 그 예로는 금속, 플라스틱 또는 유리 섬유로 제조된 것들이 있다. 코팅은 공지된 방법 예컨대 침지, 브러싱, 분무 또는 나이프 코팅에 의해 적용될 수 있다.
본 발명은 수상스포츠 보트, 상업용 선박 또는 물에 잠긴 건설 구조물, 예컨대 둑, 안벽, 석유 시추 플랫폼, 선박 항로 표시 또는 측정 프로브의 수중 영역의 코팅을 위한 페인트 시스템의 용도를 추가로 제공한다.
본 발명은 오손방지 성분, 및 높은 탬핑 밀도 및 낮은 증점을 갖는 특정한 발연 실리카를 포함하는 페인트 시스템의 제조를 가능하게 한다. 제조를 위해, 성분들은 예를 들어 용해기에 의해, 페인트 매트릭스 내로 낮은 에너지 입력으로 교반된다. 선행 기술에서 기재된 높은 에너지 입력은 필요하지 않다.
실시예
표 1: 공급원료
Figure pct00002
오손방지 금속 산화물 없이, 로진에 실리카 및 산화구리 (I)의 도입: 로진 350 g의 PE 컵에의 초기 도입. 10%-25% 크실렌의 첨가. 교반하면서, 실리카 1 또는 실리카 2의 용해기 (디스크 Ø 50 mm)에 의한 첨가. 15분 동안 용해기에 의한 분산 (디스크 Ø 50 mm, 3500 rpm).
후속적 비드 밀: Ce-안정화된 산화지르코늄 비드 1400 g, 2-3 mm, 15분, 2000 rpm, 삼중 분쇄 디스크, 산화구리 (I)의 첨가. 5분 동안 삼중 분쇄 디스크로 2000 rpm에서 분산, 이어서 비드의 체질.
샌딩된 PVC 시험 패널 (20 x 20 cm)에 대한 페인트 롤러 (쇼트-파일 (4 mm) 벨로아 페인트 롤러, 폭 10 cm)에 의한 수동 적용; 건조 층 두께 100 μm
표 2: 페인트의 조성 및 평가
Figure pct00003
1) 노르더나이 북해에서의 3개월간의 풍화작용 후 ASTM 6990-03에 따른 오손의 평가 (100: 완벽, 0% 실패; 0: 완전 실패)

Claims (7)

  1. 오손방지 금속 산화물 및 발연 실리카를 포함하며, 여기서 발연 실리카는
    150 내지 400 m2/g의 BET 표면적,
    100 내지 300 g/l의 탬핑 밀도, 및
    25℃에서의 500 mPas 미만의 증점
    을 갖는 것을 특징으로 하는 페인트 시스템.
  2. 제1항에 있어서, 오손방지 금속 산화물이 산화구리, 이산화티타늄, 산화철, 산화망가니즈, 산화바나듐, 산화주석 및 산화아연으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 페인트 시스템.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 오손방지 금속 산화물의 비율이 페인트 시스템을 기준으로 하여 0.5 중량% 내지 60 중량%인 것을 특징으로 하는 페인트 시스템.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 발연 실리카의 비율이 페인트 시스템을 기준으로 하여 5 중량% 내지 40 중량%인 것을 특징으로 하는 페인트 시스템.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 필름-형성 수지를 함유하는 것을 특징으로 하는 페인트 시스템.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 따른 페인트 시스템으로 코팅된 기판.
  7. 수상스포츠 보트, 상업용 선박 또는 물에 잠긴 건설 구조물의 수중 영역의 코팅을 위한 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 따른 페인트 시스템의 용도.
KR1020177025730A 2015-03-18 2016-03-10 오손방지 금속 산화물 및 발연 실리카를 함유하는 페인트 시스템 KR20170128303A (ko)

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