CN107429083A - 含有防污金属氧化物和气相二氧化硅的油漆体系 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了含有防污金属氧化物和气相二氧化硅的油漆体系，其中所述气相二氧化硅具有150至400m2/g的BET表面积，100至300g/l的夯实密度，和小于500mPa·s的增稠量。

Description

含有防污金属氧化物和气相二氧化硅的油漆体系
本发明涉及包含防污金属氧化物和气相二氧化硅的油漆体系。
包含金属氧化物的防污涂层是已知的。与使用金属氧化物相关的主要问题是其指数释放。假定在涂层寿命期内具有生物活性的杀生物剂浓度，这就需要油漆中所需的金属氧化物分数高。
US 7,147,921提出通过用二氧化硅膜包裹铜来解决释放问题。实际上观察到的是，尽管有二氧化硅膜，但铜的释放很快，不理想。
WO2013/036746公开了核-壳颗粒，其中核包含铜，壳由多孔二氧化硅层组成。使用硅酸钠溶液通过湿法化学方法施加壳。
WO2014/187769提出了核-壳颗粒，其壳基本上由厚度为0.1至10μm的颗粒状二氧化硅组成，其核由平均粒径为1至20μm的防污金属氧化物组成。壳与核的结合是固定结合。在分散的情况下，没有观察到该结合的显著分离。核-壳颗粒可以通过将核和壳的形成材料的混合物与200至2000kJ/kg的特定能量输入接触来制备。据说，在比能量输入小于200kJ/kg的情况下，形成二氧化硅颗粒和金属氧化物颗粒的物理混合物。据说这种混合物不会导致防污材料的释放减少。
因此，本发明解决的技术问题是提供含有核-壳颗粒并且在现有技术中已知的油漆体系的替代方案，并且其同样具有降低的杀生物物质含量。另一个技术问题是提供一种用于生产油漆体系的简单方法。
本发明提供一种油漆体系，其包含防污金属氧化物和气相二氧化硅，其中气相二氧化硅具有
150至400m2/g的BET表面积，
100至300g/l的夯实密度，和
在25℃下小于500mPa·s的增稠量。
通过硅化合物的火焰水解产生气相二氧化硅。在该方法中，可水解的硅化合物在通过氢气和含氧气体的燃烧形成的火焰中反应。这里的燃烧火焰提供用于水解卤化硅的水和用于水解反应的足够的热量。该操作通常形成聚集体，该聚集体形成三维网络。多个聚集体可以形成团聚体。以这种方式生产的气相二氧化硅被称为气相或热解的亲水性二氧化硅。直接从火焰方法得到且BET表面积为150至400m2/g的二氧化硅在油漆中具有低的夯实密度和高的增稠量。例如，夯实密度通常为约40至60g/l，并且在25℃下增稠量超过2500mPa·s。该气相二氧化硅不适用于本发明。本发明中的二氧化硅具有高的夯实密度和低增稠量。
在优选的实施方案中，BET表面积为180至330m2/g，夯实密度为150至250g/l，25℃下的增稠量为250至400mPa·s。
优选实施方案的二氧化硅可以通过例如研磨直接从火焰方法得到的上述二氧化硅来制备。
存在于油漆体系中的气相二氧化硅也可以是疏水化二氧化硅。可以通过使从火焰方法获得的亲水性二氧化硅与疏水剂反应然后研磨来制备。可用的疏水剂主要是有机硅烷、卤代有机硅烷、硅氮烷或聚硅氧烷。优选使用二甲基二氯硅烷、辛基三甲氧基硅烷、辛基三乙氧基硅烷、六甲基二硅氮烷、十六烷基三甲氧基硅烷、十六烷基三乙氧基硅烷和二甲基聚硅氧烷。根据所使用的疏水剂及其用量，疏水化二氧化硅上剩余的碳含量为1至10重量％。随后也研磨该疏水化二氧化硅。
在亲水二氧化硅和疏水二氧化硅两种情况下，研磨需要200至2000kJ/kg的比能量输入，优选为500至1800kJ/kg，最优选为700至1500kJ/kg。比能量输入计算如下：比能量输入＝(PD-PD,0)×t/m，PD＝总功率输入，PD,0＝空载功率，t＝能量输入时间，m＝使用的二氧化硅的质量。
对聚集体施加至少1kW，优选1至20kW，更优选2至10kW的功率，能量输入是最佳的。优先使用转子球磨机。研磨球优选由钢制成。当使用转子球磨机时，PD涉及总功率输入，即包括二氧化硅和研磨球。PD,0描述了空载功率，即没有二氧化硅和研磨球。在各种情况下，基于转子球磨机的体积，转子球磨机中的气相二氧化硅的充填体积优选为10至80体积％，优选为20至50体积％。研磨时间优选为0.1至120分钟，更优选为0.2至60分钟，非常优选为0.5至10分钟。在研磨过程中，基于二氧化硅的量，可以添加高达3重量％的水。
已经发现，该处理步骤改变了聚集体结构和聚集体尺寸。这种研磨二氧化硅的最大聚集体直径通常仅为100至200nm。此外，每个聚集体的支化度和初级颗粒数减少。
下表显示了与未研磨的二氧化硅相比，根据ASTM D 3849，研磨后，对于特别适用于本发明的油漆体系中的二氧化硅的约2000个聚集体的图像分析的数据。
表：研磨前/后的聚集体结构和尺寸
BET表面积根据DIN ISO 99277确定，夯实密度根据DIN EN ISO 787/11标准确定。
以mPa·s表示的增稠量在二氧化硅粉末在不饱和聚酯树脂中的分散体中测定，所述不饱和聚酯树脂例如邻苯二甲酸或间苯二甲酸和马来酸或富马酸或其酸酐，和低分子量二醇，例如乙二醇、丙烷-1,2-二醇或丙烷-1,3-二醇、丁烷-1,2-二醇或丁烷-1,3-二醇或丁烷-1,4-二醇、新戊二醇((CH3)2C(CH2OH)2)或多元醇如季戊四醇的共缩合物，优选以30重量％至80重量％，优选60重量％至70重量％的量溶解在作为溶剂的烯属反应性稀释剂，例如单苯乙烯中。在22℃的温度下，聚酯树脂的粘度为1300+/-100mPa·s。在22℃的温度下，将7.5g二氧化硅粉末引入142.5g聚酯树脂中，并用溶解器在3000分钟-1下分散在其中。将60g该分散体与另外90g不饱和聚酯树脂混合并重复分散。增稠量是指在25℃下分散体的以mPa·s表示的粘度值，用旋转粘度计在2.7s-1的剪切速率下测量。可用的不饱和聚酯树脂的实例是P6，BASF。
根据本发明的油漆体系的第二个必要成分是防污金属氧化物。防污意味着这种金属氧化物能够延迟、控制或阻止包括微生物在内的动物以及植物在颗粒已施加涂层的物体上进行表面定殖，特别是与水、更特别是海水接触的物体。
防污金属氧化物优选选自氧化铜、二氧化钛、氧化铁、氧化锰、氧化钒、氧化锡和氧化锌。油漆体系也可以包含这些防污金属氧化物中的两种或更多种。通过油漆体系显示最好的结果，其中防污金属氧化物的主要成分是氧化铜(I)。
防污金属氧化物优选为球形和/或类似球形，平均粒径为1至20μm。但是，也可以使用其他形式，例如针状结构。
当防污金属氧化物的直径或在针状结构的情况下的最长边，比气相二氧化硅的平均聚集体的直径大时获得最好的结果。更优选地，所述直径的比率为10至1000。
防污金属氧化物的比例可以在宽范围内变化。优选地，所述油漆体系包含0.5重量％至60重量％的防污金属氧化物。
所述油漆体系中气相二氧化硅的比例也可以在宽范围内变化。然而，已经发现，当基于油漆体系，气相二氧化硅的比例为至少3重量％，更好地至少5重量％时，油漆体系显示出最好的防污性能。特别优选为5重量％至40重量％的范围。由于其强烈的增稠效果，使用来自火焰方法的标准气相二氧化硅不能达到这种高比例。
包含Cu2O颗粒和气相研磨二氧化硅的模型油漆体系的SEM图像显示Cu2O颗粒的表面被细气相二氧化硅密集地覆盖。这些不是现有技术中描述的核-壳结构，其中壳以固定方式结合到核上。在本发明的情况下，更容易发生静电相互作用。
通常，根据本发明的油漆体系还包含成膜树脂。适用于此目的的聚合物是丙烯酸酯、有机硅树脂、聚酯、聚氨酯和基于天然产物的树脂。优选地，所述油漆体系包括可溶胀或水溶性树脂，以促进防污金属氧化物的释放。可溶胀或水溶性树脂可以是甲硅烷基丙烯酸酯或甲硅烷基甲基丙烯酸酯，如三丁基甲硅烷基丙烯酸酯、三苯基甲硅烷基丙烯酸酯、苯基二甲基甲硅烷基丙烯酸酯、二苯甲基甲硅烷基丙烯酸酯、三甲基甲硅烷基丙烯酸酯、三异丙基甲硅烷基丙烯酸酯或相应的甲基丙烯酸酯或金属丙烯酸酯。基于松香的树脂也可以是根据本发明的油漆体系的一部分。
本发明还提供涂覆有油漆体系的基材。合适的基材原则上包括所有基材，例如由金属、塑料或玻璃纤维制成的基材。涂层可以通过已知的方法施加，例如浸渍、刷涂、喷涂或刮涂。
本发明还提供了用于水上运动船、商业船舶或浸在水中的建筑结构(例如防波提、码头岸墙、石油钻井平台、航运通道标记或测量探头)的水域的涂层的用途。
本发明可以生产具有高夯实密度和低增稠量的包含防污组分和特定气相二氧化硅的油漆体系。为了生产，例如借助溶解器，以低能量输入将组分搅拌到油漆基质中。现有技术中描述的高能量输入是不必要的。
实施例
表1：原料
二氧化硅 1 2
BET表面积 m2/g 209 184
夯实密度 g/l 133 182
增稠量(25℃) mPa·s 330 290
碳含量 重量％ 0 1.2
将二氧化硅和氧化铜(I)引入到不含防污金属氧化物的松香中：最初引入350克松香并放入PE杯中。加入10％-25％的二甲苯。在通过溶解器 搅拌的同时加入二氧化硅1或二氧化硅2。通过溶解器分散15分钟(3500rpm)。
随后在珠磨机中：1400g Ce稳定的氧化锆珠，2-3mm，15分钟，2000rpm，三重研磨盘，加入氧化铜(I)。用三重研磨盘在2000rpm下分散5分钟，然后筛分珠粒。
利用涂漆辊(短绒(4毫米)丝绒漆辊，宽10厘米)用手工施加到磨砂的光PVC测试板(20×20厘米)；干层厚度100μm。
表2：油漆的组成和评价
实施例 1 2 3
二氧化硅1 重量％ 0 10 0
二氧化硅2 重量％ 0 0 10
Cu2O 重量％ 5 5 5
污染等级1) 69 100 100
1)在北海Norderney风化3个月后根据ASTM 6990-03的污染评价(100：完美，0％失效；0：完全失效)。

Claims (7)

1.油漆体系，其特征在于
其包含防污金属氧化物和气相二氧化硅，其中所述气相二氧化硅具有
150至400m2/g的BET表面积，
100至300g/l的夯实密度，和
在25℃下小于500mPa·s的增稠量。
2.根据权利要求1所述的油漆体系，其特征在于
所述防污金属氧化物选自氧化铜、二氧化钛、氧化铁、氧化锰、氧化钒、氧化锡和氧化锌。
3.根据权利要求1或2所述的油漆体系，其特征在于，基于所述油漆体系，所述防污金属氧化物的比例为0.5重量％至60重量％。
4.根据权利要求1至3任一项所述的油漆体系，其特征在于
基于所述油漆体系，所述气相二氧化硅的比例为5重量％至40重量％。
5.根据权利要求1至4任一项所述的油漆体系，其特征在于，其含有成膜树脂。
6.基材，其涂覆有根据权利要求1至5任一项所述的油漆体系。
7.根据权利要求1至5任一项所述的油漆体系用于水上运动船、商业船舶或浸入水中的建筑结构的水域的涂层的用途。
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